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α-苯基肉桂酸项目可行性研究报告编写格式说明(模板套用型word)

α-苯基肉桂酸项目可行性研究报告编写格式说明(模板套用型word)
α-苯基肉桂酸项目可行性研究报告编写格式说明(模板套用型word)

北京中投信德国际信息咨询有限公司α-苯基肉桂酸项目

可行性研究报告

编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司

工程师:高建

北京中投信德国际信息咨询有限公司

α-苯基肉桂酸项目

可行性研究报告

项目委托单位:XXXXXXXX有限公司

项目编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司发证机关:北京市工商行政管理局

注册号:110106013054188

法人代表:杨军委

项目组长;高建

编制人员:

白惠工程师

朱光明工程师

李道峰工程师

金惠子工程师

秦珍珍工程师

审定:郝建波

项目编号:ZTXDBJ-20170322-5

编制日期:2017年X月

关于α-苯基肉桂酸项目可行性研究报告编

制说明

(模版型)

【立项批地融资招商】

核心提示:

1、本报告为模版形式,客户下载后,可根据报告内容说明,自行修改,补充上自己项目的数据内容,即可完成属于自己,高水准的一份可研报告,从此写报告不在求人。

2、客户可联系我公司,协助编写完成可研报告,可行性研究报告大纲(具体可跟据客户要求进行调整)

编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司

工程师:高建

目录

第一章总论 (10)

1.1项目概要 (10)

1.1.1项目名称 (10)

1.1.2项目建设单位 (10)

1.1.3项目建设性质 (10)

1.1.4项目建设地点 (10)

1.1.5项目主管部门 (10)

1.1.6项目投资规模 (11)

1.1.7项目建设规模 (11)

1.1.8项目资金来源 (12)

1.1.9项目建设期限 (12)

1.2项目建设单位介绍 (12)

1.3编制依据 (12)

1.4编制原则 (13)

1.5研究范围 (14)

1.6主要经济技术指标 (14)

1.7综合评价 (15)

第二章项目背景及必要性可行性分析 (16)

2.1项目提出背景 (16)

2.2本次建设项目发起缘由 (16)

2.3项目建设必要性分析 (16)

2.3.1促进我国α-苯基肉桂酸产业快速发展的需要 (17)

2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (17)

2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (17)

2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (17)

2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (18)

2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (18)

2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (19)

2.4项目可行性分析 (19)

2.4.1政策可行性 (19)

2.4.2市场可行性 (19)

2.4.3技术可行性 (20)

2.4.4管理可行性 (20)

2.4.5财务可行性 (20)

2.5α-苯基肉桂酸项目发展概况 (21)

2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (21)

2.5.2试验试制工作情况 (21)

2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (22)

2.5.4α-苯基肉桂酸项目建议书的编制、提出及审批过程 (22)

2.6分析结论 (22)

第三章行业市场分析 (24)

3.1市场调查 (24)

3.1.1拟建项目产出物用途调查 (24)

3.1.2产品现有生产能力调查 (24)

3.1.3产品产量及销售量调查 (25)

3.1.4替代产品调查 (25)

3.1.5产品价格调查 (25)

3.1.6国外市场调查 (26)

3.2市场预测 (26)

3.2.1国内市场需求预测 (26)

3.2.2产品出口或进口替代分析 (27)

3.2.3价格预测 (27)

3.3市场推销战略 (27)

3.3.1推销方式 (28)

3.3.2推销措施 (28)

3.3.3促销价格制度 (28)

3.3.4产品销售费用预测 (28)

3.4产品方案和建设规模 (29)

3.4.1产品方案 (29)

3.4.2建设规模 (29)

3.5产品销售收入预测 (30)

3.6市场分析结论 (30)

第四章项目建设条件 (22)

4.1地理位置选择 (31)

4.2区域投资环境 (32)

4.2.1区域地理位置 (32)

4.2.2区域概况 (32)

4.2.3区域地理气候条件 (33)

4.2.4区域交通运输条件 (33)

4.2.5区域资源概况 (33)

4.2.6区域经济建设 (34)

4.3项目所在工业园区概况 (34)

4.3.1基础设施建设 (34)

4.3.2产业发展概况 (35)

4.3.3园区发展方向 (36)

4.4区域投资环境小结 (37)

第五章总体建设方案 (38)

5.1总图布置原则 (38)

5.2土建方案 (38)

5.2.1总体规划方案 (38)

5.2.2土建工程方案 (39)

5.3主要建设内容 (40)

5.4工程管线布置方案 (40)

5.4.1给排水 (40)

5.4.2供电 (42)

5.5道路设计 (44)

5.6总图运输方案 (45)

5.7土地利用情况 (45)

5.7.1项目用地规划选址 (45)

5.7.2用地规模及用地类型 (45)

第六章产品方案 (46)

6.1产品方案 (46)

6.2产品性能优势 (46)

6.3产品执行标准 (46)

6.4产品生产规模确定 (46)

6.5产品工艺流程 (47)

6.5.1产品工艺方案选择 (47)

6.5.2产品工艺流程 (47)

6.6主要生产车间布置方案 (47)

6.7总平面布置和运输 (48)

6.7.1总平面布置原则 (48)

6.7.2厂内外运输方案 (48)

6.8仓储方案 (48)

第七章原料供应及设备选型 (49)

7.1主要原材料供应 (49)

7.2主要设备选型 (49)

7.2.1设备选型原则 (50)

7.2.2主要设备明细 (50)

第八章节约能源方案 (52)

8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (52)

8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (52)

8.2.1能源消耗种类 (52)

8.2.2能源消耗数量分析 (52)

8.3项目所在地能源供应状况分析 (53)

8.4主要能耗指标及分析 (53)

8.4.1项目能耗分析 (53)

8.4.2国家能耗指标 (54)

8.5节能措施和节能效果分析 (54)

8.5.1工业节能 (54)

8.5.2电能计量及节能措施 (55)

8.5.3节水措施 (55)

8.5.4建筑节能 (56)

8.5.5企业节能管理 (57)

8.6结论 (57)

第九章环境保护与消防措施 (58)

9.1设计依据及原则 (58)

9.1.1环境保护设计依据 (58)

9.1.2设计原则 (58)

9.2建设地环境条件 (58)

9.3 项目建设和生产对环境的影响 (59)

9.3.1 项目建设对环境的影响 (59)

9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (60)

9.4 环境保护措施方案 (61)

9.4.1 项目建设期环保措施 (61)

9.4.2 项目运营期环保措施 (62)

9.4.3环境管理与监测机构 (63)

9.5绿化方案 (64)

9.6消防措施 (64)

9.6.1设计依据 (64)

9.6.2防范措施 (64)

9.6.3消防管理 (66)

9.6.4消防设施及措施 (66)

9.6.5消防措施的预期效果 (67)

第十章劳动安全卫生 (68)

10.1 编制依据 (68)

10.2概况 (68)

10.3 劳动安全 (68)

10.3.1工程消防 (68)

10.3.2防火防爆设计 (69)

10.3.3电气安全与接地 (69)

10.3.4设备防雷及接零保护 (69)

10.3.5抗震设防措施 (70)

10.4劳动卫生 (70)

10.4.1工业卫生设施 (70)

10.4.2防暑降温及冬季采暖 (71)

10.4.4照明 (71)

10.4.5噪声 (71)

10.4.6防烫伤 (71)

10.4.7个人防护 (71)

10.4.8安全教育 (72)

第十一章企业组织机构与劳动定员 (73)

11.1组织机构 (73)

11.2激励和约束机制 (73)

11.3人力资源管理 (74)

11.4劳动定员 (74)

11.5福利待遇 (75)

第十二章项目实施规划 (76)

12.1建设工期的规划 (76)

12.2 建设工期 (76)

12.3实施进度安排 (76)

第十三章投资估算与资金筹措 (77)

13.1投资估算依据 (77)

13.2建设投资估算 (77)

13.3流动资金估算 (78)

13.4资金筹措 (78)

13.5项目投资总额 (78)

13.6资金使用和管理 (81)

第十四章财务及经济评价 (82)

14.1总成本费用估算 (82)

14.1.1基本数据的确立 (82)

14.1.2产品成本 (83)

14.1.3平均产品利润与销售税金 (84)

14.2财务评价 (84)

14.2.1项目投资回收期 (84)

14.2.2项目投资利润率 (85)

14.2.3不确定性分析 (85)

14.3综合效益评价结论 (88)

第十五章风险分析及规避 (90)

15.1项目风险因素 (90)

15.1.1不可抗力因素风险 (90)

15.1.3市场风险 (90)

15.1.4资金管理风险 (91)

15.2风险规避对策 (91)

15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (91)

15.2.2技术风险规避对策 (91)

15.2.3市场风险规避对策 (91)

15.2.4资金管理风险规避对策 (92)

第十六章招标方案 (93)

16.1招标管理 (93)

16.2招标依据 (93)

16.3招标范围 (93)

16.4招标方式 (94)

16.5招标程序 (94)

16.6评标程序 (95)

16.7发放中标通知书 (95)

16.8招投标书面情况报告备案 (95)

16.9合同备案 (95)

第十七章结论与建议 (96)

17.1结论 (96)

17.2建议 (96)

附表 (97)

附表1 销售收入预测表 (97)

附表2 总成本表 (98)

附表3 外购原材料表 (99)

附表4 外购燃料及动力费表 (100)

附表5 工资及福利表 (101)

附表6 利润与利润分配表 (102)

附表7 固定资产折旧费用表 (103)

附表8 无形资产及递延资产摊销表 (104)

附表9 流动资金估算表 (105)

附表10 资产负债表 (106)

附表11 资本金现金流量表 (107)

附表12 财务计划现金流量表 (108)

附表13 项目投资现金量表 (110)

附表14 借款偿还计划表 (112)

............................................ 错误!未定义书签。

第一章总论

总论作为可行性研究报告的首章,要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论,并对项目的可行与否提出最终建议,为可行性研究的审批提供方便。总论章可根据项目的具体条件,参照下列内容编写。(本文档当前的正文文字都是告诉我们在该处应该写些什么,当您按要求写出后,这些说明文字的作用完成,就可以删除了。编者注)

1.1项目概要

1.1.1项目名称

企业或工程的全称,应和项目建议书所列的名称一致

1.1.2项目建设单位

承办单位系指负责项目筹建工作的单位,应注明单位的全称和总负责人

1.1.3项目建设性质

新建或技改项目

1.1.4项目建设地点

XXXX工业园区

1.1.5项目主管部门

注明项目所属的主管部门。或所属集团、公司的名称。中外合资项目应注明投资各方所属部门。集团或公司的名称、地址及法人代表的姓名、国籍。

1.1.6项目投资规模

本次项目的总投资为XXX万元,其中,建设投资为XX万元(土建工程为XXX万元,设备及安装投资XXX万元,土地费用XXX万元,其他费用为XX万元,预备费XX万元),铺底流动资金为XX万元。

本次项目建成后可实现年均销售收入为XX万元,年均利润总额XX 万元,年均净利润XX万元,年上缴税金及附加为XX万元,年增值税为XX万元;投资利润率为XX%,投资利税率XX%,税后财务内部收益率XX%,税后投资回收期(含建设期)为5.47年。

1.1.7项目建设规模

主要产品及副产品品种和产量,案例如下:

本次“α-苯基肉桂酸产业项目”建成后主要生产产品:α-苯基肉桂酸达产年设计生产能力为:年产α-苯基肉桂酸产品XXX(产量)。

项目总占地面积XX亩,总建筑面积XXX.00平方米;主要建设内容及规模如下:

主要建筑物、构筑物一览表

工程类别工段名称层数占地面积(m2)建筑面积(m2)

1、主要生产系统生产车间1 1 生产车间2 1 生产车间3 1 生产车间4 1 原料库房 1 成品库房 1

2、辅助生产系统

办公综合楼8 技术研发中心 4 倒班宿舍、食堂 5 供配电站及门卫室 1 其他配套建筑工程 1 合计

行政办公及生活设施占地面积

3、辅助设施道路及停车场 1 绿化 1

1.1.8项目资金来源

本次项目总投资资金XX.00万元人民币,其中由项目企业自筹资金XX.00万元,申请银行贷款XX.00万元。

1.1.9项目建设期限

本次项目建设期从2018年XX月至2019年XX月,工程建设工期为XX个月。

1.2项目建设单位介绍

项目公司简介

1.3编制依据

在可行性研究中作为依据的法规、文件、资料、要列出名称、来源、发布日期。并将其中必要的部分全文附后,作为可行性研究报告的附件,这些法规、文件、资料大致可分为四个部分:

项目主管部门对项目的建设要求所下达的指令性文件;对项目承办单位或可行性研究单位的请示报告的批复文件。

可行性研究开始前已经形成的工作成果及文件。

国家和拟建地区的工业建设政策、法令和法规。

根据项目需要进行调查和收集的设计基础资料。

案例如下:

1.《中华人民共和国国民经济和社会发展“十三五”规划纲要》;

2.《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020)》;

3.《产业“十三五”发展规划》;

4.《本省国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》;

5.《国家战略性新兴产业“十三五”发展规划》;

6.《国家产业结构调整指导目录(2011年本)》;

7.《建设项目经济评价方法与参数及使用手册》(第三版);

8.《工业可行性研究编制手册》;

9.《现代财务会计》;

10.《工业投资项目评价与决策》;

11.项目公司提供的发展规划、有关资料及相关数据;

12.国家公布的相关设备及施工标准。

1.4编制原则

(1)充分利用企业现有基础设施条件,将该企业现有条件(设备、场地等)均纳入到设计方案,合理调整,以减少重复投资。

(2)坚持技术、设备的先进性、适用性、合理性、经济性的原则,采用国内最先进的产品生产技术,设备选用国内最先进的,确保产品的质量,以达到企业的高效益。

(3)认真贯彻执行国家基本建设的各项方针、政策和有关规定,执行国家及各部委颁发的现行标准和规范。

(4)设计中尽一切努力节能降耗,节约用水,提高能源的重复利用率。

(5)注重环境保护,在建设过程中采用行之有效的环境综合治理措施。

(6)注重劳动安全和卫生,设计文件应符合国家有关劳动安全、劳动卫生及消防等标准和规范要求。

1.5研究范围

本研究报告对企业现状和项目建设的可行性、必要性及承办条件进行了调查、分析和论证;对产品的市场需求情况进行了重点分析和预测,确定了本项目的产品生产纲领;对加强环境保护、节约能源等方面提出了建设措施、意见和建议;对工程投资、产品成本和经济效益等进行计算分析并作出总的评价;对项目建设及运营中出现风险因素作出分析,重点阐述规避对策。

1.6主要经济技术指标

项目主要经济技术指标表

序号项目名称单位数据和指标

一主要指标

1 总占地面积亩

2 总建筑面积㎡

3 道路㎡

4 绿化面积㎡

5 总投资资金,其中:万元

建筑工程万元

设备及安装费用万元

土地费用万元

二主要数据

1 达产年年产值万元

2 年均销售收入万元

3 年平均利润总额万元

4 年均净利润万元

5 年销售税金及附加万元

6 年均增值税万元

7 年均所得税万元

8 项目定员人

9 建设期月

三主要评价指标

11、肉桂酸的制备

有机化学实验报告 实验名称:肉桂酸的制备 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号: 指导教师: 日期:

1、了解肉桂酸制备的原理和方法; 2、掌握回流、抽滤等基本操作; 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法; 二、实验原理 1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。 2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点(℃)沸点(℃)溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸(1:1)25ml 水110ml 活性炭3小勺

主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛,14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml,并观察颜色。 起初冒白烟,出现大量泡沫。 泡沫完全消失(14:06),液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清,微沸,橙红色 慢慢加深,最后为红褐色溶液。 温度172℃。

最新实验十一肉桂酸的制备

实验十一肉桂酸的制 备

实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的: 1.了解肉桂酸的制备原理和方法 2.掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理: 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热,发生缩合反应,生成芳基取代的α,β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热,可以制得α,β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法,用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾,反应时间短,产率高。 三、实验药品: 苯甲醛3mL(3.15g,0.03mol),碳酸钾4.2g(0.03mol),乙酐8mL(8.64g, 0.084mol),饱和碳酸钠溶液,活性碳,浓盐酸。 四、实验仪器: 三口瓶,温度计,空气冷凝管,瓶塞,滴管,水蒸汽蒸馏装置,直形冷凝管,蒸馏头,接引管,锥形瓶,烧杯,玻璃棒,pH试纸,布氏漏斗,抽滤瓶。五、实验步骤: 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g,0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶,一口装温度计,一口装回流冷凝管,一口用塞子塞上,上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出,初期有泡沫产生。

反应结束后,待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水,振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5](注意有大量的CO2气体产生,不要冲料),调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器,如图安装水蒸汽蒸馏装置,进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应的苯甲醛,直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷,加入半匙活性碳,在石棉网上煮沸2~3分钟,趁热进行抽滤,滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化(不易过快,否则晶型过细),使呈明显酸性(pH=3)[6],用冷水浴充分冷却,待结晶完全析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤晶体,挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中,自然晾干,下次实验称重,计算产率。 肉桂酸为无色晶体,有顺反异构体,通常以反式异构体形式存在,熔点135~136℃,沸点300℃,d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏,收集170~180℃馏分供使用。

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备 课时数:5学时 教学目标: 了解肉桂酸制备的原理和方法,掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容: 一、实验目的: ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法; ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为无色晶体,熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种,实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料,在无水醋酸钾(钠)的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。

反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作用,生成酸酐负离子;负离子和醛发生亲核加成生成β-羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。 反应机理如下:乙酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,然后 用K2CO3代替CH3CO2K,碱性增强,因此产生碳负离子的能力增强,有利于碳负离子对醛的亲核加成,所以反应时间短,产率高。 三、实验步骤 1.合成: ①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛,4 mL (4.32 g,42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾,2粒沸石,按装置图按好装置。 ②加热回流(小火加热)40 min,火焰由小到大使溶液刚好回流。(也可将烧瓶置于微波炉中,装上回流装置,在微波输出功率为450W下辐射8min) 。 ③停止加热,待反应物冷却。 2.后处理: 待反应物冷却后,往瓶内加入20 mL热水,以溶解瓶内固体,同时改装成水蒸气蒸馏装置(半微量装置)。开始水蒸气蒸馏,至无白色液体蒸出为止,将蒸馏瓶冷却至室温,加入10 %NaOH(约10 mL)以 图1. 产物制备装置

肉桂酸的实验室制备

肉桂酸的实验室制备 一、实验目的 (一)学习肉桂酸的制备原理和方法。 (二)学习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、实验原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为柏金反应。催化剂通常是相应酸酐对应的羧酸的钾或钠盐,也可以用无水碳酸钾或叔胺。 CHO (CH3CO)2O CH3COOH 三、主要试剂及物理性质 苯甲醛(新蒸馏过)、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、活性炭

四、试剂用量规格 五、仪器装置 三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75度弯管、接受器、锥形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电热炉 图1 制备肉桂酸的反应装置图图2 水蒸气蒸馏装置

空 气 冷 凝 管 温 度 计 三口瓶 图1.反应装置 六、实验步骤及现象 (一)在250mL圆底烧瓶中,加入5mL新蒸馏过的苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在170~180℃的油浴中,将此混合物回流45min。由于逸出二氧化碳,最初有泡沫出现。(二)冷却反应混合物,加入40mL,浸泡几分钟。用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体,并用水蒸气蒸馏,从混合物中蒸除未反应的苯甲醛(可能会有焦油状混合物)。将反应装置连接好,打开T形管上的螺旋夹,把水蒸气发生器里的水加热到沸腾,当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧螺旋夹,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温度,使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒种2~3滴。为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝,在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。当馏出液澄清透明,不再含有油滴时,一般即可停止蒸馏,这时应首先打开螺旋夹,然后移去热源,以免发生倒吸现象。 (三)再将烧瓶冷却,加入40mL10%氢氧化钠水溶液,使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加90mL水,将混合物加热,活性炭脱色,趁热过滤,将滤液冷却至室温以下。配制20mL 浓盐酸和20mL水的混合物,在搅拌下,将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至呈酸性。用冷水冷却,待结晶完全,过滤,干燥并称量。

肉桂酸的合成

肉桂酸的合成 广东药学院 摘要: 采用醋酸铵为催化剂,在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应,合成肉桂酸,测定了产物的熔点;同时对微波加速反应的机理进行了探讨。该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高,而且产物易处理,对环境污染小。 关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射 肉桂酸,又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸,是一种重要的有机化工中间体,广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。 肉桂酸的作用 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品,已被广泛应用于药物,香料和感光树脂领域,研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。 在香料行业,肉桂酸是试羧酸类香料,有良好的保香作用。 在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。 在农药行业,肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。 在医药工业中,可用于合成治疗冠心病的重要药物,还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂,主要用于脑血栓,脑动脉硬化,冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A-5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂,在抗癌方面具有极大的应用价值。 由于肉桂酸份子中存在烯类双键,因而可形成多种聚合物,且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点,是优良的涂层材料。 肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂,聚氯乙烯的热稳定剂,多氨基甲酸脂的交联剂,乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂,化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂;它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 肉桂酸还可应用于美容方面,酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶,它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应,肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,对紫外线有一定的隔绝作用,能使褐斑变浅,甚至消失,是高级防晒霜中必不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。 肉桂酸的合成方法 肉桂酸的合成方法有Perkin,苄叉二氯%无水冰醋酸法,甲醛%丙酮法,这些方法工艺上尚有许多缺点。如流程长、反应温度高、能耗高、收率低、副产物多、分离困难和对环境污染严重等;而肉桂醛氧化法,要以浓度达到90%—100%的过氧化氢和NaClO2等无机氧化剂进行氧化,如此高浓度的过氧化氢是危险品,还需要大量的有机溶剂如丙腈、苯等,也不利于工业化生产。而最绿色的合成方法就是利用无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸法。无溶剂微波辐射条件下的反应操作简便,减少了溶剂对环境的污染[1]。反应方程如下:

肉桂酸的制备实验

肉桂酸的制备实验

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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH 3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。 在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应: 副反应: 在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图

(4)干燥装置 六、实验内容 在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g,0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。抽干,让粗产品在空气中晾干。产量:约3.0g(产率约65%)。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 (一)制备阶段:

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实验六:肉桂酸的制备 一:实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法; 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二:实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 三:主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛:分子式C7H6O,相对蒸气密度(空气=1),饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率,闪点 64℃,引燃温度192℃。是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度(空气=1),饱和蒸气压 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。相对密度。折光率。低

毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。有催泪性。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸:分子式C9H8O2,又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四:主要试剂规格及用量 五:实验装置图 主要仪器: 100mL圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL烧杯,表面皿。 六:实验简单操作步骤及实验现象记录

肉桂酸的制备实验.PPT

肉桂酸的制备
一、实验目的 实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 实验原理 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精 细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名:3-苯基丙烯酸 属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应:芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应:
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐,本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理:
三、操作步骤

四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项
.所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水 CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,

否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2.放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在实验前必须将乙酐重新蒸馏,否则会影响产率。
.久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸,这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净,影响产物的纯度,故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4.无水醋酸钾的吸水性很强,操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6.在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。 7.反应物必须趁热倒出,否则易凝成块状。 的质量。 实验中视具体情况,反应时间可以延长,并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围,保证水蒸气蒸馏顺利完成。 浓硫酸的滴加要缓慢,要分批滴加。 多。 六、思考题 1.苯甲醛和丙酸酐在无水的 丙酸钾存在下相互作用得到什么产物?写出反应式?
.缩合反应宜缓慢升温,以防苯甲醛氧化。反应开始后,由于逸出二氧化碳,有泡沫出现,随着反应的进行,会自动消失。加热回流,控
.中和时必须使溶液呈碱性,控制 pH=8较合适,不能用 NaOH 中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度,温度过低反应困难,过高则副反应增
答: 2.反应中,如果使用与酸酐不同的羧酸盐,会得到两种不同的芳香丙烯酸,为什么? 答:酸性条件下,羧酸盐自身也能形成碳负离子,因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 主要试剂及产品的物理常数: 文献值) (文献值 主要试剂及产品的物理常数: 文献值) ( 名 称 分 子 量 10 6.1 2 性 状 无 色 液 体 无 乙 酸 酐 色 10 2.0 8 刺 激 液 体 肉 桂 酸 无 14 8.1 6 色 结 晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折 光 率 比 重 熔 点 ℃ 沸 点 ℃ 水 溶解度:克/100ml 溶剂 醇 醚
苯 甲 醛

肉桂酸的制备

CH COOH CH n CH 2 CH CH CH []n 2 肉桂酸的制备 一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法。 2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、实验原理 芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应,生成芳基取代的α ,β-不饱和酸,此反应称为Perkin 反应。反应式如下: H 3C O CH 3 O O K 2CO 3CHO + 150~170℃ CH CHCOOH +CH 3COOH 副反应: Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时,可能是酸酐受碳酸钾的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成,生成中间物 -羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下: H 3C O CH 3 O O K 2CO 3 H 3C O O O H 3C O O O C 6H 5 O _H 3C O O O C 6H 5 OH H 2O 2_ 水解 C 6H 5 CH 3 O + CH 3COOH H 3C O O O C 6H 5 三、仪器及试剂 药品:苯甲醛,乙酸酐,无水醋酸钾,饱和碳酸钠溶液,浓盐酸,活性炭 仪器:150 mL 三口烧瓶,空气冷凝管,水蒸气蒸馏装置,锥形瓶,量筒,烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,红外干燥箱 四、实验步骤

在150mL三颈烧瓶中加入4.1g(0.03mol)无水碳酸钾,3mL苯甲醛(3.2g,0.03mol)和5.5mL醋酸酐(6.0g,0.06mol),其一装上温度计,另一个用塞子塞上。反应液始终保持在150~170℃加热回流45min。 反应混合物稍冷后,加入20mL热水,进行水蒸气蒸馏,直至无油状物蒸出为止。待烧瓶冷却后,加入20mL10%氢氧化钠水溶液,使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。加热煮沸后加入少量活性炭脱色,趁热过滤。待滤液冷至室温后,在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。冷却结晶,抽滤析出的晶体,并用少量冷水洗涤,干燥后称重。可用3:1的稀乙醇重结晶。纯净的肉桂酸为白色晶体,可以通过测熔点、做红外光谱图来表征其结构,熔点为132~134℃。 4.1g无水碳酸钾 3mL苯甲醛 5.5mL醋酸酐150-170℃反应液 冷却 <100℃ 加入20mL热水 捣碎固体 水蒸气蒸馏 滤液 浓HCl 混合液 冷却结晶 洗涤 干燥 粗产物肉桂酸 五、实验注意事项 1.久置的苯甲醛含苯甲酸,故需蒸馏提纯。苯甲酸含量较多时可用下法除去:先用10%碳酸钠溶液洗至无CO2放出,然后用水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,干燥时加入1%对苯二酚以防氧化,减压蒸馏,收集79℃/25mmHg或69℃/15mmHg,或62℃/10mmHg的馏分,沸程2℃,贮存时可加入0.5%的对苯二酚。 2、无水碳酸钾必须无水,反应之前做烘干处理。 3、加热回流反应系统必须无水,玻璃仪器预先烘干。 4、冷凝管的上方要加干燥管,防止空气中的水汽进入反应体系。 5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深,有时会有棕红色树脂状物质出现。 六、思考题 1.在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么? 答:水蒸气蒸馏主要蒸出未反应的苯甲醛。 2.加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么? 答:中和反应中产生的副产品乙酸,使肉桂酸以盐的形式溶于水中。

氢化肉桂酸的制备--有机实验

一、实验目的 1、掌握一种Raney Ni催化剂的制备方法; 2、掌握催化加氢的相关操作; 3、练习减压蒸馏等操作。 二、实验原理 实验室或工业上最常用氢化催化剂是Raney镍,即镍铝合金用氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得的海绵状的镍。反应方程式如下: NiAl2+6NaOH Ni+2NaAlO2+3H2 普遍接受的催化氢化反应机理认为是氢和有机分子中不饱和键首先被吸附在催化剂表面,被催化剂的活化中心活化后,分布完成加成反应,生成饱和的有机分子,最后从催化剂表面解吸附。由于两个氢原子是从不饱和键的同一侧加上去的,因此催化氢化是顺势加成的立体选择反应。利用高活性的Raney镍,在常温常压下,用氢气将肉桂醛还原成氢化肉桂酸反应几乎是定量进行的。方程如下: C6H5CH=CHCO2H+H2→C6H5CH2CH2CO2H 理论吸氢量可以按照气态方程pV=nRT计算: =n×0.082×(273+t)×1000 V=nRT P 三、实验步骤 1、 Raney Ni的制备 1) 称取5gNaOH于100mL烧杯中,在冰水浴冷却下加20mL蒸馏水溶解,使碱液温度控 制在10℃以下。 2) 将4g 铝镍合金粉(1:1)分6-10批次小心地加入到碱液中,反应放热释放出氢 气,需不断搅拌将温度控制在25℃以下。 3) 加毕后撤去冰水浴,溶液逐渐恢复室温;将烧杯置于65℃的恒温水浴上,搅拌至 无气泡逸出(约1h),停止加热搅拌。静置使镍粉沉积、冷却. 4) 将烧杯倾斜并轻轻敲击杯壁,使烧杯底部固体滑向一边,小心倾斜倒出大部分碱 注:实验报告的内容: 一、实验目的;二、实验原理;三、实验步骤;四、实验结果;五、讨论分析(完成指定的思考题和作业题);六、改进实验建议。

有机实验报告样本

实例一、熔点测定 一、实验目的: 1、掌握熔点测量的原理; 2、掌握毛细管法和显微镜法测熔点。 二、实验原理: 根据物质蒸气压与温度的关系可知,只有在一个特定的温度Tm时,纯晶体的固、液两相的蒸气压才是一致的,此时固、液两相才可能同时并存。即纯晶体有机化合物有固定和敏锐的熔点。当有杂质存在时,根据Raoult定律可知,在一定的压力和温度下,在溶剂中增加溶质的摩尔数,导致溶剂蒸气分压降低,因此该化合物熔点必须低于纯化合物。因此可用它来检验物质的纯度。 三、主要试剂及产物的物理常数: 试剂名称相对分子 量 密度熔点性状溶解度 未知物—————————————————————————— 乙酰苯胺135.17 g/mol 1.2105 114℃-116 ℃ 白色有光泽、鳞片 状晶体 水(H2O):0.56(25℃)、3.5(80℃)、 5.5(100℃) 四、主要试剂用量: 乙酰苯胺少量; 未知物少量; 五、实验装置图: 依据试验中使用的装置画简略图 六、实验步骤和现象: 实验步骤实验现象 1、毛细管法 按图1装置好,取0.1-0.2g样品,放在干净表面皿上,用玻棒研成粉末,并集成一堆,取一熔点管,开口插入堆中,然后开口端向上,通过直立于表面皿上的直形玻璃管或冷凝管,自由下落,重复几次,使样品紧密高度2-3mm,加热,测熔点。 分别测样品2-3次。样品通过几次的自由下落,聚积在一起。 快初熔的时候,会有塌落、萎缩、变色。到初熔的时候,毛细管旁边变透明;当固体消失,变为全透明的时候,为全熔温度。 乙酰苯胺:112℃—113℃/112℃—113℃ 未知样品:119℃---120℃/120℃---121℃ 2、显微镜法 将样品放在载玻片上,加热,调节焦距观察。可以通过显微镜看到晶体逐渐熔解 乙酰苯胺:110℃---112℃/111℃---113℃未知样品:117℃---119℃/118℃---120℃ 七、实验步骤流程(略) 八、产率计算(无) 九、讨论: 关键是要在温度近熔点的时候要控制好温度在0.2----0.3/min。仔细观察,初熔的判断可以通过毛细管的旁边变得有点透明,为一个标志。显微镜法主要是要求做完一次后要充分冷却后才能再放上下一个样品。

肉桂酸的制备

肉桂酸的合成 预习内容:请参考周科衍等编《有机化学实验》P108~109 一、 实验目的 1. 练习并掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理及方法。 2. 练习并掌握水蒸气蒸馏的原理及操作方法。 3. 练习高温蒸馏和空气冷凝管的使用方法。 二、 实验原理 苯甲醛与乙酸酐在乙酸钠的催化下发生柏金反应制备肉桂酸的反应是羧酸衍生物α-H 的反应,未反应的苯甲醛在碱性中水蒸气蒸馏可除去。 反应式: CHO + (CH 3CO)2CH CHCOOH + CH 3COOH 三、 药品及物理常数 苯甲醛(新蒸) 3mL(3.2g , 0.03mol) 无水碳酸钾(新融) 3g(0.03mol) 乙酐 5.5mL(6g , 0.06mol) 饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性碳 苯甲醛久置后含有苯甲酸,后者不但会影响反应的进行,而且混在产物中不易除去,会影响产品质量。因此实验所用的苯甲醛必须重新蒸馏,收集170~180?C 的馏分。 本实验中使用的无水醋酸钾必须新鲜熔焙。将含水醋酸钾放入蒸发皿中加热,则盐先在自己的结晶水中溶化。水分挥发 后又结成固体。强热使固体再熔化,并不断搅拌,使水分散发后,趁热倒在金属板上,冷后用研钵研碎,放入干燥器中待用。 仪器:250ml 二口瓶或三口瓶(19mm )、空气冷凝管、200?C 的温度计、水蒸汽蒸馏装置一套、抽滤装置、250ml 烧杯、表面皿等。 四、 仪器装置和教师讲解要点 本实验操作训练的重点是水汽蒸馏操作。 1.什么是水蒸气蒸馏? 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于100?C 的温度下,随着水蒸气一起 蒸馏出来。 水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法,尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下,效果较一般蒸馏或重结晶为好。使 用这种方法时,被提纯物质应该具备下列条件:不溶(或几乎不溶)于水;在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;在100?C 左右时必须具有一定的蒸气压。 2.水蒸气蒸馏的原理: 根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两种液体单独存在时的蒸气压之和。当混合物中各组分蒸气压总

肉桂酸的制备完整版

实验六:肉桂酸的制备一:实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法; 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二:实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 三:主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛:分子式C 7H 6 O,相对蒸气密度(空气=1),饱和蒸气压 kPa (26℃)折射率, 闪点 64℃,引燃温度192℃。是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度(空气=1),饱和蒸气压 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。相对密度。折光率。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。

有催泪性。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸:分子式C9H8O2,又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四:主要试剂规格及用量 五:实验装置图 主要仪器:100mL圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL烧杯,表面皿。 六:实验简单操作步骤及实验现象记录

七:实验结果及分析 本次实验得到灰白色产物,而纯的肉桂酸应该纯白色的,说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。可能有一下几点原因:1、加入活性炭煮沸后,使用的烧杯没有洗干净,而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯; 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时,可能没有过滤完全。 计算产率: 生成的肉桂酸理论值: m: *mol= 生成的肉桂酸实际值: m: 产率: 本实验产率较高可能原因:产品烘干不够完全。 八:思考题 1、本实验需要注意的地方: 1、加热的温度最好用油浴,控温在160—1800C,若用电炉加热,必须使烧瓶底离开电炉4~5cm,电炉开小些,慢慢加热到回流状态,等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉,会因温度太高,反应太激烈,结果形成大量树脂状物质,甚至使肉桂酸一无所有,这点是实验的关键。 2、反应刚开始,会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生,这时候加热温度尽量低些,等到二氧化碳大部分出去后,再小心加热到回流态,这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间,有小量固体出

肉桂酸的合成

肉桂酸的合成 摘要:肉桂酸在医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业都有很重要的用途,它的制备方法也有好几种。在本文中就针对肉桂酸的合成进行了一定的总结,也进行了一定的优劣比较。 关键词:肉桂酸合成总结 肉桂酸又名桂皮酸、β- 苯丙烯酸, 是一种重要的有机化工中间体, 广泛用于医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业[ 1] 。在香精行业, 肉桂酸是羧酸类香料, 有良好的保香作用, 主要用于配制樱桃、杏、蜂蜜等香料。在日化行业, 用于配制香皂和日用化妆品香精,由于其沸点较分子质量相近的其他有机物高, 因此, 常被作为香料中的定香剂使用[ 2 ]。它的合成方法有好几种,目前工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法和苯乙烯- 四氯化碳法,本文就针对肉桂酸的合成方法进行了简单的总结。 1、Perkin法 利用苯甲醛和醋酸酐在醋酸钠催化剂存在下进行醛缩合反应, 反应式如下: 实验表明用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸的最佳条件为:反应时间1 h,反应温度140~150℃,n(苯甲醛)∶n(醋酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3∶1.1,此时肉桂酸的产率可达78 %以上[ 3 ]。南通大学的张海军等人在此基础上用PEG- 400 作相转移催化剂, 对叔丁基邻苯二酚作阻聚剂时,得出了差不多的结论:n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(无水碳

酸钾)∶n(PEG- 400):n( 对叔丁基邻苯二酚)=1:3:1:0.02:0.01反应回流温度为180℃,回流时间为1.5 h,肉桂酸产率可达78.7%。反应中PEG- 400 较好地起到相转移催化作用, 阻聚剂对叔丁基邻苯二酚在此条件下起到了较好的阻聚效果, 肉桂酸产率有较大提高[ 4 ]。山东科技大学的王斌、张同环以吡啶为介质, 以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸,并探索出其最佳工艺条件是: 苯甲醛与乙酸酐物质的量之比为1.0:1.2苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为1.0:2.4:0.025,在160 ~ 170 ℃回流2.0h, 产率达89.19% , 质量分数达99.09%[ 5 ]。近年来微波辐射已经发展成为最方便最高效地促进化学反应的方法之一,济宁师专的宋桂苓就用微波辐射法进行了Perkin反应。在选择微波辐射功率为540W ,间歇式辐射4min 的条件下,当取用1.5ml 苯甲酸和4ml 醋酸酐反应时,催化剂K2CO3的用量为2.2克产率最高,即苯甲醛、醋酸酐和K2CO3的物质的量之比在1:2.4:1.1最佳。这与传统的加热方法是一致的[ 6]。 Perkin 法自20 世纪50 年代实现工业化以来, 其工艺日趋完善, 已成为国内外生产肉桂酸的主要方法, 具有原料易得、操作简单、工艺流程短、条件温和、分离简单, 同时副产物少且纯度较高等优点。但其肉桂酸收率低、成本相对较高等因素的存在也制约了此法的发展, 许多厂家因此已经停止了肉桂酸的生产[ 7 ]。 2、苯乙烯- 四氯化碳法 此法合成肉桂酸时先以苯乙烯和四氯化碳发生自由基加成反应得到中间体1, 3, 3, 3-四氯丙基苯( Ⅰ) , 然后进一步催化中间体Ⅰ

2014实验十三肉桂酸的制备与纯化

实验十三肉桂酸的制备与纯化 预习要求: 1.阅读新教材P128-129,肉桂酸的制备与纯化或阅读教材P132-133;2.复习教材P50-53,水蒸气蒸馏; 3.复习教材P59-64,重结晶。 一、实验目的 1.了解肉桂酸的制备原理和方法; 2.巩固水蒸气蒸馏技术; 3.进一步掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 CHO + C C O O H3C H3C CH COOK ℃ CH=CHCOOH +CH3COOH 三、主要试剂及产物的物理常数 查找苯甲醛、醋酐、碳酸钾、肉桂酸的物理常数。 四、主要试剂用量及规格 苯甲醛醋酐碳酸钾 10 %NaOH 浓盐酸 五、仪器装置 制备装置水蒸气蒸馏装置

六、实验步骤和现象 实验步骤现象和数据记录具体步骤见书(略) 七、产品和产率 W理论产量= 2.2 g W实际产量= 产率=(W实际产量/W理论产量)×100% = 产品外观: 八、讨论 1. 若用苯甲醛与丙酸酐发生Perkin 反应,其产物是什么? 答:苯甲醛与丙酸酐发生Perkin 反应,其产物是 CH3 CH=CCOOH 。 2.在实验中,如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的措施? 答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用。3.用酸酸化时,能否用浓硫酸? 答:不能。因为浓硫酸可与产物发生反应。 4. 具有何种结构的醛能进行Perkin 反应? 答:无α-H的芳醛。 5. 用水蒸气蒸馏除去什么? 答:用水蒸气蒸馏可除去肉桂酸固体中吸附的少量苯甲醛液体。

肉桂酸合成综述

肉桂酸的合成与应用 摘要:从肉桂酸的合成及应用方面,综述了2001~ 2007 年的研究进展。 关键词:肉桂酸;合成;应用 肉桂酸 ( Cinnnamic acid) 化学名3- 苯基- 2- 丙烯酸或者 - 苯基丙烯酸,又名桂皮酸、桂酸。 白色单斜结晶,微有桂皮气味,熔点135~ 136 , 沸点300 ,相对密度1. 247 5( 4 )。有顺式和反式2种异构体, 通常以反式存在。微溶于水, 易溶于酸、苯、丙酮、冰醋酸,溶于乙醇、甲醇和氯仿。是一种重要的精细化工合成中间体,广泛用于医药、香料、塑料,感光树脂,食品添加剂等精细化学品的制备。 1.肉桂酸的用途: 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品,已被广泛应用于药物,香料和感光领域,研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。肉桂酸是一种比较重要的有机合成中心体,主要用于药物,香料和感光树脂等精细化工产品的制备,近年来它的应历时分广泛。 在医药工业中,可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平,及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名,用来制造“心可安”,局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名,用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。主要用于脑血栓,脑动脉硬化,冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A-5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂,在抗癌方面具有泼天的应用价值。 在农药行业,肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备 在香料行业,肉桂酸是试羧酸类香料,有良好的保香作用。可调制苹果、樱桃,作为苹果香精、樱桃香精、生果香精、花香香精和谐使用。在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。由于其沸点较份子量相近的其它有机化合物高,因此常用作香料中的定香剂使用。这个之外,由于肉桂酸份子中存在烯类双键,因而可形成多种聚合物,且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点,是优良的涂层材料。 在有机化工合成方面,肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂,聚氯乙烯的热稳定剂,多氨基甲酸脂的交联剂,乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂,化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂;它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 2、合成方法 肉桂酸的合成方法较多,主要有Perkin 法、苯乙烯- 四氯化碳法、苯甲醛- 丙二酸法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法以及刚开发出的氯代芳烃和丙烯酸及其衍生物生产肉桂酸等方法。其中目前工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法和苯乙烯- 四氯化碳法。 1 Perkin法

实验八 肉桂酸的制备及表征

请同学们一定阅读教材第70页的水蒸气蒸馏和第218页的实验64。 实验七肉桂酸的制备及表征 一、实验目的 1.了解肉桂酸的制备原理及方法。 2.掌握回流、热过滤、重结晶等操作。 3.掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。 二、实验原理 肉桂酸又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为无色晶体,熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药(肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体)、农药、塑料和感光树脂等的重要原料。。肉桂酸的合成方法有多种,实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料,在无水醋酸钾(钠)的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点,工业上也采用此法。 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作用烯醇化,生成酸酐负离子;负离子和芳醛发生亲核加成生成β-羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。 反应机理:醋酸酐受醋酸钾的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成反应,生成中间物β-羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。

本实验中,反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小,反应速度慢,必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高,一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃,温度太高会导致反应物的挥发,另外,温度太高,易引起脱羧、聚合等副反应,故反应温度一般控制在150-170℃左右。 合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。 试剂:苯甲醛(新蒸)、乙酸酐(新蒸)、无水碳酸钾(新熔融)、10%氢氧化钠溶液、盐酸、活性炭 四、实验装置 图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置 五、实验步骤(本次实验采用方法一)

肉桂酸的制备(完整版)

学生姓名:小田田学号:专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月26日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩: 实验六:肉桂酸的制备 一:实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法; 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二:实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 三:主要试剂及主副产物的物理常数 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH

学生姓名:小田田学号:专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月26日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩: 其他性质 苯甲醛:分子式C7H6O,相对蒸气密度3.66(空气=1),饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455,闪点64℃,引燃温度192℃。是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度3.52(空气=1),饱和蒸气压1.33 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。有催泪性。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸:分子式C9H8O2,又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四:主要试剂规格及用量 五:实验装置图 主要仪器:100mL圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL烧杯,表面皿。

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实验六:肉桂酸的制备 一:实验目的 1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法; 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二:实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱 和芳香醛,这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 三:主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛:分子式C 7H 6O ,相对蒸气密度3.66(空气=1),饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455,闪点 64℃,引燃温度192℃。是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐:分子式C 4H 6O 3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度3.52(空气=1),饱和蒸气压1.33 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。 CHO (CH 3CO)2O CH 3COOH

低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。有催泪性。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸:分子式C9H8O2,又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四:主要试剂规格及用量 五:实验装置图 主要仪器:100mL圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL烧杯,表面皿。 六:实验简单操作步骤及实验现象记录

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