药物分析第一次作业（2013.11）
一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案）
1．关于《中国药典》说法最确切的是（）
A．是收载所有药品的法典
B．是一部药物词典
C．是我国制定的药品质量标准的法典
D．是由国家统编的重要技术参考书
E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据
2．药品质量标准的基本内容包括（）
A．凡例、注释、附录、用法与用途
B．正文、索引、附录
C．取样、鉴别、检查、含量测定
D．凡例、正文、附录
E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（）A．百分之一
B．千分之一
C．万分之一
D．十万分之一
E．百万分之一
4．药品分析检验工作的基本程序为（）
A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查
B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告
C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告
D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告
E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告
5．药物的鉴别试验主要是用以判断（）
A．药物的纯度
B．药物的真伪
C．药物的优劣
D．药物的疗效
E．药物的毒副作用
6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（）
A．原料药不纯
B．制造过程中的副产物
C．制造时所用容器不洁
D．药物进入体内分解
E．药物保存不当
7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（）
A．稀硫酸
B．稀硝酸
C．稀盐酸
D．稀醋酸
E．稀磷酸
8．根据中国药典规定，重金属是指（）
A．比重大于5的金属
B．Fe3+、Hg2+、Pb2+
C．在弱酸性溶液中能与H2S作用显色的金属杂质
D．铅离子
E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质
9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（）
A．吸收多余H2气
B．吸收多余HCL气
C．吸收多余SO2气
D．吸收多余H2S气
E．以上都不正确
10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（）
A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀
B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀
C．能氧化H2S，析出硫沉淀
D．能还原H2S，析出硫沉淀
E．能与醋酸作用生成有色沉淀
11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（）
A．吸收H2S
B．消除AsH3的干扰
C．与SbH3形成有色斑点
D．与AsH3形成有色斑点
12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（）条件下进行检查
A．中性
B．稀盐酸的酸性
C．稀硫酸的酸性
D．稀醋酸的酸性
13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（）
A．防止Fe3+水解
B．使Fe2+→Fe3+
C．使Fe3+→Fe2+
D．防止干扰
E．除去Fe2+的影响
14．干燥失重主要是检查药物中的（）
A．硫酸灰分
B．水分
C．易碳化物
D．水分及其他挥发性成分
E．结晶水
15．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为（）
A．紫色
B．蓝色
C．绿色
D．黄色
E．紫堇色
16．巴比妥类药物不具有的特性为：（）
A．弱碱性
B．弱酸性
C．易与重金属离子络合
D．易水解
E．具有紫外吸收特征
17．用非水溶液滴定法测定生物碱盐酸盐的含量时，加入醋酸汞溶液的目的是（）
A. 催化剂
B. 稳定剂
C. 指示剂
D. 除去盐酸的干扰
E. 增强生物碱的碱性
18．阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免拘橼酸、水杨酸、醋酸等干扰，应选用（）
A. 直接酸碱滴定法
B. 双相酸碱滴定法
C. 水解后剩余酸碱滴定法
D. 非水酸碱滴定法
E. 双步酸碱滴定法
19.下列药物中，可显Rimini反应的是（）
A. 盐酸多巴胺
B. 盐酸麻黄碱
C. 对氨基苯甲酸
D. 重酒石酸间羟胺
20．下列药物中可将氢氧化亚铁氧化成红棕色的氢氧化铁沉淀的是（）A．尼莫地平
B．盐酸丁卡因
C．阿司匹林
D．盐酸麻黄碱
21．硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示是（）
A．自身指示
B．淀粉
C．邻二氮菲
D．酚酞
22．下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是（）
A．硫酸荧光反应
B．甲醛硫酸反应
C．硫色素反应
D．铜盐反应
23．能与钯离子络合显色的是（）
A．盐酸普鲁卡因
B．盐酸异丙嗪
C．盐酸麻黄碱
D．去甲肾上腺素
24．具有绿奎宁反应的药物是（）
A．盐酸多巴胺
B．硫酸奎宁
C．盐酸吗啡
D．硫酸阿托品
25．莨菪烷类生物碱的特征反应是（）
A．与三氯化铁反应
B．与生物碱沉淀剂反应
C．重氮化·偶合反应
D．Vitali反应
26．采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是（）A．使In -浓度太低，而影响离子对的形成
B．有机碱药物呈游离状态
C．使In -浓度太高
D．有利于离子对的形成
二、比较选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后，通过比较进行选择；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。）
A．GMP
B．AQC
C．两者均是
D．两者均不是
1．药品检验工作程序的一个步骤（）
2．药物分析测定方法的一个效能指标（）
3．药厂生产全面符合质量标准的药品必须遵守的规范（）
4．全面控制药品质量必须贯彻执行的规范或规定（）
5．关于分析检验工作本身的质量管理规定（）
A．重金属
B．氯化物
C．两者均是
D．两者均不是
6．药物的一般杂质（）
7．在稀硝酸溶液中进行反应（）
8．在稀硫酸溶液中进行反应（）
9．比色（）
10．比浊（）
A．氧瓶燃烧法
B．凯氏定氮法
C．两者均是
D．两者均不是
11．具备有机破坏前处理和药物测定的双重功能（）
12．药物测定的前处理方法（）
13．干法破坏（）
14．湿法破坏（）
15．适合于含卤素药物的测定（）
A．硫喷妥钠
B．苯巴比妥
C．两者均可以
D．两者均不可以
16．与碱溶液共沸产生氨气（）
17．在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（）
18．在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀（）
19．与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环（）
20．在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色（）
三、配伍选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。）
各国药典与英文缩写：
A．日本药局方
B．英国药典
C．美国药典
D．国际药典
E．美国国家处方集
1．BP （）
2．NF （）
3．USP （）
4．JP （）
5．Ph Int （）
A．氯化物
B．砷盐
C．铁盐
D．硫酸盐
E．重金属
6．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊（）
7．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色（）
8．在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液（）
9．Ag-DDC法（）10．古蔡法（）A．直接回流后测定法
B．碱性还原后测定法
C．凯氏定氮法
D．氧瓶燃烧法
E．直接测定法
11．碘苯酯（）12．含氮药物（）13．泛影酸（）14．三氯叔丁醇（）15．富马酸亚铁（）A．重氮化-偶合反应
B．三氯化铁呈色反应
C．双缩脲反应
D．银镜反应
E．羟肟酸铁盐反应
16．酰肼基团专属反应（）17．酰胺基团专属反应（）18．芳伯氨基专属反应（）19．酚羟基团专属反应（）20．氨基醇结构专属反应（）
A．氨基酚和对氯苯乙酰胺
B．酮体
C．游离水杨酸
D．对氨基苯甲酸
E．其他金鸡纳碱
中国药典（2010年版）规定下列药物需检查特殊杂质是
21．对乙酰氨基酚（）22．肾上腺素（）23．盐酸普鲁卡因注射液（）24．硫酸奎宁（）25．双水杨酯（）
A．结晶紫指示剂
B．电位法
C．永停法
D．邻二氮菲指示剂
E．酚酞
下列药物含量测定指示终点的方法为：
26．盐酸氯丙嗪（）27．盐酸普鲁卡因（）28．肾上腺素（）29．苯巴比妥（）
30．阿司匹林（）
A．高氯酸滴定液
B．亚硝酸钠滴定液
C．氢氧化钠滴定液
D．硫酸铈滴定液
E．硝酸银滴定液
以下药物含量测定所使用的滴定液是
31．阿司匹林（）
32．盐酸普鲁卡因（）
33．苯巴比妥（）
34．地西泮（）
35．硝苯地平（）
四、填空题
1．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
2．我国已先后出版了版《中国药典》。
3．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
4．中国药典规定的取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。5．中国药典规定，室温是指℃。
6．中国药典规定的“恒重”系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在以下的重量。
7．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在和可能含有并需要控制的杂质。
8．重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，应控制溶液的最佳pH值是。9．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用法。
10．在药物定量分析中，分析结果的准确度用
表示，精密度用表示。
11．巴比妥类药物的母核为的衍生物，为环状的结构。
12．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生互变异构，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显。
13．具有芳香第一胺的胺类药物，重氮化反应的适宜pH条件是。
14．阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀。
五、解释下列名词：
1. 杂质限量：
2. 一般杂质：
3. 特殊杂质：
4. 干燥失重：
5. 炽灼残渣：
6. 恒重：
7. 空白试验：
8. LOD ：
9. LOQ ：
六、鉴别题
1．写出下列药物A 和B 的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。
H 2N
COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HCl
A
CH 3(CH 2)3NH
COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HCl
B
2．写出下列药物A 和B 的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。
C
C
N
C
NH
C
SNa
O
O
C 2H 5
H 2C CH 3
C 3H 7
C
C NH
C
NH C O
O
O H 2C
H 2C HC
CH 2
CH 3
C 3H 7
A B
七、简答题：
1．试述双波长等吸收UV 法原理及应用前提。 2．色谱系统适应性试验的内容和基本要求 3．药物杂质的来源与种类
4．经有机破坏的分析方法的适用范围？所加试剂的作用？ 5．请简述药品定量方法验证参数有哪些？ 6．简述常用的含量测定方法及特点。
7．在非水碱量法中，加入醋酐有什么作用？
8．重氮化反应是分子反应还是离子反应？什么时候需要加入KBr ？为什么？ 9．中国药典中，亚硝酸钠法采用哪种指示终点的方法？
10．简答：亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物的原理是什么？ 在测定中应注意哪些反应条件？
八、计算题：
1．取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）（2ml ）
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g ）
3．硫酸奎宁的测定
称取样品适量，加gHAc7ml ，醋酐3ml 与结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L HClO 4液滴定至终点，并将滴定结果用空白试验校正。已知：1mL 0.1mol/L HClO 4液相当于24.90mg 的硫酸奎宁。求：硫酸奎宁的分子量。
4．盐酸异丙嗪的含量测定方法如下：
取本品，精密称定0.3012g ，加冰醋酸10mL 与醋酸汞试液4mL ，溶解后加结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L 的高氯酸液滴定至终点消耗8.85mL ，并将滴定结果用空白试验校正消耗0.02mL 。已知：1mL 0.1mol/L HClO 4液相当于32.09mg 的盐酸异丙嗪，标准溶液的F=1.056，试求：盐酸异丙嗪的含量。
5．氯氮卓含量测定方法如下：取本品20片，精密称定，总重为2.3695g ，研细，精密称取片粉0.3608g ，置100mL 量瓶中，加盐酸(9→1000)70mL ，充分振摇使溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液5mL ，置另一100mL 量瓶中，用盐酸(9→1000) 稀释至刻度，摇匀，在308nm 测得吸收度A=0.507。已知：氯氮卓
的 ，氯氮卓片标示量=10mg/片。求：氯氮卓的标示量%
6．盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法如下：
精密量取本品5mL ，在15~20℃ ，用0.05mol/L 的亚硝酸钠溶液滴定，消耗7.25mL ，试求其标示百分含量。（已知：该注射液的规格为0.04g /2mL ；标准溶液的F=1.005；每1mL
319%
1 cm E
0.05mol/L的亚硝酸钠溶液相当于13.64mg的盐酸普鲁卡因。）
7．阿司匹林的含量测定方法如下：
精密量取本品0.4215g，加中性乙醇20mL溶解后，加酚肽指示剂3滴，用0.1mol/L的NaOH 滴定液滴定，共消耗22.21mL，已知：1mL浓度为0.1mol/L的NaOH滴定液相当于18.02mg的阿司匹林，滴定液的F=1.048。试求阿司匹林的百分含量。
8．取10片标示量为0.5克的阿司匹林片剂，称重为 5.7680g，研细后，精密称取片粉0.3576g，
按药典规定采用双步酸碱滴定法测定，消耗了硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林片剂的标示百分含量？
作业—1答案（2013.11）
一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案）
1．C2．E3．B4．B5．B6．D7．B8．E
9．D10．C11．D12．B13．B14．D15．C16．A 17．D18．E19. D20．A21．C22．D23．B24．B 25．D26．A
二、比较选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后，通过比较进行选择；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。）
1．D 2．D 3．A 4．C 5．B
6．C 7．B 8．D9．A 10．B
11．B 12．C 13．A 14．B 15．A
16．C 17．C 18．A 19．B 20．D
三、配伍选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。）
各国药典与英文缩写：
1．B 2．E 3．C 4．A 5．D
6．D 7．C 8．E 9．B 10．B
11．D 12．C13．B14．A 15．E
16．D17．E 18．A19．B 20．C
21．A 22．B23．D24．E 25．C
26．B 27．C28．A29．B30．E
31．C32．B 33．E 34．A35．D
四、填空题
1．GLP 、GCP 、GMP 、GSP 。
2．九版
3．凡例、正文、附录、索引
4．±10%
5．10~30 ℃
6．±0.3mg
7．生产过程、贮存过程。
8． 3.5
9．白田道夫
10．Recovery/ 回收率（或RE/ 相对误差）、RSD / 相对标准偏差
11．巴比妥酸、丙二酰脲
12．二酰亚胺基、酮式-烯醇式、二、酸性
13．强酸性
14．水杨酸
五、解释下列名词：
答：
1.是在不影响疗效和不发生毒性的前提下药物中所含杂质的最大允许量。
2.指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质
3.指在该药物的生产或贮存过程中，根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引入
的杂质。
4.系指药物在规定条件下，经干燥后所减失的量。
5.有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
6.系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量。
7.在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验（以便消除仪器和器皿的影响）
8.检测限，指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物最低浓度或量，无需定量测定（它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低）
9.定量限，指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
六、鉴别题
1．答：A 为盐酸普鲁卡因，B 为盐酸丁卡因
盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可以发生重氮化-偶合反应，即在盐酸溶液中直接与NaNO2发生重氮化反应，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物；而盐酸丁卡因具有芳仲氨基结构，可以发生N-亚硝基化反应，即与亚硝酸钠反应，生成白色N-亚硝基化沉淀物 盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色络合物；但盐酸丁卡因无此反应。
盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基结构，可与芳醛缩合，形成Schiff 式碱（有色）；但盐酸丁卡因无此反应
（注：以上几点任意答出一点即可，其它合理答案也同样给分。）
2．答：A 为硫喷妥钠，B 为司可巴比妥
A 硫喷妥钠含有硫元素，可与铅离子生成沉淀。加氢氧化钠试液和硫酸铅试液，出现白色沉淀，加热后，沉淀变为黑色；
B 无此反应
B 司可巴比妥具有不饱和双键，可与碘发生加成反应。加水10ml 溶解后加碘试液，所显棕黄色在5分钟内消失；A 无此反应
七、简答题：
1． 答：
（1）原理：根据Lambert －Beer 定律和吸光度的加合原理，利用在某组分的最大吸收波长处，找寻其干扰物质在该波长处吸光度的等吸收点的另一个波长，测定两个波长下的混合物的吸光度差值，从而扣除干扰组分的影响，即可计算该组分的浓度。
L C E A ??= b a b b a a b a b a b a A A A A A A A A A ?+?=-+-=-=?+++)()(2
12121 消除a 的影响测b : λ1 为b 的最大吸收波长
a
a A A a 2121=?λ
λ和的等吸收点选 b
b b b
b b b b a C E C E E A A A ??=?-=-=??+)(212
1
b b
a b b b a b
E A E E A C ??=-?=?++2
1 或者消去b 的影响测a : λ1’ 为a 的最大吸收波长
b
b A A b '
2'1'2'1=?λ
λ和的等吸收点选
a
a a a
a a
a b a C E C E E A A A ??=?-=-=??+)('21'
2'1
a b
a a a
b a a E A E E A C ??=-?=?++'
''
2'1
（2）应用前提：须满足下面两个基本条件！！
? 选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点； ? 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大
2．答：
①色谱柱的理论板数（n ）： 222
1)(16)(54.5W t W t n R
R ==理
②分离度（R ）： )
2(21)1(211
22112)(177.1)(2W W t t W W t t R R R R R +-=+-= 5.1≥R ③拖尾因子：05.1~95.021
05.0==T d W T h
④重复性：取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外，其峰面积测定值的相对
标准差应≯2.0%
1
)(2
--=
∑n X X SD i
%100?=X
SD
RSD
3．答： （1）来源：
在生产过程中引入杂质（原料药不纯、原料反应不完全、中间体或副产物） 在贮存过程中引入杂质（贮存时间过长、包装或保管不当） （2）种类：
按来源分：一般杂质和特殊杂质； 或工业杂质、降解产物和混入杂质 按毒性分：毒性杂质和信号杂质
按理化性质分：无机杂质、有机杂质、残留溶剂
4． 答：
（1）湿法破坏
? 硝酸-高氯酸法：适用于血、尿及生物样品的破坏，
但不适用于含氮化合物（应改用干法灼烧）
? 硝酸-硫酸法：适用于大多有机物破坏，
但不适用于碱土金属（应改用硝酸-高氯酸法）
? 硫酸-硫酸盐法：适用于含砷或锑有机药物的破坏分解，
加入加硫酸盐为了提高硫酸沸点，防止硫酸在加热中过早分解
（2）干法破坏：适用于湿法不易完全破坏有机物（含氮杂环）以及某些不能用硫酸进行破
坏的有机药物，加入无水碳酸钠、轻质氧化镁作为助灰化剂。
（3）氧瓶燃烧法：适用于含卤素药物；含S ﹑P ﹑Se 的药物
? 铂丝作用：固定样品；催化作用（使样品分解完全） ? 甲酸的作用：除去过量溴 ? 空气的作用：除去剩余溴蒸气
5．答：定量方法的验证参数包括
准确度：测定结果与真实值的符合程度，用回收率表示 精密度：一组测量值的彼此符合程度，用RSD 等表示。
专属性：在其它组份存在情况下，采用的方法能准确并专一测出被测物的特性，衡量分析复杂混合样时方法能否受到干扰及程度
检测限：指分析方法能够从背景信号中区分出药物时,所需样品中药物最低浓度或量，无需定量测定。
定量限：指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下,分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
线性：在规定范围内，供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)呈正比关系的程度
范围：指利用一种方法取得精密度和准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物高低限浓度或量的变化范围
耐用性：是评价测定结果保持不受测定条件参数微小变差影响的承受能力
6．答：
（1）重量分析法－适用于原料测定，准确、精密、繁琐、专属性差
（2）容量分析法－适用于原料测定，准确、精密、不灵敏、专属性差
（3）光谱法－适用于制剂测定，灵敏、有一定专属性，准确、精密度稍差
-UV法——原料、单方制剂、溶出度等
-荧光法——灵敏度高、应用范围窄
-AAS法——含金属药物，灵敏、专属
（4）色谱法——原料、制剂
-HPLC——主要用于多组分抗生素原料药和杂质干扰其他测定方法的原料药含量测定。-GC——主要用于具有一定挥发性原料药
-TLC——应用不广
7．答：增大弱碱的碱性，以增大滴定突跃
除去非水滴定介质冰醋酸中的微量水分
8．答：重氮化反应是分子反应。当使用HCl作为滴定介质，或者芳伯氨基上有供电基团式(碱性强，反应慢)时，可以加入KBr，目的是作为催化剂，加速重氮化反应的速度。
9．答：中国药典主要采用永停滴定法作为亚硝酸钠法指示终点的方法。
10．答：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。重氮化反应的速度受多种因素的影响，亚硝酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不够稳定，因此在测定中应注意以下条件：（1）加入适量的溴化钾加快反应速度
（2）加过量盐酸加速反应
（3）反应温度：一般低温
（4）重氮化反应较慢，滴定速度不宜太快
八、计算题：
1．
解：626
10550
.41010%-+
-?==??=ppm V Pb Pb
ml V Pb 22=
∴?+
2．
解：%
0001.02101%6
=??=-m
ml
As g m 2=∴?
3．
解：
P
aA tT →+ T T/A 指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量克数（T 指标液，A 指待测物）
T
A A
T V m T =
T A n t a
n ?= T
T T
A
T T T A A T M C t a V M V C t a V m T ??=???== 743109.24=??=?硫酸奎宁
M
4． 解：
m
mg T F mL mg T HClO HClO /89.33056.109.32056.1/09.32'
//4
4=?=?==盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪，已知 %
4.99%
1003012
.010)02.085.8(89.33%
100%3
'
/4
=??-?=??=-S
V T HClO 实际盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪 5．
解：
319
%1=cm E
mL
mg C mg
S /01522.0100
1
100545.3045.303695
.23608
.02010=??=?=??=
mL mg mL g l E A C /01589.0100/001589.0319
507
.0'===?=
%4.104%10001522
.001589
.0%=?=氯氮卓标示量
6．
解：
A T T
A
T T T A A T M C t a V M V C t a V m T ??=???== m mg T A
T /64.13005.1/?= m m A
0994.025.7005.164.13=??=? mg m 100.052
04.0=?=标示
%4.99%1001
.00994
.0%=?=?标示量
7．
解：
%
5.99%10010004215.0048
.121.2202.18=????=阿司匹林的百分含量
8．
解：
()%
.% (7981001000)
7680
510357605016
180922284390502002=?????-??=量阿司匹林的
药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂
质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)
药物分析第一次作业（2011.4） 一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案） 1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ） A．是收载所有药品的法典 B．是一部药物词典 C．是我国制定的药品质量标准的法典 D．是由国家统编的重要技术参考书 E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据 2．药品质量标准的基本内容包括（ E ） A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录 C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录 E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一 4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ） A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查 B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告 E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告 5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ B ） A．药物的纯度 B．药物的真伪 C．药物的优劣 D．药物的疗效 E．药物的毒副作用 6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ D ） A．原料药不纯 B．制造过程中的副产物 C．制造时所用容器不洁 D．药物进入体内分解 E．药物保存不当 7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ B ）
A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．稀盐酸 D．稀醋酸 E．稀磷酸 8．根据中国药典规定，重金属是指（ E ） A．比重大于5的金属 B．Fe3+、Hg2+、Pb2+ S作用显色的金属杂质 C．在弱酸性溶液中能与H 2 D．铅离子 E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质 9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ D ） A．吸收多余H2气 B．吸收多余HCL气 C．吸收多余SO2气 D．吸收多余H2S气 E．以上都不正确 10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（ C ）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀 B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀 C．能氧化H2S，析出硫沉淀 D．能还原H2S，析出硫沉淀 E．能与醋酸作用生成有色沉淀 11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ D ） A．吸收H S 2 的干扰 B．消除AsH 3 C．与SbH 形成有色斑点 3 形成有色斑点 D．与AsH 3 12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（ B ）条件下进行检查 A．中性 B．稀盐酸的酸性 C．稀硫酸的酸性 D．稀醋酸的酸性 13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ B ） A．防止Fe3+水解 B．使Fe2+→Fe3+ C．使Fe3+→Fe2+ D．防止干扰
药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：
1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限
E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸
、填空题 1 ?我国药品质量标准分为 准，具有等同的法律效力。 2 ?中国药典的主要内容由 3?目前公认的全面控制药品质量的法规有 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 二、问答题 1. 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 2. 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点? 第二章药物的杂质检查 、选择题: 1 ?药物中的重金属是指（ 影响药物安全性和稳定性的金属离子 原子量大的金属离子 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ 年级: 药物分析 专业: 第一章 作业 姓名: 学号: 4?“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确 二者均属于国家药品质量标 四部分组成。 至所取重量的 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3 ?检查某药品杂质限量时，称取供试品 W （g ），量取标准溶液 V （ml ），其浓度为 C （g/ml ）, 则该药的杂质限量（％）是（ ） VC A VW 100% B C W 100% C V 4 ?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ 100% D CV 100 %
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5. 药品杂质限量是指( 药物中所含杂质的最小容许量药物中所含杂质的最大容许量 药物中所含杂质的最佳容许量药物的杂质含量 6. 氯化物检查中加入硝酸的目的是( 加速氯化银的形成加速氧化银的形成 除去sO4、cO4、p遗的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、填空题: 1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在可能含有并需要控制的杂质。 2?古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止 锑化氢产生锑斑的干扰，可改用三、名词解释: 般杂质: 2. 特殊杂质: 3. 杂质限量: 4. 药物纯度: 第四章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为: A紫色B 蓝色C 绿色黄色E 紫堇色 2?巴比妥类药物的鉴别方法有：(
浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
您的本次作业分数为：99分单选题 1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（）。 A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠 正确答案:E 2.《中国药典》规定：凡检查溶出度的片剂可不再检查（）。 A 硬度 B 溶化性 C 重量差异 D 含量均匀度 E 崩解时限 正确答案:E 3.用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 正确答案:A 4.药物分析中的原始纪录（）。 A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 B 通常要有检验人和委托人签名 C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁
D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管 E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D 5.澄清度检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 正确答案:D 6.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 正确答案:D 7.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰？（） A 酸碱滴定法 B 非水溶液滴定法 C 氧化还原滴定法 D 配位滴定法 E 沉淀滴定法 正确答案:C 8.在红外光谱1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（）。 A 羰基
B 甲基 C 羟基 D 氰基 E 苯环 正确答案:A 9.中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 正确答案:E 10.药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 正确答案:B 11.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么。（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花
药物分析作业 年级：专业：姓名：学号： 第一章绪论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标 准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定” 系指称取重量应准确 至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 二、问答题 1．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 2．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 第二章药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（） 2＋ A Pb B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（） A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml) ，其浓度为C(g/ml) ，则该药的杂质限量(%)是（） A VW100% B CW100% C VC100% D W100% C V W CV 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）
A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（） A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（） A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成 C 2+2-2-3- 的干扰D改善氯化银的均匀度除去 CO3、 SO4、 C2O4、 PO4 二、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和 ____________ 可能含有并需要 控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________ ，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的 ___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 三、名词解释： 1．一般杂质： 2．特殊杂质： 3．杂质限量： 4．药物纯度： 第四章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（） A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（）
浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）
1、【第1-3章】由信噪比S/N=10测得得最低浓度或量（）。A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围正确答案:B 单选题2、【第1-3章】能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物得巴比妥类药物就是（）。A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠正确答案:E 单选题3、【第1-3章】苯佐卡因具有下列哪个反应?（）。A 氟离子得茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛得缩合反应正确答案:B 单选题4、【第1-3章】中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（）。 A 101、0% B 100、1% C 100、0% D 100±2% E 100、0±2% 正确答案:A 单选题5、【第1-3章】氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（）。A 过滤后再测定 B 用含有硝酸得水洗净滤纸中后过滤样品，再测定 C 用含有盐酸得水洗净滤纸中氯离子后过滤样品，再测定 D 用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E 用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定正确答案:B 单选题6、【第1-3章】药物中有关物质得检查，一般采用（）。A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法正确答案:B 单选题7、【第1-3章】实验条件下被检杂质得适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。A 0、0002mg B 0、002mg C 0、01～0、05mg D 0、1～0、5mg E 0、01～0、02mg 正确答案:B 单选题8、【第1-3章】中国药典主要由哪几部分组成?（）A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E 单选题9、【第1-3章】0、116与9、1681相乘结果为（）。A 1、0635
药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
19春学期（1709、1803、1809、1903）《药物分析学》在线作业-0003 试卷总分:100 得分:0 一、单选题(共20 道试题,共40 分) 1.维生素C分子中具有( ),故具有强的还原性,可与硝酸银反应产生黑色的金属银沉淀进行鉴别。 A.间二羟基 B.烯二醇基 C.对二酚基 D.內酯环 正确答案:B 2.ChP2015采用离子对反相HPLC法检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质,其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是( )。 A.调节pH B.增加流动相的离子强度 C.提高有关物质的保留行为 D.降低有关物质的保留行为 正确答案:D 3.ChP2015收载的对乙酰氨基酚的主要剂型采用( )来测定含量。 A.直接紫外-可见分光光度法 B.柱分配色谱-紫外分光光度法 C.衍生化后紫外-可见分光光度法 D.柱凝胶色谱-紫外分光光度法 正确答案:A 4.用气相色谱法进行维生素E的含量测定时,以下叙述正确的是( )。 A.该法具有高度选择性，可分离维生素E及其异构体 B.维生素E的沸点高，需要衍生化反应 C.测定时，以正十六烷为内标 D.采用外标法定量 正确答案:A 5.ChP2015硫酸奎宁的酸度检查中,用酸度计进行测定,pH应为( )。 A.5.7~6.0 B.5.5~6.5 C.5.0~6.0 D.5.7~6.6 正确答案:D
6.非水溶液滴定法测定维生素B1的含量时,维生素B1与高氯酸的摩尔比是( )。 A.1:5 B.1:4 C.1:3 D.1:2 正确答案:D 7.申报生产的中药注射剂必须提供( )以上中试产品的指纹图谱。 A.10批 B.8批 C.5批 D.3批 正确答案:A 8.药物的鉴别试验目的是判断药物的真伪,一般需要对鉴别方法的( )进行验证。 A.专属性和耐用性 B.专属性和检测限 C.准确度和精密度 D.定量限和检测限 正确答案:A 9.下列药物中,不能发生三氯化铁反应的是( )。 A.二氟尼柳 B.阿司匹林 C.吡罗昔康 D.吲哚美辛 正确答案:D 10.药物水解后,与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下,生成苯甲醛,而逸出类似于苦杏仁的臭味的药物是( )。 A.氢溴酸山莨菪碱 B.异烟肼 C.硫酸奎宁 D.盐酸氯丙嗪 正确答案:A 11.HPLC法测定阿司匹林片的含量时,所采用的方法是( )。 A.离子抑制-反相高效液相色谱法
药物分析 作业 年级： 专业： 姓名： 学号： 第一章 绪 论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标 准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确 至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 二、问答题 1． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 2． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 第二章 药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（ ） A Pb 2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)， 则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100?C VW B %100?V CW C %100?W VC D %100?CV W 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指（ ） A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ） A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要 控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 三、名词解释： 1． 一般杂质： 2． 特殊杂质： 3． 杂质限量： 4． 药物纯度： 第四章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ） A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）
浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业（必做） 姓名：*** 学号：*********** 年级：******* 学习中心：华家池医学中心 第1章 第3章 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1.比旋度——指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm且每ml中含有旋光性 物质1g的溶液时的旋光度。 2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。 3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他 挥发性杂质。 二、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。 答：错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，应取最后一次称量值计算。 2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 三、问答题（共3题，每题8分，共24分） 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质
第一章绪论 1. GMP 、 GLP 、 GSP 、 GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？ 答： 1）〈药品非临床质量管理规范〉 （ GLP ） 2）〈药品生产质量管理规范〉 （ GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（ GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉 （ GCP ） 5）〈中药材生产质量管理规范〉 （ GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（ AQC ） 2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。 答：①取样 : 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书 写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验 1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别 答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物 真伪的目的。 第三章 药物的杂质检查 1、简述药物中杂质的来源及分类。 答：（ 1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（ 2）杂质的分类：①按来源分类 1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。 2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类 1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。 2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。③按理化性质分类 1）有机杂质； 2）无机杂质； 3）残留溶剂 2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每 1ml 含砷 1 g 的标准砷溶液 2ml ，制备标 准砷斑，规定含砷量不得过 0.0002% ，问应取供试品多少克？ 答： L (%) V c 100% → s c V 1 g / mL 2mL 1g S L% 0.0002% 3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？ 答：（ 1）原理 对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。 HNO 3 AgCl 白色浑浊 药物： Cl AgNO 3 对照： NaCl （ c,V ） AgNO 3 HNO 3 AgCl 白色浑浊 （ 2）若供试品有色，需经处理后方可检查 ① 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 a 、供试品 +AgNO3（放置 10min ）→过滤→ 澄清溶液→ +标准 NaCl 和水→对照溶液 b 、供试品 +AgNO3和水 →供试品溶液→暗处放置 5min 后与对照溶液比较
药物分析作业（必做题） 第三次作业（第7章 第10章）参考答案 一、单选题（共16题，每题1分，共16分） 二、配伍选择题（共12题，每题1分，共12分） 三、多选题（共5题，每题1分，共5分） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1.反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2.效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3.药品注册——指CFDA根据药品注册申请人的申请，依照法定程序，对拟上市销售药 品的安全性、有效性、质量可控性等进行审查，并决定是否同意其申请的审批过程。4.中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1.离子色谱法的分离机理为离子交换，主要用于蛋白质、多肽等生物大分子物质的分析。 答：错。离子色谱法的分离机理主要为离子交换，其主要用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基酸等分析。 2.气相色谱法测定药物含量时，常用热导检测器。该检测器为质量型检测器，峰高与
载气流速呈正比，一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于100℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 答：错。气相色谱法测定药物含量时常用的检测器是火焰离子化检测器（FID ），其为质量型检测器，一般采用峰面积定量。检测器的温度必须高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 六、问答题（共3题，每题8分，共24分） 1. 说明色谱系统适用性试验内容、计算方法与要求。 答：色谱系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性、拖尾因子（T ）和灵敏度。计算方法与要求如下： 理论板数：n ＝16（t R /W ）2或22 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； 分离度：W W t t R R R 2 1)(212+?= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +?= ，R 一般≥1.5； 拖尾因子：1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 灵敏度：以信噪比(S/N)表示，定量S/N ≥10，定性S/N ≥3。 2. 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对和A 内，以及已知浓度C 对和C 内，计算校正因子（f ）： 对 对内内C A C A f //= ；根据样品测定液中A 样和A 内，以及内标浓度C 内和校正因子f 值，计算样品测定液中待测物浓度（C 样）''/内 内 样样C A A f C ?=，再根据样品测定液的稀释倍数和样品称 样量，即可求得样品的百分含量。 3. 说明RP-HPLC 的定义、常用固定相和流动相，以及应用范围。 答：流动相极性大于固定相的HPLC 法称为反相高效液相色谱法（RP-HPLC ）。在该系统中常用十八烷基硅烷键合硅胶（也称ODS 或C 18）为固定相，甲醇-水或乙腈-水为流动相，或在上述流动相中添加少量弱酸弱碱，应用于大多数非极性、弱极性药物的分析。
本次作业分数为：98分狐狸毛 1.肽图分析常用方法（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛溴化氰裂解-毛细管电泳法狐狸毛 B 狐狸毛化学裂解-反相HPLC法狐狸毛 C 狐狸毛胰蛋白酶裂解-反相HPLC法狐狸毛 D 狐狸毛溴化氰裂解-指纹图谱法狐狸毛 E 狐狸毛蛋白酶裂解-生物质谱法狐狸毛 正确答案:C 狐狸毛 2.中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，狐狸毛系指不超过（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛101.0% 狐狸毛 B 狐狸毛100.1% 狐狸毛 C 狐狸毛100.0% 狐狸毛 D 狐狸毛100±2% 狐狸毛 E 狐狸毛100.0±2% 狐狸毛 正确答案:A 狐狸毛 3.银量法测定巴比妥类药物，狐狸毛终点指示的原理是（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛过量1滴的滴定剂使永停仪指针偏转不再恢复狐狸毛 B 狐狸毛过量1滴的滴定剂使巴比妥类形成难溶性的二银盐沉淀狐狸毛 C 狐狸毛过量1滴的滴定剂使巴比妥类一银盐全部形成二银盐而出现浑浊狐狸毛 D 狐狸毛过量1滴的滴定剂使淀粉指示剂退色狐狸毛 E 狐狸毛过量1滴的滴定剂使pH指示电极电位产生突跃狐狸毛 正确答案:B 狐狸毛
4.紫外分光光度法属于（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛发射光谱狐狸毛 B 狐狸毛吸收光谱狐狸毛 C 狐狸毛旋转光谱狐狸毛 D 狐狸毛散射光谱狐狸毛 E 狐狸毛折射光谱狐狸毛 正确答案:B 狐狸毛 5.拖尾因子表示（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛准确度狐狸毛 B 狐狸毛峰面积狐狸毛 C 狐狸毛柱效狐狸毛 D 狐狸毛分离效能狐狸毛 E 狐狸毛峰对称性狐狸毛 正确答案:E 狐狸毛 6.若炽灼残渣留作重金属检查时，狐狸毛炽灼温度应控制在（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛500～600℃狐狸毛 B 狐狸毛600℃以上狐狸毛 C 狐狸毛700～800℃狐狸毛 D 狐狸毛650℃狐狸毛 E 狐狸毛500℃以下狐狸毛 正确答案:A 狐狸毛 7.中国药典主要由哪几部分组成?（狐狸毛）狐狸毛 A 狐狸毛前言、狐狸毛正文、狐狸毛附录狐狸毛
第一章绪论 1. GMP 、GLP 、GSP、GCP 、GAP 、AQC 各指什么？ 答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ）6）〈分析质量管理规范〉（AQC ） 2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。 答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则：均匀、合理 第二章药物的鉴别试验 1. 什么是一般鉴别试验、专属鉴别试验，并试述两者的区别答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 第三章药物的杂质检查 1、简述药物中杂质的来源及分类。 答：（1）杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类 1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。 2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类 1）信号杂质：一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。 ③按理化性质分类1）有机杂质；2）无机杂质；3）残留溶剂 2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml 含砷1 g 的标准砷溶液2ml ，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002% ，问应取供试品多少克？答：L（%）V c 100%→ s c V 1 g/mL 2mL 1g S L% 0.0002% 3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？ 答：（1）原理对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl 白色浑浊 对照：NaCl （c,V）AgNO 3 HNO3AgCl白色浑浊 （2）若供试品有色，需经处理后方可检查 ①内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 a、供试品+AgNO3（放置10min）→过滤→ 澄清溶液→ +标准NaCl和水→对照溶液 b、供试品+AgNO3和水→供试品溶液→暗处放置5min后与对照溶液比较 ②外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。 4. 简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办答：（1）原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定标准铁溶液用同法处理后进行比色。