氧化铁系列颜料发展概述 在各类颜料中，氧化铁颜料的产销量仅次于钛白粉，是第二个量大面大的无机颜料，是第一大彩色颜料。氧化铁颜料颜色多，色谱广，遮盖力高，着色力强，主色有红、黄、黑三种，通过调配还可以得到橙、棕、绿等系列色谱的复合颜料。氧化铁颜料有很好的耐光、耐候、耐酸、耐碱及耐溶剂性，还具有无毒性等特点，广泛应用于建筑材料、涂料、油墨、塑料、陶瓷、造纸、磁性记录材料等行业中。 以钛白副产硫酸亚铁为原料，可以生产很多种类的氧化铁产品，是处理硫酸亚铁的最佳途径。 1.普通氧化铁颜料 1.1.煅烧法生产铁红 美国市场上销售的氧化铁牌号约８0个，共中有约20个是煅烧法绿矾红；日本的煅烧法氧化铁产量世界最大，年产约20万吨，但其产品主要是用作磁性材料。我国以淄博钴业为主的几家工厂采用煅烧法生产，但其产品品质较低，用途不广，质量和国内普遍采用的铁皮一硝酸法相差较远。 目前全球的氧化铁颜料，60%用于建筑材料，30%用于涂料。这两类用途的氧化铁都要求有很好的颜色和分散性，用于建筑材料的氧化铁还必须有较高的着色力（着色力低会使颜料添加量加大，影响材料强度等性能。）。绿矾煅烧法生产的铁红粒子较大，颜色深而且着色力也不高，基本上不能用在建筑材料上，这就使它们的应用范围大大缩小。 1.2.液相氧化法生产铁红和铁黄 用烧碱（或氨）中和硫酸亚铁生成氢氧化亚铁，以空气氧化氢氧化亚铁制晶种，在晶种存在下用空气氧化硫酸亚铁，反应过程中连续滴加硫酸亚铁和碱（或氨），保持一定的亚铁浓度和PH值，通过对色光进展的控制可以得到从浅色到深色一系列色相的氧化铁。该工艺生产铁红和铁黄区别在于晶种制备条件不同，酸性条件下得铁黄晶种，碱性条件下得铁红晶种。用空气液相氧化法生产１吨氧化铁约需七水硫酸亚铁3.5~4吨，30%的烧碱３吨或液氨0. 45吨。 用液相氧化法生产氧化铁在我国目前还处在实验室阶段，尚未有工业生产装置。原因主要是产品质量和目前成熟的铁皮法相比还有较大差距，另外它需要消耗大量的碱或氨，生产成本也没有优势。但作为处理钛白副产硫酸亚铁的有效途径之一，这还是一套非常值得研究的生
现在大多数人认为氧化铁红是按含量定价格的，但我个人认为其实应该是色相定价更加合理。但是色相好的往往是含量高的，可能给人造成一个含量越高色相就越好，当然价格就更高的假像。所以说，色相好的产品价格是不低的。 市面上的氧化铁现在大至分为三大类：合成氧化铁红，天然氧化铁红，还有一种是合成氧化铁红里渗加天然氧化铁来降低成本的，我也将之分为一类。其中合成氧化铁红的色相最好，着色率最高。相对应的理化指标也最好。 至于“溶解性”这个问题，我不知道你是用在哪个方面的？氧化铁红是可以溶解在水性和油性的液体当中，成为一种悬浊夜状态的夜体。在经过一定的时间和会自动沉淀。有些经过后处理的氧化铁红沉淀的时间会长一点，但价格也是相当高的。 不知道这些对你有没有帮助。如果还有需要可以发邮件给我：shm5990@https://www.doczj.com/doc/e42358685.html, 品用途：用于油漆, 橡胶, 塑料, 建筑等的着色氧化铁红分类：有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解 氧化铁红（Iron Oxide Red）又称铁氧红、铁丹、锈红 化学性质： 分子式(Formula)：Fe2O3 分子量(Molecular Weight)：159.69 CAS No.：1332-37-2 有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解 1、在各类混凝土的预制件和建筑制品材料中（如彩色水泥、彩色水泥地砖、彩色水泥瓦、仿琉璃瓦、混凝土地砖、彩色灰浆、彩色沥青等）作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。 2、应用于室内外的彩色混凝土表面，如墙面、地坪、天花板、支柱、门廊、路面、停车场、阶梯、车站等； 3、应用于各种建筑陶瓷和琉璃陶瓷，如面砖、地砖、屋瓦、嵌板、水磨石、马赛克花砖、人造大理石等。 4、应用于各种涂料、油漆和油墨的着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等，及油性漆包括环氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆，和玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆等。 5、在各种塑料制品（如热固性塑料、热塑性塑料等）和橡胶制品（如汽车内胎、飞机内胎、自行车内胎等），用来做着色剂和填充剂。 6、应用于各类化妆品、纸张、皮革的着色。 7、应用于建筑、橡胶、塑料、涂料等工业，特别是铁红底漆具有防锈功能，可代替高价红丹漆，节约有色金属。
氧化铁红是红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解。 氧化铁红的用途： 1、用于油漆, 橡胶, 塑料, 建筑等的着色，此外氧化铁颜料还可以用于各类化妆品、纸张、皮革的着色。 2、氧化铁颜料适用于各种涂料着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等；也可适用于油性漆包括环氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆；也可用于玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆。 3、氧化铁颜料适用于塑料制品的着色，如热固性塑料和热塑性塑料，及橡胶制品的着色，如汽车内胎，飞机内胎，自行车内胎等。 4、氧化铁红颜料在各类混凝土中预制件和建筑制品材料作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。各种室内外的彩色混凝土表面，如墙面、地坪、天花板、支柱、门廊、路面、停车场、阶梯、车站等；各种建筑陶瓷和琉璃陶瓷，如面砖、地砖、屋瓦、嵌板、水磨石、马赛克花砖、人造大理石等。 5、氧化铁红普遍使用于建筑、橡胶、塑料、涂料等工业，特别是铁红底漆具有防锈功能，可以代替高价的红丹漆，节约有色金属。又是高级精磨材料，使用于精密的五金仪器、光学玻璃等的抛光。高纯度的是粉末冶金的主要基料，用来冶炼各种磁性合金和其他高级合金
钢。由硫酸亚铁或氧化铁黄或下脚铁混经高温煅烧而得，或直接从液体介质中制成。 6、红在建材工业中主要用于彩色水泥、彩色水泥地砖、彩色水泥瓦、仿琉璃瓦、混凝土地砖、彩色灰浆、彩色沥青、水磨石、马赛克花砖、人造大理石及墙面粉刷等；在涂料油漆行业中主要用来制造各种油漆、涂料、油墨。在其他工业中，如陶瓷、橡胶、塑料、皮革揩光浆等用来做着色剂和填充剂。 氧化铁红分类： 氧化铁红主要有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解。 氧化铁红性质： 1.从化学性质上讲：分子式为(Formula)：Fe2O3 ，分子量为：159.69。 2.从物理性质上来讲有天然的和人造的两种。天然的又称为西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解。
纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用
班 级： 化 工 122 班 姓 名： XXX 学 号： 201200601047 组 员： XXX 、XXX 、XXX 指导教师： 乐 志 文 成绩评定： 超细碳酸钙的制备实验
一、实验目的 1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。 2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。 3、熟悉常压洞道式（厢式）干燥器的构造和操作。 4、测定恒压下干燥曲线。 5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。 6、掌握过滤问题的简化工程处理方法。 二、实验原理 1、轻质碳酸钙（CaCO3）是一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。 轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成，涉及的主要反应为：用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH) 2 用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH) 2+ CO2= CaCO 3 ↓+H2O 待反应完成后用泵将完成液送至板框过滤机进行过滤，将所得的滤饼在洞道干燥机中干燥即可得到轻质碳酸钙成品。 2、成品的检测主要有以下两个方面内容： ①重容：重是指其物体体积中所占有的重量，即用克/立方厘米表示。重量与 密度相关，密度大容重也大，密度小容重也小。 测定方法：准确称取n克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。 ②沉降体积： 轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。 测定方法：准确称取n克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10mL或20mL的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。 按下式计算沉降体积x： x (mL/g)=V/n
硝酸与铁屑反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶、脱水干燥，经研磨后在600～700℃煅烧8～10h，在经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品。也可以氧化铁黄为原料，经600～700℃煅烧制得氧化铁红。4Fe(NO3)→2Fe2O3+12NO2↑+3O2↑ Fe2O3·nH2O→Fe2O3+nH2O;先制得透明氧化铁黄(制法参见透明氧化铁黄)，经煅烧脱水，制得透明氧化铁红。其 2α-FeOOH[△]→2α-FeSO3+H2O;采用中和沉淀法。先制得氧化铁黑，再高温灼烧制得透明氧化铁线。将0.5mol/L浓度的FeCl3·6H2O溶液加热沸腾水解至红棕色胶粒出现为止（溶液1）。取与溶液1等体积的0.25mol/L的FeCl2溶液（由金属铁与盐酸作用制得），用稀氨水调至白色沉淀不再消失为止（溶液2）。将溶液1和溶液2合并，搅拌，并加入适量的羟基羧酸络合剂和缓冲剂，维持恒温80℃。随反应的进行，不断有黑色Fe3O4生成。反应结束，将Fe3O4结晶转移至pH8、含有为Fe3O4质量比为10%～20%的油酸钠溶液中进行表面处理，搅拌悬浊液，恒温80℃,0.5h后将悬浊液用稀盐酸（1：3）调pH=6～6.5，将Fe3o4油酸吸附包覆物（黑色絮凝体）抽滤，热水搅洗数次，50～60℃真空烘干，制得疏松的粉体Fe3O4。将上述油酸包覆的Fe3O4慢速升温至550～600℃焙烧0.5h，得到均匀分散的透明铁红α-Fe2O3微粒子。;由天然黄铁矿制得。由硫酸亚铁或草酸铁经风化得硫酸铁，再经煅烧而得。由氢氧化铁脱水而得。制造硫酸、苯胺、氧化铝等过程中的副产物。由碳酸铁、硝酸铁等经强热而得。硫酸亚铁加热至650℃以上而得。;云母赤铁矿法云母赤铁矿石精选后，经湿球磨机磨成精矿粉，脱水，烘干，冷却，粉碎至325目，过筛，制成云母氧化铁。;硫酸亚铁氧化法将硫酸与铁屑反应制得硫酸亚铁，除砷及重金属，经氧化而得。流程参见氧化铁黄。;制备方法有湿法和干法。湿法制品结晶细小、颗粒柔软、较易研磨，适宜作颜料。干法制品结晶大、颗粒坚硬，适宜作磁性材料、抛光研磨材料。湿法将一定量的5%硫酸亚铁溶液迅速与过量烧碱溶液反应(要求碱过量0.04～0.08 g/ml)，在常温下通入空气使之全部变成红棕色的氢氧化铁胶体溶液，作为沉积氧化铁的晶核。以上述晶核为载体，以硫酸亚铁为介质，通入空气，在75～85℃，在金属铁存在的条件下，硫酸亚铁与空气中氧作用，生成三氧化二铁(即铁红)沉积在晶核上，溶液中的硫酸根又与金属铁作用，重新生成硫酸亚铁，硫酸亚铁再被空气氧化成铁红继续沉积，如此循环到整个过程结束，生成氧化铁红。其干法硝酸与铁片反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶，脱水干燥，经研磨后在600~700℃煅烧8～10h，再经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品。也可以氧化铁黄为原料，经6()0~700℃煅烧制得氧化铁红。其4Fe(NO3)3[△]→2Fe2O3+12NO2↑+3O2↑Fe2O3+n H2O[△]→Fe2O3+nH2O[2]
粉体材料的制备方法有几种？各有什么优缺点？（20分） 答：粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性？什么是物理吸附？什么是化学吸附？试举例说明。（20分） 答: 材料表面改性的目的 力学性能：表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能：表面导电、透明电极 光学性能：表面波导、镀膜玻璃 生物性能：生物活性、抗菌性 化学性能：催化性 装饰性能：塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质，如表面组成、结构和官能团、
透明氧化铁黄的制备实验 1.基本背景对于颜料而言，其对被涂覆物表面主要起遮盖作用。氧化铁是一种常用的耐候性极好的无机颜料。根据色相不同，分为氧化铁黄和氧化铁红两类。前者为部分水合的氧化铁，其组成简式可以Fe2O3?H2O表示，后者则为Fe2O3。根据颗粒大小，氧化铁颜料分为透明和普通两类。所谓透明氧化铁，指的是其颗粒尺寸<100nm的物種。这个尺寸范围正好是可见光发生衍射的条件，所以粒子看起来像是透明的。本实验依据给定的参考文献，请同学自行安排和设计实验方案、独立进行实验操作。具体要求：所选用的仪器试剂条件不要超出所提供的范围；时间限定在6小时以内。 2.试剂和仪器条件A实验试剂：三氯化铁溶液（0.2mol?dm-3）60ml/人；1+1 NH3?H2O(v/v,～8 mol?dm-3); 十二烷基苯磺酸钠1%;四氯化碳；pH试纸；中速定量滤纸等。B 所用仪器：电炉；磁力搅拌器；抽滤装置；150ml分液漏斗；1000ml烧杯1只；400ml、250ml、100ml烧杯各2只；100ml量筒一只；漏斗架；250ml单口烧瓶2只；克氏蒸馏头；直形冷凝管；尾接管；磨口温度计；150ml 蒸发皿；表面皿3只；研钵。水浴锅、水力喷射真空泵、烘箱等为公用。 3.注意事项：A.你首先需要设计出一个完整的实验方案。在进行方案设计时，一定要进行准确严密的相关计算，这个习惯必须养成！B.注意操作过程的统筹和计划性，这样方能在规定的时间内顺利完成实验。C.一定要养成随时记录的良好习惯。建议在方案设计时同时进行有关记录格式的设计。需要纪录的主要事项计有：各物料投加量、各步骤操作需时、反应起止时间、过程中的反应现象、产品质量及其他获得的数据等。 后附参考文献：
无机颜料表面处理 对无机颜料进行表面处理，可以进一步提高颜料的应用性能和使用效果，充分体现其光学性质和颜料性能，是提升颜料质量档次的主要措施之一。 1 ．表面处理的作用 表面处理的作用可概括为以下三个方面：①提高颜料本身的特性，如着色力、遮盖力等；②提高使用性能，增强颜料在溶剂和树脂中的分散性和分散稳定性；③提高颜料制成品的耐久性、化学稳定性和加工性能。具体如图 1 所示。 图 1 颜料表面处理的作用 颜料的表面处理可以通过无机包膜和添加有机表面活性剂来实现其目的，例如：铬黄在制造过程中容易发胀、变稠，在调色时容易出现“丝光”，通过添加锌皂、磷酸铝、氢氧化铝来减少其粗针状晶体，降低发胀现象；铅铬黄颜料可以用二氧化硅或锑化合物或稀土元素进行表面处理，以提高其耐光、耐热和化学稳定性；镉黄可以通过 SiO 2 、Al 2 O 3 表面处理来提高其表面积、增强耐候性，也可以通过添加硬脂酸钠、烷基磺酸盐等使其表面从亲水性 变为亲油性而更容易在树脂中分散；镉红通过 Al 2O 3 、 SiO 2 包膜表面处理也可以提高其分散性和耐候性；氧化铁 颜料可以用硬脂酸作表面处理剂，提高其在有机介质中的分散性，也可以通过 Al 2O 3 表面处理，增强其表面亲油 性能；透明氧化铁黄，可以通过添加十二烷基萘磺酸钠表面处理来提高它的分散性和透明度；氧化铁蓝颜料耐碱性差，可以通过脂肪胺表面处理来增强其耐碱性能；群青的耐酸性差，可以通过 SiO 2 表面处理来提高它的耐酸性能；立德粉可以通过稀土元素表面处理来降低立德粉中硫化锌的光化学活性；碳酸钙可以通过硬脂酸、硬脂酸钙、聚丁二烯、松香酸或钛酸酯、磷酸酯、硅烷偶联剂表面处理，生产出各种不同牌号、不同用途的活性碳酸钙；高岭土可以通过某些季胺盐或甲基丙烯酸酯、硅烷、脂肪酸、钛酯酸进行表面处理，制成应用性能极佳的活性高岭 土；钛白粉可以通过 Al 2O 3 、SiO 2 、ZrO 2 表面处理来提高其耐候性，以及用各种有机表面活性剂来提高它的湿润 性和分散性。 2 ．表面处理的作用机理
文章编号:1008-7524(2005)03-0034-03 超细粉体材料的制备技术现状及应用形势* 房永广1,梁志诚2,彭会清3 (1.江西理工大学环建学院,江西赣州341000;2.化工部连云港设计研究院, 江苏连云港222004;3.武汉理工大学资环学院,湖北武汉430070) 摘要:综述了国内超细粉体材料的制备工艺、设备现状及进展,并介绍了超细粉体材料在电子信息、医药、农药、模具、军事、化工等方面的应用。 关键词:超细粉体;制备;综述 中图分类号:TD921+.4文献标识码:A 0引言 从上世纪50年代日本首先进行超细材料的研究以后,到上世纪80~90年代世界各国都投入了大量的人力、物力进行研究。我国早在上世纪60年代就对非金属矿物超细粉体技术、装备进行了研究,对于超细粉体材料的系统的研究则开始于上世纪80年代后期。 超细粉体从广义上讲是从微米级到纳米级的一系列超细材料,在狭义上讲是从微米级、亚微米级到100纳米以上的一系列超细材料。材料被破碎成超细粉体后由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于电子信息、医药、农药、军事、化工、轻工、环保、模具等领域。可以预见超细粉体材料将是21世纪重要的基础材料。1超细粉体的制备设备 超细粉体的制备方法有很多,但从其制备的原理上分主要有两种:一种是化学合成法,一种是物理粉碎法。化学合成法是通过化学反应或物相转换,由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体,由于生产工艺复杂、成本高、而产量却不高,所以化学合成法在制备超细粉体方面应用不广。物理粉碎法是通过机械力的作用,使物料粉碎。物理粉碎法相对于化学合成法,成本较低,工艺相对简单,产量大。因此,目前制备超细粉体材料的主要方法为物理粉碎法。常用的超细粉碎设备有气流粉碎机、机械冲击粉碎机、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及球磨机等。 1.1气流粉碎机 自从1892年美国人戈麦斯第一次提出挡板式气流粉碎机的模型并申请专利以来,经过百余年的发展,目前气流磨已经发展成熟,成为国内外用于超细粉体加工的主要设备。我国研制气流粉碎机开始于上世纪80年代初。目前气流粉碎机可分为圆盘式、对喷式、靶式、循环式、流化床式等。 气流粉碎机又称流能磨或喷射磨,由高压气体通过喷射嘴产生的喷射气流产生的巨大动能,使颗粒相互碰撞、冲击、摩擦、剪切而实现超细粉碎。粉碎出的产品粒度细,且分布较集中;颗粒表面光滑,形状完整;纯度高,活性大,分散性好。目前超细粉碎机有很多的机型,其中流化床式气流粉碎机是其效率最高的。其工作原理为物料进入粉碎室,超音速喷射流在下部形成向心逆喷射流场,在压差作用下,使磨底物料流态化,被加速的物料在多喷嘴的交汇点汇合,产生剧烈的冲击碰撞,摩擦而粉碎,被粉碎的细粉随气流一起运动至上部的涡轮分级机处,在离心力作用下,将符合细度要求的微粉排出。其优点是粉碎效率高,能耗 # 34 # *收稿日期:2004-09-24
班级: 姓名: 学号: 组员：指导教师: 成绩评定：超 细 碳 钙 的 制 备 实 验 化工122班XXX 201200601047 XXX XXX XXX 乐志文
一、实验目的 1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。 2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。 3、熟悉常压洞道式(厢式)干燥器的构造和操作。 4、测定恒压下干燥曲线。 5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。 6掌握过滤问题的简化工程处理方法。 二、实验原理 1、轻质碳酸钙(CaC03)是一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。 轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3 )氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成，涉及的主要反应为： 用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H 2O=Ca(OH) 用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH)+ CO2= CaCO 3 J +H2O 待反应完成后用泵将完成液送至板框过滤机进行过滤，将所得的滤饼在洞道干燥机中干燥即可得到轻质碳酸钙成品。 2、成品的检测主要有以下两个方面内容： ①重容：重是指其物体体积中所占有的重量，即用克/立方厘米表示。重量与密度相 关，密度大容重也大，密度小容重也小。 测定方法：准确称取n克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。 ②沉降体积： 轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。 测定方法：准确称取n克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10mL或20mL的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。 按下式计算沉降体积x: x (mL/g)=V/n
液相氧化法生产铁红和铁黄 用烧碱（或氨）中和硫酸亚铁生成氢氧化亚铁，以空气氧化氢氧化亚铁制晶种，在晶种存在下用空气氧化硫酸亚铁，反应过程中连续滴加硫酸亚铁和碱（或氨），保持一定的亚铁浓度和PH值，通过对色光进展的控制可以得到从浅色到深色一系列色相的氧化铁。该工艺生产铁红和铁黄区别在于晶种制备条件不同，酸性条件下得铁黄晶种，碱性条件下得铁红晶种。用空气液相氧化法生产１吨氧化铁约需七水硫酸亚铁3.5~4吨，30%的烧碱３吨或液氨0.45吨。 用液相氧化法生产氧化铁在我国目前还处在实验室阶段，尚未有工业生产装置。原因主要是产品质量和目前成熟的铁皮法相比还有较大差距，另外它需要消耗大量的碱或氨，生产成本也没有优势。但作为处理钛白副产硫酸亚铁的有效途径之一，这还是一套非常值得研究的生产工艺，关键在两点：一是找到控制粒子均匀成长的有效方法，提高产品质量；二是对反应的钠盐或氨盐回收利用，降低生产成本。 1.2.1氨法铁红 用氨中和硫酸亚铁至碱性（PH=8.5~9.5），通入空气氧化制得初生晶种γ-FeOOH， γ-FeOOH在Fe2+诱导下转化成真实晶核α-Fe2O3，这实质是一个重新成核的过程。 在α-Fe2O3晶核和硫酸亚铁存在下，用空气氧化硫酸亚铁，生成的三氧化二铁沉积在晶核上，同时生成的硫酸用氨中和，连续滴加硫酸亚铁和氨，晶核逐渐长大而形成铁红。化学反应式如下： 晶种制备：FeSO4+2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+(NH4)2SO4 2Fe(OH)2+1/2O2=2γ-FeOOH+H2O 晶种转化：2γ-FeOOH→α-Fe2O3+H2O 二步氧化：2FeSO4+1/2O2+2H2O=Fe2O3↓+2H2SO4 H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4 1.2.2.氨法铁黄 用氨中和硫酸亚铁溶液至PH值为5~6，中和之后体系中仍有一定量的硫酸亚铁。通入空气在常温下氧化即制得铁黄晶种。在晶种存在下进行二步氧化，二步氧化的过程和氨法铁红相似，这里不再重复。 化学反应式如下： 晶种制备：FeSO4+2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+(NH4)2SO4 2Fe(OH)2+1/2O2=Fe2O3·H2O+H2O
应用与开发 超细粉体的应用及制备 刘宏英,李春俊,白华萍,李凤生 (南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所,江苏南京210094) 摘要:介绍了超细粉体在国民经济各领域的应用,研究了各种超细粉体的制备技术、分级技术及设备的性能特点,分析了国内外相关技术,对超细粉体技术今后的发展和研究方向提出了建议。 关键词:超细粉碎;制备;分级 中图分类号:T B44 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2001)01-0030-03 超细粉体技术是指制备与使用超细粉体及其相关的技术。其研究内容包括超细粉体的制备技术,分级技术,分离技术,干燥技术,输送、混合与均化技术,表面改性技术,粒子复合技术,检测及应用技术等。南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所在国内率先开展了易燃易爆材料、纤维材料、塑性材料和刚柔混合材料等特殊材料的超细粉碎、混合、乳化、分级与表面改性技术研究。经过多年的研究和实际应用,取得了一些成功的经验。目前该技术与设备已广泛用于军民各个领域,为国防现代化和国民经济的发展作出了一定的贡献。由于超细粉体技术是一门综合性很强的技术,涉及知识面很广,本文就超细粉体的应用、超细粉碎技术、分级技术作简要综述。 1 超细粉体应用的研究进展 超细粉体不仅本身是一种功能材料,而且为新的功能材料的复合与开展展现了广阔的应用前景[1]。超细粉体由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于许多高新技术领域。 1.1 在材料领域的应用 超细粉体在材料领域应用广泛。如磁性材料、隐身隐形材料、高耐磨及超塑材料、新型冶金材料及建筑材料。利用超细陶瓷粉可制成超硬塑性抗冲击材料,可用其制造坦克和装甲车复合板,这种复合板较普通坦克钢板重量轻30%～50%,而抗冲击强度较之提高1～3倍,是一种极好的新型复合材料[2]。将固体氧化剂、炸药及催化剂超细化后,制成的推进剂的燃烧速度较普通推进剂的燃烧速度可提高1～10倍[3],这对制造高性能火箭及导弹十分有利。1.2 在化工领域的应用 将催化剂超细化后可使石油的裂解速度提高1～5倍,赤磷超细化后不仅可制成高性能燃烧剂,而且与其它有机物反映可生成新的阻燃材料。油漆、涂料、染料中固体成分超细化后可制成高性能高附着力的新型产品。在造纸、塑料及橡胶产品中,其固体填料如:重质碳酸钙、氧化钛、氧化硅等超细化后可生产出高性能的铜板纸、塑料及橡胶产品。 1.3 在生物医药领域的应用 医药经超细化后,外用或内服时可提高吸收率、疗效及利用率,适当条件下可改变剂型,如微米、亚微米及纳米药粉可制成针剂使用[4]。在医疗诊断方面可将超细粉经适当处理后注入或服入人体内进行各种病理诊断。 南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所已成功地为上海XX医药公司、常州XX公司及浙江XX公司等单位生产了大量超细硫糖铝及超细阿基诺维奇等药,产品性能提高,达到国际标准,因而大 第29卷第1期2001年2月 江苏化工 Jiangsu Chem ical Industry V ol.29N o.1 Feb.2001 收稿日期:2000-10-18 作者简介:刘宏英(1954年出生),女,江苏南京人,高级工程师,1980年毕业于华东工学院机械制造专业,长期从事超细粉体物料的制备、粉碎、分级等技术研究,已发表论文数篇。
氧化铁黄的制备 一、实验目的 1、了解用亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法。 2、熟练掌握恒温水浴加热方法、溶液pＨ值的调节、沉淀的洗涤、结晶的干燥和减压过滤等基本操作。 二、实验原理 氧化阶段的氧化剂为氯酸钾，另外空气中的氧也到场氧化反映氧化时必须升温，温度节制在80-85 ℃，溶液的pH 为4-4.5.氧化过程的反映方程式：4FeSO4 +O2 +6H2O → 4FeO(OH)↓ + 4H2SO4 6FeSO4 + KClO3 + 9H2O → 6FeO(OH)↓ + 6H2SO4 + KCl 氧化历程中，沉淀的颜色由灰绿→墨绿→红棕→淡黄 三、实验仪器与试剂 恒温水浴槽，台秤，抽虑漏斗；硫酸亚铁铵，氯酸钾，氢氧化钠，氯化钡；pH 试纸，玻璃棒，量筒 四、实验步骤 称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，放于100 mL的烧瓶中，加水 10 mL，在水浴中加热至20-25℃，搅拌（有部分晶体不溶）并观察反应过程中颜色的变化取0.2 g KClO3倒入上述的溶液中，搅拌后查验pH值将恒温水浴的温度升到80-85℃时开始进行氧化反应，加热90-120min不断的滴加2 mol/L NaOH（约需要6 mL左右），调节pH 为4-4.5，当pH 为4-4.5 时停止加碱，要每加入一滴碱液都要查验pH因可溶性盐难于洗净，故对总后天生的淡黄色的颜料要用60℃左右的水倾泻法洗涤颜料，检验溶液中有无SO42-，用自来水做空白测试，用氯化钡查验是否有SO42-确定无SO42-后，减压抽虑的黄色颜料晶体，弃去母液，将黄色的颜料晶体转至蒸发皿中，加热烘焙，称其重量，并计算产率
氧化铁黄MSDS 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：氧化铁黄 化学品英文名称：Pigment Yellow 42 第二部分：成分/组成信息 三氧化二铁含量≥86％ CAS No. 51274-00-1 第三部分：危险性概述 健康危害：吸入粉尘会引起尘肺，空气中最高容许浓度5mg/m2。 燃爆危险：本品不燃。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：接触过氧化氢、环氧乙烷和次氯酸钙能引起爆炸。与铝粉、联氨、三硫化氢接触发生剧烈反应。接触一氧化碳能形成爆炸性物质。 有害燃烧产物：无。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：应急处理 泄漏应急处理:隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿一般作业工作服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，戴一般作业防护手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时轻装轻卸，防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护职业接触限值 TLVTN：ACGIH 5mg/m3 工程控制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度较高时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿一般作业防护服。 手防护：戴一般作业防护手套。 其他防护：及时换洗工作服。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 主要成分：含量:≥86％外观与性状：黄色粉末。熔点(℃)：1538 沸点(℃) 无资料 相对密度(水=1)：5.24 相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)、燃烧热(kJ/mol)、临界温度(℃)、临界压力(MPa)、辛醇/水分配系数的对数值、闪点(℃)、引燃温度(℃)、爆炸上限%(V/V)、爆炸下限%(V/V)无意义 溶解性：不溶于水，不溶于碱，溶于硫酸、盐酸、硝酸。 主要用途：广泛应用于高档汽车涂料、木器涂料、建筑涂料及油墨、塑料、橡胶等的着色。 第十部分：稳定性和反应活性
纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结； 2、纯度高：出现液相或影响电性能； 3、成分分布均匀：尤其微量掺杂； 4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高； 5、无团聚体：软团聚，硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为： （1）真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。 （2）等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。 物理化学方法
化学法制备超细碳酸钙 钱海燕万永敏石防震张少明 CaCO3是一种重要的无机化工产品。由于价格低、原料广、无毒性，广泛地用作橡胶、塑料、纸张、涂料、牙膏等的填料。全世界每年在纸张中CaCO3的用量约1100万t，占填料总量的60％以上，用于塑料的约150万t以上。普通CaCO3用作填料仅起增容、降低成本的作用，而超细CaCO3（粒径小于0．1um）除了起到上述作用外，还具有补强作用。粒径小于0．02um的碳酸钙产品，其补强作用可与白碳黑相比。粒径小于0．08um且粗径分布很窄的碳酸钙，可用作汽车底盘防石击的涂料。因此，超细碳酸钙的研制、开发受到国内外的关注。粒径如此小的碳酸钙用机械粉碎法很难达到，一般采用化学合成法制得。日本在超细碳酸钙的研制、生产、应用方面处于国际领先地位，现已有纺锤型、立方型、针型、球型、链锁型及无定型等形态及表面改性的品种达50余种。美国着重于超细碳酸钙在造纸和涂料上的应用，英国则主要从事填料专用超细碳酸钙的研制，近20年来英国在汽车专用塑料用碳酸钙中占垄断地位。我国从80年代开始进行超细碳酸钙的研究，上海碳酸钙厂等单位已研制、生产出了几种不同型号的超细碳酸钙产品，但品种少、产量低、生产工艺及设备落后，高档产品主要依靠进口。加强研制和开发新的高档超细碳酸钙产品的生产工艺及设备，是橡胶、塑料制品、造纸等工业的迫切要求，也是我国碳酸钙工业发展的重要目标［1－2.5］ 化学法制备超细碳酸钙主要利用Ca（OH）2连续碳化法和间歇碳化法。本文主要研究间歇碳化法制备超细碳酸钙。 1.实验部分 化学法制备碳酸钙的反应式为 Ca（OH)2＋CO2→CaCO3↓＋H2O 在实验过程中，可控制的条件有：①氢氧化钙的浓度；③二氧化碳的质量分数；③添加剂的种类、数量和添加时间。从化学反应速率和碳酸钙成核机理角度考虑，又存在两个可控因素：④搅拌速率；⑤反应温度。从以上可控因素入手，选择①、②、③、④共4个控制因素进行对比实验。所有反应在室温下进行。 实验主要原料：氢氧化钙固体，二氧化碳、氮气（罐装气体），添加剂（本实验为螯和剂）。实验装置如图1所示。 2.实验结果与讨论
粉体的合成制备方法发展状况 如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 （1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸