MeasMethod
测量方法
目录
1 开始
1.1 MEASMETHOD 的目标
1.2 屏幕导向
1.3 管理MEASMETHOD 文件
1.3.1 启动MEASMETHOD 和创建新的测量方法1.3.2 打开和保存测量方法
2 设置测量方法
2.1 设置测量参数
2.2 选择测量的元素
2.2.1 在无标样方法
2.2.2 在定量方法
2.3 选择分析谱线
2.4 查看和管理需要测量的谱线
2.5 设置测量模式和时间
2.5.1 理论知识介绍
2.5.2 设置测量模式时需考虑的事项
2.5.3 设置测量时间
2.5.4 设置峰位测量
2.5.5 设置背景测量
2.5.6 设置死时间校正模式
2.5.7 Scan-扫描选项的说明
2.5.8 Fixed-固定选项的说明
2.5.9 Optimized –优化选项的说明
2.6 重校正选项
索引
MeasMethod
1 开始
1.1 MEASMETHOD 的目标
MEASMETHOD保存和编辑MM文件，即定义用光谱仪测量样品时的测量参数。这些参数包括：
?光谱仪模式（vacuum-真空；vacuum with seal，真空并有真空封档，helium-氦气）
?样品是否旋转
?准直器面罩型号
?测量模式
?测量的元素及谱线
?测量时间和步长
?重校正样品
谱线是保存在谱线库（S4-LineLibrary.fll1），并在MEASPARAMETERS 程序里编辑。谱线由下列参数定义：X-射线管的管压、滤片、所用的准直器、分光晶体，2θ测量位置，所用的探测器、及对应的脉冲高度分析器(PHA)的窗口。根据Siegbahn命名法则，谱线名称反映了电子的跃迁和产生（如 Fe KA1 是铁的Ka1 谱线）。
因此，同一条谱线可用于多个测量方法；可以在不同的条件（如：气氛模式、测量时间、面罩…）的测量，并可用于不同定量程序的校准。
测量条件在MEASMETHOD里定义，并补充该谱线的测量参数。
1.2 屏幕导向
MEASMETHOD 屏幕包括：
?标题内容有：
项目说明
Elements 当前方法测量的元素数
Lines: Total 当前所选元素在谱线库可选的谱线总数（注意，如果没有元素被
选时，也包括Compton 谱线）
Total Time 如果测量是设置为Fixed，测量总时间
Active 测量的谱线数
Created 创建日期
Last Change 最后修改
?可进入6个设置选项栏。本手册在后面论述。
1.3 管理MEASMETHOD 文件
1.3.1 启动MEASMETHOD 和创建新的测量方法
根据样品的测量要求，有几个启动MEASMETHOD的方式：
?定量方式，测量标准样品和未知样品时，只需在FQUANT里的Measurement Method文件夹，单击Launch按钮，就可以启动MEASMETHOD。METHOD 选择在定量程序里定义的材料组成的元素。
?无标样方式，测量未知样品，在Spectra Plus程序里，双击MeasMethod Program 的图标，即可启动MEASMETHOD，或
1 单击Start按钮，然后指向Programs;
2 指向SPECTRA plus，然后单击XRF MeasMethod Program。
在此情况下，MEASMETHOD 打开一个新的方法，可以在里面编辑并保存。也可以打开一个预编的无标样测量方法，修改并以另一文件名保存。见1.3.2节“打开和保存测量方法”，了解有关打开和保存测量方法。
下表，是软件SPECTRA plus交付时预编的无标样测量方法：
测量方法说明
Fast-He34.MM ?测量（几乎）全部元素
?仅HS(高灵敏度)谱线
?氦气模式
? 10 秒/谱线
Fast-Va34c.MM ?测量（几乎）全部元素
?仅HS（高灵敏度）谱线
?真空模式
? 10 秒/谱线
?常用的测量方法方法之一，用于快速无标样分析，约需
12分钟
MultiRes-He34.MM ?测量（几乎）全部元素
?测量HR(高分辨率) 和KB 谱线（每元素多至3条谱线）
?氦气模式
? 10 秒/谱线
MultiRes-Vac34.MM ?测量（几乎）全部元素
?测量HR(高分辨率) 和KB 谱线（每元素多至3条谱线）
?真空模式
? 10 秒/谱线
?常用的测量方法方法之一，用于样品较复杂，谱线重叠
严重的情况，测量时间较长。
1.3.2 打开和保存测量方法
测量方法以MM 文件保存：
? 打开已有的MM 文件：
在工具栏，单击Open 按钮，显示包含文件的文件夹，双击文件打开；
? 把已有文件保存为MM 文件：
在工具栏，单击Save 按钮。如果是第一次存盘，MEASMETHOD 会
询问文件名；
? 把已有方法以另一文件名存盘：
在File 菜单，单击Save As ，在File name 文本区输入新的文件名，然
后单击Open 。
注意
还有打开MEASMETHOD 文件的其他方法：
? 从Windows Explorer 打开MEASMETHOD 文件
如果文件的后缀是与MEASMETHOD 相关，双击文件就可以打开。 MEASMETHOD 文件类型可使用MEASMETHOD 文件图标。
? 拖-放
如果MEASMETHOD 已打开，把一后缀与MEASMETHOD 相关的文件
从Windows Explorer 拖至MEASMETHOD ：
1 Windows 的位置
把My Computer 或 Windows Explorer 以及 MEASMETHOD 的主界面
放好，使可以两个界面均能看见。事实上，只需要看见MEASMETHOD 界面的很少部分-标题栏。
2 在My Computer 或 Windows Explorer 找到文件，单击并选择；
3 把所选文件拖入 MEASMETHOD 主界面。
2 设置测量方法
2.1 设置测量参数
不同的光谱仪配置，可选的测量参数也不一样。设置测量参数，在Parameters 选项栏。操作如下：
1 在MEASMETHOD，单击Parameters 选项栏;
2 按需要修改设置。详见以下说明：
光谱仪模式
有四个可选的测量模式：
?helium –（减压）氦气模式
可测量液体和松散粉末，但气氛和真空封挡对轻元素的测量有吸收；
?atmospheric helium –（常压）氦气模式（S4 系列）
推荐用于挥发性液体（1 个大气压，防止挥发或沸腾）
?vacuum with sealed –真空 + 真空封挡模式
可防止光路污染
?vacuum –真空模式
可测量最弱的谱线强度
定点测量时样品旋转
在定点测量时，选择样品是否旋转。在测量时，样品旋转可以减少样品不均匀的影响。在扫描测量时，样品是不旋转的。
样品照射直径的准直器面罩
单击选项之一，定义面罩尺寸。面罩的直径必须比样品的直径小，以避免样品杯的信号进来。
测量次序
单击对应的选项，指定测量次序。
注意，如果选择 Custom measurement order –自定义测量次序，必须在 Lines 选项栏里所选的谱线指定测量次序。
操作：在Selected Lines 表，单击所选择的谱线；在指定测量次序时，“Custom sequence # - 自定义次序”会出现。
测量次序对某些敏感的元素（如化学反应、挥发性物质、聚合物薄膜的吸收、样品的降解等等）可能是重要的。
2.2 选择测量的元素
2.2.1 …在无标样方法
创建无标样测量方法，选择将测量的元素：
1 单击Elements 选项栏；
2 单击需要测量的元素：被选择的元素变绿色。注意：只能选择在当前测量参数栏里设置
的测量模式（真空或氦气）下可测量的元素；
3 定义了测量的元素后，程序需要操作人员指定默认方法中谱线的类型，因此，单击Lines
Selection 选项栏。此选项可的说明见2.3节。
从测量方法中删除元素
?单击需删除的元素，使之变灰色。
2.2.2 …在定量方法
从FQUANT 启动MEASMETHOD时，MEASTHOD 打开与当前校准对应的测量文件(MM.文件)(如果文件不存在，创建新的文件)，并显示在创建材料时Elements 选项栏里定义的元素。材料的名称出现在Material name 区里：
从FQUANT 启动MEASMETHOD：
1 在FQUANT，打开Measurement Method 文件夹；
2 单击 Launch，启动 MEASMETHOD 文件夹；
3 在 MEASMETHOD，单击 Elements 选项栏：在FQUANT的Standard Materials 文件
夹选择的元素就会显示；
4 如果需要选择其他测量元素，只需单击它们：颜色变深绿。注意：只能选择在当前测量
参数栏里设置的测量模式（真空或氦气）下可测量的元素；
5 从测量方法中删除元素，单击需删除的元素，使之变灰色。
6 定义了测量的元素后，程序需要操作人员指定默认方法中谱线的类型，因此，单击Lines
Selection 选项栏。此选项可的说明见2.3节。
2.3 选择分析谱线
在这个步骤中，可以设置所选全部元素的默认测量谱线类型。之后，还可以对个别元素单独地改变谱线，这样，就可以避免每个元素逐个地定义谱线。
Number of Lines谱线的数量
单击对应的选项，选择测量谱线的数目。每元素最多可选3条测量谱线，它与在交互评估程序（EVL）里显示的最多谱线相对应。
Criteria –选择条件
可以选择高强度谱线或高分辨率谱线，只需单击对应的选项。
术语解释：
高强度谱线（HS）
适用LiF 晶体时，用LiF 200，细准直器；用PET 或 OVO-55晶体时，用粗准直器。
高分辨率铺线（HR）
适用LiF 晶体时，用LiF 220，细准直器；用PET 或 OVO-55晶体时，用细准直器。
可以选择高能量谱线以测量厚样品，或选择低能量谱线，测量薄样品。只需单击合适的选项。
4 个复选框
根据测量方法，选择对应的复选框。各个选项的作用见下表：
复选框说明
Force matrix line(s) 基体是根据100%－其他化合物总量计算的。因此，不强制测量基体的谱线。这可以交叉检查结果（基体谱线已被校准）。
Force Oxygen line)s) 根据氧化物的含量计算氧的浓度。当氧的谱线已测量及校准，如果氧的计算/测量浓度吻合，表示分析结果的质量。
Compton line(s) 软件会根据X光管阳极靶的特性计算理论Compton 谱线的强度，同时Compton 谱线强度可以实测，测量值与理论值的比率，是另一个表示
分析质量的标志。这标志对轻基体最好，因为轻基体的Compton 散射
很强。例如，如果溶剂的性质是未知，它可以作出有效的假设。Rayleigh line(s) 与Compton 谱线类似。它是重基体的分析质量的指示标记，因为重基体的Reyleigh 散射线很强。
Type of lines –谱线的类型
选择应用谱线的类型，选其一：
?定量分析程序，可选
a) 对特定分析程序创建新的谱线。MEASMETHOD 从预校准谱线拷贝创建未校准谱
线。这组谱线可在测量参数程序（MEASPARAMETERS）里修改设置。此情形，
单击Create Specific lines 选项；
b) 从预校准谱线拷贝已校准谱线。在此情形，单击Creat calibrated lines copy选项。如前一情况，可以在测量参数程序（MEASPARAMETERS）里修改设置。
c) 使用预校准谱线。在此情形，单击Use precalibrated lines 选项。注意：在此情形，
只有输入密码才可以修改谱线的设置，一般不修改。
?如果定义无标样测量方法，只能选择预校准谱线。
注意：重校正样品
当给测量方法指定谱线时，即选择了Create Specific lines 或 Create calibrated lines copy 选项时，需要指定对全部谱线有效的重校正样品。输入重校正样品的名称，在输入每个重校正样品名后按ENTER。也可以在Recalibration 选项栏，在各个谱线删除这些重校正样品。
重校正的概念在Measparameters手册的第6章“Setting U p Global Recalibration Conditions”里说明。
强度缩减
指定了特定谱线-即：单击了Create Specific lines 或 Create calibrated lines 选项，如果计算的死时间校正达到极限的10%时，X-光管的强度自动降到设定值的1/5。需要此功能，选择Automatic intensity reduction 复选框，表示该功能对全部所选的谱线都生效。
如果选择了前一个选项，还可以要求软件根据同样条件下获得的两个计数值，更准确地计算死时间。为此，选择Automatic dead time calibration 复选框，表示该选项对全部所选的谱线是默认的。
选择生效
当全部默认参数已指定时，单击Apply 按钮创建谱线表。如果需要改变已有测量方法，在单击Apply前，选择Reset All 复选框，以删除已有谱线。
谱线表在Lines 选项栏可以看到，在那里可以往表里增加补充谱线或删除谱线。
2.4 查看和管理需要测量的谱线
查看在方法里需测量的谱线：
1 单击 Lines 选项栏；
2 Selected Lines表按所选元素显示全部已选的测量谱线。Library Lines 表显示仍留在
谱线库里未选的全部谱线。MEASMETHOD 把（C）标记放在谱线名旁，表示当前谱线是经过校准的。
3 在Element 表，单击元素，MEASMETHOD 显示对应在Line Selection 选项栏里根据
“Criteria –选择条件”设置的谱线。
4 把谱线从Library Lines 表移到Selected Lines 表：在 Library Lines 表，按CTRL键，
然后单击各条需要移动的谱线，然后单击Add。
5 把谱线从Selected Lines表里删除：在 Selected Lines 表，按CTRL键，然后单击各条
需要删除的谱线，然后单击Remove。
有Current line uses method-global modes/time 标签的复选框表明当前所选谱线的状态。该项也是可以更改的。更改时，要注意：如果是指定“method-global modes/time- 方法-全体模式/时间”的模式，从谱线选项栏里选择才有效。相反地，需要到Modes/Time 选项栏选择谱线并设置才可以在此选项栏清除。
第2.3节“Selecting Analytical Lines to be Measured- 选择需要分析的谱线”将详细说明指定方法如何选择不同于谱线库的默认谱线。但是，它可以创建一个选定谱线的拷贝（而不是在该方法的全部谱线）。
1 在Selected Lines 表，单击选择的谱线；
2 选择标题是Created and select method specific copy(ies) of the current lines(s)的复选
框：MEASMETHOD 把谱线增加到Library Lines 表，并把这谱线复制到 Selected Lines 表。可以通过标签“/Name_of_the_method”辨认（例如： ZrKA1-HS-Min/Oxides 中，Oxide 是测量方法名）。
2.5 设置测量模式和时间
2.5.1 理论知识介绍
有两个测量模式：
?定点模式
只在峰位测量，即是谱线的2θ位置，及每个背景位置；
? 扫描模式
在谱线2θ位置的附近连续扫描； 总高度是根据谱线附近的抛物线计算；背景是根据连续的谱线抛物线曲率平均背景水平弧度的切线确定。
与峰、背定点测量模式相比，扫描测量模式有以下优点：
?扫描测量模式对各类样品是绝对适用；
?可以形象地检查数据，有助于分析较难分析的样品（例如：谱线重叠）
?自动校正2θ漂移；
? 峰位是根据多点计算，统计效果更好。
定点测量模式有一个优点：
如果只测量几个点（通常是２ ￣ ３ 个），在一定的时间内对峰位进行测量，使每个测量点的时间较长，统计误差更低。
2.5.2设置测量模式时需考虑的事项
在MEASMETHOD，可以对方法内的谱线设置测量参数，或只对特定谱线选择特定的参数。可以是同时应用两个方法-即：先对全部的谱线设定总体参数，然后对特定的谱线进行个别
设定。
对全部谱线进行总体测量模式设定：
1 单击 Modes/Time 选项栏；
2 单击Global parameters for method 选项。
注意：在Lines 选项栏，如果谱线是用总体参数设定的，MEASMETHOD 选择标有Current line uses method-global modes/time 的复选框。改变此设置，应在 Modes/Time 选
项栏里进行，而不是在 Lines 选项栏里清除给复选框的选择，因为在两种情况下，都需要在Modes/Time 选项栏里设置谱线。有关的详细说明，见2.3节“Selection
Analytical Lines to Be Measured”.
对特定的活动的谱线参数进行个别设定：
1 单击Modes/Time 选项栏；
2 单击Local parameters for line选项；
3 在当前谱线表，单击需要设定的谱线。
注意：在Lines 选项栏，如果是谱线是用个别参数（Local parameters）设定，在Selected Lines 表里选择谱线，Current line uses method-global modes/time 的复选框标记未选上。但是，选择此复选框，可以强制该谱线使用在 Modes/Time 选项栏里进行总体参数设置。详细说明，见2.3节“Selection Analytical Lines to Be Measured”。
在峰位定点测量时，即在Peak measurements 里的 Measure at fixed Positions 按钮被按下，可选择下列选项之一：
?让MEASMETHOD 自动执行优化测量时间：
在Measureing Time，单击Automatic Optimization 选项：MEASMETHOD 显示优化选项栏；
?固定测量时间
在Measureing Time，单击Fixed 选项：MEASMETHOD 显示固定测量时间选项栏；
注意：如果是在定点测量模式，可以在background 里设置背景的测量参数（在Background Measurements 里的Measure at fixed Positions 按钮被按下）。
2.5.4 设置峰位测量
在MEASMETHOD，可以：
?在固定位置测量峰值
在Peak Measurements，单击 Measure at fixed Positions。
根据所设定的测量时间，MEASMETHOD 显示优化栏（优化测量时间）或固定栏（固定测量时间），并在 Evaluation 区标记“Peak”。
详见2.5.8 节”Description of the fixed Tab-固定选项栏的说明”和2.5.9 节“Optimized Tab-优化选项栏的说明”。
?扫描模式测量峰值
在Peak Measurements，单击 Run scan measurements；
MEASMETHOD 显示扫描选项栏，并在Evaluation 区标记”Scan”。
详见2.5.7节”Description of the Scan Tab –扫描选项栏的说明”。
在MEASMETHOD，可以：
?在固定位置测量背景
此选项只有在固定位置测量峰的情况下才可进入–即先前已在Pea k Measurements，选定了 Measure at fixed Positions。
在Background Measurements, 单击Measure at fixed Positions。根据所设定的测量时间，MEASMETHOD 显示优化栏（优化测量时间）或固定栏（固定测量时间），并在Evaluation 区标记“Fixed”。
详见2.5.8 节”Description of the fixed Tab-固定选项栏的说明”和2.5.9 节“Optimized Tab-优化选项栏的说明”。
?扫描模式测量背景
此选项无论以任何方式测量峰值均可进入
在Background Measurement，单击 Run scan measurements；
MEASMETHOD 显示扫描选项栏，并在Evaluation 区标记”Scan”。
详见2.5.7节”Description of the Scan Tab –扫描选项栏的说明”。
2.5.6 设置死时间校正模式
这功能在逐步扫描时，如果计数率超出与死时间相应的某个计数率，仪器会自动地降低X 光管的电流，以大大地扩展仪器计数的线性范围。另一个优点是死时间校正更准确，1个数据点可测量2个不同的管流值。
在实际中，如果计算的死时校正超过极限值的10%，要把X光管的电流自动降至设定值的
1/5，在dead time control里选择Intensity reduction。记住，该复选框只在扫描测量时才能应用。
如果先前已在复选框里已选，还可以另外强制软件根据在相同条件下的两个计数率更准确地计算死时间校正，此功能，选择Auto-calibration 复选框。此计算是严格地根据计数值与X-光管的强度成正比为基础的。
2.5.7 Scan-扫描选项栏的说明
在Peak Measurements和/或Background Measurements 组按下Run scan measurement 按钮后，出现此选项栏。
目标操作
设置每个峰扫描的2θ值测量2θ范围以准直器狭缝宽度的倍数表示：
ｎ ｘ 准直器狭缝宽度
ｎ ＝ ±５，±１０，或±２０
在 Ｒａｎｇｅ，单击对应的选项
步长步长是一准直器的%表示：
n x 准直器狭缝宽度
n 可以是10%， 20% 或40%
在 Step size，单击对应的选项
设置每测量范围的平均测量时间典型的无标样分析推荐用每谱线10秒或更长，全
部的重校正测量用每谱线30秒：
在Time per range (line)，单击对应的选项，或
单击Seconds,输入秒数值
2.5.8 Fixed-固定选项栏的说明
此选项栏在下列条件下出现：
?在 Reak Measurements 和/或Background Measurement 组的 Measure at fixed Position 按钮被按下；
?在Measuring Time 组里的Fixed 选项已选。
目标操作
设置每个峰位的测量时间在Time for Peak，单击其中一个推荐的选项，或
单击最后一个选项，然后输入需要的测量时间；
设置背景测量时间 1 如果需要对各个背景位置单独设置测量时间：在
Background(s),，单击 Each，或
如果需要对全部背景位置设置总的测量时间：
2 进行下列操作之一：
?如果背景的测量时间与峰的测量时间一致，单击Same
as peak；
?如果背景的测量时间是峰的测量时间的30%，单击
30% of peak;
?如果背景的测量时间是峰的测量时间的某%，单击%选
项，然后输入要求的%；
?如果需要直接指定背景的测量时间，单击s 选项，然
后输入测量的秒数。
总的测量时间在 Total time 区里给出。
X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 （a ）波长色散谱仪 （b ）能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源
丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光?笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:
10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可 以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。 （关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万） 左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项， 待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新 选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25” 按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测 量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹
稳态/瞬态荧光光谱仪（FLS 920）操作说明书 中级仪器实验室 一、仪器介绍 1.FLS 920稳态/瞬态荧光光谱仪具有两种功能 稳态测量：激发光谱(荧/磷光强度~激发波长)、发射光谱(荧/磷光强度~发射波长)、同步扫描谱(固定波长差、固定能量差、可变角)。 瞬态测量：荧光(磷光)寿命(100ps—10s)。 适合各类液体和固体样品的测试。 2.主要应用 高分子和天然高分子自然荧光的研究 溶液中大分子分子运动的研究 固体高分子取向的研究 高聚物光降解和光稳定的研究 光敏化过程的研究 3.主要性能指标 光谱仪探测范围：(光电倍增管， 190－870nm；Ge探测器，800－1700nm) 荧光寿命测量范围：100ps－10s 信噪比：6000：1(水峰Raman) 可以配用制冷系统，为样品提供变温环境 液氮系统(77K－320K) 使用Glan棱镜，控制激发光路、发射光路的偏振状态 使用450W氙灯和纳秒、微秒脉冲闪光灯做激发光源 F900系统软件：控制硬件，包括变温系统，数据采集、分析
4. 仪器主要部分结构图
5.仪器光路图 二、仪器测试原理(SPC) 时间相关单光子计数原理是FLS920测量荧光寿命的工作基础。 时间相关单光子计数法(time－correlated single photon counting)简称“单光子计数(SPC)法”，其基本原理是，脉冲光源激发样品后，样品发出荧光光子信号，每次脉冲后只记录某特定波长单个光子出现的时间t，经过多次计数，测得荧光光子出现的几率分布P(t)，此P(t)曲线就相当于激发停止后荧光强度随时间衰减的I(t)曲线。这好比一束光(许多光子)通过一个小孔形成的衍射图与单个光子一个一个地通过小孔长时间的累计可得完全相同的衍射图的原理是一样的。
德国BRUKER公司 Q4TASMAN直读光谱仪用户使用手册
仪器正面视图 仪器日常分析的所有操作均可通过仪器正面的操作按钮实现，由于仪器的简洁以及人性化设计，使得Q8的操作变得异常简单 火花台 火花台是用于样品检测过程中放置样快的地方，Q8的火花台包括： ●气动样品夹，针对不同形状样品，上方固定针可垂直放置或倾斜放置； ●火花台板及火花开口以及下电极。 操作按钮 在Q4仪器正面面板上有三个操作按钮： ?O形图案按钮用于停止某次测量过程，该按钮只在样快前处理不当或在火花台上位置放 置不当的情况下使用，按下该按钮后，屏幕上将不出现分析数据。 ?I形图案按钮用于开始某次测量，该功能也可通过键盘上的F2功能键实现 ?下边旋钮为维护旋钮，当对仪器进行维护时，须将旋钮旋至关闭状态（向左），在该状 态下，仪器将切断高压及火花激发源，只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。 火花台盒
火花台盒位于火花台的下方，通过把手可将火花台盒拉开。这时，可相应的把电极和火花台板松开。若要将其重新关上，只需用力往上推，直到听见清脆的锁紧声为止。 注意：在打开火花台盒之前，请将仪器背面的维修旋钮旋至关闭状态。 仪器背面视图 仪器背面面板包括了主电源开关，维修旋钮，氩气输入输出端等，虽然在日常工作中较少接触仪器背面面板，但为维修方便，请将仪器背面通道让出。 旋钮 在仪器背面面板上，有两个旋钮，分别是电源开关和维修旋钮。在进行仪器维护工作时，请将维修旋钮置于关闭状态，这样将断开高电压及火花激发源。只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。 只有在主电源开关和维护旋钮都开启的状态下，才可进行样快的分析工作。 电源插座 仪器背面的电源插座为计算机、显示器、打印机及其它设备提供电源输出，所借设备的功率不得高于300W。该电源接口不可用于真空净化器、打磨机、车床等高功率设备。 注意：即使仪器开关关闭，接口仍带有230V的电压。 仪器准备 检查氩气输出及压力 对于仪器的日常使用必须确保具有充足的氩气供应，氩气的输出压力应设定为3 bar 假如氩气通过氩气瓶供应的话，钢瓶压力应高于10bar，假如低于这个数值，请及时更换氩气瓶 废气瓶 废气瓶应装3/4左右的水
AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容： 5.1 开机校准 1、打开电源，FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键，自动执行对准调节。几分钟后，对准调节结束，仪器返回之前的画面。
3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键，执行波长校准。校准结束后，返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后，自动扫描，自动调整分辨率，得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3
自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围，按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度，按LEVEL键，参考功率设为-3dBm，其他为默认值。
④按SETUP键，设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度，模式为MID，其他条件均为默认值。
⑥设置完成开始测试，执行REPEA T重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后，按STOP键，分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后，用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANAL YSIS，显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANAL YSIS 1软键，显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例，光源类型选择DFB-LD，执行分析，结果显示在数据区域内。 分析： SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注：功率以实际功率计测试为准
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
操作规程编号：YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏； 2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行； 3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位； 4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体；等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作； 5、工作结束后，必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
XXX有限公司 荧光光谱仪操作规范文件编号 :WI-ZL-389 版本/版次: A/2 页次：1/1 1.目的 为保证使用者正确的操作，以达成仪器之正确使用维护。提高仪器的使用寿命，特制定此规范。 参考资料：《Ux220 WorkStation V6.0使用说明书》 2．使用环境： 温度：15℃-25℃ 湿度：30-80%RH 3．仪器说明： 荧光光谱仪由测试仪主机，电脑及测试软件，测试结果输出的打印机组成。 4. 荧光光谱仪的操作方法： 4.1打开仪器电源：测试主机电源、电脑电源； 4.2开启操作程序Ux220 v6.4； 4.3开机预热：打开“设置X光管”窗口，勾选“打开高压电源”及“慢速升管压管流”，确定即可； 4.4用银校正片进行校正，校正不成功重新校正； 4.5输入样品信息、选择合适基材； 4.6将样品放入样品室，确认样品信息、测量次数无误后点击开始测量； 4.7测量完成输出报告并把报告存档。 5．注意事项： 5.1本仪器只允许经过专业培训并有上岗证的人员操作。 5.2本仪器只能检测均匀且颜色单一的物质，如导线，必须把铜丝与绝缘外皮分别进行检测；必须确保样 品厚度在2-3mm以上，若厚度不足可堆叠数个样品至适当厚度；若粒状样品其粒径大于5mm可直接进行测量，若粒径小于5mm则将样品放置样品杯中，尽量不要留下空隙且样品厚度要有2-3mm。 5.3银片校正时银片金属面朝下。 5.4关机时先降管流管压，再关程序，最后关电源； 5.5“Running”指示灯亮时，禁止打开仪器样品室的盖，以免X射线辐射对人体造成危害。 5.6测试大件样品样品室盖无法关闭时，仪器附件人员必须远离仪器三米以外，待延时灯闪烁10秒后 仪器开始测试，待延时灯（也叫做测量指示灯）熄灭后，人员方可靠近。
ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一．使用前注意事项 1.室内温度控制在22-27摄氏度，门窗一般不开，环境保持稳定且恒 温，保持室内处于无尘环境； 2.室内湿度控制在20%-80%以内，湿度太大时会影响试验结果； 3.总电源开关有断电保护功能，应对自动跳闸，有保护仪器的功能； 4.开机之前，先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开，先依次关机，然后打开总电源开关，再开机； 5.打开稳压器黑色开关后，首先检查输出电压是否为220±5V，其次 检查指针是否稳定； 6.开机必须严格按规定顺序开机，每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关，关机按照开机的反顺序依次关机； 7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制，与仪器5个开关无关； 8.仪器完全冷却，需要一个稳定的过程，所以须在使用前8h开机， 经常使用仪器，则仪器和空调24h开机； 9.更换氩气瓶时，先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净，再打开点氩 气将酒精挥发掉后，更换氩气； 10.氩气瓶压强不得低于2Mpa，接近2Mpa时则须更换氩气，不使用 仪器时，将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停，节约氩气； 11.更换氩气时，不能让空气进到净化机内； 12.打开氩气总开关，将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa； 13.制备后的样品，不能沾到水或油，以免影响测试结果，且严重时 会引起火灾； 14.开机后，点击F7查看仪器状态，有没有报警信息；
15.样品需现用现制，以防影响测试结果； 16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动，必须做完标准化，再进行定 量分析； 17.当标准试样用到一半时，应及时向我公司反映并请求订购。二．样品的制备 1.样品制备要求 样品最小体积必须盖住激发台圆口，不能漏出氩气；最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求，不过一般为圆柱形居 多。 试样尺寸要求： 直径D：?20mm≤D≤?60mm；高度H：30mm≤H≤70mm。 2.样品制备过程 取圆柱形铝棒样块，在锯床上锯成正方体，然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等，去除油和杂质， 防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状，最后车端面，手不能触碰车好的样品端面，将车好的样品保存到干燥器皿中，以 备试验时使用。 三．光谱仪的组成，用途及分析原理 1.光谱仪组成 氩气净化机一台，稳压器一台，光谱仪一台，电脑一台，主机一 台，打印机一台。
SAMPLEDEF 目录 1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 1.1.2 使用几个DEF文件 1.1.3 在SPECTRA plus数据里样品定义表的互动1.2 启动SAMPLEDEF 2 使用SAMPLEDEF 2.1 列的管理 2.1.1 创建新列 2.1.2 在列表里工作 2.1.3 设置列的选项 2.2 定义列的类型 2.3 选择数据类型 2.3.1 指定列内容的数据类型 2.3.2 设置为数字数据类型的选项 2.3.3 设置为字符数据类型的选项 2.3.4 设置为组合数据类型的选项 2.3.5 设置为字符串数据类型的选项 3 教材：使用SAMPLEDEF 设置标准样品定义表步骤一启动SAMPLEDEF 步骤二创建位置列 步骤三创建样品列 步骤四创建方法列 步骤五创建SSD-文件列 步骤六创建样品颜色 步骤七创建样品尺寸列 步骤八创建Sample-ID-样品编号列 步骤九创建制样方法列 步骤十创建类型列 步骤十一保存和测试样品定义表 步骤十二从LOADER运行样品定义表 索引
1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 我们可以通过LOADER程序把样品交付到测量程序。为此，需建立样品与进样器位置、测量程序、样品编号之间的联系，以便日后查询数据。还可以增加其他参数（如样品的稀释比、流水号等等）。在SPECTRA plus，这些样品信息都在SampledDef里定义。 输入界面，即：样品定义表里的各个列，是在扩展名为DEF的文件里定义的。这些DEF文件可以在SAMPLEDEF创建。 1.1.2 使用几个DEF文件 如何建立样品与仪器的联系有很多不同的方法，最简便的方法是接近实验室的实际工作，下面举例说明： 1 样品从不同的工厂送来，并且需要区别，测量方法可以在已建立的方法里选，等等； 2 不同班次的工人用相同的分析方法测量同样的样品，只需要让仪器知道需要测量的样品 在进样器的位置。 当然，很多实验室需要进行上述两样的工作，甚至更多。这就是为什么实验室需要多个样品定义表。 特定的样品定义表（DEF 文件）可以保存选项，从而避免输入错误。如：样品类型强制规定为液体，就可以避免在真空光路测量液体样品。 标准的样品定义表是随SPECTRA plus交付的，（Routine.def 在\Libraries\MeasMethods\）。这个表是通用的表，可以在SAMPLEDEF里进行个性化设定。
. . AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容： 5.1 开机校准 1、打开电源，FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键，自动执行对准调节。几分钟后，对准调节结束，仪器返回之前的画面。
3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键，执行波长校准。校准结束后，返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后，自动扫描，自动调整分辨率，得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3
自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围，按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度，按LEVEL键，参考功率设为-3dBm，其他为默认值。
④按SETUP键，设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度，模式为MID，其他条件均为默认值。
⑥设置完成开始测试，执行REPEAT重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后，按STOP键，分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后，用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANALYSIS，显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANALYSIS 1软键，显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例，光源类型选择DFB-LD，执行分析，结果显示在数据区域内。 分析： SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注：功率以实际功率计测试为准
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
目录 1 安装SPECTRA plus 2 使用 SPECTRA plus第一步2.1 连接 2.2 无标样测量 2.2.1 预装的测量方法 2.2.2 特殊测量方法 2.2.3 分析结果的重新评估 2.3 绘制校准曲线 2.4 特殊应用 3 登录 3.1 登录的目的 3.2 操作人员管理 3.3 登录和退出 3.4 在不同的Windows 用户中登录
1 安装SPECTRA plus 安装必须在管理员界面里进行。 安装程序需以管理员权限进入，以安装某些动态资料库（DLL 文件），特别是这关系到数据库的管理，和某些注册钥匙，如在.DEFAULT 文件夹。 如果没有进入管理员界面，请询问网络管理员取得此资格。 安装时，请参考”Installation notes”（它是与SPECTRA plus分开的另一文件），和安装光盘里的READMEFIRST.TXT 文件、INSTALLATION.PDF 文件。 安装术语 ? Recalibration data diskette 重校正数据软盘： 是随光谱仪一起交付的软盘，包括与用户光谱仪相对应的特定文件：硬件配置文件和谱线库。在首次安装时必须安装，但不要用于升级：因为在使用了一段时间后，谱线库里会加进用户自己定义的谱线，硬件配置文件也可能进行了修改，如果重新安装时再使用重校正数据软盘里的数据，仪器就回到了出厂时的状态，用户加进去的内容会被删除，。 ? Master diskette 母盘： 是随初始SPECTRA plus软件包一起交付的软盘，内有信用证。在第一次安装时信用证被转移到硬盘。如果您想卸载软件，如，将软件安装至另一台电脑或其他目录，不要忘了把信用证转移回母盘，然后再转安装至其他地方。如果只是软件升级，没有改变目录，建议把信用证留在硬盘以避免误操作。 信用证的管理，见L_WIZARD程序。 快捷键图标程序手册?章 无L_WIZARD.EXE 11 只是在安装或卸载SPECTRA plus软件时才需要转移信用证，在通常情况下不要安装或卸载SPECTRA plus软件，也就不要用L_WIZARD去转移信用证。
*********************作业指导书 AGAHER-979-2015 A/0 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程年月日批准年月日实施
******************作业指导书 AGAGRE-979-2015 SPECTRO MAX直读光谱仪设备安全操作规程 1. 目的 本作业指导书通过对SPECTRO MAX直读光谱仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。 2. 范围 本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。 本作业指导书适用于公司SPECTRO MAX直读光谱仪的操作。 3. 职责 3.1 设备科负责该作业指导书的编写。 3.2 制造科内各员工遵照执行。 4. 程序 4.1 技术操作规程 4.1.1 穿戴好个人防护用品。 4.1.2 对照交接班记录，发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。 4.1.3 设备操作员必须持证上岗。 4.1.4 检查设备是否正常，光源、高压、连接电脑等是否正常；； 4.1.5 开机后，激发含金量较高的样品，检查氩气的纯度、压力应大于0.5MPA，可以通过刁杰氩气“调节阀”调整气压； 4.1.6 在激发标准样品或其他样品之前，激发点范围应保持光洁，平整，无气孔、砂眼、裂纹；4.1.7 光谱仪出现较大故障时，应请专业人员修理，不准擅自拆开光谱仪； 4.1.8 检查激发点是否正常，一般中心要亮晶晶的，周围一圈黑，如不符要求，执行回路清洗命令；每班后清理一次火花台，打扫工作间。 4.1.9 保持良好的工作环境：温度范围10~30℃，无冷凝； 4.1.10根据点检情况认真填写点检表。 4.1.11 由指定并经过培训的人员操作。 4.1.12 紧急停车：紧急停车是在仪器发生异常情况，如设备继续运行势必危及设备及人身安全时采取的紧急措施，能不作紧急停车的，应尽量避免，紧急停车步骤如下： ①按下控制箱上的停机按钮，切断总电源； ②确认没有危险后，按规定关闭所有开关，检查故障原因； ③作好故障记录； 4.1.13用软纸布将各部分擦一遍（擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片），吹干净。清洁过程中不能用溶剂
应用SPECTRA plus作你的第一条校准曲线目录 应用SPECTRA plus作你的第一条校准曲线 简介 建立校准曲线 了解校准曲线工具箱 开始作校准曲线 Si KA1 HS-Min的校准曲线 如何检查计算的浓度是否被接受 P KA1-HS-Min 的校准曲线 S KA1 HR-Min的校准曲线 V KA1-HS-Min的校准曲线 Cr KA1-HS-Min的校准曲线 Mn KA1-HR-Min的校准曲线 V KA1 HS-Min的校准曲线 Ni KA1-HS-Min的校准曲线 Cu-KA1-HS-Min的校准曲线 漂移校正/重校正 低合金未知样品的测量 使用Results Monitor功能 监视分析结果 查询结果 转移结果 再评估测量数据 结论
简介 本教学课程包括下列内容，以便使你熟悉制作校准曲线的过程： l建立校准曲线 l组织材料 l输入标准浓度到数据库 l定义测量方法 l了解校准曲线工具 l校准已测量的低合金样品 l用低合金曲线测量未知样品 l使用结果管理器 按照这一部分的介绍，你可以一步一步地制作你的第一条校准曲线。使用一套BCS低合金标样，SPECTRA plus谱线库中预定义的谱线及扫描测量模式，你的任务是绘制低合金样品的校准曲线。由于所有的样品已经在德国Bruker AXS 公司测量过，不需要在你的仪器上进行实际的测量。为了得到所显示的相同结果，必须仔细地按照所有步骤进行。
建立校准曲线 从SPECTRA plus程序或桌面打开Quantification Editor (FQuant) 程序。 图 1 桌面上的Spectra Plus程序文件夹
移动式X射线荧光光谱仪使用说明 型号规格：EPX-50 生产厂家：美国Innov-X System公司 购置日期：2010年3月 性能指标：本仪器为低能量色散X射线荧光光谱仪，由X光源（X射线光管，Ta(W)阳极，50KV，10W能量）、滤光片（5个滤光片，3光束连续自动测试）、检测器(电制冷的高分辨率Si-Pin检测器，在5.95KeV Mn Kα<190 eV FWHM, 温度范围：-10℃至50℃)组成。适合大规模样品的筛查分析、现场应急污染初步检测和实验室固体样品的定性半定量分析（含量大于0.01%的重元素可以进行定量分析）。 应用范围：可一次分析土壤、沉积物、矿物、淤泥、固体废弃物等固体粉末及金属、合金样品中15P-92U的25个元素，具体为Cr, Pb, As, Hg, Se, Ag, Cd, Ba，Tl, Cu, Zn, Ni, Sb，V, Mn, Fe, Co, Sn, Rb, Zr, Sr, Mo，P, S, Cl, K, Ca。（Na，Mg，Al，Si等轻元素不能检测）。分析速度快，30~120秒内即可完成样品中以上元素的测试。 -1 操作方法： 1、将仪器自带的变压器一端接到220V 电源上，一端接到仪器上，将220伏电 压转换为18伏后打开仪器。 2、输入用户名称和密码进入操作界面。 3、用仪器自带的316合金将仪器标准化，使仪器处于最佳工作状态。 4、样品测试：将固体粉末样品装入不含氯的透明塑料袋内，打开盖子并将样品 袋轻轻放在测试窗上面，关闭样品仓盖，点击Mode选择测量模式(Soil 3 Beam,Mining,Analytical,Soil)，点击start 开始测量。多个样品依次进行测试，数据自动按照标准样式保存，结果显示在电脑屏幕上。 5、数据导出：用格式化的U 盘将测量数据导出，结果还可以报告形式打印出来。
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。