液相色谱-质谱联用仪的使用
（Agilent LC-QQQ6490）
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初稿
作成初版制作。
年
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仪器型号Agilent LC-QQQ6490
硬件组成色谱系统、质谱系统
软件组成数据采集系统、定性软件、定量软件
方法建立材料的准备、初步方法的建立、方法的优化
关机三大步
一、仪器硬件组成
1.色谱系统
1.1流动相
A.水溶剂：A1：纯水（避光，常更换，防止细菌滋生）
A2：甲酸水、氨水等
B.有机溶剂B1：纯乙腈、纯甲醇、纯异丙醇
B2：含0.1%的甲酸乙腈溶液
注：流动相越简单越好，避免加入无机盐（如H2SO4）
甲醇与乙腈的比较：甲醇：与水相溶会发热；延滞性大，便宜；
乙腈：溶解性不佳，乙腈会结晶；
极性、溶解性和延滞性
极性：水> 甲醇> 乙腈；
延滞性（表面张力）：水> 甲醇> 乙腈；
洗脱能力：甲醇、乙腈> 水
流动相的配置：水相流动相通过0.22μm的膜以达到去除颗粒的目的。超声（10 ~ 20min）以去除气泡；滤头应定期更换
1.2色谱柱
保护套（滤头、套管）
注：进口：用扳手拧，出口管路应多留出一段），安装柱子时应避免这段管路。
色谱柱的冲洗：先用一定比例的流动相冲洗，再用纯有机溶剂进行冲洗；不用时，一般保存在规定的有机溶剂中。
C18柱（农药、兽药）：吸附中弱极性的物质； 亲水性柱：三聚氰胺、PSP 柱
规格： 10 cm × 2.4~3.0 μm ， 0.2 ~0.3 mL/min ；5 cm × 1.8μ m 0.2 mL/min ，其中柱压一般不超过350 bar.
一旦出现：柱压高：堵塞（系统+柱子）；柱压低：漏气（系统+柱子）
1.3六通阀
泵（流动相）
色谱柱
进样针
定量环
排放
1
2
6 5
4
3
装样位置
1
2
6
3
5
4 进样位置
1.4梯度洗脱
注：从低比例有机溶剂的流动相开始，更改比例，但不要改变流速。 阶段A ：现将柱子里、管路中极性杂质先冲出，如水中的极性物质；
阶段B:有机溶剂比例的提升阶段，分离被测液中的各组分，加强被分离组分与流动相的作 用力；对于多组分的分离，更改梯度的斜率，但都是使有机溶剂的比例； 阶段C ：稳定阶段：要有足够的时间使众多的弱极性杂质； 阶段D ：为下一针做着准备。
2.质谱系统
A
B
C
D
2.1 主要部位（接口，其作用是离子化、气化和去溶剂）APCI:大气压化学离子化（甲烷气），间接电离的过程ESI:电喷雾离子源，既是接口装置，又是离子化装置
雾化器
电喷雾离子-4000v
加热氮气干燥气
毛细管口溶剂喷雾
离子源结构图
2.2 真空系统
机械泵（10-4 Torr），作用于离子源，去杂质；
分子涡轮泵（10-5 Torr）在三重四级杆的中间加两个
2.3 质量分析器
+ [加H离子化] [M+1]+ e.g.300+1
解释了流动相加酸的原因
ESI
- [去H离子化] [M-1]+ e.g. 300-1
纯流动相
四级杆的结构图
注：LC-MS 对手性物质较难分离，一般使用手性柱。
质谱的完整结构图
2.4离子扫描方式
（1）Scan(全扫描模式)：需要设定一个扫描范围，如m/z:100~500
（2）SIM(离子选择性扫描模式)：一个四级杆设定一个电压（即参数），如m/z=300 （3）Product ion：SIM + Scan（提高质谱仪电压）
↓↓
选择母离子筛选出子离子（100 ~ 略大于母离子）
(4) MRM（多反应监测）:SIM+SIM，只出现在多级质谱中:
二、仪器软件组成（具体操作过程见文件2）
1.数据采集软件
2.定性分析软件
Ａｇｉｌｅｎｔ电源使用手册69311B/D,69309B/D
一前面板显示栏说明的具体意义 CV 输出或输出处于固定电压模式 CC 输出1或输出2处于固定电流模式 Unr 输出或输出不能进行调整 Dis输出处于关闭状态按Output On/Off键使输出打开 OCP 过电流保护为打开状态按OCP键使过电流保护状态关闭Proc 由于保护功能起作用显示输出已经被禁止按Prot Clear键 来清除保护功能 Shift Shift键已被按下 Rmt 程序控制接口HP-IB,RS232处于工作状态按Local键使电源回到手动控制状态 Addr 读写接口的地址口 Err SCPI错误序列中出现一个错误按Error键来看错误代码 SRQ 接口需要维修 二前面板菜单的实际作用 前面板控制菜单图示 <1> System Keys 蓝色无标签的按键就是Shift键起到按键功能转换的作用例如 按shift键在显示栏上就显示Shift标示则按键上方标示的功能起 作用如Error再次按Shift键则回到按键功能
使电源从程序控制状态转换到手动控制状态如果电源已经处于LOCAL 状态则local 按键无效 ADDRESS
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
安捷伦液相色谱- G6400系列三重四极杆质谱联用仪 现场培训手册
版本说明 ? 安捷伦科技（中国）有限公司, 2013 2013 年4 月 Rev. B.06.00 本手册适用于安捷伦三重四极杆MassHunter工作站软件 B.06.00及以上版本。不同版本的功能可能有所差异。 声明 本手册内容如有改变，恕不另行通知。安捷伦科技公司对本材料，及由此引起的任何商务和特种用途不承担责任。安捷伦科技公司对本手册中可能有的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。如果安捷伦与用户对本书中的警告术语有不同的书面协议，这些术语与本书中的警告术语冲突，则以协议中的警告术语为准。 联系方式 售后服务中心免费电话：800 820 3278 手机拨打：400 820 3278 (需支付本地电话费) 免费传真：800 820 1172 电子信箱：lsca-china_800@https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html, 中文网站：https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html, 其他常用网址 中国Agilent售后服务网站：https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html, 资料库：https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html,/chem/library 培训：https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html,/chem/education 网上研讨会：https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html,/chem/eseminars 软件状态公告和补丁：https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html,/chem/techsupport 消耗品：https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html,/chem/supplies 技术支持：https://www.doczj.com/doc/ce13184747.html,/chem/techsupp
LCR Meter Aglient 4263B简明用户手册（中文） 1使用前准备 (2) 1.1使用范围 (2) 1.2设定供电电压（线电压） (2) 1.3设定线电压频率 (2) 2基本操作4263B (3) 2.1恢复默认设置 (3) 2.2连接测试夹具 (3) 2.3设定测试线长 (4) 2.4选择测试参数 (4) 2.5设定测试信号频率 (4) 2.6设定测试信号等级 (5) 2.7设定直流偏置源电压DC Bias (5) 2.8选择测量时间模式 (5) 2.9设定平均值比率 (6) 2.10选择测试量程 (6) 2.11选择触发方式 (7) 2.12设定触发延迟时间 (7) 2.13开路校正 (8) 2.14短路校正 (8) 2.15使用范围限定分拣功能 (8) 2.16使用连通确认功能，检测节点。 (9) 2.17使用精度偏差分拣功能 (9) 2.18选择显示模式 (10) 2.19使用等级监视功能 (11) 2.20选择蜂鸣模式 (11) 2.21设定打印机，打印测量数据 (12) 2.22连接被测试物体 (12) 2.23使用直流偏置 (12) 2.24触发测量 (12) 2.25查证当前设置 (12) 2.26问与答 (13) 2.27参考 (13) 2.28相关选用附件 (14) 2.29测量量程设定 (15) 3测量举例 (15)
1使用前准备 1.1使用范围 1.2设定供电电压设定供电电压（（线电压线电压）） 后面板电压档115V 或者230V 。 1.3设定线电压频率 按LINE 打开电源。完全启动后，依次按，
多次按选择，使闪烁，表示选中项，再按进入，会看到 用选择合适频率，（中国就是50HZ市电），确认，退出一步，再次确认退出设置。 以上设定只需一次，以后不需要再设定。 2基本操作4263B 2.1恢复默认设置 ， 使用选择Yes，确认。 2.2连接测试夹具 此操作很简单，旋入连上即可。
液相色谱-质谱联用仪的使用 （Agilent LC-QQQ6490 ） 文件编号： 版次/修订次： 编写： 日期： 审核： 批 批准日准：期：
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主要内容： 仪器型号Agilent LC-QQQ6490 硬件组成色谱系统、质谱系统 软件组成数据采集系统、定性软件、定量软件 方法建立材料的准备、初步方法的建立、方法的优化 关机三大步 一、仪器硬件组成 1. 色谱系统
1.1 流动相 A.水溶剂：A1 ：纯水（避光，常更换，防止细菌滋生） A2 ：甲酸水、氨水等 B.有机溶剂B1 ：纯乙腈、纯甲醇、纯异丙醇 B2 ：含0.1% 的甲酸乙腈溶液 注：流动相越简单越好，避免加入无机盐（如H SO 4） 2 甲醇与乙腈的比较：甲醇：与水相溶会发热；延滞性大，便宜； 乙腈：溶解性不佳，乙腈会结晶； 极性、溶解性和延滞性 极性：水> 甲醇> 乙腈； 延滞性（表面张力）：水> 甲醇> 乙腈； 洗脱能力：甲醇、乙腈> 水 流动相的配置：水相流动相通过0.22 μm 的膜以达到去除颗粒的目的。超声（10 ~ 20min ）以去除气泡；滤头应定期更换 1.2 色谱柱 保护套（滤头、套管）
注：进口：用扳手拧，出口管路应多留出一段），安装柱子时应避免这段管路。 色谱柱的冲洗：先用一定比例的流动相冲洗，再用纯有机溶剂进行冲洗；不用时，一般保存 在规定的有机溶剂中。 C18 柱（农药、兽药）：吸附中弱极性的物质；亲水性柱：三聚氰胺、PSP 柱 规格：10 cm ×2.4~3.0 μm，0.2 ~0.3 mL/min ；5 cm ×1.8 μm 0.2 mL/min ，其 中柱压一般不超过350 bar. 一旦出现：柱压高：堵塞（系统+柱子）；柱压低：漏气（系统+柱子） 1.3 六通阀 装样位置进样位置 泵（流动相） 1 2 1 2 6 色谱柱3 排放 6 3 5 4 进样针 5 4 定量环
Agilent 7890A GC（TCD） 操作规程
一、仪器设备: Agilent 7890A GC ?进样口: 填充柱进样口(PP)； ?检测器：TCD ?色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器：手动进样用10ul注射器。 ?进样体积： 1 ul。 二、气体准备： 载气,高纯He (99.999%)。 三、TCD检测器工作原理： TCD是一个非破坏性浓度检测器，载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。 TCD比较两种气体的热导率——纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气（也叫柱流出物）。 由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大，因此通常采用氦气或氢气做载气。本仪器采用氦气做载气，使用的是单丝流路调制式TCD检测器。 单丝TCD原理： 检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器池体温度高。进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。 切换阀切换阀 参考气5HZ 参考气 尾吹气尾吹气
色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起，防止气体的扩散造成的柱外效应。参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以5HZ的频率切换。如图所示，当切换阀切换的时候，参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高，都可能会丧失灵敏度。
AGILENT设备的使用说明及操作流程1.路测设备连接 图 1 路测设备连接图 2.前台软件 在运行Agilent E6474软件后，出现如图 2所示窗口。 图 2 Agilent E6474运行后界面图 首先，创建一个新工程，出现如图 3所示窗口。
图 3 工程窗口 其次，根据实际所连接设备型号及所在端口进行配置，最后得到如图 4所示窗口，选中Sagem OT96MGPRS Phone，点右键，选中Edit Label，可以对各个设备进行标注，以便区别，如图4所示，可以分为主叫和被叫。当然这个标注要跟实际设置相符，否则容易混淆。 图 4 系统设置窗口 接下来，选中Sagem OT96MGPRS Phone，点右键，选中Properties，出现如图 5所示窗口，可以根据实际要求进行设置。
图 5 Properties设置窗口 然后，选Tools菜单栏中的Option，选择基站数据库文件，以便在Route Map窗口实时显示。 在所有设置完后，保存，以便下次运行时可以读取。 最后，连接设备，开始路测数据采集。 在实际路测过程中，要密切关注实时数据，以及时发现问题。可以根据实际需要以及个人习惯打开相应窗口。一般可选View菜单中的GSM Lay3、GSM Neighboring Cells、GSM Signal、Route Map等。
3.后台软件 当完成了一次的路测任务后，将对此次的路测结果进行分析。目前，主要用的是Mapinfo。为了能够使用Mapinfo进行分析，必须将路测数据进行处理成.txt格式的文件。 根据实际要求，我们可以先制作一个关于DT测试的Plan，用于导出数据。 首先，选中Tools菜单栏中的Export Wizard，出现如图 6所示窗口。 图 6 Select Export Plan窗口 选中New export plan，点击下一步。设置成如图 7所示窗口。注意各参数顺序要跟窗口所示一样。 图 7 Select Columns for Export 窗口 接下来，将LAC和Cell ID列进行填充，以更方便进行今后的分析。具体如图 8、图 9所示。
= 安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap 现场培训教材 质谱数据系统 毛细管电泳 液相色谱 气相色谱
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G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作 仪器硬件概述 1.1典型配置 1.2仪器原理简介 1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双 曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距 离）。射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。 1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析 器的稳定图。在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内， 不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电 压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质 量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上
自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动， 振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由 电子倍增器检测。 1.3仪器硬件概述 1.3.1离子源 1.3.2离子源原理 1.3.3仪器构造-示意图
一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。 电源电压：220VAC，±10%。 气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N ）。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。 3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。 ，最大可设置的3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N 2 温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门，将色谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。 （高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器（空气钢瓶）和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02
Agilent 7890B 气相色谱仪 标准操作规程 非受控：（盖章） 受控：（盖章） 编制：= 2015年04月09日 审核：2015年04月09日 批准：2015年04月09日
1目的 规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序，以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。 2适用范围 本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。 3操作程序 3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护 3.1.1氢气发生器 初次添加水位，水位添加到“Add Water”以上10 mm处；48H后添加到“Water Fu ll”位置（5MΩ去离子水）。开机使用：只需将H2开关置于Auto位置，设定需要压力即可。 临时关机：H2开关置于OFF位置；压力设为30～40 PSI。一周以上关机：关闭电源，但每周运行2～5小时。 长时间关机：关闭电源，放干净水后加水冲洗2～3次，封住加水口及O2出口。 维护保养：每12个月更换NaOH电解液（先加NaOH再加水）。 3.1.2空气发生器 仪器进气范围要求在45～125 psi之间。预热不少于45分钟，预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示，绿色灯亮起时预热完成。 Start up：预热过程中亮起，完成后熄灭；THC：碳氢化合物含量指示灯，绿灯亮起时含量少于0.1 ppm；Overflow：过流指示灯，应控制出气流量在3500cc/min以内。 check system：裂解塔指示灯，闪烁频率越快越接近设计寿命，常亮时需要更换裂解塔。 关机步骤：关闭进气阀、电源及出口阀。 维护保养：每年定期更换相关耗材。 3.2开机 依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC，在仪器使用记录上进行仪器使用记录。 3.3开启工作站 待仪器自检完毕后，启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站，工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。
安捷伦6400系列质谱仪操作规程 1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单 相交流电。注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为 0.6~0.7MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门 开到最大后，向回转半圈。注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪 器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用 状态。确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410）， 1.5╳10-5 ~ 2.5╳10-5Torr（6460）。在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波 动。 6.溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请 使用机制纯净水或新鲜的市售小包装饮用纯净水（电导率在18兆欧以上）。水相、缓冲液以及含有有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。注意：下列的溶剂添加会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z=113,227,245的污染峰；有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z=102的污染峰。注意：下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、表面活性剂等）。 7.日常维护：每天实验完成后，使用1:1的异丙醇（IPA）-水溶液清洗或擦洗离子源。注 意：清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管口。每周开启前级泵上的气镇阀一次（最好由专人负责），时间在半个小时，开启时可以将气镇阀开到最大后，向回转半圈。开启后注意及时关闭。 8.实验结束：实验结束后，将质谱仪置于Standby状态，使系统休眠。 9.仪器关机：如长期不用或有断电通知时，需将仪器关机。选择MassHunter的质谱仪器 图标，左键单击、选择Vent，再次确认已将前级泵的气镇阀关闭，开始放空。放空完毕后（时间在15分钟左右），系统会给出提示，此时方可关闭电源。为避免仪器部件不必要的负荷，对于较长时间关机的仪器，建议将主电源线拔掉。 10.系统安全：注意：质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙，禁止使用任何 移动存储设备。数据的拷贝建议使用刻录光盘的方式。建议定期进行系统和数据备份。
Alpha安捷伦B1500A半导体器件分析仪用户！ˉ的GUID安捷伦科技公司 声明 ？安捷伦科技公司2005年，2006年，2007年，2008本手册的任何部分不得转载任何形式或通过任何手段（包括电子电子存储和检索或翻译成外国语言）事先同意MENT和安捷伦的书面同意作为由美国科技公司在美国和国际版权法。 手册部件号 B1500-90000版2005年7月第1版，第2版，2005年12月2006年4月第3版第4版，2007年1月2007年6月5日，版第6版，2007年11月2008年10月7日，版安捷伦科技公司5301史蒂文斯溪大道 95051美国加利福尼亚州圣克拉拉 保证 本文档中所含的物质是提供MENT！°为是，±，是苏如有更改，恕不另行通知，在以后的版本。此外，最大而且，在适用法律法律，安捷伦提供任何保证，明示或暗示，关于本手册的任何信息所载，包括但不不限于隐含保证为杆的适销性和适用性特定用途。安捷伦不得承担错误或偶然或在相应的损害赔偿连接TION的家具，使用，或每本文件或任何性能所载资料。应该安捷伦与用户有一个单独的与保修的书面协议在这个物质的范围，涵盖记录与这些冲突条款，在保修则以协议arate中的协议为准。 技术许可 硬件和/或软件描述这份文件是依照许可可用于复制或只在雅跳舞的许可条款。有限权利如果软件在使用的一种表现美国政府的首要合同或道，软件交付和许可！°商业计算机软件！±ADFAR252.227-7014（1995年6月）的定义，或作为一个！°商业项目！FA±定义 2.101（a）或°有限计算机软！ 洁具！±作为定义在FAR52.227-19（六月1987）或任何相当机构法规或合同条款。使用，重复或disclo的软件肯定是受安捷伦科技nologies！ˉ标准商业许可 条款和非DOD部门和美国政府机构没有获得更大而不是限制权利 定义在FAR 52.227-19中（C）（1-2）（6月1987年）。美国政府的用户将收到不大于定义为在有限的权利遵守FAR 52.227-14（1987年6月）或DFAR252.227-7015（二）（2）（1995年11月），作为适用于任何技术数据。 合格声明 根据ISO / IEC指南22和CEN / CENELEC的EN 45014安捷伦科技国际SARL制造商ˉ姓名：的Rue de la Gare酒店29制造商ˉs地址：CH - 1110莫尔日供应商ˉs地址：瑞士 声明下全权负责该产品最初交付 半导体器件分析仪 产品名称： 高功率源/监视器单元模块，中等功率源/监视器单元模块，高分辨率源/监视器单元模块，多频率电容测量单元模块，高压半导体脉冲发生器单元模块，波形发生器/快速测量单元模块安捷伦B1500A 产品型号： 安捷伦安捷伦B1510A，B1511A，安捷伦B1517A 安捷伦安捷伦B1520A，B1525A，安捷伦B1530A 本声明涉及上述产品的所有选项（） 产品选项：符合下列适用的欧盟指令的基本要求，并进行 CE标志：低电压指令（73/23/EEC，93/68/EEC修订） EMC指令（89/336/EEC，93/68/EEC修正）
新闻媒体背景材料-媒体资料： 安捷伦的质谱仪产品 概述 质谱测量是一种功能强大的化学分析技术。它可以被用于识别未知物质，量化已知物质并获取其化学结构方面的信息。质谱测量化学品的能力非常精细，可达10亿分之一克。因此，质谱测量在现有和新兴科学分支中都是一种非常有用的技术。 质谱仪能确定样本中的分子重量和数量。通常，它们还可以将分子分割以测量分子片段的重量。有关分子及分子片段重量和丰度的信息被收集和显示就是所谓的质谱。如果指纹一样，质谱可以用来辨识各种物质。 气相色谱法和液相色谱技术可分离复杂的化学品混合物。气相色谱仪的或液相色谱仪往往会与质谱仪结合在一起，即气相色谱/质谱仪或液相色谱/质谱仪系统。在使用质谱前采用色谱仪会让质谱仪能更加简便地确定复杂样本中所有的单一化学成分。 –它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 长期以来，安捷伦科技一直都是气相色谱仪、液相色谱仪和质谱仪的领导型供应商。其产品以优良的性能、可靠性及易于使用等优点，赢得了良好信誉。安捷伦主要有五
项主要配置的质谱仪产品。–它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 根据客户对比研究的结果，当前液相色谱/质谱仪的一个主要缺点是它们需要分步而繁琐的操作。 安捷伦推出了完整的的液-质联用平台，即Agilent 6000系列液-质联用系统。它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 - 他们不仅关注匹配或超过竞争对手的性能，还致力于创造一个新的可靠性标准。 应用 液相色谱用途广泛，已经成为大多数化学行业和生命科学行业中的标准配置。安捷伦液相色谱和液－质联用系统正为各种客户群服务，如药物研制和生产、蛋白质、食品安全、环境、国土安全和石油化工等市场。随着新应用和改进应用的开发，液相色谱的市场增长很快，包括制药和生命科学市场，中国和印度增长势头尤为强劲。 制药：制药行业是安捷伦液相色谱和液－质联用系统的主要用户。从药物研制到开发、制造和QA/QC，液相色谱在药物的整个生命周期中发挥着重要作用。它使得科学家能够迅速进行筛选、纯化的分析工作。液相色谱和液－质联用系统也是用来检查药
液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测， 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于
分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数，如达标，则调谐通过，--调谐通过后准备UPLC（准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气；编辑参数；平衡色谱柱）→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数）→保存采集方法，输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理，打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定： 在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的
转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程（供参考） 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”： 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
安捷伦、瓦里安、赛默飞世尔、岛津、AB、PE、WATERS 1中国有句古老的话叫做分久必合，合久必分；想当初thermo合并fisher的时候那个惊天动静，Agilent和 Varian的合并还算是比较小的！在2008年以来的经济危机形势下，很多大企走上了合并的路！期望 waters和AB能连出点奇迹 来 2安捷伦的色谱做的不错，尤其是他的气相，瓦里安的光谱好，原子吸收是业内最好的，安收购瓦，两者相互补充，前景一片光明！ 3 单论冲突的话，V和A冲突更大，因为A有的，V基本上都有（除了电子测试产品），A 不跟W和ABI合并，原因应该是吃不下它们。从业务重组的角度来看，W 和ABI应该是更理想的对象。因为这两家都没有气相，ABI连液相都没有。W的主要强项是液相和流变仪，同时高端质谱比A也要强很多，相对于V，与A的互补性更强。而ABI不用说了，它的强项是质谱，没有气相也没有液相，而且习惯上跟A的气相和液相非法同居，无论是从互补性来讲，还是从合作历史来讲，ABI都是A的不二之选，可是A却没有能吃下它，原因无非还是ABI太强大了，跟PE短暂的眉来眼去，就几乎把PE搞死了（那个时期许多ABI的液质都配PE200这种非主流液相，PE200的紫外检测器上甚至出现了ABI的标志），A应该是怕架不住ABI。 但是，A寻求扩充是必然的，因为色魔在顺利拿下FINNIGAN和一个原子光谱生产企业（叫啥名忘记了）后，产品线的完整程度几乎已经无人能敌了，就是这样，色魔仍然没有停下脚步，又将FISHER揽入怀中，这对其它仪器生产厂家威胁太大了！很多人知道FISHER 可能就是因为FISHER的甲醇吧，如果FISHER仅依靠几瓶二流的溶剂就有资格把自己的名字挂在色魔后面，那FINNIGAN这样的牛X公司就太亏了！FISHER在中国只是试剂提供商，但在欧美却是最大的实验室综合服务提供商，虽然是母的只能把自己的名字挂在色魔的姓后面，但它的营收却比原先的色魔要大。实验室综合服务提供商是什么可能我们中国的同行比较陌生，所以也想不明白FISHER为何比色魔还要牛X。说简单点，实验室综合服务提供商就是包工头，只不过是可以从头包到脚的那种，从建筑到装修到仪器到试剂，它提供完整的解决方案（从这点来看，欧美人是比我们规范的，综合服务愿意交给专业的GROUP去做。而我们基本上就没这概念，拍板的头头脑脑们几乎都相信自己一法通万法通，会做实验就想当然地认为自己会采购仪器甚至设计实验室，总会觉得这些简单的事交给别人去做了就是白给钱人家赚。），虽然它自己只生产一些试剂。这几乎就是皇帝的女儿了，如果她没有嫁，今天跟这个有一腿，明天跟那个有一腿，大家都能从她那里得到点好处，现在它嫁了，除了驸马爷不能满足它的地方，其它的公司也就能干看着。现在大家都知道为什么色魔和FISHER合并后中国突然就拿到好多仪器的首发权了吧，比如WATERS的牛X无比的代谢组学平台，第一台为什么是在大连化物所？大连化物所是很牛X，也不至于在代谢组学方面牛 X到世界第一嘛。这是闲话，不谈，可能WATERS跟大连化物所关系好得不行了也难说，不过在我看来，还是因为色魔和FISHER这个组合使其它的仪器生产商在欧美市场上的影响力都下降了的原因。 W就象一个心高气傲的骑士，虽然没有气相，但液相那是当之无愧的老大，自从吃下micromass后，更加骄傲得不得了，如果让它吃下A，可能它是愿意的，但A是从HP这样的豪门出来的，虽然没了HP的名，让它被别人吃，那可能性也是不大的。W都吃不了，
1 开机 l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体）。 1.2 打开计算机，进入Windows画面。 1. 3 打开7890B GC电源开关。 1. 4 待仪器自检完毕，双击【仪器1 联机】图标，化学工作站自动与7890B 通讯。 2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】） 2 . 1 开始编辑完整方法： 从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项，选中除【数据分析】外的三项，单击【确定】，进入下一画面。 2 . 2 方法信息 在【方法注释】中输人方法的信息（如：方法的用途等），单击【确定】，进入下一画面。 2 . 3 进样器设置 如果未使用自动进样器，则在【选择进样源】画面中选择【手动】，并选择所用的进样口的物理位置(前或后），点击【确定】，进入下一画面。 如使用自动进样器，则选择【GC进样器】。
2 . 4 进样器参数设定 点击【自动进样器】图标，进人设定画面。选中进样器的位置（如【前进样器】），进样体积(如1/xl)，【溶剂B 清洗】进样前2 次，进样后2 次，样品清洗次数为1 次，样品抽吸次数为5次。若进样塔由前进样口改为后进样口，则关闭电源，将进样塔移到后进样口，并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置，再开7890B电源重新识别自动进样器。 2 . 5 进样口参数设定 单击【进样口】图标，进人进样口设定画面，选中进样口的位置（前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框，并在方框后面的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力(如200°C，15 psi)以及吹扫流量（如3 m l/min )。单击【模式】下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（若选择分流方式，则要输入分流比） 2 . 6 柱流量参数设定 单击【色谱柱】图标，进人色谱柱设定画面，选中实验所用的色谱柱，然后点击【控制模式】后面的方框，并在下方选择【流速】或【压力】，并在表格中填人数值（如lm l/m in )和保持时间(如3min) 2 . 7 柱温箱温度参数设定 点击【柱温箱】图标，进人柱温箱参数设定。先点击【柱箱温度为开】前的方框，再在温度设定表格第一栏中输人初始温度（如40°C)以及保持时间（如5min) ，然后分别在第二栏中输人升温速率(如10°C/min)、终温（如140°C)以及保持时间（如5min)。如需设定更多的升温梯度，可在第二栏后输入相应的升温梯度。