FHZHJSZ0018 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0018
水质酚二磺酸分光光度法
１ 范围
本方法适用于测定饮用水
1.1 测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02~2.0mg/L之问可分取较少的试份测定
试份体积为50mL时
１．３ 灵敏度
当使用光程为30mm的比色皿硝酸盐氮含量为0.60mg/L时
使用光程为10mm的比色皿硝酸盐氮含量为2.0mg/L时
1.4 干扰
水中含氯化物铵盐可产生干扰应作适当的前处理
２ 原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应在碱性溶液中于410nm波长处进行分光光度测定
均为分析纯试剂均应用蒸馏水或同等纯度的水
?
3.2 发姻硫酸(H2SO4含13%三氧化硫(SO3)
(1)发烟硫酸在室温较低时凝固可先在40~502??ü??ê￠×°·￠?ì
áò?áμ?2￡á§???±?ó??è??????D
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时
3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)
?ó150mL硫酸(3.1)使之溶解
充分混和置瓶于沸水浴中加热2h?üóú×?é????D
注应进行蒸馏精制
亦可用硫酸(3.1)代替制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分影响硝基化反应的进行
3.4 氨水(NH3?
3.5硝酸盐氮标准溶液100mg/L
干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中用水稀释至标线加2mL氯仿作保存剂
每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮
c N
吸取50.0mL硝酸盐氮标准溶液(3.5)?ó?a???ˉ??èüòo(3.9)使调至pH8
?ó2mL酚二磺酸试剂(3.3)ê12D?üó?ê??á3?·?
接触重复研磨一次加入少量水加水至标线
每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮
此溶液至少稳定6个月
本标准溶液应同时制备两份应重新吸取硝酸盐氮标准溶液
(3.5)进行制备
稀释至1000mL
3.8 硫酸溶液
３．９ 氢氧化钠溶液
３．１０ ＥＤＴＡ二钠溶液
2H2O)ê1μ÷3éoy×′ê1??èü?a
称取125g硫酸铝钾(KAl(SO4)212H2O)溶于1L水中
使生成氢氧化铝沉淀弃去上清液至倾出液无氯离子和铵盐
使用前振摇均匀
3.16g/L
4.1 瓷蒸发皿
4.2 具塞比色管
适用于测量波长410nm
５ 采样和样品
按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行应保存在4μ?2?μ?3?1y24h
可测定硝酸盐氮浓度至2.0mg/L
ò?ó?ê?·Y2a?¨íêè??àí?μ?2??è??DD??DD2ù×÷
?ó2mL氢氧化铝悬浮液(3.11)
?2??êy·??ó3???oó?úè￥×?3???òoμ?20mL
?ù?Yò?2a?¨μ??èà?×óo?á?
充分混合使氯化银沉淀凝聚弃去最初滤液20mL
(1)如不能获得澄清滤液的水浴中加热
使沉淀充分凝聚
(2)如同时需去除带色物质再加入2mL氢氧化铝悬浮液
放置片刻待沉淀后
6.3.3 亚硝酸盐
当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L 时加lmL 硫酸溶液(3.8)
μ??ó???ì?á??èüòo(3.12)
ê1?????á?????ˉ?a???á??
6.4 测定 6.4.1 蒸发
取50.0mL 试份入蒸发皿中必要时用硫酸溶液(3.8)或氢氧化钠溶液(3.9)8)
6.4.2 硝化反应
加1.0mL 酚二磺酸试剂(3.3)
ê1ê??áó???·￠?ó?ú2D?ü3?·??ó′￥
?ù?D?￥ò?′?加入约10mL 水
使溶液呈现最深的颜色
过滤
并搅拌至沉淀溶解
用水稀释至标线
6.4.4 分光光度测定 于4l0nm 波长以水为参比
6.5 校准
6.5.1 校准系列的制备
用分度吸管向一组10支50mL 比色管中
所加体积如下表
加3mL 氨水(3.4)使成碱性混匀
所用比色皿的光程长亦如表所示
３０ ３０ ３０ ３０ ３０ １０
分别绘制不同比色皿
光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线
1..............……………………………………?=b s r A A A
式中 A b 空白试验溶液(6.2)的吸光度
对某种特定样品
硝酸盐氮含量用c N
表示
按式(2)计算
m
硝酸盐氮质量
由A r 值和相应比色皿光程的校准曲线(6.5.2)确定mL
7.1.2 经去除氯离子的试样
310001
21………………………………………………+××=
V V V V m
c N 式中
mL
mL
8.1.1 实验室内
浓度范围为0.2~0.4mg/L 的加标地面水
最大总相对标准偏差5.4
回收率平均值98.6
8.1.2 实验室间
a. 分析含硝酸盐氮1.20mg/L 的统一分发标准样
相对标准偏差为11.0
相对误差
为8.8
9 参考文献
GB7480-87
一、填空题 1、生化性能差的污水接种浓度为1.5~2.0g/l。 2、正常运行的活性污泥系统中，污泥本身是黄褐色或棕褐色。 3、活性污泥法的三个基本要素是微生物、有机物和溶解氧。 4、采用鼓风曝气的传统活性污泥法，曝气池中的MLSS应在2000mg/l左右。 5、活性污泥运行中，一般SVI应保持在50~150。 6、高浓度有机废水厌氧处理一般的PH值应严格控制在6.8~7.2。 7、总需氧量主要是指水样中有机物在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量。 8、水样的储存时间一般为：清洁水样72小时，轻污染水样48小时，严重污染水样12小 时。 9、水样的冷藏温度一般是2~5℃。 10、环境监测中污染物的常用分析测定技术有仪器分析法、化学分析法和生物技术。 11、环境标准体系是指所有环境标准的总和。 12、细菌总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃24小时培养后，所生长的细菌菌落的总数。 13、水污染连续自动检测系统是由一个监测中心站，若干个固定的监测站称为子站和信息、数据传递系统组成。 14、水中有机氮、氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的总和称为总氮。 15、水样中氟化物测定常用方法有氟试剂分光光度法和离子选择电极法。 16、水样可分为瞬时水样、混合水样和综合水样三种。 17、原生动物种类增加，且数目增多，说明污泥已经成熟，活性好，出水水质好。 18、物理化学法最适合于处理杂质浓度很高的污水或很低的污水。 19、消化是指污泥处理前进行的稳定处理，也常做为厌氧处理的简称。 20、厌氧生物处理法最适宜处理高浓度有机废水和剩余活性污泥。 二、选择题 1、一般的废水中BOD5大于（C）mg/l,，基本上采用厌氧生物处理法。 A、500 B、1000 C、2000 D、3000 2、一般的城市污水的曝气时间大于（C）h。 A、2 B、3 C、4 D、5 3、活性污泥法运行中，一般PH值应保持在（C）。 A、5.5~6.5 B、6~8 C、6.5~8.5 D、8.5~9.5 4、当SVI大于（C）时，就认为污泥发生了膨胀。 A、100 B、150 C、200 D、250 5、生化性能好的污泥接种浓度为（B）g/l。 A、0.5 B、1.0 C、1.5 D、2.0 6、常用的化学处理法有(B)中和法、（C）和（D）。 A、过滤法 B、混凝法 C、化学沉淀法 D、氧化还原法 7、水样中镉测定的常用方法有（B）法、双硫腙分光光度法和阳极容出伏安法。 A、碘量 B、原子吸收分光光度法 C、滴定 D、电极 8、水样中氨氮测定的常用方法有（C）法和电极法。 A、分光光度 B、氧化还原 C、纳氏试剂分光光度 D、硫酸亚铁铵滴定 9、水样中亚硝酸盐氮测定的方法是（A）法。 A、N-(1-萘基)-乙二胺分光光度 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 D、络合 10、水样中磷测定的常用方法有（A）法、（B）法和（C）法。
共附6页第1页 湖南省城市供水水质监测网郴州监测站 送检单位 郴州市自来水有限责任公司 样品类型 地表水、生活饮用水 采样环境 天气： 晴 气温：28 0C 受样日期 2013年 6 月 3日 报告日期 2013年 6月 10日 执行标准 GB3838—2002、GB5749—2006 检验项数 共35项 样品名称 检测结果 项 目 检测方法 单位 万华水厂源水 东江水厂源水 山河水厂源水 仙岭水厂出厂水 菁华园出厂水 万华水厂出厂水 海泉水厂出厂水 1 色度 铂—钴标准比色法 度 5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 2 浑浊度 福尔马肼标准-散射光浊度 法 NTU 2.3 1.9 1.2 1.0 0.9 0.9 0.8 3 臭和味 嗅气和尝味法 级 0 0 0 0 0 0 0 4 肉眼可见物 现场观察 描述 无 无 无 无 无 无 无 5 pH 值 玻璃电极法 pH 单位 8.09 8.09 8.20 7.76 7.80 7.81 7.76 6 总硬度 乙二胺四乙酸二纳滴定法 mg/L 130 50 28 150 124 128 210 7 铁 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 8 锰 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 9 铜 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 0.160 <0.005 10 锌 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.003 0.022 0.176 <0.003 <0.003 <0.003 <0.003 11 挥发酚 4—氨基安替比林分光光度 法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 12 阴离子合成洗涤剂 亚甲蓝分光光度法 mg/L <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 13 硫酸盐 铬酸钡分光光度法 mg/L 13.4 8.4 16.7 22.8 13.9 6.2 41.6 14 氯化物 硝酸银容量法 mg/L 3.0 6.5 1.5 5.0 2.0 2.0 5.0 15 溶解性总固体 称量法 mg/L 163 68 68 181 166 168 285 16 氟化物 氟试剂分光光度法 mg/L 0.312 0.297 0.282 0.302 0.292 0.297 0.337 17 氰化物 异烟酸—吡唑酮分光光度法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 18 砷 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 19 硒 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L 0.48 0.34 0.47 0.45 0.33 0.46 0.53 20 汞 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <0.025 <0.025 <0.025 0.030 0.030 0.056 0.051
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析 来源:沧州水文局作者:张国庆 硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。 一、两种测试方法 1．酚二磺酸分光光度法 (1)原理 酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下，与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计在410nm 波长处比色测定。 (2)试剂配制 ①精制酚制备：将苯酚(分析纯)(剧毒)，放入水温为70℃～80℃水浴锅内熔化，在置入蒸馏瓶内蒸馏，加热器不能是明火，流出液为精制苯酚。 ②酚二磺酸的配制：称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中，加105mL浓硫酸使之溶解，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热6小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 ③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干的硝酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶。用水稀释至标线。此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。 ④硫酸银溶液：称取4.40g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。 ⑤氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55mL氨水，放置约1小时后，移人1000mL量简内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300mL 水，使用前应振荡均匀。 ⑥浓氨水。 (3)水样处理和测定 ①氯离子的去除：取一定量的水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液充分混合。在暗处放置0.5小时以上，使氯化银
FHZHJDQ0110b环境空气氮氧化物的测定二磺酸酚分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0110b 环境空气—氮氧化物的测定—二磺酸酚分光光度法 1范围 本方法规定了测定火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的二磺酸酚分光光度法。 本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本测定范围为100～7000mg/m3。 2原理 烟气中氮氧化物被吸收液（硫酸+过氧化氢）吸收后，生成硝酸根离子，在无水条件下与二磺酸酚反应，在氢氧化铵存在的条件下偶合形成黄色化合物，根据颜色深浅，在420nm波长处，进行分光光度测定。 3试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1硫酸：ρ＝1.84g/mL。 3.2发烟硫酸：含游离SO3 15％～30％。 3.3氨水。 3.4过氧化氢：30％。 3.5吸收液：在1000mL容量瓶中，加800mL水，3mL硫酸（3.1）摇匀，再加10mL过氧化氢，用水稀释至刻线，摇匀，保存于冰箱中，有效期为一个月。 3.6二磺酸酚溶液：将25g苯酚加到150mL硫酸（3.1）中，冷却后，加75mL发烟硫酸（3.2），在水浴上加热回流2h，冷却后贮于棕色瓶中。 3.7氢氧化钠溶液：4g/100mL。称取4g氢氧化钠，溶于少量水中，加水至100mL。 3.8硝酸钾标准贮备液：称取在105～110℃干燥2h的无水硝酸钾0.4380g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，此溶液1mL含200μg二氧化氮。 3.9硝酸钾标准使用液：吸取硝酸钾标准贮备液10mL于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻线摇匀。此溶液1mL含20μg二氧化氮。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶；容积为200～250mL。 4.2加热采样管。 4.3氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 4.4瓷蒸发皿：100mL。 4.5棕色容量瓶：100mL。 4.6具塞比色管：50mL。 4.7分光光度计。 4.8往返振荡器。 5采样 按FHZHJDQ0110第5节采样步骤进行。吸收液加入量应根据尾气中氮氧化物浓度按下表确定。
色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂— 钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3. 50，4.00，4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50 ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU ，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与 浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。 1 / 1
水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=4.00）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。 水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a (0.01mol/L)标液滴定，当溶液由紫红色刚变为纯 兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml C（CaCO3）= （V1-V0）×C×100.09×1000 V 1 / 1
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法 1 范围 5mL 吸收液中含有0.2μg 甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05μg/5mL 。当采样10L 时，最低检出浓度为0.01 mg/m 3。 若用5mL 样品溶液，其测定范围为0.1～2μg 甲醛。当采样体积为10L 时，则可测浓度范围为0.02～0.4mg/m 3。 20μg 酚、2μg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2μg ）和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。 2 原理 空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，分光光度法定量。 3 试剂 3.1 吸收原液：称量0.1g 酚试剂 ［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C 6H 4SN （CH 3）C ：NNH 2·HCl ，简称MBTH ］加水溶解，倾于100mL 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存。可稳定三天。 3.2 吸收液：吸量5mL 吸收原液，加95mL 水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 0.1mol/L 盐酸溶液：量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。 3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液：称量1.0 g 硫酸铁铵［NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O 优级纯］ ，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解，并稀释至100mL 。 3.5 碘溶液[c （1/2I 2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾，加水溶解，稀释至1L 。 3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g ，经105℃烘干2h 的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。 3.7 5g/L 淀粉溶液：称量0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加刚煮沸的水至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸保存。 3.8 硫代硫酸钠标准溶液［c （Na 2S 2O 3） ＝0.1000 mol/L ］：称量26g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3?5H 2O ）,溶于新煮沸冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，再用水稀释至1L 。贮于棕色瓶中，如混浊应过滤。放置一周后，标定其准确浓度。 标定方法：准确量取25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液，于250mL 碘量瓶中，加入 75mL 新煮沸冷却的水，加3g 碘化钾及10mL 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置3min ，用待标定的0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入1mL 5g/L 淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V , mL ）。重复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05mL 。其准确浓度用下式计算： V L mol 00.251000.0)/×=硫代硫酸钠溶液浓度（ 3.9 甲醛标准溶液 3.9.1 贮备溶液：量取2.8mL 含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至 刻度。此溶液1mL 约含1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。此液可稳定三个月。 标定方法：准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液，于250mL 碘量瓶中，加入20.00mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 5% 淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 2，mL ） 。同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 1，mL ）。样品
摘要 目前，全国地表水污染依然较重。传统的水质检测仪器多采用实验室化学方法，它们测量周期长，所需化学试剂多，操作复杂，存在二次污染，体积大。紫外可见光谱是一种电磁光谱，它在生产和科研等方面均有广泛的应用，本文阐述了光谱法或光谱技术水质参数检测的国内外研究现状及发展趋势，提出紫外-可见光谱法水质检测的原理和方法技术及应用。基此，系统、深入开展了紫外可见光谱法水检测的水质光谱处理、水质参数解算等的关键技术问题研究。将光谱学、光电技术、环境科学、化学计量方法、信号分析与处理等学科专业知识进行了有机结合。这对进一步开展紫外-可见光谱水质检测的理论、方法技术及应用研究工作，具有重要的理论和现实意义。 关键词：紫外可见光谱；水质分析；应用
紫外可见光谱及其在水质分析中的应用 目录
引言 水是生命之源，人类在生活和生产活动中都离不开水。然而，随着我国经济的高速发展和城市化进程的加快，暴露的水环境污染问题也日趋严重，水质或水体污染事件频发，凸显了我国水环境形势不容乐观。 水质的优劣不仅与工农业生产安全和人类健康密切相关，而且还依赖于水质检测技术做保障，以此评判、预测和监测水质的优劣。诚然，传统的仪器检测设备可以对水质参数进行检测，但一般只对单一参数进行测量。例如，水质COD、TOC、TURB和NO3-N等参数的检测，其通常需要COD分析仪，TOC分析仪，浊度计，NO3-N分析仪等设备进行单独测量，这不仅不利于数据的整合，而且还增加了检测成本。近年来，作为光谱分析的水质检测技术之一的紫外可见光吸收光谱法，它不仅摒弃了化学分析和电化学分析及色谱分析等水质检测技术水样预处理繁杂、测量周期长、所需化学试剂多的缺点，而且还具有检测速度快、成本低和可实现在线、原位测量等优点，日渐为世人所瞩目。
水 质 全 分 析 报 告 单 共附6页第1页 湖南省城市供水水质监测网郴州监测站 送检单位 郴州市自来水有限责任公司 样品类型 地表水、生活饮用水 采样环境 天气： 晴 气温：28 0C 受样日期 2013年 6 月 3日 报告日期 2013年 6月 10日 执行标准 GB3838—2002、GB5749—2006 检验项数 共35项 样品名称 检测结果 项 目 检测方法 单位 万华水厂源水 东江水厂源水 山河水 厂源水 仙岭水厂出厂水 菁华园出厂水 万华水厂出厂水 海泉水厂出厂水 1 色度 铂—钴标准比色法 度 5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 2 浑浊度 福尔马肼标准-散射光浊度 法 NTU 2.3 1.9 1.2 1.0 0.9 0.9 0.8 3 臭和味 嗅气和尝味法 级 0 0 0 0 0 0 0 4 肉眼可见物 现场观察 描述 无 无 无 无 无 无 无 5 pH 值 玻璃电极法 pH 单位 8.09 8.09 8.20 7.76 7.80 7.81 7.76 6 总硬度 乙二胺四乙酸二纳滴定法 mg/L 130 50 28 150 124 128 210 7 铁 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 8 锰 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 9 铜 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 0.160 <0.005 10 锌 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.003 0.022 0.176 <0.003 <0.003 <0.003 <0.003 11 挥发酚 4—氨基安替比林分光光度 法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 12 阴离子合成洗涤剂 亚甲蓝分光光度法 mg/L <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 13 硫酸盐 铬酸钡分光光度法 mg/L 13.4 8.4 16.7 22.8 13.9 6.2 41.6 14 氯化物 硝酸银容量法 mg/L 3.0 6.5 1.5 5.0 2.0 2.0 5.0 15 溶解性总固体 称量法 mg/L 163 68 68 181 166 168 285 16 氟化物 氟试剂分光光度法 mg/L 0.312 0.297 0.282 0.302 0.292 0.297 0.337 17 氰化物 异烟酸—吡唑酮分光光度法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 18 砷 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 19 硒 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L 0.48 0.34 0.47 0.45 0.33 0.46 0.53 20 汞 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <0.025 <0.025 <0.025 0.030 0.030 0.056 0.051
分光光度法测定矿泉水中的铅含量 摘要 本论文是应用分光光度法测定矿泉水中的铅含量。以二甲酚橙作为显色剂，柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂，在pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲液中，铅离子与显色剂生成红色的络合物，在575nm处有最大吸收波长。在室温下，显色时间为30min，铅离子的浓度在0～4.0μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，铅离子的线性回归直线方程为：A=0.0757C+0.0017(C为铅离子浓度，单位为μg·mL-1),相关系数γ=0.9998，摩尔吸光系数ε=1.59×4 10L·cm-1·mol-1。实验对15种离子进行干扰考察，发现在测定允许范围内有7种离子对测定结果存在较大干扰，分别是Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+。加入硫脲和柠檬酸三铵作为掩蔽剂，可以消除Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+的干扰，其他离子对矿泉水中的铅离子测定都在允许值的范围内。 本实验表明用分光光度法测定矿泉水中的铅含量的操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为98.3%～100%，相对标准偏差小于5%，准确度和灵敏度较高。此方法也可以用于其他样品中的铅离子测定。 关键词：分光光度法，二甲酚橙，铅，矿泉水
Abstract A method for determining in lead content in mineral water with spectrophotometry is proposed in this paper. Xylenol orange is selected as the chromomeric reagent,in a acidic solution of pH6,Pb(Ⅱ) reach with the above mentioned to form red complexes with the wavelength of maximum absorption at 575nm.In the room temperature ,color develop in the range of 0～4.0μg·mL-1for lead ,it conforms lambert be er’s law. Curve linear regression equation is: A=0.0757C+0.0017(C：μg·mL-1),correlation coefficient is: γ=0.9996,molar absorption coefficient is： =1.59×104 L·cm-1·mol-1.15 kind of ions are interference studied in the experiment. Within the allowable range of 7 kind of ions on the determination there is a big disturbance that in proper order are Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+. Adding thiourea and ammonium citrate a masking agent to eliminate the interference of Co2+,Cu2+,Al3+,Fe3+,Cd2+,Sb3+,Ni2+.The experiment shows that by spectrophotometer to measure the lead simple operation, mineral real reagent consumption, recovery rate is 98.3% ～100%.Satongfen relative standard deviation is less than 5%, high accuracy and sensitivity. This method can also be used for other samples of the determination of lead ions. Keyword:spectrophotometry，Xylenol orange，lead，mineral water.
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法 1 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。 1．1 测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。 1．2 最低检出浓度 采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。 1．3 灵敏度 当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。 使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。 1．4 干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。 2 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的
水。 3．1 硫酸：?=1．84g／ml。 3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。 注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。 (2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。 3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。 称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注：(1)当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。 国家环境保护局1987-03-14批准1987-08-01实施 (2)无发烟硫酸时，亦可用硫酸(3．1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。 3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。 3．5 硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg／L。 将0．7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。 每毫升本标准溶液含0．10mg硝酸盐氮。 3．6 硝酸盐氮标准溶液：cN=10．0mg／L。 吸取50．0ml硝酸盐氮标准溶液(3．5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液(3．9)使调至pH8，在
麝香草酚分光光度法测量硝酸盐氮 1、范围 最低检测质量为硝酸盐氮（以N计），若取水样测定，最低检测量浓度为L硝酸盐氮（以N计）。 2、原理 3、试剂 （1）氨水（ρ20=g/ml） （2）乙酸溶液（1：4） （3）氨基磺酸铵溶液（20g/L）;称取2.0g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）,用乙酸溶液（以上配好的比例）溶解，并稀释为100ml。 （4）麝香草酚乙醇溶液（5g/L）：称取0.5g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml。 （5）硫酸银硫酸溶液（10g/L）：称取1.0g硫酸银（Ag2SO4），溶于100ml硫酸（ρ20=g/ml）中。 （6）硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO-3-N)=1 mg/ml]：称取7.218g经105～110℃干燥1h的硝酸钾（KNO3）,溶于纯水中，并定容至1000ml。加2ml氯仿为保存剂。 （7）硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO-3-N)=10ug/ml]：吸取硝酸盐氮标准储备液定容至500ml。 4、仪器 5、分析步骤 （1）取水样于干燥的50ml比色管中； （2）另取50ml比色管7支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0，，，，，，，用纯水稀释至；（3）向各管中加入氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min； （4）各加麝香草酚乙醇溶液； 注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。 （5）摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液混匀后放置5min； （6）加8ml纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止（约加9ml）。加纯水至25ml刻度，混匀。 （7）于415nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。 （8）绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量。 6、计算 ρ(NO-3-N)=m/V 式中：ρ(NO-3-N)为水样中硝酸盐氮（以N计）的质量浓度，mg/L m为从标准曲线查得硝酸盐氮的质量； V为水样体积，mL。 7、精密度和准确度 4个实验室用本规范测定含L硝酸盐氮的合成水样，相对标准差为%，相对误差为%。
硝酸盐氮：麝香草酚法分光光度法 1.基本原理 在浓硫酸存在下，麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物，该颜色在410～425 nm处有最大吸收。 2.试剂 实验中所用试剂未加注明者均为分析纯, 所用水为去离子水或纯度相当的双蒸水。 ⑴硝酸盐氮标准贮备溶液（1g/L） 称取7.218g在105～110℃烘过1h的硝酸钾，溶于纯水中，并稀释至1000ml。加2ml氯仿（三氯甲烷）作保护剂，此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。 ⑵硝酸盐氮标准使用液(10mg/L) 吸取5.00ml硝酸盐氮标准贮备液于500ml容量瓶中，加入纯水定容，此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。 ⑶1＋4乙酸溶液 ⑷氨基磺酸铵溶液 称取2g氨基磺酸铵，用1＋4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。 ⑸0.5％麝香草酚乙醇溶液 称取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中并稀释至100ml。 ⑹硫酸-银硫酸溶液 称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中，摇匀。（此溶液宜提前1—2d配置） ⑺浓氨水（22-25%） 3.测定步骤 ⑴绘制校准曲线 a.在一组7支50ml比色管中，分别加入0、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70和1.00ml硝酸盐氮标准使用液，加纯水稀释至1.0ml。 b.向各管分别加入0.10ml氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置5min。 c.从管中央加入0.20ml麝香草酚溶液（勿使沿管壁流下,否则结果偏低），振荡后加2.0ml硫酸-银硫酸溶液，摇匀后放置5min。 d.加8ml纯水，混合后，缓慢加浓氨水至出现的黄色不再加深（达到最深）且氯化银沉淀溶解为止（约9ml左右），加水使体积达25.0 ml。 e.放置室温后，在波长415nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，求得回归方程? ⑵测定水样 取水样1.00ml于干燥的50ml比色管中，然后按校准曲线绘制的相同步骤操 --N的质量。作，测量吸光度。根据标准曲线的回归方程及公式计算水中NO 3 硝酸盐氮（N，mg/L）= m / V m—测得水样中硝酸盐氮的质量(μg) V—水样体积(ml) --N浓度在0～15.0mg/L范围内与吸光度值呈良好的直线关系。最本方法NO 3 低检测质量为0.25μg，若取 1.00 ml 水样测定, 最低检测质量浓度为0.25mg/L 。
第十章分光光度法 一、单项选择题 1、在分光光度法测定中，如其他试剂对测定无干扰时，一般常选用最大吸收波长λmax作为测定波长，这是由于: A.灵敏度最高； B.选择性最好； C.精密度最高； D.操作最方便 答（） 2、用分光光度法测亚铁离子，采用的显色剂是: A.NH4SCN; B.二甲酚橙； C.邻二氮菲； D.磺基水杨酸 答（） 4、在光度测定中，使用参比溶液的作用是: A.调节仪器透光度的零点； B.吸收入射光中测定所需要的光波; C.调节入射光的光强度； D.消除溶液和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 答（） 5、微量镍比色测定的标准曲线如下图所示。将1.0g钢样溶解成100mL试液，取此液再稀释10倍。在同样条件下显色后测得吸光度为0. 30,则钢样中镍含量为: A.0.05%; B.0.1%; C.0.5%; D.1% 答（） 6、以浓度为2.0?10-4mol?L-1某标准有色物质溶液做参比溶液调节光度计的A=0。再用标准曲线示差分光光度法测得某有色物质溶液的浓度为4.0?10-4mol?L-1。则有色物质溶液的浓度(单位:mol?L-1)为: A.4.0?10-4; B.5.0?10-4; C.6.0?10-4; D.3.0?10-4 答（） 7、光度测定中使用复合光时，曲线发生偏离，其原因是: A.光强太弱； B.光强太强； C.有色物质对各光波的ε相近； D.有色物质对各光波的ε值相差较大 答（） 8、目视比色法中，常用的标准系列法是比较: A.入射光的强度； B.透过溶液后的光强度； C.透过溶液后的吸收光强度； D.一定厚度溶液的颜色深浅 答（） 9、某有色溶液浓度为c时，透光度为T0。将其浓度稀释为原来的1 时，其吸光度为: 2
硝酸盐氮试题 一、填空题 1.国家颁布的水质硝酸盐氮的标准分析方法是，方法的国标号码为。 答：酚二磺酸分光光度法；GB7480—87。 2.标准分析方法测定硝酸盐氮的浓度范围在之间。浓度更高时，可的试样测定。 答：0.02－2.0mg/L；酚取较少。 3.采用光程为30mm的比色皿，试样体积为50ml时，最低检出浓度为 mg/L。当使用光程为10mm的比色皿，试样体积为50ml，硝酸盐氮含量为2.0mg/L时，其吸光度约单位。当使用光程为30mm的比色皿，试样体积为50ml，硝酸盐氮含量为0.60mg/L，吸光度为单位。答：0.02；0.07；0.6。 4.地表水环境质量标准GHZB1—2002中，集中式生活饮用水地表水源地硝酸盐（以N计）标准限值为 mg/L。 答：10。 5.当水样含亚硝酸盐氮含量超过时，可取100ml试样，加硫酸溶液，混匀后，滴加溶液，至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氮氧化为，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。 答：0.2mg/L，1ml，高锰酸钾，硝酸盐。 6.采集的硝酸盐氮样品应该用或中装，样品采集后应进行分析，必要时，应保存在下，但不得超过小时。 答：玻璃瓶，聚乙烯瓶，立即，4℃，24 二、选择、判断题 1.在用酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，当试剂用量在时，呈色能保持线性，当用量在以上时，则色泽改变和不呈线性。 A、1～2mL； B、2～3mL； C、3mg/L； D、5mg/L 答：B、C 2.下列方法中，不能去除用酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮中有机物的干扰。 A、在酸性介质中加高锰酸钾； B、在碱性介质中加碱式乙酸铅 C、加动物炭 D、加入强碱 答：D 3.判断下列说法是否正确。 ⑴当亚硝酸盐氮含量不超过0.2ppm时，不影响测定。（） ⑵水样必须经蒸发至获干燥的残渣后，方可与酚二磺酸反应。（） ⑶最终显色时所加碱的种类和用量不同，对显色没有影响。（）
FHZHJSZ0018 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0018 水质酚二磺酸分光光度法 １ 范围 本方法适用于测定饮用水 1.1 测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02~2.0mg/L之问可分取较少的试份测定 试份体积为50mL时 １．３ 灵敏度 当使用光程为30mm的比色皿硝酸盐氮含量为0.60mg/L时 使用光程为10mm的比色皿硝酸盐氮含量为2.0mg/L时 1.4 干扰 水中含氯化物铵盐可产生干扰应作适当的前处理 ２ 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应在碱性溶液中于410nm波长处进行分光光度测定 均为分析纯试剂均应用蒸馏水或同等纯度的水 ? 3.2 发姻硫酸(H2SO4含13%三氧化硫(SO3) (1)发烟硫酸在室温较低时凝固可先在40~502??ü??ê￠×°·￠?ì áò?áμ?2￡á§???±?ó??è??????D (2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时 3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2) ?ó150mL硫酸(3.1)使之溶解 充分混和置瓶于沸水浴中加热2h?üóú×?é????D 注应进行蒸馏精制 亦可用硫酸(3.1)代替制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分影响硝基化反应的进行 3.4 氨水(NH3? 3.5硝酸盐氮标准溶液100mg/L 干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中用水稀释至标线加2mL氯仿作保存剂 每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮 c N 吸取50.0mL硝酸盐氮标准溶液(3.5)?ó?a???ˉ??èüòo(3.9)使调至pH8 ?ó2mL酚二磺酸试剂(3.3)ê12D?üó?ê??á3?·?
下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法）
水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定 水质采样技术指导 水质－二硫化碳的测定（二乙胺乙酸铜分光光度法） 水质－二硝基甲苯的测定（示波极谱法） 水质－二乙烯三胺的测定（水杨醛分光光度法） 水质－钒的测定（石墨炉原子吸收分光光度法） 水质－钒的测定（钽试剂（bpha）萃取分光光度法） 水质－氟化物的测定（氟试剂分光光度法） 水质－氟化物的测定（离子选择电极法） 水质－氟化物的测定（茜素磺酸锆目视比色法） 水质－钙的测定（EDTA滴定法） 水质－钙和镁的测定（原子吸收分光光度法）
硝酸盐氮（3NO N --）指标的监测规程——酚二磺酸分光光度 法 1．目的 为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。 2．适用范围 本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。 3．原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm 波长处进行分光光度测定。 4．试剂 监测时硝酸盐标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸：密度=1.84g/mL 。 4.2 发烟硫酸（H 2SO 4.SO 3）：含13%三氧化硫（SO 3）。 注：（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。 （2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO 3）浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。
4.3 酚二磺酸（C6H3(OH)(SO3H)2）。 称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，使淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。 ②无发烟硫酸时，可用硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6小时，制得的时候注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。 4.4 氨水（NH3.H2O）：密度=0.90 g/mL。 4.5 硝酸盐标准贮备液：Cn=100mg/L。 将0.7218g经105～110℃干燥2小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。 每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。 4.6 硝酸盐标准使用液：Cn=10.0mg/L。 吸取50.00mL硝酸盐标准贮备液（4.5），置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液，使调至PH为8，在水浴上蒸发至干。加2mL酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重新研磨一次，放置10