分析化学基础知识
一、天平
?天平室管理P155
?1、天平室应防震、防尘、保持温度稳定。
?2、天平室内除放置与天平使用有关的物品外，不可放置其他物品。
?3、天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。称量时应关好门窗以防对流空气影响称量结果。
?4、放置干燥剂
?5、防止环境湿度过大
?6、固定专人管理。
二、电子天平
?人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。
?（一）、按电子天平的精度可分为以下几类
?1、超微量电子天平
?超微量天平的最大称量是2至5g
?2、微量天平
?微量天平的称量一般在3至50g
?3、半微量天平
?半微量天平的称量一般在20至100g
?4、常量电子天平
?此种天平的最大称量一般在100至200g
（二）、电子天平使用步骤
1、检查、清洁并调整水平仪气泡至中间位置
2、按说明书的要求进行预热
3、开机自校后，进行校准
4、称量：直接称量法、固定重量称量法、递减称量法
5、记录数据
6、取出被称物，关上侧门。
7、关机、切断电源，使用情况登记
电子分析天平使用注意事项：
1.称量范围不准超载。
2.不准称量带磁性的物质。
3.称量过程中天平门应经常关闭。
4.称量前预热0.5-1小时。
5.天平再使用前一般都应进行校准。
6.被称量物质放在称盘中央。
7.称量完毕清洁称盘中央及周围，切断电源，填写使用记录。
8.要按电子天平使用说明书进行操作。
二、常用加热仪器
?电炉、电热板和高温电炉：电源的电压应与电炉的额定电压一致。
?高温炉：灼烧完毕后，先切断电源，然后将炉门半开，让其稍冷后再将炉门完全开启，防止炉膛骤冷断裂。
?烘箱：箱内不要存放和烘烤能挥发的腐蚀性物质。
?水浴锅：使用时应注意使锅内保持一定水位，水位切不可低于电热管所在的平面。
三、常用玻璃仪器
（一）、烧杯类：烧杯：高型烧杯、低型烧杯，用于试剂的配制、试液的加热等。
锥形瓶：三角烧杯
具塞三角瓶和碘量瓶：防止固体的升华和液体的挥发。
烧瓶：平底烧瓶（不宜直接加热）、圆底烧瓶（可直接加热）（二）器具类玻璃仪器
?1、滴定管酸式、碱式
准备：洗涤（铬酸10-15ml、自来水、蒸馏水5-10ml）、检查、装液(润洗2-3次，每次7-8ml) 读数: 滴定管垂直，注入溶液或溶液放出后需等待1-2分钟后才能读数。
滴定：
?2、移液管——用于准确移取一定体积的液体。洗涤：铬酸——自来水——蒸馏水；润壁：2-3次；放液：管直杯斜，停:15S 。
?3、容量瓶——用于准确溶液的配制和稀释。
?洗涤：铬酸——自来水——蒸馏水；用法：液体直接
配制，用移液管吸取。固体间接配制，定量转移。释刻：至1/2时摇(横)匀，至刻线约2-3cm处，改用滴管加至刻度,
来回倒立振荡。读数：弯月面下端与刻线相切。摇匀：倒
立振荡、反转来回。
?4、量筒和量杯体积要求不太精确的液体
?（三）试剂瓶类1、广口瓶和小口瓶：无色、棕色2、滴瓶：无色、棕色
?（四）试管类1、普通试管2、离心管3、比色管（五）其他表面皿、坩埚、干燥器、称量瓶
四、酸度计
?（一）原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的
大小，与溶液pH值有直线关系。
（二）校正（三）pH计经校正之后即可测定样品的pH（四）注意事项P50
五、分光光度计
?1、分光光度法测定原理—基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法
?包括比色法、紫外吸光光度法、红外光谱法、可见吸光光度法（分光光度法，简称光度法）。
2、朗伯－比耳定律：单色平行光通过单一均匀的非散射溶液时，该溶液的吸光度(A)正比于溶液中吸光物质的浓度(c)和吸收层
厚度(b )之积。
k — 吸光系数或吸收系数
?
?
?
?
朗伯—比耳定律的假定：所有的吸光质点之间不发生相互作
用；仅在稀溶液(c <10-2 mol ·L -1)时才基本符合。
? 当溶液浓度c >10 -2 mol ·L -1时，吸光质点间可能发生缔
合等相互作用，直接影响了对光的吸收。
?
故：朗伯—比耳定律只适用于稀溶液。 ? (√ )朗伯比尔定律没有考虑到溶液中的分子震动，相互作
朗伯－比耳定律
生。无荧光和光化学现象发）；稀溶液（均匀非散射体系；垂直照射；
入射光为平行单色光且：前提KbC T A L mol C ==<1lg .4/01.0.3.2.1][
用，以及浓度变化带来的某些化学变化的影响，所以朗伯比尔定律只适用于一定浓度的溶液。
第二节化学试剂
?规格高纯、色谱纯基准、光谱纯、优级纯、分析纯和化学纯。超纯、特纯、高纯、光谱纯以及99.99％以上的各种试剂均为高纯；
第二节化学试剂
一、我国化学试剂的等级标志、符号和标准品
第三节溶液的配制
一、一般规定
分析方法上所列试剂一般为分析纯或化学纯，直接用于配制标准溶液的试剂则必须是高纯或基准试剂
溶剂：蒸馏水或去离子水
凡未指明浓度的液体试剂均为市售浓度，一般用比重表示。
二、一般溶液的配制方法
1.以质量百分浓度表示用固体配制百分浓度溶液，用较浓液体试剂配制稀溶液试剂；
2.质量体积浓度表示的溶液的配制g/L，mg /L
3.以物质的量浓度表示的溶液的配制mol/L
4、体积比浓度溶液的配制
?1．1mol/L的盐酸是指( )。
?A、质量浓度B、体积分数C、物质的量浓度D、体积比
?2．( )受热时，有黄烟逸出。
?A、硫酸B、硝酸C、盐酸D、氢氧化钠
三、标准溶液的制备和标定
?
标准溶液 已知准确浓度的溶液 ? 基准物质：凡能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称
为基准物质或标准物质
纯度高，99.9％以上；组成恒定；性质稳定；具有较大的
摩尔质量
1、标准溶液的配制
(1)、直接配制法（一般使用基准试剂或优级纯）
准确称取一定量基准物质m A →(加纯水溶解)转移容量瓶中→定
容V B 、摇匀。根据被称物m,v 算出准确浓度C B 。
(2)、间接配制法（标定法）
不具备基准物质条件的(配 NaOH, HCl, KMnO4等) ，先配成近
似浓度的溶液，再用基准物质(配成的标液)进行滴定，这个过程
叫标定。 步骤：粗配成大致浓度(托盘天平→量筒取水烧杯溶解→装试剂
瓶)→标定
2、标准溶液浓度的标定
(1)直接标定法也叫称量标定法，用基准物质进行标定。
待测液V →(滴)一定量基准物质m 或一定量基准物质m → (滴)
一定v 待测液→可计算Cx
(2)、比较标定法：与标准溶液进行比较
待测液 (滴定) →标准溶液，或互相标定，计算C 1
（C 1V 1） （C 2V 2）
B
A A
B V M m C
因为标液是由基准物质标定好的，所以此方法步骤多，准确度不如（1）好，也叫二级标准。
标定时注意以下几点
(1)标定时应做3次平行测定，滴定结果的相对偏差不超过0.2%，取平均值计算浓度。
(2)减小称量误差(E<0.1%),m>0.2g,V>20ml
(3)必要时仪器校准，且考虑T对V的影响，一般以室温200C,如T偏差大，应加上温度校正值。
(4)标定的溶液应妥善保存好，
?如见光易分解(AgNO3、KMnO4)－－棕色瓶
?强碱溶液－－塑料瓶＋碱石灰干燥管
?性质不稳定的溶液－－久置后，重新标定
（三）几种常用标准溶液的配制
?1、硫酸溶液、盐酸溶液：用无水碳酸钠标定，用溴甲酚绿指示剂，溶液由绿色变为暗红色
?2、氢氧化钠标准溶液用基准邻苯二甲酸氢钾标定，加（不含二氧化碳的水）酚酞指示剂。酸碱滴定法：油脂皂
化值测定
?3、硝酸银标准溶液用基准氯化钠标定
?沉淀滴定法：莫尔法
?4、高锰酸钾标准溶液的配制与标定
?氧化还原滴定法：测硫酸亚铁（基准K2Cr2O7）
?5、EDTA标准溶液的配制与标定
?配位滴定法：碳酸钙的测定
?1．测定时应用酸碱滴定的是( )。
?A、测油脂皂化价B、莫尔法测定盐分C、钙的测定
D、都不是
?2．测定时应用氧化还原滴定的是( )。
?A、碳酸钙的测定B、莫尔法测定盐分C、硫酸亚铁的测定D、都不是
四、缓冲溶液
?缓冲溶液的概念及其基本原理
?概念：一种能对溶液的酸度起稳定（缓冲）作用的溶液，如果在分析过程中溶液中加入少量的酸或碱将溶液稍加稀释，溶液能使溶液的酸度（pH）基本保持不变。
例：缓冲溶液的作用是保持( )不变。
A、pH值
B、电位差
C、浓度
D、都不是
一、有效数字
（一）有效数字的概念：
?有效数字是指在分析工作中实际能够测量到的数字。即在实际测量中具有意义的数据。
有效数字等于准确数字+最后一位可疑数字。最后一位可疑数字可有上下一个单位的误差。
?保留几位有效数字，必须根据测定方法和使用仪器的精密度来决定。
?有效数字不仅表示数量的大小，而且正确地反映测量的精度
?滴定管、移液管和吸量管都能准确测量体积到0.01ml，万分之一天平0.0001g
?测量结果所记录的数字应与所用仪器测量的准确度相适应?（二）“0”在有效数字的作用
?首位数字前面的“0”起定位作用，不属于有效数字。
?数字中间和数字后面的“0”为有效数字。
?对于较大数字，应写成指数形式，其有效数字的位数由指数前面的数字决定。
?改变单位并不改变有效数字的位数。
?没有测量意义的数字，可认为是无限制的。如e、∏、1/2、等。
?在对数运算中，应与真数有效数字位数相等。
?若第一位有效数字大于或等于8时，可多数一位。
?大多数情况下，表示误差时，取1位有效数字即可，最多取2位
?复杂运算时，其中间过程可多保留一位有效数字，最后结果须取应有的位数
（三）有效数字的运算规则
?先修约后运算：数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则?加减运算法：几个数相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留位数，应以小数点后位数最少的数据为依据（绝
对误差最大的）。例：0.0121+25.64+1.05782
0.01
25.64
+ 1.06
26.71
?乘除运算法：几个数相乘除时，积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少的数据为依据（相对误差最大）。例：
0.0121×25.64×1.05782
0.0121×25.6×1.06=0.292
二、数据处理的基本方法
?准确度：测得值与真实值之间的符合程度。通常用误差的大小来表示。
绝对误差E＝X-T，
相对误差E%=(E/T)*100
?精密度是指在相同条件下，几次重复测定结果彼此相符合的程度，其大小用偏差表示。
?标准偏差和变异系数（相对标准偏差）p65
?在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定
结果，从而产生的系统误差属于操作误差。
SP-722型分光光度计的使用
1、打开电源开关，使仪器预热20分钟。
●仪器接通电源后即进入自检状态，自检结束仪器自动停在吸光度测试方式。
▲开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上。光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。
2、用“波长设置”旋钮将波长设置在你将要使用的分析波长位置上。
▲每当波长被重新设置后，请不要忘记调整100.0%T。
3、打开样品室盖，将挡光体放入比色皿架，将其推或拉入光路，并盖好样品室盖，按“方式设定”键“MODE”选择透过率方式。按“0%T”键调透射比零。
●仪器在不改变波长的情况下，一般无需再次调透射比零。
●仪器长时间使用过程中，有时0%T可能会产生漂移。调整0%T 可提高测试数据的精确度。
4、取出挡光体，盖好样品室盖，按“100.0%T”调100%透射比。如果你要获得被测样品的透射比参数时（透射比方式）：
1、按“方式设定”键“MODE”将测试方式设置为透射比方式。
●显示器显示“××××”。
2、用“波长设置”旋钮设置你想要的分析波长，如525nm。
▲每当波长被重新设置后，请不要忘记调整100.0%T。
3、将你的参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。
●比色皿内的溶液液面高度不应低于25毫米（大约2.5毫升），否则会影响测试参数的精确度。被测试的样品中不能有气泡和漂浮物，否则会影响测试参数的精确度。
4、打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别放入比色皿槽中，盖上样品室盖。
●一般情况下，参比样品放在样架的第一个槽位中。
●被测样品的测试波长在340nm～1000nm范围内时，建议使用玻璃比色皿，被测样品在190nm～340nm范围内时，建议使用石英比色皿。
●仪器所附的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的，未经匹配处理的比色皿将影响样品的测试精度。
▲比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，
否则将影响样品的测试精度。
5、将参比溶液推入光路中，按“100%T”键调整100%T。
●仪器在自动调整100.0%T的过程中，显示器显示“BLA”，当100.0%T调整完成后，显示器显示“100.0%T”。
6、将被测溶液推入或拉入光路中，此时，显示器中所显示的是被测样品的透射比参数。
如果你要获得被告测样品的吸光度参数时（吸光度方式）：
1、按“方式设定”键“MODE”将测试方式设置为吸光度方式。
●显示器显示“××××”。
2、用“波长设置”旋钮设置你想要的分析波长，如340nm。
▲每当波长被重新设置后，请不要忘记调整零ABS。
3、将你的参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中。
●比色皿内的溶液液面高度不应低于25毫米（大约25毫升），否则会影响测试参数的精确度。被告测试的样品中不能有气泡和漂浮物，否则会影响测试参数的精确度。
4、打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别放入比色皿槽中，盖上样品室盖。
●一般情况下，参比样品放在样架的第一个槽位中。
●被测样品的测试波长在340nm～1000nm范围内时，建议使用玻璃比色皿，被告测样品在190nm～340nm范围内时，建议使用石英比色皿。
●仪器所附的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的，未经匹配处理的比色皿将影响样品的测试精度。
▲比色皿的透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，否则将影响样品的测试精度。
5、将参比溶液推入光路中，按“100%T”键调整零ABS。
●仪器在自动自动调整100.0%T的过程中，显示器显示“BLA”，当100.0%T调整完成后，显示器显示“0.000”。
6、将被测溶液推入或拉入光路中，此时，显示器中所显示的是被测样品的吸光度参数。
饲料中微生物的危害及其检测
一、霉菌知识简介
霉菌是“丝状真菌”的统称。凡是在基质上长成绒毛状、棉絮状或蜘蛛网状丝体的真菌，称为霉菌。饲料中常见的霉菌包括曲霉属、青霉属、镰刀菌属等十几个种属。
霉菌生长的四个基本条件
1、适宜的温度
2、适宜的水分和湿度
3、氧气
4、氮和能源适宜的温度：青霉25℃左右，曲霉30℃左右，镰刀菌20℃左右。总的来说，大多数霉菌属于中温性微生物。一般危害谷物的霉菌孢子在7℃即可发芽生长，低温时生长缓慢，在24～32℃时生长最快。
适宜的水分和湿度：大多数霉菌的发芽需要约75％的相对湿度，在85 ％以上的相对湿度时生长迅速。霉菌对水分的适应范围较大，有些霉菌在水分很低的情况下也能生长，但普遍在中等水分含量时生长迅速。活性水和空气湿度是影响霉菌生长更重要的因素。
氧气：多数好氧性霉菌的生长离不开氧气，霉菌需要氧气作为代谢能源，
氮和能源：与地球上所有的生物一样，霉菌的生长离不开所需的营养物质，氮与能量物质是霉菌生长的必需品。
二、霉菌的危害
破坏饲料的营养价值，降低饲料的可饲性
产生霉菌毒素：影响饲料的适口性、危害动物健康，甚至是生命！霉菌毒素对家禽的危害
黄曲霉素——免疫抑制，免疫力下降，蛋白合成受阻，血液生化抗病指标值全面下降，幼、青年鸡法氏囊提前萎缩；在肝脏增加脂肪沉积，肝脏变黄变脆；增加油脂在粪便中的流失；减少增重，降低饲料转化率；减少产蛋，减少蛋重；影响钙、磷代谢与利用；影响铁、铜的代谢与利用；腿病；死淘增高。
赭曲霉毒素——产蛋下降；肾变性、肾小管数量增加，肾脏水肿；肝肿大变性；胆管膨大、胆汁弥漫性渗出；肠炎、肌胃溃疡；肉鸡生长缓慢。
T-2毒素——口腔溃疡，羽毛异常，产蛋下降，肉鸡日增重减缓。呕吐毒素（DON）——胆汁减少, 摄食量减少，采食时间大幅延长。
玉米赤霉烯酮（ZON) ——小母鸡早熟表症明显，10几日龄鸡冠发红，变大变厚。
三、饲料霉变的防控措施
?原料的合理选用与储存管理
?加强生产环节的管理与控制
?重视仓储运输过程的防霉保鲜措施
?合理使用饲料防霉剂
一、原料的合理选用与储存管理
1.重视原料的新鲜度:（霉菌污染程度）
2.含水量: 水分是影响霉菌生长最重要的因素之一。
一般要求：玉米、高粱、稻谷等的含水量应不超过14%；
大豆及其饼粕、表类、次粉、糠麸类、木薯干等的水分应不超过13%；
棉籽饼粕、菜籽饼粕、向日葵饼粕、花生仁饼粕、鱼粉、骨粉有肉骨粉等的含水量应小12%。
3.储存管理:(1).保持储存环境阴凉、干燥，加强仓库防水、防潮管理。
(2).保持储存环境的卫生清洁，防止原料长时间撒落地面，吸潮霉变，变成新的霉菌污染源。
(3).原料的出库原则上采用“先进先出”的制度，也可以先使用含水量高、霉菌带菌量高的原料批次。
(4).梅雨季节，在不影响生产的情况下，尽量采用“快进快出”的原料采购和使用原则，避免原料长期储存。
4.合理利用:
当发现采购的原料霉菌污染程度较重时，能退货最好，如果不得不使用，可对原料进行霉菌毒素含量的检测或霉菌种属的检测，了解原料中的毒素或霉菌数是否超标，是什么毒素？因为不同的动物对不同的毒素敏感度不同，将原料用于不易感动物饲料配方
中，并用同类优质原料稀释使用，可以最大限度地减少霉菌毒素造成的危害和损失。
二、加强生产环节的管理与控制
1.加强设备、管道积料清理，防止积料霉变，产生新的霉菌污染；粉碎机→配料仓→混合机→制粒缓冲仓→制粒机→冷却器→物料输送管路
2.合理处理制粒机锅巴料；
3. 退料的处理；
4. 水分控制；影响饲料成品的水分变化的三个因素：1.原料的含水量 2.蒸汽的干饱和度及调质工艺3. 冷却系统
5. 产品包装：食品生产中，原料及生产过程有严格的程序和制度防止微生物污染，产品采用密封甚至真空包装，因此，包装食品（包括高含水量的食品）有较长的保质期。饲料的生产和包装无法做到像食品一样，很多情况下，饲料的霉变是由于袋口吸潮或内袋破损引起的。
采用稍厚的内膜袋和折叠缝口包装有利于减少这种情况的发生。另外,成品饲料的包装温度以不高于气温3℃～5℃为宜。三、加强储存：运输环节的管理：防水、防潮、防晒、
通风、散热、小心搬运
四、合理使用防霉剂：1、添加方式2、使用量的确定
四、细菌菌落总数：就是指在一定条件下（如需氧情况、营养条件、pH、培养温度和时间等）每克（每毫升）检样所生长出来的细菌菌落总数。菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度及卫生质量，它反映食品在生产过程中是否合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣
微生物学检验菌落总数的测定：
原理：微生物活体数量的测定方法，常用平板培养计数法。它是通过将样品制成均匀的一系列不同稀释度的稀释液，再取一定的稀释液接种，使其均匀分布于培养皿中特定的培养基内，最后根据在平板上长出的菌落数计算出每克（或mL）样品中的活菌数量
五、微生物的培养基
培养基是人工配制的供给微生物生长繁殖或积累代谢产物所用的营养物质。培养基的各组分根据微生物对营养要求来配制的，一般包括：水分、碳源、氮源、无机元素和生长素等五大类物质。培养基的类型
培养基的组成成分分类：
1.合成培养基：由化学成分完全了解的物质配制而成的培养基，该类培养基的组成成分精确、重复性强，但微生物生长较慢，且价格昂贵，故一般适于在实验室范围内他有关研生物营养需要、代谢、分类鉴定、生物测定以及菌种选育、遗传分析等方面的研
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
分析化学练习题及答案 选择题: C <4 1 .某弱碱MOH的Kb=1.0 X10-，其O.IOmol ?溶液的pH值为（D ） A. 3. 00 B. 5.00 C. 9.00 D. 11.00 2. 下列滴定中只出现一个滴定突跃的是（C ）A. HCl 滴定Na2CO3 B. HCl 滴定NaOH+Na a PO4 C. NaOH 滴定H2C2O4 D. NaOH 滴定H3PO4 3. 用双指示剂法测某碱样时，若V1>V2,则组成为（A ） A. NaOH+Na2CO3 B. NaOH C. Na z CO s D. Na2CO s+NaHCO3 4. 在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，用EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是 （B ） A.沉淀分离法 B.控制酸度法 C.配位掩蔽法 D .溶剂萃取法 5. 有些指示剂可导致EDTA与Mln之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的 （B ） A.封闭现象 B.僵化现象 C.氧化变质现象 D .其它现象 6. 下列属于自身指示剂的是
( C ) A. 邻二氮菲 B.淀粉指示剂 C. KMnO4 D .二苯胺磺酸钠
7. 高锰酸根与亚铁反应的平衡常数是 (C ) [已知 E " ( MnO 4/Mn 2+) =1.51V , E " ( Fe 3+/Fe 2+) =0.77V] A Q OQ CO A . 320.0 B . 3.4X 10 C . 5.2X 10 D . 4.2X 10 8. 下列四种离子中，不适于用莫尔法，以AgNO 3溶液直接滴定的是 （D ） 9. 以&CrO 4为指示剂测定C 「时应控制的酸度为 3 2 、. 10. 用 BaSO 沉淀法测S -时，有Na 2SO 4共沉淀，测定结果 （A ） A .偏低 B .偏高 C .无影响 D .无法确定 若沉淀剂为Fe （OH ）3,称量形为F Q O 3 ,以FeO 4表示分 析结果，其换算因数是 12 ?示差分光光度法所测吸光度相当于普通光度法中的 （ D ） 13.在分光光度分析中，用1cm 的比色皿测得某一浓度溶液的透光率为 T ,若浓 度增加一倍，透光率为 （A ） A . T 2 B . T/2 C . 2T D . T C <4 14 .某弱碱HA 的Ka=1.0X 10- ，其0.10mol ?溶液的pH 值为 （A ） A . Br B . Cl C . CN - D . I A . PH 为 11 —13 B . PH 为 6.5—10.0 C . PH 为 4— 6 D . PH 为 1 — 11 .测定铁矿石铁含量时, A . M F4 M Fe 2O 3 B . M Fg M Fe(OH ) 3 C . 3M Fe 2° 3 M Fg 3M Fe(OH )3 A . Ax B . As C . As — Ax D . Ax — As
第一章：溶液和胶体 1、溶液浓度表示c B，b B等表示及x B，w B。 2、稀溶液的依数性：与溶质的本质无关、只与溶液中单位体积的粒子数目有关的性质。 拉乌尔定律——难挥发、非电解质、稀溶液。蒸汽压下降：△p = p o·χB，p =p o×χA。在一定温度下，稀溶液的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶液中溶剂的摩尔分数。 溶液沸点的升高和疑固点下降——△T b = K b×b B△T f＝K f×b B 溶液的渗透压（П）——П×V = n B×R×T即П= c B×R×T，应用求分子量。 3、胶体溶液，胶团的结构：AgI溶胶：(KI过量) {（AgI）m · nI-·（n-x）K+}x-·xK+。 第二、三章：化学反应的能量和方向化学反应的速率和限度 1、概念：状态函数，热和功（注意规定符号）途径函数。?U = Q + W热力学第一定律，标准态 。 状态函数：用于确定系统状态的物理量称为系统的状态函数。 性质：a.单值性：系统的一个状态对应一组状态函数（状态一定，状态函数一定）。b. 状态函数的变化只与系统的初始状态和终了状态有关，即与过程有关而与途径无关。 热：系统与环境间因温度差而交换的能量 功：除热以外，其他各种形式被传递的能量都称为功。 2、热化学，恒容反应热Q V= ?U- W = ?U ，恒压反应热：Q p = H2 -H1 = ?H，?盖斯定律：一化学反应不管是一步完成，还是分几步完成，该反应的热效应相同。换句话说，也就是反应热效应只与起始状态和终了状态有关，而与变化途径无关。ΔH表示一类化学反应的热效应。这类化学反应必须满足以下条件：该化学反应为封闭系统，其经过一个或一系列的变化，该变化过程中必须是非体积功为零，定容或定压。 3、? f H m的定义：在标准状态下(100kPa，298K)，由稳定单质生成1摩尔的纯物质时的反 νB?f H m(B)(可以用298.15K近似计应热称为该物质的标准摩尔生成焓，?r H m = ∑ B 算)。 4、?c H m的定义：1mol标准态的某物质B完全燃烧生成标准态的产物的反应热，称为该物 νB?c H m(B)(可以用298.15K近似计算)。 质的标准摩尔燃烧焓。?r H m = -∑ B CO2（g）的标准摩尔生成焓等于C（石墨）的标准摩尔燃烧焓。
无机及分析化学习题无机化学基本知识 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
第一章无机化学基本知识 （一）填空题 中，决定原子轨道形状的是______，觉得原 1.在4个量子数n,l,m,m s 子轨道在空间伸展方向的是______。 2.我国化学家提出能及的相对高低与主量子数n和角量子数l的关系是______，其值越大，轨道能量越高。 3.核外电子排布遵循的三个原则是________，________，________。 4.分散系是指____________________的体系。NaCl、碘酒和泥浆都是分散系，他们分别是______、______、______。 5.与溶液溶质的性质无关，仅取决于____________的性质成为稀溶液的依数性，包括________，________，________，________。 6.丁达尔效应能够证明溶胶具有________性质，其动力学性质可以有________实验证明，电泳和电渗实验证明溶胶具有________性质。 7.常压下，海水的沸点________100℃.（填<,>,=） 8.人类不能饮用海水，吃冰激凌不如喝水解渴，以及海生生物不能在淡水中生存等现象都是与溶液的依数性之一________密切相关。 9.在寒冷的冬天施工是，常在混凝土中添加外加剂如CaCl、NaCl防冻，依据的化学原理为________________。 10．溶液产生渗透现象应具备的条件是_______和_______。 11．溶胶具有聚结稳定性的原因是有二，一是__________；二是 __________。 12．胶粒带电的原因有二，一是_______带电；二是_______带电。
第二章分析化学基本知识 （一）填空题 1. 分析化学包括和两部分。根据测定原理和操作方法的不同，定量分析可分为和。按照测定方法的不同，化学分析法可分为、等。根据化学反应类型的不同，滴定分析法又可分为、、、。 2. 一个定量分析过程包括的步骤有、、、和、。 3. 定量分析的误差按其性质及产生的原因，可分为和两类。由于使用的蒸馏水不纯引起的误差属于。 4．系统误差的正负、大小一定，具有____向性，主要来源有______、______、______、______。 5．消除系统误差的方法有______、______、______。 6．随机误差是____向性的，它符合____规律，可以用________方法来减小。 7. 分析结果的准确度常用表示，衡量一组数据的精密度，可以用______，也可以用______，用______更准确。 8．准确度是表示____________；而精密度是表示____________，即数据之间的离散程度。 9．滴定分析中，化学计量点与滴定终点之间的误差称为______，它属于____误差。 10.根据误差的来源，判断下列情况产生何种误差：天平的零点突然变动_____；分光光度法测磷时电压变动______；重量法测定Si02时，硅酸沉淀不完全______。 11．有效数字的可疑值是其______；某同学用万分之一天平称量时可疑值为小数点后第____位。． 12．用正确的有效数字表示下列数据：用准确度为0.0lmL的25mL移液管移出溶液的体积应记作_____ mL，用量筒量取25mL溶液应记录为____mL；用误差为0.1g的台秤称取6g样品应记录为____ g, 用万分之一的分析天平称取0. 2g 样品应记录为____ g。 13．0.1030是____位有效数字，3. 16是____位有效数字，6.023×1023是
基础知识 1、分析化学中常用相对误差来表示分析结果的准确度。 2、定量分析中的误差有两大类(1)、系统误差（可定误差，有固定的原因，单向性），分四类：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。 (2)、偶然误差（不可定误差，有偶然因素造成的，服从统计规律：大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，绝对值相同的正、负误差出现的概率大致相等。可通过增加平行测量次数，取平均值表示测量结果，可以减小偶然误差。） ★3、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法 4、精密度和准确度是衡量结果好坏的两个方面。只有在消除了系统误差的前提下，精密度好的分析结果，才可能有较高的准确度。所以，精密度是保证准确度的先决条件。 5、系统误差的传递：加减运算是绝对误差的传递，乘除运算是相对误差的传递。 6、提高分析准确度的方法：①选择合适的分析方法②减小测量误 差③减小偶然误差④消除系统误差。 7、消除系统误差的方法:校准仪器、空白试验、对照试验、回收试验8、有效数字的位数包括所有准确数字和一位欠准数字,是反映测量 仪器的准确度,也反映了测量数据 的绝对误差和相对误差。 ★9、有效数字的修约规则：四舍六入五成双。（其做法是：当多余尾数的首位≦4时，则舍，多余尾数的首位≧6时，则入；多余尾数的首位等于5而后面为0或无数字 时，若“5”前面为偶数则舍，为 奇数则入，当5后面还有不是零的 任何数时，无论5前面是偶或奇皆 入）；pH, pM, pK, lgβ等常见对数， 有效数字位数只看小数部分；数据 首位为9和8，计算时多计一位 ★10、有效数字的运算法则：加减 法，以小数点后位数最少的那个数 据为依据进行有效数字的修约；乘 除法，以有效数字位数最少的数据 为标准进行修约。 ★11、指示剂：甲基橙3.2-4.4；甲 基红4.2-6.3；酚酞8.0-9.6。 ★12、多元酸滴定指示剂的选择： NaOH滴定4 3 PO H，第一计量点 可选用甲基橙为指示剂，也可用 甲基橙与溴甲酚绿的混合指示剂， 橙色变成绿色。第二计量点可用百 里酚肽，无色变浅蓝色，也可用酚 肽与百里酚肽混合指示剂，无色变 紫色。 ★13、多元碱滴定指示剂的选择： HCl滴定3 2 CO Na，第一计量点 用酚肽作指示剂，第二计量点用甲 基橙、溴酚蓝作指示剂。 14、标准溶液(滴定剂或滴定液)： 浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或 标定标准溶液的物质 15、对基准物质要求： ⑴组成和化学式完全相符。 ⑵纯度足够高（>99.9%），所含杂 质不影响滴定反应的准确度。 ⑶性质稳定(不吸收水和CO2及不 易被氧气氧化)。 ⑷最好有较大的摩尔质量,以减少 称量时的相对误差。 ⑸参加滴定反应时，应按反应式定 量进行，没有副反应 16、标准溶液的配制方法：直接配 制法（K 2 Cr2O7、KBrO3）、间 接配制（NaOH、HCl、EDTA、 KMnO4、I-3） ★17、溶液中化学平衡的处理方 法：质量平衡、电荷平衡、质子平 衡。 ★18、化学计量点：当加入的滴定 剂的量与被测物质的量之间正好 符合化学反应式所表示的计量关 系时，称反应到达了化学计量点； 滴定终点：在滴定时，滴定至指示 剂改变颜色即停止滴定，这一点称 为滴定终点； 返滴定法：先准确加入过量标准溶 液，使与试液中的待测物质或固体 试样进行反应，待反应完成以后， 再用另一种标准溶液滴定剩余的 标准溶液的方法。 19、酸碱标准溶液的配制与标定： 酸标准溶液：间接法配制；标定基 准物：无水碳酸钠（2010药典）、 硼砂；指示剂：甲基橙，甲基红 碱标准溶液：浓碱法配制；标定基 准物：邻苯二甲酸氢钾（2010药 典）、草酸；指示剂：酚酞。 ★20、能否实现滴定的临界条件： 8 b b 8 a a 10 ; 10- -≥ ≥K C K C或 21、溶剂分类：⑴质子溶剂：①酸 性溶剂：冰醋酸、丙酸②碱性溶剂： 二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇胺③ 两性溶剂：醇类：甲醇、乙醇、异 丙醇、乙二醇。⑵无质子溶剂①偶 极亲质子溶剂，如二甲基甲酰胺、 吡啶、二甲亚枫②惰性溶剂，如苯、 三氯甲烷、二氧六环。 下列溶剂中何者为质子溶剂？何 者为无质子溶剂？若为质子溶剂， 是酸性溶剂还是碱性溶剂？若为 无质子溶剂，是偶极亲质子溶剂还 是惰性溶剂？ ①冰醋酸；②二氧六环；③乙二胺； ④甲基异丁酮；⑤苯；⑥水；⑦乙 醚；⑧异丙醇；⑨丙酮；⑩丁胺 答：质子溶剂：①③⑥⑧⑩；其中， 酸性溶剂：①；碱性溶剂：③⑩ 无质子溶剂：②④⑤⑦⑨；其 中，偶极亲质子溶剂：④⑨；惰性 溶剂：②⑤⑦ 22、均化效应：一种溶剂将不同强 度的酸（或碱）均化到溶剂合质子 + + + + 4 2 3 2 , , (NH Ac H O H SH 等）（或溶剂阴离子,- S如 Ac NH OH, , 2 - -等）的强度水 平的效应。 区分效应：具有均化效应的溶 剂。如：水能将 4 HClO和HCl 的酸性均化。 ★酸性溶剂是碱的均化性溶剂，是 酸的区分性溶剂；碱性溶剂是碱的 区分性溶剂，是酸的均化性溶剂。 在甲基异丁酮溶剂用氢氧化四丁 基铵中滴定高氯酸、盐酸、水杨酸、 醋酸、苯酚。以电位法确定终点。 23、滴定终点的检测：结晶紫是以 冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定 剂滴定碱时最常用的指示剂；α- 萘酚苯甲醇用在冰醋酸-四氯化碳、 醋酐等溶剂。 24、吸收了空气中2 CO的NaOH 标准溶液，用于测定强酸、弱酸时， 对测定结果有无影响？ 解：NaOH吸收CO2，将部分转化 为Na2CO3。 ①滴定强酸，如果以甲基橙 为指示剂，终点化学计量关系还是 1:2，基本无影响。若以酚酞为指示 剂，则碳酸钠不能完全作用为氯化 钠，对结果有明显影响。 ②滴定弱酸，NaOH能中和弱 酸，Na2CO3不能中和弱酸，需要 消耗更多的标准溶液，将带来正误 差(分析结果偏高)。 25、为什么用盐酸可以滴定硼砂而 不能直接测定醋酸钠？为什么用 氢氧化钠可以滴定醋酸而不能直 接滴定硼酸？ 答：硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸 和一元弱碱 B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3 一元弱碱的K b=K w/K a,硼酸=1.8 ×10-5，因此可以用盐酸准确滴定 而醋酸钠K b极小，无法准确滴定。 氢氧化钠可以测定醋酸不能滴 定硼酸同理。 26、在下列何种溶剂中，醋酸、苯 甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相 同？①纯水；②浓硫酸；③液氨； ④甲基异丁酮 答：液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶 剂) 27、有一碱液，可能是NaOH、 Na2CO3、NaHCO3或其中两者的混 合物。今用盐酸滴定，以酚酞为指 示剂时消耗HCl的体积为V1，加入 甲基橙，继续用盐酸滴定又消耗 HCl的体积为V2。当出现下列情况 时，溶液各由哪些物质组成？ ①V1＞V2＞0；②V2＞V1＞0；③ V1=V2；④V1=0，V2＞0；⑤V1＞0， V2=0 答：①NaOH+Na2CO3； ②Na2CO3+NaHCO3； ③Na2CO3；④NaHCO3； ⑤NaOH。 28、影响配位滴定突跃的主要因 素：（1）条件稳定常数对滴定突跃 的影响，常数越大滴定突跃也越 大；（2）金属离子浓度对滴定突跃 的影响，浓度越大滴定突跃也越 大。 29、提高配位滴定的选择性：（1） 控制溶液的酸度；（2）利用掩蔽法 消除干扰（配位掩蔽法如加入三乙 醇进行掩蔽、沉淀掩蔽法如加入 NaOH进行掩蔽；氧化还原掩蔽 法如加入抗坏血酸或羟胺进行掩 蔽） 30、金属离子M的副反应系数α 中，M, L分别代表什么？α=1表 示什么？ 答：M代表金属离子，L代表其他 配位剂。α=1是表示该反应体系中 无其他配位反应。 31、金属离子指示剂：配位滴定中， 能与金属离子生成与指示剂本身 颜色有明显区别的有色配合物从 而指示滴定过程中金属离子浓度 变化的显色剂（多为弱酸性有机染 料）。 32、配位滴定金属指示剂铬黑T （EBT）的使用PH值范围：铬黑T 与金属离子形成的配合物均为红 色,只有在PH7-10范围内指示剂与 其金属离子配合物才有明显的差 别，终点时溶液由红色变为蓝色。 EDTA用硬质塑料瓶装。 33金属指示剂与金属配合物 （Min）的稳定性应比金属-EDTA 配合物(MY)的稳定性低，一般要求 2 ' '10 /> MIn MY K K。 34、常用金属指示剂： EBT(铬黑T)：终点：MIn（红）→ In （纯蓝）；适宜的pH：7.0～11.0 （碱性区使用）；缓冲体系： NH3-NH4Cl；封闭离子：AL3+， Fe3+，Cu2+，Ni2+ ，Co2+ 掩蔽剂：三乙醇胺，NH4F等 二甲酚橙（XO）：终点：紫红→亮 黄；适宜的pH范围：<6.0（酸性 区）；缓冲体系：HAc-NaAc，六次 .
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易 生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO =% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl 滴定mol·L-1的某碱(PK b=的pH突跃范围则是：( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液，然后用此NaOH
一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围 答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定
温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗 涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.
10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风
《分析化学基础》测试试卷 一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差 （A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子 （C）天平两臂不等长（D）砝码读错
10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管
第一章无机化学基本知识 （一）填空题 1.在4个量子数n,l,m,m s中，决定原子轨道形状的是______，觉得原子轨道在空间伸展方向的是______。 2.我国化学家提出能及的相对高低与主量子数n和角量子数l的关系是______，其值越大，轨道能量越高。 3.核外电子排布遵循的三个原则是________，________，________。 4.分散系是指____________________的体系。NaCl、碘酒和泥浆都是分散系，他们分别是______、______、______。 5.与溶液溶质的性质无关，仅取决于____________的性质成为稀溶液的依数性，包括________，________，________，________。 6.丁达尔效应能够证明溶胶具有________性质，其动力学性质可以有________实验证明，电泳和电渗实验证明溶胶具有________性质。 7.常压下，海水的沸点________100℃.（填<,>,=） 8.人类不能饮用海水，吃冰激凌不如喝水解渴，以及海生生物不能在淡水中生存等现象都是与溶液的依数性之一________密切相关。 9.在寒冷的冬天施工是，常在混凝土中添加外加剂如CaCl、NaCl防冻，依据的化学原理为________________。 10．溶液产生渗透现象应具备的条件是_______和_______。 11．溶胶具有聚结稳定性的原因是有二，一是__________；二是__________。 12．胶粒带电的原因有二，一是_______带电；二是_______带电。 13．当把直流电源两极插到由FeCI3水解制备的氢氧化铁溶胶中，通电后，在____极附近颜色逐渐变深，这种现象称为_______。 14.当溶剂中溶解了溶质以后，溶剂的部分表面被_______所占据，使蒸发的机会减少，所以达到平衡时溶液的_______低于_______的蒸气压。 15.胶体溶液中，决定溶胶典型的物质是________。 （二）判断题 16.在60.0mL质量浓度为1.065g/L、质量分数为58.0%的乙酸溶液，含有37.1g 的乙酸。( )
分析化学题库 第一、二章绪论、误差 一、判断题： 1．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。( √) 2．分析化学的任务包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。（×）3．用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量是属于滴定分析。( √) 4．偶然误差是定量分析中误差的主要来源，它影响分析结果的精密度。( √) 5．只要是可疑值（或逸出值）一定要舍去。（×） 6．被分析的物质称为样品，与样品发生化学反应的物质称为试剂，以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。( √) 7、偏差是测量值与平均值之差。（×） 8、绝对误差是测量值与真实值之差。 ( √) 9、增加平行测定次数，可以减少系统误差。（×） 10、当偶然误差消除后，分析结果的精密度越高，准确度越高。（×） 11、在滴定分析中，测定结果的精密度越高，其准确度也越高。（×） 12、相对平均偏差、样本标准偏差、总体标准偏差都可用来表示测定值的分散程度。（×） 13．增加测定次数可以提高分析结果的准确度。（×） 14．用20ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为20ml。（×） 15．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。( √) 16．用酸碱滴定法测定醋酸的含量，属于化学分析。( √) 17．化学分析是分析化学的基础，仪器分析是分析化学发展的方向。( √) 18．在一定称量范围内，被称样品的质量越大，称量的相对误差就越小。( √) 19．滴定管的初读数必须是“0.00ml”。（×） 20．测定0.8ml 样品溶液的含量，属于常量分析。（×） 21．测定值与真实值相接近的程度称为准确度。( √) 二、填空题 1.配制用的蒸馏水中含有少量被测组分，此情况属于系统误差。 2．用50ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为50.00 ml。 3.称量太慢，使试样吸湿，此情况属于系统误差。 4、偶然误差出现的规律服从正态分布。 5、在消除系统误差后，所得总体平均值μ可视为真值。 6.使用的砝码未经校正，此情况属于系统误差。 7．在称准到0.1mg的分析天平上，称得0.35g K2Cr2O7，应记为0.3500 g。8．用20ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为20.00 ml。 9、如果要求分析结果达到0.1%的准确度，滴定管读数误差为±0.01ml，故滴定时消耗滴定剂的体积应控制在 20.00 ml以上。 10、3.50×10-6、pK a=4.12的有效数字位数分别是三位、两位。 11、正态分布曲线反映出随机误差的规律性。 12、0.05020、2.30×10-4的有效数字位数分别是四位、三位。
（一）填空题 1. 分析化学包括和两部分。根据测定原理和操作方法的不同，定量分析可分为和。按照测定方法的不同，化学分析法可分为、等。根据化学反应类型的不同，滴定分析法又可分为、、、。 2. 一个定量分析过程包括的步骤有、、、和、。 3. 定量分析的误差按其性质及产生的原因，可分为和两类。由于使用的蒸馏水不纯引起的误差属于。 4．系统误差的正负、大小一定，具有____向性，主要来源有______、______、______、______。 5．消除系统误差的方法有______、______、______。 6．随机误差是____向性的，它符合____规律，可以用________方法来减小。 7. 分析结果的准确度常用表示，衡量一组数据的精密度，可以用______，也可以用______，用______更准确。 8．准确度是表示____________；而精密度是表示____________，即数据之间的离散程度。 9．滴定分析中，化学计量点与滴定终点之间的误差称为______，它属于____误差。 10.根据误差的来源，判断下列情况产生何种误差：天平的零点突然变动_____；分光光度法测磷时电压变动______；重量法测定Si0 时，硅酸沉淀不完 2 全______。 11．有效数字的可疑值是其______；某同学用万分之一天平称量时可疑值为小数点后第____位。． 12．用正确的有效数字表示下列数据：用准确度为的25mL移液管移出溶液的体积应记作_____ mL，用量筒量取25mL溶液应记录为____mL；用误差为的台秤称取6g样品应记录为____ g, 用万分之一的分析天平称取0. 2g样品应记录为____ g。 13．是____位有效数字，3. 16是____位有效数字，×1023是 ____位有效数字，pH=是____位有效数字。
化学分析基础知识 第一章化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名称主要用途使用注意事项 烧杯配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀， 一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析 滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性 物质的定量分析 同上圆（平）底 烧瓶加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热 浴加热 圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生 反应器 同上 凯氏烧瓶消解有机物质 置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及 他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗 涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液 体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液 或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，
可水浴加热 滴定管（25 50 100ml ） 容量分析滴定操作；分酸 式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热； 不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮 作用的滴定液 微量滴定 管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操 作 只有活塞式；其余注意事项同上 自动滴定管 自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或 在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细 口瓶、广口 瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放 出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配； 放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打 不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般
化工分析工练习题 初级工 一、判断题 1.只有在浓溶液中也能几乎全部电离的物质才是强电解质。（×） 2.由极性键结合的分子不一定是极性分子。（∨） 3.为了满足检验的需求，试样品更具代表性，采样越多越好。（×） 4.在10mL纯水中加入2~3滴铬黑T后溶液呈蓝色，表示水中没有金属离子存在。（∨） 5.物质的量浓度就是以其化学式为基本单位的摩尔浓度。（×） 6.饱和溶液一定是浓度大的溶液。(×) 7.以淀粉为指示剂滴定时，直接碘量法的终点是从蓝色变为无色，间接碘量法是由无色变为蓝色。（×） 8.增加平行试验次数可消除偶然误差。（∨） 9.使用高氯酸工作时不应戴胶皮手套，而使用氢氟酸时必须戴胶皮手套。（∨） 10.751型分光光度计是使用滤光片获得单色光的。（×） 11.企业有权不采用国家标准中的推荐性标准。（∨） 12.在纯水中加入少量盐酸，水得离子积（Kw）仍为10－14。（∨） 13.易溶强电解质在水中完全电离，溶液中只存在离子，不存在分子。（×） 14.称取氢氧化钠样品应使用一次减量法。（∨） 15.使用电子天平称量，可读至五位小数，报出时只能报四位小数。（×） 16.分析纯试剂可以用来直接配制标准溶液。（∨） 17.在非晶体沉淀的溶液中加入强电解质的目的是为了减少沉淀对杂质的吸附。（∨） 18.在标准中未指明极限值的判断方法时即表示用修约值比较法。（×） 19.在分析工作中过失误差是不可预料的，因此也是不可避免的。（×） 20.国家鼓励企业积极采用国际标准。（∨） 21.95%乙醇是指100mL乙醇中含有95g乙醇。（×） 22.按照质子理论。盐的水解反应都是酸碱反应，因此就不存在“水解”的概念。（∨） 23.用气相色谱分析时有一个组分未出峰不能使用归一化法进行计算。（∨） 24.EDTA与金属化合物配合时，一般情况下都是以1:1关系配合。（∨） 25.11.48g换算成毫克的正确写法是11480mg。（×） 26.配制Na2S2O3标准滴定溶液配置好后应马上标定。（×） 27.碳碳双键和碳碳三键分别是烯烃和炔烃的官能团。（∨）
分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。 4、实验台保持清洁，爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后，认真书写实验报告和回答 思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒）用刷子刷干净。 2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管） 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。 注意：无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理
一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 常用的如：质量：0.000X g；四位有效数字。体积：0.0X ml；两位有效数字。 PH：0.0X；两位有效数字。 电位：0.000X；四位有效数字。 吸光度：0.00X；三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量（100-200g）； 2、分度值（不同的天平分度值不同） 电子天平的使用方法： （1）使用前检查天平是否水平，调整水平； （2）称量前接通电源预热30分钟； （3）校准（按说明书） （4）称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。
1.分析方法的分类 按原理分： 化学分析 : 以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析 : 以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析 按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 按待测成分含量分： 常量分析 (>1%),微量分析%),痕量分析(<％) 2.定量分析的操作步骤 1)取样 2)试样分解和分析试液的制备 3)分离及测定 4)分析结果的计算和评价 3.滴定分析法对化学反应的要求 有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点 4. 滴定方式 a. 直接滴定法 b. 间接滴定法 2+ ，再用硫酸溶解，用KMnO滴定 C O 2- 2+ 如 Ca 沉淀为 CaCO , 间接测定Ca 2 4 4 2 4 c. 返滴定法 如测定 CaCO3, 加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用 5.基准物质和标准溶液 基准物质 :能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液 :已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。 6.试样的分解 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样 , 灰化法和湿式消化法