环氧乙烷水合制乙二醇 乙二醇是合成聚酯树脂的主要原料,大家熟知的涤纶纤维就是由乙二醇与对苯二甲酸合成的。乙二醇还可用作防冻液,w(乙二醇)=55%的水溶液的冰点为-36℃,可用作中国北方冬天汽车必需的冷却液。此外,乙二醇还可用作溶剂和用于化妆品、毛皮加工、烟叶润湿和纺织工业染整等。据预测,2000年乙二醇的世界产量将达到10Mt/a。中国1995年的产量为53×１０４ t/a,到2000年将达72×１０４ t/a。 1.乙二醇生产方法综述 现在,乙二醇有多种工业生产方法,但环氧乙烷水合制乙二醇法仍占主导地位。 (1)环氧乙烷法 可用酸作催化剂,但用得较多的是加压水合: 反应中生成约10%的二乙二醇醚(二甘醇)和三乙二醇醚(三甘醇),它们是有用的化工产品,故反应所得的有用产品总产率按环氧乙烷计接近100%,生成的二乙二醇醚用作纤维素、树胶、涂料、喷漆的溶剂或稀释剂。三乙二醇醚主要用来生产刹车液。它们的售价比乙二醇还高,因此可改善生产装置的经济效益。 环氧乙烷法因环氧乙烷售价高,生产总成本也比较高。 (2)乙烯乙酰氧基化法 乙烯乙酰氧基化法又称奥克西兰(Oxirane)法,它可由乙烯为原料生产乙二醇。工艺分二步进行,第一步乙烯与醋酸反应生成乙二醇-醋酸酯和乙二醇二醋酸酯: 反应条件:反应温度160℃,反应压力,催化剂TeO２/HBr[w(HBr)=48%的水溶液]，还可用醋酸锰加碘化钾作催化剂,乙烯转化率60%,选择性95%～97%,产品分布:乙二醇二醋酸酯70%,乙二醇一醋酸酯25%,乙二醇5%。 第二步是醋酸酯水解生成乙二醇和醋酸:
反应条件为:反应温度107～130℃,压力,选择性95%。 该法的总反应式为: ２ＣＨ２=ＣＨ２＋２Ｈ２Ｏ＋Ｏ２→２ＨＯＣＨ２-ＣＨ２ＯＨ 以乙烯计的摩尔产率为94%,高于以环氧乙烷法生产乙二醇的产率。 该法虽然以廉价的乙烯作原料,但投资和能耗比环氧乙烷法高,经济上是否比环氧乙烷法好尚有争论,再加上醋酸对设备的腐蚀是一个头痛问题,催化剂的再生和回收问题也没有很好解决,致使已开工生产的a生产装置被迫停产关闭。 (3)乙烯氧氯化法 该法又称帝人(Teijin)法。由日本帝人公司开发成功,是对老式的氯乙醇法生产环氧乙烷的改进。采用TiCl３-CuCl２-HCl水溶液为催化剂。化学反应如下: ＣＨ２＝ＣＨ２＋ＴiCl３＋Ｈ２Ｏ→ClCH２－ＣＨ２ＯＨ＋TiCl＋ＨCl ClCH２－ＣＨ２ＯＨ＋Ｈ２Ｏ→ＨＯＣＨ２－ＣＨ２ＯＨ＋HCl 催化剂再生: TiCl+2CuCl２→2CuCl２+H２Ｏ 2CuCl+2HCl+ 1/2 O２→2CuCl２＋Ｈ２Ｏ 反应条件为:反应温度160℃,压力,pH<4,乙二醇选择性为89%,乙醛6%,其他(二氧杂环己烷和二乙二醇)5%,如果Cl－∶Ti３＋的比例小于4∶1时,乙醛产率将显著增大,在反应温度大于120℃时,氯乙醇可在同一装置内水解。 乙烯的氧氯化亦可在另一个催化剂体系中进行: 催化剂再生: 2Cu＋(或2Fe２＋)＋２Ｈ＋＋１/２Ｏ２→2Cu２＋(或2Fe３＋)＋Ｈ２Ｏ 反应条件:反应温度150～180℃,压力～,乙二醇选择性86%,该法的优点是乙烯消耗定额很低,仅 kg/kg乙二醇,但有强腐蚀性,产物与催化剂溶液的分离比较困难。 (4)由合成气制乙二醇 合成气是一氧化碳和氢气混合物的总称。现在工业上用煤、天然气和劣质重油为原料可廉价、大量的生产出来,目前主要用来生产甲醇、合成氨、羰基化产品等。由合成气制乙二醇已引
天津工业大学 环境与化学工程学院 2016届制药工程课程设计 题目:年产36吨尼克地尔原料药车间工艺设计 报告人：____ ______________ 班级：___ ___________ 学号：___ ___________ 指导老师：____ ___________ 实习时间：____ __
目录 第一章产品介绍 (1) 第二章生产工艺说明 (2) 第三章生产周期 (5) 第四章物料衡算 (6) 第五章设备选型 (10) 附件：设备流程图、车间布置图
第一章产品介绍 1.3产品名称及生产规模 产品名称：尼可地尔 英文名称：Nicorandil 化学名：N-(2-羟乙基)烟酰胺硝酸酯 生产规模：36t/a 1.2产品规格 物理性状：针状 熔沸点：熔点92~93℃ 分子式：C8H9N3O4 结构式： 分子量：211.17 1.3产品的重要价值 尼可地尔，又叫做烟浪丁，是一种硝酸酯类物质，可用于治疗缺血性心脏疾病。与硝酸甘油作用相似，但又有所不同。尼可地尔在细胞膜和线粒体水平选择性激活K+-ATP通道，促使冠状动脉和外周血管扩张，随后还原前、后负荷。而且该药物主要主要舒张小动脉，增开心肌及血管平滑肌细胞膜的钾通道，并且不具有耐药性。
第二章 生产工艺说明 2.1产品合成方法 合成本产品所需原料有烟酸、乙醇胺、无水乙醇、碳酸氢钠、发烟硝酸、乙醚、氯化亚砜、氯仿、碳酸钾、无水硫酸镁、乙醇依次经历硝化反应、酰化反应和精制这三个步骤。 产品生产主要反应如下： 1.硝化反应： NH 2CH 2CH 2 OH NH 2CH 2CH 2ONO 2·HNO 3 2.缩合反应 NH 2CH 2CH 2ONO 2·HNO 3+ 2.2生产工艺流程概述 1.硝化反应 将发烟硝酸通过计量罐置于带有夹套的反应釜中，通冷盐水冷却至-8℃搅拌，缓慢滴加氨基乙醇，滴加完毕，于0℃继续搅拌1 h,减压蒸除过量硝酸，将剩余物倾入冷乙醚中，析出白色沉淀，抽滤至干，得产品 2.合成烟酰氯盐酸盐反应 将烟酸、氯化亚砜加入反应釜中，回流2h 。减压蒸馏除去过量氯化亚砜，干燥,得产品粗品。 HNO 3
乙酸乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 22 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80 的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml ）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH 试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml 饱和食盐
4.2.2 醋酐工艺流程说明 4.2.2.1 流程概述 本装置以醋酸为原料经裂解、吸收、蒸馏、回收工序，制得醋酐产品。 a) 醋酸裂解工序 醋酸裂解工序流程示意图见图4.2-1。 b) 乙烯酮吸收工序 乙烯酮吸收工序流程示意图见图4.2-2。 ①乙烯酮的吸收 由裂解炉产生的乙烯酮气体和废气首先进入第一吸收塔（T-201）底部，与塔顶部喷淋的醋酸，醋酐的混合液逆向接触，使大部分乙烯酮被吸收生成醋酐，塔底出来的粗醋酐浓度为85wt%，进入粗醋酐贮罐中。
图4.2-1 醋酸裂解工艺流程示意图
第一吸收塔吸收液从粗醋酸酐罐(V-301)下部用第一吸收塔循环液泵(P-201)与来自第二吸收塔底部的循环液一起打入第一吸收塔循环冷却器经工业冷却带走反应热后进入第一吸收塔顶部。 第一吸收塔操作真空度：640mmHg；操作温度：35～40℃。 在第一吸收塔中未被吸收的乙烯酮气体，连同废气从塔顶出来进入第二吸收塔底部，与从塔顶喷淋下来的吸收液逆向接触，在第二吸收塔中，乙烯酮气体几乎全部被吸收掉，生成的粗醋酐及醋酸混合液与第一吸收塔循环液合并，同时取出一部分作为循环液进入第二吸收塔循环液泵(P-202)作循环吸收液用。 来自蒸馏系统吸收的醋酸与来自醋酸高位槽(V-401)的冰醋酸根据第一吸收塔排出的粗醋酐的浓度加入到第二吸收塔循环液中。循环液泵打入第二吸收塔冷却器(E-202)用工业水冷却到25℃左右进入第二吸收塔顶部作喷淋吸收液用。 ②尾气洗涤 由第二吸收塔顶部出来的尾气在洗涤塔(T-203)中用循环洗涤液贮槽(V-201)中的水洗涤其中的醋酸蒸汽。洗涤液用循环泵(P-203)输送经冷却器用冷冻盐水冷却后进入洗涤塔。洗涤液循环使用，当稀醋酸浓度提高到20%后，将此醋酸用循环液泵打至稀醋酸回收工序稀醋酸贮槽。 由洗涤塔顶出来的尾气，再经尾气洗涤塔用水洗涤，然后，进入水环真空泵，分离罐，经液封槽进入裂化炉作燃料之用。 尾气洗涤塔的废水经液封槽放入下水，控制废水含酸小于0.09wt%操作温度20℃。 裂化、吸收系统所需要的真空度，全部由水环真空泵(P-204)提供。
年产2万吨醋酸工艺设计 一综述 醋酸是一种有机化合物，又叫乙酸（ethanoic acid）别名：醋酸(acetic acid)、冰醋酸(glacial acetic acid)。分子式：C2H4O2（常 简写为HAc）或CH3COOH。是典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.7 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸是一种简单的羧酸，是一个重要的化学试剂。乙酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维和织物。在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂. 醋酸是一种用途广泛的基本有机产品, 也是化工、医药、纺织、轻工、食品等行业不可缺少的重要原料。随着醋酸衍生产品的不断发展, 以醋酸为基础的工业不仅直接关系到化学工业的发展, 而且与 国民经济的各个行业息息相关, 醋酸生产与消费正引起世界各国的 普遍重视, 醋酸生产工艺及相关问题的研究开发正在日益加深和发展。从最初的粮食发酵, 木材干馏生产醋酸开始, 合成醋酸的工艺路线主要有乙醛氧化法、乙炔电石法、乙醇氧化法、乙烯氧化法、丁烷氧化法和羰基合成法等。这些方法都各有它的优点和缺点，在选择合成醋酸的路线时，应与当地的原料资源情况密切联系起来，因地制宜，按醋酸用量的大小，工业技术条件等作综合的平衡. 本设计采用成熟的乙醛氧化法合成醋酸. 首先确定乙醛氧化法 生产醋酸工艺流程，其次对整个工艺过程进行初步的物料和能量衡算，然后对其中的单元设备——精馏塔进行设备设计，最后对此进行经济效益分析.
课程设计 题目年产10万吨丙烯酸丁酯合成工艺设计学院化学化工学院 专业化学工程与工艺 班级 学生 学号 指导教师化学工程系课程指导小组 二〇一五年十一月二十日
学院专业化学工程与工艺 学生学号 设计题目年产10吨丙烯酸丁酯合成工艺设计 一、课程设计的内容 主要内容为年产10万吨丙烯酸丁酯的工艺设计。通过工艺对比选择合适的方案，进行物料衡算和能量衡算，确定关键设备的选型和材料，绘制出工艺流程图、设备图等相关图纸，对生产过程中进行经济核算与分析。 二、课程设计的要求 1.查阅国内外的相关文献不得少于15篇，完成课程设计任务。 2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书，要求工艺 设计合理，将研究、开发的技术及过程开发的成果与过程建设、经济核算衔接起来；绘制出必要的设计图纸。 3. 综合应用化学工程和相关学科的理论知识与技能，分析和解决实际问题。 4. 完成课程设计的撰写。 三、文献查询方向及范围 1．利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询丙烯酸酯工业制备方法等中英文文献与硕博论文。 2．主要参考文献 [1] 夏涛. 丙烯酸正丁酯合成反应的新型催化剂及工艺研究[D]. 长沙: 湖南大学2002. [2] 杨召启，李石磊,方晓明.丙烯酸丁酯最佳反应条件的选择[J].甘肃科技, 2010,26(1):41-43. [3]徐金文，丁鹏飞. 降低精制塔底重组份中丁酯含量[J]. 山东化工, 2015,44(16): 119-120. [4] 李汝新. 丙烯酸及酯的市场分析[J].甘肃科技, 2006,22(5):1-8. [5] 邵艳秋，张桂芳. 丙烯酸丁酯合成方法的改进[J]. 浓阳化工, 2000, 29(2), 70-75. [6] Acrylic acid technology, Chemical Week, 2003, 165(21):25-26. [7] Acrylic acid, European Chemical News, 2002, 77(2021): 17.
目录 一、设计任务 (2) 二、概述 (2) 1．乙酸乙酯性质及用途 (2) 2.乙酸乙酯发展状况 (3) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (4) 1、酯化法 (4) 2. 乙醇脱氢歧化法 (5) 3、乙醛缩合法 (6) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (7) 5、确定工艺方案及流程 (8) 四．工艺计算 (8) 4.1. 物料衡算 (8) 4.2 初步物料衡算 (10) 五. 设备设计 (16) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (16) 5.2最小回流比的估算 (18) 5.3 逐板计算 (20) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (20) 六. 热量衡算 (21) 6.1 热力学数据收集 (21) 6.2 热量计算，水汽消耗，热交换面积 (23) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (26) 表10校正后的热量计算汇总表 (32)
乙酸乙酯车间工艺设计 一、设计任务 1.设计任务：乙酸乙酯车间 2.产品名称：乙酸乙酯 3.产品规格：纯度99% 4.年生产能力：折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。 由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。 二、概述 1．乙酸乙酯性质及用途 乙酸乙酯又名乙酸乙酯，乙酸醚，英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体，其沸点为77℃，熔点为-83.6℃，密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。 乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂，它是许多树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中，也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，例如樟脑、
第一章文献综述 摘要: 本文介绍了生产醋酸的几种工艺方法、特点以及主要工艺技术研究进展情况。特别介绍了甲醇低压羰基合成醋酸工艺及其改进工艺。 关键词: 醋酸；工艺；综述 Abstract: Several process methods, characteristics and the progress of main technology for producing acetic acid were introduced in brief. A new method of Monsanto Acetic Acid Process as an important method for the manufacture of acetic acid by catalytic carbonylation of methanol was especially introduced. Key words: acetic acid; technics; review 前言 醋酸是一种重要的基本有机化工原料，主要用于制取醋酸乙烯单体（VCM）、醋酸纤维、醋酐、对苯二甲酸、氯乙酸、聚乙烯醇、醋酸酯及金属醋酸盐等。醋酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维。在染料、医药、农药及粘合剂、有机溶剂等方面有着广泛的用途，是近几年来发展较快的重要的有机化工产品之一。 但我国目前醋酸的产量还不能满足需求。在醋酸的生产工艺中，甲醇羰基化法应用最广，占全球总产能的60%以上，且这种趋势还在不断增长。该法虽然有许多优点，但需特别指出的是在该工艺中精制工段还存在许多诸如能耗高、转化率低等问题。为促进国内工业化生产，解决存在的技术问题。鉴于这种情况，设计一套甲醇低压羰基化合成醋酸(10万t/a)工艺装臵，以促进醋酸基础研究，有利于平衡我国对醋酸的供需矛盾。 1.1醋酸的性质 1.1.1醋酸的物理性质 乙酸又名醋酸(acetic acid)、冰醋酸(glacial acetic acid)，分子式为 C2H 4O2（常简写为HAc）或CH 3 COOH，分子量为60.05。
马来酸依那普利合成设计 1产品简介 1.1中英文名称，分子式，结构式 中文名：马来酸依那普利 别名：苯丁酯脯酸，苯酯丙脯氨酸，苯酯丙脯酸，益压利，悦宁定；MSD，Renitec 化学名：N-［（S）-l-（乙氧羰基）-3-苯丙基卜L-丙氨酰-L-脯氨酸（Z）-2- 丁烯二酸盐 英文名：EnalaprilMaleate 结构式: l.2物化性质 物理性质：白色鳞片状结晶或结晶性粉末；无臭，微有引湿性。在甲醇中易溶， 在水中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在氯仿中几乎不溶。比旋度取本品，精密称定，加甲醇制成每 1mL中含10mg的溶液，依法测定，比旋度为-40 °至-44 °。m. p.143~144.5 （伴有分解）。pH （1%水）=2.6。pKa1 （25C） =3.0，pKa2 （25C）=5.4 化学性质：偶见尿素氮、肌酐或谷丙转氨酶、谷草转氨酶轻度上升。若出现白细胞减少或血管神经性水肿（尤其发生于喉部者）需立即停药。与利尿药同用可致严重低血压，用本品前停用利尿药或增加钠摄入可减少低血压可能。本品与利钾利尿药同用可减少钾丢失，但与保钾利尿药同用可使血钾增高。本品与锂同用可致锂中毒，但停药后毒性反应即消失。与其他降压药，尤其是利尿药合用，降压作用增强，故使用本品前应停用利尿药或从小剂量开始。本品能使血钾升高，不宜与保钾利尿 1
药或补钾制剂合用 1.3用途 本品为血管紧张素转换酶抑制剂，口服后在体内水解成依那普利拉(En alaprilat)。后 者抑制血管紧张素转换酶，降低血管紧张素U含量，造成全身血管舒张，引起降压。依那普利是前体药物，其乙酯部分在肝内被迅速水解，转化成它的有效代谢物-依那普利拉发挥降压作用，口服依那普利约 68%被吸收，与食物同服，不影响它的生物利用度，服药后一小时，血浆依那普利浓度可达峰值。服药后 3.5?4.5小时，依那普利拉血浆浓度可达峰值，半衰期为11小时，肝功能异常者依那普利转变成依那普利拉的速度延缓，依那普利给药20分钟后广泛分布全身、肝、肾、胃和小肠药物浓度最高。大脑浓度最低，日服两次，两天后，依那普利拉与血管紧张素转换酶结合达到稳态，最终半衰期延长为30?35小时，依那普利拉主要由肾脏排泄。严重肾功能不全病人(肌酐清除率低于 30ml/min )可出现药物蓄积，本药能用血液透析法除去。 1.4应用前景分析 临床采用依苏与硝苯地平缓释片联合治疗中重度高血压50例，所有患者治疗前停用对血压有影响的药物，用药前连续非同日3次血压和心率的平均值做为治疗前 的血压及心率，用药后每日测血压2?3次，取疗程最后3天血压的平均值作为治疗后血压。所有病人依那普利用5mg,2次/日，硝苯地平缓释片10mg, 2次/日。2? 3周调整药物剂量使血压达到理想水平(150/90mmHg)。4周为1疗程。治疗前后检查血、尿常规，血脂、血糖、心电图、肝功能、肾功能。结果显示，本组 50例，显效28例，有效20例，无效2例，总有效率96%。用药过程中其中头痛头晕3例，干咳2例，恶心1例，乏力1例，持续1?2周自行消失。本品用于治疗各期原发性高血压。肾血管性高血压。各级心力衰竭。对于症状性心衰病人，也适用于：提高生存率；延缓心衰的进展；减少因心衰而导致的住院。预防左心室功能不全病人冠状动脉缺血事件，适用于：减少心肌梗塞的发生率；减少不稳定型心绞痛所导致的住院。
\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80 的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加
分类号： TQ54 单位代码： 108 本科毕业论文（设计） 题目: 20万吨/年煤制甲醇工艺过程设计
延安大学学士学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名：日期： 关于论文使用授权的说明 学位论文作者完全了解延安大学有关保留和使用学位论文的规定，即：本科生在校攻读学士学位期间论文工作的知识产权单位属延安大学，学生公开发表需经指导教师同意。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。 保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在 2 年解密后
适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。 作者签名：日期： 导师签名：日期：
学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名：日期：年月日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。
8.2万吨年醋酸反应精馏工序工艺设计毕业论文 目录 第1章设计说明书 (1) 第1.1节设计依据 (2) 第1.2节产品的主要用途 (2) 第1.3节设计地区大自然条件 (2) 第1.4节原料和辅助原料及产品技术规格 (3) 第1.5节车间的三废处理 (4) 第2章工艺论证及工艺论述 (5) 第2.1节生产方法的论述 (5) 第2.2节生产原理的论述 (5) 2.2.1 本设计生产醋酸的方法 (5) 2.2.2 生产原理 (5) 第2.3节工艺流程论证 (6) 2.3.1 氧化部分 (6) 2.3.2 蒸馏部分 (6) 第2.4节工艺流程叙述 (6) 2.4.1氧化部分 (6) 2.4.2 蒸馏部分 (6) 第3章工艺设备的选择 (8) 第3.1节氧化塔的选择 (8) 第3.2节乙醛储罐的选择 (8) 第3.3节蒸发器的选择 (8) 第3.4节脱低沸塔的选择 (8) 第3.5节脱高沸塔的选择 (9) 第4章工艺条件及控制项目 (10) 第4.1节确定生产条件 (10) 4.1.1 催化剂的浓度 (10) 4.1.2 氧化塔的反应温度 (10) 4.1.3 氧化塔塔顶压力的控制 (10)
4.1.4 蒸发器温度 (10) 4.1.5 脱低沸塔及脱高沸塔的温度压力 (10) 第4.2节工艺条件一览表 (11) 第4.3节生产控制一览表 (12) 第5章物料衡算 (14) 第5.1节氧化部分物料衡算 (14) 第5.2节蒸发器物料衡算 (17) 第5.3节脱高沸塔物料衡算 (18) 第5.4节脱低沸塔物料衡算 (19) 第6章热量衡算： (20) 第6.1节氧化部分热量衡算 (20) 第6.2节蒸发器热量衡算 (22) 第6.3节脱低沸物塔热量衡算 (25) 第6.4节脱高塔热量衡算 (28) 第7章设备计算 (31) 第7.1节循环泵的计算与选型 (31) 第7.2节脱低沸物塔的设备计算 (32) 第7.3节脱高沸塔设备计算： (45) 第7.4节脱低、脱高塔的接管计算 (47) 主要符号说明 (51) 设备一览表 (52) 参考文献 (53) 致谢.................................... 错误！未定义书签。
江汉大学课程设计报告 题目：年产50000吨聚醋酸乙烯酯的工艺设计 学院：化学与环境工程学院 专业：高分子材料与工程 学号：122209107137 姓名：张攀钦 指导老师：朱超
《聚醋酸乙烯酯乳液聚合课程设计》 一、本课程设计的性质、任务与目的 1. 本课程设计的性质 本课程是应用化学专业的一门实用性和技术性很强的专业课程。学生在聚合物工艺学课程后，综合运用所学的高分子化学与材料及化工原理相关知识，进行初步的聚醋酸乙烯酯合成的工艺设计。 2.本课程任务是： ①撰写简要设计说明书。 ②绘制物料流程示意图、车间平面图各一张。 ③设计并绘制聚合釜 3.本课程设计的目的 ①了解和掌握聚醋酸乙烯酯的、结构与性能，其制备过程中的基本反应类型、添加剂与材料成型工艺等内容的基础知识； ②掌握检索文献的方法； ③通过阅读文献，了解并掌握聚醋酸乙烯酯制备与设计的基本原理，并能完成聚醋酸乙烯酯的整个工艺流程。 ④通过专业课程设计使学生掌握应具备的基本高分子化工设计技能。 二、课程设计的主要内容 1.设计方案选择，对给定或选定的设计方案进行简要论述。 2.工艺计算，应完成工艺流程各过程的物料衡算，能量衡算。绘制物料流程示意图，编写物料平衡表及热量平衡表。 3.主要设备设计，在满足工艺条件的前提下，进行主要设备的选型及结构设计。 4.典型辅助设备设计选型，包括典型设备主要结构尺寸计算和设备型号规格的选定
目录 一、概述 (1) 二、工艺流程和方案的说明和论证 (1) 1、工艺流程 (1) 2、方案的说明 (2) 3、聚醋酸乙烯酯乳液聚合的工艺条件 (3) 三、物料衡算 (6) 四、热量衡算 (11) 五、聚合釜及各设备选型 (13) 六、生产车间布置 (16) 1. 要满足生产工艺要求 (16) 2. 要符合经济原则 (16) 3. 要符合安全生产要求 (17) 4. 便于安装和检修 (17) 5．要有良好的操作条件 (17) 七、对设计的评述及结论 (18) 八、参考文献 (19)
案例二 根据阿司匹林的合成工艺和结构性质，设计特殊杂质检查项目和测定方法。 ◆合成工艺路线: ONa CO2COONa 3 + CH3COOH 可能的特殊杂质： 根据合成路线，可能存在的特殊杂质有水杨酸、苯酚以及反应副产物等，同时由于阿司匹林具有酯结构，在药物的贮藏或制剂过程中易引起水解，产生水杨酸。因此原料药和制剂中游离水杨酸是必须控制的特殊杂质，可利用水杨酸有游离酚羟基，阿司匹林无游离酚羟基，采用三氯化铁（硫酸铁铵）比色法进行控制；也可采用HPLC法检测。 ?限量检查方法： （1）比色法——游离水杨酸的检查 取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与水杨酸对照液（0.1mg/ml）1ml同法制得结果比较，不得更深（0.1%）。 药物中游离水杨酸含量未知时，应取水杨酸系列对照液做标准曲线进行半定量，以求得样品中游离水杨酸的含量范围，然后根据实际样品质量，参考药典限度要求，确定本产品中游离水杨酸限量。 比色法为2005年版《中国药典》方法，其只能检查游离水杨酸的量，不能控制其他有关物质的量。而且在样品溶解过程中，易发生水解反应，可能导致游离水杨酸含量偏高。2010年版中国药典改用HPLC法检查。 （2）HPLC法——游离水杨酸和有关物质的检查 ①色谱条件初步选择: 取合成原料、中间体、粗品、成品适量，分别用含1%冰醋酸的甲醇溶解，配制成0.1～1mg/ml的溶液（注意：阿司匹林易水解，不能用含水流动相作溶剂）。以ODS柱为分析柱，检测波长可考虑阿司匹林和水杨酸均有较大吸收的波长处，待流动相条件基本确定后，最根据检测灵敏度要求进行调整。首先考察流动相中有机相种类，可从最常用的甲醇开始选择，如有必要，改用乙腈、四氢呋喃，或几种有机溶剂合用。同时选择流动相中有机相比例，对于极性较大的成分，可从50%的有机相开始，根据色谱峰的保留时间，降低有机相比例或升高有机相比例。一般有机相比例宜从高到低进行选择，这样样品出峰较快，可以在较短时间内获得较合适的有机相比例。阿司匹林、水杨酸均具酸性，流动相中宜添加1%～5%的冰醋酸（注意：若用缓冲盐，应添加到水相中，并测定pH值，常规ODS柱使用pH为2～8）。取合成粗品，注入高效液相色谱仪，观察各成分峰形状、保留时间、分离情况，调整流动相成分和比例，使柱效、分离度达到一定要求，保留时间适中。 ②杂质归属与方法专属性考察: 取空白溶剂（配制样品溶液的溶剂）、合成原料、中间体、粗品、成品溶液，在上述基本确定的色谱条件下进行分析，比较色谱图，确定样品溶剂峰、水杨酸峰、其它有关杂质峰，必要时，可将有关杂质添加到样品液中，以确定杂质的归属，同时将成品的色谱图与粗品色谱图进行比较，分析最后纯化精制工序的效果，如果杂质峰较大，就有必要考虑合成工艺或精制方法的改进。在这步分析中应尽可能记录较长的层析时间，以便确定合理的色谱图记录时间。 同时采用破坏试验，以产生可能的降解产物，考察方法的专属性。取成品，加适宜浓度的酸、碱或过氧化氢溶液，放置一定时间或加热一定时间（视样品稳定性而异），或采用烘箱烘烤、日光照射等，然后制成一定浓度溶液，进样分析，破坏程度以样品主峰分解20%以内为宜。观察产生的杂质峰是否完全分离，并同时取破坏用空白试剂进样分析，以排除干扰。根据以上分析情况进一步调整流动相和检测波长，以达到最佳化。 ③检测限和样品测定液浓度的确定：对不同浓度样品液进行测定，比较杂质峰个数，确定合适的样品液浓度范围。并考察阿司匹林和水杨酸的检测灵敏度。分别取阿司匹林和水杨酸溶液，采取逐步稀释法，以信噪比等于2～3确定检测限。根据检测限和杂质的限量要求，进一步确定样品测定液浓度。 ④限量检查方法的确定: 水杨酸可采用外标法，其他有关杂质可采用主成分自身对照法。原料药中水杨酸限量为0.1%，其它有关杂质总量一般可控制在0.5%。 取阿司匹林成品，根据上述确定浓度配制供试品溶液（如1～5mg/ml），取一定量供试品溶液，稀释200倍，作为自身对照液(如5～25μg/ml)；另取水杨酸对照品适量，制成浓度相当于供试液1/1000倍的溶液（如1～5μg/ml)，作为水杨酸对照液；也可将自身对照液和水杨酸对照液配成混合对照溶液。取混合对照溶液注入液相色谱仪，调节仪器检测灵敏度，使对照液主成分峰高为满量程的10%～20%， 两峰分离度达到一定要求，再精密吸取对照液和供试品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的一定倍数（根据实际考察结果确定记录时间，一般至少为主成分峰保留时间的2倍）。 供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，不得大于对照液中水杨酸峰面积（也可采用外标法计算水杨酸含量）；其它各杂质峰面积和不得大于对照液中阿司匹林峰面积（也可规定单个杂质峰面积不得大于对照液中阿司匹林峰面积的1/2等，以控制单个杂质量）。 ?该案例说明的主要问题： 特殊杂质检查方法的建立，包括：色谱条件（流动相、检测波长）的选择、杂质归属、方法学评价、限量确定等内容。注意以上阿司匹林色谱条件的选择和方法确定仅为举例，主要是介绍方法设计过程，并非真实测定条件。 1
几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比 李雄 （中国石化上海石油化工股份有限公司，200540） 乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一，其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。相对比，乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低，较适合乙醛富裕地区投资生产。 关键词：乙醛乙酸乙酯技经指标成本 1 用途及市场情况介绍 乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,是应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种快干性的、极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。以外，EA也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。 1.1 国际市场分析 乙酸乙酯由于其特殊的性能，在世界化工市场相当活跃。美国和日本是世界上最大的乙酸乙酯生产和消费国。全世界生产能力中美国占31.73%,日本占35.75%。美国的主要生产公司是Eastman公司、Hoechst Calanese及孟山都公司，总生产能力为127 kt/a。日本的主要生产公司是千叶乙酸乙酯、日本合成化学、德山石油化学及协和油化，总生产能力为193 kt/a。 在亚洲地区，乙酸乙酯的主要市场是日本、中国和东南亚。日本是该地区乙酸乙酯的净出口国，有近50%的生产能力在日本，该地区的生产缺口达70 kt/a，目前主要从美国和欧洲进口。近年来，日本的乙酸乙酯产量以每年10%的速率增长，增加量基本用于出口。 1.2 国内供需及预测 （1）生产能力 目前，我国乙酸乙酯的生产企业有30多家，年生产能力在万吨以上的仅有两家，其余均为千吨级生产装置，除上海石化采用乙醛法生产、山东临沭化肥厂是采用乙醇脱氢法生产外都是采用直接酯化法。 （2）产量和进口量
第十三章醋酸生产技术 一、醋酸的性质、产品规格及用途 醋酸，分子式CH3COOH，分子量，化学名称为乙酸。 很早以前，中国就已经用粮食酿造食醋。食醋中含有3%～5%的乙酸，故乙酸俗称醋酸。 二、醋酸的原料来源及生产方法
生产制造醋酸的原料有多种，基本原料有乙醛、甲醇、一氧化碳、裂解轻汽油以及农副产品等。乙醛是生产醋酸的主要原料之一。 醋酸生产有乙醛氧化法、甲醇碳基合成法、淀粉发酵法、水果及其下脚料发酵法以及木材干馏法等，工业化生产方法主要有以下几种。 1.乙醛氧化法 乙醛氧化生产醋酸，不改变原料的碳链骨架，最早实现工业化。20世纪50年代以前，氧化法以乙炔为基本原料，乙炔水合先合成乙醛，然后氧化生成醋酸，这条路线的基础是煤和天然气，原料成本相对较高。20世纪60年代以来，以乙烯为基本原料，乙烯氧化为乙醛，乙醛氧化生成醋酸，此路线以石油为基础原料，原料成本较低，技术成熟，目前，中国在醋酸生产中，此法仍占相当比例。 2.甲醇羰基合成法 甲醇羰基合成法，20世纪70年代实现工业化生产。甲醇与一氧化碳在催化剂作用下，直接合成醋酸。此法基础原料可以是煤、天然气和石油，基础原料多样化，原料来源广，催化效率高、损耗低，转化率、选择性高，产品纯度高、三废少，工艺技术先进。按醋酸的产量计，该法处于绝对优势，是目前醋酸生产的主流方法 3.粮食发酵法 粮食发酵法源于食醋发酵，是以淀粉为原料采用醋酸菌发酵生产醋酸的方法。由于该法以可再生资源——粮食为原料，通过生物发酵的方法生产醋酸，符合绿色化学要求，因而受到广泛重视。随着现代生物化工技术的发展，粮食发酵生产醋酸的成本不断降低，由粮食生产醋酸将成为可能。 4.长链碳架氧化降解法 利用C4～C8裂解原料烃，采用氧化降解法生产醋酸，此法以裂解产物轻汽油为基本原料，基础原料也是石油，原料成本虽然较低，但因原料组成复杂，氧化反应复杂，副产物较多，分离过程复杂、能耗较大。 第二节 乙醛氧化生产醋酸 一、工艺原理 1．主、副反应 以重金属醋酸盐为催化剂，乙醛在常压或加压下与氧气或空气进行液相氧化反应生成醋酸的主反应方程式为： 3231CH CHO +O CH COOH 2 → 在主反应进行的同时，还伴随有以下主要副反应： 323CH CHO +O CH COOOH →（过氧醋酸） 332CH COOOH CH OH +CO → 322CH OH +O HCOOH +H O → 33332CH COOH +CH OH CH COOCH +H O → 3233223CH CHO +O CH CH(OCOCH )+H O →
醋酸生产工艺流程 [醋酸生产工艺流程设计] 1 醋酸生产工艺流程设计 1.1 工艺路线简介制醋酸的方法主要有：（1）生料固态酿造法。（2）酶法液化通风回流喷淋制醋．（3）空气自吸式发酵罐液态深层发酵制醋。 1．2 工艺流程设计空气自吸式发酵罐液态深层发酵制醋节省了空气压缩系统，减少了设备投资，便于实现自动化和连续化，应用范围广。 主要工艺流程：（1）菌种选择; （2）原料预处理; （3）糖化; （4）酒精发酵; （5）醋酸发酵；（6）压滤；（7）配兑和灭菌；（8）陈酿。 2 设计任务批量生产17吨醋酸发酵罐设计 2.1 技术参数生产规模：年产5000t（醋酸含量4% 质量分数）制度：全年工作300日，三班作业。 项目数量温度控制冷却水温-35℃ pH控制 4.8pH DO控制 20% 2.2.1 物料衡算理论上1g酒精能生产1.30g醋酸，实际的醋酸得率一般以理论得率的80%计算，实际上1g酒精能生产1g左右的醋酸。
2.3结果预算根据计算结果得到可供选择的发酵罐如表2所示： 表2 17t/d醋酸精馏塔型号公差容积17 m3 公差容积20 m3 公差容积30m3 塔釜加热电压v 122.5 132.5 117.5 进料量（l/min） 8 9 11 额定压力（MPa） 25 35 50 最高温度（℃） 80 80 80 进料位置下下下 2.4 醋酸精馏塔设计 2.4.1 生产能力的计算每生产1t食醋需酒精发酵成熟醪体积：641.7L = 0.642m3 每天生产食醋17t，醋酸精馏塔填充量70%，则每天需要醋酸蒸馏塔的总容积：17×0.642/0.70 = 15.59m3 2.4.2 醋酸精馏塔数量N的确定：若取公称容积15m3的，实际容积为17m3. N1 = ﹙15.59×8﹚／17 = 7.3 （个）若取公称容积17m3精馏塔7个若取公称容积20m3的精馏塔，实际容积为22m3. N2 = ﹙15.59×8﹚／22 = 5.6 （个）若取公称容积20m3精馏塔6个。 若取公称容积30m3的精馏塔，实际容积为32m3. N3 = ﹙15.59×8﹚／32 = 3.9 （个）若取公称容积30m3精馏塔4个。 2.5 设备结果列表为了满足生产需要，选择适合此规模要求的相应设计结果如表3 型号流量L/H 最大压力（MPa）额定压力（MPa）最高温度（℃）电机功率（Kw）外形尺寸（长*宽*高）单价（元）厂家公称容30m3 1500 60 50 80 37 1605*1200*1585 20000 上海联环生物设备有限公司结论醋酸生产工艺流程：薯干(或碎米、高粱等)→粉碎→加麸皮、谷糠混合→润水→蒸料→冷却