石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
ICS .77.99 YS Array铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of Indium Part 1：Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (送审稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布
前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分： ——第一部分砷量的测定氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分铊量的测定甲基绿分光光度法 ——第四部分铝量的测定铬天青S分光光度法 ——第五部分锌、铁量的测定方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分铜、镉量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第七部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第八部分铋量的测定方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分铟量的测定EDTA容量法 ——第十部分铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第十一部分砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为第一部分。 本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》，与YS/T 276.1-1994相比，主要有如下变动： ──改变了测定方法，采用氢化物发生──原子荧光光谱法； ──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口； 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院； 本部分起草单位：北京矿冶研究总院； 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人：姜求韬、冯先进、阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆池凤华、李遵义 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.1-1987； ──YS/T 276.1-1994。 2
绪论 一、选择题 B1按任务分类的分析方法为 A．无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D.化学分析与仪器分析 E、重量分析与滴定分析 B2、在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是 A．0.1-1g B.0.01-0.1g C.0.001-0.01g D.0.00001-0.0001g E.1g以上 C3、酸碱滴定法是属于 A.重量分析 B.电化学分析 C.化学分析 D.光学分析 E.色谱分析 A4、鉴定物质的化学组成是属于 A.定性分析 B.定量分析 C.结构分析 D.化学分析 E.仪器分析 E5、在定性分析化学中一般采用 A.仪器分析 B.化学分析 C.常量分析 D.微量分析 E.半微量分析 DE6、下列分析方法按对象分类的是 A.结构分析 B.化学分析 C.仪器分析 D.无机分析 E.有机分析 BC7、下列分析方法为经典分析法的是 A.光学分析 B.重量分析 C.滴定分析 D.色谱分析 E.电化学分析 DE8、下列属于光谱分析的是 A.色谱法 B.电位法 C.永停滴定法 D.红外分光光度法 E.核磁共振波谱法 ABC9、按待测组分含量分类的方法是 A.常量组分分析 B.微量组分分析 C.痕量组分分析 D.常量分析 E.微量分析 ABC20、仪器分析法的特点是 A.准确 B.灵敏 C.快速 D.价廉 E.适合于常量分析 二、是非题 x1、分析化学的任务是测定各组分的含量。 x 2、定量分析就是重量分析。 √3、“主/常量”是表示用常量样品分析主成分。 x 4、测定常量组分，必须采用滴定分析。 x 5、随着科学技术的发展，仪器分析将完全取代化学分析。 分析天平 一、选择题 A1、用半机械加码电光天平称得空称量瓶重为12.0783g，指数盘外围的读数为 A.0mg B.7mg C.8mg D.3mg E.2mg E2、用电光天平称得某样品重14.5827g，光幕上的读数为 A.5mg B.5.8mg C.2mg D.27mg E.2.7mg D3、用万分之一天平称量一物品，下列数据记录正确的是 A.18.032g B.18.03235g C.18.03230g D.18.0324g E.18.03g C4、用电光天平称量某样品时，用了2g和5g的砝码各一个，指数盘上的读数是560mg，光幕标尺上的读数是 0.4mg，则此样品的质量为 A.7.56004g B.7.0456g C.7.5604g D.7.5640g E.7.4560g A5、分析天平的灵敏度应为增加1mg质量使光幕上微分标尺移动 A.10小格 B.1小格 C.100小格 D.0.1小格 E.2-4小格 B6、用直接法称量某样品质量时，若称量前微分标尺的零点停在光幕标线左边，并相差2小格，在此状态下称得该样品的质量为15.2772g，则该样品的真实质量为 A.15.2772g B.15.2770g C.15.2774g D.15.2752g E.15.2792g
白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定
钼铁生产工艺流程文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
钼铁生产工艺流程 一、钼金属特性介绍 钼的主要物理化学性质如下： 相对原子质量95.95密度/（g/cm3）10.2 熔点/K2883沸点/K5833 熔化热/（kJ/mol）7.37蒸发热/（kJ/mol）536.3 熵（298K时）/（J/（mol.K））28.61 钼的熔点较高，在高温下钼的蒸气压很低蒸发速度小，钼的最大特点是导电性强。钼能耐无机酸的腐蚀，但能很快地溶解在硝酸及硫酸的混合溶液中。 钼与铁可按任何比例互溶。在1453－1813K范围内，化合物MoFe （含Mo63.29％）固态稳定。1753K以下即使处于固相也会结晶出 Mo2Fe3。含钼量大于50％时，合金熔点显着升高，如含钼60％的合金熔点为2073K，含钼高的钼铁不能从炉内流出。 钼与碳生成碳化物Mo2C和MoC。Mo2C的熔点为2653K，MoC的熔点为2843K，还可能生成复合碳化物Fe3Mo3C和Fe3CMo3C。钼与硅生成 Mo3Si、Mo5Si3、MoSi2。钼与铝生成MoAl。钼与硫生成一系列的硫化物，MoS2、Mo2S3、MoS3，其中MoS2是主要的硫化物。含MoS2的钼矿称为辉钼矿。当温度大于673K时MoS2易氧化成MoO3和MoO2。 钼与氧生成一系列的氧化物MoO3、MoO2、Mo2O3、Mo4O11等，其中最稳定的是MoO3和MoO2。MoO3具有明显的酸性，称为钼酸酐，是浅绿色的粉未；加热时呈鲜黄色。熔点978K，沸点1428K，生成热
746kJ/mo，密度4.4g/cm3，当温度大于873K时MoO3就显着升华。MoO3微溶于水，能溶于苛性碱、苏打、氨的溶液中而生成钼酸盐。MoO2是紫褐色的粉末，并有金属光泽。当温度大于1273K时MoO2显着升华，其生成热为588.2kJ/mol，密度6.34g/cm3。MoO2不溶于水和碱性水溶液，也不溶于硫酸、盐酸等酸中。 二、钼精矿的氧化焙烧 钼精矿中含MoS约75％，因为含硫高不能用来直接冶炼钼铁和生产氧化钼块，所以必须经过氧化焙烧脱除硫才能使用。习惯上焙烧前的钼精矿称为生钼精矿，焙烧后的钼精矿称为熟钼矿或钼焙砂。 往焙烧炉加精矿前，应按钼含量和杂质含量进行配料，并要充分混合均匀，配好的料中钼含量误差在0.2％之内，Mo≥45％，Pb≤0.8％，Cu≤0.6％，SiO2≤12％，CaO≤3％，H2O≤4％。 1、单层炉焙烧钼精矿 只有一层炉床的反射炉称间层炉。一般单层炉参数为：炉床高 850mm，炉床长6000mm，炉床宽1500mm，炉膛高500mm，炉门4个。 炉子用耐火粘土砖砌筑。在炉头有烧煤的燃烧室及燃烧室下面的灰坑，中间是高约850mm，宽1500mm，长6000mm的炉床，炉子有炉顶和防止精矿落入燃烧室及水平烟道的挡墙，炉尾挡墙略高些。一般有4个炉门，习惯上把靠近尾部的炉门称为第一炉门，靠近燃烧室的炉门称为第四炉门，第一炉门装进钼精矿，第四炉门是出料用的，所有炉门都可用作搅拌和拨料用。在炉子末端有隔墙的坑，此处收集大粒的钼尘，而后
水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,
冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶
钼铁标准 本标准适用于炼钢中作为钼元素加入剂用的钼铁。 1 技术要求 1 牌号和化学成分 1．1 钼铁按钼及杂质含量的不同分为九个牌号．其化学成分应符合下 表1的规定： 表1 1．2 物理状态 1．2．1 产品以块状交货，块度范围为10－15mm，l0×10mm以下粒度 不得超过该批总重量的5％。允许少量块度在一个方向最大尺寸为180mm。
1．2．2 如用户有要求，对提供10－100mm，10一50mm，10mm以下不同粒度的产品。每种粒度范围所允许的上、下限的重量百分数，出供需双方商定。 1．2．3 如用户对粒度还有特殊需要，可由双方商定。 2 试验方法 2．1 取样 化学分析用试样的采取应按GB 4010－83《铁合金化学分析用试样制取法》进行。 2．2 制样 化学分析用试样的制取应按GB 4332－84《铁合金化学分析用试样制取法》进行。 2．3 化学分析 钼铁的化学分析按GB 5059．1－5059. 4—85《钼铁化学分析方法》进行。 3 检验规则 3．1 质量检查和验收
产品的质量检查和验收应符合GB 3650－83《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定》的要求。 3．2 组批 3．2．1 按炉组批法 产品以一炉作为一批交货或由供需双方商定。按炉组批时，每批产品中的最高或最低含钼量与平均试样含钼量之差不得超过3％。 3.2.2 按级组批法 按级组批法是一批交货产品出一种牌号的若干炉钼铁组成。构成一批交货产品的各炉之间钼含量之差不应大于3%(绝对值)。 4 包装、储运、标志和质量证明书 41 包装 产品采用铁桶包装．每桶净重100kg，如需方对包装有特殊要求，可由供需双方协商解决。 4.2 储运 包装后的产品应存放于库房内，发运时要用棚车，如露天存放或敞车发运时，须用篷布盖好，严防件内渗水或混入杂质，在储运过程中不得混批混号。
铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法 试验报告 株洲冶炼集团股份有限公司 于亮王军 2020年9月
铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定 原子吸收光谱法 1 实验部分 1.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以上纯度的水。 1.1.1 氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。 1.1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL) 。 1.1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 1.1.4 氢溴酸（ρ=1.50g/mL）。 1.1.5 高氯酸（ρ=1.76g/mL）。 1.1.6 盐酸(1+1) 。 1.1.7锶溶液（20g/L）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。本条修改为：镧溶液（50g/L）：称取29.35g 氧化镧（La2O3，≥99%）于250mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸（1.1.3），加热溶解完全，冷却后以水定容至500mL，混匀。 1.1.8 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7849g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入40mL盐酸（1.1.6）溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。 1.1.9 氧化钙标准溶液：移取20.00mL氧化钙标准贮存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化钙。 1.2 仪器 原子吸收光谱仪（普析TAS-990），附钙空心阴极灯。 1.3 试验步骤 1.3.1 称取0.2g（精确0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸（1.1.2），置于电热板上低温加热5min，加入10mL硝酸（1.1.3），5mL～10mL 氢氟酸（1.1.1），加热蒸至体积约10mL，加入5mL高氯酸（1.1.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5 mL高氯酸（1.1.5）），蒸至近干，取下冷却。加入10 mL盐酸（1.1.6），用水冲洗杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。将溶液转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
第一章石灰石化学分析 一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。 结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％ 二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。 结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。 三、试样溶液的制备 1. 石灰石试样溶液制备 称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。 2.CaO的测定 （1）方法提要 以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 （2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂） 2.1 三乙醇胺：1+1溶液。 2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。 2.3 糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。 2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。 2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。 2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.9 萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0. 5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为一周）。 2.10 铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（1＋1）溶
铅铋富集物Lead and Bismuth Enrichment
目次 前言 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- I I 1 范围 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 2 规范性引用文件-------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 3 术语与定义 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 3.1 铅铋富集物--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4 要求 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.1 产品分类------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 1 4.2 化学成分及分级 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.3 水分 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 4.4 外观质量------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 5 试验方法 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6 检验规则 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.1 检查和验收--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.2 组批 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 6.3 取样和制样--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.4 检验结果的判定 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7 包装、标志、运输、贮存和质量证明书------------------------------------------------------------------------------- 2 7.1 包装、标志--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7.2 运输和贮存--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 7.3 质量证明书--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 8 订货单内容 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3
矿石成分分析矿物检测矿物检验 矿石是指可从中提取有用组分或其本身具有某种可被利用的性能的矿物集合体。可分为金属矿物、非金属矿物。矿石中有用成分（元素或矿物）的单位含量称为矿石品位，金、铂等贵金属矿石用克/吨表示，其他矿石常用百分数表示。常用矿石品位来衡量矿石的价值，但同样有效成分矿石中脉石（矿石中的无用矿物或有用成分含量甚微而不能利用的矿物）的成分和有害杂质的多少也影响矿石价值。 矿石组成 矿石一般由矿石矿物和脉石矿物组成。矿石矿物是指矿石中可被利用的金属或非金属矿物，也称有用矿物。如铬矿石中的铬铁矿，铜矿石中的黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿和孔雀石，石棉矿石中的石棉等。脉石矿物是指那些与矿石矿物相伴生的、暂不能利用的矿物，也称无用矿物。如铬矿石中的橄榄石、辉石，铜矿石中的石英、绢云母、绿泥石，石棉矿石中的白云石和方解石等。脉石矿物主要是非金属矿物，但也包括一些金属矿物，如铜矿石中含极少量方铅矿、闪锌矿,因无综合利用价值，也称脉石矿物。矿石中所含矿石矿物和脉石矿物的份量比，随不同金属矿石而异。科标能源实验室可根据客户的不同要求，采用不同的仪器，对各类矿石进行全方位的分析服务。具体项目包括：物相定量分析（成分分析）、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定（单元素定量分析）、物理性能测试等。在同一种矿石中亦随矿石贫富品级不同而有差别。在许多金属矿石中，脉石矿物的份量往往远远超过矿石矿物的份量。因此，矿石在冶炼之前，须经选矿，弃去大部分无用物质后才能冶炼。 矿石矿物按矿物含量的多寡可分为： ①主要矿物,指在矿石中含量较多、且在某一矿种中起主要作用的矿物。 ②次要矿物，指矿石中含量较少、对矿石品位不起决定作用的矿物。 ③微量矿物，指矿石中一般含量很少，对矿石不起大作用的矿物。 如镍矿石中微量铂族元素矿物，虽其含量甚微，但有较高的综合利用价值，这类微量矿物仍有较大的经济意义。 在研究矿石的矿物组成时，还应区分矿物的成因(原生的、次生的、变质的)和矿物的工艺特征（易选冶的、难选冶的）等。 矿石中除主要组分外，还伴生有益组分和有害组分。有益组分是可回收的伴生组分或能改善产品性能的组分。科标检测提供专业的如铁矿石中伴生有锰、钒、钴、铌和稀土金属元素等。有害组分对矿石质量有很大影响，如铁矿石中含硫高，会降低金属抗张强度，使钢在
FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法 F-CL-YS-KYY-QJK-0006 铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA 滴定法 1 范围 本方法适用于铅精矿中35％～80％的铅、1％～10％的锌、铁含量的测定。 2 原理 试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。 滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.5～2.0介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。 将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。 3 试剂 3.1 过硫酸铵 3.2 抗坏血酸 3.3 氯化铵 3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL 3.5 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.6 硫酸，ρ约1.84g/mL 3.7 盐酸，1+1 3.8 盐酸，0.1mol/L 3.9 硫酸，1+49 3.10 高氯酸，ρ约1.68g/mL 3.11 氨水，ρ约0.90g/mL 3.12 氨水，1+1 3.13 乙醇 3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液， 称取298g 乙酸铵溶于水中,加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL 3.15 氯化铵溶液，2g/L 3.16 过硫酸铵溶液，200g/L 3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L 3.18 氟化钾溶液，200g/L 3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L 3.20二甲酚橙溶液，1g/L 3.21 甲基橙溶液，0.5g/L 3.22 EDTA 标准滴定溶液，0.02mol/L 3.22.1配制 称取8gEDTA 于300mL 烧杯中，加入200mL 水加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.22.2标定 称取0.2000g 金属铅（质量分数大于99.99％）置于300mL 烧杯中，加入20mL 硝酸，加中国分析网
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
铅及铅合金化学分析方法起草报告 碘化钾分光光度法测定铋量 1. 范围 本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。 本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。测定范围:0.0020～0.10%. 2. 方法原理 试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。 3. 试剂 3.1 酒石酸（固体）。 3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。 3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.4 盐酸（1+1）。 往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。 3.5 盐酸（1+5）。 往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。 3.6 盐酸（1+9）。 往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。 3.7 硝酸（1+3）。 往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.8 硝酸（1+4）。 往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。 3.10 硝酸锰溶液（1+4）。 往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。 3.11 氯化亚锡溶液（100g/L）。 ·2H2O），用50mL盐酸（3.4）加热溶解，冷却，称取10.0g氯化亚锡（SnCL 2 用盐酸（3.4）稀至100mL，用时现配。 3.12 六偏磷酸钠溶液（200g/L）。 溶解200g六偏磷酸钠于水中，用水稀释至1000mL。 3.13碘化钾溶液（250g/L）。 溶解250g碘化钾于水中，用水稀释至1000mL。 4.14硫脲溶液（100g/L）。 溶解100g硫脲于水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤使用。 3.15氟化钾溶液（200g/L）。 溶解200g氟化钾（KF·2H2O）于水中，用水稀释至1000mL。 3.16 高锰酸钾溶液（10g/L）。
钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论 摘要：采用钼黄光度法测定钼铁中的钼，结果表明，被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%，与钼酸铅重量法测定结果基本一致，相对误差均在2%以内，该方法操作简便、快速、准确。 关键词：钼钼黄钼黄光度法 钼铁是钼与铁的合金。它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。在高速钢中，钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。按GB3649-87规定，钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号，其化学成分应符合表3的规定。由于其钼含量较高，对钼含量的检测要求具有很高的准确度，在实际生产中，我们需要一种简便、快速、准确的方法，本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。 1 研究对象 取钼铁矿石原料，样品取回后用研磨仪制样，试样要求通过0.125mm筛孔。 2 仪器和试剂 2.1 仪器HSM100研磨仪；Maschinenfabrlk GMBH+Co D4500 Osnabrǘk.；751-GW 分光光度计；中华人民共和国上海分析仪器厂；SX2-5-12箱式电阻炉，上海精密仪器仪表有限公司。 2.2 试剂钼铁标准，中华人民共和国冶金工业部。 硫酸（1:1）；过氧化氢（30%）；氯化亚锡（10%），称取氯化亚锡50g于烧杯中，加入100ml
盐酸溶解，加水400ml；硫酸铜溶液（2.4%）称取硫酸铜0.4g溶解于100ml水中。 3 分析步骤 试样0.2g置于150ml锥形瓶中，加入15ml硫酸，5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解，再加入5ml过氧化氢，待试样全溶后，加30ml水，再煮沸2-5分钟，流水冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至约80ml，加硫酸铜溶液0.5ml，加入10ml氯化亚锡，以水稀释至刻度，摇匀。放置5-20分钟后，用1cm比色皿，在波长440nm下测定其吸光度。 4 标准曲线的绘制 5个不同含量的钼铁标准样品，按分析步骤操作，测定吸光度后，绘制工作曲线。 5 钼酸铅重量法测定钼 试样溶于硝酸，加EDTA在弱酸性溶液中络合铁铝，于醋酸铵溶液中加醋酸铅，使钼沉淀为钼酸铅沉淀，静置，过滤，洗涤，灼烧，称重。根据钼酸铅重量计算钼含量。 6 吸光度测定 以蒸馏水为空白溶液调试分光光度计，在相应的波长为440nm波长条件下测定Mo标准溶液的吸光度值，绘制成标准曲线如图1所示；测定待测样品的吸光度值和浓度计入表2。 7 结果与讨论 ①由图1、2可以看出，Mo的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线，基本符合朗博比尔定律A=?bc，相关系数K为0.9998；②由表2可知，采用钼黄光度法和钼酸铅重量法两种方法所测定的钼铁中Mo的含量相差不多，RSD均在2%以内。而且钼黄光度法使得整个前处理时间仅为半个多小时，与其它方法相比，非常快捷，方便，安全；③由表3可知，测得结果符合FeMo60-A FeMo60-B FeMo60-C牌号范围。 参考文献：