您的本次作业分数为：99分单选题
1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（）。
A 戊巴比妥
B 异戊巴比妥
C 苯巴比妥
D 司可巴比妥
E 硫喷妥钠
正确答案:E
2.《中国药典》规定：凡检查溶出度的片剂可不再检查（）。
A 硬度
B 溶化性
C 重量差异
D 含量均匀度
E 崩解时限
正确答案:E
3.用回收率表示（）。
A 准确度
B 定量限
C 检测限
D 精密度
E 线性范围
正确答案:A
4.药物分析中的原始纪录（）。
A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁
B 通常要有检验人和委托人签名
C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁
D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管
E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D
5.澄清度检查（）。
A 红外分光光度法
B TGA
C GC
D 比浊度法
E 原子吸收分光光度法
正确答案:D
6.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。
A 对乙酰氨基酚
B 盐酸利多卡因
C 盐酸丁卡因
D 磺胺嘧啶
E 氯氮卓
正确答案:D
7.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰？（）
A 酸碱滴定法
B 非水溶液滴定法
C 氧化还原滴定法
D 配位滴定法
E 沉淀滴定法
正确答案:C
8.在红外光谱1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（）。
A 羰基
B 甲基
C 羟基
D 氰基
E 苯环
正确答案:A
9.中国药典主要由哪几部分组成?（）
A 前言、正文、附录
B 目录、正文、附录
C 原料、制剂、辅料
D 性状、鉴别、检查、含量测定
E 凡例、正文、附录、索引
正确答案:E
10.药物中有关物质的检查，一般采用（）。
A 滴定法
B 色谱法
C 紫外光谱法
D 比色法
E 热重分析法
正确答案:B
11.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么。（）
A 碘化钾试纸
B 硝酸铅棉花
C 溴化汞试纸
D 醋酸汞棉花
E 醋酸铅棉花
正确答案:E
12.具有直接三氯化铁反应的药物是（）。
A 地西泮
B 乙酸水杨酸
C 醋氨苯砜
D 对乙酰氨基酚
E 链霉素
正确答案:D
13.在碱性水溶液中被铁氰化钾氧化后溶于正丁醇显蓝色荧光的药物是（）。
A 维生素A
B 维生素B1
C 维生素C
D 维生素D
E 维生素E
正确答案:B
14.某一规格为0.3g的片剂，测得10片重3.6612g，欲称取相当于该药物0.5g的量，应取片粉多少（）。
A 0.6102g
B 0.5000g
C 0.4027g
D 0.4500～0.5500g
E 0.3661g
正确答案:A
15.减少分析测定中偶然误差的方法为（）。
A 进行空白试验
B 增加平行试验次数
C 采用标准对照法
D 进行分析结果校正
E 对仪器进行校准
正确答案:B
16.若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。
A 500～600℃
B 600℃以上
C 700～800℃
D 650℃
E 500℃以下
正确答案:A
17.用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁，1摩尔硫酸奎宁需消耗几摩尔高氯酸。（）
A 3
B 1/2
C 1/3
D 1/4
E 2
正确答案:A
18.中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（)。
A 101.0%
B 100.1%
C 100.0%
D 100±2%
E 100.0±2%
正确答案:A
19.制剂分析含量测定结果多按哪种方式表示（）。
A 百分含量
B 单剂中所含质量
C 平均每剂含量
D 百分浓度
E 相当于标示量的百分含量
正确答案:E
20.实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。
A 0.0002mg
B 0.002mg
C 0.01～0.05mg
D 0.1～0.5mg
E 0.01～0.02mg
正确答案:B
21.下列哪种制剂需要检查含量均匀度（）。
A 滴眼剂
B 软膏剂
C 注射剂
D 小剂量片剂
E 糖浆剂
正确答案:D
22.苯佐卡因（）。
A 氟离子的茜素氟蓝反应
B 重氮化-偶合反应
C Vitali反应
D 戊烯二醛反应
E 与香草醛的缩合反应
正确答案:B
23.容量分析法的相对误差一般为（）。
A ≤0.3%
B ≤0.2%
C ≤0.5%
D ≤2%
E ＜5%
正确答案:B
24.滴定度（T）是指（）。
A 每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物的质量（g）
B 每1ml实际浓度的滴定液所相当的被测物的质量（mg）
C 每1ml实际浓度的滴定液所相当的被测物的质量（g）
D 每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物的质量（mg）
E 每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物的摩尔数（mol）正确答案:D
25.铈量法测定氯丙嗪含量时，终点颜色变化（）。
A 淡红色→谈蓝色
B 无色→红色
C 黄色→绿色
D 红色褪去
E 蓝色褪去
正确答案:D
26.实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。
A 0.0002mg
B 0.002mg
C 0.01～0.05mg
D 0.1～0.5mg
E 0.01～0.02mg
正确答案:C
27.0.116与9.1681相乘结果为（）。
A 1.0635
B 1.06
C 1.0637
D 1.064
E 1.063
正确答案:B
28.维生素C中铜的检查（）。
A 红外分光光度法
B TGA
C GC
D 比浊度法
E 原子吸收分光光度法
正确答案:E
29.甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。
A 红外分光光度法
B TGA
C GC
D 比浊度法
E 原子吸收分光光度法
正确答案:A
30.氯贝丁酯的含量测定采用（）。
A 非水碱量法
B 气相色谱法
C 双相滴定法
D 两步滴定法
E 亚硝酸钠滴定法
正确答案:D
31.实验条件下被检杂质的适宜浓度，重金属为（）。
A 0.0002mg
B 0.002mg
C 0.01～0.05mg
D 0.1～0.5mg
E 0.01～0.02mg
正确答案:E
32.《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。
A 高效液相色谱法
B 质谱法
C 紫外-可见光谱法
D 毛细管电泳法
E 气相色谱法
正确答案:E
33.一个药品的质量标准的主要内容包括（）。
A 名称、正文、用法与用途
B 名称与结构、正文、贮藏、附录
C 性状、鉴别、检查、含量测定
D 取样、鉴别、检查、含量测定、稳定性
E 取样、检验（鉴别、检查、含量测定）、记录与报告
正确答案:C
34.由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。
A 准确度
B 定量限
C 检测限
D 精密度
E 线性范围
正确答案:B
35.氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（）。
A 过滤后再测定
B 用含有硝酸的水洗净滤纸中后过滤样品，再测定
C 用含有盐酸的水洗净滤纸中后过滤样品，再测定
D 用干燥垂熔漏斗过滤后再测定
E 用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定
正确答案:B
36.药物的杂质限量是指（）。
A 杂质的定量限
B 杂质的最小允许量
C 杂质的最大允许量
D 杂质的检测限
E 杂质的含量
正确答案:C
37.阿托品（）。
A 氟离子的茜素氟蓝反应
B 重氮化-偶合反应
C Vitali反应
D 戊烯二醛反应
E 与香草醛的缩合反应
正确答案:C
38.油脂的相对密度和折光率测定（）。
A 性状鉴别
B 化学反应法
C 升华法
D 显微鉴别
E 纯度检查
正确答案:A
39.含量限度一般要求：容量分析法测定原料药含量（）。
A 95.0%～105.0%
B 98.0%～102.0%
C ≥99%
D ≥97.0%
E ≥99.0%
正确答案:E
40.下列药品标准中属于法定标准的是（）。
A 企业标准
B 临床标准
C 行业标准
D 国家药典
E 地区标准
正确答案:D
41.中国药典测定农药残留量采用（）。
A 气相色谱法
B 高效液相法
C 原子吸收法
D 毛细管电泳法
E 电感耦合等离子体质谱法
正确答案:A
42.杂质检查方法采用胰蛋白酶裂解后用反相高效液相色谱法测定（）。
A 生物检定法
B 鲎试剂法
C 高效离子色谱法
D 肽图法
E 指纹图谱法
正确答案:D
43.一般ODS柱适用的流动相pH范围为（）。
A 1～8
B 2～8
C 2～10
D 3～7
E 4～11
正确答案:B
44.杂质检查方法细菌内毒素检查（）。
A 生物检定法
B 鲎试剂法
C 高效离子色谱法
D 肽图法E指纹图谱法
正确答案:B
45.中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中（）。
A 残留农药
B 微量元素
C 有关物质
D 有害元素E.特殊杂质
正确答案:D
46.紫外分光光度法属于（）。
A 发射光谱
B 吸收光谱
C 旋转光谱
D 散射光谱
E 折射光谱
正确答案:B
47.盐酸去氧肾上腺素的溴量法原理（）。
A 取代反应
B 加成反应
C 氧化反应
D 置换反应
E 中和反应
正确答案:A
48.在色-质联用仪中各部件的作用：将样品各组分进行分离（）。
A 检测器
B 色谱柱
C 质量分析器
D 接口
E 离子源
正确答案:B
49.原料药的含量测定宜选（）。
A 色谱法
B 仪器法
C 容量分析法
D 紫外光谱法
E 物理化学法
正确答案:C
50.对于毒性或贵重药材，应尽量采用（）。
A 性状鉴别法
B DNA分子标记鉴别法
C 显微鉴别法
D TLC鉴别法
E 指纹图谱鉴别法
正确答案:C
51.生物检定法系指（）。
A 以药物对细胞的作用强度进行效价测定的一种方法
B 以药物对整体动物的作用强度进行效价测定的一种方法
C 以药物对微生物的作用强度进行效价测定的一种方法
D 利用生物体对药物的作用以测定其效价的一种方法
E 利用药物对生物体的作用以测定其效价的一种方法
正确答案:E
52.色谱法适合于多组分的分离分析，中药鉴别中最常用的方法是（）。
A 指纹图谱法
B 肽图法
C 高效液相法
D 气相色谱法
E 薄层色谱法
正确答案:E
53.银量法测定巴比妥类药物，终点指示的原理是（）。
A 过量1滴的滴定剂使永停仪指针偏转不再恢复
B 过量1滴的滴定剂使巴比妥类形成难溶性的二银盐沉淀
C 过量1滴的滴定剂使巴比妥类一银盐全部形成二银盐而出现浑浊
D 过量1滴的滴定剂使淀粉指示剂退色
E 过量1滴的滴定剂使pH指示电极电位产生突跃
正确答案:B
54.含量限度一般要求：制剂分析（）。
A 95.0%～105.0%
B 98.0%～102.0%
C ≥99%
D ≥97.0%
E ≥99.0%
正确答案:A
55.对HPLC法进行系统适用性试验时，重复性要求RSD小于（）。
A 1.0%
B 0.5%
C 0.3%
D 0.4%
E 2.0%
正确答案:E
56.某药物薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物( )。
A 性状鉴别
B 化学反应法
C 升华法
D 显微鉴别E纯度检查
正确答案:D
57.某药物的吸收系数很大，则表示（）。
A 光通过该物质溶液时散射程度高
B 该物质溶液的浓度很大
C 该物质的测定灵敏度低
D 该物质对某波长的光透光率很高
E 该物质对某波长的光吸收能力很强
正确答案:E
58.中国药典规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（）。
A 0.2～0.8
B 0.3～1.0
C 0.3～0.7
D 0.02～2.00
E 0.1～1.0
正确答案:C
59.采用反相离子对色谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液，所用离子对试剂为（）。
A 四丁基溴化铵
B 四丁基磷酸氢铵
C 四乙基氯化铵
D 庚烷磺酸钠
E 高氯酸
正确答案:D
60.肽图分析常用方法（）。
A 溴化氰裂解-毛细管电泳法
B 化学裂解-反相HPLC法
C 胰蛋白酶裂解-反相HPLC法
D 溴化氰裂解-指纹图谱法
E 蛋白酶裂解-生物质谱法
正确答案:C
61.拆分酮康唑外消旋体的方法（）。
A LC-MS法
B 手性流动相添加法
C 手性离子色谱法
D 分子排阻色谱法
E 旋光法
正确答案:B
62.药品稳定性考察中加速试验的条件和所需样品批次是（）。
A 40℃、RH75％，6个月，1批样
B 40℃、RH75％，1个月，3批样
C 40℃、RH75％，6个月，3批样
D 40℃、RH95％，3个月，1批样
E 30℃、RH65％，12个月，3批样
正确答案:C
63.在建立制剂的化学鉴别试验时，需要同时做空白试验，空白试验是指（）。
A 不加辅料，同法测定
B 以纯水为对照
C 不加被测物，同法测定
D 不加显色剂，同法测定
E 以流动相为对照
正确答案:C
64.司可巴比妥钠的溴量法原理（）。
A 取代反应
B 加成反应
C 氧化反应
D 置换反应
E 中和反应
正确答案:B
65.荧光光谱法属于（）。
A 发射光谱
B 吸收光谱
C 旋转光谱
D 散射光谱
E 折射光谱
正确答案:A
66.酶分析法是指（）。
A 以酶为分析工具测定酶以外的其他物质的含量
B 以酶为分析试剂测定样品中酶的含量
C 测定酶催化的反应速度
D 测定酶的比活性
E 测定酶的活力
正确答案:A
67.盐酸肼屈嗪的溴量法原理（）。
A 取代反应
B 加成反应
C 氧化反应
D 置换反应
E 中和反应
正确答案:C
68.在色-质联用仪中各部件的作用：按质荷比（m/z）分离（）。
A 检测器
B 色谱柱
C 质量分析器
D 接口
E 离子源
正确答案:C
69.药物在贮存过程中易引入的杂质有（）。
A 分解物、原辅料、氯化物
B 氧化物、聚合物、霉变物
C 降解物、水解物
D 中间体、副产物、异构体
E 残留溶剂、重金属
正确答案:BC
70.在药品质量标准的检查项下包括（）。
A 杂质检查
B 有效性试验
C 均一性试验
D 安全性检查
E 物理常数测定
正确答案:ABCD
71.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法（）。
A 内标法测定供试品中某个杂质的含量
B 加校正因子的主成分自身对照法
C 标准加入法
D 外标法测定供试品中某个杂质的含量
E 不加校正因子的主成分自身对照法
正确答案:ABDE
72.评判药物的质量主要依据哪些方面的分析结果（）。
A 外观
B 稳定性
C 鉴别
D 检查
E 含量测定
正确答案:CDE
73.可用作气相色谱法的载气有（）。
A 空气
B 氧气
C 氮气
D 氢气
E 氦气
正确答案:CDE
74.制定药品标准的基本原则（）。
A 有效性
B 先进性
C 针对性
D 安全性
药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂
质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)
药物分析第一次作业（2011.4） 一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案） 1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ） A．是收载所有药品的法典 B．是一部药物词典 C．是我国制定的药品质量标准的法典 D．是由国家统编的重要技术参考书 E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据 2．药品质量标准的基本内容包括（ E ） A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录 C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录 E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一 4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ） A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查 B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告 E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告 5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ B ） A．药物的纯度 B．药物的真伪 C．药物的优劣 D．药物的疗效 E．药物的毒副作用 6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ D ） A．原料药不纯 B．制造过程中的副产物 C．制造时所用容器不洁 D．药物进入体内分解 E．药物保存不当 7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ B ）
A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．稀盐酸 D．稀醋酸 E．稀磷酸 8．根据中国药典规定，重金属是指（ E ） A．比重大于5的金属 B．Fe3+、Hg2+、Pb2+ S作用显色的金属杂质 C．在弱酸性溶液中能与H 2 D．铅离子 E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质 9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ D ） A．吸收多余H2气 B．吸收多余HCL气 C．吸收多余SO2气 D．吸收多余H2S气 E．以上都不正确 10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（ C ）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀 B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀 C．能氧化H2S，析出硫沉淀 D．能还原H2S，析出硫沉淀 E．能与醋酸作用生成有色沉淀 11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ D ） A．吸收H S 2 的干扰 B．消除AsH 3 C．与SbH 形成有色斑点 3 形成有色斑点 D．与AsH 3 12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（ B ）条件下进行检查 A．中性 B．稀盐酸的酸性 C．稀硫酸的酸性 D．稀醋酸的酸性 13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ B ） A．防止Fe3+水解 B．使Fe2+→Fe3+ C．使Fe3+→Fe2+ D．防止干扰
药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：
1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限
E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸
、填空题 1 ?我国药品质量标准分为 准，具有等同的法律效力。 2 ?中国药典的主要内容由 3?目前公认的全面控制药品质量的法规有 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 二、问答题 1. 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 2. 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点? 第二章药物的杂质检查 、选择题: 1 ?药物中的重金属是指（ 影响药物安全性和稳定性的金属离子 原子量大的金属离子 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ 年级: 药物分析 专业: 第一章 作业 姓名: 学号: 4?“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确 二者均属于国家药品质量标 四部分组成。 至所取重量的 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3 ?检查某药品杂质限量时，称取供试品 W （g ），量取标准溶液 V （ml ），其浓度为 C （g/ml ）, 则该药的杂质限量（％）是（ ） VC A VW 100% B C W 100% C V 4 ?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ 100% D CV 100 %
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5. 药品杂质限量是指( 药物中所含杂质的最小容许量药物中所含杂质的最大容许量 药物中所含杂质的最佳容许量药物的杂质含量 6. 氯化物检查中加入硝酸的目的是( 加速氯化银的形成加速氧化银的形成 除去sO4、cO4、p遗的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、填空题: 1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在可能含有并需要控制的杂质。 2?古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止 锑化氢产生锑斑的干扰，可改用三、名词解释: 般杂质: 2. 特殊杂质: 3. 杂质限量: 4. 药物纯度: 第四章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为: A紫色B 蓝色C 绿色黄色E 紫堇色 2?巴比妥类药物的鉴别方法有：(
浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
您的本次作业分数为：99分单选题 1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（）。 A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠 正确答案:E 2.《中国药典》规定：凡检查溶出度的片剂可不再检查（）。 A 硬度 B 溶化性 C 重量差异 D 含量均匀度 E 崩解时限 正确答案:E 3.用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 正确答案:A 4.药物分析中的原始纪录（）。 A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 B 通常要有检验人和委托人签名 C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁
D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管 E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D 5.澄清度检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 正确答案:D 6.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 正确答案:D 7.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰？（） A 酸碱滴定法 B 非水溶液滴定法 C 氧化还原滴定法 D 配位滴定法 E 沉淀滴定法 正确答案:C 8.在红外光谱1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（）。 A 羰基
B 甲基 C 羟基 D 氰基 E 苯环 正确答案:A 9.中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 正确答案:E 10.药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 正确答案:B 11.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么。（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花
药物分析作业 年级：专业：姓名：学号： 第一章绪论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标 准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定” 系指称取重量应准确 至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 二、问答题 1．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 2．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 第二章药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（） 2＋ A Pb B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（） A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml) ，其浓度为C(g/ml) ，则该药的杂质限量(%)是（） A VW100% B CW100% C VC100% D W100% C V W CV 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）
A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（） A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（） A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成 C 2+2-2-3- 的干扰D改善氯化银的均匀度除去 CO3、 SO4、 C2O4、 PO4 二、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和 ____________ 可能含有并需要 控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________ ，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的 ___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 三、名词解释： 1．一般杂质： 2．特殊杂质： 3．杂质限量： 4．药物纯度： 第四章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（） A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（）
浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）
1、【第1-3章】由信噪比S/N=10测得得最低浓度或量（）。A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围正确答案:B 单选题2、【第1-3章】能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物得巴比妥类药物就是（）。A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠正确答案:E 单选题3、【第1-3章】苯佐卡因具有下列哪个反应?（）。A 氟离子得茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛得缩合反应正确答案:B 单选题4、【第1-3章】中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（）。 A 101、0% B 100、1% C 100、0% D 100±2% E 100、0±2% 正确答案:A 单选题5、【第1-3章】氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（）。A 过滤后再测定 B 用含有硝酸得水洗净滤纸中后过滤样品，再测定 C 用含有盐酸得水洗净滤纸中氯离子后过滤样品，再测定 D 用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E 用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定正确答案:B 单选题6、【第1-3章】药物中有关物质得检查，一般采用（）。A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法正确答案:B 单选题7、【第1-3章】实验条件下被检杂质得适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。A 0、0002mg B 0、002mg C 0、01～0、05mg D 0、1～0、5mg E 0、01～0、02mg 正确答案:B 单选题8、【第1-3章】中国药典主要由哪几部分组成?（）A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E 单选题9、【第1-3章】0、116与9、1681相乘结果为（）。A 1、0635
药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
19春学期（1709、1803、1809、1903）《药物分析学》在线作业-0003 试卷总分:100 得分:0 一、单选题(共20 道试题,共40 分) 1.维生素C分子中具有( ),故具有强的还原性,可与硝酸银反应产生黑色的金属银沉淀进行鉴别。 A.间二羟基 B.烯二醇基 C.对二酚基 D.內酯环 正确答案:B 2.ChP2015采用离子对反相HPLC法检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质,其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是( )。 A.调节pH B.增加流动相的离子强度 C.提高有关物质的保留行为 D.降低有关物质的保留行为 正确答案:D 3.ChP2015收载的对乙酰氨基酚的主要剂型采用( )来测定含量。 A.直接紫外-可见分光光度法 B.柱分配色谱-紫外分光光度法 C.衍生化后紫外-可见分光光度法 D.柱凝胶色谱-紫外分光光度法 正确答案:A 4.用气相色谱法进行维生素E的含量测定时,以下叙述正确的是( )。 A.该法具有高度选择性，可分离维生素E及其异构体 B.维生素E的沸点高，需要衍生化反应 C.测定时，以正十六烷为内标 D.采用外标法定量 正确答案:A 5.ChP2015硫酸奎宁的酸度检查中,用酸度计进行测定,pH应为( )。 A.5.7~6.0 B.5.5~6.5 C.5.0~6.0 D.5.7~6.6 正确答案:D
6.非水溶液滴定法测定维生素B1的含量时,维生素B1与高氯酸的摩尔比是( )。 A.1:5 B.1:4 C.1:3 D.1:2 正确答案:D 7.申报生产的中药注射剂必须提供( )以上中试产品的指纹图谱。 A.10批 B.8批 C.5批 D.3批 正确答案:A 8.药物的鉴别试验目的是判断药物的真伪,一般需要对鉴别方法的( )进行验证。 A.专属性和耐用性 B.专属性和检测限 C.准确度和精密度 D.定量限和检测限 正确答案:A 9.下列药物中,不能发生三氯化铁反应的是( )。 A.二氟尼柳 B.阿司匹林 C.吡罗昔康 D.吲哚美辛 正确答案:D 10.药物水解后,与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下,生成苯甲醛,而逸出类似于苦杏仁的臭味的药物是( )。 A.氢溴酸山莨菪碱 B.异烟肼 C.硫酸奎宁 D.盐酸氯丙嗪 正确答案:A 11.HPLC法测定阿司匹林片的含量时,所采用的方法是( )。 A.离子抑制-反相高效液相色谱法
药物分析 作业 年级： 专业： 姓名： 学号： 第一章 绪 论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标 准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确 至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 二、问答题 1． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 2． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 第二章 药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（ ） A Pb 2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)， 则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100?C VW B %100?V CW C %100?W VC D %100?CV W 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指（ ） A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ） A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要 控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 三、名词解释： 1． 一般杂质： 2． 特殊杂质： 3． 杂质限量： 4． 药物纯度： 第四章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ） A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）
浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业（必做） 姓名：*** 学号：*********** 年级：******* 学习中心：华家池医学中心 第1章 第3章 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1.比旋度——指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm且每ml中含有旋光性 物质1g的溶液时的旋光度。 2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。 3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他 挥发性杂质。 二、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。 答：错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，应取最后一次称量值计算。 2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。 三、问答题（共3题，每题8分，共24分） 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质
第一章绪论 1. GMP 、 GLP 、 GSP 、 GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？ 答： 1）〈药品非临床质量管理规范〉 （ GLP ） 2）〈药品生产质量管理规范〉 （ GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（ GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉 （ GCP ） 5）〈中药材生产质量管理规范〉 （ GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（ AQC ） 2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。 答：①取样 : 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书 写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验 1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别 答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物 真伪的目的。 第三章 药物的杂质检查 1、简述药物中杂质的来源及分类。 答：（ 1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（ 2）杂质的分类：①按来源分类 1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。 2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类 1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。 2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。③按理化性质分类 1）有机杂质； 2）无机杂质； 3）残留溶剂 2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每 1ml 含砷 1 g 的标准砷溶液 2ml ，制备标 准砷斑，规定含砷量不得过 0.0002% ，问应取供试品多少克？ 答： L (%) V c 100% → s c V 1 g / mL 2mL 1g S L% 0.0002% 3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？ 答：（ 1）原理 对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。 HNO 3 AgCl 白色浑浊 药物： Cl AgNO 3 对照： NaCl （ c,V ） AgNO 3 HNO 3 AgCl 白色浑浊 （ 2）若供试品有色，需经处理后方可检查 ① 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 a 、供试品 +AgNO3（放置 10min ）→过滤→ 澄清溶液→ +标准 NaCl 和水→对照溶液 b 、供试品 +AgNO3和水 →供试品溶液→暗处放置 5min 后与对照溶液比较
药物分析作业（必做题） 第三次作业（第7章 第10章）参考答案 一、单选题（共16题，每题1分，共16分） 二、配伍选择题（共12题，每题1分，共12分） 三、多选题（共5题，每题1分，共5分） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1.反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2.效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3.药品注册——指CFDA根据药品注册申请人的申请，依照法定程序，对拟上市销售药 品的安全性、有效性、质量可控性等进行审查，并决定是否同意其申请的审批过程。4.中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正） 1.离子色谱法的分离机理为离子交换，主要用于蛋白质、多肽等生物大分子物质的分析。 答：错。离子色谱法的分离机理主要为离子交换，其主要用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基酸等分析。 2.气相色谱法测定药物含量时，常用热导检测器。该检测器为质量型检测器，峰高与
载气流速呈正比，一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于100℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 答：错。气相色谱法测定药物含量时常用的检测器是火焰离子化检测器（FID ），其为质量型检测器，一般采用峰面积定量。检测器的温度必须高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 六、问答题（共3题，每题8分，共24分） 1. 说明色谱系统适用性试验内容、计算方法与要求。 答：色谱系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性、拖尾因子（T ）和灵敏度。计算方法与要求如下： 理论板数：n ＝16（t R /W ）2或22 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； 分离度：W W t t R R R 2 1)(212+?= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +?= ，R 一般≥1.5； 拖尾因子：1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 灵敏度：以信噪比(S/N)表示，定量S/N ≥10，定性S/N ≥3。 2. 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对和A 内，以及已知浓度C 对和C 内，计算校正因子（f ）： 对 对内内C A C A f //= ；根据样品测定液中A 样和A 内，以及内标浓度C 内和校正因子f 值，计算样品测定液中待测物浓度（C 样）''/内 内 样样C A A f C ?=，再根据样品测定液的稀释倍数和样品称 样量，即可求得样品的百分含量。 3. 说明RP-HPLC 的定义、常用固定相和流动相，以及应用范围。 答：流动相极性大于固定相的HPLC 法称为反相高效液相色谱法（RP-HPLC ）。在该系统中常用十八烷基硅烷键合硅胶（也称ODS 或C 18）为固定相，甲醇-水或乙腈-水为流动相，或在上述流动相中添加少量弱酸弱碱，应用于大多数非极性、弱极性药物的分析。
本次作业分数为：98分狐狸毛 1.肽图分析常用方法（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛溴化氰裂解-毛细管电泳法狐狸毛 B 狐狸毛化学裂解-反相HPLC法狐狸毛 C 狐狸毛胰蛋白酶裂解-反相HPLC法狐狸毛 D 狐狸毛溴化氰裂解-指纹图谱法狐狸毛 E 狐狸毛蛋白酶裂解-生物质谱法狐狸毛 正确答案:C 狐狸毛 2.中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，狐狸毛系指不超过（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛101.0% 狐狸毛 B 狐狸毛100.1% 狐狸毛 C 狐狸毛100.0% 狐狸毛 D 狐狸毛100±2% 狐狸毛 E 狐狸毛100.0±2% 狐狸毛 正确答案:A 狐狸毛 3.银量法测定巴比妥类药物，狐狸毛终点指示的原理是（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛过量1滴的滴定剂使永停仪指针偏转不再恢复狐狸毛 B 狐狸毛过量1滴的滴定剂使巴比妥类形成难溶性的二银盐沉淀狐狸毛 C 狐狸毛过量1滴的滴定剂使巴比妥类一银盐全部形成二银盐而出现浑浊狐狸毛 D 狐狸毛过量1滴的滴定剂使淀粉指示剂退色狐狸毛 E 狐狸毛过量1滴的滴定剂使pH指示电极电位产生突跃狐狸毛 正确答案:B 狐狸毛
4.紫外分光光度法属于（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛发射光谱狐狸毛 B 狐狸毛吸收光谱狐狸毛 C 狐狸毛旋转光谱狐狸毛 D 狐狸毛散射光谱狐狸毛 E 狐狸毛折射光谱狐狸毛 正确答案:B 狐狸毛 5.拖尾因子表示（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛准确度狐狸毛 B 狐狸毛峰面积狐狸毛 C 狐狸毛柱效狐狸毛 D 狐狸毛分离效能狐狸毛 E 狐狸毛峰对称性狐狸毛 正确答案:E 狐狸毛 6.若炽灼残渣留作重金属检查时，狐狸毛炽灼温度应控制在（狐狸毛）狐狸毛。狐狸毛 A 狐狸毛500～600℃狐狸毛 B 狐狸毛600℃以上狐狸毛 C 狐狸毛700～800℃狐狸毛 D 狐狸毛650℃狐狸毛 E 狐狸毛500℃以下狐狸毛 正确答案:A 狐狸毛 7.中国药典主要由哪几部分组成?（狐狸毛）狐狸毛 A 狐狸毛前言、狐狸毛正文、狐狸毛附录狐狸毛
第一章绪论 1. GMP 、GLP 、GSP、GCP 、GAP 、AQC 各指什么？ 答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ）6）〈分析质量管理规范〉（AQC ） 2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。 答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则：均匀、合理 第二章药物的鉴别试验 1. 什么是一般鉴别试验、专属鉴别试验，并试述两者的区别答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 第三章药物的杂质检查 1、简述药物中杂质的来源及分类。 答：（1）杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类 1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。 2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类 1）信号杂质：一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。 ③按理化性质分类1）有机杂质；2）无机杂质；3）残留溶剂 2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml 含砷1 g 的标准砷溶液2ml ，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002% ，问应取供试品多少克？答：L（%）V c 100%→ s c V 1 g/mL 2mL 1g S L% 0.0002% 3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？ 答：（1）原理对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl 白色浑浊 对照：NaCl （c,V）AgNO 3 HNO3AgCl白色浑浊 （2）若供试品有色，需经处理后方可检查 ①内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 a、供试品+AgNO3（放置10min）→过滤→ 澄清溶液→ +标准NaCl和水→对照溶液 b、供试品+AgNO3和水→供试品溶液→暗处放置5min后与对照溶液比较 ②外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。 4. 简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办答：（1）原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定标准铁溶液用同法处理后进行比色。