荧光光谱仪使用注意事项
◆使用环境(温度在15℃～35℃，湿度30%-80%)
1、使用环境温度在15℃～35℃，湿度30%-80%。移动仪器时，应避免温度变化太大，否则会
造成冷凝现象，损害仪器内的光学器件和控制系统，甚至直接导致仪器损坏。
2、仪器室须保持清洁，无腐蚀性气体，无强烈振动。工作时保证桌面平稳，远离电磁干扰及震
动，远离手机，并要求周围环境相对安静。远离易燃易爆物品。
◆仪器保养（为了使氙灯充分冷却，应先关闭氙灯5分钟后再关闭仪器和电源源；比色皿是易碎件，
应轻拿轻放；移动比色皿时应避免用手碰触表面)
1、频繁开关灯对氙灯的寿命影响很大，如果在1小时内再次使用最好不要关闭氙灯；关闭氙灯
后，15分钟内不可再次开启；关机时，为了使氙灯充分冷却，应先关闭氙灯5分钟后再关闭仪器。打开仪器时，预热5-10 min后光源稳定再使用。
2、比色皿是易碎件，应轻拿轻放；移动比色皿时应避免用手碰触表面，否则会影响测量准确性；
比色皿使用后用脱脂棉和无水乙醇清洗干净，否则残留物可能影响下次测量的准确性。检测样品时比色皿“Q字样”朝向激发光源；检测液体量不少于比色皿体积。
3、检测固体样品时采用固体支架，（粉末）置于石英玻璃片内，（片状）粘贴于金属板上，安装
时谨防滑落，检测结束后用无水乙醇擦拭。
4、氙灯（光源）属于易耗件，平均使用寿命为1200小时以上，如发现测量的能量值下降较多或
者噪声突然变大，即可能是氙灯的寿命到期，应考虑更换氙灯。氙灯在低温时难以启动。氙灯出现故障时指示灯闪烁/不亮。
5、重新安装软件时应输入波长修正参数。
1)光谱校正
三个波段：①激发波长（200-600 nm）：罗丹明B
②发射波长（200-600 nm）：散射附件（磨砂封口皿）
③发射波长（500-900 nm）：标准光源
2)标准光源安装：光栅旋至最小档位（顺时针），先关闭光闸后打开，导入标准数据后进行校正。
（波长修正值：激发波长-4.5 nm；发射波长-0.5 nm）
◆人员要求（仪器必须由专人保管，专人使用）
1、该仪器必须由专人保管，专人使用，使用人员必须具有计算机应用知识并经过专门培训，并
仔细阅读产品说明书和仪器使用手册，确保对仪器具有充分的认识。计算机仅供本仪器使用。
2、严格遵守操作规程，若仪器出现故障，应立即退出检测状态，并向保管人或科室负责人报告，
查明原因及时处理，不得擅自“修理”，同时做好仪器使用记录、故障情况登记及实验室记录。
3、严禁私自拆卸仪器。
X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 （a ）波长色散谱仪 （b ）能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源
丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光?笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间：10-02-26 来源：点击量：1750 字段选择：大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
M X F荧光光谱仪操作 维护规程 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
设备名称：MXF-2400 X荧光光谱仪 1.仪器性能 仪器简介 MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X 射线荧光光谱仪，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石等等样品的常规分析。 技术参数 1.2.1 X射线发生器： X射线管型号：Varian OEG-83J；靶：铑（薄窗口型）1.2.2 高压变压器：容量：最大50KV、100mA；极性：正极；冷却：自来水1.2.3 功率控制器： PCX-16。控制方法：次极检测与初级控制微机控制；容量：最大50KV、100mA；管电压设定：20～50KV，增量5KV；管电流设定：5～100mA，增量5mA；保护功能：过载、过电压、过电流与冷却水异常（温度、压力、流量） 1.2.4 冷却水供应单元： CWC-16（内置）。型号：蒸馏水循环系统CWC-16；热交换：通过双管与外部冷却水进行热交换；外部冷却水：水温18℃±4℃，流量6L/min；水压：cm2；内部循环水：给水压力3～4 kgf/cm2；流量 5L/min；安全机构：带有离子交换树脂柱与电阻计，当水温升高，流量下降与水的导电性升高时，X射线关闭，以及在DPX-16操作面板上发出警报 1.2.5 分光器单元： 1.2.5.1 固定单色器：真空弯晶单色器 1.2.5.2 扫描单色器：平行光束单色器；要求空间：3道固定单色器（36道型配置）；快速归位速度：1800°/度；最小扫描步宽（2θ值）：° 1.2.5.3 单色器安装基座： 36道型 1.2.5.4 温度控制系统：方法：恒温空气循环法；稳定性：设定温度的± 0.2℃；环境温度要求：18～25℃ 1.2.5.5 样品装卸系统：方法：利用回摆机械手向指定位置装样；回摆速度：60转/分钟（电源50/60Hz） 1.2.5.6 真空系统：真空泵：类型直接驱动流转机械泵；速率：月160升/分钟；带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度；真空计测试方法：计算机控制皮拉尼计测定；真空稳定器：可以任意设置真空稳定度 1.2.6 计测电子线路： 1.2.6.1 计测单元：PSX-16；计测方法：多道计数法（计算机控制），可以自动设置波高分析器；最大计数容量：4×109计数/每个元素 1.2.6.2 检测器高压电源： HVX-16；输出：1550V～2150V 1.2.6.3 控制器： CTX-16；类型：计算机控制；被控制单元：分光器单元、样品插入、快门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、 温度控制系统、维护自我诊断程序
实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制
X射线荧光光谱分析基本原理 当能量高于原子内层电子电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子成为俄歇电子.它的能量是具有独一特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差,因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。如图所示: K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=E K-E L，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线, L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。
用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。而我们天瑞仪器公司生产的X射线荧光光谱仪就属于能量色散型的。下面是仪器的工作原理图: 能量色散型X射线荧光光谱仪工作原理 仪器工作原理 通过高压工作产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X射线,初级X射线经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线,也就是我们通常所说的X荧光,X荧光被探测器探测到后经放大,数模转换输入到计算机,计算机计算出我们需要的结果。
设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:
10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。
自从1895年伦琴发现X-射线以来，产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代，由于20世纪末，半导体材料和计算及技术的迅速发展，出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的，应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为：能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况： 一. X-荧光能谱技术基本理论 1．X-荧光 物质是由原子组成的，每个原子都有一个原子核，原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同，围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样，形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时，例如用X-光子源照射，打掉其内层轨道上飞行的电子，这时该电子腾出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充，这时原子处于激发态，其相邻电子层上电子补充到内层空穴后，本身产生的空穴由其外层上电子再补充，直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子，原子又回到稳定态（基态）。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子，它在产生跃迁补充到内层空穴后，多余的能量就被释放出来，这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上，因此它是一种X射线,称X-荧光。因为每种元素原子的电子能级是特征的，它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。 注意，这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。 2．X荧光的激发源 使被测物质产生特征X-射线，即X-荧光，需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线，也可以是低能量的γ-射线，还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术，为了实现激发，常采用下列方法。 a. 源激发放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力，这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe（铁）、109Cd（镉）、241Am（镅）、244Cm（锔）等，不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中，留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好，信噪比高，体积小， 重量轻的特点，可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低，荧光强度低，测量灵敏度较低。另一方面，一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄，仅能有效分析少量元素，因此，有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用，以分析更多的元素。 b. 管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管，通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上（如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等），激发出X-射线，X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后，照射被测物质激发X-荧光。 由于X-射线管发出的X-射线强度较高，因此，能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整，能够获得不同能量分布的X-射线，结合使用滤光片技术，可以选择激发更多的元素。
稳态/瞬态荧光光谱仪（FLS 920）操作说明书 中级仪器实验室 一、仪器介绍 1.FLS 920稳态/瞬态荧光光谱仪具有两种功能 稳态测量：激发光谱(荧/磷光强度~激发波长)、发射光谱(荧/磷光强度~发射波长)、同步扫描谱(固定波长差、固定能量差、可变角)。 瞬态测量：荧光(磷光)寿命(100ps—10s)。 适合各类液体和固体样品的测试。 2.主要应用 高分子和天然高分子自然荧光的研究 溶液中大分子分子运动的研究 固体高分子取向的研究 高聚物光降解和光稳定的研究 光敏化过程的研究 3.主要性能指标 光谱仪探测范围：(光电倍增管， 190－870nm；Ge探测器，800－1700nm) 荧光寿命测量范围：100ps－10s 信噪比：6000：1(水峰Raman) 可以配用制冷系统，为样品提供变温环境 液氮系统(77K－320K) 使用Glan棱镜，控制激发光路、发射光路的偏振状态 使用450W氙灯和纳秒、微秒脉冲闪光灯做激发光源 F900系统软件：控制硬件，包括变温系统，数据采集、分析
4. 仪器主要部分结构图
5.仪器光路图 二、仪器测试原理(SPC) 时间相关单光子计数原理是FLS920测量荧光寿命的工作基础。 时间相关单光子计数法(time－correlated single photon counting)简称“单光子计数(SPC)法”，其基本原理是，脉冲光源激发样品后，样品发出荧光光子信号，每次脉冲后只记录某特定波长单个光子出现的时间t，经过多次计数，测得荧光光子出现的几率分布P(t)，此P(t)曲线就相当于激发停止后荧光强度随时间衰减的I(t)曲线。这好比一束光(许多光子)通过一个小孔形成的衍射图与单个光子一个一个地通过小孔长时间的累计可得完全相同的衍射图的原理是一样的。
X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 1.X射线管
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统
XXX有限公司 荧光光谱仪操作规范文件编号 :WI-ZL-389 版本/版次: A/2 页次：1/1 1.目的 为保证使用者正确的操作，以达成仪器之正确使用维护。提高仪器的使用寿命，特制定此规范。 参考资料：《Ux220 WorkStation V6.0使用说明书》 2．使用环境： 温度：15℃-25℃ 湿度：30-80%RH 3．仪器说明： 荧光光谱仪由测试仪主机，电脑及测试软件，测试结果输出的打印机组成。 4. 荧光光谱仪的操作方法： 4.1打开仪器电源：测试主机电源、电脑电源； 4.2开启操作程序Ux220 v6.4； 4.3开机预热：打开“设置X光管”窗口，勾选“打开高压电源”及“慢速升管压管流”，确定即可； 4.4用银校正片进行校正，校正不成功重新校正； 4.5输入样品信息、选择合适基材； 4.6将样品放入样品室，确认样品信息、测量次数无误后点击开始测量； 4.7测量完成输出报告并把报告存档。 5．注意事项： 5.1本仪器只允许经过专业培训并有上岗证的人员操作。 5.2本仪器只能检测均匀且颜色单一的物质，如导线，必须把铜丝与绝缘外皮分别进行检测；必须确保样 品厚度在2-3mm以上，若厚度不足可堆叠数个样品至适当厚度；若粒状样品其粒径大于5mm可直接进行测量，若粒径小于5mm则将样品放置样品杯中，尽量不要留下空隙且样品厚度要有2-3mm。 5.3银片校正时银片金属面朝下。 5.4关机时先降管流管压，再关程序，最后关电源； 5.5“Running”指示灯亮时，禁止打开仪器样品室的盖，以免X射线辐射对人体造成危害。 5.6测试大件样品样品室盖无法关闭时，仪器附件人员必须远离仪器三米以外，待延时灯闪烁10秒后 仪器开始测试，待延时灯（也叫做测量指示灯）熄灭后，人员方可靠近。
第3章原子吸收和原子荧光光谱仪器 3.2.3.1火焰原子化器 在原子吸收光谱法中，火焰原子化器经过几十年的研究发展，目前已经相当成熟，也是目前应用最为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。但它也存在一些缺点，如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释，致使测定灵敏度降低；采用中、低温火焰原子化时化学干扰较大；在使用中应考虑安全问题等。 火焰原子化器的工作原理是首先使试样雾化成气溶胶，再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子。与此同时应尽量减少自由原子的激发和电离，减少背景吸收及发射。在原子吸收光谱测定中，对化学火焰的基本要求是：火焰有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化；火焰稳定性能良好，噪音低，以保证有良好的测定精密度；较低的光吸收，提高仪器的能量水平，降低测量噪声,以获得低的检出限；燃烧安全。 有关火焰原子化过程的详细内容，请参见本书第四章4.2.1节火焰原子化。 1 预混合型火焰原子化器的结构 火焰原子化器按照气体的混合方式分可分为预混合式和全燃烧型两种常见形式。预混合式原子化器的燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合，产生层流火焰,燃烧稳定，噪音小，吸收光程长,得到了广泛应用。全燃烧型原子化器的燃气、助燃气与样品溶液分别由不同的管道导入燃烧器，在进入燃烧器后边混合边燃烧，火焰燃烧不稳定，噪声大，目前基本不用。 预混合型原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器组成。结构如图3.9所示。
图3.9 预混合型火焰原子化器结构图 (1) 雾化器原子吸收法中所采用的雾化器是一种气压式装置，它将试样转化成气溶胶。典型的雾化器如图3.10所示。 图3.10 雾化器结构图 当气体从喷雾器喷嘴高速喷出时，由于伯努利(Bernoumlli)效应的作用，在喷嘴附近产生负压，使样品溶液被抽吸，经由吸液毛细管流出，并被高速的气流破碎成为气溶胶。气溶胶的直径在微米数量级。直径越小，越容易蒸发，在火焰中就能产生更多的基态自由原子。雾化器的雾化效率对分析结果有着重要影响。在原子吸收分析中，对试样溶液雾化的基本要求是：喷雾量可调，雾化效率高且稳定；气溶胶粒度细,分布范围窄。一个质量优良的雾化器，产生的气溶胶直径在5~10μm范围的应占大多数。调节毛细管的位置即可改变负压强而影响吸入速度。装在喷雾头末端的撞击球的作用就是使气溶胶粒度进一步细化，以有利于原子化。 (2) 预混合室预混合室作用是使助燃气、燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合，使粒度较大的雾珠凝聚，排除到废液收拾瓶内，粒度细的气溶胶均匀地进入燃烧器，使火焰燃烧尽量不受扰动，以改善火焰的稳定性。如果有粗大雾珠进入燃烧器，不能迅速挥发，火焰会出现明显扰动，火焰温度下降，散射增强，噪声增大。只有大小（小于15μm）均匀的气溶胶进入燃烧器，才能有效地原子化，获得最佳的灵敏度。对雾化室的基本要求是：燃气、助燃气，气溶胶充分混合；凝聚及排除大的雾珠；小的记忆效应。 由于预混合型火焰原子化器的燃气、助燃气、气溶胶在预混合室充分混合，在预混合室存在燃烧的充分条件，当供气速度小于燃烧速度时，将会引起“回火”，因此，这种原子化器不宜采用燃烧速度过快的可燃混合气体。目前商品仪器大都设有防爆装置，
SAMPLEDEF 目录 1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 1.1.2 使用几个DEF文件 1.1.3 在SPECTRA plus数据里样品定义表的互动1.2 启动SAMPLEDEF 2 使用SAMPLEDEF 2.1 列的管理 2.1.1 创建新列 2.1.2 在列表里工作 2.1.3 设置列的选项 2.2 定义列的类型 2.3 选择数据类型 2.3.1 指定列内容的数据类型 2.3.2 设置为数字数据类型的选项 2.3.3 设置为字符数据类型的选项 2.3.4 设置为组合数据类型的选项 2.3.5 设置为字符串数据类型的选项 3 教材：使用SAMPLEDEF 设置标准样品定义表步骤一启动SAMPLEDEF 步骤二创建位置列 步骤三创建样品列 步骤四创建方法列 步骤五创建SSD-文件列 步骤六创建样品颜色 步骤七创建样品尺寸列 步骤八创建Sample-ID-样品编号列 步骤九创建制样方法列 步骤十创建类型列 步骤十一保存和测试样品定义表 步骤十二从LOADER运行样品定义表 索引
1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 我们可以通过LOADER程序把样品交付到测量程序。为此，需建立样品与进样器位置、测量程序、样品编号之间的联系，以便日后查询数据。还可以增加其他参数（如样品的稀释比、流水号等等）。在SPECTRA plus，这些样品信息都在SampledDef里定义。 输入界面，即：样品定义表里的各个列，是在扩展名为DEF的文件里定义的。这些DEF文件可以在SAMPLEDEF创建。 1.1.2 使用几个DEF文件 如何建立样品与仪器的联系有很多不同的方法，最简便的方法是接近实验室的实际工作，下面举例说明： 1 样品从不同的工厂送来，并且需要区别，测量方法可以在已建立的方法里选，等等； 2 不同班次的工人用相同的分析方法测量同样的样品，只需要让仪器知道需要测量的样品 在进样器的位置。 当然，很多实验室需要进行上述两样的工作，甚至更多。这就是为什么实验室需要多个样品定义表。 特定的样品定义表（DEF 文件）可以保存选项，从而避免输入错误。如：样品类型强制规定为液体，就可以避免在真空光路测量液体样品。 标准的样品定义表是随SPECTRA plus交付的，（Routine.def 在\Libraries\MeasMethods\）。这个表是通用的表，可以在SAMPLEDEF里进行个性化设定。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程 1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。 2.初始化仪器,单击初始化。 3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。 3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。 3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。 3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。 4.仪器校正 4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。关上样品室盖。 4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA） 4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。 5.测试 5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。确认画面上显示样品图像。 5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。 5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。分析结束后，发出结束
音，显示分析结果。 5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。大约需15s。 5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。 6.关机 6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。 6.2.退出程序：筛选分析结束。选[关机]，退出程序。 6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。关闭X射线后，需要冷却X射线管。等待5～10分后，关闭仪器的电源。
目录 1 安装SPECTRA plus 2 使用 SPECTRA plus第一步2.1 连接 2.2 无标样测量 2.2.1 预装的测量方法 2.2.2 特殊测量方法 2.2.3 分析结果的重新评估 2.3 绘制校准曲线 2.4 特殊应用 3 登录 3.1 登录的目的 3.2 操作人员管理 3.3 登录和退出 3.4 在不同的Windows 用户中登录
1 安装SPECTRA plus 安装必须在管理员界面里进行。 安装程序需以管理员权限进入，以安装某些动态资料库（DLL 文件），特别是这关系到数据库的管理，和某些注册钥匙，如在.DEFAULT 文件夹。 如果没有进入管理员界面，请询问网络管理员取得此资格。 安装时，请参考”Installation notes”（它是与SPECTRA plus分开的另一文件），和安装光盘里的READMEFIRST.TXT 文件、INSTALLATION.PDF 文件。 安装术语 ? Recalibration data diskette 重校正数据软盘： 是随光谱仪一起交付的软盘，包括与用户光谱仪相对应的特定文件：硬件配置文件和谱线库。在首次安装时必须安装，但不要用于升级：因为在使用了一段时间后，谱线库里会加进用户自己定义的谱线，硬件配置文件也可能进行了修改，如果重新安装时再使用重校正数据软盘里的数据，仪器就回到了出厂时的状态，用户加进去的内容会被删除，。 ? Master diskette 母盘： 是随初始SPECTRA plus软件包一起交付的软盘，内有信用证。在第一次安装时信用证被转移到硬盘。如果您想卸载软件，如，将软件安装至另一台电脑或其他目录，不要忘了把信用证转移回母盘，然后再转安装至其他地方。如果只是软件升级，没有改变目录，建议把信用证留在硬盘以避免误操作。 信用证的管理，见L_WIZARD程序。 快捷键图标程序手册?章 无L_WIZARD.EXE 11 只是在安装或卸载SPECTRA plus软件时才需要转移信用证，在通常情况下不要安装或卸载SPECTRA plus软件，也就不要用L_WIZARD去转移信用证。
氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。
日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程 1 适用范围 1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。 1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。 1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》；ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。 2 仪器操作步骤 2.1 日常样品分析操作步骤 2.1.1 仪器开机：将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置，并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中，转到“启用X射线”位置。 2.1.2 点触屏幕下方的“”按键，进入PIN码输入界面。输入标准的操作员PIN码“0000”之后，即出现“就绪”屏幕。这表示仪器已准备好执行分析。 2.1.3 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。在下拉菜单中，点触“方法”按钮。在跳转的子界面内，点触“选择校正”。 2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线，根据预估样品硫含量，选择合适的标准工作曲线。 2.1.5 点触“”以接受输入，并返回“方法”菜单。然后在点触屏幕下方“”，即出现“就绪”屏幕。 2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖，并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。 2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中，盖上样品端口玻璃盖， 按下发光环为绿色的按钮。在跳转的界面中输入样品名称，点触“”，仪器开始分析。 2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径，开始按钮周围的发光环将熄灭，取消按钮红色发光环亮起，表示仪器正在分析样品。若有必要，按“取消”按钮即可随时停止分析。
应用SPECTRA plus作你的第一条校准曲线目录 应用SPECTRA plus作你的第一条校准曲线 简介 建立校准曲线 了解校准曲线工具箱 开始作校准曲线 Si KA1 HS-Min的校准曲线 如何检查计算的浓度是否被接受 P KA1-HS-Min 的校准曲线 S KA1 HR-Min的校准曲线 V KA1-HS-Min的校准曲线 Cr KA1-HS-Min的校准曲线 Mn KA1-HR-Min的校准曲线 V KA1 HS-Min的校准曲线 Ni KA1-HS-Min的校准曲线 Cu-KA1-HS-Min的校准曲线 漂移校正/重校正 低合金未知样品的测量 使用Results Monitor功能 监视分析结果 查询结果 转移结果 再评估测量数据 结论
简介 本教学课程包括下列内容，以便使你熟悉制作校准曲线的过程： l建立校准曲线 l组织材料 l输入标准浓度到数据库 l定义测量方法 l了解校准曲线工具 l校准已测量的低合金样品 l用低合金曲线测量未知样品 l使用结果管理器 按照这一部分的介绍，你可以一步一步地制作你的第一条校准曲线。使用一套BCS低合金标样，SPECTRA plus谱线库中预定义的谱线及扫描测量模式，你的任务是绘制低合金样品的校准曲线。由于所有的样品已经在德国Bruker AXS 公司测量过，不需要在你的仪器上进行实际的测量。为了得到所显示的相同结果，必须仔细地按照所有步骤进行。
建立校准曲线 从SPECTRA plus程序或桌面打开Quantification Editor (FQuant) 程序。 图 1 桌面上的Spectra Plus程序文件夹
移动式X射线荧光光谱仪使用说明 型号规格：EPX-50 生产厂家：美国Innov-X System公司 购置日期：2010年3月 性能指标：本仪器为低能量色散X射线荧光光谱仪，由X光源（X射线光管，Ta(W)阳极，50KV，10W能量）、滤光片（5个滤光片，3光束连续自动测试）、检测器(电制冷的高分辨率Si-Pin检测器，在5.95KeV Mn Kα<190 eV FWHM, 温度范围：-10℃至50℃)组成。适合大规模样品的筛查分析、现场应急污染初步检测和实验室固体样品的定性半定量分析（含量大于0.01%的重元素可以进行定量分析）。 应用范围：可一次分析土壤、沉积物、矿物、淤泥、固体废弃物等固体粉末及金属、合金样品中15P-92U的25个元素，具体为Cr, Pb, As, Hg, Se, Ag, Cd, Ba，Tl, Cu, Zn, Ni, Sb，V, Mn, Fe, Co, Sn, Rb, Zr, Sr, Mo，P, S, Cl, K, Ca。（Na，Mg，Al，Si等轻元素不能检测）。分析速度快，30~120秒内即可完成样品中以上元素的测试。 -1 操作方法： 1、将仪器自带的变压器一端接到220V 电源上，一端接到仪器上，将220伏电 压转换为18伏后打开仪器。 2、输入用户名称和密码进入操作界面。 3、用仪器自带的316合金将仪器标准化，使仪器处于最佳工作状态。 4、样品测试：将固体粉末样品装入不含氯的透明塑料袋内，打开盖子并将样品 袋轻轻放在测试窗上面，关闭样品仓盖，点击Mode选择测量模式(Soil 3 Beam,Mining,Analytical,Soil)，点击start 开始测量。多个样品依次进行测试，数据自动按照标准样式保存，结果显示在电脑屏幕上。 5、数据导出：用格式化的U 盘将测量数据导出，结果还可以报告形式打印出来。