干酪副产物乳清特性的影响
一、乳清主要成分的测定
1、乳清中蛋白质的测定（分光光度法）
原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，在pH 4.8 的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400 nm 下测定吸光度值，与标准系列比较定量，结果乘以换算系数，即为蛋白质含量。
仪器：（1）分光光度计
（2）电热恒温水浴锅：100 ℃± 0.5 ℃
（3）10 mL 具塞玻璃比色管。
（4）天平：感量为1mg
试剂:（1）硫酸铜（CuSO
425H
2
O）。
（2）硫酸钾（K
2SO
4
）。
(3)硫酸（H
2SO
4
密度为1.84 g/L）：优级纯。
(4)氢氧化钠。
(5)对硝基苯酚（C
6H
5
NO
3
）。
(6)乙酸钠（CH
3COONa23H
2
O）。
(7)无水乙酸钠（CH
3
COONa）。
(8)乙酸（CH
3
COOH）：优级纯。
(9)37%甲醛（HCHO）。
(10)乙酰丙酮（C
5H
8
O
2
）。
(11)氢氧化钠溶液（300 g/L）：称取30 g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，
并稀释至100mL。
(12)对硝基苯酚指示剂溶液（1 g/L）：称取0.1 g 对硝基苯酚指示剂溶
于20 mL 95%乙醇中，加水稀释至100mL。
(13)乙酸溶液（1 mol/L）：量取5.8 mL乙酸，加水稀释至100 mL。
(14)乙酸钠溶液（1 mol/L）：称取41 g 无水乙酸钠或68 g 乙酸钠，加
水溶解后并稀释至500mL。
(15)乙酸钠-乙酸缓冲溶液：量取60mL乙酸钠溶液与40mL 乙酸溶液混合，
该溶液pH为4.8。
(16)显色剂：15mL甲醛与7.8mL乙酰丙酮混合，加水稀释至100 mL，剧烈
振摇混匀（室温下放置稳定3d）。
(17)氨氮标准储备溶液（以氮计）（1.0 g/L）：称取105 ℃干燥2 h 的
硫酸铵0.4720 g 加水溶解后移于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混
匀，此溶液每毫升相当于1.0 mg 氮。
(18)氨氮标准使用溶液（0.1 g/L）：用移液管吸取10.00 mL氨氮标准储
备液于100mL 容量瓶内，加水定容至刻度，混匀，此溶液每毫升相当
于0.1mg 氮。
实验步骤：
（1）试样消解
称取乳清试样1 g～5 g（精确至0.001 g），移入干燥的250 mL 定氮瓶中，加入0.1 g硫酸铜、1 g 硫酸钾及5 mL 硫酸，摇匀后于瓶口
放一小漏斗，将定氮瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。缓慢加热，
待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，
至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热半小时。取下放冷，慢慢加入
20 mL 水，放冷后移入100 mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液
并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。按同一方法做试剂空
白试验。
（2）试样溶液的制备
吸取2.00 mL～5.00 mL 试样或试剂空白消化液于100 mL 容量瓶内，加1 滴～2 滴对硝基苯酚指示剂溶液，摇匀后滴加氢氧化钠溶液中和至黄色，再滴加乙酸溶液至溶液无色，用水稀释至刻度，混匀。
(3)标准曲线的制备
吸取0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL 和1.00 mL 氨氮标准使用溶液（相当于0.00 μg、5.00 μg、10.0 μg 、
20.0 μg、40.0 μg、60.0 μg、80.0 μg 和100.0 μg 氮），分别置于
10 mL 比色管中。加4.0 mL 乙酸钠-乙酸缓冲溶液及4.0 mL 显色剂，加水
稀释至刻度，混匀。置于100 ℃水浴中加热15 min。取出用水冷却至室温后，移入1 cm 比色杯内，以零管为参比，于波长400 nm 处测量吸光度值，根据标准各点吸光度值绘制标准曲线或计算线性回归方程。
（4）试样的测定
吸取0.50 mL～2.00 mL（约相当于氮＜100 μg）试样溶液和同量的试剂空白溶液，分别于10 mL 比色管中。加4.0 mL 乙酸钠-乙酸缓冲溶液及4.0 mL 显色剂，加水稀释至刻度，混匀。置于100 ℃水浴中加热15 min。取出用水冷却至室温后，移入1cm 比色杯内，以零管为参比，于波长400 nm 处测量吸光度值，根据标准各点吸光度值。
2、乳清中乳糖的测定（酶—比色法）
原理：在β-乳糖苷酶催化下，乳糖分解为D-葡萄糖和D-半乳糖。己糖激酶将D-葡萄糖酸化成6-磷酸葡萄糖，同时将ATP转化为ADP，受6-磷酸葡萄糖脱氢酶的催化，6-磷酸葡萄糖氧化为6-磷酸葡萄糖酸，同时烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸（NADP+）被还原为还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸（NADPH）。
在波长340nm处NADPH的吸光度值与乳糖含量成正比，与标准系列比较定
量。
仪器：（1）分析天平：感量0.1mg。
（2）比色管：10mL,带盖。
（3）紫外可见分光光度计
（4）恒温水浴锅
试剂：（1）31g/L亚铁氰化钾溶液：称取3.55g三水亚铁氰化钾（K
4[F
e
(CN)
6
].3H
2
O）
溶于水，稀释至100mL，混匀。
（2）40g/L硫酸锌溶液：称取7.13g七水硫酸锌溶于水，稀释至100mL,混匀。
（3）2mol/L硫酸溶液：将硫酸加入水中。
（4）4g/L氢氧化钠溶液：称取0.4g氢氧化钠，稀释至100mL,混匀，置于乙烯塑料品中。
（5）200g/L氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠，稀释至100mL,混匀，置于乙烯塑料品中
（6）422g/L硫酸铵溶液：称取42.2g硫酸铵荣溶于水，稀释至100mL,混匀。
（7）柠檬酸缓冲液(Ph6.6):称取2.8g二水柠檬酸三钠，0.042g一水柠檬酸和0.625g七水硫酸镁，溶于40mL水中，混匀。用2mol/L硫酸溶液或4g/L氢氧化钠溶液将pH调至6.6,定容至50mL，混匀后放置0℃-4℃冰箱中，可保存3个月，使用前放置至室温。
（8）三乙醇胺（TEA）缓冲液（pH7.6）：称取14.0g三乙醇胺盐酸盐，0.25g 七水硫酸镁溶于80mL水中，用200g/L氢氧化钠溶液将pH调至7.6，稀释至100mL，混匀后放置0℃-4℃冰箱中，可保存2个月。
（9）NADP+-ATP-TEA缓冲液：称取65mg烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐和170mg5-三磷酸腺苷二钠盐（纯度99﹪-100﹪），溶于水30mL三乙醇胺缓冲液中，混匀后置于0℃-4℃冰箱中，可保存2个周，使用前放置至室温。
(10)β-GSL-（NH
4）
2
SO
4
悬浊液：将β-乳糖苷酶加入422g/L硫酸铵溶液中，
使β-乳糖苷酶得活性不低于60IU/mL，缓冲液搅匀成悬浮液后放置0℃-4℃冰箱中，可保存12个月.使用时悬浮液的容器应放入冰水中。
（11）HK-G6PDH-(NH
4)
2
SO
4
：将己糖激酶和6-磷酸葡萄糖脱氢酶加入422g/L
硫酸铵溶液，使己糖激酶的活性不低于280IU/mL，6-磷酸葡萄糖脱氢
酶的活性不低于140IU/mL，缓慢搅匀成悬浊液后放置0℃-4℃冰箱中，
可保存12个月.使用时悬浮液的容器应放入冰水中。
（12）乳糖标准溶液：称取87℃干燥至恒重的一水乳糖0.842g，精确到
0.0001g，溶于水中，定溶至100mL，摇匀。准确吸取1.00mL上述溶液，
用水定容至100mL，即得80ug/mL乳糖标准溶液，现用现配。
实验步骤：
（1）试液制备
用分析天平称取2g乳清，加入20mL40℃-50℃热水，搅匀成乳浊状或悬浊液试料，转移至250mL容量瓶。用刻度移液管加入5.0mL亚铁氰化
钾溶液，5.0mL硫酸锌溶液和10mL 4g/L氢氧化钠溶液，每次加入后均应
充分摇匀。定容，混匀，静置30min，过滤，弃去最初滤液约30mL。吸
取5.00mL滤液溶于100mL容量瓶中，定容，即为试液。
（2）标准曲线的制备
用微量移液管吸取0.00,0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL乳糖标准溶液,分别置于10mL比色管中，各加入0.20mL柠檬酸缓冲液，0.05mLβ
-GSL-（NH
4）
2
SO
4
悬浊液，摇匀，与36℃恒温水浴锅中恒温15min。取出
后加入1.0mL NADP+-ATP-TEA缓冲液,0.05m/L HK-G6PDH-(NH
4)
2
SO
4
铵悬浊
液，摇匀，于36℃恒温水浴锅中恒温60min。取出后，冷却至室温，用水定容至5.00mL，摇匀，放置5min。用1cm比色皿，以乳糖标准溶液含量为
0.00的试剂溶液作参比，在波长为340nm处测得各比色管内溶液的吸光
度。以乳糖含量为纵坐标，以吸光度为横坐标，绘制标准曲线。
（3）试液的测定
用微量移液管吸取1.00mL试液，置于10mL比色管中，加入0.20mL柠檬
酸缓冲液，1.00mL NADP+-ATP-TEA缓冲液，0.05mL HK-G6PDH-(NH
4)
2
SO
4
悬浊
液，摇匀，于36℃恒温水浴锅中恒温60min，取出，冷却至室温，用水定容至5.00mL，摇匀。此溶液即为空白溶液。
用微量移液管吸取1.00mL试液，置于10mL比色管中各加入0.20mL柠檬
酸缓冲液，0.05mLβ-GSL-（NH
4）
2
SO
4
悬浊液，摇匀，与36℃恒温水浴锅中
恒温15min。取出后加入1.0mL NADP+-ATP-TEA缓冲液，0.05m/L
HK-G6PDH-(NH
4)
2
SO
4
铵悬浊液，摇匀，于36℃恒温水浴锅中恒温60min。取
出后，冷却至室温，用水定容至5.00mL，摇匀，放置5min。用1cm比色皿，以空白溶液作参比，在波长340nm处测定比色管内试液的吸光度，在标准曲线上查出对应的乳糖含量。
3、乳清中脂类的测定（酸水解法）
原理：将样品与盐酸溶液一同加热进行水解，是结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为脂肪含量。
试剂：无水乙醇、无水乙醚、石油醚、盐酸（25:11）
仪器：(1)电热恒温水浴锅
(2)电热恒温干燥箱
(3)分析天平
(4)比色管（50mL）
(5)具塞量筒（100mL）
(6)称量皿
(7)移液管（10mL）
(8)量筒（50mL）
实验步骤：
(1)称取10.00g样品置于50mL比色管中，加10mL盐酸。
(2)将比色管放入70~80℃水浴中，每隔5～10 min用玻璃棒搅拌一次，至样品
消化完全为止，时间约需40~50 min。水解过程中，如水分蒸发，应适当
补加水，保持溶液总体积不变，以避免酸浓度升高。
(3)脂肪提取：取出比色管，加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移人100
mL具塞量筒中，用25mL乙醚分次洗试管，洗液一并倒人量筒中。加塞振
摇1min，小心开塞放出气体，再塞好，静置12 min，小心开塞，用25mL
石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min。
(4)带上部液体分层清晰后，读出醚层总体积。
(5)准确吸取10mL醚层于已称重的称量皿中，放通风厨中用电吹风使乙醚、
石油醚挥发。
(6)将称量皿放在98~100℃烘箱中烘至恒重。
二、转速对乳清特性的影响
取4支离心管分别称取乳清样品5g，分别置于2000r/min，3000 r/min ，4000 r/min， 5000 r/min的转速下离心15min，取其上清液，按照上述方法分别测出各自蛋白质和乳糖的含量。比较离心前后乳清中蛋白质、乳糖、脂肪含量的变化。
三、温度对乳清特性的影响
取6支试管，分别称取乳清样品5g置于其中，然后分别置于 30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的恒温水浴锅中20min，取出后，置于离心管中，在2000r/min的转速下离心15min，取其上清液，按照上述方法分别测出各自蛋白质和乳糖的含量。比较离心前后乳清中蛋白质、乳糖、脂肪含量的变化。四、pH对乳清特性的影响
取6支离心管分别称取乳清样品5g ，用2mol/L硫酸溶液或4g/L氢氧化钠溶液将pH分别调至4、5、6、7、8、9，在2000r/min的转速下离心15min，取其上清液，按照上述方法分别测出各自蛋白质和乳糖的含量。比较离心前后乳清中蛋白质、脂肪、乳糖含量的变化。
五、离子强度对乳清特性的影响
分别称取CaCl2 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0g 溶于100mL水中，用10支烧杯分别称取5g乳清，用移液管分别取2mL上述CaCl
溶液加入烧杯中，然后置于离心管中，在2000r/min的转速下离心15min，2
取其上清液，按照上述方法分别测出各自蛋白质和乳糖的含量。比较离心前后乳清中蛋白质、脂肪、乳糖含量的变化。
中药成分薄层分析方法集 唐铁鑫 著作版权所有，引用请注明作者和出处 这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。 没有时间和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我，我会非常感谢！ 如果能够完全掌握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都不会有问题了，因为要在几百个理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂（流动相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。 被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液 人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 儿茶素 甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解
食品中蛋白质的测定方法 蛋白质的测定方法分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量，肽链和折射率测定蛋白质含量，另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。但是食品种类很多，食品中蛋白质含量又不同，特别是其他成分，如碳水化合物，脂肪和维生素的干扰成分很多，因此蛋白质的测定通常利用经典的剀氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸 液吸收，用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出蛋白质的含量。由于食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。 一凯氏定氮法 我们在检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质核算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。 (一) 、常量凯氏定氮法 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为l6 ％，即1份氮素相当于6.25 分蛋白质,以此为换算系数6.25 ，不同类的食物其蛋白质的换算系数不同. 如玉米、高梁、荞麦, 肉与肉制品取6.25 ，大米取 5.95 、小麦粉取 5.7, 乳制品取 6.38 、大豆及其制品取5.17 ，动物胶 5.55 。 测定原理： 食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素以氨的形式与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收形成硼酸铵，再用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，根据盐酸消耗量计算出总氮量，再乘以一定的数值即为蛋白质含量，其化学反应式如下。 ⑴消化反应：有机物(含C、N、H、0、P、S等元素)+H2S04 -T(NH4)2SO4+CO0 +S02f +S03+H3PO4+C02 (2) 蒸馏反应：(NH4)2SO4+2NAOH—2NH3T +2H2O+NA2SO4 2NH3+4H3B04 (NH4)2B4O7+5H2O (3) 滴定反应：(NH4)2B4O7+2HCH+5H2O T2NH4CH+4H3BC或(NH4)2B407+H2S04+5H20- (NH4)9SO4+4H2BO2 试剂与仪器： 1、硫酸钾； 2、硫酸铜；
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
粉煤灰的主要特性 一、粉煤灰的主要性状和技术特征 粉煤灰的性状是指粉煤灰颗粒和混合粉料的物理、化学性质以及形态、结构等的统称。粉煤灰性状除包括上述化学成分、矿物组分和颗粒组分外，一般还包括表观色泽、粒径、细度、级配、比表面积、密度、堆积密度、含水率、烧失量、需水量比、火山灰活性以及其他各种物理力学性质和化学性质，特别还应包括均匀性这个重要的信息。粉煤灰一般的性状，因为粉煤灰在水泥和混凝土的应用要比其他用途具有更高的性状要求，仍须摘要说明。 粉煤灰技术特征，这里主要是指粉煤灰用作水泥和混凝土的原材料时，与用途和质量有关的粉煤灰成分、结构和性能的技术信息，也是与粉煤灰混凝土技术相关的重要技术参量。粉煤灰特征化研究，是粉煤灰水泥混凝土技术中的基础研究，直到20世纪80年代，粉煤灰特征化研究随着现代科学测试手段和研究方法的进步，取得了较多的成绩。 （一）、粉煤灰的性状 1．表观色泽 由于成分和组分不同，粉煤灰表观色泽变化很大。低钙粉煤灰随着碳分含量从低到高，从乳白色变至灰黑色。在一般情况下，粗略地可从色泽的变化观察粉煤灰性质的变化。高钙粉煤灰一般呈浅黄色，可反映氧化钙含量。目前，最新的研究认为，粉煤灰色泽不可以反映其结构。 2．粒径和细度 所收集的统灰粒径变化为0.5～300μm，这一范围与水泥接近，但其中大部分的颗粒要比水泥细得多。国内沿用标准筛测定，现在的我国粉煤灰新标准把用于水泥和混凝土的粉煤灰的试验方法和筛余量指标从用80μm标准筛人工筛分法改为用气流筛测定45μm的筛余量。如JGJ28－1986规定，以80μm标准筛测定细度，其筛余量：I级灰不大于5%，II级灰不大于8%，III级不大于25%。因为45μm以下粉煤灰颗料对混凝土性质的贡献较大，GB1596－2005粉煤灰新标准中，采用45μm筛余量（%）为细度指标，规定I级灰不大于12%，II级灰不大于20%，III级灰不大于45%。细度是粉煤灰最重要的参量，有的专家认为可以用来作为评估用于混凝土中粉煤灰质量的基本参量。至于代替细集料或用以改善工作性的粉煤灰细度则不受上述规定的限制。 3．比表面积 因为粉煤灰中密实颗粒和内部表面积很大的多孔颗粒混在一起，用比表面积方法不易准确测定颗粒的粗细。沿用测定水泥比表面积法测定粉煤灰比表面积的变化范围一般为1500～5000cm2/g，仍可用作反映粉煤灰组合颗粒内外表面积的综合情况。 4．颗粒级配 颗粒级配大致可分三种形式： （１）细灰。颗粒级配细于水泥，主要用于钢筋混凝土中取代水泥或水泥混合材料。 （２）粗灰。包括统灰和分选后的粗灰，颗粒级配粗于水泥，主要用于素混凝土和砂浆中取代集料。（３）混灰。与炉底灰混合的粉煤灰，用作取代集料或用作水泥混合材料（尚须与熟料共同磨细或分别麿细），或者作填筑用粉煤灰。 5．密度 普通粉煤灰密度为1.8~2.3g/cm2，约等于硅酸盐水泥的2/3。粉煤灰堆积密度的变化范围为0.6~0.9g/cm3，振实后的堆积密度为1.0~1.3 g/cm3。高钙粉煤灰密度略大。 最近我国用于混凝土的粉煤灰特征化研究完全证实，密度是粉煤灰技术特征中一个很重要的参量，它可用于混凝土用粉煤灰的质量评定和质量控制，特别是能用于粉煤灰质量均匀性评定和控制。 6．需水量比 粉煤灰需水量比是按规定的水泥标准砂浆流动性试验方法，以30%的粉煤灰取代硅酸盐水
中药成分薄层分析方法集 那个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，依照我个人的一些体会进行了修改。期望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化要紧是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，能够依照实际情形使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的缺失目标化合物。 没有时刻和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。假如你有一些图谱能够提供给我，我会专门感谢！ 假如能够完全把握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都可不能有咨询题了，因为要在几百个理论塔板数里解决咨询题，需要通过调整固定相、展开剂（流淌相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大专门多。 被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水
硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇 （8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液
作者简介: 张堃(1981),男,浙江大学热能工程研究所在读硕士研究生,研读方向为锅炉结渣控制及结渣机理。 煤灰中化学成分 对熔融和结渣特性影响的探讨 张 堃,黄镇宇,修洪雨,杨卫娟,周俊虎,岑可法 (浙江大学,浙江杭州 310027) [摘 要] 煤灰中化学成分对煤灰的熔融和结渣特性的影响比较复杂。采用SiO 2、Al 2O 3、Fe 2O 3、CaCO 3、Na 2CO 3等化学品替代煤灰中的化学成分,通过人工控制灰样的成分和含量的变化,用XRD 等测试手段,结合渣样的抗剪切强度加以分析,探讨煤灰中化学成分对熔融行为和结渣特性的影响规律。[关键词] 煤灰;灰成分;剪切强度;熔融;结渣;化学成分 [中图分类号]TK16 [文献标识码]A [文章编号]10023364(2005)12002704 锅炉炉内结渣问题长期困扰电厂的运行,其中煤灰的熔融特性是影响炉内结渣的主要因素之一,而煤灰的熔融特性又受煤灰成分的影响,本文尝试用可控制成分和含量的人工灰样替代煤灰进行结渣研究。 1 试验依据和方法 1.1 试验依据 煤中矿物质主要有石英(SiO 2)、白云石(CaCO 3 Mg CO 3)、方解石(CaCO 3)、黄铁矿(FeS 2)以及高岭石(Al 2O 3 2SiO 2 2H 2O)等。试验表明[1] ,煤中矿物成分在800 之前主要发生的化学反应有: (1)白云石受热分解 CaCO 3 M gCO 3→Mg O+CaO+2CO 2(1)(2)方解石受热分解CaCO 3→CaO+CO 2 (2)(3)高岭石失水转变成为偏高岭石Al 2O 3 2SiO 2 2H 2O →A l 2O 3 2SiO 2+2H 2O (3) 矿物间的反应几乎没有。当温度高于900 后偏 高岭石还会分解为无定形的Al 2O 3和SiO 2 [2] 。同时, 众多结渣机理试验所用的高温灰化煤灰中,Fe 元素以Fe 2O 3形式存在,转化过程为:黄铁矿(FeS 2)→磁黄铁矿(Fe 1-x S,其中x =0~0.2)→磁铁矿(Fe 3O 4)→赤铁 矿(Fe 2O 3)[3]。因此,可用SiO 2、A l 2O 3、Fe 2O 3、Ca -CO 3、Na 2CO 3等人工样品替代煤灰成分进行熔融和结渣特性的研究。由于CaCO 3、N a 2CO 3平时性质稳定,在加热后极易自身分解或与其它物质反应释放出CO 2,故用来代替CaO 和Na 2O 。 因为人工灰样的配比可以调控,以此来简化试验 条件,排除杂质干扰。在改变人工灰样的成分、含量、加热气氛等条件下,通过熔点、生成物相以及抗剪切强度等特性的变化,找出熔融和结渣的规律,分析内在结渣机理。1.2 试验方法1.2.1 灰成分分析 依据GB/T 15741995,使用XJK12型陶瓷化学成分分析仪进行分析。1.2.2 人工灰配比 将煤灰成分中的K 2O 合并至Na 2O 中,并将T iO 2、M gO 等含量不高的杂质忽略,全部折合换算成SiO 2、Al 2O 3、Fe 2O 3、CaO 、N a 2O 的百分含量后,用等质量比的SiO 2、Al 2O 3、Fe 2O 3、CaCO 3、Na 2CO 3替代其中的化学成分进行人工灰配制。在研究其中一种成分的影响时,将这种成分的含量从0变化到高值,其余组分不变。这里高值根据国内众多煤种中此成分的高水 研究论文
中华人民国能源部标准 SD323-89 煤灰成分分析方法 中华人民国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施 1总则 1.1适用围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。 1.2分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。 1.3通则 1.3.1测定用水，系指蒸馏水或去离子水。试剂，仅列出测定中直接使用的试剂；其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。 1.3.2溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。 1.3.3在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。 1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告值。如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之，则取三次的算术平均值作为报告值。如三次测定值均超出允许误差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。 1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化二磷保留两位有效数字外，其余各项均保留到小数点后第二位数字。 1.3.6允许误差均为绝对误差。 2煤灰灰样的制备 取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于1.5～2g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子，然后放入灰皿，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放于干燥器。称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。 3常量分析方法 3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法) 3.1.1要点 灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。 3.1.2试剂 3.1.2.1氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。 3.1.2.2盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和2%的水溶液。 3.1.2.31%动物胶水溶液称取动物胶1g溶于100mL70～80℃的水中，现用现配。 3.1.2.4硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储于棕色瓶中。 3.1.2.595%乙醇(GB679—65)分析纯。 3.1.3测定步骤 3.1.3.1称取灰样0.50±0.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650～700℃时，熔融15～20min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中，加1mL乙醇及适量的沸水，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，以少量1∶1盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。 3.1.3.2将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸20mL，盖上表面皿。热至约80℃，加1%动物胶溶液(70～80℃)10mL，剧烈搅拌1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7～8次，再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀3～5次，再用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。 3.1.3.3将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化。然后于1000±20℃的
（一）A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（） A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（） A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（） A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（） A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（） A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（） A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）
A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（） A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（） A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（） A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（） A.有色配合物（离子对）的稳定性 B.染料的性质
煤灰熔融性测定的重要性及方法 摘要煤灰熔融性测定可提供锅炉设计有关数据、预测燃煤情况、锅炉燃烧方式选择、判断煤灰渣型。掌握正确的煤灰熔融性测定技术，煤灰熔融性对锅炉结渣情况的影响，可为减轻或避免锅炉结渣提供有效的依据。 建议你看看GB/T219-1996,标准对这4个温度有解释的！ 3.1 变形温度（DT） 尖锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图1DT）。注：如灰锥尖保持原形，则锥体收缩和倾斜不算变形温度。 A. 软化温度（ST） 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形的温度（图1ST）。 B. 半球温度（HT） 灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图1HT）。 C. 流动温度（FT） 灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图1FT）。 1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。 2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。 3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧
中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学 2110948107 摘要：中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件，本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述，并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词：化学成分；结构鉴定；色谱法；光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标，同时也是中华民族文化，尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础（如其中的生理活性成分和有效成分）的认知不仅是阐明中药作用机制的基础，也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分，运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构，才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此，研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此，研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述，以在这个基础上，运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前，必须对该成分的纯度进行检验，以确定其为单体化学成分，这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测，此外，固体物质还可通过测定其熔点，考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质，如其比旋度与文献数据相同，则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点，其熔距应在0.5度~1.0度的范围内，如熔距过大，
粉煤灰简述
粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤 电厂排出的主要固体废物。 我国火电厂粉煤灰的氧化物组成为： SiO2、 Al2O3 及少量的 FeO、Fe2O3、CaO、MgO、SO3、TiO2 等。其中 SiO2 和 Al2O3 含量可占总含量的 60%以上。 粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一， 随着电力工业的发 展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。大量的粉煤灰不加处理，就 会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒 化学物质还会对人体和生物造成危害。 另外粉煤灰可作为混凝土的掺 合料。 粉煤灰外观类似水泥，颜色在乳白色到灰黑色之间变化。粉煤灰 的颜色是一项重要的质量指标，可以反映含碳量的多少和差异。在一 定程度上也可以反映粉煤灰的细度，颜色越深粉煤灰粒度越细，含碳 量越高。粉煤灰就有低钙粉煤灰和高钙粉煤灰之分。通常高钙粉煤灰 的颜色偏黄,低钙粉煤灰的颜色偏灰。粉煤灰颗粒呈多孔型蜂窝状组 织， 比表面积较大， 具有较高的吸附活性， 颗粒的粒径范围为 0.5~300 μ m。并且珠壁具有多孔结构，孔隙率高达 50%—80%，有很强的吸水 性。 粉煤灰的主要来源是以煤粉为燃料的火电厂和城市集中供热锅炉， 其 中 90%以上为湿排灰，活性较干灰低，且费水费电，污染环境，也不 利于综合利用。为了更好地保护环境并有利于粉煤灰的综合利用，考
虑到除尘和干灰输送技术的成熟， 干灰收集已成为今后粉煤灰收集的 发展趋势。 形成 第一阶段 粉煤在开始燃烧时，其中气化温度低的会挥发，首先自矿物质与 固体碳连接的缝隙间不断逸出，使粉煤灰变成多孔型炭粒。此时的煤 灰，颗粒状态基本保持原煤粉的不规则碎屑状，但因多孔型性，使其 表面积更大。 第二阶段 伴随着多孔性炭粒中的有机质完全燃烧和温度的升高，其中的矿 物质也将脱水、分解、氧化变成无机氧化物，此时的煤灰颗粒变成多 孔玻璃体，尽管其形态大体上仍维持与多孔炭粒相同，但比表面积明 显地小于多孔炭粒。 第三阶段 随着燃烧的进行，多孔玻璃体逐渐融收缩而形成颗粒，其孔隙率 不断降低，圆度不断提高，粒径不断变小，最终由多孔玻璃转变为一 密度较高、粒径较小的密实球体，颗粒比表面积下降为最小。不同粒 度和密度的灰粒具有显著的化学和矿物学方面的特征差别， 小颗粒一 般比大颗粒更具玻璃性和化学活性。
煤灰熔融性及煤灰的成分分析 灰熔点是煤燃烧或气化时的一项重要指标。煤的灰渣是由多种金属和非金属氧化物组成，没有确定的熔点，工业上指的灰熔点，实际上是灰渣在高温下的三个变形特征温度。 DT1=变形温度； ST2=软化温度； FT3=流动温度。 影响煤灰熔融性的主要因素煤灰的熔融性主要取决于煤灰化学组成。煤灰中Al2O3含量高，其灰熔点就高。三氧化二铁含量高的煤灰，其灰熔点一般均较低。氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等碱性氧化物均起降低煤灰熔融性温度的作用，含量越高，则灰熔点愈低。 煤灰的黏度是指煤灰在熔融状态下的内摩擦系数，表征煤灰在高温熔融状态下流动时的物理特性。煤灰的黏度大小主要取决于煤灰的组成及各成分间的相互作用。不同的煤灰其流动性不同。此外，煤灰的黏度大小和温度的高低有着极其密切的关系。煤灰的黏度对于液态排渣的气化炉来说是很重要的参数。根据煤灰黏度的大小以及煤灰的化学组成，就可以选择合适的煤源；或者采用添加助熔剂，甚至采用配煤的方法来改善煤灰的流动性，使其符合液态排渣炉的使用要求。煤灰的熔融性在一定程度上可以用以粗略地判断煤灰的流动性。对于大多数煤灰来说，熔融性温度高的煤灰，其流动性也差。在煤灰化学组分中，SiO2和A12O3能增大灰的黏度；Fe2O3、CaO、MgO等能降低煤灰黏度。但是若煤灰中Fe2O3含量较高而SiO2较少，在一定范围内SiO2含量增加反而能降低黏度。Na2O、K2O都只会降低黏度。利用煤灰渣的化学组分可以预测其流动性。 通过煤灰成分分析可了解灰中酸性氧化物与碱性氧化物的比值，对预测管道结垢和腐蚀有重要作用，还有助于判断和防止灰渣对锅炉设备的侵蚀，以及锅炉结渣和积灰。 公司现用褐煤作为气化用煤，煤的灰分含量在10~30%之间。在必须保证灰分波动在6%之间时，煤灰的流动温度（FT）大多在1200~1300℃之间，煤灰的硅：铝达到2.0以上，三氧化二铁含量远小于15%。从煤灰特性分析，非常适应气化炉的稳定操作。 煤灰熔融性的测定方法
浅析铸铁成分的光谱仪器测定方法 摘要：本文利用光谱仪器对铸铁成分的光学原理进行分析，并且介绍了常用的光谱仪配置与它的适用情况。论述了制定光谱仪标准曲线的方法以及常见问题，指出制定标准曲线是用好光谱仪的关键所在的同时，强调日常标准化工作也尤为重要。 关键词：铸铁成分光谱仪器测定方法标准曲线 在铸铁生产的时候，我们一般运用直读光谱技术来迅速完成材料中多种成分的测定。日常分析中主要通过以下两个措施来确保测量的质量，即选择适当的标准物质以及严格遵守操作规范。选择标准物质一定要使被测试样中的组分预计值接近所测组分的标准值，而且计算的时候要扣除空白值，测量结果的不精确度应该要包含标准物质中定值组分的不精确度。 一、光谱仪原理 光谱仪主要是运用高能来激发试样，试样的表面产生熔融挥发状态，进而产生原子气氛，使核外电子从低能级向高能级跃迁，然而高能级电子经常不稳定，迁移到高能级的核外电子在很短的时间里又会从不稳定的高能级回到稳定状态的低能级，在它们的跃迁过程中，多余的能量就会通过光子的形式释放出来[1]。元素的原子不同就会导致核外电子数不相同，电子的分布也会处在不同的能级，所以它从高能级跃迁回低能级稳定状态的时候释放的能量也会不相同。光子波长的函数就是它能量的大小，所以不同的元素原子在激发后发出光的波长也是各不一样的，波长是和元素的种类相对应的。激发后放出的光是拥有一定波长的光，这就证明在激发的物质里存在相对应的因素，因此，我们可以用光的强度来分析某一个元素的多少，进而得出每个不同元素的含量。 二、光谱仪器的配置和适用性 目前，铸铁业比较常用的是用辉光光谱法测定块状灰铸铁的多个成分，用火花原子发射光谱法来测定白口化铸铁的多个成分，用能量色散X荧光测定球化剂、锰铁、硅铁孕育剂以及蠕化剂等成分。火花原子发射光谱法是一种非常成熟的分析方法，它可以同时定量分析铸铁的成分，测量多元素的含量。然而它却没有国际标准去分析白口铸铁，在实际的应该过程中，也不能评价生产厂商不同品牌同类产品或同一种产品对同一个白口铸铁测量数据的关系。近些年来，这些光谱仪器都增加了镧和铈通道，从而更好的提高铸铁生产的质量，所以大部分企业在购买这种仪器的时候，都会依据自己的需要来制定分析元素的成分范围和数量。尽管火花原子发射光谱仪器已经得到了很广泛的应用，辉光光谱仪器和能力色散X荧光光谱仪的使用也越来越广泛，但是直到现在它们都很少针对又厚又大的球铁件设置钇通道。 三、制定标准曲线 1.选取标样 标准样品是为绘制工作曲线用的，其化学性质和物理性质应与分析样品相近似，应包括分析元素含量范围，并保持适当的间隔，分析元素的含量系用准确可靠的方法定值。目前铸铁的标样主要有国外和国内两个系列。优秀的国外标样浅层和深层的成分变化不是很大，运用优秀的标样来制定曲线，曲线会很平滑和均匀，这就会使成分分析的结果更准确，然而它也有个劣势，那就是标样的价格太贵了。从这个方面来说，国内标样的价格具有一定的优势，但是在成分分布方面
文献综述 综述名称：煤灰和生物质灰性质概述 1绪论 中药材渣是一种理想的可再生生物质能源，具有可再生性和低污染性特点。我国是中医药大国，每年中药厂使用大量中药材原料，因而在中药的加工过程中，会产生很多中药材废渣。目前，国内的大多数中药材厂对中药材废渣的处理主要是填埋和作为固体废物任意排放。但因中药材废渣量大、填埋堆放孔隙率高造成大片耕地损失和能源浪费，任意堆填排放不仅造成严重的环境污染，而且还造成不必要的能源浪费。如能变废为宝，既解决了浪费和污染，也可带来意想不到的经济效益。 中药材废渣可以利用于发电行业，这其中燃烧规模巨大，相应也产生了大量的灰，因此，对于灰的环保利用便有了大量的来源。但在其被利用前，应充分的了解灰的化学特性。所以研究不同类型的生物质灰中矿物分布特征及其灰特征和用途，对于灰能源的利用有很大的贡献。 2生物质灰化学特性的研究 2.1煤灰特性的研究 2.1.1煤灰熔融性研究 目前约有80%左右的煤炭用于燃烧与气化，煤灰熔融性是评价气化用煤和动力用煤的重要指标之一。对液态排渣气化工艺（如德士古和液态排渣鲁奇炉等）要求煤灰熔融温度低，以有利于降低气化温度；而固态排渣气化工艺则要求煤灰熔融温度高，以提高气化温度。为了解决煤灰在燃烧和气化过程中的结渣问题，国内外许多学者对煤灰熔融性做了大量研究工作，提出了许多表征煤灰熔融温度的参数和计算公式。在氧化性和弱还原性等气氛下测定了17种煤灰样品和3个人工配制灰样的熔融性,发现不同气氛下、不同煤灰化学成分对其熔融性的影响不同，煤灰熔融温度的高低不仅与煤灰中Fe2O3和CaO的总含量有关，而且与其CaO/Fe2O3摩尔比有关。
十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而
一、灰成分分析意义 煤炭完全燃烧后，煤中的可燃部分燃烧释放热量，煤中水分蒸发，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，这些就是灰分。 煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。 根据煤灰组成，可以大致判断出煤的矿物成分。 因为同一煤层的煤灰成分变化较小，而不同成煤时代的煤灰成分往往变化较大，因此在地质勘探过程中，可以用煤灰成分作为煤层对比的参考依据之一。 煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。 根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度，根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低，大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。 二、煤灰成分分析项目与分析方法 煤灰成分分析项目一般有：SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、K2O和Na2O，有时也测定Mn3O4和P2O5。 国家标准中规定的分析方法有三种常量法、半微量法和原子吸收分光光度法。 1常量法 1.1常量法流程 1.2仪器 1）分析天平 2）马弗炉 3）分光光度计波长范围200-1000nm，精度±2nm 4）原子吸收分光光度计 5）火焰光度计 6）库仑定硫仪 7）银坩埚 8）铂坩埚 1.2检验步骤与注意事项 1)样品灰化 规定煤样厚度<0.15g/cm2，采用缓慢灰化法的步骤，在815℃灼烧2h，研细至0.1mm，再灼烧30min，直至恒重，放入干燥器。 当灰量厚度不超过时，其三氧化硫值变化不大。此外不同硫分的煤样不应在同一炉内烧灰。 2）熔样 称取0.5±0.02g灰样，在银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加粒状NaOH 4g，盖盖，放入马弗炉中，在1-1.5h内将炉温从室温缓慢升至650-700℃，熔融15-20分钟。 在银坩埚中熔融灰样，因为银的熔点960.5℃，所以熔融温度不能过高，熔融时间不能过长，规定650-700℃熔融15-20min即可熔融完全，否则银熔下太多，当用盐酸酸化时，将形成氯化银沉淀，影响二氧化硅测定。 灰样熔融时用氢氧化钠而非氢氧化钾做熔剂，原因，氢氧化钾吸水性和挥发性较强，熔融温度较高时容易逸出，而且熔融后酸解过程溶液会浑浊。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/df11615253.html, 煤灰成分分析方法及其影响因素 作者：武旭星 来源：《环球市场信息导报》2016年第14期 针对国标GB/T1574-2007煤灰成分分析方法进行了详细的解释。指出了易对测定结果准确性产生影响的因素并对其产生原因进行了分析，提出了一些解决方法。针对日常实验的操作提出了建议，可提高日常实验效率，快速准确的得到实验结果，从而减轻实验人员的实验强度。 煤灰是煤完全燃烧后产生的一种混合物，主要是由煤中各种矿物质燃烧后生成的金属及非金属氧化物及硫酸盐、硅酸盐等物质混合而成 煤灰中的主要成分包括：Si、Fe、Mg、P、K、Al、Ca、Na、Ti、S等元素的氧化物及其盐类。煤灰成分分析是通过化学分析方法，利用各组分不同的化学性质，将各种组分分离开进行测定。测定结果以各元素氧化物占煤灰的百分含量的形式报出。 煤灰成分分析方法 煤灰成分是依据国标GB/T1574-2007来进行分析，国标中规定的分析方法主要有3种：半微量分析法、常量分析法、原子吸收分光光度法。 煤灰成分分析国标中规定了11种元素的分析方法，由于MnO2含量很低，分析数据准确性较低故一般只进行其余十种元素的分析。在日常实验中一般选用常量分析法进行分析。 煤样前处理 煤样灰化。煤样灰化时一般使用取少量煤样缓慢灰化的方法。 具体方法是：称取少量粒度 熔融灰样。烧好的煤灰应用玛瑙研钵研细至0.1mm。再置于灰皿中于（815±10）℃下灼烧30min，直至质量恒定。取出在空气中放置5min后放到干燥器中冷却至室温；称取处理好的灰样0.48～0.52g（称准至0.0002g）于银坩埚中。加入几滴乙醇润湿灰样，再加入4g固体氢氧 化钠，盖上坩埚盖，并保留一定的缝隙；将准备好的银坩埚放入马弗炉中，从室温缓慢升温至650℃～700℃灼烧15～20min。 样品浸出。取出坩埚，用冷水激冷后擦尽坩埚外壁，放于250ml烧杯中，向坩埚中加入 1ml无水乙醇和适量沸水。立即盖上表面皿。等剧烈反应停止后，用1+1的盐酸和热水交替洗净银坩埚和坩埚盖；向烧杯中加入20ml浓盐酸，搅匀，于电热板上缓慢蒸干至带黄色盐粒。取下、稍冷加入浓盐酸20ml，盖上表面皿，加热至80℃左右，向溶液中加入70～80℃的动物胶溶液10ml，剧烈搅拌1min，保温10min。取下，稍冷后加入热水50ml搅拌，使盐类完全溶