药物分析实验
实验一葡萄糖中一般杂质检查（4学时）
【实验目的与要求】
1. 了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义；
2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法；
3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。
【实验原理】
1. 杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。
或
其中，C为标准溶液浓度，V为标准溶液体积，S为供试品质量，L为杂质限量。
2. 一般杂质的限量检查
（1）氯化物的限量检查
药物中的氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。
Cl- + Ag+→ AgCl ↓
（2）硫酸盐的限量检查
药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的硫酸钡浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42-+ Ba2+→ BaSO4 ↓
（3）铁盐的限量检查
药物中的三价铁盐（若含有Fe2+，加硝酸煮沸5分钟，可使Fe2+ 氧
化为Fe3+）与硫氰酸盐在硝酸酸性溶液中作用，生成硫氰酸铁配位离子而显红色，与一定量标准铁溶液与硫氰酸盐在相同条件下，用同法处理生成的硫氰酸铁配位离子溶液进行比色，判断药物中含铁盐的限量。
Fe3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3-（红色）
（4）重金属的限量检查
重金属一般是指能与硫代乙酰胺或硫化钠在弱酸性（pH 3~3.5）溶液中，作用生成硫化物的金属杂质，如铜、银、铅、镉、汞、砷、锑、铋、锡、锌、钴、镍等。重金属不仅影响药物稳定性，而且在体内容易蓄积，造成慢性中毒，因此必须严格控制限量。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故以铅为代表。
由于在弱酸性（pH约3.5）溶液中硫代乙酰胺水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，生成有色硫化物沉淀，与标准重金属溶液在同样条件下，按同法处理后进行比较。
CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2S ↑
Pb2+ + H2S → PbS ↓ + 2 H+
【实验材料、试剂与仪器】
原料名称规格用量
葡萄糖普通市售适量
稀硝酸10 μg /mL适量标准氯化钠溶液10 μg Cl-/mL 6 mL 硝酸银试液0.1 mol/L 2 mL
标准硫酸钾溶液100 μg SO
2-/ mL 2 mL
4
氯化钡溶液25% 5 mL
标准铁溶液0.01% 2 mL
硫氰酸铵溶液30% 3 mL
标准铅溶液l0 μg Pb/ mL适量
醋酸盐缓冲液pH 3.5 2 mL
稀焦糖溶液0.2 g/ mL适量硫代乙酰胺试液0.04 g/ mL 2 mL
50 mL纳氏比色管，过滤装置，移液管，滴定管。
【实验方法与步骤】
1. 氯化物
取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水溶解并配成25 mL (如溶液显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10 mL；溶液如不澄清，应滤过；加蒸馏水配成约40 mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ mL) 6.0 mL，置另一50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加蒸馏水配成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0 mL，用蒸馏水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置5 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浑浊（本品中氯化物限量为0.01%）。
2. 硫酸盐
取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水溶解配成约40 mL (如溶液显碱性，可滴加盐酸使成中性)；如溶液不澄清，应滤过；加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液(100 μg SO42-/ mL)2.0 mL，置另一50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水配成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5 mL，用蒸馏水稀释配成50 mL，充分摇匀，放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浑浊（本品中硫酸盐限量为0.01%）。
3. 铁盐
取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置烧杯中，加蒸馏水20 mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，转移至50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水稀释配成45 mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准铁溶液（0.01%）2.0 mL，置另一50 mL纳氏比色管中，
加硝酸3滴，加蒸馏水稀释配成45 mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硫氰酸铵溶液(30 →100) 3 mL，摇匀，立即同置白纸上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液颜色更深（本品中铁盐限量为0.001%）。
4. 重金属
取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），置50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水23 mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2 mL，摇匀，即得供试品溶液。另取标准铅溶液(l0 μg Pb/ mL) 2 mL（若供试品溶液带颜色，向对照液中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与供试品颜色一致）与醋酸盐缓冲液
（pH3.5）2 mL，置另一50 mL纳氏比色管中，加蒸馏水稀释成25 mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加硫代乙酰胺试液各2 mL，摇匀，放置2 min，同置白纸上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液颜色更深（含重金属不得超过百万分之五）。
【注意事项】
1. 纳氏比色管的选择与洗涤
比色或比浊操作，一般均在纳氏比色管中进行，因此在选用比色管时，必须注意使样品管与标准管玻璃色质一致（最好不带任何颜色），体积相等，管上的刻度均匀，如有差别不得相差2 mm。
比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷，以免管壁划痕影响比色或比浊。
2. 比色、比浊时，样品液与标准液的实验条件应尽可能一致，平行操作。
3. 严格按操作步骤进行试验，注意各种试剂的加入次序。如氯化物检查时，加适量蒸馏水配成约40 mL后，再加AgNO3试液。
4. 比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，主要利用手腕转动360°的旋摇操作来完成。比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面
观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下观察。
5. 重金属检查中，应注意：
(1)样品管中“加水23 mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2 mL”实验时宜采用“加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2 mL，再加水使成25 mL”，更便于操作。加醋酸盐缓冲溶液前，注意比较样品管与标准管的溶液颜色，若样品管带色，应在对照标准管中滴加少量稀焦糖液，使两管的颜色一致，然后依法操作。
如在标准管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水配成30 mL，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水稀释成25 mL；甲管中加入硫代乙酰胺试液2 mL，摇匀，放置2 min，经滤膜(孔径3 μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水配成25 mL；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2 mL，甲管中加水2 mL，依法比较，即得。
(2)标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜配制，以防止铅的水解而造成误差。
【思考题】
1. 药物中一般杂质主要包括哪些？
2. 砷盐的检查方法有哪些？古蔡氏法检查砷盐，能适用于所有的药物吗?为什么？
实验二盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质的检查
（3学时）
【实验目的与要求】
1. 了解盐酸普鲁卡因的结构和性质；
2. 了解盐酸普鲁卡因注射液中的特殊杂质的检查方法；
3. 掌握TLC法测定有关物质的原理与测定方法；
4. 熟悉并掌握薄层板的制备与活化。
【实验原理】
1. 结构与性质
C13H20N2O2.HCl 272.15
盐酸普鲁卡因化学名为4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯盐酸盐，白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶；用于局麻。
2. 盐酸普鲁卡因中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的来源及检查的必要性盐酸普鲁卡因分子中含酯键，因此盐酸普鲁卡因注射液在贮藏期间，普鲁卡因可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇：
盐酸普鲁卡因注射液在贮存过程中的稳定性与溶液的pH、贮存温度、容器玻璃质量、空气中氧以及光线照射等有密切关系。如pH为6的溶液，于37 ℃放置40天后，分解率约为4.3~ 4.6%；pH在4.0~5.0之间的溶液，久贮后仍较稳定。但保存不当，受空气及光线影响，对氨基苯甲酸可脱羧生成苯胺，而苯胺又会被氧化成有色物质使注射液变黄，降低疗效，增加毒性。所以，中国药典2010年版（是ChP2010吗？）中规定盐酸普鲁卡因及其注射液均需要检查对氨基苯甲酸的含量，并且盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量不得超过标示量的1.2%。
3. 盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的检查原理和方法
检查对氨基苯甲酸的方法曾采用溶剂抽提后比色法，该法操作麻烦、费时。中国药典1985年版至2005年版则采用薄层色谱法检查之。利用薄层色谱法的高分离效能，将对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因等物质分离后，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液，在冰醋酸存在下与对氨基苯甲酸缩合形成Schiff碱呈有色斑点，并同时与对照品溶液的主斑点进行比较。
选用实际存在的待检杂质作为对照标准进行药物中特殊杂质检查的方法较为理想，因为对照品与杂质系同一种物质，其色谱行为相
同。ChP2010采用高效液相色谱的方法进行检查，高效液相色谱具有灵敏度高、高专属性等优点，但是其使用成本较高，设备价格昂贵。本实验中采用薄层色谱法进行检查。
【实验材料、试剂与仪器】
原料名称规格用量盐酸普鲁卡因注射液普通市售1~2支
乙醇AR适量对氨基苯甲酸AR0.3 mg
对二甲氨基苯甲醛溶液2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液
100 mL，加入冰醋酸5 mL制成
适量
展开剂苯-冰醋酸-丙酮-甲醇
(14:1:1:4)
适量
容量瓶10 mL、100 mL各一个，薄层层析硅胶板，层析缸，点样管。
【实验方法与步骤】
1. 供试品溶液的制备
精密量取本品，加乙醇稀释使成每l mL中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液，作为供试品溶液。
2. 对照品溶液的制备
精密称取对氨基苯甲酸3 mg，置100 mL的容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，既得。
3. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查（ChP2010采用HPLC 法）：
吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂。展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试溶液若显色，
则与对照品相应的杂质斑点比较，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
【注意事项】
1. 薄层色谱分析中为使斑点集中，点样应分次点加，每次点加后
候，其自然干燥、低温烘干或经温热气流吠干。
2. 薄层板放入层析缸时，薄板底边应水平浸入展开剂中，待展开至
溶剂前沿距玻板顶端1 cm时，取出薄层板。
3. 展开缸必须密封，为使缸内展开剂饱和，薄层板放入展缸前可在
层析缸内壁贴滤纸条让滤纸条一端浸入展开剂中，密封层析缸，待系统平衡后再将薄层板放入展开。
【思考题】
1. 盐酸普鲁卡因注射液中还需要检查哪些项目?
2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的
产物是什么?
实验三盐酸普鲁卡因注射液的含量测定
（提取容量分析法）(5学时)
【实验目的】
掌握提取容量法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理和操作;
2.了解本法和重氮化法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的优缺点.
【基本原理】
盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐，易溶于水，不溶于有机溶剂，而其游离碱普鲁卡因则易溶于有机溶剂，难溶于水。因此，采用氨试液将盐碱化，以氯仿提取游离碱，再蒸去氯仿，加过量的标准硫酸溶液，再用标准氢氧化钠回滴即可。其反应式如下：
由于硫酸普鲁卡因显酸性，所以选用酸性区域变色的指示剂，比
如：甲基红。
【实验材料、试剂与仪器】
原料名称规格用量盐酸普鲁卡因注射液普通市售5支
氨试液-- 3 mL
氯仿AR45 mL
乙醇中性 5 mL 甲红指示--适量氢氧化钠溶液0.05mol/L适量硫酸溶液0.025mol/L25 mL 分液漏斗50 mL，过滤装置（抽滤瓶和布氏漏斗），电加热套，烧杯1000 mL，蒸馏装置（100 mL烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等）, 滴定管，移液管25 mL。
【实验内容】
精密吸取本品适量（约与普鲁卡因0.20g相当）置分液漏斗中，加氨试液3 mL成碱性，分次用氯仿（依次为15，10，10，10ml）振摇提取，每次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并。在水浴上蒸发至近干，加中性乙醇5 mL与0.025 mol/L硫酸液25 mL，再在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用0.05 mol/L氢氧化钠液滴定剩余的硫酸。即得（每1ml的0.25mol/L 硫酸液与13.64mg的C13H20N2O2·HCl相当）。
可按下式计算标示量的百分含量
标示量％= ×100
或
标示量％=×100
本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2.HCl）应为标示量的95%-105%。
四. 注意事项
1. 样品液碱化前应先加氯仿，以免游离基析出，沉积于分液漏斗活塞部分，在操作中损失。
2. 提取液应用氯仿润湿的棉花滤过，防止少量水混入，避免水溶性成份的影响。
3. 加入标准溶液前，氯仿液只能蒸至近干，加入标准酸溶液后，必须完全蒸除氯仿，以免影响含量测定结果。
五．思考题
1.ChP2010采用什么方法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量，其操作条件有哪些要求？
2.盐酸普鲁卡因注射液都需要检查哪些杂质，采用什么方法检测？
实验四水杨酸钠的双相滴定法（4学时）
【实验目的与要求】
1. 掌握双相滴定法的基本原理和基本操作；
2. 熟悉水杨酸钠的检测原理与操作方法。
【实验原理】
水杨酸钠为水杨酸的钠盐，易溶于水，其水溶液显碱性，可采用盐酸标准液定量滴定。但滴定产物游离水杨酸不溶于水，在滴定过程中妨碍终点的观察。因此，在水相中加入与水互不相溶的有机溶剂，例如乙醚等，再以甲基橙为指示剂，边用盐酸标准溶液滴定，边强力振摇。这样，滴定中生成的水杨酸不断被萃取到有机溶剂中，使终点变化明显，同时降低水杨酸的离解。为使滴定完全，最后将有机层分出，用水洗涤，将可能混溶于有机层中的盐洗出，洗液并入水层，再另加入有机溶剂，继续以盐酸标准液滴定至水层显持续的橙红色。
指示剂除用甲基橙外，也可用溴酚蓝，终点变化较为明显。
含量计算公式：
式中：T—滴定度；f－滴定液浓度校正因子；V HCl－消耗滴定液体
积；
【实验材料、试剂与仪器】
原料名称规格用量2-(羟基)苯甲酸钠普通市售 1.5 g
乙醚AR50 mL 甲基橙指示液0.1%1滴
盐酸0.5 mol/L适量
分液漏斗250 mL，滴定管，磨口塞锥型瓶250 mL, 滴定管。
【实验方法与步骤】
精密称取2-(羟基)苯甲酸钠约1.5 g，置于250 mL分液漏斗中，加蒸馏水约25 mL溶解后，加乙醚35 mL与甲基橙指示液一滴，用盐酸滴定液（0.5 mol/L）滴定，边滴边用强力振摇，至水层显橙红色，分取水层，置250 mL磨口塞锥型瓶中，乙醚层用蒸馏水5 mL洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚10 mL继续用盐酸滴定液(0.5 mol/L)滴定，边滴边用强力振摇，至水层显持续的橙红色。记录盐酸滴定液的总用量，计算2-(羟基)苯甲酸钠的含量。每1 mL的盐酸液(0.5 mol/L，需标定)相当于80.05 mg的2-(羟基)苯甲酸钠。
【注意事项】
1. 双相滴定操作是在分液漏斗中进行的，因此，分液漏斗的大小要合适，操作要正确。
2. 先在分液漏斗中加入少量的水，再加入样品。若先加入样品后再加入水，易使样品集聚在分液漏斗底部，使漏斗底部堵塞而无法分液。
3. 滴定过程中，振摇要充分。
4. 滴定结束后，要充分静止，使分液漏中水层与醚层完全分层后，再分取水层，并注意将水层全部分出，以免造成损失。
【思考题】
1. 水杨酸钠的含量测定，采用盐酸标准溶液直接滴定时，有什么缺点？
2. 双相滴定操作的关键是什么？
3. 双相滴定法还适用于哪些药物的含量测定？
实验五非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含
量（4 学时）
【实验目的与要求】
1. 掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法；
2. 掌握马来酸氯苯那敏测定时结晶紫指示剂的终点颜色判断。【实验原理】
1. 结构与性质
C16H19ClN2.C4H4O4 390.87
马来酸氯苯那敏为白色结晶性粉末，无臭，味苦，在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。按干燥品计算，含C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%.
2. 测定原理
有机弱碱，在水溶液中碱性较弱，不能直接滴定。若选择酸性溶剂，先生成有机碱的盐，使其碱性增强，然后用高氯酸标准溶液进行滴定，这样就可以测定有机弱碱的含量。
有机碱盐的非水滴定实质上是个置换滴定。即用强酸（HClO4）置换出有机碱结合的较弱的酸。
式中，BH+A-表示有机碱盐，HA表示被置换出弱酸。
马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接进行。
【实验材料、试剂与仪器】
原料名称规格用量结晶紫指示液0.5%的冰醋酸溶液2滴
冰醋酸AR1000 mL 马来酸氯苯那敏原料药普通市售0.31 g
高氯酸70%8.5 mL 邻苯二甲酸氢钾AR0.16 g
醋酸酐AR23 mL
1000 mL容量瓶，滴定管，锥形瓶，量筒。
【实验方法与步骤】
1. 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定
（1）配制取无水冰醋酸750 mL，置1000 mL容量瓶中，加入高氯酸（70%）8.5 mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸至刻度，摇匀，放置24 h。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
（2）标定取在106 ℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.16 g，精密称定，加无水冰醋酸20 mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于20.42 mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
（3）贮藏置棕色玻瓶中，密闭保存。
2. 含量的测定
取马来酸氯苯那敏原料药约0.15 g，精密称定，加冰醋酸10 mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。计算马来酸氯苯那敏的含量。每1 mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于19.54 mg的C16H19ClN2.C4H4O4。
计算方法：
式中，T：滴定度；F：浓度校正因数；W：供试品的质量；V：供试品消耗滴定液的体积；V0：空白试验消耗滴定液的体积；C：高氯酸滴定液的实际浓度。
【注意事项】
1. 本实验中水的含量对结果有重要影响，所以实验使用的仪器均需预先洗净烘干。
2. 滴定时的温度很重要，因为冰醋酸的体积膨胀系数较大（1.1×10-
3 /℃），其体积随温度改变较大，温度和贮存条件都影响标准溶液的浓度。滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差不要超过10 ℃，否则应重新标定；若未超过则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。式中，0.0011为冰醋酸的膨胀系数，t0为标定高氯酸滴定液时的温度(℃)，t1为测定供试品时的温度(℃), C0为t0时高氯酸滴定液的浓度(mol/L)，C1为t1时高氯酸滴定液的浓度(mol/L)。
【思考题】
1. 非水溶液滴定法中，若容器、试剂含有微量水分，对测定结果有什么影响？
2. 非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有何干扰？如何消除？
3. 非水溶液滴定法中为什么要做空白试验？空白试验应该怎样做？
实验六复方对乙酰氨基酚片的含量测定（8 学
时）
【实验目的与要求】
1. 掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法；
2. 掌握复方片剂的分析特点；
3. 熟悉亚硝酸滴定法的原理及操作方法。
【实验原理】
复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主要成分。
各成分之间性质差异较大。对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，含酰胺基，呈中性，但具有潜在的芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；乙酰水杨酸为芳酸类药物，其水溶液呈酸性，K a = 3.27×10-4，可用酸量法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，采用一般生物碱的含量测定方法不能准确测定其含量，但可将其与碘发生定量沉淀后，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下：
1. 乙酰水杨酸的测定原理
由于生成的水杨酸钠属强碱弱酸盐，故易水解使溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂---酚酞。
2. 对乙酰氨基酚的测定原理
以淀粉碘化钾指示反应终点。
3. 咖啡因的测定原理
【实验材料、试剂与仪器】
原料名称规格用量
复方对乙酰氨基酚片普通市售20片
氯仿AR50 mL
中性乙醇对酚酞指示液显中性20 mL
酚酞指示液0.5%酚酞乙醇溶液3滴
氢氧化钠溶液0.1 mol/L适量
溴化钾AR 3 g
亚硝酸钠液0.l mol/L适量
硫代硫酸钠液0.05 mol/L适量
碘液0.1 mol/L适量
稀硫酸---25 mL
盐酸1→240 mL
淀粉指示液2mL
移液管，分液漏斗50 mL，蒸馏装置（100mL烧瓶，蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等），电加热套，抽滤装置（抽滤瓶、布氏漏斗，活塞、水泵等），滴定管，锥形瓶，细玻棒，容量瓶，碘量瓶，涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板。
【实验方法与步骤】
取复方对乙酰氨基酚片20片，精密称定，研细备用。
1. 乙酰水杨酸的含量测定
精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4 g），置分液漏斗中，加15 mL水，摇匀，依次用氯仿20 mL，10 mL，10 mL，10 mL振摇提取4次，提取氯仿液用同一份水10 mL洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加20 mL中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠（0.1 mol/L）滴定液滴定，记录所用氢氧化钠滴定液的量。每1 mL 0.1 mol/L氢氧化钠液相当于18.02 mg的C9H8O4。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数：
其中：T：为滴定度；V：消耗滴定液体积；f：为滴定液浓度校正因子。
2. 对乙酰氨基酚的含量测定
精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 mL，缓缓加热回流60 min，冷却至室温，析出水杨酸，滤过。滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40 mL分数次洗涤，每次5 mL，合并滤液与洗液，加溴化钾3 g，摇匀溶解。室温下，用亚硝酸钠（0.l mol/L）滴定液迅速滴定，滴定时将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，边滴边搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水洗
涤尖端，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5 min后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点，记录所用亚硝酸钠滴定液的量。每l mL的亚硝酸钠（0.l mol/L）滴定液相当于15.12 mg的C8H9NO2。
按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数：
式中：为亚硝酸钠液的实际浓度，0.1为亚硝酸钠液的理论浓度。
3. 咖啡因的含量测定。
精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50 mg)，置小烧杯中，加稀硫酸5 mL，振摇数分钟使咖啡因溶解。过滤，滤液置50 mL容量瓶中，用水洗涤滤器与滤渣3次，每次5 mL，将滤液与洗液合并，精密加碘液（0.l mol/L）25 mL，用水稀释至刻度，摇匀，在避光、约25 ℃条件下放置15 min。摇匀，过滤，弃去初滤液。精密量取续滤液25 mL置碘量瓶中，用硫代硫酸钠（0.05 mol/L）滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，记录所用硫代硫酸钠滴定液的量。每l mL的0.1 mol/L碘液相当于5.305 mg 的C8H10N4O2·H2O。
按下式计算每片含咖啡因的mg数：
【注意事项】
1. 采用酸量法测定乙酰水杨酸时，对乙酰氨基酚、咖啡因对它无干扰，但处方中加入的稳定剂酒石酸或枸椽酸会影响测定，故采用氯仿提取后测定，以消除稳定剂的影响。
2. 由于乙酰水杨酸结构中含有酯键，易水解，生成的水杨酸和醋酸，要多消耗氢氧化钠，所以应在中性乙醇中进行分析，并控制滴定温度在5~15 ℃，以防止其水解。
3. 提取及洗涤时注意：
a. 提取-洗涤过程中，不能让水层长时间地接触活塞部分，以免甘
油淀粉糊被溶解而发生渗漏。
b. 每次提取液都置第二只分液漏斗中，并经同一份水洗涤，洗涤液收集入锥形瓶，并合并洗涤液。即经过4次提取，4次洗涤，然后将4次提取--洗涤液合并入同一锥形瓶中。
4. 氯仿溶剂应该在水浴上蒸馏回收，收集于磨口锥形瓶中，不能敞口蒸馏或敞口接收馏液。
【思考题】
1. 在测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因时，如何确定其各自的取样量?
2. 测定对乙酰氨基酚时，指示终点的方法都有哪些？
3. 试述外加指示剂指示终点的原理、方法及缺点，如何克服这一缺点？
4. 能否采用一般含氮碱的方法测定咖啡因的含量，为什么?
实验七氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法（5
学时）
【实验目的与要求】
1. 学习掌握内标法测定组分含量的原理与操作方法；
2. 熟悉外标法在测定组分的含量中的应用；
3. 学习高效液相色谱仪的结构及正确使用方法；
4. 了解氯霉素眼药水的含量测定方法。
【实验原理】
1. 内标法
其方法是精密称取一定量的样品和内标物，制成适当溶液后进样分析，根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积（或峰高），求出某组
分的含量。原理如下：
根据物质的重量与其峰面积（或峰高）成正比，有。
在绝对校正因子法()中：
在相对校正因子（）法中：
∴
当峰形对称，峰窄时还可以用峰高代替峰面积来定量。
内标法可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差。
2. 外标法
又称校正法或定量进样法。该法要求能准确地定量进样。其方法是配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，取相同量注入色谱仪，测量其峰面积(或峰高)，作峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同条件下，注入同量样品溶液，测量待测组分的峰面积(或峰高)，根据标准曲线，计算样品中待测组分的浓度。
【实验材料、试剂与仪器】
原料名称规格用量
对硝基苯酚AR200 mg
氯霉素AR100 mg
甲醇GR适量氯霉素眼药水普通市售1支
容量瓶，移液管，高效液相色谱仪。
【实验方法与步骤】
（一）实验条件
色谱仪高效液相色谱仪
色谱柱反相C18柱
温度室温
流动相内标法甲醇: 水(60: 40)
外标法甲醇: 水(80: 20)
流速 0.7 mL/min
检测器 UV检测器
（二）标准贮备液的制备
1. 1 mg / mL氯霉素标准贮备液的配制
精密称取氯霉素约100 mg置100 mL容量瓶中，以甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
2. 2 mg/ mL对硝基苯酚 (内标)标准贮备液的配制
精密称取对硝基苯酚约200 mg置l00 mL量瓶中，以甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
(三) 内标法测定氯霉素的含量
1. 相对校正因子的测定
分别精密加入氯霉素标准贮备液1，2，3，4，5 mL，置5个l0 mL容量瓶中，再分别精密吸取对硝基苯酚标准贮备液各2.5 mL用甲醇稀释至刻度，摇匀。待色谱仪基线平稳后，分别进样20 μL，得色谱图。测量对硝基苯酚及氯霉素峰面积或峰高，按公式计算相对校正因子，本实验中，由于峰形较窄，可采用峰高法。
2. 样品含量测定
精密吸取眼药水适量(约相当于氯霉素500 mg，标示量为2.5 mg/ mL)，置l0 mL容量瓶中，并加入对硝基苯酚的贮备液2.5 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL，得色谱图。按下式计算标示量的百分含量
(四) 外标法测定氯霉素的含量
1. 标准曲线的绘制
分别吸取氯霉素标准贮备液1、2、3、4、5 mL，置5个l0 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，各进样20 μL，以峰面积或峰高对浓度作图，得标准曲线。
2. 样品的测定
精密吸取眼药水适量(约相当于氯霉素2.5 mg)，置l0 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL，得色谱图，根据峰面积或峰高
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
实验五栅格数据的空间分析 一、实验目的 理解空间插值的原理，掌握几种常用的空间差值分析方法。 二、实验内容 根据某月的降水量，分别采用IDW、Spline、Kriging方法进行空间插值，生成中国陆地范 围内的降水表面，并比较各种方法所得结果之间的差异，制作降水分布图。 三、实验原理与方法 实验原理：空间插值是利用已知点的数据来估算其他临近未知点的数据的过程，通常用于将 离散点数据转换生成连续的栅格表面。常用的空间插值方法有反距离权重插值法（IDW）、 样条插值法（Spline）和克里格插值方法（Kriging）。 实验方法：分别采用IDW、Spline、Kriging方法对全国各气象站点1980年某月的降水量 进行空间插值生成连续的降水表面数据，分析其差异，并制作降水分布图。 四、实验步骤 ⑴打开arcmap，加载降水数据，行政区划数据，城市数据，河流数据，并进行符号化，对 行政区划数据中的多边形取消颜色填充 ⑵点击空间分析工具spatial analyst→options，在general标签中将工作空间设置为实验数据所在的文件夹
⑶点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z字段选择rain，像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options，在extent标签中将分析范围设置与行政区划一致，点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted，在input points下拉框中输入rain1980，z 字段选择rain，像元大小设置为10000
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
练习 5 1.空间分析的基本操作 空间分析模块 (1) 1. 了解栅格数据 (2) 2. 用任意多边形剪切栅格数据(矢量数据转换为栅格数据) (4) 3. 栅格重分类(Raster Reclassify) (7) 4. 栅格计算－查询符合条件的栅格(Raster Calculator) (8) 5. 面积制表（Tabulate Area） (9) 6. 分区统计(Zonal Statistic) (11) 7. 缓冲区分析(Buffer) (13) 8. 空间关系查询 (16) 9. 采样数据的空间内插(Interpolate) (18) 10. 栅格单元统计（Cell Statistic） (21) 11. 邻域统计（Neighborhood） (23) 空间分析模块 本章的大部分练习都会用到空间分析扩展模块，要使用“空间分析模块”首先在ArcMap中执行菜单命令<工具>－<扩展>，在扩展模块管理窗口中，将“空间分析”前的检查框打上勾。然后，在ArcMap 工具栏的空白区域点右键，在出现的右键菜单中找到“空间分析”项，点击该项，在ArcMap中显示“空间分析”工具栏。
执行“空间分析”工具栏中的菜单命令<空间分析>－<选项>设定与空间分析操作有关的一些参数。这里请在常规选项中设定一个工作目录。因为在空间分析的过程种会产生一些中间结果，默认的情况下这些数据会存储在Windows 系统的临时路径下（C:\temp），当设置了工 作目录后，这些中间结果就会保存在指定的路径下。 1. 了解栅格数据 在ArcMap中，新建一个地图文档，加载栅格数据：Slope1，在TOC 中右键点击图层Slope1， 查看属性
报告编号：YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity
XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应， 满足布拉格方程的2dsinn，和不消光条件的衍射光用 辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信
息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程：2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器，试样 XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样：Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑，开循环水 3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ，并 与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
实验报告实验项目3：空间分析综合实验课程：_GIS软件及其应用
实验指导 空间分析综合实验 所属课程名称：GIS软件及其应用 实验属性：综合 实验学时：6 （1）指导思想 在具体工作中会遇到空间分析的问题，本实验拟解决两个实际的问题，通过问题的解决，让同学熟练掌握软件的相关功能，开阔解决问题的思路。 （2）实验目的和要求 目的和要求： 1、掌握空间分析的基本方法 2、掌握图件中相关属性的转移办法 3、掌握图件空间分析求的相关面积和影响测算方法 4、解决实际工作中容易碰到的问题 一、实验步骤 (一)矢量化房屋与湖面。 将数据文件导入新建的文件工程中，在“工程文件”列表中单击右键，选择“新建区”，使用【区编辑】|【输入弧段】工具，照着已有的房屋矢量化。完成后选择【区编辑】|【区编辑】|【输入区】，再单击各个房屋即可得到区文件，命名为“房屋”。 使用相同的办法新建一个区文件，矢量化湖泊，并且命名为“湖泊”。结果如图1. 图1
(二)将居民数、楼房号变成相应属性 在区文件“房屋”的属性中添加字段“楼房号”与“居民数”，并输入如图2的数据。其中居民数应该使用整型字段而不是双精度，因为人数不可能出现小数位，只是当时没有在意这点，好在也不影响结果。 图2 将点文件的楼房号与居民数分别输入到区文件“房屋”的相应字段中。打开【库管理】|【属性库管理】，在菜单栏中点击【文件】|【装区文件】，将“房屋”打开，选择【属性】|【编辑单个属性】|【编辑单个区属性】，在弹出的对话框中一个个输入对应值。如图3. 输入完成后最终结果如图4. 图3 图4 输入属性这个步骤，本来应该使用属性表连接的方式比较快，不过在这个实验中，两个点文件本身都没有自带的相应属性，所以用不成。如果两个点文件自带属性，那么属性表连接具体步骤如下：打开点文件，点击【属性】|【属性输出】，选择 id、居民点、楼房号属性。输出类型为默认的mapgis表格（*.wb），输出文件则 自己设置，再打开需要连接这两种属性的区文件“房屋”，点击【属性】|【属性 连接】，在弹出的对话框，“连接文件”选择区文件“房屋”，“被连文件”则选择刚刚的表格文件，根据字段连接，在“连入字段”框框中选择需要的字段，确定即可。如下图。
常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
1．求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3．Rossler 微分方程组： 当固定参数b =2，c =4时，试讨论随参数a 由小到大变化（如 a ∈(0，)而方程解的变化情况，并且画出空间曲线图形，观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示： a=0: a=: a=: a=: a=:
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
实验4-1、空间分析基本操作 一、实验目的 1. 了解基于矢量数据和栅格数据基本空间分析的原理和操作。 2. 掌握矢量数据与栅格数据间的相互转换、 栅格重分类(Raster Reclassify)、 栅格计算－查询符合条件的栅格(Raster Calculator)、 面积制表（Tabulate Area）、 分区统计(Zonal Statistic)、 缓冲区分析(Buffer) 、采样数据的空间内插(Interpolate)、 栅格单元统计（Cell Statistic）、 邻域统计（Neighborhood）等空间分析基本操作和用途。 3. 为选择合适的空间分析工具求解复杂的实际问题打下基础。 二、实验准备 预备知识： 空间数据及其表达 空间数据（也称地理数据）是地理信息系统的一个主要组成部分 。空间数据是指以地球表面空间位置为参照的自然、社会和人文经济景观数据，可以是图形、图像、文字、表格和数字等。它是GIS 所表达的现实世界经过模型抽象后的内容，一般通过扫描仪、键盘、光盘或其它通讯系统输入GIS。 在某一尺度下，可以用点、线、面、体来表示各类地理空间要素。有两种基本方法来表示空间数据：一是栅格表达; 一是矢量表达。两种数据格式间可以进行转换。 空间分析 空间分析是基于地理对象的位置和形态的空间数据的分析技术，其目的在于提取空间信息或者从现有的数据派生出新的数据，是将空间数据转变为信息的过程。 空间分析是地理信息系统的主要特征。空间分析能力（特别是对空间隐含信息的提取和传输能力）是地理信息系统区别与一般信息系统的主要方面，也是评价一个地理信息系统的主要指标。 空间分析赖以进行的基础是地理空间数据库。空间分析运用的手段包括各种几何的逻辑运算、数理统计分析，代数运算等数学手段。空间分析可以基于矢量数据或栅格数据进行，具体是情况要根据实际需要确定。 空间分析步骤 根据要进行的空间分析类型的不同， 空间分析的步骤会有所不同。通常，所有 的空间分析都涉及以下的基本步骤，具体 在某个分析中，可以作相应的变化。 空间分析的基本步骤: a) 确定问题并建立分析的目标和要满足 的条件 b) 针对空间问题选择合适的分析工具 c) 准备空间操作中要用到的数据。 d) 定制一个分析计划然后执行分析操作。 e) 显示并评价分析结果
常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法； ●掌握解析、数值解法，并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析； ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令； ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程； ●通过该实验的学习，使学生掌握微分方程(组)求解方法（解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等），对常微分方程的数值解法有一个初步了解，同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令，学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念，掌握数学的分析思维方法，熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程（实验步骤、记录、数据、分析） 实验内容： 根据实验内容和步骤，完成以下实验，要求写出实验报告（实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论） 1．求微分方程的解析解，并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1； m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1．求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解，要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
标准文案 本科学生综合性、设计性 实验报告 姓名＿任富祖＿学号＿134130412 专业地理信息系统班级2013级GIS 实验课程名称地理信息系统原理 指导教师＿董铭＿ 开课学期 2014 至＿2015 学年＿下学期 上课时间 2015＿年 3-6月 云南师范大学旅游与地理科学学院
图一 (三)空间分析 （1）在界面中观看加载进来的两个面图层，发现在安徽省境界外仍然有湖的存在，而在省外的是我们不考虑的，所以我们要将它删掉。如图二所示
图二 （2）选择“arctoolbox”中“extract”选项下的“clip”选项，将“湖”当做输入 图层，“城市区域”当做裁剪图层。如图三 图三 （3）图层输出了以后，发现湖在省外的部分都没有了，打开“湖—clip”的属性表， 点击字段下面的自动计算更新一下数据，发现数据和以前的也不一样了。如图四，当 所以数据都更新好之后进入下一步。
图四 （4）这一步要做的是计算土地面积，土地面积就是行政区域减掉湖的面积，所以这一步我们要用的空间叠合分析中的另外一个工具“erase”。打开“arctoolbox”，点击“overlay”选中“erase”工具，双击，出现了如图五的对话框，我们选择“城市区域”为输入图层，而“湖—clip”为擦去图层，点击OK，生成了“城市区域—Erase” 图层。 图六
（5）点击右键，打开属性表，更新一下数据，这些土地的面积就是减掉湖的面积之后所剩下的了。如图七 图七 图八是之前没有减掉湖面积的属性表，我们可以进行一下对比。 图八 （6）添加字段“人口数”这些是从网上查找下来的资料，每个城市的总人数，知道人口数和土地面积了以后，我们就可以计算人口密度了。新建一个字段“人口密度”点击右键，选择“field Calculator”选择人口密度=[人口数]/[面积]，这样字段下面就会自动计算出各个城市的人口密度了。如图九
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡 2 min后，离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240 ℃ 检测器温度：250 ℃ 柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量：35 mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。 2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。