生物碱提取方法
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生物碱龙葵素提取
生物碱龙葵素是从龙葵(Datura)植物中提取出的一种具有生
物碱活性的化合物。
龙葵是茄科植物中的一种,其根、茎、叶以及种子中含有多种生物碱成分,其中最主要的成分就是龙葵素。
龙葵素在医药领域有着广泛的应用,常用于解痉、镇静、止痛等药物中。
龙葵素具有镇静催眠作用,可以抑制中枢神经系统的兴奋,并且对平滑肌有松弛作用,因此可以用于缓解胃肠痉挛和支气管痉挛等症状。
此外,龙葵素还可以用于治疗癫痫和痉挛性疾病,并且在某些局部麻醉剂中也有应用。
提取生物碱龙葵素的方法主要包括以下几个步骤:
1. 材料准备:将龙葵植物采集并晾干,或者使用龙葵的根、茎、叶或种子。
2. 粉碎:将龙葵材料粉碎成细粉,提高提取效果。
3. 溶剂提取:将粉碎后的龙葵材料与适量的溶剂(如乙醇、丙酮等)进行浸泡,静置一段时间,使生物碱溶解到溶剂中。
4. 过滤:将浸泡后的溶液进行过滤,去除杂质。
5. 溶剂挥发:将过滤后的溶液置于低温下,加速溶剂挥发,得到纯净的龙葵素。
需要注意的是,在提取生物碱龙葵素的过程中,应该采取适当的安全措施,避免接触皮肤或吸入过多的有害气体。
此外,提取出的龙葵素应该遵循相关法规和标准,确保其用于医药领域的安全性和有效性。
粉防己中生物碱的提取分离工艺流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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1. 选择优质的粉防己植物,一般选取茎和叶部进行提取。
从茶叶中提取生物碱
一实验目的:掌握生物碱提取原理和方法
二实验原理:回流,虹吸,蒸馏(1-2滴/秒)
三实验操作:
1安装提取装置
2 10g茶叶放入滤纸套中,在圆底烧瓶
中加入95%乙醇
3 用水浴加热,提取
4 待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停
止加热,稍冷,放好蒸馏装置,回
流乙醇(沸点)
注意:1调节冷却水流速及加热温度来控制回流速度,以蒸汽浸入不超过两个球为宜。
2 在蒸馏过程中,注意保持温度计水银球上有一稳定液滴,这是冷凝两相平衡的象征。
装置1:圆底烧瓶虹吸管冷凝柱电热套
装置2:蒸馏装置(圆底烧瓶冷凝管尾接管电热套温度计)。
1)抽提称取10g茶叶,放入索氏提取器的滤纸套筒中(底部垫少许棉花),并加入95%乙醇至离虹吸管顶端1cm处。
再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇,加一块沸石。
再由下至上装好提取装置,连续提取2~3小时(大约虹吸5次,第6次提取液不用虹吸入烧瓶)。
2)回收乙醇稍冷后,将茶叶弃之,提取液全部倒入圆底烧瓶中,改为蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
将底烧瓶中液体浓缩至约20~30ml,稍冷后,趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中,在蒸汽浴上浓缩至5~6ml后,拌入3-4g生石灰粉,使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并尽可能压碎块状物,使之完全成干粉。
(注:可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽,将蒸发皿置于烧杯口。
小心烫伤!)3)升华提纯最后将蒸发皿放在大铁圈上,用电炉进行空气加热(<100℃),大铁圈与电炉保持12~15cm。
期间仍不断搅拌。
使水分全部除去(注意:小心操作铁圈,切勿烫伤!浓缩和干燥过程中温度不能太高,应严防焦化、炭化)。
冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。
粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。
取一支口径合适的玻璃漏斗,罩在盖有滤纸的蒸发皿上,在空气浴中小心加热升华。
控制砂浴温度在120℃~140℃左右,此时滤纸上出现许多白色毛状晶体,暂停加热,让其自然冷却至100℃左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
然后重新装好升华装置,调高温度到150~170℃,重复第一次升华过程,合并两次收集的咖啡因,称重。
1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,另外在圆底烧瓶中加入100mL 95%乙醇,放入一粒沸石,安装好索氏提取装置(脂肪提取器)。
小火加热至沸腾,连续提取1小时,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。
⒉装好蒸馏装置,将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。
当蒸馏瓶中液体剩约8mL时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中,加入4g生石灰(起中和及脱水作用)。
1)抽提称取10g茶叶,放入索氏提取器的滤纸套筒中(底部垫少许棉花),并加入95%乙醇至离虹吸管顶端1cm处。
再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇,加一块沸石。
再由下至上装好提取装置,连续提取2~3小时(大约虹吸5次,第6次提取液不用虹吸入烧瓶)。
2)回收乙醇稍冷后,将茶叶弃之,提取液全部倒入圆底烧瓶中,改为蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
将底烧瓶中液体浓缩至约20~30ml,稍冷后,趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中,在蒸汽浴上浓缩至5~6ml后,拌入3-4g生石灰粉,使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并尽可能压碎块状物,使之完全成干粉。
(注:可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽,将蒸发皿置于烧杯口。
小心烫伤!)3)升华提纯最后将蒸发皿放在大铁圈上,用电炉进行空气加热(<100℃),大铁圈与电炉保持12~15cm。
期间仍不断搅拌。
使水分全部除去(注意:小心操作铁圈,切勿烫伤!浓缩和干燥过程中温度不能太高,应严防焦化、炭化)。
冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。
粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。
取一支口径合适的玻璃漏斗,罩在盖有滤纸的蒸发皿上,在空气浴中小心加热升华。
控制砂浴温度在120℃~140℃左右,此时滤纸上出现许多白色毛状晶体,暂停加热,让其自然冷却至100℃左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
然后重新装好升华装置,调高温度到150~170℃,重复第一次升华过程,合并两次收集的咖啡因,称重。
1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,另外在圆底烧瓶中加入100mL 95%乙醇,放入一粒沸石,安装好索氏提取装置(脂肪提取器)。
小火加热至沸腾,连续提取1小时,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。
⒉装好蒸馏装置,将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。
当蒸馏瓶中液体剩约8mL时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中,加入4g生石灰(起中和及脱水作用)。
酸水提取生物碱的原理生物碱是一类含有氮的天然有机化合物,广泛存在于植物、动物和微生物中。
它们具有多种生物活性,如抗菌、抗病毒、镇痛、降压、抗癌等。
因此,生物碱在药物、保健品、化妆品等领域有着广泛的应用价值。
而酸水提取是一种常用的生物碱提取方法,本文将介绍酸水提取生物碱的原理。
一、酸水提取的基本原理酸水提取是指用酸性溶液(如硫酸、盐酸等)将含有生物碱的原料进行提取,得到生物碱的过程。
这种方法的基本原理是通过酸性溶液的作用,使生物碱在水相中溶解,而其他不溶于水的物质(如脂肪、蛋白质等)则被留在有机相中,从而实现生物碱的分离和纯化。
二、酸水提取的影响因素酸水提取的效果受到多种因素的影响,包括酸性溶液的浓度、提取时间、温度、原料的质量和配比等。
其中,酸性溶液的浓度是影响提取效率的重要因素。
一般来说,溶液的浓度越高,生物碱的溶解度就越大,提取效率也就越高。
但是,过高的浓度也会导致生物碱分解或沉淀,从而影响提取效果。
因此,选择合适的酸性溶液浓度是至关重要的。
提取时间也是影响提取效率的重要因素。
过短的提取时间会导致生物碱未能充分溶解,而过长的提取时间则会导致生物碱分解或被氧化,从而降低提取效率。
一般来说,提取时间应该根据具体的原料种类和配比来确定,以充分溶解生物碱为宜。
温度也是影响提取效果的重要因素。
一般来说,提取温度越高,生物碱的溶解度越大,提取效率也就越高。
但是,过高的温度也会导致生物碱分解或挥发,从而影响提取效果。
因此,选择合适的提取温度也是非常重要的。
三、酸水提取的操作步骤酸水提取的具体操作步骤如下:1.准备原料:将含有生物碱的原料研磨成粉末状,以便于提取。
2.制备酸性溶液:根据具体的原料种类和配比,选择合适的酸性溶液浓度,并将其加入到水中,制备成酸性溶液。
3.提取:将原料加入到酸性溶液中,搅拌均匀后,进行提取。
提取时间、温度等参数应根据具体情况来确定。
4.分离:将提取液进行离心分离,得到生物碱的水相,而其他不溶于水的物质则留在有机相中。
植物天然产物中的生物碱物质提取和鉴定植物天然产物自古以来就被人们广泛应用于食品、药品、化妆品等行业,其中包括了众多的生物碱物质。
生物碱是指一类含有氮杂环的含氮有机化合物,广泛存在于动植物中,其中以植物产生的生物碱最为丰富。
植物生物碱具有多样的生物学活性,如具有镇静、镇痛、抑菌、抗病毒、抗癌等多种作用。
因此,掌握植物天然产物中生物碱物质的提取和鉴定技术对于实现植物生物碱在不同领域的应用具有重要意义。
一、植物生物碱物质提取技术植物生物碱物质提取技术多样,如麻黄碱的提取,有沸水浸提法、超声波辅助浸提法、微波辅助浸提法、离子流动萃取法等。
而莨菪碱则采用有机溶剂提取法、加压萃取法、超声波辅助提取法、改良乙腈碘钾法等方法。
当然,不同物种的生物碱提取方法也有所不同。
无论是哪种提取方法,都要注意提取温度、提取时间、提取剂量等细节问题,从而获得高品质的生物碱物质。
二、植物生物碱物质鉴定技术植物生物碱物质鉴定是指对生物碱之间的成分进行定性、定量等检测分析的过程。
鉴定过程主要涉及分离制备、色谱分析、波谱技术等,其中常用的鉴定技术包括气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱技术、红外线光谱、核磁共振技术等。
鉴定过程中还需要考虑样品制备方式、不同生物碱物质之间的选择性分析问题等,以保证鉴定结果的准确性。
三、植物生物碱物质应用植物生物碱物质的应用随着科技的发展而不断扩展。
在医药领域,吗啡、阿托品、血栓通等药品中就含有大量的生物碱物质,用于镇痛、止泻、扩张血管等治疗功能。
此外,植物生物碱也广泛应用于植物保护领域,如尼古丁生物碱可用于杀虫,滴滴涕生物碱可用于防藤蔓。
而对于口腔保健、护肤、美容等行业,茶碱、辣椒素、多巴胺等天然植物生物碱也被广泛应用。
总的来说,植物天然产物中的生物碱物质由于其强大的生物学活性,成为了物种之间竞争、适应环境的重要因素之一。
随着科技的不断发展,各种生物碱物质提取和鉴定技术也正在不断地创新和完善,为生物碱物质的应用开发提供了有力的技术支持。
为了提高荷叶生物碱的提取率, 诸多学者对其提纯工艺进行了实验研究。
赵骏等[5][ 5] 赵骏, 王洪章, 齐喜红, 等荷叶中荷叶碱提取工艺的研究[ J] 中草药, 2003, 34( 10) : 916研究了不同溶媒及不同溶媒浓度对提取率的影响。
结果显示, 以高浓度的乙醇和05%盐酸为溶媒,采用加热回流法和超声提取, 大孔吸附树脂纯化技术为较佳工艺。
李宇亮等[6] [ 6] 李宇亮, 吴雅睿荷叶总生物碱的提取与纯化研究[ J] 应用化工, 2007, 36( 1) : 4分别就提取剂、温度、时间、提取次数等因素对提取率的影响进行了研究, 结果与前者相似, 提取最佳条件为:以90%乙醇为提取剂, 经大孔吸附树脂用乙醇洗脱提取率为946%。
肖文军等[7] [ 7] 肖文军, 胡祥文, 胡云铃, 等荷叶生物碱柱分离纯化技术研究[ J] 食品科学, 2007, 28( 6) : 120则研究了不同大孔树脂对生物碱提取率的影响, 结果表明, 使用树脂D101 效果最好。
为了解决有机溶剂萃取时目标成分的大量损失、终产品含杂质较多等难题, 梁锋等[8][ 8] 梁锋, 张成功, 马铭, 等乳状液膜分离提取荷叶中3种生物碱[ J] 精细化工, 2007, 24( 6) : 565建立了用水/ 油( W/ O) 型乳状液膜分离提取荷叶中3 种生物碱( N - 去甲基荷叶碱、O- 去甲基荷叶碱和荷叶碱) 的方法。
通过对迁移时间、表面活性剂Span80 用量、载体D2EHPA 浓度、油内比、乳水比和内水相盐酸浓度的优化, 获得了高效的液膜体系为: 迁移时间2 5 min,表面活性剂Span 80 的质量分数为310%, 载体D2EHPA 的浓度为001 mol L - 1, 油内比为10 6, 乳水比为10 60, 内水相盐酸浓度为0 2 mol L - 1。
在优化的试验条件下, 对荷叶中3 种
生物碱的萃取率分别达到了956%、100%和979%。
刘淑
萍[9 ][ 9] 刘淑萍荷叶中生物碱的制备及其药理学活性研究[ D] 石家庄: 河北医科大学, 2004
以稀盐酸为提取溶剂, 采用阳离子交换树脂进行生物总碱的提取,
同时, 采用反相高效液相色谱( RP- HPLC) 法测定了荷叶中荷叶碱的含量, 有效改善了以往提取方法的不足。
酸性染料比色法最大吸收波长扫描取1.0mL 氯仿溶液为空白,取黄色玛咖总生物碱提取液0.5mL 和对照品溶液0.5mL,加氯仿至1.0mL,分别在空白、对照和样品溶液中加入2.0 × 10-4mol/L 溴麝香草酚蓝显色剂6.0mL,氯仿5.0mL,密塞振摇2min,倒入分液漏斗中,静置2h,取氯仿层4 . 0mL,在氯仿溶液中加入无水硫酸钠(1 0 5℃干燥4 h )0 .
2 g ,摇匀,放置10min,于300~700nm 范围内扫描测定最大吸收波长。
1.3.4.2 溴麝香草酚蓝显色剂pH 值的确定
取样品溶液6 份,每份1.0mL,分别加入pH 值为6.8、7.0、7.2、7.4、7.6 的2.0 × 10-4mol/L 溴麝香草酚蓝显色剂6.0mL,氯仿5.0mL,密塞振摇2min,倒入分液漏斗中,静置2h,取氯仿层4.0mL,在氯仿溶液中加入无水硫酸钠0.2 g,摇匀,放置10min,于最大吸收波长处测定吸光度。
溴麝香草酚蓝显色剂用量的确定取样品溶液7 份,每份
1.0mL,分别加入pH7.0 的
2.0 × 10-4mol/L 溴麝香草酚蓝显色剂
2.0、
3.0、
4.0、
5.0、
6.0、
7.0mL,氯仿5.0mL,密塞振摇2min,倒入分液漏斗中,静置2h,取氯仿层4.0mL,在氯仿层中分别加入无水硫酸钠0. 2g ,摇匀,放置10min,于最大吸收波长处测定吸光度。