2020届高三化学二轮复习化学实验基础（强化训练）一、选择题
1.
(2020届北京海淀高三期中)下列实验方案能达到实验目的的是（部分夹持装置已略去）
A．证明醋酸酸性比
硼酸强
B．实验室制
氢氧化亚铁
C．实验室制氨气
D．证明碳酸氢钠热稳定
性比碳酸钠弱
答案：A
．．
选项 A B C D
实验
现象NaBr溶液变为橙
色，NaI溶液变为棕
黄色
Mg条表面有气泡
产生
Na2SiO3溶液中出
现白色沉淀
钾与水反应比钠与水反应更剧烈
结论氧化性：
Cl2＞Br2＞I2
还原性：
Mg＞Al
非金属性：
C＞Si
金属性：
K＞Na
答案：B
3.(2019河南开封一模)下列有关实验操作,说法正确的是( )
A.配制一定物质的量浓度的溶液时,容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低
B.用盐酸标准溶液滴定未知浓度的氨水,选用酚酞作指示剂的结果比甲基橙更准确
C.测定硫酸铜晶体中结晶水含量时,加热后的坩埚应直接放置在石棉网上冷却
D.测定中和热时,应迅速将酸、碱稀溶液在有保温措施的容器内混合、搅拌,记录最高温度
答案 D
4.(2019河南平顶山一模)文献报道,H
2
能还原FeCl
2
。某学习小组设计实验探究“文献”的真实性,下列各步实验装置错误的是( )
钾与水反应钠与水反应
答案 C
5.(2019河北衡水中学模拟)实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。
下列说法不正确的是( )
A.水浴加热的优点是使反应物受热均匀、容易控制温度
B.将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时,应向浓硝酸中加入浓硫酸,待冷却至室温后,将所得混合物加入苯中
C.实验过程中若发现仪器b中未加入碎瓷片,可冷却后补加
D.反应完全后,可用仪器a、b蒸馏得到产品
答案 D
6.(2019湖南岳阳教学质量检测)用如图装置进行实验,将液体A逐滴加入固体B 中,下列叙述正确的是( )
A.若A为浓盐酸,B为KMnO
4
晶体,C中盛有紫色石蕊溶液,则C中溶液最终呈红色
B.实验仪器D可以起到防止液体倒吸的作用
C.若A为浓氨水,B为生石灰,C中盛有AlCl
3
溶液,则C中溶液先产生白色沉淀,然后沉淀又溶解
D.若A为浓H
2SO
4
,B为Cu,C中盛有澄清石灰水,则C中溶液变浑浊
答案 B
7.(2019河南郑州一模)用如图装置制取并收集气体,对应的装置和试剂均正确的是( )
Ⅲ中收集
的气体
Ⅰ中试剂a、b Ⅱ中试剂c Ⅳ中试剂d
A SO
2
稀硫酸与铜片浓硫酸NaOH溶液
B Cl
2
(忽略
水蒸气)
浓盐酸与
二氧化锰
饱和氯化
钠溶液
NaOH溶液
C HBr 浓硫酸与
溴化钠
浓硫酸水
D CO 甲酸与浓硫酸浓硫酸酸性KMnO
4
溶液答案 B
8.(2019广东3月模拟)MnSO
4·H
2
O是一种易溶于水的微红色斜方晶体,某同学设
计下列装置制备硫酸锰
:
下列说法错误的是( )
A.装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑
B.装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO
2
的吸收速率
C.装置Ⅲ用于吸收未反应的SO
2
D.用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO
4·H
2
O需经历蒸发结晶、过滤、洗涤及干燥的
过程
答案 A
9.(2019辽宁六校协作体联考)下列实验方案、现象、得出的结论均正确的是( )
选项实验方案及现象结论
A 用玻璃棒蘸取某样品进行焰色反应,观察到黄色火焰该样品含钠元素
B 向NaHCO
3
溶液中加入过量盐酸振荡、静置,有气泡产生证明非金属性:Cl>C
C 向酸化的KMnO
4
溶液中通入SO
2
,向反应后的溶液中加入
BaCl
2
溶液,产生白色沉淀
证明SO
2
被氧化为S
D
将10 mL 2 mol/L的KI溶液与1 mL 1 mol/L FeCl
3
溶
液混合充分反应后滴加KSCN溶液,溶液颜色变红
KI与FeCl
3
反应有可逆性
答案 D
10、．(2019年高三北京朝阳期中)将SO2分别通入无氧、有氧的浓度均为0.1mol·L－1的BaCl2溶液和
Ba(NO3)2溶液中，探究体系中微粒间的相互作用，实验记录如下：
实验记录
pH变化
溶液中是否
产生沉淀
BaCl2溶液(无氧)中无白色沉淀、BaCl2溶液(有氧)中有白色沉淀
Ba(NO3)2溶液(无氧)中有白色沉淀、Ba(NO3)2溶液(有氧)中有白色沉淀
下列说法不正确
．．．的是
A ．曲线a所示溶液pH降低的原因：SO 2+ H2O H2SO3 H+ + HSO3-
B．曲线c所示溶液中发生反应：2Ba2+ + O2+ 2SO2 + 2H2O =2BaSO4↓+4H+
C．与曲线a、b、c对比，可知曲线d所表示的过程中NO3-是氧化SO2的主要微粒
D．依据该实验预测0.2mol·L－1的KNO3溶液（无氧）也可以氧化SO2
答案：C
二、非选择题
11.(2019江苏单科,21B,12分)丙炔酸甲酯()是一种重要的有
机化工原料,沸点为103～105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
+H
2
O
实验步骤如下:
步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。
步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5% Na
2CO
3
溶液、水洗涤,分离出有
机相。
步骤4:有机相经无水Na
2SO
4
干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是
。
(2)步骤2中,如图所示的装置中仪器A的名称是;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。
(3)步骤3中,用5% Na
2CO
3
溶液洗涤,主要除去的物质是;分离出有机相
的操作名称为。
(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因
是。
答案(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
(2)(直形)冷凝管防止暴沸
(3)丙炔酸分液
(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高
解析(1)步骤1中,加入过量甲醇可以增大与之反应的丙炔酸的转化率,并作为溶剂使反应物充分接触,加快反应速率。
(2)据题给装置示意图可知仪器A为(直形)冷凝管;为了防止暴沸,通常在发生酯化反应的蒸馏烧瓶中加入碎瓷片。
(3)类比乙酸乙酯制备实验中饱和Na
2CO
3
溶液的作用,可知步骤3中5% Na
2
CO
3
溶
液的作用是除去丙炔酸;丙炔酸甲酯与Na
2CO
3
溶液互不相溶,可用分液法分离出
丙炔酸甲酯。
(4)由于丙炔酸甲酯的沸点大于100 ℃,故步骤4中蒸馏时不能用水浴加热。
12.(2019广东广州佛山一模)葡萄糖酸亚铁[(C
6H
11
O
7
)
2
Fe]是常用的补铁剂,易溶
于水,几乎不溶于乙醇。用下图装置制备FeCO
3,并利用FeCO
3
与葡萄糖酸反应可
得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题:
(1)a的名称为。
(2)打开K
1、K
3
,关闭K
2
,一段时间后,关闭K
3
,打开K
2
。在(填仪器标号)
中制得碳酸亚铁。实验过程中产生H
2
的作用有、(写2条)。
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因: 。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,加入乙醇,过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是。
(5)用NaHCO
3溶液代替Na
2
CO
3
溶液制备碳酸亚铁,同时有气体产生,离子方程式为
,此法产品纯度更高,原因
是。
答案(1)恒压滴液漏斗
(2)c 排出装置内空气,防止生成的FeCO
3
被氧化将b中溶液压入c中
(3)4FeCO
3+6H
2
O+O
2
4Fe(OH)
3
+4CO
2
(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度
(5)Fe2++2HC FeCO
3↓+CO
2
↑+H
2
O 降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁
解析(1)根据题给图示可知,a为恒压滴液漏斗。(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸
亚铁,利用反应生成的氢气排尽装置中的空气,故先打开K
1、K
3
,关闭K
2
,此时在b
中制备硫酸亚铁;一段时间后,关闭K
3,打开K
2
,利用生成的氢气使b中压强增大,
将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中,发生的反应为FeSO
4+Na
2
CO
3
FeCO
3
↓+N a
2
SO
4
,
因此碳酸亚铁在c中生成。(3)FeCO
3
在空气中容易被氧化生成氢氧化铁,该反应
的化学方程式为4FeCO
3+6H
2
O+O
2
4Fe(OH)
3
+4CO
2
。
(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水,几乎不溶于乙醇,加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水
中的溶解度,从而提高产率。(5)FeSO
4溶液与NaHCO
3
溶液反应生成FeCO
3
、CO
2
和
H 2O,该反应的离子方程式为Fe2++2HC FeCO
3
↓+CO
2
↑+H
2
O,该反应生成二氧
化碳,使溶液的pH减小,从而避免生成氢氧化亚铁。
13.(2019江西萍乡一模)新制氯水中含有多种粒子,某校化学研究性学习小组的同学为探究其性质,做了如下实验,请你帮助完成:
(1)氯碱工业生产中同时有副产品氯气生成,反应的化学方程式为
。
(2)新制的饱和氯水与碳酸钙反应是制取较浓HClO溶液的方法之一。
实验一:定性研究
A.在试管中加入过量的块状碳酸钙,再加入约20 mL饱和氯水,充分反应,有少量气泡产生,溶液浅黄绿色褪去;
B.过滤,将滤液滴在有色布条上,发现其比氯水的漂白性更强;
C.为了确定反应产物,将滤液分为三份,分别进行以下实验:
第一份与石灰水混合,立即产生大量白色沉淀;
第二份与稀盐酸混合,立即产生大量无色气体;
将第三份加热,看到溶液变浑浊且有大量无色气体产生。
经检测,上述实验中产生的无色气体均为CO
2
。
①已知:K a1(H2CO3)=4.45×10-7,K a2(HC)=5.61×10-11,K a(HClO)=2.95×10-8,写出将少量的氯气通入过量的碳酸钠溶液中所发生反应的离子方程式:
。
②试推测步骤B的滤液中的溶质除了CaCl
2
、HClO外,还有。
实验二:定量研究
在仪器A内放有用塑料网包住的块状碳酸钙(过量)和150 mL新制饱和氯水,按如
图所示的装置进行实验(实验前仪器B中充满了饱和NaHCO
3
溶液,部分夹持装置已省略),待不再产生气泡后,将塑料网中剩余的碳酸钙提出液面,密封后再加热A中的液体,直到仪器B中的气体不再增加(不考虑HClO的分解)。
③仪器A的名称为。
④准确读出仪器B中气体体积的实验操作步骤依次是:
a. ;
b. ;
c.平视与刻度线相切的液面读数。
⑤实验结束后,测得仪器B中收集到的气体体积在标准状况下为168 mL,则150 mL 新制的饱和氯水与过量碳酸钙完全反应后,所得溶液中HClO的物质的量浓度为。(反应前后,溶液体积变化忽略不计)
答案(1)2NaCl+2H
2O 2NaOH+H
2
↑+Cl
2
↑
(2)①Cl
2+2C+H
2
O 2HC+Cl-+ClO-
②Ca(HCO
3)
2
③圆底烧瓶④a.待烧瓶冷却至室温
b.移动仪器B至仪器B中液面与水槽中液面相平
⑤0.1 mol·L-1
解析(1)工业上电解饱和食盐水得到NaOH、Cl
2、H
2
,其化学方程式为2NaCl+2H
2
O
2NaOH+H
2↑+Cl
2
↑。
(2)①根据所给电离平衡常数,可推出电离出H+强弱顺序是H
2CO
3
>HClO>HC,氯
水中存在Cl
2+H
2
O HCl+HClO,过量的碳酸钠溶液中通入少量的氯
气,Na
2CO
3
+HCl NaCl+NaHCO
3
,
HClO+Na
2CO
3
NaHCO
3
+NaClO,总离子方程式为
Cl
2+2C+H
2
O2HC+Cl-+ClO-;②根据①的分析,过量的碳酸钙与氯水反应,产
物是Ca(HCO
3)
2
、CaCl
2
,根据B操作,滤液滴在有色布条上,发现其比氯水的漂白性
更强,该滤液中含有HClO,第一份滤液与石灰水混合,立即产生大量白色沉淀,则
说明滤液中含有Ca(HCO
3)
2
;③仪器A为圆底烧瓶;④准确读出仪器B中气体体积
的实验操作步骤依次是a.待烧瓶冷却至室温,b.上下移动仪器B至仪器B中液面与水槽中的液面相平,c.平视与刻度线相切的液面读数;⑤涉及的反
应:Cl
2+H
2
O HCl+HClO、2HCl+2CaCO
3
Ca(HCO
3
)
2
+CaCl
2
、
Ca(HCO
3)
2
CaCO
3
+CO
2
↑+H
2
O,则n(HClO)=n(HCl)=2n(CO2)=2×168×1 L/22.4
L·mol-1=0.015 mol,c(HClO)=0.015mol/ 0.150 L=0.1 mol·L-1。
14.保险粉(Na
2S
2
O
4
)广泛应用于造纸、印染、环保、医药等行业。该物质具有强
还原性,在空气中易被氧化,受热易分解,在碱性条件下比较稳定,易溶于水,不溶
于乙醇。保险粉可以通过NaHSO
3与NaBH
4
反应制取。请按要求回答下列问题:
Ⅰ.NaHSO
3
溶液的制备
(1)上图仪器a的名称为;装置C中反应后溶液pH=4.1,则发生反应的化学方程式为。
Ⅱ.保险粉的制备
打开下图(部分装置已省略)中活塞K
1通入氮气,一段时间后,关闭K
1
,打开恒压滴
液漏斗活塞向装置E中滴入碱性NaBH
4
溶液,在30～40 ℃下充分反应。向反应后
的溶液中加入乙醇,经冷却结晶、过滤得到Na
2S
2
O
4
·2H
2
O晶体,再用乙醇洗涤、真
空烘干脱去结晶水得到保险粉。
(2)反应产物中有NaBO
2
,无气体。写出E中发生反应的化学方程式: 。
(3)通入氮气的作用是。
(4)使用乙醇洗涤Na
2S
2
O
4
·2H
2
O晶体的优
点: 。
(5)对装置E的加热方式最好采用。Ⅲ.保险粉的纯度测定
(6)称取2.0 g Na
2S
2
O
4
样品溶于冷水配成200 mL溶液,取出25.00 mL该溶液于
锥形瓶中,用0.10 mol/L碱性K
3[Fe(CN)
6
]标准溶液滴定,原理
为:4[Fe(CN)
6]3-+2S
2
+8OH- 4[Fe(CN)
6
]4-+4S+4H
2
O,用亚甲基蓝为指示剂,
达到滴定终点时消耗标准溶液24.00 mL,则样品中Na
2S
2
O
4
的质量分数为
(杂质不参与反应,计算结果精确至0.1%)。
答案(1)三颈烧瓶2SO
2+Na
2
CO
3
+H
2
O 2NaHSO
3
+CO
2
(2)NaBH
4+8NaHSO
3
NaBO
2
+4Na
2
S
2
O
4
+6H
2
O
(3)将装置E中的空气排出,防止NaHSO
3(或Na
2
S
2
O
4
)被氧化
(4)减少保险粉的溶解损失(并有利于干燥)
(5)水浴加热
(6)83.5%
解析(1)仪器a的名称是三颈烧瓶;A装置产生的SO
2
气体在C中与容器内的
Na
2CO
3
溶液发生反应,反应后溶液pH=4.1,溶液显酸性,说明得到的产物有NaHSO
3
,
则发生反应的化学方程式为2SO
2+Na
2
CO
3
+H
2
O2NaHSO
3
+CO
2
。
(2)在装置E中,NaHSO
3与NaBH
4
发生反应生成NaBO
2
、Na
2
S
2
O
4
和水,根据得失电子
守恒、原子守恒,可得E中发生反应的化学方程式为NaBH
4+8NaHSO
3
NaBO
2+4Na
2
S
2
O
4
+6H
2
O。
(3)装置内的空气中含有氧气,具有氧化性,容易将反应物NaHSO
3
氧化,也容易将
反应产生的Na
2S
2
O
4
氧化,因此通入氮气的作用是将装置E中的空气排出,防止
NaHSO
3(或Na
2
S
2
O
4
)被氧化。
(4)从溶液中析出的Na
2S
2
O
4
·2H
2
O晶体表面有杂质离子,为将杂质洗去,同时降低
物质由于洗涤溶解造成的损失,也便于晶体的干燥,要使用乙醇洗涤
Na
2S
2
O
4
·2H
2
O。
(5)在装置E中发生反应NaBH
4+8NaHSO
3
NaBO
2
+4Na
2
S
2
O
4
+6H
2
O,反应在
30～40 ℃下进行,温度低于水的沸点(100 ℃),为便于控制温度及水浴加热具有受热均匀的特点,可采用水浴加热的方式。
(6)根据4[Fe(CN)
6]3-+2S
2
+8OH- 4[Fe(CN)
6
]4-+4S+4H
2
O可
知,n(Na2S2O4)=n{K3[Fe(CN)6]}=×0.10 mol/L×0.024 L×=9.6×10-3 mol,
m(Na
2S
2
O
4
)=n(Na2S2O4)×M=9.6×10-3mol×174 g/mol=1.6704 g,则样品中Na2S2O4
的质量分数为×100%≈83.5%。
15.(2019湖北七市一模)氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料,室温下能缓慢水解,可由铝粉在氮气氛围中于1 700 ℃合成,产物为白色到灰蓝色粉末。某探究小组在实验室制备AlN并测定产品纯度,设计实验如下。请回答下列问题: (一)制备AlN
(1)按气流由左向右的方向,上述装置的正确连接顺序为j→
→i(填仪器接口字母编号)。
(2)以空气为原料制备AlN,装置A中还原铁粉的作用为,装置B中试剂X为。
(二)测定产品纯度
取m g产品,用以下装置测定产品纯度(夹持装置已略去)。
已知:AlN+NaOH+H
2O NaAlO
2
+NH
3
↑
(3)实验步骤如下:组装好实验装置, ,加入实验药品,关闭,打开,打开分液漏斗活塞加入NaOH浓溶液至不再产生气体,然后打开,通入氮气一段时间,测得装置Ⅲ增重n g。
(4)根据以上数据计算,该产品的纯度为%(用含m、n的代数式表示)。
(5)上述实验的设计仍然存在缺陷,你认为可能的缺陷会导致测定结果
(填“偏高”或“偏低”),原因是。答案(1)fedcab(或ba)gh(或hg)
(2)吸收O
2
浓硫酸
(3)检查装置的气密性K
1K
2
K
1
(4)
(5)偏高浓硫酸吸收空气中的水蒸气,导致测定结果偏高(其他合理答案均可)解析(1)以空气为原料制备AlN,高温下,铝和空气中的氧气、水蒸气和二氧化碳都能反应,应先用氢氧化钠溶液除去二氧化碳,再用浓硫酸除去水蒸气,然后用还原铁粉除去氧气,氮气和铝在高温下反应生成AlN,AlN能缓慢水解,最后连接盛有碱石灰的干燥管以防空气进入装置D中,导致产品变质。
(4)装置Ⅲ增重n g为氨气的质量,根据氮元素守恒计算,AlN的纯度为
×
100%=%。
化学实验在高考题的比重是越来越大，目前高考实验命题的特点有二：一是突出考查实验的基础知识和基本操作能力，二是突出考查实验探究能力，这一点在考试大纲中已有明确要求。课本实验往往成为考查学生实验探究能力命题的载体。因此，课本实验的重要性就不言而喻了，针对目前实验在教材中的分布比较分散，学生又难以掌握的现状，我组织了组内老师进行了整理，现发给你们。 一、配制一定物质的量浓度的溶液 以配制100mL1.00mol/L的NaOH溶液为例： 1、步骤：（1）计算（2）称量： 4.0g（保留一位小数）（3）溶解（4）转移：待烧杯中溶液冷却至室温后转移（5）洗涤（6）定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离刻度线1—2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线在同一水平线上（7）摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀（8）装瓶贴标签：标签上注明药品的名称、浓度。 2、所用仪器：（由步骤写仪器） 托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、（量筒）、100mL容量瓶、胶头滴管 3、注意事项： (1) 容量瓶：只有一个刻度线且标有使用温度和量程规格，只能配制瓶上规定容积的溶液。（另外使用温度和量程规格还有滴定管、量筒） (2) 常见的容量瓶：50 mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。若配制480mL与240mL溶液，应分别用500mL 容量瓶和250mL容量瓶。写所用仪器时，容量瓶必须注明规格，托盘天平不能写成托盘天秤！ (3) 容量瓶使用之前必须查漏。方法：向容量瓶内加少量水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，如不漏水，正立，把瓶塞旋转1800后塞紧，再倒立若不漏水，方可使用。（分液漏斗与滴定管使用前也要查漏） (4)命题角度：一计算所需的固体和液体的量，二是仪器的缺失与选择，三是实验误差分析。 二、Fe(OH)3胶体的制备： 1、步骤：向沸水中加入FeCl3的饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。 操作要点：四步曲：①先煮沸，②加入饱和的FeCl3溶液，③再煮沸至红褐色，④停止加热 2、涉及的化学方程式：Fe3++3H2O Fe(OH)3（胶体）+3H+ 强调之一是用等号，强调之二是标明胶体而不是沉淀，强调之三是加热。 3、命题角度：配制步骤及对应离子方程式的书写 三、焰色反应： 1、步骤：洗—烧—蘸—烧—洗—烧 2 、该实验用铂丝或铁丝
高考化学实验基础知识归纳 一.中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。 以C1实验室制法为例，装配装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈2→石棉网→固定好圆底烧瓶。 装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→尾气吸收。 带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。上例中，烧瓶内试剂MnO应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固 2定前加入相应容器中。 液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 二.中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。 ①测物质溶解度。②实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。 三.常见的需要塞入棉花的实验有哪些 需要塞入少量棉花的实验，它们是加热KMnO制氧气，制乙炔和收集NH。其作用分别是：防KMnO粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集 34止 NH34的时间。 四.常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO。3 2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法：溶与不溶。 4.升华法：SiO(I)。22 5.萃取法：如用CCl来萃取I水中的I。224 6.溶解法：Fe 粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。 7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO(CO)：通过热的CuO；CO(SO)：通过NaHCO溶液。 吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N(O)：将混合气3222 8. 体22通过铜网吸收O。2 9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再 还原回去：Al(OH)，Fe(OH)：33先加NaOH溶液把Al(OH)溶解，过滤，除去Fe(OH)，再加酸让NaAlO 转化成A1(OH)。3332 10.纸上层析（不作要求） 五.常用的去除杂质的方法10种 1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。 Fe 2++ 3N N N N 3 Fe 2+ 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 （1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 5.00 对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？ 答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答：不能，盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。 水中微量氟的测定 思考题 用氟电极测得的是F -离子的浓度还是活度？如果要测定F -离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB ）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB ，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
高中化学实验基本操作知识点 1. 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 2.试纸的使用 常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 (1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意：使用ph试纸不能用蒸馏水润湿。 3. 药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，
一般应按最少量取用：液体1～2ml，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。 (2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (a)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (b)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。 (c)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并
化验基础知识 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105-120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.?对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)中或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.天平室的温度应保持在(18-26℃)内,湿度应保持在(55--75%) 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.?在分析实验过程中,?如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.?化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)有很好的(透明度)一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封
口. 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五步. 16.?玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.?石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18.干燥器保持(烘干)或(灼烧)过的物质,也可干燥少量制备的产品. 19.物质的一般分析步骤,通常包括(采样),称样,(试样分解).分析方法的选择,干扰杂质的分离,(分析测定)和结果计算等几个环节 . 20.在进行超纯物质分析时,应当用(超纯)试剂处理试样若用一般分析试剂,则可能引入含有数十倍甚至数百倍的被测组分. 21.?分析结果必须能代表全部物料的(平均组成),因而,仔细而正确在采取具有(代表性)?的(平均试样),就具有极其重要的意义.?采样误差常常(大于)分析误差,因而,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的. 22.不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 23.?溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 24.?熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 25.酸溶法溶解试样就是利用酸的(酸)性(氧化还原)性和(络合)性使试样中被测组分溶入溶液. 26.?用盐酸分解金属试样时,主要产生(氢气)和(氯化物),反应式为(M+nHCl=MCL n +n/2H 2↑,M代表金属,n为金属离子价数)
长春理工大学化学与环境工程学院硕士研究生 入学考试科目考试大纲 《基础化学实验（无机化学实验理论、分析化学实验理论）》考试大纲 考试科目：基础化学实验（无机化学实验理论、分析化学实验理论） 参考书： 基础化学实验（第二版）无机化学实验分册，吉林大学范勇等编，高等教育出版社，2015年 基础化学实验（第二版）化学分析实验分册，吉林大学王英华等编，高等教育出版社，2015年 无机化学实验理论 第一部分无机化学实验基本要求 一、无机化学实验目的 二、学生实验室守则 三、实验室安全知识 四、实验室事故处理 五、实验室三废的处理 六、无机化学实验基本要求 第二部分无机化学实验基础知识 一、无机化学实验室常用仪器 二、玻璃器皿的洗涤 三、仪器的干燥 四、加热方法 五、玻璃工操作与塞子钻孔 六、天平的使用方法和称量方法 七、液体体积的度量仪器及使用方法 八、化学试剂的规格和取用 九、气体的发生、净化与收集 十、固体与溶液的分离和结晶 十一、溶液的配制方法 第三部分基础实验 实验1 煤气灯的使用及玻璃工操作 实验2 天平的使用 实验3 摩尔气体常数的测定 实验4 二氧化碳相对分子质量的测定 实验5 溶液的配制与酸碱滴定 实验6 阿伏加德罗常数的测定 实验7 化学反应速率和活化能的测定 实验8 光度法测定碘酸铜的溶度积常数
实验9 光度法测定三价铬配合物的分裂能 实验10氧化还原反应和电化学 实验11 配位化合物的生成和性质 第四部分简单无机化合物制备实验 实验12 水合硫酸铜的制备 实验13 水合硫酸亚铁和莫尔盐的制备 第五部分元素性质实验 实验14 卤素 实验15 氧和硫 实验16 氮和磷 实验17 碳、硅、硼 实验18 锑和铋 实验19 锡和铅 实验20 铜和银 实验21 锌和汞 实验22 铬和锰 实验23 铁、钴、镍 分析化学实验理论 第一部分化学分析实验基础知识 一、实验安全知识 （一）实验室安全守则 （二）实验室一般事故的紧急处理方法 二、化学分析实验基本要求 （一）基本要求 （二）实验报告示例 三、化学试剂一般常识 （一）化学试剂的分类 （二）化学试剂的包装规格和选用 （三）化学试剂的取用和使用注意事项 （四）化学试剂的保存和管理 四、实验室用水 （一）分析实验用水的等级和用途 （二）分析实验用水的制备方法 （三）分析实验用水的检验方法 （四）分析实验用水的贮存 五、实验误差 （一）实验误差的产生及分类 （二）误差与偏差 （三）提高分析结果准确度的方法 六、有效数字及其运算规则 （一）有效数字概念及意义 （二）有效位数 （三）数值修约规则
高中化学实验基础知识点梳理 一、高中化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答"实验程序判断题"。 1."从下往上"原则。以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。 2."从左到右"原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。 3.先"塞"后"定"原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。 4."固体先放"原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5."液体后加"原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 6.先验气密性(装入药口前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 二、高中化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。 ①测物质溶解度。②实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。 三、常见的需要塞入棉花的实验有哪些 需要塞入少量棉花的实验： 热KMnO4制氧气 制乙炔和收集NH3 其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。 四、常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。 2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法：溶与不溶。 4.升华法：SiO2(I2)。 5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。 6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。 7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。 8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。
高中化学实验所有知识点整理 一、中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答"实验程序判断题"。 1."从下往上"原则。以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精 灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。 2."从左到右"原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。 3.先"塞"后"定"原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过 猛而损坏仪器。 4."固体先放"原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之 固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5."液体后加"原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 6.先验气密性(装入药口前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 二、中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合 物中间。 ①测物质溶解度。②实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相 同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计 则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。 三、常见的需要塞入棉花的实验有哪些 需要塞入少量棉花的实验： 热KMnO4制氧气 制乙炔和收集NH3 其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流， 以缩短收集NH3的时间。 四、常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。
初中化学实验操作基础知识 一．选择题（共14小题） 1．小丽捡到一枚白色鹅卵石，这会不会是大理石呢？将其放在食醋中，有气泡产生．小丽认为鹅卵石中可能含有碳酸盐．在此过程中，没有应用的科学方法是（） A．猜想B．实验C．推理D．归纳 2．下列实验装置或操作正确的是（） A． 加热液体B． 加入固体C． 检查气密性 D． 收集氧气 3．下列实验操作中正确的是（）
A． 量取10mL水B． 处理废弃固体药品 C． 保存二氧化碳气体D． 取少量液体药品 4．下列实验操作正确的是（）A． 闻气体气味 B． 点燃酒精灯 C．
滴加液体D． 读取液体体积 5．下列图示实验操作中，正确的是（） A．B．C． D． 6．在2017年邵阳市初中化学实验操作技能考试中，某同学抽到“试题三：给液体加热”，考试结束时，老师发现他使用的试管破裂了，其原因可能是（）A．试管口对着自己或他人 B．液体的量超过试管容积的 C．没有擦干试管外壁的水便开始加热 D．先用外焰均匀加热，再固定位置加热 7．规范的实验操作是安全地进行实验并获得成功的保证．下列实验操作正确的是（） A．
振荡试管充分反应B． 溶解NaCl固体 C． 检验溶液的酸碱性D． 检查装置的气密性 8．下列属于化学变化的是（） A．羊毛制成藏毯B．昆仑玉雕刻成印章 C．青稞酿成酒D．牛角做成梳子 9．成语是中华传统文化的瑰宝．下列成语中包含化学变化的是（）A．刻舟求剑B．水滴石穿C．投鞭断流D．钻木取火 10．化学在生产、生活中应用广泛，下列过程属于化学变化的是（）A．
海水晒盐B． 活性炭净水 C． 煤制煤气D． 干冰降雨 11．化学科学的发展为人类提供了更多的生活、生产资料，下面做法利用了化学变化的是（） A．工业上分离液态空气得到氧气、氮气 B．工匠熔化玻璃吹制各种容器 C．大棚蔬菜生产施用二氧化碳气体提高产量 D．海员蒸馏海水获取淡水 12．下列诗句描述的自然现象跟所涉及到的物质变化的对应关系不正确的是（） A．“春风又绿江南岸”﹣﹣包含了化学变化 B．“日照香炉生紫烟”﹣﹣包含了化学变化 C．“北风卷地白草折”﹣﹣包含了物理变化 D．“草枯鹰眼疾，雪尽马蹄轻”﹣﹣前者包含了化学变化，后者包含了物理变化13．下列物质的用途是利用物质化学性质的是（）
《基础化学实验》教学大纲
目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16)
《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善
化学实验中的安全问题 考纲要求：了解实验室一般事故的预防和处理方法。 化学实验安全须做到以下“十防”： 1.防爆炸。 ①可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）在空气中达到爆炸极限点燃时都会发生爆炸，因此点燃这些气体前均须检验纯度，进行这些气体实验时应保持实验室空气流通； ②H2还原CuO，CO还原Fe2O3等实验，在加热之前应先通气，将实验装置内的空气排出后再加热，防止与装置内空气混合受热发生爆炸。 ③活泼金属与水或酸反应要注意用量不能过大； ④银氨溶液应现配现用，并且配制时氨水不能过量。 2.防仪器炸裂。 ①给烧瓶、烧杯等加热时要垫石棉网；在试管中加热固体时（如制氧气、制氨气、制甲烷、氢气还原氧化铜等），管口要略向下倾斜； ②在集气瓶中点燃金属时，瓶中要加少量水或铺一层细沙； ③玻璃仪器加热前外壁要干燥，在加热过程中不能逐及焰芯； ④热仪器不能立即用水刷洗。 3.防液体飞溅。
①浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等混合时，应将浓硫酸小心沿容器壁慢慢加入另一液体中，边加边振荡。而不能将液体注入浓硫酸中，更不要将浓硫酸与碳酸钠溶液混合； ②加热沸点较低的液体混合物时，要加细瓷片以防暴沸；加热试管中的液体，管口不能对人； ③蒸发溶液要用玻璃棒搅拌。 4.防液体倒吸。 ①氯化氢和氨气等易溶性气体溶于水要连接防倒吸的装置； ②加热氯酸钾制氧气等实验并用排水法收集后，停止加热前应先将导气管从水中取出； ③实验室制乙酸乙酯，因装置内气压不稳定，也要防倒吸。 5.防导管堵塞。 ①制气装置若发生导管堵塞，将导致装置内压强增大，液体喷出。因此，制氧气和乙炔时，发生装置的导管口附近要塞一团疏松的棉花，以防导管被固体或浆状物堵塞。（你还见过哪些分堵塞的装置？） 6.防中毒。 ①不能用手直接接触化学药品； ②不能用嘴品尝药品的味道； ③闻气味时，应用手轻轻扇动，使少量气体进入鼻孔；
基础化学实验实验原理及思考题
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用 量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。 Fe 2++ 3N N N N 3 Fe 2+ 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 （1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 5.00 对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？
答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答：不能，盐酸羟胺(NH2OH?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。 水中微量氟的测定 思考题 用氟电极测得的是F-离子的浓度还是活度？如果要测定F-离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。 蒸馏及沸点的测定 一、实验原理 蒸馏：根据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域（沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离）。 沸点：液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，此时的温度称为溶液的沸点。液体的沸点跟外部压强有关。
高三化学化学实验的基本操作 药品的取用 1．取用原则 取用化学药品，要遵循维护药品洁净，保证安全的基本原则。为此，要注意以下几点：①严禁入口和用手直接接触。 ②不要让瓶口对着面部，也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是毒气)的气味。 ③节约用药。一般要求严格按实验规定的用量取用药品。如果没有用量说明，一般应按最少量取用，即液体取1mL—2mL，固体量只需盖满试管底部。 ④不允许用不洁器具取用试剂。 ⑤实验剩余药品不能放回原瓶,不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定容器内。 2．固体药品的取用 ①取用固体药品一般用药匙或镊子。药匙的两端为大小两匙，取药品多时用大匙，少时用小匙。镊子则用于夹取块状固体药品。 ②往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙(或纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。 ③块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器。 3．液体药品的取用 ①取液体药品，可用移液管、胶头滴管等器具取用，亦可用倾注法。使用倾注法取试剂入试管时，标签朝上对着手心，把试剂瓶口紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口，让药品缓缓地注入试管内(图)，倾注液体入烧杯的操作如图。注意不让残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。倒完液体，立即盖好原瓶塞。 ②取用一定量的液体药品，可用量筒。量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平，再读出体积数
③使用滴管取液时，用手指捏紧胶头，赶出滴管中的空气，再将滴管伸人试剂瓶 中，放开手指，试剂即被吸入。取出滴管，把它悬空放在烧杯(或其他容器)上方(不可接触容器内壁，以免沾污滴管造成试剂的污染)，然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头，使试剂滴下(如图)。(特别指出，实验室制备Fe(OH) 2 沉淀时，滴管应 伸人到FeS0 4 的液面下挤入。 4．注意事项 取用危险试剂时，要特别小心，严格按操作规范进行操作。如：取用浓酸、浓碱时，要戴防护手套和眼镜；不用口吸移液管来取危险试剂；取挥发性强和毒性大的药品时，要在通风好的地方进行；取用易燃、易爆试剂时，要远离火源等等。 [例1] 关于药品的取用有下列说法：①实验中剩余的药品要放回原试剂瓶，以免浪费；②实验中剩余的药品应该扔掉；③实验中剩余的药品要倒入废液桶中； ④剩余的固体应放回原试剂瓶，液体应倒入废液桶中。其中不正确的是( )。 (A)只有① (B)只有② (C)只有②、③ (D)全部 [例2] 现有实验药品：一定质量的锌(分片状和粒状两种)、浓H 2SO 4 (密度 1.84g/cm3)、水以及右图所示装置。图中量气管B由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装适量水。甲管有刻度(0—100mL)。甲、乙管可固定在铁架上，供量气用。实验时乙管可上下移动，以调节液面高低。利用此装置可测定锌的相对原子质量。(设锌全部反应，产生的气体不超过50mL)。回答下列问题： (1)实验前应如何检查装置的气密性? (2)①按图示装置实验，要保证不漏出H 2 ，应如何操作? ②若改变气体发生装置，但仍要求保证不漏气，在中学的 常用仪器中，应用(自选仪器)________________仪器来装配； 在检查了装置的气密性后，应如何操作： ____________________
高考化学实验知识点归纳及典型例题 一、实验基础知识 1.常用化学仪器 （1）应用要点：熟悉常用仪器结构特点、用途和应用注意事项，主要有加热容器、分离仪器、计量仪器等。 （2）注意事项：加热容器要区分是直接加热还是隔石棉网加热；分离仪器要区分是用于分液、过滤还是蒸馏；计量仪器要特别注意零刻度的位置及读数的精度要求。 2.常用试剂的使用与贮存 （1）应用要点：着重了解露置在空气中易变质的试剂、见光或受热易分解的试剂、易挥发的试剂、易燃试剂、不宜用玻璃试剂瓶盛放的试剂等。 （2）注意事项：试剂的使用和贮存方法是由试剂的物理性质和化学性质所决定的。易与空气中氧气、水蒸气和二氧化碳反应的试剂不能长时露置在空气中；见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中，置于冷暗处；受热易分解的试剂和易挥发的试剂应存放在冷暗处；能与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠的试剂，如NaOH、Na2CO3等不宜放在磨口玻璃试剂瓶中。 3.气体制备与净化 （1）应用要点：掌握常见气体的制备反应、制备装置、收集方法、尾气吸收等。 （2）注意事项：气体的制备装置的选择主要根据反应物的状态和是否需要加热；收集方法的选择主要看气体的水溶性和密度，以及是否与空气中的氧气反应；尾气吸收时要注意防止倒吸。 4.物质的检验、分离和提纯 （1）应用要点：要注意区分检验、分离、提纯的区别；掌握常见离子检验的检验方法；掌握分离和提纯的试剂选择依据和分离操作方法。 （2）注意事项：要注意三者在目的上的不同。检验是对物质进行鉴别或鉴定；分离是将混合物中各组分分开；提纯是除去混合物中的杂质。由于目的不同，所选试剂及分离方法也要相应地变化。 5.定量实验 （1）应用要点：掌握四个定量实验（中和滴定、配制一定物质的量浓度的溶液、中和热的测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定）的实验原理、主要仪器和装置、操作要点、数据处理和误差分析等。 （2）注意事项：要在熟悉仪器构造的前提下掌握操作方法和读数方法；在深入理解原理的基础上掌握数据处理和误差分析方法。 二、综合实验 （1）应用要点：能够根据实验目的选择仪器和装置、确定装置的接口顺序；能够设计简装实验；能够对实验原理、仪器、操作等的进行评价。 （2）注意事项：要注意区分洗气瓶长进短出和短进长出时的不同用途；。实验设计要遵循科学性、安全性、可行性和简约性四个基本原则；在掌握好实验基础知识的前提下才有可能正确地评价实验。 1．典型例题： 例1．某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_________________（填编号） ①用托盘天平称取11.7g食盐 ②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸 ③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5 ④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液 ⑤用500mL容量瓶配制250mL 0.1mol/L Na2SO4溶液 ⑥用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液 答案：①④⑥ 例2．如图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中 能利用这套装置进行实验的是 A．铜屑和稀硝酸 B．二氧化猛和浓盐酸
高中化学几个基础实验 课题1化学实验操作与安全 1. 树立安全意识，能识别化学品安全使用的常见标识。 2. 知道基本的安全措施和意外事故的处理方法，初步养成良好的实验工作习惯。 活动一：认识化学品安全使用的常见标识 仔细观察下面一些危险化学品的标识(标识中的数字被略去)，回答下列问题： A B C D E (1)常见危险化学品可以进行如下分类，请你将以下类别的数字填入上图中的圆圈内。 (2) 从实验室中试剂的存放、实验操作、实验过程、废气(液)的处理等方面考虑，实验室常见安全事故归类：火灾、爆炸、暴沸、污染、倒吸、腐蚀、灼伤、中毒、机械损伤等。 1．说说实验室下列做法的目的是什么？ (1)实验室禁止将强氧化剂与强还原剂一起存放。 (2)取用化学试剂时不能用手直接去取或不能用鼻子直接闻气体。
(3)配制浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，将浓硫酸缓缓加入浓硝酸中，并不断搅拌。 (4)点燃可燃性气体前要验纯。 (5)加热固体时试管口要略向下倾斜。 (6)加热氯酸钾与二氧化锰的混合物制取氧气结束时，先移去水槽里的导气管，再移去酒精灯。 (7)给液体加热时，一般要在液体中要放入碎瓷片。 (8)禁止给燃着的酒精灯添加酒精。 2．说说生活中的下列做法存在的安全隐患是什么？ (1)发现家中煤气泄漏，赶紧打开排气扇。 (2)大型节日，组织学生手持氢气球参加庆祝活动。 (3)露天焚烧垃圾，以减少固体废弃物的污染。 (4)冬天，用煤炉在室内燃煤取暖。 (5)钢铁厂工人用烧红的铁块加热冷水沐浴[已知：3Fe ＋4H 2O(g)=====高温 Fe 3O 4＋4H 2]。 (6)用碳酸钡代替硫酸钡作“钡餐”(已知：可溶性的钡盐有毒)。 活动三：学会应用化学知识防止和处理意外安全事故 1．假如在实验室中遇到下列意外事故，你将如何处理？ (1)不慎将酸溅到眼中或将酸沾到皮肤上。 (2)不慎将浓碱溶液沾到皮肤上。 (3)不慎将酒精洒到桌面上引起着火。 (4)实验时，有同学发生毒气中毒。 2．阅读下列材料，并回答问题： 在工业上用白磷制备高纯度的磷酸、军事上常用来制烟雾弹、燃烧弹。白磷还可用来制造红磷、有机磷酸酯、杀鼠剂等。但是，白磷却是一种剧毒的物质，易自燃(燃点为40 ℃)，不溶于水，易溶于有机溶剂。能与CuSO 4溶液发生的反应： ①2P ＋5CuSO 4＋8H 2O===5Cu ＋2H 3PO 4＋5H 2SO 4 ②11P ＋15CuSO 4＋24H 2O===5Cu 3P ↓＋6H 3PO 4＋15H 2SO 4 (1)白磷通常保存在冷水中，原因是什么？如果遇到大块白磷，你认为应如何取用？ (2)接触过白磷的纸片不能丢在废纸篓里，而要在通风橱中烧掉，为什么？ (3)人的手接触到白磷后，很容易被灼伤，并引起中毒，应立即用水冲洗。请你根据白磷的性质提出进一步处理的方法。
化学实验基本操作知识点 化学实验基本操作知识点 化学实验基本操作 (一)药品的取用 1、药品的存放： 一般固体药品放在广口瓶中，液体药品放在细口瓶中(少量的液 体药品可放在滴瓶中)， 金属钠存放在煤油中，白磷存放在水中 2、药品取用的总原则 ①取用量：按实验所需取用药品。如没有说明用量，应取最少量，固体以盖满试管底部为宜， 液体以1~2mL为宜。 多取的试剂不可放回原瓶，也不可乱丢，更不能带出实验室，应放在指定的容器内。 ②"三不"：任何药品不能用手拿、舌尝、或直接用鼻闻试剂(如 需嗅闻气体的气味，应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进 入鼻孔) 3、固体药品的取用 ①粉末状及小粒状药品：用药匙或V形纸槽②块状及条状药品：用镊子夹取 4、液体药品的取用
①液体试剂的倾注法：取下瓶盖，倒放在桌上，(以免药品被污染)。标签应向着手心，(以免残留液流下而腐蚀标签)。拿起试剂瓶，将瓶口紧靠试管口边缘，缓缓地注入试剂，倾注完毕，盖上瓶盖， 标签向外，放回原处。 ②液体试剂的滴加法： 滴管的使用：a、先赶出滴管中的空气，后吸取试剂 b、滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加 c、使用过程中，始终保持橡胶乳头在上，以免被试剂腐蚀 d、滴管用毕，立即用水洗涤干净(滴瓶上的滴管除外) e、胶头滴管使用时千万不能伸入容器中或与器壁接触，否则会 造成试剂污染 (二)连接仪器装置及装置气密性检查 装置气密性检查：先将导管的一端浸入水中，用手紧贴容器外壁，稍停片刻，若导管 口有气泡冒出，松开手掌，导管口部有水柱上升，稍停片刻，水柱并不回落，就说明 装置不漏气。 (三)物质的加热 (1)加热固体时，试管口应略下倾斜，试管受热时先均匀受热， 再集中加热。 (2)加热液体时，液体体积不超过试管容积的1/3，加热时使试 管与桌面约成450角，受热时，先使试管均匀受热，然后给试管里 的液体的中下部加热，并且不时地上下移动试管，为了避免伤人， 加热时切不可将试管口对着自己或他人。 (四)过滤操作注意事项："一贴二低三靠" "一贴"：滤纸紧贴漏斗的内壁
基础化学综合实验 讲义
实验预习、记录和实验报告 实验预习 有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学 生独立工作能力的重要实践环节。因此，要达到实验的预期效果，必须在实验 前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。 看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物 的性能和物理常数。 写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验 预习和记录本。 预习笔记的具体要求是： (1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的 仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。 (2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验 步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如， 化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工 作提纲，实验时按此提纲进行。 (3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。 (4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防 范措施和解决办法。 实验记录 实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验 现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后，将实验记录 交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。 做好实验记录应注意以下几点： (1)使用记录本，编写页数。 (2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。记录内 容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。 (3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别 人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。 实验报告 实验报告是总结实验进行的情况，分析实验中出现的问题，整理归纳实 验结果必不可少的基本学习环节；也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段 的必要一步。因此必须认真地写好实验报告。实验报告的格式如下。 合成实验报告 实验名称 (1)实验目的和要求。 (2)实验原理。 ①主反应与副反应； ②主要试剂及产物的物理常数
有机化学基础实验 专题一烃 一、甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量 筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 二、石油的分馏（重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡 皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 三、乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。 【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。 （11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 四、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器） （3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。 （4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 （5）反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带