化工分离过程试题库(复习重点) 第一部分填空题 1、分离作用是由于加入（分离剂）而引起的，因为分离过程是（混合过程）的逆过程。 2、分离因子是根据（气液相平衡）来计算的。它与实际分离因子的差别用（板效率）来表示。 3、汽液相平衡是处理（汽液传质分离）过程的基础。相平衡的条件是（所有相中温度压力相等，每一组分的化学位相等）。 4、精馏塔计算中每块板由于（组成）改变而引起的温度变化，可用（泡露点方程）确定。 5、多组分精馏根据指定设计变量不同可分为（设计）型计算和（操作）型计算。 6、在塔顶和塔釜同时出现的组分为（分配组分）。 7、吸收有（轻）关键组分，这是因为（单向传质）的缘故。 8、对多组分吸收，当吸收气体中关键组分为重组分时，可采用（吸收蒸出塔）的流程。 9、对宽沸程的精馏过程，其各板的温度变化由（进料热焓）决定，故可由（热量衡算）计算各板的温度。 10、对窄沸程的精馏过程，其各板的温度变化由（组成的改变）决定，故可由（相平衡方程）计算各板的温度。 11、为表示塔传质效率的大小，可用（级效率）表示。 12、对多组分物系的分离，应将（分离要求高）或（最困难）的组分最后分离。 13、泡沫分离技术是根据（表面吸附）原理来实现的，而膜分离是根据（膜的选择渗透作用）原理来实现的。 14、新型的节能分离过程有（膜分离）、（吸附分离）。 15、传质分离过程分为（平衡分离过程）和（速率分离过程）两大类。 16、分离剂可以是（能量）和（物质）。 17、Lewis 提出了等价于化学位的物理量（逸度）。 18、设计变量与独立量之间的关系可用下式来表示( Ni=Nv-Nc即设计变量数=独立变量数-约束关系 ) 19、设计变量分为（固定设计变量）与（可调设计变量）。 20、温度越高对吸收越（不利） 21、萃取精馏塔在萃取剂加入口以上需设（萃取剂回收段）。 22、用于吸收过程的相平衡关系可表示为（V = SL）。 23、精馏有（两个）个关键组分，这是由于（双向传质）的缘故。 24、精馏过程的不可逆性表现在三个方面，即（通过一定压力梯度的动量传递），（通过一定温度梯度的热量传递或不同温度物流的直接混合）和（通过一定浓度梯度的质量传递或者不同化学位物流的直接混合）。 25、通过精馏多级平衡过程的计算，可以决定完成一定分离任务所需的（理论板数），为表示塔实际传质效率的大小，则用（级效率）加以考虑。 27、常用吸附剂有（硅胶），（活性氧化铝），（活性炭）。 28、恒沸剂与组分形成最低温度的恒沸物时，恒沸剂从塔（顶）出来。
综述 中药提取工艺研究发展 临床药学2008-1班 百合提努尔·胡达拜地 学号：200807100801131 摘要:中药提取工艺路线设计直接影响到中药制剂的有效安全。本文综合分析了当前中药提取工艺设计思路，并经通塞脉微丸中间提取物制备工艺的比较研究，提出中药提取工艺设计应以复方整体作为研究对象，按照传统汤剂制备方法制备提取物，进而针对复方组成药物所含有的活性成分类型，选择性采用适宜的分离精制方法，逐步排除无效物质、非疗效相关物质，最终获得能够保持原方疗效和安全性的中间提取物。[1] 关键词: 中药;提取工艺,研究发展 前言:提取是从药材原料中分离有效成分的单元操作，直接关系到产品有效成分的含量，影响内在质，量、临床疗效、经济效益及GMP的实施。中药制剂的研究和生产从传统制剂原粉成型的丸、散到浸提型制剂如颗粒剂、浸膏片、胶囊、口服液、注射液等的兴起和发展，是半个世纪来中药制剂进步的特征，应属于从传统制剂进入改进制剂的时期[2]。本文对近年来传统与现代中药提取工艺进行归纳概述。 基本内容： 1.传统工艺 传统工艺包括浸渍法, 水提醇沉工艺,水煎煮法, 渗漉法, 回流法, 水蒸汽蒸馏法。下面我们简单的介绍一下几个传统工艺： 1.1 浸渍法 浸渍法按提取的温度和浸渍次数可分为：冷浸渍法、热浸渍法、重浸渍法。浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉
的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 1.2 水提醇沉工艺 中药水提液经浓缩后在常温或低温下加入乙醇进行醇沉，乙醇既作为溶剂来溶解浓缩液中的有效成分，又作为沉淀剂来沉淀某些杂质。 1.3 水煎煮法是在草本植物中加入适量的水，然后加热至一定温度并保持一定时间后滤出煮液的方法。该方法不仅简便易行，而且能煎出大部分有效成分，是最常用的提取草本植物中活性成分的方法之一［3］。 煎药机优于传统煎煮法。杨璐璐等[4]发现用GNG 中药抽出机比直火加热法和蒸气煎药法制备汤剂的总固体含量高出2倍以上, 且保质时间长。张晓燕[5]等发现中药抽出机制备的槐花散汤中芦丁含量明显大于常压直火煎煮法。梁文能[6]等发现煎药机煎煮的黄连解毒汤中黄芩苷的含量高于传统煎煮法。 2.新工艺 新工艺包括：微波萃取, 超临界流体萃取（SFE）, 酶法提取, 超声提技术, 罐组式动态逆流提取工艺, 半仿生提取法 2.1 超滤 超滤（Ultrafiltration）技术是一种膜滤法，也有错流过滤（Cross Filtration）之称。它能从周围含有微粒的介质中分离出10～100A的微粒，这个尺寸范围内的微粒，通常是指液体内的溶质。其基本原理是在常温下以一定压力和流量，利用不对称微孔结构和半透膜介质，依靠膜两侧的压力差作为推动力，以错流方式进行过滤，使溶剂及小分子物质通过，大分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、分级、纯化、浓缩目的的一种新型膜分离技术[7]。 2.2 超临界流体萃取 超临界流体萃取( supercr itical fluid ex traction, SFE )技术是以超临界流体CO2 、NH 3 、H 2O、C2H 5OH 、C2H6等代替常规有机溶剂, 在超临界状态下, 将超临界流体与待分离的物质接触, 通过控制不同的温度、压力以及不同种类及含量的夹带剂, 使超临界流体有选择性的把极性大小、沸点高低和分子
⑴溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。选用什么样的溶剂提取中药成分，取决于溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。溶剂可分为水及酸水或碱水。亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。根据“相似相溶原理”，欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂，欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂，它们可与水随便混溶，但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇，根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。⑵提取方法用溶剂提取中药成分，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。①浸渍法：浸渍法是将处理过的药材，用适当的溶剂在常温或温热（60～80℃）的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行，但浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。②渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高，浸出液较澄清，但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。③煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。此法简便，药中大部分成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法，对含有多糖类中药，煎煮后，药液比较粘稠，过滤比较困难。④回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量仍大，操作亦麻烦。⑤连续提取法：为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足，可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。上述几种为提取中药的传统方法，存在的缺点主要有：(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份；(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用；(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高；(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利；
中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法： 一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。 广而言之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变更溶液的pH 后，成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分（如生物碱），溶于碱水的为酸性成分（如有机酸），酸、碱均不溶的为中性成分（如甾醇）。还可利用不同酸、碱度进一步分离，如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。有些总生物碱，如长春花生物碱、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况，如酚性生物碱紫董定碱（corydine）在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出，蝙蝠葛碱（dauricins）在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类，如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法： 1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。
综述中药提取方法 摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素为理据，分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多，然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺，如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等，但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作，又称固液萃取。目前在中药生产过程中，常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题，因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大，尤其考虑到连续生产，即使在实验中取得成果，在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺，其提取物往往是化学结构明确的物质，与传统中药生产完全是两回事，所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺，生产者情愿随大流，以避免风险。 提取方法的不同，提取等量有效成分所需原料和能源
也不尽相同，资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同，中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天，生产成本的控制就是企业的生命，而对世界能源价格上涨的现实，生产者应该节约每一滴水，每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法，改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样，选择中药提取方法必要考虑的条件也是：被处理物料的性质、数量，产品的价值操作人员的技术水平，现实的设备安装场地，生产成本的控制，投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率，最低的能耗，最简单的操作，最理想的提取率。降低生产成本，提高产品质量，从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业，任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况，有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。
2007 —2008 学年第1、2学期分离工程课程期末考试试卷（A 卷）答案及评分标准 二、选择题（本大题20分，每小题2分） 1、由1-2两组分组成的混合物，在一定T 、P 下达到汽液平衡，液相和汽相组成分别为 11,y x ，若体系加入10 mol 的组分（1），在相同T 、P 下使体系重新达到汽液平衡，此时汽、液相的组成分别为 ' 1'1,y x ，则 （ C ） （A ）1'1x x >和 1'1y y > （B ）1'1x x <和1'1y y < （C ）1'1x x =和1'1y y = （D ）不确定 2、对于绝热闪蒸过程，当进料的流量组成及热状态给定之后，经自由度分析，只剩下一个自由度由闪蒸罐确定，则还应该确定的一个条件是 （ D ） （A ）闪蒸罐的温度 （B ）闪蒸罐的压力 （C ）气化率 （D ）任意选定其中之一 3、某二元混合物，其中A 为易挥发组分，液相组成5.0=A x 时泡点为1t ，与之相平衡的气相组成75.0=A y 时，相应的露点为2t ，则 （ A ） （A ）21t t = （B ）21t t > （C ）21t t < （D ）不能确定 4、用郭氏法分析可知理论板和部分冷凝可调设计变量数分别为 （ A ） （A ）1，1 （B ）1，0 （C ）0，1 （D ）0，0 5、如果二元物系有最高压力恒沸物存在，则此二元物系所形成的溶液一定是 （ A ） （A ）正偏差溶液 （B ）理想溶液 （C ）负偏差溶液 （D ）不一定 6、用纯溶剂吸收混合气中的溶质，逆流操作，平衡关系满足亨利定律。当入塔气体浓度y 1上升，而其它入塔条件不变，则气体出塔浓度y 2和吸收率的变化为 （ C ） （A ）y 2上升，下降 （B ）y 2下降，上升 （C ）y 2上升，不变 （D ）y 2上升，变化不确定 7、逆流填料吸收塔，当吸收因数A 1且填料为无穷高时，气液两相将在哪个部位达到平衡 （ B ） (A) 塔顶 (B)塔底 (C)塔中部 (D)塔外部 8、平衡常数较小的组分是 （ D ） （A ）难吸收的组分 （B ）较轻组份 （C ）挥发能力大的组分 （D ）吸收剂中的溶解度大 9、吸附等温线是指不同温度下哪一个参数与吸附质分压或浓度的关系曲线。 （ A ） (A) 平衡吸附量 (B) 吸附量 (C) 满吸附量 (D)最大吸附量 10、液相双分子吸附中，U 型吸附是指在吸附过程中吸附剂 （ A ） (A) 始终优先吸附一个组分的曲线 (B) 溶质和溶剂吸附量相当的情况 (C) 溶质先吸附，溶剂后吸附 (D) 溶剂先吸附，溶质后吸附
中药提取方法大全 第二章中药浸提技术一、概述………………………………………………………11 二、各提取方法的适用性……………………………………12 三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面…………………13 四、煎煮 法……………………………………………………14 五、浸渍 法……………………………………………………18 六、渗漉 法……………………………………………………19 七、回流 法……………………………………………………20 八、水蒸汽蒸馏法……………………………………………21 九、半仿生提取 法……………………………………………23 十、超声波提取 法……………………………………………23 十一、浸提生产时遇到的问题………………………………24 十二、中药浸提设 备…………………………………………25 十三、超临界流体萃 取………………………………………26 十四、微波萃 取………………………………………………30 一、概述浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作又称固液萃取。目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。确定某一组方的浸提工艺时必须进行工艺条件的优选设计以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。常用的方法有正交设计法和均匀设计法。浸提设备按其操作方式可分为间
歇式、半连续式和连续式。常用设备有多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。二、各提取方法的适用性 1、煎煮法用水作溶剂将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。适用于有效成分能溶于水且对湿热稳定的药材。 2、浸渍法用定量的溶剂在一定温度下将药材浸泡一定的时间以提取药材成分的一种方法。适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 3、渗漉法是将药材粗粉置于渗漉器内溶剂连续地从渗漉器上部加入渗漉液不断地从下部流出从而浸出药材中有效成分的一种方法。该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂也可用于有效成分含量低的药材的提取。 4、回流法是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分其中挥发性成分被冷凝重复回流到浸出器中浸提药材这样周而复始直至有效成分回流提取完全时为止。该法适用于热稳定药材的提取。 5、水蒸汽蒸馏法是应用相互不溶也不起化学反应的液体遵循混合物的蒸汽总压等天该温度下各组分饱和蒸汽压即分压之和的道尔顿定律以蒸馏的方法提取有效成分该法适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、与水不发生反应、又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离。 6、超临界流体提前取法该法是将临界状态下的流体如CO2以一定温度下通入提取器中可溶组分溶解在超临界流体中并且随同该流体一起经过减压阀降压后进入分离器溶质从气体中分离出来。超临界流体与提取物分离后经压缩后可循环再使用。该法主要适用于挥发性成分和脂溶性成分的提取以及“热敏性”成分的提取。三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面首先应考虑的是如何最大限度地提取得到起药效作用、能发挥临床疗效的物质基础即有效成分、有 效部位或提取物同时最大限度地除去无效杂质。具体是根据处方组成及所含主要成分性质选择提取溶剂及提取方法分析是单味还是复方该方君、臣、佐、使的配伍和药性特点找出组方各药材所含众多成分中具生物活性的药效成分或主要指标
题目：浅谈常用中药的提取分离纯化技术摘要：为了使中药业不断地发展，本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍，对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。 关键字：提取；分离纯化；中药
discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification technology Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research. Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine
目录 第一章引言 (3) 第二章中药的提取技术 (3) 2.1传统的提取技术 (3) 2.2现在的提取技术 (3) 2.2.1 超临界流体萃取技术 (3) 2.2.2生物酶解提取技术 (4) 2.2.3半仿生提取技术 (4) 2.2.4超声提取技术 (4) 2.2.5微波提取技术 (5) 第三章中药的分离纯化方法 (6) 3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6) 3.1.1色谱分离技术(chromatography)： (6) 3.1.2两相溶剂萃取法 (7) 3.1.3沉淀法 (7) 3.1.4结晶与重结晶法 (8) 3.1.5盐析法 (8) 3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8) 3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8) 3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (9) 3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography，HSCCC) (9) 3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9) 3.2.5分子蒸馏法 (9) 第四章小结 (10) 参考文献 (10)
MESH方程。 一、填空(每空2分,共20分) 1. 如果设计中给定数值的物理量的数目等于 设计变量，设计才有结果。 2. 在最小回流比条件下，若只有重组分是非分 配组分，轻组分为分配组分，存在着两个 恒浓区，出现在精镏段和进料板 位置。 3. 在萃取精镏中，当原溶液非理想性不大时， 加入溶剂后，溶剂与组分1形成具有较强正 偏差的非理想溶液，与组分2形成 负偏差或理想溶液，可提高组分1对2的 相对挥发度。 4. 化学吸收中用增强因子表示化学反应对传质 速率的增强程度，增强因子E的定义是化学吸 收的液相分传质系数（k L）/无化学吸收的液相 分传质系数（k0L）。 5. 对普通的N级逆流装置进行变量分析，若组 分数为C个，建立的MESH方程在全塔有 NC+NC+2N+N=N(2C+3) 个。 η； 6. 热力学效率定义为= 实际的分离过程是不可逆的，所以热力学效 率必定于1。 7. 反渗透是利用反渗透膜选择性的只透过 溶剂的性质，对溶液施加压力，克服溶 剂的渗透压，是一种用来浓缩溶液的膜 分离过程。 二、推导(20分) 1. 由物料衡算，相平衡关系式推导图1单 级分离基本关系式。 ——相平衡常数； 式中： K i ψ——气相分 率（气体量/进料量）。 2. 精馏塔第j级进出物料如图1，建立
三、简答(每题5分,共25分) 1.什么叫相平衡相平衡常数的定义是什么 由混合物或溶液形成若干相，这些相保持物理平衡而共存状态。热力学上看物系的自由焓最小；动力学上看相间表观传递速率为零。 K i =y i /x i 。 2.关键组分的定义是什么；在精馏操作中， 一般关键组分与非关键组分在顶、釜的 分配情况如何 由设计者指定浓度或提出回收率的组分。 LK绝大多数在塔顶出现，在釜中量严格控制； HK绝大多数在塔釜出现，在顶中量严格控制； LNK全部或接近全部在塔顶出现； HNK全部或接近全部在塔釜出现。 3.在吸收过程中，塔中每级汽、液流量为 什么不能视为恒摩尔流 吸收为单相传质过程，吸收剂吸收了气体中的溶质而流量在下降过程中不断增加，气体的流量相应的减少，因此气液相流量在塔内都不能视为恒定。 4.在精馏塔中设中间换热器为什么会提高 热力学效率 在中间再沸器所加入的热量其温度低于塔 底加入热量的温度，在中间冷凝器所引出的 热量其温度高于塔顶引出热量的温度，相对 于无中间换热器的精馏塔传热温差小，热力 学效率高。 5.反应精馏的主要优点有那些 （1）产物一旦生成立即移出反应区；（2）反应区反应物浓度高，生产能力大；（3）反应热可由精馏过程利用；（4）节省设备投资费用；（5）对于难分离物系通过反应分离成较纯产品。 四、计算(1、2题10分，3题15分，共35分) 1. 将含苯（mol分数）的苯（1）—甲苯（2）混合物在下绝热闪蒸，若闪蒸温度为94℃，用计算结果说明该温度能否满足闪蒸要求 已知：94℃时P 1 0= P 2 0= 2. 已知甲醇（1）和醋酸甲酯（2）在常压、54℃ 下形成共沸物，共沸组成X 2 =(mol分率), 在此条件下：kPa P kPa p98 . 65 , 24 . 9002 1 = =求 该系统的活度系数。 3. 气体混合物含乙烷、丙烷、丁烷（均为摩尔分数），用不挥发的烃类进行吸收，已知吸收后丙烷的吸收率为81%，取丙烷在全塔的平均吸收因子A=，求所需理论板数；若其它条件不变，提高平均液汽比到原来的2倍，此时丙烷的吸 收率可达到多少。
二、选择题（本大题20分，每小题2分） 1、由1-2两组分组成的混合物，在一定T 、P 下达到汽液平衡，液相和汽相组成分别为 11,y x ，若体系加入10 mol 的组分（1），在相同T 、P 下使体系重新达到汽液平衡，此时汽、液相的组成分别为 '1'1,y x ，则 （ C ） （A ）1'1x x >和 1'1y y > （B ）1'1x x <和1'1y y < （C ）1'1x x =和1'1y y = （D ）不确定 2、对于绝热闪蒸过程，当进料的流量组成及热状态给定之后，经自由度分析，只剩下一个自由度由闪蒸罐确定，则还应该确定的一个条件是 （ D ） （A ）闪蒸罐的温度 （B ）闪蒸罐的压力 （C ）气化率 （D ）任意选定其中之一 3、某二元混合物，其中A 为易挥发组分，液相组成5.0=A x 时泡点为1t ，与之相平衡的气相组成75.0=A y 时，相 应的露点为2t ，则 （ A ） （A ）21t t = （B ）21t t > （C ）21t t < （D ）不能确定 4、用郭氏法分析可知理论板和部分冷凝可调设计变量数分别为 （ A ） （A ）1，1 （B ）1，0 （C ）0，1 （D ）0，0 5、如果二元物系有最高压力恒沸物存在，则此二元物系所形成的溶液一定是 （ A ） （A ）正偏差溶液 （B ）理想溶液 （C ）负偏差溶液 （D ）不一定 6、用纯溶剂吸收混合气中的溶质，逆流操作，平衡关系满足亨利定律。当入塔气体浓度y 1上升，而其它入塔条件不变，则气体出塔浓度y 2和吸收率的变化为 （ C ） （A ）y 2上升，下降 （B ）y 2下降，上升 （C ）y 2上升，不变 （D ）y 2上升，变化不确定 7、逆流填料吸收塔，当吸收因数A 1且填料为无穷高时，气液两相将在哪个部位达到平衡 （ B ） (A) 塔顶 (B)塔底 (C)塔中部 (D)塔外部 8、平衡常数较小的组分是 （ D ） （A ）难吸收的组分 （B ）较轻组份 （C ）挥发能力大的组分 （D ）吸收剂中的溶解度大 9、吸附等温线是指不同温度下哪一个参数与吸附质分压或浓度的关系曲线。 （ A ） (A) 平衡吸附量 (B) 吸附量 (C) 满吸附量 (D)最大吸附量
2013化工分离过程期中考试试题答案 一、填空题（每空1分，共20分） 1. 传质分离过程分为（平衡分离过程）和（速率分离过程）两大类。 2. 分离作用是由于加入（分离剂）而引起的，因为分离过程是（混合过程）的逆过程。 3. 汽液相平衡是处理（传质分离）过程的基础，相平衡的条件是（各相温度压力相等，各组分在每一相中的化学位相等）。 4. 当混合物在一定的温度、压力下，进料组成z i 和相平衡常数K i 满足 （ 1,1>>∑∑i i i i K z z K ）条件即处于两相区，可通过（物料平衡和相平衡）计算求出其平衡汽液相组成。 5. 精馏塔计算中每块板由于（组成）改变而引起的温度变化，可用（泡露点方程）确定。 6. 多组分精馏根据指定设计变量不同可分为（设计）型计算和（操作）型计算。 7. 最低恒沸物，压力降低使恒沸组成中汽化潜热（小）的组分增加。 8. 萃取精馏中塔顶产品不合格时，经常采取（增加萃取剂用量）或（减小进料量）的措施使产品达到分离要求。 9. 吸收有（1个）关键组分，这是因为（单向传质）的缘故。 10.吸收剂的再生常采用的是（用蒸汽或惰性气体的蒸出塔）、（用再沸器的蒸出塔）和（用蒸馏塔）。 二、单项选择题（每小题1分，共10分） 1. 吸收属于（A ） A.平衡分离；B.速率分离；C.机械分离；D.膜分离。 2. 计算溶液泡点时，若∑=>-C i i i X K 101，则说明（C ） A. 温度偏低； B. 正好泡点； C. 温度偏高。 3. 如果体系的汽相为理想气体，液相为非理想溶液；则相平衡常数可以简化表示为 （ D ） A. L i i V i K φφ= B. s i i P K P = C. $$L i i V i K φ φ= D. s i i i P K P γ= 4. 汽液相平衡K 值越大，说明该组分越（ A ） A.易挥发； B.难挥发； C.沸点高； D.蒸汽压小。 5. 如果塔顶采用全凝器，计算塔顶第一级的温度可以利用方程（ B ） A.泡点方程； B.露点方程； C. 闪蒸方程； D.相平衡方程。 6. 计算在一定温度下与已知液相组成成平衡的汽相组成和压力的问题是计算（ B ） A.泡点温度； B.泡点压力； C.等温闪蒸； D.露点压力。 7. 精馏中用HNK 表示（ C ） A. 轻关键组分； B. 重关键组分； C. 重非关键组分； D. 轻非关键组分。 8. 以下描述中，不属于萃取精馏中溶剂的作用的是（ D ）
常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一，提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分，避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法，这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体，性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度，与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SF「CO技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性，有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化；易于控制、不污染样品，易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法，SFE-CO己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取的研究很多，但主要局限于单味中药有效成分的提取，其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备，其工程化面临着基础研究薄弱，以及设备压力高、投资大等问题。因此，要
加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发，以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2 生物酶解提取技术生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性，将细胞壁的组成成分水解或降解，破坏细胞壁，从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的；另一方面可以针对植物药中的大多数杂质（淀粉、果胶、蛋白质等）选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶，大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的，植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺，探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24．4％提高至30．3％。而多糖的质量分数基本不变，扫描电镜观察表明，纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖，药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取，能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、温度、酸碱度、物料细度、搅拌等多种因素，应针对具体药物，研究确定酶反应的最佳工艺条件。生物酶解提取技术对设备无特殊要求，适用于工业化生产。 1．3 半仿生提取技术 半仿生提取技术（SBE）是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，从生
常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术 提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一，提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分，避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法，这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术 是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体，性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度，与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SFE—CO：技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性，有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化；易于控制、不污染样品，易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法，SFE—CO：己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取
的研究很多，但主要局限于单味中药有效成分的提取，其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备，其工程化面临着基础研究薄弱，以及设备压力高、投资大等问题。因此，要加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放 大研究及其配套设备的开发，以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2生物酶解提取技术 生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性，将细胞壁的组成成分水解或降解，破坏细胞壁，从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取 收率或减低溶剂消耗量的目的；另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶，大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的，植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺，探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24．4％提高至30．3％。而多糖的质量分数基本不变，扫描电镜观察表明，纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖，药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取，能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、
一、填空(每空2分,共20分) 1. 如果设计中给定数值的物理量的数目等于设计变量，设计才有结果。 2. 在最小回流比条件下，若只有重组分是非分配组分，轻组分为分配 组分，存在着两个恒浓区，出现在精镏段和进料板位置。 3. 在萃取精镏中，当原溶液非理想性不大时，加入溶剂后，溶剂与组分1形成具有较强正偏差的非理想溶液，与组分2形成负偏差或理想溶液，可提高组分1对2的相对挥发度。 4. 化学吸收中用增强因子表示化学反应对传质速率的增强程度，增强因子E的定义是化学吸收的液相分传质系数（k L）/无化学吸收的液相分传质系数（k0L）。 5. 对普通的N级逆流装置进行变量分析，若组分数为C个，建立的MESH 方程在全塔有NC+NC+2N+N=N(2C+3) 个。 6. 热力学效率定义为= η；实际的分离过程是不可逆的，所以热力学效率必定于1。 7. 反渗透是利用反渗透膜选择性的只透过溶剂的性质，对溶液施加 压力，克服溶剂的渗透压，是一种用来浓缩溶液的膜分离过程。 二、推导(20分) 1. 由物料衡算，相平衡关系式推导图1单级分离基本关系式。 1 (1) (1)1 c i i i i z K Kψ = - = -+ ∑ 式中：K i——相平衡常数； ψ——气相分率（气体量/进料量）。 2. 精馏塔第j级进出物料如图1，建立MESH方程。
三、简答(每题5分,共25分) 1.什么叫相平衡？相平衡常数的定义是什么？ 由混合物或溶液形成若干相，这些相保持物理平衡而共存状态。热力学上看物系的自由焓最小；动力学上看相间表观传递速率为零。 K i =y i /x i 。 2.关键组分的定义是什么；在精馏操作中，一般关键组分与非关键 组分在顶、釜的分配情况如何？ 由设计者指定浓度或提出回收率的组分。 LK绝大多数在塔顶出现，在釜中量严格控制； HK绝大多数在塔釜出现，在顶中量严格控制； LNK全部或接近全部在塔顶出现； HNK全部或接近全部在塔釜出现。 3.在吸收过程中，塔中每级汽、液流量为什么不能视为恒摩尔流？ 吸收为单相传质过程，吸收剂吸收了气体中的溶质而流量在下降过程中不断增加，气体的流量相应的减少，因此气液相流量在塔内都不能视为恒定。 4.在精馏塔中设中间换热器为什么会提高热力学效率？ 在中间再沸器所加入的热量其温度低于塔底加入热量的温度，在中间冷凝器所引出的热量其温度高于塔顶引出热量的温度，相对于无中间换热器的精馏塔传热温差小，热力学效率高。 5.反应精馏的主要优点有那些？ （1）产物一旦生成立即移出反应区；（2）反应区反应物浓度高，生产能力大；（3）反应热可由精馏过程利用；（4）节省设备投资费用；（5）对于难分离物系通过反应分离成较纯产品。 四、计算(1、2题10分，3题15分，共35分) 1. 将含苯0.6（mol分数）的苯（1）—甲苯（2）混合物在101.3kPa下绝热闪蒸，若闪蒸温度为94℃，用计算结果说明该温度能否满足闪蒸要求？ 已知：94℃时P10=152.56kPa P20=61.59kPa 2. 已知甲醇（1）和醋酸甲酯（2）在常压、54℃下形成共沸物，共沸组成X2=0.65(mol分率), 在此条件下：kPa P kPa p98 . 65 , 24 . 9002 1 = = 求该系统的活度系数。 3. 气体混合物含乙烷0.50、丙烷0.4、丁烷0.1（均为摩尔分数），用不挥发的烃类进行吸收，已知吸收后丙烷的吸收率为81%，取丙烷在全塔的平均吸收因子A=1.26，求所需理论板数；若其它条件不变，提高平均液汽比到原来的2倍，此时丙烷的吸收率可达到多少。
中药提取新技术研究概述 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：李军红刘淑芝金日显 【关键词】中药提取提取工艺综述 中药材提取是中药生产过程中最基本和最重要的环节之一。中药提取的目的是最大限度地提取出药材中的目标物质,避免药效成分的分解流失,并且最低限度地浸出无效甚至有害的成分。药材的浸取过程是由湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换等几个相互联系、相互交错的阶段所组成的。不同的提取技术影响到提取的不同阶段,对提取过程中溶剂对目标成分的溶解性、药材状态、浸取的温度、压力、浓度差、固液两相的相对运动速度等产生影响,导致不同的提取速度和效果,也直接影响到药材资源的利用率和生产效率及经济效益,最终影响的是药品质量。笔者现对近年研究较多的几种新技术新工艺在中药提取中的应用作一概述。 1 超临界CO2流体萃取技术 超临界流体萃取(SFE)是一种以超临界流体(SF)代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行提取和分离的新型技术。超临界流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异
常相平衡行为和传递性能,且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动,利用这种SF作溶剂,可以从多种液态或固态混合物中萃取出所需成分。常用的SF为CO2,无毒无害、不易燃易爆、低粘度、低表面张力、低沸点、有较低的临界压力和温度,是最为常用的超临界流体。超临界CO2萃取法对于挥发性成分、脂溶性成分、小分子萜类及热敏物质等的提取较之传统方法有很多优越性,但CO2超临界流体限制了对分子量较大或极性较强物质的应用。加入夹带剂能够调节流体的极性,提高溶解能力,拓宽萃取目标组分的极性范围[1]。超临界CO2萃取法最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离,几乎保留产品中全部有效成分,萃取效率高,无有机溶剂残留,选择性好,产品纯度高,节能, CO2价廉易得,并可循环利用,环境污染小。 影响超临界流体萃取效果的因素主要有：①萃取条件,包括压力、温度、时间、溶剂流量等；②原料的性质,如颗粒大小、水分含量、细胞破裂程度；③目标组分的极性；④夹带剂的性质及加入量。 超临界CO2流体萃取法已被研究用于挥发油、黄酮类、生物碱、香豆素及醌类等多类成分的提取和分析中。宋氏等[2]用超临界CO2流体萃取法从川芎中提取挥发油,萃取压力10～25 MPa、萃取温度33～48 ℃、CO2流量2～4 L/min,并考察了萃取压力、温度、流量对萃取过程的影响,对萃取过程进行了模型描述。唐氏等[3]用正交试验优选了超临界流体萃取地鳖虫活性物质的工艺,并与水提物做了药效学比较,认为超临界流体萃取物剂量小,药效强,有应