三、上年度高新技术产品（服务）情况（按单一产品（服务）填报）编号：PS-02
产品（服务）名称氧化锆抛光粉
技术领域新材料技术技术来源企业自有技术上年度销售
收入（万元）
485.73
关键技术
及主要
技术指标（限400字）关键技术：1、温度的控制及助剂是关键技术
2、以氧化锆或氧化铝为基体，通过共沉淀方法，合成稀土含量小于50%的抛光粉，其性能指标能达到现有稀土抛光粉的95%。
3、通过助熔剂的加入，可以在较低的温度实现共熔体的形成。
主要技术指标：颜色：白
粒径：D50=1.5-3.8um；
成分：铝掺杂的氧化锆；
比表面：8.0-14.5m2/g
松装密度：0.7-0.9g/m3
Zr%≥80%
LOI≤2.0%
与同类产品（服务）的
竞争优势
（限400字）铝锆抛光粉的性能已达到稀土抛光粉的90%，且铈含量仅为0%，远低于稀土抛光粉中65-100%的含量。
产品（服务）获得知识产权情况（限400字）1、本项目采用的技术于2013年8月7日获得国家发明专利，专利名称：一
种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法，专利号：zl201110244253x.
氧化锆陶瓷的制备工艺 一氧化锆陶瓷的原料 氧化锆工业原料是由含锆矿石提炼出来的。 斜锆石（ZrO2） 自然界锆矿石 锆英石（ZrO2 ·SiO2） 二氧化锆陶瓷的提炼方法 氯化和热分解 碱金属氧化物分解法 石灰溶解法 等离子弧法 提炼氧化锆的主要方法 沉淀法 胶体法 水解法 喷雾热分解法 ㈠氯化和热分解法 ZrO2?SiO2+4C+4Cl2→ZrCl4+SiCl4+4CO 其中ZrCl4和SiCl4以分馏法加以分离，在150–180℃下冷凝出ZrCl4然后加水水解形成氧氯化锆，冷却后结晶出氧氯化锆晶体，经焙烧就得到氧化锆。 ㈡碱金属氧化物分解法 ZrO2?SiO2+NaOH→Na2ZrO3 +Na2SiO4+H2O
ZrO 2?SiO 2+Na 2CO 3→Na 2ZrSiO 3+CO 2 ZrO 2?SiO 2+Na 2C03→Na 2ZrO 3+Na 2Si03+CO 2 ①反应后用水溶解，滤去Na 2Si03； ②Na 2Zr03→水合氢氧化物→用硫酸进行钝化→Zr 5O 8(SO 4)2·x H 20→ 氧化锆粉 ㈢石灰熔融法 CaO+ZrO 2·SiO 2→ZrO 2+CaSiO 3 焙烧后用盐酸浸出除去CaSiO3 ㈣等离子弧法 锆英石砂（ZrO 2?SiO 2） ㈤沉淀法 沉淀法是在羧基氯化锆等水溶性锆盐与稳定剂盐的混合水溶液中加入氨水等碱性类物质，以获得氢氧化物共沉淀的方法。将共沉淀物干 焙烧 氨 水 调 整 PH 值 用水水解 ZrO2 SiO2 注入高温等离子弧中 熔化并离解 凝固后SiO 2粘在ZrO 2结晶表面 用液体NaOH 煮沸可除SiO 2 ZrO 2和硅酸铀 氧化锆 洗涤
二氧化锆纳米材料 一．用途：纳米氧化锆本身是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低热膨胀系数的无机非金属材料,由于其卓越的耐热绝热性能，20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。 自1975年澳大利亚学者K.C.Ganvil首次提出利用ZrO2相变产生的体积效应来达到增韧陶瓷的新概念以来,对氧化锆的研究开始异常活跃。——利用其高硬度、抗磨损、耐刮擦、不燃的特性,极大的提高涂料的耐磨性和耐火效果。由于其导热系数低、并具备特殊光学性能,可用于军事、航天领域的热障涂料及隔热涂料。纳米复合氧化锆具备特殊光学性能,对紫外长波、中波及红外线反射率达85%以上;且其自身导热系数低,可提高其隔热性能。——由于不同晶型纳米氧化锆体积不同,可制备具备自修复功能的功能性涂料。 纳米复合氧化锆行业主要企业产能分布
二．目前的制备方法：化学气相沉积(CVD)法，液相法（包括醉盐水解法，沉淀法，水热法，徽乳液法，溶液姗烧法等），徽波诱导法及超声波法等几大类。 三．具体介绍方法：利用溶胶-凝胶法制备出高度有序的二氧化锆纳米管 简介：溶胶一凝胶法是指金属醉盐或无机盐经水解形成溶胶,然后使溶胶一凝胶化再将凝胶固化脱水,最后得到无机材料.在无机材料的制备中通常应用溶胶—凝胶方法,与传统的合成方法相比,具有高纯度、多重组分均匀以及易对制备材料化学掺杂等优点.该方法要使前驱体化合物水解形成胶体粒子的悬浮液(溶胶)后,成为聚集溶胶粒子组成凝胶,凝胶经过热处理得到所需的物质.溶胶—凝胶沉积法广泛用于在模板的纳米通道中制备纳米管或线.本文主要结合溶胶—凝胶法和模板合成法制备二氧化锆纳米管.由于锆的无机盐价格便宜且对大气环境不敏感[,我们利用锆的无机盐(氯化氧锆)作为前驱体溶液制备稳定的溶胶. 具体过程：
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910274034.2 (22)申请日 2019.04.08 (71)申请人 西安工业大学 地址 710021 陕西省西安市未央区学府中 路2号 (72)发明人 高玲 张浩 谢美娇 (74)专利代理机构 北京德崇智捷知识产权代理 有限公司 11467 代理人 贾凯 (51)Int.Cl. C01G 25/02(2006.01) (54)发明名称 一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种单分散、多形貌氧化锆粉 体的制备方法,通过向氧氯化锆溶液中加入氟硼 矿化剂后，通过调控矿化剂浓度，于反应釜中经 水热法合成多形貌的氧化锆粉体，粉体分散性 好，晶粒均匀、不团聚，尺寸处于50-2000nm，本发 明合成方法简单，反应条件温和，易于实现，重复 性好，成本低。本发明适用于制备单分散、多形貌 氧化锆粉体。权利要求书1页 说明书6页 附图6页CN 109809482 A 2019.05.28 C N 109809482 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109809482 A 1.一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于按照如下的步骤顺序依次进行： （1）配置0.05-1.5 mol/L的氧氯化锆水溶液，记为A； （2）向A中加入氟硼矿化剂，搅拌均匀后得B，所述氟硼矿化剂与氧氯化锆的摩尔比为1：2-50； （3）将B置于水热反应釜中，水热处理得C； （4）将C依次进行水洗和醇洗后，于110℃下干燥24h，得氧化锆粉体。 2.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氟硼矿化剂为氟硼酸盐。 3.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氟硼矿化剂为摩尔比为1：0.5-4的H3BO3和NH4F复配矿化剂。 4.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水热处理的温度为160-250℃，水热处理时间为1-72h。 5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述氧化锆粉体粒径为50-2000nm，形貌为孔状柱形结构、层状南瓜子结构或层状盘片结构中的一种。 2
超细氧化锆的制备及应用 罗振勇，刘志宏 中南大学冶金科学与工程学院，长沙 (410083) E-mail：yi012@https://www.doczj.com/doc/ff11318254.html, 摘要：本文介绍了目前国内外超细氧化锆的制备方法和超细氧化锆的应用现状。 关键词：二氧化锆，制备，应用 ZrO2的优良的热稳定性和化学稳定性及其突出的机械性能，使其成为重要的功能材料之一。二氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良的无机非金属材料,在许多不同的领域,诸如陶瓷颜料、工程陶瓷、宝石业、压电元件、离子交换器以及固体电解质等方面有着广泛的用途[1]。近年来,郭景坤、冯楚德等还发现了纳米二氧化锆陶瓷的超塑性行为及特异表面行为这些使得二氧化锆的应用十分广泛[2]。有关二氧化锆的研究已成为当今研究界的一大热点[3]。 1. 超细氧化锆的制备技术 超细粉体的制备一般分为物理法和化学法。物理法包括机械研磨、固相法等；化学法包括湿化学法(包括沉淀法、水热法、微乳液法等)、CVD法、溶剂蒸发法等。下面简要介绍国内外制备超细氧化锆的方法[4~9]。 1.1 固相法 固相法是通过在研钵内研磨，使固相的氧氯化锆分别与固相的氢氧化钠或六次甲基四胺或氢氧化钠和碳酸锂的混合研磨物发生发应，生成纳米氧化锆粉体的前驱体-氢氧化锆，然后中温烧结制得纳米二氧化锆粉体[10]。王焕英、宋秀芹等人用这种方法成功制得了粒径约为10nm左右的超细ZrO2[11]。此法的一个显著特点是能在低温下合成通常要求高温加工才能制备的材料，但在球磨过程中易引入杂质，仅适于制备金属材料[12]。 1.2 化学气相法 化学气相法是让一种或数种气体通过热、光、电、磁和化学等作用而发生热分解、还原或其他反应，从气相中析出纳米粒子，此法适合制备金属纳米粉末以及金属和非金属的氧、氮、碳化物的纳米粉末。可分为：激光诱导化学气相沉积法、等离子体诱导化学气相沉积法和热化学气相沉积法三种方法。用颗粒大小为小为1 cm的球状或板状单晶ZrCl4做原料，通入氮气、氧气，于240℃~250℃下ZrCl4升华，加热到600℃，可得0.04-0.08μm的四方晶型ZrO2超细粉末。该法制备的纳米颗粒纯度高，分散性好，粒度分布窄；缺点是设备要求较高，产量相对较低，导致成本较高，不易实现工业化生产[13、14]。 1.3 沉淀法 沉淀法是在包含一种或多种阳离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂使一种或多种阳离子同时沉淀，或在一定温度下使溶液发生水解、形成不溶性的氢氧化物或盐类从溶液中析出，然后将溶液中的阴离子洗去，最后经热分解即得所需的氧化物粉末。它包括直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和水解沉淀法等。河北师范大学的王焕英、宋秀芹等人，以NH3·H2O 和 ZrOCl2·8H2O为反应原液成功得到纳米ZrO2粉体[15]。沉淀法的共同特点是操作简单,可以
年产500吨高端氧化铈基稀土抛光粉升级改造项目可研 报告 目录 一、企业基本情况 1 二、项目实施的目的和意义 2 (一)国内外发展现状 2 (二)拟解决的关键问题 4 (三)主要技术经济指标 4 (四)项目市场前景 5 三、项目主要内容及预期目标9 (五)项目概况及预期目标 9 (六)项目产业化10 (七)项目推广应用 11 (八)项目具体内容 12 四、项目实施条件 15 (九)建设条件和厂址选择 15 (十)原材料供应16 (十一)环境保护17 (十二)项目技术基础19 五、项目进度安排及考核指标19
六、项目投资预算 20 (十三)投资估算和资金筹措20 (十四)资金筹措,贷款的偿还方式: 21 七、项目经济和社会效益分析21 (十五)经济效益分析条件: 21 (十六)生产成本估算: 22 (十七)财务评价: 23 (十八)财务分析24 (十九)社会效益25 安阳市岷山有色金属有限责任公司 年产500吨高端氧化铈基稀土抛光粉升级改造项目 一、企业基本情况 安阳市岷山有色金属有限责任公司始建于1992年,经过20年的发展,现在拥有有5个分公司(安阳旭辉磨料有限责任公司,河南圣达公司,安阳鑫隆化工有限公司,安阳岷山合金公司,安阳岷山锌业公司),集矿山开发、冶炼、综合回收、技术研发为一体的综合性有色金属集团公司。公司已通过质量管理、安全、环境三体系认证,属于“河南省首发上市后备企业”、“河南省高成长型企业”、“河南省节能减排先进单位”、“河南省资源综合利用企业”、“河南省企业技术研发中心”、“河南省百强企业”。综合实力位居国内行业前五名。 公司与北京恩菲开发的底吹熔融电热还原炼铅工业装置和工艺告别了焦炭作为铅冶炼行业主要能源的历史,具有流程短、低碳化、
纳米氧化锆粉体的合成与表征 李杰119024189 无111 1 引言 二氧化锆是制备特种陶瓷最重要的原料之一，由于其具有优良的机械、热学、电学、光学性质而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用，它是2l世纪最有发展前景的功能材料之一。而控制氧化锆前驱粒子的颗粒尺寸对制备高性能氧化锆陶瓷具有重要意义。 本研究采用水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚（Triton X-100）／正己醇四元油包水体系，通过反相微乳液法制备了纳米ZrO2粉体，用TEM,XRD等对所制备的纳米粉体进行了表征，研究了煅烧温度、pH值、陈化时间对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明，以单斜相为主的ZrO2纳米粉体，其晶粒尺寸可控制在20 nm左右；随着煅烧温度的提高，ZrO2的结晶程度逐渐提高；随着pH值的提高，少量四方相ZrO2全部转化为单斜相；随着陈化时间的增加，ZrO2颗粒尺寸变大。 2 结构性质 自然界的氧化锆矿物原料，主要有斜锆石和锆英石。纯氧化锆的分子量为123.22，理论密度是5.89g/cm3，熔点为2715℃。通常含有少量的氧化铪，难以分离，但是对氧化锆的性能没有明显的影响。氧化锆有三种晶体形态：单斜、四方、立方晶相。常温下氧化锆只以单斜相出现，加热到1100℃左右转变为四方相，加热到更高温度会转化为立方相。由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化，冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化，容易造成产品的开裂，限制了纯氧化锆在高温领域的应用。但是添加稳定剂以后，四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。 3 用途 3.1 ZrO2在特种陶瓷中的应用 由于高纯ZrO2具有优良的物理化学性质,当其与某些物质复合时,在不同条件下又具有对电、光、声、气和温度等的敏感特性,使其广泛用于电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高新技术领域。 3.1.1 电子陶瓷 ZrO2在电子陶瓷中的应用主要有压电元件(如发火元件、助听器、拾音器等),滤波器(用于电视机、收录机、共电式无线电收发机等),超声波振荡器(用于潜艇音纳、鱼群探测器和测深仪等),蜂鸣器(用于电子计算机输入功率鉴定信号机、曲调桌式电子计算机、数字显示手表及闹钟等)及高温导体等。
稀土抛光粉的发展现状及应用 一项目的背景情况 抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬等组份组成，不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈和氧化锆为7，氧化铁更低。 铈基稀土抛光粉是较为重要的稀土产品之一。因其具有切削能力强，抛光时间短、抛光精度高、操作环境清洁等优点，故比其他抛光粉（如Fe2O3红粉）的使用效果佳，而被人们称为“抛光粉之王”。目前该产品在我国发展较快，应用日广，产量猛增，发展前景看好。 1.1 稀土抛光粉的发展过程 红粉（氧化铁）是历史上最早使用的抛光材料，但它的抛光速度慢，而且铁锈色的污染也无法消除。随着稀土工业的发展，于二十世纪30年代，首先在欧洲出现了用稀土氧化物作抛光粉来抛光玻璃。在第二次世界大战中，一个在伊利诺斯州罗克福德的WF和BarnesJ公司工作的雇员，于1943年提出了一种叫做巴林士粉（Barnesite）的稀土氧化物抛光粉，这种抛光粉很快在抛光精密光学仪器方面获得成功。由于稀土抛光粉具有抛光效率高、质量好、污染小等优点，激起了美国等国家的群起研究。这样，稀土抛光粉就以取代传统抛光粉的趋势迅速发展起来。 国外于60年前开始生产稀土抛光粉，二十世纪90年代已形成各种标准化、系列化的产品达30多种规格牌号。 目前，国外的稀土抛光粉生产厂家主要有15家（年生产能力为200吨以上者）。其中，法国罗地亚公司年生产能力为2200多吨。是目前世界上最大的稀土抛光粉生产厂家。美国的抛光粉年产量能力达1500吨以上。日本生产稀土抛光粉的原料采用氟碳铈矿、粗氯化铈和氯化稀土三种，工艺上各不相同。日本稀土抛光粉的生产在烧结设备和技术上均具特色。1968年，我国在上海跃龙化工厂首次研制成功稀土抛光粉。随后西北光学仪器厂、云南光学仪器厂相继采用独居石为原料，研制成功不同类型稀土抛光粉。北京有色金属研究总院、北京工业学院等单位于1976年研制并推广了739型稀土抛光粉，1977年又研制成功了771型稀土抛光粉。1979年甘肃稀土公司研制成功了797型稀土抛光粉。目前国内
氧化铈中文名称：氧化高铈；二氧化铈；氧化铈；二氧化铈(抛光粉)；铈土,氧化铈；发乳白色的,玻璃白 性质：铈的氧化物的总称。常见者有三氧化二铈(dicerium trioxide，Ce2O3)和二氧化铈(cerium dioxide，CeO2)。在三氧化二铈与二氧化铈之间存在相当多的氧化物物相，均不稳定。三氧化二铈具有稀土倍半氧化物的六方结构。熔点2210℃。沸点3730℃。对空气 相，例如Ce n2n-26ll，蓝色固体。Ce712，在CeO2晶胞结构基础上短缺七分之一的氧，蓝黑色固体，熔点1000℃(分解)。Ce9O16暗蓝色固体，熔点625℃(分解)。Ce l0O18，在CeO2晶脆结构基础上短缺十分之一的氧，暗蓝色固体，熔点575～595℃(分解)。Ce ll O2O，暗蓝色固体，熔点435℃(分解)。它们在半导体材料、高级颜料及感光玻璃的增感剂、汽车尾气的净化器方面有广泛应用。 形状纯品为白色重质粉末或立方体结晶，不纯品为浅黄色甚至粉红色至红棕色(因含有微量镧、镨等)。几乎不溶于水和酸。相对密度7.3。熔点1950℃。有毒，半数致死量(大鼠，经口)约1g/kg。 储存密封保存。 用途 氧化剂。有机反应的催化剂。钢铁分析作稀土金属标样。氧化还原滴定分析。脱色玻璃。玻璃搪瓷遮光剂。耐热合金。 规格 按纯度分为：低纯：纯度不高于99%，高纯：99.9%~99.99%，超高纯99.999%以上 按粒度分为：粗粉、微米级、亚纳米级、纳米级 安全说明:产品无毒、无味、无刺激、安全可靠，性能稳定，与水及有机物不发生化学反应，是优质玻璃澄清剂、脱色剂及化工助剂。 主要用作玻璃脱色剂、玻璃抛光粉、也是制备金属铈的原料，高纯氧化铈也用于生产稀士发光材料.溶于水，能溶于强无机酸。用作玻璃的脱色、澄清剂、高级抛光粉，还用于陶瓷电工、化工等行业。 类别：稀土元素化合物 化学性质：为浅黄色面心立方结构。为强的氧化剂，稀酸中较稳定，在浓酸中将放出
氧化锆纳米粉体的制备及其烧结性能研究
目录 第1章前言 (1) 1.1纳米材料概述 (1) 1.2纳米氧化锆及其陶瓷材料概述 (2) 1.2.1二氧化锆的结构与性质 (2) 1.2.2氧化锆纳米材料的研究进展 (5) 1.2.3纳米氧化锆粉体的制备 (6) 1.2.4氧化锆陶瓷材料的成型 (9) 1.2.5氧化锆陶瓷的烧结 (10) 1.2.6纳米氧化锆及其陶瓷的应用 (12) 1.3本课题研究目的及主要研究内容 (14) 1.3.1课题研究目的 (14) 1.3.2课题研究内容 (14) 第2章实验材料及方法 (16) 2.1实验试剂与仪器 (16) 2.2粉体制备实验步骤与流程 (17) 2.2.1实验步骤 (17) 2.2.2实验流程 (18) 2.3氧化锆陶瓷试样的制备 (20) 2.4纳米氧化锆粉体的测试与表征手段 (20) 2.4.1物相组成（X射线衍射）分析 (21) 2.4.2热重-差热(TG-DTA)分析 (21) 2.4.3红外光谱(FT-IR)分析 (21) 2.4.4形貌(TEM)分析 (22) 2.5烧结试样的性能测试 (22) 2.5.1密度的测定 (22) 2.5.2收缩率的测定 (22) 2.5.3抗弯强度的测定 (23) 2.5.4显微结构分析 (23) 第3章氧化锆纳米粉体合成工艺条件的研究与机理分析 (24) 3.1常压水热法制备氧化锆纳米粉体 (24) 3.1.1实验内容 (24)
3.1.2实验结果与讨论 (25) 3.2有机网络凝胶法制备ZrO2纳米粉体 (34) 3.2.1实验内容 (34) 3.2.2实验原理 (34) 3.2.3实验结果与讨论 (35) 3.3本章小结 (46) 第4章氧化锆纳米粉体的烧结性能研究 (47) 4.1烧结试样的密度测试与分析 (48) 4.2烧结试样收缩率的测试与分析 (50) 4.3烧结试样的抗弯强度测试与分析 (51) 4.4烧结试样的显微结构测试与分析 (52) 4.5本章小结 (57) 第5章结论 (58) 参考文献 (59) 致谢 (63) 攻读硕士期间发表论文及专利情况 (65)
氧化铈抛光汇总及效果分析 随着光学技术和集成电路技术的迅猛发展，对光学元器件的精密和超精密抛光、集成电路的化学机械抛光技术的要求越来越高，甚至达到了极为苛刻的程度，尤其是在表面粗糙度和缺陷的控制方面。铈系稀土抛光粉（VK-Ce02）因具有切削能力强、抛光精度高、抛光质量好、使用寿命长等特点，在光学精密抛光领域已占有极其重要的地位。 一、氧化铈抛光粉的种类 氧化铈抛光粉根据氧化铈的含量分为低铈、中铈、高铈抛光粉，其切削力和使用寿命也由低到高。 1. 高铈抛光粉VK-Ce02，含氧化铈95%以上，浅黄色，比重在7.3左右，主要适用于精密光学镜头的高速抛光。该抛光粉的性能优良，抛光效果好。 2. 中铈抛光粉，含氧化铈70%~85%之间，黄色或褐色，比重在6.5左右，主要适用于光学仪器的中等精度中小球面镜头的高速抛光。 3. 低铈系稀土抛光粉，含氧化铈40%~60%之间，适用于电视机显像管、眼镜片和平板玻璃等的抛光。 二、氧化铈抛光粉的应用领域 氧化铈抛光粉VK-Ce02，主要用于玻璃制品的抛光，大的行业来说，主要应用于以下领域： 1. 眼镜、玻璃镜片抛光； 2. 光学镜头、光学玻璃、透镜等； 3. 手机屏玻璃、手表面（表门）等； 4. 液晶显示器各类液晶屏； 5. 水钻、烫钻（发卡，牛仔裤上的钻石）、灯饰球（大型大厅内的豪华吊灯）； 6. 水晶工艺品； 7. 部分玉石的抛光； 三、氧化铈的抛光机制 CeO2颗粒的硬度并不高，如下表所示，氧化铈的硬度远低于金刚石、氧化铝，也低于氧化锆和氧化硅，与三氧化二铁相当。因此仅从机械方面来看，以低硬度的氧化铈去抛光基于氧化硅的材料，如硅酸盐玻璃、石英玻璃等，是不具有技术可行性的。但是氧化铈却是目前抛光基于氧化硅材料甚至氮化硅材料的首选抛光粉。可见氧化铈抛光还具有机械作用之外的其他作用。 常用研磨、抛光材料的硬度 在CeO2晶格中通常会出现氧空位使得其理化性能发生变化，并对抛光性能产生一定的影响。常用的氧化铈抛光粉中均含有一定量的其他稀土氧化物，氧化镨（Pr6O11）也为面心立方晶格结构，可适用于抛光，而其他镧系稀土氧化物没有抛光能力，它们可在不改变CeO2晶体结构的条件下，在一定范围内与之形成固溶体。对高铈抛光粉VK-Ce02而言，氧化铈的纯度越高,抛光能力越大,使用寿命也增加,特别是硬质玻璃和石英光学镜头等长时间循环抛光时,以使用高纯度的氧化铈抛光粉为宜。
氧化锆粉体制备及其应用摘要: 本文重点介绍了氧化锆陶瓷原料制备工艺和性能覆其在蛄构瓷、功 能瓷、颜料与宝石、涂层、纤堆和耐火材料等方面的应用。对如何使氧化铬畸瓷产 业化远一问题，提出了自己的见解。 关键词：氧化锆；高性能陶瓷；制备；应用 Abstract:This paper focuses on the zirconia ceramic material preparation process and performance review of its structure in the mantis porcelain, functional ceramics, pigments and precious stones, coating, fiber and other aspects of heap and refractory applications. Chromium oxide on how to make porcelain produced abnormal Much a problem of industry, put forward their own views. Keywords: zirconia; high-performance ceramics; preparation; application 一、引言 随着科学技术的发展，人们对材料的需求也在不断地提高。当今世界新型陶瓷的发展趋向是：原料超细化(含纳米级细度)，发展了材料复台、成型与烧结工艺、制品的后处理(包括制品后加工及其与其他材料联接等)和相应的测试方法。氧化锆陶瓷也与其他新型陶瓷一样，随着新工艺、新技术的运用，进一步充分发挥了它高熔点、比重大、耐腐蚀、耐磨损、低导热、半导体及相变等特点，世界各国都给予高度重视，在功能和结构等各个领域中，都起着重大作用。下面就ZrO2陶瓷材料及倒品的有关情材料多功能化、轻质高强化和材料结构梯度化。为此也相应地况作简单概述，供有关人士参阅。 ZrO2具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为绝缘体、而高温下则具有导电性等优良性质。上个世纪二十年代开始就被用来作为熔化玻璃、冶炼钢铁等的耐火材料，从上个世纪七十年代以来，随着对ZrO2有了更深刻的了解，人们进一步研究开发ZrO2作为结构材料和功能材料。1975年澳大利亚R．G．Garvie以CaO为稳定剂制得部分稳定氧化锆陶瓷（Ca-PSZ），并首次利用ZrO2马氏体相变的增韧效应提高了韧性和强度，极大的扩展了ZrO2在结构陶瓷领域的应用。1973年美国R．Zechnall， G．Baumarm，H．Fisele制得ZrO2电解质氧传感器，此传感器能正确显示汽车发动机的空气、燃料比，1980年把它应用于钢铁工业。1982年日本绝缘子公司和美国Cummins发动机公司共同开发出ZrO2节能柴油机缸套。自此，ZrO2高性能陶瓷的研究和开发获得了许多进展。 二、ZrO2粉体的制备方法 2．1 微粉制备
抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬等组份组成，不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9,氧化铈和氧化锆为7,氧化铁更低。 铈基稀土抛光粉是较为重要的稀土产品之一。因其具有切削能力强，抛光时间短、抛光精度高、操作环境清洁等优点，故比其他抛光粉（如Fe2O3红粉）的使用效果佳，而被人们称为"抛光粉之王".目前该产品在我国发展较快，应用日广，产量猛增，发展前景看好。 1.1 稀土抛光粉的发展过程 红粉（氧化铁）是历史上最早使用的抛光材料，但它的抛光速度慢，而且铁锈色的污染也无法消除。随着稀土工业的发展，于二十世纪30年代，首先在欧洲出现了用稀土氧化物作抛光粉来抛光玻璃。在第二次世界大战中，一个在伊利诺斯州罗克福德的WF和BarnesJ公司工作的雇员，于1943年提出了一种叫做巴林士粉（Barnesite）的稀土氧化物抛光粉，这种抛光粉很快在抛光精密光学仪器方面获得成功。由于稀土抛光粉具有抛光效率高、质量好、污染小等优点，激起了美国等国家的群起研究。这样，稀土抛光粉就以取代传统抛光粉的趋势迅速发展起来。 国外于60年前开始生产稀土抛光粉，二十世纪90年代已形成各种标准化、系列化的产品达30多种规格牌号。 目前，国外的稀土抛光粉生产厂家主要有15家（年生产能力为200吨以上者）。其中，法国罗地亚公司年生产能力为2200多吨。是目前世界上最大的稀土抛光粉生产厂家。美国的抛光粉年产量能力达1500吨以上。日本生产稀土抛光粉的原料采用氟碳铈矿、粗氯化铈和氯化稀土三种，工艺上各不相同。日本稀土抛光粉的生产在烧结设备和技术上均具特色。1968年，我国在上海跃龙化工厂首次研制成功稀土抛光粉。随后西北光学仪器厂、云南光学仪器厂相继采用独居石为原料，研制成功不同类型稀土抛光粉。北京有色金属研究总院、北京工业学院等单位于1976年研制并推广了739型稀土抛光粉，1977年又研制成功了771型稀土抛光粉。1979年甘肃稀土公司研制成功了797型稀土抛光粉。目前国内已有14个稀土抛光粉生产厂家（年生产能力达30吨以上者），最大的一家年生产能力为2220吨。但与国外相比仍有较大差距，主要是稀土抛光粉的产品质量不稳定，未能达到标准化、系列化，还不能完全满足各种工业领域的抛光要求，因此必须迎头赶上。 1.2 稀土抛光粉的组成及分类 1.2.1 以稀土抛光粉中CeO2量来划分： 稀土抛光粉的主要成分是CeO2,据其CeO2量的高低可将铈抛光粉分为两大类：一类是CeO2含量高的价高质优的高铈抛光粉，一般CeO2/TREO≥80%,另一类是CeO2含量低的廉价的低铈抛光粉，其铈含量在50%左右，或者低于50%,其余由La2O3,Nd2O3,Pr6O11组成。 对于高铈抛光粉来讲，氧化铈的品位越高，抛光能力越大，使用寿命也增加，特别是硬质玻璃长时间循环抛光时（石英、光学镜头等），以使用高品位的铈抛光粉为宜。低铈抛光粉一般含有50%左右的CeO2,其余50%为La2O3?SO3,Nd2O3?SO3,Pr6O11?SO3等碱性无水硫酸盐或LaOF、NdOF、PrOF等碱性氟化物，此类抛光粉特点是成本低及初始抛光能力与高铈抛光粉比几乎没有两样，因而广泛用于平板玻璃、显像管玻璃、眼镜片等的玻璃抛光，但使用寿命难免要比高铈抛光粉低。 1.2.2以稀土抛光粉的大小及粒度分布来划分： 稀土抛光粉的粒度及粒度分布对抛光粉性能有重要影响。对于一定组分和加工工艺的抛光粉，平均颗粒尺寸越大，则玻璃磨削速度和表面粗糙度越大。在大多数情况下，颗粒尺寸约为4μm的抛光粉磨削速度最大。相反地，如果抛光粉颗粒平均粒度较小，则磨削量减少，磨削速度降低，玻璃表面平整度提高，标准抛光粉一般有较窄的粒度分布，太细和太粗的颗粒很少，无大颗粒的抛光粉能抛光出高质量的表面，而细颗粒少的抛光粉能提高磨削速度。此外，稀土抛光粉也可以根据其添加剂的不同种类来划分，稀土抛光粉生产技术属于微粉工程技术，稀土抛光粉属于超细粉体，国际上一般将超细粉体分3种：纳米级 （1nm~100nm）；亚微米级（100nm~1μm）；微米级（1μm~100μm），据此分类方法，稀土抛光粉可
平磨工序的技术要领 氧化铈抛光粉具有抛光速度快、光洁度高和使用寿命长的优点，与传统抛光粉-铁红粉相比，不污染环境，易于从沾着物上除去等优点。广泛的应用到平板玻璃、光学玻璃、荧光屏、光学玻璃零件、示玻管、眼镜片，不锈钢、水晶制品、陶瓷制品等各种抛光加工领域的最终抛光，用氧化铈抛光粉抛光透镜，一分钟完成的工作量，如用氧化铁抛光粉则需要30～60分 钟。. 淡黄或黄褐色助粉末。密度7．13g／cm3。熔点2397℃。不溶于水和碱，微溶于酸。在2000℃温度和15Mpa压力下，可用氢还原氧化铈得到三氧化二铈,温度游离在2000℃间，压力游离在5Mpa压力时，氧化铈呈微黄略带红色,还有粉红色，其性能是做抛光材料。 详细内容名称：氧化铈;cerous oxide 分子式：Ce02 分子量:172．13 CAS 号：12014-56-1 规格: 按纯度分为：低纯：纯度不高于99％，高纯：99.9％~99.99％，超高纯99.999％以上 按粒度分为：粗粉、微米级、亚纳米级、纳米级 安全说明:产品无毒、无味、无刺激、安全可靠，性能稳定，与水及有机物不发生化学反应，是优质玻璃澄清剂、脱色剂及化工助剂。 主要用作玻璃脱色剂、玻璃抛光粉、也是制备金属铈的原料，高纯氧化铈也用于生产稀士发光材料.溶于水，能溶于强无机酸。用作玻璃的脱色、澄清剂、高级抛光粉，还用于陶瓷电工、化工等行业。 稀土在各种玻璃中主要作用 （1）稀土抛光作用 ??稀土抛光粉具有抛光速度快、光洁度高和使用寿命长的优点，与传统抛光粉—铁红粉相比，不污染环境，易于从沾着物上除去等优点。用氧化铈抛光粉抛光透镜，一分钟完成的工作量，如用氧化铁抛光粉则需要30～60分钟。所以，稀土抛光粉具有用量少、抛光速度快以及抛光效率高的优点。而且能改变抛光质量和操作环境。一般稀土玻璃抛光粉主要用富铈氧化物。氧化铈之所以是极有效的抛光用化合物，是因为它能用化学分解和机械摩擦二种形式同时抛光玻璃。稀土铈抛光粉广泛用于照相机、摄影机镜头、电视显像管、眼镜片等的抛光。目前我国有稀土抛光粉厂几十家，生产规模上百吨的十余家。中外合资包头天骄清美稀土抛光粉有限公司是我国目前最
I C S77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 G B/T20166.1 2012 代替G B/T20166.1 2006 稀土抛光粉化学分析方法 第1部分:氧化铈量的测定 滴定法 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s o f r a r e e a r t h p o l i s h i n gp o w d e r P a r t1:D e t e r m i n a t i o no f c e r i u mo x i d e c o n t e n t T i t r i m e t r y 2012-11-05发布2013-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 G B/T20166‘稀土抛光粉化学分析方法“共分2个部分: 第1部分:氧化铈量的测定滴定法; 第2部分:氟量的测定离子选择性电极法三 本部分为第1部分三 本部分是按照G B/T1.1 2009给出的规则起草的三 本部分代替G B/T20166.1 2006‘稀土抛光粉化学分析方法氧化铈量的测定滴定法“三本部分与G B/T20166.1 2006相比主要变化如下: 删除了方法原理中的 在尿素存在下,用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原三价锰 ; 删除了试剂尿素和亚砷酸钠-亚硝酸钠; 取消了测定步骤中尿素和亚砷酸钠-亚硝酸钠的使用三 本部分由全国稀土标准化技术委员会(S A C/T C229)归口三 本部分负责起草单位:包头天骄清美稀土抛光粉有限公司三 本部分参加起草单位:包头稀土研究院二北京有色金属研究院三 本部分主要起草人:谢兵二刘致文二崔凌霄二李宝莹二黄仲汉二韩秀芳二渠利娜二郭昱二王素梅三本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T20166.1 2006三
高铈系稀土抛光粉的生产 以稀土混合物分离后的氧化铈为原料，以物理化学方法加工成硬度大，粒度均匀、细小，呈面心立方晶体的粉末产品。其主要工艺过程为：原料→高温→煅烧→水淬→水力分级→过滤→烘干→高级铈系稀土抛光粉产品。 主要设备有：煅烧炉，水淬槽，分级器，过滤机，烘干箱。 中铈系稀土抛光粉的制备 用混合稀土氢氧化物为原料，以化学方法预处理得稀土盐溶液，加入中间体(沉淀剂)使转化成w(CeO2)=80%～85%的中级铈系稀土抛光粉产品。其主要工艺过程为：原料→氧化→优溶→过滤→酸溶→沉淀→洗涤过滤→高温煅烧→细磨筛分→中级铈系稀土抛光粉产品。 低铈系稀土抛光粉的制备 以少铕氯化稀土为原料，以合成中间体(沉淀剂)进行复盐沉淀等处理，可制备低级铈系稀土抛光粉产品。其主要工艺过程为：原料→溶解→复盐沉淀→过滤洗涤→高温煅烧→粉碎→细磨筛分→低级铈系稀土抛光粉产品。 主要设备：溶解槽，沉淀槽，过滤机，煅烧炉，粉碎机，细磨筛分机。 目前，国内生产的低级铈系稀土抛光粉的量最多，约占总产量的90%以上。稀土抛光粉的应用 由于铈系稀土抛光粉具有较优的化学与物理性能，所以在工业制品抛光中获得了广泛的应用，如已在各种光学玻璃器件、电视机显像管、光学眼镜片、示波管、平板玻璃、半导体晶片和金属精密制品等的抛光。 结束语 我国的稀土抛光粉行业从无到有，从小到大，已走过了近50年的历史。目前我国在生产、应用、市场和技术设备等方面已取得很大的成就和发展，在世界同行业中已占主导地位，并成为世界稀土抛光粉的生产和供应大国。今后要加快技术设备的创新，提高生产水平。要加速产品标准化和系列化的进程，要增加新品种，提高产品质量，努力提高产品出口量，占领国际市场。 抛光粉的性能评介指标 颗粒大小：决定了抛光精度和速度，一般用目数和平均颗粒大小来表征。过筛目数反映了最大颗粒的大小，平均粒度决定了抛光粉颗粒大小的整体水平。
四方相氧化锆粉体制备工艺研究 摘要：以ZrOC l2·8H2O和Y2O3为主要原料，采用醇－水溶液加热结合共沉淀法制备出Y2O3稳定的纳米ZrO2复合粉体。利用X射线衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合粉体的物相组成和晶粒大小。结果显示，当Y2O3含量为2mol%时，复合粉体由单斜相ZrO2和少量四方相ZrO2组成；当Y2O3含量为3mol%、4mol%时，粉体全部由四方相ZrO2组成。750℃～900℃煅烧时，复合粉体的物相组成变化不大，但四方相ZrO2的晶粒尺寸随煅烧温度升高而增大。 关键词：醇-水溶液加热法，共沉淀法，t-ZrO2 Press of Preparation of Tetragonal Zirconia Powder ABSTRACT：Using ZrOC12?8H2O and Y2O3 as the main raw materials, the nanometer-size ZrO2(Y2O3) powder was prepared by heating of alcohol-aqueous salt solutions combined with co-precipitation method. XRD and SEM were performed to investigate the phase composition and the grain size of the ZrO2(Y2O3) powder. The results show that the composite powder with 2 mol% Y2O3 was composed of monoclinic zirconia (m-ZrO2) and a small amount of tetragonal zirconia (t-ZrO2). However, only t-ZrO2 existed in the ZrO2(Y2O3) powder when the content of Y2O3 increased to 3mol% and 4mol%. The phase composition of the composite powder changes little when the calcining temperature increased from 750℃to 900℃. However, the size of t-ZrO2 grain increased with the calcining temperature. KEY WORDS: heating of alcohol-aqueous salt solutions，co-precipitation methods，t-ZrO2 引言 二氧化锆早已广泛应用于陶瓷材料和多相催化剂中。ZrO2有3种不同的晶相结构，即单斜、四方和立方晶系。前者是热力学稳定结构，后两者是亚稳定结构。但是,对于不同单一结构的制备，特别是亚稳结构的制备，依然停留在实验室的摸索阶段。在80年代，一些人[1-5]曾研究了用制备烷基氧化锆再水解的办法，试图得到纯四方二氧化锆。这一途径不仅制备步骤繁琐、成本昂贵，而且还往往得不到单一晶相的产品。Sriniv asan[6]报道了他的研究结果，认为二氧化锆晶相的组成极大地依赖于制备原料。而在所有锆盐原料中，没有一种原料可制得纯晶相。其中硫酸锆倾向转化为高比例的四方晶相，而卤化锆倾向高比例的单斜晶相。在陶瓷基体中引入四方相氧化锆（t-ZrO2），利用其转变成单斜相氧化锆（m-ZrO2）的马氏体相变过程，是提高陶瓷材料韧性的有效途径。为了得到室温下稳定的t-ZrO2，常需引入Y2O3、CeO2、MgO或CaO等稳定剂。其中，利用液相法制备ZrO2(Y2O3)粉体的研究报道[7-21]已有许多。但是，由于Y2O3添加量、制备工艺和t-ZrO2晶粒性能特征之间的关系非常密切，因此一直是研究的重点。本文研究了以ZrOCl2·8H2O 和Y2O3为主要原料，采用醇－水溶液加热法结合共沉淀过程制备ZrO2(Y2O3)粉体，探讨了t-ZrO2粉体的最佳制备工艺。 1 实验 1.1 实验原料 氧氯化锆（ZrOC l2?8H2O≥99.0%），氧化钇（Y2O3，99.99%），盐酸(分析纯)，聚乙二醇（PEG-4000，化学纯），无水乙醇(分析纯) ，氨水（分析纯）。 1.2 实验过程 实验选取三个配方，即稳定剂Y2O3的含量分别为2mol%，3mol%和4mol%，所制复合粉体相应地以ZrO2(n-Y2O3)（n = 2，3 ，4）表示。将Y2O3与盐酸反应制得一定浓度的YCl3溶液。根据拟合成ZrO2(n-Y2O3)
抛光粉 1、抛光粉的材料 抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬等组份组成，不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈和氧化锆为7，氧化铁更低。氧化铈与硅酸盐玻璃的化学活性较高，硬度也相当，因此广泛用于玻璃的抛光。 为了增加氧化铈的抛光速度，通常在氧化铈抛光粉加入氟以增加磨削率。铈含量较低的混合稀土抛光粉通常掺有3－8的氟；纯氧化铈抛光粉通常不掺氟。 对ZF或F系列的玻璃来说，因为本身硬度较小，而且材料本身的氟含量较高，因此因选用不含氟的抛光粉为好。 2、对抛光粉的基本要求 （1）微粉粒度均匀一致，在允许的范围之内； （2）有较高的纯度，不含机械杂质； （3）有良好的分散性和吸附性，以保证加工过程的均匀和高效，可适量添加LBD-1分散剂提高悬浮率； （4）粉末颗粒有一定的晶格形态，破碎时形成锐利的尖角，以提高抛光效率； （5）有合适的硬度和密度，和水有很好的浸润性和悬浮性，因为抛光粉需要与水混合 3、氧化铈的颗粒度 粒度越大的氧化铈，磨削力越大，越适合于较硬的材料，ZF玻璃应该用偏细的抛光粉。要注意的是，所有的氧化铈的颗粒度都有一个分布问题，平均粒径或中位径D50的大小只决定了抛光速度的快慢，而最大粒径Dmax决定了抛光精度的高低。因此，要得到高精度要求，必须控制抛光粉的最大颗粒。 4、抛光粉的硬度
抛光粉的真实硬度与材料有关，如氧化铈的硬度就是莫氏硬度7左右，各种氧化铈都差不多。但不同的氧化铈体给人感觉硬度不同，是因为氧化铈抛光粉通常为团聚体，附图为一个抛光粉团聚体的电镜照片。由于烧成温度不同，团聚体的强度也不一样，因此使用时会有硬度不一样的感觉。当然，有的抛光粉中加入氧化铝等较硬的材料，表现出来的磨削率和耐磨性都会提高。 5、抛光浆料的浓度 抛光过程中浆料的浓度决定了抛光速度,浓度越大抛光速度越高。使用小颗粒抛光粉时，浆料浓度因适当调低。 6、抛光模的选择 抛光模应该用软一点的。应该指出的是，很多聚氨酯抛光片中添加了氧化铈抛光粉。这些抛光粉的最大颗粒度同样决定了最终的抛光精度。依我之间，最好使用不加抛光粉的抛光模。 影响抛光粉性能的指标 1、粉体的粒度大小：决定了抛光精度和速度，常用多少目和粉体的平均粒度大小来。过筛的筛网目数能掌握粉体相对的粒度的值，平均粒度决定了抛光粉颗粒大小的整体水平。 2、粉体莫氏硬度：硬度相对大的粉体具有较快的切削效果，同时添加一些助磨剂等等也同样能提高切削效果；不同的应用领域会有很大出入，包括自身加工工艺。 3、粉体悬浮性：好的粉要求抛光粉要有较好的悬浮性，粉体的形状和粒度大小对悬浮性能具有一定的影响，片形及粒度细些的抛光粉的悬浮性相对的要好一些，但不是决对的。抛光粉悬浮性能的提高也可通过加悬浮液（剂）来改善。 4、粉体的晶型：粉体的晶型是团聚在一起的单晶颗粒，决定了粉体的切削性、耐磨性及流动性。粉体团聚在一起的单晶颗粒在抛光过程中分离（破碎），使其切削性、耐磨性逐渐下降，不规则的六边形晶型颗粒具有良好的切削性、耐磨性和流动性。 5、外观颜色：原料中Pr的含量及灼烧温度等因素有关，镨含量越高，其粉体显棕红色。低铈抛光粉中含有大量的镨（铈镨料），使其显棕红色。高铈抛光粉，灼烧温度越高，其显偏白粉色，温度低（900度左右），其显淡黄色。 稀土抛光粉的发展现状及应用 一项目的背景情况 抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬等组份组成，不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈和氧化锆为7，氧化铁更低。