0832 水分测定法
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0832 水分测定法
第一法（费休氏法）
1. 容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：
式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为称取纯化水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算：
式中 A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。
如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶
剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算：
式中 W1为供试品、溶剂和容器的重量，g；
W2为供试品、容器的重量，g；
W3为容器的重量，g；
c1为供试品溶液的水分含量，g/g ；
c2为溶剂的水分含量，g/g。
对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
2. 库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏（Karl-Fischer）反应为基础，应用永停滴定法（通则0701）测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律，产生碘的量与通过的电量成正比，因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分（0.0001%～0.1% ）的供试品，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作应在干燥处进行。
费休氏试液按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或使用市售费休氏试液，无需标定滴定度。
测定法于滴定杯加入适量费休氏试液，先将试液和系统中的水分预滴定除去，然后精密量取供试品适量（含水量约为0.5～5mg），迅速转移至滴定杯中，以永停滴定法（通则0701）指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg水相当于10.72库仑电量。
第二法（烘干法）
测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第三法（减压干燥法）
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀，分别取0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa（20mmHg）以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（％）。
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
第四法（甲苯法）
仪器装置如图。图中A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5
分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离
（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。
【附注】（1）测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
（2）中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎。
第五法（气相色谱法）
色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，或采用极性与之相适应的毛细管柱，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（通则0521）测定，应符合下列要求：
（1）理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；
（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；
（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
对照溶液的制备取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
测定法取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1～5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。
用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：
对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K×对照溶液中乙醇峰面积
供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积-K×供试品溶液中乙醇峰面积
2015版《中国药典》考卷 一、填空题（20分） 1、《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2015年版已由国家食品药品监督管理总局2015年第67号公告（2015年07月15日）发布，自起实施。 2、2015版药典将分为四部出版，每部的主要内容分别是一部；二部；三部；四部、。 3、山药等10种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过。 4、“”项下明确列出的有机溶剂或未在正文中列有此项检查的品种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按附录“”检查并应符合相应溶剂的限度要求。 5、微生物计数方法：1：；2：；3：最可能数法。 6、常用的鉴别方法包括和。 7、含量测定中常用的方法有和。 8、药品的灰分测定主要是指和。 9、重金属测定主要的测试方法有和。 10、SO2的测定方法有、和离子色谱法。 二、选择题（20分） 1、在《中国药典》检定通则中规定，以下哪种中药材的SO2残留量不得超过400 mg/kg。（） A、山药 B、山药片 C、天冬 D、白芍 2、2015版《中国药典》四部通则2331 二氧化硫残留量测定法中规定三种方法，以下哪种不属于规定的方法。（） A、酸碱滴定法 B、离子色谱法 C、液相色谱法 D、气相色谱法 3、以下哪种元素不属于重金属元素。（） A、铅 B、钙 C、砷 D、磷 4、《中国药典》中通则0832水分测定法中明确了5种方法，除烘干法、减压干燥法外，以下哪种方法不是水分测定的方法。（） A、费休氏法 B、甲苯法 C、气相色谱法 D、液相色谱法 5、在《中国药典》中规定除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铜的限值是。（） A、10 mg/kg B、5 mg/kg C、1 mg/kg D、20 mg/kg 6、以下哪种测定方法不是《中国药典》规定的方法。（） A、水溶浸出物测定法 B、醇溶性浸出物测定法 C、挥发性醚浸出物测定法 D、酯溶性浸出物测定法 7、下面哪种化学物质不是农药。（） A、六六六 B、艾氏剂 C、氯丹 D、DNT 8、下面哪种农药不是有机氯类农药。（） A、艾氏剂 B、狄氏剂 C、七氯 D、乐果 9、茯苓的SO2限值要求是。（） A、150 mg/kg B、400 mg/kg C、10 mg/kg D、100 mg/kg 10、以下哪个选项不是气相色谱仪中的组件。（） A、色谱柱 B、流动相 C、氦气 D、进样器 三、判断题（20分） 1、人参对农药残留量只有六六六、滴滴涕、五氯硝基苯有限定要求。（）
水分测定-练习题 一、填空题： 1. 食品中水分存在的形式有和两种。 2. 食品中水分测定干燥法可分为_ 和两大类。 3. 在减压干燥法中，在真空泵与真空烘箱之间的硅胶有作用，粒状苛性钠柱有作用。 4. 干燥时间的确定有和两种方法。 5. 用烘干法测定食品中水分含量，要求样品必须具备（1）； （2）； （3）三个条件。 6. 对浓稠态样品，在测定前加精制海砂或无水硫酸钠的作用是。 7. 食品中水分的含量在_ __被称为安全水分。 二、选择题： 1．哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（） （1）固体样品（2）液体样品（3）浓稠态样品（4）气态样品 2．减压干燥常用的称量皿是（） （1）玻璃称量皿（2）铝质称量皿 3．常压干燥法一般使用的温度是（） （1）95～105℃（2）120～130℃（4）500～600℃（4）300～400℃ 4．确定常压干燥法的时间的方法是（） （1）干燥到恒重（2）规定干燥一定时间 （3）95～105度干燥3～4小时（4）95～105度干燥约小时 5．水分测定中干燥到恒重的标准是（） （1）1～3mg (2)1～3g (3)1～3ug 6．采用二次干燥法测定食品中的水分样品是（） （1）含水量大于16%的样品（2）含水量在14%以上 （3）含水量小于14%的样品（4）含水量小于2%的样品
7．下列哪种样品可用常压干燥法（），应用减压干燥的样品是（）应用蒸馏法测定水分的样品是（） （1）饲料（2）香料（3）味精 （4）麦乳精（5）八角（6）桔柑（7）面粉 8. （）是唯一公认的测定香料中水分含量的标准。 （1）直接干燥法（2）减压干燥法（3）蒸馏法（4）卡尔费休法9. 称样数量，一般控制在其干燥后的残留物质量在( )。 （1）10-15g （2）5-10（3） 1.5-3g 10. 在减压干燥时，可选用（）称量皿，它的规格以样品置于其中平铺后厚度不超过皿高的（）。 （1）玻璃（2）铝质（3）1/5 （4）1/3 （5）1/2 11. 在蒸馏法中，可加入（）防止乳浊现象。 （1）苯（2）二甲苯（3）戊醇（4）异丁醇 12．样品烘干后，正确的操作是（） （1）从烘箱内取出，放在室内冷却后称重 （2）从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量 （3）在烘箱内自然冷却后称重 13．蒸馏法测定水份时常用的有机溶剂是（） （1）甲苯、二甲苯（2）乙醚、石油醚 （3）氯仿、乙醇（4）四氯化碳、乙醚 14．减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（） （1）用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分 （2）用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分 （3）可确定干燥情况 （4）可使干燥箱快速冷却 15．测定食品样品水分的方法主要有是（） （1）常压干燥法（2）卡尔、费休滴定法 （3）溶剂萃取＋卡尔费休滴定法（4）减压干燥法
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的
水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应
0832水分测定法 第一法(费休氏法) 1.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 (1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。 本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 (2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算: B -A W F 式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ； W 为称取重蒸馏水的重量，mg ； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。 测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，
方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法． 测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。
２００６年增刊Ｖ０１．１６Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ检验检疫科学ＩＮＳＰＥＣⅡ０ＮＡＮＤＱＵＡＲＡＮⅡＮＥＳＣＩＥＮＣＥ 石油产品中的水分 李春雄 （湛江出入境检验检疫局，广东湛江，５２４０２２） 在石油产品的生产、储运及使用等各个环节中，由于操作技术及环境条件的限制，造成水分渗入，同时，石油产品本身具有一定程度的吸水性，能从大气中或在与水接触时，吸收溶解一部分水。石油产品中水分的存在，使石油产品的数量、品质受到直接影响。因此，对石油产品中水分的深入认识，在与石油化工有关的行业中显得尤为重要。 １水在石油产品中存在的状态 １．１悬浮状：水分以水滴状态悬浮于油中。 １．２乳化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水份更难自石油中分出。 １．３溶解状：水分以溶解于油中之状态存在，其能溶解在油中的量，决定于石油产品的化学成分和温度，通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分；温度越高，水能溶解于油品的数量越多。 １．４游离状：水分已从油品中分离出来，沉积于油品的底部。 ２石油产品中水分的危害性 ２．１侵占有限罐容，增大运费，给储、运都造成浪费，使油品的实际数量减少。 ２．２石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低，同时会加速油品的氧化和胶化。 圭回合通过的《实施卫生与植物卫生措施协定》建议使用国际标准，规定成员国政府有权采取措施，保护人类与动植物的健康，确保人畜食物免遭污染物、毒素、添加剂和进口动植物携带疾病的影响和伤害，发达国家以此作为控制发展中国家产品进口的重要工具，严格限制食品中相对敏感的安全卫生指标，防止超标产品进入国内市场。６）绿色补贴制度。绿色补贴是为了保护环境和资源，将环境和资源费用计算在成本之内，使环境和资源成本内在化，环境成本内在化的企业给予财政补贴，鼓励出口。 ３．５计量单位壁垒 很多出口商品能否顺利销售，有时取决于使用的计量单位制，有些国家抵制与本国计量单位不一致的商品进口。美国商务部曾对美国实行英制带来的贸易影响作过分析，如果美国坚持采用传统的英制计量单位，就很难向非英制国家推销商品，因此美国在１９６５年就转向米制计量单位制，１９７５年美国出口增长了２７％以上，出口产品总量增加了近６０００亿美元。欧盟早在１９８９年就宣布，不再购买以英寸或磅为计量单位的任何商品，甚至包括带有双重计量单位标记的商品，米制已成为世界普遍采用的计量单位制。 ３．６电子数据壁垒 目前世界各国为了保护本国的商业利益和经济地位，都非常重视商品信息的快速传递与处理，积极开发、推广、应用电子数据交换技术，将贸易、运输、金融、保险、海关等业务，以一种符合国际公认的标准格式，通过计算机网络相互传递，实现各国和各部门问的数据交换，完成以贸易为中心的全部工作过程，提高贸易业务传递和处理的速度，降低成本，减少错漏，提高竞争力。推行“无纸贸易”，将引起世界范围内的一场商业革命。 ３．７信息技术壁垒 在现今的信息产品生产领域，信息技术标准成了一种新的技术垄断和市场限制的手段，谁能抢先进行信息技术标准的制订和管理工作，谁就有可能把握主动。信息技术标准的实质和核心就是信息技术体系中对于信息技术的知识产权，信息技术垄断是通过知识产权保护来实现的。由于知识产权具有地域性和排他性，一旦这种标准得到普及，会形成一定程序的垄断。这也就是信息技术标准同知识产权关系的关键所在。信息技术标准中的信息技术必须有很多是专利技术，因为只有拥有专利权的信息技术才能实现垄断和排他，信息技术标准的实质就是要通过专利战略、技术许可等知识产权战略实现垄断。 １０７?
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水分测定法1
第一法(费休氏法) A．容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。 所用仪 器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 （1）制备 称取碘（置硫酸干燥器内 48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶） 中，加无水吡啶 l60ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇 300ml，称定重量，将 锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至 重量增加 72g，再加无水甲醇使成 1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置 24 小时。 也可以使用市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是无吡啶试剂，或无甲醇试剂；也 可以是由两种溶液临用前混合而成的费休氏试液。 本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 （2）标定 精密称取纯化水 10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水 l0～ 30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇 2~5 ml，在避免空气中水分侵 入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定 法(通则 0701)等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：
F＝
式中
W A? B
F 为每 lml 费休氏试液相当于水的重量，mg； w 为称取纯化水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液 1~5 ml） ，除另有规定外，溶剂为 无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶 剂 2~5 ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用 永停滴定法(通则 0701)指示终点；另做空白试验，按下式计算： 供试品中水分含量（％）＝ 式中
( A ? B) F × 100% W
A 为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F 为每 lml 费休氏试液相当于水的重量，mg； W 为供试品的重量，mg。 如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中 操作） ，精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量， 振摇使供试品溶解，测定水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。 按下式计算： 供试品中水分含量（％）＝ 式中 W1 W2 W3
(W1 ? W3 )C1 ? (W1 ? W2 )C 2 × 100% W2 ? W3
为供试品、溶剂和容器的重量，g； 为供试品、容器的重量，g； 为容器的重量，g；
1
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑ 还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时） 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→ 再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） ＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
水分测定法 1 简述 1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。 2 仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg。 2.2扁形称量瓶。 2.3烘箱，控温精度士l℃。 2.4干燥器(普通)。 3 试药与试剂 干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。 4 操作方法 4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。 4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2~5g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。 4.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内， 应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100~105℃干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。 5 记录与计算 5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。 5.2计算 水分（%）= 123 1 100%w w w w +-? 式中 W l 为供试品的重量(g); W 2为称量瓶恒重的重量(g); W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。 6 结果与判定 计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。 7 注意事项 7.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。 7.2干燥剂应保持在有效状态。 8 报告格式 检验项目 标准规定 检验结果 单项判定 水分 不得过15.0% 9.3% 符合规定 第三法 减压干燥法 1 简述 1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，
水分的测定方法 国标法（直接干燥法）： 一、原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 二、试剂 海砂：购买80目海砂，用前经105℃干燥1小时备用。 三、操作方法 1 粉体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h后称量，记数。（必要时重复干燥至恒重）。精确称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖，精密称量后，记数。置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 2 膏体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。（必要时重复干燥至恒重）。然后精密称取
2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，加盖连同玻璃棒一起精密称量后，记数。接着用小玻棒搅匀海砂和样品，置101～105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。（验证：长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证）。 四、计算： 式中：X——样品中水分的含量，% ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量，g m 1 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g m 2 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量，g m 3 五、注意事项： 1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内，置103±2℃烘箱干燥2小时 后，不需恒重，冷却30min后直接称重计算。 2.白砂糖检称取20g-30g（a法）或9.5-10.5g（b法）于干燥30min并冷却 到室温的称量瓶中，放入105℃（a法）或130℃（b法）的干燥箱中，干 燥3h（a法）或18min（b法），不必恒重，直接取出冷却到室温称重后计 算。 3.CMC测定称取4g试验样品（精确值0.001g）置于干燥至恒重的称量瓶中， 于105±2℃干燥箱干燥2h，取出冷却到室温，称量，不必恒重。
0832 水分测定法 第一法（费休氏法） 1. 容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的 原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 （1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。 本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 （2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法
（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算： F=W A?B 式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为称取纯化水的重量，mg； A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算： ×100% 供试品中水分含量（%）=（A?B）F W 式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg。 如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算： 供试品中水分含量（%）=W1?W3c1?W1?W2c2 ×100% W2?W3
制药企业产品检测理论试题 一、单选题 1下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容？（C ） A.药材和饮片 B.成方制剂和单味制剂 C.药用辅料 D.提取物 E.植物油脂 2下列收录在2015年版中国药典第四部中的是（B ） A.化学药品 B.药用辅料 C.生物制品 D.中药 3下列哪些不是2015年版中国药典首次收载的指导原则（B ） A.药包材通用要求指导原则 B.药品质量标准分析方法验证指导原则 C.药用玻璃和容器指导原则 D.国家药品标准物质制备指导原则 4除另有规定外，实验用水均指（C ）？ A.蒸馏水 B.饮用水 C.纯化水 D.重蒸馏水 5恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在mg以下的重量。 （D ） A.0.1 B.0.15 C.0.2 D.0.3 6溶质1g（ml）能在溶剂10ml至不到30ml中溶解，其溶解性能近似属于（B ） A.易容 B.溶解 C.略溶 D.微溶 E.不溶 7下列有关【贮藏】项下的规定，描述错误的是（D ） A.冷处是指2～10℃ B.常温系指10～30℃ C.阴凉处系指不超过10℃ D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异物进入 8试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据述职的有效数位来确定，下列描述错误的是（A ） A.如称取“0.1g”系指称取重量可为0.05～0.16g； B.称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g； C. 称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g； D.称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。 92015版《中国药典》规定，细粉系指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于的粉末。 （D ） A.80% B.85% C.90% D.95% 10“能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末”是（B ）
水分测定法第一法烘干 法 The manuscript was revised on the evening of 2021
水分测定法 目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。 范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。 内容: 测定用的供试品: ①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。 ②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。 ③减压干燥法需先经二号筛。 烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。 仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、 烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、 干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸） 烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） ⑵干燥条件的选择： 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法 1操作步骤 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）
（1）称量瓶恒重 清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g） （2）称取试样 ①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W） ②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm， （3）烘样 ①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量， ②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg （0.005g）为止。 ③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%） 计算 恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g） 水分=---------------------------------------------------------------------------- 样品重量（g） （即水分= G2 － G1 / W） 固形物（%）=100 －水分% G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g） W ——样品重量（g）
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW 创作者： 凤呜大王* 0832水分测定法 第一法(费休氏法) 1.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 (1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。 本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 (2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算: B -A W F
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ； W 为称取重蒸馏水的重量，mg ； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。 测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算： %100W F B A %?-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ； B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ； F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ； W 为供试品的重量,mg 。 如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总质量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算： %100W c W W %32221131?----=W W c W ）（）（供试品中水分含量 式中 W 1为供试品、溶剂和容器的重量，g ； W 2为供试品、容器的重量，g ； W 3为容器的重量，g ； c 1为供试品溶液的水分含量，g/g ； c 2为溶剂的水分含量，g/g 。 对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分，即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。 2.库伦滴定法 第二法（烘干法）
精心整理 制药企业产品检测理论试题 一、单选题 1下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容？（C ） 2 A.药材和饮片 B.成方制剂和单味制剂 C.药用辅料 D.提取物 E.植 3 4 A. 5 6 A. 7 C. 8 9 A. 10 11 12）13 A. 14下列有关【贮藏】项下的规定，描述错误的是（D ） 15 A.冷处是指2～10℃ B.常温系指10～30℃ 16 C.阴凉处系指不超过10℃ D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异 物进入 17试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据述职的有效数位来确定，下列描述错误的是（A ）
精心整理 18 A.如称取“0.1g”系指称取重量可为0.05～0.16g； 19 B.称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g； 20 C. 称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g； 21 D.称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。 222015版《中国药典》规定，细粉系指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于的粉末。（D ） 23 24 25 A. 26 27 A. 28 29 A. 30 31 32 33 A. 34 C.水的纯度、是否含含有离子杂质、pH和温度 D.水是否含有离子杂质、pH和 温度 352015版《中国药典》可见异物检查法中，5瓶注射用无菌冻干粉制剂如检出微细可见异物，每瓶中检出微细可见异物数量不得过（ C ）。 36 A.1个 B.2个 C.3个 D.4个 E.5个 37原料药与制剂稳定性试验考察中加速试验一般要求的温湿度为（A ） 38 A.40℃±2℃；75%±5%； B. 25℃±2℃；60%±5%；
蔗糖 Zhetang Sucrose [57-30-1] 本品为P-D■呋喃果糖基-.-1>吡喃葡萄糖苷。 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无 臭，味甜。 本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几 乎不溶。 比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成 每lm l中约含0 _ lg的溶液，依法测定（通则0621) ，比旋度 为+ 66. 3°至+ 67. 0°。 【鉴别】（1 )取本品，加0 .0 5m o l/L硫酸溶液，煮沸后， 用O .lm o l/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液， 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致 (通则0402) 。 【检査1 溶液的颜色取本品5 g ,加水5m l溶解后，如 显色，与黄色4 号标准比色液（通则0901第一法）比较，不 得更深。 硫酸盐取本品l . O g ,依法检査（通则0802) , 与标 准硫酸钾溶液5. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓(0. 05% )。还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml
溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加 热回流使在3 分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5 分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液1 5m l,摇匀，随振摇随缓缓加人硫酸溶液（l —5 )2 5m l,俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 m l ,继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )的差数不得过2.0ml (0. 10% )。 炽灼残潦取本品2.0g，依法检査（通则0841)，遗留 残渣不得过0 .1% 。 钙盐取本品l .O g ,加水25ml使溶解，加氨试液lm l 与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1 小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0. 125g，置500ml量瓶中，加水5m l与盐酸 0 .5m l使溶解，加水至刻度，摇匀。每lm l相当于O.lOmg 的Ca)5. Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.05% )。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之五。 【类别】药用辅料，矫味剂和黏合剂等。 (1.【贮藏】密封，在干燥处保存。 (2.氢氧化钠 (3. Qingyanghuana (4.Sodium Hydroxide
费休氏水分测定法 1 简述 费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。 基本反应为I2+SO2+H2O→2HI+SO3 上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。 C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O →2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。 C5H5N·SO3+H2O → C5H5NHSO4H 加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3 滴定的总反应为C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+CH3OH+H2O →2C5H5N·HI+ C5H5NHSO4CH3 (1) 由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。1.1 容量滴定法 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 1.2 库仑滴定法 与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。