实验一 石膏性能的测试
一、实验目的
1.掌握石膏浆凝结时间的测定方法。
2.了解石膏浆凝结时间与石膏模具强度的关系。
3.了解影响石膏浆凝结时间的因素。 二、实验原理
石膏在物理、化学作用下，能从浆体变成坚固的石状体，制成有一定机械强度的复合固体的物质。和水成浆后在空气中硬化，故名为气硬性胶凝材料。CaSO 422H 2O 为石膏石的主要成分，岩矿中以沉积岩形式存在。除二水石膏外，石膏中常混有方解石、菱镁矿等，这些杂质矿物的存在不仅直接影响石膏浆的凝结时间，还会使石膏模具强度产生变化。
量较多，致使模型强度低；这种β–半水石膏颗粒是晶面被破坏了的碎屑，空隙和裂纹多影响模型强度、硬度和吸浆速度等相关性能。而较β–
半水石膏好的α–半水石膏是在水蒸气加压蒸煮特定条件下制得，克服了前者的缺点，从而获得调制石膏浆需水量少，模型强度高，吸水性能强的晶体交织体颗粒。
另外，熟石膏粉的细度、膏水比及凝固速度也对模型强度产生影响。石膏浆凝结时间包括初凝时间和终凝时间，在满足生产的前提下，要考虑制模的可操作性。调节其凝固速度的方法有向其中加入硼砂、树胶等来减慢半水石膏的溶解速度使其可溶度下降。与此相反，为了提高可溶度，也可向其中加入食盐、硫酸纳等，也可向其中加入少量的二水石膏促使其形成晶核；提高温度与凝结时间密不可分，从而同样达到快速凝结的目的。 三、实验器材
1.天平 量程1㎏ 分度值1g 。
2.烘箱、搅拌用具、秒表、量筒等。
3.标准稠度与凝结时间测定仪（图1-1）、试锥和试模（图1-2）、试针和圆模（图1-3）、玻璃板（20320㎝）4块
4.434316㎝三格试条钢模、65目、170
目标准筛、铲刀等。 5.KZ500抗折实验机。
图1-1 标准稠度与凝结时间测定仪 图1-2 试锥和试模
图1-3 试针和圆模
四、实验步骤
1.细度的测定
按四分法取样，每袋称取1㎏，混料后放入烘箱105～110℃干燥2小时，冷却待用。将50g粉料过64目170目组筛，一直筛到粉料1分钟通过筛子底重量少于0.5g为止，此时称取筛上物料重量。
2.标准稠度的测定
标准稠度的测定方法有两种，一为铜管法，二为沉锥法，本实验采用沉锥法。
①用固定水量和调整水量方法的任意一种方法测定标准稠度用水量。
②检查试针是否能自由落下，当试针下降至锥模顶面时，指针对准零标尺，准备就绪。
③拌和用具先用水蘸湿，以便搅拌石膏浆，然后，将估计为标准稠度用水量（约为60%~80%）
的水倒入搅拌碗中，将事先称量好的400g石膏粉迅速倒入水中，用拌和棒搅拌30s得到均匀的石膏浆体。随即一次性将石膏浆倒入锥模内，振动数次刮去多余的石膏浆，抹平后迅速放在试锥下面固定的位置上。将试锥降至浆面，拧紧螺丝，再突然放松，让试锥自由沉入石膏浆中，到30s时记录试锥下降的深度。
当用调整水量方法测定时，试锥的下降深度为28±2mm时的拌和水量为标准稠度用水量。
3.石膏浆凝结时间的测定
(1)石膏初凝时间的测定：方法有二，其一为划痕法，其二为沉针法。本实验采用后种方
法。
实验前先将圆模放在擦干净的玻璃板上，并保持湿润，调整仪器使指针接触玻璃板时，对准标尺零点，将标准稠度用水量制成的石膏浆，一次性地倒入圆模，振动几次后刮平，放在试针下，使试针与浆面接触，拧紧螺丝，再突然放松，让试针自由沉入石膏浆中。
由加水调浆到试针沉入石膏浆中并距玻璃底板0.5~1㎜时所需时间为初凝时间。
(2)石膏浆终凝时间的测定：从加水调浆开始到试针沉入泥浆中不超过1.0㎜
时,所需时间为终凝时间。
4.抗折强度的测定
①将试模内均匀地涂上一层机油,试模的试条连接处用凡士林膏涂抹以防止漏浆。
②按所测标准稠度量取水量倒入搅拌锅中，随后，将称好的1㎏石膏粉在30s内投入锅中，
搅拌1min成浆体。将浆体注入试模中，再将试模一端抬起约10㎜振动5次排除浆体中的气泡。当初凝时用三角刮刀刮平试件表面，约1h后在试件的表面编号后拆模。试条脱模后存放在试验室条件下，等到石膏粉与水接触满2h时，对试条按抗折强度实验方法进行抗折强度测定。要求记录三个试件Pi，并且计算其平均值，精确至0.1Mpa，如果所测得的三个值和它们的平均值的差≤10%，则它们的平均值为试件的抗折强度，否则其中有超差的应舍去其值，用其余的二个取平均值作为试件的抗折强度，如果试件中仅有一个试件合格，那么要重做试验。
五、记录与计算 .1实验记录表格
细度测定记录表
初、终凝时间记录表
抗折强度记录表
2.计算
（1）细度计算按下式：
%1000
1
?=
G G G 式中 G —―筛余率，（%）
G 0—―试样重（g ）
G 1—―筛上残余物重量（g ） （2）稠度计算按下式：
%100?=
G
H
W
式中 W —―试样稠度（%）
H —―加水量（g ） G —―试样重（g ）
（3）抗折强度按下式计算： K BH
PL
P M ?=
2
23 式中 P M —―抗折强度（MP a ）
P —―断裂负荷（N ）
L —―两支点间距离（㎜） B —―试条宽度（㎜） H —―试条厚度（㎜） K —―杠杆的臂比。
六、思考题
1.影响石膏浆凝结时间有那些因素?
2.石膏浆凝结时间和石膏模强度关系如何?
实验二 泥浆性能的测试
一、实验目的
1.了解泥浆的稀释原理，正确选择稀释剂及其用量
2.了解泥浆性能对生产工艺的影响
3.掌握获得泥浆稳定性好、流动性好和含水量又少的控制方法。 二、实验原理
泥浆是陶瓷原料在水中的一种悬浮体。当泥浆发生流动时，其内部存在着摩擦力，内摩擦力的大小通常用泥浆的粘度大小来反映，粘度的倒数即为流动度。为表征泥浆的流动性，工艺上以一定体积的泥浆，从一定流出口流出的时间除以同体积、同温度的水流出时间的商来表示，这时的粘度称为泥浆的相对粘度。粘度越大，流动度越小。工艺上有时为了反映泥浆的真实粘度通常用两个作相对转动的同心圆同之间的剪切力来表示，此时的粘度称为绝对粘度。
浆体在剪切速率不变的条件下，剪切应力随时间减少的性能称为触变性，当流动着的泥浆静止后，产生凝聚沉积而稠化，这种现象称为稠化性，这种稠化的程度就是厚化度。触变性用厚化度表示则等于泥浆在粘度计静止30分钟后的流出时间除以静止30秒钟后的时间所得商来表示。泥浆的流动性和稠化性，主要取决于泥料的配方组成，粘土原料的矿物组成和性质，泥浆的颗粒分散、水分含量和泥浆温度，使用电解质种类与粘度有关。生产中，特别是注浆成型、上釉等工艺，浆料的粘度对产品质量和生产效率至关重要。
调节和控制泥浆的流动度、厚化度的常用方法为选择适宜的电解质种类及其加入量。 在粘土水系统中，粘土粒子带负电，因此在水中要吸附正离子形成胶团。通常天然粘土粒子上吸附着诸如Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+、Al 3+等正离子，Ca 2+在粘土中的含量最多。在粘土水系统中，粘土粒子吸附着大量的H +。在未加电解质时，由于离子半径小，电荷密度大，与负电的粘土粒子作用力大，易进入胶团吸附层，中和粘土的大部分电荷，使相邻粒子间的同性电荷减少，斥力减小，导致粘土粒子易于粘附凝聚，使流动性变差。Ca 2+等高价离子，由于它们的电价较一价阳离子高，这样，它们与粘土粒子间的静电引力大，进入胶团吸附层，同样降低泥浆的流动性。如果加入电解质，这种电解质的阳离子理解程度大，且所带水膜厚，而与粘土粒子间的静电引力不很大，大部分只能进入胶团的扩散层，使扩散层加厚，电动电位加大，粘土粒子间排斥力加大，从而增加泥浆的流动性。
泥浆的最大稀释度（最低粘度）与其电动电位的最大值相适应。若加入过量的电解质，泥浆中这种电解质的阳离子浓度过高，较多的阳离子回会进入胶团的吸附层，中和粘土的负电荷，使得扩散层变薄，电动电位下降，粘土胶团不易移动，使泥浆粘度增加，流动性下降。由此可知，电解质的加入量应有一定的范围。
1.实践证明，用于稀释泥浆电解质要有如下三个条件：
①具有水化能力强的一价阳离子，如Na+等。
②能直接离解或水解而提供足够的OH--分散系统呈碱性。
③能与粘土中有害离子发生交换反应，生成难溶的盐类或稳定的络合物。
2.生产中常用的电解质可分为三类
①无机电解，如水玻璃、碳酸纳、六偏磷酸纳（NaPO3）6，焦磷酸纳（Na4P2O7?10HO2）
等，这类电解质用量一般为干料重量的03%~0.5%。
②能生成保护胶体的有机盐类,如腐植狻纳、单宁酸纳、柠檬酸纳、松香皂等用量一般为
0.2%~0.6%。
③聚合电解质，如聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、木质素黄酸盐、阿拉伯素胶。
稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使用，其加入量必须适当。若过少稀释作用不完全，过多反而引起凝聚。适当的电解质加入量与合适的电解质种类，对于不同的粘土必须通过实验来确定。一般电解质的加入量对干料而言要控制在0.5%以下。采用多种电解质时要注意加入的先后顺序，当采用Na2CO3与水玻璃或Na2CO3与单宁酸纳复合时都应先加入Na2CO3，后加入水玻璃或单宁酸纳。
三、实验器材
WNE—1A型恩格勒粘度计（图2-1）；
图2-1 恩格勒粘度计
NDJ—8S型数显粘度计（图2-3）；
图2-2 旋转粘度计示意图 图2-3旋转粘度计结构示意图
图 2-4 转子 图 2-5 工作面板
普通天平、分析天平；
电动搅拌器、滴定管、量筒、玻棒、铁架台、秒表、烧杯；粘度计承受瓶；
1.恩格勒粘度计包括两个相套住的不锈钢圆筒容器，在这两个容器中心开有一圆锥形流出孔，供泥浆流出用，该孔用木塞杆塞住，孔径为5~7㎜，用于测定泥浆的相对粘度。在容器内底部装有三个均布且等高的尖形标志，被测的泥浆悬浮体充满至该标志为止。粘度计的内层容器用一带有两个小圆孔的不锈钢盖子盖住，中心的一个用于木塞杆通过，远离中心的一个用于插入温度计。
泥浆的温度变化会导致粘度的变化，所以比较两种泥浆粘度时，要在同温下测定。外层容器用于盛水恒温之用，水温用温度计测量，电加热体给水加热。由控温仪控温。
2.数显粘度计如图2-2所示，同步电机以稳定的速度旋转带动电机传感器片，再通过游丝带动与之连接的游丝传感器片、转轴及转子旋转。如果转子未受到浆体阻力，上下二传感器片同速旋转，保持在仪器“零”的位置上。反之，如果转子受到泥浆的粘滞阻力，则游丝产生扭矩与粘滞阻力抗衡，最后达到平衡。光电转换装置将上下传感器片相对平衡位置转换成计算机能识别的信息，经过计算机处理，最后显示被测泥浆的粘度值。 仪器配有1—4号转子如图2-4所示，根据被测泥浆粘度的高低连同转速配合选择。 四、试样的制备
1.相对粘度的测定
①电解质标准溶液的制备：配制百分浓度为5%或10%的Na2CO3，水玻璃等不同电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制，尤其是水玻璃极易吸收空气中的CO2而降低稀释效果。Na2CO3也要保存在干燥的地方，防止在空气中变为NaHCO3，改成凝聚剂。
②粘土试样的制备
取2㎏左右的粘土，细磨、风干全部通过200目筛。
五、实验步骤
1.泥浆需水量的测定：称取200Kg风干粘土，用滴定管加入蒸馏水，充分搅拌至泥浆成微流动为止（不同粘土的加水量波动于30%~70%），记录加水量。
2.电解质用量初步试验：在上述泥浆中，用滴定管仔细滴入标准电解质溶液，不断搅拌和匀，记录泥浆明显稀释时电解质的加入量。
3.取5只泥浆杯编好号，各称取试样300g（准确至0.1g）各加入所确定的加水量，用小型电动搅拌机5min调制成微流动。
4.在5只泥浆杯中加入所确定的电解质加入量,其间隔为0.5~1ml(要逐渐地加入)。5只泥浆杯中电解质溶液量不同，但杯中总液体体积相等。用搅拌机搅拌10min待用。
5.洗静并擦干粘度计，加蒸馏水至三个尖形标志处，通过三个支脚螺丝将仪器调整水平，使具有刻度线的100ml泥浆承受瓶口对准粘度计流出孔。借助玻璃棒缓慢地将蒸馏水倒入容器内。设定好试验温度，拔起木塞，同时记录时间，然后再用木塞杆塞住流出孔，做三个平行试验，取平均值作为100ml水流出的时间。
6.将上述刚搅拌过的5只杯中的泥浆同样用流出100ml蒸馏水的方法各做三个平行试验，取平均值，求得相对粘度B（泥浆从流出孔流出，不要触及承受瓶的瓶颈壁，要成一股泥浆流下）。
2.绝对粘度的测定
①电解质标准溶液的制备：与相对粘度的方法相同。
②粘土试样的制备：取3㎏左右的粘土，细磨、风干全部通过200目筛。
③泥浆需水量的测定：称取350~400g干粘土，用滴定管加入蒸馏水，充分搅拌至泥浆呈微流动为止，记下加水量。
④电解质用量初步试验：在上述泥浆中，用滴定管仔细滴入标准电解质溶液，不断搅拌和匀，记录泥浆明显稀释时电解质的加入量。
⑤取5只泥浆杯编好号，各称取试样350~400g（准确至0.1g）粘土，各加入所确定的加水量，调制成呈微流动。
⑥在5只泥浆杯中加入所确定的电解质加入量,其间隔为0.5~1ml(要逐渐地加入)。5只泥浆杯中电解质溶液量不同，但杯中总液体体积相等。用搅拌机搅拌10mi待用。
⑦调整好数显粘度计至水平位置，装上选好的转子（向右旋入装上，向左旋出卸下）并装上保护架，再一同插入搅拌好的泥浆杯中直到转子液面线标志与液体表面相平为止。
⑧选取适当的仪器参数（见图2-5）：转速有八挡，在仪器的后面装有高低转速切换执手，打开电源开关，屏幕显示仪器型号。向仪器输入当前使用的转子代号S，显示S后再按数字键；向仪器输入当前运转的速度R，显示R后再按数字键；
⑧在确定转子号及转速后按启动“RUN键”，仪器进行测量工作。在整个测量过程中，显示器一直显示0000。测量结束，显示器显示被测液体的粘度值（单位：Pa.s），同时亮粘度指示器。显示持续时间3秒种，然后仪器进入等待测量状态，显示nd-8。在此期间，如果按下％键，仪器立刻显示本次被测液体的百分比。如果按下η键，则再次显示本次被测液体的粘度值，显示时间均为3秒钟，如果按下RUN键，仪器将进入下一次的测量工作，重复前次测量过程。当在操作上述键（％，η，RUN，）时，务必等到显示nd-8后进行。当显示符号为
“H ”时超量程时，只有变换转子或转速重新测量。在测量中，如果因其他原因引起计算机不能正常运行，或者中途终止某次测量，可以使用“AC ”键。 ⑨当被测液体的粘度范围不能估测时，选取转子及转速的原则为由小到大的转子及由低到高的转速；高粘度液体选用小转子，低转速。反之，选用大转子，高转速。另外，这里需说明一点，仪器顶部的粘度测量范围表中的粘度值单位是毫帕2秒（mPa.s ） ⑩稠化度或厚化度测定：将上述已加有一定量的电解质的泥浆倒入粘度计后，测定静止30min 与静止30s 后流出100 ml 泥浆所需时间的比值。 六、记录与计算 1.记录表
相对粘度记录表
绝对粘度记录表
2.数据处理
（1）相对粘度按下式计算： S
S
W C B
式中Cs —―100ml 泥浆流出时间（s ）； Ws —―100ml 水流出时间（s ）；
B —―相对粘度。
（2）以泥浆的相对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标作图，由曲线判断最适宜电解质加入量（相对某一种粘土而言）。
（3）以泥浆的绝对粘度为纵坐标，以电解质的不同加入量为横坐标作图，由曲线判断最适宜电解质加入量（相对某一种粘土而言）。 七、注意事项
1.用电动机搅拌泥浆时,应先将搅拌叶沉入泥浆中后开动电机，防止泥浆飞溅。
2.每作一次试验,应清洗一次粘度计流出孔.和转子。
3.每次装卸转子时要适当用力，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。
八、思考题
1.电解质稀释泥浆的机理?
2.电解质应具备哪些条件?
3.对H —粘土而言应加入哪种电解质为宜？为什么？
4.测定触变性对生产有何指导意义？
5.为什么作电解质不用固体Na 2SiO 3而用水玻璃？
6.评价泥浆性能应从哪些方面考虑？
实验三 材料体积密度、吸水率及气孔率的测定
一、实验目的
1.了解体积密度、吸水率、气孔率等概念的物理含义；
2.掌握测定体积密度、吸水率、气孔率的测定原理及其方法；
3.了解定体积密度、吸水率、气孔率对陶瓷制品理化性能的影响和防止的措施。 二、实验原理
材料吸水率、气孔率的测定均基于密度的测定，而密度的测定又基于阿基米德原理。由浮力定律知道，浸在液体中的物体受到向上的浮力，就是液体的静压力，浮力的大小等于该物体排开液体的重量。重量是一种重力的值，而天平的制造是由杠杆原理设计的，所以对物体重量的测定便转化为对物体质量的测定。因此，阿基米德定律可表示成下式：
m 1—m 2=VD L
式中 m 1—―物体在空气中称得的质量；
m 2—―物体在液体中称得的质量； V —―物体的体积 D L —―液体的密度。
由此，物体的质量通过“液体静力天平法”便可求出浸在已知密度液体中的物体质量。在忽略空气浮力影响的前提下，可用称量法测定物体密度时的原理。
由公式 2
11m m D m D L
-=
计算物体于特定温度下的密度。材料的密度分为真密度、体积密度等。体积密度指不含游离水材料的质量与其总体积之比值。无机材料如陶瓷制品含有大小不同、形状不一的气孔，这些气孔中的一部分浸渍时能被液体填充。气孔率指材料中气孔体积与材料总体积之比。材料中所有开口气孔和闭口气孔的体积与其总体积之比值称为真气孔率。由于真气孔率的测定复杂，一般只测定开口气孔率（也称显气孔率）。生产中通常用吸水率来反映产品的显气孔率。 将材料试样浸入可润湿粉体的液体中，抽真空排除气泡，计算试样排除液体的体积，便可求得材料的密度。当材料的所有闭气孔被破坏时，所测得的密度为真密度。常用的浸渍液体有如水、乙醇和煤油等这些密度小于被测物体，又不与试样发生反应，也不使试样溶解或溶胀、润湿性好的液体。 三、实验器材
1.SJ 型静水力学天平（图3-1）；
图3-1静水力学天平示意图
2.普通天平（感量0.01g）
3.烘箱
4.TXY陶瓷吸水率测试仪（见图3-2）
5.烧杯、镊子、小毛巾等
6.蒸馏水
四、实验步骤
1.试样制备
①从待测试样中切取试块，每种试样取5块。每块
试样30~60g。
②用超声波清洗机块状材料表面，在110℃下烘干
至恒重，存放于干燥器中，自然冷却至室温待用。
称取试样质量M1，试样干燥至最后两次称量之差
不大于其前一次的0.1%即为恒重。
图3-2 陶瓷吸水率测定仪
③将试样放入吸水率测试仪的真空容器内，盖上盖子设定好预抽真空时间（对应真空容器内剩余压力不大于20㎜Hg）、保持（保压）时间5min、注水时间（对应浸液淹没试样）、浸泡时间（卫生瓷）10min。
④关闭注气阀，启动真空泵，从抽真空至浸泡完成这段时间为仪器自动工作过程。
⑤浸泡时间结束（通过声光报警得知），打开注气阀和注水阀对真空容器中注入空气，同时将真空容器中的浸液（水）放回水容器中。将真空容器盖揭去，取出试样。
2.饱和试样表观质量的测定
表观质量为饱和浸液的试样在浸液中称得的质量。将饱和试样放在静水力学天平的吊篮里，
并浸入有溢流管容器的浸液（水）中，称得饱和试样的表观质量M2（精确至0.01g）。
3. 饱和试样质量的测定
用饱和了的浸液毛巾，小心地拭去试样表面的液滴（气孔中的液体不要吸出），迅速称量饱和试样在空气中的质量M 3（精确至0.01g ）。 4浸渍液体密度测定
测定试验温度下所使用的浸渍液体（水）密度，可采用液体静力称重法、液体比重天平法或液体比重计法，精确至0.001g/㎝3。 水在常温下的密度
五、记录与数据处理 1.记录表
材料吸水率、气孔率、体积密度测定记录表
2数据处理
（1）吸水率W a ：
%10011
3?-=
M M M W a
（2）显气孔率Pa ：
%100231
3?--=
M M M M P a
（3）体积密度D b ：
2
31M M D M D L
b -?=
（4）真气孔率P t ：
%100?-=
t
b
t t D D D P （5）闭口气孔率P c ：
a t C P P P -=
式中 D L —―测试温度下，浸渍液体的密度（g/㎝3）；
D t —―试样的真密度（g/㎝3）。
六、思考题
1.材料的真气孔率、开口气孔率、闭口气孔率、吸水率和体积密度的含义是什么？
2.影响测试材料真密度的准确性的因素是什么？
3.通过本实验能反映烧结体的哪几项指标？
实验四 材料显微硬度的测定
一、实验目的
了解测定无机非金属材料硬度的意义； 了解影响材料显微硬度的因素；
掌握测定材料显微硬度的原理与方法。 二、实验原理
硬度是材料表面层抵抗比其硬且尖锐物体所传递压力而不变形的能力。在一定的时间间隔里，通过压头向被测物体施加一定负荷，作用的结果，使得被测固体材料表面产生微小压痕，通过仪器光学放大系统，再用测量压痕的深度或大小，由仪器读数显微镜测得的材料压痕几何参数，然后，经过运算求出表示硬度的值，称为显微硬度。显微硬度采用的负荷为9.81N 或小于9.81N 的试验。硬度分为布氏硬度、落氏硬度和显微硬度等。各种硬度试验具有各自不同的适用范围。
无机非金属材料因韧性不如金属材料，表现为硬而脆，不宜用过大的测试负荷，其硬度通常采用显微硬度测试值表示。显微硬度又因为金刚石压头的几何形状不同，分为努氏硬度（KHN ）和维氏（H V ）硬度，本实验为维氏压头，这两种硬度均反映无机材料的机械性能。 用于测试材料维氏硬度的金刚石压头，是将压头磨成正四棱锥，两相对面夹角为136°。维氏显微硬度值是所施加的负荷（㎏f ）除以压痕的表面积（㎜2）。
采用金刚石压头时，所得压痕的深度大约是对角线长度的1/7。维氏硬度值可由下式确定：
2
22281.9)
(18541854sin 2l
N P l P l P H V ==*=θ 式中 l —―压痕对角线的平均值（㎜）；θ—―金刚石压头相
对面的夹角（136°）。试验中对试样的要求：试样的试验表面为光滑平面，试验面光洁度必须保证压痕对角线能精确地测量。 三、实验器材
HVS —50型数显维氏硬度计（如图4-1）由试验机主体、工作台、升降丝杠、加载系统、显示面板及光学测量等组成。该机采用计算机编程，通过软件出入能调节测量光源的强弱，预
置试验力保持
图 4-1 HVS-50型数显维氏硬度计 时间，选择试验方法
与对照表，文件号与储存，在LCD 大屏幕上能显示试验方法、试验力，测量压痕长度、硬度值、试验力保持时间，测量次数，并能键入测试时间，试验结果通过打印机输出。
图4-2 HVS-50型数显维氏硬度计结构示意
1.压头
2. 压头螺钉
3.后盖
4.电源插座
5. 主体
6. 显示操作面板
7.升降丝杆9.定位弹片
10.测量照明灯座11.数字式测微目镜12.上盖13.照相接口盖15.照相、测量转换拉杆16.物镜、压头转换罩壳17.转盘18.10倍物镜19.工作台20.变荷手轮21.电源开关22.水平调节螺钉23.面板打印机24.旋轮
四、试样制备
适用于测量微小、薄形试件，表面渗镀处理后试件的显微硬度，也能测量陶瓷、玻璃等脆性材料的显微硬度。
在测试材料中，选择表面平整度好，成分均匀、表面结构细致的样品为待测试样。必要时再次表面处理，直至满足测试条件。
用切割工具获取试样，试件最大高度160㎜，最大宽度65㎜。擦净测试表面待用。
五、测试步骤
1.如图4-2所示，选择试验力，通过变换手论，本试验力为9.8N，操作时动作要缓慢，以防冲击。
2.打开电源开关，将标准硬度块（或被测试试样）放在试样台上，转动旋轮24使试样台上升，当升高至物镜（10X）端面与试样表面相距约为2~3㎜时，在测微目镜（10X）中观察，缓慢地转动旋轮，直至观察到试样表面在镜下的清晰成像为止。
3.转动转盘17，使压头处在主体前方
4.LCD大屏幕上显示试验力等。利用「6/↑」、「2/↓」两个上、下方向键移动反白条至HV 命令，按「ENTER/START」键确认，进入保持（Dwell）时间栏，利用「6/↑」、「2/↓」两个上、下方向键选择保荷时间（00s~60s），按「ENTER/START」键确认，也可在对话框中输入自设保荷时间（0~99）予以确定。进入功能（Function）栏，利用方向键选择“Single”为单机操作。
5.按下「ENTER/START」键，仪器进入工作状态。特别提醒：从仪器开始工作到仪器的提醒玲声响这段时间里，绝对不能进行任何其他机械操作，以免损坏仪器。
6.玲声响后，将压头与物镜相互转换位置，然后，测量试件压痕对角线长度。
7.测量前，先将测微镜右边的旋轮顺时针旋转，使目镜内的两刻线相近移动。当两刻线相重合时，按下「0/CLR」键清零。之后，将重合的刻线通过鼓轮移至压痕的一个角顶点，尽量与角平分线垂直。再次分离两刻线，使被旋轮移动的刻线移动至与其相对的角顶点，确认无误时，按下测微目镜下方的按钮输入，并在显示屏上d1的后面显示
8.将测微机构旋转90°与步骤7相同的操作方法测得d2，自动显示HV值。
9.LCD屏显示的试验次数00号数据，即第一次数据，本仪器不予打印，最多可打印19个数据。本仪器最多可存储28个文件，通过Save项进行操作，文件号为六位数字。日期输入按月、日、年的顺序以数字键输入，要在Save项存储文件前进行。
六、注意事项
1．金刚石压头是仪器的精密零件，操作时一定要小心，保证清洁。
2．寻找焦平面时，一定要注意物镜与试样的实际距离，以防碰撞。
当测量压痕对角线时，90°转动目镜时，要注意测微目镜紧贴目镜筒，不能使其留有间隙，否则会影响测量的准确度。
思考题
1.材料硬度测试方法有何种？具体用于何种材料？
2.两种显微硬度测试方法的异同怎样？
3.本实验中怎样才能提高测试值的准确性？
实验五陶瓷热稳定性的测定
一、实验目的
1.解测定陶瓷材料热稳定性的实际意义；
2.了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。
3.掌握陶瓷材料热稳定性的测定原理及方法。
二、实验原理
陶瓷的热稳定性是指陶瓷制品承受温度剧烈变化而不破坏的性能。陶瓷的热稳定性取决于坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法成型条件及烧成制度等因素以及外界环境。陶瓷内外层受热不均匀，坯料和油料的热膨胀系数不同引起陶瓷内部产生应力，导致机械性能降低，甚至发生开裂现象。
一般情况下，陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的膨胀系数。因而要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的稳定性。瓷坯的热稳定性取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量粒径大小及其分布情况等。陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。陶瓷热稳定性测定方法一般是将带釉的瓷制品置于加热炉中，将其加热至一定的温度，然后，从加热炉中取出，随即投入到水中。判定方法是：1.根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，陶瓷经
受的热变换次数；
2.从机械强度降低的程度来判定；
3.由试样出现裂纹时经受的热冷最
大温差来判定。
本实验采用陶瓷试样出现裂纹时，
平均经受的热冷最大温差来表示热
稳定性。
三、实验仪器设备
SQ005型陶瓷热稳定性测定仪
（图）主要技术参数：
1．炉体最高温度为400℃；
2．均温区大小及误差为3503
3503350㎜±5℃；
3．300℃时控温精度为±5℃；
4．水槽控温范围为10~50℃；
5．控温精度为±2℃；
6．加热炉最大加热功率为6KW；
7．定时范围为0~9小时；
8．炉温控制及指示由XMT-122仪表完成；
9．水温控制及指示由XMT-122仪表完成。
四、实验器材
1．烘箱一台
3．坩埚钳一把
4．搪瓷盘一个
5．测试样品若干
6．品红及酒精溶液
五、试样制备
1．经真空练泥机挤制成的无气孔、不分层的瓷泥料，制作成￠50350泥段，阴干发白时放入烘箱干燥。
2．干燥后的试件经检查样品无裂纹等缺陷的为合格试样，在砂纸上进行修坯，用细纱布修光试件整个表面。
3．上釉的试样，采用浸釉方法施釉，将无堆釉现象、经干燥后的试样置于电炉中，按要求的温度进行焙烧。
4．最后筛检烧成后的试样10个待用。
六、测试步骤
1．将10个合格的试样放入样品框中，将料筐推进炉膛中。
2．检查好电源线、热电阻线、接地线等布线情况。
3．连接好进、出水管和循环水管
4．给恒温水槽注满水
5．打开电源开关，指示灯亮，将炉温、水温给定值设定好，在炉温控制中，上限调至需要的温度值，下限调至比上限低20℃的温度值。在水温控制中，下限控制压缩机，上限控制水加热器，下限水温设定值≥上限水温设定值。
6．打开搅拌开关，指示灯亮，搅拌机工作。
7．根据需要选择“单冷”、“单热”或“冷热”的仪器工作方式。这里的“单冷”指只启动制冷设备，超过设定温度时，自动制冷至设定温度后自动停止；“单热”指只启动加热设备，低于设定温度时自动加热至设定温度后自动停止；““冷热”指当水温超过设定温度，仪器自动制冷，当水温低于设定温度，仪器自动加热，保证水温在所需温度处。8．接通电源，当温度达到设定值时，选择定时器定时15min为控制加热炉的恒温时间，到时，电铃报警。拨动手柄，使试样筐迅速坠入水中，冷却5min后，从水中取出试样，，擦干并涂上一层能辨别试样裂纹的品红酒精溶液或氧化铝细粉。试样有裂纹的挑出来，剩下的装进试样筐中，在炉中加热到下一次规定的温度，重复试验，一直到试样全部开裂为止。注意室温的变化（记录），
七、记录于计算
1．试验记录
热稳定性测定记录表
2．计算
Y
G C G C T ++=
2211
式中 T —―平均开裂温度差；
C1、C 2—―试样开裂温度差；
G 1、G 2—―在该温度差下试样开裂个数； Y —―每组试样个数。 八、注意事项
1． 试样应光滑无缺陷。
2． 炉温控制精度±5℃，水温控制在±2℃，应严格掌握。 3． 每次重复做时，将试样清洗干净。
思考题
1． 影响测定材料的热稳定性的因素有哪些？如何防止？ 2． 陶瓷热稳定性与哪些因素有关？
3． 对无机材料热稳定性测定的实际意义知多少？
实验六、材料介电性能的测定
一、实验目的
1． 了解测定介电常数及介电损耗角正切的实际意义； 2． 了解高频Q 表的工作原理；
3． 掌握用高频Q 表测定介电常数和介电损耗角正切的测定原理及方法。 二、实验原理
1．关于材料的介电常数
材料的介电常数的一般定义是：电容器两极板间充满均匀绝缘介质后的电容与不存在介质（即真空）时电容量的比值。其数学表达式为：
C C X
=
ε 式中 C X —―两极板充满介质时的电容；
C 0—―两极板为真空时的电容； ε—―介电常数。
从物质电结构方面考虑，所有物质都是由不同性的电荷构成，而作为电介质材料中的分子、原子和离子，当受电场作用时，固有偶极子和感应偶极子会沿电场方向排列，使电介质表面
产生等量异号电荷，这一现象称之为介质极化，其过程又分为位移极化、转向极化、空间电荷极化和热离子极化。各极化过程受不同材料、温度及频率的影响亦不同。
材料的介电常数取决于极化，而极化又取决于电介质的分子结构和分子运动的形式，按这一相关链条，可由介电常数的变化规律的研究来推断材料的分子结构，这对于绝缘材料和介质储能材料的选择显得尤为重要。 2．关于介电损耗
材料的介电损耗是指电介质材料在外电场作用下，因发热而损耗的那部分能量。绝缘材料中，介电损耗的大小通常用介电损耗角正切来表示。
如图6-1所示，由于介质电容器存在损耗，因此通过介质电容器的电流向量I →，并不超前电压向量V →
的
2π，而是（2
π
—δ）角度。其中δ称为介质损耗角。如果把具有损耗的介质电容器等效为电容器与损耗电阻的并联电路，如图6-1所示，则可得：
RC
I I tg C R ωδ1
=
=
式中 ω ——电源角频率；
R ——并联等效交流电阻；
C ——并联交流等效电容。
通常称tg δ为介质损耗校正切值，表示材料在一周内热
图 6-1 三元件等效电路图
功率损耗于储存之比。
陶瓷等介质在直流电场作用下，，没有周期性损耗，基本上是稳态电流造成的损耗；在交流电场作用下，介质损耗除了稳态电流损耗外，还有各种交流损耗。由于交流电场的频繁换向，导致介质中的损耗要比直流作用下的大得多，所以介质损耗通常是指交流损耗。
从电介质极化方面考虑，介质损耗有：由交变电场换向带来的电导损耗；由结构松弛造成的损耗；由网络结构变形造成的损耗；由共振吸收造成的损耗。 3。测量线路
通常测量材料介电常数和介电损耗角正切有两种方法：交流电桥法和Q 表法。本实验采用Q 表法。
?Q 表的工作原理：Q 表的测量回路是一个简单的L —R —C 三元件回路，如图所示。 Q 表是根据串联谐振原理设计，以谐振电压的比值来定位Q 值。“Q ”表示元件或系统的“品质因数，其物理含义是在一个震荡周期内储存的能量与损耗的能量值比，对于电抗元件“电感或电容”来说，即在测试频率上呈现的电抗与电阻值之比。
R
f
R L R X Q L πω2===
或 fCR
R C R X Q C πω21
/1=
==
在图所示的串联谐振电路中，所施加的信号电压为U i 频率为f,在发生谐振时： C L X X = 或 fC
fL ππ212=
回路中电流：R
U i i
=
所以电容两端的电压Q U fC
R U X i U i i C C =?=
=π21 i
C
U U Q =
即谐振时电容上的电压与输入电压之比为Q 。
QB -3D 表就是按上述原理设计制造，整
机工作原理如图所示。它以89C51单片计算机作为核心，实现对各种功能的控制。电压控制信号源为Q 值测量提供了一个优质的高频信号。信号源的频率受频率调谐和数字锁定单元的控制。信号源输出一路送到程控衰减器和自动温服控制单元，该单元根据CPU 的指令对信号衰减后送往信号激励放大器，同时对信号对信号检波后送出一直流信号到压控信号源实现自动稳幅。信号源的另一路输出送到频率计数电路，完成预计数，再送到CPU 实现计数。信号激励部分输出送到一个宽带分压器，由分压器奎给测试调谐回路一个恒定幅度的信号。当测试回路处于谐振状态时，在调谐电容CT 两端的信号幅度将是分压器提供的信号幅度Q 倍。在CT 两端取得的调谐信号被信号放大单元适当放大送到检波和数字取样单元，检波后经数码取样转换,送到控制中心CPU 去进行数据处理，同时在送给面板Q 调谐指示表，由控制中心CPU 处理过的频率值，Q 值等其它需显示数据送到显示控制CPU ，由显示控制CPU 完成面板显示的控制。 三、实验器材
1．QBG-3DQ 表（图6-2）一台，包括LKI-1电感组和夹具(S914介质损耗测试装置)一套；
图 6-2 介电常数测定仪装置图 图 6-3 QBG-3D 工作原理框图
2．烘箱一台、烧结炉一台、
3．千分尺一把、镊子、砂纸、干湿度计一支、干燥器一个、烧杯等 4银浆或锡膜、凡士林、无水乙醇。
四、测试步骤 1．试样制备
选取平整、无砂眼等缺陷的，厚度为3~4㎜、￠25~27㎜的无应力的试样，为了提高测试精度，准备两片厚度为0.05㎜的圆形锡膜，直径和平板电容器极片一致，锡膜两面均匀地涂上一层薄薄的凡士林，它起粘着作用，又能排除接触面之间残余空气，把锡膜再粘在平板电容器两个极片上，粘好后，极片呈镜面为佳。电极制作也可用烧银的方法，先将试样用无水乙醇檫拭干净，用毛笔在两面涂上银浆，放在烧结炉中升温600~800℃，保温10min ，缓慢冷却至室温。环境温度、湿度对材料的介电性能有较大的影响。将试样置于干燥器中待用 2．介电性测量
（1）接通电源，预热20min 后，把配用的Q 表主调谐电容置于最小电容量，微调电容置于—3Pf 。
（2）把介质损耗测试装置按仪器上的图标指示要求，将其插到Q 表测试回路的“电容”两个端子上。
（3）配上和测试频率相适应的高Q 值电感线圈，和仪器配套使用的LKI-1电感组能满足要求。
（4）调节平板电容器测微杆，使两极片相接为止，读取鼓轮上的刻度值，记录为D 0。 （5）再松开两极片，将被测试样插入两极片间，调节平板电容器到两极片只要夹住试样就停止转动棘轮。这是读取新的刻度值，记录为D 1。这时得到试样的厚度D 2= D 1—D 0。 （6）将圆筒电容器置于5㎜处。
（7）改变配合Q 表频率，使之谐振（即Q 表读数为最大值），读得Q 值。
（8）先顺时针方向，后逆时针方向，调节圆筒电容器，读取当Q 表指示Q 值为原值的一半时测微杆上两个刻度值，取这两个值之差，记录为M 1。 （9）再调节圆筒电容器，使Q 表再次谐振。
（10）取出平板电容器中的试样，这时Q 表又失谐，调节平板电容器，使再谐振，读取测微杆上的刻度值，记录为D 3，其变化值为D 4= D 3—D 0。
（11）和步骤（8）操作一样，得到新的两个值之差，记录为M 2。 五、记录与计算
1．介电常数和介电损耗角正切记录表 热稳定性测定记录表
2．计算
（1）被测材料试样的介电常数按下式计算：
42D D =ε
（2）被测材料试样的损耗角正切值按下式计算：
5.15)(21M M K tg -=δ
式中 K 为圆筒电容器线性变化率，一般为0.33 / ㎜，每个测试夹具均有具体数值。
六、注意事项
1． 电极与试样的接触情况，对介电损耗角正切值影响很大，所以制作电极要接触良好、
均匀。
2． 试样吸湿后，会影响测量精度，应严格避免试样吸湿。
思考题
1．测定介电常数和介电损耗角正切的目的是什么？
2．场频率对极化、介电常数和介电损耗有哪些影响？如何解释？ 3． 测试环境对介电常数、介质损耗角正切有何影响？为什么？
实验七 材料压电系数d 33的测定
一、实验目的
1．了解测定压电陶瓷压电系数的实际意义；
2．掌握反映压电材料性能的重要参数d 33的准静态测定原理和测定方法； 3．熟悉压电常数d 33与介电常数εT 33及压电电压常数g 33三者的关系。
二、实验原理
1．压电材料在电路中的谐振理论
压电材料的压电效应是指不受外电场的作用下，由机械应力使材料极化，在其表面产生额外的电荷的现象，称其为压电材料。压电材料分为压电单晶和压电陶瓷两种材料。通常利用压电陶瓷材料的谐振特性来制作器件。
在接有压电振子如图回路中，当改变信号源的频率时，流经压电振子的电流I 随之改变；当信号源的频率调调至某一数值时，流经振子的电流最大，那么振子的阻抗为最小，以f m 表示此时的频率；当继续增大频率至某一数值时，流经振子的电流最小，那么振子的阻抗为最大，以f n 表示此时的频率，阻抗特性曲线见图所示。
在交流电路中，将压电振子等效为如图
图中L 1为压电振子的等效电感；C 1为压电振子的等效电容，R 1为压电振子的损耗电阻，C 0为压电振子的静态电容。当谐振时，有串联谐振频率1121C L f s π
=；又当谐振时，有并
联谐振频率1
01
01
21C C C C L f p +=
π
。讨
R 1=0时，
有阻抗 )
(1)/1/1(1
100112112110C C C C L C L C L C Z ---=
--=ωωωωωω 当阻抗为零，有
22112)2(/1m m f C L πωω===即1121C L f m π
=
与串联谐振频
率f s 或谐振频率f γ相等 。
当0)(100112
=--C C C C L ωω时，阻抗为无穷大 ，最大阻抗频率为
2
2
011102)2(/)(n n
f C C L C C πωω==+=即1
01
01
21C C C C L f n +=
π
与并联谐振频率f p
或反谐振频率f a 相等。
第12章交换机基本配置 交换机是局域网中最重要的设备，交换机是基于MAC来进行工作的。和路由器类似，交换机也有IOS，IOS的基本使用方法是一样的。本章将简单介绍交换的一些基本配置。关于VLAN和Trunk等将在后面章节介绍。 12.1 交换机简介 交换机是第2层的设备，可以隔离冲突域。交换机是基于收到的数据帧中的源MAC地址和目的MAC地址来进行工作的。交换机的作用主要有两个：一个是维护CAM（Conetxt Address Memory）表，该表是计算机的MAC地址和交换端口的映射表；另一个是根据CAM 来进行数据帧的转发。交换对帧的处理有3种：交换机收到帧后，查询CAM表，如果能查询到目的计算机所在的端口，并且目的计算机所在的端口不是交换接收帧的源端口，交换机将把帧从这一端口转发出去（Forward）；如果该计算机所在的端口和交换机接收帧的源端口是同一端口，交换机将过滤掉该帧（Filter）；如果交换机不能查询到目的计算机所在的端口，交换机将把帧从源端口以外的其他所有端口上发送出去，这称为泛洪（Flood），当交换机接收到的帧是广播帧或多播帧，交换机也会泛洪帧。 12.2 实验0：交换机基本配置 1.实验目的: 通过本实验，可以掌握交换机的基本配置这项技能。 2.实验拓扑 实验拓扑图如图12-2所示。 图12-2 实验1拓扑图 3.实验步骤 （1）步骤1：通过PC0以Console方式登录交换机Switch0. 注意配置PC0上的终端. 登录成功后, 通过PC0配置交换机Switch0的主机名 Switch>enable Switch#conf terminal
综合实验讲义 编写：李雅丽王香爱郭佰凯 祝保林李吉锋 化学与材料学院 二零一六年六月
目录 综合实验一四氧化三铅组成的测定 综合实验二锌钡白的制备 综合实验三己二酸的绿色合成及表征 综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离 综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定 综合实验八几种农作物秸秆热值的测定
综合实验一四氧化三铅组成的测定 一实验目的 1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作； 2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子； 3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。 二实验原理 Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。 Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色： Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O 很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下： M2++EDTA4-=MEDTA2- 因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。 PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I- PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac- 从而可用碘量法来测定所生成的PbO2. 三实验用品 仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸 试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%）， 四实验步骤 1 Pb3O4的分解 用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入 2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4
实验三 气垫导轨上的实验 在物理实验中，由于摩擦的存在，导致误差往往很大，甚至使某些实验无法进行。若采用气垫导轨等装置，可使这一问题得以较好的解决，气垫技术还可以减少磨损、延长仪器寿命提高机械效率。在机械、电子、运输等领域已被广泛应用，如气垫船、空气轴承，气垫输送线等。使用气垫导轨做力学实验可以观察和研究在近似无阻力情况下物体的各种运动规律。 一、实验目的 1．熟悉气垫导轨的构造和调整使用方法； 2．掌握用光电计时装置测量速度、加速度； 3．验证动量守恒定律； 4．深入了解完全弹性碰撞与完全非弹性碰撞的特点。 二、仪器与用具 气垫导轨装置、数字毫秒计、砝码等 三、实验原理 如图3-1所示，气垫导轨处于水平，在滑块的一端系一条细线，绕过气轨一端的滑轮后系一重物，由滑块、托盘和砝码构成的运动系统在重力作用下作直线加速运动。 图3-1 气垫导轨示意图 1、速度、加速度的测量：在导轨上相距s 的两处放置二光电门，若测得此系统在重力mg 作用下，滑块通光电门时的速度分别为1v 、2v 则系统的加速度为 s a 22 1 22v v -= （3.1） 在滑块上放置一中间有方孔(或缺口)的挡光片，使方孔正好在光电管前通过，用数字毫秒计 S 2档测出滑块和挡光片在光电门中通过时，二次挡光的时间间隔t ?,则可得到该小间隔的平均速度 t x ??,x ?为挡光片二前沿间距离。因x ?较小，则可认为此平均速度为挡光片二前沿的中点通过光电门时，滑块M 的即时速度。只要测出了挡光片通过二光电门的时间间隔1t ?和2t ?，则可得对应的速度为 2 1,t x t x ??= ??= 21v v （3.2） 从（3.1）、（3.2）两式可解得运动系统的加速度为 )11(221 222t t s x a ?-??= （3.3） 动量守恒定律指出，如果一力学系统所受外力的矢量和为零，则系统的总动量保持不变， 若
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
1. Ping Wang, Chunsheng Wu, Ning Hu, K. Jimmy Hsia, 《Micro/Nano Cell and Molecular Sensors》, Springer, Singapore, 2016 2. Ping Wang, Qingjun Liu, Chunsheng Wu, K. Jimmy Hsia, 《Bioinspired Smell and Taste Sensors》, Springer, Germany, 2015. 3. 胡宁，王君，王平译著，《智能传感器：医疗、健康和环境的关 键应用（Michael J. McGrath, Sensor Thenologied: Healthcare, Wellness and Environmental Applications）》，机械工业出版社，2016. 4. 陈星，刘清君，王平译著，《生物医学传感技术（Iniewski. K, Biological and Medical Sensor Technologies）》，机械工业出版社，2014. 5. Ping Wang, Qingjun Liu, Chunsheng Wu, C. C. Liu, 《Biomedical Sensors and Measurement》, Springer, Germany, 2011, Zhejiang University Press，2012. 6. 王平，刘清君，《生物医学传感与检测》，浙江大学出版社，2010. 7. Ping Wang, Qingjun Liu, 《Cell-based Biosensors: Principles and Applications》, Artech House Press Inc., USA, 2010. 8. 王平，《细胞传感器》，科学出版社，2007. 9. 王平，叶学松，《现代生物医学传感技术》，浙江大学出版社， 2003,2005. 10. 王平，《人工嗅觉与人工味觉》，科学出版社，2000.
催化基础实验讲义 实验一纳米TiO2的制备 一、实验目的： 1.了解纳米的概念 2.了解纳米材料具有的性质 3.掌握纳米TiO2的制备 二、实验原理： 纳米材料是指材料粒径介于1- 100 nm 之间。一维纳米材料指在三维空间至少有一维处于纳米范畴，如超薄膜材料，超晶格。二维纳米材料指在三维空间至少有两维介于纳米范围，如纳米丝，纳米棒，纳米管。三维纳米材料指在三维尺度上均属于纳米范围，一般指纳米颗粒，纳米团簇。纳米材料具有以下效应：(1)表面效应(2)量子尺寸效应(3)小尺寸效应(4)宏观量子隧道效应。 纳米TiO2是一种重要的功能材料。尤其它优良的光电化学特性，可用以设计制造光催化分解制氢、太阳能电池、光催化固氮合称氨、光催化氧化降解水和大气中的有机污染物及有害气体。从而在能源、环保、建材、医疗卫生等领域有重要应用前景。TiO2合成方法很多，常见的有气相法、液相法和溶胶－凝胶法等。 钛酸四丁酯醇盐水解法原理如下： ≡Ti─OC4H9+HOH→≡Ti─OH+ C4H9OH (水解反应) ≡Ti─OC4H9+ C4H9O─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9─O─C4H9(1) ≡Ti─OC4H9+HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9OH (2) ≡Ti─OH+ HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+H2O (3) 在室温下，（1）、（2）反应进行的很慢，而（3）反应很快，因此钛酸四丁酯水解生成的有机物主要是C4H9OH，在高温焙烧时易于分解除去。产品纯度较高。 三、药品和实验仪器： 1.钛酸四丁酯 2. 无水乙醇(≥99.7%) 3. 去离子水 4. 磁力搅拌器 5. 量筒(10 ml) 2支 6. 水循环式真空泵 7. 布氏漏斗（直径8 cm） 8. 定性滤纸 9. 烧杯（250 ml；100 ml） 10. 胶头滴管 11. 玻璃棒 12. 水浴锅
从红辣椒中分离红色素 一、实验目的 1、学习用薄层层析和柱层析分离提取红色素。 2、掌握用薄层层析鉴定红色素、记录红色素的红外和紫外光谱。 二、实验原理 红辣椒中含有几种色素，因其极性不同，可用薄层层析和柱层析分离出来。 三、仪器与试剂 1、仪器 硅胶G薄层广口瓶层析柱 2、试剂 碾细的红辣椒1g，300ml二氯甲烷, 10g硅胶 四、实验步骤 1、在25ml圆底烧瓶中加入1g红辣椒和几粒沸石，加入10m二氯甲烷，装 上回流管回流20分钟，将烧瓶冷至室温，过滤除去固体，得粗色素溶液。 2、用广口瓶作为层析槽，以二氯甲烷作为展开剂，在硅胶G薄板上点样后， 在层析槽中进行层析。观察每一点的颜色，计算Rf值，用柱层析分离 Rf＝0.6的主要红色素。 3、在层析柱的底部垫一团脱脂棉花并压紧它，加入洗脱剂二氯甲烷至层析 柱的3/4高度，打开活塞，放出少许溶剂，用玻璃压脱脂棉中的气泡，再 将30ml二氯甲烷与7.5g硅胶调成糊状加入层析柱中，使吸咐剂装填致密，然后在吸附剂上层覆盖一层石英砂。 4、打开活塞，使二氯甲烷洗脱剂液面降至覆盖硅胶的滤纸上表面，关闭活 塞。将色素的粗混合物溶液（约2ml）小心的转移至层析柱面上（用滴管 转移）。再打开活塞，待红色素溶液液面与滤纸齐平时，缓缓注入二氯甲 烷至高出石英砂2cm即可，以保持层析柱中的固定相不干，当再加入洗 脱剂不再带有色素颜色时，可将洗脱剂加至层析柱最上端。在层析柱下 端用试管分段收集各种颜色的馏分，当红色素洗脱后停止层析。 5、蒸除收集到的红色素馏分中的二氯甲烷，得红色素纯品。 五、实验结果与处理 用紫外光谱鉴别红色素，记录λmax。
《基础化学实验》教学大纲
目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16)
《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
基础化学实验Ⅰ(下) 实验一、分析天平的称量练习 1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情 况下选用这两种方法? 答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。 指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的 粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。 递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中 的CO 2发生反应的试样。 2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 实验二、滴定分析基本操作练习 1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时 采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂? 答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏 锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。 2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？ 答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。 实验三、混碱分析 1. 双指示剂法的测定原理是什么？ 答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ， 第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -1 3.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (2 1pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃： 第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂； 第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。 2. 采用Na 2CO 3作基准物质标定0.l mol·L -1 HCl 溶液时，基准物质称取量如何计算?
成都理工大学材料与化学化工学院实验室“十二·五”建设规划 系、部、室名称：材料科学与工程 编制日期：2010年3月
一、“十一·五”期间学院实验室建设概况 1、实验室设臵情况 经过多年的建设，目前本学科点基本具备课程实验教学条件，初步建立了材料组成与结构表征、材料加工与制备、材料性能测试等三大类11个专业教学实验室，总面积360m2，各实验室功能及承担教学科研工作具体情况见下表1。 表1 专业实验室设臵情况 2、实验仪器设备投入情况 除学院公用大型仪器设备外，材料科学与工程专业实验室现有设备见附表2。总价值
为2137929元。其中2006-2009年投入占70%左右，约150万元。 3、主要成绩 十一五期间，按照材料科学与工程专业内涵及我校材料科学与工程专业办学特色，构建了材料科学与工程专业实验教学体系，规划和建立了材料组成与结构表征、材料加工与制备、材料性能测试等三大类教学实验室，重点建设了材料制备实验室，材料力学性能实验室，材料显微结构实验室。 材料制备实验室主要购臵了用于无机非金属材料烧成的高温电阻电炉、微波烧结炉、气氛炉，热压烧结炉等，用于金属材料熔制的真空熔炼炉、电阻炉，以及用于金属热处理改性的真空热处理炉、渗碳炉等，基本能满足金属材料工程、无机非金属材料工程教学需要。 材料力学性能实验室主要购臵了液压万能试验机、冲击试验机、蠕变试验机、疲劳试验机、各类硬度仪等设备，基本满足结构材料教学需要。 材料显微结构实验室主要购臵了金相显微镜及金相制备相关设备，可以同时满足一个自然班的教学实验，是十一五期间建设较好的一个实验室。 这些实验室共承担结晶学与矿物学、材料科学基础、材料科学研究方法与测试技术、材料设计与制备、金属学、金属热处理原理与工艺、合金熔炼原理、材料物理性能、材料力学性能，课程设计、现代金相实验技术、材料显微组织与结构实验、特色与创新实验等专业基础和专业综合实验教学课程，同时承担每年约150名专业毕业生的毕业设计、毕业实习教学任务、每年50名左右研究生的教学和科研任务。 十一五期间，依托金刚石薄膜实验室、材料科学与技术研究所及现有专业实验室，承担项国家自然科学基金项目3项、国家科技攻关、科技支撑项目和四川省等省部级项目16项，发表论文100余篇，被3大检索收录40余篇。 总之，较好地完成了上一个五年规划中提出的各项实验室建设任务。 4、教学队伍 专业实验室设有管理人员3名（初级2名、中级1名），专职实验教师1名（热分析实验室），所有实验课程教学完全由专业教师执行。 5、存在的问题 尽管通过多年建设，材料科学与工程专业实验教学平台建设取得了明显成效， 但是随着本科教学模式改革的不断深化，工程化教育理念的不断深入，对本科生工程能力、创新能力要求的不断提高，现有实验室很难满足新的培养方案对于学生实验能力培养的要求，存在突出问题主要表现在以下几个方面：
数字电子技术实验 简要讲义 适用专业：电气专业 编写人：于云华、何进 中国石油大学胜利学院机械与控制工程学院 2015.3
目录 实验一：基本仪器熟悉使用和基本逻辑门电路功能测试 (3) 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (4) 实验三：中规模组合逻辑电路设计 (5) 实验四：触发器的功能测试及其应用 (7) 实验五：计数器的功能测试及其应用 (8) 实验六：计数、译码与显示综合电路的设计 (9)
实验一：基本仪器熟悉使用和常用门电路逻辑功能测试 (建议实验学时：2学时) 一、实验目的： 1、熟悉实验仪器与设备，学会识别常用数字集成芯片的引脚分配； 2、掌握门电路的逻辑功能测试方法； 3、掌握简单组合逻辑电路的设计。 二、实验内容： 1、测试常用数字集成逻辑芯片的逻辑功能：74LS00，74LS02，74LS04，74LS08，74LS20，74LS32，74LS86等（预习时查出每个芯片的逻辑功能、内部结构以及管脚分配）。 2、采用两输入端与非门74LS00实现以下逻辑功能： ① F=ABC ② F=ABC③ F=A+B ④ F=A B+A B 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容）主要包括： 1、实验电路设计原理图；如：实现F=A+B的电路原理图： 2、实验真值表； 3、实验测试结果记录。如： 输入输出 A B F3 00灭
四、实验总结： （学生根据自己实验情况，简要总结实验中遇到的问题及其解决办法）注：本实验室提供的数字集成芯片有： 74LS00, 74LS02,74LS04,74LS08,74LS20,74LS32,74LS74，74LS90,74LS112， 74LS138，74LS153, 74LS161 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (建议实验学时：3学时) 一、实验目的： 1、学习使用基本门电路设计、实现小规模组合逻辑电路。 2、学会测试、调试小规模组合逻辑电路的输入、输出逻辑关系。 二、实验内容： 1、用最少的门电路设计三输入变量的奇偶校验电路：当三个输入端有奇数个1时，输出为高，否则为低。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 2、用最少的门电路实现1位二进制全加器电路。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 3、用门电路实现“判断输入者与受血者的血型符合规定的电路”，测试其功能。要求如下：人类由四种基本血型：A、B、AB、O 型。输血者与受血者的血型必须符合下述原则： O型血可以输给任意血型的人，但O型血的人只能接受O型血； AB型血只能输给AB型血的人，但AB血型的人能够接受所有血型的血； A 型血能给A型与AB型血的人；但A型血的人能够接受A型与O型血； B型血能给B型与AB型血的人，而B型血的人能够接受B型与O型血。 试设计一个检验输血者与受血者血型是否符合上述规定的逻辑电路，如果符合规定电路，输出高电平（提示：电路只需要四个输入端，它们组成一组二进制数码，每组数码代表一对输血与受血的血型对）。 约定“00”代表“O”型 “01”代表“A”型 “10”代表“B”型 “11”代表“AB”型（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容），与实验一说明类似。
《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
小学科学实验室汇报材料 在本学期，自然实验室的工作仍旧在以往的基础上，继续标准学校来严格要求。本学期，实验室能做好各项工作：能按标准小学的要求规范存放各类仪器，并对实验器材进行保养和维修；按要求来配备自然仪器，每学期都会增添必要的实验用品；及时做好实验室的各项资料备查等等。一学期下来，工作取得了一定的成绩，也存在这一些问题以及要改进的设想，为将工作做的更好，特分如下四个方面来总结。 一、实验教学开展情况 1、本学期，各年级都能按照实验计划执行，上好开足实验课，教师和学生均能记好实验记录。同时，在实验中，教师注重发挥学生的自主能动性，让学生参与探究，在此过程中培养学生的实验能力和科学的学习、实验态度。经过一学期的努力，师生的实验水平都有所提高。据统计，本学期开足学生分组实验课和教师演示实验课，完成了计划任务。 2、在深化教育改革，实施新课程标准的同时，结合自然实验教学向全体学生贯彻落实素质教育，注重在实验中培养学生的创新精神、实践能力，培养了学生对科学的兴趣爱好以及实事求是的科学态度。 二、实验室活动 1、在期初，实验室即制订了全年级的实验计划、周日程安排表，组织成立了自然备课组，在每个星期组织开展活动，对实验教学的目标、要求进行了详尽的研讨，使每个实验教师的专业素质能力获得了提高。 2、实验教师充分利用现有的仪器设备，组织开展实践活动，以举办科学知识和小实验等竞赛来激发学生学科学、用科学的兴趣和爱好。 三、成绩方面 1、本学期，自然教师科研兴教意识较强，能通过平时每周一次备课组活动和空余时间认真学习科研理论方法，提高自身的理论水平。本学 2、本学期，实验教师认真辅导学生参加了金钥匙科技知识竞赛，学生们在比赛中努力为学校争光，取得了一个又一个的成绩。 3、本着勤俭节约的原则，收集了大量塑料瓶杯等其它可代用品用于教学，小的维修则自己动手，为学校节约开支。 四、存在问题及改进措施 1、目前，实验教师队伍还不壮大，科研水平和教学能力还有待于进一步提高。在平时的教育教学中要注重抓住各种机会提高自身的能力和素养。 2、要与兄弟学校相互交流学习，取长补短，以便更好地提高我校实验教学质量，搞好实验室工作。 3、在实验教学中，教师的观念还不够开放，对学生科学素养的进一步培养还没有抓到实处，要加强对新课程标准的学习，开放思想。
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
基础化学综合实验 讲义
实验预习、记录和实验报告 实验预习 有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学 生独立工作能力的重要实践环节。因此，要达到实验的预期效果，必须在实验 前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。 看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物 的性能和物理常数。 写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验 预习和记录本。 预习笔记的具体要求是： (1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的 仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。 (2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验 步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如， 化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工 作提纲，实验时按此提纲进行。 (3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。 (4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防 范措施和解决办法。 实验记录 实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验 现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后，将实验记录 交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。 做好实验记录应注意以下几点： (1)使用记录本，编写页数。 (2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。记录内 容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。 (3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别 人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。 实验报告 实验报告是总结实验进行的情况，分析实验中出现的问题，整理归纳实 验结果必不可少的基本学习环节；也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段 的必要一步。因此必须认真地写好实验报告。实验报告的格式如下。 合成实验报告 实验名称 (1)实验目的和要求。 (2)实验原理。 ①主反应与副反应； ②主要试剂及产物的物理常数
[国外著名实验室] 卡文迪什实验室 在现代物理学的发展中，实验室的建设具有重要的意义。以英国物理学家和化学家H.卡文迪什(Henry Cavendish)命名的卡文迪什实验室(Cavendish Laboratory)相当于英国剑桥大学(University of Cambridge)的物理系。 剑桥大学建于1209年，历史悠久，与牛津大学(University of Oxford)遥相对应。卡文迪什实验室创建于1871年，1874年建成，由当时剑桥大学校长W.卡文迪什(William Cavendish)私人捐款兴建的(他是H.卡文迪什的近亲)，这个实验室就取名为卡文迪什实验室。当时用捐款建了一座实验室楼，并配备了一些仪器设备。 英国是19世纪最发达的资本主义国家之一。物理实验室从科学家私人住宅中扩展为研究单位，适应了19世纪后半叶工业技术对科学发展的要求，促进了科学技术的开展。随着科学技术的发展，科学研究工作的规模越来越大，社会化和专业化是必然趋势。剑桥大学校长的这一做法是有远见的。 著名物理学家麦克斯韦(James Clerk Maxwell)(1831-1879)负责筹建这所实验室。1874年实验室建成后他担任第一任实验室主任，直到他1879年因病去世。 在他的主持下，卡文迪什实验室开展了教学和科学研究，工作初具规模。按照麦克斯韦的主张，物理教学在系统讲授的同时，还辅以表演实验，并要求学生自己动手。表演实验要求结构简单，学生易于掌握。麦克斯韦说过：“这些实验的教育价值，往往与仪器的复杂性成反比，学生用自制仪器，虽然经常出毛病，但他们却会比用仔细调整好的仪器，学到更多的东西。学生用仔细调整好的仪器易产生依赖而不敢拆成零件。”从那时起，使用自制仪器就形成了卡文迪什实验室的传统。实验室附有工作间，可以制作很精密的仪器。麦克斯韦很重视科学方法的训练，也很注意前人的经验。他在整理一百年前H.卡文迪什留下的有关电学的论著之后，亲自重复并改进卡文迪什做过的一些实验。同时，卡文迪什实验室还进行了多种实验研究，例如：地磁、电磁波的传播速度、电学常数的精密测量、欧姆定律、光谱、双轴晶体等等，这些工作为后来的发展奠定了基础。 1897年麦克斯韦去世后，瑞利(James William Rayleigh, 1842-1919)继任卡文迪什实验室主任。他因在气体密度的研究中发现氩而获1904 年度的诺贝尔物理奖。瑞利在声学和电学方面很有造诣。在他的主持下，卡文迪什实验室系统地开设了学生实验。1884年，瑞利因被选为皇家学院教授而辞职。 28岁的J. J. 汤姆逊(J. J. Thomson, 1856-1940)继瑞利之后任该实验室第三任主任。他因通过气体电传导性的研究，测出电子的电荷与质量的比值获1906年度的诺贝尔物理奖。汤姆逊对卡文迪什实验室的建设有卓越贡献。在他的建议下，从1895年开始，卡文迪什实验室实行吸收外校及国外的大学毕业生当研究生的制度，建立了一整套培养研究生的管理体制，树立了良好的学风。一批批优秀的年轻学者陆续来到这里，在汤姆逊的指导下进行学习和研究。他培养的研究生中，有许多后来成了著名科学家，例如卢瑟福、朗之万、W. L. 布拉格、C. T. R. 威尔逊、里查森、巴克拉等人，其中多人获得了诺贝尔奖，对科学的发展有重大贡献，有的成了各重要研究机构的学术带头人。 汤姆逊和卢瑟福最早证实了空气被X射线游离。从游离现象推导出游离辐射(放射线)，也就是由原子释出能量范围广大的电磁波和粒子辐射。汤姆逊最负盛名的贡献是探讨阴极射线的性质，也就是电子的性质。他借着电场以偏转阴极射线；在过去是用磁场使它子偏转。他终于证实电子为带负电的粒子。接着他又测定电子的质量，约为氢原子核的二千分之一。在当时它子是被视为最小的粒子。 电子是属于次原子级的粒子，汤姆逊是证明次原子级粒子存在的第一位，从此打开了次原子级的门户。后来汤姆逊证实电子和物质相互作用的结果会产生X射线，而X射线和物质相互作用的结果却会产生电子。 第一个原子模型也要归功于汤姆逊，也就是闻名的“葡萄干布丁模型”。他绘出原子为一球形，充满了正电荷，同时也有相同数目的负电荷(电子)。汤姆逊因在电子和气体导电两方面的卓越成就，获得1906年度的诺贝尔物理奖。 汤姆逊领导的35年中间，卡文迪什实验室的研究工作取得了如下成果：进行了气体导电的研究，从而导致了电子的发现；放射性的研究，导致了α、β射线的发现；进行了正射线的研究，发明了质谱仪，从而导致了同位素的研究；膨胀云室的发明，为核物理和基本粒子的研究准备了条件；电磁波和热电子的研究导致了真空管的发明和改善，促进了无线电电子学的发展和应用。这些引人注目的成就使卡文迪什实验室成了物理学的圣地，世界各地的物理学家纷纷来访，把这里的经验带回去，对各地实验室的建设起了很好的指导作用。