药物分析实验指导
重庆医科大学药学系
药物分析教研室
二○○五年六月
前言
药物分析是一门综合性的应用学科。药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分，是理论联系实际的重要环节。它的任务是培养学生树立药品质量观念，熟悉药品检验程序并培养学生具有检验常用的药物及制剂的能力。通过实验课的学习，学生应达到以下要求：
1.全面了解药物分析工作的程序及各环节的要求。
2 .掌握药物分析常用方法的原理及操作技术。
3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题。
4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。
为此，要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的进程。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，认真分析实验结果，力求做出准确可靠的结论。应遵守课堂纪律和实验室规则，注意安全、保持整洁。
本实验指导内容是根据药学专业教学计划要求，结合我校实际情况编写的。以药物分析中常用分析方法和典型药物及其制剂为主。使用时可根据学时数选择实验内容，也可作为教材的实例用作课堂教学的参考。
重庆医科大学药学系
药物分析教研室
二OO五年六月
目录
实验一药物的杂质检查
(一) 标准溶液的配制
(二) 氯化钠的杂质检查
(三) 蒸馏水的杂质检查
实验二苯甲酸钠的含量测定
实验三阿司匹林片的分析
实验四硫酸阿托品片的含量测定
实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定
实验六盐酸普鲁卡因注射液的分析
实验七维生素B1片的分析
实验八维生素C注射液的分析
实验九诺氟沙星含氟量的测定
实验十诺氟沙星胶囊含量测定
实验十一药房制剂的快速检验
实验十二常用安眠镇静类药物的鉴别
实验十三气色谱法测定酊剂中乙醇含量
实验十四血浆中苯妥英浓度的高效液相色谱法测定
实验十五高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量
实验十六枸橼酸铁铵的杂质检查及含量测定
附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书
成品检验报告书
标准液配制及标定记录
实验一药物的杂质检查
一、目的
1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容
(一)标准溶液的配制
1.标准氯化钠溶液的制备
称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
2.标准硫酸钾溶液的制备
称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于100μg的SO4)。
3.标准铁溶液的制备
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
4.标准铅溶液的制备
称取硝酸铅0.160 g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。
5.标准砷溶液的制备
称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0μg的As)。
(二)氯化钠的杂质检查
1.酸碱度
取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。
2.溶液的澄清度
取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3.碘化物
取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物
取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5.硫酸盐
取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。
6.钡盐
取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
7.钙盐
取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。
8.镁盐
取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀)1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
9.钾盐
取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml，如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
10.干燥失重
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒)。分取约lg，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2～3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下……”起，继续干燥1～2小时，依法操作，至恒重为止。从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重(规定不得超过0.5％)。
11.铁盐
取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
12.重金属
取本品5.0g，加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液（临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加热20秒，冷却，立即使用）2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0ml用同一方法的对照液比较，不得更深。
13.砷盐
仪器装置：如图1，A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm。D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应。将导气管C的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合，粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧，即得。标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。
检查法，取本品5.0g，置A瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
(三)蒸馏水的杂质检查
1.酸碱度
取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
2.氯化物、硫酸盐与钙盐
取本品，分置3支试管中，每管各50ml。第一管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；第二管中，加氯化钡试液2ml，第三管中，加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
3.硝酸盐与亚硝酸盐
取本品15ml ，加醋酸液(6mol/L)18ml ，对氨基苯磺酸-α-萘胺试液2ml ，锌粉0.01g ，摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。
4.氨
取本品50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg ，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释成1000ml)2.0ml ，加无氨蒸馏水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深。
5.二氧化碳
取本品25ml ，置50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml ，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
6.易氧化物
取本品100ml ，加稀硫酸10ml ，煮沸后，加高锰酸钾溶液(0.02mol/L)0.1ml ，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
7.不挥发物
取本品100ml ，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg 。
8.重金属
取本品40ml ，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml ，硫代乙酰胺试液（临用前取5.0ml 混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml ，水浴加热20秒，冷却，立即使用。）2ml ，摇匀，放置2分钟，与本品42ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 的混合液比较，颜色不得更深。
三、说明
1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。其定义式为：
杂质限量=
供试品量
杂质允许存在量
×100％ 3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不
说明药品中不含该项杂质。
四、思考题
1.杂质检查的意义是什么?
2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?
3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?
4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
5.某一药物取样0.5g 进行重金属检查，药典规定限量不得超过10ppm ，应取多少毫升标准铅溶液?
6.某一药物规定砷盐限量不得超过4ppm ，取标准砷溶液2ml 对照，问应取供试品多少克?
实验二苯甲酸钠的含量测定
一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作
取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％
三、说明
1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
C O O N a
+H C l C O O H
+N a C l
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?
实验三阿司匹林片的分析
一、目的
1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作
[鉴别]
1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]
游离水杨酸
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml] 1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深。
溶出度
取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶剂，转蓝转速为每分钟100±5转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠液5ml，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2.5ml；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数E1％1cm)为265计算，再乘以1.304，计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80％。其他应符合片剂项下有关的各项规定（2000年中国药典二部）。
[含量测定]
取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0—105.0％。
三、说明
1．杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。
+
Fe
Fe
3+
3
3
O
O H
+H 3+
O
OH
OH
3
O
C
2.检查溶出度是利用在碱性条件下，加热，使阿司匹林水解，测定水解产物水杨酸的吸收度，按E 1％1cm
为265计算水杨酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。 换算因数=M ASP ／M SA =1.304
3.为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：CH 3COOH ＋NaOH →CH 3COONa ＋H 2O
CO OH
OH
+
NaOH
COONa
OH
+
H 2O
CO OH
OCOCH
3
+
NaOH
COONa
OCOCH 3
+
H 2O
C CH 2COOH 2COOH
HO COOH
+3NaOH
C CH 2COONa
2COONa
HO COONa
+3H 2
O
第二次滴定：
CO ONa
OCOCH
3
+
NaOH
COONa
OH
+
CH 3COONa
四、思考题
1.简述鉴别试验的原理。
2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题? 计算供试品中阿司匹林的限量。
3.含量测定时，为什么要作空白试验?空白试验的操作如何进行? 为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇?
4.你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果?
实验四 硫酸阿托品片的含量测定
一、目的
1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、实验内容
1.对照品溶液的制备
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含无水硫酸阿托品50μg)。
2.供试品溶液的制备
取本品20片，精密称定、研细，精密称出适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg)，置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得。
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液[取溴甲酚氯50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液(0.2mol/L)6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过] 2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在420nm的滤长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]的重量。
本品含硫酸阿托品[(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]应为标示量的90.0～110.0％。
三、说明
1.硫酸阿托品的结构：
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉作润滑剂，其配制方法是：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，混匀，加热至140℃，保持30分钟，并不断搅拌至透明，放冷，即得。
4.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇，并使静置分层后再分取氯仿层，同时可在分液漏斗颈部放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水份。
四、思考题
1.试述酸性染料比色法的原理。
2.酸性染料比色法的主要条件有哪些? 结合实验说明如何控制这些条件。
3.应如何作空白试验?
4.校正因子1.027是怎样算得的?
实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定
一、目的
1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容
1.供试品溶液的制备
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg与氧苄啶10mg)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备
精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁唑的测定
精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
4.甲氧苄啶的测定
精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸一氯化钾溶液[取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O2S)应为0.360～0.440g，含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为72.0～88.0mg。
三说明
1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为：
NH2SO
2NH
3
O
N
OCH3 CH3O
CH3O CH2N
N
2
NH2
(SMZ)
(TMP)
SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为：
图1.SMZ的紫外吸收图谱图2.TMP的紫外吸收图谱
1 TMP(2.0μg/ml)；
2 SMZ(10.0μg/ml) 1 TMP(5.0μg/ml)；2 SMZ(25.0μg/ml)
3 SMZ＋TMP；
4 辅料 3 SMZ＋TMP； 4 辅料
2.复方磺胺甲噁唑片的处方为：
磺胺甲噁唑400g
甲氧苄啶80g 制成1000片
3.本实验采用双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量。由于干扰组分在测定波长和参比波长处吸收度相等，可在计算△A时消去，所以应用本法可以不经分离，直接测定复方制剂中
SMZ和TMP的含量。
四、思考题
1.试简述双波长分光光度法的原理。
2.试查阅本品的其它分析方法，从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势。
实验六盐酸普鲁卡因注射液的分析
一、目的
1.掌握用薄层层析法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸限量的原理及方法。
2.掌握用重氮化滴定法、分光光度法测定盐酸普鲁卡因含量的原理及方法。
二、实验内容
(一)鉴别取本品适量(约相当于盐酸普鲁卡因50mg)，加稀盐酸1ml，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙红色沉淀。
(二)对氨基苯甲酸的检查
薄层层析法：精密量取本品，加乙醇稀使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液，另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯—冰醋酸—丙酮—甲醇(14∶1∶1∶4)为展开剂，展开后，取出晾干，用对一二甲氨基苯甲醛溶液〔2％对一二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成〕喷雾显色。供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
薄层板的制备：取硅胶H 2g，加0.5％羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板(5×15cm)上，置水平台上，在空气中晾干，再于110℃烘0.5—1小时，放置干燥器中备用。
(三)含量测定
1.重氮化法：调节永停滴定仪上电阻R使加于电极上电压约为50mV。精密量取本品适量(约相当于盐酸普鲁卡因0.1g)，置烧杯中，加水40ml与盐酸液(1→2)15ml，加溴化钾2g，置电磁搅拌器上，插入铂一铂电极后，在15—20℃，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸液(0.05mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。每1ml 的亚硝酸钠液(0.05mol/L)相当于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。
本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0—105.0％。
2.分光光度法：
精密量取本品1ml于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取此稀释液10ml于另一100ml 量瓶中，加水至刻度(即每1ml含盐酸普鲁卡因10μg)，摇匀，照分光光度法在290nm的波长处
测定吸收度，按C13H20N2O2·HCl的吸收系数(E1％1cm)为680计算，即得。
三、说明
1．盐酸普鲁卡因，对氨基苯甲酸在冰醋酸中与对二甲氨基苯甲醛缩合而呈色。
NH 2COOH
+
NH 2
COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HCl
CHO
C
H 3C H 3N
H
+
NH COOH
CH C
H 3C H 3N
+
NH
CH C
H 3C
H 3N
+
COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2
四、思考题
1. 计算用TLC 法检查对氨基苯甲酸的限量。
实验七 维生素B 1片的分析
一、目的
1.掌握维B 1鉴别反应的原理和方法；
2. 掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理和方法。
二、实验内容 (一) 鉴别
取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干。
(1)取残渣约5mg ，加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml 与正丁醇5ml ，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
(2)取残渣少许，加水溶解，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
(3)取残渣少许，置试管中、加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
(二)含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素B 1 25mg)，置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9→1000ml)约70ml ，振摇15分钟使维生素B 1溶解，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置另一100ml 量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在246nm 的波长处测定吸收度，按C 12H 17ClN 4OS ·HCl 的吸收系数(E 1％1cm
)为421计算，即得。 本品含维生素B 1(C 12H 17ClN 4OS ·HCl)应为标示量的90.0～110.0％。
三、思考题
1.试简述以上维生素B1鉴别反应的原理。
2.试简述吸收系数测定药物含量的特点和一般方法。
3.如何计算供试品中维生素B1的含量。
实验八维生素C注射液的分析
一、目的
1.掌握注射液分析的特点及附加成分的干扰与排除方法。
2.掌握维生素C注射液鉴别和含量测定的原理和方法。
二、实验内容
(一)鉴别
取本品适量(约相当于维生素C 0.2g)，加水稀释至10ml，照下述方法试验。
1.取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。
2.取溶液5ml，加二氯靛酚钠度液1—2滴，试液的颜色即消失。
(二)含量测定
1.碘量法
精密量取本品适量(约相当于维生素C 0.2g)，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪，即得。每1ml的碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
本品含维生素C应为标示量的90.0～110.0％。
2.比色法
(1)标准曲线的制备：
精密称取维生素C对照品约100mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(50μg/ml)。
分别精密量取以上对照品溶液2、3、4、5、6ml，分置25ml量瓶中，加水稀释至10ml，加1，10—菲咯啉—铁(Ⅲ)试液[取1，10—菲咯啉(一水物)0.198g，加盐酸(1mol/L)2ml和硫酸铁铵0.16g，加水溶解并稀释至100ml。]1ml，混匀，加水稀释至刻度，摇匀，于510nm波长处测定吸收度。用吸收度对对照品量(mg)回归，即得。
(2)维生素C注射液的含量测定
精密量取本品适量(约相当于维生素C 500mg)，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
精密量取2ml置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(100μg/ml)。
精密量取供试品溶液2ml于25ml量瓶中，加水稀释至10ml，加入1，10—菲咯啉—铁(Ⅲ)试液1ml，以下按照标准曲线方法操作。根据供试品溶液的吸收度和标准曲线计算出维生素C的含量，即得。
三、说明：
1.在酸性溶液中铁（Ⅲ）氧化抗坏血酸生成去氢抗坏血酸，同时铁(Ⅲ)被还原成亚铁离子，
后者与1，10—菲咯啉络合生成红色的亚铁菲咯啉离子〔Fe(C 12H 8N 2)3〕2＋
，在波长510mm 处有最大吸收。可用作抗坏血酸及其制剂的含量测定。反应式为：
OH
OH
O
O
C OH
H
CH 2OH +
Fe
O
O
O
C OH
H
CH 2OH +
Fe
2+
O
3+
Fe
2+
+
N
N
3
N
N
Fe
3
2+
2.经试验，注射剂中抗氧剂焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等不干扰测定。
四、思考题
1.试简述维生素C 的结构与分析方法之间的关系。
2.用碘量法测定含量时，加入丙酮和稀醋酸的目的是什么?
3.用比色法测定维生素C 含量时，空白对照溶液如何制备? 实验中应注意哪些问题，才能保证实验结果的准确?
实验九 诺氟沙星(氟哌酸)含氟量的测定
一、目的
1.掌握氧瓶燃烧法的操作方法。
2.掌握茜素氟蓝比色法的原理和方法。
二、实验内容 1.仪器装置
燃烧瓶为500ml 磨口、硬质玻璃锥形瓶(或根据取样量选用250mol 、100ml 或2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶)瓶塞应严密，空心，底部熔封铂丝一根(直径为1mm)，铂丝下端作成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3，如图A 。
2.供试品的燃烧破坏及供试溶液的配制
取本品细粉35mg，精密称定。置于无灰滤纸(如图B)中心，按虚线折叠(如图C)后，固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。另在燃烧瓶内加水20ml，作为吸收液，并将瓶颈用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟(通气管应接近液面，使瓶内空气排尽)，立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处；点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，俟燃烧完毕(应无黑色碎片)，用少量水封闭瓶口，充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，用水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，转移至100ml量瓶中，用水洗净燃烧瓶，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液。
3.氟对照溶液的制备
精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于20μg的F)。
4.比色测定
精密量取供试溶液与对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再各加12％醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，置1cm吸收池中，在610nm的波长处分别测定吸收度，并将供试液的吸收度用空白试验校正，计算，即得。含氟量应不少于5.6％。
三、说明
1.氧瓶燃烧法系将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中燃烧破坏，使有机结合的测定元素转化为无机的离子状态，俟燃烧产物被吸收液完全吸收后，再采用适当的方法来鉴别、检查或测定卤素、硫、硒、磷等元素的方法。
2.本实验的原理是将诺氟沙星用氧瓶燃烧法燃烧破坏，使有机结合的氟转变为无机的F－，再用茜素氟蓝比色法测定其含量。
3.本实验的关键在于供试品是否燃烧完全和吸收完全。
4.本实验应有防护措施，如戴防护罩、眼镜等。
5.比色法中的空白试验，是取同体积的溶剂代替供试品溶液或对照品溶液，然后在与供试品溶液和对照品溶液完全平行的条件下加入有关试剂，作为空白对照溶液(又称试剂空白)。测定吸
收度时，先将空白对照溶液的吸收度作为零(或透光率为100％)，再测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度。
四、思考题
1.为使供试品燃烧完全和吸收完全，应注意哪些问题?
2.氧瓶燃烧法有哪些优点? 有什么不足?
3.写出供试品中氟含量的计算公式。已知诺氟沙星(C16H18FN3O3)的分子量为319.24，氟(F)的原子量为19.00，试计算诺氟沙星的理论含氟量。
实验十诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
一、目的
1.掌握非水滴定法的原理及操作;
2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。
二、操作
1.诺氟沙星的鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.15g)置干燥试管中，加丙二酸0.1g与醋酐2ml，振摇，并在80－90℃水浴中加热10－15mm，显红棕色。
(2)取本品内容物适量，加0.4％氢氧化物溶液适量，振摇使诺氧沙星溶解，稀释成每1ml中含诺氟沙星5μg，滤过，充去初滤液，取续滤液，在273，325与336nm波长处测定有最大吸收。
2.含量测定精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30ml，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
三、说明
1.ChP1995版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0％,滴定时,每1ml0.1mol/L的高氯酸液相当于31.93mg的C16H18FN3O3。
2. 0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP1995版附录。高氯酸不稳定，注意避光保存。
3.水的体膨胀系数较小（0.21×10-3/C0），一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不大。而多数有机溶剂的体膨胀系数较大，例如，冰醋酸的体膨胀系数为（1.1×10-3/C0）其体积随温度改变较大。所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别，则应重新标定或按下式将
标准溶液的浓度加以校正： ()
010
1T T 0011.01C C -+=
式中：0.0011为冰醋酸的体膨胀系数，t 0为标定时的温度，t 1为测定时的温度，C 0为标定时的浓度，C 1为测定时的浓度。
4.现行药典对本品含量测定的方法为HPLC 法。
四、思考题
非水滴定应用于药物分析有何特点? 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。
实验十一 药房制剂的快速检验
一、目的
1.了解快速检验的特点。
2.熟悉容量分析，比色分析在医院药房制剂检验中的应用。
二、实验内容
(一)氯化钠注射液含量的快速检验
精密量取本品10ml ，加水40ml ，加糊精溶液(1→50)5ml 与荧光黄指示液5－8滴，用硝酸银液(0.1mol/L)滴定，随滴随振摇，至14.54ml 时，应无明显变色，至16.26ml 时，应为微红色，(每1ml0.1mol/L AgNO 3溶液相当于5.844mg 的NaCl)即合格品应耗0.1mol/L AgNO 3溶液的限度为14.54－16.26ml 。（按药典规定本品含氯化钠应为0.850~0.950%）
（二）3%硼酸溶液的快速检验
精密量取本品5ml ，置25ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml ，加中性甘油5ml ，水4ml ，酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至××ml 时，应无明显淡红色；至××ml 时，应呈明显淡红色。
（三）5％葡萄糖注射液的快速检验 1.旋光法：
精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g)，置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml(10％或10％以下规格的本品可直接取样测定)，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，测定旋光度与 2.0852相乘，即得供试品量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量(g)。
2.碘量法：
精密量取本品2ml ，置25ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取5.00ml 置碘量瓶中，准确加入碘滴定液(0.1mol/L)5ml ，再分二次加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，每次5ml ，密塞，振摇约10秒种，加完后，密塞，于暗处放置10分钟，加稀硫酸1ml ，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至2.88ml 时，浅黄色不应消失，至3.09ml 时，应为无色溶液。
实验五栅格数据的空间分析 一、实验目的 理解空间插值的原理，掌握几种常用的空间差值分析方法。 二、实验内容 根据某月的降水量，分别采用IDW、Spline、Kriging方法进行空间插值，生成中国陆地范围内的降水表面，并比较各种方法所得结果之间的差异，制作降水分布图。 三、实验原理与方法 实验原理：空间插值是利用已知点的数据来估算其他临近未知点的数据的过程，通常用于将离散点数据转换生成连续的栅格表面。常用的空间插值方法有反距离权重插值法（IDW）、 样条插值法（Spline）和克里格插值方法（Kriging）。 实验方法：分别采用IDW、Spline、Kriging方法对全国各气象站点1980年某月的降水量进行空间插值生成连续的降水表面数据，分析其差异，并制作降水分布图。 四、实验步骤 ⑴打开arcmap，加载降水数据，行政区划数据，城市数据，河流数据，并进行符号化， 对行政区划数据中的多边形取消颜色填充 ⑵点击空间分析工具spatial analyst→options，在general标签中将工作空间设置为实验数据所在的文件夹
⑶点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points 下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options，在extent标签中将分析范围设置与行政区划一致，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options在general标签中选province作为分析掩膜，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
空间目标轨道分布特性分析实验报告 一、实验目的 1、了解空间目标轨道分布规律； 2、掌握TLE数据格式分析方法； 3、掌握空间目标高度分布特性分析方法与过程。 二、实验环境 Matlab或C语言 三、实验原理 1、空间目标及其分布 空间目标广义是指离地球表面120公里以外空间的所有目标，包括自然天体和人造天体。本研究报告中的空间目标系指环绕在地球周围数万公里内的人造天体，包括卫星、平台和运载，以及上述目标解体后形成的空间碎片。对这些人造目标进行监视属空间目标监视系统的范畴。 根据有关研究，环绕地球的空间目标数目大约为35,000,000，其中大小在1～10cm的约110,000个，大于10cm的在8000个以上。目前美国空间目标监视系统可对30cm以上的空间目标进行例行的日常观测，对10cm以上的目标可能观测到，但不能保证例行的日常跟踪。上述空间目标中，到2008年8月24日，被美国空间目标监视系统编目过的空间目标数目为33311个，其中21597个已经陨落，11714个仍在轨。 } 空间目标都有一定大小、形状，运行在一定轨道上，使得每一空间目标都有其独特的轨道特性、几何特性和物理特性。这些特性奠定了对空间目标进行定轨和识别的基础，尤其是在用航天器一般都有特定的外形、稳定的轨道、姿态、温度等特性，是空间目标识别的主要技术支撑。 空间目标监视的核心任务是对空间目标进行探测、跟踪和识别。获取空间目标的几何特征、物理特征和运动参数等重要目标信息，进而确定目标威胁度、警戒空间碰撞、提供安全告警信息，是实施防御性空间对抗和进攻性空间对抗的基础。其中在空间目标的识别过程中，空间目标的轨道特性是主要依据，而其几何特性和物理特性则是对其轨道特性的进一步补
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
空间分析原理 及应用 上机实验
练习1：利用缺省参数创建一个表面 1．1 启动ArcMap并激活地统计分析模块 单击窗口任务栏的Start按扭，光标指向Programs，再指向ArcGIS，然后单击ArcMap。在ArcMap中，单击Tools，在单击Extensions，选中Geostatistical Analyst复选框，单击Close按扭。 1.2 添加Geostatistical Analyst工具条到ArcMap中。 单击View菜单，光标指向Toolbars，然后单击Geostatistical Analyst。 1．3 在ArcMap中添加数据层 一旦数据加入后，就能利用ArcMap来显示数据，而且如果需要，还可以改变没一层的属性设置（如符号等等） 1.单击Standard工具条上的Add Data按扭。 找到安装练习数据的文件夹（缺省安装路径是C:\ArcGIS\ArcTutor\Geostatistics）,按住Ctrl键，然后点击并高亮显示Ca_ozone_pts和ca_outline数据集。 3.单击Add按扭。 4.单击目录表中的ca_outline图层的图例，打开Symbol Selector对话框。 5.单击Fill Color下拉箭头，然后单击No Color。 6.在Symbol Selector对话框中单击OK按钮。 点击Standard工具条上的Save按扭。新建一个本地工作目录（如C:\geostatistical）,定位到本地工作目录。
1．4 利用缺省值创建表面 单击Geostatistical Analyst，然后单击Geostatistical Wizard。 2.点击Input Data下拉箭头，单击并选中ca_ozone_pts。 3.单击Attribute下拉框箭头，单击并选中属性OZONE。 4.在Methord对话框中单击Kriging. 单击Next按扭。缺省情况下，在Geostatistical Method Selection对话框中，Ordinary Kriging和Prediction Map被选中. 6．在Geostatistical Method Selection对话框中单击next按扭。 7．点击next按扭。
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
标准文案 本科学生综合性、设计性 实验报告 姓名＿任富祖＿学号＿134130412 专业地理信息系统班级2013级GIS 实验课程名称地理信息系统原理 指导教师＿董铭＿ 开课学期 2014 至＿2015 学年＿下学期 上课时间 2015＿年 3-6月 云南师范大学旅游与地理科学学院
图一 (三)空间分析 （1）在界面中观看加载进来的两个面图层，发现在安徽省境界外仍然有湖的存在，而在省外的是我们不考虑的，所以我们要将它删掉。如图二所示
图二 （2）选择“arctoolbox”中“extract”选项下的“clip”选项，将“湖”当做输入 图层，“城市区域”当做裁剪图层。如图三 图三 （3）图层输出了以后，发现湖在省外的部分都没有了，打开“湖—clip”的属性表， 点击字段下面的自动计算更新一下数据，发现数据和以前的也不一样了。如图四，当 所以数据都更新好之后进入下一步。
图四 （4）这一步要做的是计算土地面积，土地面积就是行政区域减掉湖的面积，所以这一步我们要用的空间叠合分析中的另外一个工具“erase”。打开“arctoolbox”，点击“overlay”选中“erase”工具，双击，出现了如图五的对话框，我们选择“城市区域”为输入图层，而“湖—clip”为擦去图层，点击OK，生成了“城市区域—Erase” 图层。 图六
（5）点击右键，打开属性表，更新一下数据，这些土地的面积就是减掉湖的面积之后所剩下的了。如图七 图七 图八是之前没有减掉湖面积的属性表，我们可以进行一下对比。 图八 （6）添加字段“人口数”这些是从网上查找下来的资料，每个城市的总人数，知道人口数和土地面积了以后，我们就可以计算人口密度了。新建一个字段“人口密度”点击右键，选择“field Calculator”选择人口密度=[人口数]/[面积]，这样字段下面就会自动计算出各个城市的人口密度了。如图九
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚
实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤: 葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并
药分实验 一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应 1．鉴别实验中样品如何取？ 取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准 2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？ 灵敏度高 3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术 应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行 二、葡萄糖的一般杂质检查 1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目 意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣 2.比色、比浊操作应遵循的原则 比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察 比浊：置于同一背景下自上而下观察 3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量 标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升 4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。 三、某些药物的特殊杂质检查 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？ 乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。 2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？ 普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。 3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？ 类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法 相同点：都用薄层色谱 4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？ 西夫碱 5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？ 6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？ 利用药物理化性质的差别 7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？
阿司匹林的质量分析 一．实验目的 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物 本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法 （1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 （2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。
2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。 3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。 恒温减压干燥法