高分子化学实验
华东师大化学系高分子教研组
2008年7月
目录
实验一常见塑料和纤维的简易鉴别--------------------------------------------------1 实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合——有机玻璃的制造-----------------------4 实验三用膨胀计测定苯乙烯自由基聚合反应速度--------------------------------6 实验四酚醛塑料的合成-----------------------------------------------------------------8 实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合——白胶水的制备-------------------------------11 实验六丙烯酰胺的溶液聚合----------------------------------------------------------13 实验七聚合物单体的预处理----------------------------------------------------------14 实验八丙烯酸酯类压敏胶的制备----------------------------------------------------14 实验九强酸型阳离子交换树脂的制备----------------------------------------------16 实验十界面缩聚法制备尼龙—610----------------------------------------------------20
实验一常见塑料和纤维的简易鉴别
随着高聚物科学的迅速发展，塑料、纤维的品种日益增多。在科学研究和日常生活中都需对一些未知样品进行鉴别。通常对单组分的纯样品，可根据其不同的外观形态和内在性质的差异，用燃烧法、溶解法等方法就可比较准确、方便地进行鉴别。但对组成结构比较复杂的塑料和纤维，则往往需要先纯化，然后进行元素分析确定大致成份，接着可根据需要进行红外光谱、紫外光谱，核磁谱及裂解色质联用谱等分析，才能得出正确的结论。
一、实验目的
学会以燃烧法、溶剂溶解法鉴别一些常见的塑料和纤维。
二、实验原理
1. 燃烧法燃烧试验是最简单的试验方法。仔细观察塑料、纤维在燃烧时所发生的变化，如燃烧的方式、火焰的颜色、燃烧时散发出来的气味，燃烧后灰烬的颜色、形状和硬度等各种特征，即准确掌握“烟、焰、味、灰”几方面的特征。才能作出正确的判断。燃烧法的优点是简便易行，不需特殊的设备试剂，但此方法比较粗糙。
塑料、纤维的燃烧特征见附表1—1，2。
2．溶解法溶解法是根据各种纤维在不同的化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维的。这种方法操作较简单，试剂容易准备，准确性较高。由于一种溶剂能溶解多种纤维，因此需要进行几种溶剂的溶解试验，才能做出正确判断。
各种纤维的溶解情况见附表1—3。
三、主要仪器和试剂
煤气灯、试管、镊子、滴瓶、5％NaOH、20％HCl、70％H2SO4、40％甲酸、冰醋酸、65％硫氰酸钾、丙酮等。
四、实验步骤
1. 燃烧鉴别法：
取一片塑料（少量纤维），用镊子夹住其一端，慢慢向煤气灯（或酒精灯）的火焰靠近。仔细观察塑料接近火焰、在火焰中以及离开火焰时的燃烧状态，鉴别燃烧时发出的气味。纤维鉴别的方法同上。
2. 溶解法：
将少量纤维置于小试管中，注入某种溶剂或溶液（溶比为100∶1），摇动试管或用玻璃棒搅拌5—15分钟。仔细观察溶解情况。有时还须将溶液加热至一定温度或煮沸。注意用易燃的溶剂时不能直接用火加热。
五、实验结果
记述聚合物燃烧试验时的火焰颜色、现象及气味和聚合物溶解试验时所用的溶剂、加热的温度及现象，将燃烧法、溶解法对塑料、纤维鉴别的结果参照附表1—1，2，3，以图表汇总。
表1—1常见塑料的燃烧特征
表1—2 常见纤维的燃烧特征
表1—3 各种纤维的溶解情况
注：√—溶解×—不溶
思考题：
用溶解法鉴别纤维时，为什么只需少量纤维（溶比为100∶1）？
参考资料：
1. 陈稀、黄象安，化学纤维实验教程，纺织工业出版社
2. 化学纤维知识组编，化学纤维知识，科学出版社，1978
3. 夏炎，高分子科学简明教程，科学出版社，1987
实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
——有机玻璃的制造
一、实验目的：
了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法。
二、实验原理：
本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐照作用下进行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和后处理简单等优点。但本体聚合的另一个显著特点是体系粘度大，传热差，且在反应进行到某一阶段时会出现自动加速现象，这时若不能及时排除反应热，轻则使分子量分布变宽，降低材料的机械强度，重则引起“爆聚”而使产品报废。
在引发剂作用下，甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是个放热过程。反应热的累积会导致反应物温度的升高，促使聚合反应加速进行，造成局部过热而导致单体气化或聚合物裂解。制件就会产生气泡或空心。另外由于单体和聚合物的密度相差甚大(甲基丙烯酸甲酯为0.94，聚甲基丙烯酸甲酯1.18)，因而在聚合时会产生体积收缩。如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹与表面起皱现象的产生。为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时常常采取预聚成浆法和分步聚合法。整个制作过程分五个步骤：制模、制浆、灌浆、聚合和脱模。
聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此被称作有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度和良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造业的重要材料。有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传导而不逸出，因此在光导纤维领域中也得到了应用。
三、主要仪器和试剂
锥形瓶、烧杯、温度计、两支玻璃小试管（1.5×10cm）甲基丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、过氧化苯甲酰
四、实验步骤：
1. 制模
将两支玻璃小试管洗净烘干作为模具。
2. 制浆
在50ml锥形瓶中称取25克甲基丙烯酸甲酯（要经处理除去阻聚剂），再加入30毫克过氧化苯甲酰和2.5克邻苯二甲酸二丁酯，摇匀后在瓶口包上一张塑料薄膜，用绳子扎紧。在90℃左右的水浴上加热，进行预聚合。在此过程中间隙振荡锥形瓶，并注意观察体系的粘度。待反应液呈粘稠浆液（比纯甘油更稠些）时，即停止加热，并立刻置于冷水中迅速冷却以终止聚合反应，以免进一步聚合产生自动加速作用。
3. 灌浆
将上一步骤中制得的预聚浆液小心地灌入模具中（注意液面应略低于模具的上部边缘），然后用玻璃纸严密封口，使反应物与空气隔绝。
4. 聚合
将已经灌好浆液的模具放入恒温烘箱中，按下列条件进行聚合：50℃保持3小时，3小时后转化率大约可达到10—20％，反应体系已经很粘，极易产生自动加速作用，因此必须降低温度到40℃，并保持20小时，使转化率达80％。此时聚合反应速度已显著下降，可以提高温度至105℃，并保持3 小时，使反应进一步完成，然后逐步降温到40℃即可脱模。
5. 脱模
将试管轻轻击破，即可得到透明的棒状有机玻璃。
附注：
1. 第二阶段即低温聚合阶段应严格控制反应温度。一般应保持在45℃以下，待全部产品都不流动时才能升温。
2. 学生可将剩余的预聚物倒入一支小试管中进行爆聚实验，即在沸水温度下继续加热使爆聚发生。
思考题：
解释自动加速效应产生的原因，此实验中如何避免产生自动加速效应？
参考资料：
1.珊湖化工厂编著，有机玻璃，上海人民出版社，1975
2.何卫东，高分子化学实验，中国科学技术大学出版社，2003
实验三 用膨胀计测定苯乙烯自由基聚合反应速度
一、实验目的
掌握用膨胀计测定自由基聚合反应速度的方法。 二、实验原理
聚合反应速度通常用每秒每升反应物有多少摩尔单体转化为聚合体，即每秒钟单体浓度变化（mol/L·s ）表示，可以通过测定体系中任何随反应物浓度呈比例变化的性质来测量，本实验采用膨胀计法，其依据是单体密度小，聚合物密度大，随着聚合反应的进行，体积会发生收缩。当一定量单体聚合时，体积的变化与转化率成正比，本实验所用的膨胀计如图1
所示，由较大的反应容器与较细长的毛细管组成。用毛细管来观察聚合过程中的体积变化，可以增加灵敏度。若用P 表示转化率；ΔVt 表示聚合至t 时间时，测得的体积收缩；ΔV 表示W 克单体百分之百转化到聚合体的体积收缩，亦称最大体积收缩，则
%100???=
V
Vt
P
图1 膨胀计 W d d ml V p
m ?-=?)1
1(
)(
式中d m 为单体密度（本实验中，聚合温度为70℃，d m =0.860g/cm 3），d p 为聚合体密度（70℃时d p =1.046g/cm 3）
实验时，只需测得装入膨胀计的苯乙烯体积V(ml)，亦即知道了其重量W(g)，重量W 即为V·d （d 为室温下苯乙烯密度，20℃时为0.907g/cm 3）再分别在t 1,t 2…t n (min)测得体积收缩ΔV 1,ΔV 2…ΔV n ，算出相应的转化率P ，以P 对t 作图，取低转化率下的直线部分，从直线斜率即可算出每分钟的转化率x ，按下式可计算出平均聚合反应速度。 ][][][001
21
2M x M t t p p dt M d R p =--=-
=
按定义在本体聚合中)/(10/)/(10V
1
/][330L mol M d L mol M d V V M W M ?=???==
式中M 为苯乙烯分子量，d 为聚合温度下苯乙烯的密度，W 为苯乙烯的重量。
∴ )/(60
103
s L mol M d x R p ????=
三、主要仪器和试剂
恒温水浴、膨胀计、精制苯乙烯、偶氮二异丁腈（重结晶）、甲苯
四、实验步骤
1. 将单体重量约0.1％的AIBN加到精制苯乙烯中，轻轻摇动使之全部溶解，用10ml 刻度移液管把已溶解AIBN的苯乙烯加入到膨胀计中，赶去活塞下方可能存在的气泡，关闭活塞，记下所加的苯乙烯体积。
2. 将膨胀计放入70℃恒温槽中，调节膨胀计位置，使反应瓶活塞下方全部浸入水面下并保持毛细管垂直。仔细观察毛细管中液面上升情况，当液面停止上升时记下此时毛细管上的毫升刻度值V0，并注意观察因聚合体积收缩而高度开始下降，当液面刚开始下降时，即按下秒表开始计时，此刻为聚合时间T0，以后每隔4分钟读一下液面高度（毫升数），分别为V1，V2…直到10个读数为止。V1,V2，…V n与V0之差即为体积收缩ΔV1、ΔV2…ΔV t。
3. 反应结束后，立即将膨胀计中粘稠液倒出（倒入废液瓶中）并用甲苯洗3次，包括毛细管部分，（切勿先用水冲洗，聚合物会沉淀析出，堵住毛细管）。
五、实验数据处理
将实验数据记录在下列表中
苯乙烯：体积V(ml)，重量W(g)，最大体积收缩ΔV(ml)
反应温度：引发剂浓度：
以p-t作图，求出斜率x，并计算R p。
附注：
1. 实验前必须检查膨胀计的活塞是否漏气。
2. 装好苯乙烯的膨胀计中不应有气泡，不然从气泡处发生体积收缩，影响测试。
思考题：
讨论本实验的影响因素。
参考资料：
1.E·L·麦卡弗里，蒋硕健等译，高分子化学实验室制备，科学出版社，1981
2.北京大学化学系高分子教研室，高分子实验与专论，北京大学出版社，1990
实验四 酚醛塑料的合成
一、实验目的
熟悉酚醛塑料的实验制法。 二、实验原理
酚类和醛类的缩聚产物通称为酚醛树脂，一般常指由苯酚和甲醛经缩聚反应而得的合成树脂，它是最早合成的一类热固性树脂。酚醛树脂虽然是最老的一类热固性树脂，但由于它原料易得，合成方便，以及酚醛树脂具有良好的机械强度和耐热性能，尤其具有突出的瞬时耐高温烧蚀性能，而且树脂本身又有广泛改性的余地，所以目前酚醛树脂仍广泛用于制造玻璃纤维增强塑料、碳纤维增强塑料等复合材料。酚醛树脂复合材料尤其在宇航工业方面（空间飞行器、火箭、导弹等）作为瞬时耐高温和烧蚀的结构材料有着非常重要的用途。
在酸性或碱性介质中，酚和醛进行缩聚反应生成树脂状产物和水。苯酚和甲醛经缩聚反应首先生成的中间产物是邻位和对位的羟基苯甲醇。在碱存在时，生成的羟甲基化合物相互之间以及和苯酚之间的反应速度慢，而酸能加速这个反应的进行。
酚醛树脂的合成和固化过程完全遵循体型缩聚反应的规律。控制不同的合成条件（如酚和醛的比例，所用催化剂的类型等），可以得到两类不同的酚醛树脂：一类称为热固性酚醛树脂，若甲醛过量于苯酚，且在碱性介质中进行反应时，甲醛与苯酚摩尔比大于1，反应首先生成可溶可熔的甲阶树脂，继续加热，则这种甲阶树脂可经乙阶树脂而最后转变成具有立体结构的不溶不熔的丙阶树脂。这便是工业上一步法生产酚醛塑料的原理。
另一类称为热塑性酚醛树脂，它是线型树脂，酚过量于甲醛，且反应在酸性介质中进行，生成永久性可溶可熔的线型树脂，当这种线型树脂再与甲醛作用，并有催化剂存在时，则同样可以转变为不溶不熔的体型树脂。这便是工业上两步法生产酚醛塑料的原理。这两类树脂的合成和固化原理并不相同，树脂的分子结构也不同。
酸催化，甲醛与苯酚摩尔比小于1：
OH
CH 2O
OH
CH 2OH
OH
CH 2OH OH
CH 2OH OH
OH
H 2C
OH
H 2O
+
+
++
OH
H 2
C
OH
CH 2O
+OH
H 2C
OH
CH 2OH
OH
H 2C
OH
H 2C
OH
OH
H 2C
OH
CH 2OH
+
在热塑性酚醛树脂中加入固化剂六亚甲基四胺，经加热得到体形结构的热固性酚醛树脂：
N
CH 2H 2C
CH 2
N
N
N
H 2C
CH 2
2
+6H 2O 6HCHO +4NH 3
OH
H 2
C
OH
H 2C
OH
+HCHO
3
OH
H 2C
H 2C
OH
CH 2
OH
CH 2
OH H 2C
H 2C
OH
OH
三、主要仪器和试剂
圆底烧瓶、回流冷凝管、蒸发皿、研钵、平板硫化机、苯酚、甲醛、盐酸、酒精、六次甲基四胺、木粉
四、实验步骤
1. 热塑酚醛树脂的制备 配方：苯酚 6
2.5克
甲醛 用量根据甲醛的浓度并按苯酚与甲醛的摩尔比为7∶6加以计算
浓盐酸 0.35毫升
按上述定量的苯酚与甲醛放置在250ml 圆底烧瓶中摇动至完全溶解。实在不溶时，可在水浴上稍稍加热。然后加入盐酸，摇匀后装上回流冷凝管在水浴上加热。当温度逐渐升至80℃左右，在冷凝管中能观察到回流现象时，应立即停止加热，由反应本身放出的热量保持轻度沸腾。这时应防止暴沸，而引起物料冲出。如发生暴沸，需立即用冷水浴冷却。当回流减缓后再逐渐升温至90—100℃，反应应进行至明显地分层为止，约需半小时左右。然后将瓶内物料倒在蒸发皿中（在通风橱中进行），倾出上层水。留下的液态树脂用热水洗至中性。再将蒸发皿置于砂浴上，逐渐升温至180—200℃进行干燥。待将数滴树脂置于研钵中冷却，一砸即碎时即可趁热将树脂倒入研钵中，冷却后粉碎之。
2. 热塑酚醛压塑粉的制造
配方：
热塑酚醛树脂由前一步制得
酒精量与树脂相等
六次甲基四胺量为树脂的16％
硬脂酸或油酸量为树脂的5—6％
氧化铁量为树脂的10％
木粉量与树脂相等
将粉状树脂和等量的酒精加在烧瓶中加热回流至完全溶解，再将六次甲基四胺和硬脂酸加入并使之溶解。然后将所得之酒精溶液用来浸润木粉和氧化铁，用玻棒搅匀。将物料摊在塑料薄膜上先初步晾干，然后再放入真空烘箱<80℃的条件下烘2—3小时。最后将结块的物料用粉碎机磨成粉末，并通过80—100目筛，即得热塑酚醛压塑粉，供成形之用。
3. 压制成形（压缩模塑法）
整个模塑周期包括塑模的准备、加料、压制和脱模。
塑模的准备：
将选定之塑模预先加热到130—140℃。
加料：
称取48g左右压塑粉装入塑模加料室，紧接着将阴阳模进行合模。
压制：
闭模后用25吨平板硫化机压制成型，压制压力为12.5MPa，压制温度为150℃左右，压制时间为6.5min左右。
脱模：
到达压制时间后，制品即可自塑模中趁热脱模取出，同时做好塑模的清理工作，为下一模塑周期作好准备。
思考题：
在制备热塑酚醛树脂时，为防止暴沸冲料，实验中应该怎样正确操作？
参考资料：
1.成都工学院主编“塑料工艺学”有关章节。
2.夏炎，高分子科学简明教程，科学出版社，1987
实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合
——白胶水的制备
一、实验目的
了解乳液聚合的基本原理并掌握其实验技术
二、实验原理
聚乙酸乙烯酯由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发下聚合而得。根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几千到几十万的聚合物。
nCH3COOCH=CH2CH
C
O CH2
n
O CH3
聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液等方式进行，采用何种方法决定于产物的用途。如作为涂料或胶粘剂用，则采用乳液聚合法。聚乙酸乙烯酯乳胶漆具有水基漆的优点：粘度较小，分子量较大，不用易燃的有机溶剂。本实验产物为乳白色粘稠浓液体。具有优良的粘接能力，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。作为胶粘剂（俗称白胶水）时，对木材、纸张和织物均可适用。
乳液聚合是借助于乳化剂的作用把单体分散在介质中进行聚合，其最简单的配方主要由单体、水、水溶性引发剂和水溶性乳化剂四部分组成。乳化剂以阴离子型和非离子型表面活性剂为主。乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，常用的乳化剂为聚乙烯醇，是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用外，也起保护胶体和增稠剂的作用，在此反应中一般要求其醇解度为87％－88％（参见附注1）。OP—10乳化剂是烷基酚的环氧乙烷缩合物。
本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。
为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
三、主要仪器和试剂
四颈瓶、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗、乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、OP—10、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠、过硫酸铵
四、实验步骤
在装有搅拌器、回流冷凝管，滴液漏斗和温度计的四颈烧瓶中加入乳化剂溶液（6克聚乙烯醇和1克OP—10溶于78克蒸馏水中），称1克过硫酸铵（注2），放入盛有5毫升水的小烧杯中使之溶解，将1毫升溶液倒入反应瓶中，开动搅拌，水浴加热，向反应瓶中加入
20克乙酸乙烯酯，控制反应温度在65—70℃左右。搅拌片刻后，用滴液漏斗加入40克乙酸乙烯酯，滴加速度不宜过快（注3），滴加完后再加3毫升过硫酸铵溶液。65—70℃无回流时又滴加10克乙酸乙烯酯，并将剩余的过硫酸铵溶液也加完。投料完毕后，继续加热回流，缓慢地逐步升温（注4）。以不产生大量泡沫为准。最后升温至85—90℃，无回流为止。冷却至50℃。加入0.25克碳酸氢钠溶于5毫升水的溶液（注5），再加入10克邻苯二甲酸二丁酯，搅拌冷却1小时，此白色乳液可直接作胶粘剂（俗称白胶水）使用，也可加水稀释并混入色浆制成各种颜色的涂料，称为乳胶漆。
附注
1. 聚乙烯醇醇解度过高（如接近100％）会使乳液不稳定，往往在没有反应完之前就使乳液结块。
聚乙烯醇先经冷水溶胀后再升温，这样可以加快溶解速度。
2. 用过硫酸铵为引发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而pH值太低（如小于2）则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳胶粒变粗。
3.这时一定要严格控制温度，使之稳定在68℃左右，温度降低反应速度减小，会造成单体积累，而温度稍有升高又容易喷料。只要单体和引发剂的滴加速度很好控制，有时温度可在一段时间内无需加热或冷却即可保持在68℃左右，所以在操作过程中需很好地控制热量平衡。
4. 升温过快易结块。
5. 配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在反应前不调整pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和至pH为4—6之间以保持乳液稳定。
思考题：
如何控制反应平稳进行？
参考资料：
1.复旦大学高分子科学系、高分子科学研究所编著，高分子实验技术（修订版），复旦大
学出版社，1996
2. D.Braun等著，黄葆同等译，聚合物合成和表征技术，科学出版社，1981
实验六丙烯酰胺的溶液聚合
一、实验目的
了解溶液聚合的原理和溶剂选择的原则，掌握丙烯酰胺溶液聚合方法。
二、实验原理
将单体溶解于溶剂中而进行的聚合反应为溶液聚合，生成的聚合物溶解于溶剂中，溶液聚合为均相聚合；反之，聚合物从溶剂中沉淀出，聚合反应为沉淀聚合。自由基聚合、离子聚合和缩聚反应皆可以采用溶液聚合的方法。
在自由基均相溶液聚合中，聚合物链处于比较伸展的状态，活性中心易相互靠近而进行双基终止。只有在高转化率下，体系粘度增加到一定程度，才开始出现自动加速效应。但是，如果单体浓度低，则自动加速效应可能不再出现，整个聚合过程都遵循常见的自由基聚合动力学方程，因此溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法。
溶液聚合中溶剂的存在对聚合反应有或多或少的影响，溶剂的选择是相当重要的，一般遵循以下要求。
(1)对引发剂的诱导分解作用小，以提高引发剂的引发效率。溶剂对偶氮类引发剂的影响很
小，对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用，顺序为：芳烃、烷烃、醇、胺。
(2)溶剂的链转移常数低，以获得较高分子量的聚合物。
(3)尽量使用聚合物的良溶剂，以便控制聚合。
与本体聚合相比，溶液聚合具有粘度低、混合和传热容易以及反应温度容易控制等优点。但是，存在聚合物分离和溶剂回收等问题，因此在聚合物溶液直接使用的情况下，如涂料、粘合剂、浸渍剂和合成纤维的纺丝液等，才采用溶液聚合。
丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水。本实验采用水作为溶剂进行溶液聚合，存在无毒、价廉和链转移常数小的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，被广泛应用于石油开采、选矿和污水处理等方面。
三、主要仪器和试剂
机械搅拌器，回流冷凝管，温度计，三口瓶，丙烯酰胺，无水乙醇，过硫酸铵
四、实验步骤
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250mL三口瓶中，将10g(0.14mol)丙烯酰胺和90ml蒸馏水加入到反应瓶中，开动搅拌，水浴加热至30℃，使单体完全溶解。将0.04g过硫酸铵溶解于10ml蒸馏水中，溶解加入到反应瓶中，逐步升温至90℃，反应2小时，冷却至室温。
在250ml烧杯中加入100ml无水乙醇，在搅拌下逐滴加入30ml上述反应的溶液，有聚合物沉淀产生，充分搅拌使沉淀完全析出。用布氏漏斗过滤，沉淀用少量无水乙醇洗涤三次，在40℃下真空干燥，称重计算产率。
五、思考题
对于苯乙烯、甲基丙烯酸和丙烯腈的溶液聚合，可选择哪些溶剂？
参考资料：
何卫东，高分子化学实验，中国科学技术大学出版社，2003
实验七聚合物单体的预处理
1.查找文献，设计去除甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯单体中的阻聚剂对苯二酚的方法，以及引
发剂过氧化苯甲酰的精制方法。
2.实验内容：处理实验所需部分单体。
实验八丙烯酸酯类压敏胶的制备
一、实验目的
了解压敏粘合剂的粘接特性并合成一种丙烯酸酯类乳液压敏胶
二、实验原理
压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，具有实用粘结强度的一类胶粘剂。丙烯酸系压敏胶是丙烯酸酯类的聚合物，除具有优良的压敏性能外，还具有耐候、耐光、耐油、透明、色浅、可调等特点。因而，丙烯酸系压敏胶的出现，使压敏
型胶粘制品能发展到胶粘标签、双面胶粘带，胶粘片等品种，尤其使那些不能使用通常的橡胶系压敏胶的领域。丙烯酸系压敏胶可用乳液、溶液本体多种方式进行聚合，它一般由主单体、第二单体和官能团单体共聚而成，这三类单体分别作为：粘附性成分，内聚成分，改性成分。主单体是玻璃化温度较低并具有柔软性的酯类，粘附性成分为烷基碳原子数4-12的丙烯酸烷基酯，是为了使压敏胶具有压敏性；第二单体是少量具有高玻璃化转变温度并有硬性的酯类，内聚成分为碳原子数1-4的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、醋酸乙烯酯、偏氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈等，使用它可使压敏胶呈现胶粘性和内聚力；官能团单体为可与上述两种成分共聚的单体，此改性成分为丙烯酸、马来酸酐、N—羟甲基丙烯酰胺等。它可通过交联作用，提高内聚强度和粘接强度。
通过对三种成分的配方，加以调整，可改变压敏胶的工艺性能，适用不同的粘接基材及粘接对象，一般来说，满足以下四个力K>C>A>T的配方都可采用。（见图2）
图2 影响压敏粘合剂性能的四个要素
T——粘着力，A——粘附力，C——内聚力，K——粘基力在这种情况下，粘基力K是基材和压敏胶之间的粘合力。在实际工艺中，基材和压敏胶之间用底涂剂来解决粘基力的间题。所以，要求压敏胶有粘着力、粘附力、内聚力，并且要求这三种力建立上述平衡关系。内聚力C是压敏胶的内部聚集之力，它与分子间的力、分子间的交联、分子的缠绕、分子量等有关。粘附力A是剥离力．即压敏胶与被粘物表面的结合力，它和压敏胶的粘弹性形变能有很大关系。在实际应用中，粘附力以粘贴好的胶粘带能否脱落为衡量指标。粘着力，换句话说，也是润湿能力，或表面粘性、初始粘性。也可以认为是胶粘带帖贴被粘物的，对被粘表面粘贴难易程度的值。要下个严格的科学定义，是有各种意见分歧的，因此只能在实际应用中加深理解。
由于丙烯酸酯类压敏胶的乳液聚合，不用有机溶剂，安全而无公害，因此有很大的发展前景。
三、主要仪器和试剂
四颈瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、搅拌器、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋
酸乙烯酯、丙烯酸、OP —乳化剂、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、过硫酸铵、氨水 四、实验步骤
1. 在装上回流冷凝管，温度计、搅拌器、滴液漏斗的250ml 四颈瓶中加入下列物质配成的液体：OP —乳化剂3g ，十二烷基硫酸钠1g ，碳酸氢钠0.5g ，过硫酸铵0.5g ，蒸馏水60ml ，然后滴加由20ml 丙烯酸丁酯，20ml 丙烯酸异辛酯，5ml 醋酸乙烯酯，2ml 丙烯酸组成的混合单体。在80℃左右反应，1小时内滴完。并再反应1.5小时，取样分析其含固量，当含固量大于35％时即可停止反应，冷却至室温后用少许氨水调PH=9。
含固量的测定：取2块事先称重过的表面皿，各称取1.5—2g 胶乳，置于105℃烘箱中烘1h 。取出用尖刀切开薄膜翻转，继续烘1h ，称重。 %100 干燥前样品重
干燥后样品重
含固量＝
2. 用毛笔将上述所得白色乳液刷在牛皮纸上，110℃烘干。剪下几小条分别试验在金属、玻璃、木条、纸上的粘附性能和剥离性能。
思考题：
压敏胶的粘接力与所用的单体有何联系？
参考资料：
1. （日）大李英三，丙烯酸酯及其聚合物，1987
2. （日）福沢敬司，压敏胶技术，1985
3. 吴承佩、周彩华、粟方星，高分子化学实验，安徽科学出版社，1989
实验九 强酸型阳离子交换树脂的制备
一、实验目的
1. 熟悉悬浮聚合方法
2. 了解制备功能高分子的一个方法。 二、实验原理
离子交换树脂都做成球型小颗粒，这样的形状使之使用起来方便。用悬浮聚合方法制备
珠状聚合物是制取离子交换树脂的重要实施方法。
在悬浮聚合中，影响颗粒大小的因素主要有三个，即分散介质（一般为水）、分散剂和搅拌速度。水量不够则不足以把单体分散开，而水量太多反应容器要增大，势必给生产或实验带来一定困难。一般情况水与单体的比例在2-5之间。分散剂的最小量可以小到为单体量的0.005%，但一般常用量为单体量的0.2-1%，多了易产生乳化现象。当水与分散剂的量选定后，只有通过搅拌才能把单体分散开，所以调整好搅拌速度是制备粒度均匀的珠状聚合物的关键。离子交换树脂对颗粒度的要求尤其高，因此必须严格控制搅拌速度。
在聚合时，如果单体内加有致孔剂，则得到的是乳白色不透明的大孔树脂，带有功能团后仍为呈一定颜色的不透明体。未加致孔剂可得透明状树脂，其带有功能基后仍为透明状。这种树脂又称为凝胶树脂。凝胶树脂只有在水中溶胀后才有交换能力。这种凝胶树脂内部渠道直径只有2-4nm 。树脂干燥后，这种渠道就消失，所以又称其为隐渠道。大孔树脂的内部，直径可小至数个nm ，大至数百个nm 。树脂干燥后，这种渠道仍然存在，所以又称其为真渠道。大孔树脂由于内部有较大的渠道，溶液及离子在其内部迁移扩散容易，因而交换速度快，工作效率高，目前发展很快。
按功能基分类，离子交换树脂又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。当把阴离子基团固定在树脂骨架上，可进行交换的部分为阳离子时，称为阳离子交换树脂。反之，则称为阴离子交换树脂。可见其类型是根据可交换部分的性质来确定的。不带功能基的大孔树脂，称为吸附树脂。
阳树脂用酸处理后，得到的都是酸型。根据酸性的强弱，又可分为强酸型和弱酸型。一般把磺酸型树脂称为强酸型，羧酸型的称为弱酸型树脂，膦酸树脂介于前二者之间。
离子交换树脂是具有体形网状结构的高分子电解质，因此它在溶剂中不能溶解，但能与电解质溶液中的离子起交换反应。阳离子交换树脂可与溶液中的阳离子交换：
R SO 3-H ++Na +Cl -=SO 3-Na ++H +Cl -R ，式中R 代表树脂母体，最常见的树脂母体是
苯乙烯和二乙烯苯的共聚物。
本实验先用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯共聚珠体（俗称白球）然后用浓硫酸磺化成强酸型阳离子交换树脂。共聚珠体的制备是以苯乙烯和二乙烯苯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂，羟乙基纤维素为分散剂，水为分散介质。珠体的粒度主要取决于搅拌速度，其次与分散剂的种类和用量、水相和单体相的比例以及具体操作条件等因素有关，经加热引发而完成聚合反应。在单体中纯二乙烯苯所占的重量百分数称为树脂的交联度，即
%100 烯苯重量
苯乙烯重量＋原料二乙纯二乙烯苯重量
交联度＝
纯二乙烯苯的重量可根据原料二乙烯苯中二乙烯苯的含量求得。
为了使磺化反应深入白球内部，采用二氯乙烷作溶胀剂，它只会使白球充分溶胀而不会与浓硫酸起反应。
反应式如下：聚合
CH CH2
+CH CH2
BPO
CH-CH2-CH-CH2-CH-CH2-
CH-CH2-CH-CH2-CH-CH2-2
磺化：
CH CH2n
+H2SO4HC CH2n
+H2O SO3H
离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换容量，它表征离子交换能力的大小，有两种表示方法：一种是每克干树脂交换离子的毫摩尔数，称为重量交换容量，单位毫摩尔/克；另一种是每毫升湿树脂能交换离子的毫摩尔数，称为体积交换容量，单位是毫摩尔/毫升。
离子交换树脂应用极为广泛。它可用于水处理，用在原子能工业、化学工业、食品工业以及分析检测，环境保护和海洋资源的开发领域。
三、主要仪器和试剂
搅拌器、三颈瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、吸滤棒、苯乙烯、二乙烯苯、浓硫酸、二氯乙烷、过氯化苯甲酰、羟乙基纤维素
四、实验步骤
1．白球的制备
在装有搅拌器、温度计（150℃）和回流冷凝管的250ml三颈瓶内，隔夜预先加入150ml 蒸馏水和0.3g羟乙基纤维素浸泡。次日开动搅拌并升温至50℃使羟乙基纤维素完全溶解，再滴加几滴0.1％亚甲基蓝水溶液使水相呈明显蓝色即可。停止搅拌，加入预先混合好的41g 苯乙烯、9g二乙烯苯（含量一般为40％）和0.5g过氧化苯甲酰溶液。再开动搅拌并调整搅拌速度使单体分散成一定大小的珠状液滴。迅速升温至80—85℃，维持2小时，再升温至95℃并保温1.5小时。反应结束后，倾出上层液体，用热水将珠体洗涤几次，再用冷水洗几次，然后将小球倒入尼龙布袋中，将水甩干后，把树脂置于瓷盘中自然晾干。用30目—70目标准筛过筛后称重，计算合格率。
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品
三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下： 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢 篇一：西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温： 表2 温度对反应速率的影响 篇二：西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：____金相技术与材料组织显示分析____实验日期：年月日专业班号_______组别____________交报告日期：年月日姓名_______学号__ 报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法； 2.学习根据临界点建立二元合金相图；
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
高分子化学实验教案
前言 高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。 该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。 本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。 该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。 编者 2010年12月
目录 第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。 一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。 二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告