煤中汞的分析测定方法
汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。
我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4]，但国内生产的V2O5含汞空白一般较高（？？），有的甚至是煤实际含汞量的30-50%（？），因此严重影响了煤样中汞的分析测定。因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。
本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法，王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样，得出较好的结果。
1.材料及仪器
2.样品消解及分析方法
3.结果与讨论
4.结论
实验部分
1 冷原子荧光分光光度法
1.1分析仪器与试剂
1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管，冷原子荧光分光光度计，分析天平：感量0.1mg，汞蒸气发生瓶（50ml），振荡器
1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸；优级纯浓盐酸；12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液
BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。整个操作应在通风橱内进行。冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。
王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。加入硝酸时，缓慢搅拌溶液。整个操作应在通风橱内进行。静置1-2小时后，放置阴凉处保存。
1.2除汞方法
将新配好的氯化亚锡溶液置于还原瓶中, 以0. 5 L/ min 的速度通入不含汞的氮气12 h, 装瓶备用。
1.3化学试剂及器皿的汞空白
表1主要化学试剂汞空白（ng/ml）
化学试剂盐酸硝酸
汞空白值0.05 0.04
1.4 煤样消解
称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g，称准到0.0002g，于50ml离心管中。加入事先配制好的王水10ml，摇匀，静置24h。第二天将加有试剂的离心管放入振荡器内，拧紧离心管盖子，转速调到220-240转/分，两小时后关闭振荡器，取下离心管。加入1ml BrCl，摇匀，用去离子水定容到50ml。
1.5溶液过滤
在铁架台上用漏斗和中速滤纸，过滤离心管中溶液。滤过后溶液用新离心管盛放。
1.6样品测定
冷原子荧光光度计设备开机，运行20分钟，测噪声。低于40分贝时开始吹扫金管中富集的汞。
汞蒸气发生瓶中加入2/3的去离子水和100ul盐酸羟胺溶液，接入不含汞的氮气，出口接上干燥管。氮气以0. 5 L/ min 的速度（？？？）1h后干燥管出口接入金丝捕汞管，三十分钟后取下金管。
在冷原子荧光光度计上测出并记录汞含量并再次吹净金管中富集的汞原子。
停止通入氮气，打开汞原子发生瓶加入1000ul SnCl2溶液和10ml过滤后溶液，摇匀后接入金管，通入氮气30min后取下金管。在冷原子荧光光度计上测出并记录汞含量并再次吹净金管中富集的汞原子。
1.61标准样品的分析
标样采用与煤样相同的消解方法、流程和分析方法对煤标准物质NIST 2693和2692c进行总汞分析，分析结果见表2。
表2冷原子荧光分析法测煤标准物质结果（uk/kg）
标准物质参考值(ug/kg) 分析(ug/kg)
2693 37.3±7.7 42.83
2692c 179.0±6.9 174.23
1.6.2样品的分析
表3冷原子荧光分析法测样品的结果
野外编号样品称
重（g）
测样体
积（ml）峰值质量样品含量（ug/kg）
2692c-1 1.0001 10 24447477 33.88616262 169.4138717 2692c-2 1.0249 10 25944434 35.96106501 175.4369451 2693--1 0.996 10 5767854 7.994707946 40.13407603 2693--2 1.0109 10 7611841 10.55062173 52.18429976 J2-3-1（60-200） 1.0053 10 11415961 15.82343695 78.70007437 J2-3-2（60-200） 1.0162 10 21300503 29.52420442 145.2676856 J2-3-3（60-200）0.9999 10 14025409 19.44034103 97.2114263 J2-3-4（60-200） 1.0097 10 23124458 32.05235225 158.7221563 J2-3-5（60-200） 1.0174 10 14509607 20.11147827 98.83761681 J2-3-6（60-200） 1.0097 10 12338301 17.10187412 84.68789798 J2-3-1 1.0366 10 18513194 25.66077074 123.773735 J2-3-2 1.0068 10 36502289 50.59509827 251.2668766 J2-3-3 1.0058 10 12353612 17.12309639 85.12177566 J2-3-4 1.0082 10 31495861 43.65578779 216.5036093 J2-3-5 1.0325 10 22153487 30.70650862 148.6997996 J2-3-6 1.032 10 27607564 38.26629649 185.3987233 P二2-1 1.0105 10 2156748 2.989425595 14.79181393 P二2-2 1.0001 10 5942194 8.23635716 41.17766803 P二2-3 1.0021 10 9359369 12.9728356 64.72824868 P二2-1（60-200） 1.0171 10 1909507 2.646729752 13.01115796
P二2-2（60-200） 1.0156 10 7652648 10.6071835 52.22126575 P二2-3（60-200） 1.0206 10 8704501 12.06513606 59.1080544 P二1-1 1.0013 10 8541075 11.83861453 59.11622156 P二1-2 1.0044 10 15560572 21.56819999 107.3685782 P二1-3 1.002 10 8418512 11.66873239 58.22720753 P四2-1 1.0013 10 8056782 11.16734561 55.76423457 P四2-2 1.0029 10 6942884 9.623393706 47.97783282 P四2-3 1.0128 10 15563881 21.57278653 106.5007234 P四3-1 1.0188 10 18861361 26.14335811 128.3046629 P四3-2 1.0121 10 13337993 18.48752736 91.33251338 P四3-3 1.0018 10 14305095 19.82800824 98.96190978 C一5-1 1.0124 10 55313882 76.66947394 378.6520839 C一5-5 1.0062 10 49542257 68.66953909 341.2320567 C一5-2 1.0181 10 17179356 23.81196437 116.9431508 C一5-3 1.0049 10 29150123 40.4044069 201.0369534 C一5-4 1.0492 10 27216608 37.72440014 179.7769736
2热解法
DMA-80型测汞仪（焦作市环境监测站），分析天平：感量0.1mg，
2.1 设备开启
仪器空载运行，测出空白值
2.1 煤样称量
称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g，称准到0.0002g，放置于样品舟内
2.3样品测定
2.4样品分析
2.4.1标准样品的分析
表4热解法测试煤标准物质结果（uk/kg）
标准物质参考值(ug/kg) 分析(ug/kg)
2693 37.3±7.7 42.76
2692c 179.0±6.9 206.56
2.4.2 样品的分析
表5热解法测试样品的结果
野外编号样品称重(g) 样品含量(ug/kg)
2692c-1 0.0925 206.564
2693--1 0.1028 42.7592 J2-3-1（60-200）0.1040 32.1339
J2-3-2（60-200）0.0991 114.097
J2-3-3（60-200）0.1000 60.5783
J2-3-4（60-200）0.1057 109.22
J2-3-5（60-200）0.1030 62.7442
J2-3-6（60-200）0.1056 59.4846
J2-3-1 0.1081 85.3246
J2-3-2 0.1022 160.807
J2-3-3 0.1070 153.83
J2-3-4 0.1118 56.0276
J2-3-5 0.1087 116.969
J2-3-6 0.1030 96.8819
P二2-1 0.1024 18.3471
P二2-2 0.1034 52.0899
P二2-3 0.1060 69.5007 P二2-1（60-200）0.1017 24.4306
P二2-2（60-200）0.1073 48.6647
P二2-3（60-200）0.1020 45.1308 P二1-1 0.1087 98.0346
P二1-2 0.1039 107.031
P二1-3 0.1088 74.7419
P四2-1 0.1020 57.8931
P四2-2 0.1028 62.9652
P四2-3 0.1020 123.383
P四3-1 0.1059 185.886
P四3-2 0.1031 98.6222
P四3-3 0.1060 107.83
C一5-1 0.1024 318.777
C一5-5 0.0994 257.108
C一5-2 0.1000 161.675
C一5-3 0.1027 158.998
C一5-4 0.1015 192.889
3 GB/T 16659-2008
4结果与讨论
4.1 测汞仪的标准工作曲线
4.2空白测定结果
4.3汞分析过程中产生的干扰及其解决方法
1.4回收实验及精密度检验
专利光学可降低光散射和电子背景校正为小于1微微克允许小于0.1纳克/升或每兆0.1份汞在水中的方法检测限的仪器灵敏度
最低检出限：<0.1皮克
线性响应：> 1:10000
参考文献
[1] Clarkson T.W., The three modern faces of mercury. Environmental Health Perspectives Supplements, 2002,110(1): p. 11-23.
[2] Pirrone N., Cinnirella S., Feng X. B., Finkelman R. B., Friedli H. R., Eaner J., Mason R., Mukherjee A.B., Stracher G. B., Streets D.G., Elmer K. Global mercury emissions to the atmosphere from anthropo-nic and natural sources. Atmos. Chem. Phys. 2010, 10, 5951–5964. [3] Pacyna E. G., Pacyna J. M., Steenhuisen F., Wilson S. Global anthropogenic mercury emission inventory for 2000. Atmos. Environ. 2006, 40 (22), 4048–4063.
[4] GB/T 16659-2008.determination of mercury in coal. National Standards of the People's Republic of China .
211—2007 煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T ,ISO 13909-4:2001,NEQ）
211—2007 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度＜6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2：在空气流中干燥 称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C（微波干燥法）
煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-2002 1 范围 ） GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A（通氮干燥法） 3.1.1 方法提要 单位为毫米
φ 图1 玻璃称量瓶 3.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 3.1.3.5 流量计：量程为（100~1000）mL/min。 3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg。 3.1.4 试验步骤 3.1. 4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.1. 4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱（3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。 3.1. 4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
3.1. 4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在 2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 3.2 方法B（空气干燥法） 1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105~110）℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5 h。 注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3~5）min就
新项目试验报告 项目名称：环境空气汞的测定 原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚 项目审批人： 审批日期：
一、新项目概述 原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2 原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。 大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。 当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。 1.2 硝酸：1+1。 1.3 硝酸：1+19。 1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。 1.5 5%盐酸。 1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。 1.8 盐酸溶液：1+1. 1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。此溶液现用现配。 1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。 1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h）， 用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK 2Cr 2 O 7 ，溶解 后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含1.0mg汞。1.12汞标准使用液（Hg），0.500μg/ml：临用时，用0.5g/L重铬酸钾溶液逐级稀释汞贮备液而成。 2. 仪器和设备 2.1原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。 2.2中流量采样器。 2.3烟尘采样器。 2.4玻璃纤维滤筒。 2.5过氯乙烯滤膜。 四、采样要求或样品与处理技术 4.1采集 中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径8㎝时。以50～150L/min流量，采样30～60m3。采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。 4.2试料溶液 4.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜，置于高兴烧杯中，加入10ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20ml，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50ml容量瓶中，
用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量 天津现代职业技术学院云文琦 指导教师：许泓范延辉 摘要 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引
煤样水分的测定 一、内水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并带有严密的磨口盖； 分析天平：感量。 3测定步骤： 在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于 mm 以下的空气干燥煤样（1±）g ，精确至，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1～.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在％以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算： 空气干燥煤样的水分按下式计算： Mad == m m 1 × 100 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ；
m——煤样的质量，g。 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。 附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤） 1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《SDTGA5000a》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》 5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时30min。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。 7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。 二. 外水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于70～80℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约cm2煤样的比例容
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0 %。 图 1 煤中水分存在状态的分类 例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 全水分
燥状态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法
3 方法分类 图 2 煤中全水分测定方法分类 4 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作 用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和 （105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容 纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
食品中汞的测定方法 （冷原子吸收光谱法） 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3）30%过氧化氢 （4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9）200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。（11）标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。 3.仪器 （1）消化装置。 （2）压力消解器（或压力消解罐或压力溶弹）100ml容量。 （3）微波消解装置。
https://www.doczj.com/doc/ed17586305.html, 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 1题目：煤中全水分的测定GB/T 211 –1996 方法B(空气干燥法) 2目的：测定煤的空气干燥基水分 3煤炭化验设备： 3.1 电热恒温鼓风干燥箱 3.2 玻璃称量皿：直径70mm，高35--40mm，并带有严密的磨口盖。 3.3 干燥器：内装变色硅胶。 3.4 电子天平：JF1004型感量0.0001g。 3.5 托盘： 4试剂和材料： 变色硅胶：工业用品。 5煤中全水分的测定实验步骤： 5.1 预先将干燥箱鼓风并加热到105~110℃。 5.2 称量预先干燥过的称量皿，精确到0.2mg，记录称量皿的质量。
煤中汞的分析测定方法 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。 我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4]，但国内生产的V2O5含汞空白一般较高（？？），有的甚至是煤实际含汞量的30-50%（？），因此严重影响了煤样中汞的分析测定。因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。 本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法，王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样，得出较好的结果。 1.材料及仪器 2.样品消解及分析方法 3.结果与讨论 4.结论 实验部分 1 冷原子荧光分光光度法 1.1分析仪器与试剂
1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管，冷原子荧光分光光度计，分析天平：感量0.1mg，汞蒸气发生瓶（50ml），振荡器 1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸；优级纯浓盐酸；12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液 BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。整个操作应在通风橱内进行。冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。 王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。加入硝酸时，缓慢搅拌溶液。整个操作应在通风橱内进行。静置1-2小时后，放置阴凉处保存。 1.2除汞方法 将新配好的氯化亚锡溶液置于还原瓶中, 以0. 5 L/ min 的速度通入不含汞的氮气12 h, 装瓶备用。 1.3化学试剂及器皿的汞空白 汞空白值0.05 0.04 1.4 煤样消解 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g，称准到0.0002g，于50ml离心管中。加入事先配制好的王水10ml，摇匀，静置24h。第二天将加有试剂的离心管放入振荡器内，拧紧离心管盖子，转速调到220-240转/分，两小时后关闭振荡器，取下离心管。加入1ml BrCl，摇匀，用去离子水定容到50ml。 1.5溶液过滤 在铁架台上用漏斗和中速滤纸，过滤离心管中溶液。滤过后溶液用新离心管盛放。 1.6样品测定 冷原子荧光光度计设备开机，运行20分钟，测噪声。低于40分贝时开始吹扫金管中富集
煤炭硬度分类、分级及测定 煤的硬度测定方法 作为与煤打交道的单位,化验设备、分析仪器是必备，破碎机、制样设备特别关注煤的硬度。硬度指标常常是比较关注的一个指标。它对于设计制造破碎和粉碎设备，煤的可磨性；煤的可碎性的大小有着决定性的作用。鹤壁市冶金机械仪器设备公司是专业设计生产破碎机和粉碎机以及量热仪、定硫仪、水分测定仪、灰份测定仪，破碎硬度高的锤刀式破碎机,化验设备。煤质分析仪器的企业。长期关注煤的硬度测定和变化。煤的硬度是指煤能低抗外来机械作用的能力。根据煤的硬度值大小可了解机械和截齿的磨损情况及破碎、成型加工的难易程度。硬度测定的方法很多，划痕硬度（摩氏硬度）、弹性回跳硬度（肖氏硬度）、压痕硬度（显微硬度）及耐磨硬度（也称可磨性）。 煤的划痕硬度，它是用一套标准矿物的摩氏硬度计来刻划煤的标本而获得的相对硬度，多东摩氏硬度的1-4度之间．煤的硬度主要取决于它的煤化程度．通常，中等煤化度的焦煤类的硬度最低，由焦煤向瘦煤、贫煤和无烟煤过渡时，硬度逐渐增高，到年老无烟煤向半石墨、石墨过渡时，硬度又急剧降低，从焦煤向肥煤、1/3焦煤、气煤、长焰煤过渡时，煤的硬度又逐渐有所增高，但到年轻长焰煤至褐煤阶段，煤的硬度又显著降低。煤的硬度与显微组分有关系。同一煤的硬度以惰质组分最大，壳质组分和腐泥组分的硬度最小。镜质组居中。矿物组分不同，煤的硬度也不同，如黄铁矿的硬度较高，而泥质页岩的硬度就较低。由于煤的划痕硬度的精确度不高，因而一般多用煤的显微硬度（压痕硬度）。 煤的显微硬度是指煤对坚硬物体压入的对抗能力。其方法原理是将顶角相对面夹角136℃的正四棱锥体金刚石压头，以选定的试验力下压入试样表面，保持一定的时间达稳定态后，卸除试验力，测量压痕两对角d1和d2的长度。根据试验力和两个角线长度的平均值，求得维氏显微硬度值。 磨粉机械中各类矿物硬度标准划分： 硬度：由于是破坏性检定，所以对未研磨之原石或不贵重之矿石才可以使用。硬度的尺度有两类，一类是绝对硬度，另一类是莫氏硬度（一种相对硬度）。 莫氏硬度：以常见的十种矿物来作为标准用相互的刮擦以区分孰硬孰软，习惯上矿物学或宝石学上都是用莫氏硬度。 莫氏硬度分十级。滑石、石膏、方解石、萤石、磷灰石、正长石、石英、黄玉、刚玉、金刚石。 磨粉机设备破碎物料强度中经常提到的矿石莫氏硬度是一种相对硬度，1824年由德国矿物学家莫斯(Frederich Mohs)首先提出。应用划痕法将棱锥形金刚钻针刻划所试矿物的表面而发生划痕,用测得的划痕的深度分十级来表示硬度，习惯上矿物学或宝石学上都是用莫氏硬
化妆品汞检验测定方法 汞含量的测定 在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。 1．测定原理 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。与标准系列比较定量。 2．仪器 （1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。 （2）冷原子吸收测汞仪。 3．试剂 （1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 （2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。 （3）过氧化氢：质量分数为30 %。 （4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。 （5）硫酸：质量分数为10 %。 （6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。 （7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。 （8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。 （9）汞标准溶液： ①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。 ②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。 ③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。
煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备
2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。
煤炭含水量的测量 鹤壁仪器公司-马跃骋 煤炭含水量的测量，是衡量煤炭质量和评价煤质好坏标准的重要指标。 煤炭水分测量，常用水分测定仪。水分测定仪可以出测量分析水和全水含量。仪器有智能型和微机型。它严格按国标[GB/T211-1996]的有关要求自动完成水分的测定过程，它还可用于测定其它非金属物质的水分含量。性能特点如下： 1、采用最新型控制电路，集成度高。仪器高度智能化、自动化、性能更加稳定可靠。 2、采用大屏幕LCD液晶显示器。测定数据、状态指示、中文菜单操作提示，清晰直观。 3、采用原装进口电子天平，称量稳定、快速、可靠。 4、称重有误时，自动重新称量，仪器自动判定有无容器，自动判定有无样品。 5、内置快速、恒重两种测定程序，微波、红外两种烘干方式。烘干时间、烘干方式、由测定程序用户任意设定。微波烘干方式效率高、时间短。对于焦炭、易燃、金属含量较高的煤种适合于红外烘干方式。 6、程序自动修正热平衡引起的称重误差。 7、具有掉电保护功能。内置日历时钟，设定参数、测定数据不因掉电而丢失。 8、自带打印机。测定数据自动打印，或重复打印。 9、每天自动生成非重复的样品编码。 10、用户可选配RS232串行接口及动态测控软件，与上位计算机联机，由计算机进行操作和数据处理。 煤的全水分测定中应该注意哪些问题 煤的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加，即从制样到测试前的全过程中煤样中的水分没有变化，因此必须注意以下几个问题：采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方；制样操作要快，最好用密封式破碎机；进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定--先破碎成较大颗粒测其外在水分，再破碎到较细颗粒测其内水。2目前测定空气干燥煤样水分的标准方法有那几种其原理是什么有什么特点空气干燥煤样水分测定的标准方法最常用的是加热干燥和共沸蒸馏法。（一）、加热干燥法分为干燥失重法和直接重量法。干燥失重法为煤样在105～110℃下加热干燥，根据试样的质量损失来测定水分，方法简单，对于年老煤比较适合，但是由于空气中加热时间教长（1～2h），煤样容易氧化增重，而使测定结果偏低，对于年轻煤影响尤其大。为了克服这一缺点，一般采用两种措施。一种是在真空或惰性气氛（如
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围 本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。 本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。 本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下： 有机汞反应式如下： 元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。 采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，二级。4.1 高纯氮气：?=99.999%。 4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。 称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。 4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。 量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。 4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。 量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。 量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.10 盐酸溶液：pH=3。 吸取2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至1 000 ml，混匀。
FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0105 环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法 1 范围 本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢，可有0.033吸光度。 本法检出限为1μg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为 0.01mg/m3；测定范围为5mL样品溶液中含2～20μg氯化氢，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02～0.40mg/m3。 2 原理 空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。 3 试剂 所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。 3.1 吸收液：0.05mol /L氢氧化钠溶液。 3.2 无水乙醇。 3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。 3.4 高氯酸：70％～72％。 3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵用（1＋2）高氯酸溶解成100mL。 3.6 标准溶液：准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg 氯化氢的标准溶液。 4 仪器 4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL刻度线。 4.2 空气采样器：流量范围0.2～3L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5％。 4.3 具塞比色管，10mL 4.4 分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。 5 采样 串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。长时间采样，需用水补充到原体积。 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管。 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 氯化氢含量m/μg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀。 在室温下放置10～30min。用20mm比色皿，以水作参比，在波长460nm下，测定各管溶液 吸光度。以氯化氢含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子B S（μg）。 6.2 样品测定
食品中汞的测定方法 冷原子吸收光谱法 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3） 30%过氧化氢 （4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9） 200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。
煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ） GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥
煤中含氧官能团测定方法 1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为 74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重 要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富 含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约为0.8~1.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可 能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主 体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素 组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素 组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳
一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是 组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和 方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量 就增加到60～76.5％；烟煤的碳含量为77～92.7％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为88.98％。个别煤化度 更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成 煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的 结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中， 随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含 量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由2.1%降到 1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6. 5％。 在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减 小。