广灭灵的生产合成工艺
牛亚军
（河南科技学院，化学化工学院制药051班，河南，新乡，453003）
摘要
广灭灵是20世纪80年代美国fmc（富美实）公司研制开发生产的品种，中文通用名称是异恶草酮、异恶草松，英文通用名称为2-（2-氯苄基）-4，4-二甲基异唑-3-酮，原药有效成分含量大于90%，为淡黄色粘稠液体，易溶于氯仿、甲醇、二甲苯、乙腈、甲苯等有机溶剂，常温贮存稳定期为1年以上。
广灭灵是我国90 年代中期从国外引进的新型高效农药,使用效果良好,目前国内仍以进口为主。本品通过抑制异戊二烯化合物合成,阻碍胡萝卜素和叶绿素生物合成 ,因此效力很高。可用于大豆田防除阔叶杂草和禾本科杂草及用于木薯、玉米、油菜和烟草田以除去杂草。该药一般用于芽前或植前混土处理,用量仅为1.1 gPL, 所以其应用将越来越广泛。尽管目前对该农药残留提出限量的国家或地区有限,但随着该农药应用的普及和国际贸易的发展,对其残留限制的国家将日趋增多,所以广灭灵残留的检测也就显得格外重要,残留分析结果的准确性直接取决于所使用农药标准品质量的高低 ,所以农药的制备纯化已成为分析工作者的一个重要研究方向。由于我国目前尚没有该农药标准品,也无该农药的生产厂家,进口的该农药制剂含量仅为48 %, 如以此为原料提纯标准品,仍有很多不便。我国生产广灭灵的农药公司有100多家，全国广灭灵年生产量达2亿吨。但是各个厂家的生产工艺各不相同。（可否将红色部分内容做一下更改？
论文内容没有涉及农药残留问题摘要中不应有这方面体现，）
本文研究了广灭灵粗品的合成工艺，由原料酰氯、二氯乙烷、盐酸羟胺、盐酸、液碱、四丁基羟胺、纯碱等通过酰化、环化、缩合并进一步脱溶最终得到广灭灵粗品。并进一步研究了一些控制变量实验，从中得出更为合理的控制条件和一些注意事项。从而完善了广灭灵的生产工艺和操作条件。
关键词：异恶草松；高效农药；残留；合成；酰化；环化；缩合；脱溶；蒸馏
THE PRODUCTION PROCESS OF CLOMAZONE
SYNTHETIC
Abstract
Clomazone is the production of varieties which developed by the company of the U.S. fmc (Phu My ) in the 80 age of the 20th century. the Chinese common name is Clomazone, clomazone, English common name for 2 - (2 - chloro-benzyl) -4 , 4 - dimethyl triazole vary -3 – one, the original drug content of the active ingredient is more than 90%, in order to light yellow viscous liquid, soluble in chloroform, methanol, xylene, acetonitrile, toluene and other organic solvents , room temperature storage stability over a period of a year.
Clomazone is an efficient introduction of new pesticides from abroad in the mid-90's in our country, the use of which is effective, currently still the main imports. This product by inhibiting is the synthesis of isoprene compounds that prevent the biosynthesis of carotenoids and chlorophyll, so the effectiveness is very hingh. Soybean field can be used to control broad-leaved weeds and grass weeds and for cassava, corn, rapeseed and tobacco fields to remove weeds. The drug is generally used before the mixed-sik before germination or soil treatment, the amount of only 1.1 gPL, so its use will become more and more widely. However, the toxicity of certain pesticides Although the pesticide residue limits to limited countries or regions, but with the popularity of the application of pesticides and development of international trade, their residues will become increasingly limited number of countries, so Clomazone residue detection will be particularly important residual analysis of the accuracy of the direct use of pesticides depends on the quality standard, so the preparation and purification of pesticide analysis of workers has become an important research direction. Because of the pesticides currently no standard, nor does the pesticide manufacturers, pesticide formulations of the import content of only forty-eight percent, such as the purification of raw materials as a standard, there are still a lot of inconvenience.
In china there is more than 100 companies that product pesticides of clomazone across the country Clomazone annual production capacity of 200 million tons. However, all manufacturers of production technology varies.In this paper, the design of a simple synthesis process, from raw materials chloride, dichloroethane, hydroxylamine hydrochloride, hydrochloric acid, liquid, tetrabutylammonium hydrochloride, sodium carbonate, such as through the acylation, cyclization, reduced further from the merger finally dissolved Clomazone crude. And the design of the
experiment a number of experimental control variable, which was out of control conditions is more reasonable, and some attention. To work together in order to improve the production of synthetic Clomazone process.
Key words: Clomazone; efficient pesticide; residues; synthesis; acylation; cyclization; condensation; from melting; distillation
目录
摘要............................................................{ ABSTRACT.........................................................{{
1 绪论 (1)
1.1作用及特点 (1)
1.2适用作物及登记作物 (1)
1.3防治对象 (1)
1.4基本特性及应用现状 (1)
2 合成条件的选择 (2)
2.1．1-氯-2，2-二甲基-丙酰羟胺合成路线 (2)
（1）溶剂二氯乙烷的选择 (3)
（2）酰氯的选择 (3)
2.2****************的合成路线 (3)
（1）环化中二氯乙烷的影响 (3)
（2）二氯乙烷废渣蒸馏 (4)
2.3************************的合成路线 (4)
（1）四丁基溴化铵实验 (4)
（2）废油相处理 (5)
2.4破坏性实验 (6)
3 3.广灭灵粗品的的合成 (6)
3.1酰化 (7)
3.2环化 (8)
3.3缩合 (9)
3.4脱溶 (10)
4 分析方法 (11)
参考文献 (11)
谢辞 (13)
1.绪论
48％广灭灵乳油[1]是美国富美实(FMC)公司生产的大豆广谱除草剂，大豆苗前苗后防治一年生杂草和多年生阔叶杂草的优良除草剂[2]，1986～1989年试验示范，1990年推广使用已历经15年，使用技术成熟，具有杀草谱宽，除草效果好，施药时期长，可混性好，对大豆安全，对环境安全等优点。广灭灵是防治大豆田“三菜”(鸭跖草、刺儿菜、苣荬菜)必用除草剂[3,4]。
1.1作用特点
广灭灵是一种选择性除草剂，大豆苗前苗后均可使用。广灭灵苗前使用，可被杂草根、幼芽吸收，向上传导，经木质部扩散到叶部，抑制敏感植物的叶绿素和胡萝卜素合成并在短期内死亡[5]。大豆、甘蔗、马铃薯、花生、烟草等作物具有选择性，作物吸收后经过特殊代谢作用，将广灭灵转变成无毒的降解物。广灭灵苗后使用可被植物的茎叶吸收，传导性差，抑制敏感植物的叶绿素和胡萝卜素的合成，茎叶变白而杀死杂草[6,7]。
广灭灵在水中的溶解度较大，但与土壤有中等程度的黏合性，影响其在土壤中的流动，不会流到土壤表层30cm以下。在土壤中主要由微生物降解。广灭灵雾滴或蒸汽如漂移可能导致某些植物叶片变白或变黄，林带中松树、杨树安全，柳树敏感，20～30d后可恢复正常生长[8]。漂移可使小麦叶受害，对茎叶仅有触杀作用，不向下传导，小麦心叶不受害，不影响小麦生长，对产量一般无影响。如因作业不标准造成重喷地段，第2年种小麦叶片发黄或变白色，一般7～10d 后恢复正常生长，如及时使用酿造米醋[9,10] 1500mL／hm2+O．13％康凯30～45g ／hm。+益微300～450mL／hm2解救或追施叶面肥，补充速效营养，5～7d可使黄叶、白叶转绿，恢复正常生长，解救施药和追施叶面肥可与除草剂混用[11,12]。
1.2适用作物及登记作物
适用作物：大豆、甘蔗、花生、烟草、水稻、棉花、黄瓜、南瓜、西瓜、西葫芦、辣椒、豌豆等[13,14]。
登记作物：大豆、甘蔗。
1.3防治对象
稗草、马唐、牛筋草、狗尾草、金狗尾草、苘麻、狼把草、鬼针草、豚草、荠菜、藜、小藜、柳叶刺蓼、酸模叶蓼、节蓼、卷茎蓼、红蓼、篇蓄、鸭跖草、马齿苋、苍耳、水棘针、香薷、龙葵等一年生杂草。对多年生阔叶杂草刺儿菜、大刺儿菜(大蓟)、苣葜菜、问荆等用高药量有好的防治效果[15]，用低药量有较强的抑制作用[16]。
1.4广灭灵的基本特性与应用现状
广灭灵是美国FMC 公司[17]于20 世纪80 年代开发的一种唑酮类选择性芽前除草剂[18],也可做萌后除莠剂使用 ,主要用于防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草,随蒸腾作用由根部向上运输到植物各部分,阻碍植物光合作用,使敏感植物短期内死亡 。广灭灵原药为淡棕色黏稠液体,有效成分含量为92 %～96 %, 相对密度(20 ℃) 1. 192 , 蒸气压19. 2mPa (25 ℃),熔点25 ℃,溶于水为1. 1g/L , 易溶于丙酮、氯仿、环己酮、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、庚烷、甲醇、甲苯、二甲苯、己烷等有机溶剂。室温下1 年或50 ℃下90d 原药无损失,其水溶液在日光下DT50 >30d , 在土壤中DT50 为10～137d , 在酸、碱性介质(pH4. 5～9. 25) 中稳定,对碳钢、不锈钢和聚乙烯无腐蚀性,其化学持效期>180d 。广灭灵毒理反应[19]特性为雄大鼠急性经口LD502077mg 原药/ kg, 雌大鼠为1369mg 原药/ kg, 兔急性经皮LC50 (4h) 为4.8mg/ kg, 狗1 年饲喂试验的无作用饲料剂量为500mg/ kg , 鹌鹑和野鸭急性经口LD50 > 2150mg/ kg , 虹鳟鱼毒LC50 (96h) 19mg/ kg , 蓝鳃太阳鱼34mg/ kg 。广灭灵对眼睛有刺激,对皮肤有轻微刺激,对试验动物无三致作用[20] ,对水生生物如藻类、大型植物及枝角目和饶足类动物异 草酮的半数效应剂量EC50 为14. 5 ～32.2mg/L , 属低毒除草剂 。广灭灵在发达国家的施用已相当普遍,先后被用于大豆、花生、马铃薯、棉花、木薯、玉米、油菜、甘蔗和烟草等作物田除草剂。目前将其试用于西红柿、小白菜、花菜、椰菜、甜菜、罂粟和水稻等作物田的研究也获得突破性进展 。为获得最佳除草效果,国内外正在开发试用于不同作物的混配制剂 将敌草隆与广灭灵共同作用于免耕棉田中,其除草效果明显优于草甘磷或草甘磷+2 ,42D, 且获棉花高产 。广灭灵+ 阿特拉津、广灭灵+ 乙草胺混剂用于甘蔗田除草效果达99 % 以上,较单施广灭灵具有用量少、高效、广谱的特点,王险峰等和周国民等报道了类似研究结果 。广灭灵在我国尚未大规模应用,目前正将其推广应用于大豆、甘蔗、油菜、花生、烟草和棉花等作物田,现已成功进行了广灭灵的合成。
2.合成条件的选择
2.1 中间体（2）的合成
该步的反应方程式如下：
NH 2OH-HCl +C C CH 3CH 3H 2C Cl Cl O
C C CH 3
CH 3H 2C Cl NHOH O NaCl +NaOH 2
分析该步反应方程式，主要是1-氯-2，2-二甲基丙酰氯上的氯原子被羟胺取代的过程[21]，所以用强碱氢氧化钠作为中间试剂，来帮助羟胺加成在1-氯2，2-二甲基丙酰氯的分子上，从而得出了最佳的反应路径。
（1） 溶剂二氯乙烷的选择
利用新鲜的二氯乙烷做广灭灵粗品实验与套用的二氯乙烷做粗品实验作对比，判定造成广灭灵料液浑浊不透明的原因是否由二氯乙烷造成的。
实验方法：向反应容器内加入20g 水，盐酸羟胺45g ，乙基黄原酸钾少许，二氯乙烷200g ，酰氯85g ，液碱156g.投料完后开始先滴加液碱调PH 值，调到7后开始与酰氯双滴加，(要保证溶液温度控制在10℃以下)滴加完后开始加热，这时温度9℃，升温到20℃，调酸到PH=3.5，常压蒸二氯乙烷，温度72℃出馏分，到79℃减压，然后减压降温到，滴液碱，这时温度45℃，保温3小时，然后加纯碱3g,四丁5g ，加入氯卞87.8g ，升温到86℃，保温4小时，取样测氯卞峰值，峰值1.6，降温，然后静止一小时分层，这时油相在上层，分出油相加200g 水继续搅拌一小时，静止一小时二次分层，这时油相在下层，分出油相开始减压升温蒸馏，蒸到不出馏分为止，降温到50℃，过滤，就得到广灭灵粗品，过滤发现料液透明，说明料液浑浊不是由二氯乙烷造成的。
（2） 酰氯的选择
用新鲜酰氯与发红酰氯对比，看料液颜色发红是否由酰氯颜色引起。
实验方法：向反应容器内加入20g 水，盐酸羟胺45g ，乙基黄原酸0.14g,酰氯85g ，液碱156g,按照同样的步骤进行试验，结果发现得到的广灭灵粗品颜色不透明发红，说明料液颜色发红是由酰氯引起的，但不影响含量。
2.2中间体（3）的合成
该部的反应方程式如下：
C C CH 3CH 3
H 2C
Cl NHOH O NaOH O
NNa H 3C H 3C O +NaCl 3
1-氯-2，2-二甲基-丙酰羟胺本身是个共轭体系，通过与碱氢氧化钠反应并 成环的过程[22,23]。
（1） 环化中二氯乙烷的影响
环化蒸出二氯乙烷后，再加入10%二氯乙烷，看是否影响料液透明度。向反应容器内加入140g 水，盐酸羟胺45g ，乙基黄原酸钾0.14g ，二氯乙烷200g ，
加完后开始调PH ，调到7后，开始双滴加（液碱和酰氯），保温在10℃三小时，调酸，常压蒸二氯乙烷，整完后，再加入10%二氯乙烷，开始调碱，调到9.5，保温四小时，开始升温，把温度升到85℃，再保温4小时，然后取样跟踪，测含量，跟踪3.5%，氯卞79.5%，（跟踪高）继续保温一小时,取样测含量，跟踪
2.9%，氯卞79.8%，继续保温2小时，取样测含量，跟踪2.5%，氯卞82.0%，开始降温，然后静止一小时，分层，油相再加200g 水搅拌一小时后二次分层。分出油相后准备脱溶蒸馏，直到不出馏分为止，过滤，分析含量，得出含量67.3%，水分0.4%，PH=6.0，料液透明度好，颜色好，但有少量片状结晶。以同样的实验，环化蒸出二氯乙烷后，再加5%二氯乙烷，结果含量66.5%，料液发红，透明度好，但无法判定是二氯乙烷的影响作用。
结论：初步判定环化段二氯乙烷未蒸净对氯卞跟踪影响很大，对含量也有影响。（此次试验出现的白色片状晶体加热也不溶于广灭灵，晶体加热到160℃有少量融化）
（2） 二氯乙烷废渣蒸馏
验证二氯乙烷废渣是否可正常蒸馏，确保蒸二氯乙烷时可安全进行。 实验1
投料量：二氯乙烷废渣（釜底取）200g ，PH 调到12，常压蒸馏，温度升到70℃时开始出现少量馏分，92℃出现少量馏分，到100℃时几乎不出现馏分，停止蒸馏。
实验2
投料量：二氯乙烷废渣204g ，加水150gPH 由13调到7，缩合段分层取油相，油相过少，多含杂质，放弃实验。
实验
投料量：二氯乙烷废渣200g ，加热，在75℃时不出馏分，98℃不出馏分，停止蒸馏。
结论：二氯乙烷废渣在反应釜内分层，上层不含二氯乙烷，下层汗少量二氯乙烷，杂质过多，蒸馏效果不好，确定二氯乙烷废渣蒸馏意义不大。
2.3广灭灵（1）的合成 O NNa
H 3C H 3C O
++Cl
H 2C Cl O N H 3C H 3C O CH 2Cl NaCl NaOH 1
(1)四丁基溴化铵实验
四丁基溴化铵验证及酰化操作对粗品颜色的影响。实验目的是验证四丁基溴化铵的催化效果和酰化操作放慢滴加速度加快搅拌，看对粗品颜色的影响。
投料量：
投完料后调PH值到7.3后开始双滴加，控制温度在10℃一下，然后升温到25℃，保温3小时，开始调酸到4.0，准备蒸二氯乙烷。升温蒸二氯乙烷，当温度到81℃时常压蒸二氯乙烷，当温度到91℃时减压蒸二氯乙烷。减压完后就开始降温调碱，缓慢滴液碱，调PH值到9.5，这时温度40℃，加入纯碱四丁氯卞，把温度升到85℃，保温4小时，取样跟踪，测含量。跟踪1.4%氯卞含量83%，降温到70℃，搅拌一小时后静止一小时，分层。分出油相后，加200g水洗油相，进行第二次分层。分完层后开始蒸馏脱溶，蒸完后取样测含量。料液颜色发红，但透明度好。
结果:含量70.5%，水分0.13%，PH=6.8，收率63.76%
结论：通过这个实验，针对料液发红初步断定为酰化工段问题，收率在小试中数据波动受条件影响较大，参考价值不大，环化蒸二氯乙烷91℃对杂质无明显影响。
(2)废油相处理
目的是观察实验现象，以分析结果。投料水和废油相，然后搅拌水洗处理（现象是乳白泛起），分层时上层水相粉红，下层油相乳黄色粘稠状，然后蒸馏脱水，
当温度36℃，压力0.1mpa时出现馏分，继续升温到72℃时盐析出，当温度升到93℃时无馏分，停止脱溶，然后降温到50℃时过滤，取样测含量。
结果：料液颜色透明成金黄色，含有少量悬浮微小杂质，含量53.0%，水分0.17%，PH=5.5.
结论：废油相有回收价值。
2.4 破坏性试验
实验1
实验目的：酰化调碱双滴加常温进行，PH调至8.0，看广灭灵颜色、含量是否有影响。（碱性条件下是否有利于丙酰胺的生成）
投料量:盐酸羟胺22.5g,黄药0.07g,水70g,二氯乙烷100g,液碱78g,酰氯42.5g,四丁2.5g,纯碱1.5g,氯卞43.9g.在零度时投料，5℃调PH值到8，13℃双滴加，40℃环化保温，然后水浴保温，调酸到PH=3.0，在升温蒸二氯乙烷过程中86℃时发生冲料。降温调碱，温度降到40℃时把PH值调到12，保温三小时，加入纯碱、四丁，氯卞，升温到85℃，保温四小时，取样氯卞跟踪，然后分层，脱溶，过滤。
结果：得到广灭灵质量54g,含量61%，水份0.35%，PH=7.1，产品不合格。
实验2
实验目的：酰化常温反应不降温，不加二氯乙烷，PH调至8，与上个实验作对照，研究二氯乙烷及温度的影响。
投料量与上个实验相同，二氯乙烷0g。温度0℃投料，投料完温度3度，调PH=3，这时温度16℃，进行双滴加，滴完后温度50℃，保温一小时，降温到20℃，保温三小时，把PH调到9.5，加四丁、纯碱，氯卞，保温四小时，然后取样跟踪，一次分层，水洗油相，二次分层，然后减压升温蒸馏至98℃，降温，过滤。
结果：得到广灭灵质量50g，收率53.95%，含量69.8%，水份0.29%，PH=7.1 对照试验表明未加二氯乙烷会相应提高含量，但比正常操作还是降低了（正常要求73%以上）酰化反应不降温影响也相应较大。
实验总结：
1. 二氯乙烷：二氯乙烷对粗品含量影响较大，二氯乙烷不蒸馏会延长氯卞反应时间，二氯乙烷对料液发红影响不明显。
2.料液发红：目前无法准确判断，正常加二氯乙烷料液正常，酰氯不正常会使料液发红。
3.酰化与环化调酸都会对产量影响很大，有待验证。
3.广灭灵粗品的的合成
3.1 酰化
（请将投料量缩小至小试量，并将大生产的操作方法改变为实验室合成方法）
NH 2OH-HCl +C C CH 3CH 3H 2C Cl Cl O
C C CH 3
CH 3H 2C Cl NHOH O NaCl +NaOH 2
一、控制条件
（1） 投料量：
（2）操作重点：每步的操作重点可在幻灯片里指出，亦可在答辩时讲解出，以证明自己确实做过。
①滴加液碱时会产生大量的热，应缓慢滴加，避免超温。
②严格控制温度，使温度稳定，要求低温操作。
③滴加酰氯同时滴加液碱，应缓慢滴加使反映充分。应随时取样，保证PH 值范围，禁止超过PH 上限。
二、操作步骤
（1）向工艺水高位槽内计量100kg 工艺水，开启工艺水高位槽釜底阀将计量好的工艺水放入酰化釜内，开起搅拌，将称量好的225kg 盐酸羟胺小心放入釜内，再投入0.7kg 原药，密闭反应釜。
（2）开启二氯乙烷泵，将水洗后的溶剂打入二氯乙烷高位槽内，计量剩余量，可以二氯乙烷高位槽真空，抽入套用的二氯乙烷，计量够1000kg 二氯乙烷后，开启二氯乙烷放料阀门，将溶剂放入反应釜内，检查夹套情况后，打开盐水阀门，打开盐水上部放空，将盐水充满后进行盐水降温，冷却后保持料液温度0～15℃.
（3）通过液碱倒料泵向液碱高位槽内计量780kg 液碱，开启液碱阀门控制流速滴加液碱，监控PH ，同时控制好温度0 ～6℃，（一般滴加3小时，1小时滴加100kg ）直到PH=7.期间通过酰氯高位槽真空泵，向酰氯高位槽内计量425kg ，
开启酰氯阀门，控制流速开始滴加，同时滴加液碱，保持PH 值稳定在7.0～7.2（在滴加过程中酰氯先滴加完）严禁超碱，维持低温15℃，严禁温度超高，（高时加冰降温）
（4）反应到中点后期，适当时间关闭循环盐水，滴加完毕后，开启环化釜真空泵进行真空操作，开启酰化釜底阀进行真空导料操作，将物料抽入环化釜内，注意不能堵管，导料完毕后准备环化反应。
三、注意事项：
（1） 酰氯投放后物料对眼睛有刺激，应注意佩戴劳保用品。
（2） 测量PH 值要迅速准确，取样时必须停止搅拌。
（3） 酰氯投料应当使用新鲜物料，避免物料放臵时间长，含量降低。
（4） 羟胺的水溶液中避免铁锈，以免滴加液碱时会造成冲料。
3.2 环化
C C CH 3CH 3
H 2C
Cl NHOH O NaOH O
NNa H 3C H 3C O +NaCl 3
一、控制条件
（1）投料量
(2)操作重点
①反应温度38 ～40℃，滴加液碱时温度上升，严格控制温度范围。 ②滴加液碱时控制滴加速度，超碱会影响反应。
③蒸馏减压脱溶整个过程中，负压不能过高，以免冲料。同时对于脱溶终点要判定准确。
二、操作步骤
(1)导料结束后缓慢升温至20 ～25℃，保温2小时，同时补加适量的液碱，维持溶液的PH 值在7.0～7.2，保温结束后，开启盐酸倒料泵，向盐酸高位槽打
入盐酸48.6kg，开启搅拌，开启盐酸阀门，向反应釜中加入盐酸，将溶液PH调至3～4.
(2)调酸结束后，开启蒸汽阀门，开启下部倒淋，准备蒸馏操作，常压升温蒸馏脱溶，常压温度在75℃出现馏分，蒸馏最高温度不超过94℃，蒸至几乎不出馏分为止，完毕开启二氯乙烷真空泵，前期控制好真空泵，真空度不可太高，否则容易冲料。此时应加强巡检，一旦发生冲料，迅速开启釜口放空，迅速关闭二氯乙烷阀门，避免料液进入冷凝器中，及时进行修补，减压至馏分中无小油珠出现为止，减压结束，关闭蒸汽，关闭倒淋，排净蒸汽，通循环水降温至38～40℃，准备环化操作。
（3）通过液碱泵向高位槽中计量液碱（735kg+48.5kg）液碱打入高位槽后准备滴加，控制溶液的温度在38～40℃。前期滴加液碱可以适量滴加快点，中和溶液至中性，PH=7滴加中和结束后，仍在38～40℃之间，开始缓慢滴加液碱，控制PH在9.0～9.5左右，及时取样跟踪，滴加后期一定要滴加缓慢。避免滴加过快导致碱过量影响反应。
（4）滴加结束后，开始升温至43～45℃，保温3～3.5小时，在保温过程中，取样跟踪PH值，及时滴加少量液碱，维持PH在9.0～9.5（约1小时），保温结束后，开启反应釜人孔盖，加入称量好的15kg纯碱搅拌半小时，再将称量好的25kg四丁投入反应釜内，搅拌半小时，开启导料泵，物料由环化导入缩合釜内。
（5）溶剂处理：
蒸出酸性二氯乙烷计量好后，加入少量的碱溶液进行中和调到PH=5～6。然后通过溶剂导料泵打入二氯乙烷高位槽，进行分层操作，一小时静止后分层。
三、注意事项：
（1）滴加可以先快后慢，及时注意PH变化。
（2）二氯乙烷洗涤要彻底，并做到不能耽误酰化使用工期。
3.3 缩合
一、控制条件
(1)投料量
(2)操作重点
①邻氯氯卞滴加要求前期可以快，注意温度变化，后期氯卞要缓慢滴加。
②反应温度必须控制在85～88℃.
二、操作步骤
（1）环化料液导入缩合釜后，升温85～88℃，开启甲苯真空泵向氯卞高位槽内抽加称量好的439kg邻氯氯卞加入缩合釜内。
（2）滴加氯卞后开釜内料液是否到第三层搅拌，如果不到，补加水（300kg）保温4小时，停止搅拌取样跟踪反应，跟踪合格后，（氯卞峰小于1.0）进行下一步萃取操作，如果保温不合格，继续保温操作，隔1小时继续取样跟踪，前后无变化认为反应合格。
（3）判定合格后，将溶液降至60度，通过缩合导料泵，导入萃取釜，充分搅拌1小时后静止1小时，分层，油相在上边，分出水层放入水相罐，通过水层倒料泵打入废水罐，有机层留在釜中，这时向高位水槽加入500kg水，剩余有机层水洗搅拌1小时后，静止1小时，分层，水层放入一次水相罐中，有机层放到油相罐中，通过导料泵导入高真空釜内进行脱溶。
三、注意事项
(1)缩合保温时的温度必须要控制准确，不允许温度偏差。
（2）萃取后放料，严禁分层不清、分层错误。水层放入水相罐，有机层放入油相罐，严禁放错罐。
3.4 脱溶
一、控制条件
（1）投料量
（2）操作重点
①严格把握馏分温度差别，严禁升温过快、负压过大容易造成冲料。
②做好尾气吸收的操作，避免对大气的污染。
二、操作步骤
(1)检查系统的密闭性，查看水环泵水槽的性质、水量，排净受槽及高真空缓冲罐的废水。
(2)关闭高真空缓冲罐放空，开启水循环泵进水阀门，然后开启水环泵，当真空度达到0.08mpa后，开启高真空釜底阀抽入油相，开启搅拌，开启冷凝器进水阀门，搅拌几分钟后，开启循环水倒淋缓慢开启蒸汽阀门升温，进行减压升温蒸馏，约在45℃时出现馏分，期间注意釜内情况，当温度升到70℃时（蒸汽压力控制在0.1mpa左右）继续升温到90℃，然后关闭蒸汽阀门自然升温。当温度
升到98℃时开始开启循环水进行减压降温，当温度到50℃时关闭循环水，然后开启高真空缓冲罐开始放空，关闭水环泵，关闭搅拌，然后取样分析，做好记录，计算收率。
三、注意事项
（1）脱溶时，真空泵减压容易污染环境，及时做好尾气吸收和防治，避免污染环境
（2）升温蒸馏时应在真空度达到最大且稳定后才可缓慢升温减压蒸馏，以防冲料或气速过快产生夹带。
4.分析方法
仪器：岛津SPD-10Avp紫外检测器；岛津SPD-10ATvp高压输液泵；岛津VP-ODS 4.6×150mm（id）C18（填料的粒径：5um）色谱柱；色谱工作站（上海华爱色谱分析技术有限公司）；
流动相：甲醇+水=65+35（V+V）， PH=3-4（用磷酸调酸）。
色谱柱：岛津VP-ODS 4.6×150mm（id）C18不锈钢柱，C18填料的粒径为5μm。
柱温：室温。
流速：0.8mL/min。
检测波长：230nm。
进样体积： 5μL（定量）
通过硅胶薄层层析实验优选柱层析流动相的条件。取少量广灭灵粗品选择不同的溶剂及其组合进行展开剂的分离效果实验4∶1为流动相,以适量乙醇溶解,于硅胶板上点样[24],结果表明:以乙酸乙脂:石油醚(沸点30 ℃),可获得良好的分离效果( Rf =0.5) 。实验选定该展开剂作为流动相,进行柱层析分离。
最后一段探索，与液相测定有何关系？若无关系不必要写出
对图谱在答辩时要指出，主成份的含量
请给出企业内控粗品含量指标比如内控大于等于85%，不会影响成本和精品含量，收率等
附图：广灭灵粗品高效液相分析结果
参考文献
[1]inelli G， Vicari A， Brendolini V． Detection ant{quantitation of sulfonylurea herbicides in soil at ppb level bycapillary electrophoresis[J]．J chromatogr A，1995，700：201．
[2]Zahhow E W．Analysis of the herbicide chlorsulfuron in soil byliquid chromatography 『J]．J Agile Food Chem．， 1982．30：854～857．
[3]Zahhow E W．Analysis of the herbicide sulfomefuron-methyl insoil and water by liquid chromatography [J]．J Agric FoodChem．． 1985．33：479~483．
[4]Galletti G C，Bonetti A，Dinelli G．High performance liquidchromatographicdetermination of sulfonylureas in soil and waterfJ]．J Chromategr A，1995，692：27-37．
[5]Powley C R， de Bermaord P A．Screening method for ninesulfonylurea herbicides in soil and water by liquidchromatography with ultraviolet detection [J]．J Agile FodChem．． 1998，46：514-519．
[6]吴世昌. 新农药荟萃. 北京: 中国农业科技出版社, 1992. 256～257
[7] 许晓路，申秀英. 谈除草剂的科学合理使用[J]. 农业环境保护, 1995,(04)
[8]薛光等编著. 化学除草实用技术手册. 北京: 中国农业科技出版社,
1995. 76～79
[9] 刘长令．世界农药大全：除草剂卷[M]．北京：化丁出版社，2oo2．15—75．
[10]任康太, 杨华铮. 除草剂的现状及发展对策[J]. 江苏化工 ,1999,(02)
[11]魏东斌。张爱茜，韩溯睽．等．大豆除草剂研究进展[J]．环境科学进展，1999．7 (5)：34—42．
[12]王基．广灭灵在土壤中的残留、毒性及其对生态环境的影响农村生态环境．1993，9(2)5D一53.
[13]宋顺祖．中国农田杂草化学防除[M]．北京：中国农业出版社，1996．8—14．苏少泉,宋顺祖. 中国农田杂草化学防治. 北京: 中国农业出版社, 1995.
22
[14]王峰．进口农药手册[M]．北京：中国农业出版社。2000．
[15]王焕民．对改善我国除草剂品种结构状况的思考[J]．农药，2003，42(9)：1-5．
[16]Tomilin C. D.. The Pesticide Manual.12nd ed. UK: Surrey, British CropProtection Council, 2000
[17]DeOng E. R.. Chemistry and Uses of Pesticides. New York: Reinhold Publishing Corporation. 1956
[18] Hartley G. S., West t. F.. Chemicals for Pest Control. Oxford: PergamonPress. 1969
[19]Cremlyn R.. Pesticides Preparation and Mode of Action. New York: John Wiley and Sons. 1978
[20]5 Matolesy G., Nadasy M., Andriska V.. Pesticide Chemistry. London:Elsevier. 1988
[21]卫东,徐道庄,刘福桃,王晓岚. 3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的合成研究[J]广西化工, 2001（01）
[22]陈秀,刘卫东,徐道庄. 异噁草酮的工艺研究[J]现代农药, 2002(05)
[23]陈秀,刘卫东,徐道庄,欧晓明. 异恶草酮的合成及其除草效果[J]湖南农业大学学报(自然科学版) ,2002（06）
[24]孟宪科, 李立军, 李英杰. 广灭灵的气相色谱分析[J]. 农药科学与管理 , 1997,(02)
谢辞
在我做毕业实验期间，得到了韩老师和黄老师的精心指导，他们治学严谨，视野广阔，知识丰富，给我们营造了一个良好的精神氛围。授人以鱼不如授人以渔，臵身其间，潜移默化，使我不仅接受了全新的思想观念，领会了基本的思考方式，还学会了待人接物，为人处世的道理。我无法用语言来表达我的感谢之情，只能把它深深地埋在心底。在毕业之际，我深深的祝福我的导师：愿老师合家快乐，一生平安。最后感谢在我实验期间，帮助过我的老师和同学，祝你们工作顺利！
汽车内饰合成革的开发应用及发展 随着社会经济水平的不断提高以及消费者健康、安全意识的增强，人们在追求汽车外形和动力的同时，也越来越关注汽车内饰的功能和美感，关注乘坐的舒适性，以及更加关注内饰材料的气味、环保和健康危害问题，功能化、绿色的汽车内饰革产品也因此将成为汽车内饰革厂家竞相开发的重点。汽车内饰革的研发设计，主要基于以下几个方面的需求：(1)对内饰材料整体美感、舒 适感的需求，包括内饰材料手感柔软、触感舒适，光泽、花纹与整车设计相协调；(2)对功能化、低成本化的需求，包括内饰材料具有高强度、耐老化、耐磨、耐汗、透气、阻燃、抗光热、耐菌、耐化学品等物性，同时有利于汽车零部件降低成本；(3)二次加工的工艺适应性需求；(4)对环保的需求，使得废弃后的汽车内 饰材料不成为环境负担，能够回收循环利用。汽车内饰-[飞诺网https://www.doczj.com/doc/f511774619.html,] PVC汽车内饰革的应用发展 由于天然真皮资源有限，价格高，加工过程中对环保的要求高，海内外企业积极研发人造复合材料应用于汽车内饰方面。目前，汽车门板、座垫、仪表板、车厢内壁等部位，主要采用PVC(聚氯乙稀)革进行复合。国内汽车配件厂用PVC 针织布革加工座垫，应用于普通的客车及有关车型。 PVC人造革是对常规纤维织物进行涂层，汽车内饰普遍使用的PVC革主要采用离型纸和压延工艺生产。德国、意大利、美国等国的高档PVC革占据着世界汽车内饰革材料的主流地位，我国现有产品的性能质量与国外同类产品相比，还有很大差距。意大利Vulcaflex公司、德国贝尼克公司、美国世腾等公司为世界高档PVC汽车革的主要制造商，目前研发的重点主要集中在提高PVC革的 物性，使之具备优异的加工性能和物理机械性能，如强化实地沙漠耐热、耐光氧化及耐水解的测试。 因PVC人造革存在手感硬、皮感差、舒适性差、耐老化性能差、气味重、增塑剂易迁移晰出等缺陷，故汽车内饰中的普通PVC人造革被PU合成革取代，将逐渐成为趋势。 汽车内饰革的应用发展PU 随着PU(聚氨酯)合成革技术的迅速发展以及欧盟即将限制使用PVC汽车革的用量，PU合成革已逐步在汽车配件上有所应用，目前国际品牌的一些新车型已开始逐步使用PU合成革，且趋向于高物性的PU合成革。国内合成革企业在PVC革技术的起步和发展远落后于欧洲，但在PU合成革研究和应用方面紧跟 国际技术潮流，起步早、起点高，发展速度迅猛，已成为世界PU合成革的中心。在汽车工业被列入我国支柱产业的大背景下，汽车工业的发展给我国汽车内饰件行业及合成革等相关产业带来繁荣，随着汽车国产化率提高以及对汽车内饰功能、环保等要求，替代进口产品、提高汽车内饰革的档次和质量、加速PU合成革在汽车内饰中的研发应用，成为国内合成革生产企业发展的重要机遇。 1、干法PU汽车内饰革 干法PU合成革的加工就是在织物表面上涂上一层PU树脂溶液，目前应用的织物主要是加密弹力针织布，在加工过程中通过分段加温干燥使浆料中的溶剂挥发，PU树脂则被固化与织物层紧密结合，从而形成致密层。为提高与基布的粘合强度，可使用双组分粘接层树脂；同时在加工过程中，也可通过预发泡或者
湿法pu合成革生产工艺
湿法聚氨酯合成革生产工艺 湿法聚氨酯合成革的生产方法是将聚氨酯湿法树脂中加入DMF 溶剂及其它填料、助剂制成混合液，经过真空机脱泡后，浸渍或涂覆于基布上，然后放入与溶剂（DMF）具有亲和性，而与聚氨酯树脂不亲和的水中，溶剂（DMF）被水置换，聚氨酯树脂逐渐凝固,从而形成多孔性皮膜,即微孔聚氨酯粒面层，习惯上称为贝斯(英文BASS 的译音),其含意是基材(半成品革)的意思,贝斯经过干法贴面或表面经整饰后,如表面印刷、压花、磨皮等工艺后，才能成为聚氨酯合成革成品。湿法聚氨酯合成革具有良好的透气、透湿性，滑爽丰满的手感，优良的机械强度，特别是从结构上近似天然皮革，湿法合成革贝斯的生产工艺可分为单涂覆法、浸渍法和含浸涂覆法三种，所用基布有纺织布和无纺布两类。 （一）、单涂覆法聚氨酯贝斯 1、生产工艺流程 基布开卷经储布架进入浸槽浸湿，再通过挤压辊将水挤出大部分，通过烫平轮除去部分 水分，同时将基布烫平，然后在涂布机上涂覆配合浆料，再进入凝固槽成皮膜，再充分水洗、烘干定型、冷却成大卷贝斯。 2、主要原料 A、聚氨酯树脂：通常为普通湿法树脂，磨皮专用，含浸专用及耐寒树脂等，树脂的模量（100%）从2.0MPa至30.0MPa不等。根据贝斯软硬度，选用高低模量牌号树脂，单涂覆贝斯由于泡孔小、密
度大，往往加入大量木质粉及其他填料，故当产品用于寒冷地区时，要充分考虑产品的耐寒性能，采用耐寒性能好的树脂。 B、木质粉：在单涂覆贝斯中使用一定量的木质粉，既能降低产品成本，又能在凝固过程中起到骨架的作用，不同型号厂家的木质粉，其膨胀系数不同，这样便在同等其他材料相同的情况下，其粘度值均不相同，也直接影响到产品的质量及相应的成本，木质粉的细度要求一般要达到400目以上。 C、阴离子表面活性剂（C-70，C-90）：又称为快速渗透剂，具有亲水性。主要起到加快DMF与水的交换速度，提高生产速度，同时使泡孔细密化。阴离子表面活性剂可生成球形泡孔结构，增加回弹性、透气性、透湿性。一般加入量在0.5%—2.5%之间，如加多，涂层易反卷，平滑性下降。 D、非离子表面活性剂（S-80）：具有疏水性，可推迟表面的凝固速度，因而可使内部的DMF与水更快地交换，可生成针状的泡孔结构，加入量为1%—3%，过大生产速度受影响。 E、溶剂（DMF）：DMF用于溶解及稀释聚氨酯树脂。直接配合树脂，调整配合液的粘度，DMF用量大时，在凝固过程中，提高凝固速度及增大泡孔结构。 F、色浆：应选用单一溶剂DMF体系之产品，通常加入量为5%—8%。 G、基布：单涂覆贝斯所用基布主要以平织布、单面起毛布为基础，其纱支含棉量的多少直接影响到与水浸透的时间。
年产五十万吨合成氨的原料气制备工艺筛选 合成氨生产工艺流程简介 合成氨因采用的工艺不同其生产流程也有一定的差别，但基本的生产过程都大同小异，基本上由原料气的生产、原料气的净化、合成气的压缩以及氨合成四个部分组成。 ●原料气的合成 固体燃料生产原料气：焦炭、煤 液体燃料生产原料气：石脑油、重油 气体燃料生产原料气：天然气 ●原料气的净化 CO变换 ●合成气的压缩 ●氨的合成 工业上因所用原料制备与净化方法不同，而组成不同的工艺流程，各种原料制氨的典型流程如下： 1)以焦炭（无烟煤）为原料的流程 50年代以前，世界上大多数合成氨厂采用哈伯-博施法流程。以焦炭为原料的吨氨能耗为88GJ，比理论能耗高4倍多。 我国在哈伯-博施流程基础上于50年代末60年代初开发了碳化工艺和三催化剂净化流程： ◆碳化工艺流程将加压水洗改用氨水脱除CO2得到的碳酸氢铵经结晶，分离后作 为产品。所以，流程的特点是气体净化与氨加工结合起来。 ◆三催化剂净化流程采用脱硫、低温变换及甲烷化三种催化剂来净化气体，以替代 传统的铜氨液洗涤工艺。 2)以天然气为原料的流程 天然气先要经过钴钼加氢催化剂将有机硫化物转化成无机硫，再用脱硫剂将硫含量脱除到以下，这样不仅保护了转化催化剂的正常使用，也为易受硫毒害的低温变换催化剂应用提供了条件。 3)以重油为原料的流程 以重油作为制氨原料时，采用部分氧化法造气。从气化炉出来的原料气先清除炭黑，经CO耐硫变换，低温甲醇洗和氮洗，再压缩和合成而得氨。 二、合成氨原料气的制备方法简述 天然气、油田气、炼厂气、焦炉气、石脑油、重油、焦炭和煤，都是生产合成氨的原料。除焦炭成分用C表示外，其他原料均可用C n H m来表示。它们呢在高温下与蒸汽作用生成以H2和CO为主要组分的粗原料气， 这些反应都应在高温条件下发生，而且为强吸热反应，工业生产中必须供给热量才能使其进行。 按原料不同分为如下几种制备方法： ●以煤为原料的合成氨工艺 各种工艺流程的区别主要在煤气化过程。 典型的大型煤气化工艺主要包括固定床碎煤加压气化工艺、德士古水煤浆加压气化工艺以及壳牌干煤粉加压气化工艺。 ①固定床碎煤气化
合成革干法工艺： 离型纸：离型纸表面具有一定的花纹且有良好的脱膜性能，在其表面涂覆一层（或多层）聚氯乙烯或聚氨酯树脂，再和基布贴合后生产出人造革，最后离型纸和人造革分离，这样得到的人造革表面就具有离型纸表面的花纹，可用于革的表面后整理。 离型纸的分类 ①按用途分类：可分为聚氯乙烯人造革用纸和聚氨酯革用纸。 ②按有无花纹分类：可分为平面纸和压纹纸。压纹模仿的对象有小牛皮、山羊 皮、小山羊皮、鹿皮、猪皮、蛇皮、鳄鱼皮、布纹等。 ③按光泽度分类：可分为高光型、光亮型、半光亮型、半消光型、消光型、超 消光型。不同光亮度的离型纸都是为了模仿不同涂饰处理的天然皮革。 ④按涂层材质分类：可以分为硅系纸和非硅系纸。硅系纸是指其表面的离型层 为有机硅树脂的离型纸；非硅系纸则是指不采用有机硅作离型层的离型纸。目前非硅系和硅系离型纸各有优缺点，非硅系离型纸在花纹清晰度方面不及EB 法硅系离型纸，但它可以克服EB法离型纸脆性的缺点，且其生产工艺简单，设备投资小，价格较低。 离型纸按不同花纹、不同光泽、不同用途排列组合，形成品种很多的产品系列，人造革、合成革生产厂家应根据市场的需求和工艺的特点进行选择 离型纸的性能要求 (l) 强度 离型纸应具有一定的强度，该性能对于生产过程的操作顺利与否和纸的使用次数有很大影响。当生产线在连续运行时，离型纸承受一定的张力，同时反复经受烘箱中的高温和冷却辊筒的冷却，仍需保持平整的状态，不断纸，不变形。因此离型纸在多次使用中必须有足够的强度。如果纸的强度不够，使用过程中突然断裂，将使生产中断，造成损失。离型纸对撕裂强度要求较高，当离型纸在使用中在宽度方向上有裂口时，必须能够承受一定的撕裂负荷。同时其表面强度要求也较高，要求在加热使用的情况下，一般使用6次以上不产生卷曲，表面不掉粉、不被破坏[10]。 (2) 表面均匀性 表面均匀性包括以下几个方面： ①离型纸表面必须保持均匀的离型能力； ②离型纸表面的光泽要均匀一致； ③平面型的离型纸要保持一定的平滑度和厚度一致； ④压纹型的离型纸要保持一定的厚度和花纹均匀一致； ⑤经多次重复使用后，离型纸仍须保持均匀状态。 (3) 耐溶剂性 离型纸在生产过程中常用到许多溶剂，离型纸必须不能因溶剂而受影响，要既不溶解又不溶胀。常用的溶剂有二甲基甲酰胺、甲乙酮、甲苯、二甲苯、乙酸
氨纶合成纤维的生产工艺的探讨
广东轻工职业技术学院毕业设计（论文） 题目：氨纶合成纤维的生产工艺探讨 系（院）：轻化工程系 专业：高分子材料加工技术 班级：高分子072班 姓名：刘润孔 指导教师：谭寿再陈东毅 完成时间： 2010年4月18号
广东轻工职业技术学院 毕业设计（论文）任务书 轻化系系（院）高分子材料加工技术专业 兹发给高分子072 班学生刘润孔毕业设计（论文）任务书，内容如下： 1.毕业设计（论文）题目：氨纶合成纤维的生产工艺探讨； 2.应完成的项目(如页面不够可另附纸张)： （1）根据毕业题目，查阅相关资料，了解目前国内、外氨纶合成纤维的技术发展现状，包括生产配方、工艺、生产设备，产品质量控制，环保要求等。 （2）企业生产实习，熟悉实习企业氨纶合成工艺流程，了解生产配方，生产设备，产品质量检测方法，基本掌握某生产工序的岗位操作。 （3）撰写毕业论文，内容包括：合成氨纶的原料，生产配方，生产工艺等技术问题。根据企业生产实际，运用学习的知识理论，分析讨论企业氨纶合成工艺、配方的合理性，提出具有创新性建议。 3. 论文完成进度计划(如页面不够可另附纸张)：
4. 参考资料以及说明： [1]. 王文科，牛家祥，韩车伟，等 .氨纶工业的现状及发展趋势［ J ］ 聚酯工业.2000，（4）：8-13. [2].戴建平，朱新生，程丝，等 .聚氨酯的化学结构与熔纺工艺路线［ J ］聚 酯工业.2000，（4）：4-7. [3]. 李绍雄，朱吕民 .聚氨酯树脂［ M ］.南京：江苏科学技术出版社，1992. [4].张木全，云智勉。化工原理［ M ］.广州：华南理工大学出版社，2000.10. [5].英威达纤维(佛山)有限公司厂内资料. 5. 本毕业设计（论文）任务书于 2010 年 1 月 10 日发出，应于 2010
合成氨工艺流程标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化所生成的半水煤气经燃烧室、废热锅炉回收热量后送入气柜。 半水煤气由气柜进入电除尘器，除去固体颗粒后依次进入压缩机的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段，加压到~，送入脱硫塔，用溶液或其他脱硫溶液洗涤,以除去硫化氢，随后，气体经饱和塔进入热交换器，加热升温后进入一氧化碳变换炉，用水蒸汽使气体中的一氧化碳变为氢。变换后的气体，返回热交换器进行降温，并经热水塔的进一步降温后，进入变换器脱硫塔，以除去变换时产生的硫化氢。然后，气体进入二氧化碳吸收塔，用水洗法除去大部分二氧化碳。脱碳后的原料进入压缩机Ⅳ、Ⅴ段，升压到压缩机~后，依次进入铜洗塔和碱洗塔，使气体中残余的一氧化碳和二氧化碳含量进一步降至20（ppm）以下，以满足合成氨的要求。 净化后的原料气进入压缩机的最后一段，升压到~MPa进入滤油器，在此与循环压缩机来的循环气混合，经除油后，进入冷凝塔和氨冷器的管内，再进入冷凝塔的下部，分离出液氨。分离出液氨后的气体进入冷凝塔上部的管间，与管内的气体换热升温后进入氨合成塔。在高温高压并有催化剂存在的条件下，将氮氢气合成氨。出合成塔的气体中，约含氨10~20%，经水冷器与氨冷器将氨液化并分离后，其气体进入循环压缩机循环使用。分离出的液氨进入液氨贮槽。 原料气的制备:制备氢氮比为3:1的半水煤气 即造气。将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化后生成氢氮比为3:1的半水煤气。整个生产过程由煤气发生炉、燃烧室、废热锅炉、气柜等设备组成。 固定床半水煤气制造过程由吹风、上吹制气、下吹制气、二次上吹、空气吹净等5个阶段构成，为了调节氢氮比，在吹风末端要将部分吹风气吹入煤气，这个过程通常称为吹风回收。 吹风阶段：空气从煤气炉的底部吹入，使燃料燃烧，热量贮存于燃料中，为制气阶段碳与水蒸汽的反应提供热量。吹风气经过燃烧室和废热锅炉后放空。上吹制气阶段：从煤气炉的底部通入混有适量空气的水蒸汽，和碳反应生成的半水煤气经过炉的顶部引出。向水蒸汽中加入的空气称为加氮空气。 下吹制气阶段：将水蒸汽和加氮空气由炉顶送入，生成的半水煤气由炉底引出。二次上吹制气阶段：水蒸汽和加氮空气自下而上通过燃料层，将炉底残留的半水煤气排净，为下一步送入空气创造安全条件。 空气吹净阶段：从炉底部吹入空气，所得吹风气为半水煤气中氮的主要来源，并将残留的半水煤气加以回收。 以上五个阶段完成了制造半水煤气的主过程，然后重新转入吹风阶段，进入下一个循环。原料气的净化：除去原料气中的硫化氢、二氧化碳等杂质，将一氧化碳转化为氢气本阶段由原料气脱硫、一氧化碳变换、水洗（脱除二氧化碳）、铜洗（脱除一氧化碳）、碱洗（脱除残余二氧化碳）等几个工段构成，主要设备有除尘器、压缩机、脱硫塔、饱和塔、热水塔、一氧化碳变换炉、二氧化碳吸收塔、铜洗塔、碱洗塔等。 脱硫：原料气中硫化物的存在加剧了管道及设备的腐蚀，而且能引起催化剂中毒，必须予以除去。脱硫方法可分为干法脱硫和湿法脱硫两大类。干法脱硫是用固体硫化剂，当气体通过脱硫剂时硫化物被固体脱硫剂吸附，脱除原料气中的少量硫化氢和有机硫化物。一般先进行湿法脱硫，再采用干法脱硫除去有机物和残余硫化氢。湿法脱硫所用的硫化剂为溶液，当含硫气体通过脱硫剂时，硫化物被液体剂吸收，除去气体中的绝大部分硫化氢。
合成纤维吊装带生产工艺 2、生产制造工艺 5.1、集束、加捻 5.1.1穿线： （1）首先把检查好的原纱摆放在纱架上，使纱脱线顺利。 （2）穿40根纱（两侧各20根）过瓷砖、瓷牙、牵引到摆动器上。5.1.2集束 （1）把纱轴安装好，使其牢固，把穿好的线围绕在纱轴上。 （2）开动机器，注意速度不易太快，调整摆动器摆动纱线能左右平均的缠绕在纱轴上。 （3）集束当中不可断纱，纱线不可集的太多，离纱轴边缘2厘米左右。 5.1.3加捻 （1）把集束好的纱轴，安装到转动加捻机上，引出线束引至摆动器。 （2）把空纱轴安装好，把线束缠绕在纱轴上。 （3）先开动集束机，把速度放到最慢，然后开动转动加捻机，再调整捻距。 （4）调整捻距，就是调整集束机的快慢，使捻距在10cm/每捻为佳。 5.2织带 5.2.1穿线 （1）把已加捻检验好的纱线整齐的摆放在纱架上，使其脱线顺利。 （2）首选把预计用纱的根数平分两侧，然后把纱线按顺序由前至后，由上而下，把每一根纱穿过瓷传、瓷牙，按顺序穿入钢扣，使其 整齐，不可互相粘扭，交叉。
（3）把穿好的纱线一上一下的顺序穿过四个隔离杆，一定要上下分清，不可交叉。 （4）把纱线从机头的右侧按顺序穿过棕框，注意穿芯时，一定要按棕框顺序先3框、4框、5框、6框，不要漏穿和交叉穿。 （5）把穿过棕框的纱线整理好，从机头右侧开始，按888888 (888) 的顺序插入机头钢扣，每个棕框的纱一定按规定数量穿，不可多 或少。 （6）最后用没有加捻的纱线按每侧4根、2轴从瓷传、瓷牙、钢扣到棕框，二组分别穿一框二框，然后把纱线穿入有捻线的钢扣最前 一个和最后一个。 5.2.2织带 （1）把穿好的所有纱线编成辫卷入织带器中，检验设备准备织带。 （2）各种吨位的吊带皮的宽度，纱线数量如下表所示，将纬线从减震沟针上穿入在摆针，转动手轮，看纬线和锁边线是否能顺利钩在钩针上，然后点动织机，看送纬量大小一般根据织出的带皮宽、窄来定，宽为送纬量大、窄为送纬量小，如送纬偏大或偏小可调节送纬轮使其正常。 （3）在编好的带皮上人工喷刷产品油漆标致：WLL：（吨位数值）5.3染色与整形 5.3.1工艺流程 （A）浸轧染液----------（B）预烘干燥------------（C）热熔固色------------（D）牵引落带 5.3.2工艺条件 （A）浸轧染液 （1）浸染方式：一浸一轧 （2）40℃温水调制染液（不可过高，否则容易凝聚）。 （3）轧槽内染液量不易过多，随用随加。
一：合成革的优异特性媲美天然革随着世界人口的增长人类对皮革的需求倍增数量有限的天然皮革早已不能满足人们这种需求人造革、合成皮革的出现便弥补了天然皮革的不足。通常将PVC树脂为原料的人造革称为PVC人造革简称人造革),将PU树脂为原料的人造革称为PU人造革简称PU革),将PU树脂与无纺布为原料生产的人造革称为PU合成革简称合成革。科学家们从研究分析天然皮革的化学成分和组织结构开始从硝化纤维漆布着手进入到PVC人造革这是人工皮革的第一代产品。随着基材和涂层树脂的改进合成纤维的无纺布出现针刺成网、粘结成网等工艺使基材具有藕状断面合成革表层已能做到微细孔结构聚氨酯层从而使PU合成革的外观和内在结构与天然革逐步接近其他物理特性都接近于天然革的指标而色泽比天然革更为鲜艳这是人工皮革的第二代产品。超细纤维PU合成革的出现是第三代人工皮革其三维结构网络的无纺布为合成革在基材方面创造了赶超天然皮革的条件。该产品结合新研制的具有开孔结构的PU浆料浸渍、复合面层的加工技术发挥了超细纤维巨大表面积和强烈的吸水性作用使得超细级PU合成革具有了束状超细胶原纤维的天然革所固有的吸湿特性因而不论从内部微观结构还是外观质感及物理特性和人们穿着舒适性等方面都能与高级天然皮革相媲美了。此外。超细纤维合成革在耐化学性、质量均一性、大生产加工适应性以及防水、防霉变性等方面更超过了天然皮革。实践证明合成革的各项优良性能是天然皮革无法取代的从国内外的市场来看合成革也已大量取代了资源不足的天然皮革。采用人造革及合成革箱包、服装、鞋、车辆和家具的装饰已日益得到市场的肯定其应用范围之广数量之大品种之多是传统的天然皮革无法满足的。 二：用于合成革基布的专用涤纶短纤维的生产针刺合成革基布以短纤为原料为了改善和提高基布的物理性能选择专用涤纶短纤维作原料要求其产品的撕裂强力提高20%～25%,需要涤纶短纤具有较高的强伸度因纤维强度越高在相同的针刺工艺的情况下其剩余的断裂强度仍保持较高水准。同时还因纤维的伸长大故柔韧性高抗弯刚度小。在金属刺针对其反复穿刺、冲击、并随钩刺不断地上下运动过程中纤维断裂少、短绒少、相互穿插多、缠结牢、织物力学性能高。此外还要纤维具有良好的抱合性能这就需要纤维具有较高的卷曲数和卷曲度疵点含量要少以免影响基布质量及皮革表面平整度和染色功能。为此在专用涤纶短纤生产过程中要采用一等品半消光纤维级聚酯切片作原料必须控制好干燥条件保证较低的含水率。纺丝温度应比纺制普通纤维略高～℃以获得理想的熔体流动性能减少出口膨化现象增加大分子链段的可活动性降低喷丝头的拉伸应力减少初生纤维内部大分子的取向增加初生纤维的自然牵伸倍数从而可提高成品纤维的强伸度。环吹冷却风速比生产普通纤维偏低0.2～0.3M/S,以便降低初生纤维的预取向度增加初生纤维的可拉伸性能提高成品纤维的断裂伸长。为了获得较大伸长的纤维其卷绕速度要比普通纤维低降低总的牵伸倍率以便减少应力诱导结晶总的后牵伸倍率较普通纤维低0.3～0.4,这样在保持强力上升的前提下其断裂伸长可提高15%～20%。保持卷曲个数比普通纤维高～个/25MM,定型温度比普通纤维稍高。通过对以上工艺的调整专用涤纶短纤的强伸度较普通纤维有明显的提高尤其是断裂伸长上升近20%。较高的断裂伸长使得纤
建设PU合成革项目 可行性研究报告 （此文档为Wo r d格式、下载后您可任意修改编辑！）
目录 第一章总论 (1) 一、项目基本情况 (1) 二、编制依据和研究范围 (2) 三、综合评价 (3) 四、企业简介 (4) 第二章项目建设背景和建设必要性 (4) 一、项目建设背景 (4) 二、建设的必要性 (6) 第三章市场分析 (7) 一、我国合成革产业发展的历史与现状 (7) 二、我国合成革产业发展的特征 (10) 三、合成革产品发展趋势 (12) 第四章原辅材料需要来源及公用设施情况 (12) 一、原辅材料需要来源 (12) 二、人力资源 (12) 三、燃料动力供应来源 (13) 四、建筑材料 (13) 第五章建场条件及场址选择 (14) 一、某县概况 (14) 二、自然资源状况 (14) 三、社会经济状况 (16) 四、气象气候 (18) 五、场址选择 (18) 第六章技术方案和产品方案 (19) 一、技术工艺方案 (19) 二、设备方案 (21) 三、产品方案 (23) 四、工程技术方案 (23) 第七章环境影响评价 (29) 一、厂址环境条件 (29) 二、环境影响分析 (30)
三、环境保护措施方案 (30) 四、环境影响评价 (33) 第八章劳动安全卫生与消防 (33) 一、设计依据 (33) 二、安全卫生措施 (34) 三、消防设施 (35) 第九章组织机构与人力资源配置 (36) 一、组织机构 (36) 二、人力资源配置 (37) 第十章项目实施进度与管理 (38) 一、项目管理 (38) 二、项目建设工期和实施进度 (39) 第十一章节能 (39) 一、原则与要求 (39) 二、节能措施 (41) 第十二章投资估算与资金筹措 (43) 一、投资估算 (43) 二、资金筹措 (44) 第十三章经济效益分析 (45) 一、成本分析 (45) 二、销售收入 (45) 三、税金及附加 (45) 四、财务效益分析 (46) 五、不确定性分析 (47) 六、财务评价结论 (49) 七、社会效益分析 (49) 第十四章结论及建议 (49) 一、可行性研究结论 (49) 二、问题与建议 (50) 附表：
工艺流程说明： 将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化所生成的半水煤气经燃烧室、废热锅炉回收热量后送入气柜。 半水煤气由气柜进入电除尘器，除去固体颗粒后依次进入压缩机的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段，加压到1.9~2.0Mpa，送入脱硫塔，用A.D.A.溶液或其他脱硫溶液洗涤,以除去硫化氢，随后，气体经饱和塔进入热交换器，加热升温后进入一氧化碳变换炉，用水蒸汽使气体中的一氧化碳变为氢。变换后的气体，返回热交换器进行降温，并经热水塔的进一步降温后，进入变换器脱硫塔，以除去变换时产生的硫化氢。然后，气体进入二氧化碳吸收塔，用水洗法除去大部分二氧化碳。脱碳后的原料进入压缩机Ⅳ、Ⅴ段，升压到压缩机12.09~13.0Mpa后，依次进入铜洗塔和碱洗塔，使气体中残余的一氧化碳和二氧化碳含量进一步降至20（ppm）以下，以满足合成氨的要求。 净化后的原料气进入压缩机的最后一段，升压到30.0~32.0 MPa进入滤油器，在此与循环压缩机来的循环气混合，经除油后，进入冷凝塔和氨冷器的管内，再进入冷凝塔的下部，分离出液氨。分离出液氨后的气体进入冷凝塔上部的管间，与管内的气体换热升温后进入氨合成塔。在高温高压并有催化剂存在的条件下，将氮氢气合成氨。出合成塔的气体中，约含氨10~20%，经水冷器与氨冷器将氨液化并分离后，其气体进入循环压缩机循环使用。分离出的液氨进入液氨贮槽。 原料气的制备:制备氢氮比为3:1的半水煤气 即造气。将无烟煤（或焦炭）由炉顶加入固定床层煤气发生炉中，并交替向炉内通入空气和水蒸汽，燃料气化后生成氢氮比为3:1的半水煤气。整个生产过程由煤气发生炉、燃烧室、废热锅炉、气柜等设备组成。 固定床半水煤气制造过程由吹风、上吹制气、下吹制气、二次上吹、空气吹净等5个阶段构成，为了调节氢氮比，在吹风末端要将部分吹风气吹入煤气，这个过程通常称为吹风回收。 吹风阶段：空气从煤气炉的底部吹入，使燃料燃烧，热量贮存于燃料中，为制气阶段碳与水蒸汽的反应提供热量。吹风气经过燃烧室和废热锅炉后放空。 上吹制气阶段：从煤气炉的底部通入混有适量空气的水蒸汽，和碳反应生成的半水煤气经过炉的顶部引出。向水蒸汽中加入的空气称为加氮空气。 下吹制气阶段：将水蒸汽和加氮空气由炉顶送入，生成的半水煤气由炉底引出。 二次上吹制气阶段：水蒸汽和加氮空气自下而上通过燃料层，将炉底残留的半水煤气排净，为下一步送入空气创造安全条件。 空气吹净阶段：从炉底部吹入空气，所得吹风气为半水煤气中氮的主要来源，并将残留的半水煤气加以回收。 以上五个阶段完成了制造半水煤气的主过程，然后重新转入吹风阶段，进入下一个循环。原料气的净化：除去原料气中的硫化氢、二氧化碳等杂质，将一氧化碳转化为氢气本阶段由原料气脱硫、一氧化碳变换、水洗（脱除二氧化碳）、铜洗（脱除一氧化碳）、碱洗（脱除残余二氧化碳）等几个工段构成，主要设备有除尘器、压缩机、脱硫塔、饱和塔、热水塔、一氧化碳变换炉、二氧化碳吸收塔、铜洗塔、碱洗塔等。 脱硫：原料气中硫化物的存在加剧了管道及设备的腐蚀，而且能引起催化剂中毒，必须予以除去。脱硫方法可分为干法脱硫和湿法脱硫两大类。干法脱硫是用固体硫化剂，当气体通过脱硫剂时硫化物被固体脱硫剂吸附，脱除原料气中的少量硫化氢和有机硫化物。一般先进行湿法脱硫，再采用干法脱硫除去有机物和残余硫化氢。湿法脱硫所用的硫化剂为溶液，当含硫气体通过脱硫剂时，硫化物被液体剂吸收，除去气体中的绝大部分硫化氢。 CO变换：一氧化碳对氨催化剂有毒害，因此在原料气进入合成氨工序之前必须将一氧
合成氨工艺流程 氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥，例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。 德国化学家哈伯1909年提出了工业氨合成方法，即“循环法”，这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下： N2+3H2≒2NH3 合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展，合成氨技术趋于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。 1.合成氨的工艺流程 (1)原料气制备将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭，通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。(2)净化对粗原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。 ① 一氧化碳变换过程 在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%~40%。合成氨需要的两种组分是H2和N2，因此需要除去合成气中的CO。变换反应如下：CO+H2OH→2+CO2 =-41.2kJ/mol 0298HΔ 由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO2和H2；第二步是低温变换，将CO含量降至0.3%左右。因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。 ② 脱硫脱碳过程 各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的氧化物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除，以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。 粗原料气经CO变换以后，变换气中除H2外，还有CO2、CO和CH4等组分，其中以CO2含量最多。CO2既是氨合成催化剂的毒物，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO2的脱除必须兼顾这两方面的要求。 一般采用溶液吸收法脱除CO2。根据吸收剂性能的不同，可分为两大类。一类是物理吸收法，如低温甲醇洗法(Rectisol)，聚乙二醇二甲醚法(Selexol)，碳酸丙烯酯法。一类是化学吸收法，如热钾碱法，低热耗本菲尔法，活化MDEA法，MEA法等。 4
湿法聚氨酯合成革生产工艺 湿法聚氨酯合成革的生产方法是将聚氨酯湿法树脂中加入DMF 溶剂及其它填料、助剂制成混合液，经过真空机脱泡后，浸渍或涂覆于基布上，然后放入与溶剂（DMF）具有亲和性，而与聚氨酯树脂不亲和的水中，溶剂（DMF）被水臵换，聚氨酯树脂逐渐凝固,从而形成多孔性皮膜,即微孔聚氨酯粒面层，习惯上称为贝斯(英文BASS的译音),其含意是基材(半成品革)的意思,贝斯经过干法贴面或表面经整饰后,如表面印刷、压花、磨皮等工艺后，才能成为聚氨酯合成革成品。湿法聚氨酯合成革具有良好的透气、透湿性，滑爽丰满的手感，优良的机械强度，特别是从结构上近似天然皮革，湿法合成革贝斯的生产工艺可分为单涂覆法、浸渍法和含浸涂覆法三种，所用基布有纺织布和无纺布两类。 （一）、单涂覆法聚氨酯贝斯 1、生产工艺流程 基布开卷经储布架进入浸槽浸湿，再通过挤压辊将水挤出大部分，通过烫平轮除去部分 水分，同时将基布烫平，然后在涂布机上涂覆配合浆料，再进入凝固槽成皮膜，再充分水洗、烘干定型、冷却成大卷贝斯。 2、主要原料 A、聚氨酯树脂：通常为普通湿法树脂，磨皮专用，含浸专用及耐寒树脂等，树脂的模量（100%）从2.0MPa至30.0MPa不等。根据贝斯软硬度，选用高低模量牌号树脂，单涂覆贝斯由于泡孔小、密度大，
往往加入大量木质粉及其他填料，故当产品用于寒冷地区时，要充分考虑产品的耐寒性能，采用耐寒性能好的树脂。 B、木质粉：在单涂覆贝斯中使用一定量的木质粉，既能降低产品成本，又能在凝固过程中起到骨架的作用，不同型号厂家的木质粉，其膨胀系数不同，这样便在同等其他材料相同的情况下，其粘度值均不相同，也直接影响到产品的质量及相应的成本，木质粉的细度要求一般要达到400目以上。 C、阴离子表面活性剂（C-70，C-90）：又称为快速渗透剂，具有亲水性。主要起到加快DMF与水的交换速度，提高生产速度，同时使泡孔细密化。阴离子表面活性剂可生成球形泡孔结构，增加回弹性、透气性、透湿性。一般加入量在0.5%—2.5%之间，如加多，涂层易反卷，平滑性下降。 D、非离子表面活性剂（S-80）：具有疏水性，可推迟表面的凝固速度，因而可使内部的DMF与水更快地交换，可生成针状的泡孔结构，加入量为1%—3%，过大生产速度受影响。 E、溶剂（DMF）：DMF用于溶解及稀释聚氨酯树脂。直接配合树脂，调整配合液的粘度，DMF用量大时，在凝固过程中，提高凝固速度及增大泡孔结构。 F、色浆：应选用单一溶剂DMF体系之产品，通常加入量为5%—8%。 G、基布：单涂覆贝斯所用基布主要以平织布、单面起毛布为基础，其纱支含棉量的多少直接影响到与水浸透的时间。
1、合成氨生产工艺介绍 1）造气工段 造气实质上是碳与氧气和蒸汽的反应，主要过程为吹风和制气。具体分为吹风、上吹、下吹、二次上吹和空气吹净五个阶段。原料煤间歇送入固定层煤气发生炉内，先鼓入空气，提高炉温，然后加入水蒸气与加氮空气进行制气。所制的半水煤气进入洗涤塔进行除尘降温，最后送入半水煤气气柜。 造气工艺流程示意图 2）脱硫工段 煤中的硫在造气过程中大多以H2S的形式进入气相，它不仅会腐蚀工艺管道和设备，而且会使变换催化剂和合成催化剂中毒，因此脱硫工段的主要目的就是利用DDS脱硫剂脱出气体中的硫。气柜中的半水煤气经过静电除焦、罗茨风机增压冷却降温后进入半水煤气脱硫塔，脱除硫化氢后经过二次除焦、清洗降温送往压缩机一段入口。脱硫液再生后循环使用。
脱硫工艺流程图 3）变换工段 变换工段的主要任务是将半水煤气中的CO在催化剂的作用下与水蒸气发生放热反应，生成CO2和H2。河南中科化工有限责任公司采用的是中变串低变工艺流程。经过两段压缩后的半水煤气进入饱和塔升温增湿，并补充蒸汽后，经水分离器、预腐蚀器、热交换器升温后进入中变炉回收热量并降温后，进入低变炉，反应后的工艺气体经回收热量和冷却降温后作为变换气送往压缩机三段入口。
变换工艺流程图 4）变换气脱硫与脱碳 经变换后，气体中的有机硫转化为H2S，需要进行二次脱硫，使气体中的硫含量在25mg/m3。脱碳的主要任务是将变换气中的CO2脱除，对气体进行净化，河南中科化工有限责任公司采用变压吸附脱碳工艺。来自变换工段压力约为1.3MPa左右的变换气，进入水分离器，分离出来的水排到地沟。变换气进入吸附塔进行吸附，吸附后送往精脱硫工段。 被吸附剂吸附的杂质和少量氢氮气在减压和抽真空的状态下，将从吸附塔下端释放出来，这部分气体称为解析气，解析气分两步减压脱附，其中压力较高的部分在顺放阶段经管道进入气柜回收，低于常 压的解吸气经阻火器排入大气。
聚氨酯合成革工艺及原理简介 （草案） 整理：东莞伯产合成皮革有限公司 品质保证部
合成革聚氨酯工艺及原理目录 1.聚氨酯性能及生产原理简述 1.1.合成革制品的产生 1.2.生产方法 1.3.聚氨酯的发展与特性介绍 1.4.聚氨酯的结构 1.5.聚氨酯树脂的种类 1.6.聚氨酯树脂生产原材料 1.7溶剂的作用及要求 1.7.1溶剂的作用 1.7.2溶剂的要求 1.8.聚氨酯树脂的相关化学反应 2.无纺布工艺简述 2.1.无纺布（非织造布）的发展历程2.2.纤维的机械性能 2.3.纤维的物理性能 2.4.无纺布制造程序简介 2.5.合成革基布实例 2.5.1.针刺合成革基布 2.5.2水刺合成革基布 3.着色剂 3.1.着色剂的定义
3.2.着色剂的分类及对比 3.2.1染料方面 3.2.2.颜料方面 3.3.颜料的分类 3.3.1有机颜料 3.3.2无机颜料 3.4.着色剂应具备条件 3.5.颜料和染料的基本功能 3.6.作色剂的使用 4.PU合成革制程简介 4.1.湿式配合工程 4.1.1湿式配合所需的粘度要求 4.1.2D/P配合流程 4.1.3C/T配合流程 4.2.湿式生产线 4.2.1.1湿式线生产方法 4.2.1.2天然皮革的结构 4.2.1.3湿式生产线作业程序与要领4.2.2.湿式生产线各生产工序 4.2.2.1.D/P工序（图2） 4.2.2.2.凝固槽工序（图3） 4.2.2.3.C/T工序操作（图5）
4.2.2.4.水洗工序操作（图7） 4.2.2. 5.烘箱干燥卷取 4.2.2.6.湿式生产线作业工序和条件 4.3.湿式后工程 4.3.1.1.压纹 4.3.1.2.压纹机作业顺序与操作要领 4.3.1.3.压纹轮温度的调节 4.3.2.1.研磨 4.3.2.2.研磨机作业顺序与操作要领 4.3.2.3.安全注意事项 4.3.3.1处理工程 4.3.3.2.表面处理剂 4.3.3.2.处理方法的种类 4.3.3.3.表面处理作业 4.3.3.4..注意点 4.3.3. 5.处理颜色时注意点 4.4.湿式工程制品品质异常的原因及改善对策4.4.1配料产生异常的原因及改善对策 4.4.2.湿式LINE不良分析 4.4.2.1.湿式LINE产生异常的原因及改善对策4.4.2.2.颜色异色的相关措施 4.4.2.3.气泡不良的相关措施
PU 是英文poly urethane的缩写，化学中文名称“聚氨酯”。 PU皮 超纤皮全称是“超细纤维增强PU皮革”。它具有极其优异的耐磨性能，优异的耐寒、透气、耐老化性能。 PU是聚氨酯。聚氨酯皮革具有优异的性能。在此方面，拜耳，巴斯夫，亨斯迈的生产能力是世界一流的，而以东丽、旭为代表的纺织纤维供应商则有较高的制品技术。在国外，由于动物保护协会的影响，加之技术的发展，聚氨酯合成革的性能和应用面超[1]过了天然皮革。加入超细纤维后，聚氨酯的韧性和透气性、耐磨性得到了进一步加强。这样的制成品毫无疑问，性能是相当优异的。 发展历史 在中国，人们习惯将用PU树脂为原料生产的人造革称为PU人造革(简称PU革)；用PU树脂与无纺布为原料生产的人造革称为PU合成革(简称合成革)。对PU人造革、PU合成革来说，目前行业还没有准确地命名，但有人习惯上把上述三种革统称为合成革。到底如何命名?有待大家来统一和规范，以给它一个较为恰当的名称。 人造革、合成革是塑料工业的一个重要组成部分，在国民经济各行业被广泛使用。人造革、合成革生产在国际上已有60多年发展历史，中国自1958年开始研制生产人造革，它在中国塑料工业中是发展较早的行业。近几年来，中国人造革、合成革行业的发展不仅是生产企业装备生产线的增长、产品产量连年增长、品种花色年年增加，而且行业发展过程中有了自己的行业组织，有相当的凝聚力，从而能把中国人造革、合成革企业，包括相关行业组织在一起，发展成一个有相当实力的行业。 继PVC人造革之后，PU合成革经过科技专家们30多年的潜心研究和开发，作为天然革的理想替代品，获得了突破性的技术进步。
合成纤维仿麂皮绒生产工艺 随着生活水平的提高，人们对生活的质量要求越来越高，穿着面料也要求色泽鲜艳、手感柔软、悬垂性及回弹性好，服装厂家也不断的开发新的工艺。 由于麂皮绒光泽柔和、质地柔软、手感细腻舒适，所以深受人们的喜爱。但因为天然麂皮绒数量有限。麂皮绒更显名贵。随着皮革鞣制技术的发展，人们也可以将羊皮、牛皮和猪皮等作绒面加工，习惯上，人们把这种经过绒面加工的天然皮革也称为麂皮绒。随着生产力的发展和科技水平的提高，人们又发明了人造加工的方法生产麂皮绒。通常，我们把通过人造加工而成的麂皮绒叫做人造麂皮绒或者仿麂皮绒。 中国人造革合成革网：仿麂皮绒面料就是使用特殊的纺织原料，并配合特殊的染整加工工艺加工而成的具有特殊风格的纺织面料，是目前国内市场较为流行的高档面料之一。仿麂皮绒的手感和外观都颇似天然麂皮，它的表面纹路结构也近似天然麂皮，经过特殊的后整理后，细密平整，柔软丰满，比天然的麂皮更耐用，也更易保养。它广泛适用于现代时装、鞋材、玩具及家具装饰，是一种新颖的装饰材料。麂皮由新型原料超细纤维为主导原料，经过减量(磨毛)工艺处理，不仅具有手感柔软、悬垂性好、稳定性强(不因清洗而收缩或伸长)，而且具有良好的透气性，防虫、防腐蚀。 人造麂皮绒的制作方法大致可以分为三种：机织的方法、针织的方法、非织造布的方法。我们采用的则是第一种方法。 1、设计原理 在开发合成纤维仿麂皮绒产品时，我们选用的原料是超细纤维的长丝，将其织制成织物，经过特殊的染整工艺加工，在织物成品的表面形成了细密均匀的绒毛。超细纤维具有蓬松、飘逸、手感柔软的优点，超细纤维织物的悬垂性及柔软性极好，手感舒适。超细纤维有多种型号，适合做仿麂皮绒的有涤/涤海岛型和涤/锦橘瓣型，海岛型纤维用溶解法开纤，橘瓣型纤维用剥离法开纤。采用溶解法溶解涤/涤海岛型纤维，使其开纤后成为超细旦纤维的方法较为可靠。因此，我们纬向采用涤纶16.7tex/36fx371(海岛丝)+7.6tex常规涤纶包覆倍捻，经向采用l1.1tex的涤纶做为开发仿麂皮绒产品的原料。 该海岛丝为韩国汇维仕公司的涤纶海岛丝，其单纤中共有37个岛，海的部分溶解后，单纤为0.05De。具有粉末般且柔软的手感、仿麂皮的外观。
闽南师范大学 合成氨的方法及其应用 姓名： 学号： 专业：应用化学 年级: 10应化2 2013年12月30
合成氨的方法及其应用 【摘要】介绍不同原料的合成氨和合成氨各个工段工艺流程，指出了我国合成氨工艺技术现状及其未来发展趋势，认为未来合成氨技术进展的主要趋势是大型化、低能耗、结构调整、清洁生产、长周期运行；介绍合成氨工业产品的用途，指出合成氨对化肥的重要意义。 关键词：合成氨工艺流程发展现状意义 前言 氨是一种重要的含氮化合物。氮是蛋白质质中不可缺少的部分，是人类和一切生物所必须的养料；可以说没有氮，就没有蛋白质，没有蛋白质，就没有生命。大气中存在有大量的氮，在空气中氨占78％（体积分数）以上，它是以游离状态存在的。但是，如此丰富的氮，通常状况下不能为生物直接吸收，只有将空气中的游离氮转化为化合物状态，才能被植物吸收，然后再转化成人和动物所需的营养物质。把大气中的游离氮固定下来并转变为可被植物吸收的化合物的过程，称为固定氮。目前，固定氮最方便、最普通的方法就是合成氨，也就是直接由氮和氢合成为氨，再进一步制成化学肥料或用于其它工业
我国合成氨装置很多，但合成氨装置的控制水平都比较低，大部分厂家还停留在半自动化水平，靠人工控制的也不少，普遍存在的问题是：能耗大、成本高、流程长，自动控制水平低。这种生产状况下生产的产品成本高，市场竞争力差，因此大部分化肥行业处于低利润甚至处于亏损状态。为了改变这种状态，除了改变比较落后的工艺流程外，实现装置生产过程优化控制是行之有效的方法。 合成氨生产装置是我国化肥生产的基础，提高整个合成氨生产装置的自动化控制水平，对目前我国化肥行业状况，只有进一步稳定生产降低能耗，才能降低成本，增加效益。而实现合成氨装置的优化是投资少、见效快的有效措施之一。 合成氨装置优化控制的意义是提高整个合成氨装置的自动化水平，在现有工艺条件下，发挥优化控制的优势，使整个生产长期运行在最佳状态下，同时，优化系统的应用还能节约原材料消耗，降低能源消耗，提高产品的合格率，增强产品的市场竞争能力。 1.氨的性质 1.1物理性质 无色气体,有刺激性恶臭味。分子式NH3。分子量17.03。相对密度0.7714g/l。熔点-77.7℃。沸点-33.35℃。自燃点651.11℃。蒸气密度0.6。蒸气压1013.08kPa(25.7℃)。 1.2化学性质 蒸气与空气混合物爆炸极限16～25%(最易引燃浓度17%)。