第十二章药物制剂分析
基本要求
掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目；制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。
熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。
了解复方制剂的分析。
第一节药物制剂分析的特点
1.方法：制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。
2.区别：制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂（包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等），这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。
3.检查：通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。
4.制剂特殊检查：除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂（或胶囊）等需检查均匀度；对具有某种物理特性的片剂（或胶囊）需检查溶出度；对某些特殊制剂（缓释、控释剂肠溶制剂）需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。
5.与原料药含量测定方法的区别：专属性和灵敏度要求更高。（考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响；同时考虑复方制剂中其他成分的影响）。
6.计算：按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。
1）采用滴定分析时，含量测定结果用下式进行计算：
（1）片剂：相当于标示量的百分含量=W
测×W/n//W
样
×S
标
×100%
式中，W
测为采用某种滴定方法测得的量（g）；W
n
/n为平均片（胶囊）重（g/
片），W
样为称取样品量（g）；n为所称取片（胶囊）的个数；S
标
为标示量（g/
片）
（2）注射剂含量测定结果的计算：相当于标示量的百分含量= W
测
/V×S×100%
式中V准确量取样品的体积（ml）；W
测
为采用某种滴定方法测得V（ml）样品中被测组分的量（mg）；S为标示量（mg/ml）。
2）采用分光光度法时，含量测定结果按下式计算：（1）片剂含量测定结果计算：
相当标示量的百分含量=A×D×V×（W
n /n）/E1%
1cm
×100×W
样
×S
标
×100%
式中，A为测得的吸收度；E1%
1cm 为吸收系数；D为稀释系数；W
样
为称取样品
量（g）；V为将样品W
样溶解成准确的体积（ml）；S
标
为标示量（g/片）；
（2）注射剂含量测定结果的计算：相当标示量的百分含量=A×D×10//E1%
1cm
×S
标
×100%
式中各符号均同上式中所示（mg/ml）。
第二节片剂和注射剂的分析
（一）常规检查法
1.片剂的一般检查
1）外观、色泽和硬度完整光洁、均匀和适宜；
2）重量差异（weight variation）的检查指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。
（1）重量差异限度
平均片重重量差异限度
0.30g以下±7.5%
0.3g以上（含0.3g）±5%
（2）检查法：取药片20片，精密称定总重量，求平均片重X后，再分别精密测定各片的重量。每片重量和平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的一倍。
糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。
（3）注意事项：避免吸湿和污染。凡规定检查含量均匀度的片剂不再进行重量差异的检查。
3）崩解(disintegration)时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查方法进行检测，崩解溶散至小于2.0mm碎粒（或溶化、软化）所需的时间限度。
（1）检查装置：升降崩解仪
（2）检查方法：片剂、糖衣片、薄膜衣片或浸膏片、肠溶衣片、泡腾片各有规定和方法。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
2.注射剂的一般检查
1）装量检查灌封注射液式应按表适当增加装量，保证注射液用量不少于标示量。除另有规定外，供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过10次注射量，增加的装量应能保证每次注射用量。
（1）检查方法 2.0ml或以下者，取供试品5支；2~10.0ml，3支；10.0以上者，2支。干燥注射剂（预经标化），不得少于其标示量。
2)无菌粉末的装量差异检查
方法：5支，除去标签、铝盖、容器外壁用乙醇洗净、干燥，开启时注意避免玻璃等异物落入，分别迅速称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥，再分别称定。求出每1瓶（支）的装量与平均装量。比较，应符合表的规定。
3）澄清度检查除另有规定外，按照卫生部标准规定进行检查，应符合规定。
4）无菌检查：附录ⅪH项下的无菌检查法进行检查，应符合规定。
5）pH值检查除另有规定外，按照中国药典附录ⅪH项下测定法进行检查，应符合注射剂的规定。
（二）片剂含量均匀度和溶出度的检查
1.含量均匀度（content uniformity）系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离标示量的程度。凡检查此项不再检查装量差异。
1）含量均匀度检查所用方法为含量测定方法时检查结果判定除另有规定外，取供试品10片（个），按照各药品项下规定的方法，分别测定每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值X和标准差S以及标示量预均值之差的绝对值A（A=100-X）；如A+1.80S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+S>15.0，则不符合规定；若A+1.80S>15.0，且A+S<15.0，则应另取20片（个）进行复试，根据初试结果计算30片（个）的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若
A+1.45S>15.0，则不符合规定。
若该药品项下规定含量均匀度的限度为+_20%或其他百分数，应将上述各式判断式中的15.0改为20.0或其他相应值，但各判断式中的系数不变。
2）含量均匀度检查所有的方法与含量测定方法不同时，且未能从响应值（如吸收度）求出每片（个）含量时检查结果的判定，可取供试品10片（个）照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y（可为吸收度、峰面积等），求其均值Y 。另由含量测定法测得以标示量为100的含量
X A ，由X
A
除以响应值的均值Y，得比例系数K（K=X
A
/Y）。将上述诸响应值Y与K
相乘，求得每片标示量为100的相对百分含量X（X=KY），同上法求得X和S以及A，计算，判定结果，即得。
2.片剂溶出度的测定
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。检查此项不检查崩解时限。
评价药物制剂质量的一个内在指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。
溶解度小于0.1%~1%的药物，在体内一般均受溶解速度的影响。因而片剂的溶出度主要用于难溶性药物的测定。溶出度不一定与体内的生物利用度试验结果都有相关性，但控制处方和生产过程中的各种因素的变化是一种有效的方法，同时与药物在体内药效的真实情况有一定的相关性。
1）测定方法药典采用转蓝法和浆法。
2）测定条件
（1）样品量：投入的药量一般不超过溶解度的10~20%；
（2）溶剂：考虑两个因素；药物的性质和药物在胃肠道吸收的部位，部位不同，其pH值有显著差异。弱酸性药物在胃内吸收容易，如乙酰水杨酸片采用pH4.5醋酸盐缓冲液作溶剂；相反，弱减性药物选用人工肠液，如苯丙胺片、甲苯磺丁脲片；对溶解度甚小的如灰黄霉素片，则采用苯、氯苯和0.02%吐温80水溶液的两相溶剂。
（3）温度：对溶解度和溶解速度有影响。37±0.5℃
（4）搅拌速度：转蓝法5.0~150rpm，取样时要注意在中间。
（5）测定方法灵敏度要高。
3）影响因素
（1）药物本身的粒子大小：愈小速度愈快，晶型，无定型比结晶型药物溶解度大。
（2）制剂中的赋性剂会影响溶出度。
（3）压片压力的影响：
（4）贮存期的影响
（三）注射液中不溶性微粒和油溶剂的检查
1.注射液中不溶性微粒的检查
在澄清度检查符合规定后，用以检查静脉滴注用注射液（装量为100ml以上者）中不溶性微粒。除另有规定外，每1ml中含有10μm以上的微粒不得超过20粒，含25μm的微粒不得超过2粒。
2.油溶剂的检查
少数以植物油为溶剂的注射液，有时需要检查植物油的酸值、碘值、皂化值及羟值等。一般酸值不大于0.56；碘值应为79~128；皂化值应为185~200。
第三节片剂和注射剂中药物的含量测定
一、药物中常见附加剂的干扰及排除
（一）片剂中常见附加剂的干扰及其排除
1.糖类
如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他们经水解后均生成葡萄糖。为醛糖，在适宜的条件下，可被氧化成葡萄酸糖。因此，在选用氧化还原法测定某一药物时，要考虑到它的影响。
2.硬脂酸镁的干扰作用
a.Mg2+干扰配位滴定；
b.硬脂酸根离子干扰非水滴定。
1）配位滴定的干扰和排除：碱性溶液中干扰，结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除；
2）非水滴定的干扰和排除：量小对结果影响不大，可直接测定；主药量小，硬脂酸镁含量大时，使滴定结果偏高，采用提出分离法；碱化后提取分离法；加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。
3. 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混浊，所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰，一般采用滤除法和提取分离法。
4.其他：苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定结果偏高，亦注意排除。
（二）注射剂中常见附加剂的干扰和排除
1.抗氧剂：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。
1）加入掩蔽剂常用丙酮和甲醛
（1）加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如药典碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应。
（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩
蔽。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。
2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件），使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。
3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。
4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。
5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫
）为115计算外分光光度法，在306nm波长处测定吸收度后，以吸收系数（E1%
1cm
其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。
2.等渗溶液：为临床治疗需要，加氯化钠配成等渗溶液，会干扰有些测定方法的结果，如：复方乳酸钠注射液测定乳酸钠采用离子交换-酸碱滴定法，氯化钠产生干扰。可用银量法测定氯化钠，测总量减去。
3.溶剂油：脂溶性药物必须配成油溶液，注射用的植物油，我国多采用麻油、茶油或核桃油，对主要测定会产生干扰，处理方法有：
1）有机溶剂稀释法：含量高，取样少，可用有机溶剂稀释；
2）空白对照：空白油对照校正测定结果。
3）分离后测定：
（1）柱色谱法：如维生素K
注射液的测定方法，中国药典（1985版）采用
1
三甲基戊烷提取后，将提取液经过含7%水的中性氧化铝色谱柱，以乙醚-三甲基戊烷（1：49）洗脱，流速约1ml/min，收集洗脱液后，于249nm波长处测得吸
）为420计算，即得。（90版后改为HPLC法）
收度，按吸收系数（E1%
1cm
丙酸睾酮注射液的含量测定可采用反相分配柱色谱法，若油溶剂中含甾醇和三萜类杂质较多时，可选用一反相柱A和一正相柱B串联的形式。
（2）高效液相色谱法：药典对一些甾体激素类药物的油注射液，如丙酸睾酮注射液、苯丙酸诺龙注射液、维生素E注射液、及黄体酮注射液等，均采用HPLC法测定。
黄体酮测定方法如下：
色谱条件：用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填料的分离柱，以甲醇-水（70：30）的混合液为流动相，流速1ml/min，于254nm波长处检测，理论塔板数按黄体酮的峰计算应不低于600，黄体酮与内标物的分离度应符合要求。
校正因子的测定：取黄体酮对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取己稀雌酚约18mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。精密
量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；取5~10μl注入高效液相色谱仪，记录色谱
图，按下式计算校正因子供试品溶液的制备与测定：用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于黄体酮50mg），置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入容量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次（第1~3次各5ml，第4次3ml），每次振摇10分钟，离心15分钟，并用滴管将甲醇液移至25ml量瓶中，合并提取液，精密加入内标溶液（己烯雌酚）5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀；取5~10μl注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，按内标发以峰面积计算即得。
上述操作中，选用乙醚作溶剂的原因使黄体酮和溶剂油均易溶于乙醚中，这样可准确的量取供试品，同时也易于挥散；黄体酮易溶于甲醇，而油溶剂则不溶，因此，选用甲醇将黄体酮提取分离后进行测定，溶剂油的干扰就被排除了。
（3）滴定法：
4.其他
1)稳定剂的干扰及排除：葡萄糖酸钙注射液中加入的蔗糖钙或其他钙盐，配位滴定时，使结果偏高，，一般从测定结果中扣除。
2)防腐及的干扰和排除：苯甲醇、苯甲酸及丙二醇；
3)溶剂水的干扰和排除：非水滴定，加热蒸取水分；若热不稳定，可用有机溶剂提取后测定。
（三）含量测定应用示例
1.盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定
（1）盐酸苯海拉明片的测定-----酸性染料比色法
样品的处理：本品10片 去糖衣 精密称定 研细 片粉 加水溶解稀释 滤过 续滤液 稀释 供试液。
测定方法：
供试液
对照液+ 水 + 溴甲酚绿氯仿
氯仿液提取离心澄清的氯仿液测定
（2）盐酸苯海拉明注射液的测定----阴离子表面活性剂滴定法（ChP ）
测定原理：滴定在水与氯仿中进行，水相一般为酸性，以利于药物的离解和溶解。滴定时，滴定剂与药物离子形成离子对化合物而转入有机相，终点时，滴酊剂与碱性染料形成离子对进入有机相，使有机相变色而指示终点。
测定方法：本品 + 氯仿 + 二甲基黄-溶剂蓝19混合指示剂，用磺基丁
二酸钠二辛酯试液滴定。
2.盐酸吗啡片的含量测定------紫外分光光度法
本品片粉 + 水 + 碱 + 测定：250nm
精密称定
供试液
采用对照品比较法计算含量。
*本品的附加剂不能完全溶解于水，采用过滤的方法除去不溶解的附加剂。
3.阿片中吗啡的含量测定-----反相离子对色谱法
第四节复方制剂的分析
一、复方制剂分析的特点
1.定义：含有两个或两个以上有效成分的制剂。
2.测定的干扰化合物
1）主成分互相干扰
2）赋形剂
3）附加剂
4）其他成分
3.分析方法
1）未经分析直接测定：有专属性的测定方法，对测定对象专属，干扰物不影响。
2）经分离后测定：利用物理和化学性质的差异，经分离后可采用原料药物分析的方法，但有时考虑到含量少，浓度低，应另选灵敏、专属的其他测定方法。
4.常用的复方制剂
复方解热镇痛类药物，复方甾体类药物、复方维生素类药物及复方磺胺类药物；常用方法为仪器分析，光谱和色谱分析，准确、快速及简便。
二、复方制剂分析示例
（一）复方对乙酰氨基酚片剂分析
主要成分：乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因。
测定方法：
1．滴定分析法：采用原理各不相同的的滴定方法测定，各成分之间相互不
干扰，可直接测定。
阿司匹林的测定：氯仿提取后采用中和滴定法。
乙酰氨基酚的测定：采用水解后的亚硝酸钠滴定法。
咖啡因的测定：剩余碘量法。
（二）复方磺胺甲噁唑的含量测定
主要成分：磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）
测定方法：
1，波长分光光度法：测定复方磺胺甲噁唑片（ChP）。不经分离直接测定其含量。
波长的选择：一般选择被测组分的最大吸收波长作为测定波长（λ2），此处干扰组分有吸收，为消除干扰组分的干扰，需另选择一参比波长（λ1），使干扰组分在此二波长处的吸收度相等。
定量依据：样品在测定波长（λ2）和参比波长（λ1）处的吸收度的差（ΔA）。
2.HPLC法：USP（24）采用该法测定磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）片剂、口服混悬剂和注射剂。
（三）复方炔诺酮制剂分析
ChP95版收载复方炔诺酮片剂和复方炔诺酮膜剂；USP（24）收载炔诺酮于炔诺酮片剂与炔雌醇与炔雌醇甲醚片剂及醋酸炔诺酮与炔雌醇片剂等。ChP95处方中炔诺酮的量是炔雌醇的17倍，因此，进行分析时除理化性质不同外，还应注意含量的差异。
1）HPLC法可同时测定两种成分的含量，药典方法如下：
（1）色谱条件和系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（60：40）为流动相；检测波长为280nm。理论塔板数按炔诺酮峰计算应不低于6000。炔诺酮峰与内标峰的分离度应符合要求（大于1.5）。
（2）内标溶液测定制备取对硝基甲苯，加甲醇制成每1ml中含44.0μg的溶液，摇匀，即得。
（3）测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于炔诺酮7.2mg），置具塞试管中，精密加入甲醇10ml，密塞，置水浴中2h，并时时振摇。取出，放冷至室温，精密加入内标溶液2ml，摇匀，滤过，弃取初滤液，取续滤液10μl，注入色谱仪，记录色谱图；另精密称取炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成每1ml中含炔诺酮0.72mg、炔雌醇0.042mg的溶液，精密吸取此溶液10μl与内标溶液2ml，混合均匀，取10μl注入色谱仪，记录色谱图，按以下内标法计算公式分别计算，即得复方制剂中两成分的各自含量：
含量=f×A
X //A
S
/m
S
f校正因子，A
X 、A
S
峰面积，m
S
加入内标量。
当配制校正因子测定用的对照品溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液，则配制内标物质溶液时，不必精密称取内标物质。
2.导数分光光度法本法为二阶导数分光光度法，适用于复方炔诺酮制剂中炔雌醇的含量测定。
1）炔诺酮和炔雌醇在350-270nm波长范围内吸收光谱有重叠，且炔雌醇含量为炔诺酮的1/17，无法用双波长方法测定炔雌醇，但炔雌醇在288nm处有一
肩峰，其导数光谱的吸收度差值较大，炔诺酮在此波长的导数光谱却是平直的，无干扰。
2）混合模拟样品的吸收和导数光谱测定，结果炔诺酮不影响。
3）无水乙醇和辅料的影响：无。
4）供试品放置时间及澄清度的影响：过滤，无。
5）回收率试验：按处分比例配制，称取500片的辅料（淀粉12.9g，糖粉1.7g，硬脂酸镁0.4g），混匀，过筛。称取30片重（约2.0g）3份，分别置25ml 量瓶中，各加炔诺酮对照液（6.856mg/ml）3ml后，再分别加炔雌醇对照液（0.4mg/ml）2.75、3.00、3.25ml，用无水乙醇分别稀释至刻度，摇匀，于350-270nm 波长范围内测定导数光谱吸收度差值，用标准曲线制备项下的回归方程计算。
6）测定：标准曲线的制备精密吸取炔雌醇对照液（0.4mg/ml）1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置25ml量瓶中，各加炔诺酮对照液（6.856mg/ml）3ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；于350-270nm波长范围内，分别测定其导数光谱图和194-288nm导数光谱的吸收度值，数据用最小二乘法求得回归方程和相关系数。
样品测定取本品100片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于炔雌醇1.2mg），置25ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；照标准曲线项下的条件，测定导数光谱的吸收度差值，由回归方程计算结果。
（四）.复方维生素制剂的分析
由于成分多（B族、C、烟酸、叶酸、烟酰胺等），性质差异大，较难分析。
紫外分光光度法：B1和B2可不经分离直接测定。在甘油磷酸缓冲液中，于325nm波长处可测B1，于268nm处测B2，并用校正因数校正以消除干扰。
离子对HPLC法（ion-pair HPLC）外标法测定本类复方制剂的有效成分以炔诺酮为主，炔诺酮的量约为炔雌醇的17倍。因此，对本类制剂进行分析时，除了根据各成分的物理化学性质不同外，还应注意含量的差异。
[练习题及答案]
一、练习题
[A型题]
1. 检查热源的制剂是
A.片剂
B. 胶囊剂
C. 软膏剂
D.颗粒剂
E. 注射剂
2. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定方法有干扰
A.非水溶液滴定法
B. 旋光法
C.碘量法
D.亚硝酸钠滴定法
E.汞量法
[B型题]
A. 溶出度检查
B. 澄明度检查
C.粒度检查
D. 微生物限度检查
E. 抗氧剂的干扰
1. 胶囊剂
2. 注射剂
3. 颗粒剂
4. 软膏剂
[X型题]
1. 片剂常规检查项目有
A. 均匀度
B. 溶出度
C. 重量差异
D. 崩解时限
E. 释放度
2. 抗氧剂的对测定方法干扰的排除方法有
A．加入掩蔽剂 B.加酸分解 C.加入还原剂
D. 加入弱氧化剂
E.加碱分解
二、答案精讲
[A型题]
1.E 制剂中只有注射剂进行热源检查。故选E。
2.A 片剂中的硬脂酸镁对非水溶液滴定法有干扰。故选A。
[B型题]
1.A
2.C
3.B
4.D
[X型题]
1. C D 片剂常规检查项目有：重量差异和崩解时限。故选C，D。
2. A B D
制剂分析小结
1、制剂分析的特点：
（1）制剂分析的复杂性；
（2）分析项目要求不同；
（3）含量测定结果表示方法及限度要求不同；
2、片剂、注射剂常规检查项目及方法；
3、片剂含量均匀度和溶解度检查的方法；
4、片剂和注射剂常见附加剂的干扰和排除的方法；
（1）糖类的干扰及排除；
（2）硬脂酸镁的干扰及排除；
（3）滑石粉的干扰及排除；
（4）抗氧剂的干扰及排除；
（5）等渗溶液的干扰及排除；
（6）溶剂油的干扰及排除；
5、复方制剂分析的特点，了解典型复方制剂的分析方法：
特点：较原料药、单方制剂的分析更为复杂，因它不仅要考虑附加成分的干扰，还必须考虑主要成份间的相互干扰。
处方分析及工艺设计 1.盐酸肾上腺素注射液（分析处方） [处方] 肾上腺素 1g 主药 依地酸二钠 0.3g 金属离子络合剂 1mol/L盐酸适量 pH调节剂 氯化钠 8g 等渗调节剂 焦亚硫酸钠 1g 抗氧剂 注射用水加至1000ml 溶剂 制法：将氯化钠、焦亚硫酸钠、依地酸二钠溶于通二氧化碳或氮气饱和的适量注射用水中。另取少量注射用水用二氧化碳或氮气饱和，加盐酸搅匀后，加肾上腺素搅拌使完全溶解。将两液合并，以水用二氧化碳或氮气饱和的注射用水加至全量。用盐酸（1mol/L）或氢氧化钠（1mol/L）调整pH值至3.0-3.2。在二氧化碳或氮气流下过滤，分装于安瓿中，安瓿空间填充二氧化碳或氮气，封口。以100℃流通蒸汽灭菌15分钟即得。 2.布洛芬片剂：（每片） [处方] 布洛芬 0.2g 乳糖 0.1g PVP Q.S 乙醇(70%) Q.S 低取代羟丙甲纤维素 0.02g 硬脂酸镁 0.004g 制法：将布洛芬、乳糖、低取代羟丙甲纤维素混合均匀，另将PVP溶解于适量乙醇中作粘合剂，将该粘合剂与前述混合物搅拌均匀制备软材，过筛，制颗粒，干燥，整粒，将硬脂酸镁加入干颗粒中，混合均匀后，压片，即得。 3.指出下列处方制成的制品属于什么类型的软膏基质，分析处方中 各组分的作用，设计一种制备方法。 处方：①单硬脂酸甘油酯 120g 油相 ②硬脂酸 200g 油相，与三乙醇胺反应生成三乙醇胺硬脂酸皂， 做乳化剂 ③白凡士林 200g 油相 ④液体石蜡 250g 油相 ⑤甘油 100g 保湿剂，水相 ⑥十二烷基硫酸钠 1g 乳化剂 ⑦三乙醇胺 5g 与硬脂酸反应生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂 ⑧羟苯乙酯 0.5g 防腐剂 ⑨蒸馏水加至 2000g 水相 制法：将①②③④混合后，加热至80℃，另将⑤⑥⑦⑧⑨混合后，加热至80℃，将以上两种混合液在80℃左右混合，搅拌均匀后，冷却至室温，即得。 4、处方分析：复方乙酰水杨酸片（1000片）的制备 处方乙酰水杨酸 268g 对乙酰氨基酚 136g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g
第十二章药物制剂分析 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．方法中不用于排除亚硫酸钠对注射剂检查干扰的是( )。 A．加入甲醛 B．用有机溶剂提取后测定 C．加酸后加热 D．加入双氧水 E．加入甲醇 2．对于制剂的检查，下列说法中正确的是( )。 A．片剂的一般检查不包括含量均匀度检查 B．注射剂一般检查包括重量差异检查 C．溶出度检查属于片剂一般检查 E．片剂检查时常需要消除维生素E的干扰 D．防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围 3．关于药物制剂分析，下列说法中不正确的是( )。 A．利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对药物制剂进行分析 B．对同一药物的不同剂型进行分析 C．检验药物制剂是否符合质量标准的规定 D．药物制剂由于具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易 E．药物制剂中含有各种赋形剂、稀释剂等，分析时需要排除它们的干扰 4．关于药物制剂的分析，下列说法中不正确的是( )。 A．含量测定方法需要考虑定量限、选择性及准确度等指标 B．要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响 C．复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰 D．对不同剂型，采用不相同的检测方法 E．对大剂量的片剂需要检查含量均匀度 5．关于制剂分析与原料药分析，下列说法中不正确的是( )。
A．在制剂分析中，对所用原料药物所做的检验项目均需检 B．制剂中的杂质，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程 C．制剂分析增加了各制剂的常规检验法 D．分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法 E．含量限度的要求与原料药不同，一般原料药分析方法的准确度要求更高 6．关于片剂的常规检查，下列说法中不正确的是( )。 A．片剂的一般检查包括外观、重量差异及崩解时限的检查 B．对于小剂量的药物，需要进行含量均匀度检查 C．片剂外观应当完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度 D．片重大于0．39时，质量差异限度为10％ E．糖衣片应该在包衣前检查片芯的质量差异，包衣后不再检查质量差异 7．注射剂的一般检查不包括( )。 A．注射液的装量检查 B．注射液的澄明度检查 C．注射液的无菌检查 D．pH检查 E．注射剂中防腐剂使用量的检查 8．下列检查中不属于注射剂一般检查的是( )。 A．注射剂的装量检查 B．无菌检查 C．澄明度检查 D．不溶性微粒的检查 E．pH检查 9．片剂中常使用的赋形剂不包括( )。 A．糖类 B．硬脂酸镁 C．滑石粉 D．淀粉 E．维生素C 10．不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是( )。 A．加入草酸盐法 B．碱化后提取分离法 C．水蒸气蒸馏法D．用有机溶剂提取有效成分后再测定 E．加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定
第十二章药物制剂分析 第一节概述 为了防治与诊断疾病的需要，更好地发挥药物的分析，降低毒性，减少副作用，便于患者服用，便于储藏与运输，根据药典、部标准或其他法定处方，需将原料药和辅料等经过加工制成各种制剂。 常用的剂型有：片剂、注射剂、酊剂、栓剂、胶囊剂等 根据制剂中含有有效成分的种类，又可将制剂分为单方制剂和复方制剂。 一、制剂分析的特点 制剂分析：是对各种制剂，应用物理、化学或生物测定的方法进行分析，检验其是否符合质量标准规定。 特点： 1、消除辅料的干扰 稀释剂、赋形剂、附加剂会影响鉴别、检查和含量测定，所以首先要消除这些干扰。 如：维生素C中稳定剂，焦亚硫酸钠→干扰碘量法 阿司匹林片剂中酒石酸、枸橼酸，影响酸碱滴定→两步滴定法 2、消除共存药物的干扰 复方制剂、特别是含量测定 3、根据制剂生产中可能引入的杂质确定检查项目和限度要求 制剂的杂质检查，主要是检验制剂在制备过程中或贮存过程中所产生的杂质。 原料药不再检验，因为投料前已检验合格。 4、含量限度比原料药宽 如：原料药磺胺嘧啶含量不得少于99.0％，磺胺嘧啶片应为标示量95.0～105.0％，允许±5.0％。 二、制剂分析的指导原则 1、鉴别 A、为消除共存药物和辅料的干扰，应通过溶剂溶解而分离； B、多采用紫外分光光度法鉴别（规定吸收波长或不同波长吸收度的比值）； C、当主药含量低微时，可采用灵敏度高、专属性强的方法，如薄层层析、高效液相色谱法； D、必要时
可增加与同类药物相区别的鉴别试验（如磺胺类测定提取物的熔点）。 2、杂质检查 A、制剂的杂质检查一般首选薄层色谱法，如不能解决，再选用高效液相色谱法； B、除检查生产工艺中可能带入的有关杂质外，主要控制降解产物； C、当紫外分光光度法用于杂质检查时，应选用主药无吸收的波长或杂质有吸收的波长处规定吸收值限量，用以控制杂质的限量。 3、含量测定 A、可能时应选用与原料药相同的测定方法； B、共存药物、辅料、附加剂有干扰时，可考虑增加预处理或改进方法，排除干扰后用原料药的测定方法； C、降解产物有干扰时，可选用专属性较高的方法； D、主药含量很小的制剂可选用灵敏度较高的方法，常用紫外分光光度法。但应注意避免溶剂或降解产物的干扰，选用的波长应具有合适的峰形和吸收，E1%在100以上，应尽量减少使用有机溶剂，尤其避免使用有毒作用的溶剂； E、含量测定法应能适用于含量均匀度和溶出度的共同应用，三种测定尽可能用相同的溶剂； F、复方制剂的含量测定，若不能直接采用吸收系数法，而又无其它适宜方法时，也可用合适的计算分光光度法，对于含三个或三个以上组分的制品不宜选用此法； G、对于所含杂质或赋形剂干扰含量测定，需先经繁杂的分离才能测定，或各成分间互相干扰的制剂或复方制剂，可选用高效液相色谱法。 第二节片剂分析 片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异性片状的制剂，主要供口服应用。 一、片剂组成 片剂除主要成分之外，还有一些辅料（赋形剂）。一般是淀粉、糖粉、碳酸钙、硫酸钙以及少量的硬脂酸镁、滑石粉等。由于辅料存在，常干扰主药的含量测定，但主要含量大时，可以采用直接测定法，因它不受辅料影响，或影响可以忽略不计。 例如：药典中，中和法测定阿司匹林、谷氨酸，碘量法测定安乃近片，亚硝酸钠测定磺胺类药物的片剂，都不需要分离辅料，而直接进行滴定。 二、片剂的分析步骤 1、外观观察：包括外观色泽、臭、味等物理性状； 2、鉴别：鉴别药品的真伪；
第六章药物制剂分析 一、名词解释 1.重量差异检查 2.崩解时限 3.含量均匀度 4?溶出度 5.标示量 6.取阿司匹林约0.2克，精密称定 一、单项选择题 1、下列说法不正确的是（） A凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查 B凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查 C凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查D凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异检查2、药物制剂含量测定结果的表示方法为（） A相当于标示量的百分含量（标示量百分率） B百万分之几 C主成分的百分含量 D标示量 3、下列关于溶出度的叙述错误的是（） A溶出度检查主要适用于难溶性药物 B溶出度检查法分为转篮法、浆法和小杯法
C溶出度检查法规定的温度为37C D凡检查溶出度的片剂，不再进行崩解时限检查 4、注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为（） A亚硫酸钠B焦亚硫酸钠C硫代硫酸钠D连四硫酸钠 5、糖类赋形剂对下列哪种定量方法产生干扰（） A酸碱滴定法B 非水碱量法C氧化还原法D紫外分光光度法 6需作含量均匀度检查的药品有（） A主药含量10-20mg,但分散性不好，难于混合均匀的药品 B主药含量在15mg以下，而辅料较多的药品 C溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂 D贵重药品 7、注射剂分析时排除溶剂油干扰的方法有（） A加入掩蔽剂B 加热分解法C 萃取法D 滤过法 8、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q除另有规定外，“Q'值应为标示量的 A 60 % B 70 % C 80 % D 90 % 9、西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A容量法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法 10、对于平均片重在0.30g以下和片剂，我国《药典》规定其重量差异限度为（） A ± 3% B ± 5% C ± 7.5% D ± 10% 11、片剂重量差异限度检查法中应取药片多少片（） A 6片 B 10 片 C 15 片 D 20 片 三、配伍选择题 [8-12] A亚硫酸氢钠B氯化钠C硬脂酸镁D溶剂水E滑石粉 8、加干燥的草酸排除（）干扰
第十二章药物制剂分析
第十二章药物制剂分析 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．方法中不用于排除亚硫酸钠对注射剂检查干扰的是( ) A．加入甲醛 B．用有机溶剂提取后测定 C．加酸后加热 D．加入双氧水 E．加入甲醇 2．对于制剂的检查，下列说法中正确的是( ) A．片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B．注射剂一般检查包括重量差异检查 C．溶出度检查属于片剂一般检查 D．防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E．片剂检查时常需要消除维生素E的干扰3．关于药物制剂分析，下列说法中不正确的是( ) A．利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对药物制剂进行分析 B．对同一药物的不同剂型进行分析 C．检验药物制剂是否符合质量标准的规定
D．药物制剂由于具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易 E．药物制剂中含有各种赋形剂、稀释剂等，分析时需要排除它们的干扰 4．关于药物制剂的分析，下列说法中不正确的是( ) A．含量测定方法需要考虑定量限、选择性及准确度等指标 B．要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响C．复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰D．对不同剂型，采用不相同的检测方法E．对大剂量的片剂需要检查含量均匀度 5．关于制剂分析与原料药分析，下列说法中不正确的是( ) A．在制剂分析中，对所用原料药物所做的检验项目均需检 B．制剂中的杂质，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程 C．制剂分析增加了各制剂的常规检验法D．分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法 E．含量限度的要求与原料药不同，一般原料药
第十二章药物制剂分析 基本要求 掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目；制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。 熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。 了解复方制剂的分析。 第一节药物制剂分析的特点 1.方法：制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。 2.区别：制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂（包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等），这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。 3.检查：通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。 4.制剂特殊检查：除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂（或胶囊）等需检查均匀度；对具有某种物理特性的片剂（或胶囊）需检查溶出度；对某些特殊制剂（缓释、控释剂肠溶制剂）需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。
5.与原料药含量测定方法的区别：专属性和灵敏度要求更高。（考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响；同时考虑复方制剂中其他成分的影响）。 6.计算：按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。 1）采用滴定分析时，含量测定结果用下式进行计算： （1）片剂：相当于标示量的百分含量=W 测×W/n//W 样 ×S 标 ×100% 式中，W 测为采用某种滴定方法测得的量（g）；W n /n为平均片（胶囊）重（g/ 片），W 样为称取样品量（g）；n为所称取片（胶囊）的个数；S 标 为标示量（g/ 片） （2）注射剂含量测定结果的计算：相当于标示量的百分含量= W 测 /V×S×100% 式中V准确量取样品的体积（ml）；W 测 为采用某种滴定方法测得V（ml）样品中被测组分的量（mg）；S为标示量（mg/ml）。 2）采用分光光度法时，含量测定结果按下式计算：（1）片剂含量测定结果计算： 相当标示量的百分含量=A×D×V×（W n /n）/E1% 1cm ×100×W 样 ×S 标 ×100% 式中，A为测得的吸收度；E1% 1cm 为吸收系数；D为稀释系数；W 样 为称取样品 量（g）；V为将样品W 样溶解成准确的体积（ml）；S 标 为标示量（g/片）； （2）注射剂含量测定结果的计算：相当标示量的百分含量=A×D×10//E1% 1cm ×S 标 ×100% 式中各符号均同上式中所示（mg/ml）。
第7章药物制剂分析 学习目标 1.掌握药物制剂分析的特点及片剂和注射剂的质量分析方法； 2.熟悉片剂与注射剂的检查项目及附加剂的干扰和排除； 3.了解药物及其制剂的稳定性试验。 第1节概述 药物在临床应用时，必须制成各种剂型，如片剂、注射剂、胶囊剂、栓剂等，目的是保证药物用法和用量的准确，使药物更好的发挥疗效，增加药物稳定性，便于服用、储存和运输。因此制剂分析是药物分析的重要组成部分，而片剂和注射剂是应用最广泛的两种剂型，其分析方法最具代表性，本章主要介绍这两种制剂的质量分析。 互动：我们日常服用的药物是原料药还是制剂？有哪些剂型？ 原料药与制剂的组成有何区别？ 一、制剂分析的特点 药物制剂除原料药外，含有各种附加剂（辅料）：如淀粉、硬脂酸镁、蔗糖、乳糖等，往往影响制剂分析，所以制剂分析一般与原料药的分析有所不同，主要体现在以下几个方面： 1.分析方法不同由于制剂的组成比较复杂，在选用分析方法时，应根据药物的性质、含量的多少以及辅料对测定是否有干扰来确定。测定方法除应满足准确度和精密度的要求外，还应注意专属性和灵敏度，所以原料药的测定方法不能照搬到制剂中。如附加剂对主药的测定有干扰时，应对样品进行预处理，或选择专属性更高的方法。 2.分析项目和要求不同由于制剂是用符合要求的原料药和辅料制备而成，因此制剂的杂质检查一般不需要重复原料药的检查项目，制剂主要是检查在制备和储藏过程中可能产生的杂质。除杂质检查外，《中国药典》中规定制剂还需做一些常规的检查项目，如重量差异、崩解时限、卫生学检查等；有些制剂还需做一些特殊的检查，如小剂量的片剂需做含量均匀度检查、水溶性较差的药物片剂需做溶出度检查、缓释剂或控释剂需做释放度检查等。 3.含量测定结果的表示方法及限度要求不同制剂的含量限度范围，是根据主药含
药物制剂分析及答案 一、A1 1、注射剂的细菌内毒素检查所采用的方法是 A、家兔法 B、鳖试剂法 C、生物检定法 D、细菌检查法 E、理化检查法 2、属于注射剂检查项目的是 A、细菌内毒素检查 B、崩解时限 C、融变时限 D、释放度 E、沉降体积比 3、凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，一般不再进行 A、装量差异检查 B、释放度检查 C、崩解度检查 D、重量差异检查 E、微生物限度 4、注射剂的质量要求不包括 A、无菌 B、无热原 C、澄明度 D、粘稠度 E、pH值 5、需要检查热原的制剂是 A、栓剂 B、滴眼剂 C、口服液 D、普通片剂 E、静脉用注射剂 6、注射剂的一般检查不包括 A、注射液的装量差异 B、注射液的澄明度检查 C、注射液的无菌检查 D、热原检查
7、需进行含量均匀度检查的制剂 A、搽剂 B、大剂量液体制剂 C、单剂量口服固体制剂 D、滴眼剂 E、洗剂 8、能间接反映片剂在体内吸收情况的检查项目是 A、溶解度 B、含量均匀度 C、片重差异 D、溶出度 E、程度 9、片剂重量差异检查操作时应取 A、5片 B、10片 C、15片 D、20片 E、30片 10、含量均匀度检查是指 A、按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度 B、单剂量的固体、半固体和非均相液体制剂含量符合标示量的程度 C、口服固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解、溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度 D、药物从片剂、胶囊剂、颗粒剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度 E、药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速率和程度 11、微生物限度检查不包括 A、细菌数 B、霉菌数 C、酵母菌数 D、病毒数 E、控制菌 12、凡检查含量均匀度的制剂不再检查 A、崩解时限 B、重(装)量差异 C、溶出度 D、主药含量 E、释放度 13、片剂在0.3g或者0.3g以上的片剂的重量差异限度为
处方分析及工艺设计 盐酸肾上腺素注射液（分析处方） [处方] 肾上腺素1g 主药 依地酸二钠0.3g 金属离子络合剂 1mol/L盐酸适量pH调节剂 氯化钠8g 等渗调节剂 焦亚硫酸钠1g 抗氧剂 注射用水加至1000ml 溶剂 制法：将氯化钠、焦亚硫酸钠、依地酸二钠溶于通二氧化碳或氮气饱和的适量注射用水中。另取少量注射用水用二氧化碳或氮气饱和，加盐酸搅匀后，加肾上腺素搅拌使完全溶解。将两液合并，以水用二氧化碳或氮气饱和的注射用水加至全量。用盐酸（1mol/L）或氢氧化钠（1mol/L）调整pH值至3.0-3.2。在二氧化碳或氮气流下过滤，分装于安瓿中，安瓿空间填充二氧化碳或氮气，封口。以100℃流通蒸汽灭菌15分钟即得。 布洛芬片剂：（每片） [处方] 布洛芬0.2g 乳糖0.1g PVP Q.S 乙醇(70%) Q.S 低取代羟丙甲纤维素0.02g 硬脂酸镁0.004g 制法：将布洛芬、乳糖、低取代羟丙甲纤维素混合均匀，另将PVP溶解于适量乙醇中作粘合剂，将该粘合剂与前述混合物搅拌均匀制备软材，过筛，制颗粒，干燥，整粒，将硬脂酸镁加入干颗粒中，混合均匀后，压片，即得。 指出下列处方制成的制品属于什么类型的软膏基质，分析处方中各组分的作用，设计一种制备方法。 处方：①单硬脂酸甘油酯120g 油相 ②硬脂酸200g 油相，与三乙醇胺反应生成三乙醇胺硬脂酸皂， 做乳化剂 ③白凡士林200g 油相 ④液体石蜡250g 油相 ⑤甘油100g 保湿剂，水相 ⑥十二烷基硫酸钠1g 乳化剂 ⑦三乙醇胺5g 与硬脂酸反应生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂 ⑧羟苯乙酯0.5g 防腐剂 ⑨蒸馏水加至2000g 水相 制法：将①②③④混合后，加热至80℃，另将⑤⑥⑦⑧⑨混合后，加热至80℃，将以上两种混合液在80℃左右混合，搅拌均匀后，冷却至室温，即得。 4、处方分析：复方乙酰水杨酸片（1000片）的制备 处方乙酰水杨酸268g 对乙酰氨基酚136g 咖啡因33.4g 淀粉266g
药剂学处方分析 1、复方碘溶液 【处方】碘 50g 碘化钾 100g 蒸馏水适量共制成1000ml 【制法】取碘化钾，加蒸馏水100ml溶解后，加入碘搅拌使之溶解，再加入适量 蒸馏水，使成1000ml即得。 2、过氧化氢溶液（双氧水）【处方】 浓过氧化氢溶液（质量分数为25％）100ml 蒸馏水适量共制成1000ml 【制法】取浓过氧化氢溶液100ml，加蒸馏水至1000ml搅匀即得。 本品为无色澄清液体，无臭或有类似臭氧的臭气。相对密度1.01（25°C），过氧 化物遇还原物迅速分解并产生泡沫，遇光更易分解，配制所用器具应充分洗净。 浓的过氧化氢有强腐蚀性，接触后皮肤变白，并有剧烈痛感，操作过程中应避免直接接触。过氧化氢溶液有消毒防腐作用。 3、浓薄荷水 【处方】薄荷油 20ml 95%乙醇 600ml 蒸馏水适量共制成1000ml。 【制法】先将薄荷油溶于乙醇，分次加入蒸馏水至足量（每次加入水后用力振摇），再加入50g滑石粉，充分振摇，放置适当时间后进行过滤，自滤器上添加适量蒸馏水至全量。本品为薄荷水的40倍浓溶液，（薄荷油于水中溶解度（体积分数）为0.05％）加入的滑石粉为分散剂，其作用是使挥发油吸附于滑石粉颗粒表面，以增 大油在水中的分散度，改善溶解速度，同时由于滑石粉吸附过量的油，有利于通过过滤将油除去。但滑石粉不宜过细，以免通过滤纸，使溶液浑浊。 4、单糖浆 【处方】 蔗糖 850g 蒸馏水适量共制成1000ml 【制法】 取蒸馏水煮沸，加入蔗糖搅拌溶解后继续加热至100 O C，趁热保温过滤，并自滤器上添加适量热蒸馏水，使之成1000ml搅拌均匀即得。糖浆浓度通过相对密度控制，故煮沸过
第十五章药物制剂分析 一选择题 （一）单选题 1．药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为（）。 A．99.5% B．103.3% C．100.2% D．101.0% E．99.0% 答案：C 2．单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）。 A．控制小剂量固体制剂单剂中含药量的均匀程度 B．严格重量差异的检查 C．严格含量测定的可信程度 D．避免制剂工艺的影响 E．避免辅料造成的影响答案：A 3．药物的紫外光谱参数，可供指认（）。 A．确认是何种药物 B．分子结构中的各种基团 C．分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D．分子量的大小 E. 分子中是否含杂原子答案：C 4．凡检查含量均匀度的制剂不再检查（）。 A．不溶性微粒 B．重量差异 C．溶出度 D．融变时限 E. 崩解时限 答案：B 5．溶出度测定的结果判断标准中，除另有规定外，规定限度Q应为标示量的（）。A．60% B．70% C．80% D．90% E. 30% 答案：B 6．肠溶片在盐酸中检测崩解时限，崩解时间为（）。 A．5min B．15min C．60min D．120min E. 40min 答案：D 7．溶出度测定时应控制液温为（）。 A．370C±0.50C B．370C±1.00C C．370C±20C D．370C±10C E．370C±1．50C 答案：A 8．硬脂酸镁除对配位滴定法产生干扰外，在下列含量测定方法中，还可以产生干扰的是（）。 A．酸碱滴定法 B．紫外分光光度法 C．非水溶液滴定法 D．电位滴定法 E．置换滴定法 答案：C 9．硫酸亚铁片的含量测定应选择（）。 A．高锰酸钾法 B．硫酸铈法 C．溴量法 D．亚硝酸法 E．碘量法 答案：B 10．为了消除注射液中抗氧剂硫代硫酸钠对测定的干扰，在测定前加入的物质是（）。A．氨试液 B．醋酸 C．盐酸 D．丙酮 E．甲醛 答案：C 11．测定硼酸软膏中硼酸含量时，消除基质干扰的方法是（）。 A．加热液化直接测定法 B．溶解基质后直接测定法 C．提取分解法 D．灼烧法 E．滤除基质后测定法