材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势
姓名：
班级：
学号
材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势
目录
一、材料现代分析测试方法-------------------------------------------------------------- - 1 -
二、衍射分析 ------------------------------------------------------------------------------- - 1 -
X射线衍射分析法的应用与发展趋势 --------------------------------------------- - 1 - （一）X射线衍射分析 -------------------------------------------------------- - 1 -
（二）X射线衍射分析的应用 ----------------------------------------------- - 2 -
（三）X射线衍射分析法的发展趋势 -------------------------------------- - 2 -
三、光谱分析 ------------------------------------------------------------------------------- - 4 -
I、红外光谱分析法的应用与发展趋势 ------------------------------------------ - 4 -
（一) 红外光谱法 ---------------------------------------------------------------- - 4 -
（二) 红外光谱分析法的应用------------------------------------------------- - 5 -
（三) 红外光谱分析法的发展趋势------------------------------------------- - 5 - II、拉曼光谱分析法的应用与发展趋势 ----------------------------------------- - 6 - （一）拉曼光谱分析法 -------------------------------------------------------- - 6 -
（二）拉曼光谱分析法的应用 ----------------------------------------------- - 7 -
（三）拉曼光谱分析法的发展趋势 ----------------------------------------- - 7 -
四、电子能谱分析 ------------------------------------------------------------------------- - 8 -
I、俄歇电子能谱分析法的应用与发展趋势 ------------------------------------ - 8 -
（一）俄歇电子能谱分析法 -------------------------------------------------- - 8 -
（二）俄歇电子能谱法的应用 ----------------------------------------------- - 8 -
（三）俄歇电子能谱法的发展趋势 ----------------------------------------- - 8 - II、X射线光电子能谱分析法的应用与发展趋势 ----------------------------- - 9 - （一）X射线光电子能谱分析 ----------------------------------------------- - 9 -
（二）X射线光能谱法的应用 ----------------------------------------------- - 9 -
（三）X射线光能谱法的发展趋势 ---------------------------------------- - 10 - 五、材料电子显微分析 ------------------------------------------------------------------ - 10 -
（一）电子显微分析 ---------------------------------------------------------- - 10 -
（二）透射电镜 ---------------------------------------------------------------- - 11 -
（三）扫描电镜 ---------------------------------------------------------------- - 11 - 扫描电镜的应用------------------------------------------------------------- - 11 - （四）显微分析的发展趋势 ------------------------------------------------- - 11 - 六、总结 ------------------------------------------------------------------------------------ - 12 - 参考文献-------------------------------------------------------------------------------------- - 13 -
一、材料现代分析测试方法
材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础。
基于电磁辐射及运动电子束和物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已经成为材料分析测试方法的重要组成部分，大体可分为衍射分析、光谱分析、能谱分析和电子显微分析四大类方法。
衍射分析是以材料结构分析为基本目的的分析方法，主要用于晶体的相结构分析，包括X射线衍射分析、电子衍射分析和中子衍射分析等。
光谱分析是以材料成分分析为基本目的的分析方法，主要用于有机物的分子结构分析，包括各种吸收光谱分析方法、发射光谱分析方法和散射光谱（拉曼散射谱〕分析方法。
能谱分析是以材料成分分析为基本目的的分析方法，主要用于化学成分和价键（电子）结构分析，包括光电子能谱、俄歇电子能谱、离子中和谱和电子能量损失谱。
电子显微分析是以材料微观形貌、结构与成分分析为基本目的。其中的一些分析方法也可归于光谱分析（如电子探针）、能谱分析（如电子激发俄歇能谱）和衍射分析（如电子衍射）等范畴。透射电子显微镜分析（ＴＥＭ）和扫描电子显微分析（ＳＥＭ）及电子探针分析（ＥＰＡ）是基本的电子显微分析方法。
二、衍射分析
X射线衍射分析法的应用与发展趋势
（一）X射线衍射分析
X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的Ｘ射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的Ｘ射线照射到结晶性物质上时，Ｘ射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的Ｘ射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。（如图1）
图1：X射线衍射的产生
由布拉格方程：可知：通过衍射X射线强度的比较，可
进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。
（二）X射线衍射分析的应用
X射线衍射的主要应用范围包括物相分析、点阵常数的精确测定、应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、单晶取向和多晶织构测定等。
因为X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。所以，X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法，已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。其应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的物质结构分析方法。尽管可以采用中子衍射、电子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但是X 射线衍射是最有效的、应用最广泛的手段，而且X 射线衍射是人类用来研究物质微观结构的第一种方法。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能使其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域得到最大限度的应用，随着人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法（劳埃法与周转晶体法）、多晶法（照相法与衍射仪法）和双晶法。研究晶体材料时，X射线衍射方法在晶体结构，特别是纳米材料的结构、材料的相分析和原位无损化学成分分析、材料的织构分析、材料残余应力和微观应变（晶格畸变、点缺陷、层错等）等方面发挥了巨大的不可替代的作用。
测定残余应力的方法有电阻应变片法、机械引伸仪法、小孔松弛法、超声波、光弹性复膜法和X射线法等。由于X射线应力测定本质是测定晶体材料在应力作用下晶体结构发生的变化，所以具有以下优点：
1、X射线法测定表面残余应力为非破坏性试验方法。
2、塑性变形时晶面间距并不变化，也就不会使衍射线位移，因此，X射线法测定的是纯弹性应变。用其他方法测得的应变，实际上是弹性应变和塑性应变之和，两者无法分辨。
3、X射线法可以测定1~2mm以内的很小范围内的应变，而其他方法测定的应变，通常为20~30mm范围内的平均。
4、X射线法测定的是试样表层大约10μm深度内的二维应力。采用剥层的办法，可以测定应力沿层深的分布。
5、可以测量材料中的三类应力。
但其缺点是由于测量精确度受组织结构的影响较大，X射线难以测定动态瞬时应力。
在金属材料的研究中，由于金属单晶很难得到，1916年，德拜（P.Debye ）和谢乐（P.Scherrer ）发表了多晶体衍射法，又称为X射线粉末法。1917年，霍尔（A.W.Hull）也独立地创立这个方法，并测定α-Fe的结构。
金属材料及其制品在冷、热加工（如切削、装配、冷拉、冷轧、喷丸、铸造、锻造、热处理、电镀等）过程中，常常产生残余应力。残余应力对制品的疲劳强
度、抗应力腐蚀疲劳、尺寸稳定性和使用寿命有着直接的影响。
研究和测定材料中的宏观残余应力有巨大的实际意义，例如可以通过应力测定检查消除应力的各种工艺的效果；可以通过应力测定间接检查一些表面处理的效果；可以预测零件疲劳强度的贮备等等。因此研究和测定材料中的宏观残余应力在评价材料强度、控制加工工艺、检验产品质量、分析破坏事故等方面是有力的手段。
在无机合成中，X射线衍射分析被广泛用来表征待测化合物、探讨制备条件对组成结构的影响、推测反应机理及解决生产中的问题。
纳米材料由于颗粒细小，极易形成团粒，采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X 射线衍射线线宽法可以测定纳米粒子的平均粒径。
X射线粉末衍射分析的应用更为广泛，通过对衍射峰强度准确测量，使物相分折从定性发展到定量；点阵常数的测定；通过对衍射峰峰形〔也称衍射线线形〕的分析来测定多晶聚集体的某些性质，如晶粒尺寸、外形和尺寸分布等；在此基础上，又进一步发展到研究晶体的真实结构，如研究存在于晶体内的微应变、缺陷和堆垛层错等。
但是任何方法都有局限性，有时X射线衍射分析时往往要与其他方法配合才能得出正确结论。例如，合金钢中常常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN都具有NaCl结构，点阵常数也比较接近，同时它们的点阵常数又因固溶其他合金元素而变化，在此情况下，单纯用X射线分析可能得出错误的结论，这时应与化学分析、电子探针分析等相配合。
X射线衍射分析法的发展趋势
自1912年，劳埃提出劳埃方程起，随着机械和微电子学技术的快速发展，X射线光源、光学配件、探测器、软件以及样品台等方面不断进行革新和改进，使得X射线衍射仪检测精度及可靠性逐渐提高，特别是与计算机技术的结合，构成了现代X射线衍射分析技术。
随着技术手段的不断创新和设备的不断完善升级，X射线衍射理论已基本完善，是一门相当成熟的学科，而X射线衍射技术仍在不断发展，从X射线衍射发展方向可以看出，衍射仪的多用途一体化和自动化是未来发展趋，而且在材料分析领域必将拥有更广阔的应用前景。
随着各行业对金属材料的需求不断增长，一些复杂的金属材料应运而生。这些高端而复杂的金属材料通常具有比较优良的性能，而对这些金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据。
金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料，纳米材料测试的常规方法，而且还用于动态测量。
金属材料成分分析传统方法中有X 射线荧光光谱法，这是一种利用金属元素外层高能电子在做减速运动时或金属原子内层电子在进行跃迁时所产生电磁辐射波，然后金属原子对此电磁辐射波进行吸收并发射出相应的特征谱线的分析方法。由于X射线荧光光谱法的分析范围比较广，且可以对金属材料的成分进行快捷的分析而得到了广泛地使用。但该方法要求较高的样品均一性，并受到基体效应的影响，因而操作过程要求比较严格，通常需要进行一定程度地校正。
随着金属材料的复杂性越来越强，各种痕量元素的快速与简便测量变得愈加重要，而现有的一些传统方法由于操作复杂，灵敏度不高和受外部环境影响较大
已渐渐少用。据此分析，金属材料的分析方法也会朝着快捷、方便、高精度地方向发展。
计算机的普遍使用让各种测量仪器的功能变得强大，测试过程变得简单快捷，双晶衍射、多重衍射也越来越完善。但是，随之而来的软件也缺陷越来越明显，在各种分析过程中，软件分析检索的准确度都不尽人意。纵观整个X射线衍射领域，可以看出仪器设备的精密化和多用途化是一个发展趋势然，而各种设备运行的软件明显落后于设备的发展，所以今后迫切的需要是软件系统的更新和完善,用以完善高技术带来的负面效果。
光谱分析
I、红外光谱分析法的应用与发展趋势
（一)红外光谱法
红外光谱法（Infrared Spectroscopy）：即以连续变化的各种波长的红外光为光源照射样品时，引起分子振动和转动能级之间的跃迁，所测得的吸收光谱为分子的振转光谱，又称红外光谱。红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。（如图2）
图2：红外光谱图
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。
通常将红外光谱分为三个区域：近红外区(0.76~3μm)、中红外区(3~30μm)和远红外区(30~1000μm)。（如图3）
图3：红外光谱的区分
一般说来，近红外光谱是由分子的倍频、合频产生的；中红外光谱属于分子的基频振动光谱；远红外光谱则属于分子的转动光谱和某些基团的振动光谱。由于绝大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在中红外区，因此中红外区是研究和应用最多的区域，积累的资料也最多，仪器技术最为成熟。通常所说的红外光谱即指中红外光谱。
红外光谱的定性分析主要包括：已知物的鉴定、未知物结构的测定和确定未知物的不饱和度。它的解析能够提供许多关于官能团的信息，可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构，具有特征性高、分析时间短、需要的试样量少、不破坏试样、测定方便等优点。而红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量的。
（二)红外光谱分析法的应用
因为红外吸收只有振转跃迁，所以能量低，且应用范围广，几乎所有有机物均有红外吸收，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具，是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。
材料的结构和性能是材料科学研究的重心,改进材料的微结构是改进材料的性能、开发新材料的有效途径。红外线吸收光谱法可以对材料的研究提供各种信息，研究材料的结构和性能，从而改进材料性能开发新材料。
红外光谱经历了从棱镜红外、光栅红外，目前已进入傅里叶时期。傅立叶变换红外光谱(FTIR) 实验技术进入现代化学家的实验室，成为结构分析的重要工具。它以高灵敏度、高分辨率、快速扫描、联机操作和高度计算机化的全新面貌使经典的红外光谱技术再获新生。
随着傅立叶变换红外光谱技术的发展，远红外、近红外、偏振红外、高压红外、红外光声光谱、红外遥感技术、变温红外、拉曼光谱、色散光谱等技术也相继出现，这些技术的出现使红外成为物质结构和鉴定分析的有效方法。目前，近红外光谱的应用技术获得了巨大发展，已广泛地应用于石油勘探-分析、地质矿物的鉴定，农业生物学、医学、法庭科学、气象科学、染织工业、原子能科学等方面的研究，对推进生产和科研领域的技术进步发挥了巨大作用。
例如对刑侦工作中对物证的鉴定；对食品的掺假检测；对珠宝玉石的检测；在医学上应用于活体癌变细胞的鉴别，胃镜样品无创、快速、准确的在体临床诊断的新方法等等。
金属材料的化学成份分析是评价材料质量的重要途径，目前采用的国内外标准方法和许多日常分析的实用方法对金属材料的成份进行测定。
在纳米金属氧化物材料的表征手段中，红外光谱法是非常重要的一种分析方法，它可以提供纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息，确定最佳的实验条件，考察材料的红外吸收特性等。它在纳米金属氧化物材料的研究中被广泛应用着，并发挥着越来越重要的作用。
红外线吸收光谱法测定钢铁材料碳、硫的装置是集气体吸收池，高温加热炉（一般采用高频感应加热炉）于一体的专用分析仪器。试样中的碳（或硫）经高温加热熔化并在氧气中氧化生成CO2或SO2气体，用红外光谱法对其含量作定量测定。
（三)红外光谱分析法的发展趋势
随着计算机科学的迅速发展，以及化学计量学方法在解决光谱信息提取和消
除背景干扰方面取得的良好效果，红外线光谱法的应用已经逐渐完善。数字化光谱仪器与化学计量学方法的结合标志着现代近红外光谱技术的形成。近红外光谱技术是90年代以来发展最快、最引人注目的光谱分析技术，测量信号的数字化和分析过程的绿色化使该技术具有典型的时代特征。由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性，使近红外光谱技术在实时在线分析领域中得到非常全面的应用，并且还具有很大的发展前景。
但是就金属材料来看，目前对纳米金属氧化物的红外光谱研究仍然相对较少，且数据比较分散，规律上尚未形成统一的结论。所以，下一步的目标除了继续发展红外光谱法的传统应用外，还需不断拓宽红外光谱法的应用范围，并进一步探求纳米金属氧化物红外光谱变化的本质原因，进而给出理论上定量的解释。另外，红外光谱的模拟还需不断完善，为纳米金属氧化物材料的研究和应用提供强有力的工具。
当代红谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，近年来，利用计算机方法解析红外光谱，在国内外已有了比较广泛的研究，新的成果不断涌现，不仅提高了解谱的速度，而且成功率也很高。随着计算机技术的不断进步和解谱思路的不断完善，计算机辅助红外解谱必将对教学、科研的工作效率产生更加积极的影响。
II、拉曼光谱分析法的应用与发展趋势
（一）、拉曼光谱分析法
拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。它是1928年印度物理学家C.V. Raman发现的。对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。（如图4）
图4：拉曼光谱
拉曼光谱分析法可提供快速、简单、可重复、无损伤的定性定量分析，拉曼谱线的数目、拉曼位移和谱线强度等参量提供了被散射分子及晶体结构的有关信息，揭示原子的空间排列和相互作用。而且拉曼光谱分析法无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英和光纤测量。
拉曼光谱的分析方向有：定性分析、结构分析、定量分析。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。在分子结构分析中，拉曼光谱与红外光谱是相互补充的。因此，一些在红外光谱仪无法检测的信息在拉曼光谱能很好地表现出来。
拉曼效应普遍存在于一切分子中，无论是气态，液态和固态，拉曼散射光谱
对于样品制备没有特殊要求；对于样品数量要求比较少，可以是毫克甚至微克的数量级。拉曼散射最突出的优点是采用光子探针，对于样品是无损伤探测，尤其适合对那些稀有或珍贵的样品进行分析，甚至可以用拉曼光谱检测活体中的生物物质。
但是拉曼光谱的缺点之一是会产生荧光干扰，样品一旦产生荧光，拉曼光谱会被荧光所湮灭检测不到样品的拉曼信号。二是检测灵敏度低。
（二）、拉曼光谱分析法的应用
拉曼光谱作为一种物质结构的分析测试手段而被广泛应用，尤其是60年代以后，激光光源的引入、微弱信号检测技术的提高和计算机的应用，拉曼光谱得到了迅速的发展，出现了很多新的拉曼光谱技术，使拉曼光谱分析在许多应用领域取得很大的发展。目前，拉曼光谱已广泛应用于材料、化工、石油、高分子、生物、环保、地质等领域。
目前，拉曼技术在应用方面有几个热门：一是在生物学方面，可实现生物体的无损细胞水平的研究；二是在考古学和古生物学化石研究方面的应用；三是在天文学和地壳岩层的研究领域。
近几年，拉曼光谱已被用于漆膜下金属腐蚀产物的研究，研究大气腐蚀、局部腐蚀等。这些多属于非电化学调制的原位或准原位的应用形式。当然，激光拉曼光谱在材料中的应用远不止这些，它还应用与对一些材料结构的分析，金相的分析等等。
（三）、拉曼光谱分析法的发展趋势
随着纳米科学技术的迅速发展，各类制备不同纳米颗粒以及二维有序纳米图案的技术和方法将日益成熟，人们可以比较方便地在理论的指导下，寻找在过渡金属上产生强SERS效应的最佳实验条件。这些突破无疑将为拉曼光谱技术广泛应用于各种过渡金属电极和单晶电极体系的研究开创新局面。
通过摸索合适的表面处理方法并采用新一代高灵敏度的拉曼谱仪，可将拉曼光谱研究拓展至一系列重要的过渡金属和半导体体系，进而将该技术发展成为一个适用性广、研究能力强的表面(界面)谱学工具，同时推动有关表面(界面)谱学理论的发展，就是纳米科技的迅猛发展。它使得基于纳米结构的表面增强拉曼光谱（SERS）和针尖增强拉曼光谱（TERS）在超高灵敏度检测方面取得了长足的进步，推动拉曼光谱成为迄今很少的、可达到单分子检测水平的技术。
开展拉曼光谱与其他先进技术联用的研究势在必行。
近些年，实现拉曼与其它多种微区分析测试仪器的联用，其中有：拉曼与扫描电镜联用(Raman-SEM)；拉曼与原子力显微镜/近场光学显微镜联用(Raman-AFM/NSOM)；拉曼与红外联用(Raman-FTIR)；拉曼与激光扫描共聚焦显微镜联用(Raman-CLSM)，这些联用的着眼点是微区的原位检测。
通过联用可以获得更多的信息，并提高可靠度。因此，国外的一些研究单位已经开始关注拉曼光谱仪和这些不同仪器的联用。这无疑开拓新的发展方向，推动科学研究工作向更深更广的方面发展。相信随着科学技术的进一步发展，拉曼技术的科研前景将会越来越广阔。
四、电子能谱分析
I、俄歇电子能谱分析法的应用与发展趋势
（一）、俄歇电子能谱分析法
俄歇电子能谱(AES、Auger)：是一种利用高能电子束为激发源的表面分析技术。AES分析区域受激原子发射出具有元素特征的俄歇电子。（如图5）
图5：俄歇电子能谱
入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。
（二）、俄歇电子能谱法的应用
俄歇电子能谱所考察的只是固体的表面层。通常用电子束作辐射源，电子束可以聚焦、扫描，因此俄歇电子能谱可以作表面微区分析，并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像。它是近代考察固体表面的强有力工具，广泛用于各种材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。
俄歇电子能谱也可以分析除氢氦以外的所有元素。现已发展成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段，大量用于定量组分分析。定量分析的任务是根据测得的俄歇峰强度确定元素在表面的含量。
AES的最主要用途是表面的元素成份分析，主要优点是具有高的(亚单层)表面灵敏度、优异的空间分辨率、破坏性小，可分析除H、He以外的所有元素且可作零维一维二维和三维的表面分析，可作快速深度剖析微区分析和图象扫描都XPS优，但AES的化学信息可用性差。
材料的许多机械性质和腐蚀现象都与晶界化学有关，晶界断裂就是最明显的例子，AES很成功地研究许多钢和铁基合金脆断时晶界偏析的杂质。
AES可用于分析研究半导体器件。欧姆接触和肖特基势垒二级管中金属/半导体结的组分、结构和界面化学等，进行质量控制、工艺分析和器件失效分析。
金属材料的许多性质，如腐蚀氧化应力疲劳磨损脆性粘着形变、摩擦等，不但与金属的表面形貌有关也同表面组成以及吸附分凝扩散等表面现象有关，更与金属晶界和界面情况有关，AES是这方面的一个有力的分析工具。
（三）、俄歇电子能谱法的发展趋势
近十年来AES的应用领域不断扩大，其中包括物理、化学、冶金、化工、微电子工业、环境保护等。但其主要应用于对金属、合金和半导体等材料表面进行分析。
材料在成型过程中，由于不同的加工条件，导致材料内部某些合金元素或杂质元素在自由表面或内界面( 例如晶界) 处发生偏析。偏析的存在严重影响材料的性能。但是偏析有时仅仅发生在界面的几个原子层范围内，在俄歇电子能谱分析方法出现以前，很难得到确凿的实验证实。
如金属和合金晶界脆断、蠕变、腐蚀, 粉末冶金, 金属和陶瓷的烧结、焊接和扩散连接工艺，复合材料以及半导体材料和器件的制造工艺等, 俄歇电子能谱仪的应用十分活跃。
俄歇电子能谱仪作为一种检测和研究材料表面有关性能的现代精密分析仪器，其应用领域早已突破传统的金属和合金范围, 扩展到纳米薄膜技术、微电子技术和光电子技术领域。目前, 它的真空系统、电子束激发源系统、数据采集和处理系统等都有了极大的发展, 达到了很高的水平。未来将朝着高空间分辨率、大束流密度的方向发展。俄歇电子能谱仪未来在新材料研制、材料表面性能测试与表征中都将发挥不可估量的作用。
II、X射线光电子能谱分析法的应用与发展趋势（一）、X射线光电子能谱分析
X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS或ESCA)：是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。（如图6）
图6：X射线光电子能谱
X射线光电子能谱是利用波长在x射线范围的高能光子照射被测样品，测量由此引起的光电子能量分布的一种谱学分析方法，主要用于测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱。
X射线光电子能谱法是一种表面分析方法，在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。但是，其最重要的应用在于确定元素的化合状态，但提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。
（二）、X射线光能谱法的应用
XPS主要功能及其应用有三方面：第一，可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息；第二，可对非均相覆盖层(如薄膜)进行深度分
布分析，了解元素随深度分布的情况；第三，可对元素及其化学态进行成像，给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。
XPS作为当代谱学领域中最活跃的分支之一，虽然只有十几年的历史，但其发展速度很快，在电子工业、化学化工、能源、冶金、生物医学和环境中得到了广泛应用。
医学上常用作辅助检查方法之一。临床上常用的x线检查方法有透视和摄片两种。工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，X射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。
当元素处于化合物状态时，与纯元素相比，电子的结合能有一些小的变化，称为化学位移，表现在电子能谱曲线上就是谱峰发生少量平移。测量化学位移，可以了解原子的状态和化学键的情况。例如Al2O3中的3价铝与纯铝（0价）的电子结合能存在大约3电子伏特的化学位移，而氧化铜(CuO)与氧化亚铜(Cu2O)存在大约1.6电子伏特的化学位移。这样就可以通过化学位移的测量确定元素的化合状态，从而更好地研究表面成份的变化情况。
通过测定物质的表层(约10nm)，可以获得物质表层的构成元素和化学结合状态等方面的信息。如解析基板表层附着物，解析金属薄膜等的氧化状态，计算自然氧化膜厚度，解析CF系醋酸膜，评价金属材料的腐蚀，测定磁盘润滑膜厚度，解析各种反应生成物等等。
（三）、X射线光能谱法的发展趋势
如今，XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，已发展为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析的重要手段。而XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。
相信若随科技发展，XPS将来谱仪功能更齐仝、更完莕、性能更优越，必将大大推动表而和纳米科学技术发展。例如如何在X光电子能谱仪测试样品表面谱学性质的基础上拓展仪器的新功能是新时期仪器设备发展使用的一大趋势。
材料电子显微分析
（一）、电子显微分析
电子显微分析：利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。
在失效分析中，广泛使用的设备是电子显微技术，设备包括扫描电子显微镜( SEM)和透射电子显微镜( TEM)等。
材料的组织形貌观察，主要是依靠显微镜技术，光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法。扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到纳米的层次。场离子显微镜( F IM)、扫描隧道显微镜( STM)和原子力显微( SFM)，克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，可以在三维空间达到原子
分辨率。
（二）、透射电镜
透射电子显微镜（TEM）简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。TEM常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。
（三）、扫描电镜
扫描电子显微镜（SEM）：20世纪60年代问世，用来观察标本的表面结构。其原理是用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。
利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。
扫描电镜的应用
扫描电镜广泛地应用于金属材料(钢铁、冶金、有色、机械加工)和非金属材料(化学、化工、石油、地质矿物学、橡胶、纺织、水泥、玻璃纤维)等检验和研究。在材料科学研究、金属材料、陶瓷材料、半导体材料、化学材料等领域进行材料的微观形貌、组织、成分分析，各种材料的形貌组织观察，材料断口分析和失效分析，材料实时微区成分分析，元素定量、定性成分分析，快速的多元素面扫描和线扫描分布测量，晶体、晶粒的相鉴定，晶粒尺寸、形状分析，晶体、晶粒取向测量。
由于扫描电子显微镜具有制样简单、使用方便、可直接观察大样品(100mm ×100mm)、并具有景深大、分辨率较高、放大倍数范围宽、可连续调节、可进行化学成分和晶体取向测定等一系列优点，所以在失效分析中得到了广泛的应用：通过扫描电镜可以确定失效的形式和机理，对于确定故障的原因和制定措施起着关键作用。
例如：在低倍分析及光学显微镜分析的基础上结合结构分析(如X射线衍射分析、电子衍射分析等)和微区成分分析(如波谱仪、能谱仪等等)等完成金相分析；分析利用SEM对断裂机理分析归类；利用SEM分析钢的第二类回火脆性的晶界弱化及第二相的沉淀等；利用SEM对磨损表面及磨损产物等进行分析；金属腐蚀失效在断口上留下的各种腐蚀产物也可以利用SEM进行分析。
（四）、显微分析的发展趋势
显微分析技术的发展是伴随着新型材料的产生、新型检测技术的产生、新型检测设备的产生和不断增长的检测需求而发展的。其发展趋势大致包括：努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率；高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用；发展智能化，功能化，综合化和小型化的电镜；
加强电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用；高性能CGD相机日渐普及应用于电子显微镜中；新型高效SDD X射线探测器；和激光共聚焦扫描显微镜等等。
扫描电镜、透射电镜在材料科学特别是纳米科学技术上的地位日益重要，稳定性、操作性的改善使得电镜不再是少数专家使用的高级仪器，而变成普及性的工具，更高分辨率依旧是电镜发展的最主要方向。
飞行事故调查和失效分析是保障飞机飞行安全极为重要的工作。事故、事故征候调查和失效分析是对航空装备设计、制造、维修质量以及使用状况的一种检验，是装备全寿命安全性工作的很重要的环节。随着科学技术的迅猛发展，各种新型先进材料在航空装备中得到了广泛应用，先进材料在飞机、发动机上所占比例大幅增加。但是现有的分析仪器、设备已不能完全满足开展新材料的失效分析研究的需要，扫描电镜需更高的分辨率、更卓越的性能、拥有减小荷电假象和边缘效应等优异性能。新一代的材料电子显微分析技术的应用必将使材料测试越来越深入、越来越细微、越来越全面。
六、总结
21世纪的材料测试技术，正在朝着科学、先进、快速、简便、精确、自动化、多功能和综合性等方向发展，材料组织结构和性能检测已成为一种多门类、跨学科的综合性技术。
材料性能检测既有传统的检测手段，又有高度现代化的研究手段，面对新技术和新材料的飞速发展，过去传统的常规性能检测遇到了极大的挑战。一方面由于采用近代的电子技术、光学技术、声学技术和电子计算机技术等新技术以及随之发展的各种现代化仪器设备，促进了材料检测技术的不断创新；另一方面，为了适应新材料和新技术的发展不断修改检测标准，使常规检验和深入研究紧密地结合起来，使材料检测技术更好地为新材料研究、开发和应用服务。
参考文献
[1]、刘粤惠，刘平安．Ｘ射线衍射分析原理及应用．化学工业出版社．2003
[2]、姜传海．X射线衍射技术及其应用．华东理工大学出版社．2010
[3]、田志宏，张秀华，田志广．X 射线衍射技术在材料分析中的应用．工程与试验2009年第47期
[4]、方惠群．仪器分析．科学出版社．2002
[5]、施玉珍，陈志春，林贤福．拉曼光谱与红外光谱无损检测技术新进展．分析化学评述与进展2005年2月第2期
[6]、翁师甫．傅里叶变换红外光谱仪．化学工业出版社．2005
[7]、李莉娟，孙凤久．红外光谱法在金属氧化物纳米材料研究中的应用．材料导报2006.1第1期
[8]、张汪年，邓宁．激光拉曼光谱法及在材料科学中的应用．广西轻工业．2009.10第10 期
[9]、常铁军，祁欣．材料近代分析法．哈尔滨工业大学出版社．2003
[10]、麻茂生．电子能谱及其应用
[11]、张录平，李晖，刘亚平．俄歇电子能谱仪在材料分析中的应用．分析仪器2009年第4 期
[12]、刘世宏．Ｘ射线光电子能谱分析．科学出版社．1988
[13]、王建祺．电子能谱学．国防工业出版社．1992．
[14]、张静武．材料电子显微分析．冶金工业出版社．2012
[15]、章晓中．电子显微分析．清华大学出版社．2006
[16]张廷杰．金属材料显微分析技术的现状与动向．稀有金属材料与工程1991年05期
[17]傅志强，孟凯．材料电子显微分析技术现状与发展．检验检疫学刊2009年03期
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一
4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用
材料现代分析方法知识点 1.什么是特征X射线？ 当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？ ①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。 3. XRD对样品有何要求？ 粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理？ 电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算？P68 （1）简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则(公式3-69) （2）底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70） （3）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71） （4）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72） 6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150 （1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。 （2）电子衍射反射球半径大 （3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析 （5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方