蛋白质的测定
1.分析步骤
1.1试样处理：称取0.20g～
2.00g固定试样或2.00g～5.00g半固体试样或吸取10.00ml～25.00ml液体试样（约相当氮30mg～40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h～1h。取下放冷，小心加20ml 水。放冷后，移入100ml容量瓶中。并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
1.2 测定：按上图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至三分之二处，加入数粒玻璃珠，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
1.3 向接收瓶内加入10ml硼酸溶液（20g/L）及1～2滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，准确吸取10ml试样处
理液由小漏洞流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，棒状玻塞塞紧。将10ml 氢氧化钠溶液（400g/L）倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧。并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏5min。移动接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶。以硫酸或盐酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时准确吸取10ml试剂空白消化液按2.2操作。
2 结果计算
试样中蛋白质的含量按下列公式计算。
式中：X=
(V1 - V2 )3C30.0140
3F3100 m310/100
X—试样中蛋白质的含量，单位为克每百克或克每百毫升（g/100g或g/100ml）
V1—试样消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）
V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）
C—硫酸或盐酸标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
0.0140—1.0ml硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HCL)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克（g）
m—试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或ml）
F—氮换算为蛋白质的系数，一般食物为6.25；乳制品为6.38；面粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为5.46；米为5.95；大豆及其制品为5.71；肉与肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；芝麻、向日葵为5.30。
计算结果保留三位有效数字。
3 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不得超过算数平均值的10%。
脂类的测定
1.索氏提取法：本方法适用于脂类含量较高，结合态的m类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定
1.1原理：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
1.2试剂：乙醚脱脂过的滤纸及白色棉线；无水乙醚或石油醚；海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性,经105℃干燥备用。1 仪器：索氏提取（4—4）：分析天平、恒温水浴锅、干燥器①固体样品：精密称取2～5g（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移人
滤纸筒内。
②液体或半固体品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加人海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移人滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用蘸有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放人滤纸筒内。
(2)抽提：将滤纸筒放人脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加人无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，于水花上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6-12h。
（3）称量：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2 ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放于燥器内冷却0.5min后称量.
6、说明：（1）本法所测定结果为粗脂，因为除脂外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。（2）本法抽提所得的脂肪为游离脂肪。若测定游离及结合脂肪总量可采用酸水解法。2.酸性乙醚提取法：本方法适用于各类食品中脂类的测定，对固体、半固体、粘稠稠液体或
液体，特别是加工后的混合食品，容易吸湿结块，不易烘干的食品．不能采用索氏提取法时。用本法效果较好。
1.原理：食品样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂肪．然后在沸水浴中回收和除去溶剂,称重而获得游离和结合的脂肪含量。
2 试剂：盐酸；95 ％乙醇；乙醚；石油醚
3．仪器：索氏抽脂瓶或锥形瓶。
4、操作方法：
（l）准确称取固体样品2．00 g，移人50 ml大试管中，加入蒸馏水8 m，混匀后再加人盐酸10 ml（液体样品称取10．00 g，加人盐酸10 ml于大试管中）；将试管移人70—80℃水浴中加热，每隔5～10 min摇动一次至全部样品完全消化为止。时间约40～50 min。
（2）取出试管，冷却，加人乙醇10 ml，然后将全部样液移人125 ml分液漏斗中，以25 ml 乙醚分次洗涤试管。将乙醚移人分液漏斗中，加塞，振摇1min。振摇时不断地放出气体，以免样液溅出。静置15 min，并用等量的石油醚一乙醚混合试剂冲洗瓶塞及分液漏斗瓶口，以使将附着的脂肪洗涤于瓶内。静置10～20 min，待上层有机层清晰，把下层水层放人小烧杯后，将乙醇等试剂层放至已恒重的锥形瓶中，再将水层移人分液漏斗中，再加人 6 ml 乙醚，如此反复提取两次，将乙醚收集于恒重锥形瓶中，利用索氏抽脂装置或其他冷凝装置回收乙醚及石油醚，将锥形瓶置于沸水浴中完全蒸干，置于100～105℃干燥 2 min．取出放人干燥器内冷却30 min后称重。
3.碱性乙醚提取法：本法适用于各种液壮乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品．也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织（ISO)、联合国粮农组织／世界卫生组织（FAO/WHO）等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
1.原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚一石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后．残留物即为乳脂肪。2．试剂：25%氨水（相对密度0。91）；96 ％乙醇；乙醚（不含过氧化物）；石油醚（沸程30～60℃）。
3．仪器：抽脂瓶：内径2．0～2．5 cm，容积100 ml。
4．测定方法：取一定量样品（牛奶吸取10.00ml；乳粉精密称取约1g用60℃10 ml水，分数次溶解）于抽脂瓶中，加人回．25 ml氨水，充分混匀置60℃水浴中加热 5 min，再振摇2 min，加人10 ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加人25 ml乙醚，振摇半分钟，加人25 ml石油醚，再振摇半分钟,静置30 min，待上层液澄清时；读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后，放人100～105℃烘箱中干燥回1.5h，取出放人十燥器中冷却后称重，重复操作直至恒重。
6、说明：（1）操作时加人乙醇，使乙醇溶解物留在溶液内。（2）加人石油醚可使乙醚不与水混溶，而只抽提出脂肪。石油醚还可使分层清晰。
4.氯仿-甲醇改良法：本法对样品组织内所包含的脂质及磷脂等抽提十分彻底，特别适用于鱼肉和家禽等食品脂肪的提取。酸分解法可使部分磷脂分解，而本法却不会分解。
1．原理：用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂，可与样品中水分形成三元抽取体系，将样品组织中结合的脂质变成游离脂肪，同时也能将诸如磷脂类极性脂质提取出（即将全部脂肪提取出），然后挥发掉溶剂。称重定量。
2、试剂：氯仿：甲醇混合液（2：1），简称CM溶液。石油醚：沸程30～60 ℃。无水硫酸钠：130℃干燥2min，于密封容器保存。
3、仪器：CM提取装置。具塞离心管；离心机（3000r/min）。
4．操作方法：准确称取样品约5g，置于具塞三角瓶内（高水分食品可加适量硅藻土使其分散），加人CM混合溶液60ml（干燥食品加人2～3ml水）（图4－5），连接提取装置，于65℃水浴中加热，从微沸开始计时提取1h。取下三角烧瓶，用玻璃过滤器（G3）过滤，用另一具塞三角烧瓶收集溶液。用CM混合溶液洗涤烧瓶、滤器及滤器中试样残渣，洗涤液并人滤液中，把烧瓶置于65～70℃水浴中蒸发回收溶剂，至烧瓶内物料呈浓稠态（不能使其干涸），冷却后加人25 ml石油醚溶解内容物，再加人无水硫酸钠15g，立即加塞振荡1min，将醚层移人具塞离心沉淀管进行离心分离（3 000 r／min）5 min，用移液管迅速吸取离心管中澄清的醚层10ml，置于已恒重的称量瓶内，蒸发去除石油醚后，于100—105℃烘箱中烘至恒重（约需30量相比减量在0．3mg以下即认为达到恒重）。
2．试剂：硫酸：相对密度1．820～1．825。
3．仪器：巴布科克氏乳脂瓶：颈部刻度有0．0～8．0％和0．0～10．0％两种，最小刻度值为0.1％；乳脂离心机。
4．测定：精确吸取17石ml样品，倒人巴布科克氏乳脂瓶（图4－6）中，再取HZgr17．5 ml，沿瓶颈缓缓倒人瓶中，边加硫酸边将瓶颈回旋，使之充分混合，至呈均匀的棕色液体。将乳脂瓶置于乳脂离心机上．以约1000r／min的转速离心分离5 min．取出，置80℃水浴中，加人80℃的水至瓶颈基部，再置离心机中离心分离2 min，取出后再置80℃水浴中，加人80℃的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中离心分离1min．取出后置55～60℃水浴中．5加n后，取出立即
5.说明：（1）硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响测定；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。（2）硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体的密度，使脂肪容易浮出。（3）巴布科克法中采用17.6ml标准吸管取样，实际上注人巴氏瓶中的样品只有17.5ml，牛乳的相对密度为1.03，
故样品重量为17.5X1.03＝18 g 。巴氏瓶颈的刻度（0～10％）共 10个大格，每大格容积为0.2ml ，在 60℃左右，脂肪的平均相对密度为0.9，故当整个刻度部分充满脂肪时，其脂肪重量为0.2x10x0．9=1.8g 。18g 样品中含有1.8g 脂肪，即瓶颈全部刻度表示为脂肪含量10％．每一大格代表1％的脂肪。故瓶颈刻度读数即为样品中脂肪百分含量。
水分的测定
（一）直接干燥法
1.原理：食品中的水分一般是指在100±5?C 直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~105?C 下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂：盐酸（1+1）；氢氧化钠溶液（240g/L ）；海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h ，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L ）溶液煮沸0.5h ，用水洗至中性，经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法
（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5?C 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h ，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g 切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm 。加盖，精密称量后，置100±5?C 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后放入100±5?C 干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒量。
（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒，置于100±5?C 干燥箱中，干燥0.5~1.0h 后取出。放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g 样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100±5?C 的干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。以下按（1）中自“然后放入100±5?C 干燥箱中干燥1h 左右”起依法操作。
4.计算 100312
1?--=m m m m X
式中：X —样品中水分的含量 ，g/100g ；m 1—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品的质量，g ； m 2—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品干燥后的质量，g ；m 3—称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）的质量，g ；
5.说明：（1）本法设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。（2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。（3）加入海沙，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。（4）水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg 。（5）本方法最低检出量为0.002g 取样量为2g 时，方法检出限为0.10g/100g ，方法相对误差≤5%。
（二）减压干燥法
1.原理：食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
2.仪器真空干燥箱。
3.操作方法
按本试验一中3.中的要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力（一般为40～53kPa），并同时加热至所需温度55±5?C，关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
4.计算
同本试验一中4.。
5.说明：（1）此法为减压干燥法，减压后，水的沸点降低，可以在较低温度下使水分蒸发干净。（2）本法适用于胶体样品、高温易分解的样品及水分较多的样品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。由于采用较低的蒸发温度，可防止含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化；可防止含糖高的样品在高温下脱水炭化；也可防止含高温易分解成分的样品在高温下分解。（3）本法一般选择压力为40~53kPa，选择温度为50~60?C。但实际应用进可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同的调整压力和温度，如AOAC法中咖啡为：3.3kPa和98～100?C；奶粉：13.3kPa和100?C；干果：13.3kPa和70?C；坚果和坚果制品：13.3kPa和95?C100?C；；糖及蜂蜜：
6.7kPa和60?C等。
（三）蒸馏法（第三法）
1.原理：食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。本法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等水分的测定。
2.试剂：甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
3.仪器：水分测定器：如图1—1所示。
1—250mL锥形瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管
4．操作方法
称取适当样品（估计含水2～5mL），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热，慢慢
蒸馏，使每秒钟得馏出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的体积。
5．计算：10042?=m V X ……………………（3—3）
式中：X 2—样品中水分的含量，mL/100g ；或按水在20?C 时密度0.9982g/mL 计算质量含量；V —接收管内水的体积，mL ；M 4—样品的质量，g 。
6.说明：（1）本法与干燥法有较大的差别，干燥法是以经烘烤干燥后减失的质量为依据，而蒸馏法以蒸馏收集到的水量为准，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。因此，适用于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛料等食品。（2）此法采用专门的水分蒸馏器。食品中的水分与比水轻同水互不相溶的溶剂如甲苯（沸点110?C ）、二甲苯（沸点140?C ）、无水汽油（沸点95～120?C ）等有机溶剂共同蒸出，冷凝回流于接收管的下部，而有机溶剂在接收管的上部，当有机溶剂注入接收管并超过接收管的支管时就回流入锥形瓶中，待水分体积不再增加后，读取其体积。（3）一般加热时要用石棉网，如样品含糖量高，用油浴加热较好。（4）样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干洁海沙，再加入样品及甲苯。（5）所用甲苯必须无水，也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃去最初馏液，收集澄清透明溶液即为无水甲苯。（6）为避免接受器和冷凝管壁附着水珠，仪器必须干净。（7）对不同品种的食品，可以选择不同蒸馏溶剂，如用正戊醇十二甲苯（129～134?C ）（1+1）混合溶剂测定奶酪：甲苯用于测定大多数香辛料；已烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的香辛料。
三、参考方法
食品中水分的测定方法在最近20年的研究中取得了很大进展，建立了多种快速检测新技术，主要的快速方法有卡尔—费休法、近红外分光光度法和微波炉法等。
（一）、卡尔—费休法（KarL Fischer 法）：本方法适用于奶油巧克力、糖果包衣、除碱性或氧化样品以外的油脂样品、干菜以及糖蜜等。
1.原理
Kar Fischer 法测定微量水分，是碘量法在非水滴定中的一各应用。滴定剂是碘（I 2）、二氧化硫（SO 2）、吡啶（CH 3OH ）按一定比例组成的溶液，称为KarL Fischer 试剂。反应式为： I 2+SO 2+3C 5H 5N+CH 3OH+H 2O →CH 2N+C 5H 5N
通常用纯水作为基准物标定KarL Fischer 试剂，以碘（I 2）为自身指示剂。最好采用永停法指示终点。.
2.仪器和试剂
（1）KarL Fischer 滴定装置：手动或自动的，配有搅拌器。
（2）注射管：1mL 带针头（0~40单位胰岛素类型是适宜的）和10mL 无针头注射管（一次性的塑料注射管是适宜的）。
（3）KarL Fischer 试剂：稳定性好，每毫升度剂约相当于5mg 水，可用可靠的成品或如下方法制备：在干燥的带塞玻璃瓶中溶解133g 碘（I 2）于425mL 无水乙二醇甲基醚，放在冰浴上冷却却至4℃，然后通入102~105g 二氧化硫；混匀，放置12h 。通常该试剂是稳定的，但每一组测定都要标定，将50mL 分析纯甲酰胺置于内有磁性搅拌器的200mL berzeLius 烧杯中，放在滴定仪上进行滴定（在接近终点时，减慢滴定速度，直至加入0.1mL 滴定剂使指针右转至零时,停止滴定60s ）。迅速加入准确称量的二水合酒石酸钠（Na 2C 4H 4O 6?2H2O ）0.250~0.350g,立即滴定到相同的终点。重复滴定，并计算平均值。
试剂中水分含量计算：
m=W×0.1566…………………………………(3-4)
式中：m ——每毫升试剂中沙丘质量，mg/mL ；
W ——二水合酒石酸钠（Na2C4H4O6?2H2O ）的质量，mg;
0．1566——1mg 二水合酒石酸钠（Na2C4H4O6?2H2O ）相当于0.1566mg 水.
（4）KarL Fischer 试剂的稀释剂：2-甲氧基乙醇+吡啶（4+1）。
（5）样品溶剂：无水三氯甲烷+无水甲醇（1+1）。
3.测定
KarL Fischer 试剂的标定：用不1mL 注射管（5个刻度）将准确称取的125mg 水注入30~50mL 预滴定过的溶剂中（除注入水时外，注射管的针帽要一直罩上，避免水分蒸发）。用KarL Fischer 试剂滴定至近终点，然后每次滴加0.1mL,直至达到滴定终点并保持1min （通常大于50μA ）。
KarL Fischer 试剂浓度计算：
11
1V m X =…………………（3-5）
式中：X1——每毫升KarL Fischer 试剂消耗水的质量，mg/mL ；
m1 ——水的质量，mg ；
V1——KarL Fischer 试剂消耗的体积，mL.
将封闭的WiirL-pak 袋放于400mL 烧杯内，装入试样，置于40+（-）2℃烘箱中使试样熔化不大于2h ，充分混合，先缓缓挤压袋子，后用玻璃棒或刮勺搅拌约1min 。用10mL 注射管取出一部分，称量，将约含100mg 水的部分加到30~50mL 预先滴定过的样品溶剂中，重新准确称量。按上述标定操作进行滴定。
4.计算
X 2=1002
12
??M X V 式中X 2——样品中水的含量，mg/100mg;
V 2——消耗KarL Fischer 试剂的体积，mL;
m 2——样品的质量，mg
X 1——每毫升KarL Fischer 试剂消耗水的质量，mg/mL 。
5说明
（1）本法为测定食品中微量水分的方法，如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与KarL Fischer 试剂所含组分起反应，干扰测定
（2）本法所用仪器一般用手动或自动的KarL fischer 滴事实上仪。一般有：能自动校零的滴定管；试剂贮存器；磁搅拌器；滴定溶器（建议用300mL BerzeLius 烧杯，它底部侧面有个活护，以防空气中水的污染。各滴定设备可在商店购买，也可组装。成品滴定仪有Fischer Scientific Co.36型手控K-F 滴事实上仪，可供选择。
（3）滴定仪的调节与使用注意事项：组装滴定仪并按制造者的说明调节好，待用于直接滴定。调节定时器至30s 终点。加入足够的无水甲醇盖过电极探测点上的电极并启动搅拌器。调节速度，以使搅拌充分又不飞溅，勿让搅拌棒触及电极，滴定至达到满意的终点。新装配的仪器或较长时间未使用的仪器需要重复此步骤以干燥体系。
（4）当进行样品测定时，若在两个样品滴定之间有较长的时间间隔，则在加入下次一个样品之前，用试剂滴事实上来调节滴定瓶中液体至终点。
（5）本法为AOAC 的方法，于1977年首次通过。
（二）近红外分光光度法
本方法适用于测定干菜类食品中的水分。
1、样品的制备
样品磨碎，过30号筛，保存于密闭容器里，
2、仪器
分光光度计：Bakman Instruments DK2A(或相当的)近红外记录式仪器。
3、标准曲线的绘制
准备称取200，300，400，500和600mg 水，分别放入125mL 具玻璃塞锥形容里。各移加100mL 一甲基甲酰胺（DMF ）。以同量的DMF 作参比，以石英池为比色杯，测DMF 参比溶液在1.8~2.1μm 范围的全波长吸光度,在出现最小吸收的二点间(约1.28和2.0μm)划基线;最大吸收的吸光度为A.(约在1.29 μm 处).以此为液长测定各种准溶液的吸光度为A1,经基线校正的最大吸光度为A2(A2= A1-A0),并与相应的每100mLDMF 中水的质量(mg)绘制标准曲线.
4.测定
准确称取含水70~100mg 的样品放入具玻塞锥表烧瓶里.吸加20mLDMF,塞紧瓶塞.在90±1℃恒温箱中加热601min 。取出后机械振荡10min ，准却到室温。将溶液滗入具玻塞璃心管，以1500r/min 速度离心至溶液澄清（约5min ），按标准曲线的绘制方法测定样品溶液中的A1，并计算经基线校正的最大吸光度A2。从标准曲线上查得水的含量，计算样品中的水分。
5.计算
100521
??=
m m X ……………………………………（3—7） 式中：X ——样品中水的含量，mg/100mg;
1m ——从标准曲线上查得水的含量，mg;
m 2——样品的质量，mg;
6.说明
本法为测定微量水的方法，适用于含水量少的食品，如干菜类等。
（1）
测定中所用全部玻璃仪器均应烘干。 （2）
所用二甲基甲酰胺（DMF ）必须无水。 （3） 本法为AOAC 法，于1969年最后通过。
（三）快速微波能干燥法
1、仪器：微波水分分析仪：仪器最低检出量为0.2mg 水分。水分/固体范围0.1％…99.9％，读数精度0.01％，包括自动配衡的电子天平，微波干燥系统和数字微处理机。电子天平的秤盘装在干燥室内[天平的感量：载荷15g 时为0.2mg ，或载荷40g 时为1mg （CEM Corp.，P .O.Box 200,Matthews,NC,28106）或相当的产品]；玻璃纤维垫：9.8cm 310.2cm 长方形玻璃纤维垫（CEM Corp ）或相当的。使用前在微波炉内进行干燥；大球形移液管：6in.,BeraL No.028-795(Curtin Matheson Scientific Inc.),a 或相当的；刮铲：塑料或包以聚四氟乙烯（TefLon ）.
3、样品的制备
（1）奶酪：将楔形块关样品切成条，通过食品切碎机三次。也可将楔形样品放在食品切碎机内捣碎（任选方法），或切割成很细，再充分混合。对于含奶油的松软白奶酪或类似奶酪，在低于15℃取300-600g ，放入高速均质杯内，按得到均质混合物的最少时间进行均质。最终温度应不高于25℃。这需要经常停顿均质器，并用小勺将奶酪舀回到搅刀中之后再开启均质器（在线路中使用可变变压器，以便在初档上可以有低速，而后速度再加快）。
a)肉和肉制品：为了防止在制备样品时及随后的操作中水的损失，不要用少量样品。磨碎的样品要保存在玻璃或类似的容器中，容器带盖，不漏气，不漏水。制备分析用样品的步骤如下：①新鲜肉、干肉、腌肉和熏肉等：尽可能剔去所有骨头，迅速通过食品切碎机三次。切碎机出口板上的孔径≤3mm（1/18”）。每通过切碎贡一次，要充分混合，通过三次并混合均匀后，要立即进行所有项目的测定。②罐装肉：将罐内的所有内容物，按（1）在通过食品切碎机或斩拌机。③香肠：从肠衣中取出内容物，按（1）通过食品切碎机或斩拌机。
b)番茄制品：①番茄计：取4g。②番茄浓汤：固形物为10%~15%取2g。③番茄酱：固形物达30%。用水按下列方法之一进行1+1稀释（W/W）,在微型杯搅碎机中搅拌，在密闭瓶中振摇，④用橡胶刮铲搅混。取2g稀释样。⑤番茄酱：固形物为30%以上。按③制备充分混匀的稀释样（1+3，W/W）。取2g稀释样。
4、测定
待测样品的按要求先制备好。将带有玻璃纤维垫和聚四氟乙烯（TdfLon）平皿置于微波炉内部的称量器上，去皮重后调至零点。将10.00g样品均匀涂布于平皿的表面，在聚四氟乙烯（TdfLon）圈上盖以玻璃纸，将平甲皿放在微波炉膛内的听称量台上。关上上炉门，将定时器定在2.25min，电源定在74单位。起动检测器，当仪器停止后，直接读取样品中水分的百分含量。
定期地按样品分析要求进行校正，当一此些样品所得值超过2倍标准偏差时，才有必要调整，调整时间和电源使之保持相应的值。
淀粉的测定
酶水解法
试剂：0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。；碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。乙醚；85％乙醇；6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。；甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。；20％氢氧化钠溶液。；碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS0425H2O)。加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。；碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。；0.1000N高锰酸钾标准溶液。；硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。
操作方法：
1、样品处理：称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
B、测定：吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加入25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制，在4分钟内沸腾，再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或c4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。同时量取50毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白实验。
计算：X1=((A1-A2)30.9)/( m1350/2503V1/10031000)×100
X1：样品中淀粉的含量，％；A1：测定用样品中还原糖的含量，mg；A2：试剂空白中还原糖的含量，mg；0.9：还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数；m1：称取样品质量，g；V1：测定用样品处理液的体积，毫升(m1)。
酸水解法
原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。
试剂：乙醚；85％乙醇溶液；6N盐酸溶液；40％氢氧化钠溶液；10％氢氧化钠溶液；甲基红指示液：0.2％乙醇溶液；精密PH试纸；20％乙酸铅溶液；10％硫酸钠溶液；乙醚；碱性酒石酸铜甲液；碱性酒石酸铜乙液；硫酸铁；0.1000N高锰酸钾标液
三、仪器：水浴锅；高速组织捣碎机：1200r／min；皂化装置并附250毫升锥形瓶。
四、操作方法：
样品处理：A、粮食，豆类、糕点、饼干等较干燥的样品，称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪，弃去乙醚。再用150毫升85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中，加入30毫升6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小时。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2
滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密PH试纸测试，使样品水解液的PH约为7。然后加20毫升20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10分钟。再加20毫升10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20毫升，滤液供测定用。
B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直接量取)，于250毫升锥形瓶中，加30毫升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪)，用滤纸过滤除去乙醚，再用30毫升乙醚淋洗两次，弃去乙醚。以下按A自“再用150毫升85％乙醇溶液”起依法操作。
2、测定：吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内，加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿加热，控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解，以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。同时吸取50毫升水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。
计算：x2=((A3-A4)30.9)/( M23V2/5003100)------------------------3100
式中：X2：样品中淀粉含量，％；A3：测定用样品中水解液中还原糖含量，mg；A4：试剂空白中还原糖的含量，mg；m2：样品质量，mg；V2：测定用样品水解液体积，m1；500：样品液总体积，ml；0.9：还原糖折算成淀粉的换算系数。
灰分的测定
仪器：高温炉;分析天平;瓷坩埚;坩埚钳;干燥器；电炉。
三、操作方法：
1、瓷坩埚的准备（灰化容器）：目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚。素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
2、样品的处理：对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。）
4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。
3、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量．
4，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
四、计算：X=(m1-m2)X100/(m3-m2)
x-样品中灰分的含量，％；m1-坩埚和灰分的质量，g；m2-坩埚的质量，g；m3-坩埚和样品的质量，g。
水果蔬菜中主要营养成分含量测定 学院：生命科学学院 班级： 学号： 姓名：
水果蔬菜中主要营养成分含量测定 摘要：以橘子、猕猴桃两种水果及胡萝卜一种蔬菜为材料，依次测定三种材料的VC含量、蛋白质含量以及可溶性糖的含量。测定VC含量时利用氧化型2,6-二氯酚靛酚（DCPIP）在酸性条件下滴定VC酸性溶液，滴定终点为溶液由无色变为粉红色的那一刻。测定蛋白质含量时采用考马斯亮蓝法在595nm处测其吸光度进而计算含量。测定可溶性糖含量时，则采用蒽酮法进行测定。 关键词：滴定法；分光光度法；蒽酮法；VC含量；蛋白质含量；还原糖含量。 子课题一水果蔬菜中VC提取及含量测定 引言 Vc 是人类膳食营养中非常重要的维生素之一。它分布于水果(柑橘、草莓、山楂、苹果)，蔬菜(辣椒、西红柿)中，部分饮料中也含有水溶性 Vc。人、猴等在肝脏中缺少一个古洛内酯氧化酶，因此，在体内不能合成 Vc，必须从食物中获得。现在很多商家为了增加产品竞争力，提高知名度，在很多饮料产品中也加入部分 Vc，例如脉动、激活、水溶 C100 等。缺乏 Vc 易得坏血病(毛细管脆弱，牙龈发炎出血，肌肉出血)，所以 Vc 又称为抗坏血酸。 1.1实验原理： 天然 Vc 有还原型和氧化脱氢型两种，还原型 Vc 具有很强的还原性。本实验即利用还原型 Vc 还原染料 2,6-二氯酚靛酚的反应来对其含量进行测定。在酸性条件下，氧化型
2,6-二氯酚靛酚为红色，还原型 Vc 能将红色的氧化型 2,6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型 2,6-二氯酚靛酚，同时还原型 Vc 自身被氧化成脱氢型 Vc。 在酸性条件下，利用氧化型 2,6-二氯酚靛酚滴定 Vc 酸性溶液，当溶液由无色变为粉红色那一刻，即为滴定终点。如无其他杂质干扰，则消耗的染料与样品中还原型 Vc 含量成正比。 1.2材料、仪器与试剂： 材料：橘子、猕猴桃、胡萝卜 仪器：研钵、锥形瓶、微量滴定管等 试剂：(1)2％的草酸溶液；(2)0.2mg/ml 的标准 Vc 溶液(用 2％的草酸溶液配) 。(3)0.1mg/ml 的 2,6 一二氯酚靛酚溶液 (棕色瓶装 4℃保存)。 1.3实验方法： 1.3.1标准液的滴定：（1）取标准 Vc 液 5ml 于锥形瓶中，用 2.6 一二氯酚靛酚滴定至粉红色，15 秒不褪色；（2）取5 ml 2%草酸作空白对照，按以上方法滴定； 1.3.2样品Vc含量的测定：取 1g 水果或蔬菜，加入 2%草酸溶液 3ml 研磨成匀浆，转入10ml 离心管，再用 4ml 2% 草酸溶液分两次冲洗研钵，一并转入离心管中，3000r/min 离心 10 分钟，上清液转入 25ml 容量瓶并定容，取 5ml 溶液立即用 2,6 一二氯酚靛酚滴定至出现粉红色，15 秒不褪色，重复三次。 1.4结果与讨论 1.4.1 标准液滴定 标准 Vc 溶液 0.1mg/ml 滴定时所消耗的染料体积(ml) (滴定标准 Vc 溶液所用染料体积减去滴定空白溶 液所用染料体积) 每 1 毫升染料溶液 所氧化的 Vc 的量 (mg/ml) (T) 5ml 第一次第二次第三次平均 0.0714 7 7 7 7 1.4.2样品滴定 样品名称样品液的总体积 (ml) 滴定时所用样品 液的量 (ml) 滴定样品所用染料量Va(ml) 1 2 3 平均 橘子 25ml 5ml 0.4 0.2 0.4 0.333 猕猴桃 4.8 3.85 3.45 4.033 胡萝卜0.15 0.25 0.2 0.2
食品检验的基础知识 1、检验用水的要求 食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水，在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。 为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准： ①用电导仪测定的电导率小于或等于530μs/cm（25℃）。 ②酸度呈中性或弱酸性，PH＝5.0~7.5（25℃）.可用精密pH试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性；或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。 ③无有机物和微生物污染。检测方法为：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。 ④钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH＝10），2滴5g/L铬黑T指示剂，摇匀。溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。
⑤氢离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。 2、检验用试剂的要求 化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。 根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。 ①标准试剂 标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。 滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。 ②普通试剂 普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，
粉煤灰的主要特性 一、粉煤灰的主要性状和技术特征 粉煤灰的性状是指粉煤灰颗粒和混合粉料的物理、化学性质以及形态、结构等的统称。粉煤灰性状除包括上述化学成分、矿物组分和颗粒组分外，一般还包括表观色泽、粒径、细度、级配、比表面积、密度、堆积密度、含水率、烧失量、需水量比、火山灰活性以及其他各种物理力学性质和化学性质，特别还应包括均匀性这个重要的信息。粉煤灰一般的性状，因为粉煤灰在水泥和混凝土的应用要比其他用途具有更高的性状要求，仍须摘要说明。 粉煤灰技术特征，这里主要是指粉煤灰用作水泥和混凝土的原材料时，与用途和质量有关的粉煤灰成分、结构和性能的技术信息，也是与粉煤灰混凝土技术相关的重要技术参量。粉煤灰特征化研究，是粉煤灰水泥混凝土技术中的基础研究，直到20世纪80年代，粉煤灰特征化研究随着现代科学测试手段和研究方法的进步，取得了较多的成绩。 （一）、粉煤灰的性状 1．表观色泽 由于成分和组分不同，粉煤灰表观色泽变化很大。低钙粉煤灰随着碳分含量从低到高，从乳白色变至灰黑色。在一般情况下，粗略地可从色泽的变化观察粉煤灰性质的变化。高钙粉煤灰一般呈浅黄色，可反映氧化钙含量。目前，最新的研究认为，粉煤灰色泽不可以反映其结构。 2．粒径和细度 所收集的统灰粒径变化为0.5～300μm，这一范围与水泥接近，但其中大部分的颗粒要比水泥细得多。国内沿用标准筛测定，现在的我国粉煤灰新标准把用于水泥和混凝土的粉煤灰的试验方法和筛余量指标从用80μm标准筛人工筛分法改为用气流筛测定45μm的筛余量。如JGJ28－1986规定，以80μm标准筛测定细度，其筛余量：I级灰不大于5%，II级灰不大于8%，III级不大于25%。因为45μm以下粉煤灰颗料对混凝土性质的贡献较大，GB1596－2005粉煤灰新标准中，采用45μm筛余量（%）为细度指标，规定I级灰不大于12%，II级灰不大于20%，III级灰不大于45%。细度是粉煤灰最重要的参量，有的专家认为可以用来作为评估用于混凝土中粉煤灰质量的基本参量。至于代替细集料或用以改善工作性的粉煤灰细度则不受上述规定的限制。 3．比表面积 因为粉煤灰中密实颗粒和内部表面积很大的多孔颗粒混在一起，用比表面积方法不易准确测定颗粒的粗细。沿用测定水泥比表面积法测定粉煤灰比表面积的变化范围一般为1500～5000cm2/g，仍可用作反映粉煤灰组合颗粒内外表面积的综合情况。 4．颗粒级配 颗粒级配大致可分三种形式： （１）细灰。颗粒级配细于水泥，主要用于钢筋混凝土中取代水泥或水泥混合材料。 （２）粗灰。包括统灰和分选后的粗灰，颗粒级配粗于水泥，主要用于素混凝土和砂浆中取代集料。（３）混灰。与炉底灰混合的粉煤灰，用作取代集料或用作水泥混合材料（尚须与熟料共同磨细或分别麿细），或者作填筑用粉煤灰。 5．密度 普通粉煤灰密度为1.8~2.3g/cm2，约等于硅酸盐水泥的2/3。粉煤灰堆积密度的变化范围为0.6~0.9g/cm3，振实后的堆积密度为1.0~1.3 g/cm3。高钙粉煤灰密度略大。 最近我国用于混凝土的粉煤灰特征化研究完全证实，密度是粉煤灰技术特征中一个很重要的参量，它可用于混凝土用粉煤灰的质量评定和质量控制，特别是能用于粉煤灰质量均匀性评定和控制。 6．需水量比 粉煤灰需水量比是按规定的水泥标准砂浆流动性试验方法，以30%的粉煤灰取代硅酸盐水
作者简介: 张堃(1981),男,浙江大学热能工程研究所在读硕士研究生,研读方向为锅炉结渣控制及结渣机理。 煤灰中化学成分 对熔融和结渣特性影响的探讨 张 堃,黄镇宇,修洪雨,杨卫娟,周俊虎,岑可法 (浙江大学,浙江杭州 310027) [摘 要] 煤灰中化学成分对煤灰的熔融和结渣特性的影响比较复杂。采用SiO 2、Al 2O 3、Fe 2O 3、CaCO 3、Na 2CO 3等化学品替代煤灰中的化学成分,通过人工控制灰样的成分和含量的变化,用XRD 等测试手段,结合渣样的抗剪切强度加以分析,探讨煤灰中化学成分对熔融行为和结渣特性的影响规律。[关键词] 煤灰;灰成分;剪切强度;熔融;结渣;化学成分 [中图分类号]TK16 [文献标识码]A [文章编号]10023364(2005)12002704 锅炉炉内结渣问题长期困扰电厂的运行,其中煤灰的熔融特性是影响炉内结渣的主要因素之一,而煤灰的熔融特性又受煤灰成分的影响,本文尝试用可控制成分和含量的人工灰样替代煤灰进行结渣研究。 1 试验依据和方法 1.1 试验依据 煤中矿物质主要有石英(SiO 2)、白云石(CaCO 3 Mg CO 3)、方解石(CaCO 3)、黄铁矿(FeS 2)以及高岭石(Al 2O 3 2SiO 2 2H 2O)等。试验表明[1] ,煤中矿物成分在800 之前主要发生的化学反应有: (1)白云石受热分解 CaCO 3 M gCO 3→Mg O+CaO+2CO 2(1)(2)方解石受热分解CaCO 3→CaO+CO 2 (2)(3)高岭石失水转变成为偏高岭石Al 2O 3 2SiO 2 2H 2O →A l 2O 3 2SiO 2+2H 2O (3) 矿物间的反应几乎没有。当温度高于900 后偏 高岭石还会分解为无定形的Al 2O 3和SiO 2 [2] 。同时, 众多结渣机理试验所用的高温灰化煤灰中,Fe 元素以Fe 2O 3形式存在,转化过程为:黄铁矿(FeS 2)→磁黄铁矿(Fe 1-x S,其中x =0~0.2)→磁铁矿(Fe 3O 4)→赤铁 矿(Fe 2O 3)[3]。因此,可用SiO 2、A l 2O 3、Fe 2O 3、Ca -CO 3、Na 2CO 3等人工样品替代煤灰成分进行熔融和结渣特性的研究。由于CaCO 3、N a 2CO 3平时性质稳定,在加热后极易自身分解或与其它物质反应释放出CO 2,故用来代替CaO 和Na 2O 。 因为人工灰样的配比可以调控,以此来简化试验 条件,排除杂质干扰。在改变人工灰样的成分、含量、加热气氛等条件下,通过熔点、生成物相以及抗剪切强度等特性的变化,找出熔融和结渣的规律,分析内在结渣机理。1.2 试验方法1.2.1 灰成分分析 依据GB/T 15741995,使用XJK12型陶瓷化学成分分析仪进行分析。1.2.2 人工灰配比 将煤灰成分中的K 2O 合并至Na 2O 中,并将T iO 2、M gO 等含量不高的杂质忽略,全部折合换算成SiO 2、Al 2O 3、Fe 2O 3、CaO 、N a 2O 的百分含量后,用等质量比的SiO 2、Al 2O 3、Fe 2O 3、CaCO 3、Na 2CO 3替代其中的化学成分进行人工灰配制。在研究其中一种成分的影响时,将这种成分的含量从0变化到高值,其余组分不变。这里高值根据国内众多煤种中此成分的高水 研究论文
第一章食品检验基本知识 第一节绪论 一、食品检验的内容 1．感官检验：色香味、外观、组织状态、口感等。 2．理化检验： 营养成分检验：水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。 添加剂检验：甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。 有害物检验：有害元素（在金属Cu、汞、Cd、Pb）、农药 3．微生物检验：细菌总数、大肠菌群、致病菌等。 二、食品检验的任务 检验的任务，简单地说，就是按照制订的标准，对食品原料、辅助材料、半成品及成品的质量进行检验，然后对食品质量进行评价，对开发新的食品资源，试制新的优质产品，改革生产工艺，改进产品包装和贮运技术等提供依据和方法建议。 三、食品检验的方法和国家标准方法 1．食品检验的一般方法 感官鉴定法：化学分析法： 物理检验法：仪器分析法： 微生物分析法：酶分析法： 2．国家标准方法： 《中华人民共和国食品卫生检验方法》 理化部分微生物部分 四、食品检验常用的技术规范用语 1、表述与试剂有关的用语。 如“取盐酸2.5mL”：表述涉及的使用试剂纯度为分析纯，浓度为原装的浓盐酸。
类推。 “乙醇”：除特别注明外，均指95%的乙醇。 “水”：除特别注明外，均指蒸馏水或去离子水。 2、表述溶液方面的用语。 除特别注明外，“溶液”均指水溶液。 “滴”，指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量，20℃时20滴相当于1mL. “V/V”：容量百分浓度（%），指100mL溶液中含液态溶质的毫升数。 “W/V”：重量容量百分浓度（%），指100mL溶液中含溶质的克数。 “7：1：2或7+1+2”：溶液中各组分的体积比。 3、表述与仪器有关的用语。 “仪器”：指主要仪器；所使用的仪器均需按国家的有关规定及规程进行校正。 “水浴”：除回收有机溶剂和特别注明温度外，均指沸水浴。 “烘箱”：除特别注明外，均指100～105℃烘箱。 4、表述与操作有关的用语。 “称取”：指用一般天平（台称）进行的称量操作。 “准确称取或精密称取”：指用分析天平进行的称量操作。 “恒量”：指在规定的条件下进行连续干燥或灼烧至最后两次称量的质量差不超过规定的范围。 “量取”：指用量筒或量杯量取液体的操作。 “吸取”：指用移液管或刻度吸管吸取液体的操作。 “空白试验”：指不加样品，而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操作，所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限。 5、其它用语。 计量单位指中华人民共和国法定计量单位。 “计算”：指按有效数字运算规则计算。 五、食品检验的一般程序 样品的采集、制备→样品预处理→检验过程→数据记录与处理→出具检验报告。 第二节法定计量单位的知识 一、法定计量单位
中华人民国能源部标准 SD323-89 煤灰成分分析方法 中华人民国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施 1总则 1.1适用围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。 1.2分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。 1.3通则 1.3.1测定用水，系指蒸馏水或去离子水。试剂，仅列出测定中直接使用的试剂；其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。 1.3.2溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。 1.3.3在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。 1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告值。如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之，则取三次的算术平均值作为报告值。如三次测定值均超出允许误差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。 1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化二磷保留两位有效数字外，其余各项均保留到小数点后第二位数字。 1.3.6允许误差均为绝对误差。 2煤灰灰样的制备 取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于1.5～2g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子，然后放入灰皿，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放于干燥器。称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。 3常量分析方法 3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法) 3.1.1要点 灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。 3.1.2试剂 3.1.2.1氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。 3.1.2.2盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和2%的水溶液。 3.1.2.31%动物胶水溶液称取动物胶1g溶于100mL70～80℃的水中，现用现配。 3.1.2.4硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储于棕色瓶中。 3.1.2.595%乙醇(GB679—65)分析纯。 3.1.3测定步骤 3.1.3.1称取灰样0.50±0.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650～700℃时，熔融15～20min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中，加1mL乙醇及适量的沸水，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，以少量1∶1盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。 3.1.3.2将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸20mL，盖上表面皿。热至约80℃，加1%动物胶溶液(70～80℃)10mL，剧烈搅拌1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7～8次，再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀3～5次，再用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。 3.1.3.3将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化。然后于1000±20℃的
检验食物中的营养 执教者：郭美玲 教学目标： 科学探究： 1.通过小组合作讨论知道检测食物中的蛋白质、脂肪、淀粉的方法。 2.能设计实验检测食物中含有的主要营养成分。 情感态度与价值观： 1.通过学生实验，激发学生的学习科学的兴趣，使学生愿意主动参与科学学习。 2.学会分工合作，体验合作学习的快乐。 3.联系生活，让学生知道科学与生活紧密相关，知道科学学习的重要性。 科学方法： 1.了解检测食物中的蛋白质、脂肪、淀粉的简单方法。 2.知道常见食物中含有的主要营养成分。 教学重点： 知道检测食物中蛋白质、脂肪、淀粉的主要方法并能熟练操作。 教学难点： 能设计实验检测食物中的主要营养成分。 课前准备： 1、教师制作多媒体课件 2、培训实验小组长 3、分组材料：酒精灯、火柴、镊子、白纸、胶头滴管、碘酒； 被检测食物：米饭、馒头、煮熟的鸡蛋清、瘦肉、肥肉、花生米。 教学流程 一、谈话激趣，导入新课 1.俗话说：人是铁，饭是钢，一顿不吃饿得慌。现在已经是第三节课了，同学们一定是饿了，看看老师今天都给你们带了些什么？（PPT展示：米饭、馒头、鸡蛋、瘦肉、肥肉、花生米图片） 2.这些都是我们经常吃的食物，那么你知道它们分别主要含有哪些营养物质吗？今天就让我们一起来做一个小小营养分析师，来检测食物中的主要营养物质（引入课题）。 二、引导交流，合作探究 活动一： 1.看书P21上方资料卡，齐读。 2.讨论：怎样检验食物中的蛋白质、脂肪、淀粉？（鼓励学生尽量自己组织语言说出 来） 3.学生回答。 4.根据学生回答确定并认识实验器材。
检测蛋白质：酒精灯、火柴、镊子 明确酒精灯的使用： （1）不能用一只酒精灯去点燃另一只酒精灯；不能用打火机点燃酒精灯；不能用嘴吹灭酒精灯；正确的点燃方法是用火柴从侧面点燃酒精灯，熄灭方法是用灯帽盖住酒精灯两次。 （2）若不慎着火，应用湿抹布将盖在上面，以达到灭火效果。 镊子的使用： 每次使用镊子前都应该用湿抹布将镊子擦干净，以免影响实验的准确性。 检测脂肪：纸 注意：只发给大家一张纸，共六种食物，需要在不同的位置挤压食物。 检测淀粉：碘酒、胶头滴管 明确胶头滴管的使用： （1）使用胶头滴管滴液体时要垂直悬空滴下，不可接触食物。 （2）使用完胶头滴管后，不可将它平放或倒置。 三、实验辨别，深入探究 1.制定实验计划。 实验计划 实验内容：检验食物中的营养成分 实验方法： （1）用镊子分别夹取米饭、馒头、煮熟的鸡蛋清、瘦肉、肥肉、花生米放在酒精灯上烧，闻一闻有什么气味？记录实验现象。
煤灰熔融性测定的重要性及方法 摘要煤灰熔融性测定可提供锅炉设计有关数据、预测燃煤情况、锅炉燃烧方式选择、判断煤灰渣型。掌握正确的煤灰熔融性测定技术，煤灰熔融性对锅炉结渣情况的影响，可为减轻或避免锅炉结渣提供有效的依据。 建议你看看GB/T219-1996,标准对这4个温度有解释的！ 3.1 变形温度（DT） 尖锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图1DT）。注：如灰锥尖保持原形，则锥体收缩和倾斜不算变形温度。 A. 软化温度（ST） 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形的温度（图1ST）。 B. 半球温度（HT） 灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图1HT）。 C. 流动温度（FT） 灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图1FT）。 1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。 2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。 3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧
粉煤灰简述
粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤 电厂排出的主要固体废物。 我国火电厂粉煤灰的氧化物组成为： SiO2、 Al2O3 及少量的 FeO、Fe2O3、CaO、MgO、SO3、TiO2 等。其中 SiO2 和 Al2O3 含量可占总含量的 60%以上。 粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一， 随着电力工业的发 展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。大量的粉煤灰不加处理，就 会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒 化学物质还会对人体和生物造成危害。 另外粉煤灰可作为混凝土的掺 合料。 粉煤灰外观类似水泥，颜色在乳白色到灰黑色之间变化。粉煤灰 的颜色是一项重要的质量指标，可以反映含碳量的多少和差异。在一 定程度上也可以反映粉煤灰的细度，颜色越深粉煤灰粒度越细，含碳 量越高。粉煤灰就有低钙粉煤灰和高钙粉煤灰之分。通常高钙粉煤灰 的颜色偏黄,低钙粉煤灰的颜色偏灰。粉煤灰颗粒呈多孔型蜂窝状组 织， 比表面积较大， 具有较高的吸附活性， 颗粒的粒径范围为 0.5~300 μ m。并且珠壁具有多孔结构，孔隙率高达 50%—80%，有很强的吸水 性。 粉煤灰的主要来源是以煤粉为燃料的火电厂和城市集中供热锅炉， 其 中 90%以上为湿排灰，活性较干灰低，且费水费电，污染环境，也不 利于综合利用。为了更好地保护环境并有利于粉煤灰的综合利用，考
虑到除尘和干灰输送技术的成熟， 干灰收集已成为今后粉煤灰收集的 发展趋势。 形成 第一阶段 粉煤在开始燃烧时，其中气化温度低的会挥发，首先自矿物质与 固体碳连接的缝隙间不断逸出，使粉煤灰变成多孔型炭粒。此时的煤 灰，颗粒状态基本保持原煤粉的不规则碎屑状，但因多孔型性，使其 表面积更大。 第二阶段 伴随着多孔性炭粒中的有机质完全燃烧和温度的升高，其中的矿 物质也将脱水、分解、氧化变成无机氧化物，此时的煤灰颗粒变成多 孔玻璃体，尽管其形态大体上仍维持与多孔炭粒相同，但比表面积明 显地小于多孔炭粒。 第三阶段 随着燃烧的进行，多孔玻璃体逐渐融收缩而形成颗粒，其孔隙率 不断降低，圆度不断提高，粒径不断变小，最终由多孔玻璃转变为一 密度较高、粒径较小的密实球体，颗粒比表面积下降为最小。不同粒 度和密度的灰粒具有显著的化学和矿物学方面的特征差别， 小颗粒一 般比大颗粒更具玻璃性和化学活性。
功效成分及卫生指标检验规范
功效成分及卫生指标检验规范 1 主题内容和适用范围 1.1 本规范规定了保健食品和原料的卫生要求、功效成分和卫生指标的检验项目和方法。 1.2 本规范适用于保健食品的检验受理、项目的确定和方法的选择。 2 差不多要求 2.1 凡保健食品，必须符合"保健食品通用卫生要求"，该"要求"所列的各项目必须按规定执行。附表1所列检测项目是对"保健食品通用卫生要求"补充规定。 2.2 保健食品中使用的添加剂必须符合＂GB2760食品添加剂使用卫生标准＂规定的品种名单。检测机构依照产品配方检测合成色素、防腐剂、甜味剂及抗氧化剂的含量。 2.3 凡使用有机溶剂提取物为原料的产品，其使用的有机溶剂要符合GB2760附录D食品工业用加工助剂推举名单要求。 2.4 保健食品应具有与产品配方和申报的保健功能相适应的功效成分或特征成分，申报时须检测配方中要紧原料所含的功效成
分或特征成分。附表2所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。 2.5 保健食品评审专家委员会可依照产品的具体配方、工艺等相关资料，要求申报单位检测指定的项目。 2.6 功效成分、特征成分、营养成分及卫生学指标的检测方法应依照其产品适用的方法学范围选择国家标准、卫生部部颁标准、行业标准以及国际上权威分析方法进行测定。 2.7 在没有相应的标准方法之前，其产品中所声称（具有）的功效成分或特征成分的检测方法及检测所需的标准品对比品及专门试剂均由申报单位提供，并讲明其产品中功效成分或特征成分分析方法的来源。如属自主开发研究的分析方法，需提供方法学研究的相关资料，同时将方法学研究的资料报卫生部保健食品功效成分检测协作组（中国疾病预防操纵中心营养与食品安全所）备案，必要时卫生部将组织方法学验证，其费用由申报单位承担。 2.8 检验机构受理保健食品检测时，申报单位应提供该产品的配方、工艺及企业标准等相关资料。 2.9卫生部对保健食品的功效成分的检测机构进行认定，检测机构的名单由卫生部门公布。保健食品的功效成分检测工作应
煤灰熔融性及煤灰的成分分析 灰熔点是煤燃烧或气化时的一项重要指标。煤的灰渣是由多种金属和非金属氧化物组成，没有确定的熔点，工业上指的灰熔点，实际上是灰渣在高温下的三个变形特征温度。 DT1=变形温度； ST2=软化温度； FT3=流动温度。 影响煤灰熔融性的主要因素煤灰的熔融性主要取决于煤灰化学组成。煤灰中Al2O3含量高，其灰熔点就高。三氧化二铁含量高的煤灰，其灰熔点一般均较低。氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等碱性氧化物均起降低煤灰熔融性温度的作用，含量越高，则灰熔点愈低。 煤灰的黏度是指煤灰在熔融状态下的内摩擦系数，表征煤灰在高温熔融状态下流动时的物理特性。煤灰的黏度大小主要取决于煤灰的组成及各成分间的相互作用。不同的煤灰其流动性不同。此外，煤灰的黏度大小和温度的高低有着极其密切的关系。煤灰的黏度对于液态排渣的气化炉来说是很重要的参数。根据煤灰黏度的大小以及煤灰的化学组成，就可以选择合适的煤源；或者采用添加助熔剂，甚至采用配煤的方法来改善煤灰的流动性，使其符合液态排渣炉的使用要求。煤灰的熔融性在一定程度上可以用以粗略地判断煤灰的流动性。对于大多数煤灰来说，熔融性温度高的煤灰，其流动性也差。在煤灰化学组分中，SiO2和A12O3能增大灰的黏度；Fe2O3、CaO、MgO等能降低煤灰黏度。但是若煤灰中Fe2O3含量较高而SiO2较少，在一定范围内SiO2含量增加反而能降低黏度。Na2O、K2O都只会降低黏度。利用煤灰渣的化学组分可以预测其流动性。 通过煤灰成分分析可了解灰中酸性氧化物与碱性氧化物的比值，对预测管道结垢和腐蚀有重要作用，还有助于判断和防止灰渣对锅炉设备的侵蚀，以及锅炉结渣和积灰。 公司现用褐煤作为气化用煤，煤的灰分含量在10~30%之间。在必须保证灰分波动在6%之间时，煤灰的流动温度（FT）大多在1200~1300℃之间，煤灰的硅：铝达到2.0以上，三氧化二铁含量远小于15%。从煤灰特性分析，非常适应气化炉的稳定操作。 煤灰熔融性的测定方法
《食品理化检验》复习大纲 第一章绪论 1.食品理化检验的内容包括：食品的感官检查、食品营养成分的检验、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食物中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。 2.食品理化检验常用的方法：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法、酶分析法和免疫分析法。 3.感官检查：①感官检查是指利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。②如果食品的感官检查不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的检测，直接判断为不合格食品。③一般嗅觉的敏感度远高于味觉。④触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。 4.相对密度：是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比，以d表示。液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。 5.化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。容量法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。化学分析法是食品理化检验的基础。
第二章食品样品的采集、保存和处理 1.食品理化检验的一般程序为：1.食品样品的采集、制备； 2.样品的预处理； 3.选择适当的检验方法进行测定； 4.检测结果的计算，将所获得的数据进行处理或统计分析； 5.按检验目的，报告检测结果。 2.正确的采样必须遵循两个原则：一是所采集的样品对总体应该有充分的代表性；二是采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。（注意：首先样本容量应达到一定的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。） 3.固态食品的采集方法：“四分法”；液体及半固态食品的采集方法：“虹吸法”。 4.样品保存原则和方法：①稳定待测成分；②防止污染；③防止腐败变质；④稳定水分。即食品样品的保存应做到净、密、冷、快。 5.食品样品制备的原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份； ③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。食品样品制备的主要内容：去除非食用部分；除去机械杂质；均匀化处理。
煤灰成分碱酸比与硅铝比的对比分析 李永刚郭东风， （河南能源化工集团鹤壁煤化工，河南鹤壁 458000） 摘要：煤炭完全燃烧后，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，即灰分。煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。碱酸比是指煤灰中碱性组分(铁、钙、镁、锰等的氧化物)含量总和与酸性组分(硅、铝、钛的氧化物)含量总和之比。 关键字：煤灰成分碱酸比硅铝比 一、前言 煤炭完全燃烧后，煤中的可燃部分燃烧释放热量，煤中水分蒸发，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，即灰分。主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。 二、实验原理和试剂 实验原理和试剂依据GB/T1574-2007。 三、灰样制备 称取一定量的一般分析煤样于灰皿中（一般分析煤样不超过0.15g/cm2），将煤样送入温度不超过100℃的马弗炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙条件下，缓慢升温至500℃保持30min后，升至（815±10）℃，在此温度下灼烧2h，取出冷却后，用玛瑙研钵将灰样研细到0.1mm，在置于灰皿内，于（815±10）℃下再灼烧30min，直到质量恒定。空气中放置约5min，转入干燥器中。称样前应在（815±10）℃灼烧30min。 四、实验数据 序号SiO2% Al2O3% Fe2O3% TiO2% CaO% MgO% K2O% Na2O% FT℃碱/酸硅/铝 1 54.89 29.67 3.61 1.1 2 3.88 1.1 1.54 0.96 >1500 0.1 3 1.85 2 56.98 27.85 4.28 1.12 3.28 1.06 1.86 0.52 >1500 0.1 3 2.05 6 57.73 26.94 5.08 0.78 2.81 0.89 2.08 0.6 1500 0.13 2.14 4 53.38 24.77 5.54 0.86 4.28 1.3 1.9 1.14 1466 0.18 2.16 15 52.36 26.46 2.6 1.74 5.75 1.43 1.69 0.94 1459 0.15 1.98 8 54.57 25.4 4.48 0.72 6.36 1.35 1.5 0.72 1430 0.18 2.15 7 50.46 26.39 6.04 0.77 5.31 1.27 2.16 0.96 1426 0.20 1.91 10 52.73 25.68 3.6 1.19 5.76 1.15 1.66 1.29 1388 0.17 2.05 16 58.54 17.31 5.79 1.01 7.43 1.19 1.38 0.81 1366 0.22 3.38 11 52.75 24.36 3.8 0.62 8.66 1.7 1.77 0.81 1355 0.22 2.17 5 50.45 24.71 4.5 0.7 8.92 2.15 1.4 1.87 134 6 0.25 2.04 14 55.54 20.64 4.4 1.16 8.34 1.81 2.81 0.66 1302 0.23 2.69 19 58.43 20.49 4.31 1.12 5.78 1.91 3.32 0.71 1293 0.20 2.85 17 56.87 18.5 6.96 1.05 7.01 1.79 2.95 0.7 1248 0.25 3.07 18 45.04 17.73 7.51 0.83 16.43 1.55 0.84 0.82 1205 0.43 2.54 12 47.65 16.35 12.8 0.83 11.89 2.14 0.64 0.34 1177 0.43 2.91 20 42.8 16.28 10.2 1.64 17.36 1.37 1.38 0.94 1169 0.51 2.63 3 51.08 17.27 6.8 0.76 14.17 1.25 2.1 1.12 1156 0.37 2.96 13 33.62 15.81 17.6 0.97 22.49 2.24 0.34 0.46 1130 0.86 2.13 五、数据分析 实验样品来源地为河南、陕西、山西、甘肃、内蒙。 很多论文与著作在研究分析煤灰成分时采用碱酸比，而生产中使用硅铝比，间接分析煤灰的灰熔
文献综述 综述名称：煤灰和生物质灰性质概述 1绪论 中药材渣是一种理想的可再生生物质能源，具有可再生性和低污染性特点。我国是中医药大国，每年中药厂使用大量中药材原料，因而在中药的加工过程中，会产生很多中药材废渣。目前，国内的大多数中药材厂对中药材废渣的处理主要是填埋和作为固体废物任意排放。但因中药材废渣量大、填埋堆放孔隙率高造成大片耕地损失和能源浪费，任意堆填排放不仅造成严重的环境污染，而且还造成不必要的能源浪费。如能变废为宝，既解决了浪费和污染，也可带来意想不到的经济效益。 中药材废渣可以利用于发电行业，这其中燃烧规模巨大，相应也产生了大量的灰，因此，对于灰的环保利用便有了大量的来源。但在其被利用前，应充分的了解灰的化学特性。所以研究不同类型的生物质灰中矿物分布特征及其灰特征和用途，对于灰能源的利用有很大的贡献。 2生物质灰化学特性的研究 2.1煤灰特性的研究 2.1.1煤灰熔融性研究 目前约有80%左右的煤炭用于燃烧与气化，煤灰熔融性是评价气化用煤和动力用煤的重要指标之一。对液态排渣气化工艺（如德士古和液态排渣鲁奇炉等）要求煤灰熔融温度低，以有利于降低气化温度；而固态排渣气化工艺则要求煤灰熔融温度高，以提高气化温度。为了解决煤灰在燃烧和气化过程中的结渣问题，国内外许多学者对煤灰熔融性做了大量研究工作，提出了许多表征煤灰熔融温度的参数和计算公式。在氧化性和弱还原性等气氛下测定了17种煤灰样品和3个人工配制灰样的熔融性,发现不同气氛下、不同煤灰化学成分对其熔融性的影响不同，煤灰熔融温度的高低不仅与煤灰中Fe2O3和CaO的总含量有关，而且与其CaO/Fe2O3摩尔比有关。
食品营养标签能量计算 国际统一单位，即焦耳(J)，或卡(cal)。 lkcal指1000g纯水的温度由15℃上升到16℃所需要的能量;1焦耳(J) 是指用1牛顿(N)力把lkg物体移动lm所需要的能量。“千焦耳”(kJ)；“兆焦耳”(mega MJ)。 1kcal=4.184kJ 三大产热营养素卡价 碳水化合物：17.15kJ (4.0614kcal) 脂肪：39.54 kJ (9.3171 kcal) 蛋白质：16.7kJ (4.0613 kcal) 食品营养标签NRV%值计算： 对照GB28050-2011查出每种营养素对应的NRV值： 如能量8400KJ 蛋白质60g ； 脂肪≤60g ； 碳水化合物300g ； 钠离子2000mg 以统一阿萨姆奶茶为例： 其营养标签成分表为4+1 核心营养素加能量： 项目每100ml NRV% 能量222KJ 3%=（222÷8400）×100% 蛋白质0.6g 1%=(0.6÷60) ×100% 脂肪 1.5g 3%=(1.5÷60) ×100% 碳水化合物9.2g 3%=(9.2÷300) ×100% 钠40mg 2%=(40÷2000) ×100% 总能量=（0.6×4+9.2×4+1.5×9）×4.18≈220 KJ 注： 营养成分标示时需注意“0”界限值和修约间隔，营养成分含量低于“0”界限值时应标示为0；“0”界限值，参照GB28050-2011表1
钠离子含量计算： 营养成分表中钠盐的含量以检测结果为准，因为钠离子的来源很广，各种原料及水质中都可能含有钠离子，但一般以配料中人为添加的钠盐为主。 钠离子含量计算公式为： (23×n÷钠盐分子量) ×钠盐的添加量 n------钠盐分子式中钠的原子数量 注： 柠檬酸钠分子量为（C6H5O7Na3·2H2O）294；原子数n=3 碳酸氢钠分子量为（NaHCO3）84；原子数n=1 三聚磷酸钠为（Na5P3O10）368；原子数n=5 氯化钠（NaCl）58；原子数n=1 六偏磷酸钠（NaPO3）6 612；原子数n=6 碳酸钠（NaCO3）106；原子数n=1 D-异抗坏血酸钠（C6H7O6Na·H2O）216；原子数n=1 焦磷酸钠（Na4P2O7）266；原子数n=4 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）358；原子数n=2 磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）156原子数n=1 如产品中所加钠盐为小苏打（碳酸氢钠）添加量为0.5%（一吨添加0.5kg，则100ml产品中： 小苏打的含量为0.05g（即50 mg），钠离子含量则为： (23÷84 ) ×50=13.7≈14mg 若所加钠盐为柠檬酸钠，含量为0.05 g（即50 mg），钠离子含量则为： (23×3÷294 ) ×50=11.7≈12mg 若所加钠盐为三聚磷酸钠的含量为0.05 g（即50 mg），钠离子含量则为： (23×5÷368 ) ×50=15.6≈16mg 若所加盐为氯化钠的含量为0.05g（即50mg），钠离子含量则为： （23÷58）×50=19.8≈20mg 若所加盐为六偏磷酸钠的含量为0.05g（即50mg），钠离子含量则为： （23×6÷612）×50=11.3≈11mg 若所加盐为碳酸钠（纯碱）的含量为0.05g（即50mg），钠离子含量则为： （23×2÷106）×50＝21.7≈22mg 若所加盐为D-异抗坏血酸钠的含量为0.05g（即50mg），钠离子含量则为： （23÷216）×50=5.3≈5mg 若所加盐为焦磷酸钠的含量为0.05g（即50mg），钠离子含量则为： （23×4÷266）×50=17.3≈17mg 若所加盐为磷酸二氢钠的含量为0.05g（即50mg），钠离子含量则为： （23÷156）×50=7.4≈7mg 若所加盐为磷酸氢二钠的含量为0.05g（即50mg），钠离子含量则为： （23×2÷358）×50=6.4≈6mg 鞠躬尽瘁，死而后已。——诸葛亮