肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
一．目的
确保使用自动分析仪测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。
二．范围
适用于公司内对肥料中氮、磷、钾含量的快速测定
三．参考文件依据
GB/T22923 / HG/T2843
四．试验方法
4.1氮含量的测定----定氮仪法:
4.1.1原理：在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用
浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐。从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收用硫酸标准滴定溶液滴定。
4.1.2 ⑴试剂和材料：
硫酸
盐酸
鉻粉：细度小于250μm
混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨
氢氧化钠溶液：350g/L
甲基红指示液：1g/L
溴甲酚绿指示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中
硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加入70mL溴甲酚绿指示液和50mL甲基红指示液，稀释至5L,混匀
硫酸标准滴定溶液：c（1/2 H2 SO4）=0.5moI/L
⑵仪器：
通常实验室用仪器
自动消化炉：温度可控制在340℃±5℃范围内
消化管：容积约350mL
自动定氮仪：具有凯氏蒸馏，自动滴定功能，最小滴定单位为
0.01mL
⑶方法：
a）仅含铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）置于消化管中，用少量水溶解样品。
b）含硝态氮和铵态氮样品的处理：称取总氮含量约100mg硝态
氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，加入0.5g鉻粉，用少量水冲洗管壁，，将消化管置于通风厨中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min，但不超过10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中，插上梨形玻璃斗，加热至沸腾后1min～2min，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。
c）含酰胺态和铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg 的试样（称准至0.0002g）于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风厨中，加入10mL 硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度340℃的消化炉中加热1h，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。
d）含硝态氮和酰胺态氮样品的处理：称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，在室温下至少静置5min，但不超过10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1min～2min，注意不能蒸干，冷却。小心地加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，重新置于消化炉中，将温度升高到340℃，加热至溶液颜色变为紫红色，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。
e)不含硝态氮的有机-无机复混肥料样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）于预先干燥的消化管中，将消化管置于通风厨中，加入10mL 硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，静止10min。将消化管置于消化炉上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫较多时，自消化炉上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，将消化炉升温至340℃继续消化，直至溶液呈无色后浅色清夜。注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。
⑷蒸馏和滴定：
a)照仪器使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点。
b)按方法a和b制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为30mL；按方法c和e制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为60mL；按d制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为90mL。
c)在吸收瓶内加硼酸吸收液40Ml,将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。
⑸空白试验：
除不加试样外，按同样操作步骤，使用同样的试剂，进行平行操作。
4.1.3分析结果的表述
⑴分析结果的计算：
总氮含量以氮（N）的质量分数W1 计，数值以%表示，按式（1）计算：W1 =（V1 –V0 ）C1 ×0.01401/M1 ×100 (1)
式中：
V
——测定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：
1
——空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V
C
——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moI/L）;
1
0.014 01——氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmoI）
——试料的质量的数值，单位为克（g）
M
1
计算结果表示到小数点后两位，取平行的、测定结果的算术平均值作为测定结果。
⑵允许差：
平行测定结果的允许差应符合表一要求
4.2氮含量的测定----流动分析仪法
4.2.1铵态氮及酰胺态氮含量的侧定
4.2.2原理理：
采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均匀混合，在硝普盐的催化作川下，试样溶液中的铵离子与水杨酸盐和二氯异氰酸盐反应生成蓝色络合物.在波长660 nm处测定其吸光度。如试择中含有酰铵态氮，则先将酰铵态氮水解成铵态氮。
4. 2.3⑴试剂和材料：
硫酸
聚氧乙烯月桂醚溶液: 30%水溶液，
级冲溶液: 称取40 g柠檬酸三钠(C6H5Na3O7 " 2H2O)，溶解于水中.
并稀释至1 000 mL,加人1 mL聚氧乙烯月桂醚溶液，混
匀，
水杨酸钠溶液:称取40 g水杨酸钠，溶解于水中，再加人lg硝普钠
｛Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O} ,溶解后稀释至1 000 mL，
一周内可保持稳定。
二氯异氰酸溶液:称取20 g氢氧化钠和3g二氯异氰酸钠(C3CI2 N3
Na03·2H20).溶解于水中，稀释至1 000 rnL;
铵态氮(NH4﹢-N)标准溶液:10 g/L，称取4.717 0 g于105℃干燥
2h的硫酸铵于50 mL烧杯中，用水溶解后移入
100 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。
⑵仪器：
通常实验室用仪器;
白动消化炉，沮度可控制在340℃士5℃范围内.
电热板，功率为1. 8 kW-2.4 kw,
消化管，容积约350 mL;
流动分析仪，带铁态氮透道和自动进样装置.钱态氮的检侧下限
0.2 m盯L.
⑶试样溶液的制备：
做两份试料的平行测定。
按相应的产品标准规定制备实验室样品。
a)仅含按态氮样品的处理:称取含氮量约100 mg的试样(称准至0. 000 2 g),置于250 mL锥形瓶中，加约100 mL水和5 mL硫酸，加热煮沸15 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。
b)含酞胺态氮和按态氮样品的处理:称取含氮量约100 mg的试样(称准至0. 000 2 g)于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加人5 mL硫酸，将消化管置于消化炉上，在温度340℃下加热lh，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去址初部分滤液。
c)空白溶液的制备:除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备.
⑷分析步骤:
a)工作曲线的绘制
吸取钱态氮(NH才-N)标准溶液0,0. 5 mL,1.0 mL,2. 0 mL,4.
0 mL分别置于5个100 mL容量瓶中，用相应的空白溶液稀释至刻度，混匀.此标准溶液的浓度分别为。,50 mg/L,100 mg/L,200 mg/L,400 mg/L.进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最佳工作参数。然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于缓冲溶液、水杨酸钠溶液、二氯异氰酸溶液中，于波长660 nm处，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。
以各标准溶液的按态氮(NH户-N)浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。
⑸测定:
在与测定标准溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的钱态氮浓度。
4. 2.4分析结果的表述
⑴分析结果的计算
按态氮及酞胺态氮含量以氮(N)的质量分数T)2计，数值以%表示，
按式(2)计算:按式(2)计算:
式中:
C2—试样溶液中按态氮浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L) ;
V:一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL) ;
m2—试料的质量的数值，单位为克(g).
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
⑵允许差：
平行测定结果的允许差应符合表2要求。
4.1.4硝态氮含量的测定
4.3磷含量的测定
4.3.1流动分析仪法
4.4 钾含量的测定
4.4.1流动分析仪法
关于有机肥，这篇文章讲的最透！ ●有机肥： 养分比较全面、有机质含量高，同时还能起到疏松土壤，培肥地力，改良土壤结构，提高作物产量和品质等作用，深受农户朋友喜爱。 但目前市场上商品有机肥种类繁多，产品价格和质量参差不齐，更有部分农户对有机肥使用上存在一些误区。 今天我们从原料、工艺、鉴别、使用等方面来探讨有机肥，希望给大家带来些许帮助。↓↓↓有机肥？ ●部分“广义上的有机肥”品种：堆肥：各类桔秆、落叶、青草、动植物残体、人畜粪便为原料，按比例相互混合或与少量泥土混合进行好氧发酵腐熟而成的一种肥料。沤肥：沤肥所用原料与堆肥基本相同，只是在淹水条件下进行发酵而成.厩肥：指猪、牛、马、羊、鸡、鸭等畜禽的粪尿与秸秆垫料堆沤制成的肥料.沼气肥：在密封的沼气池中，有机物腐解产生沼气后的副产物，包括沼气液和残渣。绿肥：利用栽培或野生的绿色植物体作肥料。如豆科的绿豆、蚕豆、草木樨、田菁、苜蓿、苕子等。非豆科绿肥有黑麦草、肥田萝卜、小葵子、满江红、水葫芦、水花生等。作物秸秆：农作物秸秆是重要的肥料品种之一，作物秸秆含有作物所必需的营养元素有N、P、K、Ca、s等。在适宜条件下通过土壤微生物的作用，
这些元素经过矿化再回到土壤中，为作物吸收利用。纯天然矿物质肥，包括钾矿粉、磷矿粉、氯化钙、天然硫酸钾镁肥等没有经过化学加工的天然物质。此类产品要通过有机认证，并严格按照有机标准生产才可用于有机农业。饼肥：菜籽饼、棉籽饼、豆饼、芝麻饼、蓖麻饼、茶籽饼等。 ●有机肥狭义定义专指以各种动物废弃物(包括动物粪便;动 物加工废弃物)和植物残体(饼肥类;作物秸秆;落叶;枯枝;草炭等)，采用物理、化学、生物或三者兼有的处理技术，经过一定的加工工艺(包括但不限于堆制;高温;厌氧等)，消除其中的有害物质(病原菌、病虫卵害、杂草种籽等)达到无害化标准 而形成的，符合国家相关标准(NY 525-2012)及法规的一类 肥料。●有机肥料标准（NY525-2012） 随着家庭养殖业的萎缩、农村冲水马桶的兴起，农家肥逐渐没落。随后，长期的化肥施用，导致土地肥力下降、土壤板结、土质恶化、病虫害增多等问题出现，商品有机肥应运而生并逐渐成为主流。 如今所说的有机肥，多指商品有机肥。是以各种动物废弃物和植物残体，采用物理、化学、生物或三者兼有的处理技术，经过一定的加工工艺，消除其中的有害物质达到无害化标准而形成的，符合国家相关标准及法规的一类肥料。有机肥原料介绍小麦桔秆常见植物源性有机肥原料秸秆类：常见的原有玉米秸秆、小麦秸秆、豆秸秆、水稻秸秆。含有高的纤维
植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml） 2 试剂： 浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84 30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3 + H2SO4→（NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 （2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100ml水中 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液：
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。 (2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。 (3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器 扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。 试剂 (1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。 (2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。 (3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。 (5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。 (6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
主要有机肥养分含量表
主要作物单位产量养分吸收量
常见微量元素肥料特性及施用技术要点歌 微量元素硼和锰，还有锌钼铁氯铜。 这些元素虽说少，所起作用可不小。 一能促进氮代谢，使其合成高蛋白。 二使作物能固氮，还能参与磷代谢。 微量元素性不同，施用各有各的用。 要想使其显奇功，请看下面的特性。 （１）硼肥特性歌 常用硼肥有硼酸，硼砂已经用多年。 硼酸弱酸带光泽，三斜晶体粉末白； 有效成分近十八，热水能够溶解它。 四硼酸钠称硼砂，干燥空气易风化； 含硼十一性偏碱，适应各类酸性田。 作物缺硼植株小，叶片厚皱色绿暗。 棉花缺硼蕾不花，多数作物花不全。 增施硼肥能增产，关键还需巧诊断。 麦棉烟麻苜蓿薯，甜菜油菜及果树； 这些作物都需硼，用作喷洒浸拌种。 浸种浓度掌握稀，万分之一就可以。 叶面喷洒作追肥，浓度万分三至七。 硼肥拌种经常用，千克种子一克肥。
用于基肥农肥混，每亩莫过一公斤。 （２）钼肥特性歌 常用钼肥钼酸铵，五十四钼六个氮。粒状结晶易溶水，也溶强碱及强酸。太阳暴晒易风化，失去晶水以及氨。作物缺钼叶失绿，首先表现叶脉间。豆科作物叶变黄，番茄叶边向上卷。柑桔失绿黄斑状，小麦成熟要迟延。最适豆科十字科，小麦玉米也喜欢。不适葱韭等蔬菜，用作基肥混普钙。每亩仅用一公两，严防施用超剂量。经常用于浸拌种，根外喷洒最适应。浸种浓度千分一，根外追肥也适宜。拌种千克需四克，兑水因种各有异。还有钼肥钼酸钠，含钼有达三十八。白色晶体易溶水，酸地施用加石灰。 （３）锰肥特性歌 常用锰肥硫酸锰，结晶白色或淡红。含锰二六至二八，易溶于水易风化。作物缺锰叶肉黄，出现病斑烧焦状。严重全叶都失绿，叶脉仍绿特性强。对照病态巧诊断，科学施用是关键。一般亩施三公斤，生理酸性农肥混。
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
主要作物所需氮磷钾比例(2013-05-15 12:38:00)转载▼ 一、葡萄1、营养特性 据研究，一般成年葡萄园每生产1000千克果实需吸收氮6.0千克、磷3.0千克、钾7.2千克，其吸收比例为1：0.5：1.2，钾>氮>磷。葡萄对氮的需要量前、中期较大，而磷、钾吸收高峰偏中、后期，尤其是开花、授粉、坐果以及果实膨大对磷、钾的需要量很大。另外，葡萄对微量元素硼的需要量也较多。一般亩施高浓度复合肥90-100千克/亩（以产量1000千克/亩计）。 2、施肥建议 基肥:以有机肥为主，配施化肥。幼龄树每株施有机肥20-30千克，成龄果树50－100千克，每100千克有机肥混入总养分≥45%（15－15－15）复合肥1－2千克。基肥以葡萄收获后施入为宜，而且越早越好。 追肥：一般2－3次。新梢萌芽至开花前进行第一次追肥，一般每株施总养分≥40%（16－16－8）复合肥1-1.5千克，开小沟施入。第二次追肥在浆果生长前，每株施总养分≥40%（16-8-16或14-6-20）或总养分≥45%（15-10-20）复合肥1千克左右；第三次在进入浆果生长期，此时果实膨大增重和新的花芽分化，均要消耗大量养分，需肥量大，且以氮、钾养分为主，可施用总养分≥40%（16-8-16）复合肥,每株2千克左右。 二、番茄 1、营养特性 番茄，又名西红柿，其采收期比较长，需要时边采收，边供给养分，才能满足不断开花结果的需要．具体施肥量应根据土壤供肥能力，养分利用率，蔬菜吸收养分量等参数来确定。据研究，番茄每生产1000千克鲜果，需吸收氮3.18千克、磷0.74千克、钾4.83千克、钙3.35千克、镁0.62千克。以中等肥力的土壤为例，若目标产量为亩产6000千克，则需N17千克，P2O59千克，K2O11千克。一般亩施高浓度复合肥90-110千克/亩。番茄对钙、镁的需要量也比较大，缺乏易产生脐腐病。这是番茄的生育与营养特点，也是茄果类蔬菜生育与营养的共性。 2、施肥建议 基肥：番茄产量高，需肥量大，施肥应以基肥为主，亩施优质有机肥3000－5000千克，配施总养分≥40%（18-8-14）40-45千克/亩或(16-8-16)45－50千克。 追肥：在定植后5～6天追施一次“催苗肥”,每亩施尿素5千克左右；第一穗果开始膨大时，追施“催果肥”每亩施总养分≥40%（18-8-14）复合肥10千克左右；进入盛果期，当第一穗果发白，第二、三穗果迅速膨大时，应继续追肥2－3次（在每次采果后追施)，每次每亩施用总养分≥40%（18-8-14）或(16-8-16)复合肥15－20千克；进入盛果期后，根系吸肥能力下降可采用喷施尿素、硝酸钙、硼砂等水溶液，有利于延缓衰老，延长采收期以及改善果实品质。 （三）辣椒 1、营养特性 辣椒耐肥能力强，据研究，每生产1000千克辣椒，需吸收氮3.5－5.5千克、磷0.7－1.4千克、钾5.5－7.2千克、钙2.0－5.0千克、镁0.7－3.2千克。一般亩施高浓度复合肥90-120千克/亩。辣椒在不同生育阶段对养分吸收不同，其中氮素随生育进展稳步提高，果实产量增加，吸收量增多；磷德吸收量在不同阶段变幅较小；钾的吸收量在生育初期较少，从果实采收初期开始明显增加，一直持续到结束；钙的吸收量也随生长期而增加，在果实发育期供钙不足，易出现脐腐病；镁的吸收高峰在采果盛期。 2、施肥建议 基肥：每亩施优质有机肥3000－5000千克，总养分≥40%（16-8-16）或（14-6-20）复
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法 摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复混肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达011 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。 关键词: 有机肥料; 氮、磷、钾; 化学分析方法 有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导 生产的要求。 1 方法原理 有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。
植株全氮、全磷的测定 测N仪器操作 一、测定方法： 1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。 2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。 不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。 3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。 4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。 5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。 6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。 7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。 8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。 滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V） 标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。 二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。 2、按empty uwrette (排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气） 3、拿出标准酸的管，按filling uwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将管插入充液。 4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results 打到recovery,重量—0.0000g ，将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接按回车键。 5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。 6、测N：程序按到KJ-1，将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量，拉下守门。 7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。 本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔
土壤速效氮、磷、钾的测定 一. 土壤速效N 的测定（碱解扩散法） 1、原理：用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱 试剂配制： （1）1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。 （2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH 约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液 量取H 2SO 4（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准液。 （4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h 后放冷。加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 3、操作步骤： 取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V ） 4、计算结果： 3c V-V N mg kg 10m ??-10（）14.0碱解氮（）含量 （）= 式中；c —0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液的浓度； V —样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液体积（mL ） ； V 0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL ） 14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol -1） W —样品质量（g ）；
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
比色法测定土壤中氨态氮、有效磷、速效钾 1. 实验仪器及药品 1.1 实验仪器：可见分光光度计、磁力搅拌仪、pH计、滴管。 2.2 所需药品：浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、碳酸氢钠、无磷活性炭、酒石酸钾钠、阿拉伯胶、碘化钾、氯化汞、氢氧化钾、酒石酸钠、钼酸铵、氯化亚锡、甘油、五水硫酸铜、酒石酸、EDTA-Na2、四笨硼钠、磷酸二氢钾、硫酸氨、硝酸钾、硫酸钾。 2. 实验试剂配制： 2.1 (1+9）硫酸溶液：1体积硫酸+9体积水 2.2 (1+1)盐酸溶液：盐酸与水1:1混合 2.3 氢氧化钠溶液：100g/L 2.4 联合浸提剂：称取无水硫酸钠5 3.12g，碳酸氢钠37.8g，溶于800mL水中，用（1+9）硫酸或氢氧化钠溶液将pH值调至8.5，蒸馏水定容至1000mL。 2.5 无磷活性炭 2.6 氨态氮掩蔽剂：400g/L酒石酸钾钠溶液。 2.7 氨态氮助色剂：50g/L阿拉伯胶溶液。 2.8 氨态氮显色剂：称取碘化钾50g溶于50mL水中，边搅拌边加入饱和氯化汞溶液，直至出现少量的紫红色沉淀充分搅拌后不溶解为止。缓缓加入氢氧化钾150g，搅拌使其溶解，定容至1000mL，转移到大烧杯中静置过夜，取上清液。 2.9 氨态氮强色剂：300g/L氢氧化钠溶液。 2.10 有效磷掩蔽剂：10g/L酒石酸钠溶液。 2.11 有效磷显色剂：35g/L钼酸铵溶液:量取146mL浓硫酸，溶于500mL水中，冷却；另取35g钼酸铵溶于200mL水中；将硫酸缓缓倒入钼酸铵溶液中，边加边搅拌，最后加水定容至1000mL。 2.12 有效磷还原剂：20g/L氯化亚锡甘油溶液：称取氯化亚锡20g溶于100mL盐酸中，充分溶解后转入1000mL容量瓶中，用甘油定容至1000mL。 2.13 速效钾掩蔽剂：称取五水硫酸铜5g，酒石酸12g，溶于500mL 水中，加入浓硫酸200mL，冷却后定容至1000mL。 2.14 速效钾助掩剂：75g/LEDTA-Na2溶液。
有机肥料氮磷钾含量的测定 学院：材料与化工学院（化学1班姓名:李美玲学号：201104034013 摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸 —过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分别取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测 定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光 光度计和火焰光度计, 适宜一般复合肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达11 % 以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。 Summary: Describes has with chemical analysis method determination organic fertilizer nitrogen, and phosphorus, and potassium of content, is samples by sulfuric acid-hydrogen peroxide digestive Hou, preparation to measuring solution, respectively take to measuring solution with NC-2 type fast will nitrogen instrument determination nitrogen, with phosphorus Mo acid quinoline weight method determination phosphorus, with four benzene boric acid potassium weight method determination potassium, does not be using min light photometric meter and flame photometric meter, suitable General compound fertilizers factory used, on with nitrogen, and phosphorus, and potassium respectively up 11% above of samples are available this method determination, Method of accuracy and precision to meet the production requirements. 关键词: 化学分析方法、有机肥料、氮磷钾含量 引言：有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要 求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。 对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购 置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定 有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥 料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化 样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸 喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉 淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。此方法 用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不 须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导生产 的要求。 1 方法原理 有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、 磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测 定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。 2.仪器与试剂 盐酸标准溶液01025 mol/ L ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和甲基红011 g 溶于100 mL 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ L) 和盐酸溶液(约011 mol/ L) 调至紫红色(pH 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示剂, 用上述 氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液; 四苯硼酸钠洗液:
植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定 植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法) 方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤： (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热， 2SO4 待H 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，
冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。 (2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。待冷却继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H2O2 消至瓶壁不烫手，加入H2O2 2ml，煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8-10ml)再继续加热5-10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入 100ml 容量瓶中，定容(V1)。同时做空白试验，校正试剂和方法误差。注释：①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此，若只测定钾时，可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用0.5mol/LHCl 或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2 溶液，也可用热水。②所用的H2O2 应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4 酸化，可阻止H2O2分解。 二、植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法) 方法原理植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3 吸收，直接用标准酸滴定，
植物全氮全磷全钾含量的 测定 Modified by JEEP on December 26th, 2020.
实验 报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 31 日期： 地点： 农生环B249 装 订 线
经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4.植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2 、6mol/l NaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠 溶液、铵标准溶液（准确称量经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液=1mg的氨）、磷标准液50mg/l（干燥的KH2PO4溶于水，加入5ml 浓H2SO4，于1L容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A液：将的钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O，分析纯］溶于200mL水中。B液：将的偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于150mL沸水中，冷却后，加125mL浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到500mL）、100 mg/L K标准溶液； 器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火焰光度计。 四、操作方法和实验步骤 1.植物样品消煮——H 2SO 4 -H 2 O 2 消煮法