上海交通大学分析测试中心 送样须知
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2014‐3‐24
目录
材料微区分析室各台仪器送样须知 (4)
(一)分析型透射电子显微镜(TEM)送样须知: (4)
(二)生物型透射电子显微镜(BIO-TEM)送样须知: (5)
(三)高分辨场发射扫描电子显微镜(SEM)送样须知: (7)
(四)低真空超高分辨场发射扫描电子显微镜(SEM-LV)送样须知: (8)
(五)大气下原子力显微镜(AFM)送样须知: (8)
(六)环境可控扫描探针显微镜(SPM)送样须知: (9)
(七)生物型原子力显微镜(AFM)送样须知: (10)
(八)色散型共聚焦拉曼光谱仪(RAM)送样须知: (10)
(九)变角度光谱椭圆偏振仪(VEL)送样须知: (11)
(十)纳米粒度分析仪(PCS)送样须知: (12)
(十一)离子溅射仪&蒸碳仪(IS)送样须知: (12)
(十二)高温/真空/气份环境光学显微镜&CCD相机(HTOM)送样须知: (13)
材料物性分析室各台仪器送样须知 (14)
(一)综合物性测量系统(PPMS)送样须知: (14)
(二)X射线光电子能谱仪(XPS)送样须知: (14)
(三)扫描型X射线荧光光谱仪(XRF)送样须知: (16)
(四)X射线衍射仪送样须知 (16)
(五)能量色散X射线荧光光谱仪送样须知 (17)
(六)小角X射线散射仪 (17)
化学室各台仪器送样须知 (19)
(一) 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 (19)
(二) 电感耦合等离子体发射光谱仪 (19)
(三) 电感耦合等离子体质谱 (20)
(四) 离子色谱仪 (21)
(五) 高频红外碳硫分析仪 (21)
(六) 400MHz核磁共振波谱仪 (22)
(七) 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪 (23)
(八) 圆二色光谱仪 (24)
(九) 红外光谱仪 (25)
(十) 显微红外光谱仪 (26)
(十一) 自动旋光仪 (28)
(十二) 紫外可见分光光度计 (28)
(十三) 动态热机械分析仪 (29)
(十四) 差示扫描量热仪 (30)
(十五) 热重分析仪 (31)
(十六) 同步热分析仪 (34)
生命科学室各台仪器送样须知 (37)
(一)超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(UMS)来样须知: (37)
(二)气相色谱仪(GC)来样须知: (38)
(三)气相色谱-质谱联用仪(GCM)来样须知: (40)
(四)全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GCT)来样须知: (41)
(五)元素分析同位素质谱联用仪(EAI)来样须知: (42)
(六)二维纳升液相色谱-线性离子阱质谱联用仪(LTQ)来样须知: (44)
(七)纳升液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪(NLM)来样须知: (45)
(八)高效液相色谱仪(HPL)来样须知: (47)
(九)高效液相色谱仪(HPL)来样须知: (48)
(十)全自动氨基酸分析仪(AAA)来样须知: (49)
(十一)超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(QQQ)来样须知: (52)
材料微区分析室各台仪器送样须知
尊敬的老师/客户,为了提高仪器的使用效率、保证检测质量、并向您提高满意的服务,请您在送样之前仔细阅读以下各仪器对送检样品的要求。同时,为了实验室工作人员的健康和仪器的安全,请您在送样时,对有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等对人员和仪器有害的样品(包括溶剂和分散介质),务必向本中心工作人员说明,并在测试申请单上注明。谢谢您的合作!
(一)分析型透射电子显微镜(TEM)送样须知:
应用范围:
?对各种材料内部微结构进行观察;
?粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;
?选区电子衍射和晶体结构分析;
?金属、陶瓷、半导体、塑料、农作物、细胞等显微结构分析;
?配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析,元素检测范
围:B~U元素。
来样须知:
1、透射电镜不能做磁性样品;
2、透射电镜能够观察200nm以下的样品;
3、对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥;
4、对于块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为200nm以下;
5、高分辨样品要求厚度在10nm以下。
检测项目:
1、形貌观察
2、选区电子衍射
3、高分辨像
4、EDS能谱(只有点分析,没有mapping)
(二)生物型透射电子显微镜(BIO‐TEM)送样须知:
应用范围:
该生物型透射电镜适合观察细菌、病毒、组织、细胞、器官等生物样品的超微结构和高分子、胶束等有机样品。
来样须知:
1、透射电镜不能做磁性样品;
2、透射电镜能够观察厚度 120nm以下的样品;
3、对于非生物样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥;
4、对于生物样品,如组织、细胞等送样须知如下:
生物透射电镜样品取材需知
取材是电镜样品制备的首要环节,也是重要环节。取材操作成功与否直接关系到整个实验的成败。
电镜样品的取材,基本上要求在活体情况下进行,取材的要点是:
快速:为了保持生物材料的活体状态,减少细胞内的一些酶将释放出来使细胞自溶,破坏超微结构形态,所以当组织离体后应即刻予以固定,即样品离体后应尽快浸入固定液中。
块小:组织块体积一般在2 mm3。由于受电镜固定液及包埋剂渗透速度的影响,若组织块过大,样品中心部位将得不到良好的固定及渗透。取材时动作要轻,刀锋要利,切组织时刀片沿着一个方向切,避免任何牵拉和挤压造成的机械损伤。
部位准:动植物样品在不同部位有不同的组织结构,所以在取材时选择部位要准确可靠,即取材的组织小块必须为要求观察的部位。
低温:为了抑制酶的活性,减少细胞自溶,取材最好在低温条件下进行,样品所浸泡的固定液也要保持在0~4℃,组织块修切时要在冷的固定液中进行。
洁净,尽量少带杂质、培养液、血液和组织液进入固定液。但切忌用水直接冲洗,可用缓冲液(0.1M PB)把表面的血液和组织液轻轻冲掉。
具体方法
植物样品:
1.自来水冲洗表面泥尘后,使用灭菌水清洗2-3次,置于含有固定液液滴
的载玻片上。
2.使用干净锋利的刀片切取目标材料,所取材料体积不大于2 mm3。
切取样品时应注意动作迅速、减小损伤,避免来回切拉;使用的灭菌水及器具应4℃预冷,并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。
3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的小瓶中后抽气,抽几次后轻
摇小瓶。重复2-3次,直到样品沉入瓶底。
4. 固定6小时以上可送电镜室。
动物样品:
1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块,立即放入载玻片上的固定液小滴中,然后
用新的干净双面刀片在固定液中把组织切成小块,体积不大于2 mm3。
2. 组织块被剪刀剪切或镊子夹过的部分弃去,然后用牙签将组织小块轻轻
挑起,放入装有固定液的小管中浸泡固定。也可用镊子借液体的张力移取组织块,注意不可用力夹。小管置于4℃冰箱中保存。每份样本的组织小块需≥5块。将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的小瓶中,并抽气直至样品沉底。
3. 固定4-6小时以上可送电镜室。
肝脏:切除被膜,切成立方体小块。
肾脏:分为皮质与髓质。根据实验的要求取相应部位,切除包膜,切成立方体小块。
肺脏:同肝脏取材,但因肺中有大量的肺泡及细支气管,所以在固定时小块会漂浮在
固定液液面上,需用空针抽真空,使小块完全浸没在固定液中。
肠、血管:此类管腔型组织,在固定时要将其剖开,使内膜面得以充分的固定,如不剖开而直接浸在固定液中,由于固定液渗透时间的影响,进入内膜面需要一定时间,
这样内膜面的超微结构已经改变。管腔型组织需切成长方体小块。
神经:此类组织也存在横切和纵切的差别,所以也要切成长方体小块。
心脏:如果可辨清肌纤维方向,则按照肌肉取材。否则同肝脏取材。
细胞样品:
细胞离心收集完毕后(使用1.5ml尖头离心管),需弃去培养基,用磷酸缓冲液冲洗一到两遍后再次离心弃缓冲液,然后加入预冷的固定液,并用吸管轻轻吹打,使细胞悬浮于固定液中,置于4℃箱固定4-6小时后送样。由于电镜样本制备过程中会不可避免地损失掉一部分细胞,因此细胞必须达到一定数量,即为离心后细胞量至少为绿豆样大小。
检测项目:
1、形貌观察
(三)高分辨场发射扫描电子显微镜(SEM)送样须知: 应用范围:
固体样品的微观形貌、结构,样品的微区元素成份及线分布、面分布,广泛应用于纳米技术、材料、物理、生物、化学、热能、地球科学、环境、光电子等领域。
?粉末、微粒样品形态的测定
?金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物、细胞等材
料的显微形貌分析
?复合材料界面特性的研究
?材料中元素定性分析、定量分析、线分析、面分析
?材料及电子器件失效分析
来样须知:
?样品中不得含有铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)。
?样品不得具有磁性,并且不易被磁化。
?样品中不得含有水分。
?样品高度小于15mm,直径小于30mm。
?多孔类或易潮解的样品,请提前真空干燥处理。
?样品应具有导电性。若样品不导电,需要进行镀金、碳等导电膜的处理(本
中心也提供镀膜服务,但需要另行收费)。
检测项目:
1、表面形貌观察
2、微区元素分析
可以检测的元素范围B5~U92。
可以检测微区元素的线分布、面分布。
提供EDS数据分析处理。
(四)低真空超高分辨场发射扫描电子显微镜(SEM‐LV)送样须知:
来样须知:
?不含有Fe、Co、Ni,无磁性且不会被磁化(EBSD样品除外);
?样品高度小于15mm,直径小于30mm;
?固体干燥样品;
?微生物类样品(如孢子等)请先提供相关文献,确保无传染性,否则不予测
试。
检测项目:
?普通高真空模式
?减速模式
?低真空模式
?EDS
?EBSD
(五)大气下原子力显微镜(AFM)送样须知:
应用范围:
?固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征;
?固体材料微观摩擦性能;
?STM表征导体半导体微观形貌结构和I-V曲线。
来样须知:
?样品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;
?样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物;
?仪器最大扫描范围15×15×3um;
?若是纳米颗粒样品,先用一定的分散剂超声分散后,取一滴在云母等很平整
的基底上,干燥后测试。若没有云母片,请在测试前到本实验室来取;
?如果样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形
貌的扫描;
?如果是要测试薄膜厚度,预先把薄膜和基底作出一个边界清楚的台阶。
检测项目:
1、基本形貌
2、力曲线,粘附力
3、STM,纳米刻蚀,纳米操纵,摩擦性能
(六)环境可控扫描探针显微镜(SPM)送样须知:
应用范围:
?固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征;
?颗粒大小和形貌表征;
?研究不同电阻率材料的分布;
?固体材料微观摩擦性能、磁性能和相图表征
?按照自设图形进行纳米刻蚀
?STM表征导体半导体微观形貌结构和I-V曲线
来样须知:
?样品大小最大3×3cm,厚度最厚1cm;若在变温下测试,样品大小1×1cm,厚
度小于2mm
?样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物
?仪器最大扫描范围180×180×5um
?若是纳米颗粒样品,先用一定的分散剂超声分散后,取一滴在云母等很平整
的基底上,干燥后测试。若没有云母片,请在测试前到本实验室来取。
?如果样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形
貌的扫描。
?如果是要测试薄膜厚度,预先把薄膜和基底作出一个边界清楚的台阶。
检测项目:
1、基本形貌
2、力曲线,粘附力
3、相图,磁畴,STM,纳米刻蚀,纳米操纵,摩擦性能
4、导电性能
(七)生物型原子力显微镜(AFM)送样须知:
来样须知:
?样品大小小于10×10cm,厚度小于0.5cm
?样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物
?仪器最大扫描范围100×100×6um
?若是纳米颗粒样品,先用一定的分散剂超声分散后,取一滴在云母等很平整
的基底上,干燥后测试。若没有云母片,请在测试前到本实验室来取。
?如果样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形
貌的扫描。
?测试活细胞等生物样品时,要自带溶液过来,表面皿直径尺寸大于5cm,小
于10cm,壁高小于1.5cm
检测项目:
1. 生物样品的活体检测,结构、形态研究;
2. 固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征;
3. 颗粒大小和形态研究;
4. 固体材料微观摩擦性能、磁性能和相图表征。
(八)色散型共聚焦拉曼光谱仪(RAM)送样须知:
应用范围:
?医药工业
?生命科学
?矿物学
?文物保护与修护
?材料科学和纳米技术
?聚合物
来样须知:
?固体块状样品高度小于2cm;
?做共聚焦测试的样品必须是透明的;
?薄膜样品的膜厚度大于100nm;
?液体样品请封装于毛细管中。
检测项目
1. 低分辨谱图;
2. 高分辨谱图;
3. 3D谱图;
4. 共聚焦拉曼。
(九)变角度光谱椭圆偏振仪(VEL)送样须知:
应用范围:
?测量薄膜膜厚及其光学常数,如折射率、消光系数、吸收系数、复介电函数
等
?测定材料的多层结构和表面粗糙度
?研究梯度膜层和透明薄膜的折射率和厚度,光学常数的梯度变化
来样须知:(尽可能细化)
?薄膜或者平板基底样品
?样品面积大于6mm×6mm
?样品上下表面平整
?样品表面有较高的反射率
?透明样品背面(非膜面)需要打磨,形成漫反射
检测项目:
?膜厚、折射率、消光系数、复介电常数
?反射率、透射率
?相位延迟
(十)纳米粒度分析仪(PCS)送样须知:
应用范围:
?测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径的分布。
?应用于纳米材料、生物分子(如蛋白质、脂质体)、化工产品、食品、农业化
学品、日用化学品、制药等领域。
来样须知:
?样品应该为澄清溶液,溶液中无肉眼可见的絮状物或漂浮物;
?样品浓度不低于0.1mg/ml,不高于40%固含量;
?样品量大于2mL;
?被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒
尺寸单一)。
?请提供被测颗粒的折射率,分散介质的折射率和粘度数据。
检测项目:
?纳米颗粒粒径
(十一)离子溅射仪&蒸碳仪(IS)送样须知:
应用范围:
以改善试样的导电性能,主要用于导电性不佳的试样的扫描电镜观察。
来样须知:
?离子溅射:无磁性
?蒸镀:样品能承受200℃以上的高温
检测项目:
?离子溅射金Au膜
?离子溅射铂Pt膜
?蒸镀碳膜
(十二)高温/真空/气份环境 光学显微镜&CCD相机(HTOM)送样须知:
应用范围:
材料的光学显微分析,和不同温度和气份、真空环境下的原位观察。
来样须知:
?普通光镜观察,要求表面平整
?原位观察需要φ7mm×h1mm之内
检测项目:
?明场、暗场、偏光、微分干涉
?热台原位观察
?金相分析
材料物性分析室各台仪器送样须知
尊敬的老师/客户,为了提高仪器的使用效率、保证检测质量、并向您提供满意的服务,请您在送样之前仔细阅读以下各仪器对送检样品的要求。同时,为了实验室工作人员的健康和仪器的安全,请您在送样时,对有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等对人员和仪器有害的样品(包括溶剂和分散介质),务必向本中心工作人员说明,并在测试申请单上注明。谢谢您的合作!
(一)综合物性测量系统(PPMS)送样须知:
1、不能被测试的样品种类:
(1)具有放射性的样品;
(2)真空中会释放大量气体,尤其释放的气体具有腐蚀性的样品;
(3)有化学毒性和生物毒性的样品。
2、需要用VSM测量磁性的样品:
(1)块状或大颗粒样品,不超过 2x2x6 mm;
(2)粉末样品:10-30 mg,不超过 50 mg。
3、直流和交流输运样品:
固体薄片状,厚度不超过5 mm, 长宽不超过 10x10 mm(交流输运),11x12 mm (直流输运),窄一点比较好。
(二)X射线光电子能谱仪(XPS)送样须知:
1、不能被测试的样品种类:
放射性的样品、具有磁性的样品(不带磁性的磁性粉末材料不可以被分析测试,不带磁性的磁性片状材料可以被分析测试或去磁后的磁性片状样品可以测试,但必须说明该样品容易被磁化)。真空中会释放大量气体、尤其释放的气体对不锈钢具有腐蚀性的样品,比如可以释放出HCl+H2O,有化学毒性和生物毒性的样品。在X光照射下会分解的样品也不能进行测试。
2、样品物性/外形/尺寸
(1)导体、半导体和绝缘体均可以。对绝缘体只适合粉末、薄膜、薄片,不适
合块体;
(2)半导体和绝缘体片状样品:厚度1毫米以内;
(3)导体片状样品:厚度小于3mm; 长X 宽的尺度范围:~6mmX6mm 到10mm
X10mm以内;
(4)粉末样品:原则上越细越好;
(5)对于块状(不规则形状时)样品:需要送样人将样品加工成片状,上下面
最好互为平行面;
(6)特殊样品形状:纤维、大颗粒、小圆棒(尺寸大小在微米到几个毫米之间)。
3、样品用量:
(1)粉末、大颗粒、小圆棒:体积大于0.2ml;如果需要压片时(有利于做定
量分析),送样量(体积)应适当增加到0.75-1ml;
(2)薄膜、片状、块体:长X 宽尺寸在~6mmX6mm到10mm X10mm以内;厚度不
大于3mm。
4、送样时注意事项:
(1)样品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、环己烷、DMSO等有机
试剂, 待测试的样品表面不能被沾污(如手摸拿,碰触污染物等);
(2)易被氧化或易吸水样品,在送样过程中应注意隔离空气;
(3)最好用带盖的玻璃小试管、小容量瓶等容器装样;最好不要直接使用塑料
容器、塑料袋、含硅的胶带或胶面和纸袋,以免硅树脂或纤维污染样品表面;
(4)如为挥发性高分子样品或具挥发性覆膜,务必先自行在真空高温炉中抽除
挥发性分子;如果样品置入真空腔后,隔夜无法抽至5X10E-7 torr以下,测试将被取消;
(5)易被氧化和易发生吸附的样品,在送样过程中应注意隔离空气(如放保干
器等),或事先与我们联系,商量解决办法。分析进行时,常视初始实验情况决定分析条件,送样者若能到场,可能有助于分析的进行;
(6)对薄膜、片状、块体样品标记出测试面;样品袋上请标上送样人姓名;
(7)写明分析测试的要求,如定性(成份,价态等),定量(样品中元素成分
比),送样联系人信息等。如果样品有易磁化,易变性(如被氧化,吸附等)等情况应说明清楚。
(三)扫描型X射线荧光光谱仪(XRF)送样须知:
1、样品有足够的代表性;
2、试样在X射线照射及真空条件下应该稳定、不变形、不引起化学变化:
(1) 固体:试样均匀,表面平整、光洁、无裂纹,无污染;
尺寸要求(mm) 大小:10×10~45×45;厚度:金属 陶瓷 1~20、塑
料等有机质基体 5~20。
(2) 粉末:
a)压片法:样品均匀、粒度>200目,样品量>5g,样品需干燥处理,压
片成形性较好;
b)熔片法: 样品均匀、粒度>200目,样品量>2g,硫化物、金属单质样
品需特殊注明。
(四)X射线衍射仪送样须知
1、粉末样品要求:干燥、在空气中稳定,粒度均匀,粒径小于20μm,粉末样
品量约需2-4g;
2、块状样品要求:测试面清洁平整,也可是板状、片状或丝状,带衬底材料的
薄膜或带基材的镀层等原始形状,厚度≤3cm,直径≤3cm;
3、特殊样品:极少量的微粉、非晶条带、液体样品等。微粉样品需要颗粒均匀
细小,且物质性质稳定,对Si无腐蚀性。条带需要平整光滑且不能太厚。
告知测试的起始角度,2θ角扫描范围须在3°~120°之间若样品中含有Fe、Co、Ni等荧光物质,请告知;
4、送样人需尽量提供样品中所含的元素种类;
5、易变质样品需提前与仪器操作人员联系,预约测试时间;
6、剧毒样品需特别注明;
7、请注明样品保存条件,如常规、冷冻、干燥、冷藏、避光等。
(五)能量色散X射线荧光光谱仪送样须知
1、样品有足够的代表性;
2、试样在X射线照射下应该稳定、不变形、不引起化学变化:
(1)固体: 尺寸要求(mm) 长×宽:10×10~200×200 高:<100;
(2)粉末: 样品均匀、粒度>200目,样品量>0.5g;
(3)液体: 样品无挥发性、腐蚀性,样品不能溶解mylar膜。
(六)小角X射线散射仪
应用范围:
?散射体是明确定义的粒子,如大分子或分散物相的细小颗粒,包括聚合物溶
液、生物大分子(如蛋白质等)、催化剂中孔洞等。由小角X射线散射可以给出明确定义的几何参数,如粒子的尺寸和形状等。
?散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性,如悬浮液、乳胶、胶状溶液、纤维、
合金、聚合物等。这样的体系非常复杂,其非均匀区域或微区并不是严格意义上的粒子,不能用简单粒子模型来描述。通过小角X射线散射测定,可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、体积分数和比表面积等统计参数。
来样须知:(尽可能细化)
?粉末样品:应研磨成无颗粒感。测试时,需用载体(如胶带、毛细管等)支
撑,或用非常薄的铝箔包住,也可把粉末均匀搅拌在火棉胶中,制成合适厚度的片状试样。
?块状样品:块状样品因其太厚,初束无法透过,因此必须减薄。合金试样,
最佳厚度为几至几十微米。
?薄膜样品:如薄膜试样厚度不够,可以用几片相同的试样叠加在一起测试。
?纤维试样:应尽可能剪碎,如同粉末试样进行制备。如果观察取向状态的结
构变化,应把纤维梳理整齐,以伸直状态夹在试样架中,也可用火棉胶固定纤维的伸直状态。
?颗粒状试样:对于无法碾磨的粗颗粒状试样一种方法是将颗粒尽可能的切割
成相同厚度的薄片,然后整齐的平铺在胶带上,另一种方法是将颗粒熔融或溶解,制成片状试样,但前提是不能破坏试样原有的结构。
?液体试样:须放在透明容器(如毛细管)中方能测试。溶质在溶剂中完全溶
解,即无沉淀。溶质与溶剂的电子密度差应尽可能大。
?易变质样品需提前与仪器操作人员联系,预约测试时间
?剧毒样品需特别注明
?请注明样品保存条件,如常规、冷冻、干燥、冷藏、避光等。
检测项目:
?乳液中液滴的形貌、尺寸以及尺寸分布
?表面活性剂在溶剂中组装体的形貌、尺寸以及尺寸分布
?悬浮液中悬浮物的形貌、尺寸以及尺寸分布
?高分子聚合物材料(包括液晶)或复合材料内部的长程有序结构、结晶度 ?催化剂孔洞尺寸、催化剂载体合成过程的监控、催化剂的粗糙度等
?蛋白质的结构和分子量等
化学室各台仪器送样须知
(一)火焰‐石墨炉原子吸收分光光度计
应用范围:
?各种样品中的微量金属元素检测,包括:液体样品(自来水,地下水,地表水),
生物样品,矿物样品,环境样品,石化产品,食品,化工产品,金属和合金,水泥,药物,粉尘,等等。
来样须知:
?客户需提供足量、完整、均匀的样品供检测,元素含量在 g/kg级的需1g
以上样品;含量在mg/kg级的样品需要30mg以上样品。
?金属样品需提供粉末状或者碎屑状样品。
检测项目:
?对样品中元素含量进行准确定量分析,火焰部分元素检出限为mg/kg级,石
墨炉部分元素检出限为 g/kg级。
(二)电感耦合等离子体发射光谱仪
应用范围:
?玩具中药材样品中有毒有害重金属元素As、Pb、Hg、Cd等的检测;
?土壤、植物叶子样品中营养元素K、Ca、Na、Mg等的检测;
?不锈钢产品中Cr、Ni、Mo等元素的检测;
?贵金属金银钯样品及紫铜、锗样品中杂质元素的分析。
来样须知:
?客户需提供足量、完整、均匀的样品供检测,元素含量在mg/kg级的需1g
以上样品;含量在x%级的样品需要30mg以上样品。
?金属样品需提供粉末状或者碎屑状样品。
检测项目:
1、定性分析:
对未知样品进行全谱扫描,给出样品中无机元素(包括非金属磷和硫元素)的种类及元素含量的范围。
2、定量分析
对样品中元素含量进行准确定量分析,检测元素下限为0.1mg/kg,上限为20%。超出范围的元素需结合其他分析手段共同分析。
(三)电感耦合等离子体质谱
应用范围:
?生物医药:血样、尿样、细胞等生物样品的元素分析
?环境污染物的研究
?痕迹量元素的检测,在核工业、地质学、医药及生理分析、法医鉴定、环境
监测、半导体行业、生产过程质量控制领域广泛应用
来样须知:
?样品需要能转化为水溶液,在水溶液中,固体物质含量不得高于0.1wt%
?在满足上述条件下,各元素的检出限约5ug/L
?待测溶液的最少量为10ml
?所需最少样品量可以根据上述溶液最少量和元素检出限计算
?有些溶解不了的样品无法检测,不如一些矿物质,没有办法溶解
?由于我们的设备比较老,Na、K、Ca、Mg、Fe等碱金属、碱土金属无法检
测
?卤素无法检测
?由于没有碰撞池,原子量低于80,容易收到干扰,因此一般检测重金属等元
素序数大于80的元素
?如果更换新设备,上述内容会有所调整
检测项目:
1、元素含量分析:
项目较为单一,限定为满足送样要求的元素含量分析。
2016级第一学期《高等数学》期末考试试卷 (A 类) 一、单项选择题(本题共15分,每小题3分) 1. 若3222lim 12 x ax bx x →∞++=+(其中,a b 为常数),则 ( ) (A )0a =,b ∈R ; (B )0a =,1b =; (C )a ∈R ,1b =; (D )a ∈R ,b ∈R 。 2. 若函数()f x 的一个原函数是(2)e x x -,则'(1)f x += ( ) (A )e x x ; (B )1e x x +; (C )1(1)e x x ++; (D )(1)e x x +。 3. 反常积分1 0ln[(1)]d x x x -? ( ) (A )2=-; (B )1=-; (C )0=; (D )发散。 4. 设OA a =和OB b =是两个不共线的非零向量,AOB ∠是向量a 与b 的夹角, 则AOB ∠的角平分线上的单位向量为 ( ) (A )||||||||||||a b a b a a b b a a b b ---; (B )||||||||||||a b a b a a b b a a b b +++; (C )||||||||||||b a a b b a a b b a a b ---; (D )||||||||||||b a a b b a a b b a a b +++。 5. 设函数()f x 为连续函数,对于两个命题: (I )若()00()(()())d d x u F x f t f t t u =--??,则()F x 为奇函数; (II )若()f x 为奇函数,则()3 0()()d d x y x G x f t t y =??为奇函数, 下列选项正确的是 ( ) (A )(I )和(II )均正确; (B )(I )和(II )均错误。 (C )仅(I )正确; (D )仅(II )正确; 二、填空题(每小题3分,共15分) 6. 已知函数()y f x =由参数方程3cos 2sin x t y t =??=? (0t <<π)所确定,则 ''()f x =___________________。 7. 一平面通过y 轴,且点)2,4,4(-到该平面的距离等于点)2,4,4(-到平面0z =的距离,则该平面方程是:_________________________。 8. 已知321e e x x y x =-,22e e x x y x =-,23e x y x =-是某二阶常系数非齐次线性微
热力学第一定律主要公式及使用条件 1. 热力学第一定律的数学表示式 W Q U +=? 或 'amb δδδd δdU Q W Q p V W =+=-+ 规定系统吸热为正,放热为负。系统得功为正,对环境作功为负。式中 p amb 为环境的压力,W ’为非体积功。上式适用于封闭体系的一切过程。 2. 焓的定义式 pV U H += 3. 焓变 (1) )(pV U H ?+?=? 式中)(pV ?为pV 乘积的增量,只有在恒压下)()(12V V p pV -=?在数值上等于体积功。 (2) 2 ,m 1 d p H nC T ?=? 此式适用于理想气体单纯pVT 变化的一切过程,或真实气体的恒压变温过程,或纯的液体、固体物质压力变化不大的变温过程。 4. 热力学能变 2 ,m 1d V U nC T ?=? 此式适用于理想气体单纯pVT 变化的一切过程。 5. 恒容热和恒压热 V Q U =? (d 0,'0)V W == p Q H =? (d 0,'0)p W == 6. 热容的定义式 (1)定压热容和定容热容
δ/d (/)p p p C Q T H T ==?? δ/d (/)V V V C Q T U T ==?? (2)摩尔定压热容和摩尔定容热容 ,m m /(/)p p p C C n H T ==?? ,m m /(/)V V V C C n U T ==?? 上式分别适用于无相变变化、无化学变化、非体积功为零的恒压和恒容过程。 (3) ,m ,m p V C C R -= 此式只适用于理想气体。 (4)摩尔定压热容与温度的关系 23,m p C a bT cT dT =+++ 式中a , b , c 及d 对指定气体皆为常数。 (5)平均摩尔定压热容 21,m ,m 21d /()T p p T C T T T C =-? 7. 体积功 (1)定义式 V p W d amb -=? 或 V p W d amb ∑-= (2) )()(1221T T nR V V p W --=--= 适用于理想气体恒压过程。 (3) )(21amb V V p W --= 适用于恒外压过程。 (4) )/ln()/ln(d 12122 1 p p nRT V V nRT V p W V V =-=-=? 适用于理想气体恒温可逆过程。 (5) ,m 21()V W U nC T T =?=- 适用于,m V C 为常数的理想气体绝热过程。
1在电路中串联着两个电量计,一为氢电量计,另一为银电量计。当电路中通电 1 h后,在氢电量计中收集到19 ?C、99.19 kPa的;在银电量计中沉积 。用两个电量计的数据计算电路中通过的电流为多少。 解:两个电量计的阴极反应分别为 电量计中电极反应的反应进度为 对银电量计 对氢电量计 2用银电极电解溶液。通电一定时间后,测知在阴极上析出的,并知阴极区溶液中的总量减少了。求溶液中的和。解:该类问题主要依据电极区的物料守恒(溶液是电中性的)。显然阴极区溶液中的总量的改变等于阴极析出银的量与从阳极迁移来的银的量之差:
3用银电极电解水溶液。电解前每溶液中含。阳极溶解下来 的银与溶液中的反应生成,其反应可表示 为 总反应为 通电一定时间后,测得银电量计中沉积了,并测知阳极区溶液重,其中含。试计算溶液中的和。 解:先计算是方便的。注意到电解前后阳极区中水的量不变,量的改变为 该量由两部分组成(1)与阳极溶解的生成,(2)从阴极迁移到阳极
4已知25 ?C时溶液的电导率为。一电导池中充以此溶液,在25 ?C时测得其电阻为。在同一电导池中装入同样体积的质量浓度为的溶液,测得电阻为。计算(1)电导池系数;(2) 溶液的电导率;(3)溶液的摩尔电导率。 解:(1)电导池系数为 (2)溶液的电导率 (3)溶液的摩尔电导率 5已知25 ?C时溶液的电导率为。计算的解离度及解离常熟。所需离子摩尔电导率的数据查表。 解:的解离反应为 查表知 因此,
6已知25 ?C时水的离子积,、和的分别等于 ,和。求25 ?C时纯水的电导率。 解:水的无限稀释摩尔电导率为 纯水的电导率 7试计算下列各溶液的离子强度:(1);(2);(3)。 解:根据离子强度的定义
《物理化学》课程标准 (116学时) 一、课程概述 (一)课程性质 物理化学是整个化学科学和化学工艺学的理论基础。该课程对后续专业及工程应用都有深远的影响。通过对物理化学课程的学习,要求学生掌握物理化学的基本知识,加强对自然现象本质的认识,并作为其它与化学有关的技术科学的发展基础,培养获得知识并用来解决实际问题的能力。 (二)课程基本理念 本课程为学生所学化学基础理论知识的综合深化和今后专业理论知识基础,一般在五年制高职三年级第一、第二学期开设,此时学生已具备一定的数学和化学理论知识基础,通过本课程的学习,培养学生严密的逻辑思维和科学的学习、研究态度,提高学生分析问题、解决问题的能力。 (三)课程框架结构、学分和学时分配、对学生选课的建议 本课程以理论教学为主,各教学章节既有独立性,又有关联性,着重理论知识对化工生产工艺过程的可能、可行性研究,强调在实际生产过程中发现问题、分析问题、解决问题能力的培养。 二、课程目标 (一)知识目标 1、初步掌握热力学研究方法的特点,理解热力学基本原理,并运用热学基本原理和方法处理气体、溶液、相平衡、电化学等方面的一些基本问题;
2、理解化学现象与电现象的联系及与热力学的关系,基本掌握可逆电池热力学的基本原理; 3、了解动力学方法的特点,初步掌握化学动力学的基本内容,浓度、温度等因素对化学反应速率的影响。了解反应速率理论和催化作用的特征,初步掌握链反应、光化学反应; 4、初步掌握表面现象和胶体分散体系的基本特性,并运用热力学及有关理论来讨论某些性质。 (二)能力目标 1、进一步加深对先行课内容的理解; 2、了解物化的最新成就,培养学生运用物化的基本原理、手段和方法去分析问题和解决问题的能力; 3、观察实验现象,能正确操作并读取数据、检查判断,正确书写实验报告和分析实验结果。 (三)素质教学目标 1、具有勤奋学习的态度,严谨求实、创新的工作作风; 2、具有良好的心理素质和职业道德素质; 3、具有高度责任心和良好的团队合作精神; 4、具有一定的科学思维方式和判断分析问题的能力。 三、课程内容 (一)绪论 教学内容:物理化学的内容和任务、形成、发展和前景、研究方法,怎样学习物理化学,物理化学与教学、生产和科学研究的关系。 教学重点:物理化学的学习方法;物理化学的研究方法。 教学难点: 物理化学的研究方法。 (二)气体 教学内容:气体状态方程、理想气体的宏观定义及微观模型,分压、分体积概念及计算,真实气体与理想气体的偏差、临界现象,真实气体方程。 教学重点:理想气体状态方程;理想气体的宏观定义及微观模型;分压、分体积概念及计算。 教学难点:理想气体状态方程的应用;分压、分体积概念在计算中的应用。 (三)热力学第一定律 教学内容:体系与环境、状态、过程与状态函数等基本概念,内能、焓、热和功的概念,内能与焓的变化值同恒容热与恒压热之间的关系,可逆过程与最大功。生成焓、燃烧热,盖斯定律和基尔霍夫定律。 教学重点:内能、焓、热和功的概念;生成焓、燃烧热、盖斯定律和基尔霍夫定律应用。 教学难点: 内能与焓的变化值同恒容热与恒压热之间的关系;可逆过程与最大功;生成焓、燃烧热、盖斯定律和基尔霍夫定律应用。 (四)热力学第二定律 教学内容:自发过程的共同特征,热力学第二定律,状态函数(S)和吉氏函数(G),熵变和吉氏函数差,熵判据和吉氏函数判据。 教学重点:热力学第二定律。
(完整)上海交通大学2005年数学分析考研试题 编辑整理: 尊敬的读者朋友们: 这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望((完整)上海交通大学2005年数学分析考研试题)的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。 本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为(完整)上海交通大学2005年数学分析考研试题的全部内容。