材料分析测试方法
一、课程重要性
二、课程主要内容
三、本课程教学目的基本要求
四、本课程与其他课程的关系
材料分析测试方法
二、课程的主要内容
材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。
采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。
1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息
2、电子显微镜：材料微观形貌观察
3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化
4、振动光谱：分子基团、结构的判定
5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析
6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法
三、课程教学目的和基本要求
本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。
其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。
四、本课程与其他课程的关系
本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。
同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。
X 射线衍射分析
X射线物理基础
晶体学基础：几何晶体学、倒点阵
X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度
晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法
X射线衍射分析的应用
物相分析
晶胞参数的确定
晶粒尺寸的计算等
X 射线衍射分析
需解决的问题
科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？
X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？
XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？
如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）
§1 X射线物理基础
一、X射线的发现
二、X射线的性质
三、X射线的获得
四、X射线谱
五、X射线与物质的相互作用
六、X射线的吸收及其作用
七、X射线的防护
一、X射线的发现
1895年，德国物理学家伦琴（R?ntgen,W.C.）发现X射线
1912年，德国物理学家劳厄（V https://www.doczj.com/doc/5618089971.html,ue,M）等人发现X射线
在晶体中的衍射现象，确证X射线是一种电磁波
1912年，英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.)
开创X射线晶体结构分析的历
二、X射线的性质
X射线的本质是一种电磁波，具有波粒二象性。
X射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播，其波长范围在0.01~100 ? 之间，在真空中的传播速度3×108m/s。
1、波动性
当解释X-ray的衍射、干涉等现象时，必须将其看成波。
在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，证明了X射线的波动性
X射线作为电磁波，具有电场矢量和磁场矢量。
它以一定的波长和频率在空间传播。
λ＝Ｃ／v
X-ray作为一种电磁波，其传播过程中携带一定的能量，用强度表示X-ray所带能量的多少。当解释X-ray与物质相互作用所产生的物理现象（如光电效应、二次电子等）时，须将X-ray 看成一种微粒子流（光子流）。
X-ray作为一种粒子流，它的强度为光子流密度与每个光子能量的乘积。
2、粒子性
三、X射线的获得
1、X-ray产生原理
凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。
2、X射线机
X射线管是X射线机的核心部件。
封闭式热阴极X射线管
四、X射线谱
X射线强度与波长的关系曲线，称之X射线谱。
从X-ray管中发出的X射线可以分为：连续X射线谱、特征X射线谱
WordsFromNotePage
(1)产生原理：在X射线管中，从阴极发出的电子在高电压作用下以很高的速度撞向阳极，电子的动能减少，减少的动能中很少一部分转换为X射线放射出。由于撞到阳极上的电子
数极多，电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，而且绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。
1、连续X射线谱
在管电压很低时，X射线管发出的X射线，其曲线是连续变化的，故称之为连续X射线谱。从某个短波基线开始的包含各种波长的X射线。
（2）短波极限
极限情况下，电子将其在电场中加速获得的全部动能转移给一个光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波极限λ0。此时光子的能量：E＝eV＝hν最大＝hc/0
λ0 = 1.24/V
短波极限λ0只与管电压有关，不受其它因素的影响。
（3）连续X射线的总强度
连续X射线的总强度的经验公式：I连续=kiZVm
2、特征X射线谱
（1）特征X射线及其激发电压
特征X射线为一线性光谱，由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其强度大大超过连续谱线的强度并迭加于连续谱线之上。
当管电压超过某临界值（激发电压Vk）时，特征谱才会出现。当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，而特征谱对应的波长保持不变。
特征谱线不随X射线管的工作条件而变，只决定于阳极物质（靶材）
（2）产生机理
特征X射线产生的根本原因是阳极材料（靶材）原子内层电子的跃迁。
原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K、L、M、N等字母代表它们的名称。每个壳层上的电子具有不同的能量εk、εL、εM …
当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。此时原子处于激发态。
如果K层电子被击出K层，在K层产生一个空位，此过程称K激发，L层电子被击出L层，称L激发，其余各层依此类推。
产生K激发的所需能量为WK＝hυK，阴极电子的能量必须满足eV≥WK＝hυK，才能产生K激发。其临界值为eVK＝WK ，VK称之临界激发电压。
处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。M能级与K能级之差大于L能级与K 能级之差，即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量；但因L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍左右。
在X射线分析中，我们一般选用Kα谱线作为X射线源
当K电子被打出K层时，如L层电子来填充K空位时，则产生Kα辐射。此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差，即
Kα双线的产生与原子能级的精细结构相关。L层的8个电子的能量并不相同，而分别位于
三个亚层上。Kα双线系电子分别由LⅢ和LⅡ两个亚层跃迁到K层时产生的辐射，而由LI 亚层到K层因不符合选择定则（此时Δl＝0），因此没有辐射。
显然，当L层电子填充K层后，原子由K激发状态变成L激发状态，此时更外层如M、N……层的电子将填充L层空位，产生L系辐射。因此，当原子受到K激发时，除产生K系辐射外，还将伴生L、M……等系的辐射。除K系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。
LIII--K 的跃迁几率比LII—K跃迁高1倍。I Kα1:I Kα2≈2:1
这些辐射中L、M、N系列的辐射强度很弱，波长长，容易被吸收。K系特征辐射最强，尤其是Kα，是X射线分析中最常用的X射线。
由于Kα1和Kα2波长相差很小。一般将它们视为同一条线Kα。
LIII--K 的跃迁几率比LII—K跃迁高1倍。I Kα1:I Kα2≈2:1
其波长用二者的加权平均。
(3)莫色莱定律
特征X射线谱的频率（或波长）只与阳极靶物质的原子结构有关，而与其他外界因素无关，是物质的固有特性。
1913～1914年莫塞莱发现物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数间存在以下关系：
根据莫塞莱定律，将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，可以确定它是何元素。它是X射线光谱分析的基本依据
五、X射线与物质的相互作用
1、散射
X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射；非相干散射
（1）相干散射（汤姆逊散射）
与物质原子中束缚较紧的电子作用。
散射波随入射X射线的方向改变了，但频率（波长）相同。
各散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的干涉条件，可产生干涉作用。相干散射是X射线在晶体产生衍射的基础。
2、光电效应
光电吸收（光电效应）荧光X射线
俄歇电子
二次X 射线就是二次荧光也
称荧光辐射同样带有壳层
的特征能量
六、X射线的吸收及其作用
（1）X射线强度衰减规律：
I=I0e-m x
I0和I分别为入射X射线强度和穿透过厚度为x的物质后的X射线强度；
为吸收体的密度；
m为质量吸收系数
X射线通过物质时的衰减，是吸收和散射造成的
1、X射线强度的衰减
吸收系数在一定区间内是连续变化的, 且随波长的增大而增大。
吸收系数在某些波长的位置上产生跳跃式的突变。
（2）质量吸收系数
当波长变化到K时，质量吸收系数产生了一个突变，这是由于入射X射线的光量子能量达到激发该物质元素的K层电子的数值，而被吸收并引起二次特征辐射。
吸收突变
宏观表现强度衰减与穿过物质的质量和厚度有关
是X射线透射学的基础这就是质厚衬度
2、吸收限的应用---X射线滤波片的选择
需要：kα
存在：kα、Kβ
连续谱
滤波片：可获得
单色光
滤波片的选择规律：
1、Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1；
2、Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2
滤波片
1、滤波片越厚，X射线强度损失越大
2、表1-2。按表中厚度制作的波滤片，滤波后Kβ/Kα的强度比为1/600。
3、当Kα强度被衰减到原来的一半时，Kβ/Kα的强度比将由原来的1/5降为滤波后的1/500左右
3、吸收限的应用---阳极靶材料的选择
为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。原则是：
Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品
应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
例如: 铁(26)为主的样品，选用Co (27)或Fe靶,不选用Ni (28)或Cu (29)靶。
七、X射线的危害及防护
X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。
电震的危险在高压仪器的周围是经常地存在的，X射线的阴极端为危险的源泉。
辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。
小结
2、X射线的产生
证实了X射线的波动性
劳厄（Laue）实验（1912）
1、X射线的性质
3、X射线谱
连续X射线谱
特征X射线谱
4、K系特征谱
K系特征谱：Kα、Kβ……
Kα：Kα1、Kα2
5、λ与Z的关系
莫色莱定律
1．名词解释：相干散射、不相干散射、吸收限。
2．X射线产生的基本条件是什么？X射线的本质是什么？
3．连续X射线的特点？
4．如何选用滤波片的材料？
5．特征X射线谱与连续谱的发射机制之主要区别何在？
6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的滤波片。
7.计算当管电压为50KV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
习题
材料研究与测试方法复习题答案版
复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
第五章 X 射线衍射分析原理 一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能 产生衍射”，此种说法是否正确？ 答：不正确。（根据劳埃一维方程，一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥，不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。） 5-3 辨析概念：X 射线散射、衍射与反射。 答：X 射线散射：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射：晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。 X 射线反射：晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同，是“选择反射”。 在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：( 43，43，1)和（4 1 ，41，2 1 ），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。 答：根据题意，可画出二个同类原子的位置，如下图所示： 如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子（3/4，3/4，1）的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵： ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ
???=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算： ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此，(100)和(221)，h +k +l =奇数，|F |2=0；(110)、(211)，h +k +l =偶数，|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、 （ 21，21，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41 ）、（43，41，43）、（41，43，4 3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2 最简表达式），并据此说明结构消光的概念。 答：金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、（0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4)，可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。
材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础：几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？ XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）
近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成？ 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深，有何用途？ 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图，简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数，其测定方法？ 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 －碳－喷铬二级复型制作步骤，对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度（见书）。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程，简述其用途。 13 写出布拉格方程，简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°，分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点，并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时，也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时， 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样，并写明步骤。（10分）22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样，简述单晶衍射花样标定步骤。（10 分） 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图，并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何？ 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些？ 39 如图所示，晶粒１为铝、晶粒２为铁，画 出Ａ、Ｂ探头的收集背散射电子的信 号，及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像，有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义，结构因子与哪些因素有 关？ 44 画出X射线衍射分析光路图，说明测角仪 的工作原理。（8分） 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿（CaTiO3）为主的复相材料进 行定性分析，试设计分析方案（特别应 指出选何种辐射源及滤光片）。 48 用X射线衍射仪进行物相分析，请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。
《材料分析测试方法》作者：黄新民。该书主要介绍材料的X 射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 内容简介该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。 本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。 该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部
分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？
2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23
材料分析测试方法 一、课程重要性二、课程主要内容三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系材料分析测试方法二、课程的 主要内容材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随 温度而发生的状态变化4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、 色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法三、课程教学目的和基本要求本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。四、本课程与其他课程的关系本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。X 射线衍射分析X 射线物理基础晶体学基础：几何晶体学、倒点阵X 射线衍射原理：X 射线衍射线
的方向和强度晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法X 射线衍射分析的应用物相分析晶胞参数的确定晶粒尺寸的 计算等X 射线衍射分析需解决的问题科研、生产、商业以及 日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什 么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ §1X 射线物理基础一、X 射线的发现二、X 射线的性质三、X 射线的获得四、X 射线谱五、X 射线与物质的相互作用六、X 射线的吸收及其作用七、X 射线的防护一、X 射线的发现1895 年，德国物理学家伦琴（R?ntgen,W.C.）发现X 射线1912 年，德国物理学家劳厄（https://www.doczj.com/doc/5618089971.html,ue,M）等人发现X 射线在晶体中的衍射现象，确证X 射线是一种电磁波1912 年，英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.) 开创X 射线晶体结构分析的历二、X 射线的性质X 射线的本质是一种电磁波，具有波粒二象性。X 射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播，其波长范围在0.01~100 ? 之间，在真空中的传播速度3×108m/s。1、波动性当解释X-ray 的衍射、干涉等现象时，必须将其看成波。在晶体作衍射光栅观察到的X 射线的衍射现象，证明了X 射线的波动性X 射线作为电磁波，具有电场矢量和磁场矢量。它以一定的波长和频率在空间传播。λ ＝Ｃ／v X-ray 作为一种电磁波，其传播过程中携带一定的能量，用强度表示X-ray 所带能量的多少。当解释X-ray 与物质相互作用所产生的物理现象（如光电效应、二次电子等）时，须将X-ray 看成一种微粒子流（光子流）。X-ray 作为一种粒
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息
《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用
第一章 一、选择题 1、用来进行晶体结构分析的X射线学分支就是( B ) A、X射线透射学; B、X射线衍射学; C、X射线光谱学; D、其它 2、M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( B ) A.Kα;B、Kβ;C、Kγ;D、Lα。 3、当X射线发生装置就是Cu靶,滤波片应选( C ) A．Cu;B、Fe;C、Ni;D、Mo。 4、当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称( A ) A.短波限λ0;B、激发限λk;C、吸收限;D、特征X射线 5、当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L 层电子打出核外,这整个过程将产生( D ) (多选题) A.光电子;B、二次荧光;C、俄歇电子;D、(A+C) 二、正误题 1、随X射线管的电压升高,λ0与λk都随之减小。( ) 2、激发限与吸收限就是一回事,只就是从不同角度瞧问题。( ) 3、经滤波后的X射线就是相对的单色光。( ) 4、产生特征X射线的前提就是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。( ) 5、选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。( ) 三、填空题 1、当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线与特征X射线。 2、X射线与物质相互作用可以产生俄歇电子、透射X射线、散射X射线、荧光X射线、光电子 、热、、。 3、经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。 4、X射线的本质既就是波长极短的电磁波也就是光子束,具有波粒二象性性。 5、短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称 ,常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象就是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么？ (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4.X射线的本质就是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理 量描述它？
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
《材料分析测试技术》试卷（答案） 一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。
二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（ c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。
7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么 答： X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末 粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织 构；最后是样品有一个最佳厚度（t = 2.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些它有哪些功 能在材料科学中有什么应用 答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统
材料分析测试方法复习题 第一部分 简答题： 1. X射线产生的基本条件 答：①产生自由电子； ②使电子做定向高速运动； ③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 2. 连续X射线产生实质 答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（i）的光子序列，这样就形成了连续X射线。 3. 特征X射线产生的物理机制 答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等 不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线。 4. 短波限、吸收限
答：短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。 5. X射线相干散射与非相干散射现象 答：相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。 非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。 6. 光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义 答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。 荧光X射线：由X射线激发所产生的特征X射线。 俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。 7. X射线吸收规律、线吸收系数 答：X射线吸收规律：强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=μdx 。 线吸收系数：即为上式中的μ，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。 8. 晶面及晶面间距