2χ检验法
2χ检验法是一种针对总体分布的假设检验。当总体X 的分布未知时，我们根据一组样本12,,...,n
x x x 的值检验关于总体分布的假设：0H ：总体X 的分布函数为F(x)；
（1）若总体X 是离散的，则以上假设相当于0H ：总体X 的分布率为()i i P X x p ==； （2）若总体X 是连续的，则以上假设相当于0H ：总体X 的概率密度为()f x ；
基本思想：
将随机实验可能的结果的全体Ω分成k 个互不相容的事件12,,...,,()k i i A A A p A p =。现重复作同一实验n 次，记事件A i 出现的频率为/i f n ，则当假设H 0为真且n 足够大时，/i f n 与i p 之间应该差异很小。
定理：若n 充分大（n>=50），则当H 0为真时总有2
2
21
()(1)k
i i i i
f np k r np χχ=-=--∑
，r 为被估计的参数的
个数。
结论：对于假设0H （总体X 的分布函数为F(x)），当2
2
21
()(1)k
i i i i
f np k r np αχχ=-=--≥∑
时，我们认为原
假设0H 不成立。（α称为置信水平，通常取α=0.05）
例1．婴儿出生时刻
某医院为了研究一天中婴儿出生时刻的分布规律，对2880名婴儿进行了调查，据此分析婴儿出生时
解：0H ：婴儿出生时刻服从一天内的均匀分布。
记A i 表示婴儿出生时刻落在第i 小时（i=0,1,…,23），则对均匀分布有()1/24i P A =。 利用Excel 很容易计算出2
2
1
()40.8333k
i i i i
f np np χ=-=
=∑
，在置信水平1-α=0.95下，利用Mathematica
计算20.05(23)χ（若查表则更快捷）如下：
调入统计函数库 取2
(23)χ分布 调入代数函数库
解不等式
结果为35.1725
验证所得结果
由于40.8333>35.1725，故假设H 0不成立，即认为婴儿出生时刻不服从均匀分布。 例2．检查一本书的100页，记录印刷错误的个数，其结果如下：
附：参考计算程序。结果为不服从。
例3．袋中有8只球，其中红求数未知，在其中任取3只，记录红球的只数，然后放回，再任取3只，再记录，如此重复进行了112次，其结果如下：
试检验假设0H ：X 服从超几何分布353
3
8
{},0,1,2,3k k
C C P X k k C -===（即有五个红球）（取α=0.05） 附：计算程序，结果为接受假设，即认为有5个红球。
一、总则 General Principle 1 范围 本规范规定了化妆品微生物学检验总则。 本规范适用于化妆品样品的采集、保存、供检样品制备。 2 仪器和设备 2.1 天平。 2.2 高压灭菌器。 2.3 振荡器。 2.4 三角瓶。 2.5 玻璃珠。 2.6 玻璃棒。 2.7 刻度吸管。 2.8 研钵。 2.9 均质器。 2.10 恒温水浴箱。 2.11 采样用具：不锈钢勺，剪刀，开罐器等。 3 培养基和试剂 3.1 生理盐水 成分：氯化钠8.5g 蒸馏水加至1000 mL 溶解后，分装到加玻璃珠的三角瓶内，每瓶90mL，103.43kPa(15 lb)20min高压灭菌。3.2 SCDLP液体培养基 成分：酪蛋白胨17g 大豆蛋白胨3g 氯化钠5g 磷酸氢二钾 2.5g 葡萄糖 2.5g 卵磷脂1g 吐温80 7g 蒸馏水1000mL 制法：先将卵磷脂在少量蒸馏水中加温溶解后，再与其它成分混合，加热溶解，调pH为7.2～7.3，分装，103.43kPa(15lb)20min高压灭菌。注意振荡，使沉淀于底层的吐温80充分混合，冷却至25℃左右使用。 注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用多胨代替。 3.3 灭菌液体石蜡。 3.4灭菌吐温80。
4 样品的采集及注意事项 4.1 所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10mL。包装量小于20g的样品，采样量应适量增加，其总量应大于16g。 4.2 供检验样品，应严格保持原有的包装状态，进口产品应为市售包装。容器不应有破裂，在检验前不得打开，防止样品被污染。 4.3 接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。 4.4 若只有一份样品而同时需做多种分析，如微生物、毒理、化学等，应先做微生物检验，再将剩余样品做其它分析。 4.5 在检验过程中，从打开包装到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污染和扩散，所用采样用具、器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在无菌室内进行，或在相应条件下，按无菌操作规定进行。 5 供检样品的制备 5.1 液体样品 5.1.1 水溶性的液体样品，量取10mL加到90mL灭菌生理盐水中，混匀后，制成1:10检液。 5.1.2 油性液体样品，取样品10mL，先加5mL灭菌液体石蜡混匀，再加10mL灭菌的吐温80，在40℃～44℃水浴中振荡混合10min，加入灭菌的生理盐水75mL(在40℃～44℃水浴中预温)，在40℃～44℃水浴中乳化，制成1:10的悬液。 5.2 膏、霜、乳剂半固体状样品 5.2.1 亲水性的样品，称取10g，加到装有玻璃珠及90mL灭菌生理盐水的三角瓶中，充分振荡混匀，静置15min。取其上清液作为1:10的检液。 5.2.2 疏水性样品，称取10g，放到灭菌的研钵中，加10mL灭菌液体石蜡，研磨成粘稠状，再加入10mL灭菌吐温80，研磨待溶解后，加70mL灭菌生理盐水，在40℃～44℃水浴中充分混合，制成1:10检液。 5.3 固体样品，称取10g，加到90mL灭菌生理盐水中，充分振荡混匀，使其分散混悬，静置后，取上清液作为1:10的检液。 如有均质器，上述水溶性膏、霜、粉剂等，可称10g样品加入90mL灭菌生理盐水，均质1min～2min；疏水性膏、霜及眉笔、口红等，称10g样品，加10mL灭菌液体石蜡，10mL灭菌吐温80，70mL灭菌生理盐水，均质3min～5min。
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006） 随着经济的发展，人口的增加，不少地区水源短缺，有的城市饮用水水源污染严重，居民生活饮用水安全受到威胁。1985年发布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749－85）已不能满足保障人民群众健康的需要。为此，卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订，联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》（GB5749－2006）（下称“新标准”）。 2007年7月1日，由国家标准委和卫生部联合发布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准将正式实施。这是国家21年来首次对1985年发布的《生活饮用水标准》进行修订。 《生活饮用水卫生标准》的修订是保证饮用水安全的重要措施之一。在国家标准化管理委员会协调下，由卫生部牵头，会同建设部、国土资源部、水利部、国家环保总局，组织卫生、供水、环保、水利、水资源等各方面专家共同参与完成了该项标准的修订工作。 新标准具有以下三个特点：一是加强了对水质有机物、微生物和水质消毒等方面的要求。新标准中的饮用水水质指标由原标准的35项增至106项，增加了71项。其中，微生物指标由2项增至6项；饮用水消毒剂指标由1 项增至4项；毒理指标中无机化合物由10项增至21项；毒理指标中有机化合物由5项增至53项；感官性状和一般理化指标由15项增至20项；放射性指标仍为2项。二是统一了城镇和农村饮用水卫生标准。三是实现饮用水标准与国际接轨。新标准水质项目和指标值的选择，充分考虑了我国实际情况，并参考了世界卫生组织的《饮用水水质准则》，参考了欧盟、美国、俄罗斯和日本等国饮用水标准。 1985年出台的《生活饮用水卫生标准》里，饮用水浑浊度的指标是“3-5”，新《标准》则将之提高到“1-3”，也就是说，抛开一大堆老百姓看不懂的理化指标不说，最直观能感受到的，是水色将更为清亮。
第四章 食品理化检验法 第一节 物理检验法 一 、 相对密度法 （一）相对密度的定义 密度是指在一定温度下，单位体积物质的质量，以符号ρ表示，单位为g/cm 3。一般情况下，物质都具有热胀冷缩的性质，密度值会随着温度的改变而改变，因此，表示密度时应 标出测定时物质的温度，如t ρ。 相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，用符号12t t d 表示，其中1t 表示被测物的温度，2t 表示水的温度。它是物质重要的物理常数之一。工业上为了方便起见，物质的相对密度用物质在20℃的质量与同体积的水在4℃时的质量之比表示， 符号为20 4d 。 20 4204C d C ?= ?物质（）的质量 同体积水（）的质量 （4-1） 一般在各种手册上记载的相对密度多为20 4d ，为了便于比较相对密度，必须将测得的1 2t t d 换算成204d 。 用密度计或密度瓶测定溶液的相对密度时，用测定溶液对同温度同体积的水的质量相对 方便。如在常温下，用2020d 表示液体在20℃时对水在20℃时的相对密度。若要把12t t d 换算为 20 4 d ,可按公式（4-2）进行换算。 1 224204t t t d d ρ=? （4-2） 式中 24t ρ---2t ℃水对4℃水的相对密度。 水的密度与温度的关系见表4-1。 表4-1 水的密度与温度的关系 （二）相对密度测定的意义 各种液态食品都有一定的相对密度，当其组成成分或浓度发生改变时，其相对密度也随
着改变，故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度或浓度。如蔗糖、酒精等溶液的相对密度随溶液浓度的增加而增高，根据蔗糖溶液的相对密度可直接查出蔗糖的质量分数；根据酒精溶液的相对密度可查出酒精的体积分数。 当某溶液的水分被完全蒸发干燥至恒重时，所得到的剩余物称为干物质或真固形物。溶液的相对密度与其固形物含量具有一定的关系，故测定溶液相对密度即可求出其固形物含量。对于某些液态食品（如果汁、番茄酱等），测定其相对密度并通过换算或查经验表，也可确定可溶性固形物或总固形物的含量。 利用测定食品的相对密度，可以判断食品的质量。正常的液态食品，其相对密度都在一定范围内。如植物油（压榨法）为0.9090?0.9295,全脂牛奶为1.028?1.032。如果食品由于变质、掺杂等原因而引起其组成成分发生变化时，均可出现相对密度的变化。例如油脂的相对密度与其脂肪酸的组成有关，不饱和脂肪酸含量越高，脂肪的相对密度越高，游离脂肪酸含量越髙，相对密度越低，如酸败的油脂相对密度升高。牛奶的相对密度与其脂肪含量、总乳固体有关，脱脂乳相对密度高，掺水乳相对密度下降。 由此可见，相对密度是食品工业生产过程中常用的工艺和质量控制指标。 （三）相对密度测定的方法 1、密度瓶法 密度瓶法适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的测定，对挥发性样品也适用，但操作烦琐。 （1）仪器密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器，是容积固定的称量瓶。一般有20ml、25ml、50ml、100ml等规格，常用的密度瓶是25ml、50ml两种，分为带毛细管的普通密度瓶和带温度计的精密密度瓶，见图４-1。 （2）测定原理在一定温度下，用同一密度瓶分别准确称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量，两者的质量比即可求出该样品溶液的相对密度。利用密度瓶测定液体相对密度是最准确的方法。 （3）测定方法先将密度瓶洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤数次，烘干并冷却后，准确称重。装满样液，盖上瓶盖，置于20℃水浴中浸0.5h,使内容物温度达到20℃，用滤纸条吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干，置于天平室30min称量，将样品轻倾出，洗净密度瓶。 将蒸馏水煮沸30min，然后冷却至15℃左右，注满密度瓶，装上温度计，立即浸入(20士1)℃的恒温水浴中，至密度瓶温度计达20℃并维持30min不变，取出密度瓶用滤纸抹去溢出侧管的水，盖上侧管罩，用滤纸擦干后准确称量。两次称量之差即为20℃时水的质量。按下式计算： (a)带毛细管的普通密度瓶（b）带温度计的的精密密度瓶
生活饮用水总硬度检验法 一、测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、方法依据 《生活饮用水标准检验法》GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的 总硬度。 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或 终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所 以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 五、试剂 5.1缓冲溶液（pH=10）。 5.1.1称取1 6.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。 0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL 纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备
第四章食品的物理检测法 一、选择题 1．物质在某温度下的密度与物质在同一温度下对4℃水的相对密度的关系是（）。 （1）相等（2）数值上相同（3）可换算（4）无法确定 2．下列仪器属于物理法所用的仪器是（）。 （1）烘箱（2）酸度计（3）比重瓶（4）显微镜 3．（）适于测定粘度较高的样液,它基于落体原理而设计的。 （1）旋转粘度计（2）毛细管粘度计 （3）针状粘度计（4）滑球粘度计 4．分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为 ( )。 （1）光敏感物质（2）光化合物 （3）光学活性物质（4）旋光物质 5．光源的波长、测定温度、光学活性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关( )。 （1）光学活性物质性质、溶液温度（2）溶液浓度、液层厚度、测定温度 （3）光源波长、溶液颜色（4）溶液温度、光源特性、测定压力 6．下列说法正确的是（）。 （1）全脂牛乳相对密度为1.028—1.032（20/20℃） （2）不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率小得多 （3）锤度计专用于测定糖液浓度，是以蔗糖溶液的密度百分含量为刻度，以°Bx 表示 （4）蜂蜡的折射率在1.4410～1.4430（25℃） 7．水色度的常用测定方法是（） （1）铂钴比色法（2）铂钴比色法和铬钴比色法 （3）铬钴比色法（4）铂铬比色法和铂钴比色法 8．关于密度计说法不正确的是（） （1）密度计法是最便捷适用的测定液体相对密度的方法，但准确度不如密度瓶法。 （2）密度计是根据阿基米德原理制成的，其种类很多，结构形式也基本相同。 （3）食品工业中常用的密度计按其标度的方法不同，分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计和酒精计等。 （4）普通密度计是直接以25℃时的密度值为刻度，由几支刻度范围不同的密度计组成一套。 二、填空题 1．使用密度瓶测定液体食品的相对密度，所用的蒸馏水预先需煮沸30分钟，目的是。 2．用锤度计测定糖液的浓度，当测定的温度为22℃时，观察到的锤度值为19.50°BX，校正后的值应为。（22℃时，锤度计的校正值为0.12） 3．获得偏振光的最常用的方法是将自然光通过。 4．测定较粘稠的样品相对密度，因选用的密度瓶。 5．在16℃下测定牛乳的相对密度时，用20℃/4℃乳稠计读数为31度，校正后应该为度。（温度每变化1度，乳稠度变化0.2度） 6．常用的折光仪有和。 7．密度计的类型有：、、、。 8．毛细管粘度计法的特点是、和。 9．粘度有、、、之分。 10．水的色度有“”与“”之分。
培训资料 生活饮用水卫生监测 部分水质指标补充检验方法手册 （试行） 国家卫生计生委疾控局 2014年7月
目录 1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1) 2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9) 3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15) 4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19) 5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24) 6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29) 7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32) 8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39) 9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41) 10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48) 11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51) 12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53) 13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56) 14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57) 15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58) 16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59) 17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61) 18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)
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化妆品微生物标准检验方法 总则（GB7918.1—87） 1?样品的采集及注意事项 1.1所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10ml。包装量小的样品，取样量可酌减。 1.2供检样品，应严格保持原有的包装状态。容器不应有破裂，在检验前不得启开，以防再污染。 1.3接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。 1.4若只有一个样品而同时需做多种分析，如细菌、毒理、化学等，则宜先取出部分样品作细菌检验，再将剩余样品作其他分析。 1.5在检验过程中，从开封到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污染和扩散，所用器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在无菌室内进行。或在相应条件下，按无菌操作规定进行。 1.6如检出粪大肠菌群或其他致病菌，自报告发出起该菌种及被检样品应保存一个月奋查。 2?供检样品的制备 2.1培养基和试剂
：氯化钠?8.5g，蒸馏水?1000m溶解后，分装到加玻璃珠的锥形瓶内，每瓶90ml，121℃（151b）20min高压灭菌。 ,成分：酪蛋白胨17g，大豆蛋白胨?3g，氯化钠?5g，磷酸氢二钾?2.5g，葡萄糖?2.5g，卵磷脂?1g，吐温80?。7g，蒸馏水?1000ml，制法：将上述成分混合后，加热溶解，调pH 为7.2. 3分装，121℃（151b）20min高压灭菌。注意振荡，使沉淀于底层的法温80充分混合，冷却至25℃左右使用。 注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用日本多胨代替。 2.2.仪器： 2.3不同类型样品的检样制备。 ： 。 n。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。 本标准由“化妆品微生物标准检验方法”起草小组起草。 本标准主要起草人周淑玉。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
水泥物理性能检验方法 1、目的 根据国家标准检验水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性是否符合国家的标准要求。 2、检验范围 a)通用硅酸盐水泥； 3、引用国家标准 a)GBl75-2007 通用硅酸盐水泥 b)GB/Tl346-2011水泥标准稠度用水量、凝洁时间、安定性检验方法 c) GB/T1345-2005水泥细度检验方法 d) GB/T8074-2008比表面积测定方法 4、仪器设备 a)、标准稠度与凝结时间测定仪。 b)，水泥净浆搅拌机(NJ-160) c)沸煮箱(FZ-3lA) d)雷氏夹 e)量筒(50ml,100m1) f)天平(DJ-10002 0.01g/1000g) g) 负压筛析仪(FSY-150G) 通用作业指导书文件代号HBYS/QC01— 2012
第2页共15页 主题：水泥物理性能检验方 法版次/修改1/0 发布日期：2012年2月18日 h) 所用仪器设备应保证经过相关部门的检定，且应检定合格达到相应的精度，并在有效期内使用。 5、人员和实验条件 检验人员应是通过省级或省级以上部门培训合格且取得相应上岗证书的技术人员，应了解本站的《质量手册》及相关程序文件的质量要求，能熟练操作检验仪器设备并能处理一般例外情况的发生。试验室的温度（20±2）℃相对温度大于50％；水泥试样，拌和水、仪器和用具温度应与试验一致；湿气养护箱温度为20℃±1℃，相 对湿度不低于90％。 6、样品 试验前应按照程序文件《样品收发管理制度》检查试验样品的来源、性质、规格等技术指标和处置程序是否符合国家的要求。若 不符合应退回样品登记室，联系委托方重新取样，若符合进入检验环节。 7、标准稠度用水量的测定：(标准法)GB/Tl346-2011 7.1标准稠度用水量用符合JC/T727按修改后维卡仪标尺刻度进行测定，此时仪器试棒下端应为空心试锥，装净浆
生活饮用水标准检验方法 在各种水体，特别是污染水体中存在有大量的有机物质，适于各种微生物的生长，因此水体是仅次于土壤的第二种微生物天然培养基。水体中的微生物主要来源于土壤，以及人类的动物的排泄物及污染。水体中微生物的数量和种类受各种环境条件的制约。 一般认为，水中微生物以革兰氏阴性杆菌占有较大优势。与其他水体相比，河水及溪水中革兰氏阳性菌相对较多，这是因为陆地微生物冲洗污染的缘故。 《中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验法》提供了水质中细菌总数和总大肠菌群的检测方法。 1、国家标准中，细菌总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃经24h培养后，所生长的细菌菌落的总数。 对生活饮用水，直接吸取1ml水样于平皿中，加入营养琼脂后混匀，37℃培养24h，进行计数。 对水源水，根据情况对样品进行10倍梯度稀释，选择适宜稀释液1ml，加注平皿，营养琼脂混匀，37℃培养24h，进行计数。 按照规定格式报告每毫升水中细菌总数。 2、国家标准中，利用总大肠菌群作为粪便污染的指标。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的，37℃生长时能使乳糖发酵，在24h内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。水样中总大肠菌群数的含量，表明水被粪便污染的程度，而且间接地表明有肠道致病菌存在的可能。 国家标准物质提供了多管发酵法及滤膜法检测总大肠菌群的方法。 3、多管发酵法检测总大肠菌群，分为三步：初发酵试验，平板分离，复发酵证实试验。 初发酵试验，采用乳糖蛋白胨培养液37℃培养24h，观察产酸产气情况。对阳性管培养物，接种于品红亚硫酸钠培养基或伊红美蓝培养基，观察菌落特征，并进行革兰氏染色和镜检。对典型和可疑菌落，接种于乳糖蛋白胨培养液，进行复发酵证实试验，并根据标准所附检数表报告结果。 其中，对生活饮用水，初发酵试验接种水样总量300ml，即100ml接种2管，10ml接种10管，采用两个稀释度，12支发酵管。对水源水，初发酵试验接种水样总量55.5ml，即10ml接种5管，1ml接种5管，0.1ml接种10管，共采用三个稀释度，15支发酵管。两种接种方法，所用的检数表是不同的。 4、滤膜法检测总大肠菌群，就是利用微孔滤膜，过滤一定量水样，将水样中含有的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜帖放在选择性培养基上(如品红亚硫酸钠培养基)，经培养和证实试验后，直接计数滤膜上生长的典型大肠菌群菌落，并计算出每升水样中含有的总大肠菌群数 注意;菌落总数测定中，应选择合适的稀释度进行。生活饮用水，国家标准规定每毫升不得超过100个，因此可以直接吸取1毫升到平板进行培养。 培养时间。与食品中菌落计数不同，测定水中细菌总数，培养时间采用24h。
生活饮用水标准检验方法 微生物指标 1 菌落总数 1.1平皿计数法 1.1.1范围 本标准规定了用平皿计数法测定生活饮用水及其水源水中的菌落总数。 本法适用于生活饮用水及其水源水中菌落总数的测定 1.1.2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 1.1. 2.1 菌落总数 standard plate-count bacteria 水样在营养琼脂上有氧条件下37℃培养48h后，所得1mL水样所含菌落的总数 1.1.3 培养基与试剂 1.1.3.1 营养琼脂 1.1.3.1.1 成分： A 蛋白胨10g B 牛肉膏 3 g C 氯化钠5g D 琼脂10g~20g E 蒸馏水1000mL 1.1.3.1.2 制法：将上述成分混合后，加热溶解，调整pH为7.4～7.6，分装于玻璃容器中（如用含杂质较多的琼脂时，应先过滤），经103.43kPa（121℃，151b）灭菌20min，储存于冷暗处备用。 1.1.4 仪器 1.1.4.1 高压蒸汽灭菌器。 1.1.4.2 千热灭菌箱。 1.1.4.3 培养箱36℃±1℃。 1.1.4.4 电炉。 1.1.4.5 天平。 1.1.4.6 冰箱。 1.1.4.7 放大镜或菌落计数器。 1.1.4.8 pH计或精密pH试纸。 1.1.4.9 灭菌试管、平皿（直径9cm）、刻度吸管、采样瓶等。 1.1.5 检验步骤 1.5.1 生活饮用水。 1.1.5.1.1 以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约15mL 已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀。每次检验时应做一平行接种同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照。
食品检验方法(总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1 -CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除
本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。 本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8 物理化学和分子物理学的量和单位 3 检验方法的一般要求 3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”系指称量的精密度为±0.1g;“称取20.00g……”系指称量的精密度为±0.01g。 3.2 准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。 3.3 恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 3.4 量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 3.5 吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。 3.6 空白试验 空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 4 检验方法的选择 4.1 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。 4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。 5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 5.1 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(见附录C)。 5.3 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。 5.4 配制溶液的要求 5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 5.4.2 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。 5.5 溶液浓度表示方法 5.5.1 标准滴定溶液浓度的表示(见附录B)。 5.5.2 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4+2+1)等。 5.5.3 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。 5.5.4 溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。 5.5.5 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示： “稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2;
第四章食品的物理检测法 （第7次课2学时） 一、授课题目 第四章食品的物理检测法 第一节概述 第二节物理检测的几种方法 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了解物理检测法的意义，掌握相对密度法、折光法的基本原理、方法及具体应用。 三、教学重点和难点 重点： 1. 相对密度？测定方法有哪些？测定意义？ 2. 折光法测定原理，仪器，方法。 难点： 折光法测定原理 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007
4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 五、教学过程 1、学时分配：2学时 2、辅导手段：自习辅导、习题辅导 3、教学办法：课堂讨论、讲授 4、板书设计: 5、教学内容 第四章食品的物理检测法 第一节概述 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。 第二节物理检测的几种方法
一、相对密度法 1、定义 （1）密度 ρ——物质在一定温度下，单位 体积的质量。［g/cm 3 ］ （2）相对密度 d ——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 密度与相对密度的关系 记作 ，无因次量；常用 、 表示。 3、 测定相对密度的意义： （1）正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。 例如： 全脂牛奶为 1.028～1.032 植物油（压榨法）为0.9090～0.9295 当由于掺杂、变质等原因引起其组织成分发生异常变化时，均可导致其 相对密度发生变化。但是，即使液态食品的相对密度在正常范围内，也不能确保食品无质量问题，必须配合其他理化分析，才能保证食品的质量。 （2）测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。 （补充：在食品分析中，常常需要测定产品的比重，如酱油等产品，有些原料也要测定比重，又如，乳品厂在原料验收时要测牛奶的比重。通过比重的测定，了解产品及原料质量如何。比重是物质的一种物理指标，根据比重大小可以帮助我们了解食品品质的纯度、搀假情况；还比如牛奶比重的测定，可检出牛奶是否脱脂、是否掺水等；还有油脂的比重测定，了解油脂是否酸败，因为油脂酸败后比重比没有酸败的高。对于番茄制品等，在一些罐头手册上以制成比重与固形物关系表，根据比重即可查出固形物的含量。 何谓比重，比重是指在某一温度下某物质与同容积在某一温度下蒸馏水重量之比。 现在我国标准规定比重为物质在20℃时的重量与同体积20℃或4℃水的重量之比。 12t d t 温度下物质的密度温度下同体积水的密度 1 2 t t d 20 4d 2020d
检验方法的标准确认办法 检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在<
要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特
第 5 次课
4、计算 5、 注意事项 （1）水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。 （2）不得用手直接接触密度瓶球部，应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 （3）水浴中的水必须清洁无油污 （4）天平室温度不得高于20℃ （二）密度计法 1、仪器类型 10分钟 配合图片 20分钟 d 20 20 102m m m m --= 普通密度计 附有温度计的糖锤度计 d 204 d 2020 = ×0.99823
锤度密度计 波美密度计 （1）普通密度计 刻度标准温度：20℃ 类型轻表刻度值小于1的（0.700~1.000）， 测量比水轻的液体 重表刻度值大于1的（1.000~2.000），测量比水重的液体
（2）锤度计 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。 刻度方法：以20℃为标准温度，蔗糖溶液质量百分浓度为刻度，以符号oBx表示。 常用类型：0~6 oBx ，5~11 oBx ，10~16 oBx ，15~21 oBx等读数校正：若测定温度不在标准温度（20℃），应进行温度校正，校正方法如下： 当T ＞20℃刻度读数＋校正值 当T ＜20℃刻度读数－校正值 附有温度计的糖锤度计
锤度密度计 2、密度计测定方法 均匀待测样——量筒——水平读取液面与刻度相交处的刻度数 密度计 第二节折光法 折光法：通过测量物质的折光率对物质进行分析的方法 一、折射率的测定意义 二、常用折光仪 1、阿贝折光计 （1）测定数据 折射率 糖液浓度或可溶性固形物含量 （2）使用方法 用蒸馏水或标准玻璃块校正仪器→样品测定 （3）读数温度校正当T ＞20℃刻度读数＋校正值 当T ＜20℃刻度读数－校正值 第三节旋光法
物理检验法复习题 一、填空题： 1.相对密度是_指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比；测定液体的相对密度的仪器是密度瓶或密度计。锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计，它是以蔗糖溶液重量百分比浓度为刻度的；专门测定牛乳相对密度的密度计叫乳稠计。乳稠计是用以测定牛乳相对密度的密度计，若刻度为30，则乳的相对密度是 1.030 ；波美计有轻表、重表两种，前者用以测定相对密度小于1 的溶液；从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。 2.介质的折光率等于入射角正弦与折射角正弦比值；影响折射率测定的因素是光波长和温度；折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器。 3.阿贝折光仪校正好的标准明暗分界线恰好通过十字线交叉；当旋光质溶液的质量浓度为1g／1mL，L=1dm时，所测得的旋光度为比旋光度。 二、判断 1. 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，液体的相对密度指液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之比。( × ) 2.（√）使用密度计测定液体密度时也必须要用到温度计。 3.（×）某一温度下物质的质量与同体积下水的质量之比，是相对密度。 4.（×）密度和相对密度都与温度无关。 5.（×）乳稠剂上显示的数字就是牛乳的密度值。 6.（√）测定物质的折射率可以判断物质的纯度和浓度。 7.（√）测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量，判断牛乳是否掺水。 8.（√）折光法只测可溶性固形物含量。 三、名词解释 1.旋光度答：偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以α表示。 2.比旋光度答：在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 1分米时偏振光所旋转的角度叫比旋光度。记为：α＝KcL 3.变旋光作用 答：具有光学活性的还原糖类（如葡萄糖，果糖，乳糖、麦芽糖等），在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。
中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法微生物指标Standard examination methods for drinking water一Microbioloical parameters 1、菌落总数 1.1平皿计数法1.1.1范围本标准规定了用平皿计数法测定生活饮用水及其水源水中的菌落总数本法适用于生活饮用水及其水源水中菌落总数的测定。1.1.2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。1.1. 2.1菌落总数standard plate - count 加cteria水样在营养琼脂上有氧条件下37℃培养48h后，所得1ml水样所含菌落的总数 1.1.3培养基与试剂1.1.3.1营养琼脂1.1.3.1.1成分：A 蛋白陈10gB 牛肉膏3g C 氯化钠5g D 琼脂10g——20g E 蒸馏水1000ml1.3.1.2制法：将上述成分混合后，加热溶解，调整pH为7.4一7.6，分装于玻璃容器中（如用含杂质较多的琼脂时，应先过滤），经103.43 kPa (121℃，15lb）灭菌20 min，储存于冷暗处备用。 1.1.4仪器 1.1.4.1高压蒸汽灭菌器。 1.1.4.2干热灭菌箱。 1.1.4.3培养箱36℃士2℃。 1.1.4.4电炉。 1.1.4.5天平。 1.1.4.6冰箱。1.1.4.7放大镜或菌落计数器。1.1.4.8 pH计或精密pH试纸。1.1.4.9灭菌试管、平皿（直径9cm）、刻度吸管、采样瓶等1.1.5检验步骤1.1.5.1生活饮用水1.1.5.1.1门以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注人灭菌平皿中，倾注约15mL已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀每次检验时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照1.1.5.1.2待冷却凝固后，翻转平皿，使底面向上，置于36℃士1℃培养箱内培养48h，进行菌落计数，即为水样1 ml 中的菌落总数1.1.5.2水源水1.1.5. 2.1以无菌操作方法吸取lml充分混匀的水样，注入盛有9ml、灭菌生理盐水的试管中，混匀成1 : 10稀释液。1.1.5.2.2吸取I : 10的稀释液工ml注入盛有9mL灭菌生理盐水的试管中，混匀成l ：10稀释液。按同法依次稀释成l : 1000 , l : 10000稀释液等备用。如此递增稀释一次，必须更换一支1mL灭菌吸管。1.1.5.2.3用灭菌吸管取未稀释的水样和2个——3个适宜稀释度的水样1ml，分别注入灭菌平皿内以下操作同生活饮用水的检验步骤。1.1.6菌落计数及报告方法作平皿菌落计数时，可用眼睛直接观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平皿的菌落数后，应求出同稀释度的平均菌落数，供下一步计算时应用在求同稀释度的平均数时，若其中一个平皿有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长的平皿作为该稀释度的平均菌落数。若片状菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落数分布又很均匀，则可将此半皿计数后乘2以代表全皿菌落数。然后再求该稀释度的平均菌落数。1.1.7不同稀释度的选择及报告方法1.1.7.1首先选择平均菌落数在30一300之间者进行计算，若只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时，则将该菌落数乘以稀释倍数报告之（见表1中实例1）1.1.7.2若有两个稀释度，其生长的菌落数均在30一300之间，则视二者之比值来决定，若其比值小于2应报告两者的平均数（如表1中实例2）若大于2则报告其中稀释度较小的菌落总数（如表l中实例3）若等于2亦报告其中稀释度较小的菌落数（见表l中实例4）。1.1.7.3若所有稀释度的
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法 (GB/T 5750.4-20068.1)称量法方法确认1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） ℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。 4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g）
4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30min，称量。 ℃+3℃烘箱内30min，干燥器内冷却30min，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） ℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 公式中： —水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ) (TDS m—蒸发皿的质量，单位为克（g）； m—蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g）； 1 V—水样体积，单位为毫升（ml）。 6实验结果 选取10份样品加标，使溶解性总固体值为170.5mg/L，按4进行测试。由附表可知，精密度RSD<4.9%，满足GB/T 5750.4-2006 8.1要求。
生活饮用水标准检验方法-------测试题 一 一、单项选择：(每题只有一个正确答案；请将正确答案填在( )内) 1.以下哪个是生活饮用水标准检验方法（A） A.GB/T5750-2006 B.GB/T6682-2008 2.生活饮用水标准检验方法是（C） A. 根据《生活饮用水卫生标准》内容 B. 传承以《生活饮用水标准检验法》与《生活饮用水检验规范》（2001）为基础。 C,A+B 3.感官性状和一般化学指标不包括：(D) A.色度 B.浑浊度 C.肉眼可见物 D.铅 4.常规指标-毒理指标不包括：(D) A.汞 B.硒 C.氰化物 D.铜 5.水质的感官性状和一般理化指标是指(BCD) A.是对人体健康的直接定量影响的指标 B.指使人能直接感觉到的水的感官指标 C.是反映水质总体性状的理化指标 D.一般理化指标超标常常引起感官指标超标 6.以下有关水质微生物指标说法正确的是(ABCD) A.要评价水质卫生状况，需借助指示微生物判断样品污染程度，间接指示致病微生物有无存在的可能 B.水中菌落总数可作为评价水质清洁程度和考核净化效果的指标 C.大肠菌群指示水体是否存在肠道传染病菌可能性的指标 D.如果水样中检出大肠埃希氏菌或耐热总大肠菌群，说明水体可能已受到粪便污染发生，存在肠道传染病菌可能性，必须采取相应措施 7.适用于饮用水的检验方法的标准是( C) A.《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》（2001版） B.GB3838-2002《地表水环境质量标准》 C.GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验法》 D.《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》（2001版） 二、多项选择：(每题有多于一个正确答案；请将正确答案填在( )内) 1.感官性状和一般化学指标包括：（ABCD） A.PH值 B.铝 C.铁 D.锰 2.常规指标-毒理指标包括：（ABCD） A.砷 B.镉 C.铬（六价） D.铅 3.常规指标-微生物放射性指标包括：（ABCD） A.菌落总数 B.总大肠菌群 C.耐热大肠菌群 D.总α放射性 三、判断题（你认为正确,请在括号中画T，你认为错误的画F）