2010-12-13 15:59
填料塔精馏实验
一、实验目的
1． 观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况；
2． 掌握测定填料等板高度的方法；
3． 研究回流比对精馏操作的影响。
二、实验原理
精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备，精馏塔可分为板式塔和填料塔。板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触，而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。填料是填料塔的主要构件，填料可分为散装填料和规整填料，散装填料如：拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等；规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。
由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂，影响因素很多，包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时，往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算。
确定填料层高度有两种方法：
1． 传质单元法
填料层高度＝传质单元高度×传质单元数 （2—50）
或： （2—51）
由于填料塔按其传质机理是气液两相的组成沿填料层呈连续变化，而不是阶梯式变化，用传质单元法计算填料层高度最为合适，广泛应用于吸收、解吸、萃取等填料塔的设计计算。
2． 等板高度法
在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
（2—52）
式中：Z——填料层高度，m；
NT——理论塔板数；
HETP——等板高度，m。
等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克（Fenske）方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程： （2—53）
式中：-——全回流时的理论板数；
——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；
——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；
——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，
在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。
理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：
（2—54）
三、实验装置及流程
图2-68 填料精馏塔实验—实验装置示意图及流程
1—调压器；2—U型管压差计；3—转子流量计；4—料液罐；5—冷凝器；6—塔顶温度计；
7—填料精馏塔塔体；8—塔釜温度计；9、11—塔釜取样口；10—塔釜；12—塔釜放空口；
13—分液装置；14—产品罐；15—回流控制仪。
填料精馏塔实验装置由填料精馏塔和仪表控制柜两部分组成，主体精馏塔的设备为1.2米高的玻璃精馏柱，直径为25mm，内装有2.5×2.5mm的不锈钢金属丝网θ环填料。精馏段与提馏段的长度可根据需要自行选择，蒸馏釜容积为1000ml，电热套加热功率为100～500W，由可调电流表和AI智能仪表控制，塔釜、塔顶温度由铂电阻传感器与高精度数字显示仪表显示温度。塔顶冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器（回流比控制仪）控制回流及馏出液量。回流比控制范围1∶99～99∶1。
四、实验步骤及注意事项
1．实验步骤
（1） 打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷～甲基环己烷的料液，使液面超过铂电阻的位置。
（2） 调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1～1.5A范围内。同时打开冷却水。
（3） 当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电流维持在0.1～0.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。
（4） 控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出少量样品，用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系（见附录4.4）查出样品的组成。
（5） 打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重复（4）内容。
（6） 实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源，最后关闭总电源冷却水。
2．注意事项
（1） 实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。
（2） 取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。
五、实验报告要求
1．按全回流和部分回流两种情况计算理论板数。
2．计算填料等板高度，并做出回流比与等板高度的关系图。
六、思考题
1．如何用直接实验法测定填料层等板高度？测定HETP有何意义？
2．填料润湿性能与传质效率有何关系？实验时采用怎样方法保证填料的润湿性。