1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名：邻三氟甲基苯甲酸
CAS No.：433-97-6
别名：2-三氟甲基苯甲酸;邻三甲基苯甲酸;2-(三氟甲基)苯甲酸;
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。
2 危险性概述
2.1 GHS分类
无数据资料
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
危害类型
GHS07:感叹号;
信号词 【警告】
危险申明
H315 引起皮肤过敏。
H319 造成了严重的眼睛发炎。
H335 可能引起呼吸道发炎。
警告申明
P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。
P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心清洗几分钟。如果可以做到，摘掉隐形眼 镜，继续冲洗。
RS
Hazard symbol(s) Xi
R-phrase(s) R38
S-phrase(s) S26;S36
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C8H5F3O2
分子量 - 190.12
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。出示此安全技术说明书给到现场的医生看。
如果吸入
眼睛接触的情况下用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。
在皮肤接触的情况下
皮肤接触的情况下用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。
在眼睛接触的情况下
无数据资料
如果误服
用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的
最重要的症状和影响，急性的和滞后的据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5 消防措施
5.1 灭火介质
火灾特征
无数据资料
灭火方法及灭火剂
碳氧化物,氟化氢
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
使用个人防护设备。防止粉尘的生成。防止吸入蒸汽、气雾或气体。保证充分的通风。将人员撤离到安全区域。避免吸入粉尘。
5.3 救火人员的预防
无数据资料
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
收集、处理泄漏物，不要产生灰尘。扫掉和铲掉。存放在合适的封闭的处理容器内。
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第3085节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
避免接触皮肤和眼睛。防止粉尘和气溶胶生成。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防火保护措施。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
无数据资料
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
无数据资料
7.3 特定用途
根据工业卫生和安全使用规则来操作。休息以前和工作结束时洗手。人身
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制
防渗透的衣服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。
人身保护设备
眼/面保护
无数据资料
皮肤保护
戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮
肤部位接触此产品.使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理.
请清洗并吹干双手
身体保护
无数据资料
呼吸系统防护
如须暴露于有害环境中,请使用P95型(美国)或P1型(欧盟英国143)防微粒呼吸器。如需更高级别防护,
请使用OV/AG/P99型(美国)或ABEK-P2型(欧盟英国143)防毒罐。呼吸器使用经过测试并通过政府标
准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。
9 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状 形状 : 透明的
颜色 : 米黄色
b) 气味 无数据资料
c) 气味临界值 无数据资料
e) 熔点/凝固点 107 - 110 °C (225 - 230 °F) - lit.
f) 起始沸点和沸程 247 °C (477 °F) at 1,004 hPa (753 mmHg) - lit.
g) 闪点 无数据资料
h) 蒸发速率 无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压 无数据资料
l) 相对蒸气密度 无数据资料
m) 相对密度 无数据资料
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值 无数据资料
p) 自燃温度（°C / °F） 无数据资料
q) 分解温度 无数据资料
r) 粘度 无数据资料
10 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 化学稳定性
氧化剂,还原剂,碱
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
吸入可能有害。引起呼吸道刺激。
10.6 危险的分解产物
如服入是有害的。
11 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
无数据资料
亚 急性毒性
无数据资料
刺激性（总述）
无数据资料
皮肤腐蚀/刺激
无数据资料
严重眼损伤 / 眼刺激
无数据资料
呼吸道或皮肤过敏
如果通过皮肤吸收可能是有害的。造成皮肤刺激。
生殖细胞诱变
无数据资料
致癌性
IARC:此产品中没有大于或等于0.1%含量的组分被IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。
生殖毒性
生殖细胞诱变无数据资料
特异性靶器官系统毒性（一次接触）
化学物质毒性作用登记:无数据资料
特异性靶器官系统毒性（反复接触）
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 造成严重眼刺激。
吞咽 吸入-可能引起呼吸道刺激。
皮肤 无数据资料
眼睛 无数据资料
接触后的征兆和症状
据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
附加说明
无数据资料
12 生态学资料
12.1 毒性
无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
无数据资料
12.3 生物积累的潜在可能性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
无数据资料
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
无数据资料
污染了的包装物
无数据资料
进一步的说明:
无数据资料
14 运输信息
14.1 UN编号
欧洲陆运危规 : 无数据资料 国际海运危规 : 无数据资料 国际空运危规 : 无数据资料14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:无危险货物
国际海运危规:无危险货物
国际空运危规:无危险货物
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : - 国际海运危规 : - 国际空运危规 : -
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : - 国际海运危规 : - 国际空运危规 : -
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :否 国际海运危规 海运污染物 :否 国际空运危规 : 否
14.6 对使用者的特别预防
无数据资料
15 法规信息
15.1 专门对此物质或混合物的安全，健康和环境的规章 / 法规
法规信息
无数据资料
年产3000吨对甲基苯甲酸项目可行性研究报告 中咨国联出品
目录 第一章总论 (9) 1.1项目概要 (9) 1.1.1项目名称 (9) 1.1.2项目建设单位 (9) 1.1.3项目建设性质 (9) 1.1.4项目建设地点 (9) 1.1.5项目负责人 (9) 1.1.6项目投资规模 (10) 1.1.7项目建设规模 (10) 1.1.8项目资金来源 (12) 1.1.9项目建设期限 (12) 1.2项目建设单位介绍 (12) 1.3编制依据 (12) 1.4编制原则 (13) 1.5研究范围 (14) 1.6主要经济技术指标 (14) 1.7综合评价 (16) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (18) 2.1项目提出背景 (18) 2.2本次建设项目发起缘由 (20) 2.3项目建设必要性分析 (20) 2.3.1促进我国年产3000吨对甲基苯甲酸产业快速发展的需要 (21) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (21) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (22) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (22) 2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (22) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (23) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (23) 2.4项目可行性分析 (24) 2.4.1政策可行性 (24) 2.4.2市场可行性 (24) 2.4.3技术可行性 (24) 2.4.4管理可行性 (25) 2.4.5财务可行性 (25) 2.5年产3000吨对甲基苯甲酸项目发展概况 (25) 2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (26) 2.5.2试验试制工作情况 (26) 2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (26)
万方数据
万方数据
万方数据
对三氟甲基苯酚的合成及研究进展 刊名： 安徽农业科学 英文刊名：JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)：2009,37(32) 被引用次数：1次 参考文献(17条) 1.含氟中间体的生产与开发[期刊论文]-精细与专用化学品 2005(21) 2.MCCLINTON M A;MCCLINTON D A Trifluoromethylations and related reactions 1992(32) 3.MARC T;CATHERINE F;CLAUDE W Reactions of trifluoromethyl bromide and related halides:part https://www.doczj.com/doc/d515535252.html,parison between additions to carbonyl compounds,Enamines,and sulphur dioxide in the presence of zinc 1990(01) 4.黄维垣;王魏亚磺化脱卤研究5-全氟及多氟溴代烷的反应研究 1987(02) 5.HUANG W Y;ZHANG H Z The reaction of perfluoroalkane sulfonyl halides a mild method for introducing BrCF2 group to organic molecules 1992(03) 6.JEAN-LOUIS CLAVEL;BERNARD LANGLOIS;ELIANE LAUREN Reactant for perfluoroalkylation of nucleophilic substrates with sodium perfluoroalkanesulphinates in an oxidizing medium 1996 7.MARC TORDEUX;BERNARD LANGLOIS;CLAUDE WAKSELMAN Reactions of trifluoromethyl bromide and related halides.Part 10.Perfluoroalkylation of aromatic compounds induced by sulfur dioxide radical anion precursors 1990 8.ALBRECHT M;KAHTE B Preparation of Trifluoromethylanilenes 2001 9.梁诚芳香族含氟中间体合成技术进展[期刊论文]-有机氟工业 2007(1) 10.许丹倩,徐振元,陈静华,卜鲁周,韩经龙高纯间三氟甲基苯胺开发[期刊论文]-农药 2001(1) 11.金佳敏超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用[学位论文] 2007 12.褚吉成;李巍三氟甲基苯酚的制备方法 2007 13.唐波;崔官伟;李平高效低毒农药、医药中间体三氟甲基苯酚的绿色合成工艺 2003 14.Fujimoto K.;Maekawa H.;Matsubara Y.;Mizuno T.;Nishiguchi I.;Tokuda Y.SELECTIVE AND ONE-POT FORMATION OF PHENOLS BY ANODIC OXIDATION[外文期刊] 1996(11) 15.吉景顺;陈德化;施冠成三氟甲基苯类化合物及其制备方法和应用 2004 16.PATRICK STAHLY G Trifluoromethylation of Carbonyl Compounds 1991 17.MA CHICHENG;CHEN YUGANG;MARK G STEINMETZ Photchemical cleavage and release of para-substituted phenols from a-keto amides 2006(11) 本文读者也读过(10条) 1.靳春玲.张志海.JIN Chun-ling.ZHANG Zhi-hai间三氟甲基苯酚合成工艺改进[期刊论文]-山东化工2010,39(5) 2.金佳敏超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用[学位论文]2007 3.张龙庄.卫文红.张璐.ZHANG Long-zhuang.WEI Wen-hong.ZHANG Lu工业4-三氟甲基苯酚纯度的RP-HPLC分析[期刊论文]-应用化工2009,38(5) 4.金佳敏.王桂林.施介华.严巍.JIN Jia-min.WANG gui-lin.SHI Jie-hua.YAN Wei三氟甲基苯酚合成研究进展[期刊论文]-化工技术与开发2007,36(2) 5.张博含氟二苯醚类除草剂氯氟草醚乙酯的合成工艺研究[学位论文]2008
1 化学品及企业标识 1.1 产品标识符 化学品俗名或商品名：2,4,6-三甲基苯甲酸 CAS No.：480-63-7 别名：均三甲基苯甲酸;2,4,6-三甲苯甲酸; 1.2 鉴别的其他方法 无数据资料 1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途 仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。 2 危险性概述 2.1 GHS分类 无数据资料 2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述 危害类型 无 信号词 无 危险申明 无数据资料 无数据资料 警告申明 无数据资料 无数据资料 RS Hazard symbol(s) 无数据资料 R-phrase(s) 无数据资料 S-phrase(s) S22;S25 2.3 其它危害物 -无 3 成分/组成信息 3.1 物质 分子式 - C10H12O2 分子量 - 164.2 4 急救措施 4.1 必要的急救措施描述 一般的建议 无数据资料 如果吸入 用水冲洗眼睛作为预防措施。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。 4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的 主要症状和影响，急性和迟发效应据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。 4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示 如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。 5 消防措施 5.1 灭火介质 火灾特征 无数据资料
灭火方法及灭火剂 碳氧化物 5.2 源于此物质或混合物的特别的危害 防止粉尘的生成。防止吸入蒸汽、气雾或气体。 5.3 救火人员的预防 无数据资料 5.4 进一步的信息 无数据资料 6 泄露应急处理 6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序 扫掉和铲掉。存放进适当的闭口容器中待处理。 6.2 环境预防措施 丢弃处理请参阅第3813节 6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料 在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防火保护措施。 7 安全操作与储存 7.1 安全操作的注意事项 无数据资料 7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性 无数据资料 7.3 特定用途 常规的工业卫生操作。 8 接触控制/个体防护 8.1 暴露控制 适当的技术控制 根据危险物质的类型，浓度和量，以及特定的工作场所来选择人体保护措施。,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。 人身保护设备 眼/面保护 无数据资料 皮肤保护 戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手 身体保护 无数据资料 呼吸系统防护 不需要保护呼吸。如需防护粉尘损害，请使用N95型（US）或P1型（EN143)防尘面具。呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。 9 理化特性 9.1 基本的理化特性的信息 a) 外观与性状 形状 : 无数据资料 颜色 : 无数据资料 b) 气味 无数据资料 c) 气味临界值 无数据资料 d) pH值 无数据资料 e) 熔点/凝固点 152-155 °C f) 起始沸点和沸程 无数据资料 g) 闪点 无数据资料 h) 蒸发速率 无数据资料 i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
浅析含硫三氟甲基化合物的合成 摘要：含硫三氟甲基化合物是一类重要的有机化合物，在药用、农业、制药和材料科学领域具有重要的应用，这类含硫有机氟化合物的合成正在受到越来越多的关注，本文综合论述了含硫有机氟化合物合成的一些方法。 关键词：含硫三氟甲基化合物合成 Abstract: Compounds Having CF3?S Units on Carbon are an important class of organic Compounds, these compounds are receiving increasing attention in the medicinal, pharmaceutical, agricultural, and material sciences for its important application.this article discusses some of the ways integrated trifluoromethyl sulfides compounds synthesized. Keywords: trifluoromethyl sulfides; synthesis 一、引言 氟是地壳中最丰富的卤素元素[1]，然而，只有十二个天然的含氟有机化合物在自然界中被确认，大部分的有机氟化合物都是有机化学家人工合成[2]。从这个的角度来看,含氟有机物在氟化学中发挥着重要作用。在有机分子中引入含氟基团后往往会大大改变原有机化合物的化学、物理和生物学性质，在药用、农业、制药和材料科学领域有机氟化合物正在受到越来越多的关注[3]。迄今为止,由于三氟甲基自由基的强吸电性和亲油性[4]，其被广泛的应用于含氟有机化合物中。 近几年，科学家对含杂原子的三氟甲基自由基表现出了浓厚的兴趣，例如OCF3和SCF3，包含SCF3结构骨架的化合物，经常应用于药物和农业化学产品中[5]，C-SCF3这类化合物又可随着C-S键中C的杂化类型的不同而分为sp3、sp2和sp三类，本文将对近年含硫三氟甲基自由基化合物的一系列合成方法做一些综合论述。 二、sp3类C-SCF3化合物的合成 对于sp3类型的C-SCF3化合物主要包括了烷基三氟甲基硫化物、苄基、烯丙基三氟甲基硫化物和α-三氟甲基亚磺酰基羰基化合物：
201-～201-学年度第二学期 一．系统命名法命名下列化合物或写出结构(每题2分,共16分) 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 8. 9. 11. 12. 13. 14.
15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 氯甲酸苄酯27. 乙酸苯酯28. N-甲基苯甲酰胺29. N-甲基-δ-戊内酰胺30. N-溴代丁二酰亚胺
二．选择：按要求将A -D等填入括号中，可多选（每题1分,共10分） （Ⅱ）顺丁烯二酸、（Ⅲ）丁二酸、（Ⅳ）丁炔二酸按酸性由大到小 ） A.Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ; B. Ⅳ>Ⅰ>Ⅲ>Ⅱ; C.Ⅳ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅰ; D.Ⅲ>Ⅳ>Ⅱ>Ⅰ; 2.下列化合物中酸性最强的是（） A.β-羟基丁酸； B.γ-羟基丁酸； C.丁酸； D. α-羟基丁酸 3.己二酸加热后生成的主要产物为（） A. 一元酸； B.环酮； C.内酯； D. 酸酐 4. 在酸催化下酯化时，丙醇分别和苯甲酸、2,4,6-三甲基苯甲酸、2,4-二甲基苯甲酸反应的速度按由快到慢的次序排列，正确的是（） A． 2,4,6-三甲基苯甲酸 > 苯甲酸 > 2,4-二甲基苯甲酸; B. 2,4-二甲基苯甲酸 > 苯甲酸 > 2,4,6-三甲基苯甲酸; C. 2,4,6-三甲基苯甲酸 > 2,4-二甲基苯甲酸 >苯甲酸; D. 苯甲酸 > 2,4-二甲基苯甲酸 > 2,4,6-三甲基苯甲酸 5. 下列环丁烷二羧酸的异构体中，具有旋光性的是（） D. 6. 苯甲酸在酸催化下分别和CH3OH、CH3CHOHCH2CH3、CH3CH2CH2OH发生酯化反应，速度按由快到慢排列的正确次序是（） A. CH3OH > CH3CHOHCH2CH3 > CH3CH2CH2OH B. CH3CHOHCH2CH3 > CH3CH2CH2OH > CH3OH C. CH3OH > CH3CH2CH2OH > CH3CHOHCH2CH3 D. CH3CH2CH2OH > CH3OH> CH3CHOHCH2CH3 7. 下列带有活泼氢的化合物酸性最强的是（） A. 乙醇; B. 苯酚; C. 乙酸; D. 乙胺 8. 下列四种取代羧酸，酸性最弱的是（） A. B.; C.; D.
学年论文 题目：NVP聚合物的研究及其应用学院：化学化工学院 专业：化学 学生姓名：宫铁莉 学号：201073010219 指导教师：王荣民
NVP聚合物的研究及其应用 宫铁莉 （化学化工学院化教二班） 摘要本文综述了N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）分别以均聚、共聚、互穿网络方法等方法制备各种聚合物的研究，及其在医疗、日用化工、食品工业、纺织染整工业等领域中的应用现状。 关键词N-乙烯基吡咯烷酮；聚乙烯基吡咯烷酮；应用 N-乙烯基毗咯烷酮(NVP)，是德国BASF公司最先采用乙炔法合成的[1]，至今已有80余年的历史。近年来NVP在聚合物的研究中大量出现，基于内酰胺类化合物的NVP 在结构中含有一个N原子五元环，并在N原子上连有一个乙烯基团，使NVP的性质具有易聚合和易水解性。NVP作为单体制备的聚合物具有一些独特的性质，如其均聚产物聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)就是NVP成功应用的一个典型例子[2]。特别是由于PVP的分子结构类似于简单的蛋白质模型结构，使其具有化学稳定性、优良的生理安全特性、优异的溶解性、成膜性等性能，被广泛地应用于医药、化妆品、食品、印染等行业[3]。近年来研究人员对NVP的兴趣不断增长，又把NVP的研究扩展到NVP与其它不饱和单体共聚的上，特别是在应用NVP合成聚合物凝胶方面，所合成的聚合物凝胶在药物控制释放、免疫分析、固定化酶、生物大分子提纯和环境刺激响应材料等领域有着广泛的应用[4]。 1 NVP聚合物的合成 1.1 均聚反应合成聚合物水凝胶 PVP水溶液进行交联或用NVP进行交联聚合都可得到交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)凝胶。线性PVP在交联剂的作用下生成具有一定交联度的PVPP凝胶；用过硫酸盐或双氧水、肼等处理PVP，通过自交联得到轻度交联的PVPP软凝胶；将PVP的水溶液通氮气除氧后经钴源室辐射可得到有交联网络的吸水性凝胶；采用水溶液聚合法，加入交联剂可合成PVPP凝胶[5]。在不同交联剂存在下以无机盐水溶液为溶剂，以AIBN为引发剂可合成具有不同交联度的PVPP凝胶；在碱金属氢氧化物存在下，将NVP加热到
2?甲基?3?甲氧基苯甲酸 市场参考价格 石家庄-李龙7.2万/吨无票 制备方法与流程 本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。 背景技术： 2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，尤其是高效低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种，其中应用较为广泛的一种是以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，经还原、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，该原料来源困难，价格贵，工业化成本高。另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。由于采用剧毒的氰化物作为催化剂，存在较多问题，且有较多的三废，因此也不适宜工业化生产。 如何提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。 技术实现要素： 本发明要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。 本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方
法，具体步骤包括： A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温，温度控制在80℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除铜盐，滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺，得到2-甲基-3-氯苯甲醚； B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁，温度控制在30℃～60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应20min～40min后，温度控制在40℃～60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚，滴加完毕后保温反应1.5h～2.5h，然后冷却至-15℃～-5℃，逐批加入干冰，温度控制在0℃～20℃保温反应2h～4h，然后将反应液倒入冰水中，加酸调整ph值至1，分层后在有机层中回收四氢呋喃，再在剩余物中加碱调整ph值至12，用活性炭进行脱色，滤液加酸调整ph值至1，析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。 所述步骤B中，四氢呋喃的重量份为700～900，镁的重量份为30～50，干冰的重量份为70～80，溴乙烷的重量份为2～4；所述溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液中的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为1～2，逐滴加入的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为248～249。 所述亚铜盐是氯化亚铜或氰化亚铜。 所述甲醇钠溶液的浓度为30%。 所述步骤B中调整ph值的酸是浓度为10%的盐酸溶液。 所述步骤B中调整ph值的碱是浓度为5%的氢氧化钠溶液。 所述步骤B中析出白色粉末经离心甩干干燥后得到成品。 所述2,6-二氯甲苯与甲醇钠的摩尔比为1︰1.35～1︰0.9。 所述亚铜盐的质量是2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的0.2%～0.5%。 所述二甲基甲酰胺的质量是对2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的60%～100%。 本发明具有积极的效果：本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法以甲醇钠和2,6-二氯
专业文献综述
苯乙酮类衍生物在农药领域的研究和应用概况 作者孙康指导教师杨春龙 摘要：苯乙酮类衍生物具有低毒，良好的生物活性以及优异的化学反应活性，受到了现代研究人员的广泛关注。本文介绍了包括具有杀虫活性的唑螨酯和苯乙酮肟羧酸酯，具有杀菌活性的乙环唑、丙环唑、肟菌酯和烯肟菌酯及具有除草活性异噁唑草酮、苯嗪草酮和甲基黄草酮的几类衍生物的合成及应用概况。 关键词：苯乙酮衍生物；合成；生物活性 Research and Application of Acetophenone Derivatives in the Field of Pesticides Student Majoring in Applied Chemistry: Sun Kang Supervisor: Yang Chun Long Abstract：Acetophenone derivatives with low toxicity, good biological activity and chemical reaction of excellent activity, is widely concerned by modern researchers. This paper introduces including with insecticidal activity of Fenpyroximate and acetophenone oxime carboxylate, B Difenoconazole propiconazole, with bactericidal activity, trifloxystrobin and enostrobilurin and herbicidal activity isoxazole oxadiazon, synthesis and application of several derivatives metamitron and methyl yellow grass ketone almost condition. Keywords: Acetophenone derivatives; synthesis; biological activity 苯乙酮类衍生物是一类含酮羰基苯环化合物，它能够体现出很好的化学活性。因此，苯乙酮在有机合成中成为很重要的合成原料。通过对苯乙酮不同部位进行修饰从而得到一系列的衍生物，其中一些衍生物能够体现出良好的杀虫活性、杀菌活性及除草活性[1]。苯乙酮类衍生物的使用时间比较悠久使用范围比较广泛。从上个世纪70年代Assen Pharmaceutical公司以2,4-二氯苯乙酮为原料，开发的内吸性广谱杀菌剂丙环唑(propiconazole)和乙环唑(etaconazole)发展到如今的抑霉唑(imazalil)，可以预见随着对苯乙酮衍生物的深入研究，更多的新型高效药物将被开发用于替代原有的低效药物并且减少高毒高残留农药对环境和生物的影响[2]。下面对具有杀虫活性，杀菌活性以及除草活性的三类苯乙酮衍生物在农药领域的研究和应用概况进行综述。 1具有杀虫活性的苯乙酮类衍生物 1.1唑螨酯 唑螨酯(fenpyroximate)是日本农药公司于1984年研制以应对较难防治的红蜘蛛等害虫，它具有击倒快、持效期长、受温度影响小等显著特点。生物学研究表明，唑螨酯能抑制棉红蜘蛛线粒体还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸辅酶，还能使腺苷三磷酸含量减少和诸如集体隆起等形态变异，使螨的外周神经传递受抑制而迅速被击倒。唑螨酯不仅有对幼螨的强击倒作用，还具有对螨成虫中后期蜕皮的抑制作用[3]。鉴于唑螨酯独特的作用机制和优良的生物活性，对其结构进行了优化与修饰，并成功得到了一些高活性的化合物：
Step Stages Notes Yield 1 1.1R:N2O5, C:1114567-80-4, S:CCl4, rt → 50°C; 2 h, 50°C polymer-supported catalyst;, green chemistry-catalyst, green chemistry- reagent, ionic liquid used (reagent, catalyst), regioselective, Reactants: 1, Reagents: 1, Catalysts: 1, Solvents: 1, Steps: 1, Stages: 1 Transformation: 1.Nitration of Aromatic Compounds CASREACT ?: Copyright ? 2013 American Chemical Society. All Rights Reserved. CASREACT contains reactions from CAS and from: ZIC/VINITI database (1974-1999) provided by InfoChem; INPI data prior to 1986; Biotransformations database compiled under the direction of Professor Dr. Klaus Kieslich; organic reactions, portions copyright 1996-2006 John Wiley & Sons, Ltd., John Wiley and Sons, Inc., Organic Reactions Inc., and Organic Syntheses Inc. Reproduced under license. All Rights Reserved.
高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留 【摘要】目的建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法色谱柱：采用Hypersil ODS柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），检测波长210 nm，流动相：0.08%磷酸溶液（Ph 3.0）-甲醇（95：5），流速1.0 ml/min，柱温：35℃。结果三氟乙酸浓度在 2.05～12.12 μg/ml范围内，线性关系良好，r=0.9998；检测限为1.0 ng；加样回收率平均为98.57%，RSD 为0. 99%。结论此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定，准确度高。 【关键词】塞来昔布；高效液相色谱法；三氟乙酸；含量测定 塞来昔布（4-[5-（4-甲基苯基）-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺）是第一个在骨关节炎和风湿病的治疗中起作用的COX-2抑制剂[1，2]。这个药与传统的非类固醇性抗炎剂联用时无通常的副作用。GD Searle研发出了塞来昔布，目前市场上商品名为西乐葆。 在塞来昔布的合成工艺中，一般以对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯经Claisen 缩合反应制得中间体，然后与对苯磺酰胺基苯肼盐酸盐化合制得塞来昔布。由于三氟乙酸乙酯会水解生产三氟乙酸，因此在塞来昔布原料药的质量标准中，对三氟乙酸限量有明确要求，进口注册标准中规定三氟乙酸不得超过0.04%。本实验建立了高效液相色谱法（HPLC）测定塞来昔布中三氟乙酸残留的方法。 1 材料 塞来昔布，江苏正大清江制药有限公司提供，批号：20121029、20121103、20121109、20121118；三氟乙酸对照品（色谱纯），美国天地试剂有限公司；甲醇（色谱纯），江苏汉邦科技有限公司；其余试剂均为市售分析纯。美国Waters Alliance 2695 高效液相色谱仪，2487紫外可变波长检测器，Empower 2色谱工作站。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件色谱柱：Hypersil ODS 柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm）；流动相：0.08% 磷酸溶液（pH 3.0）- 甲醇（95：5）；流速：0.8 ml/min；检测波长：210 nm；柱温：35 ℃；进样量：20 μl。 2. 2 溶液配制 2. 2. 1 对照品溶液的配制取三氟乙酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并制成每 1 ml 中含三氟乙酸10.1 μg的溶液，作为对照品溶液。 2. 2. 2 供试品溶液的配制取塞来昔布适量，精密称定，加流动相溶解并制成每1 ml中含塞来昔布25 mg 的溶液，作为供试品溶液。
山 东 化 工 收稿日期：２０１９－０５－２４ 作者简介：王 轩（１９８４—），天津人，助理工程师，研究方向：农药医药及液晶材料中间体合成；通讯作者：张慧丽，女，中级，硕士，研究方向：农药医药中间体合成。 ２，２′－二三氟甲基－４，４′－二硝基二苯醚的合成 王 轩１，２，曹 波１，２，张慧丽１ ，２ （１．天津市众泰化工科技有限公司，天津 ３００３８４；２．天津市均凯化工科技有限公司，天津 ３００３８４） 摘要：２－氯－５－硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中１６０℃，反应得到２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买，反应条件温和，后处理简单，收率高等优点。 关键词：２，２′－二三氟甲基－４，４′－二硝基二苯醚；２－氯－５－硝基三氟甲苯；磷酸钠 中图分类号：ＴＱ２４６．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１７－００４２－０１ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ２，２＇－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）－４，４＇－ｄｉｎｉｔｒｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＷａｎｇＸｕａｎ１，２，ＣａｏＢｏ１，２，ＺｈａｎｇＨｕｉｌｉ １，２ （１．Ｃｈｉｎａｔｅｃｈ（Ｔｉａｎｊｉｎ）ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８４，Ｃｈｉｎａ； ２．ＴｉａｎｊｉｎＪｕｎｋａｉＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－ｎｉｔｒｏｔｒｉｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｅｎｒｅａｃｔｗｉｔｈＴｒｉｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅｉｎＤｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆｏｘｉｄｅａｔ１６０℃ｔｏｇｅｔ２，２＇－ｂｉｓ （ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）－４，４＇－ｄｉｎｉｔｒｏｂｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｆｏｌｌｏｗｉｎｇａｄｖａｎｔａｇｅｓ：ｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｅａｓｙｔｏｂｅｐｕｒｃｈａｓｅｄ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｓｍｉｌｄ，ｔｈｅｐｏｓｔ－ｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｏｎｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｔｈｅｙｉｅｌｄｉｓｈｉｇｈ，ｅｔｃ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：２，２＇－ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）－４，４＇－ｄｉｎｉｔｒｏｂｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ；２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－ｎｉｔｒｏｔｒｉｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｅｎ，Ｔｒｉｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅ ２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯醚是合成聚酰亚胺高分子材料的重要二胺单体。该分子的引入与其它显示相比有准确性高、灵敏度高、色调柔和等特点；且可制造显示面积大而体积小的器件，也可用来制造微型器件。 ２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯醚的制备方法目前是： （１）以２－氯－５－硝基三氟甲苯为原料。Ｒｏｂｅｒｔ等在间硝 基苯甲酸催化下，与碳酸钠在二甲基乙酰胺中， １５０℃下反应２７ｈ 得到，收率８１．２％［１］ 。Ｇ．Ｃ．Ｆｉｎｇｅｒ等在ＤＭＦ、氟化钾和水中，１６０℃下高压条件下反应得到［２］ 。反应的缺点是：反应时间长，反应压力较高，危险性大，对反应设备要求高，反应放大存在一定困难，不适合大批量生产。 （２）以２－氟－５－硝基三氟甲苯为原料在ＤＭＦ、碳酸钾 中，７０℃反应７２ｈ得到［３］ 。该反应的缺点是：原料价格较高，生产成本高，反应时间长。 １ 实验部分 １．１ 合成路线 以采用２－氯－５－硝基三氟甲苯为原料，在二甲基亚砜中，１６０℃反应得到２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯 醚。反应结构式如下： １．２ 仪器和试剂 仪器：电动搅拌器（江苏省金坛市友联仪器研究所）、循环水泵（巩义市予华仪器有限责任公司）。 试剂：磷酸钠，二甲基亚砜，甲醇（以上试剂均为Ａ Ｒ，天津光复精细化工研究所）。 １．３ 实验步骤 向反应瓶中加入２２．５ｇ２－氯－５－硝基三氟甲苯，４９ｇ无 水磷酸钠，１１８ｇ二甲基亚砜，升温到１６０℃反应６ｈ后降至室温后过滤，滤液减压蒸出溶剂，向剩余物中加入３０ｍＬ甲醇，回流后降温，过滤得到２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯醚１６．９ｇ，黄色固体，收率８９％。 ２ 结论 以２－氯－５－硝基三氟甲苯为原料，ＤＭＳＯ中磷酸钠存在 下反应得到２ ，２′－双三氟甲基－４，４′－二硝基联苯，收率８９％。该方法具有以原材料易于购买，后处理操作简单，收率高等优点。 参考文献 ［１］ＲｏｂｅｒｔＡＢｕｃｈａｎａｎ，ＧｒａｎｄＩｓｌａｎｄ，ＲｏｂｅｒｔＬＯｓｔｒｏｚｙｎｓｋｉ，ｅｔａｌ． ＦｌｕｏｒｉｎａｔｅｄＮ，Ｎ－Ｂｉｓ－Ｉｍｉｄｅｓ：ＵＳ，２００８０５９７２４［Ｐ］．１９９２－０６－１６．［２］ＦｉｎｇｅｒＧＣ，ＫｒｕｓｅＣＷ．ＡｒｏｍａｔｉｃｆｌｕｏｒｉｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓＶＩＩ． Ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｏｆａｒｏｍａｔｉｃ－Ｃｌａｎｄ－ＮＯ２ｇ ｒｏｕｐｓｂｙ－Ｆ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＡｍｅｉｒｃａｎＣｈｅｍｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙ，１９５６，７８：６０３４－６０３７．［３］ＳａｔｏｈＡｒａｔａ，ＭｏｒｉｋａｗａＡｔｓｕｓｈｉ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆ ａｒｏｍａｔｉｃｐｏｌｙｉｍｉｄｅｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌｇｒｏｕｐｆｒｏｍｂｉｓ（４－ａｍｉｎｏ－２－ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ）ｅｔｈｅｒａｎｄａｒｏｍａｔｉｃ ｔｅｔｒａｃａｒｂｏｘｙｌｉｃｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅｓ ［Ｊ］．ＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１０，２２（４）：４１２－４２７．（本文文献格式：王 轩，曹 波，张慧丽．２，２′－二三氟甲基－４ ，４′－二硝基二苯醚的合成［Ｊ］．山东化工，２０１９，４８（１７）：４２．）· ２４·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第４８卷
2000年4月第37卷第2期 四川大学学报(自然科学版) Journal of Sichuan U niv ersity(Natur al Science Edition) A pr.2000 Vol.37N o.2 文章编号:0490-6756(2000)02-0285-03 利用大口径毛细管气相色谱法测定 对甲基苯甲酸中的对苯二甲酸 胡家元,张小念*,乔秀明,李贤均 (四川大学化学学院有机金属络合催化研究所,成都610064) 对甲基苯甲酸是重要的化工原料与药物合成的中间体.由过渡金属络合物催化剂催化氧化对二甲苯生产对甲基苯甲酸,产品质量在很大程度上决定于底物深度氧化产物对苯二甲酸的含量.为了优化氧化反应与精制反应条件,降低生产成本,提高产品质量,测定粗产品或精制产品中的微量对苯二甲酸很有必要.利用气相色谱法测定对甲基苯甲酸与对苯二甲酸等一元或二元芳香酸,通常是先将样品以适宜的衍生反应使其转变为易挥发的芳香酸酯,再进行气相色谱分离与测定[1].离子交换与反相离子对或反相离子抑制等高效液相色谱法是较为理想的分析方法[2].我们研究并建立了一种新的乙酯衍生化前处理气相色谱分析法,经衍生后的试液在0.53mm大口径SE-30毛细管柱上不经分流直接进样分析,方法简便、准确. 1实验部分 1.1仪器与分析条件 1890ò型气相色谱仪,FID检测器,3295色谱数据处理机(惠谱上海分析仪器有限公司); 15m@0.53mm(id)SE-30弹性石英毛细管柱(大连化学物理研究所高新技术研究室)不分流直接进样;柱温180e,进样器270e,FID250e;载气(N2)流速4mL/min,氢气(H2)流速35mL/min,空气流速400mL/min,尾吹气(N2)流速30mL/min. 1.2主要试剂 对甲基苯甲酸(美国SIGMA);对苯二甲酸(上海试剂一厂,含量大于99%);辛二酸(上海试剂一厂,分析纯);四甲基氢氧化铵(分析纯);碘乙烷(分析纯);二甲基甲酰胺(DM F,化学纯). 1.3实验方法 准确称取0.100g对甲基苯甲酸精制产品置于直径50m m的瓷蒸发皿中,以少量蒸馏水润湿后滴加0.1mol/L的四甲基氢氧化铵溶液至样品完全溶解,并调节试液pH值9~10.加入1. 00mL pH值9~10的辛二酸(每毫升含1.50mg辛二酸)内标溶液,置蒸发皿于沸水浴上蒸干,冷却后以少量DM F分次溶解剩余残渣,溶液合并于一干燥、洁净的具塞试管中,加入5倍于四甲基氢氧化铵摩尔数的碘乙烷,盖塞,试管于50e水浴中放置10min,取上层清液进样分析,分离结果如附图.用标准品对照定性,用内标校正曲线法定量. 收稿日期:1999-09-22 *化学学院98届分析专业毕业生
专业文献综述 题目: 苯乙酮类衍生物在农药领域的研究与应用概况姓名: 孙康 学院: 理学院 专业: 应用化学 班级: 应化112班 学号: 23211209 指导教师: 杨春龙职称: 教授 2014 年10月20日 南京农业大学教务处制
苯乙酮类衍生物在农药领域的研究和应用概况 作者孙康指导教师杨春龙 摘要：苯乙酮类衍生物具有低毒、良好的生物活性及优异的化学反应活性，受到现代研究人员的广泛关注。本文介绍了具有杀虫活性、杀菌活性和除草活性几类苯乙酮类衍生物的合成及应用概况，包括具有杀虫活性的唑螨酯和苯乙酮肟羧酸酯，具有杀菌活性的乙环唑、丙环唑、肟菌酯和烯肟菌酯，具有除草活性的异噁唑草酮、苯嗪草酮和甲基磺草酮，并对此类化合物在农药领域的未来发展提出了展望。 关键词：苯乙酮衍生物；合成；生物活性 Research and Application of Acetophenone Derivatives in the Field of Pesticides Student Majoring in Applied Chemistry: Sun Kang Supervisor: Yang Chunlong Abstract：Acetophenone derivatives have low toxicity, good biological activity and excellent chemical reaction activity, were widely concerned by modern researchers. This article described the synthesis and application profiles of several types of acetophenone derivatives with insecticidal activity, bactericidal activity and herbicidal activity , including fenpyroximate and acetophenone oxime carboxylates with fungicidal activity, etaconazole, propiconazole, trifloxystrobin and enestroburin with herbicidal activity. And the expectation on the future development of these compounds in the field of pesticides was proposed. Keywords: acetophenone derivatives; synthesis; biological activity 苯乙酮类衍生物是一类含酮羰基苯环化合物，能够体现出很好的化学活性。因此，苯乙酮在有机合成中是很重要的合成原料和中间体。通过对苯乙酮不同部位进行修饰而得到的一系列衍生物中，一些衍生物能够体现出良好的杀虫活性、杀菌活性及除草活性[1]。苯乙酮类衍生物的使用时间比较悠久，使用范围比较广泛。从上个世纪70年代Assen Pharmaceutical公司以2,4-二氯苯乙酮为原料，开发的内吸性广谱杀菌剂丙环唑(propiconazole)和乙环唑(etaconazole)发展到如今的抑霉唑(imazalil)，可以预见随着对苯乙酮衍生物的深入研究，更多的新型高效药物将被开发用于替代原有的低效药物并且减少高毒高残留农药对环境和生物的影响[2]。下面对具有杀虫活性，杀菌活性以及除草活性的三类苯乙酮衍生物在农药领域的研究和应用概况进行综述。 1 具有杀虫活性的苯乙酮类衍生物 1.1 唑螨酯 唑螨酯(fenpyroximate)是日本农药公司于1984年研制以应对较难防治的红蜘蛛等害虫，它具有击倒快、持效期长、受温度影响小等显著特点。生物学研究表明，唑螨酯能抑制棉红蜘蛛线粒体还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸辅酶，还能使腺苷三磷酸含量减少和诸如集体隆起等形态变异，使螨的外周神经传递受抑制而迅速被击倒。唑螨酯不仅有对幼螨的强击倒作用，还具有对螨成虫中后期蜕皮的抑制作用[3]。鉴于唑螨酯独特的作用机制和优良的生物活性，对其结构进行了优化与修饰，并成功得到了一些高活性的化合物，其结构式为：
作者简介：李 惠（1984-），女，湖南岳阳人，硕士研究生，从事有机合成方面的研究。（E-mail ：lihui 1213@yahoo ．cn ） 联系人：毛春晖（1966-），研究员，主要从事农药及其中间体合成工艺研究。（E-mail ：chmaocn@https://www.doczj.com/doc/d515535252.html, ） 收稿日期：2009-12-17 !!!!!!!!!!! !! !!!!!!!!!!! !! 农药及中间体 2，4，6-三甲基苯乙酸的合成研究 李惠1，2，徐西之3，赵东江2，杨彬2，毛春晖2* （1．湖南师范大学化学化工学院，湖南长沙410081；2．湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心，湖南长沙410007； 3.江苏蓝丰生物化工股份有限公司，江苏新沂221400）摘 要：以均三甲苯为原料，经氯甲基化、氰化和碱性水解反应，中间体不纯化分离，得到目标化合物。总收率达到78%，含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。关键词：2，4，6-三甲基苯乙酸；氯甲基化；氰化；碱性水解；合成中图分类号：S482.5+2 文献标志码：A 文章编号：1009-9212（2010）01-0015-03 Synthesis of Mesitylacetic Acid LI Hui 1，2，XIU Xi-zhi 3，ZHAO Dong-jiang 2，YANG Bing 2，MA0Chun-hui 2* （1．Department of Chemistry and Chemical Engineering ，Hunan Normal University ，Changsha 410081，China ； 2．National Engineering researeh center for Agrochemicals ，Hunan Research Institute of Chemical Industry ，Changsha 410007，China ；3.Jiangsu Lanfeng Bio-chem Company ，Xinyi 221400，China ） Abstract ：Mesitylacetic acid was obtianed from mesitylene via chloromethylation ，cyanidation and basic hydrolysis .The yield and purity of the product was 78%and 99%，respectively.In additions ，the by-products were separated and characterized. Key words ：mesitylacetic acid ；chloromethylation ；cyanidation ；basic hydrolysis ；synthesis 1 前言2，4，6-三甲基苯乙酸是新型杀虫、杀螨剂螺 螨甲酯的关键中间体。螺螨甲酯系拜耳公司开发的具有环状酮－烯结构的氧代丁内酯（季酮酸酯）类化合物，结构如下所示 。 它有着与现有杀螨剂完全不同的作用机制，通 过抑制螨害体内的脂肪合成，破坏螨虫的能量代谢活动，最终杀死螨害。它具有广谱性，卵幼兼杀，持效期长、毒性低、安全性好、无交互抗性。目前螺甲螨酯正在世界各地被广泛应用于害虫、害螨的防治［1-4］。生产螺螨甲酯所需中间体2，4，6-三甲基 苯乙酸在国内尚无生产工艺，所以探索一条经济合理的合成工艺路线对将来螺螨甲酯在国内工业化的生产具有重要意义。 文献报道2，4，6-三甲基苯乙酸的合成路线主要有3条：1）1，3-二氯丙烯法［5］，以均三甲苯和 1，3-二氯丙烯为原料，先经付－克反应将1-氯烯丙 基引入苯环，再经臭氧化得醛，最后经过氧化得目标产物。其所用的甲醇溶剂量过大，反应温度在- 30℃以下，工业上很难实现，且反应中产生的臭氧 化物容易发生爆炸，不适宜于工业化生产；2）甲磺酸酯法［6］，以均三甲苯和正丁氧羰基甲基甲磺酸酯为原料，先经付－克反应将正丁氧羰基甲基引入苯环，再经浓盐酸水解得到目标化合物。此路线催化剂和“三废”量太大，不适合工业化；3）氰基水解 第40卷第1期2010年2月 精细化工中间体 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES Vol.40No.1FEBRUARY 2010