土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移
土壤微生物测定 土壤微生物活性表示土壤中整个微生物群落或其中的一些特殊种群状态，可以反映自然或农田生态系统的微小变化。土壤微生物活性的表征量有:微生物量、C/N、土壤呼吸强度和纤维呼吸强度、微生物区系、磷酸酶活性、酶活性等。 测定指标： 1、土壤微生物量(MierobialBiomass，MB) 能代表参与调控土壤能量和养分循环以及有机物质转化相对应微生物的数量，一般指土壤中体积小于5Χ103um3的生物总量。它与土壤有机质含量密切相关。 目前，熏蒸法是使用最广泛的一种测定土壤微生物量的方法阎，它是将待测土壤经药剂熏蒸后，土壤中微生物被杀死，被杀死的微生物体被新加人原土样的微生物分解(矿化)而放出CO2，根据释放出的CO2:的量和微生物体矿化率常数Kc可计算出该土样微生物中的碳量。 因此碳量的大小就反映了微生物量的大小。 此外，还有平板计(通过显微镜直接计数)、成份分析法、底物诱导呼吸法、熏蒸培养法(测定油污染土壤中的微生物量—碳。受土壤水分状况影响较大，不适用强酸性土壤及刚施 用过大量有机肥的土壤等)、熏蒸提取法等，均可用来测定土壤微生物量。 熏蒸提取-容量分析法 操作步骤： （1）土壤前处理和熏蒸 （2）提取 -1K2SO 4（图将熏蒸土壤无损地转移到200mL聚乙烯塑料瓶中，加入100mL0.5mol·L 水比为1:4；w：v），振荡30min（300rev·min -1），用中速定量滤纸过滤于125mL塑料瓶中。熏蒸开始的同时，另称取等量的3份土壤于200mL聚乙烯塑料瓶中，直接加入100mlL0.5mol·L -1K2SO4提取；另作3个无土壤空白。提取液应立即分析。 （3）测定 吸取10mL上述土壤提取液于150mL消化管（24mmх295mm）中，准确加入10mL0.018 mol·L -1K2Cr2O7—12mol·L-1H2SO4溶液，加入2~3玻璃珠或瓷片，混匀后置于175±1℃ 磷酸浴中煮沸10min（放入消化管前，磷酸浴温度应调至179℃，放入后温度恰好为175℃）。冷却后无损地转移至150mL三角瓶中，用去离子水洗涤消化管3~5次使溶液体积约为80mL， 加入一滴邻菲罗啉指示剂，用0.05mol·L -1硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄色 变 为蓝色，再变为红棕色，即为滴定终点。 （4）结果计算
土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 兰州大学草地农业科技学院 2012年10月
目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定
实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。
图1 土壤剖面坑示意图 2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理
铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g
土壤全氮的检测方法作业指导书 1试剂 1.1无氨水 1.2浓盐酸 1.19g/ml 1.3浓硫酸 1.84g/ml 1.4高氯酸 1.768g/ml 1.5无水乙醇0.79g/ml 1.6硫酸钾 1.7五水和硫酸铜 1.8氢氧化钠溶液 1.9硼酸溶液 1.10催化剂，200克硫酸钾.6克五水合硫酸铜.6克二氧化钛于玻璃研钵中充分混匀. 1.11还原剂将五水合硫代硫酸钠研磨临用现配。 1.12碳酸钠标准溶液 1.13甲基橙指示剂 1.14盐酸标准储备液c0.05mol/L用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释约100ml,加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准储备液滴定至颜色由橘黄色刚变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。 C= 式中C-----盐酸标准溶液浓度，mol/L v------盐酸标准溶液用量，ml 1.15盐酸标准溶液 1.16混合指示剂
2.仪器设备 2.1研磨机 2.2玻璃研钵 2.3土壤筛孔径2mm（10目）0.25mm(60目) 2.4分析天平：精度为0.0001g或0.001g 2.5消解器或电热板(温度可达400) 2.6凯氏氮蒸馏装置 2.7凯氏氮消解瓶50ml或100ml 2.8酸式滴定管25ml或50ml 2.9锥形瓶250ml 3.试样的制备 3.1将土壤样品置于风干盘中，平坦诚2—3厘米厚的薄层，每天翻动几次，自然风干。 4.分析步骤 4.1称0.2000克---1.0000克（含氮约1毫克，）放入凯氏消解瓶里，用水润湿，再加入4毫升浓硫酸。混匀浸泡8小时以上。 4.2将0.5克还原剂加到消解瓶底部，置于电热板上加热，冒烟后禁止加热。冷却后，加入1.1克催化剂摇匀继续在电热板上加热消煮。 5.蒸馏 5.1检查蒸馏装置气密性，并将管道洗净。 5.2把消解液移入蒸馏瓶中，连接到凯氏氮蒸馏装置上。在250毫升锥形瓶中加固20毫升硼酸溶液和3滴混合指示剂吸收馏出液，沿壁加入20毫升氢氧化钠，使其在瓶底形成碱液层迅速连接定氮球和冷凝管，开始蒸馏带馏出液体积100毫升时，蒸馏完毕。 6.滴定 6.1用盐酸标准溶液滴定蒸馏后的馏出液，溶液颜色由蓝绿色变红紫色，记录盐酸标准溶液体积。 6.2空白实验按试样步骤。 7.结果计算与表示
实验十三土壤和植物中 铁的测定 文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）
实验十三 土壤和植物中铁的测定 (邻菲罗啉比色法) 植物中铁的测定 一、方法原理 先用盐酸羟胺(或对苯二酚、亚硫酸钠等)将溶液中的Fe 3+还原为Fe 2+，然后在pH2 ~ 9范围内与邻菲罗啉作用生成红色络合物，在0.1~ 6ppm 范围内，含铁量与色深成正比，可比色测定。 反应式： 4Fe 3+ + 2NH 20H → 4Fe 2+ + N 20 + H 20+4H + Fe 2+ + 3C 12H 8N 2 → Fe[C 12H 3N 2]32+ 测定波长为508nm ，该法灵敏度高，稳定性好。 二、实验试剂 1．10％盐酸羟胺：10g 盐酸羟胺(NH 20H ·HCl)溶于100ml 水中，此溶液可稳定几天。 2．0.2％2，4—二硝基酚：0.2g 2，4—二硝基酚溶于100ml 水。 3．1mol/LNaOH: 40g NaOH 溶于1000ml 水中。 4．0.1mol/LHCl ：8.3ml ．浓HCl 稀释为1000ml 。 5．1％邻菲罗啉：1g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2?H 20)溶于100ml 水中；可温热助溶，贮于暗处，如 变色，要重配(也可取1g 溶于100ml 95％乙醇中)。 6. 铁标准溶液：取纯铁粉0.1000g(或优级纯硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2?6H 20]0.7022g)， 溶于20ml 1mol/LHCl ，移入1000ml 容量瓶，水定容，此为含Fe 100ppm 的铁标准溶液。 取10ml 此液，稀释定容为100ml ，此为10ppmFe 标准溶液。 三、实验仪器
土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S045ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W
FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0153 土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。 2 原理 非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分，又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度，（1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。 3 试剂 3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取62.1g草酸铵和31.5g草酸，溶于2500mL水中，此时溶液pH3.2左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。 3.2 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。 3.3 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C 12H 8 N 2 ·H 2 O），溶于100mL水中，如不溶可少许加 热。 3.4 乙酸钠溶：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。 3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 4 仪器 4.1 振荡机，设有恒温装置。 4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶，250mL。 4.5 容量瓶，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取2.0000g(精确至0.0001g)通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，将锥形瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入100.00mL草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡2h（保持恒温25℃）.振荡后立即倾入离心管离心分离（2000r/min～3000r/min），将澄清液立即倾入另一250mL锥形瓶中，加塞备用。同时作空白试验。 5.2 吸取5mL提取液置于50mL容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入5mL乙酸钠溶液使溶液pH调节至3～6,然后加入5mL邻啡啰啉溶液，摇匀，放置1.5h(室温20℃)使其充分显色。再加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。
含水量的测定 1、测定原理 土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。 2、仪器、设备 土钻、土壤筛（孔径1mm；）、铝盒：小型的直径约40mm，高约20mm；大型的直径约55mm，高约28mm；分析天平：感量为0.001g和0.01g；小型电热恒温烘箱；干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。 3、试样的选取和制备 3.1 风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm筛，混合均匀后备用。 3.2新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g，捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。 4测定步骤 4.1 风干土样水分的测定：取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g。将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温(约需20min)，立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。 4.2 新鲜土样水分的测定：将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g。揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。取出，盖好，在干燥器中冷却至室温(约需30min)，立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。 注：烘烤规定时间后一次称重，即达“恒重”。 5计算公式 水分(分析基)，%=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100 (1) 水分(干基)，%=〔(m1-m2)/(m2-m0)〕×100 (2) 式中：m0── 烘干空铝盒质量，g；m1── 烘干前铝盒及土样质量，g；m2── 烘干后铝盒及土样质量，g。平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后一位。平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.2%，水分为5～25%的潮湿土样不得超过0.3%，水分大于15%的大粒(粒径约10mm)粘重潮湿土样不得超过0.7%(相当于相对相差不大于5%)。
土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法； 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤： 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ （+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量（蒸馏） 开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤，定容。将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。 4.调节仪器，测量。调整仪器，设置好参数。取样品20mL放到消煮管中，进行测量 （测一个空白值）。 四、实验结果与分析 结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W 其中：M：盐酸标准浓度，mol/L； V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；
分光光度法测定土壤中的铁 摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。 关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法 土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。 原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期 土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。在测定土壤中金属元素时，微量元素铁锰锌铜不经分离直接一步测定[6]。不同测定方法的区别在于对土壤样品的处理方式不同，处理方式包括微波消解法、硝酸—氢氟酸—高氯酸分解法、王水—氢氟酸—高氯酸分解法，但这些处理方法存在样品处理不完全、存在条件难于控制、结果偏差大、试剂具有一定危险性等缺点，而DTPA提取处理具有样品处理后可以直接用于测定、条件易于控制、能有效地消除干扰、测定结果偏差小、准确度高等优点[7-10]。 1 材料与方法
土壤各理化指标检测方法 颗粒分布——比重法 原理： 土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。 仪器： 土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒 试剂： 1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml） 2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 步骤： ①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 ②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。 ③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 ④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液 大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。 将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。 将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。 ⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。
FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0156 土壤—络合态铁、铝的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。 2 原理 土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。 在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。 3 试剂 3.1 焦磷酸钠溶液：称取4 4.6g焦磷酸钠（Na 4P 2 O 7 ·10H 2 O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g 硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。 3.2 硫酸硝酸混合液（1+2）。 3.3 盐酸（1+3） 3.4 硝酸溶液：取63mL硝酸（ρ1.42g/mL），加水稀释至1000mL。 3.5 乙酸钠溶液：称取10g乙酸钠（CH 3COONa·3H 2 O）,溶于100mL水，用氢氧化钠或冰乙酸 （ρ1.05g/mL）调至pH 5.5。 3.6 氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水，再加水稀释至100mL。 3.7 试铁灵溶液：称取0.2g试铁灵（7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸），溶于100mL水中。 3.8 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。再稀释成1mL含10μg铁标准溶液。 3.9 铝标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500μg 铝。再稀释成1mL含10μg铝标准溶液。 4 仪器
土壤酸碱度的测定 一、土壤pH的测定 pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。 土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用 溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl 2 吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH 误差在0.5左右。 (一)混合指示剂比色法 1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。 2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。 3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml 95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。 (二)电位测定法 1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。 2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加 蒸馏水，另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改无C0 2 为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。 附：PHS-3C型酸度计使用说明 （一）准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验3 土壤理化性质测定与分析 实验 3 土壤理化性质测定与分析1 土壤样品的采集和制备土壤样品的采集是否具有代表性，是决定分析结果能否正确反映土壤特性的关键。 因此，采集的土壤样品必须具有代表性，以确保土壤质量分析结果的正确性。 从田间采集来的土壤样品不可直接进行化学分析，需经过筛或风干过筛等处理后方可进行分析。 因此，在风干过筛处理中保持最小的误差是同样的重要。 本实验的目的在于通过土壤样品采集的实践，使学生更好地掌握采集具有代表性土壤样品的技能和合理处理样品的技能。 1.1 土壤样品的采集 1.1.1 耕层混合土壤样品的采集（1）确定采样单元根据有关资料和现场勘查后，将采样区划分为数个采样单元，每个采样单元的图类型，肥力状况和地形等因素要尽可能均匀一致。 （2）确定采样点数及采样点位置采样点数的确定，取决于采样区域的大小、地块的复杂程度和所要求的精密度等因素，一般以 5-20 个为宜。 采样点位置的确定要遵循随机布点的原则，常采用“S”型布点方式，该方式能较好地克服耕作、施肥等农业措施造成的误差。 但在采样单元面积较小，地形变化较小，地力较均匀的情况下 1/ 14
也可采用对角线（或梅花）形布点方式。 为从总体上控制采样点的代表性，避免在堆过肥的地方和田埂，沟边以及特殊地形部位采样。 （3）各采样点土样的采集遵循采样“等量”的原则，即每点所采土样的土体的宽度、厚度及深度均相同。 使用采样器采样时应垂直于地面向下至规定的深度。 用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面下取土。 （4）混合土样的制备将个点采集的土样集中在一起，尽可能捏碎，混均；如果采集的样品数量过多，可用四分法将多余的土样弃去，以取 1kg 为宜。 其方法是将混均的土样平铺成四方形，划对角线将土样分成四份，将其中一对角线的两份弃去，如所剩样品仍很多，可重复上诉方法处理，知道所需数目为止。 采集含水较多的土样时（如水稻土），四分法很难使用，可将各样点采集的烂泥状样品搅拌均匀后，再取出所需数量。 将采好的土样装袋，土袋最好采用布制的，以保持通气。 （5）制作采样标签及采样记录选用耐浸润的纸签（牛皮纸或硫酸纸），用铅笔在标签上注明采样地点，日期，采样深度，土壤名称，编号及采样人等，一式两份，土袋内外各放一份。 同时做好采样记录。 1.1.2 土壤剖面样品的采集即按土壤发生层次的采样。 首先在能代表研究对象的采样点挖掘1× 1.5m 左右的长方形土
土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法） 1. 试剂配制： ○ 1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○ 2浓H 2SO 4 ○ 340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○ 4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○ 5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。 ○ 61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。 ○ 70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。 0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。 盐酸标准溶液浓度C=0 2102.0V V V -? 0.02为硼砂标准溶液浓度 V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积 V 1为标准硼砂溶液体积 2. 操作步骤 ○ 1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4
常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮（碱解氮）LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤，可以抑制溶液中的钙离子活度，使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来，同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出，浸出液中的磷不会次生沉淀，可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差：测定值<10mg/kg P时，绝对差值<0.5mg/kg P；测定值为10-20mg/kg P时，绝对差值<1.0mg/kg P；测定值>20mg/kg P时，相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可