生物碱提取方法
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生物碱龙葵素提取
生物碱龙葵素是从龙葵(Datura)植物中提取出的一种具有生
物碱活性的化合物。
龙葵是茄科植物中的一种,其根、茎、叶以及种子中含有多种生物碱成分,其中最主要的成分就是龙葵素。
龙葵素在医药领域有着广泛的应用,常用于解痉、镇静、止痛等药物中。
龙葵素具有镇静催眠作用,可以抑制中枢神经系统的兴奋,并且对平滑肌有松弛作用,因此可以用于缓解胃肠痉挛和支气管痉挛等症状。
此外,龙葵素还可以用于治疗癫痫和痉挛性疾病,并且在某些局部麻醉剂中也有应用。
提取生物碱龙葵素的方法主要包括以下几个步骤:
1. 材料准备:将龙葵植物采集并晾干,或者使用龙葵的根、茎、叶或种子。
2. 粉碎:将龙葵材料粉碎成细粉,提高提取效果。
3. 溶剂提取:将粉碎后的龙葵材料与适量的溶剂(如乙醇、丙酮等)进行浸泡,静置一段时间,使生物碱溶解到溶剂中。
4. 过滤:将浸泡后的溶液进行过滤,去除杂质。
5. 溶剂挥发:将过滤后的溶液置于低温下,加速溶剂挥发,得到纯净的龙葵素。
需要注意的是,在提取生物碱龙葵素的过程中,应该采取适当的安全措施,避免接触皮肤或吸入过多的有害气体。
此外,提取出的龙葵素应该遵循相关法规和标准,确保其用于医药领域的安全性和有效性。
粉防己中生物碱的提取分离工艺流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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1. 选择优质的粉防己植物,一般选取茎和叶部进行提取。
从茶叶中提取生物碱
一实验目的:掌握生物碱提取原理和方法
二实验原理:回流,虹吸,蒸馏(1-2滴/秒)
三实验操作:
1安装提取装置
2 10g茶叶放入滤纸套中,在圆底烧瓶
中加入95%乙醇
3 用水浴加热,提取
4 待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停
止加热,稍冷,放好蒸馏装置,回
流乙醇(沸点)
注意:1调节冷却水流速及加热温度来控制回流速度,以蒸汽浸入不超过两个球为宜。
2 在蒸馏过程中,注意保持温度计水银球上有一稳定液滴,这是冷凝两相平衡的象征。
装置1:圆底烧瓶虹吸管冷凝柱电热套
装置2:蒸馏装置(圆底烧瓶冷凝管尾接管电热套温度计)。
1)抽提称取10g茶叶,放入索氏提取器的滤纸套筒中(底部垫少许棉花),并加入95%乙醇至离虹吸管顶端1cm处。
再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇,加一块沸石。
再由下至上装好提取装置,连续提取2~3小时(大约虹吸5次,第6次提取液不用虹吸入烧瓶)。
2)回收乙醇稍冷后,将茶叶弃之,提取液全部倒入圆底烧瓶中,改为蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
将底烧瓶中液体浓缩至约20~30ml,稍冷后,趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中,在蒸汽浴上浓缩至5~6ml后,拌入3-4g生石灰粉,使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并尽可能压碎块状物,使之完全成干粉。
(注:可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽,将蒸发皿置于烧杯口。
小心烫伤!)3)升华提纯最后将蒸发皿放在大铁圈上,用电炉进行空气加热(<100℃),大铁圈与电炉保持12~15cm。
期间仍不断搅拌。
使水分全部除去(注意:小心操作铁圈,切勿烫伤!浓缩和干燥过程中温度不能太高,应严防焦化、炭化)。
冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。
粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。
取一支口径合适的玻璃漏斗,罩在盖有滤纸的蒸发皿上,在空气浴中小心加热升华。
控制砂浴温度在120℃~140℃左右,此时滤纸上出现许多白色毛状晶体,暂停加热,让其自然冷却至100℃左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
然后重新装好升华装置,调高温度到150~170℃,重复第一次升华过程,合并两次收集的咖啡因,称重。
1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,另外在圆底烧瓶中加入100mL 95%乙醇,放入一粒沸石,安装好索氏提取装置(脂肪提取器)。
小火加热至沸腾,连续提取1小时,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。
⒉装好蒸馏装置,将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。
当蒸馏瓶中液体剩约8mL时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中,加入4g生石灰(起中和及脱水作用)。
1)抽提称取10g茶叶,放入索氏提取器的滤纸套筒中(底部垫少许棉花),并加入95%乙醇至离虹吸管顶端1cm处。
再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇,加一块沸石。
再由下至上装好提取装置,连续提取2~3小时(大约虹吸5次,第6次提取液不用虹吸入烧瓶)。
2)回收乙醇稍冷后,将茶叶弃之,提取液全部倒入圆底烧瓶中,改为蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
将底烧瓶中液体浓缩至约20~30ml,稍冷后,趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中,在蒸汽浴上浓缩至5~6ml后,拌入3-4g生石灰粉,使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并尽可能压碎块状物,使之完全成干粉。
(注:可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽,将蒸发皿置于烧杯口。
小心烫伤!)3)升华提纯最后将蒸发皿放在大铁圈上,用电炉进行空气加热(<100℃),大铁圈与电炉保持12~15cm。
期间仍不断搅拌。
使水分全部除去(注意:小心操作铁圈,切勿烫伤!浓缩和干燥过程中温度不能太高,应严防焦化、炭化)。
冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。
粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。
取一支口径合适的玻璃漏斗,罩在盖有滤纸的蒸发皿上,在空气浴中小心加热升华。
控制砂浴温度在120℃~140℃左右,此时滤纸上出现许多白色毛状晶体,暂停加热,让其自然冷却至100℃左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
然后重新装好升华装置,调高温度到150~170℃,重复第一次升华过程,合并两次收集的咖啡因,称重。
1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,另外在圆底烧瓶中加入100mL 95%乙醇,放入一粒沸石,安装好索氏提取装置(脂肪提取器)。
小火加热至沸腾,连续提取1小时,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。
⒉装好蒸馏装置,将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。
当蒸馏瓶中液体剩约8mL时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中,加入4g生石灰(起中和及脱水作用)。
酸水提取生物碱的原理生物碱是一类含有氮的天然有机化合物,广泛存在于植物、动物和微生物中。
它们具有多种生物活性,如抗菌、抗病毒、镇痛、降压、抗癌等。
因此,生物碱在药物、保健品、化妆品等领域有着广泛的应用价值。
而酸水提取是一种常用的生物碱提取方法,本文将介绍酸水提取生物碱的原理。
一、酸水提取的基本原理酸水提取是指用酸性溶液(如硫酸、盐酸等)将含有生物碱的原料进行提取,得到生物碱的过程。
这种方法的基本原理是通过酸性溶液的作用,使生物碱在水相中溶解,而其他不溶于水的物质(如脂肪、蛋白质等)则被留在有机相中,从而实现生物碱的分离和纯化。
二、酸水提取的影响因素酸水提取的效果受到多种因素的影响,包括酸性溶液的浓度、提取时间、温度、原料的质量和配比等。
其中,酸性溶液的浓度是影响提取效率的重要因素。
一般来说,溶液的浓度越高,生物碱的溶解度就越大,提取效率也就越高。
但是,过高的浓度也会导致生物碱分解或沉淀,从而影响提取效果。
因此,选择合适的酸性溶液浓度是至关重要的。
提取时间也是影响提取效率的重要因素。
过短的提取时间会导致生物碱未能充分溶解,而过长的提取时间则会导致生物碱分解或被氧化,从而降低提取效率。
一般来说,提取时间应该根据具体的原料种类和配比来确定,以充分溶解生物碱为宜。
温度也是影响提取效果的重要因素。
一般来说,提取温度越高,生物碱的溶解度越大,提取效率也就越高。
但是,过高的温度也会导致生物碱分解或挥发,从而影响提取效果。
因此,选择合适的提取温度也是非常重要的。
三、酸水提取的操作步骤酸水提取的具体操作步骤如下:1.准备原料:将含有生物碱的原料研磨成粉末状,以便于提取。
2.制备酸性溶液:根据具体的原料种类和配比,选择合适的酸性溶液浓度,并将其加入到水中,制备成酸性溶液。
3.提取:将原料加入到酸性溶液中,搅拌均匀后,进行提取。
提取时间、温度等参数应根据具体情况来确定。
4.分离:将提取液进行离心分离,得到生物碱的水相,而其他不溶于水的物质则留在有机相中。
植物天然产物中的生物碱物质提取和鉴定植物天然产物自古以来就被人们广泛应用于食品、药品、化妆品等行业,其中包括了众多的生物碱物质。
生物碱是指一类含有氮杂环的含氮有机化合物,广泛存在于动植物中,其中以植物产生的生物碱最为丰富。
植物生物碱具有多样的生物学活性,如具有镇静、镇痛、抑菌、抗病毒、抗癌等多种作用。
因此,掌握植物天然产物中生物碱物质的提取和鉴定技术对于实现植物生物碱在不同领域的应用具有重要意义。
一、植物生物碱物质提取技术植物生物碱物质提取技术多样,如麻黄碱的提取,有沸水浸提法、超声波辅助浸提法、微波辅助浸提法、离子流动萃取法等。
而莨菪碱则采用有机溶剂提取法、加压萃取法、超声波辅助提取法、改良乙腈碘钾法等方法。
当然,不同物种的生物碱提取方法也有所不同。
无论是哪种提取方法,都要注意提取温度、提取时间、提取剂量等细节问题,从而获得高品质的生物碱物质。
二、植物生物碱物质鉴定技术植物生物碱物质鉴定是指对生物碱之间的成分进行定性、定量等检测分析的过程。
鉴定过程主要涉及分离制备、色谱分析、波谱技术等,其中常用的鉴定技术包括气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱技术、红外线光谱、核磁共振技术等。
鉴定过程中还需要考虑样品制备方式、不同生物碱物质之间的选择性分析问题等,以保证鉴定结果的准确性。
三、植物生物碱物质应用植物生物碱物质的应用随着科技的发展而不断扩展。
在医药领域,吗啡、阿托品、血栓通等药品中就含有大量的生物碱物质,用于镇痛、止泻、扩张血管等治疗功能。
此外,植物生物碱也广泛应用于植物保护领域,如尼古丁生物碱可用于杀虫,滴滴涕生物碱可用于防藤蔓。
而对于口腔保健、护肤、美容等行业,茶碱、辣椒素、多巴胺等天然植物生物碱也被广泛应用。
总的来说,植物天然产物中的生物碱物质由于其强大的生物学活性,成为了物种之间竞争、适应环境的重要因素之一。
随着科技的不断发展,各种生物碱物质提取和鉴定技术也正在不断地创新和完善,为生物碱物质的应用开发提供了有力的技术支持。
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1. 学习生物碱的提取原理和方法。
2. 掌握有机溶剂萃取法提取生物碱的实验操作。
3. 了解生物碱的鉴定方法。
二、实验原理生物碱是一类含氮的有机化合物,广泛存在于植物、动物和微生物中。
生物碱具有多种生物活性,如抗炎、镇痛、抗菌等。
本实验采用有机溶剂萃取法提取生物碱,通过层析分离,最后用化学方法鉴定提取到的生物碱。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:植物样品(如颠茄、曼陀罗等)、无水乙醇、氯仿、正己烷、无水硫酸钠、硅胶、层析纸、紫外灯、电子天平、研钵、漏斗、烧杯、滴管等。
2. 试剂:盐酸、氢氧化钠、氯化钡、硫酸铜、碘化钾、碘等。
四、实验步骤1. 植物样品预处理:将植物样品干燥、粉碎,过筛,得到粉末状样品。
2. 提取:将粉末状样品用无水乙醇浸泡过夜,过滤,得到滤液。
3. 萃取:将滤液用氯仿萃取,反复萃取,合并氯仿层,无水硫酸钠干燥。
4. 脱色:将干燥后的氯仿层加入适量的水,充分振荡,静置分层,取水层。
5. 中和:将水层用氢氧化钠溶液中和至pH 8-9。
6. 萃取:将中和后的溶液用氯仿萃取,反复萃取,合并氯仿层,无水硫酸钠干燥。
7. 分离:将干燥后的氯仿层用硅胶柱层析分离,得到生物碱。
8. 鉴定:取少量生物碱,用化学方法进行鉴定。
五、实验结果与分析1. 提取结果:通过有机溶剂萃取法,从植物样品中成功提取到生物碱。
2. 鉴定结果:采用化学方法对提取到的生物碱进行鉴定,结果表明其为某种生物碱。
1. 实验过程中,选择合适的有机溶剂和萃取条件对生物碱的提取效果至关重要。
2. 在层析分离过程中,控制好硅胶的粒度和柱层析的操作技巧,可以提高分离效果。
3. 鉴定生物碱时,需根据具体情况进行选择,以确保鉴定结果的准确性。
七、实验结论本实验采用有机溶剂萃取法成功从植物样品中提取到生物碱,并通过化学方法对提取到的生物碱进行了鉴定。
实验结果表明,该方法适用于生物碱的提取和鉴定。
八、实验反思1. 实验过程中,应严格控制操作条件,确保实验结果的准确性。
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生物碱的提取:由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。
生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。
基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:(1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3)混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。
生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。
马钱子生物碱提取工艺的研究马钱子是一种常见的中草药材,含有丰富的生物碱成分,具有广泛的药用价值。
为了充分利用和提取马钱子中的生物碱成分,研究人员开展了各种提取工艺的研究。
常见的提取方法之一是传统的水煎法。
该方法主要是将马钱子研磨成粉末后,加入适量的水,进行水煎提取。
通过调整水煎的时间和温度,可以获得不同浓度的生物碱提取液。
然而,水煎法存在提取效率低、提取时间长以及易受环境因素影响等问题。
为了提高提取效率,研究人员还尝试了其他的提取方法,如超声波提取、微波辅助提取和酶解提取等。
超声波提取利用超声波的机械振动和热效应,能够有效破坏细胞壁,提高生物碱的释放率。
微波辅助提取则利用微波的热效应和渗透效应,能够快速加热样品并促进生物碱的溶解和扩散。
酶解提取则是利用酶的作用,通过水解马钱子中的多糖和蛋白质,释放生物碱成分。
这些方法在提高提取效率和缩短提取时间方面都取得了一定的效果。
还有一些新兴的提取技术被应用于马钱子生物碱的提取研究中。
例如,超临界流体提取技术利用超临界流体的溶解力和渗透力,能够在较低的温度和压力下提取生物碱成分,减少对植物原料的破坏。
离子液体提取技术则是利用离子液体的独特性质,在离子液体溶剂中直接提取生物碱成分,避免了传统有机溶剂的使用和对环境的污染。
除了提取方法的研究,研究人员还探索了提取条件对生物碱提取效果的影响。
例如,提取温度、提取时间、提取剂量和溶剂种类等因素都会对提取效果产生影响。
通过优化这些提取条件,可以获得更高的生物碱提取率和更好的提取效果。
马钱子生物碱的提取工艺研究涉及多个方面,包括传统的水煎法、超声波提取、微波辅助提取、酶解提取以及新兴的超临界流体提取和离子液体提取技术。
在未来的研究中,可以进一步优化提取工艺,探索新的提取方法,以提高生物碱的提取效率和质量,为马钱子的药用开发和利用提供更好的技术支持。
为了提高荷叶生物碱的提取率, 诸多学者对其提纯工艺进行了实验研究。
赵骏等[5][ 5] 赵骏, 王洪章, 齐喜红, 等荷叶中荷叶碱提取工艺的研究[ J] 中草药, 2003, 34( 10) : 916研究了不同溶媒及不同溶媒浓度对提取率的影响。
结果显示, 以高浓度的乙醇和05%盐酸为溶媒,采用加热回流法和超声提取, 大孔吸附树脂纯化技术为较佳工艺。
李宇亮等[6] [ 6] 李宇亮, 吴雅睿荷叶总生物碱的提取与纯化研究[ J] 应用化工, 2007, 36( 1) : 4分别就提取剂、温度、时间、提取次数等因素对提取率的影响进行了研究, 结果与前者相似, 提取最佳条件为:以90%乙醇为提取剂, 经大孔吸附树脂用乙醇洗脱提取率为946%。
肖文军等[7] [ 7] 肖文军, 胡祥文, 胡云铃, 等荷叶生物碱柱分离纯化技术研究[ J] 食品科学, 2007, 28( 6) : 120则研究了不同大孔树脂对生物碱提取率的影响, 结果表明, 使用树脂D101 效果最好。
为了解决有机溶剂萃取时目标成分的大量损失、终产品含杂质较多等难题, 梁锋等[8][ 8] 梁锋, 张成功, 马铭, 等乳状液膜分离提取荷叶中3种生物碱[ J] 精细化工, 2007, 24( 6) : 565建立了用水/ 油( W/ O) 型乳状液膜分离提取荷叶中3 种生物碱( N - 去甲基荷叶碱、O- 去甲基荷叶碱和荷叶碱) 的方法。
通过对迁移时间、表面活性剂Span80 用量、载体D2EHPA 浓度、油内比、乳水比和内水相盐酸浓度的优化, 获得了高效的液膜体系为: 迁移时间2 5 min,表面活性剂Span 80 的质量分数为310%, 载体D2EHPA 的浓度为001 mol L - 1, 油内比为10 6, 乳水比为10 60, 内水相盐酸浓度为0 2 mol L - 1。
在优化的试验条件下, 对荷叶中3 种
生物碱的萃取率分别达到了956%、100%和979%。
刘淑
萍[9 ][ 9] 刘淑萍荷叶中生物碱的制备及其药理学活性研究[ D] 石家庄: 河北医科大学, 2004
以稀盐酸为提取溶剂, 采用阳离子交换树脂进行生物总碱的提取,
同时, 采用反相高效液相色谱( RP- HPLC) 法测定了荷叶中荷叶碱的含量, 有效改善了以往提取方法的不足。
酸性染料比色法最大吸收波长扫描取1.0mL 氯仿溶液为空白,取黄色玛咖总生物碱提取液0.5mL 和对照品溶液0.5mL,加氯仿至1.0mL,分别在空白、对照和样品溶液中加入2.0 × 10-4mol/L 溴麝香草酚蓝显色剂6.0mL,氯仿5.0mL,密塞振摇2min,倒入分液漏斗中,静置2h,取氯仿层4 . 0mL,在氯仿溶液中加入无水硫酸钠(1 0 5℃干燥4 h )0 .
2 g ,摇匀,放置10min,于300~700nm 范围内扫描测定最大吸收波长。
1.3.4.2 溴麝香草酚蓝显色剂pH 值的确定
取样品溶液6 份,每份1.0mL,分别加入pH 值为6.8、7.0、7.2、7.4、7.6 的2.0 × 10-4mol/L 溴麝香草酚蓝显色剂6.0mL,氯仿5.0mL,密塞振摇2min,倒入分液漏斗中,静置2h,取氯仿层4.0mL,在氯仿溶液中加入无水硫酸钠0.2 g,摇匀,放置10min,于最大吸收波长处测定吸光度。
溴麝香草酚蓝显色剂用量的确定取样品溶液7 份,每份
1.0mL,分别加入pH7.0 的
2.0 × 10-4mol/L 溴麝香草酚蓝显色剂
2.0、
3.0、
4.0、
5.0、
6.0、
7.0mL,氯仿5.0mL,密塞振摇2min,倒入分液漏斗中,静置2h,取氯仿层4.0mL,在氯仿层中分别加入无水硫酸钠0. 2g ,摇匀,放置10min,于最大吸收波长处测定吸光度。