索氏抽提法实验报告
一、实验目的
1.了解索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理；
2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量操作方法；
3.测定脂肪的含量，可以作为鉴别样品品质优劣的一个指标。
二、实验原理
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractormethod）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
三、实验试剂和器材
1.实验材料
油料作物种子(花生)、中速滤纸.
2.仪器
① SZF-06A脂肪仪
②干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)
③不锈钢镊子（长20cm）
④培养皿
⑤分析天平
⑥称量瓶
⑦恒温水浴
⑧烘箱
⑨样品筛（60目）
3.试剂
无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）
四、操作步骤
1.准备
①将滤纸切成4cm×4cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温；
②按顺序将各滤纸包称重（记作a）、(称量时室内相对湿度必须低于70％)。
2.包装和干燥
①将花生研碎,放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中
冷却至室温；
② 称取约0.5g 左右研碎的样品放入上述已称重的滤纸包中装入，封好包口，按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b ）。
3.抽提
① 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，向其中注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中；
② 连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温为60℃，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（10min-15min 虹吸一次），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h,本次实验1h ）；
③ 抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。
4.称重
① 待乙醚挥发之后，将滤纸包置于65℃烘箱中干燥15min ，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c ）。
五、实验结果
100a -b c -b ?=粗脂肪含量（％）
式中：a ：称量瓶加滤纸包重（g ）
b ：称量瓶加滤纸包和烘干样重（g ）
c ：称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g ）
由实验得数据：
％粗脂肪含量（％）02.591000.23
-0.840.48-0.84100a
-b c -b =?=?=
即本次试验得粗脂肪含量为：59.02％
六、注意事项
1.测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净；
2.试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果；
3.索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩
短抽提时间；
4.YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70℃左右，8h可提取完毕；
5.必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆；
6.乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水，并进行重蒸馏。
七、思考与讨论
1.如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？
答：残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。
2.测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？
答：进行脱水处理的原因有三：第一，抽提体系中有水，会使样
品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
3.在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题？
答：抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
4.测定样品粒子粗细有什么要求？
答：试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
八、讨论
经过本次利用索氏提取法进行花生中脂肪的粗测定实验，使我较为熟练的掌握了SZF-06A脂肪仪的使用，并且了解了其工作原理，这对于以后的学习是有很大帮助的。经查阅资料得，花生中脂肪的含量大概在50％左右，本次实验的结果为59.02％，总体来讲，本次试验较为成功，较为粗略地测量出了花生中脂肪的含量。经过分析后，得出几点影响实验结果的因素，如下：
1.虹吸现象不发生。不发生虹吸现象的原因可能是因为：①仪器虹吸管道顶部有破损，因此水不会出来，空气会进去，压强增大，虹吸现象会中断；②虹吸管道在以前实验中操作不当，有杂质残留在管道中堵塞了管道，影响虹吸现象的发生；③仪器内压强过大，导致无
法造成压强差，从而不发生虹吸现象；
2.在使用烘箱烘干剩余残渣时，烘干时间较短，未将残渣中存留的水蒸干完全，导致实验结果出现误差；
3.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪，即结果会偏理论值较大；
4.试样粗细度不够合适。试样粉末有些过粗有些过细，研磨不均匀。过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果；
5.在用滤纸包裹花生粉末时，滤纸有些许破损，可能会导致些许粉末透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
综上所述，本次实验的误差主要是由于仪器误差以及操作不当导致，因此在以后的学习实验过程中，会更加着重注意实验前对实验器材完好程度的检查以及实验操作的规范性，严格要求自己，努力做到更好！
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
10年7月18日星期日雨 按照陈老师说的，我们今天开始做黄酮分离的预试实验，大家每人各取20g粉碎过的蕨菜，包扎好放在干燥的索氏提取器中。接好在铁架台上，最上面接冷凝管，中间接所氏提取器，下面接平底烧瓶，接口一定要配套，是磨口的。蕨菜粉末袋要包好装在连通管顶的下端，以便于每次冷凝下来的水都能覆盖满粉末，从而充分浸泡，脱色。然后在冷凝管进水雨出水管口接上橡皮管，进水管橡皮管另一端套紧水龙头管口，等水浴锅温度上升到近50度才打开水龙头放水。 接下来迅速往烧瓶里倒入其2/3~3/4的乙醚，我快速倒了乙醚。那刺鼻味简直让人窒息，加之有毒，易爆炸，使人麻醉，我是百般小心，才避免了它的危害。倒完乙醚立刻将烧瓶接好，乙醚瓶要立刻盖紧，以防挥发。 脱脂装置开始正常运行了，注意水浴锅内水不能过少，温度保持
原样。只要等着其流出液体变为无色即可。过了好几个小时，终于完了，关掉水浴锅，取下装置，将乙醚包紧，留着处理。滤纸包仍置于所氏提取器中，放在空气流通的地方让其干燥。 中文名称： 旋转蒸发器 英文名称： rotary evaporator 定义： 一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压，并不断地旋转增大蒸发表面积，加快蒸发速度。 所属学科： 生物化学与分子生物学(一级学科) ；方法与技术(二级学科) 普通蒸馏最大的不同就是通过旋转，增大溶剂的蒸发面积，使蒸发更加顺畅！ 现在的旋转蒸发仪也可以进行减压蒸馏，通过减压，还可以补充蒸发的液体而不需要用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 7月19日星期一晴 天气好转，经过一夜的烘干，我的蕨菜包是完全干了。所以可以重新组装装置进行提纯。重新找了一个冷凝管和圆底烧瓶，用橡皮
洛氏硬度实验报告 一、实验目的 1、了解硬度测定的基本原理及应用范围。 2、了解布氏、洛氏硬度实验机的主要结构及操作方法。 二、实验原理 (一) 洛氏硬度试验的基本原理 洛氏硬度属于压入硬度法，但它不是测定压痕面积，而是根据压痕深度来确定硬度值指标。其试验原理如图3-3所示。 洛氏硬度的试验原理：用金刚石圆锥体压头或一定直径的钢球压头，在初试验力F0和主试验力F1先后作用下，压入试样表面，保持一定时间，卸除主试验力，保留初试验力，此时的压入深度为h1，在初试验力作用下的压入深度为h0，它们之差e(h1—h0)来表示压痕深度的永久增量。每压入为一个洛氏硬度单位。（图1）洛氏硬度的计算公式：HRA、C=100—(e/ HRB=130—(e/ 、
洛氏硬度试验所用压头有两种：一种是顶角为120°的金刚石圆锥，另一种是直径为1/16"（）的淬火钢球。根据金属材料软硬程度不一，可选用不同的压头和载荷配合使用，最常用的是HRA、HRB和HRC。这三种洛氏硬度的压头、负荷及使用范围列于表3-2。 标尺所用符号/压头 总负 荷kgf 表盘上刻 度颜色 测量 范围 相当维氏 硬度值 应用范围 HRA 金刚石圆锥60 黑色70-85 390-900 碳化物、硬质合金、淬火 工具钢、浅层表面硬化层 HRB 1/16"钢球100 红色25-100 60-240 软钢（退火态、低碳钢正 火态）、铝合金 HRC 金刚石圆锥 150 黑色20-67 249-900 淬火钢、调质钢、深层表 面硬化层(2)初负荷均为10公斤 洛氏硬度测定时，需要先后两次施加载荷（初载荷及主载荷），预加载荷的目的是使压头与试样表面接触良好，以保证测量结果准确。图3-3中0-0位置为未加载荷时的压头位置，1-1位置为加上10 Kgf 预加载荷后的位置，此时压入深度为h1，2-2位置为加上主载荷后的位置，此时压入深度为h2，h2包括由加载所引起的弹性变形和塑性变形，卸除主载荷后，由于弹性变形恢复而稍提高到3-3位置，此时压
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图)，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
索氏提取法 一、原理利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。 二、仪器索氏提取器，干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)，不锈钢镊子（长20cm），培养皿，分析天平（感量0.001g），称量瓶，恒温水浴，烘箱，样品筛（60目）。 三、操作步骤 1、切片 将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重 待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。 四、结果与计算 粗脂肪含量（%）=（ b－c）/（b－a）×100
洛氏硬度实验报告 实验目的 1、了解硬度测定的基本原理及应用范围。 2、了解布氏、洛氏硬度实验机的主要结构及操作方法。 二、实验原理 (一)洛氏硬度试验的基本原理 洛氏硬度属于压入硬度法，但它不是测定压痕面积，而是根据压 痕深度来确定硬度值指标。其试验原理如图3-3所示。 洛氏硬度的试验原理：用金刚石圆锥体压头或一定直径的钢球压头， 在初试验力Fo和主试验力F1先后作用下，压入试样表面，保持一定时间，卸除主试验力，保留初试验力，此时的压入深度为hl,在初 试验力作用下的压入深度为h0,它们之差e(h1—h0)来表示压痕深度的永久增量。每压入0.002mm为一个洛氏硬度单位。(图1)1.3洛氏硬度的计算公式：HRA、C=100—(e/0.002) HRB=130 —(e/0.002)
ΓZ□ 图1 ?Etξff ??ζ验原理圏 洛氏硬度试验所用压头有两种：一种是顶角为120。的金刚石圆锥，另一种是直径为1/16" (1.588mm)的淬火钢球。根据金属材料软硬程度不一，可选用不同的压头和载荷配合使用，最常用的是 HRA、HRB和HRC。这三种洛氏硬度的压头、负荷及使用 范围列于表3-2 表注：⑴金刚石圆锥的顶角为120° +30',顶角圆弧半径为0.21±0.01mm (2)初负荷均为10公斤 洛氏硬度测定时，需要先后两次施加载荷(初载荷及主载荷) ， 预加载荷的目的是使压头与试样表面接触良好，以保证测量结果准 确。图3-3中0-0位置为未加载荷时的压头位置，1-1位置为加上10 Kgf 预加载荷后的位置，此时压入深度为h1, 2-2位置为加上主载荷后的位置，此时压入深度为h2，h2包括由加载所引起的弹性变形和塑性变形，卸除主载荷后，由于弹性变形恢复而稍提高到3-3位置，此时压
粗脂肪含量的测定-索氏抽提法 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 油料作物种子、中速滤纸 2．仪器： （1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器 （2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶) （3）不锈钢镊子（长20cm） （4）培养皿 （5）分析天平（感量0.001g） （6）称量瓶 （7）恒温水浴 （8）烘箱 （9）样品筛（60 目） 3．试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1．将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅 笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的 培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中， 冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记 作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。 2．包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。 3．抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150 滴/min 或
索氏提取器的原理及其 操作 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录
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1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分 前的湿润样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’（g ） 2.0000 114.4616 114.7979
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3整理数据 m样（g）m瓶（g）m总’（g） 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中：X —样品中脂肪含量，% m瓶—收集瓶的质量，g m样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m总’—收集瓶和脂肪的质量，g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000
食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量
6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m （准至0.0001g） 瓶 6.1.2固体样品 （可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入精密称取2~5g样品m 样 滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量 取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m ’。 总 7数据记录 7.1原始数据
实验一洛氏硬度实验报告 1、实验仪器型号名称：HR-150A型洛氏硬度计 2、标尺类型：A 3、试验数据： （1）、测试3个位置的硬度点并求出平均值（注明单位） 49.1HRA 49.8 HRA 48.9 HRA 平均值为49.3HRA （2）、简述硬度试样的制备要求 试样厚度应均匀，表面光滑、平整、无气泡、无机械损伤及杂质等。 试样厚度不宜过小，否则会在实验过程中穿透 （3）、简述洛氏硬度计的使用步骤 ①把式样放置在坚固平台上，旋转手轮使B、C之间长刻线与大指针对正； ②再次旋转手轮使大指针旋转3圈并仍然与B、C之间长刻线对正，小指针指向红点； ③拉动加荷手柄,施加主试验力,指示器的大指针按逆时针方向转动; ④当指示针转动停止下来后,即可将卸荷手柄推回,卸除主试验力; ⑤从指示器上读出相应的标尺读数，并记录数据; ⑥转动手轮使试件下降,再移动试件。按以上步骤重复3次试验，记录3次硬度值，最后 取平均值为此试件的洛氏硬度值;
实验二维氏硬度实验报告 1、实验仪器型号名称：HVS-30型维氏硬度计 2、试验数据： ?测试1个维氏硬度值 a、压痕两条对角线的长度：D1= 139.88mm D2= 139.13 b、测试硬度的加载力为（24.52N） c、硬度值为（238.3 HV2.5） （例如：640HV1表示用1kgf(9.807N)试验力保持10-15S测定的维氏硬度值为640） ?简述维氏硬度试样的制备要求 试样厚度应均匀，表面光滑、平整、无气泡、无机械损伤及杂质等。 试样厚度不宜过小，否则会在实验过程中穿透。 ?简述维氏硬度计的使用步骤 ①打开电源开关，将试样放在平台上。旋转目镜对准试样，调焦距使视野清晰； ②旋转使金刚石压头对准试样，设置加载时间； ③开始试验； ④指示灯灭掉后，再次旋转目镜对准试样，调整刻度线测量视野中四边形的两条对角线长度 D1、D2并进行拍照； ⑤记录显示屏上的实验数据；
创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 五、结果计算 1.数据记录表 1、 计算公式 X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者： 凤呜大王* 六、注意事项
索氏抽提法测粗脂肪 作者XX 2、脂类组成及分类 食品中脂肪的存在形式有游离态的，如动物性脂肪和植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品、麦乳精等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。 脂类是脂肪酸和醇所组成的酯类及其衍生物。他包括脂肪、蜡、磷脂、糖脂、类固醇等，其元素组成主要是碳、氢、氧，有的还有氮、磷、硫。 按脂类的化学组成，可将其分成三类。 （1）单脂类 单脂类大由脂肪酸与醇类所形成的脂。脂肪酸与甘油所形成的酯称为脂肪，脂肪酸与高级一元醇形成的酯称为蜡。 （2）复合脂类 复合脂类是有脂肪酸、醇和其他基团组成的酯。重要的复合脂类有磷脂、糖脂、硫脂和蛋白脂等。 （3）脂肪伴随物 指能溶于油脂的非酯物质，因常与油脂伴随在一起而得名。比较重要的有脂肪酸、高级醇类、色素和脂溶性维生素等。 二、脂类的提取及样品预处理 脂类不溶于水，但能溶于有机溶剂，脂类的测定大多是利用脂类的这一化学性质进行的。由于脂类包括单脂类、复合脂类和脂肪伴随物，其化学性质及在各种食品中的存在状态不同。因此，对于不同种类、性状的食品所选用的有机溶剂也不同。对于结合态脂类或由于被食品中其他组分所包裹不易被有机溶剂直接提取的脂类，需要在提取前经过一定的预处理，破坏结合态或分解包裹组分，使脂类游离出来。提取脂类常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇等。 1、提取剂的选择 （1）乙醚对脂肪的溶解能力强，是脂肪测定的最常用的试剂。但乙醚中约含2%的水分，含水乙醚回同时食品中的非脂类物质（如糖类等）提取出来，使结果偏高，所以测定时应使用有、无水乙醚，待测样品应预先干燥。乙醚只适于游离态脂肪的提取，对于复合脂类的提取效果不是很好，对于结合态脂肪则需要先将结合态破坏，游离出脂肪，再用乙醚提取。（2）石油醚提取脂肪的能力低于乙醚。用石油醚作提取剂时，允许样品中含有微量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚也只适于游离态脂肪的提取。（3）氯仿-甲醇是提取磷脂、蛋白脂、脂蛋白的有效溶剂，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽、蛋等食品中脂类的测定。 2、样品的预处理 （1）乙醚提取脂肪时，样品应预先干燥。乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关，样品很潮湿时，乙醚不能渗入组织内部，而且样品被水分饱和后，提取脂肪的效率降低。（2）对于面粉及其焙烤制品，如点心、鸡蛋面等，由于脂类被淀粉包裹，乙醚不能充分渗入样品内部，或由于脂肪与蛋白质、糖类形成结合脂，不能用非极性溶剂直接提取。因此，需将包裹的糖类水解，或将结合脂破坏 （3）牛乳中的脂肪并不呈溶解状态。而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，它周围有一层膜，
食品中脂肪的测定(索氏提取法) 实验报告 1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称
为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉
6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m（准至0.0001g）瓶6.1.2固体 样品 精密称取2~5g样品m（可取测定水分后的样品），必要时拌以海样砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从 萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 称量6.3． 时在水浴取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL '。℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m上蒸干，再于95~1总数据记录7 原始数据7.1
可疑值弃留7.2 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。整理数据7.3 m样瓶'（g）2.0000 114.7979 114.4616
从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理：咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
2、索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。
硬度测试实验报告 篇一：硬度测量实验报告 硬度测量实验报告 一、实验目的 1. 了解常用硬度测量原理及方法； 2. 了解布氏和洛氏硬度的测量范围及其测量步骤和方法； 二、实验设备 洛氏硬度计、布洛维硬度计、轴承、试块 三、实验原理 1. 硬度是表示材料性能的指标之一，通常指的是一种材料抵抗另一较硬的具有一定形状和尺寸的物体（金刚石压头或钢球）压入其表面的阻力。由于硬度试验简单易行，又无损于零件，因此在生产和科研中应用十分广泛。常用的硬度试验方法有：洛氏硬度计，主要用于金属材料热处理后的产品性能检验。布氏硬度计，应用于黑色 、有色金属材料检验，也可测一般退火、正火后试件的硬度。 2. 洛氏硬度 洛氏硬度测量法是最常用的硬度试验方法之一。它是用压头(金刚石圆锥或淬火钢球)在载荷(包括预载荷和主载荷)作用下，压入材料的塑性变形浓度来表示的。通常压入材料的深度越大，材料越软；压入的浓度越小，材料越硬。下图
表示了洛氏硬度的测量原理。 图：未加载荷，压头未接触试件时的位置。 2-1：压头在预载荷P0(98.1N)作用下压入试件深度为h0时的位置。h0包括预载所相起的弹形变形和塑性变形。 2-2：加主载荷P1后，压头在总载荷P= P0+ P1的作用下压入试件的位置。 2-3：去除主载荷P1后但仍保留预载荷P0时压头的位置，压头压入试样的深度为h1。由于P1所产生的弹性变形被消除，所以压头位置提高了h，此时压头受主载荷作用实际压入的浓度为h= h1- h0。实际代表主载P1造成的塑性变形深度。 h值越大，说明试件越软，h值越小，说明试件越硬。为了适应人们习惯上数值越大硬度越高的概念，人为规定，用一常数K减去压痕深度h的数值来表示硬度的高低。并规定0.002mm为一个洛氏硬度单位，用符号HR表示，则洛氏硬度值为： HR?k-h 0.002 3.布氏硬度 布氏硬度的测定原理是用一定大小的试验力F(N)把直径为D（mm）的淬火钢球或硬质合金球压入被测金属的表面，保持规定时间后卸除试验力，用读数显微镜测出压痕平均直
索氏提取器的原理及其 操作 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观 咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器： 试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石 用量10.0g 100ml 3g 适量
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间步骤现象 ①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 仪器名称圆底烧 瓶索氏提 取器 玻璃棒蒸发皿玻璃漏 斗 电炉玻璃棒蒸馏装 置 仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1
实验三布氏、洛氏硬度实验 硬度实验是测量金属材料表面局部受到压入载荷作用时，产生局部塑性变形抗力指标。硬度试验简便易行，基本无损零件，因此，作为金属材料性能检测的主要手段，在生产和科研中得到十分广泛应用。 一、硬度试验法 1、实验目的 了解布氏、洛氏硬度试验原理和应用范围 掌握布氏、洛氏硬度试验计的基本构造和操作方法 2、实验原理 ⑴布氏硬度数值通过布氏硬度试验测定。布氏硬度试验是指用一定直径的球体（钢球或硬质合金球）以相应的试验力压入被测材料或零件表面，经规定保持时间后卸除试验力，通过测量表面压痕直径来计算硬度的一种压痕硬度试验方法。 布氏硬度值是试验力除以压痕球形表面积所得的商。使用淬火钢球压头时用符号HBS，使用硬质合金球压头时用符号HBW，计算公式如下： HBS（HBW）=0.102 式中：F—试验力（N）； D—球体直径（mm）； d—压痕平均直径（mm）。
由上式可以看出，当F、D一定时，布氏硬度值仅与压痕直径d的大小有关。所以在测定布氏硬度时，只要先测得压痕直径d，即可根据d值查有关表格得出HB值，并不需要进行上述计算。 国家标准GB231-1984规定，在进行布氏硬度试验时，首先应选择压头材料，布氏硬度值在450以下（如灰铸铁、有色金属及经退火、正火和调质处理的钢材等）时，应选用钢球作压头；当材料的布氏硬度值在450~650时，则应选用硬质合金球作压头。其次是根据被测材料种类和试样厚度，按照表1—1所示的布氏硬度试验规范正确地选择压头直径D、试验力F和保持时间t。 布氏硬度习惯上只写出硬度值而不必注明单位，其标注方法是，符号HBS或HBW之前为硬度值，符号后面按以下顺序用数值表示试验条件：球体直径、试验力，试验力保持时间（10~15s不标注）例如： 120HBS10/1000/30，表示直径10mm钢球在9.80KN（1000kgf）的试验力作用下，保持30s测得的布氏硬度值为120。 500HBW5/750，表示用直径5mm的硬质合金球在7.35KN（750kgf）试验力作用下，保持10~15s测得的布氏硬度值为500。 布氏硬度值的测量误差小，数据稳定，重复性强，常用于测量退火、正火、调质处理后的零件以及灰铸铁、结构钢、非铁金属及非金属材料等毛坯或半成品零件的硬度。但因测量费时，压痕较大，不适宜测量成品零件或薄件。
索氏提取器的原理及 其操作
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,