实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）
一、前言
黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素．从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求
1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理
黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗
碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。
O
N+
O
O C H3
O C H3
小檗碱的结构式
四、仪器和试剂
1.仪器与材料： 100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。
2. 试剂与原料：黄连粉2.0g，体积分数为95%的乙醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
五、实验内容
1.小檗碱的提取
称取黄连粉4.0g 安装球形冷凝管 1.5h后放置十分钟
放入100ml圆底烧瓶加热回流1.5h 抽滤，滤液
加入20ml 95%乙醇水浴加热回流 (75℃—85℃)撤掉酒精灯放入蒸发皿中
水浴加热蒸发乙醇加热、溶解、过滤
加入35ml 10%醋酸滤液中加浓盐酸至出现浑浊浓缩至棕红色糖浆状（PH=1）
放置、冷却、析晶
得精制小檗碱
重结晶
2.小檗碱的鉴定
分别取3只试管编号为①、②、③，均加入一定量的小檗碱，令其溶解后，分别滴加碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试剂1-2滴，观察加入试剂后的实验现象。
六、实验记录
七、实验说明及注意事项
1．安装仪器注意牢固并且美观。
2．注意实验的正确操作，尤其注意酒精灯的使用，以免出现火灾。
3.在精制盐酸小檗碱过程中，因盐酸小檗碱放冷极易析出结晶，所以加热煮
沸后，应迅速抽滤或保温滤过，防止溶液在滤过过程中冷却，析出盐酸小檗碱结晶阻塞滤材，造成滤过困难，减低提取率。
4.在鉴别小檗碱时，加入试剂之后，要注意振摇之前和振摇之后的现象。
八、思考题
1.黄连素为何种生物碱类的化合物？
答：小檗碱，是从黄连、黄檗中提练出来的一种生物碱
2.根据小檗碱的性质，可用哪些提取方法？
答：（1）酸水法提取小檗碱 (2)石灰乳法提取小檗碱 (3)乙醇法提取小檗碱 (4)超声波提取小檗碱（5）微波法提取小檗碱（6）酶法提取小檗碱等方法提取小檗碱。
九、实验讨论
1、盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小。
2、实验采用乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱，最佳提取工艺为：50%乙醇， 85℃左右时回流。
3 、盐酸小檗碱层析洗脱后要迅速抽滤，否则样品损失严重。
4．本实验流程也适用于以三棵针、黄柏为原料提取小檗碱，但因其小檗碱含量较低，应加大药材量，以150g以上为宜。
5. 加入试剂鉴别时，振摇前后其现象有所不同，是由于小檗碱是否与试液完全接触起反应的原因。
十、参考文献
【1】基础化学实验教程（II） --化学与仪器分析实验分册吉林化工学院基础化学实验教学中心编
【2】基础化学实验教程（III） --合成化学实验分册吉林化工学院基础化学实验教学中心编
【3】分析化学（第五版）武汉大学主编
【4】实验设计与数据处理罗传义时景荣编著吉林科学技术出版社
【5】分析化学实验蔡明招主编化学工业出版社
十、评语和成绩
成绩：指导教师：
2012级光学设计性实验题目 设计性选题说明 光学实验最后一部分是设计性实验。以下就题目的选择、实验的进行说明如下：1、从下列题目中每个学生任选一个实验题目，每题人数给定。6月6日（周五）下午 1：30至4：00提交实验方案，经指导教师审阅批准后开始进行实验，没有提交实验方案或实验方案不合格的学生不允许进行设计性实验。戴瑞：光学一室；陆子凤：光学二室；李金环：光学三室；张瑛：光学准备室。 2、实验分成四个组，1组周一（6月9号）、2组周二（6月10号）、3组周三（6月11 号）、4组周五（6月13号）。下午12:30---17:30； 3、制定方案时，要发挥独创精神，根据题目要求选择适当的实验方法、仪器（精度、 型号）、安排适当的实验步骤及注意事项。方案必须认真手写到实验报告上，不得抄袭； 4、进行实验时，要注意分析实验数据，并与预期结果进行比较，分析实验中的问题， 适当地改进实验方案，使实验获得比较理想的结果； 5、实验误差分析结果的评价以及对实验的进一步的探讨，是设计性实验的重要内容； 6、实验后写出完整的实验报告； 7、计性实验的心得体会要实事求是的写，要有重点并具体的议论一、二个问题，防止 空谈，特别希望提出具体的改进意见和对教师的期望。 8、实验前提出需要仪器及材料的详细计划，实验室提供现有的仪器设备供同学选用， 如有特殊仪器使用要求，需要提前向老师说明。注意爱护和保管好仪器，如有损坏或丢失要及时报告老师处理； 9、设计性实验主要参考书：光学教程姚启钧著；普通物理实验（光学）杨述武； 9、实验题目J1－J10由李金环老师指导，L1－L7由陆子凤老师指导，Z1－Z8由张瑛 老师指导；D1—D2由戴瑞老师指导。 10、时间要求：请选好题目，每人1题，并于5月28（周三）日下午由各班负责人将 选题名单上交给张瑛老师。
黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析 一、实验目的 1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。 2．比较索氏提取器与回流提取器的优异点。 3．学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围 4．了解紫外可见分光光度计的工作原理，学习仪器的使用方法。 二、实验原理 黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。 黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为： 在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。 三、实验装置 四、实验试剂与仪器 试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。 器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。 五、实验步骤 1．黄连素的提取：称取3g中药黄连粉末，放入小圆底烧瓶中，加入50ml乙醇，装上
回流冷凝管，热水浴加热回流30min，冷却,抽滤。滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。 2．黄连素的纯化：加入1%醋酸（约30~40ml）于糖浆状中。加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml），放置用冰水冷却，有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，自然干燥称量。产品待鉴定。 六、实验过程记录 产率：W=0.050/3*100%=1.67% 六、注意事项 1．黄连素的提取回流要充分 2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。 七、实验讨论与心得 1．了解了黄连的要用价值。对黄连有了进一步的了解。 2．通过从黄连中提取黄连素，初步的掌握回流提取的方法。 3．了解了索氏提取器与回流提取器的各个优缺点。 4．对抽滤和结晶有了进一步的认识，掌握了操作的基本方法。此次实验对自己以后独立设计实验奠定了基础，对综合设计实验有了更进一步的认识。
大学物理自主设计性实验（FB716-Ⅱ型物理设计性（传感器） 实验装置） 实 验 指 导 书 杭州精科仪器有限公司
目录 第一、产品简介 (02) 第二、实验项目内容 (04) 实验一、应变片性能—单臂电桥 (04) 实验二、应变片：单臂、半桥、全桥比较 (06) 实验三、移相器实验 (08) 实验四、相敏检波器实验 (10) 实验五、应变片—交流全桥实验 (12) 实验六、交流全桥的应用—振幅测量 (14) 实验七、交流全桥的应用—电子秤 (14) 实验八、霍尔式传感的直流激励静态位移特性 (16) 实验九、霍尔式传感的应用——电子秤 (17) 实验十、霍尔片传感的交流激励静态位移特性 (17) 实验十一、霍尔式传感的应用研究—振幅测量 (18) 实验十二、差动变压器（互感式）的性能 (19) 实验十三、差动变压器（互感式）零点残余电压的补偿 (20) 实验十四、差动变压器（互感式）的标定 (21) 实验十五、差动变压器（互感式）的应用研究—振幅测量 (22) 实验十六、差动变压器（互感式）的应用—电子秤 (23) 实验十七、差动螺管式（自感式）传感器的静态位移性能 (24) 实验十八、差动螺管式（自感式）传感器的动态位移性能 (25) 实验十九、磁电式传感器的性能 (26) 实验二十、压电传感器的动态响应实验 (27) 实验二十一、压电传感器引线电容对电压放大器、电荷放大器的影响 (28) 实验二十二、差动面积式电容传感器的静态及动态特性 (29) 实验二十三、扩散硅压阻式压力传感实验 (30) 实验二十四、气敏传感器（MQ3）实验 (32) 实验二十五、湿敏电阻（RH）实验 (34) 实验二十六、热释电人体接近实验 (34) 实验二十七、光电传感器测转速实验 (36) 第三、结构安装图片和说明 (37) 第一、产品简介 一、FB716-II型物理设计性（传感器）实验装置 本实验装置主要由以下所述5个部分组成： 1．传感器实验台部分：装有双平行振动梁（包括应变片上下各2片、梁自由端的磁钢）、
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。 黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
N +OH - O O OCH 3OCH 3N O O OCH 3 OCH 3 OH NH CHO O O OCH 3 OCH 3 季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色） N + O O OCH 3 OCH 3 小檗碱（黄连素） 掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离
实验设计练习题 姓名：张慧学号： 201522060165 一、下面有10个心理效应的相关实验，请判断它们的自变量、因变量以及设计类型。 1、进门坎效应 如果一个人接受了他人的微不足道的一个要求，为了避免认知上的不协调或是想给他人留 下前后一致的印象，就极有可能接受其更大的要求。 【实验1】美国社会心理学家弗里德曼与弗雷瑟在实验中提出的。实验过程是这样的：实验 者让助手到两个居民区劝说人们在房前竖一块写有“小心驾驶”的大标语牌。他们在第一个居民 区直接向人们提出这个要求，结果遭到很多居民的拒绝，接受的仅为被要求者的17％。而在第 二个居民区，实验者先请求众居民在一份赞成安全行驶的请愿书上签字，这是很容易做到的小小 要求，几乎所有的被要求者都照办了。他们在几周后再向这些居民提出竖牌的有关要求，这次的 接受者竟占被要求者的55％。 因变量：房前竖“小心驾驶”的大标语牌的接受者的概率 实验设计的类型( A ) A．被试间设计 B．被试内设计 2、巴纳姆效应（暗示效应） 人们常常认为一种笼统的、一般性的人格描述十分准确地揭示了自己的特点，心理学上 将这种倾向称为“巴纳姆效应”。 【实验2】有位心理学家给一群人做完明尼苏达多项人格检查表（MMPI）后，拿出两份结 果让参加者判断哪一份是自己的结果。事实上，一份是参加者自己的结果，另一份是多数人的回 答平均起来的结果。参加者竟然认为后者更准确地表达了自己的人格特征。 因变量：对报告内容的选择； 实验设计的类型( B ) A．被试间设计 B．被试内设计 3、德西效应
是指在某些情况下，当外加报酬和内感报酬兼得的时候，外加报酬（主要是奖励）反而会抵消内感报酬的作用。 【实验3】德西在1971年作了专门的实验。他让大学生做被试，在实验室里解有趣的智力难题。实验分三个阶段，第一阶段，所有的被试都无奖励；第二阶段，将被试分为两组，实验组的被试完成一个难题可得到1美元的报酬，而控制组的被试跟第一阶段相同，无报酬；第三阶段，为休息时间，被试可以在原地自由活动，并把他们是否继续去解题作为喜爱这项活动的程度指标。结果：实验组被试在第三阶段继续解题的人数很少，表明兴趣与努力的程度在减弱，而控制组被试有更多人花更多的休息时间在继续解题，表明兴趣与努力的程度在增强。 因变量：休息时间对于难题的兴趣和努力的程度 实验设计的类型( A ) A．被试间设计 B．被试内设计 4、第一印象效应 第一印象效应是指最初接触到的信息所形成的印象对我们以后的行为活动和评价的影响，实际上指的就是“第一印象”的影响。 【实验4】一位心理学家曾做过这样一个实验：他让两个学生都做对30道题中的一半，但是让学生A做对的题目尽量出现在前15题，而让学生B做对的题目尽量出现在后15道题，然后让一些被试对两个学生进行评价：两相比较，谁更聪明一些？结果发现，多数被试都认为学生A 更聪明。 因变量：对谁更聪明的评断 实验设计的类型( A ) A．被试间设计 B．被试内设计 5、多看效应 对越熟悉的东西就越喜欢的现象，心理学上称为多看效应。 【实验5】20世纪60年代，心理学家查荣茨做过实验：先向被试出示一些照片，有的出现了20次，有的出现了10次，有的只出现一两次，然后请被试评价对照片的喜爱程度。结果发现，被试更喜欢那些看过很多次的照片，很明显看的次数增加了喜欢的程度。
1.如图所示是教材上研究电磁感应现象的实验装置，ab 是一段粗铜导线，通过导线连接灵敏电流计的两接线柱上，通过一系列的实验操作，分析总结出了产生感应电流的条件，请你回想你们当时在做这个实验时的情境，并参照下表示例，再写出其中两次实验操作及相应的实验现象： 竖直上下移动ab ，指针不发生偏转；左右移动ab ，指针发生偏转；左右加快移动ab ，指针偏转幅度变大；换用磁性较大的磁铁，以同样速度左右移动ab ，指针偏角更大；ab 不动，左右移动磁铁，指针偏转；ab 移动方向不同，指针偏转方向不同。 2.某同学阻在练习电路连接的实验中，根据如图所示的电路图连接了实物。检查电路连接无误后，闭合开关，观察到灯泡L 1比L 2亮一些。他猜想：灯泡L 1靠近电池的正极，通过的电 流比灯泡L 2中的大一些。请你设计实验，验证这个猜想是错误的。 实验方案： (所需仪器不限)。灯泡L 1比L 2亮的原因是： 。 实验方案：将电流表分别串联在A 、B 、C 三点，闭合开关，测量出A 、B 、C 三点的电流，比较其大小（或：将两只灯泡的位置调换后，闭合开关，观察两只灯泡的亮度是否变化）。 原因：由于串联，通过两只灯泡的电流相等，根据P=I 2R 可知，电阻大的灯泡，实际功率大， 灯泡就亮一些（本题有其它相近表述均可得分）。 3.利用身边的物品、廉价的材料进行物理实验，探究物理规律，是学习物理的好方法。给你一个透明玻璃杯、一支铅笔、足够的水和一张白纸，请你利用这些器材或从中选用部分器材，设计一个小实验来研究（说明）相关的物理问题或现象。 （1）要研究（说明）的物理问题或现象； （2）选用的器材； （3）简述实验过程及现象。 【方案一】 （1）光的折射（2）玻璃杯、铅笔、水（3）玻璃杯内倒入适量水，将铅笔插入水中，从玻璃杯上方看，水中的铅笔向上弯折；从玻璃杯侧面看，水中的铅笔部分发成侧移。 【方案二】 （1）凸透镜（柱镜）成像（2）玻璃杯、铅笔、水（3）玻璃杯内倒入适量水，将铅笔放到玻璃杯后方，
大学物理设计性实验报告 实验项目名称：万用表设计与组装实验仪 姓名：李双阳学号：131409138 专业：数学与应用数学班级：1314091 指导教师：＿王朝勇王新练 上课时间：2010 年12 月 6 日
一、实验设计方案 实验名称：万能表的设计与组装试验仪 实验时间：2010年12月6日 小组合作： 是 小组成员：孙超群 1. 实验目的：掌握数字万用表的工作原理、组成和特性。 2. 掌握数字万用表的校准和使用。 3. 掌握多量程数字万用表分压、分流电路计算和连接；学会设计制作、使用多量程数字万用表 2、实验地点及仪器、设备和材料： 万用表设计与组装实验仪、标准数字万用表。 3、实验思路（实验原理、数据处理方法及实验步骤等）： 1． 直流电压测量电路 在数字电压表头前面加一级分压电路（分压电阻），可以扩展直流电压测量的量程。 数字万用表的直流电压档分压电路如图一所示，它能在不降低输入阻抗的情况下，达到准确的分压效果。 例如：其中200 V 档的分压比为： 001.010*********==+++++M K R R R R R R R 其余各档的分压比分别为： 档位 200mV 2V 20V 200V 2000V 分压比 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 图一 实用分压器电路 实际设计时是根据各档的分压比和总电阻来确定各分压电阻的，如先确定 M R R R R R R 1054321=++++=总 再计算200V 档的电阻：K R R R 10001.021==+总，依次可计算出3R 、4R 、5R 等各档的分压电阻值。换量程时，多刀量程转换开关可以根据档位调整小数点的位置，使用者可方便地直读出测量结果。 尽管上述最高量程档的理论量程是2000V ，但通常的数字万用表出于耐压和安全考虑，规定最高电压量限为1000V 或750V 。
机能药理设计性实验 【研究题目】： 吗啡对呼吸的抑制作用及解救 【理论依据及研究现状】： 吗啡常用其盐酸盐或硫酸盐，属于阿片类生物碱，为阿片受体激动剂。吗啡作用于中枢神经与平滑肌，通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用，激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用。对一切疼痛均有效，对持续性钝痛效果强于间断性锐痛和内脏绞痛。吗啡现已广泛使用。但是在临床使用吗啡的过程中，吗啡中毒很常见，其中吗啡中毒死亡的主要原因是呼吸抑制。 解救吗啡引起的呼吸抑制主要是纳洛酮，纳洛酮为纯粹的阿片受体拮抗药,本身无内在活性.但能竞争性拮抗各类阿片受体,对μ受体有很强的亲和力.生效迅速,拮抗作用强. 纳洛酮是目前临床应用最广的阿片受体拮抗药.主要用于: 1．解救麻醉性镇痛药急性中毒,拮抗这类药的呼吸抑制,并使病人苏醒 2．拮抗麻醉性镇痛药的残余作用.新生儿受其母体中麻醉性镇痛药影响而致呼吸抑制,可用本品拮抗 3．对疑为麻醉性镇痛药成瘾者,静注0.2～0.4mg可激发戒断症状,有诊断价值 【研究内容】 建立吗啡引起呼吸抑制的家兔模型，用纳洛酮实施抢救，并观察其抢救效果。 研究方法： （一）实验对象：普通家兔 （二）实验组与对照组的处理：实验组给予纳洛酮溶液 对照组给予生理盐水 （三）实验器材： 兔手术台、medlab生物信号采集处理系统、普通手术剪、丝线、纱布、棉花、尼龙线、、气管插管、三通管、头皮针、注射器（1ml、5ml、20ml）天平、静脉导管及静脉输液装置、止血钳等。 20%氨基甲酸乙酯（乌拉坦）、纳洛酮、生理盐水。 （四）实验步骤：
一、实验组 1 . 动物准备 （1）抓取一只兔子，称重。 （2）麻醉固定从耳缘静脉注射20%氨基甲酸乙酯溶液5ml/kg 麻醉家兔，仰卧位固定于兔手术台。 （3）颈部手术a剪毛：用手术刀剪除颈部皮毛 b 皮肤切口：从甲状软骨向下5cm长的颈部正中切口，下到胸骨上缘 c 气管插管：分离气管，做气管插管，在甲状软骨下0.5~1.0cm处两个软骨环之间剪开气管，使之呈“╩”形，插入气管插管，并用线绑紧固定。 2. 仪器连接连接呼吸换能器，描记呼吸曲线，显示呼吸的频率和幅度。 3 呼吸抑制的复制通过颈外静脉和输液装置，缓慢静脉注射1%盐酸吗啡溶液1~2 ml/kg，同时密切观察各项指标并及时记录。出现呼吸变慢，瞳孔缩小等现象后即呼吸抑制模型成功，立即停止注射，开始实施抢救。 4 自行设计和实施抢救治疗方案在静脉注射盐酸吗啡之前，必须选择和准备好抢救药物纳洛酮。 在呼吸的频率、幅度以及瞳孔出现变化后立即实施抢救，通过耳缘静脉快速注入纳洛酮0.1ml/kg。如果短时间内不能输入抢救药物，动物会因吗啡中毒而死亡。实施各项抢救药物后，观察呼吸的情况变化。 二、对照组 前三项完全一样，在第四项时，注射0.1ml/kg 的生理盐水，观察疗效。余同实验组。 【预期实验结果】 1、实验数据统计表 纳洛酮对呼吸抑制的解救效应 观察项目呼吸幅度（cm）呼吸频率(次/min) 瞳孔大小(mm) 处理前注射吗啡抢救后处理前注射吗啡抢救后处理前注射吗啡抢救后 实验组 对照组 2、预期结果 实验组：耳缘静脉注射盐酸吗啡后，出现呼吸抑制的现象，立即抢救耳源静脉注射纳洛酮后，呼吸抑制被缓解，由原来的变成正常呼吸状态。
普通物理实验设计性实验方案 实验题目：简单显微镜的设计 班级：物理学2011级（2）班 学号：2011433175 姓名：唐洁 指导教师：陈广萍 凯里学院物理与电子工程学院2013 年3月
简单显微镜的设计 要求： 1. 了解显微镜的基本光学系统及放大原理，以及视觉放大率等概念； 2. 学会按一定的原理自行组装仪器的技能及调节光路的方法； 3. 学会测量显微镜的视觉放大率； 4. 简单显微镜的放大率为31.8； 5. 物镜与目镜之间的距离为24cm ，即光学间隔为1 6.6cm 。 序 言 显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中。因此，了解并 掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加 深理解透镜的成像规律，也有助于正确使用其他光学仪器。 一、实验原理 （一）、光学仪器的视觉放大率 显微镜被用于观测微小的物体，望远镜被用于观测远处的目标，它们的作用都是 将被观测的物体对人眼的张角（视角）加以放大。显然，同一物体对人眼所张的视角与 物体离人眼的距离有关。在一般照明条件下，正常人的眼睛能分辨在明视距离处相距为 0.05～0.07mm 的两点。此时，这两点对人眼所张的视角约为/1，称为最小分辨角。当 微小物体（或远处物体）对人眼所张视角小于此最小分辨角时，人眼将无法分辨，因而 需借助光学仪器（如放大镜、显微镜、望远镜等）来增大物体对人眼所张的视角。这是 助视光学仪器的基本工作原理，它们的放大能力可用视觉放大率Γ表示，其定义为 w w tan tan / =Γ （1） 式中，w 为明视距离处物体对眼睛所张的视角，/w 为通过光学仪器观察时在明视距离 处的成像对眼睛所张的视角。 （二）、显微镜及其视觉放大率 最简单的显微镜是由两个凸透镜构成的。其中，物镜的焦距很短，目镜的焦距较 长。它的光路如图所示，图中的o L 为物镜（焦点在o F 和/o F ）,其焦距为o f ；e L 为目镜， 其焦距为e f 。将长度为1y 的被观测物AB 放在o L 的焦距外且接近焦点o F 处，物体通过 物镜成一放大的倒立实像//B A (其长度为2y )。此实像在目镜的焦点以内，经过目镜放
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。），三角叶黄连（C。deltoidea C。 Y。Cheng et Hsiao）或云连（C。teetoides C。Y。 Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。 目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。 R1 R2 R3 R4 R51 R1O R2O R5￡-OR3 OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23 H CH3 CH3 CH3 H 2345 小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。Mp.145℃至160℃即分解。 OCH3 H3N H OCH3 O H 小檗胺 H3CO H CH3 游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
计算机与信息工程学院设计性实验报告 一、 实验目的 1．掌握线性时不变系统的两种描述形式—传递函数描述法、零极点增益描述法。 2．掌握两种描述形式之间的转换。 3．掌握连续和离散系统频率响应的求解 二、 实验仪器或设备 装MATLAB 软件的计算机一台。 三、 实验内容 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号，并记录下函数命令和波形。 2. 生成占空比为30％的矩形波。 3. 将连续系统 4)(s )21)(s (s 3) 1)(s -(s 0.5H(s)++++=转化为传递函数模型的描述形式。 4. 将离散系统 4-3-2-1--2 -10.5z 0.9z -1.3z 1.6z -12z 5z 3H(z)++++=转化为传递函数和零极点增益模型的的描述形式。
四、实验步骤（包括主要步骤、代码分析等） 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号，并记录下函数命令和波 形。 程序： clear,clc,close %清除变量空间变量，清除命令窗口命令,关闭图形窗口 t=-10:9; %取20个点 ft1=(t==0); %单位脉冲信号函数 ft2=(t>=0); %单位阶跃信号函数 subplot(1,2,1),stem(t,ft1,'m-o') %图像窗口1行2列的第1个子图绘制单位脉冲信号图形 title('20个点的单位脉冲信号'); %设置标题为“20个点的单位脉冲信号” subplot(1,2,2),stem(t,ft2) %图像窗口1行2列的第2个子图绘制单位阶跃信号图形 title('20个点的单位阶跃信号'); %设置标题为“20个点的单位阶跃信号” 2. 生成占空比为30％的矩形波。 程序： clear,clc,close %清除变量空间变量，清除命令窗口命令 x=0:0.001:0.6; %设置变量x的值范围 y=square(2*pi*10*x,30); %用square函数得到占空比为30％的矩形波 plot(x,y,'m'); %绘制矩形波的图像
贵州民族大学 2012届本科论文 从黄连中提取黄连素的研究 院系：化学与环境科学学院 年级： 2008 级 姓名：梁小英 学号： 200806010019 专业：应用化学 指导老师：张颂富 2012年5月
目录 摘要 (2) 关键词 (2) Abstract (2) Key words (2) 1绪论 (2) 2实验部分 (9) 2.1实验原理 (9) 2.2实验材料 (9) 2.3实验仪器 (9) 2.4 实验步骤 (9) 3实验结果与讨论 (10) 3.1提取率 (10) 3.2黄连素的鉴定 (11) 3.2.1标识反应 (11) 3.2.2 熔点测定 (12) 3.3讨论 (12) 4结论 (12) 成果申明 (12) 致谢 (12) 参考文献 (13)
从黄连中提取黄连素的研究 梁小英 （贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025） 摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。并用熔点测定 仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。实验结果 表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。关键词：加热回流法黄连黄连素产率 A study on Extracting berberine from coptis Liang Xiao Ying (Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025) Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported. Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield ⒈绪论 黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。黄连为清热类的药物，味极苦，性寒，具有清热燥湿，泻火解毒的功效。黄 连抗菌能力强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、降热镇痛、抗肠道细菌感染等等 都有很好的疗效，在临床中也有较多的应用[1-3]。四川是黄连的主要产地，而且大多数都分 布在川西南海拔1700—2500米的盒周地区，亩产100—200公斤，这远远不能满足广大市 场的需求。所以，提高黄连素的提取率，减少黄连的废弃，是很有必要的。黄连素（又称 小檗碱、黄连素碱）是从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取的生物碱。其中，黄连素在黄
南京工程学院车辆工程系 关于综合性、设计性实验的说明 1、关于实验类型的说明： a. 演示性实验指为便于学生对客观事物的认识，以直观演示的形式，使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 b. 验证性实验：以加深学生对所学知识的理解，掌握实验方法与技能为目的，验证课堂所讲某一原理、理论或结论，以学生为具体实验操作主体，通过现象衍变观察、数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验过程。 c. 综合性实验：是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。 d. 设计性实验：是指给定实验目的、要求和实验条件，由教师给定实验目标，学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 2、综合性、设计性实验的界定 综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程 知识的实验。是学生在具有一定知识和技能的基础上，运用某一门课程或多门课程的知识、技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。根据定义，综合性实验内容应满足下列条件之一：①涉及本课程多个章节的知识点；②涉及多门课程的多个知识点；③多项实验内容的综合。 设计性实验是指给定实验目的、要求和实验条件，由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。设计性实验一般是指导教师给出题目，由学生运用已掌握的基本知识、基本原理和实验技能，提出实验的具体方案、拟定实验
步骤、选定仪器设备、独立完成操作、编程、记录实验数据、绘制图表、分析实验结果等。 3、对综合性、综合性实验进行论证 论证专家组组长由院长或主管实验教学的副院长担任，成员不少于3人。应聘请该领域或与该领域相关的具有副高级以上职称的专家担任论证组成员。应有综合性、设计性实验教学大纲、综合性、设计性实验指导书；专家组根据实验目的、实施设想、所利用的知识以及实验条件要求等，进行实验属性判定和可行性论证。 对论证符合综合性或设计性实验要求的实验项目的教学过程要进行监 督和检查，对学生的实验报告、实验记录和结果等要进行抽查，确保实验内容符合综合性、设计性实验教学要求。对不符合综合性、设计性实验要求的实验项目，直接转为验证性实验。 4、综合性、设计性实验内容的确定及大纲编写 在确定综合性、设计性实验的实验内容时应充分考虑课程教学大纲的要求和课程特点。指导教师可选择一些灵活性比较大，完成思路比较多，学生有发挥余地的内容作为综合性、设计性实验的实验内容，且难度不宜太大，操作不宜太复杂。 在制订综合性、设计性实验大纲时除了一般实验大纲规定的内容外，应说明该实验为综合性或设计性实验的特性及要求。 综合性、设计性实验的实验学时一般在3-6学时，计划学时内不能完成的可在实验室的开放时间内完成。 5、综合性、设计性实验指导书编写
实验二从黄连中提取小檗碱 一、实验原理： 黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中有多种生物碱，除以小檗碱（黄连素）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等。随野生和栽培产地的不同，黄连中的小檗碱含量约4%~10%。含小檗碱的植物很多，如黄柏、伏牛花、南天竹等，但以黄连和黄柏的含量最高。 小檗碱是黄色针状体，微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。小檗碱存在3种互变异构体，其结构如下： 自然界以季胺碱的形式存在。小檗碱的酸式盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 二、主要仪器与试剂 1、仪器：旋转蒸发仪，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管，水浴锅，布式 漏斗，抽滤瓶。 2、试剂：黄连，1%乙酸，浓盐酸，丙酮。 三、操作步骤 1、提取。称取10g中药黄连，切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶，加 入100ml 95%乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流40 min，静置浸泡，过滤或抽滤，滤渣重复上述操作处理两次，合并3次的滤液。 2、浓缩。上述滤液在水循环真空泵减压下蒸馏出乙醇和水，回收，直 到呈棕红色糖浆状为止。 3、产生结晶。再加入1% 乙酸（约20~30ml），加热溶解，抽滤以除 去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止（约需10ml），冰浴冷
却即有黄色针状体的小檗碱盐酸盐析出（晶体不好可用水重结晶一次），抽滤。结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干后称重。 4、测定熔点。熔点文献值为200℃左右。 思考题： 1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应如何进行抽滤（趁热 抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以）？为什么？ 2. 在小檗碱的整个提取过程中，影响产品得率的因素有哪些？
大学物理实验设计性实 验 --电位差计测金属丝电 阻率 姓名：马野 班级：土木0944 学号： 0905411418 指导教师：曹艳玲 实验地点：大学物理实验教学中心
【实验目的】 1. 了解电位差计的结构，正确使用电位差计； 2掌握电位差的工作原理—补偿原理。 3能用电位差计校准电表和电阻率的测定。 4学习简单电路的设计方法，培养独立工作的能力。 【实验原理】 利用电位差计，通过补偿原理，来测定未知电阻和已知电阻两端的 电压，利用分压原理，算出未知电阻的阻值，利用螺旋测微器和刻度尺测出电阻丝的长度和横截面积的直径，通过电阻率公式即可计算出电阻率。 补偿原理 在图1的电路中，设E 0是电动势可调的标准电源，Ex 是待测电池的电动势（或待测电压Ux ），它们的正负极相对并接，在回路串联上一只检流计G ，用来检测回路中有无电流通过。设E 0的内阻为r 0；Ex 的内阻为 rx 。根据欧姆定律，回路的总电流为： 电位差原理 如果我们调节E 0使E 0和Ex 相等，由(1)式可知，此时I =0，回路无电流通过，即检流计指针不发生偏转。此时称电路的电位达到补偿。在电位补 R R r r E E I g x x +++-= 00 图1 补偿原理 x
偿的情况下，若已知E 0的大小，就可确定Ex 的大小。这种测定电动势或电压的方法就叫做补偿法。 显然，用补偿法测定Ex ，必须要求E 0可调，而且E 0的最大值E 0max ＞Ex ，此外E 0还要在整个测量过程中保持稳定，又能准确读数。在电位差计中，E 0是用一个稳定性好的电池（E ）加上精密电阻接成的分压器来代替的，如图2所示。 图2中，由电源E 、限流电阻R 1以及均匀电阻丝RAD 构成的回路叫做工作回路。由它提供稳定的工作电流I 0，并在电阻RAD 上产生均匀的电压降。改变B 、C 之间的距离，可以从中引出大小连续变化的电压来，起到了与E 0相似的作用。为了能够准确读出该电压的读数，使用一个标准电池进行校准。换接开关K 倒向“1”端，接入标准电池E S ，由E S 、限流电阻R 2、检流计G 和RBC 构成的回路称为校准回路。把B 、C 固定在适当的位置（如图中的位置），设RBC =R S ，调节R 1（即调节I 0），总可以使校准回路的电流为零，即R S 上的电压降与E S 之间的电位差为零，达到补偿。 图2 电位差计原理图 x
实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求： 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4) +,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱((C20H18NO4) 2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。 因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而?1?7?1?7?1?7出。 (四)实验内容1.盐酸小檗碱的提取、精制略2.盐酸小檗碱的检识(1)浓硝酸或漂白粉试验:取盐酸小檗碱少许,加4ml稀硫酸溶解,分置于两支试管中。一支试管滴加浓硝酸数滴,即显樱红色。另一支试管加少许漂白粉,也立即显樱红色。 (2)丙酮试验:取盐酸小檗碱约50mg,加蒸馏水3ml缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试剂2滴,显橙色。溶液放冷后,加丙酮4滴振摇,即发生混浊。放置后析出黄色丙酮小檗碱沉淀。 (3)没食子酸试验:取盐酸小檗碱约20mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。 (4)薄层色谱检识薄层板:中性氧化铝(软板)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:氯仿-甲醇(9∶1)显色:自然光下观察黄色斑点或紫外灯下观察荧光(5)纸色谱检识支持剂:新华层析滤纸(中速、20cm×7cm)试样:自制盐酸小檗碱乙醇溶液对照品:盐酸小檗碱对照品乙醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4∶1∶1)显色:紫外灯下观察荧光(五)实验说明及注意事项1.浸泡黄连粗粉的硫酸水溶液,一般为0.2%~0.3%为宜。若硫酸水溶液浓度过高,小檗碱可成为重硫酸小檗碱,其溶解度(1∶150)明显较硫酸小檗碱(1∶30)小,从而影响提取效果。硫酸水溶液浸出效果与浸渍时间有关,有报道,浸渍12小时约可浸出小檗碱80%,浸渍24小时,可浸出92%。常规提取应浸渍多次,使小檗碱提取完全,本实验中只收集第一次浸出液。 2.进行盐析时,加入氯化钠的量,以提取液量的10%(g/v)计算,即可达到析出盐酸小檗碱的目的。氯化钠的用量不可过多,否则溶液的相对密度增大,造成?1?7?1?7?1?7出的盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态难以下沉。盐析用的氯化
设计性实验报告 实验名称：苯妥英钠的制备与分析 姓名：闫洁 班级： 学号：39 日期：2015.11.2
设计性实验报告 一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） 4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器与药品 仪器：烧杯（500 ml 250 ml ）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O O O H O O 1.H 2NCO NH 2/NaO H 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH
4、实验装置图 5、实验步骤 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。 （三）苯妥英的制备