标准样品的均匀性检验

标准样品的均匀性检验及判断

胡晓燕

标准样品的均匀性，是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。通过检验有规定大小的样品，若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内，则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品，由大包装分装成最小包装单元时，都需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序，也是确保标准样品定值准确的最基本条件。

1 标准样品的均匀性检验

进行均匀性检验的目的，一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀，另一方面要了解标准样品特性值在不同部位之间不均匀的程度，进而判断不均匀性程度是否可以接受，是否可以作为标准样品使用。

1.1 均匀性检验抽样数目的确定和取样方式：为了检验标准样品均匀性，通常从包装好的总体样本中随机抽取一定量的样品，仪器用标准样品也可以从不同部位取样。所取的样品数取决于总体样品的单元数和对标准样品的均匀程度的了解。当已知总体样品均匀性良好时（从冶炼、加工等技术上判断），抽取的样品数可适当减少。抽取样品数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。一般抽取的单元样品数不得少于15个（套），当N>500时，抽取数为23N,N为总体单元数。

抽取的单元样品数决定后，采取什么样方式取样也直接影响均匀性检验结果。在均匀性检验取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位取样，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，应满足规定的测定精度要求。例如：粉状样品应在不同部位取样（或用分堆法），对圆棒状样品可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，现在研制的仪器用块状样品，可在加工过程中按材料的不同部位取样。也可采用随机数表决定抽取样品的号码。

1.2 均匀性检验的测试方法的选择：无论研制何种标准样品都必须对有代表性和不易均匀的待测特性量值进行均匀性检验。在选择检验的测试方法时，应该选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复的实验条件下做均匀性检验。所谓重复条件，即在同一实验室，同一操作人员，同一台仪器及同一试剂等，只有这样才能充分反映出各样品间的差异，真实反映出样品的不均匀性程度，否则无法判断是样品自身的不均匀性，还是由于操作或方法等其它条件而造成的误差，致使检验结果表现出不均匀性，造成错误的判断。

在具体测试均匀性过程中，由于待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样有关。均匀性检验时应注明该测量方法的取样量，当有多个待定特性量值时，以不易均匀的待定特性量值的最小取样量表示该标准样品的最小取样量，并在标准样品证书中注明，以便用户使用。

由于均匀性检验的工作量较大（一般20瓶或20块），以随机次序进行测定，防止系统的时间变差。对仪器分析用标准样品，在进行均匀性检验时，仪器产生的偏移所带来的误差常超过方法本身的精密度。因此要特别注意随机化。

由上可知，标准样品的均匀性是通过实验手段测量不出特定值在各个部位之间的差异，或测出的差异在允许的范围内，则认为标准样品是均匀的。不言而喻，实验手段应是灵敏度、精密度都高的方法，所以均匀性的检验包含着样品的不均匀性和测试方法精密度两个方面，因此均匀性检验方法的选择是非常重要的。

1.3 均匀性检验的统计检验

标准样品均匀性检验数理统计方法很多，有方差分析法、极差法、t检检法、平均值一致性检验法、“三分之一”检验法，近几年来，大多数标准样品的研制者都采用能充分利用测试数据信息的方差分析法。方差分析法有两种统计方法：

1)抽取一定数量的样品，每个样品独立测试两次以上，按下列公式进行统计：

组间方差和

组内方差和

统计量

式中：

γ1=m-1－自由度

γ2=N-m－自由度

m－测量的样品数

N－测量的总体数据数

样品不均匀方差（此公式是每个样品测量次数相同n1=n2=……=n）

2)抽取一定数目的样品，每个样品测量一次，其中一个样品测量n次。

式中：－N瓶样品，每瓶样品测量一个数据的瓶间方差。

随机一瓶样品测量n次的瓶内方差（n一般应在10次以上）。

F—统计量

2 标准样品的均匀性判断

对标准样品进行均匀性检验后，如何判断样品的均匀性，这是检验均匀性的最终目的，也是决定标准样品能否继续进行的理论根据。均匀性检验虽然采用多种数理统计方法，但在实际应用中，往往不能简单地从统计量上作出草率判断，每种统计检验方法都有一定的局限性，均匀性检验的统计结果与测试方法的灵敏性、精密度、样品检验的次序、仪器的稳定性以及取样量都有密切的关系。

2.1 统计量的直接判断：首先，前提条件是选用的测试方法是灵敏度、精密度好的方法，都是重复性条件下测量的全部数据，统计检验结果不存在显著性差异，即统计量小于其临界值（F统

2.2 相应分析方法的精密度参数：当统计量大于其临界值（F统>F临），即当数理统计上存在显著性差异时，应当：

1)相对于所采用的分析方法的精密度（或测量误差）或相对于该特性量值的不确定度的预期目标而言，待测特性量值的不均匀性误差可以忽略不计，则可认为该标准样品是均匀的；

2)待测特性量值的不均匀性误差与方法精密度（或测量误差）大小相近，且与不确定度的预期目标相比较是不可忽略的，则可加大定值的不确定度，将样品的不均匀性误差记入总的不确定度内（前提是叠加后的总的不确定度是可接受的），此时也可认为该标准样品是均匀的；

3)待测特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的精密度（测量误差），并是该特性量值预期不确定度的主要来源，则判断该标准样品是不均匀的；

4)如统计的标准偏差的倍小于或等于方法的精密度（或方法允许差），则可也认为该标准样品是均匀的。例如：某碳素钢用红外吸收法对有代表性的元素硫进行均匀性检验，随机选取20瓶样品，在重复性条件下，随机次序每瓶测量3次，用方差分析法进行统计检验，统计检验结果见表1。

表1 用方差分析法统计检验碳素钢中硫元素

（%）S RSD（%）F统F0.05（19.40）不均匀误差测量误差最终不确定度方法精密度0.0380.000701.84 2.76 1.840.000560.001470.0020.0015

注：所有误差和不确定度用标准偏差表示。

由表1可知：按方差分析统计量F统>F临q 从数理统计的角度说明存在显著性差异q 应判定样品不均匀。但样品不均匀误差对于硫的不确定度而言，不均匀误差可以忽略不计，因此可认为该标准样品的硫是均匀的。

再则，样品的不均匀性误差和方法精密度相差较远，我们将样品不均匀性方差加到不确定度（这里指未进位的不确定度）中，其值也只有0.0016,也未超过最终定值的不确定度，因此，尽管F统>F临，也可判断样品中的硫是均匀的。

又例如：某一碳素钢用红外吸收法对碳进行均匀性检验，用方差分析法进行统计检验，结果见表2。

由表2可知：F统>F临，存在显著性差异，应判断样品不均匀。此时的不均匀误差相对于测量误差而言是不可忽略不计的，将不均匀性误差记入总的不确定度内，叠加后总的不确定度为0.007(若不叠加应为0.006),总的不确定度变大了，但不影响最终不确定度的预期目标。因此，样品仍可判断是均匀的。

表2 用方差分析法统计检验碳素钢中碳元素

（%）S

RSD（%）F统F0.05（19.40）不均匀误差测量误差最终不确定度

方法

精密

度

0.7470.00230.31 2.101.840.001650.005850.0070.0093

2.3 综合水平多方位的判断：近年来，仪器分析用标准样品的研制越来越多，对于仪器用标准样品均匀性检验，不能像化学用标准样品均匀性检验那样从分析统计结果来判断。分析用标准样品，其组分与组织结构有关，组织结构对仪器分析结果有直接的影响。在进行仪器用标准样品的均匀性检验时，最终用金相检验和化学组分检验相结合来综合分析判断。有时甚至对某一特性元素进行其组织分布的金相检验。

例如：一套合金结构钢仪器分析用标准样品，并含有氮。由于氮在钢中主要以氮化物形式存在，氮的均匀性主要看氮化物的分布情况。从以下两方面来判断某一点的氮的均匀性：

1)氮的化学组分检验：从表3中得知：采用方差分析法、极差法和相对标准偏差检验法三种检验结果。从前面两种检验结果，认为该样品中的氮组分应是均匀的，但用相对标准偏差来判断，其相对标准偏差偏大，通常对其含量相应的标准偏差一般不应大于6%,尽管方差法和极差法检验都不存在显著性差异，但由于相对标准偏差过于偏大，也应认为该样品中的氮均匀性较差。

表3 氮元素的三种检验法检验结果

F统F临极差法的统计量极差法的临界值RSD(%)

0.017 1.45 1.83 1.75 1.8414.74

2)金相检验：由金相照片得知，主要是以铁素体+贝氏体+(珠光体)组成，边部组织和心部组织相同，各组织的比例一致，第二相组织分布均匀。从金相组织分析，可判断该点样品中的氮是均匀的，与（1）的判断有些矛盾，这主要是因为金相图中看不出氮化物（主要是TiN）夹杂物颗粒的分布情况。弥散性差，致使氮的均匀性也可能较差。为此专门从显微镜下观察TiN的分布情况，由于本套标准样品中含有钛，形成TiN是必然的，TiN形成团状，分布不均匀，造成氮的均匀性较差，导致其相对标准偏差偏大。

由此可见，只有通过综合分析判断，才能得出正确的结论，因此，这点标准样品氮的均匀性较差。

作者单位：（钢铁研究总院，北京，100081）

产品检验及抽检标准

浙江莱克诗瑞丰润服饰有限公司 一、检验及抽样标准 1、抽样数量：总码数的平方根乘以八。 2、抽箱数：总箱数的平方根。 二、十分制检验 1、经向疵点扣分法： 1”以下扣1分；1”-5”扣3分；5”-10”扣5分；10”-36”之间扣10分。 2、纬向扣分法： 1”以下扣1分；1”-5”扣3分；5”-半门幅之间扣5分；半门幅以上扣10分。 疵点的评分原则： A：同一码中所有经纬向的疵点扣分10分。B：破洞不问大小扣10分。C：布边半英寸内不扣分。D：连续性疵点须开裁或将等外品。E：任何大于针孔的洞均扣10分。F：无论经向还是纬向，都以看得见为原则，并按疵点评分给予正确扣分。G：除了特殊规定（比如涂层上胶布），通常只需检验布的正面。 三、等级计算方法 1、可接受范围=总分数小于总码数； 2、百码扣分不得超过一百分。 四、布匹检验标准 对于经纬和其它方向的疵点将按以下标准评定疵点分数； 一分：疵点长度为3寸或低于3寸；两分：疵点长度大于3寸小于6寸；三分：疵点长度大于6寸小于9寸；四分：疵点长度大于9寸。 评分的计算： 原则上每卷布经检查后，便可将所得的分数加起来。然后按接受水平来评定等级，但由于不同的布分辨须有不同的接受水平。所以，若用以下的公式计算出每卷布匹在100平方码的分数，而只须制定一在100平方码下的指定分数，便能对不同布封布匹作出等级的评定。（总分数×36×100）/（受检码数×可裁剪的布匹宽度）=每100平方码的分数 超过指定分数的单卷布匹应被定为二等品。如果整批布匹的平均评分超过了指定的分数水平，则该批布匹因被视为未通过检验。 不同布匹的接受水平 不同类型的布匹被分为四大类。 梭织布匹

产品无菌检验操作规程

产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司

1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室

产品检验操作规程

目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)

第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；

5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象

头孢拉定胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：

3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；

化验室设备操作规程

化验室设备操作规 程

邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家

上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%

环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定

(完整word版)产品检验作业指导书

产品检验作业指导书 一、目的：指导检验员正确操作程序，控制好产品质量。 二、范围：适用于本公司对白胎检验员的选瓷工序。 三、职责：检验员负责正确执行本作业指导。 四、工作程序及作业内容： 1、由车间办公室开具生产计划加工单，班长按计划单要求开领料单到仓库领料。 2、班长负责产品的器型、材质等信息和内容的核对，并填写交接单（即领料单）。 3、班长应按规划好指定的地方，带领检验员按要求堆放未检验、已检验、次品、废品，并按要求挂标识牌，要列明订单号、品名、数量、材质，对次品要在每盒上贴上《次品明细表》，并按要求集中到指定的地点。 4、要爱护产品，轻拿轻放，禁止人为的破坏现象。 5、检验程序 1）在检验前，每一个检验员必须先对样品（样品由班长提供，分别画列出可接受及不可接受参对样）并要告知检验员相关注意事项、质量等级。 2）A俯视杯口及杯内 B双手拿杯从杯把部位开始转动检验、目测、变形、针孔、落渣、黑点、刺手等外观质量、按公司内控质量标准，如有指定要求的则按

指定要求来操作。 3）底部严禁单手拿杯。 4）原则上检验是原包装来，原包装回，如有要求按托盒或木板，则应按要求更换。 5）检验过的产品要按要求堆放，并做好记录。 6）班长要统计好每天每单挑选报表，并在第二天上午10：00前交办公室审核。 7）检验员发现质量超出正常范围，应告知班长，班长应告知办公室人员，办公室人员做出最终认定。 8）班长要对检验员检验过的产品进行抽检，抽检率是不能低于10％，发现检验员检验的产品超出内控指定的范围2％以上的，班长要通知其进行复核。 9）要求服从工作安排，团结协作。 10）坚持按时上下班，如有特殊情况需要加班，应按要求来加班。11）保持工作场地及岗位的清洁、整齐，做到随时干净，养成下班前及时整理的习惯。

盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品检验操作规程

目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进

行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙

成品抽样检验规范.doc

品质抽样检验标准 1、目的 规范、定义成品抽检检验标准。 2、适用范围 适用于本司所有智能家居成品的出货检验。 3、职责和权限 3.1品质部:QA负责按检验标准进行批量抽检,判定;不合格批的跟进处理。 3.2生产部:负责按QA相关标准进行生产;不合格批的返工和返修处理。 3.3研发部:不良品的原因分析,对策制定并指导生产线按标准作业。 4、引用标准 4.1《MIL-STD-105E》等同GB/T2828.1-2003 5、术语定义 5.1 产品外观定义 5.1.1A面：正常使用时第一眼可看到的表面。正面、按键面。 5.1.2B面：不在直视范围。如侧面、底面。 5.1.3C面：正常使用时看不到的面。 5.2 产品缺陷定义 5.2.1 致命缺陷（CR）：指根据判断及经验显示对使用者或维修人员的生命、安全有危险的缺陷。 5.2.2 严重缺陷(MAJ)：指对产品的使用、功能有影响的不良现象。 5.2.3 轻微缺陷(MIN)：指对产品的使用功能无影响，但会影响外观。 5.3 样本：从总体中抽样的，用以测试、判断总体质量的一部分基本单位。 5.4 抽样：从总体中取出一部分个体的过程。 5.5 批量：一批产品包含的基本单位数量，以N表示。 5.6 样本大小：样本中包含的基本单位数量，以N表示。 5.7 AQL：指合格质量水平。

5.8抽样计划：指每一批中所需检验的产品单位数，以及决定该批允收率之准则（允收数及拒收数）。 5.9 抽检检验标准及定义（参考附表检验抽样表） 5.9.1 入库之前成品抽样定义 缺陷级别致命缺陷严重缺陷轻微缺陷 抽检水准一般水平Ⅱ AQL值0 0.65 1.0 注：当客户有要求时按照客户抽样标准进行 5.9.2 生产过程中的半成品抽样定义 首先进行首件检查，当稳定生产时，进行 5PCS/两小时的外观、功能抽样检查。 5.12.3 库存超期品抽样定义 对OQC抽检入库存放6个月及以上出库的产品，必须由QC再次抽检（方法同第一次）合格，经品质经理承认后才能出货。 6、检测环境与要求 检验方式如图一所示 检验光源：500～550 LUX（外观检验）；100～200 LUX（功能检验）。 检验角度：如图一所示。 检验距离：距眼睛30公分，与眼睛成一条直线 检验时间：依据检验产品面积大小而定，如表一所示 图一 表面积大小A面B与C面 ≤16cm (4cm×4cm)≥2sec ≥1sec 16∽64 cm (8cm×8cm)≥4sec ≥2sec 64∽144cm (12cm×12cm) ≥6sec ≥3sec 144∽256cm (16cm×16cm)≥8sec ≥4sec >256cm （916cm×16cm）≥10sec ≥5sec （表一） 7、检查水平的规定、正常检验与放宽、加严检验的转换定义

质量检验操作规程

重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g

饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养

胶囊用明胶中间产品检验操作规程

1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手

指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸

抽样检验管理规范

1. 目的 为了规范抽样方法，指导检验员正确地按AQL抽样计划进行进料、半成品、成品的抽样检验。 2. 范围 适用于本公司所有的进料、半成品、成品抽检。 3. 职责 3.1检验员：负责AQL抽样计划的执行。 3.2品质工程师：负责监督执行并视产品实际情况，制定、修改本管理规定。 4. 定义 4.1 AQL：(Acceptance Quality Limit)质量可接收水平，是供方能够保证稳定达到的实际质量 水平，是用户能接受的产品质量水平。 5. 抽样方案 5.1．抽样方法：一般采用正常检验、当过程优于或低于正常水平且满足转移规则时，采用加严或放宽检验。根据 设定的检验水平（S-2）、与来料数量（批量）选择对应代码，在正常、加严、放宽抽样方案表 上根据代码选择抽样数量及接收质量限(AQL)。

5.3. 接收质量限：致命缺陷（CR）AQL=0.010、严重缺陷（Ma）AQL=0.010、轻微缺陷（Mi）AQL=0.010。 5.4. 正常、加严和放宽抽样方案 5.4.1. 正常检验抽样方案表 5.4.2加严抽样方案表

5.4.3放宽抽样方案表 5.5. 转移规则和程序。 5.5.3.1. 正常到加严 当正在采用正常检验时，只要检验中连续3批或少于3批中有2批是不可接收的，则转移到加严检 验。 5.5.3.2. 加严到正常 当正在采用加严检验时，如果初次检验的接连5批已被认为是可接收的，应恢复正常

5.5.3.3. 正常到放宽 当正在采用正常检验时，如果初次检验的接连5批全部已被认为是可接收的，应转移到放宽检验。 5.5.3.4 放宽到正常 当正在采用放宽检验时，出现一个批不接收，或有恢复正常检验的其他正当理由，可转移到正常检验。 5.5.3.5. 暂停检验 如果在加严检验中未接收批的累计数达到3批，应暂时停止检验。 直到供方为改进所提供产品或服务的质量已采取行动，而且负责部门承认此行动可能有效时，才能恢 复检验程序，从使用加严检验开始。 5.6. IQC抽样检验标准： 来料原材料、半成品检验按接收质量限：AQL=0.010(CR)，AQL=0.010(Ma)，AQL=0.010(Mi)。 5.7 IPQC抽样检验标准： 在制品检验依据《首中末巡检记录表》执行。 5.8. OQC抽样检验标准： 5.8.1. 成品检验按接收质量限：AQL=0.010(CR)，AQL=0.010(Ma)，AQL=0.010(Mi)； 5.8.2. 客方有特殊(AQL)要求,但客方没有验货或没有代理验货,且有正式文件,OQC抽检则 按客户的抽样检验接收质量限的要求进行； 5.9 转移规则图：

医疗器械产品无菌检验操作规程新整理

医疗器械产品无菌检验操作规程 1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范围 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对照室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的准备 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采用可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（根据灭菌效果验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采用消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时间和使用有效期。 人员、物料进入无菌检验室 6.2.1 开启紫外线灯或臭氧发生器进行空间灭菌处理，消毒时间不得少于30min。 6.2.2 物料进入无菌检验室流程 6.2.2.1 脱包：进入无菌检验室的物品若有双重包装的，需将外包装在传递窗/缓冲间拆除后，传入试验室。 6.2.2.2 消毒：进入无菌操作室的所有培养基、供试品等的外表都应采用适用的方法进行消毒处理，以避免将外包装污染的微生物带入无菌检验室。 6.2.2.3 传递：查看所有进入无菌检验室的器具上的灭菌、消毒标识，是否在有效期内。符合要求的经传递窗传入无菌检验室。

抽样检验标准

MIL-STD-105E II抽样规范 抽样检验 一. 检验:是指量测,检查,试验或其他方法将产品单位与要求条件相比较之过程. 1. 全数检验: 所有之原料,成品一一施以检验 适合全数检验的有: a. 批量大小,失去抽样检验之意义 b. 全数检验可简单实施者 c. 不允许不良品存在者,该不良品有致命的影响 2. 抽样检验: 从送验批中,抽取少量样本予以检查,而将其检验结果与判断基准相比较,以判定合格 与不合格 适合检验的有: a. 破坏性试验者 b. 允许有某种程度之不良品存在者 c. 欲减少检验时间和经费者 d. 欲予刺激生产者提高质量时 e. 产量大,批量大,连续生产无法做全数检验时 3. 检验分类: 分类生产程序检验场所检验性质检验方法 检验之种类 1. 进料检验 1. 固定检验 1. 破坏性检验 1. 全数检验 2. 制程检验 2. 巡回检验 2. 非破坏性检验 2. 抽样检验 3. 制品检验(最终检验) 二. 抽样检验的基本概念 a. 抽样: 是从群体或送验批中抽取样品之 b. 批: 同样制品或半制品的集合作为抽查的对象者 c. 批量: 构成批之单位的所有个数,通常用N表示 d. 送验批: 送去抽样检验的批 e. 样本数: 是从送验批中取出检验的个数,常用n表示 f. 合格判定个数: 是指样本中可以允许的最大缺点数或不良数,常用c表示 g. 缺点: 严重缺点: 凡有危害制品使用或携带者的生命或安全之缺点 主要缺点: 制品的使用性能不能达到所期望之目的或显著的减低其实用性质的缺点 次要缺点: 实际上不影响制品的使用目的之缺点 h. 不合格品与不良品:指一个制品单位含有一个或一个以上之缺点. 一般制品都有多种的质量特性,而这些质量特性里所指定须检验的质量项目谓之检验项目 如果其中有一个或一个以上的检验项目不符合规格,这制品就谓之不合格,不合格品不堪使 用成为废品则谓之不良品,其实在抽样中一般均称之谓不良品 三. 抽样计划: 1. 在验收检验时使用抽样检验法,就必须先设计一个抽样计划,它包括

(标准抽样检验)抽样方案

（标准抽样检验）抽样方 案

一、小包装 一般检验项目 重要检验项目 二、绷带 一般检验项目（S-3AQL=6.5） 重要检验项目 注：外购按此（S-3AQL6.5）方案抽样，辅料中的纸

标签/不干胶/合格证/天地板用此抽样，医用手术膜一般项目按此方案抽样。 三、辅料类 1．消毒袋2．中盒、纸条、纸箱、包装纸、白鸡皮纸 四、胶类 1．自粘敷贴 重要检验项目一般检验项目（S-3AQL10）

意 2．医用手术膜重要检验项目 一般检验项目（按S —3AQL6.5，见绷带的一般检验项目的抽样方案） 五纱布片（一般性的） 重要检验项目一般检验项目

注：有关纱布片的抽样，根据客户的不同其抽样方案都不同。 六、无纺布片 重要检验项目

样一致。 抽样检验及其标准 ※产品检验的概念和分类 单位产品：为了实施检验的需要而划分的基 本单元。如一辆卡车、1M棉布、1KG水泥、一 双鞋等。 检验批：需要进行检验的一批单位产品。简 称批。构成检验批的单位产品不应有本质的差 别，只能有随机的波动。因此，一个检验批应当 由在基本相同的生产条件下并在大约相同的时期内，所生产的同类型、同等级的单位产品所组成。 批量：需要检验的一批产品所包含的单位产品数。 致命缺陷：对使用和维护产品或对与此有关的人员可能造成危害或不安全状况的缺陷；或损坏产品重要的、最终的基本功能的缺陷。 重缺陷：不同于致命缺陷，但能引起失效或显著降低产品预期性能的缺陷。 轻缺陷：不会显著降低产品的预期性能的缺陷，或偏离标准但只轻微影响产品有效使用或操作的缺陷。 产品检验可分为全数检验、抽样检验、购入检验、中间检验、成品检验、出厂检验、库 存检验、监督检验、计数检验、计量检验、破坏性检验、非破坏性检验等。

维尔新胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验维尔新胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于维尔新胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状 本品为胶囊剂，内容物为白色至微黄色粉末；微有特臭。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 2,4-二硝基氯苯 2.1.2 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.3 乙醚 2.1.4 2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100) 2.1.5 三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100) 2.1.6 电炉 2.1.7 试管烧杯量筒 2.1.8 电子天平 2.1.9 移液管(2ml,5ml) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加2,4-二硝基氯苯8mg，置 试管中，缓缓加热熔化后，于85-90℃水浴中加热2分钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，振摇，溶液显橙色，不溶物显暗红色为符合规定。 2.2.2 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加乙醇制氢氧化钾试液2ml， 煮沸5分钟后放冷，加水2ml与乙醚5ml，振摇，静置分层，取乙醚液2ml，加2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴与三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴，应显血红色为符合规 定。 3 检查 3.1 试剂与仪器

3.1.1 电子天平 3.1.2 崩解度仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 装量差异 取本品20粒，照装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限 取本品6粒，照崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查，应在1小时内全部崩解， 如有1粒不能完全崩解，应另取6粒以同样方法复试，全部崩解完全为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氯仿 4.1.2 醋酐 4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 0.1mol/L 高氯酸滴定液 4.1.5 碘量瓶(150ml) 4.1.6 移液管(5ml) 4.1.7 酸式滴定管 4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.1.9 铁架台 4.1.10 研钵 4.2 检验步骤 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于维生素烟酸酯0.4g)，加氯仿5ml 与醋酐15ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 相当于53.58mg 的C 35H 53NO 3。本品含维生素E 烟酸酯 (C 35H 53NO 3)为标示量的90.0%-110.0%，为符合规定。 计算：C% = W F V 05358 .0***100% V ：样品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)量； F ：校正系数； W ：样品的称重量(g)； C ：样品的百分含量(%)。

来料、制程、成品抽样检验规范

来料/制程/成品 抽 样 检 验 规

1.目的：规来料检验、成品检验之抽样水准、抽样方案以统一检验标准，确保来料及成品 的质量稳定、良好。 2.围：适用本公司监督检查委外加工厂执行状况及委外加工厂执行IQC进料检验、制程检 验、OQC成品出货检验的所有产品。 3.职责： a)IQC、IPQC、OQC负责执行本规定 b)品管部负责监督执行并视产品实际情况制定、修改本规定 4.容： 4.1．来料检验 1）抽样标准：按MIL-STD-105D Ⅱ级检查水平一次抽样进行 2）合格质量水准AQL规定： ①电子料MAJOR：0.65；MINOR：2.5 ②结构料MAJOR：1.0；MINOR：2.5 3）检查严格度：正常检验 4）抽样方式：随机抽样 5）抽样批量：每一订单作为一个检查批次 6）生产部驻厂质检员对来料抽检的规定为，对3C关键性元器件采取每四批至少抽检一批确认外协加工厂来料检查执行情况，一般性器件采取每七批抽检一批的比例执行。 以上规定了来料检验通用抽样检验标准，部分物料特别规定的除外，参见具体物料检验标准，特殊情况由物料QE决定。 4.2．制程检验 1）抽样标准：按MIL-STD-105D Ⅱ级检查水平一次抽样进行 2）合格质量水准AQL规定： ①功能不良MAJOR：0.65；MINOR：2.5 ②外观不良MAJOR：1.0；MINOR：2.5 3）检查严格度：正常检验 4）抽样方式：随机抽样 5）抽样批量：每四小时生产作为一个批量，低于4小时按照实际生产数量作为送检数

量。 6）生产部质检员依据每四批至少抽检一批的标准执行。 作业依据参见具体《物料检验标准》及《成品检验标准》，特殊情况由研发工程师决定。 4.3．成品出货检验 1）抽样标准：按MIL-STD-105E（等同GB2828-87）Ⅱ级检查水平一次抽样方案进行2）合格质量水准AQL规定： ①主机/键盘：CR：0.4，MAJOR：0.65；MINOR：2.5 3）检验严格度：正常检验 4）抽样方式：随机抽样 5）抽样批量 ①一般以客户每次的订单数量作为一个批量检验。 ②根据相应机型的质量控制计划来确定每批批量。 ③生产清机尾数少于50PCS应全检。 6）抽样标准转移规则 正常检验时，若连续五批中有两批检验不合格，则从下一批检验转到加严检验 加严检验时，若连续五批检验合格，则从下一批检验转到正常检验 正常检验时，若连续十批经检验合格，则从下一批检验转到放宽检验 放宽检验时，若有一批不合格，则从下批检验转到正常检验 4.4.进料检验规 4.4.1、进料检验又称验收检验，是管制不让不良原物料进入物料仓库的控制点，也是评鉴供料厂商主要的资讯来源。 4.4.2、所进的物料，又因供料厂商的品质信赖度及物料的数量、单价、体积等，加以规划为全检、抽检、免检。 4.4.2.1、全检：数时少，单价高。 4.4.2.2、抽检：数量多，或经常性之物料。 4.4.2.3、免检：数量多，单价低，或一般性补助或经认定列（一般不实行）为免检之厂商或局限性之物料。

产品检验标准规范

源通和公司作业指导书产品检验规范文件编号文件版本制定日期 2014-11-12 生效日期 ※※封面※※ 产 品 检 验 规 范 制定:审核:批准: 文件分发明细 副本:□总经理□管理者代表□ 财务部□仓库□市场部□采购部□研发部□工程部□生产部□品管部□行政人事部□计划物控部正本:文控中心副本编号: 制修订记录 文件版本修订日期制修订页次制修订摘要 A.0 1-8 第一版 页版本目录 页 次

1 2 3 4 5 6 7 8 版本 A.0 A.0 A.0A.0A.0A.0A.0A.0 1. 目的: 建立一套本公司通用之成品检验标准、以适合品管部在执行标准时有章可依;完善公司质量作业标准,规范产品检验方式,确保产品质量满足客户质量要求。 2. 范围: 公司所有充电器产品均适合本标准。 3. 权责: 品管部:负责公司产品外观、电性等各类检验工作。 4. 定义: 4.1 致命不合格(CR :可能影响产品的安全使用或导致产品主要性能失效的不合格; 4.2 严重不合格(MA :可能影响产品性能失效或降低性能或影响产品形象的不合格; 4.3 轻微不合格(MI :任何不符合规定要求又不严重影响产品外观或性能的不合格; 4.4 自检:由 QA 根据现有设备自行检验; 4.5 外检:由产线测试或第三方检测机构进行测试; 4.6 实验室:由公司实验室做可靠性测试; 5.支持文件: 采用 GB2828.1-2012(Ⅲ级正常检验单次抽样计划进行随机抽样 , 依下表选定其 AQL 值, 列表如下: 5.1《成品检验作业指导书》 QWPG-003 5.2《抽样计划作业指导书》 QWPG-004