分析化学实验讲义
实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管）
1. 滴定管
滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。
常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。
滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。
碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。
滴定管的使用：
（1）使用前的准备
①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水
②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁
③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min
◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转
180℃，再检查一次
◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠
④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL
⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上
⑥排气泡：
酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。
碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管
尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”
⑧读数：
a.读数时滴定管应竖直放置
b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数
c.初读数最好为0.00mL
d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切
e.深色溶液应读取液面上缘最高点
f.读取时要估读一位
（2）滴定操作：将滴定管夹在右边
①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。
注意：不要向外用力，以免推出活塞
②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡
③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好
（3）滴定操作的注意事项：
①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始
②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流
③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行
④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化
⑤滴定速度控制方面
连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快
间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
⑥半滴的控制和吹洗：
用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗
对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。
滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释
2. 容量瓶
容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL 。
（1）检验瓶塞是否漏水；
（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；
（3）固定瓶塞
（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。
（5）配制溶液：
（6）不宜长期保存试剂溶液
（7）使用完毕立即用水冲洗干净
3. 移液管和吸量管
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。
吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管
使用方法：
（1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；
（2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去；
（3）移液：将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下移移液管，管内不能进气泡，先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上；
（4）放液：
容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁，溶液全部流出后，再停留15s。注意：留在管口的液体不要吹出，移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用移液管使用后，应洗净放在移液管架上。
实验二电子天平的使用
1.电子天平的使用方法
（1）取下天平罩，叠好，放于天平上。
（2）接通电源，预热30min。
（3）检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。
检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。（4）轻按“ON”键，电子天平进行自检，最后显示“0.0000g”。
置容器于称盘上，显示出容器质量。
（5）轻按“TAR”清零、去皮键，随即出现全零状态，容器质量显示值已去除，即去皮重。
（6）放置被称物于容器中，这时显示值即为被称物的质量值。
（7）称量完毕，记录数据，填写使用记录。
注意事项：
1)电子天平在安装之后、称量之前必须校准。
2）开机后预热至少30min以上。
3）使用时动作轻缓，经常检查水平是否改变。
4）每隔一段时间通电一次。
2.称量试样的方法
（1）直接称量法
用于称量物体或者洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。如称量某小烧杯的质量：关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门，将小烧杯放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出烧杯，关好天平门。（2）固定质量称量法
又称增量法，用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。
（3）递减称量法
又称减量法。用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，但不超过称量甁容积的三分之二），盖上瓶盖，置入天平中，显示稳定后，按TAR键清零。用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量
（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖敲击瓶口上部，使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。
若敲出质量多于所需质量时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。
实验三 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定
一、实验原理
标定盐酸溶液常用的基准物质是无水碳酸钠。标定反应为：
O H CO NaCl CO Na HCl 223222+↑+→+
指示剂可用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂或甲基橙。临近终点时应将溶液煮沸除去2CO 。
二、标定操作步骤
用减量法准确称取无水3
2CO Na 0.15～0.2g ，置于250mL 锥形瓶中，加50mL
水溶解，加甲基橙指示剂2～3滴，用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点（临近终点时，可将溶液煮沸除去2CO ，冷却后继续滴定）。
平行标定三次，计算HCl 溶液浓度。
三、结果计算
盐酸溶液的标定
()V m
HCl c 99.52=
式中 ()HCl c ——盐酸标准溶液的实际浓度；
V ——标定消耗盐酸标准溶液的体积；
m ——无水碳酸钠的质量；
52.99——322
1CO Na 的摩尔质量。
实验四 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的标定（比较法）
一、标定原理
以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定HCl 溶液
二、操作步骤
1.将洗净的碱式滴定管用0.1L m ol NaOH 溶液润洗3次。
2.将0.1L m ol NaOH 溶液直接倒入碱式滴定管“0.00”刻度线以上。
3.排除尖嘴管和橡胶管内的气泡，将液面调至零位。
4.向盛有25mLHCl 溶液的锥形瓶中加入1～2滴0.1％的酚酞指示剂。
5.用NaOH 溶液滴定锥形瓶中的HCl 溶液至溶液由无色变为浅粉红色并半分钟不褪色为终点。
6.读取滴定管中的液面体积并记录。
7.再滴加半滴NaOH 溶液，若溶液的红色加深，则证明上面的终点判断正确。
8.反复进行上述操作达到能准确判断终点，每次消耗的NaOH 体积相差不超过0.02mL ，并能准确判断终点。
三、结果计算
()V HCl c V NaOH c )
(1=
式中 ()NaOH c ——氢氧化钠标准溶液的实际浓度
V 1——盐酸标准溶液体积
)(HCl c ——盐酸标准溶液浓度
V ——氢氧化钠溶液的体积
实验五 烧碱中NaOH 和Na 2CO 3的含量测定
一、实验原理
试样溶液中先加入氯化钡将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，加酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下：
↓+→+32322BaCO NaCl BaCl CO Na
O H NaCl HCl NaOH 2+→+
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（或甲基橙指示剂），用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠的总和再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
↑
++→+22232CO O H BaCl HCl BaCO
二、操作步骤
1.试样溶液的制备
用已知质量干燥，洁净的称量瓶迅速从样品中移取固体氢氧化钠25g 左右（精确至0.1mg ），置于具塞锥形瓶中，加不含二氧化碳的水进行溶解，用自来水冲洗锥形瓶外壁进行冷却。将试样转移至250mL 容量瓶中，冷却至室温后稀释至刻度。
2．氢氧化钠含量的测定
分别量取试样溶液10mL 试样溶液，注入250mL 锥形瓶中，加入95mL 无CO2水，再加入5mL40%的氯化钡溶液，摇匀，放置15min 。
3.滴定
加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失，即为第一终点。记录下消耗滴定的体积为1V 。
再加入甲基橙指示剂2滴，滴定至溶液呈橙红色，保持30s 不退色，即为第二终点，读书为V 2。
三、结果计算
以小数表示的氢氧化钠含量1X
1X =2501004000
.01???m V C 式中C ——标准溶液的浓度，L mol /
1V ——氢氧化钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；
m ——样品的质量，g ；
0.0400——与1.00mL 的盐酸[()HCl c =1.000L mol /]相当的，以克表示的氢
氧化钠质量。
以小数表示的碳酸钠含量2X
2X =25010
05299
.0)(112??-m V V c
式中 C ——盐酸标准溶液的浓度，L mol /；
1V ——氢氧化钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；
2V ——碳酸钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；
m ——试样的质量，g ；
0.05299——与1.00mL 的盐酸[()HCl c =1.000mol/L]相当的以克表示碳酸钠的
质量。
实验六 EDTA 标准溶液的标定
一、 标定原理
在pH=10时，基准物氧化锌与铬黑T 指示剂发生如下反应：
Zn 2+ + HIn 2- ==== ZnIn - + H +
（蓝色） （红色）
用EDTA 溶液滴定氧化锌基准试剂，当溶液由红色变为纯蓝色为终点。显示终点的反应为：
ZnIn - + H 2Y 2- ==== ZnY 2- + HIn 2- + H +
（红色） （蓝色）
根据称取的氧化锌基准物的质量和消耗的EDTA 的体积可以计算出EDTA 浓度。
2.操作步骤（0.01mol/L EDTA 的标定）
㈠ 称取基准试剂
①试剂的准备：取800℃灼烧至恒重的氧化锌基准物约5g ，置于称量瓶中； ②称量：在分析天平上用差减法称取0.2g 氧化锌基准物，精确至0.0001g ，置于250mL 的烧杯中，记录。
㈡ 基准物的溶解、处理
用25mL 量杯取质量分数为20%的盐酸溶液25mL 溶解氧化锌，定量转入250mL 容量瓶中定容，摇匀待用。
用25mL 移液管于容量瓶中移取25mL 锌标准溶液放入300mL 锥形瓶，加蒸馏水50mL ，用滴管逐滴加入质量分数为10%的氨水溶液，至开始析出氢氧化锌沉淀，再用10mL 量杯加入pH=10.0的氨-氯化铵缓冲溶液10mL ，混匀待滴。 ㈢ 滴定 （平行测定三次）
①滴定管的准备：50mL 无色酸式滴定管，装入EDTA 溶液。
②滴定操作：滴加铬黑T 指示剂5滴，用EDTA 溶液滴定锥形瓶中溶液由红色变为纯蓝色为终点（作空白试验）。
③读数、记录
㈣ 结束工作 洗涤、整理仪器
3.结果计算
38.81)(25025
1000)(21?-?
?=V V m EDTA c 式中，c （EDTA ）——EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；
m ——基准氧化锌质量，g；
V1——滴定试验中消耗的EDTA溶液的体积，mL；V2——空白试验中消耗的EDTA溶液的体积，mL；
81.38——基准氧化锌的摩尔质量，g/mol。
实验七 水中钙离子的测定
一、 测定原理
在pH 为10～13时，水中的Ca 2+与钙-羧酸指示剂有如下反应：
Ca 2+ + In 2- ==== CaIn
（蓝色） （红色）
用EDTA 标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点，反应为：
CaIn + H 2Y 2- ==== CaY 2- + In 2- + 2H +
（红色） （蓝色）
根据滴定消耗的EDTA 标准溶液的体积和所取水样的体积可以计算出水中Ca 2+的含量。
二、操作步骤
1.试液的量取
用50mL 移液管移取50mL 水样于300mL 锥形瓶中。
2.试液的处理
用5mL 量杯量取体积比浓度为1+1的硫酸溶液1mL 加入试液锥形瓶中，再用另一个量杯量取质量浓度为40g/L 的过硫酸钾溶液5mL 加入混匀，加热煮沸至近干（使有机磷系列物质氧化以清除对测定的干扰）。
取下冷却至室温，用量杯加50mL 蒸馏水稀释，用5mL 量杯取体积比浓度为1+2的三乙醇胺溶液3mL 加入锥形瓶中，再用10mL 量杯取质量浓度为200g/L 的KOH 溶液7mL ，加入混匀待滴。
3.滴定
①滴定管的准备：选50mL 无色酸式滴定管1支，装入浓度为0.01mol/L 的EDTA 标准溶液备用。
②滴定操作：用托盘天平称取0.1g 钙-羧酸固体指示剂加入锥形瓶中，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。
③读数、记录：取下滴定管读数，精确至0.01mL 并记录耗用的体积。 平行测定三次。
（4）结束工作：洗涤、整理仪器。
3.结果计算
Ca2+的含量用质量浓度（mg/L ）表示按下式计算：
6
21004008.0)(??=+S V cV Ca ρ
式中，c——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定水中Ca2+ 消耗的EDTA溶液的体积，mL；
Vs——所取水样的体积，mL；
0.04008——Ca2+ 的毫摩尔质量，g/mmol。
实验八 高锰酸钾标准溶液的标定
一、测定原理
以基准草酸钠进行标定，Na 2C 2O 4与KMnO 4反应如下：
5C 2O 42— + 2MnO 4— + 16H + ====2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑
二、操作步骤
1.称取基准试剂
①基准草酸钠在105~110℃烘至恒重，放于干燥器中待用。
②称量：在分析天平上用差减法称取0.2g ，精确至0.0001g 。
2.基准物的溶解、处理
100mL 浓度为3mol/L 稀硫酸，使草酸钠全部溶解。
3.滴定
①滴定管的准备。棕色酸式滴定管，调整零点备用。
②滴定操作。按滴定操作的严格要求操作，滴定近终点时加热至65℃（瓶口挂水珠），继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s ，即为终点。同时做空白试验。。 ③读数、记录平行测定三次。
4.结束工作：洗涤、整理仪器。
三、结果计算
()00.67100051214?-?=??? ??V V m KMnO c 式中??? ??45
1KMnO c ——高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L ； m ——基准草酸钠的质量，g ；
V 1——高锰酸钾溶液的体积，mL ；
V 2——空白试验高锰酸钾溶液的体积，mL ；
67.00——基准草酸钠的摩尔质量????????? ?
?42221O C Na M ,g/mol 。
实验九 双氧水的含量测定
一、 测定原理
双氧水即过氧化氢，市售的双氧水含过氧化氢约30%。
在酸性溶液中，用KMnO 4标准溶液直接滴定，反应为：
5H 2O 2+2MnO 4-+6H +====2Mn 2++5O 2↑+8H 2O
采用KMnO 4自身指示剂，根据KMnO 4标准溶液用量计算过氧化氢含量。
二、操作步骤
1.试样的制备
①试样的配制
将约200mL 水装入一个洁净的250mL 容量瓶，用1mL 刻度吸管，吸取1mLH 2O 2试样，注入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
②试样的量取
用25mL 移液管，从容量瓶中吸取25mL 试样溶液注入250mL 锥形瓶中。 ③酸化
量取20mL 1mol/L H 2SO 4溶液，倾入锥形瓶中。
2.滴定
①滴定管的准备
50mL 棕色酸式滴定管，装入KMnO 4标准溶液，调零备用。
②滴定操作
滴定至溶液由无色变为淡红色保持30s 不退色，即为终点。
3.读数、记录
精确至0.01mL ，记录滴定消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定三次。
4.结束工作：洗涤、整理仪器。
三、结果计算
工业双氧水的质量浓度为：
2502500.110002151)21(22422???? ?
????? ??=O H M V KMnO c O H ρ 式中??? ??45
1KMnO c ——KMnO 4标准溶液的浓度，mol/L ；
V ——KMnO 4标准溶液的体积，mL ；
??? ??2221O H M ——H 2O 2的摩尔质量?????
???? ??2221O H M ,g/mol 。
实验十 水中铁含量的测定
一、测定原理
试样中的Fe 3+先用盐酸羟胺还原为Fe 2+。在pH 为2~9的水溶液中，邻菲啰啉与Fe 2+离子生成稳定的橙红色配合物, 并在510nm 呈最大吸收114510101.1--???=cm mol L ε。
4 Fe 3+ ＋ 2NH 2OH·HCl ==== 4 Fe 2+ ＋ N 2O ＋ 2Cl － ＋ 6H ＋ ＋ H 2O
测定时控制溶液酸度在pH3~8较为适宜。酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则+2Fe 离子水解，影响显色。
+3Bi 、+2Cd 、+2Hg 、+Ag 、+2Zn 等离子与显色剂生成沉淀，+2Ca 、+2Cu 、
+2Ni 等离子则形成有色配合物。当有这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
二、操作步骤
1、配制标准系列
（1）在6只50mL 容量瓶中分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 0.02mg/mL 铁标准溶液。
（2）再向各容量瓶中依次加入5mL 盐酸羟胺溶液，5mL HAc －NaAc 缓冲溶液，摇匀后，加入5mL 邻菲啰啉溶液。
（3）最后用水稀释至刻度，摇匀，放置10min 后备用。
2、绘制吸收曲线
（1）用2㎝比色皿取上述含2.00mL 标准溶液的显色溶液，以空白溶液为参比溶液，在分光光度计上从440nm 到600nm 每隔10nm 测一次吸光度。
（2）以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。
（3）选取吸收曲线的峰值波长作为测量波长。
3、绘制标准曲线
（1）取已配制好的标准系列溶液，在选定的波长下，用2cm 比色皿，以空白溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。
（2）以50mL 溶液中的含铁量（mg/50mL ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。
4、测定样品中铁含量
（1）准确称取5g 左右的工业纯碱样品置于100mL 烧杯中。
（2）用少量水润湿样品，盖上表面皿，逐滴加入（1+1）盐酸至样品完全溶解（无气泡放出）。
（3）将试液定量转入50mL 容量瓶中。
（4）同操作1（2）、（3）进行显色。
（5）同操作3（1）测量其吸光度。
（6）从标准曲线上查出所测得的吸光度对应的含铁量。
5、标准溶液的制备
（1）0.02mg/mL 铁标准溶液的制备
由0.10mg/mL 标准铁贮备液稀释而得。该溶液与0.1%邻菲啰啉溶液、1%盐酸羟胺溶液均需临用时配制。
（2）0.10mg/mL 标准铁贮备液的制备
准确称取硫酸铁铵[NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O]0.8791g 于50mL 烧杯中，加（1+1）硫酸2.5mL 和少量水使之溶解，转入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
三、结果计算
工业纯碱中铁含量可按下式计算：
%1001000??=
s Fe Fe m m ω 式中，Fe ω—— 铁的质量分数；
m Fe —— 由标准曲线上查得的50mL 溶液中的含铁量，mg ； m s —— 样品的质量，g 。
四、注意事项 1、标准系列配好后，在测其吸光度前能够观察到由浅到深的色阶。如色阶不明显，可初步判断显色操作中有过失，应考虑重做。
2、样品溶液的显色与测定应尽量与标准系列同时进行，以避免因显色时间不同而引起误差。
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。