滴定管
一.分类
1.按容积及精度分
滴定管是准确测量放出液体体积的量器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。
常量滴定管中最常用的是容积为50 mL(20 ℃)的滴定管，其最小分度值为0.1 mL，读数可估读到0.01 mL。此外，还有容积为100 mL和25 mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1 mL
容积为10 mL，最小分度值为0.05 mL的滴定管称为半微量滴定管。
微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管，容积有1～5 mL各种规格，最小分度值
为0.005或0.01 mL。
2.按用途分
滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸银、高锰酸钾溶液)应采用棕色滴定管。
二.滴定前准备工作
1、检查试漏
滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度，直立两分钟，再用滤纸检查。如漏水，酸式管涂凡士林；碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小适当，若有问题，应及时更换
2、滴定管的洗涤
滴定管使用前必须先洗涤，洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤前，关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。最后从管口放出（也可用铬酸洗液浸洗）。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次，每次10～15mL。
碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。
3、润洗
滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次，每次10～15mL。润洗液弃去。
4、装液排气泡
洗涤后再将操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。
碱式滴定管排气泡的方法：将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。
三、滴定
1、滴定操作
滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，滴定台应呈白色。滴定管离锥瓶口约1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时，手指弯曲，手掌要空。右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，微动右手腕关节摇动锥形瓶，边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。摇动的锥瓶的规范方式为：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。
碱式滴定管操作方法：滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出。
2、滴定速度
液体流速由快到慢，起初可以“连滴成线”，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下。
3、终点操作
当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管，右手执管上部无液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数。读数时应估读一位。
滴定管用毕后，应倒去管内剩余溶液，用水先净，装入纯水至刻度以下，用大试管套在管口上。或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。
酸式滴定管长期不用时，活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保存。
四、注意事项
1、滴定时，左手不允许离开活塞，放任溶液自己流下。
2、滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上，不要去注视刻度变化，而忽略反应的进行。
3、使用碱式滴定管注意事项
（1）用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动。
（2）不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进入管尖形成气泡。
（3）挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。
5、滴定也可在烧杯中进行，方法同上，但要用玻棒或电磁搅拌器搅拌。
移液管(吸管)
一.分类
吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积的液体，胖肚吸管颈部刻有一环形标线，表示20℃时移出溶液的体积。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50 mL等规格。刻度吸管可以移取不同体积的液体，有容量为0.1～10 mL各种规格。使用刻度吸管时，应从刻度最上端开始放出所需体积。
二.使用方法
使用时应先用欲取溶液润洗2-3次；
吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；
盛接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管移去。
分光光度法
一.原理
分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长，根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量
二分光光度计的维护
⑴仪器应安置在干燥、无污染的的地方。
⑵仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。
⑶仪器停止工作时，必须切断电源。
⑷仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用
⑸光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老或损坏，必须按规定更换。
三.比色皿注意事项
比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点:：
1、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对比色皿的影响，产生应力后破损。
2、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
3、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。
4、当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。
5、不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。