作业（计算题）
1、用常规精馏分离下列烃类混合物：
组分 甲烷 乙烯
乙烷 丙烯 丙烷 丁烷 ∑ 摩尔分数/% 0.52
24.9 8.83 8.7 3.05 54.0 100.0 工艺规定塔顶馏出液中丁烷浓度不大于0.002，塔釜残液中丙烷浓度不大于0.0015，试应用清晰分割法估算塔顶塔釜产品的量和组成。
2、脱丁烷塔分离下列混合液：
组分
丙烷 异丁烷 丁烷 异戊烷 戊烷 己烷 iF
x （摩尔分数） 0.0110 0.1690 0.4460 0.1135 0.1205 0.1400 iD
X （摩尔分数） 0.0176 0.2698 0.6995 0.0104 0.0027 50.3410-? 4i a 平均值 3.615 2.084 1.735 1.000 0.864 0.435
工艺规定丁烷为轻关键组分，异丁烷为重关键组分。分离所得的塔顶产物组成已列于上表，各组分相对于重关键的相对挥发度也列于表中。料液为饱和液体。试
求最小回流比m R 。并应用清晰分割法进行塔顶和塔釜产品的量和组成的估算。
已知轻关键组分丁烷在塔顶产品中的回收率98.1%，重关键组分异戊烷在塔釜产品中的收率为94.2%。进料量F=983kmol/h 。
3、进料中含正辛烷(1)0.34,正庚烷（2）0.33，正己烷（3）0.33（摩尔分数）。今
要馏出液中正庚烷浓度2,0.01D x ≤，釜液中正己烷3,0.01W x ≤，试求所需最少理论
级数及在全回流条件下馏出液和釜液之组成。已知各组分之相对挥发度为1,1 1.00a =，2,1 2.27a =，3,1 5.25a =。
4、某分离乙烷和丙烯连续精馏，其进料组成（摩尔分率）如下：
组分
甲烷 乙烷 丙烯 丙烷 异丁烷 正丁烷 ∑ 组成 0.05
0.35 0.15 0.20 0.10 0.15 1.00 a 平均
10.95 2.59 1.000 0.884 0.422 0.296 要求馏出液丙烯浓度 2.5%≤，釜液中乙烯浓度5%≤，并假定釜液中不出现甲烷，在馏出液中不出现丙烷及其更重的组分。试求：（1）进料量为100kmol/h ，馏出液，馏出液和釜液的组成级流量；（2）若按饱和液体进料，进料温度为26℃，
平均操作压力为 2.776MPa，试用简捷法计算理论级数（塔顶采用全凝器）；(3)确定进料位置。
5、拟以水为溶剂对醋酸甲酯（1）-甲醇（2）溶液进行萃取精馏分离，已知料液的x1F=0.65，此三元系中各组分的端值常数为：
A12=1.0293;A21=0.9464;A2S=0.8289
A S2=0.5066;A1S=2.9934;A S1=1.8881
试问当全塔萃取剂浓度为x S=0.6时，水能作为该体系的萃取剂吗？若当全塔萃取剂浓度为x S=0.8时，其萃取效果可提高多少？
6、以水为溶剂对乙酸甲酯（1）-甲醇（2）溶液进行萃取精馏分离，料液的x1，
=0.649（摩尔分数），呈露点状态进塔。要求塔顶流出液中乙酸甲酯的浓度x1，F
=0.95，其回收率为98%，要求塔级上的浓度x S=0.8，操作回流比为最小回流比D
的1.5倍。试计算溶液与料液之比和所需的理论级数。
（设已查得：A12=0.447；A21=0.411；A2S=0.36；A S2=0.22；A1S=0.130；A S1=0.82）
复习思考题
（一）填空题
1、多组分精馏根据指定设计变量不同可分为（）型计算和（）型计算。
2、在塔顶和塔釜同时出现的组分为（）。
3、非清晰分割法假设各组分在塔内的分布与在（）时分布一致。
4、精馏塔计算中每个级由于（）改变而引起的温度变化，可用（）确定。
5、萃取精馏塔在萃取剂加入口以上需设（）。
6、采用液相进料的萃取精馏时，要使萃取剂的浓度在全塔内为一恒定值，所以在（）。
7、当原溶液为非理想型较强的物系，则加入萃取剂主要起（）作用。
8、要提高萃取剂的选择性，可（）萃取剂的浓度。
9、最低恒沸物，压力降低使恒沸组成中汽化潜热（）的组分增加。
10、在一定温度和组成下，A、B混合液形成最低沸点恒沸物的条件为（）。
11、不加恒沸剂可完成恒沸物分离的方法有（）和（）两种。
12、分布组分是指在馏出液和釜液（）；非分配组分是指仅在（）出现的组分。
13、多组分精馏中，关键组分是指（）的组分。
14、回收率φHK,W釜液W中（）与进料中HK的流率之比，回收率φLK,D是馏出液D中（）与进料中LK的流率之比。
15、清晰分割是指馏出液中除了（）外，没有其他重组分，釜液中除了（）外，没有其他轻组分。
16、若加入的新组分和被分离系统的一个或几个组分形成最低恒沸物从（）蒸出。这种特殊精馏叫恒沸精馏。加入的新组分叫（）。
17、若加入的新组分不与原系统中任一组分形成恒沸物，而其沸点又较原系统任一组分高，从釜液离开精馏塔。这类特殊精馏叫（），所加入的新组分叫作（）。
18、在萃取精馏中所选的萃取剂使A1S值越大，溶剂的选择性（）。
19、萃取精馏塔中，萃取剂是从塔（）出来。
20、恒沸剂与组分形成最高沸点的恒沸物时，恒沸剂从塔（）出来。
21、均相恒沸物在低压下其活度系数之比γ1/γ2应等于（）与（）之比。
22、特殊精馏是既加入（），又加入（）的精馏过程。
（二）、选择题
1、A（轻组分）、B两组分的相对挥发度αAB越小，则（）。
a .A、B两组分越容易分离； b.原料中含轻组分越多，所需的理论级数越少；
c. A、B两组分越难分离；
d.与A、B两组分的分离难易程度无关。
2、当普通精馏塔的产品不合格时，可以考虑（）。
a.提高进料量；
b.降低回流比；
c.提高塔压；
d.提高回流比。
3、多组分精馏过程，当进料中的非分配组分只有重组分而无轻组分时，恒浓区出现于（）。
a.上恒浓区出现于精馏段中部，下恒浓区出现于进料级下；
b.恒浓区出现于进料级上下；
c.上恒浓区在进料级上，下恒浓区出现于提馏段中部；
d.上、下恒浓区分别出现于精馏段和提馏段的中部。
4、吉利兰关联图，关联了四个物理量之间的关系，下列哪个不是其中之一（）。
a.最小理论级数；
b.最小回流比；
c.压力；
d.理论级数。
5.下列关系简捷法的描述哪一个不正确（）。
a.计算简便；
b.可为精确计算提供初值；
c.所需物性数据少；
d.计算结果准确。
6、下列说法正确的是（）。
a.多组分精馏中，回流比小于最小回流比时满足分离要求将需要无穷多的理论级
b.多组分精馏中，回流比小于最小回流比时无论多少理论级都不能满足分离要求
c.回流比R的值趋于零时的回流比叫最小回流比；
d.多组分精馏中，回流比小于最小回流比时整个精馏塔将无分离作用。
7、全回流操作不能用于（）。
a.正常生产稳定过程；
b.开车时；
c.当产品不合格时进行调节；
d.实验室研究传质过程。
8、用芬斯克公式求全塔理论级数时，式中相对挥发度应为（）。
a.塔顶处的相对挥发度；
b.进料处的相对挥发度；
c. 塔釜处的相对挥发度；
d.全塔相对挥发度的平均值。
9、全回流操作时，精馏塔进料F、馏出液D和釜液W的流率应为（）
a.W=0，D=0，F=0； b W=0，D=0，F≠0；
c. W≠0，D≠0，F≠0；
d. W=0，D≠0，F≠0。
10、如果二元物系，γ1=1,γ2=1，则此二元物系所形成的溶液一定是（）。
a.正偏差溶液；
b.理论溶液；
c.负偏差溶液；
d.不确定。
11、关于萃取精馏塔的下列描述中，哪一个不正确（）。
基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到
溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
精馏习题 概念题 一、填空题 1.精馏操作的依据是___________________________________。利用_____________、_____________的方法,将各组分得以分离的过程。实现精馏操作的必要条件____________和___________________。 2. 汽液两相呈平衡状态时，气液两相温度_____，液相组成__________汽相组成。 3.用相对挥发度α表达的气液平衡方程可写为______________。根据α的大小，可用来_ __________________，若α=1，则表示_______________。 4. 某两组分物系，相对挥发度α=3，在全回流条件下进行精馏操作，对第n,n+1两层理论板（从塔顶往下计），若已知y n=0.4, y n+1=_________。全回流操作通常适用于_______________或_______________。 5.精馏和蒸馏的区别在于_精馏必须引入回流___________________________________；平衡蒸馏和简单蒸馏主要区别在于____________________________________。 6. 精馏塔的塔顶温度总是低于塔底温度，其原因是________________________________和________________________________。 7. 在总压为101.33kPa、温度为85℃下，苯和甲苯的饱和蒸汽压分别为P A°=116.9kPa、 P B°=46kPa,则相对挥发度α=______，平衡时液相组成x A=_______,汽相组成y A=______。 8. 某精馏塔的精馏段操作线方程为y=0.72x+0.275，则该塔的操作回流比为____________，馏出液组成为_______________。 9. 最小回流比的定义是_______________________，适宜回流比通常取为____________R min。 10. 精馏塔进料可能有______ 种不同的热状况，当进料为汽液混合物且气液摩尔比为2：3时，则进料热状态参数q值为__________________。 11. 在精馏塔设计中，若F、x F、q D保持不变，若回流比R增大，则x D_______，x W _______，V______，L/V_____。 12. 在精馏塔设计中，若F、x F、x D、x W及R一定，进料由原来的饱和蒸汽改为饱和液体，则所需理论板数N T____。精馏段上升蒸汽量V_____、下降液体量L_____；提馏段上升蒸汽量V′_____，下降液体量L′_____。 13. 某理想混合液, 其中一组平衡数据为x=0.823,y=0.923,此时平均相对挥发度为α=___________.
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题：实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题：和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
化工原理实验思考题（填空与简答） 一、填空题： 1．孔板流量计的Re ~C 关系曲线应在 单对数 坐标纸上标绘。 2．孔板流量计的R V S ~关系曲线在双对数坐标上应为 直线 。 3．直管摩擦阻力测定实验是测定 λ 与 Re_的关系，在双对数坐标纸上标绘。 4．单相流动阻力测定实验是测定 直管阻力 和 局部阻力 。 5．启动离心泵时应 关闭出口阀和功率开关 。 6．流量增大时离心泵入口真空度 增大_出口压强将 减小 。 7．在精馏塔实验中，开始升温操作时的第一项工作应该是 开循环冷却水 。 8．在精馏实验中，判断精馏塔的操作是否稳定的方法是 塔顶温度稳定 9．在传热实验中随着空气流量增加其进出口温度差的变化趋势：_进出口温差随空气流量增加而减小 。 10．在传热实验中将热电偶冷端放在冰水中的理由是 减小测量误差 。 11．萃取实验中_水_为连续相， 煤油 为分散相。 12．萃取实验中水的出口浓度的计算公式为 E R R R E V C C V C /)(211-= 。 13．干燥过程可分为 等速干燥 和 降速干燥 。 14．干燥实验的主要目的之一是 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法 。 15．过滤实验采用悬浮液的浓度为 5% ， 其过滤介质为 帆布 。 16．过滤实验的主要内容 测定某一压强下的过滤常数 。 17．在双对数坐标系上求取斜率的方法为： 需用对数值来求算，或者直接用尺子在坐标纸上量取线段长度求取 。
18．在实验结束后，关闭手动电气调节仪表的顺序一般为：先将手动旋钮旋至零位，再关闭电源。 19．实验结束后应清扫现场卫生，合格后方可离开。 20．在做实验报告时，对于实验数据处理有一个特别要求就是: 要有一组数据处理的计算示例。 21.在阻力实验中，两截面上静压强的差采用倒U 形压差计测定。 22.实验数据中各变量的关系可表示为表格，图形和公式. 23.影响流体流动型态的因素有流体的流速、粘度、温度、尺寸、形状等. 24.用饱和水蒸汽加热冷空气的传热实验，试提出三个强化传热的方案(1)增加空气流速(2)在空气一侧加装翅片(3)定期排放不凝气体。 25.在精馏实验数据处理中需要确定进料的热状况参数q 值，实验中需要测定进料量、进料温度、进料浓度等。 26.干燥实验操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器，以防烧坏加热丝。 27.在本实验室中的精馏实验中应密切注意釜压，正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，可能出现液泛，应减少加热电流（或停止加热），将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。 28.流体在流动时具有三种机械能：即①位能，②动能，③压力能。这三种能量可以互相转换。 29.在柏努利方程实验中，当测压管上的小孔（即测压孔的中心线）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（从测压孔算起）为静压头，它反映测压点处液体的压强大小；当测压孔由上述方位转为正对水流方向时，测压管内液位将因此上升，所增加的液位高度，即为测压孔处液体的动压头，它反映出该点水流动
《化工原理》第六章“精馏”复习题 一、填空题 1. 在汽-液相平衡的t-x-y图中,沸点与液相组成的关系曲线,称为________,沸点与汽相组成的曲线,称为____________.( ***答案***液相线(或泡点线) 汽相线(或露点线)) 2. 在汽-液相平衡的t-x-y图中, 液相线与汽相线将图平面平分为三个区:汽相线以上的区域称为________,液相线以下的区域称为_________,汽.液相线之间的区域为___________. (***答案*** 汽相区液相区汽液共存区) 3. 在y-x图中,以A组份标绘的平衡曲线在对角线的左上方,则表示A组分比B组分的挥发度______.平衡曲线若在对角线的右下方,则表示A组分比B组分挥发度_____. (***答案*** 高低) 4. 精馏过程,就是利用混合液的各组分具有不同的__________,利用_____________、_____________的方法,将各组分得以分离的过程. （***答案*** 沸点(或挥发度) 多次部分汽化多次部分冷凝) 5. 某泡点进料的连续精馏塔中,进料组成xf=0.35,系统的平均相对挥发度α=2.44, 当xf=0.93时,达到此分离要求的最小回流比Rmin=____. (***答案*** 1.66) 6. 当塔板中上升的汽相与下降液相之间达到＿＿＿＿＿时，该塔板称理论塔板。 ***答案*** (相平衡) 7. 分离某些α接近1的物系时,可采用一些特殊的精馏方法,如_______，_________. (***答案***萃取精馏恒沸精馏) 8. 分离要求一定。当回流比为一定时，在五种进料状况中，＿＿＿＿进料的ｑ值最大，其温度＿＿＿＿＿＿，此时，提馏段操作线与平衡线之间的距离＿＿＿＿，分离所需的总理论板数＿＿＿＿＿＿＿＿。(***答案***冷液ｔF ＜ｔ泡最远最少) 9. 精馏过程设计时，增大操作压强，则相对挥发度＿＿＿＿，塔顶温度＿＿＿＿，塔釜温度＿＿＿＿。（增大，减小，不变，不确定）(答案: 减小，增加，增加)。 10. 对一定组成的二元体系，精馏压力越大，则相对挥发度＿＿＿＿＿＿，塔操作温度＿＿＿＿对分离＿＿_＿＿＿。( 越小越高越不利) 11. 精馏操作的依据是混合液中各组分的＿＿＿＿＿差异。实现精馏操作的必要条件包括＿＿＿＿＿＿＿＿_＿＿和＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。 (挥发度。塔顶液相回流塔底上升气流) 12. 简单蒸馏过程中，釜内易挥发组分浓度逐渐＿＿＿，其沸点则逐渐＿＿＿。(*答案* 减小升高) 13. 试述五种不同进料状态下的q值：（1）冷液进料＿＿＿＿；（2）泡点液体进料＿＿＿＿＿；（3）汽液混合物进料＿＿＿；（4）饱和蒸汽进料＿＿＿＿；（5）过热蒸汽进料＿＿＿_____。(***答案***（1）ｑ＞1（2）ｑ＝1（3）0＜ｑ＜1（4）ｑ＝0 （5）ｑ＜0） 14. 某连续精馏塔中，若精馏段操作线方程的截距等于零，则：（1）回流比等于＿＿＿；（2）馏出液量等于＿＿＿；（3）操作线斜率等于＿＿＿。（以上均用数字表示）(∞；0；1) 15. 某精馏塔的设计任务为：原料为F，xF，要求塔顶为xD塔底为xW。设计时若选定的回流比R不变，加料热状态由原来的饱和蒸汽加料改为饱和液体加料，则所需理论板数N＿＿＿，提馏段上升蒸汽量V'＿＿＿＿，提馏段下降液体量L'＿＿，精馏段上升蒸汽量V＿＿＿＿，精馏段下降液体量L＿＿＿＿。（增加，不变，减少）(***答案***减少，增加，增加，不变，不变。) 16. 某精馏塔在操作时，加料热状态由原来的饱和液体进料改为冷液进料，且保持F，xf，
二、滴定分析基本操作练习 （一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二）实验注意问题： 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？ 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三）思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 三、NaOH标准溶液的标定 （一）基本操作 1．碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备：试漏、清洗 b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数： 2．滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 （二）实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。 答：（1）滴定反应为：2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2
大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ，而在络合滴定中应保持酸度不变， 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。
（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分 析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线，选出最佳灯电流。 （3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量， 绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选 出燃烧器最佳高度。 （5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸 收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的
化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心
实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定
第六章 蒸 馏 相平衡 【6-1】苯(A)和甲苯(B)的饱和蒸气压数据如下。 根据上表数据绘制总压为时苯一甲苯溶液的-t y x -图及y x -图。此溶液服从拉乌尔定律。 解 计算式为 ,00 00 B A A B p p p x y x p p p -==- 计算结果见下表 苯-甲苯溶液的t x y --计算数据 苯-甲苯溶液的t y x --图及y x -图，如习题6-1附图1与习题6-1附图2所示。
习题6-1附图1 苯-甲苯t-y-x 图 习题6-1附图2 苯-甲苯y-x 图 【6-2】在总压.101325kPa 下，正庚烷-正辛烷的汽液平衡数据如下。 试求：(1)在总压.101325kPa 下，溶液中正庚烷为（摩尔分数）时的泡点及平衡汽相的瞬间组成；(2)在总压.101325kPa 下，组成.035x =的溶液，加热到117℃，处于什么状态？溶液加热到什么温度，全部汽化为饱和蒸气？ 解 用汽液相平衡数据绘制t y x --图。 (1) 从t y x --图上可知，.035x =时的泡点为113.8℃，平衡汽相的瞬间组成.053y =。 (2) .035x =的溶液，加热到117℃时为气液混合物，液相组成.024x =，汽相组成.040y =。 .035x =的溶液加热到118℃时，全部汽化为饱和蒸气。 习题6-2附图 正庚烷-正辛烷t-y-x 图 【6-3】 甲醇(A)-丙醇(B)物系的汽液平衡服从拉乌尔定律。 (1) 试求温度80℃t =、液相组成.05x =（摩尔分数）时的汽相平衡组成与总压。 (2) 试求总压为.10133kPa 、液相组成.04x =（摩尔分数）时的汽液相平衡温度与汽相组成。 (3) 试求液相组成.06x =、汽相组成.084y =时的平衡温度与总压。组成均为摩尔分数。 用Antoine 方程计算饱和蒸气压(kPa) 甲醇 .lg ..157499 71973623886A p t =- +o 丙醇 .lg .137514 674414193 B p t =- +o 式中t 为温度，℃。 解 (1) 80℃t =)时，..1811，5093A B p kPa p kPa ==o o B A B p p x p p -=-o o o 总压 ()() ....18115093055093116A B B p p p x p kPa =-+=-?+=o o o 汽相组成 (181105) 0781116 A p x y p ?== =o (2) 已知..10133，04，求、p kPa x x y ==
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
本文档如对你有帮助，请帮忙下载支持! 实验5 精馏塔的操作和塔效率的测定 ⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法? 答：相对挥发度未知，而两相的平衡组成已知。 ⑵求解q 线方程时，G, m ，Y m 需用何温度？ 答：需用定性温度求解，即： t (t F t b )/2 ⑶在实验过程中，发生瀑沸的原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？ 答；①初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀。 ②在开始阶段要缓慢加热，直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压。 ③出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热。 ⑷取样分析时，应注意什么？ 答：取样时，塔顶、塔底同步进行。分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误 差。 ⑸写出本实验开始时的操作步骤。 答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。 ② 记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。 ③ 缓慢加热，开始升温电压约为 40?50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔 5?lOmin 升电压5V 左 右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时， 开启塔身保温电压，开至 150 V ，整个实验过程保持保温电压不变。 ④ 等各块塔板上鼓泡均匀，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定操作 20min 左右，用注射器在塔顶，塔底同 时取样，分别取两到三次样，分析结果。 ⑹ 实验过程中，如何判断操作已经稳定，可以取样分析？ 答：判断操作稳定的条件是：塔顶温度恒定。温度恒定，则塔顶组成恒定。 ⑺分析样品时，进料、塔顶、塔底的折光率由高到底如何排列？ 答:折光率由高到底的顺序是：塔底，进料，塔顶。 ⑻ 在操作过程中，如果塔釜分析时取不到样品，是何原因？ 可能的原因是：釜内料液高度不够，没有对取样口形成液封。 ⑼ 若分析塔顶馏出液时，折光率持续下降，试分析原因？ 可能的原因是：塔顶没有产品馏出，造成全回流操作。 ⑽ 操作过程中，若发生淹塔现象，是什么原因？怎样处理？ (11) 实验过程中，预热速度为什么不能升高的太快？ 釜内料液受热不均匀，发生瀑沸现象。 (12) 在观察实验现象时，为什么塔板上的液层不是同时建立？ 精馏时，塔内的蒸汽从塔底上升，下层塔板有上升蒸汽但无暇将液体；塔顶出现回流液体，从塔定下降，塔 顶先建立液层，随下降液体通过各层塔板，板上液层液逐渐建立。 (13) 如果操作过程中，进料浓度发生改变，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的 浓度如何改变？ 答：塔顶 x D 下降，x W 上升 (14) 如果加大回流比，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的浓度如何改变? (15) 如果操作时，直接开始部分回流，会有何后果？ 塔顶产品不合格。 (16) 为什么取样分析时，塔顶、塔底要同步进行？ 打开进料转子流量计，开启回流比控制器，塔顶出料，打开塔底自动溢流口，塔底出料。 答: 答: 答: 答: 答: 塔顶 x D 上升，x W 下降。 答: 答:
蔗糖水解速率常数的测定 1．蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？ 答：主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。 2．在测量蔗糖转化速率常数时，选用长的旋光管好？还是短的旋光管好？ 答：选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液，为了提高准确度，降低读数的相对误差，应选用较长的旋光管。根据公式（a）=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下，L越长，a越大，则a的相对测量误差越小。 3．如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算？ 答：α0＝〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]Dt℃，[α葡萄糖]Dt℃，[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t＝20℃L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝66.6×2×10/100＝13.32° α∞＝×2×10/100×（52.2-91.9）＝－3.94° 4．试估计本实验的误差，怎样减少误差？ 答：本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时，尤其在测定旋光度时，温度已不再是测量温度，可以改用带有恒温实施的旋光仪，保证实验在恒温下进行，在本实验条件下，测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差，调节明暗度判断终点的误差，移取反应物时的体积误差，计时误差等等，这些都由主观因素决定，可通过认真预习实验，实验过程中严格进行操作来避免。 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 电导的测定及其应用 1、本实验为何要测水的电导率？ 答：因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导，故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。作电导实验时需纯度较高的水，称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。 2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么？为什么？