乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。
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乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告 实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验 姓名： 学号： 联系方式： 组员： 专业：化学工程与工艺
乙酸丁酯的合成与精制
乙酸正丁酯的合成与精制 一、实验目的 （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。 乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。 现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点： 1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离； 2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高； 3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。 对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下： ①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。 ②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。 ③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。 ④尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应，考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素对酯化反应的影响，经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件，醇酸物质的量比为1.2:1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6，反应时间为85min，
肉桂酸的制备 课时数：5学时 教学目标： 了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容： 一、实验目的： ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法； ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后 用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加成，所以反应时间短，产率高。 三、实验步骤 1.合成： ①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ②加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min） 。 ③停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以 图1. 产物制备装置
第18卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版) Vol.18No.4 2000年12月 Journal of Foshan U niv ersity(Natural Science Edition)Dec.2000 文章编号:1008-0171(2000)04-0047-03 乙酸异戊酯的合成研究 关共凑,黄耀威,朱建辉 (佛山科学技术学院旅游与地理系,广东佛山528000) 摘要:研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。 关键词:乙酸异戊酯;乙酸;异戊醇;对氨基苯磺酸 中图分类号:T Q413 文献标识码:A 乙酸异戊酯是重要的溶剂,也广泛用作食用果实香精。在我国,其合成主要是硫酸催化法[1]。近期有报道杂多酸催化,固体氯化物催化的方法[2],上述方法均存在着物料配比高,催化剂不能回收,废液污染环境,对设备腐蚀性强等缺点。采用对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸异戊酯[3],该反应为典型的可逆反应,随着反应的进行,产物浓度逐渐增大,逆向反应的趋势也逐渐加大,为促使反应向右进行,所以加入带水剂环已烷将生成的水从反应体系中分去。而有报道则认为醇、酯均能与水形成二元或三元共沸物,不需加入带水剂[4]。为了探讨清楚带水剂对实验的影响,本文对有无带水剂均进行实验比较。 1 实验方法 主要仪器有2WAJ型阿贝折射仪、Nicolet FT-IR550型红外光谱仪等。在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入催化剂对氨基苯磺酸、异戊醇、冰醋酸和环已烷,装上分水器,加热回流反应至分水器中水层体积不再增加,此时反应已完成,停止加热。冷却后将反应物倒至分液漏斗,加入饱和NaHCO3,除去过量的乙酸,加无水M gSO4,干燥后,蒸馏收集136～142℃馏分,催化剂成固体沉结于反应瓶底,可重复使用。 2 结果与讨论 2.1 反应物配比对酯收率的影响 反应物乙酸与异戊醇的摩尔比对酯收率有一定的影响。实验反应条件均为对氨基苯磺 收稿日期:2000-09-16 作者简介:关共凑(1969-),女,广东开平人,佛山科学技术学院旅游地理系助理实验师,主要从事化学实验研究。
\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80 的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加
肉桂酸的合成 广东药学院 摘要: 采用醋酸铵为催化剂，在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应，合成肉桂酸，测定了产物的熔点；同时对微波加速反应的机理进行了探讨。该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高，而且产物易处理，对环境污染小。 关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射 肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。 肉桂酸的作用 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品，已被广泛应用于药物，香料和感光树脂领域，研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。 在香料行业，肉桂酸是试羧酸类香料，有良好的保香作用。 在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。 在农药行业，肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。 在医药工业中，可用于合成治疗冠心病的重要药物，还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂，主要用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应用价值。 由于肉桂酸份子中存在烯类双键，因而可形成多种聚合物，且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点，是优良的涂层材料。 肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 肉桂酸还可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。 肉桂酸的合成方法 肉桂酸的合成方法有Perkin，苄叉二氯%无水冰醋酸法，甲醛%丙酮法，这些方法工艺上尚有许多缺点。如流程长、反应温度高、能耗高、收率低、副产物多、分离困难和对环境污染严重等；而肉桂醛氧化法，要以浓度达到90%—100%的过氧化氢和NaClO2等无机氧化剂进行氧化，如此高浓度的过氧化氢是危险品，还需要大量的有机溶剂如丙腈、苯等，也不利于工业化生产。而最绿色的合成方法就是利用无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸法。无溶剂微波辐射条件下的反应操作简便，减少了溶剂对环境的污染[1]。反应方程如下：
乙酸丁酯的合成 乙酸丁酯是一种无色透明液体，具有强烈香蕉似香味，是G B 2 7 6 0 —8 6规定允许使用的食用香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓等型香精，乙酸丁酯还是一种重要的有机化工原料，广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等工业。现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂。由于硫酸的强氧化性导致副反应较多，原料消耗较大，同时后续工序分离困难，腐蚀性强。 近年来，以各种固体酸为催化剂合成乙酸丁酯的研究较多，所用的方法有：对羟基苯甲酸合成，对甲基苯甲酸催化合成，活性碳固载杂多酸催化合成等工艺设计。这些工艺方法有的可获得较高的转化率、酯收率和酯化选择性，反应温度低，产品无色，反应的催化剂无氧化性，无碳化作用，作为酯化反应的催化剂时，具有活性高，选择性好，产品纯度高，不腐蚀设备，减少污染等优点。这些催化剂虽然克服了硫酸催化剂的不足，但有些存在价格较高，有些稳定性差，有些原料回收利用率低等缺点，因此工业化应用效果不理想。 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，采用此催化剂，以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用”c核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构；在工业生产条件下，对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性；以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，考察r进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度1 2 0℃、分馏柱顶部温度9 l ～9 2℃、正丁醇与乙酸摩尔比 1 ．O 2、进料量6 0m L ／h 的条件下，乙酸的转化率为9 5 ．1 ％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在 5 0 0 h以上，稳定性好，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点，具有较好的工业化前景。 1 实验部分 1 ．1 反应原料 乙酸：工业品，质量分数大于等于9 9 ．0 ％正丁醇：工业品，质量分数大于等9 8 ．0 ％。 1 ． 2 催化剂的制备 将苯乙烯和二乙烯基苯完全混合后，加入固体石蜡，按一定的进料量加入到水相中，调节搅拌速率，控制油珠的均匀程度；升温使油珠固化，过滤、洗涤、干燥反应物料，收集2 0—5 0目的聚合物油珠进行物理结构稳定化处理，得到苯乙烯一二乙烯基苯共聚物树脂；在共聚物树脂中加入催化剂和吸电子基团试剂( 氯) 进行基团化反应，得到基团化共聚物树脂；基团化共聚物树脂中加入磺化剂( S O 或发烟硫酸) 进行磺化反应，得到磺化树脂；洗涤磺化树脂，进行活性基团稳定化处理得到耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂。 1 ．3 催化剂的表征采用B r u k e r公司Ms l一3 0 0型核磁共振( r ~i R) 仪表征试样的分子结构。 1 ．4 实验及分析方法 在1 L四口烧瓶( 反应釜)上安装2 5 mm、高5 0 0 mm的分馏柱，内装3 r a i n×3 r a i n的不锈钢网环填料，分馏柱上装有气相温度计、回流冷凝器和分水器。
乙酸乙酯的合成实验报告 学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求 （1）练习巩固回流蒸馏基本操作； （2）掌握分液漏斗的使用； （3）了解液体的干燥方法； （4）复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 （1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用； （2）回流； （3）干燥和干燥剂； （4）常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 （1）萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定
温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则： 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 （2）干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。 干燥的方法，大致可分为两种：
? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. https://www.doczj.com/doc/db11248573.html, S L could reduce the levels of T NF 2 α,hyper 2leptinemia and hyperinsulinemia ,antag onize insulin resistance ,fortify insulin sensitivity ,readjust lipodystrophy and maladjustment of glycometabolism ,enhance antioxidation ,and im prove functions of liver and kidney in T 2DR 2IR 1 K ey w ords Semen Litchi water extract ;T ype 2diabetes mellitus ;Insulin resistance ;Hyperinsulinemia ;Tum or necrosis factor 2 α砂仁挥发油中乙酸龙脑酯镇痛抗炎作用的研究 吴晓松1 李晓光2 肖 飞2 张志东1 徐珍霞2 王 欢2 (11暨南大学附属第一医院,广州510630;21暨南大学药学院,广州510632) 摘要 目的:研究砂仁挥发油主要成分乙酸龙脑酯的镇痛抗炎作用。方法:小鼠热板致痛实验,冰醋酸致小鼠疼痛实验,二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验。结果:乙酸龙脑酯高剂量组对小鼠热板致痛的痛阈值有一定程度的提高;对小鼠醋酸致痛引起的扭体次数有明显的降低作用;能抑制二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症。结论:乙酸龙脑酯具有较显著的镇痛抗炎作用。 关键词 砂仁 乙酸龙脑酯 镇痛 抗炎 砂仁是临床常用中药,具有化湿开胃、温脾止 泻、行气止痛等作用,传统认为砂仁的主要有效成分是挥发油,许多实验也证实了砂仁挥发油显著的药 理活性〔1、2〕 ,乙酸龙脑酯是砂仁挥发油中的主要成 分,含量可高达80%以上〔3〕 ,李晓光等报道乙酸龙脑酯具有止泻、镇痛、抑制肠平滑肌痉挛等作用,其 中镇痛效果较为明显〔4〕 。本文就其镇痛抗炎作用进行实验,对乙酸龙脑酯作进一步的药效学研究。1 材料111 动物 昆明种小鼠,体重18～22g ,由广东省医学实验动物中心供给,合格证号2002A023。112 药物与试剂 乙酸龙脑酯(分离自阳春砂仁药材,纯度大于95%),根据小鼠急性毒性实验结果,LD 50为219119(186013～258217)mg/kg ,以药用植物油配成三个剂量组,低浓度组1110%,中浓度组2120%,高浓度组4140%;灌胃(ig )给药体积10ml/kg 。硫酸吗啡注射液,沈阳第一制药厂生产,批号020904;阿司匹林,江苏帝益药业有限公司,批号200205151;用1%吐温溶液配成2%的混悬液备用;冰醋酸,武汉市中南化学试剂厂生产,批号990816,用蒸镏水配成016%溶液备用;二甲苯,广州化学试剂厂生产,批号991001。113 仪器 智能热板仪,型号Y LS 26A ,山东医学科学院设备站生产;电子分析天平,型号FA1104,上海天平仪器厂生产。2 方法和结果211 热板法测痛实验 取体重18～22g 雌性小鼠,置于加热至54±015℃的热板测痛仪上,记录放置热板至舔后足时间(s )作为痛阈值,基础痛阈值要 求在10～30s 之间。取符合要求的小鼠随机分为5组,阳性对照组(吗啡注射液,皮下注射)、模型组(ig 药用植物油)、乙酸龙脑酯高、中、低剂量(均为ig 给药)。115h 后,吗啡组015h 后测定痛阈,痛阈超过60s 者按60s 计,室温(19±1)℃。用t 检验比较给 药前后痛阈的延长,给药后痛阈值超过给药前50% 以上者认为有镇痛作用〔5〕。乙酸龙脑酯高剂量组可 提高痛阈值,与模型组比较,有显著性意义。结果见表1。 表1 乙酸龙脑酯对小鼠热板法痛 阈值的影响( x ±s ,n =10) 组别剂量 (mg/kg ) 痛阈值 给药前 给药后 痛阈值 提高(%) 模型组18119±414919127±41965194乙酸龙脑酯 11019118±411022137±51061616522020147±414728138±717133△38168440 20129±119234122±818233△68168阿司匹林组20019189±412325118±5158 3△26159吗啡组 10 17151±3163 54185±31683 3△ 213126 注:与模型组比较,3P <0105,33P <0101;与本组给药前比较,△P <0105,下同 212 扭体法测痛实验 取小鼠50只,雌雄各半, 随机分为5组,模型组(ig 药用植物油)、阳性对照组 (ig 阿司匹林)、乙酸龙脑酯高、中、低剂量,分别灌胃给药,115h 后,每只小鼠腹腔注射016%醋酸011ml/10g ,观察并记录注射醋酸溶液后20min 内小鼠 因疼痛扭体的次数,计算各组平均值和抑制率。经组间t 检验,低、中、高剂量组均能显著降低小鼠的扭体次数,且随剂量增加,镇痛作用增强;乙酸龙脑酯高剂量组镇痛作用与阿司匹林组200mg/kg 相 ? 834?中药材第27卷第6期2004年6月
CH COOH CH n CH 2 CH CH CH []n 2 肉桂酸的制备 一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法。 2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二、实验原理 芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。反应式如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3CHO + 150～170℃ CH CHCOOH +CH 3COOH 副反应： Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。反应时，可能是酸酐受碳酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物 －羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下： H 3C O CH 3 O O K 2CO 3 H 3C O O O H 3C O O O C 6H 5 O _H 3C O O O C 6H 5 OH H 2O 2_ 水解 C 6H 5 CH 3 O + CH 3COOH H 3C O O O C 6H 5 三、仪器及试剂 药品：苯甲醛，乙酸酐，无水醋酸钾，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭 仪器：150 mL 三口烧瓶，空气冷凝管，水蒸气蒸馏装置，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，红外干燥箱 四、实验步骤
在150mL三颈烧瓶中加入4.1g（0.03mol）无水碳酸钾，3mL苯甲醛（3.2g，0.03mol）和5.5mL醋酸酐（6.0g，0.06mol），其一装上温度计，另一个用塞子塞上。反应液始终保持在150～170℃加热回流45min。 反应混合物稍冷后，加入20mL热水，进行水蒸气蒸馏，直至无油状物蒸出为止。待烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝。冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重。可用3：1的稀乙醇重结晶。纯净的肉桂酸为白色晶体，可以通过测熔点、做红外光谱图来表征其结构，熔点为132～134℃。 4.1g无水碳酸钾 3mL苯甲醛 5.5mL醋酸酐150-170℃反应液 冷却 <100℃ 加入20mL热水 捣碎固体 水蒸气蒸馏 滤液 浓HCl 混合液 冷却结晶 洗涤 干燥 粗产物肉桂酸 五、实验注意事项 1．久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯。苯甲酸含量较多时可用下法除去：先用10%碳酸钠溶液洗至无CO2放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚以防氧化，减压蒸馏，收集79℃/25mmHg或69℃/15mmHg，或62℃/10mmHg的馏分，沸程2℃，贮存时可加入0.5%的对苯二酚。 2、无水碳酸钾必须无水，反应之前做烘干处理。 3、加热回流反应系统必须无水，玻璃仪器预先烘干。 4、冷凝管的上方要加干燥管，防止空气中的水汽进入反应体系。 5、反应过程中体系的颜色会逐渐加深，有时会有棕红色树脂状物质出现。 六、思考题 1．在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？ 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未反应的苯甲醛。 2．加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ 答：中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。
乙酸苄酯的制备 一实验目的 （1）了解苯甲醇酯化的反应原理和合成方法。 （2）掌握乙酸苄酯的分离提纯技术。熟悉真空蒸馏装置。 二实验原理 乙酸苄酯具有类似茉莉花特殊芳香气味的无色油状液体。几乎不溶于水，与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。有刺激和麻醉性。 酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。 此法又称直接酯化法。一般在少量催化剂存在的条件下，使醇和羧酸加热回流。常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。 其反应式如下： CH2OH +CH 3COOH H2SO4 CH2OOCCH3 +H 2 O 三实验药品 苯甲醇6ml 冰乙酸6ml 浓硫酸1.5ml 15%碳酸钠15ml 15%氯化钠15ml 四实验步骤 在50毫升圆底烧瓶中加入6ml苯甲醇、6ml冰乙酸。滴加1.5ml的浓硫酸，加完后摇匀，升温至50℃，反应4小时。反应完毕后分层，用15ml的15%碳酸钠溶液洗涤乙酸苄酯，继续加入15%氯化钠溶液洗涤，得到粗乙酸乙酯。 在真空蒸馏装置中加入粗乙酸苄酯，进行真空蒸馏。蒸馏出低沸点前馏分，然后在14毫米汞柱和温度98-100℃条件下，收集主馏分乙酸苄酯。产率约为85%。得到产物符合以下指标:外观：无色液体，有茉莉花香 沸点：214.9℃（760mmHg） 比重:1.052-1.055(25℃) 折光率：1.5015 五注意事项 （1）硫酸为强酸，有腐蚀性，不能接触皮肤和眼睛。 （2）真空蒸馏装置必须不漏气。以保证真空蒸馏顺利进行。 六思考题 （1）制备羧酸酯还有哪几种方法？ （2）酯化反应中常用的催化剂有哪几种？ （3）在酸性催化剂存在下进行酯化反应，会发生什么付反应？
班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。
2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。
乙酸苄酯研发可行性研究报告
一、研究背景 乙酸苄酯是一种应用广泛的酯类香料，常温下是无色透明油状液体，具有强烈的茉莉和铃花香。乙酸苄酯作为一种重要的香料和溶剂，有着广泛的应用前景，除了人们已经熟知的可以大量用于调配各种水果香精、食品香精外，随着科学研究的不断进步，其应用价值又焕发新的活力，又可应用于醇酸树脂的合成，用作硝酸纤维素、染料、油脂等的优良溶剂。由于其低毒性和良好的溶剂性能，近来国外大公司( 如拜耳公司等)又把其应用在兽药饲料领域，用作药品的喷洒溶剂，所以是一种有着广泛用途、市场前景非常好的产品。 乙酸苄酯是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料。主要用以配制茉莉、桃子、杏子、树莓、草莓、苹果、葡萄、香蕉、樱桃、菠萝、木瓜、奶油、梨等型香精。FEMA(美国食用香料制造者协会)允许将其用于软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类及胶姆糖。乙酸苄酯对花香和幻想型香精具有提香作用,广泛而大量地用于日化香精和食品香精中，是目前合成香料工业产量最大的品种之一。在400种著名的加香产品中，如香水、化妆品香精、香皂香精，其用量排名均在前5名之内，是日化香精中使用量最多的酯类香料。 乙酸苄酯是造漆、纺织和染料等行业的优良溶剂，用作虫胶漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、醋酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的溶剂。因其具有良好的溶剂性能且低毒，在兽药及饲料行业用于药品的喷洒溶剂。 二、市场前景
乙酸苄酯是一种用于香精的配料，具有花香香气，既可用于化妆品，也可用于食品添加剂，还是醇酸树脂、硝酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的优良溶剂，该产品国内外市场前景广阔，是合成香料工业中产量最大的品种之一，因此，国内外各大香料公司都非常重视乙酸苄酯的生产和开发，目前世界年需求量达1.2万吨。国内产品大部分出口，主要消费在亚洲及欧洲市场，绝大部分应用在日化行业香精配方中。 三、工艺研究 目前工业上乙酸苄酯的合成路线，根据其合成原料的不同，主要有两种：一种是通过苄醇（苯甲醇）和乙酸酯化反应得到，另一种是以氯化苄和乙酸钠为原料，反应得到乙酸苄酯。 3.1由苄醇和乙酸酯化 以苄醇和乙酸为原料反应合成乙酸苄酯，是工业上比较传统的合成工艺，是传统的酯化反应。目前最成熟的工艺就是苄醇和乙酸，在硫酸存在下以苯为溶剂，加热回流酯化得到乙酸苄酯。但是该法产率低、反应时间长，原料的回收比较难，后处理成本高。同时硫酸具有很强的氧化性和腐蚀性，致使产率低、设备腐蚀严重、维修费高，这将会提高生产的成本，并且此工艺“三废”污染严重。 为了克服以上问题，工业上采用了一些其他催化剂进行替代，如：固体超强酸S042-/TiO2催化剂、D-72磺酸树脂、732型强酸性阳离子交换树脂、FeCl3-漆酚树脂等作为催化剂。这些方法虽然克服了产率
不同催化剂对合成乙酸正丁酯影响的探讨 邵明栋 周颖 指导老师：李红缨 （肇庆学院 化学化工学院 2010化学班） 一、 实验目的和要求 1、 学习酯类化合物的制备一般原理和方法 2、 掌握带分水器的回流冷凝操作 3、 探究不同催化剂对乙酸正丁酯的合成催化效果 二、 实验原理 乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料,也是染料香料等的重要中间体,广泛应用于涂料,制革,香料,医药等工业.传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化,但存在硫酸用量大 ,反应选择性差,副反应多,设备腐蚀,废酸污染等问题.近年来,国内外开发了一系列新型催化剂,其中包括一水合硫酸氢钠, 三氯化铝,十二水硫酸铁铵等。为了考察以上不同催化剂的催化作用,笔者做了一系列实验.为了便于说明问题,本文分别选用浓硫酸,一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁铵，三氯化铝作为催化剂制备乙酸正丁酯. 主反应 副反应 H +C 4H 9OH + H 2O 2C 4H 9OC 4H 9 三、试剂与仪器 CH 3COOH +H +C 4H 9OH CH 3COOC 4H 9+ H 2O 催化剂催化剂
1.试剂:乙酸正丁醇浓硫酸一水合硫酸氢钠三氯化铝十二水硫酸铁铵10ml饱和食盐水10%碳酸钠溶液 2.仪器:斜三颈烧瓶圆底烧瓶直形冷凝管球形冷凝管分水器蒸馏头接引管锥形瓶分液漏斗水银球温度计阿贝折光仪 四、物理常数 1、主要反应物、产物的物理常数 化合物分子量密度熔 点℃ 沸 点℃ 溶解度 乙酸60.15 1.0492 16.6 117.9 任意混溶正丁醇74.12 0.8098 -89.53 117.25 7.920 乙酸正丁酯116.16 0.8825 -77.9 126.5 0.7 正丁醚130.23 0.7725 -97.9 142.2 不溶于水2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物 恒沸化合物沸点 /℃ 组成的质量分数/% 乙酸正 丁酯 正丁醇水 二元乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1 正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-正丁醇117.6 32.8 67.2 三元乙酸正丁酯-正丁醇- 水 90.7 63.0 8.0 29.0 五、反应装置及实验操作 1.实验装置图