四氢呋喃的回收提纯
摘要：试验了四氢呋喃回收提纯的两种方案，经比较确定，采用氧化钙或分子筛脱水，氢化钙或硼氢化钠脱除过氧化物，能使含有水份及过氧化物的废四氢呋喃回收再利用。
四氢呋喃又名1，4－环氧乙烷、四甲撑氧化物(简称THF )，是一种常用有机溶剂，具有较强毒性，吸入蒸汽或皮肤接触均会中毒，同时空气中四氢呋喃的爆炸极限是 2.3～11.8，而且还象乙醚一样会产生过氧化物，极易爆炸。四氢呋喃一般用于溶解有机物，并在其中反应，而其本身不参加反应。反应后分离出产物，所剩四氢呋喃因含有杂质而不能再用，若直接废弃既造成较大经济损失，又污染了环境。目前，四氢呋喃的回收提纯，因其主要杂质是加料时带进的水和与空气中氧生成的氧化物，提纯有较大难度，直接从工业废四氢呋喃中回收提取纯四氢呋喃国内尚无报道。
1实验要求
达到工业级四氢呋喃标准，含水率<0.5％、无过氧化物、能贮存一段时间。本实验所用四氢呋喃废液来自淑江星明化工厂，其含水率在5％左右，主要杂质是水及过氧化物，而所含微量的原料或产品对重新使用无妨碍，反而有利于废物回用，故不必考虑其去除问题。另外，因四氢呋喃较难保存，故对其保存方法也要进行试验。
2水、过氧化物的测定与去除方法
2. 1 测定
微量水份的测定：
采用气相色谱法和卡尔一费休法，本实验采用卡尔－费休法(Karl fischer method)
过氧化物的测定：
定性：以10%新配制碘化钾溶液加10毫升四氢呋喃中振荡，有过氧化物呈黄棕色。
定量：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0. 1 N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：
NXVX0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为四氢呋喃的重量(克)。
2.2去除方法
A、水的去除：用无水氧化钙、分子筛、氢化钙
B、过氧化物的去除：用氢氧化钠、硼氢化钠、氢化钙、氯化铜溶液、硫酸亚铁溶液
经试验氢氧化钠只能对测定过氧化物起掩蔽作用，不能真正去除过氧化物，故不用；而氯化铜溶液、硫酸亚铁溶液因本实验另一重点是脱水，加此溶液将增大含水量，不合适。
3实验方案与结果
方案1：先除过氧化物后脱水
定性测定过氧化物一定量测定过氧化物一类除讨氢化物一蒸馏一二次蒸馏一馏分去除一保存
实测：取四氢呋喃废液加1%硼氢化钠搅拌15分钟，测定过氧化物，完全去除，再经水浴蒸馏，试验结果蒸出液仅占47. 15%，而剩余液占了52.85写，回收率太低，不合理。
方案2：先脱水再除去过氧化物
共沸脱水一加氧化钙脱水一用氢化钙还原氧化物并进一步脱水一蒸馏一保存
由于四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物，沸点为63.4℃，含水率5%。故当含水率大于5％时可先共沸脱水。因本实验所用废四氢呋喃经实测含水率为4.9%，故不用共沸脱水。
(1)用氧化钙+氢化钙。估计氧化钙用量：取200毫升四氢呋喃，重量约为200 X0. 888=177. 6克，其中含水177.6X4.9％=8.88克，与氧化钙反应将耗去氧化钙量为8. 88 X 56/18=27. 6克，若达到含水率为1％，需加氧化钙27.6 X 4/5=22. 1克。
取200毫升四氢呋喃进行试验，结果如表1<其中氢化钙还是去除过氧化物的试剂，若少于2.5克不能完全去除过氧化物，为保险起见取3克以上)。由表1可见，当氧化钙达到40克后，再多加作用不大，反而使制得的四氢呋喃量减少：
另一方面随着氧化钙的减少，氢化钙的增加，当氧化钙少于20克时，氢化钙增加的效果逐渐下降，而氢化钙的价格要比氧化钙高出六倍左右，故两者组合应有一个最佳值。通过交错试验。结果发现：
方法A：200毫升四氢呋喃+24克氧化钙+3克氢化钙，效果最佳，含水率为0.1500，无过氧化物，得到的四氢呋喃量为180毫升。
(2)用分子筛+硼氢化钠。试验得最佳组合为：
方法B：200毫升四氢呋喃十50克分子筛+2克硼氢化钠，得到的四氢呋喃含水率同上，四氢呋喃量为188毫升。
(3)用分子筛+氢化钙。试验得最佳组合为：
方法C：200毫升四氢呋喃+30克分子筛+3克氢化钙得到的四氢呋喃含水率同上，四氢呋喃量为190毫升。
保存：以试验，在100毫升四氢呋喃中加入0.001克氢醒能在两个月内阻止过氧化物的生成：而加0.0001克焦性没食子酸可在两年内阻止过氧化物的生成。但容器都必须装满密封或充以氮气，贮阴凉处。
4经济核算
四氢呋喃买入价23000元/吨工业价
废四氢呋喃卖出价2000元/吨工业价
氢化钙129元/千克试剂价
硼氢化钠70元/千克试剂价
氧化钙18.48元/千克试剂价
分子筛(4A) 13.2元/千克试剂价
以回收500毫升四氢呋喃计，其费用见表2，而回收500毫升四氢呋喃价值为10.21元(工业价，按密度0.888克/毫升计)。
5结论
上述三种方法均能达到实验要求，且经济效益显著，每回收500毫升可得净利7元左右，在三种方法中，加氧化钙要抽滤，四氢呋喃损失较大，故以分子筛效果较好。若有工业氢化钙的地方使用方法C最佳(因经济核算中氢化钙按进口试剂价计)，无过滤时的损失，可最大限度的回收四氢呋喃。
四氢呋喃的生产工艺与技术路线的选择 2.1四氢呋喃主要生产工艺 国内外四氢呋喃合成工艺主要有多种线路，其中：糠醛法、1,4-丁二醇(BDO)脱水法，顺酐法是最主要的3条路线。 2.1.1 糠醛法 糠醛法是将农业废料如玉米芯、燕麦壳、甘蔗渣等用稀硫酸煮沸，使其中多缩戊糖水解成戊糖，然后脱水转化成糠醛。糠醛用ZnO、Cr2O3、MnO2等作催化剂，在水蒸汽中于400℃脱羰基生成呋喃，呋喃用镍作催化剂于80℃加氢制得四氢呋喃。反应式如下： 此法原料受农产品制约，在粮价上涨时，发展速度将受到限制。用农副产品做原料生产四氢呋喃，副产品多，不易得到高纯度的产品。 1、工艺特点… 2、工艺流程图… 图2.1 糠醛法合成四氢呋喃工艺流程图 … 四氢呋喃生产的物料和能量消耗定额：
2.1.2 顺酐催化加氢法 顺酐催化加氢法又称正丁烷/顺酐法，最早由美国（DuPont）杜邦公司开发，反应用NiMoOx、CoMoOx、NixCrOy 等作催化剂，在78MPa以上的压力下进行液相加氢。由于反应压力高，催化剂用量大，生产成本高，DuPont公司没有进行工业化生产。60年代初期，日本三菱油化中心研究所从日本国情出发，改进了由MAH 液相加氢制四氢呋喃的方法，采用铜系催化剂，在250℃、不高于3.9MPa压力下进行气相加氢反应制得了四氢呋喃。该法具有原料来源充足，价格便宜，单段床反应，过程简单，操作方便，投资费用低，转化率及收率高，催化剂寿命长、生产成本低，产品质量高等特点。我国大连化工研究所、北京化工研究院、复旦大学、中国石化科学研究院等单位对此进行了研究。 顺酐催化加氢法又分液相法和气相法。 1、液相法 1956年美国（DuPont）杜邦公司开始实验顺酐液相加氢工艺，日本的三菱化成公司和油化公司对顺酐液相加氢进行了大量的研究，并投入了工业化生产。 杜邦技术分两步进行。第一步是正丁烷在传输床反应器中以高抗磨性VP/SiO2为催化剂合成顺酐，其反应条件为压力0.2MPa、进口温度346℃，此时正丁烷转化率为47.7%，顺酐选择性为75.2%；第二步，以顺酐水吸收液为原料，采用钯/镍或铑改性的钯为催化剂，在200℃、17MPa条件下加氢制得THF，最后采用抽提蒸馏法从THF/水的共沸物中回收纯THF。1996年末，杜邦西班牙Asturias 公司采用该技术建成4.5万吨/年工业装置。 顺酐和氢从底部进入内装镍催化剂的反应器，（反应在200℃，6～10Mpa压力下进行）产物中四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢冷却至50℃左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢及气态与液态产物分离，未反应的氢及气态产物经洗涤后物质循环到反应器液态产物经蒸馏而得四氢呋喃产品。只有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。 顺酐法合成四氢呋喃原料及公用工程消耗定额：
氢气回收装置 一、概述 本装置用于将还原炉排放出来的氢气收集，经过一定的处理后，氢气的纯度得到了提高，然后送入还原炉再次使用。在氢气循环使用时，由于还原炉要消耗一定的氢气，所以在还原系统或回收系统上需要加装补氢装置以及时补充氢气，以保持回收系统有一定的工作压力，处于正常运转状态。在压力降低时，也可用补充氮气的办法使整个系统处于在正压状态以免空气窜入回收系统而造成安全事故。 本装置由补氢、补氮系统（该系统由用户自备），淋洗塔，平衡罐， 汽水分离器，罗茨风机（该系统由用户自备），冷却器，冷水机组， 冷凝器，干燥器，过滤器，预干燥器，再生流量计，原气流量计， 电控柜及阀门管路组成。 二、技术参数 1．处理气量：150m3/h 2．再生气量：＞50 m3/h 3．纯化后氢气露点：-50 ~ -60℃ 4．氢气进口压力：8000-12000Pa 5．罗茨风机前压力：＞大气压 6．罗茨风机出口压力：＞35KPa 7．干燥器工作温度：常温 8．干燥器工作时间：24h 9．干燥器再生温度：300-350℃ 10．干燥器再生时间12h 11．预干燥器工作温度：常温 12．预干燥器工作时间：12h 13．预干燥器再生温度：150℃ 14．加热器温度：150℃ 15．冷水机组冷却水温度：3-7℃ 16．干燥器再生加热：21KW 17．加热器加热功率：15KW
18．冷水机组功率：5P 19．电源：三相四线380V 二、设备使用 1．使用设备前准备工作 1-1熟悉本使用说明书的有关内容。 1-2安装完毕后做回收系统的气密性试验，不允许有泄漏。 1-3通电检查电气控制柜的元器件及电加热部分的工作是否正常。 1-4按照还原炉的工作压力，调整平衡罐的液面高度。 1-5检查补氢和补氮系统工作是否灵敏可靠及确保系统压力降低时能及 时补充气体以保持系统不产生负压。 1-6将冷水机组的工作温度调节到3-7℃，偏差温度调节到±2℃，冷水 机组进出口的截止阀具有单向功能，当冷水机组停止工作时，冷水不会 倒灌到冷水机组水箱中。冷水机组首次工作时应对水箱加水并且是边运 转边注水，注意水箱中液位控制器工作是否正常。 1-7淋洗塔及罗茨风机进口处的压力表采用微压表，量程为0-4000Pa。 2．启动运行 2-1将淋洗塔注水阀打开，观察平衡罐的水位，到平衡罐的水流出。 2-2将回收装置及还原炉的气体通路阀门打开。 2-3将罗茨风机旁通阀全开。 2-4接通电气控制柜电源。 2-5启动冷水机组。运行10分钟。 2-6检查回收系统，使各阀门处于相对的工作状态。启动罗茨风机，逐渐关闭旁通阀，观察主流量计的流量，将它控制在所需要的流量范围，同时打开再生流量计，关闭旁通阀，使主流量和再生流量与罗茨风机流量一致。 2-7若I组干燥工作则II组干燥器再生，它们的工作状态见附表。 2-8干燥器再生时，将再生气阀F12打开，再生气回流阀关闭，再生时间12h，再生结束将再生气回流阀打开，再生气阀关闭。此时接通加热器电
四氢呋喃 四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一，无色易挥发液体，有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。简称THF ，分子式为C4H8O ，沸点为66℃，比重D ２０ ４0.886~0.888，折光率n20 D1.4060~1.4080。由于其具有溶解速度快、扩散性能好、流动性好、低毒、低沸点等特点，对有机物和无机物均有良好的溶解性能，素有“万能溶剂”之称，可用在树脂、聚醚橡胶和聚氨酯合成中作溶剂。 中文名： 四氢呋喃 外文名： tetrahydrofuran 分子式： C4H8O 相对分子质量： 72.11 化学品类别： 有机物 管制类型： 不管制 储存： 密封保存 CAS 编号： 109-99-9 其他名称： 1,4-环氧丁烷；氧杂环戊烷；氧戊环 物理性质 四氢呋喃结构式 外观与性状：无色易挥发液体，有类似乙醚的气味。 熔点(℃)：-108.5 ； 相对密度（水=1）：0.89 ； 沸点(℃)：65.4 ； 相对蒸气密度（空气=1）：2.5 ； 分子式：C4H8O ； 分子量：72.11 ； 饱和蒸气压(kPa)：15.20(15℃) ； 临界温度(℃)：268 ； 临界压力(MPa)：5.19 闪点(℃)：-20 ；爆炸上限%(V/V)：12.4 ；引燃温度(℃)：230 ； 爆炸下限%(V/V)：1.5 ； 溶解性：溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。[2] 化学性质 在加压下与氯化氢作用生成1,4-二氯丁烷。易燃，与氢氧化钠、氢氢化钾反应强烈。与酸接触能发生反应，不加稳定剂暴露在空气中能形成有爆炸性的过氧化物。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限2．3%-11．85%(vol)。由于四氢呋喃中氧原子配位能力很强，并且沸点较高，故可以用于合成格氏试剂（氯苯，氯乙烯和镁只有在四氢呋喃中才能生成格氏试剂），有机锂试剂（但能被游离的叔丁基锂分解，故游离的叔丁基锂只有在环己烷，石油醚中才稳定存在）。同时由于一些无机盐（如氯化锂，氯化铬，氯化钴，氯化镍，溴化钾，硝酸铵，高氯酸钠，高氯酸锂等）和常见的季铵盐（四甲基氯化铵，四丁基溴化铵，四乙基氯化铵等）也溶于四氢呋喃，故也可以用于有机配合物的合成和有机电化学当中（作为低温电解质和有机电化学合成的溶剂。）[4] 作用与用途 四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC ；聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，并用作反应溶剂，用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。THF 自身可缩聚（经阳离子引发开环再聚合）成聚四亚甲基醚二醇（PTMEG ），也称四氢呋喃均聚醚。PTMEG 与甲苯
四氢呋喃安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：四氢呋喃；氧杂环戊烷 化学品俗名或商品名： 化学品英文名称：tetrahydrofuran；Tetramethylene oxide; 第二部分成分/组成信息 纯品■混合物□ 化学品名称：四氢呋喃 有害物成分：浓度CASNo.： 四氢呋喃109-99-9 第三部分危险性概述 危险性类别：第3.1类低闪点液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：本品具有刺激和麻醉作用。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。皮肤长期反复接触，可因脱脂作用而发生皮炎。 环境危害：对水生生物有毒作用 燃爆危险：极易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。 食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。 第五部分消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。与酸类接触能发生反应。与氢氧化钾、氢氧化钠反应剧烈。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳。 灭火方法及灭火剂：用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。 灭火注意事项：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。 第六部分泄漏应急处理 应急处理：消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无火花工具收集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用抗溶性泡沫覆盖，减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。喷雾状水驱散蒸气、稀释液体泄漏物。消除方法： 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴
目前制氢装置的氢气净化分为常规法（苯菲尔溶液脱碳）和变压吸附（Pressure Swing Adsorption，缩写为PSA）法两种流程。 （一）两种净化流程的对比 常规法流程与PSA法的选择主要取决于对工业氢气的纯度和压力的要 求以及经济因素： 1．氢气纯度对加氢装置的影响：常规法的氢气纯度为95%左右，而PSA 法的氢气纯度为99.9%。新氢纯度的差异导致加氢装置操作总压及高压分离器压力不同，氢气纯度低，在保证反应系统氢分压的前提下，反应及分离系统设备设计压力提高，纯氢的消耗量也增大，压缩机及装置的能耗也势必增加，因此净化工艺选择应首先考虑对供氢对象的影响，特别是对新氢纯度要求较高的加氢裂化装置，就只能选择PSA法。2．新氢压力对加氢装置的影响：新氢压力愈高，加氢装置内新氢压缩机的功率消耗及投资就愈低，因此应在制氢装置的合理操作范围内，尽可能的提高工业氢气的输出压力。对常规制氢装置约为1.3～1.4MPa，对PSA净化的制氢装置约为2.0～2.4 MPa。 3．投资：一般PSA法比常规法的投资约高5%～10%左右，但随着PSA 国产化及技术的进步，大大降低了PSA装置的投资，使得两种流程的投 资已日趋接近。 4．氢气成本：PSA法的原料成本高于常规法，但加工成本却低于常规法。两种净化方法的成本主要取决于原料的价格。经测算，当原料价格较高时，常规净化的氢气成本较低；而当原料价格较低时，PSA净化法 比较经济。
当采用炼厂气作为制氢原料时，由于原料价格低，采用PSA净化工艺具有明显的经济优势；当采用天然气、油田气为原料时，两种净化方法成本相当；而当采用轻油作原料时，则PSA法的制氢成本要高于常规净化 法。 PSA净化法具有工艺简单，操作灵活可靠，产品纯度高等诸多好处，目前新建或改建制氢装置一般都选用PSA法。 （二）、常规法 经过中（高）变换的中变气，换热降温后，进入低温变换反应器，进一步将一氧化碳变换为二氧化碳，然后降温至100℃左右，进入脱碳塔，其中的二氧化碳与碳酸钾反应，生成碳酸氢钾，脱除二氧化碳的粗氢气换热升温后，进入甲烷化反应器，粗氢气中的一氧化碳、二氧化碳在甲烷化催化剂的作用下，与氢气反应生成甲烷，最终得到氢纯度大于95% 的工业氢气。 1．脱碳反应 苯菲尔是原始的热钾碱法的商业名称，是由本森（H.E.Benson）和菲尔德（J.H.Field）在20世纪50年代为美国矿物局发明的。后来，又增添了活化剂二乙醇胺以加快二氧化碳的吸收速度，加矾以减少腐蚀。由于吸收液的价格低，吸收容量大，便于操作管理和容易再生，特别在中压（2.0～3.0MPa）下吸收及有低位能的废蒸汽可利用的情况下，其经济效益尤佳。因此，在以天然气和石脑油为原料，采用水蒸汽转化法制 氢的装置中广泛采用。 （1）基本原理
化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名：2-甲基四氢呋喃 化学品英文名：2-methyltetrahydrofuran 企业名称：永农生物科学（Yongnong Biosciences Co., Ltd） 企业地址：省市上虞区湾经济技术开发区纬七东路三号 邮编：312369 传真：07 联系：08；09 企业应急：08；国家化学事故应急咨询专线（已委托协议）：00 推荐及限制用途：化工原料，用作溶剂。 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 无色液体，易燃。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。遇明火、高热易燃烧爆炸。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。 GHS危险性类别： 易燃液体类别3 皮肤腐蚀/刺激类别3 急性毒性类别4 严重眼睛损伤/眼睛刺激性类别2A 致癌性类别2 生殖细胞突变性未分类 特异性靶器官系统毒性-一次接触类别3 特异性靶器官系统毒性-反复接触未分类 吸入危害类别4 对水环境危害-急性类别2 对水环境危害-慢性类别2 标签要素： 形象图： 警示词：危险 危险性说明：中闪点易燃液体和蒸气。
●防说明： ——在得到专门指导后操作。在未了解所有安全措施之前，不得操作。 ——远离热源、火花、明火、热表面。使用不产生火花的工具作业。 ——采取防止静电措施，容器和接收设备接地、连接。 ——使用防爆型电气、通风、照明及其他设备。 ——保持容器密闭。 ——仅在室外或通风良好处操作。 ——作业场所不得吸烟。 ——戴防护手套和防护眼镜 ●事故响应 ——误服者给充分漱口、饮水，尽快洗胃。就医 ——如吸入，立即将患者转移至空气新鲜处，保持呼吸道畅通。呼吸困难时给输氧。呼吸机心跳停止者立即进行人工呼吸和心脏按压术。就医。 ——眼接触后立即提起眼睑，用大量流动清水彻底冲洗。 ——皮肤接触，脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 ——收集泄漏物。 ——发生火灾时，使用干粉、砂土、泡沫或二氧化碳灭火。用水灭火无效 ●安全储存： ——在阴凉、通风良好处储存。 ——密闭储存 ●废弃处置 ——按危险废物无害化处置后废弃 物理和化学危险：易燃液体和蒸气。其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引起回燃。若遇高热，容器压增大，有开裂和爆炸的危险。 健康危害： 本品具有麻醉作用。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。长期反复皮肤接触，可因脱脂作用而发生皮炎。 环境危害：对水生生物有毒并且有长期持续影响。
《分离工程Ⅱ》研究性课题 现有四氢呋喃现有四氢呋喃-乙醇-水的混合物溶剂需要分离回收，其含量为（质量分数）：四氢呋喃0.936，乙醇0.0635，水0.0005，流率为300kg/h。 要求把混合物分离为四氢呋喃与乙醇两股产品，其中： （1）四氢呋喃中的乙醇含量低于0.0005，水低于0.0007； （2）四氢呋喃与乙醇的质量回收率大于0.93。 公用工程自己合理选择。 1. 分离方法的选择 四氢呋喃和乙醇都是有用的有机化工原料，大量应用于工业生产中。 四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。无色易挥发液体，有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚等，常压下沸点为65℃。乙醇是一种常见有机物，能与水任意比混溶，常压下沸点为78.8℃。 在Aspen plus中使用tools-Conceptual Design-Azeotrope Search工具对四氢呋喃、水、乙醇形成的三元物系进行分析，得出该三元物系两两组合都可形成共沸物，如下图1-1所示。因为进料当中水的质量分数很小，只有0.0005，所以主要考虑四氢呋喃与乙醇形成的共沸物的分离。由分离工程的知识可知，对于共沸物体系，通常不能采用普通精馏分离，而需要采用特殊精馏进行有效分离。 通过查阅文献，我了解到目前对于四氢呋喃和乙醇的分离方法主要包括萃取精馏[1,2,3]和高低压双塔精馏[4,5,6]。萃取精馏通过向体系添加萃取剂而选择性分离出一种物质，但是缺点是需要分离出萃取剂，同时需要补充萃取剂而可能在产品里引入新的杂质。高低压双塔精馏和萃取精馏一样也需要两座塔，但是不需要引入另一种物质，而只需通过改变塔压来改变共沸物的组成实现有效分离，原理简单，操作易行，不会在产品中引入新的杂质。因而高低压双塔精馏比萃取精馏更具可行性。 在方法比较的基础上，我选择高低压双塔精馏来实现该体系的分离，并借助Aspen Plus流程模拟软件实现工艺计算。
多晶硅生产中回收氢气的净化 刘建军 (北京有色冶金设计研究总院,北京 100038) [摘 要] 本文介绍了回收氢气净化的基本原理、工艺流程,及用回收氢气生产多晶硅的实践结果,分 析了半导体多晶硅生产中,利用活性炭净化从还原炉尾气中回收的氢气。 [关键词] 多晶硅;活性碳;氢气;净化[中图分类号] TN 304105 [文献标识码] B [文章编号] 100228943(2000)0620017203 Pur if ica tion i n Recover i ng Hydrogen dur i ng Production of Polycrysta ll i ne Sil icon [A b stract ] It describes fundam en tal p rinci p le and techno logical p rocess of pu rificati on in recovering hydrogen and resu lts of po lycrystalline silicon p roducti on u sing hydrogen recovered ,and analyses recovery of hydrogen from reducti on fu rnace gas th rough pu rificati on w ith activated carbon du ring p roducti on of po lycrystalline silicon .[Key w o rds ] po lycrystalline silicon ;activated carbon ;hydrogen ;pu rificati on [作者简介] 刘建军(1968-),男,工程师,从事半导体材料及稀有 金属设计和研究。 [收稿日期] 2000203201 1 概述 目前,国内多晶硅的生产主要采用传统西门子工艺——三氯氢硅氢还原[1],主反应如下: Si HC l 3+H 2=Si +3HC l (1)4Si HC l 3=3Si C l 4+Si +2H 2 (2) 在生产中,为了使反应顺利进行,高纯氢气和三 氯氢硅的摩尔比为10∶1,高纯氢气用量大,加上三氯氢硅的一次转化率仅为20%～25%,因此高纯氢气的利用率极低,98%以上未进行反应,随还原炉尾气一起排出。还原炉尾气含有大量氢气、氯化氢、三氯氢硅和四氯化硅等有用物料。 传统西门子工艺通常采用湿法技术回收还原炉尾气,流程复杂,回收率不高,各种物料没有充分的回收利用。由于用水和碱作吸收剂,得到的氢气被大量的水所饱和,同时水中的各种微量杂质气体也进入了氢气,造成回收氢气再净化的困难,严重时影响多晶硅的正常生产。 在国家某重点工业性试验示范线中,首次利用 还原炉尾气干法回收技术成功地解决了这个技术难 题。还原炉尾气首先用氯硅烷鼓泡喷淋分离四氯化硅和三氯氢硅,分离出的四氯化硅和三氯氢硅返回多晶硅生产系统;剩下的氢气和氯化氢混合气体经压缩后,再用四氯化硅吸收其中的氯化氢,得到回收氢气。吸收有氯化氢的四氯化硅解吸出氯化氢后,返回吸收系统循环使用;解吸出来的氯化氢返回多晶硅生产系统。回收氢气中仍含有微量的氯化氢,通过活性碳吸附器加以净化,净化后的氢气直接送还原炉生产多晶硅。少量净化氢气用于活性炭的再生,含有氯化氢的再生气体返回干法回收系统。 2 回收氢气净化的基本原理 经干法回收得到的氢气仍含有1%～3%的氯化氢,不能直接用于生产。原因之一可由反应式(1)看出,氯化氢的存在可使生成多晶硅的反应向逆反应方向进行;原因之二是氯化氢的存在使多晶硅在沉积过程中有可能产生氧化夹层,影响多晶硅的产品质量。要使回收氢气能够利用,必须降低氯化氢的含量。 将回收氢气中微量的氯化氢分离出来,使氢气得以净化,主要根据吸附平衡理论[2]:在一定条件下,当流体(气体或液体)和吸附剂接触时,流体中的 ? 71? 2000年12月多晶硅生产中回收氢气的净化——刘建军
四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化研究 发表时间：2019-02-18T17:23:22.143Z 来源：《科技新时代》2018年12期作者：杨博飞 [导读] 四氢呋喃的化学名称为1,4-环氧丁烷，在化学领域的应用十分广泛。 中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司750411 摘要：生产获得的四氢呋喃纯度较低，需要通过精馏工艺进行提纯。本文从四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺流程入手，指出了变压恒沸精馏工艺存在的不足及相应的优化措施，技术人员需要从产品和操作两方面入手，提升变压恒沸精馏工艺的效果，提升四氢呋喃的产量与质量，实现清洁生产的目标。 关键词：四氢呋喃；变压恒沸；精馏工艺 前言：四氢呋喃的化学名称为1,4-环氧丁烷，在化学领域的应用十分广泛。在工厂生产中，获得的四氢呋喃粗产品含有较多的水和杂质，需要经过提纯加工处理才能将四氢呋喃应用于化学领域。而四氢呋喃的提纯加工工艺存在一定的不足，需要技术人员进行提纯工艺的优化，保障四氢呋喃的质量。 一、四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺分析 就目前的生产水平而言，任何一种生产工艺生产的四氢呋喃都含有一定的水分、杂质及不饱和物，要求生产企业通过精馏工艺进行四氢呋喃的提纯加工，提高生产产品的纯度。常用的四氢呋喃提纯工艺为变压恒沸精馏工艺。在四氢呋喃的提纯加工中，首先要进行加压精馏处理，这时获得的产品含有80%的四氢呋喃及20%的水、高沸物以及甲醇；然后再进行变压共沸精馏、加氢反应以及高沸塔提纯等加工处理工艺，这时可以获得99.95%四氢呋喃的产品[1]。 二、四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化分析 （一）产品的优化分析 1.共沸杂质的去除 在四氢呋喃的变压恒沸精馏过程中，常压共沸精馏塔的5号塔盘与13号塔盘存在较大的温度变化，使得塔底物料的TOC出现急剧升高问题，对四氢呋喃的精馏效果产生不利影响。经过实践研究表明，上述问题出现的原因在于5号塔盘和13号塔盘中存在共沸有机物，这种物质难以分离，会导致塔底水中的TOC含量逐渐增多，严重时将会引发环保事故。因此，技术人员需要采用合理措施去除共沸杂质，保障精馏工艺的正常运行。 针对上述问题，技术人员可以在9号塔盘或者11号塔盘中添加一股侧采，将采出的含有共沸有机物的物料放置于单独的储罐中，在采出物料静置一段时间后，共沸有机物和水将会出现分层，技术人员可以将共沸有机物单独采出并存储于另一个储罐，存储一定容量后通过泵进行输出，对其采取焚烧处理措施，实现共沸杂质的有效处理。与此同时，技术人员可以应用U型溢流管将储罐中的水导出，利用泵将滗析的水相物料传输到12号塔盘中，有助于四氢呋喃产量的提升。 2.轻沸杂质的去除 在四氢呋喃的变压恒沸精馏过程中，塔底的四氢呋喃产品很容易出现杂质含量增多的问题，对四氢呋喃的质量产生不利影响。实践取样分析表明，四氢呋喃产品中存在的杂质主要为甲醇等轻沸物质，出现的原因在于加压塔顶部采出物料的回收，导致塔底中的轻沸物质不断累积，在积累到一定数量后，将会降低加压塔的温度分布梯度。 针对上述问题，技术人员可以在加压塔顶部的采出物流中，添加一股连续排放置换物流，利用置换物流将塔底存在轻沸物质排出，避免其出现过多积累问题。与此同时，因为排出物料中含有较多的四氢呋喃，所以技术人员需要对物流进行二次加压共沸精馏，主要通过驰放精馏塔的设置来实现。为了保障四氢呋喃的高效提取，驰放精馏塔需要应用全回流操作方式，回收的四氢呋喃、水与共沸物质等物料通过泵传输到常压精馏塔中；塔顶侧采的甲醇等轻沸杂质通过差压输送方式进行排出，并对其采取焚烧处理措施。这种优化方式可以有效控制塔底四氢呋喃中的杂质含量，有助于四氢呋喃提纯效果的提升。 （二）操作的优化分析 1.常压共沸精馏塔的优化 在四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺中，常压共沸精馏塔的优化关键在于温度分布的稳定性及TOC含量的有效控制。技术人员可以通过合理设定灵敏板温度来实现，一般来说，变压恒沸精馏工艺中的6号塔盘是灵敏板，技术人员需要保障灵敏板温度控制值的精准性，提高精馏操作的便捷性。在实际优化过程中，技术人员需要将灵敏板的温度点作为基准点，其设计值为106℃，逐渐减少灵敏板中温度点的控制值，并保障其他控制参数的稳定，采集温度降低情况下相应的TOC含量。 以某技术人员的实践为例，根据该技术人员采集的数据可知，在温度点的控制值降低到96℃时，塔底的TOC含量急剧增加，从100ppm 增加到400ppm；在温度点的控制值超过96℃时，塔底的TOC含量相对稳定，变化幅度维持在70-100ppm之间。因此，该技术人员将灵敏板的温度点作为控制点，将其温度的控制值设定为98-100℃的范围内，不仅可以控制塔底TOC的含量，还可以避免蒸汽消耗的出现，提高了四氢呋喃变压恒沸精馏工艺的环保性。 2.加压共沸精馏塔的优化 在四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺中，加压共沸精馏塔的生产关键在于提高四氢呋喃的精度，技术人员可以通过精馏塔温度的控制及塔底废液的排放量控制，提高四氢呋喃的生产纯度与质量。精馏塔温度的控制与灵敏板温度控制的原理相同，不同之处在于精馏塔温度控制值设定的检测内容不是TOC的含量，而是检测塔底的水含量。 在塔底废液的排放量控制中，技术人员需要重点控制驰放塔及高沸塔塔底的废液。以某技术人员的实践为例，在驰放塔废液控制中，技术人员从2kg/h开始，将驰放塔废液的排放量增加到200kg/h，测量塔底四氢呋喃产品中含有的杂质含量，测量结果表明废液排放量在 20kg/h时，塔底的杂质含量趋于稳定。因此，在保障塔底四氢呋喃指标小于100ppm的基础上，技术人员将驰放塔的废液排放量设定为 40kg/h，在很大程度上避免了四氢呋喃产品浪费现象的出现[2]。高沸塔塔底的废液排放量设定方法与驰放塔相同，但是技术人员需要将其排放方式改为连续排放，以此降低四氢呋喃生产的损失。 结论：综上所述，四氢呋喃的提纯工艺流程较为复杂，存在消耗大、提纯质量低等问题。通过本文的分析可知，技术人员需要对变压
制药工业中的分离工程和清洁生产技术 化学工程是精细化工、制药工业等化工类生产过程的技术基础。分离工程是化学工程的重要组成部分。它包括原料的净化、产品的精制、提纯、溶液的浓缩、混合物的分离等内容，例如精馏、萃制药工业中的分离工程和清洁生产技术化学工程是精细化工、制药工业等化工类生产过程的技术基础。分离工程是化学工程的重要组成部分。它包括原料的净化、产品的精制、提纯、溶液的浓缩、混合物的分离等内容，例如精馏、萃取、结晶、吸附等单元操作。它在精细化工及制药工业中占了很大的比重，是影响产品质量和成本的主要因素。 九十年代以前，精细化工及制药工业生产规模较小，重点在新产品的开发，一个新产品投人市场，利润很高，因此企业对生产过程的物耗、能耗不是十分重视。企业的主要力量集中在产品的开发上，主要研究有机合成的工艺条件和路线，缺乏化学工程的基本研究，各种单元操作的生产装置基本上类似于有机化学实验室“搬家”，工程技术与装备十分落后。 随着全球经济的发展和我国加人Wm，新产品的仿制受到知识产权保护的限制，自行开发一个新产品投人和风险巨大，而现有产品竞争十分激烈。因此各个企业都在扩大生产规模、优化生产工艺、改进生产技术和装备，以减少物耗、能耗，降低成本，提高产品的竞争能力和企业的经济效益。因此，分离工程具有重大意义。 生产过程中，由于各种废液的排放，造成了严重的环境污染，过去采用末端治理的生化处理，投资和操作费用都很高，给企业造成很大的负担，而这些污染物实际上是一种“资源错位”，如加以合理的回收、利用，将会变废为宝，给企业带来经济效益，因此各种溶媒的回收，高浓度废水中有机物的回收，配合低浓度污水的生化处理，形成一种清洁生产技术是当前生产发展的新趋势。 一.精馏技术的进展 精馏技术是一种十分成熟的分离技术，近年来，在特殊精馏、真空精馏以及精馏设备和操作方法上都有了新的进展，十分适用于精细化工和制药工业。 1.特殊精馏 由于对精细化工产品纯度要求的提高，许多难分离物料(例如沸点相近的组分、有共沸组成的组分等)用普通精馏很难分离，因此特殊精馏得到很大的发展和广泛的应用。 1)萃取精馏 萃取精馏的原理是在被分离体系中加人第三组元，称为分离剂，从而增加被分离组分之间的相对挥发度，使被分离物系易于分离的一种精馏方法。分离剂可以是液体、气体或固体。萃取精馏的关键是分离剂的选择，清华大学分离工程研究室采用UNIFAC等热力学方法，开发形成了分离剂的分子设计软件，对各种难分离体系的分离剂的比较、选择和改进提供理论指导，并在实验室建立了一整套测试分离剂的选择度等性能的实验手段，以便对分离剂进行筛选和开发。 采用萃取精馏对烯烃和烷烃的分离、芳烃和非芳烃的分离、醉和醋的分离、酸和水的分离等等都进行了工艺研究和工业应用，证明萃取精馏可实现难分离混合物的分离，可以提高产品质盆、降低能耗。 2)加盐萃取精馏 取、结晶、吸附等单元操作。它在精细化工及制药工业中占了很大的比重，是影响产品质量和成本的主要因素。
四氢呋喃 THF 四氢呋喃是一类杂环有机化合物.它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。 THF是一种澄清、低粘度的液体，具有类似乙醚的气味。室温时THF与水完全混溶。THF在储存时很容易 变成过氧化物。因此，商用的THF经常是用BHT，即2,6一二叔丁基对甲酚来防止氧化。 另外，THF也可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处。THF是芳香族化合物呋喃的完全氢化的类似物。 [英] Tetrahydrofuran。hydrofuran、oxolane、oxacyclopentane [别] 氧杂环戊烷 [缩] Sqtn [化学结构] OCH2CH2CH2CH2[化学物征] 无色液体，有类似已醚的气味，能溶于水及多数有机溶剂，有毒，空气中最高容许浓度为200PPM，小鼠一次吸入米数致死，浓度65毫克/立方米。相对密度0.888（20℃）、凝固点-108.5℃、沸点65.4℃、闪点-20℃、自燃点321℃、爆炸点极限2.3%---11.8%、最小引燃能量0.54毫焦。 [极限参数] （当3.67浓度时）蒸气压15.2千帕。 [火灾危险] 蒸气能与空气形成爆炸物，与酸接触能发生反应，遇明火强氧化剂有引起燃烧危险，与氢氧化钾、氢氧化钠有反应，未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物。 [处置方法] 泡沫、干粉、砂土。 [用途] 四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好等特点，是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂，具有广泛的用途，四氢呋喃对许多有机物有良好的溶解性，它能溶解除聚乙烯，聚丙烯及氟树脂以外的所有有机化合物，特别是对聚氯乙烯，聚偏氯乙烯，和叮苯胺有良好的溶解作用，被广泛用作反应性溶剂，有“万能溶剂”之称。作为常用溶剂，四氢呋喃已普遍用于表面涂料，保护性涂料，油墨，萃取剂和人造革的表面处理，四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）重要原料，也是制药行业的主要溶剂。 产品用途：四氢呋喃是一种重要的有机化工及精细化工原料，广泛应用于树脂溶剂（磁带涂层、PVC表面涂层、清洗PVC反应器、脱除PVC薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂层）；反应溶剂（格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾族化合物和大分子有机聚合物）；化学中间产物（聚合生成PTMEG、天然气加味剂）；色谱溶剂（凝胶渗透色谱法）。
四氢呋喃 （1）化学品及企业标识 化学品中文名：四氢呋喃；氧杂环戊烷 化学品英文名：tetrahydrofururan;tetramethylene oxide 分子式：C 4H 8 O 相对分子量：72.12 （2）成分/组成信息 成分：纯品 CAS No：109-99-9 （3）危险性概述 危险性类别：第3.1类低闪点液体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：本品具有刺激和麻醉作用。吸入后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制。能引起肝、肾损害。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。皮肤长期反复接触，可因脱脂作用而发生皮炎 环境危害：对水生生物有毒性 燃爆危险：极易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物 （4）急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水彻底冲洗10-15min。如有不适感，就医 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给属氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医 食入：漱口。如有不适感。就医 （5）消防措施 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热及强氧化剂易引起燃烧。接触空气活在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。与酸类接触能发生反应。与氢氧化钾、氢氧化钠反应剧烈。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源会着火回燃
有害燃烧产物：一氧化碳 灭火方法：用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。容器突然发出异常声音或出现异常现象，应立即撤离 （6）泄漏应急处理 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防静电服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或限制性空间。小量泄漏：用砂土或其他不燃材料吸收。使用洁净的无火化工具收集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用抗溶性泡沫覆盖，减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄漏物在限制性空间内的易燃性。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。喷雾状水驱散蒸气、稀释液体泄漏物 （7）操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防静电工作服。远离火种、热源。工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏至工作场所空气中，避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过29℃。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料 （8）接触控制/个体防护 监测方法：溶剂解吸-气相色谱法；热解吸-气相色谱法 工程控制：生产过程密闭，全面通风，提供安全淋浴和洗眼设备
干式螺杆真空泵 在原料药生产工艺（抽滤）的应用 一、概述 采用溶媒结晶工艺的原料药，通常在结晶后进行过滤(固液分离)、洗涤和真空干燥。常见的真空干燥器有双锥干燥器和过滤洗涤干燥一体机(三合一)。固液分离的工艺不同，物料含湿量不同，含湿量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料药成品的含湿量(干基)一般要求低于5%(结晶水除外)。湿物料所带溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品，它们在干燥过程中被真空泵组抽走。 真空泵组有湿式和干式两大类。传统的湿式真空干燥系统由于受使用湿式真空泵工作时需要液体做工作液及湿式真空泵所能达到的极限真空的局限, 不仅能耗高、生产效率低、不能充分回收溶媒，而且产生大量的废水、废气；这不仅对化学制药企业形成成本压力，更对健康、安全和环保带来挑战。采用干式螺杆泵真空系统，不仅可以实现溶剂的全回收, 以及废水和废气的零排放，而且可以做到节能和生产效率的大幅提高。 二、干式螺杆真空泵简介 干式螺杆真空泵是相对液环泵而言，泵的工作腔内不需要密封冷却液 而得名。干式真空泵由于没有密封液，且排气压力大于大气压，就可以在 排气侧对排出的气体进行冷凝。 干式螺杆真空泵具有运行效率高、寿命周期长和成本低的优点，已逐 渐成为应用最广泛的干式真空泵。
图1 干式螺杆真空泵结构图 干式螺杆真空泵的转子是一对间隙很小且互不接触的螺杆，通过同步齿轮变速后，推动气体向出口运动。它的优点是： 1、可以在大气压和极限真空下全速运行； 2、单级可以达到较高的真空度，极限压力3-5Pa； 3、泵工作腔内没有油或水接触工艺气体； 4、转子互不接触，减少了磨损；
5、泵内气体通道短，可以快速排气； 6、既可以单独运行，也可以作为前级泵运行。 7、转子、壳体、过流部件可以采用特氟龙、镀镍磷、哈氏合金等防腐涂层； 8、螺杆真空泵可选用耐腐蚀材料（特种不锈钢、钛材、钛合金）制造，以满足强腐蚀等苛刻复杂的工艺条件下的应用。 三、在有机溶剂抽滤工艺中的应用 1、在制药工艺中有很多的步骤需要将固、液混合物中的固体与液体分离，在这个分离过程中大多使用抽滤方式来实现。实验测试液体组成为95:5的丙酮、乙醇混合液，使用干式螺杆真空泵的工艺流程如下：
关于钠+二苯甲酮的除水问题【最近一直在做除水，有些资料和经验分享一下】★★★小木虫(金币+1):奖励一下，鼓励发有价值的话题秋天白云(金币+2):谢谢分享！2010-10-11 22:39:27一：二苯甲酮的物理性质英文名：Benzophenone, diphenyl ketone. 化学名称：苯甲酮别名：二苯酮，苯甲酰基苯分子量：182.21 外观：白色片状结晶，微有玫瑰香味熔点：47-49℃/2k/Pa. 沸点：170℃. 相对密度?：1.095-1.099 溶解性：不溶于水，能溶于乙醇，醚和氯仿。二：钠+二苯甲酮的除水原理说法一：二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，有很多说法，莫宗一世，不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因：译成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基 自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示‘无氧条件’！用途广。’。加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6 小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，这样时间会缩短。说法二：二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体1,如果溶剂中有水,继续反应生成无色的化合物2.如果没水了就停留在中间体 1 的蓝色状态.黄色不大好解释，可能是有机物碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色，另外，如果二苯甲酮长时间（数天）在金属钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定分析过程的指示剂，少量存在与蒸馏残液中，与残液一起做一般废液或废渣处理，不需要特殊的处理方式。变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基，其对水和氧气都敏感，没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被NaOH 覆盖或二苯甲酮消耗过多，无法继续生成自由基就不能变蓝了。 三：钠+二苯甲酮的除水步骤 1：检验有无过氧化物 方法一：为此取少量试剂（乙醚，四氢呋喃）与等体积的2%碘化钾溶液，加入几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。 方法二：用淀粉碘化钾试纸检验过氧化物是否存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加入试剂和相当于试剂体积1/5 新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈摇动后分去水溶液。 2：欲除水先加入普通干燥剂如：碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下，或者用4A 分子筛【要高温干燥数个小时】，欲除水数天； 3：连接装置将处理待溶剂加到烧瓶中【根据所需量要多放大约100 毫升】，连接装置，搅拌，通入氮气；4：加金属钠操作方法一：取金属钠，用小刀切去被氧化的表面，然后切成薄片，用剪刀剪成细丝放入小烧杯，用镊子加到烧瓶里，注意要少量多次，【在氮气保护下是很安全的，氢气不会爆炸的，放心做就是】；操作方法二：用干净的试剂瓶或其他东西压成薄片，再用剪子剪；如果有实验条件可以做成钠沙，钠珠；5：关于加钠问题500ml 溶剂加上指甲大小的两块钠就够了，凭感觉，多点少点也无所谓；如果没有氢气产生了。通一会氮气后可以加氮气球。6：加二苯甲酮加金属钠回流一段时间（4 个小时）后再加二苯甲酮效果更好，二苯甲酮500 毫升溶剂加一勺左右就够了，它是指示剂不需要太多。7：蒸出溶剂液体变蓝后，就可以回收了。【因为钠表面覆盖了碱，如果不变蓝建议再加点钠回流后加二苯甲酮，就能变蓝。】如果实在不变蓝，可能是回流时间太短，瓶内有氧气！！蒸馏到最后，要留一部分，防止过氧化物高温爆炸。8：剩余钠的处理用表面皿或烧杯倒入乙醇，用镊子把剩余的钠加到乙醇中处理，要少量多次！！直到钠消失。