专题17 化学实验综合题
1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10?6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴
入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
3．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸
熔点/℃157~159 -72~-74 135~138 相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35
相对分子质量138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
4．[2019天津]环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。 （2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ?而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。 a ．浓硫酸易使原料炭化并产生2SO
b ．32FeCl 6H O ?污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ?比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B 的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。 Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作用生成2I ，用1
mol L c -?的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。 测定过程中，发生的反应如下：
①
②22Br 2KI
I 2KBr ++
③2223246I 2Na S O 2NaI Na S O ++
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。 a ．样品中含有苯酚杂质
b ．在测定过程中部分环己烯挥发
c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化 5．[2019江苏]丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室
制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g 丙炔酸、50 mL 甲醇和2 mL 浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl 溶液、5%Na 2CO 3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4：有机相经无水Na 2SO 4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 ▲ 。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A 的名称是 ▲ ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 ▲ 。 （3）步骤3中，用5%Na 2CO 3溶液洗涤，主要除去的物质是 ▲ ；分离出有机相的操作名称为 ▲ 。 （4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 ▲ 。 6．[2019北京] 化学小组实验探究SO 2与AgNO 3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO 2，将足量SO 2通入AgNO 3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A 和白色沉淀B 。
①浓H 2SO 4与Cu 反应的化学方程式是____________________________________。 ②试剂a 是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B 可能为Ag 2SO 3、Ag 2SO 4或二者混合物。（资料：Ag 2SO 4微溶于水；Ag 2SO 3难溶于水） 实验二：验证B 的成分
①写出Ag 2SO 3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀D 大部分溶解，剩余少量沉淀F 。推断D 中主要是BaSO 3，进而推断B 中含有Ag 2SO 3。向滤液E 中加入一种试剂，可进一步证实B 中含有Ag 2SO 3。所用试剂及现象是__________。 （3）根据沉淀F 的存在，推测2-4SO 的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO 2在AgNO 3溶液中被氧化生成Ag 2SO 4，随沉淀B 进入D 。
途径2：实验二中，2-3SO 被氧化为2-4SO 进入D 。
实验三：探究2-4SO 的产生途径
①向溶液A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl 2溶液，未出现白色沉淀，可判断B 中不含Ag 2SO 4。做出判断的理由：_______。 ②实验三的结论：__________。
（4）实验一中SO 2与AgNO 3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO 2与AgNO 3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag 和2-4SO 生成。
（6）根据上述实验所得结论：__________________。
7．[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO 3、Mg(OH)2、CaCO 3、Al 2O 3、Fe 2O 3和SiO 2]中Mg 含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl 2·6H 2O)。
相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
（1）下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源
→________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象
________。
（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
pH
金属离子
开始沉淀完全沉淀
Al3+ 3.0 4.7
Fe3+ 1.1 2.8
Ca2+11.3 －
Mg2+8.4 10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→（）→（）→（）→（）→（）→（）→MgCl2溶液→产品。
a．用盐酸溶解b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5
e．调pH＝11.0 f．过滤g．洗涤
8．[2018新课标Ⅰ卷]醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
9．[2018新课标Ⅱ卷] K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为
______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产
物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：
_____________________________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴
定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。
加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质
量分数的表达式为________________________________。
10．[2018新课标Ⅲ卷]硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol?1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（1）已知：K sp(BaSO4)=1.1×10?10，K sp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________ ④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________ ⑥___________
（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶
解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。
②滴定：取0.00950 mol·L?
1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：
Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。
平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。11．[2018海南]某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题：
（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是__________________________。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是__________________________。
（2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：
步骤现象
将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸
入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置冷却产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产生，瓶壁上有白色物质产生
在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液
①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。
据此推断，白色物质的主要成分是________(填标号)。
A．Na2O B．Na2O2 C．NaOH D．Na2CO3
②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是
________________。
③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。 12．[2018北京卷] 实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO 4）并探究其性质。
资料：K 2FeO 4为紫色固体，微溶于KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O 2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K 2Fe O 4（夹持装置略）
①A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是________________（锰被还原为Mn 2+）。 ②将除杂装置B 补充完整并标明所用试剂。 ③C 中得到紫色固体和溶液。C 中Cl 2发生的反应有 3Cl 2+2Fe(OH)3+10KOH 2K 2FeO 4+6KCl+8H 2O ，另外还有________________。
（2）探究K 2FeO 4的性质
①取C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a ，经检验气体中含有Cl 2。为证明是否K 2FeO 4氧化了Cl －而产生Cl 2，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a ，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH 溶液充分洗涤C 中所得固体，再用KOH 溶液将K 2FeO 4溶出，得到紫色溶液b 。取少量b ，滴加盐酸，有Cl 2产生。
i ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a 中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K 2FeO 4将Cl
－
氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii ．方案Ⅱ可证明K 2FeO 4氧化了Cl －。用KOH 溶液洗涤的目的是________________。
②根据K 2FeO 4的制备实验得出：氧化性Cl 2________24FeO -（填“＞”或“＜”）
，而方案Ⅱ实验表明，Cl 2和24FeO -的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性24FeO -＞4MnO -，验证实验如下：将溶液b 滴入MnSO 4和足量
H 2SO 4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性24FeO -＞4MnO -
。若能，请
说明理由；若不能，进一步设计实验方案。学.科网 理由或方案：________________。
13．[2018天津卷] 烟道气中的NO x 是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。
回答下列问题： Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。 （2）C 中填充的干燥剂是（填序号）___________。
a.碱石灰
b.无水CuSO 4
c.P 2O 5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D （装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示
意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。 Ⅱ.NO x 含量的测定
将v L 气样通入适量酸化的H 2O 2溶液中，使NO x 完全被氧化为NO 3?，加水稀释至100.00 mL 。量取20.00 mL 该溶液，加入v 1 mL c 1 mo l·L ?1 FeSO 4标准溶液（过量），充分反应后，用c 2 mol·L ?1 K 2Cr 2O 7标准溶液滴定剩余的Fe 2+，终点时消耗v 2 mL 。
（5）NO 被H 2O 2氧化为NO 3?的离子方程式是___________。 （6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO 3?+4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr 2O72?+ 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NO x折合成NO2的含量为_________mg·m?3。
（8）判断下列情况对NO x含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。
14．[2018江苏卷] 3，4?亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4?亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4?亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4?亚甲二氧基苯甲酸固体。
HSO 转化（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，
3为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
15．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号 1 2 3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I?)=_________________ mol·L?1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c(I?)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。16．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；
NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a 的作用是_______________。
（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是____________。f 的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开k 1，关闭k 2、k 3，加热b ，蒸气充满管路；停止加热，关闭k 1，g
中蒸馏水倒吸进入c ，原因是____________；打开k 2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H 3BO 3）和指示剂。铵盐试样由d 注入e ，随后注入氢氧化钠溶液，
用蒸馏水冲洗d ，关闭k 3，d 中保留少量水。打开k 1，加热b ，使水蒸气进入e 。 ①d 中保留少量水的目的是___________________。
②e 中主要反应的离子方程式为________________，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是________。 （5）取某甘氨酸（C 2H 5NO 2）样品m 克进行测定，滴定g 中吸收液时消耗浓度为c mol·
L –1的盐酸V mL ，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
17．[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河
水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI ）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I ?还原为Mn 2+，在暗处静置5 min ，然后用标准Na 2S 2O 3溶液滴定生成的I 2（2223S O -
+I 2=2I ?+246S O -
）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为
_________mg·L?1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）18．[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A
恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按
a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为
_______________。
a．品红b．NaOH c．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
19．[2017北京]某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
（1）检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。
（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶
液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号取样时间/min 现象
ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ30 产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色
较3 min时加深
ⅲ120 产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色
较30 min时变浅
（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）
②对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；
假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；
NO 具有氧化性，可产生Fe3+；
假设c：酸性溶液中
3
假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。
（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
专题十三常见气体的制备与检验 易错清单 1. 漏析实验现象,错失隐含条件。 【例1】观察下图中有关操作和现象,判断下列叙述正确的是()。 A. 集气瓶中的气体可能是CO2 B. 集气瓶中的气体可能是空气 C. 集气瓶中的气体可能是O2 D. 集气瓶中的气体可能是N2 【解析】由图中实验现象可知:集气瓶中的气体不能支持木条持续燃烧,由此可排除B、C两项。集气瓶口向上放置,说明瓶内气体的密度大于空气,而N2的密度小于空气,故D项被排除,故选A。 【答案】 A 【误区纠错】不能忽视题图所给信息,集气瓶正放说明气体密度比空气的大,木条熄灭说明瓶中气体不支持燃烧。 2. 木条混用,验证、验满分不清。 【例2】图(Ⅰ)是实验室制取二氧化碳气体的装置。请你运用所学化学知识回答下列问题: (1)图中仪器①的名称是,仪器②的名称是。 (2)在实验室里,常用和大理石反应制取二氧化碳气体,不用Na2CO3代替大理石作反应原料的原因是。
(3)小红根据实验室制取二氧化碳气体的反应原理,设计了装置Ⅱ。你认为,装置Ⅱ与装置Ⅰ相比较,装置(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)更好一些。理由是。 为了探究二氧化碳气体的性质,她将二氧化碳气体通入澄清石灰水中,观察到有白色沉淀产生,该反应的化学方程式为。 (4)在实验室里,常用法收集二氧化碳气体。小红又设计了如下三种不同方法验证二氧化碳气体是否收集满。你认为,选择装置更为合理。 【解析】实验室常用稀盐酸和大理石或石灰石制取CO2气体,而不用浓盐酸,因为浓盐酸易挥发出氯化氢气体,使制得的CO2不纯;不能用稀H2SO4代替稀盐酸,因为稀H2SO4和石灰石反应生成微溶的CaSO4会覆盖在石灰石的表面阻碍反应继续进行;不能用Na2CO3粉末代替大理石或石灰石,因为反应速率太快,不利于CO2的收集,不便于操作。制取CO2的装置是“固-液常温型”装置,使用(Ⅰ)中的长颈漏斗可随时添加酸液;使用(Ⅱ)中的分流漏斗可逐滴加入酸液,便于控制反应的速率和总液量,故装置Ⅱ比Ⅰ更好些。根据CO2的密度比空气大且能溶于水的性质,常用向上排空气法收集CO2。用向上排空气法收集CO2气体时,需要进行验满操作。验满时应将燃着的木条放在集气瓶口,因而选B;而不能伸入瓶内或离瓶口太远,若收集满,现象是木条立即熄灭。 【答案】(1)锥形瓶集气瓶 (2)稀盐酸碳酸钠与盐酸反应速率太快(或不易控制反应或不便于实验操作等) (3)Ⅱ能随时控制滴加液体的量(或速度),可控制反应Ca(OH)2+CO2CaCO3↓+H2O (4)向上排空气 B 【误区纠错】不能混淆用带火星的木条(或燃着的木条验证)或验满气体的关键操作,避免对实验现象的错误判断。 名师点拨 氧气、氢气和二氧化碳三种气体的实验室制法是气体制备的基础,尤其是氧气和二氧化碳的制取属于重点掌握内容,在中考中是必考的知识点。常见气体的检验和净化常穿插于气体的制取考题中,考查的方式通常有以下几种:
2006年 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的化学试剂和实验用品，用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。 （1）A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式：。 （2）填写表中空格：（请在答题卡上填写） （3）写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式：。 （4）试管F中收集满气体后，下一步实验操作是： 2006 （1）CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2↑（3分） （2）
（注：C中实际加入过氧化钠和石棉绒的混合物，这里只要求学生填写化学试剂）（5分） （3）2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2（3分） （4）把E中的导管移出水面，关闭分液漏斗活塞，用姆指堵住试管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管口内，木条复燃，证明试管中收集的气体是氧气。（4分） 2007年 水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体的主要成分是CO和H2，还有CO2和水蒸气等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气中有CO和H2。（加热装置和导管等在图中略去） 回答下列问题： ⑴盛浓H2SO4的装置用途是， 盛NaOH溶液的装置用途是， ⑵仪器B中需加入试剂的名称(或化学式)是， 所发生反应的化学方程式是：。
⑶仪器C中需加入试剂的名称(或化学式)是， 其目的是：。 ⑷按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序： g—ab—。 ⑸能证明混合气中含有CO的实验依据是。 ⑹能证明混合气中含有H2的实验依据是。2007 （1）除去水蒸气除去CO2(2)氧化铜(CuO) CuO＋H2△ Cu＋H2O CuO＋CO △ Cu＋CO2 (3)无水硫酸铜(CuSO4) 检验H2O （4）g—ab—kj—hi—cd(或dc)—fe—lm （5）原混合气中的CO2已被除去，其中CO与CuO反应生成的CO2使澄清的石灰水变浑浊 （6）原混合气中的H2O已被除去，其中H2与CuO反应生成的H2O使无水硫酸铜由白色变蓝色 2008年 取化学式为MZ的黄色粉未状化合物进行如下实验.将MZ和足量碳粉充分混合,平铺在反应管a中, 在b瓶中盛足量澄清石 灰水. 按图连接仪器.
专题11 化学实验基础 1．[2019新课标Ⅲ]下列实验不能达到目的的是 选项目的实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 【答案】A 【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选； B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选； C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选； D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选； 答案选A。 2．[2019浙江4月选考]下列图示表示过滤的是 A．B．C．D． 【答案】C 【解析】A．该操作是分液，A不合题意； B．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意； C．该操作是过滤，C符合题意； D．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。 故答案选C。 3．[2019浙江4月选考]针对下列实验现象表述不正确 ．．．的是
A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色 C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀 D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成 【答案】A 【解析】A．氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误； B．胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确； C．双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2 =SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确； D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。 故答案选A。 4．[2019江苏]下列实验操作能达到实验目的的是 A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L?1NaOH溶液 C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2 【答案】D 【解析】 【分析】此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。 【详解】A．用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操
实验题专项训练1．对下列实验事实的解释不正确 ．．．的是( ) 现象解释或结论 A SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色SO2表现漂白性 B 浓硝酸在光照条件下变黄 浓硝酸不稳定，生成有色物质且能溶于 浓硝酸 C 向饱和Na2CO3中通入足量CO2，溶液变浑浊析出了NaHCO3 D 室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加 几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。 Fe3+的氧化性比I2的强 2．下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项实验操作实验现象结论 A 将气体X通入品红溶液中红色褪去X一定是SO2 B 向无色溶液中加硝酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀原溶液中一定含SO C 向Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体出现白色沉淀H2CO3的酸性比H2SiO3强 D 向某溶液中先加氯水再加KSCN溶液溶液呈血红色原溶液中一定含Fe2＋ 3．利用下列装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．从含碘CCl4溶液中提取碘 和回收CCl4溶剂 B．萃取操作过程 中的放气 C．定量测定化学 反应速率 D．比较KMnO4、Cl2、S的 氧化性 5．分液漏斗中液体为甲、锥形瓶内物质为乙、试剂瓶中液体为丙，利用烧杯内液体吸收尾气。用图中装置进行实验，其实验目的或现象都正确的是 选项操作现象解释或结论 A 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH Na2CO3溶液的pH较大非金属性C Ksp(AgI)
河南省高考化学二轮专题复习专题十三：化学实验基础 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、单选题 (共17题；共34分) 1. （2分）(2018·漳州模拟) 下列实验操作能达到实验目的的是（） 实验目的实验操作 A除去MgCl2溶液中的少量FeCl3向含有少量FeCl3的MgCl2溶液中加入足量Mg(OH)2粉末，搅拌一段时间后，过滤 B检验溶液中是否含有SO42-取少量溶液于试管中，先加入BaCl2溶液，再滴加稀盐酸若产生的白色沉淀 不溶解，则说明溶液中含有SO42- C比较HCl和CH3COOH的酸性强 弱 用pH试纸测定浓度均为0.1mol·L-1的NaClO溶液和CH3COONa溶液的pH D验证H2O2的氧化性比Fe3+强将硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液，溶液变黄色 A . A B . B C . C D . D 2. （2分） (2019高一上·滨海期中) 用下列装置制备并检验Cl2的性质，下列说法正确的是（） A . Ⅰ图中：如果MnO2过量，浓盐酸就可全部消耗完 B . Ⅱ图中：充分光照后，量筒中剩余气体约为10mL（条件相同） C . Ⅲ图中：生成蓝色的烟，若在集气瓶中加入少量水，所得溶液呈蓝绿色 D . Ⅳ图中：干燥的有色布条不褪色，湿润的有色布条能褪色，说明Cl2有漂白性
3. （2分） (2016高二下·无锡期末) 下列有关实验原理或实验操作正确的是（） A . 用pH试纸测量新制氯水的pH B . 用量筒量取20mL 0.5000mol?L﹣1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000mol?L﹣1H2SO4溶液 C . 图1所示装置可用于吸收NH3或HC1气体，并防止倒吸 D . 实验室用图2所示装置除去Cl2中的少量HCl 4. （2分） (2019高二上·湖北期末) 下列数据记录合理的是（） A . 用托盘天平称取5.85 g食盐 B . 用10 mL量筒量取8.36 mL稀硫酸 C . 用广泛pH试纸测得某溶液pH值为5.5 D . 用酸式滴定管移取高锰酸钾溶液19.10 mL 5. （2分） (2016高三上·西城期末) 用下列装置（尾气处理已略去）进行相关实验，能实现实验目的是（） 实验目的a中试剂b中试剂c中试剂 比较H2CO3、H2SiO3 A 醋酸溶液碳酸钠硅酸钠溶液 的酸性 比较Cl2、I2的 浓盐酸高锰酸钾碘化钾溶液 B 氧化性 C制备NaHCO3盐酸大理石饱和碳酸钠溶液 D证明C2H2有还原性饱和食盐水电石酸性高锰酸钾溶液
化学高考实验探究题汇编 （北京高考-27．）甲、乙两同学为探究SO 2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO 3沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A 中加热装置已略，气 密性已检验）。 （1）A 中反应的化学方程式是 。 （2）C 中白色沉淀是 ，该沉淀的生成表明SO 2具有 性。 （3）C 中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式 是 。 （4）分析B 中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。 ① 为证实各自的观点，在原实验基础上： 甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是 ； 乙在A 、B ② 进行实验，B 检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：
。 （5）合并（4）中两同学的方案进行实验。B 中无沉淀生成，而C 中产生白色沉淀，由此得出的结论是 。 答案：（1）Cu + 2 H 2SO 4?→? ?CuSO 4 + SO 2↑+ 2 H 2O （2）BaSO 4 还原 （3）2 NO + O 2 == 2 NO 2 （4）① 通N 2一段时间，排除装置中的空气 应用NaHSO 3溶液 ②甲：Ba +2+ SO -24== BaSO 4↓， 乙：2 Ba +2+ 2 SO 2 + O 2 + 2 H 2O == 2 BaSO 4↓+ 4 H + 白雾的量远多于装置中O 2的量 （5）SO 2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO 3沉淀 1. （2012北京高考-27）有文献记载：在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出 银镜。某同学进行如下验证和对比实验。 该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料： a ．Ag(NH 3)+2 + 2 H 2O Ag + + 2 NH 3·H 2O b ．AgOH 不稳定，极易分解为黑色Ag 2O （1）配制银氨溶液所需的药品是 。 （2）经检验，实验Ⅰ的气体中有NH 3，黑色物质中有Ag 2O 。 ① 用湿润的红色石蕊试纸检验NH 3 ，产生的现象是 。 ② 产生Ag 2O 的原因是 。 （3）该同学对产生银镜的原因提出假设：可能是NaOH 还原Ag 2O 。实验及现象：向AgNO 3溶液中加入 ，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。 （4）重新假设：在NaOH 存在下，可 能是NH 3还原Ag 2O 。用右图所示装置 进行实验。现象：出现银镜。在虚线 框内画出用生石灰和浓氨水制取NH 3 的装置简图（夹持仪器略）。
【典例】 (2019·全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。 回答下列问题： (1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是_____________________________________。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_______________________________________。 装置H反应管中盛有的物质是________。 ②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 _________________________________________________。 (3)设计实验证明： ①草酸的酸性比碳酸的强________。②草酸为二元酸________。 【答案】(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验 (2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊 (3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍 【解析】(1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。 (2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。 ②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
化学实验基本操作专项练习题 一、选择题（下列每小题只有一个选项符合题意，把符合题意的选项填入题后括号中） 1．下列实验操作中，正确的是（） 2．量取8mL水稀释浓硫酸的下列操作错误的是（） 3．下列实验操作中，正确的是（） 4.下列各图是初中化学的几个实验操作，其中正确的是（） 5．化学实验必须规范，否则容易发生安全事故。你认为下列实验操作正确的是（） 6．下列图示实验操作错误的是（） 7．学习化学，我们对商品的标签和标志有了更深层次的认识，以下四枚标志使用不恰当的是 （）
8.徐浩同学准备了下列仪器和用具：烧杯、铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、坩埚钳、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看，他不能进行的实验操作是（） A．溶解B．过滤C．蒸发D．给溶液加热 9．在实验室中有下列实验用品：①酒精灯、②铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、坩埚钳、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看，他不能进行的实验操作项目是（） A．溶解B．过滤C．蒸发D．给溶液加热 10．下列实验操作正确的是（） 11．下列实验操作能达到预期目的的是（） A．用10mL的量筒量取9.0mL的水 B．用托盘天平称取10.58克的碳酸钠粉末 C．用向下排空气法收集纯净的氢气 D．用150mL酒精和50mL水精确配制200m L医用消毒酒精 12．做溶解、过滤、蒸发实验均要用到的一种仪器是（）A．试管B．烧杯C．酒精灯Ｄ．玻璃棒 13．配制10%的氯化钠溶液时，不会引起溶液中氯化钠的质量分数偏小的是（） A．用量筒量取水时仰视读数B．配制溶液的烧杯用少量的蒸馏水润洗 C．氯化钠晶体不纯D．转移已配好的溶液时，有少量溶液溅出 14．“神舟7号”载人航天飞船发射成功，极大地增强了我们的民族自豪感。在航天飞船的失重环境中，下列实验操作最难完成的是（）A．结晶B．蒸发C．溶解D．过滤 15．某学生用量筒量取液体，视线与液体凹液面的最低处保持相平，读数为30mL，将液体倒出一部分后，俯视读数为20mL，则该同学实际倒出的液体体积为（） A．大于10m L B．小于10m L D．等于10m L D．无法确定 16．郝颖同学在化学课上提出，可用澄清石灰水检验人呼出的气体是否是二氧化碳气体，就这一过程而言，属于科学探究环节中的（）A．建立假设B．收集证据C．设计实验D．作出结论 17．实验结束后，下列仪器的放置方法正确的是（） 二、填空与简答题 18．在实验室中有下列实验用品：①酒精灯、②试管夹、③10mL量筒、④100mL量筒⑤烧杯、⑥漏斗、⑦蒸发皿、⑧玻璃棒、⑨铁架台（带铁圈）⑩滤纸，请按要求选择相应实验用品填空（填序号） （1）加热试管里的药品应使用； （2）量取5mL液体应使用； （3）过滤操作中应使用； （4）蒸发、结晶操作中应使用。
[考纲要求] 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。4.掌握常见离子的检验。
1.识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器
①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶?燃烧匙 (2)用于提纯、分离和干燥的仪器 ①漏斗②分液漏斗③球形干燥管 (3)常用计量仪器
①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平 (4)其他仪器 ①冷凝管②表面皿③滴瓶④胶头滴管 2.熟记十大基本操作 下面10个基本操作在高考中经常考到，要熟练记忆。 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)沉淀剂是否过量的判断方法 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量及沉淀剂作用产生沉淀的试剂，
若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 (5)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 [答题模板] 形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论 (6)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。 ③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (7)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活
高考化学试题分析——以2019年（全国卷Ⅲ）化学实验试题 为例 摘要：作为一线高中化学教师，研究与分析历年高考化学试题，对优化课堂教学，调整教学策略，掌握高考化学命题动态具有极大帮助。随着新课改的推广与 实施，近些年高考化学试题除了考查学生化学基础知识外，更为注重考查学生观察、分析、推理、解决问题的能力。基于此，本文以2019年（全国卷Ⅲ）化学 实验试题为例，对试题内容、考查要求、解题思路和试题拓展进行详细分析，并 提出了备考教学建议，以期为更多高中化学教师优化和调整教学策略提供一些参考。 关键词：高中化学；高考化学；试题分析 前言： 化学实验不仅是课堂教学的重要组成部分，同时也是高考的必考内容，很多化学 理论知识都源于对实验现象和结果的观察、分析。一直以来，化学实验试题都是 高考必考题型，主要考查学生化学综合能力，其中包含了对学生化学元素、物质 性质、化学实验、化学原理、操作规范、仪器使用、注意事项等的考查。所以分 析高考化学实验试题，对于教师提升专业技能，优化课堂教学内容，调整教学策 略具有重要意义。 一、试题分析 （一）原题简述 2019年（全国卷Ⅲ）化学实验试题是实验室通过水杨酸进行乙酰制备乙酰水杨酸（阿司匹林）。试题中给出的实验过程是向100 mL锥形瓶中，加入6.9 g水杨酸 和10 mL醋酸酐，然后经过摇动使水杨酸固体完全溶解。随后向锥形瓶溶液中加 入0.5 mL浓硫酸，混合均匀后持续加热，使其维持在70 ℃一段时间进行充分反映，稍微冷却后进行如下操作：搅拌均匀后将反应混合物倒入100 mL冷水，析 出固体后过滤；将反应所得粗晶体加入50 mL饱和的碳酸氢钠溶液中进行溶解后 再过滤；反应滤液经过浓盐酸酸化冷却过滤得固体；固体经纯化得5.4 g白色乙 酰水杨酸晶体。接下来试题提出了以下问题：（1）反应过程的加热方法是什么？（2）给出的玻璃仪器中需要使用哪些仪器？不需要使用什么仪器？（3）使用冷 水有什么目的？（4）饱和的碳酸氢钠溶液可以起到什么作用？（5）使用哪种纯 化方法？（6）实验产率是多少？ （二）试题解析 本题是围绕生活中常见药物：阿司匹林的实验室制法展开的，考查学生对化学实 验的综合分析能力。本题乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备过程需要经过合成制备 和分离提纯，但难点在于此题的分离提纯与学生常见的实验情景不同，想要准确 解题，需要从题中提供的信息和有机物的理化性质入手分析，需要有推理考证的 能力[1]。 首先，试题考察实验室常见模块：合成制备，其中包含方法原理和实验仪器。方 法原理中试题内容提供的是：1.加热并维持在70 ℃一段时间；2.固体纯化方法。 主要考查学生副反应的成因和解决方法；选择水浴加热法的依据；判断物质状态 和提纯方法。而实验仪器可以从题中信息和仪器外观名称而得，主要考查学生过 滤仪器的使用；知道问题中仪器的名称和用途。 其次，试题考查实验室常见模块：分离提纯，比如使用冷水有什么目的；饱和的 碳酸氢钠溶液可以起到什么作用。主要考查学生对有机物水溶性和化学性质的认
2013年高考化学试题分类解析汇编：化学实验 姓名王铮 1、（2013大纲卷）10、下列操作不能达到目的的是 选项目的操作 A. 配制100 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液将25 g CuSO4·5H20溶于100 mL蒸馏水中 B. 除去KNO3中少量NaCl 将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 C. 在溶液中将MnO4－完全转化为Mn2＋向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失 D. 确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊 2、（2013福建卷）10.下列有关试验的做法不正确的是 A.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出 B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 C.配置0.1000 mol·L-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D．检验NH4+时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体 3、（2013江苏卷）5.用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 A.称量 B.溶解 C.转移 D.定容 4、（2013江苏卷）13.下列依据相关实验得出的结论正确的是 A.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液 B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液 C.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯 D.向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋ 5、（2013海南卷）6．下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是 A．a-b-c-d-e-e-f-g-h B.a-e-d-c-b-h-i-g C．a-d-e-c-b-h-i-g D.a-c-b-d-e-h-i-f 6、（2013海南卷）7．下列鉴别方法不可行的是 A．用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯 B．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳 C．用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷 7、（2013海南卷）11．下列关于仪器使用的说法正确的是 A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 8、[2013高考?重庆卷?4]按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
初中化学实验探究题专题训练 一、气体的制取、干燥及装置连接 1、某校化学兴趣小组学习了气体的制取和收集后，对相关知识进行总结，请你一起参与，并完成下面题目内容： （1）写出下列仪器名称：a ；b ．图3 （2）若用E装置收集氧气，则氧气应从口通入（填“c”或“d”）． （3）装置B、C都可用来制取二氧化碳，装置C相对于装置B在操作方面的优势是。也可用加热碳酸氢钠（NaHCO3）固体（产物为碳酸钠、二氧化碳、水）来制取CO2，该反应的化学方程 式，若用此法来制取CO2，应选用的发生装置为，收集装置为． （4）实验室制取氧气有以下主要操作步骤：①加热②把药品装入试管后固定在铁架台上③检查装置的气密性④熄灭酒精灯⑤用排水取气法收集气体⑥从水槽中取出导管。正确的操作顺序是（写序号）。（5）若用F收集CO2，要测量生成的CO2气体的体积，其中在水面上放一层植物油目的是；植物油上方原有的空气对实验结果（填“有”或“无”）明显影响． 2、图3所示装置有多种用途。请回答下列问题： （1）洗气：除去CO2中的水蒸气，装置内应盛的物质是，气体应从装置的端通入。 （2）检验：证明CO中混有CO2，装置内应盛。 （3）贮气：若用排空气法收集H2，气体应从装置的端通入（填“A”或“B”，下同。） 若用排空气法收集O2，气体应从装置的端通入。 若用排水法收集H2，瓶内先装满水，气体从端通入。 若用排水法收集O2，瓶内先装满水，气体从端通入。 3、下图是实验室常用的装置。请据图回答： （1）写出仪器①的名称。收集某气体只能采用E装置，由此推测该气体具有的性质； （2）用高锰酸钾制取氧气的装置组合是（填序号），反应的化学方程式为； （3）实验室制得的CO2气体中常含有HCl和水蒸气。为了得到纯净、干燥的CO2气体，除杂装置的导管气流方向连接顺序是（填选项）。A．a→b→c→d B．b→a→c→d C．c→d→a→b D．d→c→b→a 4、实验室用图所示装置制取纯净、干燥的氢气，并进行还原氧化铜的实验。 （1）装置B、C内所盛的液体分别是浓硫酸和氢氧化钠中的一种，则装置B内所盛液体是，装置C的作用是。 （2）为检验氢气还原氧化铜有水生成，装置E中所盛试剂是，反应后装置E中观察到的实验现象是。（3）为证实生成的气体中混有氯化氢气体，装置B应改盛溶液。 （4）氢气还原氧化铜的主要操作步骤有：①加热氧化铜②检验氢气纯度③停止加热④通入氢气⑤停止通入氢气。正确的操作顺序（序号）是。
高三化学实验专题 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
实验专题 1、某化学兴趣小组的甲、乙、丙三位同学在学习Na 2O 2 与CO 2 的反应时，就提出SO 2 与 Na 2O 2 反应的问题。同学们设计实验探究SO 2 与Na 2 O 2 的反应。 (1)甲同学认为Na 2O 2 和SO 2 的反应与Na 2 O 2 和CO 2 的反应类同，设计了下图实验装置，并将 带火星的木条伸到导管口，预期现象与结果相反，如果甲同学的观点是正确的，请你分析实验失败的原因是__________________________________________________________ ________________________________________________________________________ (2)反应完毕后，综合大家的观点，认为硬质玻璃管中的固体成分有多种可能： 可能Ⅰ：全部为Na 2SO 3 ；可能Ⅱ：为Na 2 SO 3 和Na 2 O 2 的混合物；可能Ⅲ：________ 可能Ⅳ：为Na 2SO 3 和Na 2 SO 4 的混合物；可能Ⅴ：为Na 2 O 2 和Na 2 SO 4 的混合物； 可能Ⅵ：为Na 2O 2 、Na 2 SO 3 和Na 2 SO 4 的混合物。 (3)乙同学认为，无论哪种观点正确，甲同学设计的装置都有一个明显的缺陷，即 ________________________________________________________________________ (4)丙同学对可能Ⅳ持怀疑的态度。现有下列实验用品：几支试管、带胶塞的导管(单 孔)、滴管、药匙、品红溶液、蒸馏水、Ba(NO 3) 2 溶液、BaCl 2 溶液、稀硫酸、稀盐酸、稀 硝酸、请你帮助丙同学从中选出合适的用品对“可能Ⅳ”进行验证，完成下表(可以不填满)：
专题05 化学实验选择题 1．实验室常用如下装置制备乙酸乙酯。下列有关分析不正确的是 A．b中导管不能插入液面下，否则会阻碍产物的导出 B．固体酒精是一种白色凝胶状纯净物，常用于餐馆或野外就餐 C．乙酸乙酯与互为同分异构体 D．乙酸、水、乙醇羟基氢的活泼性依次减弱 【答案】B 【解析】A.饱和碳酸钠溶液可以溶解乙醇，反应消耗乙酸，同时降低乙酸乙酯的溶解度，为防止产生倒吸现象，b中导管不能插入液面下，否则不仅可能会产生倒吸现象，而且还会阻碍产物的导出，A正确；B.固体酒精制作方法如下：将碳酸钙固体放入醋酸(CH3COOH)溶液中，充分反应后生成醋酸钙(CH3COO)2Ca、CO2、H2O，将醋酸钙溶液蒸发至饱和，加入适量酒精冷却后得胶状固体即固体酒精，可见固体酒精是混合物，B 错误；C.乙酸乙酯与的分子式都是C4H8O2，二者分子式相同，结构不同，故二者互为同分异构体，C 正确；D.乙酸、水、乙醇分子中都含有羟基，电离产生H+的能力：乙酸>水>乙醇，所以羟基氢的活泼性依次减弱，D正确。 2．下列有关实验能达到相应实验目的的是 A．实验①用于实验室制备氯气B．实验②用于制备干燥的氨气 C．实验③用于石油分馏制备汽油D．实验④用于制备乙酸乙酯 【答案】C
【解析】A．实验①的图中利用MnO2和浓盐酸反应制备氯气，但是该反应需要加热才发生，没有加热装置，达不到实验目的，A项错误；B．NH3的密度小于空气，应该用向下排空气法收集，实验②达不到实验目的，B项错误；C．装置③为分馏装置，不管是温度计水银球的位置还是冷凝管进水出水的方向都没有错误，C 项正确；D．右侧试管中使用的是饱和NaOH溶液，酯在碱性环境下易水解，得不到产物，D项错误。 3．已知：Ag++SCN－==== AgSCN↓（白色），某同学探究AgSCN的溶解平衡及转化，进行以下实验。 下列说法中，不正确 ．．．的是 A．①中现象能说明Ag+与SCN－生成AgSCN沉淀的反应有限度 B．②中现象产生的原因是发生了反应Fe(SCN)3 + 3Ag+ ==== 3AgSCN↓+Fe3+ C．③中产生黄色沉淀的现象能证明AgI的溶解度比AgSCN的溶解度小 D．④中黄色沉淀溶解的原因可能是AgI与KI溶液中的I-进一步发生了反应 【答案】C 【解析】A、AgNO3与KSCN恰好完全反应，上层清液中滴加Fe(NO3)3溶液，出现浅红色溶液，说明上层清液中含有SCN－，即说明Ag＋与SCN－生成AgSCN沉淀的反应有限度，故A说法正确；B、根据②中现象：红色褪去，产生白色沉淀，Fe(SCN)3被消耗，白色沉淀为AgSCN，即发生：Fe(SCN)3＋Ag＋=3AgSCN↓＋Fe3＋，故B 说法正确；C、前一个实验中滴加0.5mL2mol·L－1AgNO3溶液，Ag＋过量，反应②中Ag＋有剩余，即滴加KI溶液，I－与过量Ag＋反应生成AgI沉淀，不能说明AgI溶解度小于AgSCN，故C说法错误； D、白色沉淀为AgSCN，加入KI后，白色沉淀转化成黄色沉淀，即AgSCN转化成AgI，随后沉淀溶解，得到无色溶液，可能是AgI与KI溶液中的I－进一步发生了反应，故D说法正确。 4．探究Na2O2与水的反应，实验如图：（已知：H2O2 H+ + HO2-、HO2- H+ + O22-）下列分析不正确 ．．．的是
近四年高考化学实验题汇编（带答案） 1．（2016全国Ⅰ，26）（14分）氮的氧化物（NO x）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NO x还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题： （1）氨气的制备 ①氨气的发生装置可以选择上图中的 ，反应的化学方程式为。 ②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→（按气流方向，用小写字母表示）。 （2）氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。 操作步骤实验现象解释原因 打开K1，推动注射器活塞，使 X中的气体缓慢充入Y管中 ①Y管中②反应的化学方程式 将注射器活塞退回原处并固 定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠生成的气态水凝聚 打开K2③④ 氮的氧化物（NO x）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催 化剂条件下用NH3将NO x还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下
列问题：氮的氧化物（NO x）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催 化剂条件下用NH3将NO x还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题： 【答案】(1)①A；2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(或B；NH3·H2O NH3↑+H2O)； ②d→c→f→e→i； (2)①红棕色气体颜色慢慢变浅；②8NH3+6NO27N2 +12H2O； ③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管内压强小于外界大气压。 【解析】 （2）①NO2具有强氧化性，NH3有强还原性，两者相遇，会发生氧化还原反应产生氮气和水，根据电子守恒、原子守恒，可得反应的方程式：8NH3+6NO27N2 +12H2O，根据反应方程式可知反应现象是：Y管内看到红棕色气体颜色变浅最终为无色，同时在注射器的内壁有水珠产生；②根据①分析可知发生该反应的方程式是8NH3+6NO27N2+12H2O；③反应后由于容器内气体的物质的量 减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。 2．（2016新课标全国卷Ⅱ28）（15分）某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题： （1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol·L?1 的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是。 （2）甲组同学取2 mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2
经 典 精 品 试 卷 2013高考化学实验专题4：浓度配制
1.用准确称量的氯化钠固体配制1.00mol/LNaCl溶液时，要用到的仪器是 A.坩埚 B.分液漏斗 C. 胶头滴管 D.烧瓶 2下列实验操作完全正确的是 编 号 实验操作 A 钠与水反应 用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠， 小心放入装满水的烧杯中 B 配制一定浓度的氯化钾溶液 1000mL 准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶 中，加水溶解，振荡摇匀，定容C 排除碱式滴定管尖嘴部分的气 泡 将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管， 轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出D 取出分液漏斗中所需的上层液 体 下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞， 换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端 管口放出 3.下列实验操作或事故处理中，正确的做法是 A.银镜反应实验后附有银的试管，可用稀H2SO4清洗 B.在中学《硫酸铜晶体里结晶水含量测定》的实验中，称量操作至少需要四次 C.不慎将浓硫酸沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗 D.在250mL 烧杯中，加入216mL水和24gNaOH固体，配制10％NaOH溶液 4.用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液时，若滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗就装盐酸，结果测出的氢氧化钠溶液浓度常常偏;若锥形瓶用蒸馏水洗净后，又用待测的氢氧化钠溶液来润洗，然后再盛放准确体积的待测氢氧化钠溶液，结果测出的氢氧化钠溶液浓度常偏 . 5.实验室中有一瓶氯化钾和氯化钙的固体混和物，通过下面的实验可确定该混和物中氯化钾和氯化钙的质量比，也可制得纯净的氯化钾.根据实验步骤填写下列空白. 1).调整零点时，若指针偏向左边，应将左边的螺丝帽向(填左、右) 旋动. 2).某学生用已知质量Y克的表面皿，准确称取W克样品.他在托盘天平的右盘上放入(W+Y)克砝码，在左盘的表面皿中加入样品，这时指针偏向右边(如右图所示)，下面他的操作应该是使.
化学实验综合题 2019年高考真题 1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： （1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。 （2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是 _________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。 （3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。 （4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。 【答案】（1）碱煮水洗 （2）加快反应热水浴C （3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解 （4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） （5）NH4Fe(SO4)2·12H2O 【解析】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上
常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗； （2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95℃，由于保持温度比较恒定且 低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与 硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选 择C装置； （3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会 引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所 以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5； （4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗 涤）； （5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2?xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相 对分子质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为 NH4Fe(SO4)2?12H2O。 2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10-6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：