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火焰光度法详细

火焰光度法

教学重点: 火焰光度法的原理、干扰及消除、适用范围及仪器构造

教学难点: 仪器基本构造

教学方法:讲述法

§1光谱分析法简介

一.光的本性及其与物质的相互作用

光是一种与物质内部运动有关的电磁辐射,具有波粒二象性。

E=hυ=hc/λ

等式的左边体现了光的微粒性,而等式的右边体现了光的波动性。

将电磁辐射按照波长的长短顺序排列起来,就称为电磁波谱。

波长大于1000nm电磁波谱称为波谱,由此建立起来的分析方法就叫波谱分析法;

波长在10nm--1000nm的电磁波谱, 通常要借助于光学仪器才能获得,称为光学光谱,由此建立起来的分析方法称为光谱分析法。可靠性试验光被物质吸收也就是光的能量被转移到物质的分子或原子上去了。此时, 物质中的分子或原子就会由能量较低的状态上升到能量较高的状态.根据吸收物质的状态、光的能量以及吸收光谱的不同,可分为分子吸收和原子吸收。

当吸光的物质或者受热能、电能或其他外界能量所激发的物质从高能态回到低能态时,往往以光辐射的形式释放出多余的能量,这种现象就叫做光的发射。按其发生的本质可分为原子发射、分子发射以及x-射线等。

二. 光谱的产生原理

组成物质的微粒,具有各种不同的运动形式,每一种运动状态都有一定的能量.化合物分子的总能量E总=E0+E平+E转+E振+E电

E 0—零点能;https://www.doczj.com/doc/f319272921.html,/

E平—平动能;分子整体平动所产生的能量;

E转—转动能;分子围绕其质量中心转动所产生的能量;

E振—振动能;分子中原子间的相对运动(振动)所产生的能量;

E电—电子能;分子中电子相对于原子核的运动所产生的能量;

其中,与光谱有关的是E转、E振与E电.每一种能量都是量子化的.分子的每一种能量值称为一个能级.每一种分子的能级数和能级值取决于分子的本性和状态.即: 每一种分子都具有特征的能级结构.

同一电子能级中分为几个振动能级, 同一振动能级中分为几个转动能级.通常,分子处于稳定的基态.当它受到光照或其他能量激发时,将根据分子所吸收能量的大小,引起分子转动、振动或电子能级的跃迁,同时伴随着光子的吸收或发射. 光子(光波)的能量(E光)等于前后两个能级的能量的差值.

E光= hυ= E1-E2=△E=△E转+△E振+△E电

式中,△E转、△E振、△E电分别为分子的转动能级、振动能级、电子能级跃迁时的能级变化。

物质的粒子按上式吸收特定的光子(光波)后,由低能级跃迁到某高能级,如果把物质对光的吸收情况按波长的次序排列记录下来,就得到吸收光谱。

反之,吸收了能量的粒子, 由高能级跃迁到低能级时,如果以光辐射形式释放出多余的能量, 把光的发射按波长的次序排列记录下来,就得到发射光谱。

在产生能级跃迁时,只能吸收或发射与粒子运动相对应的特定波长的光能,形成相应的特征光谱。因此,不同的物质具有不同的特征光谱。根据物质的特征光谱,就可以研究物质的组成和结构。

光谱分连续光谱、带状光谱和线状光谱.

连续光谱:液(固)态物质在高温下激发,发出多种波长的光,如;白织光、日光;

带状光谱:气体分子在高温下激发产生的电子能级跃迁、分子振动能级跃迁、转动能级跃迁.(分子光谱);

线状光谱:气态原子或离子受高温激发,外层电子产生跃迁.( 原子光谱、离子光谱).

原子发射光谱法(AES)中,以电弧(CA)、电火花(Spark)和电感耦合等离子体(ICP)作为激发光源的称为原子发射光谱法;以火焰作为激发光源为激发光源的称为火焰光度法。

§2 火焰光度法的基本原理

一.火焰光度法

以火焰作为激发光源,使被测元素的原子激发,用光电检测系统来测量被激发元素所发射的特征辐射强度,从而进行元素定量分析的方法。属于原子发射光谱法的范畴。

二.定量关系

I=a C b

式中,I--特征谱线强度;

C--待测物浓度;

a--与元素激发电位、温度及试样成份有关的参数;用火焰作为激发光源时,因燃烧稳定,且组份在火焰中分散度好,此时a为常数;

b--自吸情况参数,当C很低时,b=1。此时, 自吸现象可忽略,则:

I=a C

即: 特征谱线强度与待测物浓度成正比。

三.方法特点

准确、快速,灵敏度较高.但因用火焰作为激发光源,温度较低,只能激发碱金属、碱土金属等几种激发能低、谱线简单的元素,难激发的元素测定较困难。主要用于土壤、血浆、玻璃、肥料、植物、血清组织中K、Na、Ca等的测定.先进的仪器可测定20多种元素(用C2H2/空气),检测水平在ppm 级。

§3 仪器基本构造

仪器主要由光源、分光系统、检测系统组成。见图7-18(P224).图7-18 火焰分光光度计示意图

一.光源:由供气系统、喷雾器和燃烧器组成。为试样蒸发、离解为气态原子和原子激发提供能量。

二.分光系统:由狭缝与滤光片(火焰光度计用)、棱镜或光栅(火焰分光光度计用)组成.将特征谱线与干扰谱线分开,只让特征谱线到达检测系统。

三.检测系统:火焰分光光度计的检测器为光电管或光电倍增管和显示器; 火焰光度计的检测器则为硒光电池和检流计。

国产SHG—1型数字式火焰光度计基本结构与此同.试液经喷雾器雾化,与可燃气(石油醚)及助燃气(压缩空气)混合,在燃烧器上燃烧,用滤光片将被测元素的特征谱线分离出来,经硒光电池将光信号转换为电信号,在检流计上显示出来。

§4 测定方法

一.标准曲线法

先测定一系列标准溶液的特征谱线强度I i(一般5个),以I i为纵坐标,C i为横坐标作图,即得标准曲线.再在相同条件下测定待测溶液的I x值,由图中查出C x 值.

注意:(1) 标准溶液的基体组成应与待测溶液尽量一致;

(2) 测定条件应完全一致;

(3) 待测物浓度应在标准曲线的线性范围内。

基体:试样中除待测组份外的其它组份。

特点:适合大批量样品分析,但基体的影响较大。

二.标准加入比较法

将待测溶液分为A、B两份,于B中加入已知量的待测元素,将A、B两份溶液定容至相同体积,分别测定。

设: A、B两溶液的特征谱线强度分别为I A、 I B;

Cx—试液中待测元素的浓度;Cs—加入的待测元素的浓度;

则: I A =KCx

I B =K(Cx+Cs)

故:Cx= I A /( I B - I A).Cs, K—比例常数

特点:保证了试液与标准溶液的组成一致,可消除了基体效应带来的影响。

注意:(1).适用于低含量样品的测定;

(2).主要适用于基体复杂的样品测定;

(3).加入的标准物浓度应与待测物浓度处于同一个数量级。

火焰光度计使用说明分以下几步:https://www.doczj.com/doc/f319272921.html,/

一、操作步骤

1、开机预热20~30分钟;

2、预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单;

3、在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、μg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定;

4、在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-;

5、屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作;

6、标准溶液的标定。

(1)标准溶液浓度的输入。选“标定”,按“确

认”键,进入标定菜单,当标定序号为001#时,选“标定”,按“确认”键,进入数据输入屏幕;

标准溶液浓度输入按(钾□□.□□,如浓度为0时,则为00.00,浓度为5μg/ml 时,则为05.00,以下以此类推,必须输完四位数)格式输入。在数据输入中,按“左移”键一次,数值增加“1”,从0至9循环选择;按“右移”键一次,光标移动一个位置。数据输入完成之后,按“确认”键,序号为001#的标准溶液数据已输入完毕,此时,光标停在001#处,按“确认”键,序号显示为002#,选“标定”,进入下一个标准样数据的设置;重复操作,直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行,也可在点火后进行(点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行)。

(2)点火。打开液化气钢瓶开关(逆时针打开,顺时针关闭),顺时针转动减压阀,使输出压力表显示0.06MPa左右;接通空压机电源,观察压力表显示接近0.10MPa,塑料毛细进样管放入去离子水中(新机或仪器搁置较长时间后,在点火前应先喷雾几分钟,直到废液管有水排出),拿下烟囱罩,按下燃气调节按钮(点火应采用点动方法,即按下燃气调节按钮3秒左右,立即松手,然后再按下,如此循环,直至点燃火焰,点火成功后,仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后,转动燃气调节按钮,使火焰状态调至外焰内焰(一簇独立的小火焰)均为锥形的,用蒸馏水进样时,火焰的下部都呈蓝色,上部呈黄色;将烟囱罩上。

(3)在标定菜单,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量(序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量)不超过1000的前提下,用“▽”、“△”选定序号001#,用001#标液进样,选“标定”,按“确认”键,待模拟量稳定后,按“确认”键;选“▽”,按“确认”键,序号为002#,重复同样的操作,如此反复,直至将标准样全部进样,标定操作完成。选“返回”按下,返回至初始菜单,选“kb值”,即可查看曲线议程的k值和b值及线性回归相关系数r。7、测定。标定完成后,在标定菜单下,选“测试”,按“确认”键,进入到测试菜单,开始末知样品溶液的测定。

8、关机。测试完毕,在燃烧状态下用蒸馏水清洗

5分钟,然后先关闭液化气钢瓶开关,再关主机电源及空气压缩机电源开关。

二、注意事项:

1、燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染;

2、保持仪器室清洁、通风;

3、必须使用稳定的220V的电源电压;

4、操作过程,燃烧室与烟囱罩都非常烫,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望;

5、排出的废液在集中收集、处理;

6、保持雾化室、燃烧头的清洁保养,如果做了高盐浓度样品的测试,蒸馏水喷烧的时间要适当处长;

7、待测样品必须是澄清的,不能含有颗粒状物质,操作中经常注意液面高度,使进样管只吸取上层溶液。

8、为了避免以前的测试对测试的影响,在初始菜单进入“清除”菜单,把前面的“标定”和“测试”的数据全部清除

§5 干扰及消除

一.影响该法的因素

供气压力、导入火焰中的试液量、所用的酸和溶剂的性质,以及共存元素的干扰等。

二.消除方法

尽量使待测溶液和标准溶液的组成接近、测定条件相同。

1.控制供气压力和试液的导入量

供气压力大, 火焰温度高,原子谱线强,但温度过高,电离增加, 原子谱线反而减弱; 试液的导入量大, 将导致火焰温度下降.故对激发能较高的谱线, 试液的导入量不能太多。

2.加入适量的有机溶剂

加入有机溶剂如乙醇,丙酮等可提高发射光强度.(燃烧放出的热能利于火焰温度的提高;降低了溶液的粘度,表面张力等,提高了雾化效率)

3.消除共存元素的干扰

K对Ru和Cs的干扰可通过加入足够量的K盐,当K达3mg/mL时,其干扰达到恒定值,可扣除。Al(237.3nm)对Ca(239.8nm) 有干扰。可加N A F。

4.防止无机酸的干扰

无机酸(H2SO4、H3PO4)会使待测元素的I减弱,如:

Ca+H3PO4-→Ca2P2O7-→Ca o基态原子),使Ca元素的I减弱。

C(HCl)=0.1mol/L时,Na的发光强度降低15%,K降低40%。

火焰光度法测钾

土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中矿物态钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,缓效钾占2—8%,速效钾占(水溶性钾和交换态钾)0.1—2%。 根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤矿物钾(难溶性钾,无效态钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。 钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。 原子吸收分光光度计的工作原理: 元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。 有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。 具体是这样的:光源也叫元素灯(一般是空心阴极灯或无极放电灯)里有被测金属,它被激发放出锐线光谱(就是一定波长的不连续光谱)。而气化池可以气化(即原子化)被测金属,原子金属可以吸收空心阴极灯发出的锐线光谱,通过检测被吸收后光谱的强度,得到被吸收的光谱强度,从而可以计算出金属原子的浓度(比尔-朗伯定律)。 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。用火焰作激发光源进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,原子外层电子吸收火焰的热能,而跃迁到受激能级(激发态,不稳定),再由受激能级恢复到正常状态(基态)时,电子就要释放能量,这种能量的表征是发射出待测元素原子所特有波长的光谱线光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光,并用仪器检测其光谱能量的强弱,进而判断物质中某元素含量的高低,这类仪器称之为火焰光度计。由于火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定.碱金属有锂、钠、钾、铷、铯等,碱土金属有铍、镁、钙、锶、钡、镭等. 一个是原子吸收原理,一个是原子发射原理,测试的内容不同

火焰光度计工作原理及操作方法

火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。 (3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下 2、标液配制: a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml; b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml; c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;

火焰光度法和原子吸收光度法

火焰光度法和原子吸收光度法 火焰光度法和原子吸收光度法是常用的分析化学方法,可以用于测定样品中某些元素的含量。本文将对这两种方法进行详细介绍。 一、火焰光度法 1. 原理 火焰光度法是利用物质在火焰中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线,通过测量这些光线的强度来确定样品中该元素的含量。其基本原理为: (1)样品中所含元素在火焰中被氧化成激发态原子; (2)激发态原子回到基态时,会放出一定波长的特定光线; (3)通过测量这些特定波长的光线强度,可以确定样品中该元素的含量。 2. 操作步骤

(1)准备标准溶液和待测溶液; (2)将标准溶液和待测溶液分别加入火焰光度计预先设定好的喷嘴中,并点燃火焰; (3)调节仪器,选择适当的滤镜和检测条件; (4)依次读取标准曲线上各点的光强值,并绘制标准曲线; (5)读取待测溶液的光强值,并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。 3. 优缺点 火焰光度法具有以下优点: (1)灵敏度高,可以检测微量元素; (2)准确性高,误差小; (3)操作简便,适用范围广。 其缺点主要有:

(1)只能检测单一元素; (2)对于样品矩阵影响较大; (3)易受气流、温度等因素干扰。 二、原子吸收光度法 1. 原理 原子吸收光度法是利用物质在火焰或电感耦合等离子体中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线,通过测量这些光线被样品中相应元素原子吸收后削弱的程度来确定样品中该元素的含量。其基本原理为: (1)样品中所含元素在火焰或电感耦合等离子体中被氧化成激发态原子; (2)通过选择适当波长的特定光线,使其被样品中相应元素原子吸收后削弱; (3)通过测量这些特定波长的光线被吸收后削弱的程度,可以确定样

总碱度测定方法(火焰光度法)

碱含量测定方法(火焰光度法)(GB/T 176-2008 17) 1目的和适用范围 本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标,适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。 2 定义 总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。 3原理 试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。 4 试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 4.1 盐酸(1+1) 4.2 氨水(1+1) 4.3 氢氟酸(HF) 1.15g/cm3~1.18g/cm3,质量分数40﹪ 4.4 碳酸铵溶液(100g/l) 将10g碳酸铵溶解于100ml水中,用时现配。 4.5 甲基红指示剂溶液(2g/l) 将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。 4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液 4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制 称取1.5829g已于105~110℃烘过2h的氯化钾(光谱纯)及1.8859已于105~110℃烘过2h的氯化钠(光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此标准溶液每毫升含1mg氧化钾

及1mg氧化钠。 4.6.2 工作曲线的绘制 吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。 吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml;2.50ml;5.00ml; 10.00ml;15.00ml;20.00ml;25.00ml分别放入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。 5分析步骤 5.1 总碱度的测定方法 5.1.1吸取一定量的试样置于150ml的瓷蒸发皿中,置于电热板上加热蒸发,保持微沸5min后取下,冷却,加1滴甲基红指示剂,滴加氨水(1+1),使溶液呈黄色,加入10ml碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热并保持微沸20min,用中速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,冷却至室温,以盐酸(1+1)中和至溶液呈红色,然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。 5.1.2插上空气压缩机电源插头,启动空气压缩机,拔起空气过滤减压阀上的调节旋钮,压力调整至0.15MPa左右。将吸管插入溶液,溶液随吸管进入雾化室,不久在废液皿内有溶液流出,废液皿下方放一个容器,收集废液。插上主机电源线,打开电源开关,套上烟囱盖,然后打开液化石油气瓶上的开关,将气阀调到适当位置按点火按键点燃火焰,旋动燃气阀调节火焰高度,使火焰呈浅蓝色的锥形火焰,仪器进入预热(若火点不着仪器显示Err1,在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并且自动关闭燃气电磁阀,防止燃气溢出)。预热时间约需30min(读数稳定为好),采用蒸馏水连续进样较好,若用户样品少,又无时间,可以边标定边测量,以节约燃气和时间。 5.1.3空白液、标准溶液的标定及样品检测:空白溶液进样,按一下【校正】键,低标指示灯亮,按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为00,然后按【确认】键,开始倒计时6、5…1、0仪器完成低标,此时高标指示灯亮。完成才能拿掉空白液,将0.06mmol/lK 与0.3mmol/lNa的混合标准液进样,按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为60,然后按

火焰光度法详细

火焰光度法 教学重点: 火焰光度法的原理、干扰及消除、适用范围及仪器构造 教学难点: 仪器基本构造 教学方法:讲述法 §1光谱分析法简介 一.光的本性及其与物质的相互作用 光是一种与物质内部运动有关的电磁辐射,具有波粒二象性。 E=hυ=hc/λ 等式的左边体现了光的微粒性,而等式的右边体现了光的波动性。 将电磁辐射按照波长的长短顺序排列起来,就称为电磁波谱。 波长大于1000nm电磁波谱称为波谱,由此建立起来的分析方法就叫波谱分析法; 波长在10nm--1000nm的电磁波谱, 通常要借助于光学仪器才能获得,称为光学光谱,由此建立起来的分析方法称为光谱分析法。可靠性试验光被物质吸收也就是光的能量被转移到物质的分子或原子上去了。此时, 物质中的分子或原子就会由能量较低的状态上升到能量较高的状态.根据吸收物质的状态、光的能量以及吸收光谱的不同,可分为分子吸收和原子吸收。 当吸光的物质或者受热能、电能或其他外界能量所激发的物质从高能态回到低能态时,往往以光辐射的形式释放出多余的能量,这种现象就叫做光的发射。按其发生的本质可分为原子发射、分子发射以及x-射线等。 二. 光谱的产生原理 组成物质的微粒,具有各种不同的运动形式,每一种运动状态都有一定的能量.化合物分子的总能量E总=E0+E平+E转+E振+E电 E 0—零点能;https://www.doczj.com/doc/f319272921.html,/ E平—平动能;分子整体平动所产生的能量; E转—转动能;分子围绕其质量中心转动所产生的能量; E振—振动能;分子中原子间的相对运动(振动)所产生的能量; E电—电子能;分子中电子相对于原子核的运动所产生的能量; 其中,与光谱有关的是E转、E振与E电.每一种能量都是量子化的.分子的每一种能量值称为一个能级.每一种分子的能级数和能级值取决于分子的本性和状态.即: 每一种分子都具有特征的能级结构.

火焰原子吸收分光光度计原理

火焰原子吸收分光光度计原理 火焰原子吸收分光光度计(FAAS)是一种常用的分析化学仪器,用于测定物质中特定金属离子的浓度。它基于原子吸收光谱法(AAS),通过测量物质中特定金属原子的吸收光谱,来推断金属离子的浓度。 FAAS的工作原理可以分为四个主要步骤:制备样品、原子化、原子吸收、测量吸收光强。 首先,需要制备样品。样品通常是溶液或悬浮液,其中含有待测金属离子。为了减小干扰,可以对样品进行预处理,例如稀释、酸化等操作。 第二步是原子化。原子化是将待测金属离子转变为原子状态的过程。在FAAS中,原子化通常通过燃烧样品中的某种气体(常为乙炔)来实现。乙炔与氧气混合后,形成明亮的火焰。将样品溶液以恒定的速率注入到燃烧气流中,样品中的金属离子被气流带入火焰中,随着温度升高,金属离子逐渐脱去水合壳或络合物而转变为自由原子。 第三步是原子吸收。原子到达氢、铈炉片(位于火焰中),接受高温原子脱机制下的激发,一些金属原子被激活。这些激发金属原子的原子吸收谱线具有特定的波长,由仪器系统中的光源发出,发出窄谱线光,并与吸收华之间的样品、外校正从而发生光煜作用。测量的过程中,光源发出的光经过光栅或十字光栅分光仪器进行分光,选择特定波长的光,并通过样品池或石英管使光通过样品。

最后一步是测量吸收光强。通过检测样品中特定波长的光被吸收的程度来推断样品中特定金属离子的浓度。在FAAS中,通常使用单光束系统或双光束系统进行测量。对于单光束系统,光通过样品后进入检测器,检测器测量通过样品的光强,并与无样品情况下通过样品的光强进行比较。对于双光束系统,光源分为两束,一束通过样品,另一束不经过样品,两束光通过两个光电器件检测器,然后通过一个差分放大器进行信号差异处理。测量结果可以通过校准曲线和标准溶液进行定量计算。 总之,火焰原子吸收分光光度计通过测量样品中特定金属原子吸收光谱的方式,以推断样品中特定金属离子的浓度。其原理包括制备样品、原子化、原子吸收和测量吸收光强四个步骤。FAAS在许多领域中具有广泛的应用,如环境监测、食品安全等。

火焰光度法

火焰光度法 1. 引言 火焰光度法是一种广泛应用于化学分析和光谱分析领域的方法。通过测量火焰中产生的光线的强度,可以准确、快速地测定样品中某种元素的含量。本文将详细介绍火焰光度法的原理、仪器设备和分析过程,并探讨其在实际应用中的优缺点和限制。 2. 原理 火焰光度法基于火焰中金属离子的激发和跃迁过程。当金属样品进入火焰后,在高温条件下被气体氧化成金属阳离子,然后以放射的形式返回基态。这个过程中释放出的能量在可见光范围内,并通过光谱仪测量光的强度。 3. 仪器设备 火焰光度法所需的主要仪器设备包括: 1. 火焰光度计:用于测量火焰中光的强度。 2. 光谱仪:用于分析光的频谱,确定所需要测量的元素的特定波长。 3. 气体源:提供所需的燃料和氧化剂,如乙炔和氧气。 4. 分析过程 火焰光度法的分析过程包括以下步骤: 1. 准备样品:将待测样品处理成适合进行火焰光度法分析的形式,如溶解、研磨等。 2. 调整仪器:根据样品的特点和分析要求,选择适当的燃料和氧化剂,调整火焰的大小和温度。 3. 收集光谱:打开光谱仪,选择所需元素的特定波长,收集火焰中产生的光谱信号。 4. 测量光强度:使用火焰光度计,测量光谱中特定波长的强度。 5. 校准和计算:使用标准样品进行校准,根据测量结果计算待测样品中所需元素的含量。 5. 优缺点 火焰光度法具有以下优点: - 快速:分析过程简单迅速,准确度高。 - 灵敏度高:可以测定低至微克级别的元素含量。 - 适用性广:适用于金属和非金属元素的分析。

然而,火焰光度法也存在一些缺点和限制: - 可选择元素的范围有限:受仪器设 备和元素的光谱特性限制,不能对所有元素进行分析。 - 干扰效应:由于火焰中 存在其他元素和化合物,可能对测量结果产生干扰。 - 样品准备的要求较高:样 品的处理和前处理过程要求严格,可能对分析速度和准确度产生影响。 6. 应用领域 火焰光度法在许多领域中得到广泛应用,包括但不限于: 1. 环境监测:用于检测土壤、水体等环境中的重金属污染物。 2. 食品安全:用于检测食品中的微量元素,如铅、镉等。 3. 药物检测:用于测定药物中的金属杂质。 4. 化工工业:用于质量控制和过程监测。 7. 结论 火焰光度法是一种常用、可靠的分析方法,具有快速、灵敏度高等优点。然而,它也存在一定的局限性和缺点。在实际应用中,我们需要根据具体情况选择合适的分析方法,综合考虑分析要求、样品特性和仪器设备等因素,以获得准确可靠的分析结果。

火焰光度法和原子吸收光度法

火焰光度法和原子吸收光度法 一、引言 火焰光度法和原子吸收光度法是现代分析化学中常用的定量分析方法。本文将详细探讨这两种方法的原理、应用以及优缺点。 二、火焰光度法 2.1 原理 火焰光度法是利用物质在高温火焰中发射特定的光谱线来定量分析的方法。其原理基于以下两个关键概念: 1.激发与激发态:当物质被加热到足够高的温度时,其原子或分子的电子会从 基态跃迁到激发态,此过程伴随着能级的跃迁。 2.光谱线与特定元素:不同元素的原子或分子在跃迁过程中会发射出不同波长 的光谱线。由于每种元素的能级结构不同,其发射光谱线也具有独特的特征。 2.2 测量过程 火焰光度法的测量过程通常涉及以下几个步骤: 1.样品制备:将待测物溶解在适当的溶剂中,并选择合适的火焰条件。 2.校准曲线:利用标准溶液制备一系列浓度已知的标准溶液,并测量其光谱线 的强度。根据标准溶液的浓度和相应的光谱线强度绘制校准曲线。 3.测量样品:将待测物的溶液进样火焰中,测量其光谱线的强度。 4.计算浓度:根据校准曲线,将测量得到的光谱线强度转换为待测物的浓度。 2.3 应用 火焰光度法广泛应用于许多领域,包括环境监测、食品安全、医学诊断等。以下是一些常见的应用示例: 1.重金属检测:火焰光度法可用于测定水样中重金属的含量,例如铅、汞、镉 等。这对于环境保护和饮用水质量控制至关重要。

2.药物浓度测定:通过火焰光度法可以测定药物中的活性成分的含量,用于控 制药品的质量和安全性。 3.土壤分析:火焰光度法可以用于分析土壤中的营养元素含量,为农作物的种 植和土壤改良提供依据。 2.4 优缺点 火焰光度法具有以下一些优点和缺点: 优点: - 灵敏度高:火焰光度法可以达到很高的灵敏度,能够准确测定低浓度物质。 - 快速:测定过程简便快速,适用于大样品量的分析。 缺点: - 选择性有限:火焰光度法在分析时对物质的选择性有限,容易受到干扰。- 仅适用于可激发的元素:火焰光度法只适用于那些能够被激发到激发态的元素或分子。 三、原子吸收光度法 3.1 原理 原子吸收光度法是基于物质对特定波长的光吸收的原理进行定量分析的方法。其原理基于以下几个关键概念: 1.布鲁尔原子光谱定律:物质在吸收光时,对特定波长的光呈现吸收峰,其吸 收的强度与物质浓度成正比。 2.光谱图与特定元素:不同元素吸收光的特定波长是独特的,可以根据其所生 成的吸收峰来区分和测量不同元素的浓度。 3.2 测量过程 原子吸收光度法的测量过程通常包括以下几个步骤: 1.样品制备:将待测物溶解在适当的溶剂中,通过适当的方法将其转化为原子 态。 2.校准曲线:制备一系列已知浓度的标准溶液,并测量其吸收光谱。根据标准 溶液的浓度和相应的吸收光强度绘制校准曲线。 3.测量样品:将待测物的溶液进样原子吸收光度仪器中,测量其吸收光谱的强 度。 4.计算浓度:根据校准曲线,将测量得到的吸收光强度转换为待测物的浓度。

火焰光度法

火焰光度法 火焰光度法是一种常用的分析化学方法,广泛应用于金属元素的分析、无机化合物的定量分析,以及有机化合物中人工添加的金属元素的分析等领域。本文拟就火焰光度法的基本原理、仪器设备和样品处理等方面进行介绍。 一、基本原理 火焰光度法是利用金属元素或其化合物在高温火焰中,由于电子的跃迁而发射出特定的光谱线的现象,通过测量元素的光谱强度、发射光谱线的位置和宽度等特性,进行定性、定量分析。在光谱分析中,要求样品进入到氢气火焰或乙炔-氧气火焰等 具有足够高温度的平衡火焰中。火焰中的烟气成分和温度,是光谱分析中十分关键的参数。 火焰光度法的关键在于它对金属元素的测定灵敏度非常高,精度高且常用仪器简单,使其成为了元素分析的重要手段之一。 二、仪器设备 火焰光度法的主要仪器包括火焰光度计和样品处理装置。 火焰光度计主要包括火焰燃烧器、摄像机、分光镜和光电探测器。火焰燃烧器可以由氢气和空气、乙炔和氧气等组成。样品处理装置由自动加样装置、酸性溶液洗涤液等系统组成。 这两个设备一起工作,提供了火焰光度法进行测定所需要的样

品和环境。 三、样品处理 在火焰光度法中,样品处理起着关键作用。样品中的金属元素需要先用酸(如盐酸、硝酸等)或碱(如氢氧化钠、氢氧化铝等)进行溶解,然后加入适量的载体(如钠、钾等),并调整pH值(如pH=2~3),以便于去除非金属干扰元素和增加金属元素的稳定性。 目前市场上很多样品已经现成提供,供使用者在操作前不需要进行复杂处理。 四、应用范围 火焰光度法广泛应用于多种领域的金属元素分析,包括生物样品、环境样品、工业废水分析、冶金学等。 特别是在生物、环境和医疗领域,火焰光度法是一种非常重要的定量分析方法。例如,火焰光度法可以用于测定生物组织中的养分元素(如钙、镁、磷等)以及有毒元素(如铅、汞、镉等)的含量,这对于生物学研究、食品安全管理以及环境形势评估都具有重要的应用价值。 总之,火焰光度法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点,因此在元素分析中有着广泛的应用。同时,也需要注意样品的准备和仪器的使用要求,以确保分析结果的准确性和可靠性。

火焰光度法

火焰光度法 火焰光度法(flame photometry)是一种常用的分析化学技术,用于测定化合物中的金属离子浓度。这种技术基于金属离子在气体火焰中产生特定的可见光辐射的原理。火焰光度法具有快速、灵敏度高和准确度好等优点,因此在环境、冶金、食品、医药等领域得到广泛应用。 火焰光度法的原理是通过将待测物样品溶解于适当的溶剂中,喷入预热的氢气-空气或丙烷-空气混合物的火焰中,利用金属 离子在火焰中激发原子发射光谱或离子发射光谱,实现对金属离子的定性和定量分析。火焰光度法的关键是选择合适的激发波长和检测波长,以及消除干扰源。 火焰光度法测定金属离子浓度的步骤如下: 1. 样品制备:将待测物样品溶解于适当的溶剂中,通常需要先进行预处理(如加热、酸化等)以提高测定的准确性。 2. 火焰条件设置:选择合适的火焰混合物和燃烧条件,以保证金属离子在火焰中的充分激发和发射。 3. 标准曲线绘制:制备一系列含有已知浓度金属离子的标准溶液,分别测定它们的光强,并绘制出标准曲线。 4. 样品测定:将待测样品入炉,通过测定样品的光强,并参考标准曲线,可计算出待测样品中金属离子的浓度。 5. 数据处理:对测定结果进行校正、平均并计算相对标准偏差等,以获得最终的分析结果。 火焰光度法的应用范围广泛,下面列举几个常见的应用领域:1. 环境分析:火焰光度法可用于测定水、土壤等环境样品中的

重金属离子浓度,以评估环境污染程度。 2. 冶金分析:火焰光度法可用于测定矿石、合金等冶金材料中的金属元素浓度,以控制冶炼过程和产品质量。 3. 食品分析:火焰光度法可用于测定食品中的微量元素含量,如钙、镁、铁等,以评估食品的营养价值和质量。 4. 医药分析:火焰光度法可用于测定药物中的金属成分,以评估药物质量和药物的纯度。 总之,火焰光度法是一种常用的化学分析技术,通过测定金属离子在火焰中的光辐射,实现对金属离子浓度的定性和定量分析。它在环境、冶金、食品、医药等领域都有广泛的应用。

火焰光度法

火焰光度法 火焰光度法是一种常用的分析方法,用于测定溶液或气体中的化学物质的浓度。通过测量溶液或气体中化学物质产生的火焰的亮度,可以推断出其浓度。 火焰光度法的原理是利用化学物质燃烧产生的火焰的亮度和化学物质的浓度之间存在着一定的关系。不同的化学物质在燃烧过程中会释放出不同的光谱,并且光谱的强度与化学物质的浓度成正比。因此,通过测量火焰的亮度,可以得到化学物质的浓度的信息。 在实际应用中,火焰光度法需要使用一些仪器和设备来进行测量。一般而言,光度计是必需的。光度计是一种测量光强度的仪器,它可以将火焰发出的光转化为电信号,并进行测量和记录。此外,还需要光谱仪、火焰诱导器等设备来辅助测量和分析。 在进行火焰光度法分析之前,需要进行一些预处理工作。首先,要准备好样品溶液或气体,并进行适当的稀释或准备。其次,还需要校准仪器,确保测量结果的准确性和可靠性。校准一般包括使用标准品进行比对、调整仪器的灵敏度等步骤。 在实际操作中,火焰光度法的步骤一般包括以下几个方面。首先,要点燃火焰,并等待其稳定。然后,将样品导入火焰中,使其燃烧并释放出光谱。接下来,光度计会接收到光信号,并转化为电信号。最后,可以通过计算光强度的数值来推断化学物质的浓度。

火焰光度法具有许多优点。首先,它具有较高的灵敏度和准确性。其次,该方法操作简便,快速高效。再次,火焰光度法适用范围广,可以用于分析各种溶液和气体中的化学物质。此外,该方法还具有一定的经济性,设备和试剂的成本较低。 然而,火焰光度法也存在一些限制和注意事项。首先,该方法对样品中存在其他干扰物质较敏感,可能会影响测量结果的准确性。因此,在进行实际分析时,需要进行合理的样品前处理工作,以减小干扰物质的影响。其次,火焰光度法仅适用于能够产生明显火焰和光谱的化学物质。对于某些无法产生明显火焰的化学物质,该方法可能不适用。 综上所述,火焰光度法是一种常用的分析方法,通过测量火焰的亮度来推断化学物质的浓度。该方法具有较高的灵敏度和准确性,并且操作简便,适用范围广。然而,也需要注意样品前处理和干扰物质的影响,以确保测量结果的准确性和可靠性。

土壤na测定方法 火焰光度法。

土壤na测定方法火焰光度法。 土壤Na测定方法火焰光度法 土壤中的钠(Na)是土壤中重要的离子之一,对土壤的性质和植 物的生长有着重要的影响。因此,准确测定土壤中的钠含量对农业生 产和土壤环境保护具有重要意义。而火焰光度法是一种经典且常用的 土壤钠测定方法,下面将详细介绍该方法的原理、步骤及注意事项, 以帮助读者进行准确的土壤Na测定。 火焰光度法是一种基于原子吸收光谱的分析方法,通过测定土壤 样品中钠离子溶解后,在火焰中的吸收光强度来确定土壤中钠的含量。该方法具有快速、准确的特点,并且可以进行大批量样品的测定。 具体的实验步骤如下: 1. 样品处理:首先将需要测定的土壤样品进行研磨和过筛,以保 证样品均匀细致。然后,取适量样品(通常为0.5克)加入锥形瓷杯中。 2. 溶解样品:向样品中加入一定容量的稀盐酸(通常为20ml),并进行振荡,使样品充分溶解。然后,用蒸馏水补至容量,并通过滤 纸滤过,得到待测样液。 3. 火焰光度测定:将待测样液倒入火焰光度计的燃烧室中。通过 调节火焰的温度和燃烧气体流速,使得钠离子在火焰中形成特定的激

发态,并使其吸收特定波长的光线。通过测量光的吸收强度,就可以确定土壤中钠的含量。 需要注意的是,在进行土壤Na的测定时,应注意以下几点: 1. 仪器校准:在进行火焰光度测定前,需要对光度计进行校准,以确保测定结果的准确性。通常,会使用标准溶液进行校准。 2. 样品处理的准确性:样品的处理过程中,应注意操作的准确性和样品的均匀性,以避免实验误差的产生。另外,在溶解样品时,应控制稀盐酸的浓度和加入的量,以保证样品的完全溶解。 3. 火焰光度测定条件的调节:在进行火焰光度测定时,需要合理调节火焰的温度和燃烧气体流速,以确保钠离子在火焰中激发产生光谱特性,并使得测得的光强度在仪器检测范围内。 总之,火焰光度法是一种简便、准确的土壤Na测定方法,广泛应用于土壤学研究和农业生产中。通过合理的样品处理和仪器操作,可以得到可靠的钠含量数据。但在实际应用中,还需要结合土壤类型、植被类型等因素,综合分析和解释测定结果,以更好地指导农业生产和土壤环境保护工作。

火焰分光光度计使用方法

火焰分光光度计使用方法 火焰分光光度计是一种常见的实验仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。它通过测量样品溶液中的光吸收情况,来确定样品中特定物质的浓度。下面将详细介绍火焰分光光度计的使用方法。 第一步,准备实验样品。首先,根据实验需求,准备好待测物质的溶液。确保溶液浓度在仪器检测范围内,同时要进行适当的稀释,以避免过高浓度对仪器的损坏。将溶液倒入透明的玻璃或石英比色皿中,确保样品接触到的表面光洁无瑕。 第二步,打开火焰分光光度计。注意,使用前要先检查仪器的状态,确保仪器处于正常工作状态。检查电源、光源、检测器等部件是否正常运行。如果有异常情况,需要及时修复或更换。 第三步,调节火焰。火焰是火焰分光光度计中非常重要的一个参数,不同的物质对火焰的要求也不同。调节火焰应根据待测物质的性质选择合适的火焰类型,一般有乙炔-氧气火焰、丙烷-空气火焰等。调节火焰时,需根据仪器的要求,控制燃烧气体的流量和气体的供应压力,以保证火焰稳定且具有适当的温度。 第四步,校准仪器。在进行实验之前,需要对仪器进行校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。校准过程中,可以使用已知浓度的

标准溶液进行比对,调整仪器的读数,使其与标准值一致。 第五步,测量样品。将准备好的样品放入火焰分光光度计的样品槽中,调节光程,使样品与光路垂直,并确保样品在光束中没有气泡或颗粒等干扰物。然后,启动测量程序,记录读数。根据实验需求,可以进行多次测量取平均值,以提高测量结果的精确度。 第六步,数据处理。测量完成后,需要对得到的数据进行处理和分析。根据仪器的特点,可以使用仪器自带的软件进行数据处理,也可以使用其他数据处理软件进行进一步的分析和绘图。 第七步,清洁和维护。实验结束后,应及时清洁火焰分光光度计。首先,关闭电源和气源,将火焰熄灭。然后,使用纯水或适当的溶剂清洗样品槽和光路,去除残留的样品和污垢。最后,将仪器放置在干燥通风的地方,以防止仪器受潮或受损。 以上就是火焰分光光度计的使用方法。通过正确地操作和使用火焰分光光度计,可以获得准确可靠的实验结果,为科学研究和生产实践提供有力的支持。希望本文的介绍能对初次使用火焰分光光度计的读者有所帮助。

火焰原子吸收分光光度法测定锂含量

火焰原子吸收分光光度法测定锂含量 【摘要】 本文介绍了火焰原子吸收分光光度法在测定锂含量中的应用。通 过深入探讨了背景介绍、研究意义和研究目的。然后,详细阐述了火 焰原子吸收分光光度法的原理和实验方法,以及结果分析、影响因素 和所需的仪器设备。接着,结论部分总结了火焰原子吸收分光光度法 测定锂含量的可行性,并展望了进一步的研究方向。对实验进行了综 合总结。通过本文的阐述,读者可以了解到火焰原子吸收分光光度法 在测定锂含量中的应用前景以及实施该实验所需的关键步骤和设备。【关键词】 火焰原子吸收分光光度法、锂含量、测定、原理、实验方法、结 果分析、影响因素、仪器设备、可行性、研究展望、实验总结 1. 引言 1.1 背景介绍 锂是一种重要的金属元素,广泛应用于电池、陶瓷、医药等领域。为了确保产品质量和安全,对锂含量进行准确测定显得尤为重要。火 焰原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法,通过测定样品中锂原 子吸收电磁辐射的强度来确定锂含量。这种方法具有操作简便、准确 性高的特点,被广泛应用于锂含量的测定。

随着科学技术的不断发展,火焰原子吸收分光光度法在锂含量分析中的应用也日益广泛。其快速、准确和灵敏度高的特点使其成为测定锂含量的首选方法之一。对火焰原子吸收分光光度法测定锂含量进行深入研究具有重要意义。 通过本文对火焰原子吸收分光光度法测定锂含量的研究,可以更加全面地了解该方法的原理和技术要点,为今后相关研究提供参考和借鉴。也可以进一步提高锂含量分析的准确性和精确度,推动相关行业的发展和进步。因而,本研究具有重要的理论和实践价值。 1.2 研究意义 锂是一种稀有金属元素,具有重要的实际应用价值。在工业生产中,锂应用广泛,包括锂电池、医药、化工等领域。准确测定锂的含量具有重要的意义。 火焰原子吸收分光光度法是一种快速、准确的分析方法,具有灵敏度高、准确度高的特点。通过此方法可以对样品中的锂含量进行精确测定,为相关领域的研究和生产提供重要参考数据。 本文旨在通过火焰原子吸收分光光度法测定锂含量,探讨该方法在锂分析中的可行性和适用性,为进一步研究和工业应用提供理论支持。通过本文的研究,可以为锂的生产和应用提供准确的数据支持,促进相关领域的发展。 1.3 研究目的

火焰原子吸收分光光度计法

火焰原子吸收分光光度计法 火焰原子吸收分光光度计法是一种常用的分析化学方法,它能够对金 属元素进行定量分析。通过将待分析的样品溶解在适当的溶液中,将 样品液通过火焰燃烧,使金属元素被激发以产生特定的光谱线,进而 在光谱仪内进行检测与分析。该方法常作为常见的分析化学教学实验 课程之一。 在实验中,火焰原子吸收分光光度计法有几个关键步骤。首先,待分 析的样品需被稀释至合适的浓度,并加入适量的化学试剂,以使样品 中金属元素能够形成稳定的化合物。此后,样品会被喷入一个预热的 火焰中进行燃烧,在燃烧过程中,金属元素被激发产生特定的光谱线。这些光谱线被电子乘数倍增管或光电二极管所检测到,并转化为电信号,进而传至光谱仪中进行数据处理与分析。 相对于其它的定量分析方法,火焰原子吸收分光光度计法具有以下的 优点: 首先,该方法具有极高的敏感度。火焰原子吸收分光光度计法能够检 测到微量的金属元素,而且其灵敏度通常在ppm级别。其次,该方法适用范围广。火焰原子吸收分光光度计法可以用于分析多种金属元素,包括硝酸银、硫酸铜、三氯化铬、氯化镉等。此外,该方法具有良好

的精度和准确性,能够得到稳定可靠的结果。 然而,不可避免地,在使用该方法进行样品分析时,也会出现几个需要注意的问题。例如,在样品制备和处理过程中,可能会出现污染等问题,这会对测试结果造成影响。另外,在使用该方法时,还需要注意技术细节,如火焰燃烧温度、火焰高度、补偿时间等等。这些因素都对实验结果产生直接或间接的影响,因此需要仔细考虑和控制。 总的来说,火焰原子吸收分光光度计法是一种非常有用的分析化学方法。它不仅具有高敏感度、广泛适用等优点,而且还可以使学生了解分析化学的基本原理及其实验操作技巧,促进其科学素养的提高。

火焰光度法测K

火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。 2.测定样品中K、Na 的含量。 二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30 种以上的元素产生火焰光谱)。当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件:1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。 2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面:1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。 2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%〜3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%〜8%,可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明,待测液的酸含量(不论是HCI、H2SO4或HNO3)为0.02mol『时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高,测定时易发生灯被盐霜堵塞,使结果大大降低。应及时停火,清洗。此外,K、Na彼此的含量对测定也互有影响,为了免除这项误差,可加入相应的“缓冲溶液”,例如在测K时,加入NaCI的饱和溶液。在测Na时,加入KCI的饱和溶液。

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