氨基磺酸催化合成草酸二丁酯
章爱华;邓斌;刘志雄;李祥
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2009(38)6
【摘要】以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响.结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇) : n(草酸)=3.0 : 1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 min条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性.
【总页数】3页(P792-794)
【作者】章爱华;邓斌;刘志雄;李祥
【作者单位】吉首大学,化学化工学院,湖南,吉首,416000;湘南学院,化学与生命科学系,湖南,郴州,423000;吉首大学,化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学,化学化工学院,湖南,吉首,416000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.24
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二、清洗中常用的有机酸 用于酸洗的有机酸很多，常用的有氨基磺酸、羟基乙酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸等，用有机酸酸洗与元机酸相比，成本比较高，需要在较高温度下操作，清洗耗费时间较长，这是它的缺点。但有机酸往往腐蚀性较小，有的有机酸有螯合能力，可以用在设备不停车清洗上，所以有其特点和使用价值。 1．氨基磺酸 氨基磺酸分子式为NH2S03H，一元强酸。市售商品为固体，是由尿素和发烟硫酸反应得到的产品，25℃时密度为cm3，熔点为205℃，在209℃开始分解。常温下只要保持干燥不与水接触，它不吸潮是比较稳定的，因而便于运输。 氨基磺酸的水溶液酸性与盐酸、硫酸相似，因此又称固体硫酸。它具有不挥发，无臭味，对人毒性极小的特点。但长时间与皮肤接触，或进入眼睛也是有害的，应注意避免。但当相对湿度大于70％时，氨基磺酸开始潮解，在高温下会水解生成硫酸铵和硫酸氢铵： NH2SO3H+H2O===NH4HSO4 2NH4HSO4===(NH4)2SO4+H2504 清洗温度一般要控制在60℃以下，以减少其水解。当温度超过130℃时，浓的氨基磺酸水溶液在密闭容器中快速分解，并产生大量蒸气会引起爆炸，在使用中要引起注意。 氨基磺酸的碱土金属盐有很好的溶解性，氨基磺酸与钙镁垢反应剧烈。通常2E_qk上使用7%～10%浓度的氨基磺酸水溶液作清洗剂，在60℃以下温度除垢，一般在1h内可将90%的钙镁垢转变成可溶性氨基磺酸盐而去除。反应式为： CaCO3十2NH2S03H==Ca(NH2S03)2+H2O+C02↑ MgCO3+2NH2S03H==Mg(NH2SO3)2+H2O+CO2↑ Mg(OH)2+2NH2S03H==Mg(NH2SO3)2+2H2O 氨基磺酸水溶液对铁锈作用较慢，可添加一些氯化物如NaCl等，使之缓慢产生盐酸，从而朋效地溶解铁锈。 由于氨基磺酸盐的多数金属盐在水中溶解度较高，不会在清洗液中产生沉淀。而氨硼酸对金属腐蚀性小，所以常被用来清洗钢铁、铜、不锈钢、铝以及陶瓷等材料制造的设备表面上的铁锈和水垢。氨基磺酸还是唯一可用做镀锌金属表面清洗的酸。例如，用氨基磺酸去除船舶用锅炉中的水垢，具体做法为先配成由89%氨基磺酸、6%柠檬酸及5%二乙基硼组成的固体；再配制成10%浓度的水溶液，在80℃温度下处理。 在10%氨基磺酸清洗液中加入队25％缓蚀剂Lan-826，在60℃温度下清洗金属设备广缓蚀率达%。
1、项目概况及招标范围 1.1 项目概况 本项目一期占地150亩，总投资约6.5 亿，产能30万吨/年, 其中，聚羧酸水剂8万吨/年，聚羧酸干粉1.4万吨/年，萘系水剂10.6万吨/年，萘系粉剂1.4万吨/ 年，脂肪族减水剂8万吨/ 年，氨基磺酸减水剂0.6万吨/年。 1.2 招标范围 从项目初步设计开始至整厂验收结束期间的各类设计工作。包含项目初步设计（含准确的投资概算报告，误差不超过10%。）、政府要求完成的各类设计专篇、整厂施工图设计以及协助招标人生产线试车、协助完成各类验收等。 四、设计工艺 4.1 聚羧酸系列产品 4.1.1 生产工艺流程 本项目聚羧酸系列产品包括聚羧酸水剂及聚羧酸粉剂两种，合成路线见下图： 最新可编辑word 文档
图4.1-1 聚羧酸系列产品合成路线 4.1.1.1 改性聚醚工艺流程 改性聚醚TPEGfe聚醚I型和聚醚II型两种中间体按1:1质量比混合而成。 1）聚醚I的工艺流程： 在反应釜中通入氮气置换5min,降低容器中氧含量，然后泵入计量的甲基烯丙醇和一定量的催化剂（KOH配制反应起始液，开启搅拌系统，升温至95 °C-105 °C,通入少量的环氧乙烷和环氧丙烷引发反应。待诱导期结束后，连续通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，使得釜内压力保持在0.2-0.35MPa 密闭反应，控制反应温度在90-110 C。通入时间控制在2-3小时，反应完全
后升温到110C ，开启真空脱水1小时（真空度大于-0.098 MPa ,真空脱水 主要是利用液体（水）在真空中蒸发变成蒸汽时需要吸收热量，利用的水蒸 发吸热的原理。真空脱水后再加入环氧乙烷和环氧丙烷反应，反应温度控制 在110C ，环氧乙烷和环氧丙烷的加料时间控制在 3-5小时，待釜内压力降 至＜0.03MPa 并维持在一定数值时，可以视为反应结束保持温度，再次进行真 空脱水1小时（真空度大于-0.098 MPa 。冷却至100C 以下，加入少量草酸 中和至微酸性，再加入少量双氧水于 60-80 C 漂白半小时，结束后冷却至 50-60 C 出料。成品液经出料泵泵入切片上料罐，上料罐通过间接加热的方 式使物料保持在60C,以保证半成品形态，便于后续工段处理。上料罐中的 物料经切片上料泵送切片机，切片机为滚筒式，采用夹层式，内层通入循环 水，外层为物料。物料冷却成固态后，被切片机刀口切成规格大小，切片工 段配备一台除尘器，用于收集聚醚粉尘。 聚醚I 型整个生产周期含原料、设备准备时间约为 12h ，每天生产2批 次，全年合计600批次，每批次约生产16.7925t 。 聚醚I 的化学反应方程式: C ?H 40+ C 3H 60+C 4H^ CH J =C-CH 2-0 - (CH2CH2O) x- (CH2CH2CH2O) y-H ROH-KOH ——? ROK+HQ RO m +CH ;CH ;O —— ROCHiCHQ RO +CH J CH J CH J O ---------- ROCH ；CH 2CH ;O _ ROCH 二 CHQ+ROH ——ROCH 2CH 2OH+RO _ ROCH ； CH 2CH ;O +ROH ------ ROCH 2CH 2CH ;OH+ROr 聚醚I 型工艺流程图见图4.1-2 CH 3 H 2 H 2C c ------------- C OH 十 KOH H 2C CH 3 H 2 C 一 C OK 十 H 2°
CPVC-氯化聚氯乙烯简介 氯化聚氯乙烯，英文名Chlorinated polyvinyl chloride ，简称CPVC ， 俗称氯乙烯树脂，它是将聚氯乙烯树脂进一步氯化的产物。具体的氯化过 程是：将聚氯乙烯粉碎后，经过氯化、过滤、水洗、中和、干燥五个步骤 即可制得。 PVC 的含氯量为56.7%，而CPVC 的理论含氯量最高可以达到75%； 但实际工业化生产中CPVC 常见的含氯量则为64~75%。 CPVC 的工业化生产方法主要有三种：溶液法、气固相法、水相悬浮 法。不同的氯化方法可以得到结构不同、应用不同的CPVC ：溶液法CPVC 主要用于高级防腐蚀涂料和黏合剂，气固相法与水相悬浮法CPVC 主要用于硬质塑料。 在 CPVC 氯化过程中，由于PVC 树脂的差别和氯化条件的不同，会造成CPVC 树脂的分子结构不同，尤其是会在氯化过程中产生裂缝、支化、交联等现象，这些都会对CPVC 的最终性能产生极大的影响，对CPVC 的成型加工影响也很大，也因此导致不同厂家的CPVC 树脂在性能与加工上有很大的区别。 为提高CPVC 的产品质量，在氯化时应注意以下几个方面： ⒈PVC 树脂的选用：必须选用悬浮法PVC 树脂，同时还要求为疏松型结构、皮层薄而疏松，以利于氯气的扩散和传播；不能选乒乓球结构，其表皮厚而致密，不利于氯气的扩散与传播。PVC 树脂的分子量要适当，以便控制其流动性。 ⒉PVC 树脂的氯化前处理：必须对普通PVC 进行氯化前处理，以扩大PVC 粒子的表面积，降低树脂皮层厚度，增加与氯分子的接触面积。 ⒊CPVC 的后处理：在CPVC 悬浮水中加入二氧化硫气体，再进行碱中和、水洗及干燥，以提高CPVC 的热稳定性。 早期的CPVC 产品主要应用于表面涂覆、黏合剂、溶液纺丝，19世纪后期才开始应用于输送热水管材方面，将其应用范围扩大到塑料制品，并因此一发不可收，范围不断扩大，需求量不断增加。 CPVC-氯化聚氯乙烯的性能特性 与PVC 相比，氯化聚氯乙烯CPVC 的含氯量进一步增加，致使其分子结构的不规整性增大，分子链的极性增强，分子间的作用力增大，从而达到了改性的目的： ? 提高了耐热温度：CPVC 产品的最高使用温度可以达到110℃，比PVC 提高了30~40℃； ? 提高了化学稳定性：改善了PVC 的抗化学性能及抗腐蚀性能，能抗酸、碱、盐、脂肪酸盐、氧化剂、卤素等的化学腐蚀； ? 增加了刚性：CPVC 的拉伸强度、弯曲强度都比PVC 有较大的提高； ? 提高了耐候性与阻燃性能，并降低了燃烧烟密度； ? 提高了树脂的溶解性能，可用于黏合剂、涂料、纤维的生产。 CPVC 管材
毕业设计(论文) 氨基磺酸催化合成乙酸仲丁酯 应用化学与环境工程系系 别： 应用化学10级2班专业（班 级）： 韩晓金（51010042039）作者（学 号）： 郭春燕（博士）指导教 师： 完成日 2014年05月1日期： 蚌埠学院教务处制
目录 1 引言 (1) 1.1 所用药品及其相关知识 (1) 1.2 本课题研究的内容及意义 (2) 2 实验部分 (3) 2.1 实验方案 (3) 2.2 实验仪器 (3) 2.3 实验药品 (4) 2.4 实验装置 (4) 2.5 实验原理与产率计算 (5) 2.5.1 实验原理 (5) 2.5.2 产率计算 (5) 3 实验结果与分析 (6) 3.1 实验步骤 (6) 3.2 乙酸仲丁酯的确定 (6) 3.3 实验结果与分析 (7) 3.3.1 反应物温度对实验的影响 (7) 3.3.2 反应时间对实验的影响 (7) 3.3.3 催化剂用量对实验的影响 (8) 3.3.4 酸醇比对实验的影响 (9) 3.3.5 带水剂环己烷对实验的影响 (10) 4 结论 (11) 谢辞 (12) 参考文献 (13)
氨基磺酸催化合成乙酸仲丁酯 摘要：乙酸仲丁酯是无色透明液体，有果子样的香气，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚等等多数有机溶剂。其主要用途是用作溶剂，化学试剂，调制香料。氨基磺酸属于固体酸，是环境友好型催化剂，稳定安全，可重复使用多次，无需再生，具有工艺简单，设备投资低，副反应小，产品产率高的优点，化学领域已广泛把氨基磺酸作为催化剂催化合成酯的反应，为今后酯的工业化生产提供了理论依据。 本课题以乙酸和仲丁醇为原料，以氨基磺酸为催化剂催化合成乙酸仲丁酯，从酸醇比、反应时间、反应温度、催化剂的用量、带水剂用量五个变量探究乙酸仲丁酯合成的最佳条件。最终确定氨基磺酸催化合成乙酸仲丁酯在酸醇比为1:1.4，反应温度在80℃，反应时间为70min，氨基磺酸用量为酸醇总质量的5%，环己烷用量4ml（以0.2mol乙酸为例）时，乙酸仲丁酯的产率最高可达 46.18%。 关键词：氨基磺酸；乙酸仲丁酯；催化合成；酯化反应
应用化学毕业论文
本科生毕业论文（设计） （申请学士学位） 论文题目3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成作者姓名赵先中 专业名称应用化学 指导教师李永红 2013年5月29日
滁州学院本科毕业论文 滁州学院本科毕业设计（论文）原创性声明 本人郑重声明：所呈交的设计（论文）是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名：年月日
目录 摘要 (1) ABSTRACT (1) 1 前言 (3) 1.13,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物研究综述 (3) 1.1.1 催化剂方面的研究 (4) 1.1.2 合成方法方面的研究 (5) 1.1.3 Biginelli反应的应用 (6) 1.2反应机理 (7) 1.3实验内容介绍 (4) 2 实验部分 (4) 2.1实验仪器与试剂 (4) 2.1.1 实验仪器 (10) 2.1.2 实验试剂 (11) 2.2实验方案与操作步骤 (12) 2.2.1实验方案 (12) 2.2.2实验探索 (5) 2.2.3操作步骤 (13) 3 实验结果与讨论 (6)
3.1合成条件对产率的影响 (6) 3.1.1 反应温度对产率的影响 (6) 3.1.2 微波功率对产率的影响 (6) 3.1.3 反应物配比对产率的影响 (7) 3.1.4 催化剂用量对产率的影响 (7) 3.1.5 反应时间对产率的影响 (8) 3.2优化合成条件下的平行实验 (8) 3.3常规加热法合成目标产物 (9) 3.4产物的表征 (9) 3.4.1 产物的一般性状及熔点测定 (9) 3.4.2 产物的红外光谱分析 (9) 4 结论 (22) 参考文献 (23) 致谢 (26)
1 引言 1.1 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸乙酯是一种几乎无臭或有轻微特殊香气的白色晶状粉末。该酯对霉菌、酵母菌和细菌等有很好的抗菌作用，同时具有高效、低毒、广普、易配伍等优点，因此被用作高效保鲜剂和杀菌防腐剂。对羟基苯甲酸乙酯在食品、化妆品、生活日用品、医药等方面都具有广泛的应用[1]。目前已有多种催化剂可以用来催化合成对羟基苯甲酸乙酯，工业上是以浓硫酸作催化剂[2]。浓硫酸作为催化剂的优点是：价格便宜、反应速率快、催化效果好且转化率高；缺点是：浓硫酸的强氧化性会使设备腐蚀，造成环境污染，而且副反应多，后处理复杂，不能回收利用。国内外相继开发了一些新型催化剂，如：固体酸超强酸[1,3]，无机物，对甲苯磺酸[4,5]，杂多酸[6]等。这些催化剂的优点是：催化效率高、对环境污染小、且不腐蚀设备，但仍存在着一些缺点：酸度分布不均匀、制备工艺复杂，催化剂催化作用的维持时效短等问题。一些研究以新型的催化剂来催化合成对羟基苯甲酸乙酯的方法，现介绍如下： 1.1.1 固体超强酸作催化剂催化合成对羟基苯甲酸乙酯 梁久来等[7]用3A或4A分子筛作脱水剂，再以SO42-/TiO2作催化剂。实验结果得出最佳反应条件为：无水乙醇与对羟基苯甲酸的醇酸摩尔比为4∶1，催化剂用量是对羟基苯甲酸质量的14.4%，反应时间为120℃～140℃，反应时间4h，产品收率达到92.1%，且将固体超强酸重复使用8～10次后仍不失活性。 1.1.2 对甲苯磺酸作催化剂催化合成对羟基苯甲酸乙酯 曾汉维等[8]以苯作带水剂，苯与对羟基苯甲酸等摩尔用量，对羟基苯甲酸与乙醇的摩尔比为1:3，对羟基苯甲酸与对甲苯磺酸的摩尔比为1:0.1。在上述反应条件下回流分水8h～9h，对羟基苯甲酸乙酯的合成收率可达到90%以上。 曹秀格等[9]以对羟基苯甲酸、乙醇、苯和对甲苯磺酸的摩尔比为1:4:1:0.1，以氧化铝作干燥剂，回流分水8h，对羟基苯甲酸乙酯的产率为86.9%。 唐明明等[10]报道了合成对羟基苯甲酸乙酯最优反应条件：醇酸摩尔比为4:1，对甲苯磺酸的用量为原料总量的7.5%，回流反应3.5h后，产品的收率在74.3%～81.3%。 1.1.3 氨基磺酸作催化剂催化合成对羟基苯甲酸乙酯 刘静等[11]报道的最佳反应条件为：无水乙醇与对羟基苯甲酸醇酸摩尔比为4:1，以氨基磺酸作催化剂催化合成对羟基苯甲酸乙酯，催化剂的用量是原料总量的10.3%，
混凝土外加剂合成技术复配技术的工程应用 在众多高性能减水剂中，具有梳形分子构造的聚羧酸系减水剂由于其具有减水率高，混凝土坍落度经时损失小，掺量低。等优点，已成为国内外外加剂研究与开发的热点[1~3]。本文在总结现有聚羧酸系减水剂合成方法的根底上，采用了一种新的合成途径，试验合成了 一代号为NKY的聚羧酸系减水剂。 1 现有的合成方法 根据现在公开报道的文献，可以把聚羧酸减水剂的合成方法简单地归结为两类：一是先缩合后共聚；二是先共聚后缩合。 1．1 先缩合后共聚 所谓先缩合后聚合就是先将脂肪族羧酸单体，通常是丙烯酸或甲基丙烯酸单体，与聚乙二醇醚进展缩合反响，在聚醚上引入活性双键，缩合成分子量在200至3000之间的活性大单体，然后由该大单体与各种羧酸单体共聚而得。 T．Hirate等人网采用不同链长的甲氧基聚乙二醇醚与甲墓丙烯酸缩合，再由该大单体与甲基丙烯酸共聚而得一混凝土坍落度保持性很好的外加剂。M．Ki-noshitam等人先合成了甲基封端的聚氧乙烯丙烯酸酯，然后与丙烯酸钠、烯丙基磺酸钠在水溶液中共聚，制得水溶性共聚物，作为混凝土外加剂使用时，只需添加0．01％—0．2％，便可改善混凝土的和易性，提高了混凝土的强度。清华大学的李崇智[3]那么用过量的丙烯酸与不同分子量的聚乙二醇局部酯化，得到系列的聚乙二醇单丙烯酸酯，再与(甲基)丙烯酸及(甲基)丙烯磺酸钠共聚，所合成减水剂的水泥净浆流动度1h根本无变化。华东理工大学包志军等的[6]合成方法如下：第一步在四口烧瓶中依次按配比参加聚乙二醇单甲醚、对苯二酚、
对甲苯磺酸和甲基丙烯酸，加热搅拌，并升温至110~C，反响5h，得到大分子单体(MAMPEC)；第二步同时滴加MAMPEG、丙烯酸和过硫酸铵水溶液经共聚反响后得成品，该产品在0．8％掺量，时的减水率达25．1％。国内的研究者大多采用此种方法。 这种方法的优点是各官能团的摩尔比率可任意调节，分子设计多样性。但缺点也是很多的，其一是功能性大分子单体的合成难度大，未形成商品化生产，如何保证双羟基的聚乙二醇只有一个羟基与丙烯酸发生酯化反响比拟困难，工艺复杂，控制不好那么会交联成网状高分子而失去流动性。其二(甲基)丙烯酸活性较大，极易发生聚合，所以在缩合反响时，必然要参加阻聚剂。此时，假设阻聚剂含量过小，那么聚合在第一步就会发生，使得一局部单体酯化不完全，产物分子量、侧链都会相对减少，这必然会影响到流动性；假设阻聚剂量过大，在第一步中虽然能充分起到阻聚作用，但过量的阻聚会影响之后的聚合，使得产物的转化率和分子量都会降低，从而减小流动度。另外，该方法中间产物需经别离提纯后转入第二个反响釜进展共聚合反响，工艺比拟复杂，操作不方便，本钱较高，影响了该成果转化为工业化生产。 1，2先共聚后缩合 先共聚后缩合是指第一步将一种或几种羧酸类单体在溶液中均聚或共聚成高聚物，分子量由几千至几万不等，第二步由该高聚物与单甲氧基聚乙二醇醚在催化剂作用下发生缩合反响，在高分子主链上引入聚醚侧链。 Grace公司用烷氧基胺作反响物与聚羧酸接枝，由于聚羧酸在烷氧基胺中是可溶的，酰亚胺化比拟彻底，反响时，胺反响物加量一般为-COOH摩尔数的10％-20％，反响分两步进展，先将反响混合物加热到高于150℃，反响1．5~3h，
氨基磺酸对酯化反应的催化作用 1.引言 在有机合成领域中，酯化反应是一种重要的化学反应，广泛应用于药 物合成、涂料工业和食品工业等领域。而催化剂在酯化反应中起着至关重 要的作用，用于加速反应速率、提高反应选择性和减少副反应。本文将重 点探讨氨基磺酸作为催化剂在酯化反应中的催化作用。 2.氨基磺酸的特性 氨基磺酸是一类含有磺酸基和氨基基团的化合物，在有机合成中广泛 用作酸催化剂。其特性包括： -极性强：氨基磺酸分子中含有氨基和磺酸基，具有较高的极性，有助 于反应底物的吸附和活化。 -稳定性高：氨基磺酸分子内部的磺酸基和氨基之间通过共价键连接， 使得催化剂在反应过程中能够保持较高的稳定性。 -易于合成：氨基磺酸可以通过简单的合成步骤来制备，合成路线较为 成熟，得到的产物也较为纯净。 3.氨基磺酸催化酯化反应的机理 酯化反应是指醇与酸在存在催化剂的条件下发生酯键形成的反应。氨 基磺酸作为催化剂参与其中，其催化酯化反应的机理主要包括以下步骤： 1.吸附：氨基磺酸通过虚线框出醇和酸分子，然后与它们发生吸附作用。由于氨基磺酸的极性强，能够有效地吸附底物分子，为后续的反应提 供了条件。 2.酸催化：吸附的醇和酸分子在氨基磺酸的作用下发生质子传递反应，形成质子化的底物。质子化的底物具有更高的反应活性，使得酯键形成的 速率加快。
3.消除：质子化的底物通过去质子化反应，形成酯和水。去质子化的 过程中，氨基磺酸重新释放出质子，回到催化剂的初始状态，以参与下一轮的反应。 4.氨基磺酸的优势和应用 相比于其他酸催化剂，氨基磺酸具有如下优势和应用： 1.高催化效率：氨基磺酸由于其极性强和稳定性高的特点，在酯化反 应中能够提供较高的催化效率，促进反应的进行。 2.选择性控制：氨基磺酸催化剂在不同的反应条件下可以实现对酯化 反应的选择性控制，选择性催化不同官能团的反应，拓宽了酯化反应的合成路径。 3.应用广泛：氨基磺酸催化剂在制备药物、涂料和食品添加剂等领域 具有广泛的应用前景，可以在合成过程中提高产率和产品质量。 5.结论 氨基磺酸作为酯化反应中的催化剂，能够提供高催化效率和选择性控制，并具有广泛的应用前景。通过了解氨基磺酸的特性和催化机理，可以更好地理解其在酯化反应中的作用，并进一步优化相关的合成方法。未来，我们可以进一步研究和开发氨基磺酸催化剂，以拓展其在有机合成领域的应用。
（完整版）氧化还原滴定法习题有答案 第五章氧化还原滴定法习题 一、名词解释 1、诱导反应 2、自身指示剂 3、氧化还原指示剂 4、标准电极电位 5、条 件电极电位 二、填空题 1、半反应：CrO 72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H 2 O 的能斯特方程式为 __________________。 2、半反应：I 2+2e2I- E°I 2 /I- =0.54V S 4O 6 2-+2e = 2S 2 O 3 2- E° S4O62-/ S2O32 - =0.09V
反应的方程式为_______________________________。 3、氧化还原法是以__________________反应为基础的滴定分析方法。 4、氧化还原滴定根据标准溶液的不同，可分为_______________法， _______________法，___________法等。 5、高锰酸钾标准溶液采用_________法配制。 6、电极电位与溶液中_______的定量关系，可由能斯特方程式表示。 7、氧化还原电对是由物质的________型及其对应______型构成的整体。 8、电对氧化能力的强弱是由其______________来衡量。 9、在任何温度下，标准氢电极电位E°2H+/H 2 =_______。 10、E°值为正，表示电对的氧化型氧化能力比H+_____。 11、能斯特方程式中，纯金属、固体、溶剂的浓度为常数=_____。 12、氧化还原反应的方向是电对电位值____的氧化型可氧化电对电位值_____ 的还原型。 13、两电对的条件电位（或标准电位）值相差越大，氧化还原反应的平衡常数 越____，反应进行越完全。 14、配制硫酸亚铁铵溶液时，滴加几滴硫酸，其目的是防止硫酸亚铁铵 ___________。 15、碘滴定法是利用______作标准溶液直接滴定还原性物质的方法。 16、对于n 1= n 2 =1的氧化还原反应类型，当K=_______就可以满足滴定分析允 许误差0.1%的要求。
有机合成中的固体酸催化剂及其催化作用机理 有机合成中的固体酸催化剂及其催化作用机理 甘贻迪 2008302037 安徽理工大学化学工程学院应化二班 摘要：在有机合成中硫酸等液态催化剂存在不能循环使用，后处理工序复杂，环境污染大等缺点。因而具有高活性、高选择性、绿色环保等优点的固体酸催化剂在有机合成中越来越受到人们的亲睐，成为有机合成中能够代替硫酸的良好催化剂[1]。本文将对固体酸催化剂作性质种类作简单介绍，并介绍其在酯的合成、酮的合成、O-酰化反应等具体应用的原理。 关键词：固体酸催化剂、有机合成、酯、醛（酮）、喹啉 1固体酸催化剂简述 1.1固体酸催化剂的定义及特点 一般而言，固体酸可以理解为凡能使碱性指示剂改变颜色的固体，或者凡能化学吸附碱性物质的固体[1] ，它们是酸碱催化剂中的一类重要催化剂，催化功能来源于固体表面上存在的具有催化活性的酸性部位。固体酸催化剂多数为非过渡元素的氧化物或混合氧化物，其催化性能不同于含过渡元素的氧化物催化剂。它与液体酸催化剂相比，固体酸催化剂具有容易处理和储存、对设备无腐蚀作用、易实现生产过程的连续化、稳定性高、可消除废酸的污染等优点。因此固体酸催化剂在实验室和工业上都得到了越来越广泛的应用。特别是随着人们环境保护意识的加强以及环境保护要求的严格，有关固体酸催化剂的研究更是得到了长足的发展。当然，固体酸催化剂除了具有许多优势的同时，也还存在一些急需解决的不足地方，诸如固体酸的活性还远不及硫酸等液体酸、固体酸的酸强度高低不一、不能适应不同反应需要、固体酸价格较贵、单位酸量相对较少，故其用量较大，生产成本较高等 1.2固体酸催化剂可以分类： 按作用机理分为：B酸和L酸和超强酸
DOP增塑剂的生产工艺过程D
的条件下进行，且需要移出反应生成的水。成方法与生产工艺亦不同。 副反应：·步是可逆反应，生成月因所使用的催化剂不6以硫酸为催化剂，由于条件控制不当容易导致下述副反应发生。 硫酸可使醇氧化成醛，使醇脱水成烯烃或醚，导致颜色成倍加深 在中和工序，用Na2C02中和粗酪中的硫酸时，发生下述反应。 条件控制不好，容易发生双酪皂化及乳化现象。 在脱醇条件控制不好时，也容易发生双酪皂化，同时还会发生双酪的水解，如下式所示 三．生产工艺 ()酸催化工艺 (1)概述酸催化合成DOP使用的催化剂有硫酸、磷酸、偏磷酸、亚偏磷酸、硫酸氢锡(钾)酸式盐；对甲苯磺酸、苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸、荣磺酸、固体超强酸和沸石分子筛，固载杂多酸PWl z／Si02等。生产工艺采用间歇法、半连续法和全连续法。 酸催化工艺特点：在酸性催化剂中，硫酸有活性高和使用温度低、”易投产等优点，但也有选择性低、产品质量差、对设备腐蚀并污染环境的缺点。由于硫酸的脱水、酪化和氧化作用，酪化时会产生硫酸酪、醚等副产物，造成产品精制困难。如以对甲苯磺酸、磷酸取代之，并在生产过程中加入共沸剂甲苯和添加剂水加以改善，则可以减少副产物、改善DOP的热稳定性及色泽，使生产中废水量减少。Hino等于1979年首次合成了新型固体超强酸(硫酸根／二
氧化钦)取代硫酸合成DOP，酪化率大于98％。近几年，许多学者利用固体超强酸催化合成DOP，取得了较好的结果。以固体超强酸(硫酸根／二氧化铬)催化合成DOP，酯化率大于99％。以固载杂多酸催化剂PWl z／Si02，复相催化合成DOP，醇化率大于99．8％，以杂多酸盐TiSiWl z／TiOz催化合成DOP，酯化率大于98％。采用固体超强酸作催化剂合成DOP，“具有反应速度快、工艺简单(不需碱洗、水洗’)、副反应少、产品质量好、色泽浅、对设备腐蚀小、三废少、催化剂可重复利用等优点。近几年，许多学者对固体超强酸(硫酸根／二氧化钦)金行改性取得一定结果。微波辐射在DOP的合成中亦得到应用，且使反应时间缩短了许多，反应条件温和，催化剂易分离和重复使用。 (2)生产工艺流程苯酐、辛醇分别以一定的流量进入单能化器，单酷化温度为130℃。所生成的单酪和过量的醇混入硫酸催化剂后，进入酯化塔。环己
精细化学品合成思考题-参考答案
精细化学品合成思考题-参考答案 ((08化工-材化本科) 一、回答下列问题 1、什么是均相催化？举例说明。P141 答：催化剂溶解于反应介质中，反应在同一相中进行，称为均相催化。 2、什么是非均相催化？举例说明。P133 ， P21 答：若反应物与催化剂不在同一相，在它们之间存在着相界面，这时反应在相界面上进行，称为多相催化，即非均相催化。 3、什么是相转移催化反应？影响相转移催 化活性的主要因素有哪些？举例说明。P14 答：催化剂在两相反应物之间不断来回地运输，把反应物由一相迁移到另一相，使原来分别处于两相的反应物能频繁地相互碰撞而发生化学反应，这种现象被称为相转移催化反应。影响相转移催化活性的主要因素有：⑴相转移催化剂的结构；⑵催化剂用量的影响；⑶溶剂的影响； ⑷搅拌速度的影响；⑸加水量的影响。 4、什么是卤化反应？其三种类型是什么？ 举例说明。P28
答：在有机化合物分子中引入卤原子，形成碳-卤键，得到含卤化合物的反应被称为卤化反应。 其三种类型是： ⑴卤加成反应 ⑵卤取代反应 ⑶卤置换反应 5、什么是磺化反应？常用的磺化剂主要有哪几种？各有什么反应特点？举例说明。答：磺化反应是指将磺酸基（-SO3H）引入有机化合物分子中的反应。P51 常用的磺化剂主要有： ⑴三氧化硫——反应速度快，不生成水，无废酸生成，反应完全，成本低，缺点是原料供应问题，不能普遍使用； ⑵发烟硫酸——适用于难磺化反应； ⑶浓硫酸——适用于一般磺化反应，应用性广泛，但有大量废酸生成； ⑷氯磺酸——反应活性极高，适用于特殊磺化反应，生产成本大； 6、影响磺化反应的主要因素有哪些？磺化产物的分离方法？P56 P63
阿司匹林的研究进展 摘要:阿司匹林是一种常用的药物，本文从催化剂和合成技术2方面对阿司匹林生产工艺的改进作了简要综述[1]。 关键词：阿司匹林催化剂研究进展 0 引言 阿司匹林（Aspirin），又名乙酰水杨酸。阿司匹林属于非甾体类抗炎药，即NSAIDs,具有较强的解热镇痛作用, 广泛用于抗炎、抗风湿，也是第一个用于临床的抗血小板聚集药。小剂量的阿司匹林可用于预防心脑血管病和短暂性缺血性疾病的发作,如脑血栓、冠心病、百年，是医药史上三大经典药物之一，至今仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。近几年，随着广大研究者对阿司匹林研究的不断深入,人们发现阿司匹林这100 年老药还有很多新的用途，因而阿司匹林又再次受到了人们的广泛关注[2]。 阿司匹林(Aspirin)作为一种解热镇痛药，问世于1899年，已有百余年历史。早在1853年，夏尔·弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年，德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为其父治疗风湿性关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并命名为阿司匹林。迄今为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今仍是临床上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂[3]。 1 阿司匹林的结构 阿司匹林的化学名称为2一(乙酰氧基)苯甲酸(2一ethanoylhydm ybenzoic acid)，分子式为C9H8O4，分子量为l80．16。 2 酸性催化剂 张武等考察了以LaCl 3、NdCl 3 、YCl 3 、GdCl 3 、YbCl 3 、PrCl 3 等三氯稀土做催 化剂催化合成阿司匹林的反应效果,其中以YCl3 效果最好。反应最佳条件为：25 g 水杨酸、36.96 g 乙酸酐、0.4 g YCl 3 ，在80℃下反应30 min，阿司匹林的收率为89.5%[4]。其优点在于反应结束分离出产品后,将水溶液蒸干,剩余物可再次用于该反应的催化,采用相同的反应条件,重复利用3 次,产率不变。三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis 酸,具有可溶性强、可回收再使用、且硫酸氢钠难溶于有机溶剂 ,易于分离回收 ,可重复使用，符合绿色化学发展方向。翁文等以硫酸氢钠作催化剂，在最佳反应条件下，阿司匹林收率为76.9%[5]。 丁健桦等以水杨酸和醋酐为原料经O-酰化反应合成阿司匹林,比较了三氯化铝、三氯化铋和无水碳酸钠三种不同催化剂以及反应条件对合成的影响。实验结果表明，三种催化剂中以三氯化铝的催化效果最好。在最佳反应条件：水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2,三氯化铝用量为水杨酸质量的2%,反应时间为30 min,回流温度约85 ℃下,阿司匹林产率可达72.6%[6]。草酸是有机二元酸,酸性较强,曾有报道用其来催化酯化反应,效果理想。隆金桥等以草酸为催化剂来探究其催化合成阿司匹林的效果。实验结果令人满意，阿司匹林最高产率可达91.5%，该方法具有不腐蚀设备、不氧化反应物、催化剂用量少、产品易提纯等特点[7]。杨树利用氨基磺酸作为催化剂，其制备反应的最佳条件为氨基磺酸的用量0.10g/0.4 mol 水杨酸;水杨酸、乙酸酐的物质的量比为1∶2;反应时间13min;反应温度为
氨基磺酸加草酸的配方-概述说明以及解释 1.引言 1.1 概述 概述 氨基磺酸和草酸是两种常用的营养补充物，它们被广泛应用于健康和美容领域。氨基磺酸是一种含有硫元素的有机化合物，具有促进胶原蛋白合成和维护皮肤、关节和骨骼健康的作用。草酸是一种天然产物，富含抗氧化物质和维生素C，被广泛用于调节体内酸碱平衡和增强免疫系统功能。 本文旨在探讨氨基磺酸和草酸两者的配方优势。通过深入了解氨基磺酸和草酸的作用机制和相互作用，我们可以更好地理解它们在配方中的协同效应和综合效益。 在本文的正文部分，我们将首先介绍氨基磺酸的作用，包括其对胶原蛋白合成的影响和对关节和骨骼健康的益处。接着，我们将探讨草酸的作用，重点关注其抗氧化和免疫增强功能。然后，我们将详细讨论氨基磺酸和草酸配方的优势，包括它们在提高营养吸收、增强细胞活力和抗衰老方面的协同效应。 在结论部分，我们将总结氨基磺酸和草酸配方的优势，并展望未来研究的方向。我们相信，进一步的研究和实践将有助于深化我们对氨基磺酸
和草酸配方的理解，并拓宽其应用领域。 通过本文的阅读，读者将更加全面地了解氨基磺酸和草酸的作用和配方优势，为日常的营养补充和健康管理提供科学依据。我们希望本文能为相关领域的研究人员和消费者提供有益的信息和启示，并推动氨基磺酸和草酸配方的进一步应用和发展。 1.2文章结构 文章结构是指文章的逻辑顺序和组织方式。在本文中，文章结构主要包括引言、正文和结论三个部分。 引言部分是文章的开篇，旨在引起读者的兴趣，提出研究背景和问题。首先，我们会概述氨基磺酸加草酸的配方这一研究领域的背景和重要性，说明该配方在某些领域的应用潜力。接着，我们将介绍整篇文章的结构和各个部分的主要内容，以便读者能更好地理解文章内容。最后，我们将明确本篇文章的目的，即阐述氨基磺酸加草酸配方的优势和价值，为未来的研究提供参考依据。 正文部分是文章的核心，展开对氨基磺酸和草酸以及它们的配方优势的详细介绍。在2.1部分，我们将详细讨论氨基磺酸的作用，例如它在身体健康和营养补充方面的功能和效果。2.2部分将介绍草酸的作用，包括其在药物制剂和化学反应中的重要性。最后，在2.3部分，我们将结合氨基磺酸和草酸的特点，分析它们的配方优势，包括相互补充的作用、可能
对金属清洗;一是除油;二是除锈.. 清洗油污的金属清洗剂由表面活性剂和助剂组成..表面活性剂一般为脂肪族衍生物或所有脂肪烃的芳香族衍生物;对汪污有强润湿、增溶和乳化能力..如油酸三乙醇胺、烷基磷酸酯、酰胺磷酸酯、酚醚蔌醇醚、磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚等.. 防锈缓蚀剂是金属清洗剂不可少的组分;其用于清洗金属表面;使无腐蚀、无损伤;清洗扣使金属表面洁净光亮并有一定的缓蚀防锈作用..常见无机缓蚀剂有亚硝酸钠、亚硝酸钠十灭水碳酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、硅酸钠、碳酸铵等..有机缓蚀剂有苯甲酸钠、苯甲酸铵、苯乙醇胺、尿素等..这些缓蚀剂可单独使用;但最好复配使用.. 消泡剂主要是为便于清洗金属的操作;一般要求低泡或无泡状态;在配方中加 有聚醚2010、磷酸三丁酯、有机硅、油酸等.. 通常清洗体系有：①酸性清洗加入磷酸、硫酸、乙酸等配合溶剂和表面活性剂;以溶解金属氧化物和乳化油污来完成清洗目的..②碱性清洗加入氢氧化钠、偏硅酸钠、碳酸钠等;通常在50～90℃下进行;除去油污和油腻..③溶剂清洗加入汽油、煤油、柴油等.. 总之根据不同原料和需要、应用的方法和范围;应配制不的配方.. 除锈现时多采用酸性除锈剂..含有硫酸、盐酸或硝酸等;适量加入表面活性剂以防止金属氢脆;促进酸与金属锈层氧化物反应;并提高酸性效率.. 为掏酸协和挥发;还要加入缓蚀剂添加物;如十二烷基苯磺盐与苯硫脲混合物; 多氧烷基咪唑啉油酸盐、苯胺与甲醛混合物等..
目前;为减少硫酸、硝酸、盐酸对人体危害;已用氨基磺酸和表面活性剂复配;得到好用的配方产品;供人们使用.. 金属清洗剂 酸性金属清洗剂 配方1 配方2 配方3 制备将磷酸与乙醇酸加到水中;后中入表面活性剂辛基酚EO9～10醚..如果使用冷水;应将表面活性剂辛基酚EO9～10醚与3份温水预混.. 说明使用浓度：7.5～15g/L.. 碱性金属清洗剂
2020-2021高考化学化学反应原理(大题培优易错难题)及答案解析 一、化学反应原理 1．研究不同pH时CuSO4溶液对H2O2分解的催化作用。资料：a．Cu2O为红色固体，难溶于水，能溶于硫酸，生成Cu和Cu2+。b．CuO2为棕褐色固体，难溶于水，能溶于硫酸，生成Cu2+和H2O2。c．H2O2有弱酸性：H2O2H+ +HO2-，HO2-H+ +O22-。 编 号 实验现象 Ⅰ 向1mL pH＝2的1mol·L−1CuSO4溶液中加入 0.5mL30% H2O2溶液 出现少量气泡 Ⅱ 向1mL pH＝3的1mol·L−1CuSO4溶液中加入 0.5mL30% H2O2溶液立即产生少量棕黄色沉淀，出现较明显气泡 Ⅲ 向1mL pH＝5的1mol·L−1CuSO4溶液中加入 0.5mL30% H2O2溶液立即产生大量棕褐色沉淀，产生大量气泡 （1）经检验生成的气体均为O2，Ⅰ中CuSO4催化分解H2O2的化学方程式是__。（2）对Ⅲ中棕褐色沉淀的成分提出2种假设：ⅰ.CuO2，ⅱ.Cu2O和CuO2的混合物。为检验上述假设，进行实验Ⅳ：过滤Ⅲ中的沉淀，洗涤，加入过量硫酸，沉淀完全溶解，溶液呈蓝色，并产生少量气泡。 ①若Ⅲ中生成的沉淀为CuO2，其反应的离子方程式是__。 ②依据Ⅳ中沉淀完全溶解，甲同学认为假设ⅱ不成立，乙同学不同意甲同学的观点，理由是__。 ③为探究沉淀中是否存在Cu2O，设计如下实验： 将Ⅲ中沉淀洗涤、干燥后，取a g固体溶于过量稀硫酸，充分加热。冷却后调节溶液pH，以PAN为指示剂，向溶液中滴加c mol·L−1EDTA溶液至滴定终点，消耗EDTA溶液V mL。V=__，可知沉淀中不含Cu2O，假设ⅰ成立。（已知：Cu2++EDTA= EDTA-Cu2+，M(CuO2)＝96g·mol−1，M(Cu2O)＝144g·mol−1） （3）结合方程式，运用化学反应原理解释Ⅲ中生成的沉淀多于Ⅱ中的原因__。 （4）研究Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中不同pH时H2O2分解速率不同的原因。 实验Ⅴ：在试管中分别取1mL pH＝2、3、5的1mol·L−1Na2SO4溶液，向其中各加入0.5mL30% H2O2溶液，三支试管中均无明显现象。 实验Ⅵ：__（填实验操作和现象），说明CuO2能够催化H2O2分解。 （5）综合上述实验，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中不同pH时H2O2的分解速率不同的原因是__。 【答案】2H2O2O2↑+2H2O H2O2+Cu2+＝CuO2↓+2H+ CuO2与H+反应产生的H2O2具有强氧化性，在酸性条件下可能会氧化Cu2O或Cu，无法观察到红色沉淀Cu 1000a 96c 溶液中存在H2O2H+ +HO2－，HO2－H+ +O22－，溶液pH增大，两个平衡均正向移动，O22
目录 设计任务说明书 (1) 总论 (2) 第1章工艺流程概述 (5) 1.1 乙酰柠檬酸三丁酯的简介 (5) 1.2 工艺流程 (5) 第2章工艺计算 (6) 2.1 物料流程图，定计算范围 (6) 2.2 基础数据 (6) 2.3 物料衡算 (7) 2.4 热量衡算 (12) 2.5 设备选择 (16) 2.6 工艺流程设计说明 (18) 2.7 平面布置设计说明 (19) 2.8 管道设计说明 (19) 第3章投资与成本分析 (20) 3.1 原料消耗定额 (20) 3.2 附属设施 (20) 3.3 投资估算 (20) 3.4 产品成本估算 (22) 第4章安全生产与环境保护 (23) 4.1 安全生产 (23) 4.2 环境保护 (23) 第5章总结 (24) 第6章工程图纸（附录） (27) 第7章设计的体会与收获 (25) 参考文献 (26)
年产550吨无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯工艺 设计任务书 原始数据：年产量550t，每年生产340d 任务和要求： 1. 查阅文献，写文献总结。 2. 生产方法的选择，流程设计； 3. 进行物料衡算，热量衡算； 4. 设备选型及设计； 5. 投资估算，成本估算； 6. 环境保护与安全措施； 7. 绘制工艺流程图和主要设备图； 8. 写设计说明书。 总论 1．产品概述
柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)可作为乙烯基树脂及纤维素的增塑剂,具有无毒、抗霉性、无气味、塑化效果好等优点,已获美国食品与医药管理局批准使用。过去常用硫酸作催化剂合成TBC和ATBC,对设备的腐蚀比较严重。人们一直在寻找新的催化剂[1~18]。作者以氨基磺酸作为催化剂,两步合成ATBC,在适宜条件下,酯化率达98.2%,酰化率达91.3%。氨基磺酸易得、性质稳定安全、使用方便、可循环使用而无需再生,有一定工业应用价值。 乙酰柠檬酸三丁醋的用途及应用前景： 柠檬酸脂类可作为聚合物(如聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、聚氨脂等)，共聚物(如:异丁烯一异戊二烯共聚物，丁二烯一苯乙烯共聚物等)及各种纤维树脂(如:硝基纤维素，乙基纤维素，醋酸纤维素等)的增塑剂。与其它类型增塑剂相比，它具有相溶性好，挥发性小，抽出率和粘度低，且耐热性、耐寒性、耐旋光性、耐水性优良等特点，其最大优点是无毒、无臭、无锈变作用。例如，作为户VC增塑剂时，用普通方法混合，产品具有良好的透明度和低温性，其它各种性能均比DOP增塑剂有明显改进，因此，它是一类用于食品包装、儿童玩具、医疗用品及其它生活用品的优良无毒增塑剂。美国食品与医药管理局(FDA)认为乙酰柠檬酸三丁脂是最安全的增塑剂之一。早在70年代ATCB就广泛应用于医疗器械上，如聚氯乙烯血液袋、输液管等，后来又常用作制造缓解药片的增塑剂。柠檬酸脂除用作各种树脂的助剂外，还可用作医药制品助剂，金属涂层，卫生用品中的除臭剂、香料和食品添加剂，色谱分析固定相等，应用前景十分广泛。随着生活水平的提高，人们越来越关注食品的安全问题，1999年12月7日，欧盟发布“禁令”，禁止销售供三岁以下儿童使用的、放入口中的含有邻苯二甲酸脂类增塑剂的聚氯乙烯软塑料玩具及儿童用品，且对食品包装带用塑料制品作出了严格规定，传统的增塑剂己无法满足市场要求，因此作为世界公认的安全增塑剂—乙酰柠檬酸三丁脂将有较大的发展空间。目前美国、英国、德国、法国、荷兰、意大利、日本等国都许可乙酰柠檬酸三丁脂增塑的塑料薄膜作为食品包装材料。特别是乙酰柠檬酸三丁醋具有极低的急性毒性(小鼠经口试验高达300g/kg)，良好的热稳定性及机械性能，应用领域十分广阔。 2. 合成工艺的最新进展[1][2][3] 乙酰柠檬酸三丁脂的合成分为柠檬酸与正丁醇脂化反应生成柠檬酸三丁脂及柠檬酸三丁脂乙酰化反应两部分，而酯化反应是整个工艺的关键。目前国内外研究热点主要集中在酯