检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析
方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学
数控加工工艺大作业指导书 一．大作业目的 通过数控加工工艺大作业练习，使学生掌握零件的数控加工工艺的分析方法。 二．大作业内容 1.分析与制定轴类零件数控加工工艺。 2.分析与制定型腔凸台零件数控加工工艺。 3.分析与制定升降台铣床的支承套零件数控加工工艺。三．大作业完成步骤 1.零件图工艺分析； 2.选择设备； 3.确定零件的定位基准和装夹方式； 4.确定加工顺序及进给路线； 5.刀具选择； 6.确定切削用量； 7.填写数控加工工艺文件。 四、进行数控加工工艺分析时需要考虑的因素 1．数控加工工艺的基本特点 数控机床加工工艺与普通机床加工工艺在原则上基本相同，但数控加工的整个过程是自动进行的，因而又有其特点。 1）数控加工的工序内容比普通机床的加工的工序内容
复杂。这是因为数控机床价格昂贵，若只加工简单的工序，在经济上不合算，所以在数控机床上通常安排较复杂的工序，甚至是在通用机床上难以完成的那些工序。 2）数控机床加工程序的编制比普通机床工艺规程编制复杂。这是因为在普通机床的加工工艺中不必考虑的问题，如工序内工步的安排、对刀点、换刀点及走刀路线的确定等问题，在数控加工时，这一切都无例外地都变成了固定的程序内容，正由于这个特点，促使对加工程序的正确性和合理性要求极高，不能有丝毫的差错，否则加工不出合格的零件。 2．数控加工工艺分析的主要内容 根据数控加工的实践，数控加工工艺主要包括以下方面：1）选择适合在数控机床上加工的零件和确定工序内容； 2）零件图纸的数控工艺性分析； 3）制订数控工艺路线，如工序划分、加工顺序的安排、基准选择、与非数控加工工艺的衔接等； 4）数控工序的设计，如工步、刀具选择、夹具定位与安装、走刀路线确定、测量、切削用量的确定等； 3．数控加工零件的合理选择 在数控机床上加工零件时，一般有两种情况。第一种情况：有零件图样和毛坯，要选择适合加工该零件的数控机床。第二种情况：已经有了数控机床，要选择适合在该机床上加工的零件。无论哪种情况，考虑的主要因素主要有，毛坯的
钢筋比对试验作业指导书 Prepared on 22 November 2020
钢筋原材比对试验作业指导书 一、目的和意义： 本次比对试验活动依据 GB/T 《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》对钢筋力学性能（抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率、最大力总伸长率）进行测试。本次比对试验活动的目的是为了了解和掌握各试验室试验人员测试水平，检验万能压力机经期间核查后精度要求，促进各试验室人员试验检测业务能力提高，以适应渭武高速公路全面施工检测的需要；同时对各试验室试验来说，本次比对试验是一种有效的外部质量活动，也是对内部质量控制技术的补充。 二、样品描述及结果评价 1、本次比对试验选用了HRBE400、直径 16mm 的热轧带肋钢筋作为样品。根据参加人员领取试样先后顺序，随机分发样品。 2、试验时，力学室温度应符合GB/T 《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》的要求。 3、结果评价设计与能力评价 本次钢筋比对试验统计方法采用《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》（GB/T 28043-2011），以所有参加工地试验室试验结果的计算中位值、标准四分位数间距（IQR）测试值，计算各参加工地试验室测试结果的 Z 比分数，按下式计算 Z 值： Z= (A-中位值)/标准（IQR） 式中 A –参加人员测试结果；
标准（IQR）=IQR*； 本次比对试验涉及的统计量有：结果数、中位值、标准（IQR）、最大值、最小值和极差。本次比对试验以 Z 比分数的评价各工地试验的能力。 │Z│≤2 满意），2＜│Z│＜3 基本满意，│Z│≥3 不满意。 4、在本次比对试验实施过程中，严禁参加试验室相互串通结果，如发现结果直接定为不满意。 三、时间安排 样品领取时间：2016年**月**日至**月**日，结果提交时间2016年**月至至**月**日。 四、试验报告、记录格式及其他注意事项 1、本次试验报告、记录格式按照东方星软件报告及记录格式填写。检测人员应在原始记录及检测报告单中签字，并在检测报告上加盖试验室公章，试验报告结论不作评价。 2、各单位试验时由中心试验室旁站，中心试验室试验时由项目办旁站，旁站人员应在记录备注栏及报告取样见证人栏签字。 2016年**月
检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录与图谱
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果
试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人：日期： 四、漏项与偏差处理 无
五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期： 七、附件 相应验证记录与图谱。
中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2010年版 2 检验方法： 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
XX有限公司 防错方法作业指导书 B/0版 编号：QSS/JZQ08-08-2011 管理类别： 分发号： 发布日期：二0 一三年八月三十日实施日期：二0 一三年八月三十日
1、目的 本作业指导书规定了防错装置设计和使用的关键要求，使操作者从错误中解脱出来，消灭失误，实现零缺陷生产，集中精力增值的操作。 2、适用范围 防错适用于以下情况： 2.1 新产品设计阶段考虑防错。 2.2 现有制造过程的防错控制。 2.3 纠正/ 预防措施的策划和实施过程。 3、定义 3.1 防错：又叫防呆，顾名思义就是防止呆笨的人做错事的一种方法，是一种一经采用，错误就不会发生，可以消灭错误，或错误发生的几率减至最低程度的科学方法，它能在缺陷产生前发现错误或缺陷产生时能及时发现与分离出错误。 3.2 防错标准样件：又叫边界样件，是指通过防错装置时能证明不符合操作或者能被探测出的不合格产品，专门用于检测生产线的防错装置。 3.3 备份模式：也称备用方案，是指防错装置失效后，在保证质量的前提下，为保证正常生产而采取的临时措施，如100%的人工检测；使用其他替代性的检验工具等。 4 职责 4.1 产品实现策划时：项目工程师负责组织包括工艺、制造、采购、质量、市场、供方和顾客代表组成的项目小组进行防错设计。 4.2 产品设计（包括设计变更）时：研发工程师负责组织包括工艺、制造、售后服务、质量及可靠性等方面的专家小组及与设计有关的上游和下游部门组成的小组进行防错设计。 4.3 过程设计（包括设计变更）时：工艺工程师负责组织包括制造、售后服务、质量、供方等人员组成的小组进行防错设计。 4.4 安全防错装置由设备科及制造部门负责设计 4.5 质量部和技术部负责对防错应用的确认和审核。 5、工作程序
钢筋比对试验作业指导 书 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
钢筋原材比对试验作业指导书 一、目的和意义： 本次比对试验活动依据 GB/T 《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》对钢筋力学性能（抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率、最大力总伸长率）进行测试。本次比对试验活动的目的是为了了解和掌握各试验室试验人员测试水平，检验万能压力机经期间核查后精度要求，促进各试验室人员试验检测业务能力提高，以适应渭武高速公路全面施工检测的需要；同时对各试验室试验来说，本次比对试验是一种有效的外部质量活动，也是对内部质量控制技术的补充。 二、样品描述及结果评价 1、本次比对试验选用了HRBE400、直径 16mm 的热轧带肋钢筋作为样品。根据参加人员领取试样先后顺序，随机分发样品。 2、试验时，力学室温度应符合GB/T 《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》的要求。 3、结果评价设计与能力评价 本次钢筋比对试验统计方法采用《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》（GB/T 28043-2011），以所有参加工地试验室试验结果的计算中位值、标准四分位数间距（IQR）测试值，计算各参加工地试验室测试结果的 Z 比分数，按下式计算 Z 值： Z= (A-中位值)/标准（IQR） 式中 A –参加人员测试结果；
标准（IQR）=IQR*； 本次比对试验涉及的统计量有：结果数、中位值、标准（IQR）、最大值、最小值和极差。本次比对试验以 Z 比分数的评价各工地试验的能力。 │Z│≤2 满意），2＜│Z│＜3 基本满意，│Z│≥3 不满意。 4、在本次比对试验实施过程中，严禁参加试验室相互串通结果，如发现结果直接定为不满意。 三、时间安排 样品领取时间：2016年**月**日至**月**日，结果提交时间2016年**月至至**月**日。 四、试验报告、记录格式及其他注意事项 1、本次试验报告、记录格式按照东方星软件报告及记录格式填写。检测人员应在原始记录及检测报告单中签字，并在检测报告上加盖试验室公章，试验报告结论不作评价。 2、各单位试验时由中心试验室旁站，中心试验室试验时由项目办旁站，旁站人员应在记录备注栏及报告取样见证人栏签字。 2016年**月
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
钢筋原材比对试验作业指导书 一、目的和意义： 本次比对试验活动依据 GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》对钢筋力学性能（抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率、最大力总伸长率）进行测试。本次比对试验活动的目的是为了了解和掌握各试验室试验人员测试水平，检验万能压力机经期间核查后精度要求，促进各试验室人员试验检测业务能力提高，以适应渭武高速公路全面施工检测的需要；同时对各试验室试验来说，本次比对试验是一种有效的外部质量活动，也是对内部质量控制技术的补充。 二、样品描述及结果评价 1、本次比对试验选用了HRBE400、直径 16mm 的热轧带肋钢筋作为样品。根据参加人员领取试样先后顺序，随机分发样品。 2、试验时，力学室温度应符合GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》的要求。 3、结果评价设计与能力评价 本次钢筋比对试验统计方法采用《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》（GB/T 28043-2011），以所有参加工地试验室试验结果的计算中位值、标准四分位数间距（IQR）测试值，计算各参加工地试验室测试结果的 Z 比分数，按下式计算 Z 值： Z= (A-中位值)/标准（IQR） 式中 A –参加人员测试结果；
标准（IQR）=IQR*0.7413； 本次比对试验涉及的统计量有：结果数、中位值、标准（IQR）、最大值、最小值和极差。本次比对试验以 Z 比分数的评价各工地试验的能力。 │Z│≤2 满意），2＜│Z│＜3 基本满意，│Z│≥3 不满意。 4、在本次比对试验实施过程中，严禁参加试验室相互串通结果，如发现结果直接定为不满意。 三、时间安排 样品领取时间：2016年**月**日至**月**日，结果提交时间2016年**月至至**月**日。 四、试验报告、记录格式及其他注意事项 1、本次试验报告、记录格式按照东方星软件报告及记录格式填写。检测人员应在原始记录及检测报告单中签字，并在检测报告上加盖试验室公章，试验报告结论不作评价。 2、各单位试验时由中心试验室旁站，中心试验室试验时由项目办旁站，旁站人员应在记录备注栏及报告取样见证人栏签字。 2016年**月
程序文件和作业指导书 编写方法 一、程序文件的编写原则 (1)程序文件必须是涉及到质量管理体系的一个逻辑上的独立部分或活动 由于程序文件是对质量管理体系的某项质量活动实施内容、方法和顺序要求的规定，因此程序文件所描述的应该是能够构成一个逻辑上独立的质量活动，这种逻辑上的独立可以是质量管理体系的一个条款的一部分，或涉及多个相关的条款。 程序文件对质量活动应规定目的和范围，实施的具体步骤，实施结果的处理、反馈，以及在实施过程中与各部门的关系等，形成一个逻辑上独立的部分 (2)程序文件应简练、准确，具有很强的可操作性的要求 程序文件编写应力求简明，用词要准确，避免赘述。要清楚地规定整个质量活动在实施过程中的每一步骤和环节，相关部门的责任及其义务。即使是没有从事过此项工作的人通过程序文件也能清楚地了解此项质量活动的内容和过程，并能很快地明确按其流程应该做什么和怎样去做的要求。 （3)程序文件不涉及到纯技术性的细节问题 程序文件是质量活动的具体实施方法和步骤，在实施某项质量活
动时，会涉及到一些技术细节和工作细节，这些细节一般情况下由工作文件来确定。 二、程序文件编写规则 1.目的 2.范围 3.职责 4.程序 5.附表或记录 6.相关程序文件 三、程序文件编写的要求 1.人员要求 编写程序文件要落实好编写人员。选择合适的编写人员对程序文件的质量起着非常重要的作用。 文件编写人员应具备以下条件： 1）应该是本部门能胜任的代表 a.程序文件的编写，原则上是自己的部门编写自己的文件，并且编写人员应该是本部门能够胜任的代表。有些组织在建立文件化的质量管理体系时，组织专职编写人员编写某些责任部门的程序文件，这样的程序文件难以得到实施，其重要的原因就是因为没有得到实施部门的认可。 b.若条件不具备，本部门无胜任编写者而要由其他人员代为编写时，所编写的程序文件在定稿之前，必须经过本部门的讨论通过和认
期间核查作业指导书 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
版本：第2016年版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：受控非受控 使用人： 发放编号： 编制：检测室 审核：唐亮 批准：袁绪文 批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发
核查方法目录 总则 1、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期
1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能试验机期间核查方法 1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差≤5%。 4、核查所用样品和数量： 选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差。 6、结果评定： 对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
检测方法的验证及确认
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。进行加标回收率测定时，还应注意以下几点： 1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定： ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响； ②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围； ③加标量尽量不大于待测物含量的3倍； ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%； ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。 3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定： 对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.
方法验证报告 方法名称：水质色度的测定稀释倍数法 编制：谷其双 2016 年6 月 25日 审核：年月日 批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司
一、适用范围 本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。 二、方法原理 将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。 同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。 结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 三、方法步骤及条件 3.1试剂 光学纯水：将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL。 3.2仪器 3.2.1 实验室常用仪器。 3.2.2 具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。 3.2.3 pH计，精度±0.1pH单位。 3.3 分析步骤 3.3.1 试料 将样品倒入250mL量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。 3.3.2测定 分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色调，如果可能包括透明度。 将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料 稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。 稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。
防错方法作业指导书 （ISO9001：2015） 1、目的 本作业指导书规定了防错装置设计和使用的关键要求，使操作者从错误中解脱出来，消灭失误，实现零缺陷生产，集中精力增值的操作。 2、适用范围 防错适用于以下情况： 2.1 新产品设计阶段考虑防错。 2.2 现有制造过程的防错控制。 2.3 纠正/预防措施的策划和实施过程。 3、定义 3.1 防错：又叫防呆，顾名思义就是防止呆笨的人做错事的一种方法，是一种一经采用，错误就不会发生，可以消灭错误，或错误发生的几率减至最低程度的科学方法，它能在缺陷产生前发现错误或缺陷产生时能及时发现与分离出错误。 3.2 防错标准样件：又叫边界样件，是指通过防错装置时能证明不符合操作或者能被探测出的不合格产品，专门用于检测生产线的防错装置。 3.3 备份模式：也称备用方案，是指防错装置失效后，在保证质量的前
提下，为保证正常生产而采取的临时措施，如100%的人工检测；使用其他替代性的检验工具等。 4 职责 4.1 产品实现策划时： 项目工程师负责组织包括工艺、制造、采购、质量、市场、供方和顾客代表组成的项目小组进行防错设计。 4.2 产品设计（包括设计变更）时： 研发工程师负责组织包括工艺、制造、售后服务、质量及可靠性等方面的专家小组及与设计有关的上游和下游部门组成的小组进行防错设计。 4.3 过程设计（包括设计变更）时： 工艺工程师负责组织包括制造、售后服务、质量、供方等人员组成的小组进行防错设计。 4.4 安全防错装置由设备科及制造部门负责设计。 4.5 质量部和技术部负责对防错应用的确认和审核。 5、工作程序 5.1 开发阶段防错装置的设立 5.1.1 在产品开发的初期，依据类似产品的经验（产品不合格报告、顾客意见和抱怨、服务中反馈的信息、市场调研的信息、管理评审中的信息、质量体系审核中的信息收集产品存在的问题）、同类厂家的设立情况等来
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
建设用砂检验方法作业指导书 1、目的：为适用于建设工程中水泥混凝土及其制品和普通砂浆的用砂和符合施工、生产的需要，编制常用的检验项目如颗粒级配、含泥量和泥块含量、堆积密度作业指导书。 2、引用标准：《建设用砂》GB/T 14684－2011（以下简称标准）。 3、试验环境：试验室的温度应保持在（20±5）℃。 4、试样取样方法： 4.1将试样置于平板上，在潮湿状态下拌和均匀，并堆成厚度为20mm的圆饼然后沿互相垂直的两条直径把圆饼分成大致相等的四份，取其对角的两份重新拌匀，再堆成圆饼状。重复上述过程，直至样品缩分到试验所需量为止。 序号试验项目最少取样数量/kg 1 颗粒级配 4.4 2 含泥量 4.4 3 泥块含量20.0 4 堆积密度 5.0 4.2单项试验最少取样数量符合下表规定： 5、颗粒级配 5.1检测仪器及设备：鼓风烘箱、天平、方孔筛、摇筛机。 5.2试验步骤
5.2.1按4规定取样，筛除大于9.50mm颗粒（并算出筛余百分率），将试样缩分至约1100g，放在（105±5）℃烘箱中烘干至恒重，冷却至室温后，分为大致相等的两份备用。 5.2.2称取烘干试样500g，精确1 g。将试样倒入孔径大小从上到下组合的套筛（附筛底）上，将套筛置于摇筛机上，摇10min，取下套筛，按筛孔由大到小顺序再逐个用手筛，筛至每分种通过量小于试样的总量的0.1%为止，通过的试样并入下一号筛中，并和下一号筛中的试样一起过筛，这样顺序进行，直至各号筛全部筛完为止。 5.2.3称出各号筛的筛余量，精确到1g，所有各筛的分计筛余量和底盘中剩余量的总和与筛分前试样总量之比，其相差不得超过1%。 5.3结果计算与评定 5.3.1计算分计筛余百分率：各号筛余量与试样总量之比，计算精确至0.1%。 5.3.2计算累计筛余百分率：该号筛上分计筛余百分率加上该号筛以上各分计筛余百分率的总和，精确至0.1%.如每号筛的筛余量与筛底的剩余量之和同原试样质量之差超过1%,，重新试验。 5.3.3砂的细度模数按式(2)计算,精确至0.01： Mx= 1 1 6 5 4 3 2 100 5 ) ( A A A A A A A - -+ + + + [见标准（2）式]
检验方法确认程序 一．目的：适应医学技术的发展，确保检验方法准确可靠，以满足临床需要。 二．适用范围：实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序： 1．实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2．必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前，实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认：准确度、精密度。如有必要，可添加特异性和分析灵敏度，以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2．1．实验室引进我国注册登记的国外方法（试剂盒）或我国取得生产许可证和方法（试剂盒）时，在报告检验结果前，必须得到下列特性的性能规格：准确度、精密度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度，以及报告范围，参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较，应取得相符结果。 2．2．实验室自行建立的方法，在报告结果患者前： 2．2．1建立每一方法的性能规格，包括：准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考范围、其它需要检测的性能。 2．2．2．建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2．3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3．实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的，足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4．实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4．1．这些条件包括：水的质量、温度校准。保护器材和仪器，不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4．2．必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5．用商品试剂盒时，对于国家规定应有生产许可证，注册登记证的品种，决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者，生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6．试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品，必须加以标记，标记上应有：6．1．识别名：当有意义时应标明浓度，效价，滴度等 6．2．储存要求 6．3．制备日期和失效期 6．4．其它与正确使用有关的信息 7．应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品，应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。
环境空气中的铅的测定方法确认报告 1、目的 采用GB/T15264-1995方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 2、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5μg/mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(0.100g/L)，然后用1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。 铅标准溶液加入体积(mL):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 工作标准溶液浓度(mg/L):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡2h以
上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示 根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3。 式中；C-铅浓度，mg/m3； a—试料溶液中铅浓度，μg/mL；b—空白溶液中铅浓度，μg/mL； V—试料溶液体积，mL，Vn—换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积m3；St—试料滤膜总面积，cm2；Sa—测定时所取滤膜面积，cm2。 3、仪器设备 仪器名称:火焰原子吸收分光光度计 规格型号：AAS-990 F 设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见“设备档案”。 4、环境条件 要求温度（℃）/湿度（％）：20~25℃/40~70％ 实测温度（℃）/湿度（％）：21℃/55％
实验室比对管理规程 目的：建立实验室比对管理规程，以确保检验结果的准确性。 适用范围：所有实验室。 责任人：质量管理部主任、检验员 内容： 1 比对试验应满足的条件 1.1 仪器测定用仪器应经过检定或校准且在有效期内。 1.2 人员参加比对的人员应经过充分的培训，熟悉检验方法标准操作规程及所使用的仪器。 1.3 材料所用材料包括试剂，试验用器具等均应符合试验要求。 2 检验员的比对 2.1 所有在岗检验员都应进行比对，比对按项目进行，每次比对人数不得少于两人。 2.2 比对人员所用试剂、试液、供试品、对照品溶液、设备等均应一致。 2.3 比对人员按照所比对项目的标准操作规程独立操作。 2.4 比对试验可接受标准：除另有规定外，分光光度法、气相色谱法、液相色谱法用于含量测定时结果相对平均偏差不得大于2％；薄层色谱扫描法用于含量测定时结果相对平均偏差不得大于5％；重量法、容量法用于含量测定时结果相对平均偏差不得大于0.3％；含量测定以外的项目，当结果为一数值时相对平均偏差不得大于3％，当结果为一现象描述时，其结果应一致。 2.5 比对结果符合要求的，参加比对人员均可从事此项检验工作。比对结果不符合要求的，应查明原因，再次比对，直至结果符合要求，参加比对人员才可从事此
项检验工作。 3 检验仪器的比对 3.1 对同一类检验仪器有两台或两台以上的，应进行仪器比对。 3.2 仪器比对由通过此项检验员比对的人员进行操作。 3.3 对供试品溶液直接进样检测的，比对时应用同一供试品溶液进样检测；对薄层色谱扫描法比对时应对同一斑点进行扫描，检测结果相对平均偏差不得大于3％。 3.4 比对结果不符合要求的，比对仪器在查明原因并再次比对通过之前不可继续使用。 4 对照品溶液与滴定液的比对 4.1 对照品溶液与滴定液在存放过程中，其浓度可能发生变化，从而影响测定结果，为确定其使用期限，需对其进行定期测定。 4.2 由于TLC测定影响因素较多，误差较大，暂不对TLC法所用对照品溶液进行比对。只对HPLC、GC等所用的对照品溶液进行比对。 4.3 对照品溶液自配制之日起，每1个月测定一次，测定条件必须一致，每次测定峰面积不得少于2个，结果取其平均值。当测定结果与原始值相比相对偏差超过2％时，此对照品溶液不得继续使用，上一次测定时间作为判断使用期限的截止时间。 4.4 滴定液自配制之日起，每1个月由原标定人员标定一次，标定环境必须与原标定环境一致，平行试验次数不得少于三次，结果取其平均值。当标定结果与原始值相比相对偏差超过0.2％时，此滴定液不得继续使用，上一次标定时间作为判断使用期限的截止时间。
实验室认证资料非标准检测方法的确认程序 The following text is amended on 12 November 2020.
非标准检测方法的确认程序 一、总则 1、为规范中国实验室国家认可委员会检测方法的确认工作，保证方法确认 结果的公正、准确和可靠性，特编制本程序。 2、本程序适用于非标准检测方法的确认，包括对拟纳入CNAL检测方法库 的文件的建议或申请、受理、文件初审、技术评审、审核确认、通报、批准发布全过程。 3、非标准检测方法确认工作由能力验证分委员会检测方法研究工作组 (CNAL／TC／SC5／WG4，下简称工作组)负责。工作组由聘请的各领域分析测试专家组成，设组长1人负责全面工作。工作组下设办公室和若干个专业组。 二、基本要求 需要确认的非标准检测方法应符合以下三方面的要求： 1、方法来源 可由各专业组依托国家分析测试体系或其他权威资源库直接提出； 也可由相关实验室经本单位同意并推荐提出申请。 2、文件格式 文件格式符合有关的规定，提交的方法应同时包括按要求格式填写的将用于发布的文本和方法研究、验证等用于证明方法可靠性的背景材料，用于发布的文本材料应同时提交电子版本和书面材料。 3、技术内容 方法应可靠、实用，其技术指标应符合相关规定。提交验证材料应齐全，包括非标准检测方法的检测原理、操作性、准确性、重复性及再现性等方面的内涵、可选择以下方式进行验证： (1)利用参考标准或标准物质作校准或比较； (2)与其他方法所得结果的比较； (3)通过能力验证或实验室间的比对； (4)影响结果诸多因素的系统评估； (5)建立在对方法原理的科学理解和实际经验基础上对结果不确定度的评