脂肪碘值测定的实验报告
一、实验目的
1.掌握皂化价测定的原理和方法。
2.加深对油脂性质的了解。
二、实验原理
脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化值。脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。平均分子量＝3×56×1000／皂化值
三、仪器、实验原料与试剂
仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)
试剂：
1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液标定，准确调整其浓度至0.100mol/L。
2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000 mL，此溶液约0.1mol/L，需标定。(最好用恒沸盐酸配制，可不必标定)
标定方法如下：称取3～5g 无水碳酸钠(A.R.)，平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中，110℃烤两小时，置干燥器中冷至室温，称取此干燥
碳酸钠两份，每份重0.13～0.15g(精确到小数点后4位)，溶于50 mL 蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量
式中：
c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L)；
m:—Na2CO3质量(g)；
V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL)；
取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差0.2％，需重新标定。
3. 70％乙醇(C.P.)：取95％乙醇70mL，加蒸馏水稀释至50mL。
4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。
四、操作步骤
1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30～60min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。
3.皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂2滴，以0.100mol/LHCl 液滴定剩余的碱，记录盐酸用量。
4.另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。
五、计算
V1—空白试验所消耗的0.100mol/LHCl 体积(mL)； V2—脂肪试验所消耗的0.100mol/LHCl 体积(mL)； c—HCl 的物质的量浓度，即0.100mol/L；
m—脂肪质量(g)；
56.1—每摩尔KOH 的质量(g/moL)。
脂肪碘值测定的实验报告
“植物油碘值测定”的模拟考核方法 吉林省粮油卫生检验监测站曹占文 吉林中储粮质量检测中心有限公司杜东欣 碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。碘值大于130的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于100的油脂属于不干性油；在100～130之间的油脂则为半干性油。本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。 一、经典方法原理 将试样溶解在溶剂中并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 二、试剂 1．100 g /L碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）； 2．5g/L淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却； 3．硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按GB/T 601—2002配制和标定； 4．溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液； 5．韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。 三、仪器设备
1．分析天平：感量0.1 mg； 2．碘价瓶：500 mL； 3．小烧杯：5 mL。 四、操作流程 五、测定步骤 （一）称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。 （二）将称好试样的称量皿或小烧杯放入500 mL碘价瓶中，加入20 mL溶剂溶解试样，准确加入25.00 mL的Wijs试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶臵于暗处。 用同样试剂和仪器做空白试验。 对于碘值低于150（g/100g）的样品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘值高于150（g/100g）或已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应臵于暗处2 h。 （三）反应结束后加20 mL碘化钾溶液，150 mL水。 用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法 试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。 仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。 操作步骤： 1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全 部溶解； 2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身； 3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min； 4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水； 5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定 至蓝色消失。 计算公式： I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10 淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。 碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。 醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。 硫代硫酸钠溶液配制及其标定： 取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。 称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。 【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。】 计算公式： C=M/[(V1-V0)*0.04903]
食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装
脂肪的国标检测方法—索氏萃取法 【GB/T 5009.6—1985】 牛奶中脂肪的测定方法 本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。 第一法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 4.1.2液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 4.3称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～
105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算 式中：X——样品中脂肪的含量，%； m1——接受瓶和脂肪的质量，g； m0——接受瓶的质量，g； m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.295%乙醇 6.3乙醚。 6.4石油醚。 7仪器 100ml具塞刻度量筒。 8操作方法 8.1样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。 8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。 8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/e53618018.html, 韦氏法测定花生油中的碘值 作者：胡敏 来源：《科技风》2016年第17期 摘要：花生油的不饱和度可以用氯化碘加成法进行测定，氯化碘加成法也称韦氏法，笔 者利用韦氏法测定出花生油中的碘值。 关键词：韦氏液；测定；花生油；碘值 伴随着我国国民经济的快速发展，国民生活水平也有了明显的提高，日常的膳食结构发生了较大的改变。油脂是现代居民膳食中非常重要的一部分，油脂可以为人体机能的正常运行提供必要的热量、能量和其他的营养物质。 脂肪酸是油脂的主要成分，油脂中的不饱和脂肪酸可以保证细胞的正常生理功能、降低血液粘度及胆固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力；与此同时油脂中还有饱和脂肪酸，如果过量摄入饱和脂肪酸就会造成血粘度和血压升增高，进而引发心脑血管疾病，威胁人们的生命健康安全。 由此可知，在评定食用油营养水平高低时，油脂中不饱和脂肪酸的含量是重要评测指标，对油脂中不饱和脂肪酸的检测有助于规范食用油生产，保障人们饮食安全。 不饱和度是用来衡量油脂中不饱和脂肪酸的含量，不饱和度则是用油脂碘值来体现。这里说的油脂碘值，就是在规定的条件下，每100g油脂加成反应所需要加入碘的克数，碘值越高，就表示油脂的不饱和度越高，不饱和脂肪酸含量越大。 有很多种方法可以用来检测油脂碘值，其中氯化碘加成法又称为韦氏加成法，这个方法有操作简单、快速、结果准确等特点，是测定油脂碘值的最常用的方法。 1 基本原理 将过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中的双键进行定量的加成反应： 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验。 KI + ICI → I2 +KCI I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 分析结果计算如下：
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，
目 录 1 使用范围 (2) 2 方法来源 (2) 3 原理 (2) 4 试剂与试药 (2) 5 仪器与设备 (3) 6 分析步骤 (3) 7 质量控制 (6)
1使用范围 本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。 2方法来源 GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定 GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 3原理 一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。主要化学反应式如下： R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1) ICl+ KI →KCl+I2 (2) I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3) 4试剂与试药 方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。 注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。 4.2韦氏（Wijs）试剂 将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。 4.30.5%淀粉指示剂 称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉
碘值测定方法---碘酊法 试剂：碘乙醇溶液（0.2mol/L）、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂（1%）。 仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。 操作步骤： 1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入10-15ml无水乙醇，待样品 全部溶解； 2.加入25ml碘乙醇溶液，摇晃瓶身； 3.加入200ml蒸馏水，充分摇晃，暗处静置5min； 4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定 至蓝色消失。 计算公式： I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10 淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。 碘乙醇溶液配制方法：取12.5g碘单质固体，用无水乙醇稀释至500ml，静置10天。 硫代硫酸钠溶液配制及其标定： 取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入500ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至500ml，摇匀，静置1个星期后过滤后方可使用。 【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入3g碘化钾及10ml乙酸，放置于暗处5min。取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。 计算公式： C=m/[(V1-V0)*0.04903] 【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=1:8），放置于暗处10min。取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。 计算公式： C=m/[(V1-V0)*0.107]
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
碘值及不饱和值的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。 本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。 3 术语 碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。 4 原理 试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠5 试剂和溶液 5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水； 5.2 三氯甲烷（GB 682）； 5.3 四氯化碳（GB 688）； 5.4 碘（GB 675）； 5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L; 5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释； 5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制； 5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min. 6 仪器 6.1 碘量瓶：250、500ml; 6.2 移液管：10、25ml; 6.3 滴定管：50ml. 7 测定步骤 7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，7.2 试样的称量 根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示： 预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g 表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺 <55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.1 1.50.85-1.060.64-0.790.25-0 7.3 试样的测定 称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置于25℃以下暗处。对于碘值低于150的试样，放置1将碘量瓶从暗处取出，加15m碘化钾溶液（5.5）和50ml水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.8）滴定直到蓝色刚好消失。 对同一试样进行两次测定。同时做一空白试 。 8 分析结果的表述 8.1 碘值一X表示，按式（2）计算： X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2) 8.2不饱和值的表示: Y(mmol/g)= c(V0-V)/m 式中：c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml; V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; 0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碘的质量；m----试样的质量，g. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 9 安全防护措施 9.1 一氯化碘：具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min. 9.2 三氯甲烷：有害液体，能被皮肤吸收，吸入其蒸汽也是有害的，需在通风处使用。
1、本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。 本标准适用于木质活性炭。 2 、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 3、方法提要 一定量试样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤、取液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。 4 、仪器和试剂 本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 天平，感量0.1mg。 4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 振荡器，频率240-275次/min。 4.4 试验筛，筛孔71μm。 4.5 碘(GB/T 675)。 4.6 碘化钾(GB/T 1272)。 4.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)(GB/T637). 4.8 可溶性淀粉(HGB 3095)。 4.9 重铬酸钾(GB 1259)，基准试剂。 国家质量技术监督局1999-11-10批准2000-04-01实施 GB/T12496.8 - 1999 5 、溶液 5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液 取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1?0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中. 标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点. 碘液浓度按式(1)计算 c2 ?V2c2 ?V2 c1 = = (1) V1 20 式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L; c2 ----硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的浓度, mol/L; V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL; V1----标定时取碘液量,20mL. 5.2 淀粉指示液 称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制. 5.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用. 标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2): m c = (2)
脂肪与脂肪油测定法 1 简述 1.1 本操作规程适用于药用或作制剂基质及赋形剂使用的酯类物质的检验。1.2 本法只记述检验脂肪与脂肪油特定的检查项目，各具体品种标准中涉及到的一般物理常数测定，照药典规定方法进行，在此不再详述。 2 仪器与试剂 2.1 仪器与用具离心机（3000r/min）、砂浴锅。 2.2 试药与试液均按《中国药典》2015年版四部通则8001、8002要求。 3 供试品的预处理 供试品有液体状态，也有固体状态的。固体供试品需经熔化后才能进行有关项目的测定；液体供试品也常因硬脂酸的析出而发生浑浊，因而供试品在测定前应先进行适当处理。 浑浊液体供试品的前处理估算测定所需用的供试品量，取略多于测定用量的供试品，置干燥烧杯中，于50℃水浴中加热使其完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清。将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。 固体供试品的前处理取略多于测定需用量的供试品，切碎，置干燥烧杯中，在不高于该品种熔点l0℃的温度下熔化后，离心沉降或滤过，再依法称取。 4 测定法 4.1 相对密度的测定取经过前处理的供试品，照相对密度测定法标准操作规范测定。 4.2 折光率的测定取经过前处理的供试品，照折光率测定法标准操作规范测定。 4.3 熔点的测定取经过前处理并重新凝固后的供试品，照熔点测定法标准操作规范第二法侧定。 4.4 脂肪酸凝点的测定测定脂肪酸的凝点，必须先将脂肪或脂肪油水解，除去多元醇，提取千燥的脂肪酸后方能进行测定。
4.4.1 脂肪酸的提取取经过前处理的供试品50g与20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液75g，同置于800ml烧杯中，加热至150℃并不断搅拌15分钟，使皂化，放冷至约100℃时，加入新沸的水500m1，充分搅拌成均匀溶液状，静置至泡沫大部分消失时，缓缓加大硫酸溶液（1→4）50ml，缓缓加热并轻轻搅动使均匀，静置至脂肪酸明显分离为一透明层。趁热将上层脂肪酸移人另一烧杯中，再以新沸的水充分搅拌洗涤数次，至洗涤液滴入甲基橙指示液显黄色时，趁热将上层澄清的脂肪酸转移到干燥小烧杯中，加入无水乙醇5ml，搅拌均匀，以小火加热至无小气泡逸出，即得干燥的脂肪酸，备测定凝点使用。 4.4.2 凝点的测定取上法提取的干燥脂肪酸，照凝点测定法标准操作规范测定。 4.5 酸值的测定酸值系指中和1g的脂肪、脂肪油或其他类似物质中含有的游离酸所需氢氧化钾的重量(mg)，测定时可用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 4.5.1 供试品溶液的制备由于不同的脂肪或脂肪油中所含游离酸量的差别很大，酸值数相距悬殊。为便于掌握滴定液消耗量不致过多或过少，称取供试品时应按供试品酸值数大小的不同等级，照药典的取样量表，精密称取供试品，置于干燥的250m1锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液[临用前加酚酞指示液1.0m1，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色]50ml，振摇使完全溶解。如不易溶解，可缓缓加热回流使溶解，放冷。 4.5.2 乙醇-乙醚（1:1）混合液的制备取乙醇与乙醚各25ml，置100m1具塞锥形瓶中，振摇混匀，临用前先加酚酞指示液1ml，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）适量，调至微显粉红色。 4.5.3 滴定用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色持续30s不退，读取消耗氢氧化钠滴定液的容积(ml)。 4.5.4 计算以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积(ml)为A，供试品的取样量(g)为W，照下式计算，即得。 供试品的酸值= 5.61 A W 在上式中，如所用氢氧化钠滴定液（0.1ml/L）的浓度不恰为0.1000mol/L时，
脂肪含量的测定 ———索氏提取法 一、实验目的与要求 （1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。 （2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。 （3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 二、原理 利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。 三、试剂、仪器及样品 试剂：无水乙醚 仪器： 1.恒温水浴一台/4组 2.索氏抽提器一套/组 3.定性滤纸2张/组直径15cm 4.小烧杯50ml 量筒100ml 5.脱脂棉 6.镊子一个/组 7.薄线手套（同学自备） 8.干燥箱 9.粉碎机公用 10.干燥器公用 样品：名称：方便面（油炸）；厂家： 四、操作步骤 1清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号） 2准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。 3将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到定量转移。 4置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。 5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加乙醚前，应接通冷却水。 6抽取脂肪 调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。 7抽提效果检验 从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。 8回收乙醚 将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。 五、计算
油脂碘值的测定方法研究 钟国清 (西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002) 摘 要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。 关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法 中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02 Study on determination method of Iodine value of oil and fat Z HONG Guo qing (Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science and Technology,Sichuan 621002) Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%. Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method 碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。Hanus法的测定反应是在多相体系中进行的,溴化碘与脂肪的加成反应速度较慢,一般完成测定反应需要30min[2]。为提高碘值的测定速度,本文采用醋酸汞作催化剂,使碘值测定反应在4min内即可完成,测定结果与Hanus法吻合,精密度和准确度高,方法快速、简便。 1 实验 1.1 实验材料及试剂 油样:菜籽油,花生油,棉籽油,玉米油,葵花籽油。 Hanus试剂:将13.2g碘溶于1L冰乙酸中,冷却时加入3mL液溴,混匀; 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;2.5%酯酸汞的冰乙酸溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;四氯化碳。所有试剂均为分析纯。 1.2 测定方法 收稿日期:2003-09-25 作者简介:钟国清(1965 ),男,四川内江人,教授.用分析天平准确称取油样0.2~0.5g(精确至0. 0001g)至干燥的碘量瓶中,加入四氯化碳10mL,轻轻摇动,使试样全部溶解,用移液管准确加入Hanus 试剂25mL,再加入2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液10mL,立即塞好瓶塞。在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI溶液封闭缝隙,以防止碘挥发而造成测定误差,在20 ~30 暗处放置4min,小心打开瓶塞,使瓶塞旁KI溶液流入瓶内,并用10%KI溶液10mL和蒸馏水50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,摇匀后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液迅速滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1m L,继续滴定,接近终点时用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液中,再滴定至蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。 另做空白对照试验,除不加试样外,其余操作同上。按下式计算碘值: 碘值= c(V0-V) 126.9 1000 G 100=c(V0-V) 126.9 G 式中:V0 滴定空白所耗Na2S2O3标准溶液体积,mL; V 滴定试样所耗Na2S2O3标准溶液体 积,m L; 粮油食品科技第12卷2004年第1期质量控制
碘值的测定方法1.原理 Br 2或I 2 )，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。 本实验用硫代硫酸钠滴定过量的溴化钾与碘化钾反应放出的碘，以求出与脂 肪加成的碘量。IBr+KI → KBr+I 2 I 2 +2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI+Na 2 S 4 O 6 样品最适量、碘值和作用时间具有一定的关系，参考表1和表2。 表1 样品的最适量和碘值的关系 碘值滴定瓶(250～300mL)、或用具塞锥形瓶代替、量筒(10，50mL)、样品管(直径约0.5cm，长2.5cm)、滴定管(50mL)、分析天平或扭力天平。 （1）汉诺斯(Hanus)溶液：取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL 冰醋酸(99.5%)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3毫升。 注意：所用冰醋酸不应含有还原物质。取2毫升冰醋酸，加少许重铬酸钾及硫酸。若呈绿色，则证明有还原物质存在。 （2） 0.05mol/L标准硫代硫酸钠溶液：将结晶硫代硫酸钠50g，放在经煮沸 酸钠溶液在pH9～10最稳定)。稀释到2000mL后，用标准0.02mol/L碘酸钾溶液按下法标定： 准确地量取0.02mol/L碘酸钾溶液20mL、10％碘化钾溶液10mL和0.5mol/L 硫酸20mL，混合均匀。以1％淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。
按下列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后，用水稀释至01mol/L。 （3）纯四氯化碳 （4） 1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中) （5）10%碘化钾溶液 （6）花生油或猪油 3. 操作步骤 用玻璃小管(约0.5厘米×2.5厘米)准确称量0.3～0.4克花生油(或者约0.1克蓖麻油，约0.5克猪油)2份。将样品和小管一起放入两个干燥的碘值测定瓶内①，切勿使油粘在瓶颈或壁上。各加四氯化碳10毫升，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘值测定瓶内准确加入汉诺斯(Hanus)溶液25毫升，勿使溶液接触瓶颈。塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10％碘化钾溶液封闭缝隙，以防止碘升华溢出造成测定误差。然后，在20一30℃暗处放置30分钟。根据经验，测定碘值在110以下的油脂时放置30分钟，碘值高于此值则需放置1小时；放置温度应保持20℃以上，若温度过低，放置时间应增至2小时。放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进行完全。所以油吸收的碘量不应超过汉诺斯(Hanus)溶液所含碘量的一半。若瓶内混合液的颜色很浅，表示油用量过多，应再称取较少量的油，重做。 放置30min后，立刻小心打开玻璃塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶内，切勿丢失。 内，混匀。用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色。加入1%淀粉约1mL，继续滴定。将近终点时，用力振荡，使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即达到滴定终点。用力振荡是滴定成败的关键之一，否则容易滴过头或不足。如果振荡不够，四氯化碳层呈现紫色或红色，此时需继续用力振荡使碘全部进入水层。滴定完毕放置一些时间后，滴定液应返回蓝色，否则就表示滴定过量。另作两份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。滴定后，将废液倒入废液瓶，以便收回四氯化碳。
粗脂肪含量的测定 -xx抽提法 摘要： 测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料 油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器 2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶）
3）不锈钢镊子（xx20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱 9）样品筛（60目） 3、试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1、准备工作 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的 1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成
碘值测定 碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。 测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。 一、氯化碘-乙醇法 二、氯化碘-乙酸法 用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。 三、碘酊法 称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。 四、溴化法 五、溴化碘法 测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。