实验四挥发性双液系T～X图的绘制实验报告
一，实验目的
1，用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系(环己烷～异丙醇的T～X图)。
2，并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度；
3，了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用；
4，掌握沸点的测定方法；
5，把握体系达气-液平衡时，准确取样，读数；
6，进一步理解分馏原理。
二，实验原理
1，单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，把两种完全互溶的挥发性液体(组分A和B)混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。因此结果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T～X图。
2，完全互溶的双液系T～x图可分为三类：
①液体与拉乌尔定律的偏差不大在T～x图上溶液的沸点介于A、B两纯
物质沸点之间如图1(a)所示，如苯～甲苯体系。
②实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，
在T～x图上出现最高点，如图1(b)所示，如盐酸～水体系；丙酮～氯
仿体系等。
③A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在丁～X图上出现
最低点如图1(c)所示，如水～乙醇、苯～乙醇等体系。
④②③类溶液在最高点或最低点时气～液两相组成相同，这些点称为恒沸
点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组
成。
图1 完全互溶双液系的T～X图
3，本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷-异丙醇体系。在101325pa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T～X图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。相图中确定恒沸点的温度和组成。
4，测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2)。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样可以减少溶液沸腾时的过热现象，防止暴沸。测
定时，温度传感器要插在液面下，准确测出平衡温度。
图2蒸馏器的结构图
1.温度传感器；
2.加料；
3.加热丝
4.蒸出液取样口
5.袋状部
5，溶液组成分析：由于环己烷和异丙醇的折光率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折光率一组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见“物理化学实验技术”。
6，根据相律：f + φ = c + 2 ，对二组分体系：f = 4 - φ，f max = 3 (T，P，x)。
对于二组分体系，常常保持一个变量为常量，而得到立体图形的平面截面图。
这种平面图可以有三种：p-x图，T-x图，T-p图。常用的是前两种。在平面图上，f*=3-φ，f*max=2，同时共存的相数φmax=3。
三，实验仪器和试剂
仪器：蒸馏器1只，阿贝折光仪1台，温度传感器1支，稳流电源(2A)1台，吸液管(干燥)长短各1根，小玻璃漏斗1只；
试剂：环己烷(化学纯)，异丙醇(化学纯)。
四，实验步骤
1，溶液配置粗略配制含异丙醇约5％，10％，25％，35％，50％，75％，85％，90％，95％体积的环己烷溶液，也就是说百分比为体积比，不是质量比。2，温度计的校正∶将蒸馏器图2洗净、烘干后用漏斗从加料口加入异丙醇约50ml，使温度计水银球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸气中，通电加热使溶液沸腾（电压在12~13V），观察冷凝管中蒸气的高度不超过其入水口1cm 左右。待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力。停止通电，倾出到原瓶中。
3，在蒸馏器中加入50ml含有异丙醇约为5%的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋装部的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速平衡时可将袋装部内最初冷凝的液体倾回蒸馏器底部，并反复2~3次，待温度度数恒定后记下沸点并停止加热。
4，随即在冷凝管上口插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液，迅速测出折光率。再用另一端短的吸液管，从蒸馏器的加料口吸出液体迅速测出折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。
5，每份样品需读数三次，取其平均值。就是重复步骤3和4，重复三次中，没一次都要再加热一次。实验完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶。
6，同法用含异丙醇10％、25％、35％、50％、75％、85％、90％、95％的环己烷溶液进行实验，各次实验后的溶液均倒回原瓶中。实验过程中应注意室内气压的读数，记下的数据都附在数据处理里。
五，实验数据处理
1，溶液的沸点与大气压有关。应用特鲁(Trouton)规则及克劳修斯一克莱受龙公式可得溶液沸点随大气压变化而变化的近似式：
式中T ob 为在标准大气压(Po=101325Pa)下的正常沸点。异丙醇为355.5K ；T b 为在实验时大气压P 的沸点。
在温度计的校正时：测得异丙醇沸点T=81.7℃ 此时大气压P=101020 pa 因此T b =355.5+355.5*（101020-101325）/（10*101325）=355.4 K
=82.2℃
六，实验思考与讨论
1，具有最低恒沸点的双液体系很多，如环己烷～乙醇体系，苯～乙醇体系以及本实验的环己烷～异丙醇体系。上述体系中苯～乙醇体系可以精确绘制出T ～x 图。其余体系液相线较为平坦，T ～X 图欠佳，但苯有毒，故未选用。
2，本实验所用蒸馏器是较简单的一种，它利用电阻丝在溶液内部加热，这样比较均匀，可减少燥沸。
3，蒸馏气体到达冷凝管前，常会有部分沸点较高的组分被冷凝，因而 所测
得气相成分可能并不代表真正的气相成分，为减小由此引入的误差，蒸
馏器中的支管位置不宜太高，沸腾液体的液面与支管上袋状部间的距离
不应过远，最好在仪器外再加棉套之类的保温层，以减少蒸气先行冷凝。
4，如果已知溶液的密度与组成的关系曲线也可以由测定密度来定出其组成但这种方法往往需较多的溶液量，而且费时，而使用测定折射率的方法，
简便且液体用量少，但它要求组成体系的两组分的折射率有一定差值。
七，实验注意事项
1，电热丝及其接触点不能露出液面，一定要浸没在待测液内，否则通电加热会引起有机溶剂燃烧。
2，通过电流不能太大(在本实验所用电阻丝时)，只要能使欲测液体沸腾即可，过大会引起欲测液体(有机化合物)的燃烧或烧断电阻丝。
3，读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时，一定要使体系达到气液平衡，即温度读数恒定不变。取样分析后，吸管不能倒置。
4，严格控制加热电压，只要能使液体沸腾即可。过大的电流，会引起待测液燃烧或烧断电阻丝，甚至烧坏变压器。
5，测定折射率的时候一定要迅速，以防止由于挥发而改变其组成。
6，只能在停止通电加热后才能取样分析。
7，实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝。
8，使用阿贝折光仪时应该注意以下几点：
(1) 使用时要注意保护棱镜，棱镜上不能触及硬物(如滴管)，清洗时只能用擦
镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。
(2) 每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。
(3) 要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙
酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。
(4) 读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由
于棱镜间未充满液体；若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
(5) 若待测试样折射率不在1.3～1.7范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不
到明暗分界线。
双液系气-液平衡相图的绘制 一、实验目的 （1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。 （2）掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 （3）了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 二、实验原理 2.1液体的沸点 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。 2.2双液系的沸点 双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似、性质相近的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x （y ）图。大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时，在T-x （y ）曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正偏差）。这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。 恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。 （2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图1(b)所示。 （3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点，如水-乙醇体系，如图1(c)）所示。 图1. 二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图） 考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为1。若温度一定时，则气液亮相的组成也随之而定。当溶液组成一定时，根据杠 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c)x ' x '
双液系气液平衡相图的绘制 (物化实验得认真做) 一、实验目的 1.用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成，绘制双液系相图。 2找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 3了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 二、实验原理 1液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。 2大多数情况下，T-x曲线将出现或正或负的偏差，当这个偏差足够大的时候，在曲线上将出现极大点或极小点。这种极大点或者极小点就称为恒沸点。 3考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。 4根据相平衡原理，对两组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相去，体系的自由度为1.若温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。当原溶液的组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量一定。反之，实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率-组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点）。改变体系的总成分，再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。 三、实验仪器和试剂 1、实验仪器
沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只，干燥5ml小试管16只，软木塞若干，擦镜纸 2、实验试剂 无水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。 四、实验过程 1、将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内，并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电压调至13V左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分，为加速达到平衡，可以等转折处液体收集较多时，倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，待温度计的读数稳定后应再维持3～5min，以使体系达到平衡。记下温度计的读数，即为该混合液的沸点。同时读出环境的温度;算出露茎温度，以便进行温度的校正。 2、切断电源，停止加热，用吸管从小槽中取出气相冷凝液，同时用另一只干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml，分别转移到两只干燥的小试管中，立即塞紧。两只小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。测定各自的折光率。将沸点仪的剩余溶液倒入回收瓶。按5%混合液的操作，依次测定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸点和气－液平衡时的气、液相折光率，同时直接测量乙醇（AR），乙酸乙酯（AR）的折光率（无须测定沸点） 3、折光率的测定先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率为 1.3325）。分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读数2次，取其平均值，并用水读数校正和温度读数校正，即为所测样品在该温度的折射率，每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。 五、实验分析和数据处理 1、实验注意事项 （1）测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据准确。
`` 实验2 双液系的气液平衡相图 唐盛昌2006011835 分6 同组实验者：徐培 实验日期：2008-10-9，提交报告日期：2008-10-23 带实验助教：尚培华 1 引言（简明的实验目的/原理） 实验目的： 1．用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。 2．掌握阿贝折射仪的使用方法。 实验原理： 将两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种：(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图5—1(a)；(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见图5—1(b)；(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图5—1(c)。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质，第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 图1 沸点组成图 为了测定二元液系的T-x图，需在气液达到平衡后，同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点)，并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相)，分别用阿贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折射率，
实验三双液系气液平衡相图的绘制姓名：学号: 班级：实验日期：2015年9月21日 提交报告日期：2015年9月28日 1、实验目的 1．了解沸点仪的原理和使用方法。 2．在大气压力下用沸点仪测绘环己烷-乙醇双液系的气相平衡相图。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 2、实验原理 双液系是指两种液态物质混合而成的物系。双液系可以分为完全互溶双液系、部分互溶双液系和完全不溶双液系。 将两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的平衡状态图，简称相图。沸点和组成的关系有下列三种：(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间；(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见；(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质，第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定二元液系的相图，需在气液达到平衡后，同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的相图。方法是用沸点仪直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点)，并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相)，分别用阿
编号123456 7 8 贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折射率，作出折射率对组成的工作曲线，在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。 3、实验仪器和试剂 1.仪器 沸点仪1个、加热电源（0.5kW）1台、阿贝折射仪1台、长颈胶头滴管2支、镜头纸、 超级恒温槽、50~10℃温度计1支。 2.药品 乙醇、环己烷、丙酮。 4、实验操作步骤及方法要点 1．启动超级恒温槽的加热和搅拌系统，把超级恒温槽的控制温度调至27℃。 2．测定标准溶液的折射率 用与超级恒温槽相连接的已经恒温的阿贝折射仪测定标准溶液的折射率，作折射率对组成的工作曲线。 3．溶液沸点及气液平衡组成的测定。 往沸点仪中加入20mL乙醇，通冷却水，打开电源并调电压至12V，加热溶液至沸腾。待其温度计上所指示的温度保持恒定后，读下该温度值，同时停止加热，并立即在小泡中取气相冷凝液，迅速测定其折射率，并用另一滴管取少量液相测定其折射率。 接下来，往沸点仪中分别加入1mL、2mL、2mL、2mL、5mL环己烷，并按前述方法测定气液平衡温度和气液两相的折光率。结束后，将沸点仪中溶液倒入回收瓶并用电吹风把沸点仪烘干。 往沸点仪中加入20mL环己烷，经行实验。在之后往沸点仪中分别加入的是1mL、2mL、2mL、2mL、5mL乙醇。 注意：每次测量折射率后，要将折射仪的棱镜打开晾干，以备下次测定用。 5、实验数据 1）原始实验测量数据 大气压力：97.13kPa 室温：25.5℃ 以下数据测定过程中阿贝折射仪（恒温槽）温度为27.0℃。
宁波工程学院 物理化学实验报告 实验名称二组分系统气液平衡温度-组成图的绘制 一、实验目的 1、测定在常压下环己烷—乙醇系统的气液平衡数据，绘制系统的沸点—组成图。 2、确定系统的恒沸温度及恒沸混合物组成。 3、了解阿贝折射仪的测量原理，掌握阿贝折射仪的使用方法。 二、实验原理 液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。本实验采用环己烷（B）—乙醇（A）系统，其沸点—组成图属于具有最低恒沸点的类型（如图2.4.1所示）。在101325Pa下，环己烷的沸点为80.75℃，乙醇的沸点78.37℃，最低恒沸点为64.8℃，最低恒沸点混合物的组成（摩尔分数）为x B=0.55 图2.4.1 具有最低恒沸点的T—x图图2.4.2 沸点仪本实验用的是沸点仪装置，如图2.4.2所示。它是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有球形小室D用以收集冷凝下来的气相样品。烧瓶上的加料口L用于混合物的加入和液相样品的吸收。电热丝直接浸入混合物中加热混合物，传感器B浸在液面下。 用沸点仪直接测定一系列不同组成液态混合物的气液平衡温度，并收集少量馏出物和蒸馏液，分别用阿贝折射仪测定折射率，利用环己烷（B）—乙醇（A）二组分系统的折射率—组成工作曲线，查出对应样品折射率的组成。 三、实验仪器、试剂 仪器：沸点仪1套，NTY-2A型数字式温度计1套，YP-2B精密稳流电源1套，阿贝折射仪1套，HK-1D型恒温水槽1套。 试剂：无水乙醇（A.R），环己烷（A.R），不同组成环己烷—乙醇混合物 四、实验步骤
双液系的气-液平衡相图 1. 简述由实验绘制环己烷-乙醇气-液平衡T-x相图的基本原理。 答：通过测定不同沸点下组分的气、液相的折射率，在标准的工作曲线上找出该折射率对应的浓度，结合其沸点画出平衡相图。 2. 在双液系的气-液平衡相图实验中，作环己烷-乙醇的标准折光率-组成曲线的目的是什么？ 答：作标准曲线的目的是通过测气、液相相得折射率从而在标准工作曲线上找出对应的浓度。 3. 用精馏的方法是否可把乙醇和环己烷混合液完全分离，为什么？ 答：不能完全分离。因为环己烷-乙醇二组分具有最低恒沸点。 4. 测定纯环己烷和纯乙醇的沸点时，沸点仪中有水或其它物质行吗？ 答：有水和其他物质都是不行的。因为有水和其他物质会使所测沸点改变。 5. 为什么工业上常生产95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？ 答：因为水-乙醇二组分具有最低恒沸点，所以工业上常生产95%的酒精。用精馏的方法无法获得无水酒精，只能获得95%的酒精。 6. 在双液系的气-液平衡相图实验中，如何判断气-液相达平衡状态？
答：观察贝克曼温度计的读数，如果读数稳定3-5分钟，说明已达平衡状态。 7. 在双液系的气-液平衡相图实验中，每次加入沸点仪中的环己烷或乙醇是否应按记录表所规定的体积精确计量？为什么？ 答：不需要按记录表的加。因为组分的浓度不是按所加物质的量计算得来的，而是通过测折射率间接得到的。 8. 在双液系的气-液平衡相图实验中，在测定沸点时，溶液出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生什么变化？ 答：出现馏分将使测得的沸点偏高，使相图向上移动。 9. 在双液系的气-液平衡相图实验中，蒸馏器中收集气相冷凝的小球大小对结果有何影响？ 答：小球太小难以收集气相，小球太大，小球内的组分更新太慢，产生馏分，导致实验误差。 10. 在双液系的气-液平衡相图实验中，通过测定什么参数来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成？ 答：通过测定组分的折射率来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成。 11. 在双液系的气-液平衡相图中，如何通过测定溶液的折光率来求得溶液的组成？ 答：通过测得的折射率在标准曲线上找出对应的浓度，根据气、液相平衡浓度与测得的沸点作出平衡相图。
物理化学实验报告 实验名称：二组分系统气液平衡温度-组成图的绘制学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工12-4班 姓名：王佳琦 学号: 12402010411 指导教师：付志强/赵力维 日期：2014年03月22日
一、实验目的 1、测定在常压下环己烷—乙醇系统的气液平衡数据，绘制系统的沸点—组成图。 2、确定系统的恒沸温度及恒沸混合物组成。 3、了解阿贝折射仪的测量原理，掌握阿贝折射仪的使用方法。 二、实验原理 液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。本实验采用环己烷（B）—乙醇（A）系统，其沸点—组成图属于具有最低恒沸点的类型（如图2.4.1所示）。在101325Pa下，环己烷的沸点为80.75℃，乙醇的沸点78.37℃，最低恒沸点为64.8℃，最低恒沸点混合物的组成（摩尔分数）为x B=0.55 图2.4.1 具有最低恒沸点的T—x图图2.4.2 沸点仪本实验用的是沸点仪装置，如图2.4.2所示。它是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有球形小室D用以收集冷凝下来的气相样品。烧瓶上的加料口L用于混合物的加入和液相样品的吸收。电热丝直接浸入混合物中加热混合物，传感器B浸在液面下。 用沸点仪直接测定一系列不同组成液态混合物的气液平衡温度，并收集少量馏出物和蒸馏液，分别用阿贝折射仪测定折射率，利用环己烷（B）—乙醇（A）二组分系统的折射率—组成工作曲线，查出对应样品折射率的组成。 三、实验仪器、试剂 仪器：沸点仪1套，NTY-2A型数字式温度计1套，YP-2B精密稳流电源1套，阿贝折射仪1套，HK-1D型恒温水槽1套。 试剂：无水乙醇（A.R），环己烷（A.R），不同组成环己烷—乙醇混合物 四、实验步骤 1、开启恒温水槽，设定水温为30℃，供阿贝折射仪使用。 2、加入试剂，盖好加料口塞子，使电热丝及温度传感器浸入液体中。 3、开冷凝水，温度传感器连接NTY-2A型数字式温度计，加热丝连接YP-2B精密
双液系的气液平衡相图 实验者：林澄昱生04 2010030007 同组者：张弯弯 实验日期：2012-03-10 提交日期：2012-03-16 实验指导：刘晓惠 1引言 两种蒸气压不同的挥发性液体在混合之后，其溶液组成与与其平衡气相的组成不同。 在恒外压下，二组分系统达到气液平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时气液两相组成关系的相图，称为沸点和组成（T-x）图。大致分为三大类，包括： （1）理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其混合物沸点介于两纯物质沸点之间。见图1（a）； （2）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，有最高恒沸点。见图1（b）； （3）各组分蒸汽压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，有最低恒沸点。见图2（c）1。 图1 三类沸点组成（T-x）图 本实验为了绘制常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图，先利用阿贝折射仪测定一系列已知组成混合溶液及纯液体的折射率，绘制标准曲线，再通过沸点仪测定一系列混合溶液的沸点，收集少量气相冷凝液以及溶液，测定其各自折射率，反查标准曲线得到气液两相的组成，绘得双液系的气液平衡相图。 2实验操作 2.1实验药品、仪器及测试装置示意图 2.1.1实验药品 环己烷，无水乙醇； 2.1.2实验仪器 沸点仪，调压器，温度传感器，锥形瓶，分析天平（AR2140），阿贝折射 仪（型号不明，为靠近恒温箱的一台），恒温箱，胶头滴管，10ml吸量管， 洗耳球； 2.1.3装置示意图
1. 冷却水入口 2. 气相冷凝液贮存小泡 3. 温度传感器 4. 喷嘴 5. 电热丝 6. 调压器2 图2 沸点仪 2.2实验条件 恒温槽温度：26 ℃ 室温：未测 气压：未测 2.3实验操作步骤及方法要点 2.3.1标准曲线的测定及绘制 2.3.1.1标准溶液的配制 取5个干燥、洁净的锥形瓶，编号为1~5，分别称量空瓶质量并记录；依照表1分别量取并加入相应体积的环己烷和无水乙醇，每加 入一种溶液以后称量其质量并记录；得到5份已知组分的标准溶液。 表1 标准溶液的配制方案 通过称量得到的质量，可以计算得到每锥形瓶中液体含有的环己烷质量分数，通过测定其折射率，可以确定特定环己烷质量分数与折 射率的关系；同时，直接量取纯的无水乙醇和环己烷，测定其折射率， 可以绘制在环己烷质量分数在0~1之间的无水乙醇混合溶液与折射率 的关系曲线。 2.3.1.2标准溶液折射率测定 （1）将阿贝折射仪与恒温箱相连，调节反光镜使目镜视野明亮，此 时仪器可以用来测量； （2）用胶头滴管加入待测溶液，在右目镜视野中观察，用右侧旋钮 调节色散程度，使明暗分界线清晰，再用左侧旋钮调节，使明 暗交界线处于叉丝中心。注意接下来实验过程中保证左侧旋钮
双液系的气—液平衡相图 一、实验目的 1.绘制在Pθ环已烷—乙醇的气液平衡相图，了解相图和相律基本概念； 2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3.掌握用折光率确定二元液体的组成方法。 二、实验原理 液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律： 自由度=组分数-相数+2 因此，一个气—液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。 两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成（T-x）图。沸点和组成（T-x）的关系有下列三种： （1）理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a)； （2）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见图1(b)； （3）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图1(c)。 第（2）、（3）两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。
图1. 沸点和组成（T-x）图 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪（如图2所示）直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度（即沸点)，并收集少量馏出液（即气相冷凝液）及吸取少量溶液（即液相），分别用阿贝折光仪测定其折光率。根据已知组成的溶液折光率，作出一定温度下（25℃）该溶液的折光率—组成工作曲线，然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率，在此曲线上即可按描法得到待测未知样品溶液的组成。 图2. 沸点测定仪示意图 三、仪器与药品 沸点测定仪1只丙酮（分析纯） 水银温度计（50~100℃，分度值0.1℃）1支超级恒温水浴1台玻璃温度计（0~100℃，分度值1℃）1支称量瓶（高型）10只
二元气液平衡相图的绘制 一、 实验目的： 1、 定不同组成的环己烷—乙醇溶液的沸点及气、液两相的平衡浓度，由此绘 制其沸点—组成图。 2、 握爱贝斯折射仪的原理及使用方法。 二、 实验原理： 了解二元溶液的沸点—组成图，对两组分的分离—精馏有 指导意义。 本实验室用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷—乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成，从而绘制T-x 图。 图1为环己烷—乙醇的沸点—组成的大致形状，ADC 和BEC 为气相线，AD ’C 和DE ’C 为液相线。他们表明了沸点和气、液组成个关系。当体系总组成为x 的溶液开始沸腾时，气象组成为y ，继续蒸馏，则气相量增加，液相量相应减少（总量不变），溶液温度上升，由于回流作用，控制了两相的量为一定，其沸点也为一定，此时气相组成为y ’，与其平衡的液相组成为x ’，体系的平衡沸点为t 沸，此时气液两相的量服从杠杆原理。 当压力一定时，对两项共存区进行相律分析：独立组分数K=2，相数P=2，所以自由度f=K-P+1=2-2+1=1 这说明，若体系温度一定，气、液两相成分就已确定，当总量一定时由杠杆原理可知， 两相的量也一定，反之，在一定实验装置汇总，用利用回流的方法，控制气液两相的相对量为一定，使体系的温度一定，则气液组成一定。 用精密温度计可以测出平衡温度，取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成。因为折射率和组成由一一对应的关系，则可以通过测定仪系列一直组成的样品折射率，会出工作曲线即折射率—组成曲线。这样，只要测出样品的折射率就可从工作曲线上找到未知样品的组成。 三、 仪器和药品 仪器：阿贝折射仪、超级恒温槽、蒸馏瓶、调压变压器、1/10°C 刻度温度计、25ml 移液管一支、5ml 、10ml 移液管各两支、锥形瓶四个、滴管若干支。 药品：环己烷、乙醇、丙酮。 四、实验步骤 t/℃ 图6—1 沸点—组成图
双液系的气液平衡相图 张泳辉，PB08206072 中国科学技术大学化学系 摘要：本实验利用一定温度下溶液折光率与其浓度的对应关系，用阿贝折射仪测量出各种 浓度的水—正丙醇双液系在达到沸点时的气相和液相组成，并且绘制双液系的平衡相图，以确定体系的最低恒沸点。 关键词：气液双相恒沸点平衡相图折光率 前言：本次实验主要是通过测量不同组成的双相系的折光率得到其相图。再通过测量不同 组成下的沸点得到双液系组成与沸点的关系。 在常温下，两液态物质混合而成的体系称为双液系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解，称为部分互溶双液系，若两液体能以任意比例相互溶解，则称为完全互溶双液系。这次实验的水—正丙醇就是部分互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于双液系来说，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关，即与双液系中两种液体的相对含量有关。 双液系在蒸馏时具有另一个特点是：在一般情况下，双液系的气相组成和液相组成并不相同。因此原则上有可能用反复蒸馏的方法，使双液系中的两液体互相分离。 本实验两相中的成分分析均采用折射率法，通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的浓度与组成，从而画出体系的相图，找出最低恒沸点。 实验部分： 1、实验装置： 调压变压器型号：ZBK 42004-87 额定电压：220V 额定容量：1KVA 单相50Hz 数字阿贝折射仪物理光学有限公司型号：WAY-2S 申光 超级恒温器上海实验仪器厂出厂日期：2001年9月 最高使用温度：95℃电压：220V 频率：50Hz 功率：15KW 2、实验方法 ①调节恒温槽温度并使其稳定，使阿贝折射仪上的温度稳定在30℃±0.2℃。 ②安装沸点仪：将烘干的沸点仪安装好，注意带有温度计和加热丝的橡皮塞要塞紧，不要触及烧瓶底部，温度计和加热丝之间要有一定的距离，装上辅助温度计G。操作时要小心，防止打破水银温度计。
盐酸---水双液系汽液相图的绘制 组员：张凌军，苏建宏，詹孝传 一.实验目的 1.用沸点仪测定在常压下水-盐酸的气液平衡相图。 2.了解沸点的测定方法。 3.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 二.实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系，可用沸点－组成图(t －x图)表示。完全互溶双液系的沸点－组成图可分为两三种：一种为最简单的情况，溶液沸点介于两个纯组分沸点之间，如图6-1所示。纵坐标表示温度， 横坐标表示组分B的摩尔分数(x B ，y B )。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即 溶液沸点)与液想组成的关系，称液相线(T－x线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T－y线)。若总组成为Z B 的系统在压力p及温度t 时达到气液两相平衡，其液相组成为x B 气相组成为y B (见图6-1)。另两种类型 为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图，如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图，(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度，对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡，平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下，恒沸点及恒沸混合物是不同的。 1. 液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。 2. 用阿贝折射仪测定气液组成的折光率，来获得气液组成。 三、实验装置
图沸点仪 1 盛液容器 2 小球 3 冷凝管 4 测量温度计 5 辅助温度计 6支管 7 小玻管 8 电热丝
大学化学基础实验Ⅱ 学院：酿酒与食品工程学院 专业：食品科学与工程 年级：食科141 学号： 1400940106 1400940107 1400940108 学生姓名：丁金浩郭雨宁魏国庆 指导教师： 2015年11月17日
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制 一．实验目的 1.掌握阿贝折射仪的使用方法，通过测定混合物的折射率确定其组成。 2.学习常压下完全互溶双液系统气-液平衡相图的测绘方法，加深对相律、恒沸点的理解。 二．实验原理 由两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系统。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。 恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图2.7(a)所示。 （2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图2.7(b)所示。
（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压 2.7 都大，混合物存在着最低沸点如图2.7(c)）所示。 图2.7 二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图） 后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定双液系的T －x 相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。 本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2.8）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T －x 相图。 本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。 折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a)(b)(c)x 'x '
4.3 完全互溶的双夜系相图 4.3.1 二组分系统的相律的应用 最多可有四相平衡共存，是无变量系统。 最多可有三个自由度-T ，p ，x 均可变，属三变量系统。因此，要完整的描述二组分系统相平衡状态，需要三维坐标的立体图。但为了方便，往往指定一个变量固定不变，观察另外两个变量之间的关系，这样就得到一个平面图。如： 保持温度不变，得 p-x 图 较常用 保持压力不变，得 T-x 图 常用 保持组成不变，得 T-p 图 不常用。 若保持一个变量为常量，从立体图上得到平面图。相律 单相，两个自由度。 最多三相共存。 二组分系统相图种类很多，以物态来区分，大致分为： 完全互溶双液系 气-液平衡相图 部分互溶双液系 完全不互溶双液系 具有简单低共熔混合物 稳定化合物 有化合物生成 不稳定化合物 固-液平衡相图 固相完全互溶 固相部分互溶 固相部分互溶 等 C 2C 24= f Φ+=Φ =--min max 1 3Φf ==min max 0 4 f Φ==213f ΦΦ *=-+=-*min max 1 2Φf ==*max min 3 0 Φf ==
4.3.2 理想的完全互溶双液系相图 若A 、B 两种液体均能以任意比例相互混容形成均匀单一的液相，则该系统称为完全互溶双液系。根据相似相容原理，它可以分为：理想的完全互溶双液系 和非理想的完全互溶双液系。首先学习理想液态混合物的相图。 4.3.2.1. 理想溶液p-x 图 设A 、B 形成理想溶液，其饱和蒸气压分别为P A * 和P B *，P 为体系的总蒸气压。 以x A 为横坐标，以P 蒸气压为纵坐标，在p-x 图上分别表示出P A 、P B 、P 与x A l 的关系。 p-x-y 图 同压下 ， 之间的关系 若知道一定温度下的P A *、P B *，就可据液相组成（x A /x B ）求其气相组成（y A /y B ） p x p p p y A A A A *== B A B A B A x x p p y y * *= 若 则 此时 即蒸气压大的组分在气相中浓度更大。 若 ，此时 ， 即蒸气压小的组分气相中浓度更小。 l-液相区 f * =2；g-l-气液平衡区 f * =1；g-气相区 f * =2。 * A A A p p x =* B B B p p x =()A B l l A A B B **l B A B A (1) l l A A B A p p p p x p x p x p x p p p x *****=+=+=+-=+-~A p y 线： A y A x ()A A B A A A B A p x p p y x p p p * * ** +-==**A B p p >A A y x >， B B y x <，**A B p p 双液系的气—液相图的绘制 一、实验目的 1、采用回流冷凝法测定不同浓度的乙醇—乙酸乙酯体系的沸点和气液两相平衡成分； 2、掌握阿贝折射仪（折光仪）的使用方法。 二、实验原理 在常温下，两液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系，在恒定压力下表示溶液沸点与组成关系的相图称之为沸点—组成图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点—组成图可分为三类： 图1图2图3 （1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间（图1）；（2）溶液存在最高沸点（图2）；（3）溶液存在最低沸点（图3）。 对于（2），（3）类溶液有时称为具有恒沸点双液系。它们在最低或者最高沸点时的气相和液相组成相同，因而不能像（1）类溶液那样通过反复蒸馏而使双液系的二组分完全分离。 本实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。采用回流及分析的方法，测定不同组成溶液的沸点及气液组成，沸点数据可直接获得，气液组成则利用组成与折光率之间的关系，应用阿贝折射仪间接测得。 实验用过的沸点仪如图4所示，是一直带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有 一球形小室D，用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶上的支管抽取。 注意：在取样及加样测定时，动作要迅速，防止药品的挥发及吸水。 三、实验步骤 1、安装沸点仪 将干燥的沸点仪如图4安装好，检查带有温度计的木塞 是否塞进。（注：图4与实际实验仪器有出入，实际为三颈 圆底烧瓶，冷凝管可取下。） 2、测定混合液沸点 用移液管分别量取4毫升的乙酸乙酯，16毫升的乙醇， 加入烧瓶，其液面在水银球的中部，用胶头滴管自支管L吸 取一定量蒸馏之前的混合溶液，测定其折光率，将液体加热， 加热一段时间溶液还未沸腾，发现未打开冷凝水，打开冷凝 水，一段时间后，溶液沸腾，温度计温度仍在改变，待温度 稳定后（球形小室已有一定量液体），记录温度计度数。 3、取样 关闭冷凝水，取下冷凝管，用胶头滴管自支管L吸取瓶内溶液，测定其折光率；取下冷凝管，将球形小室D中馏分从最近的出口倒出，测定其折光率。 4、重复 取样后，将仪器中的溶液倒掉，用电吹风将冷凝管与圆底烧瓶中的溶液吹干，再用移液管分别量取6毫升的乙酸乙酯，14毫升的乙醇，重复2、3步骤。 注：其余实验组的实验由其他组完成，集合所有数据（共11组）。 5、数据处理分析 四、数据处理 原始数据： 表1—双液系气—液相图数据记录 双液体系气—液平衡相图的绘制 一、 实验目的 1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图, 确定其恒沸组成和恒沸温度。 2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 二、 实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不 同, 可分为完全互溶、 部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时, 如果该两组分的蒸气压不同, 则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定, 混合物沸点与两组分的相对含量有关。 恒定压力下, 真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图( T －x ) , 根据体系对拉乌尔定律的偏差情况, 可分为3类: ( 1) 一般偏差: 混合物的沸点介于两种纯组分之间, 如甲苯－苯体系, 如图 (a)所示。 ( 2) 最大负偏差: 存在一个最小蒸汽压值, 比两个纯液体的蒸汽压都小, 混合物存在着最高沸点, 如盐酸—水体系, 如图 (b)所示。 ( 3) 最大正偏差: 存在一个最大蒸汽压值, 比两个纯液体的蒸汽压都大, 混合 物存在着最低沸点如图 (c)) 所示。 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c) x ' x ' 上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图( T-x图) 后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同, 因而不能象第一类那样经过重复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离, 而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定双液系的T－x相图, 需在气－液平衡后, 同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。 本实验以环己烷－异丙醇为体系, 该体系属于上述第三种类型, 在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物, 测定其沸点及相应的气、液二相的组成, 即可作出T －x相图。 本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。 三、仪器与试剂 1、仪器: 沸点仪1台; 调压变压器1台; 阿贝折射仪1台; 温度计(0-100℃) 1支; 长滴管1个; 短滴管2支; 2、试剂: 环己烷(分析纯); 异丙醇(分析纯) 异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20, 0.40, 0.50, 0.60, 0.80, 0.90) 四、主要实验步骤 1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率 调节阿贝折射仪, 用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴, 注入折射仪的加液孔内, 测定其折射率n, 读数两次, 取其平均值。然后打开棱镜组, 待环己烷挥发后, 再用擦镜纸轻轻吸去残留在镜面上的液体, 合上棱镜组。 双液系气液平衡相图的绘制 姓名：陈万东 ..化工班学号：...... 指导教师：栗印环 一、实验目的 1、测定在θp下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相率的基本概念； 2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 二、实验原理 1、气-液相图： 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。 测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成，就可绘制气-液体系的相图。 2、组成分析： 可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。 三、实验仪器及试剂 沸点测定仪 1只水银温度计 1支 调压变压器 1只超级恒温水浴 1台 数字式Abbe折光仪（棱镜恒温） 1台 玻璃漏斗（直径5cm） 1只长滴管 10支 带玻璃磨口塞试管（5mL） 4个烧杯（50mL，250mL）各1 个 环己烷（分析纯）无水乙醇（分析纯） 重蒸馏水 实验室预先配制环己烷-乙醇系列溶液，以环己烷摩尔分数计大约为、、、、、、和。 四、实验步骤 1、标准曲线的绘制（实验室已提前绘制好）。 2、安装沸点仪 根据图1所示，将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否塞紧。电阻丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下，但至少要高于电热丝2cm。 图.沸点仪的结构图 1.温度计； 2.加样口； 3.电热丝； 4.气相 冷凝液取样口；5.凹形小槽 . 3、测定混合物的沸点 1)借助玻璃漏斗由支管加入组成的混合液，使液面达到温度计水银球的中部，注意使电热丝达到温度计水银球的中部。打开冷却水，接通电源，调节电压为10V左右，慢慢加热，使蒸汽在冷凝管中回流的高度不能超过1/2，温度计读数达到稳定后再稳定3~5min使体系达到平衡，记下此时温度计的读数。 2)切断电源，停止加热，用冷水使沸点仪底部冷却，用干燥的吸管分别吸取冷凝管和圆底烧瓶底部的冷凝液，在数字式阿贝折光仪上分别测定两者的折光率，并由标准曲线读出对应的组成，此数值可认为分别是气相和液相的组成，测定完后将溶液倒入指定的储液瓶里。 3)按上述步骤分别测组成为摩尔百分比为，，，，，，的环己烷-乙醇混合物在沸点下的气相和液相的组成。 4、用测定的数据绘制T-x图 兰州大学化学化工学院 基础化学II实验报告 (物理化学部分) 题目双液系气—液相图得绘制 班级 姓名 组号 仪器号 室温21、6℃大气压825、3MB 实验地点实验楼C311 日期2008、11、9 一、实验目得 1、用沸点仪测定标准压力下环已烷乙醇双液系得气液平衡数据,绘制系统得沸点－组成图,确定系统得恒沸温度及恒沸混合物得组成。 2、了解用沸点仪测量液体沸点得方法,了解阿贝折光仪得测量原理与使用方法。 二、实验原理 1、将两种完全互溶得挥发性液体组分A与组分B混合后,在一定得温度下,平衡共存得气、液两相得组成通常并不相同。因此,如果在定压下将液态混合物蒸馏, 测定馏出物(气相)与蒸馏液(液相)得组成,就可得到平衡时气、液两相得组成并绘制出沸点－组成图(即T－x 图)。下图为完全互溶双液系得一种蒸馏相图。 2、完全互溶双液系得具有恒沸 点得相图如下: 恒沸点:该点得气相组成与液相组成完全相同,在整个蒸馏过程中得沸点亦恒定不变。故不能用普通蒸馏得方法将 A 与 B 完全分开。 3、测绘具有恒沸点得相图时,要求同时测定溶液得沸点及气液平衡时两相得组成。 (1)将组成不同得系统逐次置于沸点仪中,加热至沸腾,在气液两相达平衡,测定其沸点; (2)用数字阿贝折射仪测定达到平衡得两相组成; (3)分别将沸点下得气相点与液相点连成气相线与液相线,就得到完全互溶双液系得tx相图。 4、本实验采用得环己烷(B)－乙醇(A)系统就是完全互溶得二组分系统,其沸点－组成图属于具有最低恒沸点得类型。本实验采用沸点仪测沸点,用阿贝折射仪测定其折射率。利用一定温度下该溶液得得折射率—组成工作曲线,内插法得到样品得组成。 三、装置及流程简程 V 乙醇/ml V 环己烷 /ml b、p、/℃ 液相 n 双液系沸点-组成图测绘实验报告 实验时间：2015年4月15日 学号：1120132970 一、目的要求 1 ?测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷一无水乙醇双液系的平衡相图。 2 ?从沸点组成图了解分馏原理。 3.了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。 4 ?掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 二.实验原理 1、由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。若两液体能以任意比例互 溶，称其为完全互溶双液系，若两液体只能部分互溶，称其为部分互溶双液系。 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。在 定压下，完全互溶的二元体系的沸点一组成图可分为三类，如图C7.1所示。 a. 溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系； b. 溶液有最低恒沸点，如环己烷-乙醇体系； c. 溶液有最高恒沸点，如丙酮一氯仿体系。 Xi JF4 Xi jn B A B X x B 下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液, 体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少，趋于0，x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热, 气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点）并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律 f = c - p +2 可知：当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1;当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆 规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。 气相、液相的成份分析采用折光率法：折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，绘出折光率-组成（n-x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x ）的折光率（n），绘出n-x等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率（n），便可以从n-x线查出其相应组成。 2、阿贝折光仪的原理 它的主要部分为两块直角棱镜PI，PII，棱镜PI的粗糙表面与PII的光学平面镜AD之间约有0.1到0.15mm的空隙，用于装待测液体并使在PI、PII间铺成一簿层。光线从反射镜射入棱镜PI后，由于面是粗糙的毛玻璃而发生漫射，从各种角度透过缝隙的被测液体；进入棱镜PII中，由前所知，从各个方向进入棱镜PII的光线均产生折射，而其折射角都落在临界角rc之内（因为棱镜的折 射率大于液体的折射率，因此人射角从到的全部光线都能通过棱镜而发生折 射）。具有临界角rc的光线穿出棱镜PII后射于目镜上，此时若将目镜的十字线调节到适当位置，则会见到目镜上半明半暗。 从几何光学原理可以证明，缝隙中液体的折射率n液与rc间的关系为：n 液=sinB ，B对一定的棱镜为一常数，n棱镜在定温下也是个定值。所以液体的折射率n液是角rc的函数。由rc可计算液体折射率。折光仪上已经把读数rc 换算成n液的值，可直接读出n液的值。 3、阿贝折光仪使用方法双液系的气—液相图的绘制
双液体系气液平衡相图的绘制及思考题样本
双液系气液平衡相图的绘制(2)
双液系气—液相图的绘制实验报告
双液系气液平衡相图的绘制实验报告
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