课题1 植物芳香油的提取
1．知道植物芳香油的来源与提取方法。(重点) 2．了解提取玫瑰精油和橘皮精油的实验流程。(难点)
一、植物芳香油的来源及特点 1．来源 植物芳香油可以从植物中提取，如玫瑰花用于提取玫瑰油，樟树树干用于提取樟油。 2．特点 (1)具有很强的挥发性。 (2)成分比较复杂，主要包括萜类化合物及其衍生物。 二、植物芳香油的提取方法 1．不同方法的选用依据：植物原料的特点。 2．提取方法 (1)水蒸气 蒸馏法 ? ? ? ? ? ? ?原理：利用水蒸气将挥发性较强的植物芳 香油携带出来，形成油水混合物，冷 却后，混合物又会重新分出油层和水层 分类 ? ? ?依据：蒸馏过程中原料放置的位置 类型：水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏局限性：由于水中蒸馏会导致原料焦糊和 有效成分水解等问题，因此对有些原 料不适用 (2)压榨法：主要适用于柑橘、柠檬芳香油的制备。
(3)萃取法??????? 原理：植物芳香油不仅挥发性强，而且易溶于有机溶剂步骤：将粉碎、干燥的植物原料用有机溶剂浸泡 ↓ 芳香油溶解于有机溶剂 ↓ 蒸发出有机溶剂注意事项：有机溶剂必须事先精制，除去杂质 [合作探讨] 探讨1：水溶性的有机溶剂可以从水溶液中萃取某物质吗？ 提示：不能。萃取物能溶于有机溶剂，由于有机溶剂溶于水，导致水和有机溶剂不能分层，无法萃取，达不到分离的效果。 探讨2：植物芳香油的哪些特点有助于将其从大量植物组织中提取出来？ 提示：芳香油具有易于挥发，难溶于水，易溶于有机溶剂等特点。 探讨3：橘皮精油的提取能否选用水中蒸馏法？为什么？ 提示：不可以。因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题。 [思维升华] 1．植物芳香油各种提取方法的比较 方法 水蒸气蒸馏法 压榨法 萃取法
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，
前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。
精油提取的研究发展 课题名称：精油提取的研究 姓名：张栋 学号：1045562133 2011年12月28日
精油提取的研究发展 植物精油是以自然界中植物的花朵、叶、枝、根、皮、树胶、全草和果实为原料，经水蒸汽蒸馏法、压榨 法或溶剂萃取法制取的一类能被嗅觉嗅出气味或味 觉品出香味的天然化合物。精油含量较丰富的植物有：木兰科、樟科、芸香科、伞形花科、姜科、菊科、桃 金娘科、龙脑香科和禾本科植物等。我国每年精油总产量达15000—20000吨。植物精油被广泛应用 于医学领域，在化妆品领域也有很大的应用价值，而 在害虫防治方面，具有活性高、毒性小、不污染环境 等优点，是一种很好的生物农药原料。 1植物精油的提炼萃取方法 植物精油(E s s e n t i a l o i l)指的是通过蒸馏方式 萃取出的植物的挥发性芳香分子。尽管如此，精油这个名词也被泛指用各种方法萃取出来的各种植物 芳香物质。 1．1蒸汽蒸馏法 一般说来叶子、花等较为柔软的植物组织不经 事前处理即可直接蒸馏，但像树皮之类的较坚硬的植物组织则要经过切割、压碎的处理来帮助精油的释放。蒸馏过程分为两种：一种是把植物浸在水中加热产生水蒸汽；一种是把植物浸在水蒸汽中。经研究后者可以更有效的保留精油的疗效和特殊气味。 蒸汽蒸馏法也不可避免的存在弊端，那就是在 蒸馏过程中水及高温会破坏植物精油中较为脆弱的 成分。这使得萃取出精油的香味与原有植物中所蕴含的芳香精质有所不同。 1．2压榨法 这种方法是最传统，最简单的方法，即利用机械 器具施加压力使植物汁液流出的方法，基本所有的柑橘属植物都采用此法。 最高级的柑橘类精油是由简单的压榨法所取得 的，虽然以前纯粹是以手工进行(挤压果皮并用海绵 来吸附挤出的精油)，现在则以离心机来取代。由于
挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术； 2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法； 3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL） （二）试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温，味苦、辛。能理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。 2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。辛，温。入胃、脾、肾经。能温中，暖肾，降逆。治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观：淡黄或澄明油状物，有丁香的特殊香气，置空气中或贮存日久，则渐浓厚而色变棕黄，不溶于水，易溶于醇、醚，比重为1.038-1.060。
花精油的提取方法 压榨法：此法适用于含油多的果实，如柑橘、柠檬等。将果皮装入麻袋，用螺旋压榨机或水压机压榨。此法简单，还不会改变植物中花精油的成分。残渣中还含有大量花精油，可再用水蒸气蒸馏法提取一次。 冷浸法：在常温下使油脂吸收花的香气。怕受热损失香气的花，用此法采制最为适当。 制作长60厘米、宽50厘米的木框30-40个，大框内平放着玻璃板，两面涂上厚约1厘米的油脂，每隔4厘米的距离，做一条沟，把鲜花散放其上。 玻璃板上的茉莉花每天换一次，月下香两天换一次，当油脂饱和时，将含花精油的油脂刮下，即成香脂。 温浸法：此法是把花浸在60-70℃的液态油脂中，所用油脂是猪油，成品叫香脂，用植物油来吸收，成品叫香油。产品可直接供应化妆品生产企业，或用酒精浸出其中花精油后，将所得香精冷却至-10℃，除去溶解后的脂肪，再进行减压蒸馏，得浓缩花精油。此法最适宜于采制玻璃油、橙花油等。 抽出法：此法的抽出工作在室温下进行，抽出装置要密闭，内有搅拌设备。浸出完了，减压收回溶剂，抽出液送蒸发装置低温浓缩，再用高纯度酒精溶解，在-20℃条件下冷却，除去不溶成分，然后回收酒精，所提取物叫作绝对花香油。 蒸馏法：此法适合大规模生产。对热稳定、水溶性的花精油，多数采用此法。蒸馏器的格子上还可放上植物的其他部分，如叶、枝、杆、皮、根等均可分别用水蒸气蒸馏，得到不同部位的精油，然后再精馏，除去杂质，如色素、树脂、黏液等，所得精油香气更强烈。 水蒸汽蒸溜法： 蒸溜法是最早使用的一种提炼方法，随着时代的变迁，所用器具已有了明显的改 进，但其原理基本相同：将芳香植物置于蒸馏容器内，再将高温的蒸汽通入其中 （或把香料与水放在一起煮沸），此时植物体内包含芳香成分的精油就会扩散到 水蒸气中，形成油与水的共沸物；其后，将共沸物冷却，由于油不溶于水，从而 便与水分离而形成了我们所需要的精油。 蒸馏法非常方便，而且不必使用化学溶剂，所以现在的应用仍然很普遍。玫瑰、 薰衣草、迷迭香、天竺葵等大都是采用这种方法。 吸香法(Enfleurage)： 吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法，由于所花费 的人力及时间甚多，故亦是最昂贵的提炼方法。
工艺流程： 1.油料清理 （1）油料在收获、晾晒、运输和贮藏等过程中会混进一些沙石、泥土、茎叶及铁器等杂质，如果生产前不予清除，对生产过程非常不利，油料中所含杂质可分为无机杂质、有机杂质和含油杂质三大类。 （2）所谓油料清理，即除去油料中所含杂质的工序之总称。对清理的工艺要求，不但要限制油料中的杂质含量，同时还要规定清理后所得下脚料中油料的含量。 2．油料剥壳与仁壳分离 剥壳要求 ①仁中含壳率：不超过*％。 ②壳中含仁率（手拣）不超过*％。 3.油料干燥 油料干燥是指高水分油料脱水至适宜水分的过程。油料收获时有时在雨季，所以水分含量高。为了安全贮藏，使之有适宜水分，干燥
就十分必要。 利用干燥设备加热油料，可使其中部分水分汽化，同时，油料周围空气中的湿度，必须小于油料在该温度下的表面湿度，这样形成湿度差，则油料中的水分才能不断地汽化而逸入大气，并且在单位时间内，通过油料表面的空气量越多，则油料的脱水速度越快，干燥设备强制通入热风进行干燥，就是利用这个原理。 4.油料破碎 用机械的方法，将油料粒度变小的工序叫破碎。破碎的目的，对于大粒油料而言，是改变其粒度大小利于轧胚；对于预榨饼来说，是使饼块大小适中，为浸出或第二次压榨创造良好的出油条件。 5.油料软化 软化是调节油料的水分和温度，使其变软。增加塑性的工序。为使轧胚效果达到要求，对于含油量较低的大豆、含水分较少的油菜籽以及棉籽等油料，软化是不可缺少的。对于大豆，由于含油量较低，质地较硬，如果再加上含水分少，温度又不高，未经软化就进行轧胚，
势必会产生很多粉末，难以达到要求。 6.油料轧胚 轧胚亦称“压片”、“轧片”。它是利用机械的作用，将油料由粒状压成薄片的过程。轧胚的目的，在于破坏油料的细胞组织，为蒸炒创造有利的条件，以便在压榨或浸出时，使油脂能顺利地分离出来。 对轧胚的基本要求是料胚要薄，面均匀，粉末少，不露油，手捏发软，松手散开，粉末度控制在筛孔1毫米的筛下物不超过10％～15％，料胚的厚度：大豆0.3毫米以下。轧完胚后再对料胚进行加热，使其入浸水分控制在7％左右，粉末度控制在10％以下。 7.油料蒸炒 油料蒸炒是指生胚经过湿润、加热、蒸胚和炒胚等处理，使之发生一定的物理化学变化，并使其内部的结构改变，转变成熟胚的过程。 蒸炒是制油工艺过程中重要的工序之一。因为蒸炒可以借助水分和温度的作用，使油料内部的结构发生很大变化，例如细胞受到进一步的破坏，蛋白质发生凝固变性，磷脂和棉酚的离析与结合等，而这些变化不仅有利于油脂从油料中比较容易地分离出来，而且有利于毛
八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
71 第15卷 第2期 2013 年 2 月 辽宁中医药大学学报 JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM Vol. 15 No. 2 Feb .，2013 苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes .lancea （Thunb.）DC.或北苍术Atractylodes chinensis （DC.）Koidz.的干燥根茎。味甘、苦，性温，具有燥湿健脾、祛风散寒、明目的功效。主要用于脘腹胀满，泄泻，食欲不振，水肿，脚气痿痹，风寒感冒，雀目夜盲等症。现代药理学研究证明，苍术有独特的化学成分和显著的药理活性，具有抗溃疡、抗心率失常、降血压、利尿、保肝、抗炎、抗菌等作用。 炎症是具有血管系统的活体组织对损伤因子所发生的防御反应。通常情况下，炎症是有益的，是人体自动的防御反应，但有的时候，炎症也是有害的，例如对人体自身组织的攻击及发生在透明组织的炎症等。目前发现很多疾病的发生均和炎症过程有关系，如心血管疾病、糖尿病等，因此进行炎症方面的研究具有实际意义。 本研究主要采用甲醛所致小鼠足肿胀形成炎症状态，观察苍术挥发油对炎症组织中前列腺素含量的影响。 1 仪器与试剂1.1 实验仪器 电子天平MettlerAE240，4孔恒温水浴锅（天津泰斯特仪器有限公司），7520型分光光度计（上海分析仪器厂），紫外扫描仪ShimaduzuUV265FW，RE-52A 型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）。 1.2 药物及试剂 试剂甲醇、无水硫酸钠、氢氧化钾等为分析纯（国药集团）；PGE 2对照品（中国药品生物制品检定所）；吲哚美辛、苍术药材（购自大连开发区保健大药房）。 2 方法与结果2.1 苍术挥发油制备 按2010版中国药典“挥发油测定法”，用挥发油提取器按常规水蒸汽蒸馏法提取挥发油，经无水硫酸钠干燥后得挥发油（挥发油为淡黄色油状物，具有特殊香味）。 2.2 PGE 2含量测定方法 精密称取PGE 2对照品0.2 mg，置100 mL 量瓶 苍术挥发油抗炎活性研究 李宇馨1，李瑞海2 （1.沈阳市皇姑区龙江社区卫生服务中心，辽宁 沈阳 110032；2.辽宁中医药大学，辽宁 沈阳 110847） 摘 要：目的：观察苍术挥发油的抗炎作用。方法：采用甲醛致小鼠足肿胀法观察其对炎症组织中前列腺素 （PGE 2） 的影响，确定苍术挥发油的抗炎作用。结果：苍术挥发油高剂量组能明显抑制甲醛所致的小鼠足肿胀。结论：苍术挥发油具有明显的抗炎作用，其机制与抑制组织中的PGE 2生成有关。 关键词：苍术挥发油；抗炎；前列腺素 中图分类号：R284 文献标志码：A 文章编号：1673-842X (2013) 02- 0071- 02 收稿日期：2012-08-17 基金项目：辽宁中医药大学优秀青年药学人才基金项目（yxrc0908）作者简介：李宇馨（1974-），女，辽宁沈阳人，主管中药师，学士，研究方向：中药制剂。通讯作者：李瑞海（1973-），男，辽宁沈阳人，副教授，硕士研究生导师，博士，研究方向：中药制剂与分析。 Anti-inflammatory Activity of Volatile Oil Extracted from Atractylodes Lancea LI Yuxin 1，LI Ruihai 2 （1.Shenyang Huanggu District Community Health Service Center in Longjiang，Shenyang 110032，Liaoning， China ；2.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Shenyang 110847，Liaoning，China） Abstract ： Objective ：To observe the anti-inflammatory effect of Volatile Oil. Methods ：The use of formaldehyde-induced paw swelling was observed for studying the influence on inflammatory tissue prostaglandin（PGE 2），so as to learn the anti-inflammatory effect of Volatile Oil. Results ：Essential oil high dose group significantly inhibited mice paw edema induced by formaldehyde. Conclusion ：Volatile oil has significant anti-inflammatory effect，which may be related to inhibiting PGE 2 generation in the relevant tissue. Key words ： Volatile Oil extracted from Atractylodes lancea ；anti-inflammatory ；PGE 2
丁香中挥发油的提取与分离 【实验目的】 1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。 2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。 3、了解检验丁香酚的原理和方法。 【实验原理】 1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。 2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低； ② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。 ④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。【试验用仪器、试剂】 丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、 【实验装置图】
【实验步骤】 1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降) 2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。 3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。
挥发油的常用提取分离方 法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理
将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。 （3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
实验一生药显微鉴定基本知识 实验目的： 掌握显微标本的制作方法（粉末制片法） 实验内容： 一、粉末制片法 粉末制片法是用于制备粉末状生药，以生药粉末制备的中成药及原料药材粉末的显微鉴定标本片的方法。 1.粉末制备 如样品为非粉末状生药，则先将其制成粉末。首先选取有代表性样品适量（约3-5g），切成或剪成约2mm的小段，置60摄氏度以下烘箱中干燥，用乳钵或微型粉碎机粉碎，过5-6号药筛，即得。 制备粉末时应注意： (1)如样品为完整生药，而且只有一个，又必须留样，将样品从中心纵剖为二，取一半粉碎，以保证粉末的代表性，另一半留样。 (2)如生药含挥发油，则烘干温度不可超过40摄氏度，含淀粉的生药烘干温度也不宜过高（为什么？）。 (3)较难粉碎的粗粉，不可丢弃，应过筛后再粉碎，并充分混合。（为什么？）2.临时制片 用刮刀挑取粉末适量，置载玻片中偏左处，加封藏剂封藏。常用封藏剂有以下3种。 （1）斯氏液 专门用于观察淀粉粒的最佳封藏剂，可保持淀粉粒原状而不膨胀变形。（2）水合氯醛试液 滴加后不加热，立即观察，用于观察菊糖；滴加后加热，用于观察细胞、草酸钙结晶等后含物。 水合氯醛透化： 取生药粉末置于载玻片上，滴加水合氯醛溶液数滴，用解剖针边搅边在酒精 （为什么？）灯上以小火微微加热约2-3min，加热过程中，随时添加水合氯醛溶液。 加热后，待玻片稍冷，再加甘油酒精液一滴，用解剖针调匀，加盖玻片，并擦净盖玻片以外的溶液，供显微镜下观察。 （3）乙醇 用于观察陈皮苷结晶或菊糖团块。 装片时应注意: 1.如有较大的颗粒不可丢弃，应在湿润加热后用刮刀压碎，再继续透化至合格。 2.粉末封藏好后应是色泽均匀的一片，不可有明显的颗粒或深一块浅一块的现象，否则要重新装片，以免影响观察效果。 3.如粉末中色素太多，颜色太深，可先用过氧化氢浸渍处理，再用沸水及冷水洗涤，离心分离，然后装片。 二、徒手绘图 1.组织简图用线条表示各种组织的界限用符号表示某些组织或特征的分布情况，一般不绘出细胞的形状。 2.组织详图按照显微镜下观察到得组织特征，绘出细胞的形状、大小，各部分之间比例适中。
专题6植物有效成分的提取 课题1 植物芳香油的提取 【学习目标】 1.了解提取植物芳香油的基本原理，研究从生物材料中提取特定成分的方法，初步学会某些植物芳香油的提取技术。 2.设计简易的实验装置来提取植物芳香油。 【课题重点】植物芳香油的提取技术；针对原料的不同特点，采用适宜的提取方法。 【课题难点】植物芳香油的提取技术；针对原料的不同特点，采用适宜的提取方法。 【知识准备】 芳香油的来源 １.植物：根、茎、叶、花、果实、种子。 ２.动物：主要来源于麝、灵猫、海狸和抹香鲸等。 ３.微生物：真菌。 【学习过程】 基础知识 1.天然香料的主要来源是和。动物香料主要来源于麝、灵猫、海狸和抹香鲸等，植物香料的来源更为广泛。植物芳香油可以从大约50多个科的植物中提取。例如，工业生产中，玫瑰花用于提取，樟树树干用于提取。提取出的植物芳香油具有很强的，其组成也比较，主要包括及其 2.植物芳香油的提取方法有、和等。具体采用那种方法要根据植物原料的特点来决定。是植物芳香油提取的常用方法，它的原理是。根据蒸馏过程中的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为、和。其中，水中蒸馏的方法对于有些原料不适用，如柑橘和柠檬。这是因为 等问题。因此，柑橘、柠檬芳香油的制备通常使用法。 3.植物芳香油不仅，而且易溶于，如石油醚、酒精、乙醚和戊烷等。不适于用水蒸气蒸馏的原料，可以考虑使用法。萃取法是将 的方法。芳香油溶解于有机溶剂后，只需蒸发出有机溶剂，就可以获得纯净的了。但是，用于萃取的有机溶剂必须，，否则会影响芳香油的质量。 4．植物芳香油的提取方法
3、再次过滤能，常温下 不发生化学 反应，质量 提高 有机溶剂萃 取 使芳香油溶解在有 机溶剂中，蒸发溶 剂后就可获得芳香 油 1、粉碎、干燥 2、萃取、过滤 3、浓缩 适用范围广，要 求原料的颗粒 要尽可能细小， 能充分浸泡在 有机溶液中 出油率高， 易于分离 使用有机溶 剂处理不当 会影响芳香 油的质量 1．请回答下列与实验室提取芳香油有关的问题： (1)植物芳香油的提取可采用的方法有压榨法、________和________。 (2)芳香油溶解性的特点是不溶于________，易溶于________，因此可用________作为提取剂来提取芳香油。 (3)橘子果实含有芳香油，通常可用________作为材料提取芳香油，而且提取时往往选用新鲜的材料，理由是__________________。 (4)对材料压榨后可得到糊状液体，为除去其中的固体物获得乳状液可采用的方法是________。 (5)得到的乳状液加入氯化钠并放置一段时间后，芳香油将分布于液体的________层，原因是__________________________________________________________。 加入氯化钠的作用是 __________________________________________________________。 (6)从乳状液中分离得到的芳香油中要加入无水硫酸钠，此试剂的作用是 _________________________________________________________。 2、下图是用水蒸气蒸馏法从薄荷叶中提取薄荷油的装置图，请据图补充完成下面的实验并回答有关问题。 水蒸气蒸馏装置 ①实验步骤： （1）安装好如图所示的装置，特别要注意将冷凝器夹好。 （2）将薄荷叶尽量剪碎，取适量的薄荷叶放入瓶内。 (3)向瓶内加水，至容积的左右。为防止出现水碱，可加入数滴稀硫酸。此时应向瓶中放入几粒以防暴沸。
挥发油提取工艺概况 摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概 况。 挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。临床及现代药理学研究 表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的 研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提 取方法的研究进展作一综述。[1] 1 中药挥发油的质量标准 目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色 谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱 [2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。 2 中药挥发油的提取方法 2.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在 中药的研制与生产中应用广泛。其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发 油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。分取挥发油的方法有芳香水 析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。其不足之处是温度较高，耗时较长，易 使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。对于 热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压 的蒸馏工艺。如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc， 而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在 50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法 的得率高出了400lc。针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以 形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺， 降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的 应用。[3] 2.2 超临界流体萃取法 超临界流体萃取（sfe）是利用超临界状态下的流体作为萃取溶剂，从液体或固体物料中 萃取出某种或某些组分的一种新型分离技术。超临界流体（scf）是指物质的一种特殊存在状 态。当温度和压力达到某一点时，物质气液两相的相界面消失，成为均相体系，在这个体系 中存在的流体就是scf。scf的密度接近于液体，而溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度 成正比，因而scf具有与液体溶剂相当的萃取能力。scf的黏度和扩散系数与气体相近，因 而scf具有气体的低黏度和高渗透能力，故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质 能力。sfe在临界点附近操作，此时温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化。 利用这一性质，可在较高压力下，使溶质溶解于scf中，然后通过降压或 升温的办法来降低流体的密度，从而使溶解的溶质因溶解度下降而析出，溶质和溶剂分 离，达到萃取的目的（目前使用的scf是二氧化碳）。[4]方颖等对不同提取方法提取的缬草 油化学成分进行比较研究，采用超临界c0,萃取法和水蒸气蒸馏法从撷草中提取撷草油，用 气相色谱领谱联用(gc-ms)法进行化学成分定性和相对含量的比较，结果超临界c0,萃取法提 取出的挥发油鉴定出98种成分，水蒸气蒸馏法提取出的挥发油经鉴定出67种成分，共有成 分47种，且超临界法所得撷草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1. 8倍。金建忠[c. i〕对超 临界c0,萃取紫苏叶挥发油工艺进行了研究，以挥发油得率为考察指标，研究了萃取压力、 萃取温度、c0,流量和萃取时间对挥发油得率的影响，结合单因素试验与正交试验，确定最佳 工艺条件为萃取压力20 mpa,萃取温度35 0c , co=流量10 kgh-,萃取时间2h，在此条件下
实验玫瑰精油的提取 一、实验原理玫瑰含的挥发油成分：香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇，橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等，所以玫瑰精油的化学性质稳定，难容于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取，并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。 二、仪器试剂分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称；新鲜的玫瑰花、0.1 g/mL 氯化钠、无水硫酸钠。 三、实验步骤花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分；称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水；按附一步骤安装蒸馏装置；可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾；打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热；加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升；当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升；在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴，控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜；蒸馏完毕，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层；然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开；打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集；向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。 四、注意事项所有仪器必须事先干燥，保证无水；温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口，冷凝管的出水口要向上；蒸馏温度太高、时间太短，产品品质就较差。 五、记录数据 实验前（质量）实验后（质量） 玫瑰 锥形瓶 计算玫瑰精油的产率 M玫瑰/M精油= 附一具体安装顺序和方法如下：(1)固定热源─酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如图1所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管（或称尾接管）。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 附二分液漏斗的使用方法如下：(1)首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太
对于精油主要是藏在植物的油囊或油管中，要想将这些芳香分子提取出来，就需要花费一番功夫了，但是传统的方式提取食物对得率也不高，使精油很难批量生产，时代的进步，精油的提取方式也在不断的提升，主要的方法给大家一一详细地介绍。 一、蒸馏法 可以说是提炼精油古老的，也是广泛被使用的方法，处理的程序包括在蒸馏容器中以水或蒸气(或是两者并用)将植物加热，使水蒸气排出，因而制造出浓缩液。用上述程序制造出来的液体混合油和水，通常油会浮在水上，因而是水重于油，如果是油重于水的情况(如丁香油)，则油会沉到底下，这时候可以轻易把油和水分开。 二、脂吸法 脂吸方法是用一片玻漓嵌在一个长方形框架上，把薄薄的一层脂肪涂在玻璃上，然后铺一层刚采收的新鲜花瓣在脂肪上。经过约二十四小时，花瓣中所含的精油就会全部被脂肪吸附，这时把框架反过来，该花瓣自动掉下来，然后将另一
层新鲜花瓣铺脂肪上。这个程序必须持续长达七十天的时间，视处理的花朵种类和品质而定。 三、浸渍法 这种处理程序通常用在采收后，花朵不会再继续精油的制造，采收后的花朵被浸在热油脂中让油脂透过植物的细胞壁，吸取其精油。经过吸附的花朵以离心反复做大约十五次，然后饱含精油的香油脂再以前述脂吸法中的手续来处理。 四、榨取法 这种方法专制柑橘类属的精油如柠檬、橙、佛手柑、葡萄袖和红柑。熟练的工人懂得施加适当的压力，把精油从果皮中挤出来，但是这种提炼法因为耗费人工，所以成本高昂，榨取法都已交给机器处理。植物精油从种植到提炼，十分复杂，耗时耗力，且要求精湛严谨，所以成本相当高，价值也当然昂贵。 五、浸泡法 将花朵泡在热油中分解细胞，使它们的香味释放于油中，之后，再蒸馏出其中的薰香分子。
一、工艺流程 蓖麻油油料的预处理包括油料的清理、剥壳、干燥、破碎、软化、轧胚和蒸炒等工序。 1.油料清理 （1）油料在收获、晾晒、运输和贮藏等过程中会混进一些沙石、泥土、茎叶及铁器等杂质，如果生产前不予清除，对生产过程非常不利，油料中所含杂质可分为无机杂质、有机杂质和含油杂质三大类。 （2）所谓油料清理，即除去油料中所含杂质的工序之总称。对清理的工艺要求，不但要限制油料中的杂质含量，同时还要规定清理后所得下脚料中油料的含量。 2．油料剥壳与仁壳分离 剥壳要求 ①仁中含壳率：不超过*％。 ②壳中含仁率（手拣）：不超过*％。 3.油料干燥
油料干燥是指高水分油料脱水至适宜水分的过程。油料收获时有时在雨季，所以水分含量高。为了安全贮藏，使之有适宜水分，干燥就十分必要。 利用干燥设备加热油料，可使其中部分水分汽化，同时，油料周围空气中的湿度，必须小于油料在该温度下的表面湿度，这样形成湿度差，则油料中的水分才能不断地汽化而逸入大气，并且在单位时间内，通过油料表面的空气量越多，则油料的脱水速度越快，干燥设备强制通入热风进行干燥，就是利用这个原理。 4.油料破碎 用机械的方法，将油料粒度变小的工序叫破碎。破碎的目的，对于大粒油料而言，是改变其粒度大小利于轧胚；对于预榨饼来说，是使饼块大小适中，为浸出或第二次压榨创造良好的出油条件。 5.油料软化 软化是调节油料的水分和温度，使其变软。增加塑性的工序。 6.油料轧胚
轧胚亦称“压片“、“轧片“。它是利用机械的作用，将油料由粒状压成薄片的过程。轧胚的目的，在于破坏油料的细胞组织，为蒸炒创造有利的条件，以便在压榨或浸出时，使油脂能顺利地分离出来。 对轧胚的基本要求是料胚要薄，面均匀，粉末少，不露油，手捏发软，松手散开，粉末度控制在筛孔1毫米的筛下物不超过10％～15％，料胚的厚度要保持在一定的程度。轧完胚后再对料胚进行加热，使其入浸水分控制在7％左右，粉末度控制在10％以下。 7.油料蒸炒 油料蒸炒是指生胚经过湿润、加热、蒸胚和炒胚等处理，使之发生一定的物理化学变化，并使其内部的结构改变，转变成熟胚的过程。 蒸炒是制油工艺过程中重要的工序之一。因为蒸炒可以借助水分和温度的作用，使油料内部的结构发生很大变化，例如细胞受到进一步的破坏，蛋白质发生凝固变性，磷脂和棉酚的离析与结合等，而这些变化不仅有利于油脂从油料中比较容易地分离出来，而且有利于毛油质量的提高。所以，蒸炒效果的好坏，对整个制油生产过程的顺利
实验五液体药剂的制备 Ⅰ真溶液型液体药剂的制备 一、实验目的要求 1．掌握溶液型液体药剂的制备方法及操作要点。 2．熟悉制备液体药剂常用的称量、量取等器具的正确使用方法。 3．了解增加药物溶解度的方法。 二、实验指导 1．溶液型液体药剂是指药物以分子或离子（直径在1nm以下）状态溶解在液体分散媒中，制成供内服或外用的单相澄明的液体药剂。可以口服，也可以外用。溶液型液体药剂常用的溶剂有水、乙醇、丙二醇、甘油、液体石蜡、植物油等。属于真溶液型药剂的有药露与芳香水剂、溶液剂、甘油剂、醑剂等。溶液型液体药剂就分散系统而言，主要为低分子溶液，其分散相(药物)小于lnm，常以分子或离子状态溶解在分散媒中，外观均匀、澄明。 2．溶液型液体药剂其制法有溶解法、稀释法、化学反应法、水蒸气蒸馏法等，以溶解法应用最多。其一般工艺流程为称重→溶解→滤过→质量检查→包装等。 3．溶解法操作注意： （1）药物的称量和量取固体药物常以克为单位，应根据药物的轻重，选用不同的称器进行称量。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量器进行量取。用量少的液体药物，可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20℃时，lml蒸馏水应为20滴，其重量误差在±0.10g之间）。 （2）取处方总量1/2～3/4的溶媒，加入固体药物，搅拌溶解。处方中如有附加剂或溶解度较小的药物，宜先将其溶解后再加入其他药物，也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂，帮助溶解。易溶解的药物、液体药物及挥发性药物最后加入。酊剂、流浸膏加入水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅拌。 （3）根据药物性质，可将固体先行粉碎或加热助溶，某些难溶性药物可适当增加其溶解度。 （4）将溶液用适宜的滤器过滤后，再适量添加溶媒至需要量。过滤可选用的滤器有玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等。常用滤材有滤纸、脱脂棉、纱