基础化学实验综合测试
一、填空题
1．在配制FeCl3溶液时，向溶液中滴加一定量盐酸目的是___________。
2．配制FeSO4溶液时，向溶液中滴加少量稀硫酸目的是___。加少量铁粉目的是________。
3．玻璃仪器洁净的标准是_____________。
4．玻璃仪器干燥的方法有___________、______、_______、________。
5．酒精灯火焰分为_______、______、_______。
6．酒精灯的加热温度可达_________度。
7．化学试剂在分装时，固体试剂一般存放在________瓶中，液体试剂存放在_____瓶中。
8．根据化学试剂中杂质含量多少可以把试剂分为____、_____、_______等级别。
9．酸碱滴定至滴定终点时，滴定管下端尖嘴外面有液滴，将导致实验结果_______。
10．酸碱滴定的过程中,锥形瓶摇动太猛，以致于有液滴溅出，将导致实验结果_____。
11．滴定过程中，往锥形瓶中加入少量蒸馏水，将对实验结果_______。
12．硫酸亚铁铵是_____色晶体。
13．硫酸亚铁铵比一般的亚铁盐_______。
14．硫酸亚铁制备过程中，反应过程适当补充少量的蒸馏水目的是______。
15．有机化合物受热蒸气压加大，当温度升至有机化合物的液体蒸气压与外界大气压相等时的温度，称为该有机化合物的___________。
16．蒸馏可分离沸点相差_________以上的多种有机化合物。
17．蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的_____________。
18．蒸馏乙醇应当选用___________冷凝管。
19．纯固体有机化合物的熔程一般介于__ __，杂质使熔点 ,熔程 。
20．毛细管法测熔点时，使测定结果偏高的主要因素是_________。
21．欲精确测定熔点时，在接近熔点温度时，加热速度要________。
22．蒸馏沸点 140℃ 以上的有机化合物时，应使用________冷凝管。
23．未知有机化合物X的熔点与某已知化合物Y的熔点非常接近，若要判断它们两者是否为同一物，简便的方法是_______。
24．用毛细管法测熔点时要注意“三中心”，所谓“三中心”是指 、 和 。
25．物质的折光率不仅与结构有关，也受 和 影响。
26．折光仪在使用前后，均应用 或 冼净棱镜。
27．物质的旋光度不仅与结构有关，还与 、 、 、 和 有关。
28．在纸层析中，化合物的比移值 Rf 的计算公式是 。
29．合成乙酰苯胺时，柱顶温度要控制在 oC左右。
30．合成乙酰苯胺时，锌粉起 作用。
31．从苯胺制备乙酰苯胺时可采 作酰化剂。
32．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的
，也不应少于 。 33．蒸馏时
，为什么最好控制馏出液的流出速度为 。
34．如果液体具有恒定的沸点， 是纯物质。
35．测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 。
36．水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物质；(3)在常压下蒸馏会发生 的 有机物质。
37．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 。
38.水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应具备的条件是 、 、 。
39．某氨基酸在pH＝6.4的缓冲溶液中电泳，移向负极，该氨基酸的pI范围是 。
A ＞6.4 B ＜6.4 C ＝6.4 D 不能确定
40．氨基酸在电泳时，不移动，说明该氨基酸在缓冲溶液中的存在形式主要是 。
A 正离子 B 负离子 C 中性分子 D 偶极离子
答案：判断题：1（ Y ） 2 （ N ）选择题：1（ A ） 2 （ D ）
二、是非题
1．最大载荷为200克的台秤准确度为 0.01g( )
2．用移液管量取时，将移液管中的溶液放入容器中后，移液管的尖嘴部分残留少量溶液，为确保量取准确可将溶液吹出。（ ）
3．在化学反应热效应测定时，量热计热容测定的数值可正可负。（ ）
4．测定硫酸与氢氧化纳和盐酸与氢氧化纳反应的中和热效应时，它们的数值不同是因为操作不当引起的误差。（ ）
5．检验SO 离子时，向溶液加入BaCl2，溶液生成白色沉淀即可断定溶液中有SO （ ）
6．容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液的仪器。（ ）
7.一个同学滴定操作中，滴定管的读数结果为19.6ml，是否正确。（ ）
8．常量滴定所耗滴定剂的体积一般应在20ml以上，这是为了使两次读数的相对误差小于0.1%。（ ）
9.装HCl溶液的滴定管没有用HCl溶液润洗，将使测定结果偏低。（ ）
10.每次滴定的初读数都要从“0”或“0”附近刻度开始。（ ）
11．滴定管在装入滴定溶液前的洗涤顺序是铬酸洗液→蒸馏水→滴定液。（ ）
12. 制备硫酸亚铁时要保持铁过量。 ( )
13. 制备硫酸亚铁的反应过程中要不断加水。 ( )
14. 在检验产品中的Fe3+含量时，可用含氧的去离子水。( )
15. 制备过程中要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性。( )
16. 若固液分离所得液体为产品，则不
能采用减压过滤。（ ）
17. 若固液分离所得液
体为产品，则不能采用减压过滤。（ ）
18．蒸馏酒精应当选用球形冷凝管。( )
19．蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。（ ）
20．安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。（ ）
21．蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏结束后则相反。（ ）
22．蒸馏酒精时一般水浴加热。（ ）
23. 蒸馏可分离沸点相差30℃以上的多种有机化合物。（ ）
24. 具有恒定沸点的有机物一定是纯净物。 （ ）
25. 熔点是指物质的固态与液态共存时的温度。（ ）
26. 纯化合物的熔程一般介于0.5～1℃。（ ）
27. 测熔点是确定固体化合物纯度的方便、有效的方法。（ ）
28. 初熔的温度是指固体物质软化时的温度。（ ）
29. 用石蜡油做油浴，不能测定熔点在200℃以上的熔点。 ( )
30. 测定熔点用过的毛细管可重复测定。 ( )
31. 活性炭可直接加入沸腾的饱和溶液中。( )
32. 溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。( )
33. 重结晶中折叠滤纸的作用是增大滤纸与母液的接触面积，加快过滤速度。（ ）
34. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。（ ）
35．测定折光率可以检验物质的纯度。（ ）
36．温度升高，折光率增大。（ ）
37．物质的旋光度随浓度的增大而减小。（ ）
38. 蒸馏乙醇时，不用水浴或由加热套加热，可以直接用明火加热。（ ）
39．共沸混合物可以用蒸馏或分馏的方法分离。（ ）
40．测定折光率时，每次测定前后都要擦洗折光仪的棱镜面。（ ）
41．用氯仿萃取水溶液时，水层在下层。 （ ）
42．有机化合物升华中加热温度要控制在熔点以下。 （ ）
43．在蒸馏乙醚时，可用明火加热。 （ ）
44．蒸馏沸点 140 ℃以上的有机化合物时，应使用空气冷凝管。 （ ）
45．进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导管的末端要插入到接近于容器的底部。 （ ）
46．用活性碳对有机物脱色时，不能在溶液沸腾时加入。 （ ）
47．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。（ ）
48．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。（ ）
49．在纸层析实验中，被分离组分在流动相中的溶解度越大，则其Rf值也越大。（ ）
50．在纸层析实验中，展开后忘记画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的Rf值。（ ）
51．在纸色谱和纸上电泳实验中，只要手上没有水，就可任意接
触纸。（ ）
52．在电泳中，某氨基酸向电源正极移动，则可知该氨基酸主要以负离子形式存
在。（ ）
53．在纸上电泳实验中，事先没在滤纸上标正、负极，显色后仍可判断氨基酸的电泳方向和带电性。（ ）
三、简答题
1．玻璃仪器上有污物，用水、洗衣粉等都洗刷不掉，怎么办？
2．试管中放入固体粉末试剂时，常常弄得试管内壁沾满固体粉末，这是为什么？
3．实验室里盛强碱溶液的试剂瓶常常打不开塞子，这是为什么？
4．用试管盛反应物加热进行反应时常将试管炸裂，为什么？
5．滴定分析中，达到滴定终点时，试剂的用量为什么要求在20ml左右？
6．凝固点降低法测定分子量的公式在什么条件下才能成立？根据实验结果计算本实验的误差。
7．为什么的冷却曲线不同？如何根据冷却曲线确定凝固点？为什么在温度降至接近凝固点时要停止搅拌？
8．血清、尿液可否通过测量凝固点降低值计算该溶液的渗透压？
9．在标定HAc溶液过程中，锥形瓶能否用蒸馏水冲洗？滴定至终点时，滴定管尖嘴部位有一滴溶液未滴下，对实际结果是否有影响？
10．测定溶液pH值时，为什么要按由稀至浓的顺序？
11．在醋酸质子转移平衡常数测定实验中，如果改变所测溶液的温度，则解离常数有无变化？HAc浓度的改变解离常数有无变化？
12．如何通过实验测定的数据计算反应热？
13．反应热效应测定实验中，所测出的四个中和反应的热效应是否相同？为什么？
14．分析反应热效应测定实验中产生误差的原因。
15．在滴定分析中 , 滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次 ? 为什么 ?
16．溶解标准物质时所加水的体积是否需要很准确 ? 为什么 ?
17．从滴定管中滴入半滴标准溶液的操作要领是什么 ?
18．制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵时，为什么溶液必须呈酸性？硫酸亚铁制备过程中如何判断反应完全？
19．在减压过滤时，用乙醇淋洗产品硫酸亚铁铵的目的是什么？
20．干燥硫酸亚铁铵时，能否将之放入蒸发皿中用小火炒干？为什么？怎样计算硫酸亚铁铵的产率？
21．溶液配制的一般方法有那些？
22．误差的分类及消除方法，找出本实验可能产生误差的原因。
23．在酸碱滴定中，选择酚酞作指示剂，用HAc滴定NaOH是否正确，为什么？
24．在滴定过程中，为什么要不断摇动锥形瓶？
25．在使用酸度计时为什么要定位？
26．在测定溶液pH值时，用于盛装醋酸溶液的小烧杯内壁有水是否可以？
27．实验中取溶质时，溶质的量过大和过小对实验有何影响？
28．
如何在实验中避免过冷严重？
29．什么是化学反应热效应？热化学方程式如何表示？
30．什么是Hess定律？
31．简述下列概念： 标
准摩尔生成热、热容、比热容
32．硫酸亚铁铵有哪些性质？如何制备硫酸亚铁铵？
33．减压过滤应注意什么？
34．在产品中Fe2+含量测定时采用何种方法？
35．如何判断产品中Fe3+含量是否符合标准？
36．天然水、自来水、蒸馏水、去离子水有何区别？
37．在滤纸上记录原点位置时，为什么用铅笔划线而不能用钢笔或圆珠笔？
38．在点样时应注意斑点尺寸适当，若点样时斑点过大或过小时对实验有何影响？
39．若实验不甚将斑点浸入展开剂，会给实验带来什么后果？
40．在分离无机物时，为什么常采用含有无机酸的展开剂？
41．为什么自来水经过阳离子交换柱、阴离子交换柱后，还要经过混合离子交换柱才能得到纯度较高的水？
42．离子交换过程中，水的流速是否会影响水样的质量？
43．用电导率仪测定水的纯度时，电导率数值越小，水样的纯度是否越高？为什么？
44．为什么必须用玻璃管壁很薄的毛细管来测定熔点?
45．测定熔点,如果样品未经干燥,将发生什么现象?
46．今有两瓶白色粉末状化合物,一瓶中的化合物熔点为148~149℃,另一瓶中的化合物的熔点为149~150℃，用什么方法来确定这两个化合物是否为同一物质？
47．温度计为什么要校正后使用？
48．什么是蒸馏？简述蒸馏的意义。
49．分离沸点相差30℃以上的液体有机混合物应采用什么方法？画出其所用的装置图。
50．在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏头支管口上，是否正确？为什么？
51．蒸馏中途停止后，继续蒸馏时为何应加入新的止暴剂?
52．当加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，请问能否马上通水？为什么？
53．如果加热过猛，测定出来的沸点是否正确？为什么？
54．影响物质折光率的因素有哪些?
55．擦洗棱镜时应注意什么？
56．阿贝折光仪没有用钠光作光源，为什么结果却相同？
57．影响旋光度的因素有哪些？
58．使用旋光仪应注意哪些问题？
59．什么是重结晶？画出回流冷凝装置图。
60．重结晶的一般步骤有哪几步?
61．重结晶理想溶剂有哪些条件?
62．为什么要趁热过滤，趁热过滤时应注意哪些问题?
63．索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
64．画出从茶叶中提取咖啡因的装置。
65．升华前加入生石灰起什么作用?
66．进行升华操作时应注意什么？
67．擦棱镜洗
时应注意什么？
68．如何确定旋光性物质的旋光方向?
69．如何证明重结晶后的晶体是纯净的？
70．加入活性炭的目的是什么？为什么不能在溶液沸腾时加入？
71．影响
值的因素有哪些?
72．采取哪些措施可避免拖尾现象?
73．采用什么方法可加快上行展开法的分离速度？
74．如何确定样品电泳时泳动方向?
75．氨基酸电泳时的速度和哪些因素有关?
76．进行蒸馏或分馏时，为什么要加入沸石？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，应如何处理？
77．在蒸馏过程中，蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？
78．温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上？
79．纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点。若某液体具有恒定的沸点，能否认为它一定是纯物质？为什么？
80． 用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
81．水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？
82．水蒸汽蒸馏装置中安全玻璃管的作用是什么？
83．水蒸汽蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？水蒸汽蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕应怎样操作？
84．如何判断被水蒸汽蒸馏的物质已全部蒸出？
85．黄连素属于何种生物碱类的化合物？
86．从黄连中提取黄连素可采用哪些方法?
87．为什么黄连素可采用紫外光谱法测定？
88．乙酰苯胺的合成实验中，为什么用分馏柱去水？
89．乙酰苯胺的合成实验中，为什么用新蒸馏的苯胺为原料？
90．乙酰苯胺的合成实验中，在反应瓶中加入锌粉的作用是什么？
91．乙酰苯胺的合成实验中，反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃左右？
92．乙酰苯胺的合成实验中，反应完成后反应物为什么趁热倒入冷水中？
93．乙酰苯胺的合成实验中，采用哪些方法来提高产率？
94．如何检验乙酰苯胺的纯度？
95．水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？
96．为什么合成阿司匹林时仪器要干燥?
97．合成阿司匹林实验中可产生什么副产物？
98．为什么重结晶乙酰水杨酸时不宜长时间加热？
99．如何检验乙酰水杨酸的纯度？
100．合成乙酰水杨酸实验中，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入NaOH稀溶液？
101．如何判断合成苯佐卡因的还原反应已经结束?为什么?
102．合成苯佐卡因的酯化反应为何先用Na2CO3粉末中和，再用1 mol·L-1 Na2CO3溶液中和反应液?为何要中和至pH值为9而不是7左右?能否用NaOH溶液中和?
103．本实验采用什么方法提
高酯化反应的产率？
104．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚；
（2）熔点管不洁净；
（3）试料研的不细或装得不实；
（4）加热太快；
（5）第一次熔点测定后，热浴液不
冷却立即做第二次；
（6）温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
105．是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？
106．何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？
107．合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动？
108．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
109．何谓分馏？它的基本原理是什么？
110．测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？
111．什么情况下选用固定重量称量法和减称量法？
112．移液管和滴定管使用前为和必须润洗？
113．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？
114．配制NaOH标准溶液用的蒸馏水体积是否需要准确量取？为什么？
115．本实验用NaOH标准溶液滴定过量的HCl溶液，理论终点处体系是否呈中性？为什么？
116．为什么NH3的测定不适宜直接滴定法？
117．欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？
118．采用双指示剂法分析、测定混合碱时，试判断下列情况混合碱中成分是什么？
V1=0； V2=0； V1=V2。
119．测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速率太快，摇动不均匀。致使滴入HCl局部过浓，使NaHCO3迅速转变为H2CO3，随之分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录为V1，问对测定结果有何影响？
120．标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件？为什么？
121．用KMnO4法测定H2O2含量时，能否用HNO3、HCl和HAc控制溶液的酸度？为什么
122．KMnO4法滴定开始反应速率较慢,试问都可采用什么方法加快反应速率?应注意什么?
123．除用高锰酸钾法外,还可以用什么方法测定过氧化氢的含量？举例说明.
124．如果样品是Fe3+和Fe2+的混合物，应如何测定Fe3+的含量？
125．为什么要在硫酸-磷酸混合酸介质中测定？
126．如果试剂中含有Ba2+、Pb2+，能否用莫尔法测定？为什么？
127．用荧光黄为指示剂时，滴定的酸度为什么需要控制在pH为7-10？
128．用荧光黄为指示剂测定Cl-时，为什么要保持AgCl为胶体状态？如何保持？
129． AgNO3溶液应装在酸式滴滴管还是碱式滴定管中？如何正确洗涤装过AgNO3的滴定管？
130．什么叫水的硬度？水的硬度有哪几种表示方式？水样测定前为什么要先用盐酸酸化？
131．用盐酸溶解CaCO3时
为什么要先用水润湿，为什么要盖表面皿，为什么要用水冲洗烧杯和表面皿内壁？
132．本实验在标定EDTA标准溶液时，为何将溶液的pH值调节到10？怎样测定才能防止超过滴定终点？
133．在NH3-NH4Cl缓冲液中为什么要加入MgY？加MgY后为什么对滴定结果没有
影响？
134．本实验量取各种试剂时应分别用何种量器量取较为合适？为什么？
135．用邻二氮菲法测定铁时，为什么在测定前要加入盐酸羟氨溶液？盐酸羟氨溶液若不是新配制的，对实验结果有何影响？
136．怎样用分光光度法测定样品试样中的全铁的含量？
基础化学实验综合测试参考答案
一、填空题
1．防止Fe3+水解。
2．防止Fe2+水解，防止Fe2+被氧化。
3．洁净透明，仪器倒置时，器壁上留一层水膜而不挂水珠。
4．烘干、烤干、晾干、吹干。
5．内焰、外焰、焰心。
6．500度
7．广口瓶，细口瓶。
8．优级纯、分析纯、化学纯。
9．偏高。
10．偏低。
11．没有影响。
12．绿色
13．稳定
14．防止溶液过浓，将Fe2+氧化。
15．沸点
16．30℃
17．三分之二
18．直形水
19．0.5～1℃，升高，增大
20．加热速度太快
21．慢
22．空气
23．测量X、Y混合物的熔点
24．毛细管内样品、温度计水银球、提勒管直管部分
25．入射光波长，温度
26．乙醚，丙酮
27．入射光波长，温度，浓度，液层厚度，溶剂
28．
29．105
30．还原
31．乙酸
32．2/3，1/3
33．1~2滴／秒。
34．不一定
35．1~1.2 mm；70~80 mm；2~3 mm；均匀；结实。
36． (1)固体；(2)焦油状物质；(3)氧化分解；高沸点。
37．1/3
38．不溶或难溶于水、 在沸腾下不与水发生反应、在100℃下有一定的蒸气压
39．＞6.4
40．偶极离子
二、是非题
1．错2．错3．错4．错5．错6．对7．错8．对9．对10．对11．对12．对13．对14．错15．对16．错17．错18．错19．对20．对21．错22．对23．对24．错25．对26．对27．对28．错29．对30．错31．错32．对33．对34．错35．对36．错37．错38．错39．错40．对41．错42．对43．错44．对45．对46．对47．对48．对49．对50．对51．错52．对53．错。
三、简答题
1．通常，一些不溶于水的污物牢固的沾附在器壁上，用水、洗衣粉等洗不掉。这些特殊的污物应根据其具体情况，采用适当的药物，通过化学反应除去。
2．这主要是因为试管不干燥，试管壁有水；另外取固体粉末试剂时，装满试剂的长药勺没有水平放置伸进试管底部后再倒入试剂。
3．强碱腐蚀玻璃，所以盛装强碱的瓶塞要用橡皮塞。
4．（1）试管外
壁不干燥
（2）加热未预热，局部受热过大；
（3）反应产生的水流入试管底部；
（4）加热完毕突然撤去酒精灯造成骤冷。
5．使相对误差小于 0.1%。
6．适用条件：难挥发非电解质稀溶液。
相对误差=（MB，测－MB）/ MB
7．纯溶剂是纯物质而溶液不是，液体的凝固是溶剂凝固，
且溶液凝固时随溶剂的析出，溶液浓度不断变大，溶液的凝固点不断下降。溶剂的凝固点为冷却曲线中的平台对应的温度，溶液的凝固点为拐点对应的温度。在温度降至接近凝固点时要停止搅拌，是因为测定凝固点时常发生过冷现象，实验过程中产生固相时的温度比凝固点低。
8．可以，因为它们都是稀溶液，且血清、尿液中大分子含量极少，溶液中主要含小分子物质，所以可通过测量凝固点降低值计算该溶液的渗透压。
9．在标定HAc溶液过程中，锥形瓶不能用蒸馏水冲洗，因为滴定是按物质的量进行的。滴定至终点时，滴定管尖嘴部位有一滴溶液未滴下，对实际结果有影响，因为此时从滴定管读出的体积比实际消耗的大。
10．以防电极上沾有的溶液未冲洗净时，影响测定的溶液浓度变大。
11．如果改变所测溶液的温度，则解离常数有变化；HAc浓度的改变解离常数无变化，因为解离常数是温度的函数。
12．通过量热计热容、溶液热容和外推法求出的反应温度差及反应的物质的量即可计算反应热。
13．不相同，因为所测的反应热效应包括离解热、中和热、水合热，而离解热、水合热随物质的不同而不同。
14．量热计的绝热程度、温度计的准确度、反应进行的彻底程度等。
15．在滴定分析中 , 滴定管、移液管常用操作溶液洗涤几次，以防操作溶液浓度变化。滴定中使用的锥形瓶不用操作溶液洗涤，因为反应是按物质的量进行的。
16．不需要，因为物质的量已确定。
17．将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶的内壁，再用水冲洗。
18．制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵时，溶液必须呈酸性，为了防止二价铁的氧化和铵根离子的分解。硫酸亚铁制备过程中判断反应完全可从气体产生速度和溶液的澄清程度来判断。
19．在减压过滤时，用乙醇淋洗产品的目的一是硫酸亚铁铵在乙醇中溶解度小，而三价铁盐在乙醇中溶解度大；二是乙醇挥发快，利于产品的干燥。
20．干燥硫酸亚铁铵时，不能将之放入蒸发皿中用小火炒干，因为硫酸亚铁铵高温下不稳定易分解。根据硫酸亚铁的量计算硫酸亚铁铵的产率。
21．按要求精度不同，溶液配制一般分为近似浓度溶液和准确浓度溶液两种配制方法。
22．按误差的来
源将误差分为系统误差和偶然误差两类，系统误差一般可通过空白实验，对照实验、仪器校正和改进实验方法排出；偶然误差可通过多次测定消除。
溶液的标定（滴定终点的判断，滴定管读数），系列标准醋酸溶液的配制，溶液pH值的测定。
23．通常选用NaOH滴定HAc，因为指示剂的选择应考虑人的视觉对颜色变化的敏感性。
24
．对于滴定分析来说，要求反应必须迅速完成，所以不断摇动锥形瓶以使反应物充分接触发生反应。
25．为消除玻璃电极的未知常数，先将电极插入已知pH的标准缓冲溶液，调节酸度计的读数为已知pH值，再将电极插入未知溶液中直接测出溶液的pH值。
26．不可以，因为溶液的浓度将改变造成误差。
27．溶质量过大，溶液浓度大，与稀溶液不符合；溶质量过小，浓度太低，凝固点降低值过小，误差大。
28．控制外水浴的温度比待测液体的凝固点低2~3℃，且实验中应不断搅拌冰水浴，避免冰直接贴近大试管壁。
29．化学反应热效应是当生成物与反应物的温度相同时，化学反应过程中吸收或放出的热量。表示化学反应与热效应关系的方程式称热化学方程式。
30．一个化学反应不管是一步完成或分几步完成，它的反应热效应都是相同的。
31．标准摩尔生成热－在指定温度下，由稳定单质生成1mol物质B时的焓变称为物质B的摩尔生成热。
热容－系统每升高单位温度所需要吸收的热，恒压条件下的热容称恒压热容，用Cp表示。
比热容－单位质量的系统每升高单位温度时所需要吸收的热。如水的比热容为4.18J.mol-1.K-1。
32．硫酸亚铁铵是一浅绿色单斜晶体，它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，在0～60℃时，硫酸亚铁在水中的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
制备硫酸亚铁铵：
Fe+H2SO4=====FeSO4+H2↑
FeSO4＋(NH4)2SO4+6H2O==== FeSO4﹒(NH4)2SO4﹒6H2O
33．布氏漏斗与吸滤瓶的气密性，滤纸大小以能盖住磁孔且边缘不翘起，布氏漏斗斜口对准吸滤瓶嘴；过滤结束避免倒吸。
34．酸性条件下采用高锰酸钾法测定Fe2+含量。。
35．采用半定量目测比色方法，配制样品水溶液，并使其与KSCN溶液反应，显色后与标准色阶溶液比较判断产品中Fe3+含量是否与要求相符。
36．天然水含有泥沙，各种溶于水的杂离子、气体及某些有机物和微生物。
自来水是经过人工处理后，除去大部分对人有害的物质。
蒸馏水是经蒸馏而净化的水
去离子水是经过离子交换除去大部分杂离子的水。
37．因为钢笔和圆珠笔迹与展开剂相溶，影响样品的展
开及判断。
38．点样过大，试样展开时有拖尾现象；点样过小，试样展开不明显。
39．将使所有试样混在一起分不开。
40．一是提高流动相的极性，二是防止无机离子的水解，三是有的无机酸的酸根离子是很好的配位剂。
41．因为经过阳离子交换柱和阴离子交换柱出来的水可能还有由于某种原因未来得及交换的离子，在混合柱中可
继续交换。
42．离子交换过程中，水的流速会影响水样的质量。因为水的流速太快，水样来不及进行离子交换，会使水质下降，若水的流速太慢，会使空气中一些成分溶入其中也会影响水的质量。
43．电导率数值越小，水样的纯度不一定高，因为电导率数值只表示水样中的离子含量小，不能检测水样中的有机物和微生物。
44．导热好，样品受热均匀，测定结果准确。
45．熔点降低，熔程增大。
46．分别取两种样品少量，混合均匀，测定混合样品的熔点，若熔程0.5~1℃则为同一物质。
47．温度计中毛细管孔径不均匀，刻度不精确，长期使用玻璃变形使刻度不准等原因使熔点读数与实际熔点之间有一定的差距，因此温度计要校正后使用。
48．蒸馏：是将液体加热变成气体，再将气体冷凝变为液体的两个过程的联合操作。
意义：（1）分离和提纯液态有机化合物；（2）测液体有机化合物的沸点；（3）初步鉴别液体有机化合物。
49．可采用常压蒸馏的方法进行分离。
50．不正确。应使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管下缘有同一水平线上，这样测得才是常压下气液平衡的温度即沸点。
51．因为蒸馏中途停止后原来的止暴剂中小孔已被液体充满而失效，故在重新蒸馏时必须加入新的止暴剂。
52．不能马上通水，否则容易引起冷凝管炸裂。
53．不准确。因为加热过猛，会破坏温度计水银球周围的气液平衡。
54． 物质的结构、入射光的波长、温度。
55．不要让滴管触及镜面，用擦镜约或丝绢轻轻揩试镜面，不能用滤纸揩试镜面，待镜面干燥后即可使用。
56．因日光波长与钠光D线相同，所以测定结果相同。
57．物质的结构、入射光的波长、温度、样品管长度、溶液浓度、溶剂等。
58．（1）仪器应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。
（2）打开电源开关，应预热5分钟再开始测定。仪器连续使用时间不宜超过4小时。如使用时间较长，中间应关熄10~15分钟，待纳光灯冷却后再继续使用。
（3）样品管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
（4）仪器
停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。
59．重结晶是将含有杂质的固体产品溶解在热溶剂中制成饱和溶液，通过热过滤将不溶性杂质除去，滤液冷却后由于溶解度降低，溶液就会变得过饱和而析出结晶，而杂质全部或大部分仍留在溶液中，通过过滤除去可溶性杂质，达到提纯目的。
60．重结晶可分为六步：（1）溶剂的选择；（2）热溶解、
脱色；（3）热过滤；（4）冷却结晶；（5）吸滤、洗涤；（6）干燥、称重、计算回收率。
61．（1）不与待提纯物起化学反应。
（2）对被提纯物质的溶解度随温度变化较大，即在较高温度时能溶解度较大，而在室温或较低温度时溶解度较小。
（3）对杂质的溶解度随温度变化较小，即在较高温度和室温或较低温度时都很大或很小。前者是使杂质留在母液中不随待提纯物晶体一道析出，后者是使杂质在趁热过滤时被滤去。
（4）溶剂的沸点适中，沸点过低时，溶解度改变不大难分离；沸点过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
（5）能给出较好的结晶。
（6）毒性小，价格低廉。
62．为防止过滤时，因温度降低而使晶体在滤纸上析出，就要趁热进行过滤。过滤时把玻璃漏斗放在铜质的保温漏斗内，保温漏斗内装有热水，以维持溶液的温度；过滤用的滤纸折叠成褶皱滤纸，以增大过滤面积，加快过滤速度；溶液的转移要迅速；
63．索氏(Saxhlet)提取器由圆底烧瓶、提取筒和回流冷凝管组成。它利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯的热溶剂所萃取。当溶剂加热沸腾时，溶剂蒸气通过提取筒侧面的玻璃管上升经提取筒上部进入冷凝管，在回流冷凝管中冷凝成液体后，就会滴人提取筒中，溶剂在提取筒内蓄集，同时与滤纸筒内的固体接触，将固体中的可溶物质浸取出来。当提取筒内的提取液液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流回烧瓶。溶剂再加热气化、冷凝、提取、虹吸，如此循环反复，使固体中的可溶物质逐渐富集到烧瓶中。这一过程可连续不断地自动进行。
优点：（1）减少了溶剂的用量，缩短了提取时间，因而效率较高。（2）无需固液分离。
64．
65．中和酸性杂质，吸收水分和多余的溶剂。
66．(1)待升华物质事先要充分干燥，否则升华时部分产品会随水蒸气一起挥发出来，影响分离效果。
(2)待升华物质事先应该研碎，以提高升华效率，因为升华发生在物质的表面上。
(3)要控制好升华温度，温度太低，升华太慢甚至不能升华；温度太高，有可能导致产品发黄甚至分
解。
67．不要让滴管触及镜面，用擦镜约或丝绢轻轻揩试镜面，不能用滤纸揩试镜面，待镜面干燥后即可使用。
68．因旋光性物质的旋光度与溶液的浓度成正比，所以可通过改变溶液的浓度，测定稀释前后溶液的旋光度来确定旋光方向。
67．测定提纯后化合物的熔点。
70．活性炭脱色除去有色杂质；
在溶液沸腾时加入容易引起暴沸。
71． 值与被分离化合物的结构、固定相与流动相的性质、温度以及滤纸
的质量等因素有关。
72．点样时斑点大小适宜，点样量不要太多。
73．加热和光照。
74． pH> pI，向负极泳动；
pH> pI，不泳动
pH> pI，向正极泳动。
75．氨基酸电泳时的速度与带电粒子的性质、电场强度、溶液的pH值、电渗现象等因素有关。
76．加入沸石是为了保证沸腾平稳，防止暴沸。
蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，应停止加热，冷却后加入沸石再重新蒸馏。
77．分离不完全，测定的沸点偏高。
78．温度计水银球的上部与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上是为了保证测定的沸点准确和收集馏分温度的准确。
79．不一定是纯物质，因为恒沸物也具有恒定的沸点。
80．保持有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
81．被提纯物质应该具备以下条件：
（1）不溶或难溶于水；
（2）共沸腾下与水不发生化学反应；
（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压[一般不少于1333Pa(10 mmHg)]。
82．用以调节发生器内部的压力，
83．被蒸馏的液体体积不能超过其容积的1/3；
蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是，先松开T形管上的螺旋夹，然后停止加热，以免倒吸，稍冷后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开，最后拆除仪器。
84．当馏出液清亮透明、不再含有油状液滴时，即说明被蒸馏的物质已全部蒸出。
85．黄连素属于异喹啉类生物碱。
86．用加热回流和索氏提取器提取。
87．因为黄连素分子结构中含有取代苯环和异喹啉环，具有共轭体系，在紫外和可见光区域能产生强吸收。
88．因水与反应物乙酸的沸点相差<30℃。
89．因苯胺易被氧化。
90．锌粉在酸性介质中可使苯胺中的有色物质还原，防止苯胺在反应过程中被氧化。
91．保证水被蒸出而乙酸不被蒸出。
92．因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中，否则凝固在烧瓶中难以倒出。
93．加入过量的反应
物，除去生成物。
94．测定熔点。
95．破坏水杨酸分子内氢键。
96．因乙酸酐易水解。
97．主要的副产物是水杨酸分子间发生酯化反应产生的聚合酯。
98．乙酰水杨酸受热后易发生分解，而且还可与乙醇发生醇解反应。
99．（1）用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1~2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）；
（2）测定熔点。
100．加入NaOH稀溶液使乙酰水杨酸水解成水杨酸，使测定条件与绘制标准曲线的条件相同。
101．反应液呈透明状说明
还原反应已结束。
因为原料对硝基苯甲酸不溶于酸，而产物对氨基苯甲酸溶于酸，反应液呈透明状说明原料已完全反应。
102．因反应液酸度较高，为控制溶液总量，先用Na2C03粉末中和，再用1 mol·L-1Na2C03溶液中和反应液。
因苯佐卡因为弱碱性，因此需中和至pH值为9而不是7左右。
不能用NaOH溶液中和，因中和反应会放出大量的热，同时强碱性条件会使产物熔点降低，熔程增大。
103．加过量的乙醇，加浓硫酸催化、脱水。
104．（1）熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
（2）熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
（3）试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
（4）加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
（5）若连续测几次时，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
（6）若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
105．不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
106．羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
107．反应温度控制在105摄氏度左右，目的在于分出反应生成的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。
108．下列情况需要采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
109．利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分
离和纯化，这种方法称为分馏。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够
高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
110．测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。
可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：
(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。
(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；
(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸：硫酸钾= 7：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸：硫酸钾＝3：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。
111．解：用直接法配制标准溶液时，选用固定质量称量法称量试剂；而在标定或测定时选用减量法称量三份以上的试剂或样品。
112． 解：为保证所盛溶液的浓度保证不变。
113．解：不用干燥。因为瓶内的溶质的量是固定的，少量的蒸馏水对测定结果无影响。不用润洗。如果进行润洗，将引入标准，其量又不固定，无法在结果中扣除。
114．解：不需要，因为配制的是近似浓度的溶液。
115．解：不呈中性，理论终点处体系中有NH4+存在，它是酸性的，故体系的PH小于7。
116．解：因为NH3易挥发。
117．解：可选用甲基橙和甲基红。
118．解：V1=0，试剂为NaHCO3
V2=0,试剂为NaOH,
V1=V2, 试剂为Na2CO3.
9．解：若试样组成为NaOH和NaHCO3，使测得的NaOH含量偏高，Na2CO3含量偏低。若试样的组成为NaHCO3和NaHCO3，使测得的Na2CO3含量偏高，NaHCO3含量偏低。
119．若试样组成为NaOH和NaHCO3，使测得的NaOH含量偏高，Na2CO3含量偏低。若试样的组成为NaHCO3和NaHCO3，使测得的Na2CO3含量偏高，NaHCO3含量偏低。
120．解：假如H2SO4 0.5~1mol·L-1,溶液加热至70-80℃以便提高反应速率;开始滴定时要慢,之后可适当加快,因为生成物M
n2+催化该反应
。
121．解：不能。因为HNO3和HCl具有氧化还原性,而HAc不是强酸.
122．解： 提高酸度,加入Mn2+，酸度不可过高。
123．解：碘量法或铈量法。如：H2O2+2Ce4+====2Ce3++2H++O2
124．解：可先测出Fe2+的含量。另取一份样品加入合适的还原剂，把Fe3+还原为Fe2+，再测定铁的总量，两者之差即为的含量。
125．解：随着滴定反应地进行，黄色的Fe3+愈来愈多，不利于终点的观察，可借加入磷酸与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-而消除干扰。而硫酸的作用是保持足够的酸度。
126．解：不能。因为生成BaCrO4、PbCrO4沉淀
127．解：因为荧
光黄离解的酸度范围是pH为7-10。
128．解：为了增加AgCl的质点数，可加入淀粉糊等胶体保护剂。
129．解：酸式滴定管中，可先用稀HNO3洗后，用自来水冲洗。
130．解：水的总硬度就是水中钙镁离子的总量。
表示方法有：CaCO3(Mg/L)
度(10MgCaO/L为度)
131．解：用水润湿，盖表面皿是防止CaCO3溅出而损失，用水冲洗内壁也是防止CaCO3损失。
132．解：EBT应在 pH=10条件下使用，近终点时（蓝紫色）慢滴，直至半滴半滴的加入。
133．解： 因为加入MgY在样品中，Mg2+被置换出来，而是后被滴定，但有同样的样品的Ca2+与Y结合，故对水的硬度的测定结果没有影响。
134．解：量取铁标准溶液时应使用吸量管，因为还要准确测量体积，而量取其他试剂溶液使用量筒即可。
135．解：Fe3+还原为Fe2+。将使实验结果偏低。
136．解：测定全铁的方法同本实验。测定Fe2+含量时，可称量一定量的样品，加适量蒸馏水溶解，加入适量的KSCN，使所有的Fe3+都生成血红色 [Fe(SCN)n]（3-n）+配离子，既可测得Fe3+含量。全铁的量减去样品Fe3+的量，即可求得Fe2+的含量。