蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定
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天马行空官方博客：https://www.doczj.com/doc/f25485808.html,/tmxk_docin；QQ:1318241189；QQ群：175569632 蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定 天马行空官方博客：https://www.doczj.com/doc/f25485808.html,/tmxk_docin；QQ:1318241189；QQ群：175569632 摘要：采用北分SP3420型气相色谱仪，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足国标要求。关键词：有机磷农药 SP3420 1 引言 农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益，给农民造成了巨大损失。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查：四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50～60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。 采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用北分SP3420型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 SP3420气相色谱仪（北分瑞利色谱仪器中心），配有FPD检测器，BF-2002色谱工作站；9种有机磷农药标准样品（中国标准物质中心）；3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；其余试剂均为分析纯。 2.2 样品前处理 参照国标GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、
附件： 蔬菜、水果农残监测项目和检测依据 监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对 硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌 畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、 杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、 伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰 戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟 氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、涕灭 威（包括涕灭威砜、涕灭威亚砜）、灭多威、克百威（包括三羟基克百威）、甲萘威、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008） 氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧 霉胺《水果和蔬菜中500种农药和相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB/T 19648-2006）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 阿维菌素《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量 检测方法液相色谱法》（SN/T 2114-2008） 除虫脲《植物性食品中除虫脲残留量的测定》（GB/T 5009.147-2003） 灭幼脲《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》（GB/T 5009.135-2003） 多菌灵《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法》（NY/T 1680-2009）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008） 吡虫啉《蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定》（NY/T 1275-2007）或《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769-2008）
有机磷农药的测定----气相色谱法 1范围 1.1 本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷。 1.2 本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的测定。 1.3 本法最低检测质量浓度：若取样100mL浓缩至1.0mL，进样量2μL，敌百虫为0.14μg/L、敌敌畏为0.43μg/L、乐果为0.29μg/L、对硫磷为0.10μg/L、甲基对硫磷为0.24μg/L、。 2 原理 本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定有机溶剂洗脱，经浓缩至一定体积，样品用火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。 火焰光度检测器机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。 3 试剂 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 载气：氮气，99.999%，用5A分子筛净化管净化。 3.1.2 燃烧气：氢气，99.9%，用5A分子筛净化管净化。 3.1.3 助燃气：空气，用5A分子筛净化管净化，干燥。 3.2 标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准样。 3.2.1 敌百虫：200mg/L。 3.2.2 敌敌畏：200mg/L。 3.2.3 乐果：200mg/L。 3.2.4 对硫磷：100mg/L。 3.2.5 甲基对硫磷：100mg/L。 3.3 试剂 3.3.1 丙酮：经重蒸馏后使用。 3.3.2 甲醇：经重蒸馏后使用。
食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。
2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查（总厨师长负责）
有机氯类农药残留量检查标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部） 2 原理：本法系用气相色谱法测定中药材和中成药制剂中部分有机氯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 3 检验操作方法 3.1 仪器及用具 气相色谱仪 电子天平 电阻炉 超声波清洗器 水浴锅 离心器 1ml移液管3个 10ml容量瓶5个 100ml具塞锥形瓶2个 50ml量筒1个 3.2 化学试剂：丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、石油醚、硫酸 3.3 操作方法 3.3.1 色谱条件与系统适用性试验 3.3.1.1 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）SE-54(或DB-1701)63Ni-BCD电子捕获检测器。 3.3.1.2 进样口温度：230℃；检测器温度：300℃。不分流进样。3.3.1.3 程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟 8℃升至250℃，保持10分钟。 3.3.1.4 理论板数按α-BHC计算，不低于106，两个相邻色谱的分离度应大于1.5。 3.3.2 对照品储备液制备 3.3.2.1 对照品：六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB） 3.3.2.2 精密称取六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，
OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）农药对 照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5ug的溶液，即得。 3.3.3 混合对照品储备液的制备 3.3.3.1 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，即得。 3.3.4 混合对照品溶液的制备 3.3. 4.1 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、500ug浓度系列，即得。 3.3.5 供试品溶液制备 3.3.5.1 药材 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，电子天平1精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，用量筒加丙酮40ml，称定，超声处理30分钟，放冷，用 丙酮补足减失重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15分钟，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥 形瓶中放置4小时。 精密量取35ml，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中， 加石油醚（60～90℃）至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。 精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氯气）将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。 3.3.5.2 中药制剂 取供试品研成细粉（蜜丸切碎，液体制剂直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。 3.3.6 测定法 3.3.6.1 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照溶液各1ul，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。
传感器与微系统（Transducer and Microsystem Technologies）2011年第30卷第6期 一种用于有机磷农药检测的微流控传感器* 郭红斌1，陈国平1，兰文升2，陆冰睿1，刘冉1 （1．复旦大学微电子系专用集成电路与系统国家重点实验室，上海200433； 2．深圳出入境检验检疫局动植物检验检疫技术中心，广东深圳518045） 摘要：成功制作出一种用于检测有机磷农药的聚二甲基硅氧烷（PDMS）微流控传感器，该传感器集成 了光纤和用于固定有机磷水解酶的SU—8圆柱。检测原理基于反应产物对光的吸收，不同浓度有机磷农药 的实验结果显示：该传感器的线性相关系数为0．9934。实验结果展示了一种将酶固定在微流沟道的简单 方法。简单的制备工艺和便携式的器件为集成化的有机磷农药检测装置提供了低成本和大批量生产的选 择途径。 关键词：聚二甲基硅氧烷；微流控；SU—8；有机磷农药 中图分类号：TP212文献标识码：A文章编号：1000—9787（2011）06—0084—03 A microfluidic sensor for detection of organophosphorus compounds* GUO Hong-bin1，CHEN Guo-ping1，LAN Wen-sheng2，LU Bing-rui1，LIU Ran1 （1．State Key Lab of ASIC and Device，Department of Microelectronics，Fudan University，Shanghai200433，China； 2．The Technical Center of Animal and Plant Inspection and Quarantine，Shenzhen Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Shenzhen518045，China） Abstract：A polydimethylsiloxane（PDMS）microfluidic sensor with SU—8pillars for immobilizing the enzyme and optical fibers has been successfully fabricated for detecting the organophosphorus compound．The principle of the detection is based on the absorbance to light the enzymatic product and the experimental results of different concentrations organophosphorus with absorbance show a good linear response range and the correlation coefficient is0．9934．The experimental result shows a simple way to bind the enzymes to the microfluidic．The simple process and portable device offers an option of a low cost mass production for integrated organophosphorus compounds． Key words：PDMS，microfluidic，SU—8，organophosphorus compounds 0引言 近年来，有机磷化合物，如甲基对硫磷，因毒性高、环境中持久性低等特点替代了有机氯在农业生产中作为农药广泛使用。有机磷农药的使用范围从杀虫剂扩展到杀菌剂、杀软体动物剂、除草剂、杀鼠剂等各种用途，使用量也成倍增长，造成了环境中地下水、地表水等水资源和土壤的污染［1］，并且其在食物中的残留严重威胁到人类健康［2］。因此，研制出检测有机磷农药快速、可靠、灵敏和实用的分析方法，对人类健康和生态平衡都有至关重要的作用。 有机磷农药传统的检测方法有气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱—质谱联用（GC—MS），液相色谱—质谱联用（LC—MS）等［3］，这些方法既能定性又能定量，灵敏度高，已成为实验室常用的分析方法。但这些方法需要对样品进行繁琐的预处理，成本高，所需的仪器昂贵且笨重，并需要专业人员维护，不适合于现场检测。为了简化有机磷农药的检测过程，提高检测效率，新的检测方法也有基于乙酰胆碱酯酶和基于有机磷水解酶的传感器［4 7］，这些检测方法快速方便，但是器件集成度仍不够高。 聚二甲基硅氧烷（PDMS）微流控器件由于其低的制备成本和短的制备周期，广泛应用于各种生物化学量的检测，常用来实现片上实验室（lab-on-a-chip）［8 10］。本文提出一种简单的方法来制备PDMS微流控有机磷农药检测传感器。该传感器集成了用于固定有机磷水解酶的SU—8圆柱和用于传输入射光与出射光的光纤。通过检测反应产物的光吸收可以测出待测有机磷农药的浓度。 收稿日期：2011—04—26 基金项目：高等学校科技创新工程重大项目培育基金资助项目；上海市重点学科建设项目（B112）48
黑龙江东方学院 本科生毕业论文 蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析 姓名唐文杰 学号054131303 专业食品科学与工程 班级2005—B 指导教师付红岩 学部食品与环境工程学部 答辩日期2009年5月24日
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析 摘要 有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫，但大量使用后产生的环境危害也日益严重。农药的急性中毒，特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。 本课题采用乙腈浸提，同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种，采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。本次检测蔬菜样品24个，其中检出含有被测农药样品8个，检出率33.3%；被测农药不合格的样品3个，总合格率87.5%。有5种高毒农药被检出，其中毒死蜱的检出率最高，达到25%，氧化乐果的检出率为16.7%，甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。 关键词：气相色谱；有机磷农药；蔬菜
in the detection and analysis Abstract The ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3% Key word：Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药
3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类
山东轻工业学院 环境监测论文 有机氯农药工厂土壞质量 的监测方案 院系名称轻化与环境工程学院 学生姓名_________________ 学号_______________ 专业班级环境工程09?2班 指导教师________________
二O—二年六月十八日
有机氯农药工厂土壤质量的监测方案 摘要结合《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)与《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)对有机氯农药厂进行土壤质量监测，根据检测目的进行调查研究，收集相关资料，在综合分析的基础上，合理布置采样点，确定监测项目和采样方法，选择检测方案，建立质量保证程序和措施，提出监测数据处理要求, 并安排实施计划⑴。 关键词土壤监测方案气相色谱法 有机氯农药曾在一段时间内，在农业生产上防治农作物的病虫害起着积极的作用，在一些经济发达地区历史上有机氯农药使用量相当大⑵，现对有机磷农药厂进行土壤中有机氯含量及其他物质的监测，首先要根据检测目的进行调查研究，收集相关资料，在综合分析的基础上，合理布置采样点，确定监测项目和采样方法，选择检测方案，建立质量保证程序和措施，提出监测数据处理要求，并安排实施计划。下面结合《土壤环境质量标准》(GB25618-2995) 一、监测目的 监测土壤质量现状的目的是判断土壤是否被污染及污染状况，并预测发展变化趋势。 二、资料的收集 1、自然环境 收集该土地土壤类型、植被、区域土壤元素背景值、土地利用、水土流失、自然灾害、水系、地下水、地质、地形地貌、气象等。 2、社会环境
该土地周围工农业生产布局、工业污染源种类及分布、污染物种类及排放途径和排放量、农药和化肥使用状况、污水灌溉及污泥施用状况、人口分布、地方病等。 三、监测项目 根据该土地监测目的确定。背景值调查研究测定土壤中有效磷、总磷的含量, 该土壤质量监测:影响自然生态、植物正常生长、人体健康等项目。 四、釆样点的布设⑶ 1、布设原则 由于在进行该土壤监测时，监测而积比较大，划分若干个采样单位，在不同地方选择对照采样单位。划分采样单位时，参考土壤类型、农作物种类、耕作制度等因素划分。择对照采样单元，同单元的差别尽量缩小。对于土壤污染监测；坚持哪里有污染在哪里布点，优先布设污染严重，影响农业生产活动的地方。采样点不能设在田边、沟边、路边、堆肥周边及水土流失严重或表层土被破坏处。 2、采样点的布设 由于该土地占地面积比较大，地形平缓，所以采用网格布点法，采样点设在两条直线的交点处或方格中心布点。 五、土壤样品的采集 （一）土壤样品的类型、采样深度及采样量 1、混合样品 了解上壤污染状况，在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样，组成混合样的分点数通常为5?20个。混合样量较大，用四分法弃取，最后留下1?2kg,装入样品袋。 2、剖面样品： 每个剖面采集A、B、C三层土样。过渡层（AB、BC）不采样。当地下水位较高时，
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/f25485808.html, 有机磷农药残留检测技术 作者：张甜甜孙正阳 来源：《中国科技博览》2017年第19期 [摘要]在农作物病虫害的防治中，人们广泛的应用一种具有高效性的杀虫剂，这种杀虫剂就是会对人和动物产生巨大的危害的有机磷农药。由于有机磷农药对人和动物的危害很大，所以建立起有效、高效并且灵敏的有机磷农药残留在农作物上的检测技术刻不容缓。本文就有机磷农药残留检测技术所包含的技术进行论述，并详细叙述了这一技术的发展趋势和未来。 [关键词]有机磷农药；残留检测；检测技术 中图分类号：O657. 文献标识码：B 文章编号：1009-914X（2017）19-0261-01 有机磷农药在我国的应用范围最广，因为它所发挥的作用是非常巨大的。有机磷农药具有药效高、杀虫效果好并且易降解的特点，这些特点使有机磷农药成为我国使用最频繁的农药品种，而且也是当今世界上使用最多的农药，并且生产这种农药的数量也较其他农药品种多得多。尽管有机磷农药有易降解的特点，但是长期使用也会对环境和人类造成危害。由于农药都是化学制成品，有机磷农药在降解后很有可能会与环境中的一些有机成分结合发生化学反应，生成一种新的对环境有害的化学污染物。残留在瓜果蔬菜上的有机磷农药会对使用他们的人和动物造成很重要的危害。为了环境的保护和人们生命的健康，对其残留的检测技术是有重大意义的。 1 色谱法检测 色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种对物质分离和分析的方法，将物质的固定相和流动相进行分离，色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。利用色谱法对有机磷农药进行检测，把有机磷农药的浓度转换成可以记录下来的电信号，并且使用电信号记录仪记录下来对有机磷农药的监测结果。 1.1 气相色谱法 经过实践证明，气相色谱法是适合测定有机磷农药在果树上的残留的检测技术，同时，气相色谱法是还检测有机磷的国家标准方法，具有相对较高的准确性。这种方法可以对多种农药进行有效快速的分离，具有较高的分离能力，而且还具有较高的灵敏度和对检测物质的准确性。气相色谱法对有机磷的检测检出限可以达到1ng，准确度已经很高了，然而在一些检测器的问世以后，这种准确度也在进一步的被加强。气相色谱法现在最常用的一种检测器是火焰光度检测器，这种检测器使检测的结果更准确，它的检出限可以达到0.00～0.008mg/kg，这种方
蔬菜中有机磷农药的快速测定 前言 蔬菜与人们的日常生活密切相关，其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。由于有机磷农药对于防治蔬菜等的农作物病虫害具有经济、高效、方便等特点，所以有机磷农药长期在农药中占有重要地位，但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时对人体也具有高毒性。随着人们对有机磷农药及其残留的认识，对它进行检测的各种方法也就应运而生。目前常用的农残检测方法有气相色谱法和酶抑制法，其中气相色谱法是国家标准方法，它的准确度和精确度高，但色谱法运行费用高，而且需要专门的技术人员进行操作，分析所需时间长，仅适合于实验分析，很难在社会上普及，不能满足现场快速测定的需要。实际上，各种有机磷农药对人体的毒性具有累加作用，在蔬菜生产中农民也是经常将几种不同的有机磷农药混合使用，因此判断蔬菜中有机磷农药污染的程度不应该孤立地看每种有机磷农药，而应该看其综合作用。胆碱酯酶的抑制率检测方法则可以较好的反映有机磷农药的综合作用。因此采用酶抑制法，它对有机磷农药测定实用性广，同时对样品净化要求不高，检测时间短，无需精密仪器设备，与气相色谱法相比，技术更易于掌握，适合我国现行的农产品产销体系下对蔬菜有机磷农药残留的检测。但对于用此方法不能具体检测出是哪种有机磷农药的问题，可在用酶抑制法测出超标的基础上再用《GB-T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》即气相色谱法方法检测超标样品中具体含有哪种有机磷农药。 一、实验目的 1、熟悉FITT-2001农药残留快速测试仪的使用方法。 2、掌握用酶抑制法测定蔬菜中有机磷农药的原理和方法。 二、实验原理 胆碱酯酶对底物分解反应的催化能力与其活性成正相关。而蔬菜中的农药对胆碱酯酶的活性起抑制作用，抑制程度的大小与农药的残留毒性成线性相关。因此通过测试蔬菜样品与胆碱酯酶作用前后催化反应的速率变化，即可测试胆碱酯酶的活性变化，从而测试出样品中的农药残留，用[I%]表示酶的抑制率。 酶抑制率的测量：酶催化底物分解，其分解产物与显色剂瞬时反应，定量的生成黄色化合物。催化反应速率越快，黄色化合物生成速度也越快。测量溶液吸光特性（A）随时间（t）变化的曲线即可测得催化反应速率（K），进而计算出酶试剂的活性（γ）。 由于I%=（γck-γs ）×100/γck
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
气相色谱仪检测有机氯农药（GB/T 5009.19-2008） 检测指标有：六六六、滴滴涕（适用于自来水、水果、蔬菜、肉制品） 色谱柱：UF-5 30m 柱温：70℃ 载气：氮气 0.05Mpa 分流进样 汽化：270℃检测器：ECD 300℃ 仪器免费安装、调试、培训操作人员；质保壹年。广州飞龙分析仪器有限公司 仪器主要特性: 1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与ＨＰ５８９０相媲美！ 2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.０１℃． 3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；
增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）； 可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． 6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能
摘要：为探讨气相色谱(gc)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药，固相萃取柱净化，采用气相色谱fpd检测器进行检测，得出结果：10种有机磷农药在20 min内分离良好，在5～100 μg/l范围内线性良好，相关系数为0.999 2～0.999 8。结果表明：气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高，可以应用于食品产品的检测中。 关键词：气相色谱;有机磷;农药残留 有机磷是食品安全中需要控制的农药残留，有机磷种类比较多，其中使用比较多得是敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷等[1]，在食品上的残留量需要控制在一定范围内才不会对人体健康造成伤害。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 agilent 7890a气相色谱(安捷伦公司)，甲醇、乙睛和正己烷均为色谱纯。标准品：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷，纯度≥96.0%，sigma公司产品。样品为菠菜(购于某超市)。 1.2 方法 1.2.1 提取方法 称取25.0 g样品于150 ml烧杯中，用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取，用匀质机匀浆2 min，过滤于100 ml具塞量筒中，加入5～7 g nacl，剧烈震荡1 min后静置约30 min，使其分层，而后吸取10 ml上清液于固相萃取柱净化，收集净化液，利用氮气在70 ℃水浴下将其吹至近干后，用5 ml正己烷分次溶解提取物，经有机滤膜过滤后，用于气相色谱分析[2]。 1.2.2 色谱条件 色谱柱：hp-5毛细柱，30 m×320 μm×0.25 μm;升温程序：80 ℃保持1 min，以25 ℃/min升至200 ℃，保持8 min，再以30 ℃/min升至260 ℃，保持10 min;进样口温度240 ℃，检测器温度240 ℃，进样量为1 μl，不分流进样[3]。 1.2.3 有机磷标准系列溶液 分别量取1 μg/ml有机磷混合标准储备5、10、20、40、80 μl和100 μl到1 ml容量瓶中，用正己烷溶液定容，得到浓度为5、10、20、40、80 ng/ml和100 ng/ml的有机磷标准工作液，以含量为横坐标、峰面积为纵坐标绘制工作曲线[4]。 2 结果 2.1 磺胺类药物标准曲线及线性相关系数 按照1.2.3进行配制，并按照1.2.2色谱条件进行分析，10种有机磷在5～100 μg/l 时具有良好的线性关系，相关系数(r)为0.999 2～0.999 8。其中敌敌畏：y=370.64x+63.48，r=0.999 4;甲胺磷：y=90.21x+121.25，r=0.999 6;乙酰甲胺磷：y=132.31x+245.71，r=0.999 3;甲拌磷：y=106.27x+66.25，r=0.999 8;二嗪磷：y=79.647x+40.60，r=0.999 8;乐果：y=29.41x+38.02，r=0.999 2;毒死蜱：y=21.14x+28.76，r=0.999 5;倍硫磷：y=66.99x+13.83， r=0.999 7;马拉硫磷：y=44.49x+10.43，r=0.999 2;对硫磷：y=89.48x+10.88，r=0.999 5。 2.2 牛奶中磺胺类药物的含量 依据1.2.1样品处理过程对样品进行处理，经0.22 μm滤膜过滤，上机测试。样品得到的10种敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、马拉硫磷和对硫磷有机磷均没有检测到。 3 结论
内容摘要： 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 摘要着重讨论了有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题以及蔬菜中农药残留快速检测技术的方法原理,分析了不同检测环节在检测过程中易出现的问题,并针对这些问题提出相应的解决措施,以减少误差,提高检测结果的准确性。 关键词蔬菜农药残留快速检测;原理;影响因素;解决措施 目前,常用的蔬菜农药残留快速检测技术是一种生化检测法。生化检测法中又以酶抑制法应用最为广泛,该方法根据乙酰胆碱酯酶被抑制的程度(抑制率)来检测蔬菜上的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,用于蔬菜中的水分、碳水化合物、蛋白质、酯类等物质的检测不会对农药残留物的检测造成干扰,具有快速方便、前处理简单、成本较低等优点,适用于现场定性和半定量测定,特别适合在蔬菜生产基地、批发市场及农产品检测部门开展快速检测工作。该方法可对有农药残留的蔬菜进行粗筛,将一部分农药残留含量较高的蔬菜控制在市场之外,避免因农药残留发生中毒事件。蔬菜农药残留的快速检测方法适用于叶菜类、果菜类、豆菜类、根菜类(除胡萝卜、茭白、韭菜、蘑菇等)中的有机磷类(如甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷等)和氨基甲酸酯类(如克百威、抗蚜威等)等农药残留的快速检测。 1蔬菜农药残留检测技术的原理 该方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酯酶的活性造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,导致昆虫中毒致死的原理而设计[1]。如果蔬菜中不含有机磷和氨基甲酸酯类农药,乙酰胆碱酯酶水解后,水解产物可与显色剂反应产生颜色,如果蔬菜中含可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性的有机磷和氨基甲酸酯类农药,这种酶就不能被水解,从而无显色反应。在溶液中加入乙酰胆碱酯酶和显色剂,用此判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是否存在。在溶液中反应后,用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率,当抑制率小于70%时为合格,以此判断蔬菜中含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的情况。 2蔬菜农药残留快速检测中的影响因素及解决措施 该技术对生化反应条件要求严格,在检测过程中会出现各种影响因素,致使检测同一批次的蔬菜样品重现性不好,对此要采取一些相应的解决措施。 (1)检测室室内的温度影响。检测室温度在20～30 ℃之间时,使用改进后的酶,可以直接在室温下培养,22 ℃左右培养20 min,25 ℃以上培养15 min;如果室温低于20 ℃,必须放进37～38 ℃培养箱中培养[2]。